1 RESUMEN En la prctica #4, se logr la preparacin Nitrato de Potasio (KNO3) por medio de la cristalizacin, tcnica usada para separaciny/o purificacin de un compuesto slido. Al inicio de la prctica se hizo el clculo correspondiente paraobtenerelpesodelosreactivosutilizado;KNO3(NitratodePotasio)y NaCl(Clorurodesodio),adichoscompuestosseleaadi40mldeagua destilada,lacualfuecalentadapreviamenteasupuntodeebullicinpara disolverloscompuestos.Lamezclasefiltrparaeliminarlosprecipitados presentes, se transfiri el filtrado caliente a un beaker calentando de nuevo la solucinhastallegaraevaporarpartesdelamezcla,seguidamentese sumergi la mezcla en un bao de agua con hielo para cristalizar el compuesto para as filtrarlo de nuevo y eliminar el exceso de agua contenida. Se procedi a colocarlo en un contenedor para secarlo durante 24 horas y as obtener un slido cristalino. El slido obtenido fue pesado y en base al peso del mismo se obtuvo un porcentaje de recuperacin de KNO3 de 73.64% con un margen de error de 26.35%. Se realiz en el laboratorio de Qumica 4, a una temperatura media de 24C, presin de 0.84 atm. 2 OBJETIVOS General Utilizarlatcnicadeseparaciny/opurificacindeuncompuesto slido por cristalizacin. Especifico 1) Preparar Nitrato de Potasio puro de una mezcla de Nitrato de Sodio y Cloruro de Potasio. 2) Determinarel efectodelatemperatura enlasolubilidaddeNitrato de Potasio (KNO3) y el Cloruro de Sodio (NaCl). 3)Calcularelporcentajedesustanciapuraqueseobtienepor cristalizacin. 4) Utilizarlatcnicadecristalizacin,parapurificarunamuestradeKNO3.mezclada con NaCl. 3 MARCO TEORICO EL ESTADO SLIDO DE LA MATERIA Elestadoslidodelamateriaserefierealestadounasustanciade energacondensadaporprdidadecalor,conunadensidadrelativamente alta,unagrancohesinentresuspartculas quees mayoralarepulsin de sus cargas electromagnticas y una gran resistencia a cambiar su estado de reposo de forma y volumen definidos cuando no est confinado. En el estado slido las partculas solamente pueden moverse vibrando uoscilandoalrededordeposicionesfijas,peronopuedenmoverse trasladndoselibrementealolargodelslido.Laspartculasenelestado slidopropiamentedicho,sedisponendeformaordenada,conuna regularidadespacialgeomtrica,quedalugaradiversasestructuras cristalinas. Al aumentar la temperatura aumenta la vibracin de las partculas. Los slidos se conforman cuando las molculas altamenteenergizadasconfuertevelocidady oscilacin en estado de fusin pierden calor. Las molculas de los slidos interactan entre s conunafuerzaintensa.Estasinteraccionespueden estar organizadas en una estructura cristalina regular (monocristalinaopolicristalina)onotenerunaforma definida amorfos. Sidurantelasolidificacinlaprdidadecalor produce un cambio lento en el estado de las partculas, stas se organizarn de forma coherente adoptando una estructura geomtrica o cristalina, y si por elcontrariolasolidificacinsedademanerasbita,laspartculasse 4 organizarndeformaamorfa,puesnopodrncolocarsedeforma homognea como en el caso del vidrio. Losslidosseagregandeformargida,sinpodercomprimirse.Son materiales duros y resistentes que no se difunden. Si un slido es deformado, puede recuperar su forma original o puede romperse en muchos fragmentos. Losslidos tienenunaforma definidarelativamente rgida y no fluyen como los gases o los lquidos. Lasfuerzasque afectanacada molcula en un material slido son diferentes en el interior del material que en la superficie. Dentro del material,cadamolculaestsometida atodaslas fuerzas de atraccin posibles con sus molculas vecinas, por lo que se afirma que las partculas dentro de los slidos encuentra en un estado menor de energa. En las molculas en la superficie hay fuerzas netas hacia el interior de lamateriayposibilidadesdeinteraccin,porloquedichaspartculas superficiales se encuentran en un estado ms alto de energa. Debido a la gravedad, el volumen de la materia origina una tendencia del sistema a disminuir la energa total de dicho cuerpo. Propiedades de los slidos 5 Elasticidad: Un slido recupera su forma original cuando es deformado. Unresorte es unobjetoenque podemos observaresta propiedad ya que vuelve a su forma original. Fragilidad:Unslidopuederomperseenmuchosfragmentos (quebradizo). Dureza: hay slidos