Universidad de San Carlos de Guatemala

Facultad de Ingeniería

Escuela de Ingeniería Química

Área de Química

Laboratorio de Análisis Cuantitativo

Impartido por: Inga. Adela Marroquín.

Sección: “C”

Práctica No. 2

“EQUILIBROS DE SOLUBILIDAD, DETERMINACIÓN DE SULFATOS”

SECCIÓN VALOR NOTA

1.Resumen 10

2.Objetivos 5

3.Marco teórico 5

4.Marco metodológico 5

5. Resultados 15

6. Interpretación de Resultados 30

7. Conclusiones 15

8. Bibliografía 5

9. Anexos

9.1 Datos Originales 1

9.2 Muestra de Cálculo 5

9.3 Datos Calculados 4

NOTA DE PROMOCIÓN 100

Jeniffer Marleny Osoy Osorio

201403738

Guatemala 18 de Agosto de 2015

1

2

1. RESUMEN

En la práctica No. 2 “Equilibrio de Solubilidad: Determinación de

Sulfatos” se realizó la precipitación de una solución de sulfato de Sodio

NA2SO 4y Cloruro de Bario BaCl2.

Se preparó una solución de Sulfato de Sodio que se llevó al punto de

ebullición para luego agregar una solución de cloruro de bario, se dejó

reposar para obtener un precipitado insoluble de sulfato de Bario, se

lavó, filtro el precipitado y se colocó un una desecadora para pesarlo

posteriormente.

Se obtuvo de forma teórica y experimental el peso del precipitado de

sulfato de Bario, el porcentaje de sulfatos presentes en el precipitado y

el porcentaje de error entre el peso teórico y el peso experimental del

precipitado. La Práctica se realizó a 20 grados centígrados y 0,81

atmosferas, en la ciudad capital 1

1 http://www.insivumeh.gob.gt/#, 11 de Agosto 2015

3

4

2. OBJETIVOS

2.1 Objetivo General:

Aplicar una técnica gravimétrica para la preparación de un

precipitado de Sulfato de Bario, partiendo de una solución de Sulfato

de Sodio y de Cloruro de Bario para obtener experimentalmente el

porcentaje de sulfatos presentes en el precipitado y el peso

experimental del precipitado para compararlo con el peso teórico.

2.2 Objetivos Específicos:

2.2.1 Determinar el porcentaje de sulfatos presentes en el

precipitado de Sulfato de Bario.

2.2.2 Calcular el peso del precipitado de sulfato de Bario de forma

teórica por medio del cálculo del reactivo limitante y el reactivo

en exceso.

2.2.3 Calcular el porcentaje de Error entre el peso experimental y el

peso teórico del precipitado de sulfato de Bario.

5

6

3. MARCO TEÓRICO

3.1 Gravimetría:

Los equilibrios heterogéneos en los cuales se pueden distinguir dos

fases: liquida y formación de un compuesto insoluble (precipitado)

tienen gran relevancia en el análisis químico. En el análisis cualitativo

se utiliza para separar, reconocer e identificar iones o sustancias o

grupos de ellos. En el análisis cuantitativo se emplean métodos

volumétricos que forman parte de la volumetría de precipitación y la

gravimetría propiamente dicha donde una vez obtenido el

precipitado, este se transforma cuantitativamente en otras

sustancias.

3.2 Etapas que requiere un Análisis Gravimétrico:

Las etapas que requiere un análisis gravimétrico son:

Precipitación.

Digestión y purificación del Precipitado.

Filtración y Lavado del Precipitado.

Desecación o Calcinación.

Pesada.

3.3 Precipitado:Es un sólido insoluble que se separa de una solución, en la

gravimetría por precipitación el constituyente buscado se separa en

forma de sustancia insoluble, es decir de precipitado, el constituyente

se desea separar como compuesto insoluble para su estudio, debe

cumplir ciertos requisitos en cuanto a la precipitación y la forma de

pesar.

