Republica de Colombia GUIA DE ANALISIS FISICOQUIMICO MI ...

Republica de Colombia

Gobernación de Santander

GUIA DE ANALISIS FISICOQUIMICO DE PRODUCTOS CARNICOS

LABORATORIO DE SALUD PÚBLICA DE SANTANDER

CÓDIGO MI-GS-GI-98

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FECHA DE APROBACIÓN

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PROCEDIMIENTO PARA EL ANALISIS DE PRODUCTOS CARNICOS

1. OBJETIVO Dar los lineamientos en la aplicación de la metodología para el Análisis de Productos Cárnicos. 2. ALCANCE Este documento se tomará como referencia única en el Laboratorio de Análisis Físico Químico de Alimentos del Laboratorio Departamental de Salud Pública, para realizar el Análisis de Productos Cárnicos. 3. RESPONSABILIDAD Será responsabilidad de:

1. Jefe de División de Referencia en Salud: aprobar el presente documento, supervisar el estricto cumplimiento de lo establecido en el mismo y avalar los resultados que de éste se generen.

2. Profesional del Laboratorio de Análisis Físico Químico de Alimentos del Laboratorio

Departamental de Salud Pública: aplicar lo anterior con calidad, oportunidad y avalar los resultados que se generen del mismo. 4. CAMPO DE APLICACIÓN El método se aplica a los Productos Cárnicos. 5. DOCUMENTOS DE REFERENCIA NIÑO Ligia. LOPEZ Dorys. MALAGON María Cristina. Instituto Nacional de Vigilancia de Medicamentos y Alimentos INVIMA. Sección de Análisis. Grupo Físico-Químico de Alimentos. Manual para Análisis de Productos Cárnicos.Santafé de Bogotá, D.C, 1995.31p. 6. CONTENIDO 6.1 PRODUCTOS CARNICOS Según el decreto 2162 de 1983 del Ministerio de Salud, los productos cárnicos se clasifican en:

Productos Procesados, cocidos.

Productos Procesados, crudos.

Productos Procesados, enlatados. 6.1.1 PRODUCTOS PROCESADOS, COCIDOS



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Se denominan productos procesados, cocidos, a los productos que son sometidos a un tratamiento térmico de acuerdo con sus características, sean o no embutidos. Los productos procesados, cocidos, se clasifican así: 6.1.1.1 Productos Procesados, cocidos, embutidos

Salchicha

Es el producto procesado, cocido, embutido, elaborado con ingredientes y aditivos de uso permitido, introducido en tripas autorizadas, de diámetro máximo de 45 mm y sometido a tratamiento térmico, ahumada o no.

Cábano Es el producto procesado, cocido, embutido, elaborado con ingredientes y aditivos de uso permitido, sometido a picado grueso e introducido en tripas autorizadas, de diámetro máximo de 22 mm y sometido a tratamiento térmico y humedad relativa baja.

Salchichón Es el producto procesado, cocido, embutido, elaborado con ingredientes y aditivos de uso permitido, introducido en tripas autorizadas, de diámetro máximo de 45 y 80 mm, ahumado o no y sometido a tratamiento térmico.

Mortadela Es el producto procesado, cocido, embutido, elaborado con ingredientes y aditivos de uso permitido, introducido en tripas autorizadas, de diámetro superior a 80 mm, sometido a tratamiento térmico y ahumado o no.

Jamonada Es el producto procesado, cocido, embutido, elaborado con ingredientes y aditivos de uso permitido, con trozos de carne de cerdo dispersos en una masa fina homogénea, introducido en tripas autorizadas, con diámetro superior a 80 mm, sometido a tratamiento térmico y ahumado o no.

Morcilla o rellena Es el producto procesado, cocido, embutido, elaborado a base de sangre de animales de abasto, vísceras de cerdo picado, arroz, verdura con o sin grasa y aditivos de uso permitido, introducido en tripas naturales o artificiales comestibles y sometido a tratamiento térmico.

Pasta de hígado o paté de hígado Es el producto procesado, cocido, embutido, elaborado con una mezcla de hígado, carme y grasa de animales de abasto, previamente sometidos a cocción, con la adición de ingredientes y aditivos permitidos, homogenizado, embutido y sometido a tratamiento térmico.