que no pueden ser rayados por otros ms blandos. El diamante es un slido con dureza elevada. Forma definida: Tienen forma definida, son relativamente rgidos y no fluyen como lo hacen los gases y los lquidos, excepto bajo presiones extremas del medio. Alta densidad: Los slidos tienen densidades relativamente altas debido a la cercana de sus molculas por eso se dice que son ms pesados Flotacin:Algunosslidoscumplenconestapropiedad,solosisu densidad es menor a la del lquido en el cual se coloca. Inercia: es la dificultad o resistencia que opone un sistema fsico o un sistemasocialaposiblescambios,enelcasodelosslidospone resistencia a cambiar su estado de reposo. Tenacidad: En ciencia de los Materiales la tenacidad es la resistencia que opone un material a que se propaguen fisuras o grietas. Maleabilidad: Es la propiedad de la materia, que presentan los cuerpos aserlabradospordeformacin. Lamaleabilidadpermitelaobtencin dedelgadaslminasdematerialsinquesteserompa,teniendoen comn que no existe ningn mtodo para cuantificarlas. Ductilidad: La ductilidad se refiere a la propiedad de los slidos de poder obtener hilos de ellas. Estructura Cristalina Laexistenciadelamateriaenunestadouotrodependedelas condicionesdepresinytemperaturaenlasqueseformaron.Delamisma forma, estos parmetros condicionan la formacin de la estructura interna del slido. 6 Cadaelementotienesuspropiascurvasde cambiodefase,demaneraquedependiendodel elementosenecesitarnunascondiciones uotras para la formacin del slido o para realizar cualquier otro cambio de fase. Dependiendo del alcance del orden espacial de la estructura interna en la materia ysudistribucinenlamismapodemosdistinguir entre: Monocristal: Presenta una fuerte interaccin entre sus componentes los cualesdescribenunamnimaoscilacinconpocaenergapotencial. Las partculas estn dispuestas deacuerdo aun orden enelespacio que est determinado de acuerdo con una red estructural formada por la "recreacin" geomtrica de la celdilla unidad en toda la estructura del slido. Presentan lo que se conoce como Anisotropa. Policristal:Estcompuestopordiversasregionesenlasque individualmente se recrea un monocristal aunque las disposiciones de cada una de estas regiones no son simtricas entre s. Presenta lo que se llama Isotropa estadstica. Amorfos: No presentan una estructura o distribucin en el espacio, lo cuallosdeterminacomounaestructuraespacialtridimensionalno definida. No se trata de una estructura cristalina. En rigor, esta clasificacin slo es aplicable a sustancias puras. n un modelo de slido en el que los tomos estn conectados entre s medianteunaespeciede"muelles"(loscualesrepresentaranlaenerga potencialquelos une),la energainterna delslidosecompone deenerga potencial elstica y energa cintica de sus tomos. La presin es una medida delgradodecompresindesustomosylatemperaturaunamedidadela energacinticainternadelconjuntodelosmismos.Estonospermite 7 determinar que de acuerdo con las caractersticas externas del medio en que se encuentre, permitirn al elemento en cuestin poder adoptar un estado u otro e incluso formar o no una estructura cristalina. Sin embargo la formacin de una estructura cristalina no es un proceso fijo en un mismo elemento, ya que incluso tratndose as las condiciones de formacindelslidopodran determinardosestructuras cristalinasdiferentesparaun mismo elemento, la cul otorga las propiedadestantofsicasy elctricascomopticasalnuevo slidoformado.Porejemplo,el carbono puede cristalizar en grafito en determinadas condiciones y en otras cristaliza en el diamante, sin duda las caractersticas de uno frente a otro difieren bastante para tratarse en ambos casos de carbono cristalizado. Este proceso no slo es dependiente de la presin y la temperatura en s mismos, sino tambin del tiempo aplicado en cada uno de dichos factores. De esta forma se sabe que la formacin de cristales requiere un calentamiento del material a alta temperatura, aproximadamente 200 C, lo que se conoce comotemperaturadecristalizacin,apartirdelacualelelementosefunde para posteriormente, despus de un tiempo lo suficientemente largo, cristalice. Alaadirtemperaturaalmaterial,realmenteleestamosdamosenerga, permitiendo que las partculas que lo componen oscilen a mayor velocidad con una mayor energa trmica, logrando que se funda (cambie al estado lquido). Luego mediante un enfriamiento lento conseguimos dar tiempo a las partculas que, de forma natural, tienden a retomar una forma geomtrica y ordenada en la red interna consiguiendo as que se forme un cristal. 