Objetivos

Obtener el monóxido de nitrógeno en el laboratorio y estudiar algunas reacciones de este compuesto.

Obtener el dióxido de nitrógeno y algunas reacciones. Identificar los iones nitrito y nitrato Obtener el amoniaco y su sal más importante el hidróxido de amonio

Reacciones

1. Preparación y reacción del monóxido de nitrógeno

En un matraz de desprendimiento de gases coloque 3g de cobre con 40mL de HNO 3 8N. El gas se conduce hacia el frasco lavador que contiene una solución saturada de ferrocianuro de potasio en ácido acético 0,1N. Todas las uniones de tubos deben efectuarse de manera que el vidrio se encuentre en contacto con el vidrio.

Al principio se observa gases pardos que se van decolorando a medida que se va expulsando el aire.

3Cu(s)+9HNO3 (ac) 3Cu (NO3)2(ac)+2 NO (g)+4H2O (l)

En dos tubos de ensayo y un matraz recoja (sobre agua) el NO (g) producido (gas incoloro), para realizar las siguientes experiencias:

1.1 Al primer tubo, ponerlo en contacto con el aire. Se formará NO2

2NO (g)+O2(g) 2NO2 (g)

1.2 Al segundo añada una solución una solución de FeSO4 recién preparada, la solución se tornará pardo oscuro.

NO (g)+FeSO4 (ac) [Fe (NO)]SO4

1.3 Al matraz que contiene NO (g) introduzca azufre ardiendo mediante una cuchar de combustión. Observe.

NO (g)+SO2 no hay reacción

2. Preparación y reacciones del dióxido de nitrógeno

En un matraz de desprendimiento de gases coloque virutas de Cu y agregue gota a gota desde una pera de decantación 5 mL de HNO3 (cc)

Cu(s)+4HNO3 (cc) Cu (NO3)2(ac)+ 2NO2 (g)+2H2O (l)

2.1 A uno de los tubos con NO2 introdúzcalo en agua con hielo y el otro en agua hirviendo. Explicar la diferencia de coloración

NO 2N2o4

2.2 En el embudo de decantación lleno de NO2 vierta 10 mL de agua tape y agite fuertemente hasta que el gas se decolore. Destape el embudo y deje entrar un poco de aire, observar la reacción que se produce y eliminar finalmente el gas por una corriente de aire, que se hace pasar así mismo durante algún tiempo por la solución. Guarde esta solución para investigar la presencia de HNO2 y HNO3

2NO2 (g) + H2O (l) HNO2 (ac) +HNO3 (ac)

2.3. En la solución de NaOH 2N, en la que se ha introducido el NO 2 residual investigue la presencia de nitratos y nitritos

2NO2(g) +2NaOH(ac) NaNO2(ac) + NaNO3(ac) +H2O(l)

3. Identificación del ión nitrito

3.1 Acidule 1mL de KI al 5% con 0,5Ml de HCl 1N, agregue 1mL de almidón al 1% y gota a gota solución de nitrito. Observe

2KI+4HCl+2KNO2 I2 + 2NO+4KCl +2 H2O

3.2Acidule 3mL de KMnO4 0,1M con H2sSO4 0,1N, añadir gota a gota solución de nitrito: decoloración por formación de Mn (II).

2KMnO4+3H2SO4+5KNO2 K2SO4+5KNO3+2MnSO4+3H2O

4. Identificación de nitratos mediante formación de un anillo.

En un tubo de ensayo, mezcle 1mL de solución nitrato al 5%, con 1mL de solución saturada de FeSO4, recién preparada y acidulada con una gota de HCl 0,1N. A continuación forme una capa de 1 a 2 mL de H2SO4 concentrado dejando resbalar el ácido con cuidado por las paredes del tubo de ensayo.

En la zona de contacto de los líquidos aparece un anillo de color pardo y si las cantidades de nitrato son pequeñas el color es amarillo oscuro.

2NaNO3+6FeSO4+2HCl 2 NaCl+3Fe2(SO4)3 +2NO +4H2O

5. Descomposición de nitratos dando nitritos.

En un tubo de ensayo caliente 1g de NaNO3 hasta que se produzca un desprendimiento gaseoso. Identifique el gas como oxígeno y compruebe que el residuo es nitrito mediante KI o con KMnO4

2NaNO3(s) 2NaNO2 (ac)+ O2 (g)

6. Acción oxidante del ácido nítrico

Almidón

6.1 Caliente 1mL de solución de FeCl2 o FeSO4, recién preparada al 5% hasta ebullición y adicione unas gotas de HNO3 concentrado.

