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Descripción del Circuito QBS

Edición: 16 Página 1 de 17 Fecha de edición: Septiembre 2017 V1

QBS

CIRCUITO DE CALIDAD EN BEBIDAS

Descripción del Circuito

LGC Standards S.L.U. C/Salvador Espriu 59 2º 08005 Barcelona España Teléfono: +34 93 308 41 81 Fax: +34 93 307 36 12 Email: [email protected] Website www.lgcstandards.com



Historial del estado de la edición y modificaciones.

EDICIÓN FECHA DE

DETALLES AUTORIZADO

EDICIÓN

POR

Actualizado con el logo de UKAS para la extensión 2 01/09/08 (0001) y se ha eliminado la referencia del año. Se han T.Noblett

incluido tipos de muestra adicionales.

3 19/12/08 Valores de SDPA actualizados para la nueva estructura

T.Noblett de QBS.

Las cuestiones operativas comunes a todos los

4 Agosto programas se han llevado al Protocolo General. Se ha

M.Whetton 2009 añadido una lista de abreviaturas. Nuevo formato para el

Apéndice A.

5 Septiembre Se ha eliminado la muestra 504. Se ha alterado el

T.Noblett 2010 volumen de la muestra 516.

6 23/03/11 Cambio de la dirección en la página 1. N . Stephenson

7 18/08/11 Se ha añadido la muestra de prueba 520. Se ha añadido

M Whetton la sucralosa en la muestra 516.

8 Septiembre

Se ha añadido la muestra de prueba 521.

M Whetton 2012

Se ha añadido la sacarina expresada como imida libre.

9 Marzo 2013 Cambios en las cifras decimales para ácido ascórbico en

M Whetton las muestras 514 y 521, y las unidades para la muestra

521. Se ha añadido el estaño a las muestras 518 y 519.

Se ha añadido la información sobre los métodos de

Septiembre microbiología. Se ha añadido el analito color a la

T Noblett 10 muestra 517 y zinc a las muestras 518 y 519. Se ha

2013 K. Baryla añadido la muestra 522. Los métodos para las muestras

518 y 519 aparecen en una lista.

Se ha añadido el ácido clicámico a la muestra 516B y

517B. Se han actualizado los SDPAs y DPs. Se ha

añadido una matriz y analitos a la muestra 510. Se ha

11 Septiembre incluido la información sobre la subcontratación en la

K. Baryla 2014 sección ‘Materiales de Ensayo’. Correcciones de

estandarización menores, por ejemplo, logo y dirección

de correo electrónico. Se ha incluido la información de

trazabilidad en el Apéndice A.

Se han actualizado los métodos. Se ha añadido una

nueva muestra para bacteria acidófila termófila. Se ha

eliminado el parámetro ‘espacio de cabeza’ de la K.Carey

Septiembre muestra 515. Se ha eliminado el parámetro ‘color’ de la 12 K. Baryla

2015 muestra 517A. Se han añadido nuevos métodos para el A. McCarthy CO2 en la muestra 515. Se ha eliminado la información

del informe en papel. La patulina se expresa como un

resultado corregido para recuperación.

13

Septiembre 2016

Se añade un método a 510 y 519. Se añade la vitamina E en 521. Cambio en el formato de reporte de resultados para 522. Actualización de métodos. Se añade muestra 507 para detección de patógenos en zumo.

K. Baryla K. Carey

14

Febrero 2017

Se añade la muestra 523 Vitamina C de rango alto. Concentraciones de muestras 516A y 516B. Métodos muestra 521

K. Baryla

15 Junio 2017 Actualización de métodos. Se añade la muestra 524. K. Baryla



16 Septiembre

2017

Se añade arsénico en muestras 518 y 519. Se actualiza el valor de ácido ciclámico en muestra 516B y 517B. Se actualizan métodos. Se elimina la muestra 523. Muestras 521 y 522 se incluyen en alcance de acreditación de LGC Standards. Se cambia el nombre de las muestras 517ª y 517B

Notas: Donde este documento sea traducido, la versión en inglés será la versión definitiva.