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Carne de diablo Es el producto procesado, cocido, embutido, elaborado con ingredientes y aditivos de uso permitido, en cuyo proceso la carne es sometida a cocción antes de homogenización y la mezcla a proceso térmico. Se caracteriza por su sabor picante. 6.1.1.2 Productos Procesados, cocidos, no embutidos

Jamón no cocido Es el producto procesado, cocido, no embutido, elaborado con ingredientes y aditivos de uso permitido, sometido a tratamiento térmico y ahumado o no. El producto elaborado hará referencia a la especie de animal empleada.

Pernil Es el producto procesado, cocido, no embutido, elaborado con la pierna de animales de abasto, sin la remoción del hueso, con la adición de ingredientes y aditivos de uso permitido y sometido a tratamiento térmico.

Queso de cabeza Es el producto procesado, cocido, no embutido, elaborado con carne de cabeza, piel de cerdo y lengua de vacuno. Adicionado de ingredientes y aditivos de uso permitido y sometido a tratamiento térmico.

Albóndiga Es el producto procesado, cocido, no embutido, elaborado con ingredientes y aditivos de uso permitido, de forma redondeada y sometido a tratamiento térmico.

Tocineta Es el producto procesado, cocido, no embutido, elaborado con el costillar deshuesado de animales de abasto, con la adición de ingredientes y aditivos de uso permitido y sometido a tratamiento térmico. El producto elaborado hará referencia a la especie de animal empleada. Los productos procesados, cocidos, deben conservarse bajo refrigeración entre 0°C y 4°C y su fecha de vencimiento tendrá un límite máximo de treinta (30) días para productos empacados al vacío y de quince (15) días para los no empacados al vacío, en óptimas condiciones de manejo y refrigeración. 6.1.2 PRODUCTOS PROCESADOS, CRUDOS Se denominan productos procesados, crudos, los que no son sometidos a tratamiento térmico en su elaboración, sean ahumados, embutidos o no. Los productos procesados, crudos, se clasifican en:

Productos procesados, crudos, frescos.





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Productos procesados, crudos, madurados. 6.1.2.1 Productos procesados, crudos, frescos Se consideran productos procesados, crudos, frescos, los elaborados a base de carne y grasa de animales de abasto, embutidos o no y de durabilidad limitada, por lo que para su conservación prolongada necesitan congelación (-18°C). Los Productos procesados, crudos, frescos, se clasifican así:

Chorizo fresco y longaniza Son los productos procesados, crudos, frescos, elaborados con ingredientes y aditivos de uso permitido, introducidos en tripas naturales.

Hamburguesa Es el producto procesado, crudo, fresco, no embutido, elaborado con ingredientes y aditivos de uso permitido.

Albóndiga Es el producto procesado, crudo, fresco, embutido o no, en forma redondeada, elaborado con ingredientes y aditivos de uso permitido. Los productos procesados, crudos, frescos, deben conservarse bajo congelación entre -20°C y -10°C y su fecha de vencimiento será mayor de 45 días. Los productos procesados, crudos, frescos, deberán llevar en su rótulo la leyenda “Mantengase en congelación”. Consúmase previa cocción. 6.1.2.2 Productos procesados, crudos, maduros Se consideran productos procesados, crudos, maduros, aquellos que son sometidos a un proceso de maduración de un mínimo de treinta (30) días, con humedad relativa baja para favorecer su conservación. Estos productos pueden ser embutidos y ahumados o no. Los productos procesados, crudos, maduros, son:

Salami Es el producto procesado, crudo, embutido, elaborado con ingredientes y aditivos de uso permitido, ahumado o no y sometido a proceso de maduración.

Jamón crudo madurado Es el producto procesado, crudo, no embutido, elaborado con ingredientes y aditivos de uso permitido, ahumado o no y sometido a proceso de maduración. El producto elaborado hará referencia a la especie animal empleada. 6.1.3 PRODUCTOS PROCESADOS, ENLATADOS Se entiende por productos procesados, enlatados, los elaborados a base de carne y grasa





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de animales de abasto, con la adición de ingredientes y aditivos permitidos, sometidos a esterilización comercial y que para su expendio se envasan en latas de cierre hermético. La clase de material empleado en el envase, deberá ser aprobada por el Ministerio de Salud. Los productos procesados, enlatados, se clasifican en:

Albóndiga enlatada Es el producto procesado, enlatado, elaborado con ingredientes y aditivos permitidos, de forma redonda, envasados con salmuera u salsa y sometido a esterilización comercial.

Carne cruda enlatada Es el producto procesado, enlatado, elaborado a base de carne deshuesada de bovino, salada y adicionada con ingredientes y aditivos permitidos y sometida a esterilización comercial.