FeSO4+HNO3 Fe2 (SO4)3+NO+H2O

6.2 Acidule 1Ml de solución nitrato con HCl 0,1N, adicione solución de KI al 5% y almidón al 1%, así como granallas de Zn, al poco tiempo aparece una coloración azul debido a que el nitrato se ha reducido a nitrito.

NaNO3+HCl+KI KNO3+ I2 + NaCl+ H2O

6.3 Alcalinice 1Ml de solución de nitrato con 1Ml de NaOH 0,1N y añada 0,1g de Zn en polvo. Junto con el hidrógeno que se desprende, se libera NH3 el cuál se reconoce por su olor y mediante el papel de tornasol humedecido.

Zn(s) + 4NaNO3(ac) + 7NaOH (ac)  4Na2ZnO2 (ac) + NH3 (g) + 2H2O (l)

7. Preparación del amoniaco

En un matraz de 250 mL con tubo de seguridad y tubo de desprendimiento, dirigido a un frasco seco y vacío en posición invertida (que servirá para recoger el gas), coloque 8 mL de agua destilada y una mezcla de 2.5 g de NH4Cl y 2.5 de CaO que han sido mezclados previamente en un mortero.

Caliente el matraz muy suavemente, de vez en cuando acerque al tubo de desprendimiento un papel de tornasol húmedo de color rojo, cuyo cambio de coloración revelará la presencia de amoníaco, en cuanto el papel da reacción alcalina, se comienza a recoger el amoniaco en el frasco invertido por desplazamiento del aire que debe tener una capacidad de 100 mL. Tape el frasco con amoniaco guárdalo para el experimento siguiente.

CaO(s) + 2NH4Cl(s) CaCl2 + 2NH3 (g) + H2O (l)

8. Formación de sales de amonio

Añada unas gotas de HCl(c) en un frasco vacío, seco ligeramente caliente. Se da vueltas al frasco para que quede humedecido, vertiendo el sobrante. El frasco que contiene amoniaco destaparlo y juntar su boca con el frasco del ácido.

Se observa la presencia de humos blancos del cloruro de amonio formado

NH3(g) + HCl(g) NH4Cl(g)

Observaciones

1. Preparación y reacción del monóxido de nitrógeno

Se puede ver en la boca del tubo la coloración pardo oscura del NO2

Práctica 1.1

Práctica 1.2

La llama azul de la cuchara de combustión se apaga al contacto con el gas

Práctica 1.3

En la estructura preparada a fin de realizar esta práctica se observan diversos cambios de coloración durante la preparación del gas.

En el matraz que contiene Cu(s) se observa la formación del Cu(NO3)2 (aq) de coloración verde. En el frasco lavador se nota el cambio de la coloración amarillenta del C6N6FeK4 (aq)

hacia un marrón oscuro mientras el NO2(g) se vuelve incoloro y sale como NO(g) incoloro para ser recogido bajo el agua en los tubos y el matraz.

1.1 En el primer tubo, al hacer que el NO(g) entre en contacto con el aire, toma una coloración parda, propia del NO2(g), ya que el monóxido se oxida con el O2 (g) del aire.

1.2 La solución de FeSO4 (aq) en contacto con el NO(g) se torna de un color pardo oscuro, producto de la formación del (NO)2SO4 (aq).

1.3 La cuchara de combustión con SO2, al ser introducida en el matraz con NO(g)

se apaga, dado que no se reúnen las condiciones requeridas para que se produzca la reacción.

El calor favorece la formación del NO2

Práctica 2.1

El frío favorece la formación del N2O4

2. Preparación y reacciones del dióxido de nitrógenoSe observa en el matraz de desprendimiento de gases, al igual que en la anterior

experiencia, que se forma el Cu(NO3)2 (aq) de coloración verde oscuro. Además se nota el desprendimiento del gas pardo NO2 que es recogido en los dos tubos y el matraz.

2.1 Un tubo con NO2 es sometido a la acción del calor, se observa como el color pardo del gas empieza a aumentar en intensidad. Otro tubo con el mismo gas es colocado en un vaso con hielo, se observa su decoloración, por la formación del dímero N2O4

2.2 En el embudo de decantación se recoge NO2 (g) que se mezcla con agua y se agita hasta que se torne incoloro. Esta solución se guarda para luego ser sometida a la identificación de ácido nitroso y ácido nítrico.

2.3 En un tubo que contiene NaOH(aq) se hace burbujear NO2 residual, para obtener nitrato de sodio.

3. Identificación del ión nitrito3.1 Al acidular el KI con HCl y agregar el almidón, no hay un cambio visible en

la coloración. Cuando se empieza a verter KNO2 se observa la formación de un color marrón oscuro, y no el azul característico del yodo. Esto se verá a lo largo de todas las reacciones que conlleven el uso del indicador almidón, ya que se trabajó con almidón envejecido, que da esta coloración.