Objetivos del Circuito y Organización El principal objetivo del Circuito de Intercomparación QBS es permitir a los laboratorios que realizan análisis de zumos de frutas, refrescos y bebidas carbonatadas que puedan realizar un seguimiento de su competencia y compararla con la de otros laboratorios del sector. QBS también está dirigido a proporcionar información a los participantes en cuestiones técnicas y metodologías relacionadas con el análisis de estas muestras. El circuito QBS funciona desde Enero a Diciembre. Dispone de más información sobre QBS, incluyendo los materiales de ensayo disponibles, fechas de distribución y fechas límite de envío de resultados en el formulario de solicitud

Materiales de Ensayo Los detalles sobre los materiales de ensayo disponibles en QBS se encuentran en el Apéndice A. Los parámetros de ensayo se revisan continuamente para asegurar que cumplen con las necesidades de los laboratorios de ensayo y los requisitos de la legislación. Los lotes de materiales de ensayo son analizados para homogeneidad para al menos uno de los parámetros de ensayo cuando es necesario. Los detalles de los ensayos de homogeneidad realizados y los resultados constan en los informes. Algunos aspectos de este circuito, como la producción de los materiales de ensayo, los ensayos de homogeneidad y la evaluación de estabilidad, eventualmente pueden ser subcontratados. Cuando se recurra a la subcontratación, se utilizará un subcontratista competente y LGC será el responsable del trabajo. La planificación del circuito, la evaluación de la competencia y la autorización del informe final nunca será subcontratada.

Análisis Estadstico La información del tratamiento estadístico utilizado en QBS consta en el Protocolo General y en los informes. Los métodos para determinar los valores asignados y los valores de la desviación estándar para evaluación (SDPA) se encuentran en el Apéndice A.

Métodos Los métodos aparecen en el Apéndice A y en PORTAL. Por favor seleccione el método más apropiado de la lista. Si ninguno de los métodos es apropiado, por favor indique su método como ‘Other’ y haga una breve descripción en la sección de comentarios de PORTAL. Las abreviaturas de los códigos de los métodos microbiológicos se pueden encontrar en el Apéndice

A. No es necesario informar sobre el tiempo y la temperatura de incubación.

Resultados e Informes Los resultados de QBS se reportan a través de nuestro software PORTAL, las instrucciones completas se suministran al registrarse. Sin embargo, los participantes pueden pedir formularios de envío de resultados si no pueden utilizar el sistema PORTAL. Esto conllevará un cargo adicional. Los informes de QBS estarán disponibles en la página web dentro de los siguientes 10 días laborables al cierre de la ronda. Los participantes recibirán un correo electrónico comunicando la disponibilidad del informe



APÉNDICE A – Descripción de las abreviaturas utilizadas.

Valor Asignado (AV). El valor asignado puede ser obtenido de:

De la media robusta (mediana) de los resultados de los participantes (RMean). Esta es la mediana

de los resultados de los participantes después de eliminar de los resultados inapropiados para la evaluación estadística, por ejemplo errores de cálculo, de transcripción y otros errores. Generalmente, el valor asignado será establecido utilizando resultados de todos los métodos, a menos que la medida sea considerada dependiente del método, en cuyo caso el valor asignado será establecido por método. Para algunos analitos, en los que hay un método de referencia reconocido, éste puede ser utilizado como valor asignado para el analito, es decir, sería aplicado a los resultados obtenidos con cualquier método.

Trazabilidad: Los valores asignados que se obtienen de los resultados de los participantes, o un subconjunto de los resultados no son trazables a un estándar de medida internacional. La incertidumbre de los valores asignados obtenidos de esta forma se estima de

los resultados de los participantes, de acuerdo con la ISO 13528.

De un valor de formulación (Formulación). U tilización de un valor asignado obtenido de los

detalles de preparación de muestra, donde se han utilizado cantidades exactas y conocidas de analito para preparar la muestra.

