Secado de leche por aspersion
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UNIVERSIDAD VERACRUZANA FACULTAD DE CIENCÍAS QUÍMICAS ZONA XALAPA Programa educativo: Ingeniería Química “Determinación de las condiciones de operación del secador por aspersión de la Facultad de Ciencias Químicas para la producción de leche en polvo” TRABAJO TEÓRICO-PRÁCTICO Que para acreditar la experiencia educativa: Experiencia Recepcional Presenta: Yolanda Ramos Esteban Directores: Dr. Eliseo Hernández Martínez M. en C. Samuel García Díaz Xalapa Enríquez, Diciembre 2014
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Secado de leche por aspersion
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UNIVERSIDAD VERACRUZANA
FACULTAD DE CIENCÍAS QUÍMICAS
ZONA XALAPA
Programa educativo:
Ingeniería Química
“Determinación de las condiciones de operación del secador por
aspersión de la Facultad de Ciencias Químicas
para la producción de leche en polvo”
TRABAJO TEÓRICO-PRÁCTICO
Que para acreditar la experiencia educativa:
Experiencia Recepcional
Presenta:
Yolanda Ramos Esteban
Directores:
Dr. Eliseo Hernández Martínez
M. en C. Samuel García Díaz
Xalapa Enríquez, Diciembre 2014
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TABLA DE CONTENIDO INTRODUCCIÓN .................................................................................................... 7
CAPITULO I GENERALIDADES .......................................................................... 10
1.1 Antecedentes ............................................................................................... 10
1.2 Planteamiento del problema ........................................................................ 13
1.3 Justificación ................................................................................................. 14
1.4 Hipótesis ...................................................................................................... 14
1.5 Objetivos ...................................................................................................... 14
1.5.1 Objetivo general ..................................................................................... 14
1.5.2 Objetivos específicos ............................................................................. 14
CAPITULO II MARCO TEORICO ......................................................................... 16
2.1 Leche ........................................................................................................... 16
2.1.1 Composición y características fisicoquímicas de la leche ...................... 16
2.1.2 Conservación ......................................................................................... 19
2.1.3 Leche Liconsa ........................................................................................ 20
2.2 Leche en polvo ............................................................................................. 21
2.2.1 Secado o deshidratación ....................................................................... 21
2.3 Equipos de secado. ...................................................................................... 24
2.3.1 Equipo de secado de leche .................................................................... 25
2.3.2 Secado por aspersión. ........................................................................... 28
2.3.4 Componentes y etapas principales en el secado por atomización......... 28
2.3.5 Variables importantes en el proceso de secado por aspersión .............. 33
2.4.2 Eficiencia térmica ................................................................................... 35
2.4 Balances del secador por aspersión ............................................................ 36
2.4.1 Balance de materia ................................................................................ 36
CAPITULO III METODOLOGÍA ............................................................................ 39
3.1 Materiales .................................................................................................... 39
3.2 Métodos ....................................................................................................... 44
3.2.1 Pruebas preliminares ............................................................................. 45
3.2.2 Análisis de leche entera pasteurizada. .................................................. 47
3.2.3 secado de la leche ................................................................................. 49
3
3.2.4 Análisis de leche en polvo obtenida ....................................................... 49
3.2.5 Cálculo de la eficiencia térmica. ............................................................ 55
CAPITULO IV RESULTADOS Y DISCUSIONES ................................................. 56
4.1 Pruebas preliminares. .................................................................................. 56
4.1.1 Operación del equipo ............................................................................. 57
4.1.2 Análisis de la leche entera en polvo comercial ...................................... 60
4.2 Análisis de la leche pasteurizada en el departamento de control de calidad
de Liconsa. ......................................................................................................... 62
4.3 Secado de la leche ....................................................................................... 62
4.4 Análisis de la leche en polvo. ....................................................................... 63
4.5.1 Método de operación ............................................................................. 69
4.5 Determinación de la eficiencia térmica ......................................................... 73
CONCLUSIONES ................................................................................................. 76
APÉNDICE ............................................................................................................ 78
REFERENCIAS ..................................................................................................... 87
4
ÍNDICE DE TABLAS
Tabla 1. Composición de la leche (Fennema, 2010). ........................................... 16
Tabla 2. Propiedades fisicoquímicas de la leche (Hurley, 2009; NOM-155-SCFI 19
Tabla 3. Composición química de la leche entera en polvo (Grosch, 1997). ....... 26
Tabla 4. Tamaño de partícula obtenido en los tipos de boquillas (Masters, 1991)
.............................................................................................................................. 30
Tabla 5. Selección del sistema de recolección de polvos (Master, 1991). ........... 33
Tabla 6. Condiciones de secado de las pruebas preliminares. ............................ 45
Tabla 7. Especificaciones para una leche entera sin fortificar y no instantánea
(Liconsa, 2010; NOM-155-SCFI-2012) .................................................................. 46
Tabla 8. Pruebas Fisicoquímicas y métodos de prueba utilizados. ..................... 47
Tabla 9. Parámetros de secado de leche Frisia. .................................................. 49
Tabla 10. Partes del panel de control y sus funciones ......................................... 57
Tabla 11. Resultado de pruebas preliminares. ..................................................... 58
Tabla 12. Resultados obtenidos del análisis fisicoquímico de la leche en polvo
comercial comparados con las especificaciones normativas. ............................... 61
Tabla 13. Comparación de resultados y parámetros establecidos para la leche
Frisia. .................................................................................................................... 62
Tabla 14. Leche obtenida a las diferentes condiciones de secado. ..................... 63
Tabla 15. Resultados del análisis de la leche en polvo obtenida. ........................ 66
Tabla 16. Temperaturas registradas en la corrida cinco. ..................................... 74
5
ÍNDICE DE FIGURAS
Figura 1. (a) Atomizadores rotativos, producen una niebla líquida horizontal
alrededor de la rueda del atomizador. (b) La atomización de boquilla de presión.
(c) Atomizador de dos boquillas (Filková et al., 2006). .......................................... 30
Figura 2. Tipos de contacto aire-gota (Barbosa-Cánovas, et al., 2000). .............. 31
Figura 3. Curva de velocidad de secado (Treybal, 2000). .................................... 32
Figura 4. Flujo del proceso para un secador por aspersión con flujo de aire y
alimentación en paralelo. ...................................................................................... 36
Figura 5. Secador por aspersión modelo ADL311S. ............................................ 39
Figura 6. Boquilla de dos fluidos del secador por aspersión. ............................... 39
Figura 8. Unidad de destilación. ........................................................................... 40
Figura 7. Unidad de digestión. .............................................................................. 40
Figura 9. Balanza analítica, Adventurer. ........................................................... 40
Figura 10. Mufla, NOVATECH. ............................................................................. 41
Figura 11. Desecador. .......................................................................................... 41
Figura 12. Potenciómetro digital y solución buffer para la regulación. .................. 42
Figura 13. Tamices ordenados, colocados en el agitador. ................................... 42
Figura 14. Picnómetro con termómetro de 40 °C incluido. ................................... 43
Figura 15. Actividades llevadas a cabo para la realización del proyecto. ............. 44
Figura 16. Milkoscan de la planta Liconsa, para la determinación de pruebas
fisicoquímicas de la leche pasteurizada. ............................................................... 48
Figura 17. Tubos de digestión al inicio de la determinación de proteínas. .......... 51
Figura 18. Aspecto de la muestra al término de la digestión. ............................... 51
Figura 19. Destilación. .......................................................................................... 52
Figura 20. Titulación. ............................................................................................ 52
Figura 21. Determinación de cenizas. Método de incineración. ........................... 53
Figura 22. Picnómetro con leche reconstituida. .................................................... 54
Figura 23. Tamices utilizados para la determinación de tamaño de partícula. ..... 55
Figura 24. Panel de control del secador por aspersión ADL311S. ....................... 56
Figura 25. Leche en polvo obtenida del secador por aspersión. .......................... 64
Figura 26. Colocación de la cámara de secado. ................................................... 67
6
Figura 27. Instalación del sensor de temperatura. ................................................ 67
Figura 28. Instalación del ciclón y vaso recolector de polvos. .............................. 68
Figura 29. Conexión de manguera de escape de aire. ......................................... 68
Figura 30. Instalación de la boquilla. .................................................................... 68
Figura 31. Encendido del equipo de secado........................................................ 69
Figura 32. Encendido del panel de control. ..................................................... 69
Figura 33. Compresor de aire utilizado para el funcionamiento del secador por .. 69
Figura 34. Switch para elegir temperatura de control. .......................................... 70
Figura 35. Encendido de soplador de aire y ajuste de flujo de aire. ..................... 70
Figura 36. Interruptor de calentador. .................................................................... 70
Figura 37. Conexión de la manguera transportadora de la alimentación a la
boquilla y conexión del aire comprimido. ............................................................... 71
Figura 38. Ajuste de presión y bomba peristáltica. ............................................... 71
Figura 39. Proceso de secado de leche. .............................................................. 72
Figura 40. Paro de la bomba. ............................................................................... 72
Figura 41. Apago del calentador y soplador. ........................................................ 72
Figura 42. Reducción de presión y apagado del equipo. ...................................... 73
Figura 43. Recuperación de leche en polvo. ........................................................ 73
7
INTRODUCCIÓN
El secado por aspersión es una operación básica que consiste en la trasformación
de una suspensión, disolución o producto líquido en un material seco en forma de
partículas, mediante la atomización del primero en un aire caliente y seco. A
diferencia de otros procesos de secado, el secado por atomización tiene la gran
ventaja de que el producto puede ser secado sin mucha pérdida de volátiles o
componentes termolábiles, estas ventajas son muy importantes especialmente en
la producción de materiales alimenticios como es el caso de la leche en polvo
donde los componentes volátiles son los aromas y los termolábiles las proteínas.
(Barbosa-Cánovas, et al., 2005).
Las etapas principales en las que se lleva a cabo el secado por aspersión son
cuatro: la atomización en donde la corriente del líquido es dispersada por el
atomizador que puede ser de disco rotatorio, boquillas de presión o boquillas de
dos fluidos. En este trabajo se reportan datos obtenidos con la boquilla de dos
fluidos. La segunda etapa es el contacto aire-gota, la evaporación de la partícula
es propiamente considerada como la tercera etapa y la recolección de los sólidos
secos es la última etapa (Barbosa-Cánovas, et al., 2005).
Actualmente la demanda de productos lácteos en México y en todos los países en
vía de desarrollo ha crecido drásticamente ya que contiene una gama de
componentes nutricionales necesarios para la dieta de los seres humanos. La
industria del tratamiento y procesamiento de la leche constituye uno de los
principales sectores de producción de alimentos del país, en particular, la leche en
polvo ha adquirido una gran importancia en los países en desarrollo por ello la
utilización del equipo de secado por aspersión se asocia a la producción de dicho
alimento, sin embargo este alimento debe importarse debido a la falta de
tecnología en dichos países, para producirla (Osorio, 2010).
A nivel industrial un producto y uso posterior requiere de determinadas
propiedades, que sean óptimas para la aplicación en cuestión, en el caso de la
leche en polvo esta debe cumplir con los parámetros que las normas establecen
8
para poder ser destinada al consumo humano. Las características de la leche en
polvo atomizado resultante del proceso de secado por atomización están
determinadas para cada tipo de secador en donde también influyen varios
factores, entre lo que se pueden distinguir, los propios de la suspensión, como
contenido de sólidos, viscosidad, temperatura de la solución y las del equipo de
secado: temperatura, flujo de aire, humedad relativa del aire de secado, presión de
inyección, diámetro de la salida del inyector, etc. También debe considerarse el
factor económico usual del costo del proceso en relación con la condición más
deseable del producto desde un punto de vista comercial (Karel y Lund, 2003).
Debido al elevado número de variables que influyen en la cinética de secado y en
las propiedades del producto final se pueden obtener materiales con diferentes
propiedades, las características de leche en polvo obtenida a partir del secado por
aspersión están en función de las condiciones experimentales bajo las cuales se
lleve a cabo el proceso de secado. Es por eso que resulta de gran interés
determinar la influencia que ejerce cada variable en la cinética de secado en las
propiedades finales del producto y así obtener productos con las características
requeridas para la aplicación que se le vaya a dar (Potter y Hotchkiss, 1998).
El análisis de las propiedades fisicoquímicas de los alimentos, es uno de los
aspectos principales en el aseguramiento de su consumo; una vez concluido el
proceso de secado de la leche es importante la determinación del valor nutricional,
tener un control del cumplimiento de los parámetros exigidos por los organismos
de salud pública y también para el estudio de las posibles irregularidades como
adulteraciones y falsificaciones, tanto en alimentos terminados como en sus
materias primas (Badui, 2006).
En este trabajo se ha llevado a cabo la producción de leche en polvo para
determinar las mejores condiciones de operación del secador por aspersión de la
Facultad de Ciencias Químicas. Dicho producto se elaboró a partir de leche
pasteurizada Frisia obtenida y analizada en la planta procesadora Liconsa.
Primeramente se localizaron las principales variables que afectan el proceso de
secado y se determinaron las propiedades fisicoquímicas de una leche en polvo
9
comercial para conocer los parámetros dentro de los cuales la leche producida
tenía que encontrarse y evaluar los métodos con los que se cuenta en el
laboratorio de investigación de la Facultad de Ciencias Químicas. La producción
de leche en polvo se llevó a cabo variando temperaturas de entrada, flujos de aire
y presión de atomización, a continuación se evaluaron los efectos que estas
mismas tienen sobre las propiedades fisicoquímicas del producto final,
determinando el contenido de humedad, proteínas, cenizas, acidez, densidad y
tamaño de partícula.
Se encontró que el porcentaje de polvo obtenido y su contenido de humedad
tienen una alta relación con la temperatura de entrada, la presión tiene efectos
significativos en las propiedades fisicoquímicas de la leche en polvo,
principalmente en el tamaño de partícula. El aumento del flujo de aire influye en el
rendimiento debido a que el control de esta variable disminuye el apelmazamiento
de la leche en las paredes del ciclón. Las condiciones aproximadas, adecuadas
para operar el secador por aspersión y obtener una leche en polvo con mejores
rendimientos y propiedades fisicoquímicas aceptables fueron: temperatura de
entrada y salida de 180 y 85°C respectivamente, presión de 0.06 Mpa. y flujo de
aire de 0.21 m3/min;
Las temperaturas ambiental y de salida del aire no tienen un efecto directo sobre
el las condiciones de secado, sin embargo sí la tienen sobre la eficiencia térmica,
ya que esta depende en gran medida de las condiciones de temperatura ambiental
a la que se lleve a cabo la operación y de la temperatura de salida del aire.
Cuando el equipo se opera a una temperatura ambiente menor el equipo tarda
más en alcanzar la temperatura requerida y es más difícil alcanzar el estado
estacionario.
10
CAPITULO I
GENERALIDADES
1.1 Antecedentes
La leche es un alimento que proviene de las hembras de los mamíferos y
generalmente es el primer y único alimento que consumen los críos en la primera
etapa de vida. Por su composición, es considerado como uno de los alimentos
más completos, el cual puede cubrir todas las necesidades nutricionales en las
edades tempranas de los seres vivos que la consumen. Particularmente, el
hombre ha aprovechado dichas propiedades nutricionales y utiliza este alimento
en todas las etapas de su vida. El alto valor nutritivo de la leche se deriva de su
elevado contenido en grasa, proteínas, lactosa, vitaminas, minerales, los cuales
son esenciales para la salud y desarrollo de la vida humana. Además, de ser un
excelente alimento, se ha encontrado que la leche puede ayudar a prevenir
diversas enfermedades, tales como la osteoporosis, problemas cardiovasculares,
entre otros (Rodríguez, et al., 2014).
Para abastecerse de leche a lo largo de su vida, el hombre ha promovido el
consumo de leche de diversos animales como vacas, cabras etc. No se sabe con
exactitud cuál es el origen de esta práctica, aunque existen evidencias de que
entre 6000 y 8000 años a. de C. en Asia y en el noroeste de África domesticaban
al ganado vacuno y empleaban su leche. Para los 3000 años a. de C se tienen
documentos egipcios que describen que ya en aquella época usaban al becerro
como estímulo de producción de leche. Siglos después, en Grecia la leche se
extraía principalmente de cabras mientras que en Roma usaban ovejas (Vasallo,
1981).
Uno de los problemas a los que el hombre se ha tenido que enfrentar es que la
leche es un producto inestable, muy perecedero, fácilmente contaminable, y muy
susceptible a la elevación de temperatura. Por lo cual, constituye un excelente
sustrato para el desarrollo de microorganismos, es decir, que si no se toman las
medidas adecuadas para su conservación, la acción microbiana se prolifera
rápidamente en ella y puede provocar transformaciones indeseables (Mansson, et
11
al., 2003). Situación por la cual, desde la antigüedad se han buscado alternativas
para su conservación ya sea en su forma original líquida o en la generación de
productos derivados (Amiot, 1991).
