Reconocimiento de Un Microscopio Electrónico de Transmisión - Carlos David Gonzales Lorenzo
-
Upload
carlos-david-gonzales-lorenzo -
Category
Documents
-
view
213 -
download
0
Transcript of Reconocimiento de Un Microscopio Electrónico de Transmisión - Carlos David Gonzales Lorenzo
-
8/6/2019 Reconocimiento de Un Microscopio Electrnico de Transmisin - Carlos David Gonzales Lorenzo
1/7
Universidad Nacional de Ingeniera
Facultad de Ciencias
Escuela Profesional de Fsica
Reconocimiento de un Microscopio Electrnico deTransmisin
Introduccin a la Microscopia Electrnica
ALUMNOS: GONZALES LORENZO CARLOS DAVID
20030196E
Prof. Alcides Lpez
2009-I
18 de abril del 2009
-
8/6/2019 Reconocimiento de Un Microscopio Electrnico de Transmisin - Carlos David Gonzales Lorenzo
2/7
Reconocimiento de un Microscopio Electrnico de Transmisin
Gonzales Lorenzo Carlos David
Facultad de Ciencias, Universidad Nacional de Ingeniera
E-mail: [email protected]
En este trabajo se presenta un estudio general del Microscopio Electrnico de Trasmisin (MET) que se
encuentra en el laboratorio de la facultad; primero un reconocimiento de los componentes internos principales,
as como tambin de los principios fsicos en que esta basado su funcionamiento, el manejo de los comandos en
la tabla de controles, las precauciones y el cuidado que se debe tener al momento de manejar el MET.
Palabras Claves: Microscopio Electrnico de Trasmisin (MET).
In this work a conspectus of Transmissions Electron Microscope (MET) that is in the faculty's laboratory
shows up; first a recognition of the internal main components, as well as of the physical principles in than this
once his functioning was based, the handling of the commands in the board of controls; precautions and the carethat one should have at the moment of driving the MET.
Key words: Transmission Electron Microscopy (TEM).
1. Introduccin
Un microscopio es, bsicamente, un sistema ptico
que transforma un objeto en una imagen, la cual
amplifica (magnifica) detalles caractersticos del
objeto.
Con el microscopio de luz se resuelven detalles del
orden del micrn, mientras que con el microscopio
electrnico se alcanzan a resolver objetos del orden de
los angstrom.
En el microscopio electrnico, un haz de electrones
incide sobre una muestra y de la interaccin de estos
electrones con los tomos de la misma, surgen seales
que son captadas por algn detector o bien,
proyectadas directamente sobre una pantalla.
Dentro de la familia de microscopios electrnicos, se
encuentran el Microscopio Electrnico de Transmisin(TEM) y el Microscopio Electrnico de Barrido
(SEM). Cada uno de ellos, permite el estudio de
diferentes caractersticas de una muestra. El SEM
provee informacin sobre morfologa y caractersticas
de la superficie, mientras que con el TEM podemos
observar la estructura interna y detalles
ultraestructurales.
Un gran avance se ha alcanzado con la incorporacin
de tcnicas de procesamiento de imgenes para revelar
detalles especficos de inters, algunos de ellos ligados
a la ultraestructura de la muestra.
2. Microscopio Electrnico
Un microscopio electrnico es aqul que utilizaelectrones en lugar de fotones o luz visible para
formar imgenes de objetos diminutos. Los
microscopios electrnicos permiten alcanzar una
capacidad de aumento muy superior a los microscopios
convencionales (hasta 500.000 aumentos comparados
con los 1000 de los mejores microscopios pticos)
debido a que la longitud de onda de los electrones es
mucho menor que la de los fotones "visibles".
El primer microscopio electrnico fue diseado por
Ernst Ruska y Max Knoll entre 1925 y 1930, quinesse basaron en los estudios de Louis-Victor de Broglie
acerca de las propiedades ondulatorias de los
electrones.