Carne de diablo o jamón endiablado enlatado Es el producto procesado, enlatado, elaborado a base de carne y grasa precocidas, de animales de abasto, condimentadas, con la adición de ingredientes y aditivos permitidos, y sometido a esterilización comercial.

Jamón cocido enlatado Es el producto procesado, enlatado, elaborado a base de carne de pierna de animales de abasto, con la adición de ingredientes y aditivos permitidos y sometido a esterilización comercial. El producto elaborado hará referencia a la especie animal empleada.

Pasta de hígado enlatada Es el producto procesado, enlatado, elaborado con la mezcla de hígado, carne y grasa precocida de animales de abasto, con la adición de ingredientes y aditivos permitidos y sometido a esterilización comercial. Los productos procesados, enlatados, deben conservarse en lugares secos, a temperatura ambiente y su fecha de vencimiento será no mayor de dos (2) años. 6.2 ANALISIS ORGANOLEPTICOS GENERALES Las características que se pueden apreciar en un producto cárnico son:

Color: propio del producto analizado, uniforme; algunos pueden presentar masas de grasa de color blanco.

Olor: propio del producto analizado, normal (ni pútrido, ni rancio).

Sabor: propio a condimentos, sal, grasa.

Consistencia: masa compacta, blanda pero firme y fácil de cortar.





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6.2.1 Productos cárnicos enlatados En estos productos, además de las características ya mencionadas, es importante observar el estado general de la lata; ésta no debe presentar abombamiento, lo cual puede ser indicio de que el contenido ha sufrido alteración. En cuanto al líquido de cobertura, debe ser algo gelatinoso y transparente; su olor y su sabor, así como el de la carne, deben ser agradables y corresponder a un producto de buena calidad. Debe observarse si hay desprendimiento de burbujas gaseosas lo cual es un indicativo de alteración. 6.3 METODOLOGIA 6.3.1 Producto Masa Escurrida para Productos Enlatados

Material y Equipo

- Tamiz o cedazo. - Vaso de precipitado de 500 ml. - Balanza de precisión.

Procedimiento

- Pesar el recipiente con su contenido. - Abrir y escurrir sobre un tamiz, dejar drenar durante unos minutos. - Pesar nuevamente el recipiente con el sólido. - Vaciar, lavar y pesar la lata vacía.

Cálculos P2 – P3 C = -------------------- x 100 P1 – P3 Donde: C = porcentaje de masa escurrida. P1 = peso del recipiente con su contenido. P2 = peso del recipiente con el sólido. P3 = peso del recipiente vacío. 6.3.2 Preparación de la Muestra para análisis Es necesaria la preparación de la muestra con el fin de conseguir alícuotas representativas y de composición uniforme. La muestra debe procesarse en un mezclador que garantice homogeneidad; envasar luego en un recipiente de vidrio y cerrar herméticamente. Para su conservación, debe mantenerse en refrigeración evitando así su deterioro y cualquier cambio en su composición. Cuando se trate de productos enlatados, se descarta el líquido de cobertura y se





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homogeniza la parte sólida; para embutidos tipo salchicha y salchichón, etc., quitar la envoltura y homogenizar. El tamaño de muestra que se recomienda debe estar entre 200 a 300 gramos. 6.3.3 pH (con varilla indicadora de pH) – Determinación con varillas de escala indicadora

Material y Equipo

- Varillas indicadoras de pH 1-14.

Procedimiento

- Cuando el laboratorio no dispone de potenciómetro, se podrá utilizar para este fin, un papel indicador universal o bien varillas indicadoras que se introducen en la muestra homogenizada, procurando hacer buen contacto con el medio.

- Retirar el papel o las varillas y observar en la escala indicadora el valor del pH correspondiente. 6.3.4 pH (potenciométricamente) – Determinación Potenciométrica

Principio Medida del potencial eléctrico creado en la membrana del electrodo de vidrio, en función de la actividad de iones hidrógeno a ambos lados de la membrana.

Material y Equipo

- Vasos de precipitado de 500 ml. - Frasco lavador. - Potenciómetro.

Reactivos

- Solución tampón pH 7. - Solución tampón pH 4.

Procedimiento

- Calibrar el potenciómetro usando las soluciones tampón pH 4 y pH 7. - Insertar los electrodos en el producto cárnico y efectuar tres lecturas en diferentes sitios de

la muestra. - Una vez realizada las determinaciones, se procede a efectuar la limpieza de los electrodos

con suficiente agua destilada.