En la actualidad se cuenta con una gran variedad de métodos para la
conservación de la leche procurando preservar sus propiedades nutritivas. Las
metodologías más usadas son los métodos térmicos que buscan eliminar las
bacterias mediante el incremento de la temperatura. Sin embargo, dependiendo
del proceso, la leche puede perder componentes esenciales como vitaminas y
proteínas. Además, tienen un tiempo corto en anaquel antes de tener que ser
sometidos nuevamente al proceso térmico para su conservación. Por lo anterior,
se ha optado por el desarrollo de metodologías que permitan extender el tiempo
de conserva de la leche. Entre los más importantes se encuentra la deshidratación
de la leche (i.e., leche en polvo), el cual conserva las propiedades nutritivas (e
incluso se puede enriquecer con otros compuestos), el tiempo de vida es mucho
más largo, no requiere refrigeración y, su transporte y almacenamiento es más
fácil (Francis, et al., 1992). La producción de leche en polvo se ha ido
acrecentando a lo largo del tiempo y actualmente este producto representa una
alternativa de subsistencia para los países en desarrollo. De hecho la FAO
(Organización de las Naciones Unidas para la Agricultura y la Alimentación)
reporto que en año 2011 en el mundo se produjeron 2.98 millones de toneladas de
leche entera en polvo. Así mismo, según el Departamento de Agricultura de
Estados Unidos (USDA) la leche en polvo es el producto de mayor importancia
relativa en el comercio internacional. En particular, según datos de la Secretaria de
Economía, en 2010 México ocupaba el primer lugar como importador de leche en
polvo, ya que en ese año se compraron 190 mil toneladas de dicho producto.
El proceso de producción de leche en polvo guarda una tradición milenaria, ya que
es una de las formas más antiguas de conservar los alimentos que se basa en
disminuir la disponibilidad del agua para las reacciones enzimáticas y de
crecimiento microbiano. La eliminación del agua se realiza mediante evaporación
de la fase líquida (Barbosa-Cánovas y Barletta, 2000). El primer proceso de
12
secado reportado para la obtención de leche en polvo fue el presentado por el
medico Ruso Osip Krichevski en 1802. Sin embargo no fue hasta 1832 cuando se
realizó la comercialización de la leche en polvo. Después de esa fecha se han
reportado diversas patentes del proceso y la comercialización de este producto ha
crecido hasta ser uno de los más importantes de la industria láctea. (Judkins, et
al., 1962). Actualmente los principales métodos de secado de la leche son
mediante el secado en tambor, por congelación y por aspersión. El secado en
tambor consiste en aplicar una película fina de leche sobre la superficie de un
tambor previamente calentado que permite evaporar el agua y los sólidos
restantes son raspados y pulverizados. El secado por congelación cosiste en el
congelamiento de la leche y posteriormente pasarlo a una cámara de vacío para la
sublimación. El tratamiento térmico es aplicar calor a la leche líquida para
evaporar el agua presente, sin embargo este método altera las propiedades de la
leche si las temperaturas o el tiempo de almacenamiento no son los adecuados.
Finalmente el secado por aspersión consiste en hacer pasar la leche líquida a
través de un atomizador (alimentación mediante gotas muy finas) y ponerlo en
contacto con una corriente gaseosa caliente que evapora la fase líquida de la
leche. El contacto entre las corrientes frías y calientes es muy corto, por lo cual el
daño a los nutrientes es mínimo (Maupoey et al., 2001)
Debido al poco tiempo de exposición de la leche a temperaturas altas, el secado
por aspersión es el proceso más usado en la industria láctea. La leche en polvo
juega un papel muy importante dentro de la industria, principalmente en los
lugares donde la producción no es uniforme todo el año, es un método de elección
para las regiones de difícil comunicación que no tienen mercados con productos
específicos, en los países en desarrollo este producto se ha hecho muy codiciado,
además de que es el producto lácteo que más se asemeja a la leche fluida
(después de reconstituirla), por su composición, aroma, sabor y valor nutritivo. Sin
embargo este producto es poco producido en los países en desarrollo debido a la
falta de equipos, lo que explica que este alimento tenga que ser importado de los
países desarrollados (Francis, et al., 1992).
13
En México la producción de leche fluida asciende a más de 11,000 millones de
litros anuales, para los cuales el estado de Veracruz contribuye con más de 7%
del total de la producción. Así mismo, la producción nacional de leche en polvo en
el 2013 fue de 22 514 toneladas. Por esa razón es necesario contar con personal
calificado en el manejo de los equipos de secado. En ese sentido, en la Facultad
de Ciencias Químicas se cuenta con un equipo de secado por aspersión, en el
cual se pueden realizar prácticas didácticas de secado tipo planta piloto para el
secado de soluciones, suspensiones o pastas como una forma de preparación de
los estudiantes de ingeniería en el ámbito de la industria de secado. Los
secadores por aspersión están ampliamente relacionados con el secado de leche
por lo que en este proyecto se busca encontrar las condiciones de operación del
secador por aspersión para obtener leche en polvo con características deseables y
con ello lograr una mejor operación del equipo.
1.2 Planteamiento del problema
Las operaciones unitarias relacionadas con las tareas ingenieriles integran
procesos industriales que conllevan la generación de productos que, para
elaborarlos se requiere de transformaciones físicas y químicas de la materia. Una
de las operaciones unitarias utilizadas en la industria es el secado por aspersión,
proceso de mayor uso para la obtención de leche en polvo, debido que este
método garantiza la conservación de los nutrientes esenciales de la leche líquida.
En particular el secador por aspersión que se encuentra en la Facultad de
Ciencias Químicas es una herramienta fundamental en la preparación de los
futuros ingenieros y puede ser utilizado para la producción de leche en polvo, sin
embargo debido a la reciente adquisición de este equipo no se tienen las
condiciones adecuadas para la producción de este alimento, esta situación ha
generado que las prácticas de secado de leche no sean satisfactorias. Lo anterior
hace evidente la necesidad de determinar los procedimientos y condiciones de
operación para la obtención de leche en polvo y al igual que a nivel industrial esta
operación debe esta situación ha generado que las prácticas de secado de leche
no sean satisfactorias.
14
1.3 Justificación
Con la gran demanda de productos de mayor duración, menor volumen y que
conserven las propiedades nutritivas esenciales, el secado de alimentos se ha
vuelto de gran importancia en la industria actual y por ello la tecnología para llevar
a cabo esta operación ha ido avanzando por lo cual surge la necesidad de contar
con las condiciones óptimas de operación de los equipos de secado y al mismo
tiempo con personal capacitado para la operación de los mismos; en particular el
secador por aspersión de la Facultad de Ciencias Químicas es una herramienta
que sirve para la preparación de personal que pueda llevar a cabo dichas tareas.
Por ello es necesario analizar los efectos de las variables de temperatura, flujo de
aire y presión en el proceso de secado por aspersión sobre las características
fisicoquímicas del producto final para determinar las condiciones de operación del
secador por aspersión de la Facultad de Ciencias Químicas que permitan la
obtención de leche en polvo con las características y propiedades que las normas
establecen; así mismo se contribuirá en la mejora de las prácticas con el equipo y
por ende en una mejor preparación de los estudiantes de ingeniería.
1.4 Hipótesis
La determinación de las condiciones de operación del secador por aspersión de la
Facultad de Ciencias Químicas contribuirá con el uso más eficiente del equipo
para la producción de leche en polvo.
1.5 Objetivos
1.5.1 Objetivo general
Determinar las condiciones de operación del secador por aspersión de la Facultad
de Ciencias Químicas para la adecuada producción de leche en polvo a partir de
leche comercial Liconsa.
1.5.2 Objetivos específicos
Realizar corridas experimentales preliminares en el secador por aspersión
para aprender el manejo y operación del equipo.
15
Analizar fisicoquímicamente la leche fluida antes de que entre al proceso de
secado.
Analizar la producción de leche en polvo, considerando diferentes
temperaturas de entrada, flujo de aire y presión del equipo.
Caracterizar las propiedades fisicoquímicas de la leche en polvo producida.
16
CAPITULO II
MARCO TEORICO
2.1 Leche
La leche es el líquido segregado por las glándulas mamarias de los mamíferos. Es
el alimento exclusivo del animal recién nacido que contiene todos los nutrientes
necesarios para su desarrollo. Bajo el punto de vista nutritivo es considerada un
alimento básico en la dieta de los seres humanos, puesto que es el producto más
próximo al concepto de “alimento completo” en el sentido fisiológico del término
(Potter y Hotchkiss, 1998).
2.1.1 Composición y características fisicoquímicas de la leche
La composición de la leche depende de diferentes factores, desde la raza de los
animales, la edad, época de ordeña, hasta las características de los alimentos que
consumen; las sustancias que contiene (agua, grasa, lactosa, vitaminas,
minerales, etc.) se les denomina extracto seco o solidos totales. La leche entera
está constituida por alrededor del 86.6% de agua, un promedio de 12% de solidos
totales y los sólidos no grasos casi siempre están próximos al 9% (Jenkins, et al.,
2006). Los sólidos totales son los que determinan la calidad de la leche y le
aportan las características organolépticas que debe tener (Amiot, 1991). En la
Tabla 1 se muestra la composición general de la leche.
Tabla 1. Composición de la leche (Fennema, 2010).
Componente Porcentaje medio
Agua 86.6
Proteína total 3.6
Grasa 4.1
Lactosa 5.0
Cenizas (minerales) 0.7
Calcio 0.124
Fosforo 0.094
Magnesio 0.012
Potasio 0.150
Cloro 0.144
17
En la Tabla 1 se puede observar que la leche es un alimento con un elevado
contenido nutricional, por lo que es un alimento de gran calidad para la nutrición
del hombre. La leche no solo contiene proteínas, grasas, vitaminas y minerales,
también contiene un gran número de sustancias lipídicas en muy baja
concentración, pero que desempeñan funciones muy importantes, como los
hidrocarburos, fosfolípidos, enzimas, glicéridos, etc. (Badui, 2006). Los
componentes con mayor importancia son los siguientes:
Agua. Este es el componente mayoritario de la leche, es la fase dispersante,
en la cual los glóbulos grasos y demás componentes de mayor tamaño se
encuentran emulsionados, las sustancias proteicas se encuentran formando
un coloide, mientras que la lactosa y las sales se hallan en forma de solución
verdadera (Hurley, 2009).
Proteínas. La leche es considerada un alimento de alto valor nutritivo debido
a la elevada calidad de sus proteínas, las cuales se encuentran en una
cantidad de 30 a 36 g/l de proteínas totales, la proteína principal de la leche
es la caseína. En un principio se realizaba la selección de la leche en función
al contenido en materia grasa, ya que es el componente de más valor
económico. En la actualidad se considera mucho más importante el contenido
en proteínas y la selección se realiza en base a un contenido proteico elevado
(Fennema, 2010).
Grasa. Normalmente, la grasa (o lípido) constituye desde el 3.5 hasta el 6.0
% de la leche, se encuentra presente en pequeños glóbulos suspendidos en
agua. Cada glóbulo se encuentra rodeado de una capa de fosfolípidos, que
evitan que los glóbulos se aglutinen entre si repeliendo otros glóbulos de
grasa y atrayendo agua. si esta estructura no es rota, la leche se encuentra
como una emulsión. Normalmente la grasa se encuentra en forma de
triglicéridos (Hurley, 2009).
Lactosa. Este componente solo se encuentra en la leche, es el principal
hidrato de carbono de estos alimentos, tiene un poder edulcorante que varía
desde la mitad hasta la cuarta parte de la sacarosa, dependiendo de la
18
concentración, además, la lactosa junto con las sales, contribuye al sabor
global de la leche (Fennema, 2010).
Cenizas. Cabe señalar que las cenizas no representan el total de sales de la
leche puesto que durante la combustión se destruyen completamente los
citratos, que forman parte de las sales orgánicas de la leche. El contenido
global de materias minerales de la leche se determina habitualmente, por
incineración, debido a esto se utiliza el término de “cenizas” que no son más
que los óxidos de los minerales resultantes de la combustión, entre los que
predominan el fósforo y el calcio, de hecho, la leche es una de las más
importantes fuentes de calcio de la alimentación humana (Fennema, 2010).
Al mismo tiempo, como resultado de la composición e interacción entre sus
constituyentes, la leche presenta ciertas propiedades fisicoquímicas particulares,
en general (ver Tabla 2), la leche es un líquido opaco, de color blanco a blanco
amarillento, color que está determinado por la dispersión y absorción de la luz por
las gotitas de grasa principalmente y micelas de proteína. El sabor es ligeramente
dulce y el olor es característicamente inespecífico (Badui, 2006).
La densidad de la leche depende de los diversos solidos que contiene y de la
temperatura, generalmente debe medirse a 15°C, temperatura a la cual el valor de
esta propiedad oscila entre 1.029 y 1.032 g/L. La reducción del punto de
congelamiento por efecto de los solutos de peso molecular bajo como la lactosa y
las sales, es una propiedad coligátiva que generalmente se encuentra por término
medio entre -0.54°C y -0.55°C y este valor se usa mucho en los análisis
crioscópicos para identificar la alteración de la leche por disolución con agua
(Hurley, 2009).
El punto de ebullición de la leche es ligeramente superior al del agua pura a la
misma presión. El calor especifico de la leche es de 0.93 cal/kg°C. La acidez
titulable normal se debe a la presencia de los grupos ionizables de las proteínas,
como los carboxilos de los ácidos aspártico y glutámico, el pH normal de la leche
es de 6.5 a 6.7 y cualquier cambio en este valor indica una alteración del producto
(Badui, 2006).
19
Tabla 2. Propiedades fisicoquímicas de la leche (Hurley, 2009; NOM-155-SCFI 2012).
Propiedad Característica o valor
Acidez (expresada como ácido láctico)
1.3 min. 1.7 máx.
Calor especifico 0.93
Punto de ebullición 100 -101.1°C
Punto de congelación -0.55-0.60°C
Densidad (g/L) 1.038
2.1.2 Conservación
La Norma Oficial Mexicana 155-SCFI-2012. “Leche- denominaciones,
especificaciones fisicoquímicas, información comercial y métodos de prueba”
indica que la leche solo puede ser consumida si ha sido sometida a tratamientos
térmicos u otros procesos que garanticen la inocuidad de producto, además
menciona que este alimento puede ser sometido a homogeneización,
estandarización u otras operaciones, siempre y cuando no contaminen el producto
y cumpla con las especificaciones de su denominación.
Estas normas fueron establecidas debido a que al contener un gran número de
nutrientes y ser un alimento tan complejo, con una acidez casi neutra, la leche
está sujeta a contaminaciones microbiológicas que la hacen ser un producto
altamente perecedero. Los distintos derivados que de ella se obtienen representan
una forma más estable, con una vida de anaquel mucho mayor que la materia
prima (Badui, 2006).
Actualmente, debido a la gran demanda, existen muchas empresas dedicadas a la
elaboración de productos lácteos y la tarea de todas ellas es verificar que la leche
que reciben sea de buena calidad para poder comenzar con el proceso al que será
sometida, de acuerdo con lo establecido en las normas, cualquiera que sea el
producto que se vaya a elaborar, la leche debe ser sometida a métodos de
conservación, entre los cuales, los más importantes son la pasteurización,
ultrapasteurización y esterilización. Uno de los métodos más comunes de
conservación de alimentos es mediante un calentamiento que destruya los
20
microorganismos y las enzimas que los dañan. En el manejo de la leche fresca
dedicada a la producción de derivados lácteos, se siguen diferentes pasos, como:
a) centrifugación, para eliminar las partículas extrañas, tales como células de las
glándulas mamarias, tierra y otros posibles contaminantes; b) estandarización de
la grasa, para que, en caso de que el producto final contenga más de la que
requiere, se elimine por centrifugación; c) homogeneización para reducir el tamaño
de los glóbulos de grasa grandes y hacer un número mayor de ellos, más
pequeños, después se procede a realizar el calentamiento térmico (Hurley, 2009).
Actualmente, la pasteurización se lleva a cabo en sistemas continuos de
intercambiadores de calor de placas o tubos, en los que la leche se somete a una
temperatura de 71-72°C durante 15-20 segundos de tratamiento efectivo. La
eficiencia de la pasteurización se mide mediante la prueba de fosfatasa (Vargas,
2006). La ultra pasteurización y la esterilización requieren de un tratamiento más
riguroso ya que en estas operaciones se pretende destruir todos los
microorganismos, así como las enzimas más termorresistentes. Las temperaturas
van de 145 a 160°C para la ultra pasteurización durante 1 a 4 segundos y de
121°C durante varios minutos para la esterilización (Karel y Lund, 2003).