Trazabilidad: Los valores asignados calculados por formulación de las muestras son trazables, a través de una cadena de trazabilidad metrológica, a un estándar de medida

internacional. La medida de la incertidumbre del valor asignado se calcula utilizando las contribuciones de cada etapa de la cadena de trazabilidad.

De una formulación cualitativa (Cual Form). Esto se aplica a ensayos cualitativos en los que

el valor asignado está basado simplemente en la presencia/ausencia del analito en el material de ensayo.

Trazabilidad: Los valores asignados calculados de la formulación cualitativa de las

muestras son trazables a un estándar de referencia certificado o a una cepa de referencia de

microbiología.

De laboratorios expertos (Experto). El valor asignado para el analito es proporcionado por un laboratorio experto

Trazabilidad: Los valores asignados suministrados por un laboratorio ‘experto’ pueden ser

trazables a un estándar internacional, de acuerdo al laboratorio y el método utilizado. La

incertidumbre de la medida para un valor asignado producido de esta manera será suministrada por el laboratorio que realiza el análisis. Los detalles de trazabilidad y la

incertidumbre asociada serán suministrados en el informe del circuito/ronda.

Rango Rango de concentración en el cual el analito puede estar presente en el material de ensayo.



SDPA El SDPA representa la ‘desviación estándar para la evaluación de aptitud’ (standard deviation for proficiency assessment) que es utilizada para evaluar la competencia del participante para cada analito. Esta puede ser un valor fijo, un porcentaje del valor asignado o basarse en la desviación estándar robusta (Robust SD) de los resultados de los participantes, obtenida a partir de todos los métodos o por método si el resultado se considera dependiente del método (ver valor asignado).

Unidades

Son las unidades para la evaluación de resultados y las unidades en las que los participantes deberían informar sus resultados. Para algunos analitos en algunos circuitos los participantes pueden elegir las unidades a la hora de enviar sus resultados. En estos casos las unidades estipuladas en esta descripción del circuito son las unidades por defecto, a las que será convertido cualquier resultado que sea enviado en las unidades alternativas

DP

Indica el número de decimales (decimal places) que los participantes deberían utilizar para informar de sus resultados

ABREVIATURAS PARA LOS CÓDIGOS DE LOS MÉTODOS MICROB IOLÓGICOS

ELISA = Enzyme-linked immunosorbent assay MRS = de Mann, Rogosa and Sharpe agar MEMF = Membrane filtration VRBA = Violet red bile agar VRBGA = Violet red bile glucose agar IMS = Immuno-magnetic separation

MPN = Most probable number OGYE = Oxytetracycline-Glucose Yeast Extract agar TBX = Tryptone Bile X-glucuronide agar MLGA = Membrane lactose glucuronide agar VIDAS = Polymerase chain reaction

Todos los analitos tienen la opción de elegir ‘Otro’ como método en caso de que su método no aparezca en la lista.



Muestra 500/501 Microorganismos en Zumos de Fruta (500) o Refresco (501) Suministrado como: 1 vial de material liofilizado

10 mL de diluyente primario

90 mL de diluyente secundario

Analito Método AV Rango SDPA Unidades DP

Recuento total de aerobios Plate count agar RMean 0 a 100,000 log10 0.35

-1 0

mesofílicos Tryptone soya agar ufc mL MEMF

Recuento de levaduras Orange serum agar RMean 0 a 100,000 log10 0.35 ufc mL-1

0 Malt extract agar

Recuento de mohos Potato dextrose agar

RMean 0 a 100,000 log10 0.35 ufc mL-1

0

OGYE agar

MEMF

Recuento de bacterias ácido MRS agar RMean 0 a 100,000 log10 0.35 ufc mL-1

0 lácticas MEMF

Chromogenic agar

Presencia/ausencia de Escherichia MPN

Petrifilm Qual Form 0 a 10,000 NA NA NA

coli TBX agar

VRBA

VRBGA



Muestra 505 Ensayo de Filtración de Microbiología (volumen final 1 L) Suministrado como: 1 vial de material liofilizado (diluyente no suministrado)


Recuento total de aerobios Plate count agar RMean 0 a 100,000 log10 0.35 ufc 100 mL-1

