Proyecto biodiesel

Departamento de Tecnología Química

Programa Nacional de Formación

Procesos Químicos

VALORIZACIÓN DE

ACEITES VEGETALES USADOS,

MEDIANTE EL PROCESO DE TRANSESTERIFICACIÓN

PARA LA OBTENCIÓN DE BIODIESEL

Tutor Académico:

Licda. Carmen Márquez

Trayecto IV

Participantes:

Amundaraín, Noel C.I: 19.939.192

Gómez, Richard C.I: 17.808.460

González, Glauber C.I: 18.453.094

Medina, Jesús C.I: 19.030.639

Sifontes, Eylin C.I: 17.560.713

Tremaria, María Elena C.I: 15.375.157

EL TIGRE, JUNIO DE 2012

Asesor Metodológico:

Dr. Luis Márquez

Asesor Técnico:

Mcs. Ing. Adriana Gómez

Gobierno Bolivariano

de Venezuela

Ministerio del Poder Popular

para la Educación Universitaria

Instituto Universitario de Tecnología

José Antonio Anzoátegui

ii



Procesos Químicos

PROYECTO SOCIO-INTEGRADOR COMO REQUISITO PARCIAL PARA

OPTAR AL TÍTULO DE INGENIERO EN PROCESOS QUÍMICOS

Asesor Metodológico: Dr. Luis Márquez

Asesor Técnico: Mcs. Ing. Adriana Gómez

Tutor Académico:

Licda. Carmen Márquez

Autores:

Amundaraín, Noel C.I: 19.939.192

Gómez, Richard C.I: 17.808.460

González, Glauber C.I: 18.453.094

Medina, Jesús C.I: 19.030.639

Sifontes, Eylin C.I: 17.560.713

Tremaria, María Elena C.I: 15.375.157

EL TIGRE, JUNIO DE 2012


de Venezuela





iii



Procesos Químicos

ACTA DE APROBACIÓN DEL PROYECTO SOCIO-INTEGRADOR POR EL

COLECTIVO DOCENTE: ASESOR TÉCNICO Y METODOLÓGICO

Proyecto Socio-Integrador realizado por los Técnicos Superiores

Universitarios: Noel Amundaraín, Richard Gómez, Glauber González, Jesús

Medina, Eylin Sifontes, María Elena Tremaria. Titulado: Valorización de aceites

vegetales usados, mediante el proceso de transesterificación, para la obtención

de biodiesel, y aprobado en nombre del Instituto Universitario de Tecnología José

Antonio Anzoátegui, por el siguiente Colectivo de Docentes, en la ciudad de El Tigre,

a los 13 días del mes de junio de 2012.

Mcs. Ing. Adriana Gómez

C.I.: 13.846.405

Asesor Técnico

Dr. Luis Márquez

C.I.: 8.791.334

Asesor Metodológico


de Venezuela





iv



Procesos Químicos

ACTA DE APROBACIÓN DEL JURADO EVALUADOR DEL PROYECTO

SOCIO-INTEGRADOR

En nuestro carácter de Jurado Evaluador del Proyecto Socio-Integrador

presentado por los Técnicos Superiores Universitarios: Noel Amundaraín, Richard

Gómez, Glauber González, Jesús Medina, Eylin Sifontes, María Elena Tremaria.

Titulado: Valorización de aceites vegetales usados, mediante el proceso de

transesterificación para la obtención de biodiesel, como requisito para optar al

título de Ingeniero en Procesos Químicos, considerando que dicho proyecto reúne los

requisitos y méritos suficientes para ser sometido a la presentación pública por el

siguiente Jurado Evaluador, en la ciudad de El Tigre, a los 13 días del mes de junio de

2012.

Dr. Luis Márquez

C.I.: 8.791.334

Asesor Metodológico

Srta. Doralis Mata

C.I.:

Representante de la Comunidad El Ince


de Venezuela





v

INDICE GENERAL

pág.

