Análisis petrolíferos por espectrometría de masa

INTEGRANTES:

JENNIFER GONZALEZ CH

SOL CEVALLOS

JIM BAZAN

JEFFERSON ROCAFUERTE

Qué es la espectrometría de masas?

• Es analizar numerosas fracciones del petróleo, hasta incluir los destilados al vacío ya que todas las moléculas se deben vaporizar.

• identificar compuestos desconocidos, cuantificar compuestos conocidos, y para elucidar la estructura y propiedades químicas de las moléculas. Requiere cantidades pequeñas de muestra y obtiene información característica como el peso y algunas veces la estructura del analito

Los iones (moléculas o fragmentos cargados) son entonces conducidos mediante un acelerador de iones a un tubo analizador curvado sobre el que existe un fuerte campo magnético y conducido a un colector/analizador sobre el que se recogen los impactos de dichos iones en función de la relación carga/masa de los mismos.

Existen tres de los métodos espectrometría

• Método de prueba estándar para los tipos de hidrocarburos en Baja Gasolina olefínico por Espectrometría de Masas

• a.- análisis de fracciones PI-210 0C (C6-C12) (método ASTM D 2789)

• b.- análisis de fracciones 180-3500C (C10-C20) (método ASTM D2425 modificado).

• c.- FRACCION AROMATICA 350-5500C (C16-C45) (método baja tensión de ionización)

UTILIZACION DE LA ESPECTROMETRIA ULTRAVIOLETA PARA LA DISTRIBUCION

EN FAMILIAS DE HIDROCARBUROS

• La radiación policromática atraviesa un monocromador (prisma o res de difracción) cuya rotación hace pasarlas diferentes longitudes de ondas a través de la muestra. Después de pasar por diferentes rendijas destinadas ajustar la solución pasando finalmente al detector (célula de sulfuro de plomo).

Caracterización de una fracción del petróleo por la distribución de sus

átomos de carbonoLa caracterización del petróleo por la distribución de sus átomos de carbono se obtiene por:

•Espectrometría de absorción infrarroja.

•Un conjunto de estructura obtenidas por resonancia magnética nuclear

Espectrometría de absorción infrarroja

Disponen de una fuente de radiación infrarroja

En el trascurso del recorrido del haz infrarrojo, por lo general entre la fuente y el monocromador, se coloca la muestra.

La radiación policromatica se analiza mediante un manocromador.

En la actualidad existen otros tipos de espectrómetros que están reemplazando a los dispersivos. Se trata de los interferómetros, los cuales están basados normalmente en el principio de interferómetro de Michelson

Gracias al progreso de la tecnología en la informática se han podido desarrollar cálculos rápidos de las transformadas de Fourier lo que ha provocado el desarrollo de los espectrómetros interferométricos.

Los interferométricos tienen las siguientes ventajas:

•Gran luminosidad del dispositivo

•Una relación señal/ruido mejorada por el techo de tomar todas las señales al mismo tiempo que le ruido del aparato .

•Rapidez en obtener la información (un segundo en lugar de los 10 minutos requeridos por los espectrómetros dispersivos)

ANÁLISIS DE PRODUCTOS PETROLÍFEROS POR

ESPECTROMETRÍA INFRARROJA

Espectrometría infrarroja interviene en muchos otros análisis realizados en el estudio de productos petrolíferos.

• Distribución por tipo de átomos de carbono

• Seguimiento de la oxidación de un aceite de motor durante su funcionamiento

• Identificación y seguimiento de la concentración de aditivos, en aceites lubricantes.

DETERMINACION DE PARAMETROS DE UNA FRACION PETROLIFERA POR RESONANCIA MAGNETICA NUCLEAR.

• FUNDAMENTO DE RESONANCIA NUCLEAR

Tabla 3.9 frecuencia de resonancia (MHz) en un campo de 9.4 tesla.

RMN DE ONDA CONTINUA

• Se coloca la muestra en un campo magnético constante Bo y la variación de frecuencia a lo largo de todo el rango a analizar hace aparecer una a una las diferentes resonancias. El barrido dura algunos minutos (también se puede trabajar a la inversa es decir trabajar a frecuencia constante y variar el campo magnético).

RMN DE IMPULSOS.

• Se somete la muestra a un campo magnético constante y se excitan todos los núcleos por medio de un impulso de radiofrecuencia muy corta.

RMN de Hidrógeno

• La escala desplazamientos químicos para el hidrógeno desde los CH3 de un alcano (0.9 ppm) a los hidrógenos ácidos (H+ ~ 15 ppm) pasando por los CH de las olefinas (~ 5 ppm) y los CH de los aromáticos (7-8 ppm).

• Método de análisis estructural en el desplazamiento químico.

• Permite identificar los protones presentes en las moléculas.

RMN de Hidrógeno

• Una ventaja es que la señal es directamente proporcional al número de protones.

• El espectro RMN del hidrógeno proporciona de manera implícita la estructura molecular de todos los hidrocarburos contenidos en una fracción del petróleo.

• Las principales ventajas del método RMN son su rapidez (algunos minutos) y la pequeña cantidad de muestra requerida (algunos ml), compatible con la producción de una pequeña planta piloto.

RMN del Carbono13

• El carbono 12, el más abundante en la naturaleza, no posee ningún espín por lo que no se puede estudiar por RMN.

• isótopo 13 sí que puede serlo, al tener un neutrón suplementario.

• Únicamente se puede utilizar el RMN de impulsos

Ventajas que tiene el RMN C13 sobre el RMN del Hidrógeno

• La gama de desplazamiento químicos es mucho más amplia (200 ppm en lugar de 15).

• Permite un análisis sin suposiciones previas.

• Secuencias de impulsos más elaboradas donde aparece:

CH3 y CH

CH2

C cuaternarios

• Es una herramienta de análisis estructural y es muy usado en la petroquímica.