Cálculos Tomar como resultado el promedio aritmético de los valores, siempre que los requisitos de reproducibilidad se hayan cumplido (es decir, que la diferencia entre los valores extremos resultantes de las mediciones no exceda de 0,15 unidades pH 6).





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6.3.5 Sólidos Totales – Desecación en Estufa

Principio Evaporación del agua por desecación en estufa.

Material y Equipo

- Cápsula de porcelana. - Espátula. - Desecador con sustancia desecante.

- Estufa de secado a 100°C.

Procedimiento

- Previamente, secar la cápsula en estufa a 100°C por dos horas; enfriar en desecador y pesar.

- Pesar de 3 a 5 g de la muestra en la cápsula, llevar a la estufa entre 100°C y 103°C por dos horas.

- Colocar la cápsula de nuevo en la estufa por media hora más y repetir la operación hasta peso constante.

Cálculos P2 - Po % Sólidos totales = ---------------------- x 100 P1 - Po Donde: Po = peso de la cápsula vacía. P1 = peso de la cápsula más muestra. P2 = peso de la cápsula con muestra desecada. 6.3.6 Determinación de Cenizas

Principio Calcinación de la muestra a 550°C.

Material y Equipo

- Cápsula de porcelana. - Espátula. - Desecador con sustancia desecante. - Estufa eléctrica. - Mufla.

Procedimiento





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- Pesar 3 g de la muestra en la cápsula de porcelana previamente tarada. - Carbonizar en estufa y luego incinerar a 500°C. Esta temperatura se alcanza al aparecer en

su interior un color rojo oscuro. - Mantenerla hasta la obtención de cenizas.

Cálculos P3 – P1

% cenizas = ---------------------- x 100 P2 – P1 Donde: P1 = peso de la cápsula vacía. P2 = peso de la cápsula con muestra. P3 = peso de la cápsula con cenizas. 6.3.7 Determinación de Nitrógeno Total – Método Kjeldahl

Principio Se basa en la determinación del nitrógeno total previa destrucción de la materia orgánica por acción del ácido sulfúrico, neutralización con hidróxido de sodio y destilación del amoníaco liberado, el cual es recibido en una solución valorada de ácido sulfúrico y posterior titulación con solución valorada de hidróxido de sodio.

Material y Equipo

- Matraces Kjeldahl. - Probetas de 25 ml. - Pipetas aforadas de 25 ml. - Bureta de 25 ml con exactitud de 0,1 ml. - Erlenmeyer de 250 ml. - Digestor Kjeldahl. - Balanza analítica.

Reactivos

- Ácido sulfúrico 93 – 98 % RA. - Solución valorada de hidróxido de sodio 0.1 N. - Solución valorada de ácido sulfúrico 0.1 N. - Solución de hidróxido de sodio al 40%.

Catalizador

- Sulfato de potasio o sodio anhidro 7 g - Sulfato de cobre pentahidratado 0.4 g

Indicador de Tashiro

- Rojo de metilo 0.2 g - Azul de metileno 0.1 g - Alcohol etílico csp 100 ml





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- Este indicador vira de violeta a verde a pH 5,4; conservar en frasco ámbar.

Procedimiento

- Pesar entre 0.5 – 1.0 g de la muestra en papel mantequilla, transferir al matraz Kjeldahl. - Añadir alrededor de 10 g del catalizador y con precaución 25 ml del ácido sulfúrico

concentrado. - Colocar el matraz ligeramente inclinado sobre el digestor y calentar hasta la total destrucción

de la materia orgánica (hay aparición de un color azul verdoso). - Enfriar, añadir con precaución por las paredes del matraz 50 ml de agua destilada. - Conectar el matraz al equipo de destilación; el extremo terminal del condensador debe

hallarse sumergido en un erlenmeyer de 250 ml, el cual contiene 25 ml de ácido sulfúrico 0.1 N y unas gotas del indicador.

- Añadir lentamente a la solución digerida y diluida aproximadamente 80 ml de hidróxido de sodio al 40% (hay aparición de un color negro o azul intenso).

- Destilar recibiendo en el erlenmeyer un volumen aproximado de 200 ml; titular el destilado con hidróxido de sodio 0.1 N hasta cambio de color.

