INDICEOBJETIVOS2FUNDAMENTO TEORICO2Recristalizacin de una muestra (solventes ptimos):2Punto de fusin:3DATOS Y RESULTADOS:4Datos del compuesto A (cido benzoico)4Datos temperatura de fusin compuesto 2 (acetanelina)4Pictogramas4Carbn activado4cido benzoico5Acetanillida6Resultados de los datos6DIAGRAMA DE FLUJO6OBSERVACIONES7CONCLUCIONES7APENDICE8BIBLIOGRAFIA9

PURIFICACION DE SUSTANCIAS SOLIDAS Y DE CRITERIOS DE PUREZA

OBJETIVOS

I. Adquirir conocimientos de las tcnicas de purificacin ( punto de fusin y recristianizacin )II. Obtener la mayor masa de pureza de la sustancia trabajada en el laboratorio.III. Entender la diferencia del grado de pureza aplicada a distintos mtodos.IV. Adquirir mayor conocimiento de cada mtodo usado para purificar sustancias impuras.V. Determinar el redimiendo aproximada del proceso de purificacin aplicada a la muestra

FUNDAMENTO TEORICO

Tcnicas de purificacin que se trat en el laboratorio:

a) Recristalizacin de una muestra b) La determinacin del punto de fusin

Recristalizacin de una muestra (solventes ptimos):

Esta tcnica se basa en el hecho de que la mayora de los compuestos incrementan su solubilidad con la temperatura, de modo que la muestra a recristalizar se disuelve en un disolvente o mezcla de disolventes a su temperatura de ebullicin. Posteriormente, tras una serie de operaciones sencillas, se deja enfriar lentamente de modo que se genera una disolucin del compuesto sobresaturada lo que favorece la formacin de cristales de este al encontrarse en mayor proporcin. La formacin y el crecimiento de cristales en la red favorecen a las molculas dando como resultado la incorporacin de molculas al compuesto pero estas estn sin impurezas.Primero es a eleccin del disolvente cual ser el ptimo. Para ello se realizan pruebas de solubilidad en distintos disolventes de modo que se introduce un poco del compuesto a recristalizar en distintos tubos de ensayo y se adiciona en cada uno los diferentes disolventes elegidos, se calienta y se observa que ocurre. El disolvente ptimo ser aqul que disuelva completamente el compuesto en caliente y nada o muy poco en fro. Adems que cumpla otras dos caractersticas que son tener un punto de ebullicin no excesivamente alto y ser inerte con respecto al compuesto.En algunas ocasiones, no es posible encontrar un disolvente puro que cumpla estos requisitos, y en estos casos, se puede utilizar una mezcla compuesta por dos o ms disolventes en cantidades adecuadas. Normalmente, ocurre que el compuesto a purificar es muy soluble y muy insoluble en otros, de modo que se escoge un disolvente de cada tipo para realizar la mezcla. Por supuesto, en este caso, adems de elegir las proporciones adecuadas de cada uno, es necesario que los disolventes escogidos sean miscibles. Otra manera de llevar a cabo la seleccin de solventes ptimos es disolver en caliente la mnima cantidad posible del disolvente en el que se disuelve bien y adicionar una proporcin adecuada del disolvente en el que no es soluble para favorecer su cristalizacin.NOTA: Nunca se debe calentar el disolvente en un vaso precipitado directamente sobre la placa calefactora, si este es inflamable, ya que los vapores que se generan se pueden inflamar y originar un fuego que originara un grave problema de seguridad en el laboratorio.

Punto de fusin:

Se define como la temperatura a la cual la sustancia pasa de un estado slido a un estado liquido El rango de variabilidad (0.5C a 1C) Criterio de identidad y pureza Constante en la identificacin del solido (temperatura)

DATOS Y RESULTADOS:

Datos del compuesto A (cido benzoico)

MASA

IMPURA

3g

PAPE FLITRO 0.57g

PAPEL FILTRO MAS MUESTRA 1.72g

Datos temperatura de fusin compuesto 2 (acetanelina)

MASA DEL COMPUESTO 2 EN EL CAPILAR 1 mg

1 temperatura 117 C

2 temperatura 116 C

Pictogramas

Carbn activado

Masa molecular: 12,01 g/molEstado fsico: slidoTemperatura de ebullicin: 4827CTemperatura de fusin: 3550CRiesgos: Es un producto combustible. Inhalar el producto podra causar irritacin al sistema respiratorio. Al contacto con los ojos puede causar irritacin moderada.Precauciones: En caso de contacto con los ojos lavar con abundante agua. En caso de inhalacin llevar a la vctima a un lugar fresco, por ingestin tomar grandes cantidades de agua. A temperaturas por encima de los 450C puede haber ignicin que se puede apagar con agua. En contacto con oxidantes fuertes puede iniciar fuego.