0 mesofílicos Tryptone soya agar

Recuento de levaduras Orange serum agar RMean 0 a 100,000 log10 0.35 ufc 100 mL-1

0

Malt extract agar

ufc 100 mL-1

Recuento de mohos Potato dextrose agar RMean 0 a 100,000 log10 0.35 0

OGYE agar

Recuento de bacterias ácido MRS agar RMean 0 a 100,000 log10 0.35 ufc 100 mL-1

0 lácticas

Chromogenic agar

Detección de Escherichia MPN

Petrifilm Cual Form 0 a 10,000 NA NA NA coli

TBX agar

MLGA

Muestra 506 Ensayo de Filtración de Microbiología para Bacterias Acidófilas Termófilas (volumen final 1 L) Suministrado como: 1 vial de material liofilizado (diluyente no suministrado)


Recuento de bacterias BAT agar RMean 0 – 1000 log10 0.35 ufc 100 mL-1

0 acidófilas termófilas

Detección de bacterias

ufc 100 mL-1

acidófilas termófilas que BAT agar Cual Form 0 – 1000 NA NA

producen guayacol



Muestra 507 Detección de patógenos en zumo

Suministrado como: 1 vial de material liofilizado 100 ml de zumo simulado

Analito Método Rango AV SDPA Unidades DP

Detección de Salmonella especies

Enrichment/culture PCR VIDAS ELISA TECRA

0 - 1000 Qual Form NA

cfu 25 ml-1 NA

Detección de Listeria monocytogenes

Enrichment/culture PCR RAPID L.MONO VIDAS ELISA

0 – 1000

Qual Form

0.06

cfu 25 ml-1

NA

Detección de Escherichia coli O157

Enrichment/culture IMS REVEAL PCR ELISA VIDAS

0 – 1000

Qual Form

0.06

cfu 25 ml-1

NA

muestra 510 Zumo de Fruta

Suministrado como: 1 muestra de 125 mL de material de ensayo de zumo de fruta (naranja, manzana, pomelo, arándano)


Brix Medidor de densidad

Todos RMean 0.06 ° Brix 2

Refractómetro

Acidez (como ácido cítrico Valoración potenciométrica

Valoración colorimétrica Todos RMean 0.03 %w/w 3

monohidrato)

Otra valoración

pH Medidor de pH Todos RMean 0.10 pH 2

Fructosa HPLC

Todos RMean 5% de AV g/L 1

Métodos enzimáticos

Glucosa HPLC



Calcio AAS Todos RMean 10% de AV mg/L 2

Fosforo Fotometría de llama Todos RMean 10% de AV mg/L 2

Potasio GF-AAS Todos RMean 10% de AV mg/L 2

Magnesio ICP-MS Todos RMean 10% de AV mg/L 2

Sodio ICP-OES

Todos RMean 10% de AV mg/L 2

IC



Muestra 514 Vitamina C Suministrado como: 1 muestra de 100 mL de material de ensayo líquido


HPLC

Valoración 5% de AV

Ácido Ascórbico (Vitamina C)

Método enzimático Todos RMean mg/L 0

(min 5 ppm)

Test Strip

Muestra 515 Bebida Carbonatada Suministrado como: 2 muestras de 330 mL de material de ensayo



Todos RMean 0.06 ° Brix 2

Refractómetro


Valoración colorimétrica Todos

RMean 0.03 %w/v 3 monohidrato)

Otra valoración

pH Medidor de pH Todos RMean 0.10 pH 2 Zahm & Nagel

Dióxido de carbono Agitador mecánico

Todos RMean 0.20

vol/vol @ 2

Carbo QC

20°C

Otros métodos

Fructosa HPLC



Glucosa HPLC

Todos RMean 5% de AV

g/L 1 Métodos enzimáticos

Sacarosa HPLC





Muestra 516 A

Bebida carbonatada (desgasificada)