7

3.4 Características de un Precipitado:El precipitado debe ser tan insoluble que la parte del constituyente

buscado que quede en solución debe tener un peso inferior al peso

más pequeño que puede detectarse en una balanza analítica, los

otros constituyentes presentes en la solución no deber ser

precipitados por el reactivo ni impedir la precipitación del

constituyente buscado, la forma de precipitación no debe quedar

contaminada con las sustancias solubles que existan en la solución,

el precipitado debe ser fácilmente filtrable lavable y debe quedar libre

de impurezas.

3.5 Solubilidad:Es la cantidad máxima de soluto que puede disolverse a temperatura

y presión dadas.

3.6 Saturado:Una solución saturada es aquella que contiene la mayor

concentración de un soluto posible en un volumen de disolvente

dado.

3.7 Sobresaturado:Es una solución que ha pasado el límite de soluto que el disolvente

puede admitir.

3.8 Precipitados Coloidales:Los coloides son una mezcla intermedia entre las soluciones y las

suspensiones. Cuando una sustancia está dispersa en el seno de

otra de forma que sus partículas tienen un tamaño aparente se dice

que están en estado coloidal, las partículas dispersas son tan

8

pequeñas que no sedimentan frente a la acción de la gravedad,

pueden atravesar los filtros usuales, las suspensiones coloidales

normalmente son estables durante periodos indefinidos y no se usan

para análisis gravimétricos.

3.9 Precipitados Cristalinos:Los precipitados cristalinos están formados por partículas que tienen

un orden regular y repetitivo en el espacio, lo que origina una red

cristalina, en este caso las partículas son más grandes y pueden

separarse o filtrase fácilmente.

3.10 Expresiones de Concentración:

Para expresar la concentración de una solución debe indicarse

la cantidad de soluto que contiene la solución en una

determinada cantidad de solvente o de solución.

3.10.1 Molaridad [M]:

Se simboliza con la letra M y expresa el Nº de moles de soluto

por litro de solución.

M=no .demoles de solutoLitros de solución

3.10.2 Normalidad (N):

Se simboliza con la letra N y expresa el Nº de masas

equivalentes-gramo de soluto por litro de solución.

N=no .de Equivalentes gramode solutoLitros de solución

3.10.3 Formal (F):

9

Se simboliza con la letra F y expresa el Nº de masas

formulares gramo de soluto por litro de solución.

F=no .demasas formularesLitros de solución

Molalidad (m):

Se simboliza con la letra m y expresa el Nº de moles de soluto

por kg de solvente.

m= no .de molesde solutoKilogramos deSolvente

3.10.4 Fracción Molar:Se simboliza con la letra x y expresa el Nº de moles de un

componente sobre número total de moles de la solución.

x=no .demoles de solutoMolesde la solución

3.10.5 Partes Por MillónSe simboliza con las letras ppm y se expresa como gramos de soluto sobre gramos de solución por 10 elevado a la sexta potencia.

ppm= Gramos desolutoGramos de Solución

∗106

3.10.6 Partes por BillónSe simboliza con las letras ppb y se expresa como gramos de soluto sobre gramos de solución por 10 elevado a la novena potencia.

ppb= Gramos de solutoGramos de Solución

∗109

10

3.10.7 Porcentaje Volumen %v/vIndica la cantidad de ml de soluto por cada ml de solución, se expresa como:

%v / v= Volumende solutoVolumende Solución

∗100

3.10.8 Porcentaje Masa % m/m

Indica la cantidad de masa de soluto por masa de la solución,

se expresa como:

%m/m= Gramos de solutoGramos deSolución

∗100

11

12

4. MARCO METODOLÓGICO

4.1 Reactivos, Equipo y Cristalería:

4.1.1 Reactivos:

Sulfato de Sodio (Na2SO4)Cloruro de Bario (Bacl2)Agua destilada (H2O)Sulfato de Bario (BaSO4)Cloruro de Sodio (NaCl)

4.1.2 Cristalería:

Pipeta.Beacker Varilla de Agitación.Pizeta. Vidrio de Reloj.Balones Aforados.

4.1.3 Equipo:

Balanza Analítica.Soporte Universal.Horno.

13

Estufa.Embudo.

