pulvimetalurgia de materiales cerámicos

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PROCESAMIENTO PULVIMETALURGICO DE LOS MATERIALES CERMICOS

Esquema del proceso de fabricacinMateriales de partida (polvos) Molienda/Mezcla en medio lquido (se aade un ligante orgnico disuelto en el lquido apropiado) Secado y granulado (para obtener el material listo para prensado) Compactacin (Uniaxial, extrusin, MIM, CIP, etc) Eliminacin ligante orgnico & presinterizado Mecanizado en verde o presinter (opcional) Sinterizacin (en vaco o con diversas atm). PS, HP, HIP, SPS, MWS Operaciones de acabado (rectificado, afilado, recubrimiento,etc)

1- Mtodos de Obtencin de PolvosMateria Prima Materiales Cermicos: Polvo Cermicas Tradicionales: D > 10 m Cermicas Avanzadas D < 1 m. Elevada Pureza Tcnicas de Obtencin: Mtodos mecnicos, Mtodos qumicos Disolucin-Precipitacin Solucin de precursores con los iones metlicos deseados: Hidrxidos, nitratos, oxalatosCo-precipitacin. BaTiO3 Calcinacin posterior + molienda Sol-Gel. Minimizar aglomerados Fase Vapor Reaccin en fase vapor de dos o tres componentes Evaporacin Condensacin. Proceso caro. Lser

Descomposicin Puede intervenir en alguno de los procesos anteriores Nitratos, sulfatos, carbonatos

En la mayora de los procesos es necesario la molienda Procesos de granulacin SPRY DRYING: reduccin de aglomerados, aumentar fluidez y densidad de llenado

2- Molienda

Molinos de bolas

Atritor

Molino de bolas . Ej Metal duro (a)

Tiempo (12 a 72 horas) Contenido en slidos (60-80% en peso) Tamao de cobalto (0.4 vs. 1.5 m) Adicin de dispersantes (0 a 0.3% en peso)

La porosidad disminuye al aumentar el tiempo de molienda y disminuir el contenido en slidos

3.1 Procesamiento Polvo Molino de bolas 4. Ej Metal duro (b)

3.1.2 Molienda

El uso de polvo de cobalto ms fino junto con la adicin de dispersantes disminuyen la porosidad tras sinterizar. Ambos datos se explican por la mayor homogeneidad en la distribucin del cobalto

3.1 Procesamiento Polvo Comparacin molino-atritor

3.1.2 Molienda

Evolucin del tamao promedio de particula con el tiempo de molienda

3- Secado+ Granulacin

COMPACTACIN

AGITACIN

FORMACIN DE GOTAS

UNION POR CALOR

CompresinEl material es prensado en un molde que posteriormente es fracturado en trozos ms pequeos

ExtrusinEl material pasa por una matriz. El producto es troceado posteriormente: 2 mm L/D 3:1

AglomeracinAgitacin en presencia de una fase liquida con agentes aglomerantes. Altern. Van der Waals

GlobulizacinFormacin de gotas a partir de mezclas polvo/liquido Sol/gel Spray drying

Nodulizacin SinterizadoCalor+ Rotacin del horno: granulos redondos y duros En estado de presinter. Posterior molienda

Tipos de grnulos

Resistencia a la traccin de aglomerados generados por distintos mecanismos de unin

Tipos de granuladores - 1

Tambor rotatorio de granulacin en seco (fraccin de lquido inferior al 2%)

Tipos de granuladores - 2

Granulacin en medio lquido

Spray drying

Spray drying - 1Composicin de la mezclas: LIGANTES ORGNICOS: Polyvinyl alcohol, PVB, water-soluble phenolics, etc. Es importante definir la cantidad optima para: conseguir suficiente resistencia mecnica para su manipulacin previa al prensado, proteger de la oxidacin y evitar nubes de polvo durante el procesamiento. PLASTIFICADORES: Se usan cuando los ligantes orgnicos son frgiles y tienden a agrietarse en el secado. (Glicerina, PEG, etc) DISPERSANTES: Evitan que el polvo decante antes del secado (Metilcelulosa, Sorbitan Triestearato, etc) DEFLOCULANTES: Evitan la aglomeracin de partculas finas (molibdenato sdico) AGENTES DE MOJADO: Tambin mantienen los slidos en suspensin (sulfonatos, detergentes sintticos,etc) AGENTES DESESPUMANTES: Evitan la formacin de espuma durante la agitacin de la mezcla

Spray drying - 2

La produccin industrial de material granulado requiere instalaciones de gran tamao

Capacidad de evaporacin

Spray drying - 3Caracteristicas de los granulos generados por Spray dryingVelocidad de transferencia de calor lenta: (a) gota, (b) formacin de corteza porosa, (c) el vapor puede salir fcilmente, (d) grnulo poroso sin finos Velocidad de transferencia de calor rpida: (a) gota, (b) corteza densa, (c) el vapor no puede salir fcilmente y aumenta su presin. El material se deforma si lo permite la plasticidad del polimero (d) partcula hueca (posibles reventones), baja densidad de llenado. Velocidad de transferencia de calor rpida en material con baja plasticidad: (a) gota, (b) corteza densa, el vapor no puede salir fcilmente y aumenta su presin y (c) se produce la fractura del grnulo con gran formacin de finos

Spray drying - 4La densidad de llenado y el acabado superficial dependen de la distribucin de tamaos del producto granulado

Boquilla 0.1 mm 100C

P

Boquilla 0.3 mm 100Csistema calefactor

T

boquilla

Spray drying - 5Pure alumina: Spray dried Taimicron DS-31

La presin de compactacin debe ser suficiente para romper dichos grnulos. De lo contrario se produce porosidad macroscpica (>25 m).