2.1.3 Leche Liconsa
Es muy importante que las empresas dedicadas al procesamiento de la leche
estén familiarizadas con todas las normas que establecen los métodos de control
de calidad de la leche, debido que cualquier anomalía en los productos podría
repercutir en la salud de los consumidores (Salinas y Olmos, 2004).
Entre las empresas dedicadas al procesamiento de leche se encuentra Liconsa,
que es una empresa del estado dedicada a la industrialización y distribución de
leche de alta calidad, la distribución de sus productos está dirigida principalmente
a las personas en condiciones de pobreza, por lo que el precio de estos productos
es subsidiado, hay siete plantas industriales de Liconsa, ubicadas en Oaxaca,
Toluca, Tlanepantla, Querétaro, Colima, Veracruz y Xalapa.
21
En particular los laboratorios de la planta de Liconsa Xalapa han sido acreditados
como “laboratorios de prueba en el Ramo Lácteo” por parte de la entidad
mexicana de acreditación (EMA). Además todas las plantas industriales Liconsa
están certificadas por la ISO 9001:2008, bajo el esquema multisitios, en sus
procesos de fabricación y distribución así como de los procesos de la dirección de
producción. Actualmente el 100% de la producción total de Liconsa se procesa
mediante un sistema de gestión de la calidad certificado.
2.2 Leche en polvo
Un producto lácteo de gran demanda hoy en día también, es la leche en polvo,
que se obtiene mediante la deshidratación de leche pasteurizada, esta se
deshidrata hasta un nivel de un 96-98% de solidos mediante el secado por
atomización o en tambor, este producto a adquirido una gran importancia ya que a
diferencia de la leche fluida, no precisa ser conservada en frio y por lo tanto su
vida de anaquel es muchísimo más prolongada. Hoy en día se emplean grandes
cantidades de leche entera en polvo en la fabricación de otros productos
alimenticios o para reconstituir la leche que en países que, por motivos climáticos,
carecen de industria láctea. Se trata de un producto cuya calidad depende de la
vida útil, solubilidad, sabor, características microbiológicas y estado de sus
proteínas, vitaminas, minerales y demás componentes durante la fabricación.
2.2.1 Secado o deshidratación
El secado es uno de los métodos más antiguos de conservación de los alimentos
utilizado por los seres humanos, la fecha exacta en que nuestros antepasados
empezaron a secar los alimentos para su conservación es desconocida, pero los
primeros grabados de legumbres secas aparecieron en el año 1700 (Barbosa-
Cánovas y Vega-Mercado, 1996)
Se define como secado al proceso de eliminación de sustancias volátiles en un
material (generalmente agua) para obtener un producto sólido y seco, el material a
secar puede presentarse en forma de cristales, hojas, gránulos, lodos, pastas,
polvos o líquido y cuando este material es sometido a un proceso de secado el
22
agua o humedad que contiene se evapora hasta alcanzar la humedad de
equilibrio, esto es, que ya no es capaz de seguir secándose (Treybal, 2000).
En cuanto a productos biológicos (como alimentos o fármacos) el secado es la
reducción de la actividad acuosa con el fin de obtener un producto en donde el
producto este en un nivel en que no se presenten actividades microbianas o
reacciones enzimáticas que deterioren el producto, por lo que el secado es
utilizado como un método de conservación, además de que el término más
utilizado en este ámbito es deshidratación y no secado (Geankoplis, 2006).
Actualmente esta operación unitaria es de gran importancia puesto que elimina
casi toda el agua presente en el producto por medio de la evaporación o
sublimación, mediante la aplicación de calor bajo condiciones controladas.
Además de la conservación, la reducción de peso y volumen de productos secos,
con el secado también se reducen los costos y / o dificultades de embalaje de
productos para su manipulación, almacenamiento y distribución (Barbosa-
Cánovas, et al., 2000).
En el proceso de secado de secado de leche es fundamental el conocimiento del
contenido de agua, pero igual de importante es la relación entre este contenido y
el estado en que se encuentra el agua, los conceptos de mayor importancia son:
Actividad acuosa. Este término es utilizado principalmente en la industria
de los alimentos y representa el grado de interacción del agua con los
demás constituyentes o la porción de agua que está disponible en un
producto para sustentar las reacciones químicas, enzimáticas y
microbiológicas, que son las tres principales causas del deterioro de un
producto alimenticio.
Contenido de humedad del producto (X). El contenido de humedad de un
producto es la cantidad de agua total que contiene y puede expresarse como
(Treybal, 2000):
23
Porcentaje de humedad: es la forma más común de expresar el
contenido de humedad de un producto y se calcula con la siguiente
expresión:
%𝑋 =𝑀𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒 𝑎𝑔𝑢𝑎 𝑑𝑒𝑙 𝑝𝑟𝑜𝑑𝑢𝑐𝑡𝑜 (𝐾𝑔)
𝑀𝑎𝑠𝑎 𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙 𝑑𝑒𝑙 𝑝𝑟𝑜𝑑𝑢𝑐𝑡𝑜 ℎú𝑚𝑒𝑑𝑜 (𝐾𝑔) 𝑥100
(1)
Contenido de humedad en base húmeda: (Xbh): esta puede
determinarse a partir de:
Xbh =𝑀𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒 𝑎𝑔𝑢𝑎 𝑑𝑒 𝑢𝑛 𝑝𝑟𝑜𝑑𝑢𝑐𝑡𝑜 (𝐾𝑔 𝑎𝑔𝑢𝑎)
𝑀𝑎𝑠𝑎 𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙 𝑑𝑒𝑙 𝑝𝑟𝑜𝑑𝑢𝑐𝑡𝑜 ℎú𝑚𝑒𝑑𝑜 (𝐾𝑔 𝑝𝑟𝑜𝑑. ℎú𝑚𝑒𝑑𝑜)
(2)
Xbh =𝑋
1 + X
(3)
Contenido de humedad en base seca (X): Esta forma de expresar el
contenido de humedad de un producto es la que se utiliza para calcular
la velocidad de deshidratación y se determina mediante:
X =𝑀𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒 𝑎𝑔𝑢𝑎 𝑑𝑒 𝑢𝑛 𝑝𝑟𝑜𝑑𝑢𝑐𝑡𝑜 (𝐾𝑔 𝑎𝑔𝑢𝑎)
𝑀𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒 𝑠ó𝑙𝑖𝑑𝑜𝑠 𝑠𝑒𝑐𝑜𝑠 (𝐾𝑔 𝑠ó𝑙𝑖𝑑𝑜𝑠 𝑠𝑒𝑐𝑜𝑠)
(4)
Contenido de humedad de equilibrio (X*): Es el contenido de humedad que
tiene un producto, cuando su presión de vapor está en equilibrio con el medio
que lo rodea, es la humedad más baja a la que puede llegar dicho producto
deshidratado, bajo condiciones específicas de temperatura y humedad de aire
circundante, pocas veces los productos se secan hasta su contenido de
humedad critica, la mayoría se queda en un punto ligeramente superior al
contenido de humedad de equilibrio (Geankoplis, 2006).
El agua contenida en un material interacciona con los diferentes constituyentes
del mismo, de una manera compleja y heterogénea. Se considera que dicha
agua contenida en el producto se encuentra adsorbida en capas y se clasifica en
(Treybal, 2000):
24
Agua ligada: se refiere a la humedad contenida en un producto que ejerce
una presión de vapor en el equilibrio menor que la del líquido puro a la misma
temperatura. Este tipo de agua puede estar unida al solido química o
físicamente. Este tipo de humedad esta, ya sea, retenida en poros, capilares
finos que no tienen fácil acceso a la superficie del solido o está unida
molecularmente a la sustancia o material.
Agua libre: Es la humedad que se encuentra en exceso, se volatiliza
fácilmente, se pierde en el calentamiento o en el congelamiento y es la
principal responsable de la actividad acuosa en los alimentos.
2.3 Equipos de secado.
Existen muchas clasificaciones de los métodos y equipos de secado, ya que se
clasifican de acuerdo con diferentes criterios, entre los que pueden mencionarse
son (Barbosa- Cánovas, et al., 2005):
El modo de transmisión de calor:
por convección (por aire).
Secado por conducción.
Secado por radiación.
Secado por congelación (liofilización).
La presión del proceso:
Deshidratación atmosférica.
Deshidratación al vacío.
Modo de funcionamiento:
Continuo.
Intermitente.
El tipo del producto por deshidratar:
Secado de sólidos.
Secado de líquidos de baja viscosidad.
Secado de líquidos de alta viscosidad (pastas).
Secado de fluidos con sólidos de gran tamaño en suspensión.
25
2.3.1 Equipo de secado de leche
La leche tiene una actividad acuosa (aw) de 0.97 por lo que está expuesta a
reacciones enzimáticas y a la reproducción de microorganismos, sin embargo esta
actividad de agua puede reducirse a través de la concentración o secado, para
lograr un derivado con un contenido mayor de sólidos y una actividad acuosa
menor, de acuerdo a la estabilidad de los productos con actividad de agua
comprendida entre 0.6 y 0.9 son conocidos como alimentos de humedad
intermedia, tal es el caso de la leche concentrada, los alimentos con actividad de
agua comprendida entre 0.2 y 0.4, donde se ubica la leche en polvo, suelen
considerarse estables (Badui, 2006).
Los mecanismos mediante los que la leche puede ser secada son liofilización y
evaporación. El primero permite obtener un producto en polvo de excelente
calidad y la leche no presenta ninguna dificultad para ser reconstituida, sin
embargo, este método es muy costoso y cubrir con la gran demanda que existe
sería un gran consumo energético.
La deshidratación por evaporación es la más utilizada a escala industrial, para lo
cual existen dos métodos, el secado mediante tambores o cilindros, donde se
aplica el mecanismo de conducción y el método de secado por aspersión.
En el primero, se somete a la leche a un tratamiento térmico tal, que modifica la
estructura fisicoquímica de la leche. Esta clase de leche en polvo es difícil de
disolver y está destinada solo a usos industriales y a la alimentación de ganado.
Para obtener leche en polvo y de consumo directo, se aplica el método de secado
por aspersión, que aunque consume más del doble de energía que el primero,
permite la obtención de una leche estructuralmente poco modificada con respecto
a la original, debido al corto tiempo que el líquido es expuesto al calor (Karel y
Lund, 2003).
La NOM-155-SCFI-2012. Leche- denominaciones, especificaciones fisicoquímicas,
información comercial y métodos de prueba. Establece que el límite máximo de
humedad de una leche entera deshidratada es del 4%, que el porcentaje de las
proteínas expresadas en solidos lácteos no grasos debe de ser de 34% mínimo, la
26
grasa butírica no debe ser menor a 26 %. El porcentaje de minerales o cenizas
generalmente es de 7 %.
No obstante las proteínas no siempre son expresadas en solidos lácteos no
grasos, la mayoría de los autores la expresan como porcentaje de proteínas
totales de la leche (Tabla 3).
Tabla 3. Composición química de la leche entera en polvo (Grosch, 1997).
Componente Proporción (%)
Agua 3.5
Proteínas totales 25.2
Grasa 26.2
Lactosa 38.1
Cenizas (minerales)
7.0
Para medir las pruebas físicas de la leche en polvo es necesario rehidratarla, y
verificar que cumpla con las especificaciones de la NOM-155-SCFI-2012, leche-
denominaciones, especificaciones fisicoquímicas, información comercial y
métodos de prueba, la cual señala que la densidad de la leche entera rehidratada
a 15°C debe ser de 1.029 g/ml mínimo y que la acidez expresada como ácido
láctico (g/L) debe oscilar entre 0.9 Y 1.5. El tamaño de las partículas de polvo
influye notablemente en sus características de solubilidad y conservación, un
polvo compuesto de partículas pequeñas tiene dificultad para disolverse, se
apelmaza fácilmente y se altera más rápido por oxidación.
El secado de la leche se puede llevar en una o dos etapas, la leche obtenida a
partir del secado en una etapa es el proceso durante el cual el producto es secado
hasta la humedad final dentro de la cámara de secado, las partículas obtenidas
están débilmente unidas que se convierten en partículas individuales después de
que son expuestas a fuerzas mecánicas para ser arrastradas al contenedor de
polvos, este tipo de leche es no-instantánea. El secado en dos etapas
comúnmente consiste en separar el polvo seco en un ciclón y llevarlo a otro
sistema neumático de transporte con aire frio o deshumectado para el enfriamiento
las leche en polvo industrializadas generalmente son sometidas a un proceso
posterior denominado aglomerados en donde las partículas son bañadas por
27
lecitina de soja para aumentar el tamaño de partícula y así mejorar la solubilidad,
esta leche se conoce como leche instantánea (Westergaard, 2004).
El proceso general de producción de leche en polvo no-instantánea se muestra a
continuación (GEA Procees Engineering, 2001):
Higienizado y pasteurización: La leche se higieniza, se le ajusta el tenor
graso y luego se pasteuriza. En la pasterización se elimina todos
microorganismos patógenos que resultan perjudiciales para la salud.
Silos de leche pasteurizada: La leche pasteurizada y enfriada se
almacena en silos refrigerados para ser procesada.
Análisis de la leche pasteurizada: La prueba más común para la leche
pasteurizada es la de Fosfatasa residual la cual debe ser negativa si es que
la pasteurización se realizó eficientemente, además se le miden las
proteínas, el contenido de grasa, lactosa, acidez y densidad.
Concentración: La leche pasteurizada se calienta, se vuelve a pasteurizar
y se concentra en equipos llamados evaporadores, que eliminan la mayor
parte del agua que posee la leche.
Homogeneización: La leche concentrada se homogeneiza para evitar que
se separe la materia grasa cuando se reconstituye la leche en polvo,
también reduce el contenido de cierto tipo de grasas que, en contacto con
el oxígeno del aire, alteran el sabor de la leche en polvo.
Secado por aspersión: La leche concentrada y homogeneizada se
atomiza en pequeñas gotitas dentro de una cámara llamada spray, dentro
de esta cámara las gotitas de leche entran en contacto con aire caliente que
reduce notablemente su contenido de humedad, en esta etapa las gotitas
de leche se van secando y adhiriendo entre sí, de esta manera van
formando partículas de leche en polvo.
Eliminación de humedad en ciclón: es la última etapa del secado, en esta
etapa se ajusta la humedad final y la temperatura de la leche en polvo por
agregado de finos y secado con una corriente de aire frío y seco
Control de producto terminado: se realizan pruebas físico-químicas,
sensoriales y microbiológicas que determinan si la leche en polvo posee la
28
calidad requerida y por lo tanto está en condiciones de ser entregada en
el mercado.
Almacenamiento: para evitar su alteración la leche en polvo se almacena
en depósitos frescos y secos, ya que no necesita mantenerse refrigerada
hasta el momento de su consumo.
2.3.2 Secado por aspersión.
El secado por aspersión, se encuentra hoy en día en múltiples aplicaciones en
diferentes industrias, incluyendo la producción de productos químicos,
farmacéuticos, perfumes, pesticidas y alimenticios (Masters, 1981). El tiempo de
secado relativamente corto, en comparación con otros procesos de secado, lo
hace adecuado para materiales sensibles al calor (Barbosa-Canovas, et al., 2005).
El secado por pulverización se utiliza ampliamente en la industria alimentaria
debido a que la mayoría de los productos de esta rama son termolábiles y los
productos en polvo se conservan durante más tiempo y en algunas ocasiones son
atractivos para los consumidores (Filková, et al., 2006). Entre los alimentos secos
producidos por los procesos de secado por pulverización, los más comunes son
los productos lácteos como la leche entera, leche descremada, suero de leche y la
leche enriquecida con grasa. Otros productos alimenticios secos por este proceso
incluyen extractos de café y té, alimentos infantiles, huevo, queso, enzimas,
microorganismos, levaduras y mezclas de helado (Barbosa-Canovas y Vega-
Mercado, 1996).
2.3.4 Componentes y etapas principales en el secado por atomización
La operación de secado por aspersión consiste básicamente en la transformación
de una solución una disolución o una suspensión en forma líquida a un producto
sólido y seco, al poner en contacto dicha solución en forma de gotas finas con una
corriente de aire caliente. El tiempo de contacto es muy corto, por lo que el daño
debido al calor es mínimo para el producto (Master, 1991).
El sistema de secado por aspersión tiene cinco elementos básicos (Masters,
1991):
29
1. Calentador de aire,generalmente este puede secar directamente por
ejemplo utlizando gas o electricidad e indirectamente por medio de vapor o
gas. En laboratorios y plantas piloto se utilizan secadores electricos.
2. Camara de secado. Este componente tiene la funcion de asegurar que las
gotas puedan secarse con el flujo del gas caliente y suministran un tiempo
de recidencia suficiente para evaporar la humedad, el tamaño de la camara
debe ser tal que las gotas no choquen contra las paredes de la misma
antes de estar completamente secas.