Un microscopio electrnico, como el de la figura1,funciona con un haz de electrones generados por un
can electrnico, acelerados por un alto voltaje y
focalizados por medio de lentes magnticas (todo elloal alto vaco ya que los electrones son absorbidos por
el aire). Los electrones atraviesan la muestra
(debidamente deshidratada) y la amplificacin se
produce por un conjunto de lentes magnticas que
forman una imagen sobre una placa fotogrfica o sobre
una pantalla sensible al impacto de los electrones que
transfiere la imagen formada a la pantalla de un
ordenador. Los microscopios electrnicos slo se
pueden ver en blanco y negro, puesto que no utilizanla luz, pero se le pueden dar colores en el ordenador.
http://es.wikipedia.org/wiki/Microscopiohttp://es.wikipedia.org/wiki/Electr%C3%B3nhttp://es.wikipedia.org/wiki/Fot%C3%B3nhttp://es.wikipedia.org/wiki/Luz_visiblehttp://es.wikipedia.org/wiki/Microscopio_%C3%B3pticohttp://es.wikipedia.org/wiki/Longitud_de_ondahttp://es.wikipedia.org/wiki/Ernst_Ruskahttp://es.wikipedia.org/wiki/Max_Knollhttp://es.wikipedia.org/wiki/1925http://es.wikipedia.org/wiki/1930http://es.wikipedia.org/wiki/Louis-Victor_de_Brogliehttp://es.wikipedia.org/wiki/Electr%C3%B3nhttp://es.wikipedia.org/wiki/Lentehttp://es.wikipedia.org/wiki/Lentehttp://es.wikipedia.org/wiki/Electr%C3%B3nhttp://es.wikipedia.org/wiki/Louis-Victor_de_Brogliehttp://es.wikipedia.org/wiki/1930http://es.wikipedia.org/wiki/1925http://es.wikipedia.org/wiki/Max_Knollhttp://es.wikipedia.org/wiki/Ernst_Ruskahttp://es.wikipedia.org/wiki/Longitud_de_ondahttp://es.wikipedia.org/wiki/Microscopio_%C3%B3pticohttp://es.wikipedia.org/wiki/Luz_visiblehttp://es.wikipedia.org/wiki/Fot%C3%B3nhttp://es.wikipedia.org/wiki/Electr%C3%B3nhttp://es.wikipedia.org/wiki/Microscopio -
8/6/2019 Reconocimiento de Un Microscopio Electrnico de Transmisin - Carlos David Gonzales Lorenzo
3/7
2.1 Microscopio Electrnico de Transmisin(TEM)
Un Microscopio Electrnico de Transmisin
(TEM, por sus siglas en ingls, o MET, en espaol) es
un microscopio que utiliza un haz de electrones para
visualizar un objeto, debido a que la potenciaamplificadora de un microscopio ptico est limitada
por la longitud de onda de la luz visible. Lo
caracterstico de este microscopio es el uso de una
muestra ultrafina y que la imagen se obtenga de los
electrones que atraviesan la muestra
Figura 1. Microscopio Electrnico de Transmisin,Philips EM 301TEM
Debido a que los electrones tienen una longitud de
onda mucho menor que la de la luz visible, pueden
mostrar estructuras mucho ms pequeas.
El sistema ptico-electrnico del microscopio
electrnico de transmisin est constitudo por las
siguientes partes:
1. Can de electrones
2. Sistema de lentes
3. Pantalla fluorescente4. Sistema de Vaco
5. Sistema de registro
Estos componentes estn ensamblados en una
columna vertical la cual se encuentra en alto vaco.
El can de electrones, es la fuente emisora del hazde electrones. Se encuentra ubicado en la parte
superior de la columna. Est constituido por un
filamento (ctodo), un cilindro con una apertura
central, llamado cilindro de Wehnelt que rodea alfilamento y tiene un potencial ligeramente ms
negativo que ste. El nodo se encuentra por debajo
del cilindro de Wehnelt.
El filamento es calentado por el pasaje de corriente
(alrededor de 2800 K). Los electrones emitidos
termoinicamente por el ctodo son acelerados hacia el
nodo, pasan por la apertura circular central de ste y
un haz de alta energa es emitido hacia la columna del
microscopio.