Portada ……………………………………………………………………....…... i

Acta de aprobación del Proyecto Socio-Integrador

por el colectivo docente: asesor técnico y metodológico…………………......... iii

Acta de aprobación del jurado evaluador del Proyecto Socio-Integrador……..…. iv

Índice general………………………………………………………………....….. v

Índice de anexo……………………………………………………………..…….. vii

Introducción………………………………………………………………….…… 1

CAPÍTULO I

DIAGNÓSTICO…………………………………………………………………

5

Reseña histórica del sector el Ince……………………………………..... 6

Dimensiones y potencialidades…………………………..…………..….. 8

Herramientas para la priorización del problema…………..……..………. 10

Criterios para la priorización del problema……………….………..……. 10

Selección del problema………………………………………………….. 11

CAPÍTULO II

EL PROBLEMA……………….…..……………………………………..…….. 12

Justificación……………………………………………………………… 12

Objetivos: general y específicos……..…………………………..……….. 13

Alcances de la investigación……………………………………..…..…… 14

Limitaciones de la investigación……………………………………..…… 15

CAPÍTULO III

MARCO TEÓRICO REFERENCIAL…………………………………...……. 16

Antecedentes………………….……………………………………….….. 16

Fundamentación teórica……………………………………………….…. 20

Aceite vegetal Comestible…………………………………………... 20

Valorización……………………………………………………..……. 21

Cómo valorizar los AVU………………………………………….…. 22

Diesel…………………………………………………..……………. 23

Biodiesel……………………………….………………….……….…. 24

Transesterificación…………………...…………………………….… 24

Glicerina………………………………………………………….…… 27

Procesos industriales para la obtención de biodiesel…………….…… 28

Propiedades del biodiesel………………………………………….….. 28

Compatibilidad del biodiesel con algunos materiales…………….….. 30

Gelificación del biodiesel………………………………………….…. 30

Uso del biodiesel………………………………………………….….. 31

vi

Calidad del biodiesel……………………………………………….… 33

Fundamentación legal……………………………………………………. 35

CAPÍTULO IV

MARCO METODOLÓGICO………………………………………….……… 39

Tipo de investigación…………………………………………………….. 39

Diseño de la investigación……………………………………………….. 40

Población y muestra………………………………………………….…… 41

Técnicas e instrumentos de recolección de datos…………………..…….. 43

Validez de contenido y confiabilidad de los instrumentos………….…… 44

Técnicas de análisis de datos…………………………………………….. 45

Procedimiento experimental……………………………………………… 45

Etapa I. Obtención del biodiesel…………………………………………. 45

Materia prima para la obtención de biodiesel……………………….. 45

Tratamiento preliminar del AVU……………………………………. 46

Caracterización de los AVU…………………………………………. 46

Preparación del metóxido y transesterificación…………………….. 49

Separación del biodiesel…………………………………………….. 49

Lavado del biodiesel…………………………………………………. 50

Secado del biodiesel…………………………………………………. 50

Filtrado del Biodiesel………………………………………………… 50

Etapa II. Calidad del Biodiesel………………………..………..………… 51

CAPÍTULO V

RESULTADO, CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES…….……… 56

Resultado…………………………………………………………………. 56

Conclusiones……………………………………….…………………...…. 59

Recomendación……………………………………………………..…….. 62

Referencia bibliográfica…………………………………………………….…….. 63

Anexos……………………………………………………………………..……… 69

vii

ÍNDICE DE ANEXOS

Anexo Pág.

A Constancia de Asistencia a la Comunidad El Ince…………………… 70

B Mapa del sector El Ince………………………………………………. 71

C Estudio Demográfico y Socio-económico……………….…………… 72

D Decreto Nº 883. Normas para la clasificación y el control de la

calidad de los cuerpos de agua y vertidos o efluentes líquidos…..… 73

E Norma COVENIN 30-97. Aceites y Grasas Vegetales Comestibles:

Normas Generales……………………..……………………….…. 90

F Norma COVENIN 662-98. Productos derivados del petróleo:

combustibles para motores diesel y gasóleo industrial…………….. 98

G Norma COVENIN 702-01. Aceites y grasas vegetales:

determinación del índice de refracción……………….….…….…. 104

H Norma COVENIN 325-01. Aceites y grasas vegetales:

determinación de la acidez……………………………..……...…… 110

I Norma COVENIN 3361-98. Líquidos dieléctricos: determinación

del punto de inflamación y de fuego por el método de copa

abierta Cleveland………………………….………….…………… 116

J Norma COVENIN 422-82. Determinación de la cantidad de agua y

sedimento en crudos de petróleo……..………..…………..…. 127

K Norma COVENIN 424-91. Petróleo crudo y sus derivados:

determinación de la viscosidad cinemática y cálculo de la

viscosidad dinámica………………………………………………… 157

L Norma COVENIN 2057-83. Cálculo del índice de cetano de los

combustibles destilados…………………………………………….. 172

M Norma COVENIN 850-95. Productos derivados del petróleo:

destilación………………………………………….……………….. 175

N Norma COVENIN 883-02. Petróleo crudo y sus derivados:

determinación de la gravedad API, método del hidrómetro………. 201

O Carta de Aceptación de Proyecto……………………………………. 208

P Aceite recolectado en la comunidad………………………………… 209

Q Total de ensayos de preparados…………………….…………….…. 209

R Hoja de cálculo utilizada para analizar los resultados de los análisis

de calidad del biodiesel……………………………….……………. 210

S Refractómetro Abbe utilizado para medir el índice de refracción….... 210

T Determinación del índice de acidez: Titulación de la muestra…..…... 210

U Reportes de la caracterización de los AVU para las corridas 1, 2, 3

y 4………….……………………….………………….…………… 211

V Proceso de transesterificación y separación del biodiesel….………… 215

W Secado, punto de inflamación y porcentaje de agua del biodiesel.…... 216

X Viscosidad y destilación del biodiesel………………………..…….…. 217

Y Reporte de calidad del biodiesel para los ensayos 10 y 11……….…. 218

1

INTRODUCCIÓN

En los últimos tiempos los llamados biocombustibles1, como el bioetanol

2 y el

biodiesel3, han venido siendo muy usados en todo el mundo, ya que estos

proporcionan rendimientos similares a los de los combustibles fósiles y además

aminoran el impacto ambiental producidos por ellos. El biodiesel, ha sido fuente de

múltiples investigaciones que lo han llevado a ser utilizado alrededor del mundo

como complemento en mezclas con combustibles fósiles, con proyecciones a ser

utilizado puro. Según Howell y Jobe (2005), entre los principales productores de

biodiesel se encuentran los Estados Unidos, Alemania, Francia e Italia. A nivel de

Latinoamérica se puede mencionar a Argentina y Brasil. (p. 172).