3. Dispositivo para dispersar el material a secar (boquilla). Los atomizadores
se seleccionan de acuerdo a la naturaleza y viscosidad del producto,
4. Bomba para impulsar el liquido hacia la camara de secado. Estas tienen la
funcion de aumentar la energia mecanica del fluido para incrementar su
velocidad, presion o la altura del fluido. Un tipo de bomba utilizada
normalmente en secadores por aspersion piloto es la bomba peristaltica, la
cual consta de tuberia flexible y rodillos externos para impulsar el fluido.
5. Sistema de recoleecion de las particulas secas en el aire. Generalmente se
utilizan los ciclones, ya sea a escala laboratorio o a nivel industrial.
Las etapas principales de un proceso de secado por atomización son (Master,
1991):
Atomización
Mezcla de aire-producto atomizado
Evaporación
Recuperación del producto.
Atomización: Independientemente de la aplicación, la primera etapa implica el
bombeo de una alimentación en forma líquida hacía un atomizador. El atomizador
es operado de manera que se produce una pulverización de gotitas de la
distribución del tamaño deseado. Existen tres tipos de atomizadores (Figura 2), los
basados en la energía centrifuga (atomizador rotatorio) en la energía a presión
(atomizador de boquilla de presión) y los que utilizan energía cinética (atomizador
neumático o de dos fluidos) (Masters, 1985); el tipo de atomizador determina la
30
energía requerida para formar la nube, el tamaño y la distribución de tamaño de
las partículas atomizadas, su trayectoria y velocidad, siendo estos los factores de
los que depende el tamaño final de la partícula seca (Filková et al., 2006). Los
intervalos típicos de tamaño de partículas obtenidos en secadores por aspersión
se muestran en la siguiente tabla:
Tabla 4. Tamaño de partícula obtenido en los tipos de boquillas (Masters, 1991)
Atomizador Tamaño de partícula (μm)
Discos rotatorios 1-600
Boquillas de presión 10-800
Dos boquillas 5-300
Contacto aire-gota: La segunda etapa consiste en un dispersor de aire para crear
las mejores condiciones de contacto entre el atomizador y el aire caliente que
entra en la cámara de secado. El movimiento de las gotas y el aire en la cámara
de secado pueden seguir diferentes flujos (Figura 3), un flujo paralelo (co-
corriente), a contracorriente y mixto (Filková, et al., 2006).
Figura 1. (a) Atomizadores rotativos, producen una niebla líquida horizontal alrededor de la rueda del atomizador. (b) La atomización de boquilla de presión. (c) Atomizador de dos boquillas (Filková et al., 2006).
31
Figura 2. Tipos de contacto aire-gota (Barbosa-Cánovas, et al., 2000).
Evaporación: La combinación de las dos primeras fases crean las condiciones
necesarias para el secado de las gotitas y la formación de partícula la Figura 1,
representa la curva de velocidad de secado que simboliza el cambio del contenido
de humedad (en base seca) del producto con respecto al tiempo durante todo el
proceso de deshidratación. La etapa A-B es el periodo de estabilización de las
condiciones.
El periodo de velocidad constante (B-C) empieza cuando el agua libre comienza a
evaporarse, la superficie de la gota empieza a ser sólida, debido a que los solutos
y sólidos suspendidos del líquido forman una capa sobre la superficie de la
partícula a través de la cual debe difundirse el agua del interior para salir.
Conforme la capa sólida de la partícula se hace más gruesa, aumenta la
resistencia a la difusión del agua hacia la superficie, la velocidad de deshidratación
disminuye y comienza el periodo de velocidad decreciente (C-D y D-E, debido a
que en el secado por aspersión no se distinguen entre sí) que dependerá en gran
medida de la velocidad de transferencia de masa, la temperatura de la partícula se
incrementa y el líquido atrapado en el interior de la partícula se vaporiza
generando presión, lo que finalmente rompe la capa dura, liberando el vapor, la
32
capa dura en ocasiones previene la volatilización de compuestos del aroma y
sabor (Baker, 1997).
En la etapa de velocidad decreciente, la velocidad de transferencia de calor es
mayor que la de masa, por lo que la temperatura en la superficie del producto se
incrementa paulatinamente. El contenido critico de humedad se alcanza cuando se
ha eliminado prácticamente toda su agua libre y le resta aun agua débilmente
ligada y agua ligada, por último el contenido de humedad en equilibrio (x*) es la
humedad más baja a la que puede llegar un producto, se alcanza cuando es
imposible que la gota siga perdiendo humedad, por lo que ya no hay transferencia
de calor ni de masa comúnmente la humedad final de un producto deshidratado es
ligeramente superior al contenido de humedad en equilibrio (Baker, 1997).
Figura 3. Curva de velocidad de secado (Treybal, 2000).
Recuperación del producto: La separación del producto se puede realizar
primero en la base de la cámara de secado (denominada separación primaria),
seguida de la recuperación de finos (denominada separación secundaria) que
puede estar constituido por ciclones, filtros bolsa, precipitadores electrostáticos o
filtros húmedos, en la Tabla 5 se muestran algunos criterios para la selección de
estos separadores (Masters, 1991).
33
Tabla 5. Selección del sistema de recolección de polvos (Master, 1991).
Requeriemientos Sistema recomendado
Bajo costo Ciclones
Costo medio, muy eficiente Filtro bolsa
Grandesvolumenes de aire Precipitador electrostático
Recuperacion de productos finos Ciclón + filtro húmedo
Los filtros de bolsa resultan muy ventajosos para recuperar los polvos finos
presentando una eficiencia de separación muy alta (95-99.5%). Sin embargo su
costo es cuatro o cinco veces mayor que el de los ciclones y se requiere mucho
mantenimiento, por ello los separadores ciclonicos son los mas utilizados para la
separacion y recoleccion de polvos, en estos el aire cargado de polvo entra en
forma tangencial a una camara cilindrico-cónica girando rápidamente y sale por la
parte central superior. El producto seco, debido a su inercia, tiende a moverse
hacia la pared exterior del separador donde continua hasta caer en el recipiente
recolector (Master, 1991).
2.3.5 Variables importantes en el proceso de secado por aspersión
Las características del producto que se va a deshidratar, su composición y las
condiciones empleadas en el secado por aspersión como flujo, temperatura de
alimentación, tipo de atomizador, temperatura y humedad del aire utilizado para la
deshidratación tienen un notable efecto en las propiedades físicas y químicas del
polvo obtenido. A parte de la humedad, otras de las características importantes en
los productos deshidratados son el tamaño de partícula, densidad aparente y su
capacidad de reconstitución (Baker, 1997).
El tamaño de partícula es una de las características de mayor importancia, ya que
de ella dependen muchas de las propiedades de los polvos, como su facilidad de
recuperación, manejo y envasado y de su solubilidad en agua. Generalmente el
tamaño de partícula es determinado por el método de tamizado (Geankoplis,
2006).
La mayor parte del secado por aspersión tiene lugar mientras las gotas son
desaceleradas debido a la fricción entre ellas y el aire. La reducción mayor de la
34
temperatura del aire de secado tiene lugar durante este periodo, por tanto una
gran transferencia de masa y calor se da en un periodo de tiempo corto en las
partículas. La calidad del producto puede ser afectada si los factores que
promueven la degradación no son conocidos o se descuida la operación.
En la etapa de evaporación de las gotas se produce una reducción considerable
de peso, volumen y diámetro de la partícula sin embargo no se ha desarrollado
una técnica ideal para la formación y secado uniforme de las partículas. Los
atomizadores rotatorios son los más utilizados para la producción de leche en
polvo debido a que es posible controlar mejor el tamaño de partícula con la
velocidad de flujo (Westergaard, 2004).
Otro factor importante es la temperatura de aire circundante, mucho calor debe
ser transferido del aire de secado a las gotas y el vapor del agua seguirá el camino
contrario. Las gotas de agua pura (aw=100%) se evaporan al ser expuestas a una
alta temperatura hasta que se evaporen completamente, mientras que los
productos solidos completamente secos (aw acercándose a cero) son calentados
hasta la temperatura del aire circundante final del proceso (temperatura del aire de
salida) (Baker, 1997).
Los factores más importantes en el proceso de secado por aspersión son
(Westergaard, 2004):
Temperatura del aire de secado. Como el contenido de humedad está en
relación directa con la humedad relativa del aire de salida, un aumento de
temperatura en el aire de entrada necesita un aumento del aire de salida, debido
al alto contenido de humedad en el aire, resultante del aumento de evaporación.
Contenido en solidos del producto a secar. Un aumento en el contenido en
sólidos requerirá un aumento en la temperatura de salida, debido a que la
evaporación se vuelve más lenta (menor coeficiente promedio de difusión) y es
necesaria una mayor diferencia de temperatura (fuerza motriz), entre la partícula y
el aire circundante.
35
Presión de atomización. Cualquier esfuerzo con el fin de mejorar la atomización
y crear una nube atomizadora más fina dará como resultado una temperatura de
salida más baja, porque la relación superficie específica/masa de las partículas se
vuelve mayor. La evaporación será, por lo tanto, más fácil y se requerirá una
fuerza motriz menor.
Viscosidad del producto a secar. La atomización está influenciada por la
viscosidad. La viscosidad aumenta con un contenido mayor de proteínas, de
lactosa cristalizada y de sólidos totales. Calentando el concentrado (vigilando el
espesamiento por envejecimiento) y aumentando la velocidad del atomizador o la
presión de tobera puede mediar el problema.
Todos los factores anteriores influyen principalmente en el contenido de humedad
del polvo final un contenido bajo de humedad indica una baja humedad relativa en
el aire de secado lo que significa una temperatura de salida alta, lo cual puede
afectar las propiedades de la leche.
2.4.2 Eficiencia térmica
La eficiencia es una expresión del funcionamiento del secador por aspersión y en
términos prácticos relaciona el calor de entrada requerido para producir una
unidad de peso de producto seco de especificaciones deseadas. El diseño del
secador está enfocado para obtener las propiedades del producto seco deseado a
la más alta eficiencia térmica posible. La eficiencia térmica de un secador por
aspersión depende de las temperaturas de operación y está definido por la
relación (Gauvin y Katta, 2004):
ɳ = (𝑇𝐺1 − 𝑇𝐺2
𝑇𝐺1 − 𝑇𝐴) 100
(5)
Donde, ɳ es la eficiencia térmica, TA es la temperatura de bulbo seco, TG1, TG2 son
las temperaturas del aire a la entrada y a la salida del secador. El valor de la
eficiencia térmica en los secadores normales es alrededor de 56%.
36
2.4 Balances del secador por aspersión
Para el análisis matemático de las condiciones de operación de un proceso de
secado por aspersión se requiere de los balances de materia y energía del
proceso. En la Figura 4 se muestra un diagrama representativo de las corrientes
de entrada y salida del secador,
donde, GS es el flujo de aire seco Kga.s/hr, G´S es el flujo de aire húmedo Kg/hr, LS
es el flujo de sólido seco Kgas/hr, L´S es el flujo de alimentación Kg/hr, Y es la
humedad absoluta KgH2O/Kgas, X1 es la humedad de la alimentación KgH2O/Kg, X2
es la humedad del producto KgH2O/Kgprod, X es la humedad KgH2O/Kggas, TG: es la
temperatura del aire °C, TS es la temperatura de la solución °C, TA es la
temperatura ambiente °C, TBH es la temperatura de bulbo húmedo ambiente °C, V0
es el volumen de alimentación en litros, HG es la entalpia del aire seco KJ/Kg as, y
HS es la entalpia del solido húmedo KJ/Kg s.s.
2.4.1 Balance de materia
Asumiendo que las condiciones son en estado estacionario, se supone que no hay
acumulación de polvo en la cámara de secado se tiene:
Entrada=salida
TA
TBH
TS
T
GS
Y1
L´S
X1
TS-1
T
G´S
LS-2
X2
Y2
Figura 4. Flujo del proceso para un secador por aspersión con flujo de aire y alimentación en paralelo.
37
Balance de humedad
𝐿𝑆 𝑋1 + 𝐺𝑆 𝑌1 = 𝐿𝑆 𝑋2 + 𝐺𝑆 𝑌2
(6)
Balance de masa total
Si,
𝐿´𝑆 + 𝐺´𝑆 − 1 = 𝐿´𝑆 − 2 + 𝐺´𝑆 − 2
(7)
masa húmeda= masa de sólido seco+ masa de agua por unidad de tiempo
𝐿´ 𝑆1 = 𝐿𝑆 + 𝐿 𝑆 𝑋1
𝐿𝑆 =𝐿´ 𝑆1
1 + 𝑋1
(8)
masa del aire húmedo = masa aire seco + masa de agua por unidad de tiempo.
𝐺´𝑠1 = 𝐺𝑠 + 𝐺𝑠𝑌1
(9)
Y para calcular el flujo mínimo de aire, se supone que va a salir aire saturado del
secador, es decir absorbiendo el máximo de humedad posible.
Balance de humedad.
𝐿𝑆 𝑋1 + 𝐺𝑆 𝑌1 = 𝐿𝑆 𝑋2 + 𝐺𝑆 𝑚𝑖𝑛𝑌𝑆
𝐺𝑆𝑚𝑖𝑛 = 𝐿𝑆
𝑋1 − 𝑋2
𝑌𝑆 − 𝑌1
(10)
Balance de energía general
38
Calor de entrada=calor de salida + perdidas de calor
𝐺𝑆 𝐻𝐺1 + 𝐿𝑆 𝐻𝑆1 = 𝐺𝑆 𝐻𝐺2 + 𝐿𝑆 𝐻𝑆2 + 𝑄
(11)
Las pérdidas de calor pueden considerarse muy pequeñas, por lo que se supone
un comportamiento adiabático (sin embargo si la cámara no está bien aislada
podría haber pérdidas), i.e., Q=0.
Balance de energía en el atomizador
La entalpia del aire de secado HG en KJ/Kgs.s se puede calcular o bien a la entrada
o a la salida de la cámara mediante la ecuación:
𝐻𝐺 = 𝐶𝑆 (𝑇𝐺 − 𝑇0) + 𝑌 λ0
(12)
Donde, T0 es un valor básico de referencia elegido para el balance de calor, una
temperatura conveniente es 0°C, λ0 es el calor latente del agua a T0 y Cs es el
calor húmedo en KJ/Kga.s en Kelvin, 𝐶𝑆 = 1.005(1.88𝑌). La entalpia de la
alimentación HS está constituida por la entalpia del solido seco más la del líquido
con humedad libre:
𝐻𝑠 = 𝐶𝑝𝑆 (𝑇𝑠 − 𝑇0) + 𝑋𝐶𝑃𝐴 (𝑇𝑆 − 𝑇0)
(13)
donde, CPS es la capacidad calorífica o calor especifico del solido seco, CPA es la
capacidad calorífica o calor especifico del agua en forma líquida. Las dos se
suponen constantes.
39
CAPITULO III
METODOLOGÍA
3.1 Materiales
Los materiales utilizados para la producción de leche en polvo y caracterización
fisicoquímica de la misma, se describen a continuación:
Secador por aspersión: El secador por aspersión es modelo ADL311SA marca
YAMATO (Figura 5), la velocidad de evaporación de agua es de 1300ml/h, la
temperatura de entrada y salida, así como el volumen de aire de sequedad se
exhiben digitalmente, el rango de control de temperaturas de operación es de 40-
220ºC y el flujo máximo de la muestra liquida es de 28ml/h en un rango de control
de presión de 0 a 249 kPa (0-3 kg/cm2 ). El sistema de calefacción del secador es
interno, es un calentador eléctrico. La boquilla es de dos fluidos (Figura 6), el
separador de partículas es tipo ciclón, la alimentación es bombeada por una
bomba peristáltica y el contacto de aire caliente con la alimentación es de tipo
paralelo, demás especificaciones se encuentran en la Tabla A.2 del apéndice de
este trabajo.
Figura 5. Secador por aspersión modelo ADL311S.
Figura 6. Boquilla de dos fluidos del secador por aspersión.
40
Leche: Con el propósito de garantizar la leche a deshidratar, se usó leche de la
marca Frisia de Liconsa, ya que es leche entera pasteurizada, requisito previo
para el proceso de secado.
Equipo Kjeldahl: Para el análisis de contenido de proteínas totales de la leche en
polvo obtenida del secador por aspersión de la Facultad de Ciencias Químicas se
llevó a cabo el método Kjeldahl para la cual se utilizaron las unidades de digestión
y destilación marca BUCHI modelos K-435 y K314 respectivamente.
Balanza analítica: Para la medición másica de las diferentes muestras utilizadas
en las distintas determinaciones realizadas, se utilizó una balanza analítica marca
Adventurer con capacidad para medir hasta 210 g con resolución de 1x10-4g.
Figura 7. Unidad de destilación. Figura 8. Unidad de digestión.
Figura 9. Balanza analítica, Adventurer.