Cálculos 0.014 x (V1-V2) x N x 100 % Nitrógeno total = ------------------------------------ P Donde: 0.014 = miliequivalentes de nitrógeno V1 = volumen de ácido sulfúrico 0.1 N colocados en el erlenmeyer. V2 = volumen de hidróxido de sodio 0.1 N gastados en la titulación de la muestra. N = normalidad del hidróxido de sodio. P = peso de la muestra. Para expresar el resultado como proteína, multiplicar el valor del nitrógeno total obtenido por 6,25. % proteína = % nitrógeno total x 6,25. 6.3.8 Determinación de Grasa

Principio Extracción de la grasa con una mezcla de éter etílico, éter de petróleo y posterior evaporación de los solventes.

Material y Equipo

- Dedal de extracción. - Papel filtro. - Vaso de vidrio de 50 ml. - Vidrio reloj. - Estufa de secado temperatura constante a 100°C - Equipo de extracción Soxhlet. - Balanza analítica.





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Reactivos

- Éter etílico RA - Éter de petróleo RA - Alcohol etílico csp 100 ml

Procedimiento

- Pesar alrededor de 2 g de muestra sobre papel filtro, colocar sobre vidrio de reloj y llevar a la estufa de secado por 2 horas a 105°C. Enfriar en desecador.

- La muestra desecada se introduce en el dedal, el cual se coloca en el equipo de extracción de Soxhlet.

- Adicionar al balón 100 ml de una mezcla en partes iguales de éter etílico, éter de petróleo, extraer a reflujo durante 4 horas.

- Evaporar parte del éter, transferir las últimas porciones al vaso de precipitado previamente tarado y terminar la evaporación, secar en estufa; enfriar en el desecador y pesar la grasa obtenida.

- Guardar la muestra desengrasada para la determinación cuantitativa de almidón.

Cálculos Peso vaso con grasa – Peso vaso vacío % Grasa = --------------------------------------------------------- x 100 Peso de la muestra 6.3.9 Determinación de Almidón – Método Cualitativo

Principio En presencia de almidón, el yodo toma coloración azul.

Material y Equipo

- Frasco cuentagotas. - Placa de porcelana. - Varilla de vidrio.

Reactivos

- Solución de lugol Yodo sublimado 1 g Yoduro de potasio 2 g Agua destilada csp 200 ml

Procedimiento

- Colocar en la placa de porcelana una pequeña cantidad de muestra. - Agregar unas gotas de solución de lugol. - Observar, si la muestra toma coloración azul es prueba positiva; efectuar determinación

cuantitativa.





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6.3.10 Determinación de Almidón – Método Cuantitativo

Principio Tratamiento de la muestra con ácido perclórico para hidrolizar el almidón, adición de antrona-sulfúrica que produce coloración verde la cual se lee al espectrofotómetro.

Material y Equipo

- Balón volumétrico de 100 y 200 ml. - Pipetas aforadas de 5 y 10 ml. - Tubos de ensayo de 50 ml. - Tubos de centrífuga de 50 ml. - Erlenmeyer con tapa esmerilada de 50 ml. - Balanza analítica. - Espectrofotómetro.

Reactivos

- Alcohol etílico RA - Éter de petróleo RA - Ácido perclórico RA - Antrona RA - Glucosa anhidra - Solución ácido perclórico al 52%

Ácido perclórico al 72% 270 ml Agua destilada 100 ml

- Solución de antrona-ácido sulfúrico Antrona 0.2 mg Ácido sulfúrico csp 100 ml Guardar a temperaturas próximas a 0°C máximo por 4 días.

- Solución Patrón de Glucosa Glucosa anhidra 100 mg Agua destilada cps 100 ml

- Solución Patrón Diluida de Glucosa Solución Patrón de Glucosa 5 ml

Agua destilada cps 200 ml

Procedimiento

Extracción de grasa y azúcares

- Pesar 2 g de muestra en tubo de centrífuga y añadir 25 ml de una mezcla de alcohol-éter de petróleo (1+3).

- Tapar, agitar enérgicamente, centrifugar y descartar el sobrenadante. - Añadir 10 ml de alcohol caliente (80°C), agitar y centrifugar. - Desechar el sobrenadante y repetir la extracción con alcohol a 80°C.