Venezuela, a pesar de ser líder mundial en la producción de petróleo y contar

con el mayor reservorio de crudo conocido en el mundo (la Faja Petrolífera del

Orinoco), se plantea la utilización de fuentes energéticas alternativas a éste. Prueba de

ello, es la investigación emprendida por el Instituto de Tecnología Venezolana para el

Petróleo (INTEVEP, empresa filial de PDVSA), y el Centro de Investigaciones del

Estado para la Producción Experimental Agroindustrial (CIEPE), quienes proponen el

aprovechamiento de los residuos de la industria aceitera para la obtención de

biodiesel y demás subproductos. Con dicha propuesta se pretende brindar valor

agregado a los residuos de esta industria, a fin de disminuir el impacto ambiental

1 Biocombustibles. Combustibles producidos a partir de la biomasa* (Universidad Rey Juan Carlos, 2008:5). * Biomasa. Materia orgánica originada en un proceso biológico, utilizable como fuente de energía (Real

Academia Española (RAE), 2001). 2 Bioetanol. Es etanol utilizado como combustible, obtenido fundamentalmente de semillas ricas en azúcares

mediante fermentación (Universidad Rey Juan Carlos, 2008, p. 5). 3 Biodiesel. Biocombustible obtenido a partir de la transesterificación** de aceites vegetales y grasas animales con

un alcohol (Universidad Rey Juan Carlos, 2008, p. 5). ** Transesterificación. Es una reacción mediante la cual un éster se transforma en otro éster (Solomons, 1979, p.

820).

2

(Ministerio del Poder popular para la Ciencia, Tecnología e Innovación, 2010).

La presente investigación tiene como objetivo principal, plantear una

propuesta para atender las necesidades que afectan a la comunidad de El Ince (El

Tigre – Estado Anzoátegui). Por lo cual, se elabora un estudio exploratorio de dicha

comunidad basado en los criterios: percepción y valoración comunitaria, viabilidad

(la capacidad de enfrentar el problema con éxito en término de recursos políticos,

económicos), competencias del grupo del proyecto, y a la sinergia del problema.

La valorización de los Aceites Vegetales Usados (AVU) implica una revisión

y análisis de los documentos teóricos y legales más importantes, referentes al tema.

De igual forma, implica un estudio metodológico que oriente la investigación hacia

una buena ejecución.

La gestión de los AVU está encaminada a la producción de biodiesel; además

de la evaluación de ciertas propiedades de éstos, en corresponsabilidad con las

especificaciones descritas por la ASTM Internacional4

en su norma D6751, por medio

de las Normas Venezolanas COVENIN5 necesarias, como son:

Norma COVENIN 30-97. Aceites Vegetales comestibles. Norma

General.

Norma COVENIN 702-01. Aceites y Grasas Vegetales. Determinación

del Índice de Refracción.


de la Acidez.

Norma COVENIN 622-98. Productos Derivados del Petróleo.

Combustibles para Motores Diesel y Gasóleo Industrial.

Norma COVENIN 3361-98. Líquidos Dieléctricos6. Determinación del

Punto de Inflamación y de Fuego por el Método de Copa Abierta de

4 ASTM Internacional. Sociedad Americana para Pruebas y Materiales (ASTM Internacional, 2012). 5 COVENIN. La Comisión Venezolana de Normas Industriales, creada en 1958, es el organismo encargado de

coordinar las actividades de Normalización y Calidad en el país (Norma COVENIN 30-97). 6 Dieléctricos. Material poco conductor y a través del cual se ejerce la inducción eléctrica (RAE, 2001).

3

Cleveland.

Norma COVENIN 422-82. Determinación de la Cantidad de Agua y

Sedimento en Crudo de Petróleo.

Norma COVENIN 424-91. Petróleo Crudo y sus Derivados.

Determinación de la Viscosidad Cinemática y Cálculo de la viscosidad

Dinámica.

Norma COVENIN 2057-83. Cálculo del Índice de Cetano de los

Combustibles Destilados.

Norma COVENIN 850-95. Productos derivados del Petróleo.

Destilación.


Determinación de la Gravedad API. Método del Hidrómetro.

Este encartado está estructurado en cinco Capítulos, los cuales se encuentran

dispuestos de la siguiente forma:

Capítulo I: Diagnóstico. Este apartado muestra información relacionada

a la conformación organizacional del sector El Ince, y la forma como se

aborda la problemática objeto de estudio.

Capítulo II: El Problema. Este capítulo plantea el problema a tratar,

además de la justificación, objetivos, alcances y limitaciones, que

presenta la investigación.

Capítulo III: Marco Teórico Referencial. Aquí se presentan, en orden de

ideas, la teoría referente al tema en estudio, y de otros temas necesarios

para la compresión y ejecución de los ensayos analíticos y cuantitativos.

Además se muestra el engranaje de la propuesta con el Plan Nacional de

Ciencia, Tecnología e Innovación 2005-2030, impulsado por el gobierno

Bolivariano de Venezuela. De igual forma, señala que la investigación

está enmarcada dentro los lineamientos de la Constitución de la

República Bolivariana de Venezuela y otras Leyes Nacionales.

4

Capítulo IV: Marco Metodológico. Se exhibe de forma esquemática,

paso a paso como se lleva a cabo la investigación.

Capítulo V: Resultados, Conclusiones y Recomendaciones. Acá se

despliegan los resultados obtenidos en el estudio, además se presentan

las conclusiones y las recomendaciones expuestas por el grupo del

proyecto, tras hacer un análisis de los resultados.

Por último, se incluyen las referencias bibliográficas y los anexos que ilustran

las actividades realizadas durante la investigación. Cabe destacar que, para la

redacción y elaboración de las referencias y citas bibliográficas se manejó las normas

publicadas por la Asociación Americana de Psicología (APA – American

Psychological Association) en 2001.

5

CAPÍTULO I

DIAGNÓSTICO

Los integrantes del grupo del Proyecto Socio-Integrador exploraron el sector

El Ince, ubicado en el Municipio Simón Rodríguez (El Tigre – Estado Anzoátegui),

con el propósito de identificar las necesidades que presenta, y dar solución a éstas, de

acuerdo a las competencias del Programa Nacional de Formación (PNF) en Procesos

Químicos, por lo cual se convocó a una reunión con el Consejo Comunal el día 02 de

marzo de 2012 (ver Anexo A). A efectos del encuentro se realizó una entrevista no

estructurada que permitió detectar los principales problemas que presenta el sector.