41
Mufla: Este equipo tipo horno alcanza temperaturas muy altas para cumplir con
los diferentes procesos que requieren un tratamiento térmico, en este caso se
utilizó la mufla marca NOVATECH modelo SK4100ZBla.
Desecador: Este equipo también es utilizado para la determinación de humedad y
cenizas; las muestras se colocan el desecador después de haber permanecido en
la mufla para que no absorba humedad del medio ambiente y posteriormente, por
diferencia de pesos se determina el porcentaje de humedad y cenizas de la leche
en polvo.
Figura 11. Desecador.
Potenciómetro: Para determinar la acidez o alcalinidad que posee la leche
reconstituida y para medir el pH de las muestras utilizadas para la determinación
Figura 10. Mufla, NOVATECH.
42
de proteínas se utilizó el potenciómetro o medidor de pH HI 9811-5, Este aparato
debe ser calibrado con las soluciones buffer de pH diferentes.
Tamiz: Para determinar el tamaño de partícula de la leche en polvo se utilizaron
tamices, los cuales fueron ordenados de menor a mayor malla para después ser
colocados en el agitador para tamices de la marca Elvec modelo E200.
Figura 13. Tamices ordenados, colocados en el agitador.
Picnómetro: Este es utilizado como instrumento de medición de densidades de
los líquidos, en este caso, se utilizó para medir la densidad de la leche, su
volumen es de 48.552 ml y cuenta con un termómetro para medir a que
temperatura esta la muestra analizada.
Figura 12. Potenciómetro digital y solución buffer para la regulación.
43
Figura 14. Picnómetro con termómetro de 40 °C incluido.
44
3.2 Métodos
Una de las primeras tareas para comenzar con el proyecto fue aprender a utilizar
el equipo de secado por aspersión, verificar las condiciones de operación que más
afectan en la operación. Las actividades realizadas son las siguientes: primero se
realizaron pruebas preliminares, secando leche entera pasteurizada a diferentes
temperaturas, flujos de aire y presiones. Además se realizaron análisis de la leche
pasteurizada en la planta Liconsa y se conocieron los métodos de prueba para la
leche en polvo. Una vez que se conocieron estos procedimientos se procedió a
secar la leche, variando las condiciones de temperatura, presión y flujo de aire, la
leche en polvo obtenida en cada corrida se le determinó primeramente la
humedad, las cenizas, las proteínas, el tamaño de partícula, a la reconstituida la
densidad y acidez. En el siguiente diagrama se resumen las actividades
realizadas:
Figura 15. Actividades llevadas a cabo para la realización del proyecto.
45
3.2.1 Pruebas preliminares
Para trabajar con el secador por aspersión, se aprendió primero a colocar todas
las piezas y a conocer su funcionamiento. La leche Frisia se alimentó todas las
veces al secador a una temperatura de 4 °C ya que a esa temperatura se
conserva después de ser pasteurizada, en las pruebas preliminares se
alimentaron 250 ml de leche y se realizaron experimentos a las condiciones
descritas en la Tabla 6 para evaluar el efecto de las variables, temperatura del aire
de entrada, presión de entrada de la alimentación, el flujo de la alimentación y el
flujo de aire principalmente para observar los fenómenos que se presentaban con
la variación de estos parámetros y para determinar el rendimiento, el cual se
calcula a parir de las densidades iniciales de la leche Frisia, las cuales son
proporcionadas por el departamento de control de calidad de la planta Liconsa S.A
de C.V y con la masa de la leche en polvo obtenida en cada una de las corridas, la
expresión para determinar el rendimiento es:
𝑅𝑒𝑛𝑑𝑖𝑚𝑖𝑒𝑛𝑡𝑜 =𝑚𝑒
𝑚𝑆
(14)
Donde me es la masa del producto que entra al proceso de secado, y ms es la
masa obtenida después del proceso de secado, esto es, la leche en polvo
obtenida. me es obtenida a partir de la densidad de la leche a la entrada del
proceso (𝜌) y el volumen alimentado (𝑉):
𝑚𝑒 = 𝜌𝑉 (15)
Tabla 6. Condiciones de secado de las pruebas preliminares.
Muestra (250 ml c/u)
Temperatura (°C)
Presión (MPa)
Flujo de aire
(m3/min)
Bomba peristáltica
1 170 0.01 0.04 3
2 180 0.01 0.04 4
3 190 0.01 0.04 5
4 170 0.08 0.08 4
5 180 0.08 0.08 3
6 180 0.08 0.21 5
46
3.2.1.1 Análisis de leche en polvo comercial
Antes de llevar a cabo el secado de la leche variando las diferentes condiciones
de flujo de aire, temperatura y presión se le realizaron análisis fisicoquímicos a
una leche entera en polvo comercial para evaluar los métodos experimentales
posibles de llevar a cabo en el laboratorio de investigación de la Facultad de
Ciencias Químicas, si los resultados están dentro de los rangos que el empaque o
las normas indican, los métodos son los adecuados para llevar a cabo con esos
mismos el análisis de la leche en polvo obtenida con el secador por aspersión.
Además estos resultados servirán como base para saber cuánto se asemeja la
leche en polvo producida en el secador por aspersión ADL311S con la leche
comercial, debido a que esta última es obtenida a partir de un secador de boquilla
rotatoria y a escala laboratorio se utiliza la boquilla de dos fluidos.
La Tabla 7 muestra los datos con los que se compararon los resultados obtenidos
de la caracterización fisicoquímica de la leche en polvo comercial y la leche en
polvo producida en el secador por aspersión ADL311S. La tabla incluye las
especificaciones más importantes que una leche entera en polvo sin fortificar y no
instantánea debe cumplir. Sin embargo no fue posible determinar todas estas
propiedades debido a la falta de material y equipo de laboratorio. Las pruebas
experimentales de la caracterización fisicoquímica tanto de la leche en polvo
comercial como a la leche en polvo producida, se muestran en la Tabla 8, los
métodos correspondientes a las normas se describen en el apéndice A.3 y se
describen brevemente en el apartado 3.2.4.
Tabla 7. Especificaciones para una leche entera sin fortificar y no instantánea (Liconsa, 2010; NOM-155-SCFI-2012)
Parámetro Especificación sensorial
Color y olor Uniforme blanco cremoso y olor característico.
Aspecto Polvo amorfo libre de terrones a excepción de los que se deshacen fácilmente, sin partículas quemadas visibles.
Parámetro
% Humedad 4 máx.
47
Continuación de la tabla 7
Tabla 8. Pruebas Fisicoquímicas y métodos de prueba utilizados.
Parámetro Método de prueba
Humedad NOM-243-SSA1-2010
Proteínas totales NOM-155-SCFI-2012
Cenizas AOAC 930.30.
Acidez (expresada como ácido láctico g/L)
NOM-155-SCFI-2012
Densidad (g/mL) Picnómetro
Tamaño de partícula. Tamizado
3.2.2 Análisis de leche entera pasteurizada.
La planta procesadora de leche Liconsa proporcionó la materia prima y los análisis
se realizaron en su laboratorio de control de calidad, después de ser pasteurizada
se toman muestras de esta leche para realizarle la prueba de fosfatasa, grasa y
proteínas acidez y densidad.
3.2.2.1 Eficiencia de la pasteurización
La fosfatasa residual es la primera determinación que se le realiza a la leche Frisia
pasteurizada, esta prueba sirve para valorar la eficiencia de la pasteurización. La
fosfatasa es una enzima normalmente presente en la leche cruda, es muy difícil de
destruir pero debe inactivarse por el calentamiento a temperaturas mayores a 60°
por lo que debe estar ausente en una leche correctamente pasteurizada. El
método que utiliza Liconsa se basa en la NOM- 184-SSA1-2002. Productos y
servicios. Leche, formula láctea y producto lácteo combinado. Especificaciones
sanitarias. La actividad de la fosfatasa se determina por la acción hidrolítica de
dicha enzima sobre un substrato sintético que da una coloración azul a la muestra
Parámetro Especificación fisicoquímica
% Grasa 26
%Proteínas Nx6.38 25.5 min.
% Cenizas 6.5
Densidad (g/mL) 1.029 min
% Acidez (como ácido láctico) 0.9 min; 1.5máx.
Índice de solubilidad Max. 1.2 ml
Partículas quemadas Max. Disco B(15mg)
48
de leche. Se utiliza un kit colorimétrico cualitativo que pone en evidencia la
presencia de la enzima.
3.2.2.2 Determinación de la grasa y proteínas
La determinación de grasa y proteínas de la leche fluida, cruda y pasteurizada
dentro del departamento de control de calidad de Liconsa se realizan en un
Milkoscan modelo FT 120 en donde se coloca una muestra de leche (ver Figura
16) y los resultados son arrojados en la computadora.
Figura 16. Milkoscan de la planta Liconsa, para la determinación de pruebas fisicoquímicas de la leche pasteurizada.
3.2.2.3 Determinación de acidez en leche pasteurizada
La acidez de la leche es un dato que indica la carga microbiana de la leche, el
cuidado en cuanto a higiene y conservación, la técnica se realiza de acuerdo a
como lo marca la NOM 155-SCFI-2012. Leche- denominaciones, especificaciones
fisicoquímicas, información comercial y métodos de prueba, que es el que se
utiliza para la determinación de acidez de la leche en polvo reconstituida.
Una leche con alta acidez total se interpreta como un producto de mala calidad
debido a que esta acidez es producto de la presencia de microorganismos. El
método es descrito en el apéndice A.4.
3.2.2.4 Determinación de la densidad en leche pasteurizada
Esta prueba permite conocer algún posible cambio en la composición de la leche,
como la adulteración con agua, para esto, se verte una muestra de leche a 15 °C
en una probeta cuidando de no formar espuma, se introduce un lactodensímetro
49
de Quevenne (1.020-1.040 g/ml) la lectura debe oscilar entre rangos de 1.028 y
1.033 g/ml. El factor de corrección del lactodensímetro de Liconsa es de 0.0002. El
método utilizado por el departamento de control de calidad de Liconsa se basa en
la NOM 155-SCFI-2012. Leche- denominaciones, especificaciones fisicoquímicas,
información comercial y métodos de prueba y dicho dato será utilizado para el
cálculo del rendimiento.
3.2.3 secado de la leche
Para encontrar las condiciones óptimas de operación del secador por aspersión
para la producción de leche en polvo se realizaron 5 corridas de secado variando
las condiciones de temperatura, flujo de aire y presión de entrada de la
alimentación de acuerdo a las condiciones observadas en la etapa de pruebas
preliminares y condiciones precedentes que indicaran las variaciones que deben
realizarse, basándose también con los resultados de las pruebas fisicoquímicas de
la leche obtenida. Para obtener un mayor contenido de leche en polvo y poder
realizar las pruebas fisicoquímicas se alimentó un mayor contenido de leche, sin
embargo debido a la obstrucción de la boquilla en algunas operaciones el volumen
de alimentación no es el mismo en todos los procedimientos.
Tabla 9. Parámetros de secado de leche Frisia.
Muestra Temperatura de aire de entrada (°C)
Presión (Mpa) Flujo de aire (m3/min)
1 190 0.08 0.32
2 180 0.07 0.32
3 175 0.07 0.5
4 180 0.05 0.58
5 180 0.06 0.73
3.2.4 Análisis de leche en polvo obtenida
Los métodos de análisis para la caracterización de la leche en polvo obtenida se
llevaron a cabo en el laboratorio de investigación de la Facultad de Ciencias
Químicas, todas estas se llevaron a cabo después de realizar cada corrida de
secado. La humedad fue la primera determinación realizada debido a que la leche
podía obtener humedad del medio ambiente, lo que arrojaría datos erróneos.
50
3.2.4.1 Contenido de humedad
La humedad de la leche en polvo obtenida se determinó mediante la técnica
descrita en la NOM-243-SSA1-2010. Productos y servicios. Leche, formula láctea,
producto lácteo combinado y derivados lácteos. Disposiciones y especificaciones
sanitarias. Métodos de prueba. Que consiste en colocar de 1-3 gramos de
muestra en capsulas de porcelana previamente secadas en la mufla, luego el
recipiente se traslada a una mufla a una temperatura de 100°C por 4 horas. La
capsula se retira de la mufla y se coloca en un desecador antes de pesarlo. La
determinación se repitió después de cada corrida de secado y la técnica se realizó
por duplicado. El cálculo de porcentaje de humedad se determina con la fórmula,
%𝐻𝑢𝑚𝑒𝑑𝑎𝑑 =𝑀2 − 𝑀3
𝑀2 − 𝑀1𝑋100
(16)
donde M1 es la masa de la capsula (g), M2 la masa de la capsula más leche antes
de entrar a la mufla (g) y M3 la masa de la capsula con leche después del secado
en la mufla (g).
3.2.4.2 Determinación de proteínas
Para realizar esta técnica se siguió el procedimiento descrito en la NOM-155-
SCFI-2012. Leche- denominaciones, especificaciones fisicoquímicas, información
comercial y métodos de prueba; en la realización de las pruebas de cada muestra
se pesaron de 2 a 3 gramos de leche y se depositaba en los tubos de digestión, se
le agregó una pastilla Kjeldahl a cada tubo y 20 ml de ácido sulfúrico, se metieron
al digestor (ver Figura 17), incrementando la temperatura poco a poco, cuidando
que la muestra no hiciera espuma, en caso de ver espuma se disminuía la
temperatura y después se volvía a subir , las muestras fueron monitoreadas todo
el tiempo debido a la peligrosidad de los vapores tóxicos que se liberan por el
ácido sulfúrico; una vez que comienza la digestión las muestras cambian de color
negro a marrón y después a verde esmeralda (ver Figura 18) alcanzado este color,
el digestor se apaga y se dejan enfriar las muestras.
Mientras las muestras se enfriaban se preparaba el destilador, colocando la
solución de NaOH en el depósito álcali, se colocó un matraz Erlenmeyer de 250 ml
51
con 50 ml de la solución de ácido bórico al 4% y gotas de indicador mixto (con pH
medido) en la plataforma de recepción del destilado, después de añadir 85mL de
agua a la muestra fría, el tubo digestor se colocaba en la unidad de digestión, se
agregaba un exceso de NaOH hasta que la muestra cambiara a un azul (ver figura
19) y se iniciaba la destilación hasta obtener un volumen de 150 ml. La muestra
obtenida se tituló con HCl 0.1 N hasta llegar a al pH inicial de la solución de ácido
bórico e indicador mixto, obteniéndose una solución de color purpura (Figura 20).
El cálculo del porcentaje de nitrógeno se calculó con la siguiente formula:
% 𝑑𝑒 𝑁𝑖𝑡𝑟𝑜𝑔𝑒𝑛𝑜 =𝑉𝑥𝑁𝑥0.014𝑥100
𝑀
(17)
Dónde:
V: es el volumen de HCl empleado en la titulación, en ml, N es la normalidad del
HCl, M es la masa de la muestra en gramos, 0.014: son los miliequivalentes del
Nitrógeno.
El porcentaje de proteínas se obtiene multiplicando en contenido de
nitrógeno por el factor para la determinación de proteínas, para la leche
este factos es igual a 6.38
% 𝑝𝑟𝑜𝑡𝑒𝑖𝑛𝑎𝑠 = % 𝑑𝑒 𝑁𝑖𝑡𝑟𝑜𝑔𝑒𝑛𝑜𝑋6.38
(18)
Figura 18. Aspecto de la muestra al término de la digestión.
Figura 17. Tubos de digestión al inicio de la determinación de proteínas.
52
3.2.4.3 Determinación de acidez expresada en ácido láctico
El método para la determinación de acidez de la leche reconstituida se basó en el
procedimiento que se realiza en el área de control de calidad de Liconsa y en que
la NOM-155-SCFI-2012 expone, se disolvieron 6.5 gramos de leche en 50 ml de
agua y se dejó reposar la muestra por una hora, mientras tanto se calibra el
medidor de pH con las soluciones buffer de pH de 7 y 10. Se midieron 20 ml de la
muestra en un vaso de precipitado de 50 ml y se tituló con NaOH 0.1N hasta pH
de 8.3.El cálculo de la acidez se realiza con la siguiente formula:
𝐴𝑐𝑖𝑑𝑒𝑧 (𝑔
𝐿) =
𝑉𝑥𝑁𝑥90
𝑀
(19)
Donde, V son los mililitros de solución NaOH 0.1 N gastados en la titulación, N es
la normalidad de la disolución NaOH y M es el volumen de la muestra en ml.
3.2.4.4 Determinación de cenizas
El método para determinar el contenido de cenizas es un método de incineración
930.30 de la AOAC (Métodos Oficiales de Análisis Internacional) primero, los
crisoles se calientan en la mufla hasta llegar a peso constante, se sacan y se
colocan en el desecador, se pesan y se les distribuye de 3 a 5 gramos de muestra,
Figura 19. Destilación. Figura 20. Titulación.