El sistema de lentes est formado por lentes
condensadores, objetivo, intermedia y proyectora. Las
lentes condensadoras, en los microscopios, ms
modernos son dos. La primera, proyecta la imagen
punto de entrecruzamiento demagnificada (spot size),
mientras que la segunda controla su dimetro y el
ngulo de convergencia en que incide sobre la muestra.
Limita al haz que incide sobre la muestra.
La lente objetivo forma la primera imagen, localizada
debajo del espcimen. Es considerada el componente
ms importante del microscopio electrnico. Cualquier
defecto en sta, ser magnificado y transmitido al resto
del sistema ptico. Por lo tanto, de ella dependen, engran medida, la resolucin final y la correccin de las
aberraciones.
Las lentes intermedia y proyectora son las
encargadas de amplificar la imagen dada por la lente
objetivo y proyectarla sobre la pantalla fluorescente.
La pantalla del microscopio electrnico detransmisin est recubierta por una pintura de fluoruros
de Zn y Cd, que florece cuando es bombardeada por
electrones, generando una imagen en el rango de las
longitudes de onda del visible.
Sistema de vaco, para conseguir el flujoininterrumpido de electrones, el TEM debe operar a
bajas presiones, tpicamente en el orden de 10 4
a 10 8
kPa. La necesidad de esto se debe a dos
razones: primero, permitir una diferencia de voltaje
entre el ctodo y tierra sin que se produzca un arco
voltaico. Segundo, reducir la frecuencia de las
colisiones de los electrones con los tomos del aire a
niveles despreciables. Ya que el TEM, contrariamente
a un CRT, es un sistema que debe permitir la
reposicin de componentes, la insercin de muestras y,particularmente en modelos antiguos, el cambio de
http://es.wikipedia.org/wiki/Microscopiohttp://es.wikipedia.org/wiki/Electr%C3%B3nhttp://es.wikipedia.org/wiki/Longitud_de_ondahttp://es.wikipedia.org/wiki/Luzhttp://es.wikipedia.org/wiki/Microscopiohttp://es.wikipedia.org/wiki/Microscopiohttp://es.wikipedia.org/wiki/Luzhttp://es.wikipedia.org/wiki/Longitud_de_ondahttp://es.wikipedia.org/wiki/Electr%C3%B3nhttp://es.wikipedia.org/wiki/Microscopio -
8/6/2019 Reconocimiento de Un Microscopio Electrnico de Transmisin - Carlos David Gonzales Lorenzo
4/7
carrete de pelcula, se hace imprescindible la
posibilidad de reproducir el vaco regularmente. Por
ello los TEMs estn equipados con sistemas de
bombeo completos y su sellado de vaco no es
permanente.
Sistema de registro, que muestra la imagen queproducen los electrones, que suele ser una
computadora.
El microscopio electrnico de transmisin emite un
haz de electrones dirigido hacia el objeto que se desea
aumentar. Una parte de los electrones rebotan o son
absorbidos por el objeto y otros lo atraviesan formando
una imagen aumentada de la muestra.
Mediante el microscopio electrnico de transmisin
podemos estudiar la ultraestructura de un material
orgnico o inorgnico.
Figura 2. Seccin transversal de un TEM indicandosus componentes.
3. Parte Experimental
En este caso tenemos el TEM Philips EM300G:
Primero se realiza el proceso de vaciado del sistema
Interno del TEM, para ello se enciendo el sistema
de refrigeracin luego se enciende la Bombamecnica y comienza el pre vacio bajo el cual
corresponde al control PVL, luego sigue con el PV1
que corresponde al pre vacio de la parte debajo de
la tapa en la torre de lentes. EL PV2 corresponde al
pre vacio de la parte superior de la tapa que
corresponde a la torre donde se ubica el filamento y
las lentes. En esta parte hay un proceso de vaciado
donde primeramente trabaja la bomba mecnica y
luego la parte de abajo con PV1 en donde se
encuentran la bombas difusoras de aceite y las
bombas difusoras de mercurio que junto con el
buffer que acta como un abomba esttica siguen elproceso de vaciado del TEM , luego se conecta con
la parte superior la cual esta a un vacio previo
hecho por la bomba mecnica y finalmente llegar a
un alto vaco. El control HV High Vacuum me
indica que el sistema ya se encuentra en alto vaco.
