Repetibilidade e Reprodutibilidade

8/18/2019 Repetibilidade e Reprodutibilidade

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UMC – Universidade de Mogi das CruzesCampus Mogi das Cruzes

Curso de Química

Franciani ToledoFrancisco Reginaldo

Sheldon AlecrimTatiana Maciel

EXPERIMENTO 01:Repetibilidade e Reprodutibilidade

Mogi das Cruzes2009


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UMC – Universidade de Mogi das CruzesCampus Mogi das Cruzes

Curso de Química

Tatiana Maciel 50650Sheldon Alecrim 50900Franciani Toledo 51229Francisco Reginaldo 51397

EXPERIMENTO 01:Repetibilidade e Reprodutibilidade

Relatório apresentado aoprofessor RodrigoMarcon como forma de

avaliação processual àdisciplina deQuímica Analítica III.

Mogi das Cruzes2009


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Repetibilidade e Reprodutibilidade

1. ObjetivoDeterminar a concentração de ácido acético no vinagre, utilizando o

método de repetibilidade e reprodutibilidade com o intuito de minimizar aprobabilidade de erros na execução do experimento.

2. Introdução2.1. Repetibilidade e Reprodutibilidade

Uma das muitas salvaguardas utilizadas pelo Método Científico paraevitar que o “erro humano” ou uma eventual tendenciosidade dospesquisadores contaminem os resultados de uma pesquisa é a exigência davalidação destes resultados pela prova da “Repetibilidade e Reprodutibilidade”,conhecido no meio como “R & R”.

2.1.1. Repetibilidade é a confirmação de um resultado a partir da repetição doexperimento, pelo mesmo pesquisador ou por outros, mas necessariamente

com amostras diferentes das originais, de modo a garantir que os resultados serepetem sempre.

2.1.2. Reprodutibilidade é a repetição do experimento por outrospesquisadores, preferencialmente isentos em relação aos primeiros, utilizando-se não apenas de diferentes amostragens, mas também de diferentesequipamentos.

Sem a validação pelo “R & R”, nenhuma teoria pode ser considerada“científica”. Este método simples e eficaz evita que resultados falseados porerro instrumental, erro humano, erro de método ou mesmo má intenção sigama frente na teorização de um princípio científico.

Foi assim no célebre episódio da “Fusão Nuclear a Frio”, quando em1989, os físicosStanley Pons e Martin Fleischmann anunciaram ter descoberto

os segredos desta reação, que resolveria para sempre o problema da obtençãode energia. Os cálculos dos cientistas passaram incólumes pelas repetições


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feitas pelos mesmos, mas assim que foram publicados, a validação porreprodutibilidade evidenciou os erros grosseiros cometidos pelospesquisadores originais e, se matou o sonho da energia ilimitada, limpa ebarata, evidenciou a todos, principalmente aos leigos em Ciência, o fato de oMétodo Científico possuir rigorosos meios de autocontrole

Este é um dentre os muitos pontos que diferenciam MétodosCientíficos de doutrinas não-científicas, particularmente daquelas que se valemde um linguajar imitativo no jargão, mas que não adotam procedimentos quegarantam a prova isenta.

2.2. Determinação da IncertezaComplementando o tema do tópico “Repetibilidade e

Reprodutibilidade”, também chamado “R & R”, prossegue nos comentáriossobre as ferramentas de autocontrole inerentes ao Método Científico, com a“Determinação da Incerteza”.

Toda teoria científica é baseada na experimentação e todaexperimentação possui diferentes fatores de incerteza, tais como:

• Incerteza das medições instrumentais;• Incerteza do método;• Dispersão dos resultados.Uma das diferenças entre o Método Científico e outros modelos de

teorização é que o primeiro inclui o cálculo da incerteza da experimentação emseus procedimentos e os declara junto com as conclusões obtidas na forma detolerâncias quantificadas.

A determinação da Incerteza é um procedimento essencialmente

estatístico, baseada no princípio de que toda experimentação é umamanipulação de amostragens e que qualquer amostragem representa umdeterminado universo estatístico com um índice definido de significância, que jamais atinge 100%.

Assim, mesmo os experimentos científicos que passem pelo teste do“R & R” devem ser aceitos como válidos estritamente dentro da significância daamostragem experimentada.