53
se carboniza y posteriormente se calcina a 500-530°C para destruir la materia
orgánica de la muestra, permitiendo así la cuantificación aproximada a sus
cenizas; las cuales contienen: azufre, fosforo, calcio y óxidos de diferentes
cationes; la fórmula para calcular el porcentaje de cenizas es :
% 𝐶𝑒𝑛𝑖𝑧𝑎𝑠 =𝑚1 − 𝑚
𝑚2 − 𝑚𝑥100
(20)
Dónde m es la masa del crisol vacío, en gramos, m1 la masa del crisol con las
cenizas (después de la incineración en gramos) y m2 la masa del crisol con la
leche en polvo (antes de la incineración) en gramos.
3.2.4.5 Determinación de densidad.
La NOM-155-SCFI-2012. Leche- denominaciones, especificaciones fisicoquímicas,
información comercial y métodos de prueba, indica que la determinación de la
densidad se realiza con la ayuda de un lactodensímetro de Quevenne sin embargo
este material no se encuentra en el laboratorio de investigación, por lo que la
medición de esta propiedad se realizó a través de un método gravimétrico,
empleando un picnómetro, siguiendo el procedimiento descrito en la norma NTE
INEN 0011 (1984), “Leche. Determinación de la densidad”.
Primero se pesa el picnómetro solo, después se llena con agua destilada hervida
y enfriada a 15 °C, y se calcula la masa del agua, restando la masa del picnómetro
vacío de la masa del picnómetro con agua, luego se seca cuidadosamente el
Figura 21. Determinación de cenizas. Método de incineración.
54
picnómetro y se llena con una muestra de leche (6.5 g con 50 ml de agua) a 15 °C.
La densidad se calculó con la siguiente formula:
𝐷𝑒𝑛𝑠𝑖𝑑𝑎𝑑 =𝑚3 − 𝑚2
𝑚1
(21)
Dónde, 𝑚1 es la masa de agua a 15 °C, 𝑚2 la masa del picnómetro vacío y 𝑚3 la
masa del picnómetro con leche.
Figura 22. Picnómetro con leche reconstituida.
3.2.4.6 Determinación de tamaño de partícula.
Para la determinación del tamaño de partícula de la leche en polvo obtenida se
llevó a cabo el método de tamizado, el cual consiste en: colocar 10 g de leche en
polvo en el tamiz de luz de malla mayor en la parte superior de la torre de tamices,
la muestra se agita durante 10 minutos en el vibrador, se determina el porcentaje
de leche que queda en cada tamiz de acuerdo a la cantidad de leche pesada, el
porcentaje se multiplica por el valor correspondiente de luz de malla promedio
(valor medio entre luz de malla del tamiz anterior y la que contiene la muestra)
obteniendo los promedios ponderados para cada malla. La sumatoria de todos los
valores que se obtienen para cada tamiz se expresa como tamaño peso promedio
que es el valor que indica el tamaño promedio que tiene la muestra.
55
Figura 23. Tamices utilizados para la determinación de tamaño de partícula.
3.2.5 Cálculo de la eficiencia térmica.
La eficiencia térmica del secador por aspersión puede calculase a partir de la
ecuación 5 presentada en el capítulo dos. Ya que durante la operación se
registraron las temperaturas de bulbo seco, la temperatura relativa y la de entrada,
que son las que se requieren para dicho cálculo; la fórmula para calcular la
eficiencia térmica es:
ɳ = (𝑇𝐺1 − 𝑇𝐺2
𝑇𝐺1 − 𝑇𝐴) 100
y los datos que serán sustituidos serán las temperaturas de operación donde se
encuentren las condiciones óptimas de secado de leche.
56
CAPITULO IV
RESULTADOS Y DISCUSIONES
En este capítulo se describen los resultados de cada una de las etapas que se
llevaron a cabo para encontrar las condiciones óptimas de operación del secador
por aspersión para la producción de leche en polvo.
4.1 Pruebas preliminares.
La primera parte del trabajo fue dedicado al aprendizaje de la operación del
equipo, por lo cual se realizaron diferentes pruebas de secado a diferentes
condiciones de operación. Posteriormente se propuso un conjunto de
experimentos para analizar la cantidad y calidad de leche en polvo que puede ser
producida en el secado por aspersión.
El esquema general del secador por aspersión y las piezas correspondientes a él
se muestra en el apéndice A1 las condiciones de operación son controladas en el
panel digital del secador por aspersión, la Figura 24) muestra las partes que lo
conforman y la Tabla 10 muestra la funcion de cada una.
Figura 24. Panel de control del secador por aspersión ADL311S.
57
Tabla 10. Partes del panel de control y sus funciones
NO Nombre Función
1 Interruptor de encendido
Se utiliza para activar la alimentación ON/OFF
2 Control manual del soplador
Se usa para establecer una cantidad de aire
3 Panel táctil de teclas
Se utiliza para encender/apagar la bomba de alimentación, el calentador y para pulsar Jet switch en caso que se indique error.
4 Switch para selección de temperatura de mando
Ajusta la temperatura en el controlador de temperatura, el lado seleccionado se utiliza para controlar la temperatura.
5 Ajuste y visualización de temperatura de entrada
Esto se utiliza para establecer una temperatura de salida, visualizar la temperatura medida y como un preventivo de sobrecalentamiento.
6 Ajuste y visualización de temperatura de salida
Se utiliza para establecer una temperatura de salida, visualizar la temperatura medida y como un preventivo de sobrecalentamiento del dispositivo.
7 Medida de presión
Indica la medida de presión del aire elegida.
8 Válvula de control de la aguja de presión
Regula la presión del aire.
9 Control de velocidad de envió del liquido
Esta marcación se utiliza para controlar el flujo del líquido de la bomba.
4.1.1 Operación del equipo
La Tabla 11 muestra las condiciones de operación de las pruebas experimentales,
donde se puede observar que la temperatura es un factor importante que influye
directamente en la cantidad de leche en polvo obtenida, el rendimiento de la leche
en polvo es del 12 % a escala industrial, esto es, de 8.3 kg de leche fluida se
obtiene un kilogramo de leche en polvo, por lo que se puede apreciar la gran
diferencia entre los rendimientos obtenidos y los obtenidos a escala industrial.
58
Tabla 11. Resultado de pruebas preliminares.
Muestra (250 ml c/u)
Temperatura (°C)
Presión (MPa)
Flujo de aire (m3/min)
Leche obtenida (g)
rendimiento
Tiempo (min)
1 170 0.1 0.04 5.4 2.09 67
2 180 0.1 0.04 6.45 2.50 59
3 190 0.1 0.04 5.38 2.08 69
4 170 0.08 0.08 6.54 2.54 63
5 180 0.08 0.08 6.78 2.6 65
6 180 0.08 0.21 7.2 2.79 55
Para cada corrida experimental se presentaron diferentes situaciones, el tiempo de
operación varió debido a las condiciones que se presentaron, como taponeo de la
boquilla, no estabilización del equipo debido a que cuando la temperatura
ambiental era baja el equipo tardó más en alcanzar las temperaturas requeridas,
alcanzadas dichas temperaturas la muestra entraba y los tiempos diferían debido
a los taponeos que se presentaron, las variaciones en rendimiento y tiempos se
debieron a las condiciones que se explican a continuación.
Corrida 1: En las condiciones a las que se realizó la primera corrida se puede
deducir que la temperatura no es apta mientras se combine con la condición
de flujo de aire de 0.04m3/min y a una presión de 0.01 Mega pascales, puesto
que la temperatura no es suficiente para secar las gotas esparcidas que entran
con un gran impulso y se produce humedad dentro de la cámara de secado,
además, el flujo de aire encargado de separar las partículas del aire húmedo
es bajo, por lo que algunas de las partículas que entran con humedad se van
hacia la manguera de escape de aire, otras se adhieren al ciclón y las menos
densas caen al recipiente contenedor, siendo estas últimas las de menor
porcentaje, lo que se traduce en un bajo rendimiento.
Corrida 2: Debido a los inconvenientes que se presentaron en la corrida uno
se aumentó la temperatura a 180 °C mientras que la presión de la alimentación
y el flujo de aire se conservaron, durante esta operación no se presentó tanta
humedad como en la primer corrida sin embargo, nuevamente hubo
apelmazamiento a la entrada del ciclón, aunque el flujo de aire mandó un
59
mayor número de partículas al contenedor, lo cual indica que las partículas no
ingresaban al ciclón con la humedad que entraban en la primer corrida y el
rendimiento fue mayor.
Corrida 3: Para verificar si aumentando la temperatura se presenta menos
humedad se aumentó la temperatura a 190 °C y se mantuvieron las
condiciones de presión y flujo de aire anteriores, no obstante a dicha
temperatura el secador marcó sobrecalentamiento a la temperatura de salida
por lo que el porcentaje de leche en polvo disminuyó debido a que este
sobrecalentamiento provocó la obstrucción de la boquilla, dicho fenómeno
puede deberse a la gran velocidad de secado combinada con una presión de
inyección alta, el polvo que sí logró entrar al ciclón no fue mucho y otro
porcentaje se quedó en las paredes por lo que la cantidad de leche obtenida
nuevamente disminuyó, cabe mencionar que al lavar el ciclón se notó que la
leche solo se quedó adhería al ciclón pero esta vez no hubo apelmazamiento
que dificultara la limpieza del mismo.
Corrida 4: Debido a que durante las tres primeras corridas se cambiaron solo
las temperaturas y con la más baja se tenían problemas de humedad y con la
más alta un sobrecalentamiento se procedió a bajar la presión de entrada de la
alimentación y el flujo de aire se aumentó para observar las condiciones que se
presentan a realizar este cambio. Nuevamente la temperatura de entrada fue
de 170 °C y el problema que se presentó fue que el producto en polvo se
incrustó en las paredes de la cámara principalmente, posiblemente debido a
que las gotas asperjadas salían con menos presión de la esprea y la
transferencia de masa fue más lenta por lo que los polvos se secaron en un
tiempo mayor y a ese tiempo ya estaban cerca de las paredes de la cámara.
Se apreció una gran cantidad de leche a la salida de la cámara pero aun así el
rendimiento aumentó.
Corrida 5: Debido a la humedad que se advirtió en la corrida anterior la
temperatura de entrada se aumentó a 180°C, manteniendo las condiciones de
presión y flujo de aire anteriores. Durante esta operación observó un cambio
mayor en cuanto a los fenómenos ocurridos puesto que la velocidad de
60
transferencia de masa se aceleró y con ello las gotas se secaron antes de
chocar contra las paredes de la cámara y el aire arrastró los sólidos secos
hacia el ciclón, donde se separó el polvo del aire obteniéndose un mayor
porcentaje de producto en polvo.
Corrida 6: La última corrida preliminar se realizó manteniendo la temperatura
de entrada de 180°C, la presión de inyección de 0.08 Mpa y variando el flujo de
aire a 0.21m3/min hallándose un cambio significativo en comparación con las
condiciones observadas anteriormente. El primer cambio a simple vista fue el
aspecto de las paredes tanto de la cámara como del ciclón ya que se observó
menos empañamiento debido a los polvos adheridos, cuando los recipientes se
quitaron no se observó humedad ni un apelmazamiento significativo, además
se obtuvo más leche, lo cual indica que el flujo de aire es necesario para
arrastrar las partículas de leche al ciclón y para despegarlas del mismo.
La bomba peristáltica sirve como impulso para que el producto líquido a secar se
desplace a través de la manguera de silicón, en caso de que la alimentación
tenga dificultades para entrar a la tobera, la velocidad de bombeo se aumenta
para que el líquido siga fluyendo a través de la tubería por lo que el aumento o
disminución del bombeo no afecta directamente el proceso de secado. También se
pudo advertir que la disminución de la presión aumenta la temperatura de salida y
viceversa, pero solo cuando la temperatura es la suficiente para secar todas las
gotas asperjadas antes de que estas lleguen a la salida de la cámara, que es
donde se encuentra un termopar que mide la temperatura y donde el flujo de aire
comienza a actuar como medio para separar los sólidos secos del aire. Así pues,
el secado por aspersión de la leche depende de tres variables: presión de
inyección, flujo de aire y temperatura de entrada, el efecto de estas mimas sobre
las propiedades del producto obtenido será discutido en los demás apartados.
4.1.2 Análisis de la leche entera en polvo comercial
Las pruebas fisicoquímicas que se le hicieron a la leche comercial se realizaron
por duplicado (ver Tabla 12) y los resultados de cada muestra no variaron
61
significativamente por lo que los datos obtenidos pueden considerarse como las
propiedades fisicoquímicas de la leche analizada.
Realizando una comparación de estos resultados con las especificaciones
normativas que se exponen en la Tabla 7, puede apreciarse que la leche
comercial en polvo cumple con todas las especificaciones normativas.
Con dichas propiedades fisicoquímicas es posible realizar las comparaciones
correspondientes entre las características fisicoquímicas de la leche en polvo
obtenida en el secador por aspersión y las de una leche comercial secada por el
mismo método.
Aunque no fue posible realizar la prueba de solubilidad esta leche no presentó
ninguna dificultad para ser rehidratada, su color es blanco, el sabor y olor es
característico de la leche líquida. sin embargo esto también se debe a que la leche
comercial contiene un ingrediente extra, la lecitina de soja, hidrocoloide utilizado
como soporte después del secado por aspersión, la lecitina es rociada a las
partículas de leche en polvo para aumentar el tamaño de las mimas y mejorar así,
su solubilidad. No existe una norma que especifique el tamaño de partícula que la
leche en polvo debe tener, pero al existir una relación muy estrecha entre el
tamaño de partícula y la solubilidad, estudios indican que para una rápida
dispersión de la leche en agua, se requiere un tamaño de partícula de
aproximadamente 150-250 µm de diámetro (Dairy Ingredients, 2000), con esto se
puede decir que la leche comercial cumple con todas las especificaciones
fisicoquímicas.
Tabla 12. Resultados obtenidos del análisis fisicoquímico de la leche en polvo comercial comparados con las especificaciones normativas.
Prueba Contenido Especificación normativa
% Humedad 3.35 4 máx.
%Cenizas 6.49 7
%Proteínas (%Nx6.38) 25.6794 25.5 min.
Acidez (expresada como ácido g/L) 1.349 0.9-1.5
Densidad en g/Ml 1.03115 1.029
Tamaño de partícula (µm) 234.61 150-250
62
4.2 Análisis de la leche pasteurizada en el departamento de
control de calidad de Liconsa.
Debido al estricto control que se tiene tanto para transportar la leche desde los
centros de acopio hasta la planta Liconsa y como la leche es analizada antes de
que entre al proceso de pasteurización, las siguientes pruebas para la leche
pasteurizada se realizan solo para corroborar que no hubo contaminación durante
el proceso y verificar la eficacia de la pasteurización, los resultados promedio de
las pruebas realizadas a la leche Frisia se muestran en la Tabla 13.
Cabe mencionar que a dicha leche también se le realizan análisis microbiológicos,
los cuales no son conocidos de cerca debido a la restricción que existe en esa
área. Una vez que se realizan los análisis correspondientes, se verifica que los
resultados estén dentro de las especificaciones y de ser así se indica la liberación
del producto para ser vendido al público en general, esta leche es conservada a
4°C y se encuentra en presentación de un litro. Posterior a la adquisición de esta
materia prima, se lleva a la Facultad de Ciencias Químicas para ser secada.
Tabla 13. Comparación de resultados y parámetros establecidos para la leche Frisia.
Parámetro Especificación Resultado de análisis realizado a leche Frisia
Grasa Min. 30.0 g/L 30.19 g/L
Solidos no grasos Min. 83 g/L 84.7 g/L
Proteínas propias de la leche
Min. 30 g/L 31.5 g/L
Densidad (1°C) Min 1.029g/Ml 1.029 g/Ml
Acidez en leche pasteurizada (expresada como ácido láctico)
1.3 a 1.7g/L 1.38 g/L
Fosfatasa Max. 4.0 UF/Ml Negativa.
Materia extraña Ausente Ausente
4.3 Secado de la leche
Una vez conocidas las variables que más afectan el proceso de secado de la
leche y después de la caracterización fisicoquímica, se procedió a realizar las
corridas de secado para determinar las condiciones necesarias para la obtención
63
de un producto con características deseables, la producción de leche se realizó
variando temperatura, presión y flujo de aire en cada corrida, hasta encontrar las
que mejores condiciones de operación y del producto obtenido.
La producción experimental de leche en polvo se llevó a cabo 5 veces, las
condiciones de operación se muestran en la Tabla 14 nuevamente, en la que se
puede observar que con un incremento en el flujo de aire aumentó la cantidad de
leche producida. Por otro lado, con la disminución de la presión se redujo también
el apelmazamiento en las paredes del ciclón. En cuanto al sobrecalentamiento y a
la obstrucción de la boquilla se presentaron durante la corrida experimental
realizada a 190°C lo cual es un indicativo de que a dicha temperatura se está
forzando al equipo.