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Extracción del almidón

- Transferir la muestra desengrasada a un erlenmeyer, adicionar 5 ml de agua y agitar. - Añadir 6,5 ml de ácido perclórico al 52%, agitar durante 15 minutos, dejar en reposo 15

minutos. - Agregar 20 ml de agua, agitar nuevamente 15 minutos. - Verter el líquido de extracción en el balón de 100 ml. - Al residuo que permanece en el erlenmeyer adicionar 5 ml de agua, 6,5 ml de ácido

perclórico y mezclar. - Agitar 15 minutos y dejar en reposo 30 minutos. - Transferir con lavados todo el contenido del erlenmeyer al balón y llevar a volumen. - Filtrar, tomar una alícuota de 5 ml en un balón de 200 ml y completar a volumen.

Reacción de coloración

- Tomar tres tubos de ensayo; en el primero, colocar una alícuota de 5 ml de agua destilada para el ensayo en blanco; en el segundo, 5 ml de solución problema y en el tercero, 5 ml de solución patrón diluida.

- Enfriar los tubos en baño de hielo y añadir 10 ml de antrona sulfúrica. - Mezclar cuidadosamente y calentar en baño a ebullición durante 7,5 minutos. - Enfriar los tubos y leer a 630 nm (el color es estable por 30 minutos).

Cálculos C x B x FD % Glucosa = --------------------- A x P x 10 % Almidón = % glucosa 1,06 Donde: A = lectura de la solución patrón B = lectura de la muestra C = concentración del patrón: 0,125 mg/5 ml P = peso de la muestra FD = factor de dilución: 800 1,06 = factor estequiométrico de la relación glucosa almidón. 6.3.11 Determinación de Nitritos

Principio Extracción de los nitritos en medio acuosos y reacción de coloración con el ácido sulfanílico y alfanatil-amina que se lee en el espectrofotómetro.

Material y Equipo

- Matraces aforados de 250,100 y 50 ml. - Pipetas aforadas de 5, 10 y 2 ml. - Embudo de filtración. - Erlenmeyer de 125 y 250 ml. - Balanza analítica. - Baño termostatado.





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- Espectrofotómetro.

Reactivos

- Nitrito de sodio RA - Ácido sulfanílico RA - Alfa-naftilamina RA - Ácido acético RA - Cloruro de mercurio (HgCl2) RA - Solución A

Ácido sulfanílico 0.5 g Ácido acético glacial 30 ml Agua destilada 120 ml

- Solución B Alfa-naftilamina 0.1 mg Agua destilada tibia 120 ml Ácido acético glacial 30 ml

- Reactivo de Griess modificado Mezclar partes iguales de la solución A y solución B en el momento de usar. Guardar las soluciones en frasco ámbar.

- Solución saturada de Cloruro de mercurio Cloruro de mercurio 10 g Agua destilada cps 100 ml

- Solución Patrón de Nitrito de sodio Nitrito de sodio 100 mg


- Solución Patrón Intermedia Solución Patrón 10 ml


- Solución Patrón de Trabajo Solución Estándar Intermedia 10 ml


Procedimiento

- Pesar 5,0 g de muestra en erlenmeyer de 250 ml y adicionar 50 ml de agua destilada caliente.

- Mezclar con varilla de vidrio, la cual debe estar dotada de un protector de goma terminal. - Colocar en baño de maría por dos horas, agitando ocasionalmente (para fijar nitritos). - Evitar que la muestra llegue a sequedad. Retirar el erlenmeyer del baño y enfriar. - Agregar 5 ml de cloruro de mercurio (HgCl2) para precipitar impurezas. - Transvasar cuidadosamente a un balón aforado de 250 ml y completar a volumen con agua

destilada, filtrar.






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- Tomar tres balones de 50 ml; en el primero, agregar 2 ml de la solución patrón de trabajo;

en el segundo, 25 ml de la solución problema y en el tercero, 25 ml de agua destilada para el ensayo en blanco.

- Adicionar a cada balón 2 ml de reactivo de Greiss. - Mezclar y dejar en reposo durante una hora a la oscuridad, para el desarrollo del color. - Transcurrido este tiempo, completar a volumen con agua destilada y leer a 520 nm.

Cálculos C x B x FD Ppm de nitritos = --------------------- A x P Donde: A = lectura de la solución patrón B = lectura de la muestra C = concentración del patrón: 0,4 ug/ ml = 0.4 ppm. P = peso de la muestra FD = factor de dilución: 500 6.3.12 Determinación de Creatinina

Principio Formación del clorhidrato de creatinina y cuantificación espectrofotométrica del complejo coloreado formado con el ácido pícrico.

Material y Equipo

- Balones aforados de 100 y 50 ml. - Cápsula de porcelana. - Erlenmeyer de 250 ml. - Pipetas graduadas de 5 ml. - Pipetas aforadas de 2 y 5 ml. - Embudo de filtración. - Papel de filtro. - Balanza analítica. - Baño de agua. - Espectrofotómetro.