8 Deigualforma,sirepetimoselprocesoperoaplicandountiempode enfriamientodemasiadocortoimpedimosquelaspartculaspueda"re-colocarse" en una red cristalina homognea haciendo as que la solidificacin de lugar a un amorfo. El policristal es el caso ms tpico de los que puedan encontrarse en la naturaleza, ya que un monocristal es un caso que rara vez se da. Un cristal poseediferenteszonasquenopuedenhomogeneizarseentresi,perose puede hacer que sean como monocristales individuales en cada una de sus regiones. Estasredessonorganizacionesgeomtricastridimensionalesenel espacio caractersticas de las partculas del slido. As pueden estudiarse las distribuciones en la red de los elementos. Segncadaunadeestasdistribuciones,cadaunadelaspartculas situadas en los nodos de la estructura, contribuye en una parte a la formacin delnmerodetomoscontenidoensuinterior.Setratadelnmerode partculas por celdilla elemental que puede obtenerse como: Siendo "nv" el nmero de partculas en los vrtices, "ni" en el interior y "nf" en las caras del tetraedro. Debidoaquemuchosdeloscompuestoselementalespresentan simetraesfricapodemosvisualizarlasconsiderandostascomo empaquetamientosespacialesdeesferasrgidas.Partiendodeestaidea, podemosdeterminarlallamadaFraccindeEmpaquetamientoquenos proporciona una medida de lo "llena" que est la estructura reticular: 9 Para observar la estructura interna que posee un cristal generalmente puede determinarse a partir del anlisis de la difraccin ondulatoria producida cuando los fotones inciden en el cristal. Gracias a estas observaciones W.L.Bragg propuso la conocida Ley de Bragg, que permite ver superficialmente la posicin de los planos que forman los tomos.. Ley de Bragg: CRISTALIZACIN La cristalizacin es un proceso por el cual a partir de un gas, un lquido ounadisolucinlosiones,tomosomolculasestablecenenlaceshasta formar una red cristalina. Laoperacindecristalizacineselprocesocualseseparaun componente de una solucin liquida transfirindolo a la fase solida en forma de cristales que precipitan. Una disolucin concentrada a altas temperaturas y se enfra, si se forma unadisolucinsobresaturada,que es aquellaquetienemomentneamente massoluto disueltoqueeladmisibleporladisolucina esatemperaturaen condiciones de equilibrio. Crecimiento Cristalineo. Monocristaldelisozimaparaestudiopordifraccinderayosequis. Obtenercristalesgrandesseandesarrolladodoscompuestosdepartidaen unamatrizgelatinosa.Cuantomslentoeselprocesodecristalizacin mientras mejor suele ser suele ser el resultado con respeto a la limpieza de losproductosdepartidaytantomayorsueleserloscristalesformados.La teoraesqueelcrecimientocristalinoserealizaformandocapasmono 10 moleculares alrededor de germen de cristalizacin o de un cristalito inicial. La obtencindecristalesconunadeterminadaformaytamaocomola determinacin de la estructura qumica mediante difraccin de rayos equis. Es elprocesomedianteelcualseobtienensolidoscristalinosapartirdesus mezclas. Cristalizacin por va Hmeda. Se prepara una solucin saturada de cierto solido que se deca cristalizar, por ejemplo la sal comn.Eldisolvente,elaguaporejemplose vapora y el slido disuelto cristalina poco a poco. Sepreparaunasolucinsaturadaeldisolvente calienteluegodedejarenfriarseobtieneuna solucin sobre saturada y pronto desaparece los cristales. Cristalizacin por va Seca. Se funde el slido a alta temperatura. Luego se enfra y al solidificarse se forman cristales. Ciertos solidos se ponen en contacto con una superficie fra y sobre esta se forman los cristales. 11 MARCO METODOLOGICO MATERIALES 2 vidrio de reloj 2 Beacker de 100 ml Papel filtro Kitasato 1 varilla de agitacin 1 probeta de 50 ml 1 balanza analtica 1 estufa o mechero 1 embudo butchner 1 Beacjer de 250 ml 1 Beacker de 450 ml REACTIVOS Cloruro de Potasio KCl Nitrato de Sodio NaNO3 Agua Destila H2O 12 ALGORITMO PROCEDIMENTAL 1.Se pes Nitrato de Sodio y Nitrato de Potasio y se agreg a un beacker de 100 ml. 2.Se aadi 40 ml de agua destilada y caliente casi a punto de ebullicin para poder disolver las sales. 