Tabla 14. Leche obtenida a las diferentes condiciones de secado.
Muestra T (°C)
Presión (Mpa)
Flujo de aire
(m3/min)
Tiempo (min)
Peso de leche obtenida (g)
Rendimiento
1(600ml) 190 0.08 0.32 105 16.67 2.7
2(600ml) 180 0.07 0.32 94 17.45 2.8
3(750ml) 175 0.07 0.5 98 19.2 2.4
4(750ml) 180 0.05 0.58 99 24 3.1
5(750ml) 180 0.06 0.73 97 37.87 4.9
4.4 Análisis de la leche en polvo
La leche obtenida del secador por aspersión fue depositada en bolsas de celofán,
y se sellaban de tal manera que el producto no adquiriera la humedad del medio
ambiente. En la Figura 25 se muestra una imagen de la leche obtenida en el
secador, a simple vista se puede notar que el color es adecuado, el olor y el sabor
lo son también, sin embargo, debido al tamaño de partícula obtenido y a que una
leche entera en polvo contiene un alto porcentaje de grasa, los polvos se
adhieren entre si formando conglomerados. Las partículas adheridas afectan la
solubilidad de la leche, por lo que aunque esta prueba no se realizó se puede
indicar que el polvo obtenido tiene una baja solubilidad en agua fría, mientras que
en agua caliente se disuelve mejor.
64
Los polvos obtenidos en cada una de las corridas se analizaron por duplicado
para verificar que los resultados encontrados coincidieran, los resultados que se
muestran en la Tabla 15 son el promedio de los dos. Algunos de los métodos
desarrollados para la caracterización fisicoquímica del apéndice A.4 fueron
adaptados a las condiciones en que fue posible llevarlas a cabo en el laboratorio
de investigación.
La humedad es la característica principal de un material sometido al proceso de
secado, esta propiedad está fuertemente relacionada con la temperatura de
entrada, a mayor temperatura significa un menor consumo de energía por unidad
de agua evaporada ya que la transferencia de secado se lleva a cabo en un menor
tiempo, sin embargo, puede notarse que un elevado calentamiento térmico causa
daños muy acentuados en la cantidad de proteínas y cenizas. La temperatura
relativa (temperatura a la salida) también tiene relación con la humedad puesto
que cuando la temperatura de salida es baja indica que la evaporación se está
presentando en forma lenta y esto dará lugar al humedecimiento de las paredes, lo
que ocurrió la tercera corrida de secado.
La presión también tiene influencia tanto en el rendimiento de secado como en las
propiedades de cenizas, proteínas y principalmente en el tamaño de partícula
(Barbosa-Cánovas, et al., 2005) por lo que la disminución de esta favorece dichas
características, aunque por otro lado la presión también afecta la velocidad de
Figura 25. Leche en polvo obtenida del secador por aspersión.
65
secado ya que al disminuir este parámetro se nota la temperatura de salida
aumenta debido a que la transferencia de calor se lleva a cabo en menor tiempo.
El flujo de aire debe aumentarse cuando la presión es alta debido a que esta
condición da lugar a la obtención de un producto de un tamaño de partícula
pequeño, lo que provoca que los polvos finos, ocupen parte de los espacios
intersticiales, que dificultan el paso del aire por la masa y por lo tanto, parte del
producto se va hacia la manguera de escape de aire o se queden adheridos a las
paredes del equipo.
No obstante, la influencia de cada parámetro en el secado de la leche no se puede
establecer de manera aislada para cada uno, pues la variación de uno de ellos
altera el comportamiento de los demás durante el proceso de secado. Esta
interrelación entre los parámetros lleva a la realización del proceso de secado de
leche controlando todos estos parámetros.
En general se puede notar que los parámetros de secado utilizados en la
operación del equipo no afectaron gravemente la acidez ni la densidad, hubo un
pequeño cambio en el contenido de humedad y la composición de proteínas,
cenizas si fue afectada así como el tamaño de partícula.
Es importante mencionar que si bien, el promedio del tamaño de partícula
calculado es aceptable el tamaño de los polvos obtenidos no es uniforme, según
los resultados fue aumentando sin embargo hubo tamices de diferentes tamaños
que retuvieron un gran porcentaje de leche en polvo, lo contrario a lo ocurrido en
la prueba de tamizado realizada a la leche comercial donde se observaba un
tamaño más uniforme de partícula, esto explica la mayor solubilidad de estas en
agua en comparación con el polvo obtenido en el secador por aspersión de la
Facultad de Ciencias Químicas.
Puede decirse que las condiciones llevadas a cabo en la corrida cinco son las que
dan lugar a la obtención de leche en polvo con las características deseadas
aunque con una solubilidad baja, problema que no puede resolverse debido al tipo
de boquilla utilizada que da lugar a polvos de diferente tamaño de partícula.
66
Aumentar el flujo de aire también provoca un sobrecalentamiento en el equipo, al
igual que si se sigue disminuyendo la presión, la humedad va en aumento y por lo
que ya no es posible seguir variando estos parámetros.
Tabla 15. Resultados del análisis de la leche en polvo obtenida.
Muestra
% de Humedad
% de cenizas
% proteínas
totales
Acidez (g/L)
Densidad Tamaño de partícula
1 2.49 5.20 24.67 0.987 1.025 148.03678
2 2.98 6.04 24.83 1.15 1.028 138.0367
3 3.14 6.24 25.48 1.24 1.029 150.550438
4 3.44 6.37 23.97 1.32 1.031 169.49493
5 3.69 6.49 25.76 1.28 1.035 180.02461
Baker (1997) indica que con una temperatura de entrada elevada se disminuye la
humedad del producto seco, lo cual es cierto, debido a que a la temperatura de
190°C la humedad fue mínima, sin embargo Badui (2006) señala que las proteínas
son fuerte mente afectadas por el efecto térmico, lo cual se pudo comprobar, con
el bajo porcentaje de proteínas y cenizas obtenido de la primer corrida.
Como actividad extra se realizó una corrida experimental con leche deslactosada
Light marca LALA a una temperatura de 180°C, presión de 0.06 MPa y flujo de
aire de 0.73 m3/min. En esta corrida se alimentaron 170 ml de leche y se
obtuvieron 9.87 gramos de leche en polvo, no se presentó apelmazamiento en las
paredes del ciclón, logrando un rendimiento de 5.6, rendimiento aun mayor al de la
corrida 5, manejándose a las mismas condiciones el equipo. Esta última leche no
fue analizada, sin embargo la obtención de un gran porcentaje de leche con
respecto a la cantidad de leche alimentada lleva a la conclusión de que uno de los
factores que afectan en el rendimiento es la cantidad de grasa que tienen unos
productos lácteos y el contenido de azúcar, en este caso la lactosa. En una
investigación reciente, Grabowski et al., (2006) muestran que los alimentos ricos
en grasa requieren ser emulsionados y formulados para obtener un producto con
características adecuadas. Colina (2010) menciona que los alimentos con un alto
contenido de azucares, producen un apelmazamiento entre si y se adhieren a las
paredes de las cámaras y del ciclón. Por lo que al secar leche deslactosada Light,
67
que contiene menos grasa que la leche entera, se obtuvo más leche en polvo,
además no se apelmazó en las paredes porque no contenía el azúcar de la
lactosa.
4.5 Procedimiento de operación del secador por aspersión para la obtención de leche en polvo
El equipo de secado se encuentra sin las piezas, por lo que, para su utilización
deben seguirse los siguientes pasos:
1.-colocar la cámara de vidrio en la parte inferior izquierda del equipo, donde se
encuentra una plancha de acero la cual se sube con la perilla negra que se
encuentra en ese mismo lado a un costado del equipo, la plancha tiene dos piezas
de acero que sirven para sujetar a cámara, al colocar esta última se toma en
cuenta que estas piezas deben coincidir con los ganchos que están en la parte
inferior de la cámara, después se va subiendo poco a poco con la perilla.
Figura 26. Colocación de la cámara de secado.
2.- colocar el sensor de temperatura de entrada, primero se coloca la punta del
sensor en la entrada de la cámara y se enrosca, la otra parte del sensor se coloca
al equipo principal de la misma manera.
Figura 27. Instalación del sensor de temperatura.
68
4.- Instalar la taza del ciclón y el vaso colector, se coloca el empaque blanco
pequeño hacia la cámara, luego se coloca el cilindro con el vaso colector hacia el
equipo asegurándolo suave pero fijamente con una abrazadera
Figura 28. Instalación del ciclón y vaso recolector de polvos.
5.- instalar la manguera de extracción del aire, se pone el empaque en la parte de
arriba del cilindro, se coloca la manguera asegurándola con el anillo que se
encuentra en el kit hacia el vaso colector, la otra parte de la manguera se conecta
en la parte de atrás de la cámara, asegurándola también con un anillo.
Figura 29. Conexión de manguera de escape de aire.
6.- colocar el inyector del equipo, en forma diagonal, se debe alcanzar a ver en la
parte inferior de la cámara.
Figura 30. Instalación de la boquilla.
69
4.5.1 Método de operación del secador por aspersión
Una vez que se instalaron todas las piezas del secador por aspersión, se procede
a operarlo siguiendo los siguientes pasos:
(1) Encender el interruptor en el lado derecho de la unidad principal.
Figura 31. Encendido del equipo de secado.
(2) Oprimir interruptor de encendido en el panel de operaciones de la unidad
principal.
(3) Conectar el compresor de aire y subir la presión. Purgar de vez en cuando.
Figura 33. Compresor de aire utilizado para el funcionamiento del secador por
aspersión ADL311S.
Figura 32. Encendido del panel de control.
70
(4) Controlar de temperatura en la parte superior del panel de control, con el
switching se elige la temperatura de se tomará en cuenta para que el equipo
trabaje, en este caso el switching se coloca hacia abajo para que se tome en
cuenta la temperatura de entrada.
Rango de ajuste de temperatura de salida: 0 a 60 ℃
Rango de ajuste de temperatura de entrada: 0 a 220℃
Figura 34. Switch para elegir temperatura de control.
(5) Ajustar la temperatura de entrada a 180 °C.
(6) Oprimir el interruptor del soplador en el panel táctil y ajustar la cantidad de aire
con la perilla que se encuentra abajo hasta llegar a la línea 8, que corresponde a
0.63m3/min, según la tabla A3 del apéndice. Se escuchará un ruido,
correspondiente al flujo de aire y la pantalla indicará la operación del equipo.
Figura 35. Encendido de soplador de aire y ajuste de flujo de aire.
(7) oprimir el interruptor del calentador para que el equipo comience a calentarse
hasta llegar a la temperatura de entrada de 180°C.
Figura 36. Interruptor de calentador.
71
(8) Ajustar el tubo de alimentación del líquido como se muestra en la figura de la
derecha y fijar el tubo de flujo aplastándolo con el soporte de la bomba, tomando
en cuenta que la bola de silicón queda de lado derecho, se atornilla el soporte y se
asegura el tubo. Por una parte entra la muestra y por la otra el aire. Cuando la
muestra no se pulveriza más, puede ser que el orificio de la boquilla de
pulverización esta obstruido, lo que se puede solucionar pulsando el émbolo en la
parte superior del equipo.
Figura 37. Conexión de la manguera transportadora de la alimentación a la boquilla y conexión del aire comprimido.
(9) Una vez que la temperatura de entrada a llegado a 180 °C y la de salida está
entre 85 y 90 °C ajustar la presión de pulverización en 0.06 Mpa, a su vez, el
interruptor FWD de la bomba peristáltica y enviar primero agua destilada para
estabilizar el equipo (esta operación se conserva hasta alcanzar el estado
estacionario).
Figura 38. Ajuste de presión y bomba peristáltica.
(10) Reajuste cantidad de aire, la presión de pulverización y la velocidad de envío
del líquido que se requiere para secar la muestra. Cuando entra el agua destilada
las temperaturas se alteran por lo que se debe esperar a que se estabilicen
72
nuevamente. Estas dos variables junto con la presión son las que deben
controlarse, ya que son las que varían aun sin que se les modifique manualmente.
(11) Cuando el secador por aspersión alcanza el estado estacionario, es decir, la
presión y las temperaturas de entrada y salida se cambia el agua destilada por la
leche. En este momento la temperatura de salida cambiará ligeramente, ajustar la
velocidad de envío de líquido de nuevo cuando sea necesario.
Figura 39. Proceso de secado de leche.
(12) Cuando la muestra se ha enviado completamente, alimentar agua destilada
nuevamente para limpiar la manguera de envío y el interior de la boquilla, durante
unos cinco minutos; después detener la bomba alimenticia con la perilla y en el
panel de control oprimir FWD.
Figura 40. Paro de la bomba.
(13) Encender el calentador y esperar hasta que la temperatura de salida sea
menor a 45 °C y apagar el soplador (Blower) tanto con la perilla como en la
pantalla.
Figura 41. Apago del calentador y soplador.
73
(14) Poner en cero la presion y apagar el equipo con el switch gris que esta
enfrente del equipo y luego el switch negro que se encuentra a lado derecho del
equipo, por ultimo, apagar bajar la presion del compresor de aire y desconectarlo.
Figura 42. Reducción de presión y apagado del equipo.
(15) Retirar la banda de sujeción de envases y sacar el recipiente de recogida del
producto. Al sacar el contenedor, cuidar que el polvo se adjunte en la parte
posterior del lado de la tapa del ciclón, pesar la leche en polvo obtenida y
almacenarla en un lugar fresco y seco.
Figura 43. Recuperación de leche en polvo.
(16) Lavar los recipientes con cuidado y guardar.
4.5 Determinación de la eficiencia térmica
De acuerdo con las observaciones durante las corridas de secado se pudo
percatar que el equipo de secado por aspersión tarda más en alcanzar las
temperaturas cuando la temperatura ambiente es baja, cabe mencionar que en
tiempos de lluvia fue difícil estabilizar el equipo y debido a que las condiciones
variaban no fue posible finalizar la operación.
74
Además la temperatura de salida del aire de secado disminuye cuando la presión
es muy alta o cuando la temperatura de entrada es baja; a veces no se le da
importancia a la temperatura ambiente y la temperatura de salida del aire debido a
que no se observa alguna influencia de estos parámetros sobre la tasa de secado,
sin embargo como ya se mencionó estas variables tienen un gran efecto en el
consumo energético ya que son los que determinan la cantidad de energía
necesaria para alcanzar la temperatura requerida para que se lleve a cabo la
operación de secado. Cuanto menor sea la temperatura ambiente, mayor será la
cantidad de energía necesaria para calentar ese aire, lo que determina un mayor
costo del secado.
Anteriormente se mencionó que la eficiencia térmica normalmente debe ser mayor
a 56%, es importante recalcar que las condiciones de la corrida cinco fueron
favorecidas también por el clima, ya que como se mencionó anteriormente la
temperatura ambiente afecta las condiciones de temperatura de entrada y salida.
La eficiencia térmica del secador por aspersión del secador variará de acuerdo al
clima y a la temperatura de salida del aire, según los datos reportados durante la
corrida cinco en donde se obtuvo el mejor rendimiento son:
Tabla 16. Temperaturas registradas en la corrida cinco.
TA TG1 TG2
19 180 85
Donde TA es la temperatura ambiente, TG1 es la temperatura de entrada del aire
de secado y TG2 es la temperatura del aire de salida del secador, de acuerdo con
la ecuación 5 se tiene que el rendimiento está dado por:
ɳ = (𝑇𝐺1 − 𝑇𝐺2
𝑇𝐺1 − 𝑇𝐴) 100
75
Sustituyendo los valores de la tabla 16:
ɳ = (180 − 85
180 − 19) 100
ɳ = 59.00%
Lo cual indica que la eficiencia térmica del secador, cuando se trabaja a una
temperatura de 19 °C es de 59%, esta eficiencia es aceptable, lo cual indica que
además de las condiciones de secado es necesario operar el equipo a una
temperatura ambiente adecuada para evitar variación en los parámetros de
secado y así operar el equipo en estado estacionario para obtener un mayor
rendimiento.
76
CONCLUSIONES
La presentación de productos lácteos y la forma de utilización de la leche en polvo
son numerosas, sin embargo la producción de leche nacional es insuficiente para
cubrir la gran demanda, la mayoría de los productos lácteos en polvo deben
importarse, por lo que es importante comprender la operación de secado por
aspersión, el secador por aspersión que se encuentra en la Facultad de Ciencias
Químicas sirve para realizar pruebas de experimentación, sin embargo, debido a
la falta de metodologías y a la poca información que se tiene de las condiciones de
operación del proceso de elaboración de leche en polvo, no se ha obtenido un
producto que cumpla con las características requeridas y la operación del equipo
se lleva a cabo sin tener alguna base, lo que conduce a un alto gasto energético y
a un deterioro del equipo. Por lo que en este trabajo se propuso la evaluación del
proceso de secado por aspersión a partir de la producción de leche en polvo, así
como el análisis del producto final para ver los efectos que estas tiene sobre las
características fisicoquímicas del mismo. A continuación se describen las
contribuciones más importantes generadas en el presente trabajo:
Las variables más importantes en el secador por aspersión para la producción
de leche en polvo son: temperatura de entrada, presión de inyección y flujo de
aire. Puesto que cualquier variación de una de estas tiene efecto sobre las
propiedades de la leche y en la obtención del porcentaje de la misma.
