Reconocimiento de Un Microscopio Electrónico de Transmisión - Carlos David Gonzales Lorenzo

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  • 8/6/2019 Reconocimiento de Un Microscopio Electrnico de Transmisin - Carlos David Gonzales Lorenzo

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    Universidad Nacional de Ingeniera

    Facultad de Ciencias

    Escuela Profesional de Fsica

    Reconocimiento de un Microscopio Electrnico deTransmisin

    Introduccin a la Microscopia Electrnica

    ALUMNOS: GONZALES LORENZO CARLOS DAVID

    20030196E

    Prof. Alcides Lpez

    2009-I

    18 de abril del 2009

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    Reconocimiento de un Microscopio Electrnico de Transmisin

    Gonzales Lorenzo Carlos David

    Facultad de Ciencias, Universidad Nacional de Ingeniera

    E-mail: [email protected]

    En este trabajo se presenta un estudio general del Microscopio Electrnico de Trasmisin (MET) que se

    encuentra en el laboratorio de la facultad; primero un reconocimiento de los componentes internos principales,

    as como tambin de los principios fsicos en que esta basado su funcionamiento, el manejo de los comandos en

    la tabla de controles, las precauciones y el cuidado que se debe tener al momento de manejar el MET.

    Palabras Claves: Microscopio Electrnico de Trasmisin (MET).

    In this work a conspectus of Transmissions Electron Microscope (MET) that is in the faculty's laboratory

    shows up; first a recognition of the internal main components, as well as of the physical principles in than this

    once his functioning was based, the handling of the commands in the board of controls; precautions and the carethat one should have at the moment of driving the MET.

    Key words: Transmission Electron Microscopy (TEM).

    1. Introduccin

    Un microscopio es, bsicamente, un sistema ptico

    que transforma un objeto en una imagen, la cual

    amplifica (magnifica) detalles caractersticos del

    objeto.

    Con el microscopio de luz se resuelven detalles del

    orden del micrn, mientras que con el microscopio

    electrnico se alcanzan a resolver objetos del orden de

    los angstrom.

    En el microscopio electrnico, un haz de electrones

    incide sobre una muestra y de la interaccin de estos

    electrones con los tomos de la misma, surgen seales

    que son captadas por algn detector o bien,

    proyectadas directamente sobre una pantalla.

    Dentro de la familia de microscopios electrnicos, se

    encuentran el Microscopio Electrnico de Transmisin(TEM) y el Microscopio Electrnico de Barrido

    (SEM). Cada uno de ellos, permite el estudio de

    diferentes caractersticas de una muestra. El SEM

    provee informacin sobre morfologa y caractersticas

    de la superficie, mientras que con el TEM podemos

    observar la estructura interna y detalles

    ultraestructurales.

    Un gran avance se ha alcanzado con la incorporacin

    de tcnicas de procesamiento de imgenes para revelar

    detalles especficos de inters, algunos de ellos ligados

    a la ultraestructura de la muestra.

    2. Microscopio Electrnico

    Un microscopio electrnico es aqul que utilizaelectrones en lugar de fotones o luz visible para

    formar imgenes de objetos diminutos. Los

    microscopios electrnicos permiten alcanzar una

    capacidad de aumento muy superior a los microscopios

    convencionales (hasta 500.000 aumentos comparados

    con los 1000 de los mejores microscopios pticos)

    debido a que la longitud de onda de los electrones es

    mucho menor que la de los fotones "visibles".

    El primer microscopio electrnico fue diseado por

    Ernst Ruska y Max Knoll entre 1925 y 1930, quinesse basaron en los estudios de Louis-Victor de Broglie

    acerca de las propiedades ondulatorias de los

    electrones.