Si las lmparas de vacio estn apagadas me indica
que todo esta correctamente ya estamos en alto
vacio y podemos prender la alta tensin y prender el
filamento.
El control 20 es la luz del panel.
El control 19 es el Meter Selector selector como
multmetro; mide el alto vacio, la corriente del
filamento, la corriente del condensador 1 y 2, pre
vaco tambin mide el alto vacio el control ya esta
calibrado y se conocen los niveles a los cuales se
trabaja apropiadamente.
Los controles 27 y 28 son las lentes Objetive
Stigmator y el Condenser Stigmator
respectivamente, estas trabajan en los ejes de
compensacin esto es para la iluminacin, la
iluminacin tambin se astigmatiza igual tenemos
el control de astigmatismo para la obejtiva y elcondensador.
El control 22 es el Deflection nos indica que el
haz que llego a la muestra nosotros podemos
desviarlas o inclinar el haz y se aplica para algunas
tcnicas como las de campo oscuro y difraccin.
Para poder alinear el haz se trabaja sin deflexin.
En la torre de lentes encontramos el Wobbler es
el sistema de alineamiento lo que hace es alternar la
corriente de la lente objetiva y hace cambiar la
potencia ptica de las lentes.
http://es.wikipedia.org/wiki/Computadorahttp://es.wikipedia.org/wiki/Computadora -
8/6/2019 Reconocimiento de Un Microscopio Electrnico de Transmisin - Carlos David Gonzales Lorenzo
5/7
El control 40 es de Transporte, este comando
transporta la placa fotogrfica lo coloca a su sitio
para su exposicin y luego recogerlo. Actualmente
este dispositivo ya no funciona, en lugar de esto se
ah cambiado por un acamara fotogrfica de 35mm.
El control 11 corresponde al filamento Filament;
en vacio optimo recin se puede prender la alta
tensin y despus prender el filamento con este
control.
La alta tensin lo podemos escoger de los controles
10, las cuales indican valor desde 0 hasta los 100
kV ; este es el potencial que va ah acelerar a los
electrones las cuales alcanzan los 80 mil o 100 mil
voltios.
Para extraer los electrones el filamento por la
apretura del condensador la cual es una lente
electrosttica se necesita solo un voltaje 2000voltios luego los electrones es el acelerado por el
nodo con un voltaje de 80-100kV.
El dimetro de las lentes es de aproximadamente
0.5mm y estn constituidos por dos piezas polares.
Una lente es electrosttica producida por el
condensador y la otra lente tiene un campo
magntico producida por una bobina interna, este
campo se concentra en estas dos puntas polares y
esta viene hacer la lente es decir que la lente es puro
campo magntico distorsionado pero con simetra
en el eje.
Las lentes al trabajar con corriente se calientan es
por ello que la columna de lentes tiene un sistema
de refrigeracin de modo que toda la columna se
mantenga refrigerada y el alineamiento y
calibracin sean adecuadas de aproximadamente de
15 a 20 C.
En este microscopio se hacen 4 etapas importantes,
hay 4 modos de operacin:
1. Modo imagen: Para ver la imagen.2. Seleccin de rea: para ubicar el rea deseada.
3. Modo de difraccin: para ver la imagen enmodo de Difraccin.
4. Scan: se refiere al modo panormico, para verla mayor cantidad de muestra ya que no
siempre es muy fcil ubicar se hace un
panormico para ver que parte se va a a
observar. No se necesita apagar el filamento
para hacer el cambio de modo.
Exposure Time control 38, se refiere al tiempo de
exposicin de la muestra para la pelcula
fotogrfica. Es el tiempo de exposicin del
disparador. El SHUTTER se encuentra en el centro de la
columna es una plaquita que gira y regresa, es una
compuerta para los electrones y en el momento de
exposicin de la muestra esta se abre y cierra el
tiempo necesario para tomar la imagen que
generalmente es de 1/8 de segundo.
El control 30 es el Meter Selector es como otro
multmetro que mide tensin, exposicin,
temperatura, difraccin, corriente de la lente
objetivo, intermedia y proyectora.
El selector de amplificacin, da una corriente a cada
lente, combinacin de corrientes, cambia la
potencia de las lentes.