Arias (2006) en su libro “El Proyecto de Investigación”, define la entrevista

no estructurada como: “en esta modalidad no se dispone de una guía de preguntas

elaboradas previamente. Sin embargo, se orienta por unos objetivos prestablecidos,

lo que permite definir el tema de la entrevista.” (p. 74).

Con la entrevista se pretendió alinear las ideas de la comunidad hacia la

especialidad de Procesos Químicos, y que de esta manera sean conscientes que el

problema a tratar debe estar enmarcado dentro de la mencionada área del

conocimiento.

Debido a que el sector presenta problemas con las disposiciones finales de los

residuos (sólidos y líquidos), y por ser éste una zona residencial la mayoría de esos

desechos son de origen doméstico, entre ellos: la basura, aceites de motor y aceites

vegetales usados (AVU). De acuerdo a lo anterior se sugirió la reutilización de los

AVU para generar con ellos un producto energético aprovechable.

6

RESEÑA HISTÓRICA DEL SECTOR EL INCE

La fundación del sector El Ince se remonta hacia el año 1962. A partir de

entonces, fue creciendo progresivamente, y en 1969 gran parte de los terrenos

pertenecientes a empresas petroleras que estaban aledañas al lugar, comienzan a ser

ocupados, bajo el liderazgo del Sr. Ángel Rojas (difunto); quien cerca, abona y

cultiva gran parte del terreno disponible.

Años más tarde, fundaban una sede del Instituto Nacional de Capacitación y

Educación – INCE (hoy Instituto Nacional de Capacitación y Educación Socialista –

INCES), lo cual dio pie a los habitantes llamar al sector “El Ince”.

Entre sus principales fundadores se puede nombrar a los hoy difuntos: Ángel

Rojas, Alfonzo González (dirigente político y escritor), Rafael Díaz, Mauro Rojas,

Norberto Sánchez, Rafael Guerra, María Castañeda, y los aún residentes, Rosamelia

Sánchez, Avelina Quilarquez, Julio Guerrero, Berenice Hernández, Jean Hércules

Regis, Lorenzo Will, y la familia Cervi.

En sus inicios la actividad económica básica se fundamento en el cultivo de

plátano, cambur, aguacate, ciruela criolla, batata, ocumo blanco y chícharo; y luego la

producción en el “Manjar de los Cervi” donde se cosechaba frutas para la

exportación, tales como: mango, merey, jobo y coco. Los residentes también se

dedicaron a la cría de animales, como gallos, gallinas, cochinos y chivos que

utilizaban para su propio consumo. El mercadeo de las hortalizas se llevaba a cabo en

lo que hoy conocemos como el Mercado Municipal del Norte. En lo referente a la

parte educativa, los niños en el sector asistían a centros educativos como son: U. E.

Raúl Leoni, U. E. Estado Trujillo, U. E. Simón Rodríguez y el Liceo “Pedro Briceño

Méndez”.

Actualmente, la actividad económica está orientada a la venta ferretera

(ferretería “Mario Cervi”), de servicios de herrería por la empresa “Ormeca”, venta

de repuestos de automóviles por Bellatrix y Auto-Periquitos “Belén”, servicios

7

petroleros por parte de la empresa Sotep y de fabricación de vidrio; igualmente

destacan las ventas de lotería, empanadas y de víveres en general, ya que existen dos

abastos en el sector.

Los niños y niñas acuden a distintas escuelas de la ciudad, pero con mayor

afluencia a la cercana U. E. “Diego Bautista Urbaneja” (sector San Francisco de

Asís). Los Liceos “Juan Pablo Rojas Paul”, “Manuel Rafael Revenga” y “Pedro

Briceño Méndez”, son los centros educativos a los que comúnmente asisten los

jóvenes del sector. Respecto a la educación universitaria, los jóvenes tienen mayor

participación en el Instituto Universitario de Tecnología “José Antonio Anzoátegui”

(IUTJAA), en menores proporciones en la Universidad Nacional Experimental

Politécnica de la Fuerzas Armadas Bolivariana (UNEFA), Universidad “Gran

Mariscal de Ayacucho” (UGMA), Universidad Bolivariana de Venezuela (UBV) y la

Universidad Pedagógica Experimental Libertador (UPEL).

La infraestructura vial, se encuentra en malas condiciones, sólo una pequeña

parte del sector está asfaltada, éstas son, la calle 9 Norte y parte de la calle Libertad.

El resto de las calles: Libertad, el callejón 9, el callejón Virgen Del Valle y el callejón

Libertad, todavía permanecen en sus aspectos iniciales, es decir, con calles de tierra.

En lo relativo a la salud pública, se cuenta con el apoyo de un Módulo de

Barrio Adentro I, que está ubicado en el sector San Francisco de Asís.

A pesar de la cercanía con empresas de larga trayectoria mundial, como son:

Halliburton, Schlumberger, Suelopetrol y Sotep, no se ha logrado la consolidación del

sector. Sus habitantes hasta ahora no han obtenido los beneficios económicos y

laborales que dichas empresas deben aportar al sector en retribución a su operatividad

en la zona. En relación a los factores ambientales, se puede decir, que existe un taller

mecánico que bota los residuos de aceite a la calle y cuando están reparando los

vehículos el sonido de los motores ocasiona contaminación sónica, también puede

observase la quema constante de basura en el sector y lo sectores aledaños.

8

DIMENSIONES Y POTENCIALIDADES DEL SECTOR EL INCE

El sector El Ince esta ubicado en la ciudad El Tigre, parroquia Edmundo

Barrio, del Municipio Simón Rodríguez en el estado Anzoátegui. Limita al Norte con

el sector Ciudad Jardín, al Sur con la calle la Bomba (sector San Francisco de Asís),

al Este con el sector 12 de Marzo y al Oeste con la extensión de la séptima calle

Norte (Residencia: Halliburton y Sector “D” del IUTJAA), (ver Anexo B).