    Un microscopio electrnico, como el de la figura1,funciona con un haz de electrones generados por un

    can electrnico, acelerados por un alto voltaje y

    focalizados por medio de lentes magnticas (todo elloal alto vaco ya que los electrones son absorbidos por

    el aire). Los electrones atraviesan la muestra

    (debidamente deshidratada) y la amplificacin se

    produce por un conjunto de lentes magnticas que

    forman una imagen sobre una placa fotogrfica o sobre

    una pantalla sensible al impacto de los electrones que

    transfiere la imagen formada a la pantalla de un

    ordenador. Los microscopios electrnicos slo se

    pueden ver en blanco y negro, puesto que no utilizanla luz, pero se le pueden dar colores en el ordenador.

    http://es.wikipedia.org/wiki/Microscopiohttp://es.wikipedia.org/wiki/Electr%C3%B3nhttp://es.wikipedia.org/wiki/Fot%C3%B3nhttp://es.wikipedia.org/wiki/Luz_visiblehttp://es.wikipedia.org/wiki/Microscopio_%C3%B3pticohttp://es.wikipedia.org/wiki/Longitud_de_ondahttp://es.wikipedia.org/wiki/Ernst_Ruskahttp://es.wikipedia.org/wiki/Max_Knollhttp://es.wikipedia.org/wiki/1925http://es.wikipedia.org/wiki/1930http://es.wikipedia.org/wiki/Louis-Victor_de_Brogliehttp://es.wikipedia.org/wiki/Electr%C3%B3nhttp://es.wikipedia.org/wiki/Lentehttp://es.wikipedia.org/wiki/Lentehttp://es.wikipedia.org/wiki/Electr%C3%B3nhttp://es.wikipedia.org/wiki/Louis-Victor_de_Brogliehttp://es.wikipedia.org/wiki/1930http://es.wikipedia.org/wiki/1925http://es.wikipedia.org/wiki/Max_Knollhttp://es.wikipedia.org/wiki/Ernst_Ruskahttp://es.wikipedia.org/wiki/Longitud_de_ondahttp://es.wikipedia.org/wiki/Microscopio_%C3%B3pticohttp://es.wikipedia.org/wiki/Luz_visiblehttp://es.wikipedia.org/wiki/Fot%C3%B3nhttp://es.wikipedia.org/wiki/Electr%C3%B3nhttp://es.wikipedia.org/wiki/Microscopio
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    2.1 Microscopio Electrnico de Transmisin(TEM)

    Un Microscopio Electrnico de Transmisin

    (TEM, por sus siglas en ingls, o MET, en espaol) es

    un microscopio que utiliza un haz de electrones para

    visualizar un objeto, debido a que la potenciaamplificadora de un microscopio ptico est limitada

    por la longitud de onda de la luz visible. Lo

    caracterstico de este microscopio es el uso de una

    muestra ultrafina y que la imagen se obtenga de los

    electrones que atraviesan la muestra

    Figura 1. Microscopio Electrnico de Transmisin,Philips EM 301TEM

    Debido a que los electrones tienen una longitud de

    onda mucho menor que la de la luz visible, pueden

    mostrar estructuras mucho ms pequeas.

    El sistema ptico-electrnico del microscopio

    electrnico de transmisin est constitudo por las

    siguientes partes:

    1. Can de electrones

    2. Sistema de lentes

    3. Pantalla fluorescente4. Sistema de Vaco

    5. Sistema de registro

    Estos componentes estn ensamblados en una

    columna vertical la cual se encuentra en alto vaco.

    El can de electrones, es la fuente emisora del hazde electrones. Se encuentra ubicado en la parte

    superior de la columna. Est constituido por un

    filamento (ctodo), un cilindro con una apertura

    central, llamado cilindro de Wehnelt que rodea alfilamento y tiene un potencial ligeramente ms

    negativo que ste. El nodo se encuentra por debajo

    del cilindro de Wehnelt.

    El filamento es calentado por el pasaje de corriente

    (alrededor de 2800 K). Los electrones emitidos

    termoinicamente por el ctodo son acelerados hacia el

    nodo, pasan por la apertura circular central de ste y

    un haz de alta energa es emitido hacia la columna del

    microscopio.