Suministrado como: 1 muestra de 250 mL de material de ensayo


Ácido benzoico

HPLC Espectrofotometría Electroforesis capilar UPLC NMR

0-400

Formulación 5% de AV (min 5 ppm)

mg/L 1

Cafeína

HPLC Espectrofotometría LC-MS/MS UPLC

0-400

Formulación

5% de AV

mg/L 1

(min 5 ppm)

Dióxido de azufre libre Destilación Potenciometría

0-115 RMean Robust SD mg/L 2

Ácido sórbico (como ácido HPLC UPLC Espectrofotometría NMR

0-400 RMean

5% de AV mg/L 1

libre)

(min 5 ppm)

Dióxido de azufre total Destilación Volumetria Valoración

0-115 Formulación 20% de AV mg/L 2



Muestra 516 B Suministrado como:

Bebida Carbonatada (desgasificada) 1 muestra de 250 mL de material de ensayo


Acesulfamo K HPLC Electroforesis capilar UPLC

LC-MS/MS

0-350 Formulación

5% de AV mg/L 1

(min 5 ppm)

Aspartamo HPLC Electroforesis capilar

UPLC LC-MS/MS

0-600 Formulación

5% de AV mg/L 1

(min 5 ppm)

Ácido ciclámico (como HPLC Cromatografía iónica LC-MS/MS

0-400 Formulación Robust SD mg/L 1

ácido libre)

Sacarina (como imida libre) HPLC Electroforesis capilar UPLC LC-MS/MS


Sucralosa HPLC UPLC LC-MS/MS


(min 5 ppm)



Muestra 517 A Refresco (diluible y listo para beber) Suministrado como: 1 muestra de 250 mL de material de ensayo



Valoración colorimétrica Todos RMean 0.03 %w/v 3

monohidrato)

Ácido benzoico HPC Espectrofotometría Electroforesis capilar UPLC NMR

Todos RMean

Formulacion*

5% de AV

mg/L 1

(min 5 ppm)


Todos RMean

0.06 ° Brix 2 Refractómetro

Cafeína

HPLC Espectrofotometría LC-MS/MS UPLC

Todos RMean Formulación*

5% de AV

mg/L 1

(min 5 ppm)

Dióxido de azufre libre Destilación Potenciometría

Todos RMean

Robust SD mg/L 2

pH Medidor de pH Todos RMean 0.10 pH 2

Ácido sórbico (como ácido HPLC UPLC Espectrofotometría NMR


5% de AV

mg/L 1

libre) (min 5 ppm)

Dióxido de azufre total

Destilación Volumetría Potenciometría

Todos RMean o Formulación* 20% de AV mg/L 2

* Se usará RMean cuando el analito esté presente en la muestra de forma natural. Se usará Formulación cuando el analito se haya añadido



Muestra 517 B

Refresco (diluible y listo para beber)

Suministrado como: 1 muestra de 250 mL de material de ensayo


Acesulfame K HPLC

Electroforesis capilar UPLC LC-MS/MS

Todos

RMean Formulación*

5% de AV mg/L 1

(min 5 ppm)

Aspartame HPLC


Todos

RMean Formulación*

5% de AV mg/L 1

(min 5 ppm)

Ácido ciclámico (como ácido HPLC Cromatrografía iónica LC-MS/MS


Robust SD mg/L 1

libre)

Fructosa

HPLC Enzimático Cromatografía iónica Volumetría Electroforesis capilar

Todos RMean

5% de AV g/L 1

Glucosa

HPLC Enzimático Cromatografía iónica Volumetría Electroforesis capilar

Todos RMean

5% de AV g/L 1

Sacarina (como imida libre) HPC


Todos

RMean Formulación*

15% de AV mg/L 1

Sacarosa

HPLC

Todos RMean

5% de AV g/L 1 Enzimático

Cromatografía iónica

Volumetría Electroforesis capilar

* Se usará RMean cuando el analito esté presente en la muestra de forma natural. Se usará Formulación cuando el analito se haya añadido



Muestra 518 Suministrado como:

Metales Pesados (Zumo de Fruta) 1 muestra de 100 mL de material de ensayo de zumo de fruta (varían en cada ronda, ver

formulario de solicitud)


