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TEMA 2.‐ INTRODUCCIÓN A LA PREPARACIÓN DE MUESTRA

‐Tratamiento de muestra.

‐Disolución.

‐   .

‐Eliminación

 de

 interferentes.

‐Destrucción de materia orgánica

Tratamiento de muestra

Adecuación para las siguientes etapas del análisis

Cambio de estado físico

o cac n e a concentrac nTransformación química

‐Disolución‐Disgregación‐   m nac n e nter erentes

‐Destrucción de materia orgánica

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Disolución

Ataque por vía húmeda

Sustancias orgánicas:

‐

‐agua

‐medios acuosos ácidos o básicos

Sustancias inorgánicas:

‐agua

‐ácidos

Disolución

Disolución con ácidos

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Disolución

Disolución con ácidos en recipientes abiertosEs un proceso lento, requiere grandes cantidades de reactivos

y hay que tener en cuenta la posibilidad de pérdidas deana os que orman compues os vo es.

Cloruro Fluoruro Hidruro Óxido Óxido mixto

 AlCl3 182.7°C   AsF3 -63°C AsF5 -53°C   AsH3 -55°C Mn2O7 ca 25°C AsFO 25.6°C

 AsCl3 130.2°C BF3 -99.9°C B2H6 -92.5°C OsO4 130°C Ba(ClO4)2 162°C d

 AuCl3 229°C BiF5 230°C BiH3 16.8°C RuO4 40°C CrO2Cl2 117°C

BCl3 12.5°C CrF

5 117°C Ga

2H

6 139°C d   POCl3 105.3°C

POF3 -39.8°C

BaCl2-2H2O 35.7°C GeF4 subl -36.5°C   GeH4 -88.5°CGe2H4 29°C

ReOCl4 29.3°CReOF4 39.7°C

  mple prep

Disolución

Disolución con ácidos en reactores a presiónEl proceso es más rápido, se requiere menor cantidad dereactivo y se minimizan los riesgos de pérdidas por

.

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Disolución

Disolución con ácidos en reactores a presión

Disolución

Disolución con ácidos en horno de microondas

Se utiliza de forma cada vez mas generalizada comoalternativa a los procesos en recipiente abierto y a los

procesos en rec p en es a pres n.

se produce simultáneamente en toda la muestra y n omediante un proceso de conducción y convección como enlos procedimientos convencionales.

os procesos e so uc n se evan a ca o u zan o

cantidades más pequeñas de reactivos y en tiempos mucho

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Disolución

Disolución con ácidos en horno de microondas

Disolución

Disolución con ácidos en horno de microondas

MICROWAVE ASSISTED ACID DIGESTION OFSILICEOUS AND ORGANICALLY BASED MATRICES

2.0 SUMMARY OF METHOD2.1 A representative sample of  up to 0.5 g   is digested in   9 mL of concentrated nitric acid and usually 3 mL hydrofluoric acid for 15 minutes

.

method has several additional alternative acid and reagent combinations

including hydrochloric acid and hydrogen peroxide. The method has

provisions for scaling up the sample size to a maximum of 1.0 g. The sample

and acid are placed in a microwave vessels sealing the microwave system.

The temperature profile is specified to permit specific reactions and

incorporates reaching 180  ± 5°C in approximately less than 5.5 minutes and

°   .

reactions (Ref. 1, 2, 3, 4). After cooling, the vessel contents may be filtered,

centrifuged, or allowed to settle and then decanted, diluted to volume, and

analyzed by the appropriate SW‐846 method (Ref. 5).

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Disolución

Disolución con ácidos en horno de microondas

200 12

1508

10

  r  e   (

   C   )

 P r  e s

50

100

4

6

  e  m  p  e  r  a   t

 ur  e (   a t  m )  9ml HNO and 3ml HF

0 0

2

0 5 10 15 20

 ~0.25g Soil

time (min)

Disgregación

Reacción entre sólidos a elevadas temperaturas

Ataque por vía seca (fusión)

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Disgregación

Fusiones con carbonato sódico:

Ataque por vía seca (fusión)

Fusiones con pirosulfato sódico:

Eliminación de interferentes

Aumento de selectividad

-Extracción líquido-líquido

-Precipitación y coprecipitación

- cn cas e ec roqu m cas

-Evaporación

-Técnicas cromatográficas y electroforéticas

Enmascaramiento

-Formación de complejos estables

-Cambio de estados de oxidación

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Destrucción de materia orgánica

Vía seca (combustión en sistemas abiertos o cerrados):

‐crisol en llama

‐crisol en horno o laca calefactora 

‐horno de tubo

‐com ust n en  rasco  e ox geno  c n ger

Vía húmeda (calentamiento convencional o por microondas):

‐ácidos o mezclas de ácidos

‐ eróxido de hidró eno

 

‐peroxodisulfato

‐m o o  e a

Bibliografía Tema 2:

TOMA Y TRATAMIENTO

 DE

 MUESTRASC. Cámara (Editora), P. Fernández, A. Martín‐Esteban, C. Pérez‐

,  .  .  ,  .  .

PRINCIPIOS DE QUÍMICA ANALÍTICAM. Valcárcel. Springer‐Verlag Ibérica, S.A., Barcelona. 1999.(Capítulo 4.‐ El  Proceso de Medida en Química)