    El sistema de lentes est formado por lentes

    condensadores, objetivo, intermedia y proyectora. Las

    lentes condensadoras, en los microscopios, ms

    modernos son dos. La primera, proyecta la imagen

    punto de entrecruzamiento demagnificada (spot size),

    mientras que la segunda controla su dimetro y el

    ngulo de convergencia en que incide sobre la muestra.

    Limita al haz que incide sobre la muestra.

    La lente objetivo forma la primera imagen, localizada

    debajo del espcimen. Es considerada el componente

    ms importante del microscopio electrnico. Cualquier

    defecto en sta, ser magnificado y transmitido al resto

    del sistema ptico. Por lo tanto, de ella dependen, engran medida, la resolucin final y la correccin de las

    aberraciones.

    Las lentes intermedia y proyectora son las

    encargadas de amplificar la imagen dada por la lente

    objetivo y proyectarla sobre la pantalla fluorescente.

    La pantalla del microscopio electrnico detransmisin est recubierta por una pintura de fluoruros

    de Zn y Cd, que florece cuando es bombardeada por

    electrones, generando una imagen en el rango de las

    longitudes de onda del visible.

    Sistema de vaco, para conseguir el flujoininterrumpido de electrones, el TEM debe operar a

    bajas presiones, tpicamente en el orden de 10 4

    a 10 8

    kPa. La necesidad de esto se debe a dos

    razones: primero, permitir una diferencia de voltaje

    entre el ctodo y tierra sin que se produzca un arco

    voltaico. Segundo, reducir la frecuencia de las

    colisiones de los electrones con los tomos del aire a

    niveles despreciables. Ya que el TEM, contrariamente

    a un CRT, es un sistema que debe permitir la

    reposicin de componentes, la insercin de muestras y,particularmente en modelos antiguos, el cambio de

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    carrete de pelcula, se hace imprescindible la

    posibilidad de reproducir el vaco regularmente. Por

    ello los TEMs estn equipados con sistemas de

    bombeo completos y su sellado de vaco no es

    permanente.

    Sistema de registro, que muestra la imagen queproducen los electrones, que suele ser una

    computadora.

    El microscopio electrnico de transmisin emite un

    haz de electrones dirigido hacia el objeto que se desea

    aumentar. Una parte de los electrones rebotan o son

    absorbidos por el objeto y otros lo atraviesan formando

    una imagen aumentada de la muestra.

    Mediante el microscopio electrnico de transmisin

    podemos estudiar la ultraestructura de un material

    orgnico o inorgnico.

    Figura 2. Seccin transversal de un TEM indicandosus componentes.

    3. Parte Experimental

    En este caso tenemos el TEM Philips EM300G:

    Primero se realiza el proceso de vaciado del sistema

    Interno del TEM, para ello se enciendo el sistema

    de refrigeracin luego se enciende la Bombamecnica y comienza el pre vacio bajo el cual

    corresponde al control PVL, luego sigue con el PV1

    que corresponde al pre vacio de la parte debajo de

    la tapa en la torre de lentes. EL PV2 corresponde al

    pre vacio de la parte superior de la tapa que

    corresponde a la torre donde se ubica el filamento y

    las lentes. En esta parte hay un proceso de vaciado

    donde primeramente trabaja la bomba mecnica y

    luego la parte de abajo con PV1 en donde se

    encuentran la bombas difusoras de aceite y las

    bombas difusoras de mercurio que junto con el

    buffer que acta como un abomba esttica siguen elproceso de vaciado del TEM , luego se conecta con

    la parte superior la cual esta a un vacio previo

    hecho por la bomba mecnica y finalmente llegar a

    un alto vaco. El control HV High Vacuum me

    indica que el sistema ya se encuentra en alto vaco.

    Si las lmparas de vacio estn apagadas me indica

    que todo esta correctamente ya estamos en alto

    vacio y podemos prender la alta tensin y prender el

    filamento.

    El control 20 es la luz del panel.