cido benzoico

Masa molecular: 122,12 g/molEstado fsico: slidoTemperatura de ebullicin: 249 CTemperatura de fusin: 122 CRiesgos: Slido inflamable, puede encender por calor, chispas o llamas, el polvo puede formar mezclas explosivas con el aire, el incendio produce gases txicos e irritantes. Entre los peligros por inhalacin: irritaciones .Por ingestin: Irritaciones en mucosas. Por absorcin de grandes cantidades: transtornos gastro-intestinalesPrecauciones: Usar siempre proteccin personal as sea corta la exposicin o la actividad que realice con la sustancia. No exponer el material al calor, eliminar toda fuente de ignicin. En caso de contacto con la piel lavar con abundante agua y jabn, en caso de ingestin consultar al mdico.

Acetanillida

Masa molecular: 135,17 g/molEstado fsico: slidoTemperatura de ebullicin: 304 CTemperatura de fusin: 114,3 CRiesgos: es nocivo si se ingiere o se inhala, o si entra en los ojos. Efectos de la exposicin incluyen la piel o irritacin de los ojos (enrojecimiento, dolor y picor), erupciones de la piel, colapso respiratorio, palidez, pulso dbil, anemia y cianosis (coloracin azulada de los labios y la lengua). La exposicin a largo plazo puede afectar la capacidad de la sangre para transportar oxgeno.Precauciones: Mantenga acetanilida alejado de las llamas y el calor. Almacene en recipientes bien cerrados en un rea fresca, seca y ventilada. En reas cerradas, siempre use respiradores de presin positiva (o demanda de presin), adems de guantes, gafas y batas de laboratorio aprobado.

Resultados de los datos

Mtodo de recristalizacion:

Masa de la muestra pura obtenida: 1.15g

Rendimiento del proceso: 38.33%

Temperatura de fusin:

Punto de fusin mxima (experimental): 117 C

Punto de fusin mxima (terico): 114C

Margen de error: 2.564%

DIAGRAMA DE FLUJO

OBSERVACIONES

En el calentamiento se observ 2 fases liquida y slido, liquido muestra pura. El carbn activado decoloro la solucin. Si el naftaleno no circula o no est completamente lquido har que a temperatura medida no vari. Cerciorarse que el capilar este sellado la parte inferior y descubierta la superior con el motivo que no se mezcle el slido con la sustancia porque podra diluirse y no podra tomarse su temperatura de ebullicin.

CONCLUCIONES

A partir de los cristales obtenidos en la experiencia tienen forma de agujas. Segn la forma de os cristales de la experimento N1 se puede inferir que el compuesto es acido benzoico. Dado los procesos hechos en el experimento tendremos una muestra con erros ya que en la filtracin el lquido sobrante tendr residuos de cristales que no se podrn ver a simple vista. De los datos del experimento N2 podemos inferir que el compuesto es acetanelina.

APENDICE

Formulas y resultados utilizadas en la experiencia N1

Masa de los cristales = masa del sistema masa del papel filtroMasa del sistema = la masa total del papel filtro ms los cristales

Masa de los cristales = 1.72g 0.57gMasa de los cristales = 1.15g

Frmulas y resultados utilizadas en la experiencia N2

%error = 2.564%

Aplicaciones a la industria En la purificacin de protenas:La concentracin de protenas despus de la fermentacin. Esto impulsa la eliminacin de ciertos componentes como son la biomasa (para protenas extracelulares, como es el caso de la lipasa de cndida rugosa) y la reduccin de la elevacin de las sales inorgnicas que suelen tener los medios de fermentacin. Tcnica de purificacin para separar la biomasa de las protenas Filtracin Decantacin centrifugacin

BIBLIOGRAFIA

http://www.corquiven.com.ve/esp/MSDS/MSDS-ACIDO_BENZOICO.pdf http://www.ctr.com.mx/pdfcert/Acido%20Benzoico.pdf http://www.fagalab.com/Hojas%20de%20Seguridad/ACETANILIDA.pdf Fundamentos de qumica orgnica. C.David Gursche, Daniel J. Pasto. Editorial Revert, S.A. Fisicoqumicade aguas.J.M.Rodriguez Mellado, R. Marn Galvn. Ediciones Daz De Santos, S.A. Experimentos de qumica Orgnica. Louis F. Fieser. cap. 6, pag 32. Editorial Revert