Se puede alinear la lente difractora-projectora-
intermedia.
Una vez que atraviesan la muestra los electrones se
producen varios procesos: se difractan, se
amortiguan etc., los que logran pasar la muestra se
les hace cambiar su camino ptico para formar laimagen. La muestra se coloca entre el wobbler y
el la lente objetivo. Una vez que los electrones
atraviesan la muestra recin empieza el proceso de
formacin de imagen. Los electrones llegan a la
placa fotogrfica directamente. En este caso la placa
fotogrfica se impresiona con electrones.
El tiempo de exposicin la cual es de 1/8 s, es el
tiempo para exponer la imagen ya formada libre de
astigmatismo bien hecha lista para fotografiarla.
Al apagar el sistema, primero se apaga el filamento
luego la alta tensin y ya no tengo electrones en el
sistema solamente alto vacio.
3.1 Observaciones del TEM
Tener en cuenta que en el TEM si una sola cosa no
esta correcta el sistema deja de funcionar; tiene su
propio sistema de seguridad.
El bloque lente objetivo, esta lente se encuentra
debajo de la muestra. La colocacin aparente de la
bobina no corresponde a la colocacin de la lente
objetiva, es decir la bobina no es la lente.
Los Diafragmas, son discos de platino con un
orificio de 20 a 200micras, sirven para disminuir la
cantidad de electrones o para mejorar el contraste.
Hay manguerita con agua que conecta todas las
lentes de la columna para su refrigeracin.
La lente electrosttica es la primera abertura es una
lente gruesa que sirve para extraer los electrones y
agruparlos de una manera gruesa y los bota para ser
acelerados.
-
8/6/2019 Reconocimiento de Un Microscopio Electrnico de Transmisin - Carlos David Gonzales Lorenzo
6/7
El que acelera los electrones es el nodo, lo que
hace es a los electrones agrupados que salen los
acelera con un voltaje de 80 mil a 100mil voltios.
Para colocar la muestra hay un sistema de
compuerta para que no deje pasar el aire al vacio
interno de la columna pero de todas formas entra
algo de aire a la columna pero es eliminado
rpidamente por el sistema de vacio del TEM, al
colocar la muestra hay que tener en cuenta que
primero se debe apagar la alta tensin y apagar el
filamento para evitar que la pequea cantidad de
aire que ingresa oxide al filamento es decir que
pueda quemar el filamento.
Las bombas difusoras necesitan del vacio de las
bombas mecnicas para su buen funcionamiento.
Como las bombas mecnicas producen mucho ruido
y por tal movimiento en la columna de lentes lo que
se hace es que se guarda vacio con la bomba
mecnica en el buffer y esta funciona como una
bomba mecnica esttica.
La rejilla de difraccin en este microscopio tiene
1000 celdas por pulgada y cada celda es de 25
micras.
La muestra que se analizo en el laboratorio fue una
lamina de oro de en la cual se puede visualizar los
la imagen aumentada en el SCREEN y para poderle
hacerle difraccin se saca el diafragma del objetivo
que le daba contraste y se coloca el diafragma de
rea selecta y seleccionamos el rea a difractar de
all el nombre de la tcnica de difraccin de
electrones de rea selecta.
Figura 3. Diagrama de bloques de un TEM con capacidad STEM.
-
8/6/2019 Reconocimiento de Un Microscopio Electrnico de Transmisin - Carlos David Gonzales Lorenzo
7/7
_____________________________________________________________
1. Transmission Electron Microscopy, David Williams, Barry Carter, Plenum Publishing Corporations,
New York.
2. Transmission Electron Microscopy and Diffactrometry of Materials, Brentz fultz, James M. Howe, 3
rd
Edition, Editorial Springer, California Institute of Technology.
3. http://www.reduaz.mx/eninvie/CD2k6/Inst/66.pdf
4. http://www.criba.edu.ar/cribabb/servicios/secegrin/microscopia/apunte_col.htm
5. http://www.ugr.es/~arios/Documentos/ProgramaM.doc
6. http://es.wikipedia.org/wiki/Archivo:Electron_microscope.svg