El sector El Ince cuenta con una superficie aproximada de 5 hectáreas, con un

promedio de 102 casas y 108 familias. Los datos demográficos según el Concejo

Comunal arrojan una población de 359 habitantes, de los cuales un 46% es masculino

y el 54% es femenino (ver Anexo C). Se puede decir, que es un sector bastante

pequeño, cuenta con tres entradas: calle Nueve, calle La Bomba y calle Libertad.

Igualmente tiene tres callejones: Nueve, Libertad y Virgen del Valle, y la

continuación de la calle Panamá.

La comunidad ejecuta acciones de acuerdo a su visión y misión, y está

organizada en un consejo comunal. El Consejo Comunal, según palabras de Rivero

(2006), “es la nueva estructura social, que funcionara como el ente planificador de

proyectos de necesidad y de proyectos de producción que desarrollen nuevas fuentes

de trabajos e impulsen el desarrollo social y económico de la comunidad. Es un

mecanismo de participación ciudadana.”. La estructura de Consejo Comunal El Ince

tiene una estructura horizontal, donde todos los participantes tienen el mismo

compromiso y, los mismos deberes y derechos de ser garantes y protagonistas de las

actividades comunales, el consejo está conformado en diez comités, como se muestra

enseguida:

Comité de Salud: Yudeima Ramos, Yeily Guerra, Yusmeli Valera,

Delia Martínez y Willian Martínez.

Comité de Alimentación: Belén Amundarain, Perfecta González y

Jenny Aray.

9

Comité de Comunicación: Franklin Bolívar, Freddy Sánchez, Luisa

Regis y Wilfredo Córdoba.

Comité de Educación y deporte: Yaselis Ramos, Dukens Michel,

Fabiola Michel y Yosmely Lugo.

Comité de Seguridad: David Campos, Robert Amundaraín, Luis

Bermúdez, Luisa Regis y Ángel Luna.

Comité de Mesa Técnica de Agua: Berenice Hernández, Lesbia

Discury, Maritza Discury y Dilia Lara.

Comité de Tierra Urbana: Rosangela Figueroa, Marielis García y

Wilmer Hernández.

Comité de Empleo: Pedro Rojas, Francisco Tineo y Jenry Ruíz.

Comité de Banco Comunal: Víctor Hernández, Raici Moreno, Rosa

Sánchez, Maira Figueroa y Mariana García.

Comité de Contraloría Social: Aquiles Rodríguez, Darwin Mogollón,

Antonio Amundarain, Sonia Díaz y Jean Naisette.

El sector El Ince presenta algunas características que lo fortalecen como

comunidad:

Consejo Comunal legalmente establecido.

Articulación con los voceros de consejos comunales de los sectores

adyacentes.

Está abierta al cambio positivo en la comunidad.

Venta de repuesto de vehículos y artículos ferreteros.

Se encuentra establecida la sede Norte del INCES, en cuyas

instalaciones se prevé la conformación de un núcleo de la Universidad

de Oriente (UDO).

Cuenta con locales comerciales como: venta de víveres, empanadas y

artículos de limpieza.

Cercanía con diferentes instituciones educativas.

10

Al sector brindan sus servicios una Bodega de Mercal y un Modulo de

Barrio Adentro I, ubicados en el sector vecino San Francisco de Asís.

Existen dos escuelas cercana al sector, la U. E. “12 de Marzo” y la U.

E. “Diego Bautista Urbaneja”.

Cuenta con el transporte público, prestado por la Cooperativa Rosines.

HERRAMIENTAS PARA LA PRIORIZACIÓN DEL PROBLEMA

Utilizando una entrevista no estructurada, basada en preguntas sencillas, se

pudo detectar los principales problemas que afectan a la comunidad. Para la selección

del problema, se utilizó una matriz de priorización (Tabla 1). Según Vilar (1998)

“Esta herramienta se utiliza para priorizar actividades, temas, características de

productos/servicios, entre otros., en base a criterios de ponderación conocidos.” (p.

69).

Tabla 1: Matriz de Priorización

Problema

Percepción y

Valoración

Comunitaria

Viabilidad Sinergia Total de

Votos

Tratamiento de aguas

residuales 6 2 6 14

Disposición final de

los desechos sólidos 6 3 6 19

Desecho de aceites vegetales usados

6 6 6 23

Desecho de aceite de

motor 6 1 6 17

Fuente: Elaborada por el grupo del proyecto (2012).

CRITERIOS PARA LA PRIORIZACIÓN DEL PROBLEMA

Los criterios tomados en cuenta en la matriz de priorización, para la selección

del problema son:

11

Percepción y valoración comunitaria. Se refiere a la visibilidad e

interés de la población y de los actores relevantes del proyecto.

Viabilidad. Capacidad de enfrentar el problema con éxito en término

de recursos políticos, económicos y a las competencias de la mesa de

trabajo del proyecto.

Sinergia. Relación con otros problemas. En función de que el

problema esté vinculado causalmente con otro.

SELECCIÓN DEL PROBLEMA

El Ince es un sector de la ciudad de El Tigre y se encuentra ubicado al Noreste

de ésta, con un total de 359 habitantes (Concejo Comunal, 2012). El sector presenta

algunas necesidades que pueden ser atendidas por la Ingeniería en Procesos

Químicos, dentro de los cuales se pueden mencionar: el tratamiento de aguas

residuales o aguas negras, la falta de disposición final de los desechos sólidos no

biodegradables (por ejemplo: vidrio y plástico), y en las mismas condiciones se

encuentran los aceites usados de automóviles y comestibles.