Reactivos

- Ácido clorhídrico RA - Hidróxido de sodio RA - Ácido pícrico - Creatinina





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- Solución de Ácido pícrico

Ácido pícrico 720 mg Agua destilada csp 100 ml

- Solución de Hidróxido de sodio 1 N Hidróxido de sodio 1 N 4 g Agua destilada csp 100 ml

- Solución de Hidróxido de sodio 0.2 N Hidróxido de sodio 1N 20 ml Agua destilada csp 100 ml

- Solución Patrón de Creatinina Creatinina 100 mg Ácido clorhídrico RA 0.1 ml Agua destilada cps 100 ml

- Solución Patrón de Trabajo Solución Patrón 7.5 ml


Procedimiento

- Pesar en cápsula de porcelana 12 g de muestra para embutidos adicionados de harina y 10 g para procesados cocidos no embutidos.

- Adicionar unos 10 ml de agua destilada caliente y formar una pasta homogénea con ayuda de una varilla de vidrio.

- Adicionar 1,3 ml de ácido clorhídrico (formación del clorhidrato de creatinina); macerar y colocar en baño de agua a ebullición durante una hora, mezclando y adicionando agua ocasionalmente para evitar que la muestra se seque.

- Retirar del baño, enfriar y neutralizar con solución de hidróxido de sodio al 40% hasta pH 3,0 y seguir adicionando hidróxido de sodio 0.1 N hasta pH 3,5, que equivale al pH de la solución patrón de trabajo. Para controlar el pH se recomienda usar varillas indicadoras con escala de 0 a 6.

- Transferir cuidadosamente a balón de 100 ml todo el contenido de la cápsula, lavando con agua destilada hasta completar volumen, filtrar.


- Tomar tres balones de 50 ml por cada muestra y en cada uno colocar 2 ml de la solución problema; en dos de ellos agregar 5 ml de ácido pícrico y esperar 5 minutos exactos para la reacción; completar a volumen con solución de hidróxido de sodio 0.2 N, agitar, reposar 10 minutos exactos y leer la absorbancia.

- Al tercer balón adicionar 2,5 ml de hidróxido de sodio 1N y llevar a volumen con hidróxido de sodio 0.2 N. Leer la absorbancia de esta solución, que corresponde al blanco de la muestra.

- Para la solución patrón de trabajo tomar tres balones de 50 ml; en dos de ellos adicionar 2 ml de ésta y 5 ml de solución de ácido pícrico, reposar 5 minutos. Transcurrido este tiempo, completar el volumen con solución de hidróxido de sodio 0,2 N, reposar 10 minutos exactos y leer la absorbancia.





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- Al tercer balón adicionar 5 ml de solución de ácido pícrico y llevar a volumen con hidróxido de sodio 0,2 N reposar 10 minutos exactos y leer la absorbancia. Esta lectura corresponde al blanco de ácido pícrico.

- Ajustar el cero del equipo con hidróxido de sodio 0,2 N, antes de empezar las reacciones de coloración.

- Las absorbancias se leen a 475 nm.

Cálculos E x Y x FD % de creatinina = --------------------- X x P x 10 A – B = X = lectura real del patrón. C – B – D = lectura real de la muestra. Donde: A = lectura de la solución patrón B = lectura del blanco de ácido pícrico. C = concentración de la muestra. D = lectura del blanco de la muestra. E = concentración del patrón: 0,003 mg/ml P = peso en gramos de la muestra FD = factor de dilución: 2.500 6.3.13 Determinación de Colorantes Artificiales

Principio Fijación del colorante a la lana, en medio ácido y liberación del color fijado en medio amoniacal.

Material y Equipo

- Vaso de precipitado de 250 ml. - Lana virgen desengrasada de oveja. - Perlas de vidrio - Estufa eléctrica.

Reactivos

- Ácido clorhídrico RA - Hidróxido de amonio RA - Solución de Ácido clorhídrico al 10%

Ácido clorhídrico 28 ml Agua destilada csp 100 ml

Procedimiento





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- En vaso precipitado colocar 20 g de muestra, previamente desengrasados adicionar

alrededor de 200 ml de solución de ácido clorhídrico, una hebra de lana y las perlas de vidrio.

- Adicionar unos 10 ml de agua destilada caliente y formar una pasta homogénea con ayuda de una varilla de vidrio.