    El control 19 es el Meter Selector selector como

    multmetro; mide el alto vacio, la corriente del

    filamento, la corriente del condensador 1 y 2, pre

    vaco tambin mide el alto vacio el control ya esta

    calibrado y se conocen los niveles a los cuales se

    trabaja apropiadamente.

    Los controles 27 y 28 son las lentes Objetive

    Stigmator y el Condenser Stigmator

    respectivamente, estas trabajan en los ejes de

    compensacin esto es para la iluminacin, la

    iluminacin tambin se astigmatiza igual tenemos

    el control de astigmatismo para la obejtiva y elcondensador.

    El control 22 es el Deflection nos indica que el

    haz que llego a la muestra nosotros podemos

    desviarlas o inclinar el haz y se aplica para algunas

    tcnicas como las de campo oscuro y difraccin.

    Para poder alinear el haz se trabaja sin deflexin.

    En la torre de lentes encontramos el Wobbler es

    el sistema de alineamiento lo que hace es alternar la

    corriente de la lente objetiva y hace cambiar la

    potencia ptica de las lentes.

    http://es.wikipedia.org/wiki/Computadorahttp://es.wikipedia.org/wiki/Computadora
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    El control 40 es de Transporte, este comando

    transporta la placa fotogrfica lo coloca a su sitio

    para su exposicin y luego recogerlo. Actualmente

    este dispositivo ya no funciona, en lugar de esto se

    ah cambiado por un acamara fotogrfica de 35mm.

    El control 11 corresponde al filamento Filament;

    en vacio optimo recin se puede prender la alta

    tensin y despus prender el filamento con este

    control.

    La alta tensin lo podemos escoger de los controles

    10, las cuales indican valor desde 0 hasta los 100

    kV ; este es el potencial que va ah acelerar a los

    electrones las cuales alcanzan los 80 mil o 100 mil

    voltios.

    Para extraer los electrones el filamento por la

    apretura del condensador la cual es una lente

    electrosttica se necesita solo un voltaje 2000voltios luego los electrones es el acelerado por el

    nodo con un voltaje de 80-100kV.

    El dimetro de las lentes es de aproximadamente

    0.5mm y estn constituidos por dos piezas polares.

    Una lente es electrosttica producida por el

    condensador y la otra lente tiene un campo

    magntico producida por una bobina interna, este

    campo se concentra en estas dos puntas polares y

    esta viene hacer la lente es decir que la lente es puro

    campo magntico distorsionado pero con simetra

    en el eje.

    Las lentes al trabajar con corriente se calientan es

    por ello que la columna de lentes tiene un sistema

    de refrigeracin de modo que toda la columna se

    mantenga refrigerada y el alineamiento y

    calibracin sean adecuadas de aproximadamente de

    15 a 20 C.

    En este microscopio se hacen 4 etapas importantes,

    hay 4 modos de operacin:

    1. Modo imagen: Para ver la imagen.2. Seleccin de rea: para ubicar el rea deseada.

    3. Modo de difraccin: para ver la imagen enmodo de Difraccin.

    4. Scan: se refiere al modo panormico, para verla mayor cantidad de muestra ya que no

    siempre es muy fcil ubicar se hace un

    panormico para ver que parte se va a a

    observar. No se necesita apagar el filamento

    para hacer el cambio de modo.

    Exposure Time control 38, se refiere al tiempo de

    exposicin de la muestra para la pelcula

    fotogrfica. Es el tiempo de exposicin del

    disparador. El SHUTTER se encuentra en el centro de la

    columna es una plaquita que gira y regresa, es una

    compuerta para los electrones y en el momento de

    exposicin de la muestra esta se abre y cierra el

    tiempo necesario para tomar la imagen que

    generalmente es de 1/8 de segundo.

    El control 30 es el Meter Selector es como otro

    multmetro que mide tensin, exposicin,

    temperatura, difraccin, corriente de la lente

    objetivo, intermedia y proyectora.

    El selector de amplificacin, da una corriente a cada

    lente, combinacin de corrientes, cambia la

    potencia de las lentes.