4.2 Algoritmo del Procedimiento:

1. Preparar 100 ml de una solución de Sulfato de Sodio al 10%.

2. Tomar una alícuota de 10 ml de la Muestra.

3. Calentar la alícuota al punto de ebullición.

4. Agregar una solución de Cloruro de Bario al 1%.

5. Dejar reposar durante 30 minutos.

6. Filtrar el Precipitado.

7. Lavar la solución con agua caliente hasta lograr la desaparición

de humos.

8. Secar el Papel filtro durante dos horas en el horno o desecadora.

9. Pesar el Papel filtro.

14

4.3 Diagrama de Flujo:

15

INICIO

Tomar una alícuota y Calentar a Ebullición

Preparar solución de Na2SO4

Lavar la Solución

Agregar solución de BaCl2

Dejar Reposar 30 minutos.

Filtrar el Precipitado

FIN

Secar y Pesar el Papel Filtro

16

5. RESULTADOS

5.1 Tabla I: Porcentaje de Sulfatos, Porcentaje de Error y porcentaje de Sulfatos expresado como trióxido de Azufre.

Peso TeóricoBaSO4 (g)

Peso ExperimentalBaSO4 (g)

% De Sulfatos

% De Error SO3

0,1120 g 0,21 g 1,4118% 87,5%

Fuente: Datos Calculados

17

18

6. INTERPRETACIÓN DE RESULTADOS

Durante la práctica se buscó realizar satisfactoriamente un análisis

gravimétrico. El primer paso es la preparación de las soluciones para generar

un precipitado de Sulfato de Bario, partiendo de una solución de Sulfato de

Sodio al 10% y de Cloruro de Bario al 1%. Al preparar las soluciones debe

tomarse en cuenta el ajuste de las condiciones de la soluciones involucradas en

la reacción de precipitación para mantener baja solubilidad en el precipitado y

filtrarlo adecuadamente, los factores que deben considerarse son el volumen de

las soluciones, las concentraciones, la temperatura y el PH.

Tomando en cuenta estas condiciones se llevó al punto de ebullición la

solución de sulfato de sodio para llevar a cabo el segundo paso para un análisis

gravimétrico, la realización del precipitado, En primer lugar, el precipitado debe

ser lo suficientemente insoluble para que la cantidad perdida por solubilidad

sea imperceptible. Debe estar constituido por cristales grandes que se puedan

filtrar con facilidad. Todos los precipitados tienden a arrastrar algo de los otros

constituyentes de la solución, mantener grandes los cristales del precipitado

puede minimizar la contaminación presente en los mismos, se agregó la

solución de Cloruro de Bario a la solución en su punto de ebullición de Sulfato

de sodio, se dejó reposar durante 30 minutos para dar lugar a la formación del

precipitado insoluble de sulfato de Bario.

19

Al pasar los 30 minutos para la formación del precipitado se llevó a cabo el

tercer paso, la digestión también es llamada maduración de Ostwald, en este

proceso las pequeñas partículas tienden a disolverse volver a precipitar en las

superficies de los cristales grandes.

Asimismo, las imperfecciones de los cristales tienden a desaparecer, y las

impurezas quedan adsorbidas o atrapadas al entrar en solución. La digestión

por lo regular se lleva a cabo a temperaturas elevadas para acelerar el proceso.

El siguiente paso es lavar y filtrar el precipitado. Las impurezas

coprecipitadas, en especial las que están en la superficie, se pueden eliminar

lavando el precipitado después de filtrar, el siguiente paso es el secado del

precipitado el cual se colocó en la desecadora durante dos horas a una

temperatura promedio entre 115 y 130 grados centígrados, para eliminar la

humedad y obtener un peso más exacto libre de impurezas y humedades.

Finalmente se pesó el precipitado al salir de la desecadora tarando

previamente el papel filtro y el crisol para obtener el peso de la recuperación del

Sulfato de Bario después de todo el análisis gravimétrico. En la tabla I se

presenta los datos de peso teórico del sulfato de Bario calculado por

estequiometria del reactivo limitante y el reactivo en exceso el peso obtenido

experimentalmente en la práctica, el porcentaje de error al comparar ambos

pesos, el porcentaje de sulfatos presentes en la muestra de sulfato de Bario.