Antimonio Todos RMean 15% de AV µg/L 2

Arsénico AAS Todos RMean 15% de AV µg/L 2 Cadmio Fotometría de llama Todos RMean 15% de AV µg/L 2

Hierro GF-AAS Todos RMean 15% de AV mg/L 2 Plomo ICP-MS Todos RMean 15% de AV µg/L 2

Estaño ICP-OES Todos RMean 15% de AV mg/L 2 Zinc Todos RMean 15% de AV mg/L 2

Muestra 519 Metales Pesados y Minerales (Refresco) Suministrado como: 1 muestra de 100 mL de material de ensayo de refresco

Analito Método Rango AV SDPA Unidades DP Antimonio Todos RMean 15% de AV µg/L 2 Arsénico Todos RMean 15% de AV µg/L 2 Cadmio Todos RMean 15% de AV µg/L 2 Hierro

AAS Todos RMean 15% de AV mg/L 2

Plomo Todos RMean 15% de AV µg/L 2 Fotometría de llama

Estaño Todos RMean 15% de AV mg/L 2 GF-AAS

Zinc Todos RMean 15% de AV mg/L 2 ICP-MS

Calcio

Todos RMean

10% de AV mg/L 2 ICP-OES

Fósforo

Todos RMean

10% de AV mg/L 2 IC

Potasio

Todos RMean

10% de AV mg/L 2

Magnesio Todos RMean 10% de AV mg/L 2 Sodio Todos RMean 10% de AV mg/L 2

Muestra 520 Patulina (Zumo de Manzana) Suministrado como: 1 muestra de 60 mL de material de ensayo líquido

Analito Método Rango AV SDPA Unidades DP Patulina (corregido para HPLC

Todos RMean Robust SD µg/L 2

recuperación)



Muestra 521 Vitaminas (Refresco)

Suministrado como: 1 muestra de 250 mL de material de ensayo líquido

Analito Método Rango AV SDPA Unidades DP Nicotinamida

HPLC LC-MS LC-MS/MS

Todos RMean Robust SD mg/L 2 (Vitamina B3)

Ácido pantoténico Todos RMean Robust SD mg/L 2

(Vitamina B5)

Piridoxina Todos RMean Robust SD mg/L 2

(Vitamina B6)

Cianocobalamina Todos RMean Robust SD µg/L 2

(Vitamina B12)

Ácido ascórbico Todos RMean Robust SD mg/L 0

(Vitamina C)

DL-α-Tocoferol (Vitamina E)

Todos

RMean

Robust SD

mg/L

2

Muestra 522 Stevia (Refresco) Suministrado como: 1 muestra de 125 mL de material de ensayo líquido


Glicósidos de steviol totales (como equivalentes a esteviol)

JECFA 2010 HPLC USP-Food Chemicals Codex

Todos RMean Robust SD mg/L 2

Rebaudiosida A (como equivalentes a esteviol)

JECFA 2010 HPLC USP-Food Chemicals

Codex

Todos RMean Robust SD mg/L 2



Muestra 524* Agua carbonatada Suministrado como: 2 muestras de 500ml de material de ensayo l


Dióxido de carbono Zahm & Nagel Mechanical shaker Carbo QC

Todos RMean 0.20 vol/vol @ 20°C 2

Conductividad (20˚) Conductimetro Todos RMean 7.5% μS/cm 2

pH pH Meter Todos RMean 0.10 - 2

Residuo seco (180˚) Gravimétrico Todos RMean 10% de AV mg/L 0

Calcio AAS Fotometría de llama GF-AAS ICP-MS ICP-OES IC

Todos RMean 10% de AV mg/L 1

Magnesio Todos RMean 10% de AV mg/L 1

Potasio Todos RMean 10% de AV mg/L 2

Sodio Todos RMean 10% de AV mg/L 1

Bicarbonato Todos RMean 10% de AV mgCa/L 0

Cloruro Todos RMean 10% de AV mg/L 1

Sulfato Todos RMean 10% de AV mgSO4/L 1

* Actualmente no incluida en el alcance de acreditación de LGC Standards

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