3.Se filtr la solucin caliente usando el pape filtro. 4.Se transfiri la solucin filtrada a otra beacker de 100 ml y se volvi a calentar hasta que se evaporada partes de esta. 5.Se dej en reposo 10 min para que se enfriara en un baecker de 450 ml en bao de agua con hielo, hasta que se formaran cristales. 6.Se volvi a filtrar la solucin con el papel filtro para separar el agua de los cristales de sal. 7.Se coloc el papel filtro que contena las sales en un crisol y se procedi adejarlo secar por 48 horas en el horno 8.Se pesaron las sales. 13 DIAGRAMA DE FLUJO ESTADO SLIDO INICIOPesar HCl y NaNO3 Aadir agua caliente yfiltrar solucionCalentar solucin hasta que se evapore partes Enfriar solucin en bao de agua con hielo Se forman cristalesEsperarFiltrar para eliminar exceso de aguaColocar papel filtro en crisol y dejar secar 48 horasPesar salesFINSINO 14 RESULTADOS Tabla No1. Porcentaje de Rendimiento y Peso de Productos REACTIVO PRODUCIDO% DE RENDIMIENTOPESO DEL REACTIVO (g) KNO373.64%4.382 NaClNo se calculoNo se peso Fuente: Hoja de Datos Originales y Datos Calculados 15 INTERPRETACION DE RESULTADOS Los slidos tienen caractersticas marcadas, tal es el caso de sus velocidades de difusin muy lentas, son casi impredecibles y conservan su forma y volumen. Sus fuerzas de atraccin entre los tomos son relativamente fuertes y sus partculas seencuentranformandoestructurasrgidassolamenteconmovimientos vibracionales.Haydostiposdeslidoslosslidoscristalinos,poseenun ordenamiento estricto y regular, es decir, sus tomos, molculas o iones ocupan posicionesespecficasylosslidosamorfos,carecendeunadistribucin tridimensionalregulardetomos.Enlaprcticaseobservcmoseformaun slido por medio de la cristalizacin, para lo cual fueron utilizados los compuestos: NaClyKNO3,elcualelNaClposeeunasolubilidadenaguafraocaliente, mientras que el KNO3 es altamente soluble en el agua presente una solubilidad de 316gr/litro a 200C, al disolverse la mezcla de NaNO3 con KCl se llev a cabo una reaccin de doble sustitucin, la cual dio lugar a la formacin de KNO3 y NaCl disueltosenagua.Dichassolubilidadespermitieronllevaracaboelprocesode cristalizacin, filtrado y calentamiento para obtener el slido previsto. Tomando en cuentaquelasolubilidaddelassustanciasslidasenaguaaumentaconla temperatura, en la prctica se logr evaporar parte de la mezcla de NaCl y KNO3 con 40ml de agua destilada calentada hasta su punto de ebullicin para disolver los compuestos, luego sellevar a cabo la filtracin para poder eliminar cualquier clase de residuos en la mezcla, al calentarla de nuevo se observ la evaporacin de la mezcla para luego filtrarla de nuevo y sumergirla en un bao de agua con hielo,hechoestolamezclatomounaaparienciacristalina,lacualesuna propiedad caracterstica fsica que poseen los slidos, el enfriamiento con el bao de agua con hielo provoc un ordenamiento particular de las celdas dando origen al cristal. El rendimiento de KNO3 fue de 73.64% arrojando un error de 26.35%, tal rendimiento es aceptable, considerando que no se realiz la filtracin al vaco y por consiguiente quedaron algunas impurezas en la solucin, estas impurezas afectaron en al momento de cristalizar el KNO3ya que parte de la sal reacciono con la impureza impidiendo que esta cristalizara por la saturacin del lquido. 16 CONCLUSIONES 1) Lacristalizacinfraccionadaesunodelosmtodosmstiles purificar sustancias. 2) El aumento de la temperatura da lugar a mayor solubilidad de sales, principalmente las sales inicas. 3) El enfriamientodeunasolucin dalugaralacristalizacinde una sal. 4) Un cristal se forma por la saturacin del producto en el agua cuando est llega a su temperatura ambiente. 5) Silacantidaddeimpurezasenladisolucinesgrande,el rendimiento disminuye. 6) El porcentaje de rendimiento fue 73% 17 BIBLIOGRAFIA 1)Raymond,Chang.(2010).QumicaGeneral,10maEdicion.Mxico, McGraw-Hill. 2)TheodoreBrown.(2011).QumicalaCienciaCentral,11vaEdicin. Mxico, Prentice-Hall 3)Kittel,Charles.(1996).IntroduccinalaFsicadelEstado Slido, 3ra edicin. Espaa, Barcelona; Revert. 4)Nonhebel, G. (1997). El secado de slidos en la industria qumica, 1ra edicin. Espaa, Barcelona; Revert. 5)Brown.(1970).Lafsicadelosslidos,1raedicin..Espaa, Barcelona; Revert. 6)Margarita,Olga.Elestadoslidodeamateria[enlnea].Durango, Mxico (2008) - [fecha de consulta, 2 de septiembre 2014]. Disponible en:

7)Slido.[enlnea].Desconocido-[fecha deconsulta,2deseptiembre 2014]. Disponible en: 8)Fsica del Estado Slido. [en lnea]. Desconocido - [fecha de consulta, 2 de septiembre 2014]. Disponible en: 18 APENDICE DATOS ORIGINALES 19 MUESTRA DE CLCULO Ecuacin

3+ 3+ Conversin de gramos a moles # 1 = # Ejemplo:

5 3 1 384.99467 3= 0.05882 3 As mismo se procedi con el clculo para moles en el KCl. Calculo de rendimiento de la reaccin % = 3 3 100 Ejemplo % = 4.382 3 5.946 3 100 = 73.64% Error = Ej: =0.058827 0.043322 = 0.015 As mismo se procedi con el clculo de los dems. 20 % de Error % =100 ( ) Ej: % =100 (4.384 5.947)5.947= 26.35% As mismo se procedi con el clculo de los dems DATOS CALCULADOS Tabla No 2. Cantidad de reactivos utilizados en gramos y moles REACTIVOCANTIDAD UTIIZADAMOLES UTILIZADOS NaNO35 g0.058827 moles KCl4.38 g0.058826 moles Fuente: Hoja de datos originales Tabla No 3. Cantidad terica de productos en gramos y moles PRODUCTOCANTIDAD PRODUCIDAMOLES PRODUCIDOS NaNO35.947 g0.058821 moles KCl3.437 g0.058821 moles Fuente: Calculo de Muestra 21 Tabla No 4. Cantidad experimental de productos en gramos y moles PRODUCTOCANTIDAD PRODUCIDAMOLES PRODUCIDOS NaNO34.382 g0.050443 moles KCl- g- moles Fuente: Datos Calculados Tabla No 5. Incertezas Fuente: Datos Calculados CANTIDAD REATIVOERROR% DE ERROR 0.058827 molesNaNO30.00000020.000374% 0.058751 molesKCl0.000020.0036% 5.9476 gramos (tericos) KNO30 moles0 4.382 gramos (experimentales) KNO30.01550 moles 26.35% 3.4378 gramos (tericos) NaCl00 - gramos (experimentales) NaCl-- 22 UNIVERSIDA DE SAN CARLOS DE GUATEMALA FACULTAD DE CIENCIAS DE LA INGENERIA ESCUELA DE INGENIERIA QUIMICA LABORATORIO DE QUIMICA 4 SECCION: I ING. GERARDO ORDOEZ PRACTICA #1 ESTADO SLIDO WILLIAMS RENE SACALXOT CHOJOLAN CARNET:201231225 FECHA DE PRACTICA: 28/08/14 FECHA DE ENTREGA:04/09/14 23 UNIVERSIDA DE SAN CARLOS DE GUATEMALA FACULTAD DE CIENCIAS DE LA INGENERIA ESCUELA DE INGENIERIA QUIMICA LABORATORIO DE QUIMICA 4 SECCION: I ING. GERARDO ORDOEZ PRACTICA #4 ESTADO SLIDO WILLIAMS RENE SACALXOT CHOJOLAN CARNET:201231225 FECHA DE PRACTICA: 28/09/14 FECHA DE ENTREGA: 04/09/14 24 INDICE RESUMEN............................................................................................................................... 1 MARCO TEORICO ................................................................................................................ 3 MARCO METODOLOGICO ............................................................................................... 11 MATERIALES ................................................................................................................... 11 REACTIVOS ..................................................................................................................... 11 ALGORITMO PROCEDIMENTAL ................................................................................. 12 DIAGRAMA DE FLUJO ................................................................................................... 13 RESULTADOS ..................................................................................................................... 14 INTERPRETACION DE RESULTADOS .......................................................................... 15 CONCLUSIONES ................................................................................................................ 16 BIBLIOGRAFIA .................................................................................................................... 17 APENDICE ............................................................................................................................ 18 DATOS ORIGINALES ..................................................................................................... 18 MUESTRA DE CLCULO .............................................................................................. 19 DATOS CALCULADOS ................................................................................................... 20