Como a repetição dos experimentos com diversas amostras tende agerar resultados próximos, mas não idênticos, levanta-se a dispersão destes


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resultados, ou seja, o índice estatístico que determina o quanto em média cadaresultado individual distancia-se de uma média geral (desvio padrão).

Instrumentos e métodos também são fontes de incerteza. Todosapresentam um erro, que deve ser determinado como uma das formas devalidação dos resultados. A validação dos resultados instrumentais estadiretamente ligada aos conceitos de precisão e exatidão.

Todos estes elementos estatisticamente analisados e quantificadosdeterminam a incerteza de um resultado experimental e funcionam como maisuma garantia de isenção e autocontrole do Método Científico.

3. Procedimento3.1. Preparação da solução

Mediu-se em um proveta 10mL de vinagre e transferiu-se para umbalão volumétrico de 250mL, completou-se o volume do balão com águadestilada até o menisco.

3.2. TitulaçãoTransferiu-se com o auxilio de um pipeta volumétrica uma alíquota de

25mL da solução preparada anteriormente para um erlenmeyer;Adicionou-se sobre a alíquota cerca 3 gotas de fenolftaleína e por fim

titulou-se com NaOH 0,0808mol/L;Repetiu-se este procedimento de titulação por cinco vezes com um

analista, denominado como A, e em seguida, outras cinco vezes, com cincodiferentes analistas denominados A, B, C, D e E.


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4. Resultados e discussões4.1. Dados

Tabela 01. Titulação das amostras com NaOH 0,0808mol/L pelo mesmo

analistaAmostra Analista Volume deNaOH (mL)

01 A 10,102 A 10,103 A 10,004 A 10,005 A 10,1

Tabela 02. Titulação das amostras com NaOH 0,0808mol/L por diferentesanalistas

Amostra Analista Volume deNaOH (mL)06 A 9,907 B 9,708 C 9,709 D 9,810 E 9,8

Em ambas as tabelas acima notou-se a repetibilidade e areprodutibilidade através da exatidão dos valores, isso é possível devida abaixa amplitude entre os valores, ou seja, a proximidade entre eles.

4.2. Determinação do Ácido Acético no vinagreConcentração da Alíquota de 25 mL

· CAlq – Concentração da alíquota

Concentração do Ácido Acético no Vinagre ·

CHAc – Concentração de Ácido Acético

no vinagre

As fórmulas acima podem ser utilizadas para todas as amostras (de 01

a 10). Substitui-se os dados obtidos nas fórmulas e encontrou-se os seguintesvalores:


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Tabela 03. Concentração de Ácido Acético nas amostras obtidas por ummesmo analista

Amostra C(Alq) (mol/L) C(HAc) (mol/L)

01 0,03264 0,816002 0,03264 0,816003 0,03232 0,808004 0,03232 0,808005 0,03264 0,8160

Média 0,8128

Tabela 03. Concentração de Ácido Acético nas amostras obtidas por diferentesanalistas

Amostra Analista C(Alq) (mol/L) C(HAc) (mol/L)

06 A 0,03199 0,799907 B 0,03135 0,783708 C 0,03135 0,783709 D 0,03167 0,791810 E 0,03167 0,7918

Média 0,7902

Nas tabelas acima, novamente, notou-se a repetibilidade e areprodutibilidade dos valores.

4.3. Tratamento estatísticoDesvio PadrãoPara as amostras obtidas por um mesmo analista:

Para as amostras obtidas por diferentes analista:

Coeficiente de Variação

%

·

Para as amostras obtidas por um mesmo analista:

% · → % %


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Para as amostras obtidas por diferentes analistas:

%

· → % %

Após o tratamento estatístico, constatou-se uma discrepância mínimanos valores, que não chegou a 1% de diferença.

5. ConclusãoConstatou-se, através dos resultados obtidos, a precisão do método, e

logo, sua repetibilidade e reprodutibilidade, devido ao fato da utilização damesma amostra, do mesmo analista e do mesmo equipamento no caso darepitibilidade e do uso de diferentes amostras do mesmo ponto amostral ediferentes analistas.

BIBLIOGRAFIA

Solomons, T.W - Química Orgânica vol , 6ª Ed., LTC, Rio de Janeiro, 1996

Acesso em: 22/03/2010www.ateusdobrasil.com.br

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