- Poner a ebullición en estufa durante cinco minutos, enfriar, retirar la lana, lavarla hasta la eliminación de acidez y grasa, observar su coloración: si la lana se tiñe, colocarla nuevamente en vaso de precipitado, agregar 200 ml de agua y 1 ml de amoníaco, llevar a ebullición.

- Si el color fijado a la lana es liberado al medio acuoso, el cual aparecerá coloreado, indica la presencia de colorante artificial en la muestra.

- En caso contrario, si la lana permanece teñida, indica la presencia de colorante natural. 6.3.14 Determinación de Ácido sórbico

Principio Destilación por arrastre de vapor en medio ácido del sorbato de potasio como ácido sórbico y posterior reacción de coloración con ácido tiobarbitúrico, que se lee en el espectrofotómetro.

Material y Equipo

- Balones aforados de 100 y 250 ml. - Pipetas graduadas de 25 y 10 ml. - Pipetas aforadas de 1, 2 y 5 ml. - Tubos de ensayo de 50 ml - Balón de destilación. - Destilador por arrastre de vapor. - Estufa eléctrica. - Espectrofotómetro.

Reactivos

- Ácido sulfúrico RA - Dicromato de potasio RA - Ácido tiobarbitúrico - Sorbato de potasio RA - Sulfato de magnesio, 7 H2O RA

- Solución de Ácido sulfúrico 2 N

Ácido sulfúrico 14,2 ml Agua destilada csp 250 ml

- Solución de Ácido sulfúrico 0,3 N - Ácido sulfúrico 2 N 15 ml

Agua destilada csp 100 ml

- Solución de Dicromato de potasio Dicromato de potasio 147 ml





CÓDIGO MI-GS-GI-98

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03/03/2020

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Agua destilada csp 100 ml

- Solución de Ácido tiobarbitúrico Ácido tiobarbitúrico 250 mg Solución de hidróxido de sodio 0,5N 5 ml Agua destilada cps 20 ml Ácido clorhídrico 1N 3 ml Agua destilada cps 50 ml Al adicionar la Solución de hidróxido de sodio 0,5N se debe calentar en baño de agua caliente.

- Solución Estándar de Ácido sórbico Sorbato de potasio 13,4 ml (equivalente a 10 mg de ácido sórbico)


- Solución Estándar diluida de Ácido sórbico Solución estándar de Ácido sórbico 4 ml


Procedimiento

- Pesar aproximadamente 10 g de muestra en balón de destilación. Adicionar 10 ml de Ácido sulfúrico 2N y 10 g de sulfato de magnesio y 20 ml de agua destilada.

- Destilar, recibir el destilado en balón de 250 ml hasta el aforo.


- Tomar tres tubos de ensayo y en cada uno de ellos colocar: 2 ml de solución de la muestra, 2 ml de la solución patrón diluida y 2 ml de agua destilada; adicionar 1 ml de ácido sulfúrico 0,3 N y 1 ml de dicromato de potasio, calentar en baño a ebullición por 5 minutos exactos.

- Enfriar en baño de hielo y adicionar 2ml de solución de ácido tiobarbitúrico. - Colocar nuevamente en baño a ebullición durante 10 minutos. Enfriar y leer las

absorbancias a 532 nm.

Cálculos C x B x FD Ppm de ácido sórbico = --------------------- A x P Donde: A = lectura del patrón B = lectura de la muestra. C = concentración del estándar: 8ug/ml = 8 ppm P = peso de la muestra FD = factor de dilución: 125 7. REGISTROS

Base de Datos Cada examen realizado en el Laboratorio de Análisis Físico-Químico de Alimentos, se registra en una base de datos.





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8. ANEXOS Anexo 1: Requisitos Productos Procesados Cocidos (embutidos y no embutidos). Anexo 2: Requisitos Productos Procesados Crudos Frescos. Anexo 3: Requisitos Productos Procesados Crudos, madurados. Anexo 4: Requisitos Productos Procesados Enlatados.

CONTROL DE CAMBIOS

VERSIÓN

FECHA

DESCRIPCIÓN DEL CAMBIO

REVISÓ

APROBÓ

0

28/02/2020

EMISIÓN INICIAL

NORA ROCIO ANAYA

Profesional Universitario

SANDRA BAYONA

VERGEL

Coordinador Grupo LSP.

JAVIER ALONSO VILLAMIZAR SUÁREZ

Secretario de Salud de Santander.

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