4- ConformadoPrensado-CompactacinCompactacin uniaxial CIP Filter-Pressing

Conformado PlsticoExtrusin Moldeo por Inyeccin

CastingSlip Casting Tape Casting Gel Casting

Otros procesosEDF Rapid Prototyping

Defectos de prensado tipicos de cermicos-1Fractura durante la extraccin La mayora de los defectos en los compactos se producen durante la extraccin Cuando: Baja resistencia en verde + presin de extraccin alta Sprinback: expansin elstica del compacto durante la extraccin. Aumenta con P Distintos tipos de fracturas: - End-Capping: ocurre a P elevadas - Laminacin (aire atrapado) - Fractura cnica

Defectos de prensado tipicos de cermicos-2Atrape de aire El cambio de volumen durante la compactacin 50% Paire = 2 bar, puede provocar laminacin tras la descarga Soluciones: Desairear el polvo Optimizar velocidad de compactacin. Para P 1m Al2O3, Si3N4, AlN, SiC... Sistema complejo de aditivos: monmero, agente dispersante, plastificante,... Elevado contenido de slidos (50-60vol%) Monmero: MAM: methacrylamide/ Crosslinker: MBAM: methilene bisacrylamide/ PEG-DMA: poly(ethylene glycol dimethacrylate Iniciador: TPS: persulfato de amonio Catalizador: TEMED: tetramethylethylene diamine entrecruzamiento,

Gel casting-2

Gel casting-3

Gel casting-4

Gel casting-5

Gel casting-6 Efecto del tipo de conformado en la sinterizacin de Al2O3

IMPORTANTE: DENSIDAD EN VERDE DE PARTIDA ELEVADA REDUCE LA TEMPERATURA DE SINTERIZACIN

Gel casting-7 Aplicaciones

+ versatil que PIM

200 MPa

OTROS PROCESOS

Si bien en los ltimos aos han aparecido procesos alternativos, especialmente para formas complejas. Dos son los que se van a tratar: EDF y Rapid Prototyping Deposicin Electrofortica (EDF)Proceso coloidal - aplicacin de un campo elctrico, especialmente indicado para materiales laminados, recubrimientos, materiales graduados (FGM) Materiales actualmente investigados: oxidos (ZrO2, Al2O3, PZT), nitruros (Si3N4, TiN, TiCN) Carburos (WC, SiC; TiC, C) Boruros (TiB2, cBN) Cermets (WC-Co) Proceso Las partculas de polvo (cargadas elctricamente) se depositan, bajo un campo elctrico, en uno de los electrodos (copian su forma) Limitacin de forma: que se pueda separar del electrodo

OTROS PROCESOS: EDFPreparacin suspensin 30-40 vol% solidos. Dispersante: n-butylamine; binder: PVB

Geometras posibles Discos, placas, tubos, geometras cilndricas

OTROS PROCESOS: EDFMateriales Graduados Al2O3-ZTA Se va variando la composicin de la suspensin Espesor: 100 m/min

OTROS PROCESOS: Rapid PrototypingComponentes en 3D fabricados capa-capa a partir de un diseo CAD. Distintas tcnicas Solid Free Form (SFF) Estereolitografa, Fusin por lser Laminacin Extrusin Impresin por chorro de tinta Estereo/Foto-litografa (SLA) Lser o radiacin ultravioleta sobre una suspensin o pasta cermica fotocurable. Mezcla: resina (acrlica) fotocurable Foto-iniciador Dispersante Polvo cermico (65%vol)

OTROS PROCESOS: Rapid PrototypingFusin Lser Se utiliza la energa de un lser para fundir localmente: Una capa de polvo + binder (50-200 m) aplicada previamente Un filamento cermico (con su binder) Tambin se puede sinterizar directamente: Selective Laser Sintering (SLS). En este caso es necesario LPS.

Laminacin Corte y pegado de lminas de polvo (tape casting, prensado, laminacin..) por lser, que posteriormente se sinterizan

OTROS PROCESOS: Rapid Prototyping

Extrusin Deposicin de capas plsticas extrudas a partir de una boquilla caliente que se mueve sobre la mesa de trabajo. La capa endurece y se adhiere a la capa inferior tras ser depositada Impresin tinta Impresin Indirecta: Un chorro de tinta se imprime sobre una capa de polvo Impresin directa: Impresin del material cermico a travs del cargador de tinta

4- Sinterizado

3.3 Densificacin

Densidad en verde: 50-60% D.T: Contraccin importante. Distorsiones geomtricas. Control dimensional Dilatometra para seguimieto cintica de sinterizacin Sinterizacin en Estado Solido (SSS) Difusin atmica a travs del volumen o a travs de las juntas grano Elevadas temperaturas. Influencia tamao partcula

100% 90% 80% 70%

1000 750 500

d(dL/Lo)/dt 10-2

Taimicron AKP Ceralox T (C)

1500 1250

0.0 -0.3 -0.5 -0.8 -1.0 -1.3 -1.5 -1.8 -2.0 5001440C

T (C)

%TD

60% 50%

250 0

Taimicron AKP Ceralox

1350C

1395C

0

50

100

150

200

700

900

1100T (C))

1300

1500

t (min)

3.3 DensificacinSinterizacin en Fase lquida (LPS) Activacin sinterizacin