El elevado porcentaje de error obtenido al comparar el peso teórico y el peso

experimental del precipitado puede justificarse con los errores cometidos

durante la práctica, entre ellos podemos mencionar la mala lectura volumétrica

de los instrumentos de laboratorio, cálculos erróneos en las concentraciones de

las soluciones y pesos inexactos al preparar las soluciones de sulfato de sodio

20

y cloruro de Bario, además de un factor muy importante a tomar en cuenta es

que al filtrar la solución de Sulfato de Bario aún quedaba precipitado en la

solución sin embargo por cuestiones de tiempo el precipitado solo fue filtrado

tres veces dejando parte en la solución que no se introdujo a la desecadora.

7. CONLUSIONES

1. El Porcentaje de Sulfatos presentes en el Precipitado de Sulfato de Bario es 1,4118%.

2. El Peso del Precipitado de Sulfato de Bario de Forma Teórica por medio del cálculo del reactivo limitante y el reactivo en exceso es 0,1120 g.

3. El Porcentaje de Error entre el Peso del Precipitado Experimental de sulfato de Bario y el peso del Precipitado Teórico es 87,5%,

21

22

8. BIBLIOGRAFIA

1. BROWN T. Le May Jr. Busten B. “Química la Ciencia Central” Onceava

Edición, Editorial Prentice-Hall Hispanoamérica S.A. 2012.

2. CHANG, R. “Principios Esenciales de Química General”, Cuarta edición,

Editorial McGraw-Hill, Madrid, 2006.

3. GARY D. Christian “Química Análitica” Sexta Edición, Editorial McGraw-

Hill, Madrid, 2006.

4. M.D. Reboiras, “QUÍMICA La ciencia básica”, sexta Edición, Editorial

Paraninfo S.A., Madrid, 2006

5. MONTGOMERY y George C. Runger. Limusa Wiley, “Probabilidad y

estadística aplicadas a la ingeniería”, Segunda edición, McGraw-Hill,

Madrid, 2002

23

24

9. ANEXOS

9.1 Datos Originales:Adjuntos al Final.

9.2 Muestra de Calculo:

9.2.1 Factor Gravimétrico:

GF=

P . F . Del AnalitoP .F .Del Precipitado

∗a

b

[Ecuación 1]

Donde:

GF Es el Factor Gravimétrico

P.F. Es el Peso Formula del Analito

P.F. Es el Peso Formula del Precipitado.

a Es moles del Analito.

b Es moles del Precipitado.

9.2.2 Porcentaje de Sulfatos:

% S=Pp∗GFPm

∗100 [Ecuación

2]

25

Dónde:%S Es el Porcentaje de Sulfatos.Pp Es el Peso del Precipitado.GF Es el factor Gravimétrico.Pm Es el Peso de la Muestra.

9.2.3 Porcentaje de Error:

%Error=D .T .−D . ED.T .

∗100 [Ecuación

3]

Dónde:%Error Es el Porcentaje de Error.D.T. Es el dato Teórico.D.E. Es el dato Experimental.

9.3 Datos Calculados:

9.3.1 Factor Gravimétrico:

GF=

P . F . Del AnalitoP .F .Del Precipitado

∗1

1

GF=

142,00g /mol233,36 g/mol

∗1

1

GF=0 ,609g GF=

SO 4 g233,36 g

∗1

1 GF=0,411

9.3.2 Porcentaje de Sulfatos:

26

% S=Pp∗GFPm

∗100 % S=0,21∗0,41145,1

∗100

% S=0,017∗100 % S=1,694%

% SO 3=0,21∗0,342865,1

∗100 % SO 3=1,4118%

9.3.3 Peso Teórico Precipitado (Reactivo Limitante y Reactivo en Exceso)

Na2SO4+ BaCl2 <=====> BaSO4+2NaCl

0,1 gBaCl2

1∗1mol BaCl2

208,2354 gBaCl2=4,8 E−4mol BaCl2

4,8E−4mol BaSO4

1∗233,3936 gBaSO4

1mol=0,1120 gBaSO4

27