Es importante llevar a cabo un diseño de experimentos para encontrar las
condiciones exactas de operación, una vez que la pieza de la boquilla sea
adquirida.
Las condiciones aproximadas de secado adecuadas para obtener un mayor
rendimiento y para que el producto cumpla con las especificaciones que las
normas establecen son: temperatura de entrada de 180 °C, presión de 0.06
MPa y el flujo de aire de 0.73 m3/min.
La temperatura de entrada del aire es la variable más influyente en el
contenido de humedad y en las propiedades fisicoquímicas del producto final.
77
Al trabajar con una presión mayor a la óptima el producto en polvo se
apelmaza en las paredes del ciclón y de la cámara debido a la fuerza con
que entra la alimentación.
Una temperatura de entrada mayor provoca sobrecalentamiento del equipo,
debido a que la velocidad de secado de las gotas asperjadas es muy
elevada.
Cuando las partículas de leche en polvo se adhieren a la cámara de secado
debe aumentarse el flujo de aire (o soplador) para que dichas partículas
sean arrastradas hacia el ciclón y posteriormente al fondo del recipiente
contendedor.
El consumo energético de todos los secadores por aspersión es elevado,
no obstante, dicho consumo podría disminuirse si el equipo se operara en
condiciones de temperatura de bulbo seco alta.
Las proteínas, las cenizas de la leche son afectadas si se trabaja a una
presión y temperatura elevadas.
Es posible obtener leche entera en polvo que cumpla con las
especificaciones normativas, sin embargo esta leche no podría ser
comercializada, ya que es difícil de disolver. El proceso de lecitinación
aplicado a la leche comercial es lo que le confiere al producto la fácil
dispersión en agua.
Los productos con un contenido de azúcar y grasa bajos, pueden ser
secados sin problemas de apelmazamiento.
Es importante operar el equipo de manera adecuada para obtener los
mejores rendimientos y evitar problemas durante la operación de secado,
como la obstrucción de la boquilla o el sobrecalentamiento.
El consumo energético del secador por aspersión se puede controlar si se
toma en cuenta la temperatura ambiente, el aislamiento del secador sería la
solución para tener un menor consumo energético y con ello se reducirían
costos.
78
APÉNDICE
Tabla A.1. Especificaciones del secador por aspersión ADL311S (YAMATO SCIENTIFIC 2012)
MODELO ADL311S
Rendimiento
Velocidad de evaporación de agua Max. Aprox. 1300 ml/h
Rango de control de temperatura 40- 200 °C en la entrada; 0-60 a la salida.
Precisión de control de temperatura +/- 1°C
Caudal de aire seco Max. 0.7 m3 /min.
Caudal de la bomba de alimentación de líquido de la muestra
Max. 28 ml/ min
Rango de control de presión de aspersión del aire
0-0.3 MPa (0-3kg/cm2)
Estructura
Control de temperatura Control digital
Sensor de temperatura Termopar K
Calentador de aire de tubo inoxidable 2.0 Kw (a 200V); 2.88Kw (a 240 V).
Bomba para la alimentación de muestra liquida.
Bomba peristáltica cuantitativa.
Rociador con línea de limpieza Boquilla de dos fluidos con aguja para limpieza (pulso manual)
Dispositivos de seguridad Funciones de autodiagnóstico (Temp. Anormal), Muestra sistema de reversión de alimentación, limpieza del orificio de la boquilla (sistema de chorro de pulso, Manual)
Válvula de indicación de presión. 294 kPa (3kg/cm2)
Dimensiones externas (anchoxprofundidadxaltura)
580x420x1351mm
Peso 78 kg
Accesorios
Tubo de líquido de muestra Tubo de silicón (2 unidades)
Manguera de aire 1 pieza
Boquilla de descarga Tobera de presión de dos fluidos (aire y liquido)
Para su funcionamiento requiere aire comprimido (2.94 Bar).
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Partes del secador por aspersión
Figura A.1. Partes del secador por aspersión ADL311S (YAMATO Scientific, 2012).
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Tabla A.2. Caudal medio de secado de aire, según la línea del soplador.
Para el caso de que la fuente de alimentación sea de 200V/60Hz
Para el caso de que la fuente de alimentación sea de 200V/50Hz
Valor de línea del soplador
Caudal medio de secado de aire
(m3 / min)
Valor de línea del soplador
Caudal medio de secado de
aire(m3/ min)
0 0 0 0
1 0 1 0
2 0 1.5 0.02
3 0 2 0.04
4 0 2.5 0.08
4.5 0.04 3 0.12
5 0.08 3.5 0.19
5.5 0.13 4 0.32
6 0.21 4.5 0.43
6.5 0.32 5 0.5
7 0.42 5.5 0.75
7.5 0.5 6 0.64
8 0.58 6.5 0.8
8.5 0.63
9 0.73
9.5 0.77
10 0.8
A.3 Análisis fisicoquímicos de la leche
La determinación de acidez y proteínas se realizaron en base a los métodos
descritos en la NOM-155-SCFI-2010, “Leche- denominaciones, especificaciones
fisicoquímicas, información comercial y métodos de prueba”, el porcentaje de
humedad se determinó de acuerdo al procedimiento de la NOM-243-SSA1-2010,
“productos y servicios. Leche, formula láctea, producto lácteo combinado y
derivados lácteos. Disposiciones y especificaciones sanitarias. Métodos de
prueba”. La cuantificación de cenizas se basó en el método 930.30 de la AOAC
(2006), la densidad se determinó con el método de INEN.” Leche. Determinación
de la densidad”, descrito en el capítulo III, los métodos para la determinación de
acidez, proteínas, cenizas y humedad se describen a continuación.
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A.4.1 Determinación de acidez expresada en ácido láctico.
Reactivos
Hidróxido de Sodio 0,1 N (valorado) NaOH
Solución indicadora al 1% de fenolftaleína (C6H4OH) 2COC6H4CO)
Alcohol etílico (C2H5OH)
Solución indicadora al 0,12% de cloruro o acetato de rosanilina
Solución buffer pH 7
Solución buffer pH 10
Preparación de soluciones
- Solución de fenolftaleína al 1%. Pesar 1,0 g de fenolftaleína en 100 mL de
alcohol etílico (96°G. L).
- Solución indicadora de cloruro o acetato de rosanilina al 0.12%. Pesar 0,12 de
cloruro o acetato de rosanilina y disolverlo con alcohol etílico al 95% (v/v),
adicionar 0,5 mL de ácido acético glacial y llevar a un volumen de 100 mL. Diluir 1
mL de esta solución con 500 mL de alcohol etílico al 95%. Almacenar ambas
soluciones en frasco color ámbar.
Materiales
Pipeta graduada de 10 mL
Pipeta volumétrica de 20 mL
Matraz de 125 mL
Equipo
Bureta de 50 mL graduada en 0,1 mL.
Potenciómetro
Procedimiento
Medir 20 mL de muestra en un matraz. Añadir 2 mL de fenolftaleína y titular
con hidróxido de sodio 0,1 N hasta la aparición de un color rosado
persistente, cuando menos un minuto, empleando como guía de color una
muestra de control de acetato o cloruro de rosanilina preparada de la
siguiente manera:
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Medir 20 mL de muestra en un matraz y agregar 2 mL de la disolución de
acetato o cloruro de rosanilina; agitar con una varilla de vidrio.
Para el caso de potenciómetro:
Calibrar el potenciómetro con las disoluciones buffer de pH 7 y 10.
Medir 20 mL de muestra en un vaso de precipitado de 50 mL y titular con
hidróxido de sodio 0,1 N hasta pH de 8.3. Tomar varias precauciones:
El magneto utilizado para la agitación debe ser pequeño y no tocar el
electrodo, la titulación debe realizarse gota a gota y dejar estabilizar para
tomar la lectura en el potenciómetro.
A.4.2 Determinación de proteínas por micro Kjeldahl.
Este método se basa en la descomposición de los compuestos de nitrógeno
orgánico por ebullición con ácido sulfúrico. El hidrógeno y el carbón de la materia
orgánica se oxidan para formar agua y bióxido de carbono. El ácido sulfúrico se
transforma en sulfato, el cual reduce el material nitrogenado a sulfato de amonio.
El amoniaco se libera después de la adición de hidróxido de sodio y se destila
recibiéndose en una solución al 2 % de ácido bórico. Se titula el nitrógeno
amoniacal con una solución valorada de ácido, cuya normalidad depende de la
cantidad de nitrógeno que contenga la muestra. En este método se usa el sulfato
de cobre como catalizador y el sulfato de potasio para aumentar la temperatura de
la mezcla y acelerar la digestión.
Reactivos
Ácido sulfúrico concentrado al 98 % (libre de nitrógeno);
Hidróxido de sodio al 40 %;
Sulfato de Potasio;
Sulfato de Cobre pentahidratado;
Ácido bórico al 2 %;
Solución de ácido clorhídrico 0,1 N;
Indicador Wesslob;
83
Tabletas Kjeldahl comerciales.
Materiales
Probeta de 50 mL;
Material común de laboratorio.
Equipo
Equipo de digestión con control de temperatura ajustable.
Unidad de destilación y titulación, para aceptar tubo de digestión de 250 mL y
frascos para titulación de 500 mL
Tubos de digestión y destilación.
Preparación de la muestra
Agregar al tubo de digestión 12 g de sulfato de potasio y 1 g de sulfato de cobre
pentahidratado, o dos tabletas Kjeldahl comerciales. Calentar la leche a 38 °C ± 1
°C. Mezclar la muestra para homogeneizar.
Pesar 5 mL ± 0,1 mL de la muestra caliente e inmediatamente colocarla en el tubo
de digestión. (Nota: Los pesos deben ser registrados con una exactitud de 0,0001
g). Adicionar 20 mL de ácido sulfúrico. Cada día se deberá correr un blanco (todos
los reactivos sin muestra).
Procedimiento
Digestión
Al inicio se fija una temperatura baja en el equipo de digestión (180 °C a 230 °C)
para evitar la formación de espuma. Se colocan los tubos, con el extractor
conectado en el equipo de digestión. El vacío debe ser suficientemente bueno
para eliminar los vapores. Digerir por 30 minutos o hasta que se formen vapores
blancos. Incrementar la temperatura de 410 °C a 430 °C y digerir hasta que se
aclare la solución. Podría ser necesario incrementar la temperatura en forma
gradual, cada 20 minutos, para el control de la espuma. Evitar que la espuma
dentro del tubo alcance el extractor o llegue a una distancia de 4-5 cm del borde
superior del tubo. Después de que la solución se aclare (cambio de color azul
claro a verde), continúe la ebullición cuando menos por una hora. El tiempo
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aproximado de digestión es de 1,75 a 2,5 horas. Al término de la digestión, la
solución debe ser clara y libre de material sin digerir. Enfriar la solución a
temperatura ambiente (aproximadamente por 25 minutos). La solución digerida
debe ser líquida con pequeños cristales en el fondo del tubo (la cristalización
excesiva indica poco ácido sulfúrico residual al fin de la digestión y podría generar
bajos resultados. Para reducir las pérdidas de ácido durante la digestión, reducir la
tasa de extracción de vapores). Después de enfriar la solución a temperatura
ambiente, adicionar 85 mL de agua (el blanco puede requerir 100 mL) a cada tubo,
tape para mezclar y deje enfriar a temperatura ambiente.
Cuando se adiciona agua a temperatura ambiente se pueden formar algunos
cristales, para después integrarse nuevamente a la solución; esto es normal. Los
tubos se pueden tapar para llevar a cabo la destilación posteriormente.
Destilación
Coloque la solución de hidróxido de sodio al 50% (o 40%) en el depósito de álcali
de la unidad de destilación. Ajuste el volumen de dosificación a 55 mL de NaOH al
50 % (65 mL en el caso de NaOH al 40%).
Coloque el tubo de digestión que contiene la solución en la unidad de destilación.
Coloque un matraz Erlenmeyer de 500 mL con 50 mL de la solución de ácido
bórico al 4% con indicador sobre la plataforma de recepción, asegurando que el
tubo del condensador se encuentre dentro de la solución de ácido bórico.
Destilar hasta obtener un volumen de 150 mL. Retirar el matraz de recepción.
Titular el destilado con HCl 0,1 N utilizando el indicador Wesslob o el
potenciómetro. Registrar el volumen utilizado de HCl con una exactitud de 0,05
mL. Calcular la cantidad de proteínas.
A.4.3 Determinación de humedad en leche deshidratada
Equipo
Balanza analítica con sensibilidad de 0.1 mg.
Estufa con regulador de temperatura a 100°C.
Materiales
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Desecador de vidrio
Capsulas de vidrio, porcelana o acero inoxidable de 50 a 90 mm de
diámetro y de 12 a 25 mm de altura
Pinzas metálicas especiales para capsulas.
Procedimiento
Cuando se tome la muestra operar tan rápido como sea posible.
En caso de que el producto presente grumos o terrones tamizar la muestra.
Secar las capsulas en estufa a 100°C por una hora, sacarlas y dejarlas
enfriar en desecador, pesarlas con una precisión de 0.1 mg.
En las capsulas previamente secas y pesadas, pesar con exactitud y
distribuir homogéneamente de 1 a 3 g de muestra, secar en estufa a 100°C
durante 4 horas consecutivas, enfriar a temperatura ambiente y pesar.
Expresar el contenido en %.
A.4.4 Determinación de cenizas, método de incineración
El porcentaje de cenizas se obtuvo con el método de incineración de la AOAC
Preparación de la muestra.
Homogenizar la muestra por agitación del recipiente que la contiene hasta obtener
un producto homogéneo y pesar inmediatamente.
Desarrollo.
Preparación de los crisoles.
Colocar los crisoles dentro de la mufla a 500-550°C durante 20 minutos.
Transcurrido ese tiempo, colocarlos en la estufa a 100 ± 5°C por 10 minutos.
Pasarlos al desecador y dejarlos enfriar hasta que alcancen la temperatura
ambiente y pesar en balanza analítica.
Repetir la operación cuantas veces sea necesario hasta obtener el peso
constante de los crisoles, es decir, el peso no debe variar en más de
0.0005g al menos en las últimas dos pesadas.
Procedimiento
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Primero se pesa 1g de muestra directamente en un crisol previamente puesto a
peso constante y pesado. Realizar el análisis por duplicado.
Se coloca con cuidado el crisol con la muestra sobre un triángulo de porcelana en
posición inclinada (aproximadamente 45°C), encima de un mechero a flama baja
quemar la muestra lentamente evitando la proyección de la misma, hasta su
carbonización total(observar que no se desprendan humos).se coloca el crisol
dentro de la mufla y se efectúa la calcinación completa de la muestra a 500-550°C,
durante 4 horas aproximadamente.
Si las cenizas están blancas o ligeramente grisáceas, sacar el crisol de la mufla,
colocar el crisol en la estufa a 100 ± 5°C por 10 minutos y dejarlo enfriar hasta que
alcance la temperatura ambiente (30-45 minutos) y pesar.
Colocar nuevamente el crisol dentro de la mufla a 500-550°C por 30 minutos.
Obtenidas las cenizas de color blanco o gris, colocar el crisol en la estufa a 100 ±
5°C por 10 minutos, enfriar en el desecador durante 30-45 minutos o hasta
temperatura ambiente y pesar.
A.4.5 Representación de tamaño de partícula
El procedimiento para llevar a cabo la determinación de tamaño de particular de la
leche se basó en un estudio sobre la vaina de tara (Silva-Chandia, 2012, la luz de
malla utilizadas así como los datos calculados se muestran en la siguiente tabla,
la cual corresponde a la distribución de tamaños de la leche en polvo comercial
analizada.
Tabla A.4 Representación de la distribución de tamaño de partícula
Tamiz No.
Peso de la muestra
Porcentaje del total
Luz de malla (µm)
Luz malla promedio (µm)
Promedio ponderado (µm)
40 0.7463 4.760082 420 635 7.3737905
60 0.3451 2.20113 250 335 25.605700
100 2.0123 12.83493 149 199.5 25.605700
200 8.4512 53.90380 74 111.5 60.1027407
400 4.1234 26.30004529 48 56 14.728025
Total de muestra:
15.6783 Tamaño promedio: 138.0367801
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