    Se puede alinear la lente difractora-projectora-

    intermedia.

    Una vez que atraviesan la muestra los electrones se

    producen varios procesos: se difractan, se

    amortiguan etc., los que logran pasar la muestra se

    les hace cambiar su camino ptico para formar laimagen. La muestra se coloca entre el wobbler y

    el la lente objetivo. Una vez que los electrones

    atraviesan la muestra recin empieza el proceso de

    formacin de imagen. Los electrones llegan a la

    placa fotogrfica directamente. En este caso la placa

    fotogrfica se impresiona con electrones.

    El tiempo de exposicin la cual es de 1/8 s, es el

    tiempo para exponer la imagen ya formada libre de

    astigmatismo bien hecha lista para fotografiarla.

    Al apagar el sistema, primero se apaga el filamento

    luego la alta tensin y ya no tengo electrones en el

    sistema solamente alto vacio.

    3.1 Observaciones del TEM

    Tener en cuenta que en el TEM si una sola cosa no

    esta correcta el sistema deja de funcionar; tiene su

    propio sistema de seguridad.

    El bloque lente objetivo, esta lente se encuentra

    debajo de la muestra. La colocacin aparente de la

    bobina no corresponde a la colocacin de la lente

    objetiva, es decir la bobina no es la lente.

    Los Diafragmas, son discos de platino con un

    orificio de 20 a 200micras, sirven para disminuir la

    cantidad de electrones o para mejorar el contraste.

    Hay manguerita con agua que conecta todas las

    lentes de la columna para su refrigeracin.

    La lente electrosttica es la primera abertura es una

    lente gruesa que sirve para extraer los electrones y

    agruparlos de una manera gruesa y los bota para ser

    acelerados.

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    El que acelera los electrones es el nodo, lo que

    hace es a los electrones agrupados que salen los

    acelera con un voltaje de 80 mil a 100mil voltios.

    Para colocar la muestra hay un sistema de

    compuerta para que no deje pasar el aire al vacio

    interno de la columna pero de todas formas entra

    algo de aire a la columna pero es eliminado

    rpidamente por el sistema de vacio del TEM, al

    colocar la muestra hay que tener en cuenta que

    primero se debe apagar la alta tensin y apagar el

    filamento para evitar que la pequea cantidad de

    aire que ingresa oxide al filamento es decir que

    pueda quemar el filamento.

    Las bombas difusoras necesitan del vacio de las

    bombas mecnicas para su buen funcionamiento.

    Como las bombas mecnicas producen mucho ruido

    y por tal movimiento en la columna de lentes lo que

    se hace es que se guarda vacio con la bomba

    mecnica en el buffer y esta funciona como una

    bomba mecnica esttica.

    La rejilla de difraccin en este microscopio tiene

    1000 celdas por pulgada y cada celda es de 25

    micras.

    La muestra que se analizo en el laboratorio fue una

    lamina de oro de en la cual se puede visualizar los

    la imagen aumentada en el SCREEN y para poderle

    hacerle difraccin se saca el diafragma del objetivo

    que le daba contraste y se coloca el diafragma de

    rea selecta y seleccionamos el rea a difractar de

    all el nombre de la tcnica de difraccin de

    electrones de rea selecta.

    Figura 3. Diagrama de bloques de un TEM con capacidad STEM.

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    _____________________________________________________________

    1. Transmission Electron Microscopy, David Williams, Barry Carter, Plenum Publishing Corporations,

    New York.

    2. Transmission Electron Microscopy and Diffactrometry of Materials, Brentz fultz, James M. Howe, 3

    rd

    Edition, Editorial Springer, California Institute of Technology.

    3. http://www.reduaz.mx/eninvie/CD2k6/Inst/66.pdf

    4. http://www.criba.edu.ar/cribabb/servicios/secegrin/microscopia/apunte_col.htm

    5. http://www.ugr.es/~arios/Documentos/ProgramaM.doc

    6. http://es.wikipedia.org/wiki/Archivo:Electron_microscope.svg