Considerando, que el sector El Ince es una zona residencial y generan más

desecho de aceites comestibles, que aceites de motor, se enfocó la atención de la

investigación en la valorización de los aceites vegetales usados. En la comunidad El

Ince, los habitantes de la misma desechan los AVU mayoritariamente en las cañerías

y otros directamente al suelo. Se estima en relación al número de familias del sector,

que se producen aproximadamente 240 litros de AVU por mes. En este sentido,

pensando en la posibilidad de su valoración, se proyecta la utilización de dichos

aceites con el fin de obtener un producto de valor comercial con potencial energético

aprovechable, como lo es el biodiesel.

12

CAPITULO II

EL PROBLEMA

JUSTIFICACIÓN

La búsqueda de alternativas energéticas, no es nueva. Poco después de que

se empezara a usar masivamente el petróleo ya se proponía la investigación de una

fuente opcional de energía. Reflejo de esto fue el uso del aceite de maní, para

accionar un motor diesel en la Exposición de Paris en 1900 (Knothe, 2005, p. 4).

Los residuos de los aceites vegetales (para consumo humano), aunque tienen

un impacto reducido en comparación con otros residuos oleosos provenientes de la

industria, el transporte terrestre y marítimo, entre otros; no deja de tener importancia,

ya que generalmente suelen ser eliminados a través de las redes de saneamiento,

generando problemas, tanto en la posible depuración de las aguas residuales, como de

toxicidad en los ecosistemas receptores del residuo.

Los aceites vegetales usados son residuos particularmente contaminantes, en

el Decreto Venezolano N° 883. Normas para la Clasificación y el Control de la

Calidad de los Cuerpos de Agua y Vertidos o Efluentes Líquidos (Anexo D) – en el

Capítulo III, Sección II, Artículo 9 – se clasifican éstos en el Grupo II, esto quiere

decir que no se conocen sus efectos tóxicos pero afectan la biota7 presentes en el

agua. Ya que, verter dichos residuos por el fregadero o cañería es una práctica

antiecológica, las posibilidades de su valorización energética con la producción de

biodiesel, unida a la necesidad de una gestión ambiental adecuada de los AVU en

7 Biota. Conjunto de la fauna y la flora de una región. (RAE, 2001).

13

el sector El Ince, propicia el escenario necesario para la puesta en marcha de la

investigación.

De esta manera se pretende alcanzar un doble objetivo ambiental, por una

parte la obtención de energía a través de la valorización de dichos residuos y, por otra

parte la reducción, reutilización y reciclaje de los aceites desechados.

La eliminación y disposición de los residuos urbanos e industriales, es

actualmente una necesidad, por las molestias que ocasionan y por la falta de gestión

de éstos. El sector El Ince genera en promedio 240 L de AVU por mes. Para atender a

ésta problemática se plantea: ¿Cómo reutilizar los AVU para obtener un producto

energético, como es el biodiesel, que puede ser muy útil a la comunidad; así como

también la glicerina, que es el subproducto que se genera durante la reacción de

transesterificación?

OBJETIVOS: GENERAL Y ESPECÍFICOS

Objetivo general:

Valorizar los aceites vegetales usados, mediante el proceso de

transesterificación para la obtención de biodiesel.

Objetivos específicos:

Conocer los principales problemas o potencialidades que presenta.

Seleccionar el problema o potencialidad a tratar en la investigación,

relacionada con las competencias del PNF en Procesos Químicos.

Proponer la elaboración del biodiesel a partir de los AVU generados por la

comunidad El Ince.

Sintetizar el proceso teórico-metodológico, utilizado en la valorización de los

AVU para la elaboración del biodiesel.

14

Valorizar los AVU mediante el proceso de transesterificación.

Determinar la calidad del biodiesel, de acuerdo a las normas internacionales

ASTM D6751 (Tabla 4), tomando como guía las Normas Venezolanas

COVENIN.

Demostrar la capacidad de combustión del biodiesel mediante la puesta en

marcha de un motor de combustión interna de una motosierra.

ALCANCES DE LA INVESTIGACIÓN

La investigación se centra en la valorización de los AVU generados por la

comunidad del sector El Ince, mediante la producción de biodiesel a través del

proceso de transesterificación. El combustible está dirigido al uso en maquinas

desmalezadoras, cortadoras de grama, entre otras, y su posible comercialización. Para

la producción de biodiesel a partir de AVU, se deben incluir un plan de acción para la

recolección de los mismos en la comunidad.

La valorización se basa específicamente en la producción de biodiesel,

mediante la aplicación del proceso de transesterificación. Para dicho proceso se debe

utilizar un reactor químico dispuesto con las herramientas primordiales, como son:

agitador, termómetro y una fuente de calor. Este tipo de procesos se puede realizar en

cualquier región o comunidad que genere cantidades importantes de AVU. Además

éste también se puede emplear en instituciones universitarias, que dicten la

especialidad o carrera de química.

Cabe mencionar, que implícito en la valorización de los AVU, se encuentra

presente la conservación ambiental, ya que una consecuencia principal del proceso de

valorización, a parte de añadir valor comercial a los residuos, es la gestión de los

mismos para ser reutilizados.

15

LIMITACIONES DE LA INVESTIGACIÓN

La investigación se desarrolla tomando en cuenta las posibilidades de

valorización de los AVU generados por la comunidad El Ince, considerando la

disponibilidad de estos residuos. Por otra parte, el logro de los objetivos del proyecto

está sujeto a un periodo de tiempo relativamente corto y a la disposición de los

recursos técnicos y financieros necesarios para la investigación. El proyecto está

centrado en el proceso de valorización de los AVU y la determinación de la calidad

del biodiesel obtenido, de acuerdo a las especificaciones de la normativa

internacional ASTM D6751, lo que limita ampliar la investigación, sobre el sub-

producto que se genera al reutilizar estos aceites.