3.2 Se acidula KMnO4 (aq) con H2SO4 (aq), lo que no provoca ningún cambio en el color violeta. Es agregado KNO2, lo que provoca la formación de una solución coloidal transparente con partículas marrones. Esto se debe a una deficiencia de medio ácido, que hace que existan dos iones en la solución: Mn2+ (solución transparente) y Mn4+ (partículas marrón oscura). Al agregar más ácido, se observa la paulatina desaparición de las partículas.

Práctica 3.1 Práctica 3.2

Práctica 4

Solución preparada a partir de NaNO3Identificación de la solución brindada

4. Identificación del nitrato mediante la formación de un anilloSe mezcla NaNO3 (aq) al 5% con FeSO4 (aq) recién preparado. Se acidula con una gota de

HCl 0.1 N. No se observa cambios en la solución transparente. Este tubo es llevado a la campana para agregarle H2SO4 (cc) cuidadosamente por la pared. Se observa la formación de una coloración parda, debido al (NO)2SO4 (aq).

Luego de realizar esta práctica se recibió un tubo de ensayo con un poco de la solución producida en la práctica 2.2 pidiéndose la identificación de ión nitrato. Se siguieron los pasos anteriormente explicados y se formó una solución amarilla, debido a la pequeña cantidad de nitrato contenida.

Calentamiento de NaNO3

Identificación del nitrato con KI

Práctica 6.3Práctica 6.1

5. Descomposición de nitratos dando nitritosSe calienta NaNO3 (s) en un tubo de ensayo. Observamos el paso de sólido a un líquido

transparente y el desprendimiento de un gas, que resulta ser oxígeno, ya que aumenta el fuego en la astilla encendida. Este líquido es NaNO2 (aq), que es identificado a través del procedimiento descrito en la sección 3.1

6. Acción oxidante de ácido nítrico6.1 Se mezcla FeSO4 con HNO3 (cc). La solución ligeramente turquesa cambia de

coloración hacia amarillo. Se calienta el tubo y se observa el desprendimiento de NO, que al contacto con el aire pasa a NO2.

6.2 Mezclamos NaNO3 con HCl 0.1 N, KI al 5% y almidón. Se observa un tenue color amarillo. Es agregada una granalla de zinc, con lo que la solución pasa a un fuerte color amarillo y una coloración marrón en la parte superior debido al I2

6.3 En un tubo que contiene NaNO3 se le agrega NaOH(aq) para alcanilizar. Se añade una pequeña granalla de Zn y se coloca un papel tornasol rojo en la boca del tubo. Se observa el cambio de coloración hacia azul en el papel por el desprendimiento del NH3

7. Obtención del amoníacoSe observa que en la estructura, hay muy poca agua junto a la mezcla de NH4Cl y CaO, y

se evita mover el matraz de desprendimiento, esto se debe a la alta solubilidad del amoníaco en agua. Debajo del vaso donde se recibe el gas producido, se encuentra un papel tornasol rojo humedecido para facilitar su adhesión a la mesa de trabajo. Al desarmar la estructura, se observa el cambio de la coloración del papel a un azul intenso, esto se debe al carácter básico del NH3

8. Formación de sales de amonioSe añade unas gotas de HCl(cc) en un vaso precipitado, haciendo que se impregne del

vapor del gas. Este vaso se coloca debajo del vaso en que se recibe el NH3 de la estructura anterior. Se observa que al poco tiempo de iniciarse el desprendimiento del amoníaco, empiezan a salir gases blancos del vaso impregnado. Estos gases son NH4Cl(g)

Conclusiones

1)      Se verifica la obtención experimental del monóxido de nitrógeno y sus propiedades químicas. Donde sus reacciones están de acuerdo con el aumento de temperatura y que libera N2 y O2. También son obtenidas experimentalmente el NO2, sus propiedades físicas como su color característico y sus propiedades químicas, donde  actúa como agente oxidante y agente reductor. Además esto verifica la obtención su dímero al enfriar al NO2.

2)      Se concluye que como podemos identificar al nitrito y el nitrato, ya que con el nitrito se verifica, por su capacidad oxidante y reductor y con el nitrato con la formación  de un anillo de color morado pardo.

3)      Se comprueba la capacidad oxidante al ácido nítrico, al reaccionar con diferentes compuestos.

4)      Finalmente, se verifica la obtención del amoniaco, su propiedad química al reaccionar con el agua , donde forma una base y la formación de su sal de amonio ,donde se comprueba por la salida de humos blancos.