16

CAPITULO III

MARCO TEÓRICO REFERENCIAL

ANTECEDENTES

En realidad, la idea de usar aceites vegetales como combustible no es una

novedad. El primer motor Diesel de la historia funcionaba con aceite de maní. Su

creador, el inventor alemán Rudolf Diesel8, lo presentó en la Exposición de París de

1900 como un “motor de aceite” y pretendía con él potenciar la agricultura como

fuente de energía.

Al respecto de los antecedentes del biodiesel Knothe (2005) comenta:

En general, se sabe que los aceites vegetales y grasas animales fueron

investigados como combustible diesel, la crisis energética de la década

de 1970 y principios de 1980 provocó un renovado interés en

combustibles alternativos. También se sabe que Rudolf Diesel (1858-

1913) –inventor del motor que lleva su nombre– tenía un cierto interés

en estos combustibles.

En un capítulo de su libro titulado: "Combustibles Líquidos", Diesel

se refiere a la utilización de aceites vegetales como combustible. Para

profundizar, es necesario hacer mención que en 1900 ya se usaba

exitosamente aceites vegetales en un motor diesel. Durante la

Exposición de París en 1900, un pequeño motor diesel fue operado

con aceite de maní por la Compañía Francesa Otto. Funcionó tan bien

que sólo unos pocos conocían esta información privilegiada. El motor

fue construido para petróleo y se utilizó para el aceite vegetal sin

ningún cambio. También en este caso, los experimentos de consumo

de energía dieron lugar a un calor idéntico al del petróleo. (p. 4).

8 Rudolf Christian Karl Diesel. Nació en París el 18 de marzo de 1858 y falleció 29 de septiembre de 1913 en Canal de la Mancha. Fue un ingeniero alemán inventor del motor de combustión de alto rendimiento que lleva

su nombre, el motor diésel (Amengual, 2007, p.116).

17

El mismo autor, comenta: que los aceites vegetales también se utilizaron

como combustible de emergencia y para otros fines durante la Segunda Guerra

Mundial. Por ejemplo, Brasil prohibió la exportación de aceite de semilla de algodón

de modo que pudiera ser sustituido por el combustible diesel importado. Una

reducción de las importaciones de combustible líquido se registró también en

Argentina, lo que exigió la explotación comercial de los aceites vegetales. Los

investigadores en la India, impulsados por los acontecimientos de la Segunda Guerra

Mundial, extendieron sus investigaciones en 10 aceites vegetales como combustibles

para el desarrollo nacional (Knothe, 2005, p. 6).

Knothe (2005), en el mismo artículo comenta con respecto a la producción de

biodiesel, que:

Actualmente, el biodiesel puede ser producido a partir de muchas

fuentes diferentes, incluyendo aceites vegetales, grasas animales,

aceites de fritura e incluso de jabones. En los Estados Unidos, el aceite

de soya se considera que es una materia prima principal; en Europa, es

semilla de colza (canola), y en los países tropicales, es el aceite de

palma. En numerosos informes, especialmente de Francia y Bélgica,

que data de la década de 1920, el aceite de palma fue probablemente

la materia prima que recibió la mayor atención, a pesar de que la

semilla de algodón y algunos otros aceites fueron probados. Once

aceites vegetales procedentes de la India fueron investigados como

combustibles. Un estudio brasileño informó sobre 14 aceites vegetales

que han sido investigados. (p. 7).

Bravo (2006), argumenta que: “Las primeras pruebas técnicas con biodiesel

se llevaron a cabo en 1982 en Austria y Alemania, pero fue en 1985 en Silberberg

(Austria), donde se construyó la primera planta piloto productora de RME (biodiesel

a partir de aceite de colza).” (p. 33).

18

El biodiesel se ha producido a escala industrial en la Unión Europea (UE)

desde 1992, en gran parte en respuesta a las señales positivas de las instituciones de la

UE. Hoy en día, hay aproximadamente 120 plantas que producen hasta 6100000

toneladas de biodiesel al año. Estas plantas se encuentran principalmente en

Alemania, Italia, Austria, Francia y Suecia. (Junta Europea de Biodiesel – EBB).

Investigaciones y pruebas con combustibles derivados de aceites vegetales

comenzaron en Brasil en los años 70. Pero fue en 2003, cuando esas iniciativas

fueron retomadas con el apoyo político y programático del gobierno federal,

mediante un decreto presidencial, se determinó la realización de estudios por

representantes de diversos órganos públicos federales con el objetivo de analizar la

viabilidad económica, social y ambiental de la producción y uso del biodiesel en

Brasil (Accarini y Rodrigues, 2010, p. 159).

En 2005 en Buenos Aires – Argentina, se emite la Ley 1884, la cual tiene por

objeto la regulación, control y gestión de aceites vegetales usados, que comprende la

generación, manipulación, recolección, almacenamiento, transporte, tratamiento y

disposición final en el territorio de la ciudad.

En 2008, la ASTM Internacional publicó los estándares y especificaciones de

biodiesel puro y sus mezclas con petrodiesel. La Unión Europea define la

composición y propiedades del biodiesel por medio de la norma EN 14214, cuya

versión fue publicada en noviembre de 2008. En España el biodiesel aparece

regulado en el Real Decreto 61, de 31 de enero de 2006.

García y García (2006), señalan que: “en España existen 10 plantas que

producen biodiesel y decenas se encuentran en proyecto. Sin embargo, sólo 128 de

las más de 8.500 gasolineras que hay en España ofrecen biodiesel, por el contrario

en Alemania y Austria este producto se comercializa ya en 1.800 gasolineras.” (p.

67).

19

Por su parte en Venezuela en 2006, se llevó a cabo una investigación por

parte de los estudiantes de la Universidad Católica Andrés Bello -Guayana (UCAB):

Héctor Chamarro y Antonio Seijas, “Propuesta de Minimización del Impacto

Ambiental producido por los vertidos de aceites vegetales usados”, en la que se

construyó una planta piloto para estudiar las reacciones químicas involucradas en el

proceso de producción del biodiesel.

En 2008 el Colegio de Ingenieros de Venezuela, emprende la jornada

denominada “Pensar en Venezuela” para dar a conocer las ventajas técnicas y

medioambientales que se obtienen al utilizar los bicombustibles y otras fuentes de

energías alternativas.

Y en 2010, el Gobierno Bolivariano a través del INTEVEP y el CIEPE,

proponían el aprovechamiento de los residuos de la industria aceitera para la

obtención de biodiesel y demás subproductos. Con dicha propuesta se pretende

brindar valor agregado a los residuos de la industria aceitera, a fin de disminuir el

impacto ambiental al realizarse la gestión de los residuos (Ministerio del Poder

Popular para Ciencia, Tecnología e Innovación, 2010).

20

FUNDAMENTACIÓN TEÓRICA

Aceite Vegetal Comestible

La Norma COVENIN 30-1997 (Anexo E), define a los Aceites Vegetales

Comestibles como: “una mezcla de aceites destinado al consumo humano, extraído

de semillas y frutos oleaginosos, tales como oliva, ajonjolí, algodón, maíz, maní,

soya, oleína de palma, canola y aquellos que se califiquen como tales por la

autoridad sanitaria competente”.

La publicación “Estudio de la viscosidad y densidad de diferentes aceites para

su uso como biocombustible” de Legaz (2010), en cuanto a los aceites vegetales y su

clasificación señala que:

La composición química de los aceites vegetales corresponde en la

mayoría de los casos a una mezcla de 95 % de triglicéridos9 y 5 % de

ácidos grasos libres10

, de esteroles, ceras y otros componentes

minoritarios. Los triglicéridos son triesteres formados por la reacción

de ácidos grasos sobre las tres funciones como alcohol del glicerol11

.

Clasificación:

Los aceites vegetales pueden dividirse en cuatro grandes grupos:

Los aceites saturados12

.

Lóricos: copra, palmito, babasú.

Palmíticos: palma.

Esteáricos: carite.

Los aceites mono-insaturados13

.

9 Triglicéridos, triacilglicéridos o triacilgliceroles. Están formados por la condensación de una molécula de glicerol con tres ácidos grasos, para dar tres moléculas de agua y una de un triglicérido (Bailey, 1984, p. 4).

10 Acidos Grasos Libres. Son ácidos carboxílicos con cadenas hidrocarbonadas largas no ramificados (Koolman y Köhm, 2004, p. 48).

11 Glicerol. Es un alcohol con tres grupos hidroxilos (Chemical Abstracts, Registro Nº 56-81-5). 12 Aceite saturado. Los átomos de su cadena se unen por enlaces simples hidrógeno (Bailey, 1984, p. 8). 13 Aceite insaturado. Aceites en los que los átomos de su cadena contienen dobles enlaces (Bailey, 1984, p. 8).

21

Oleicos: aceituna, maní, colza, sésamo.

Los aceites bi-insaturados.

Linoleíco: girasol, algodón, maíz, soja.

Los aceites tri-insaturados.

Desde el punto de vista de la calidad del combustible, mientras más

saturado es el aceite, mejor es el combustible. (p. 23).

Para efectos de la presente investigación, se nombraran a los aceites vegetales como:

Aceites vírgenes o aceites que no han sido utilizados después de su

embazado por la empresa aceitera.

Aceites vegetales usados denominados por defecto como AVU. Los

AVU se producen en las cocinas de los hogares y restaurantes,

generalmente son producto de frituras.

Benjumea, Agudelo y Ríos (2009), argumentan que para los AVU:

Se debe tener en cuenta que la fritura es un proceso físico-químico

complejo que puede afectar significativamente la composición

química del aceite original. Las condiciones en que se desarrolle el

proceso pueden promover diverso reacciones de diverso tipo, como:

hidrólisis (formación de ácidos grasos libres, glicerol libre, y mono y

diglicéridos), oxidación (formación inicial de hidroperóxido y

posterior de aldehídos, cetonas, hidrocarburos, alcoholes, entre otros)

y polimerización (formación de dímeros o polímeros a partir de

radicales libres provenientes de los enlaces dobles de los ácidos

grasos). (p. 17).

Valorización

Herrera (2004), define la valorización como: “la acción de generar valor a un

residuo a través de su debida separación, acopio y tratamiento, para hacer de él un

objeto mayormente comercializable.” (p. 22).

22

La “Ley 10 de Residuos de España” (1988) – en el Título I, Capítulo I,

Artículo 3 – define la valorización como: “todo procedimiento que permita el

aprovechamiento de los recursos contenidos en los residuos sin poner en peligro la

salud humana y sin utilizar métodos que puedan causar perjuicios al medio

ambiente”. De esta manera, en vez de considerarse un estorbo a eliminar, los residuos

adquieren un valor comercial, al poderse aprovechar como materia prima o para

generar energía.

Por su parte el Diccionario de la Real Academia Española - DRAE (2001),

define valorización como, “la acción de aumentar el valor de algo”.

El término Valorización, expuesto en el presente documento, no debe

confundirse con su uso en el lenguaje químico o en el económico (DRAE, 2001):

Valorización (química). Determinar la composición exacta de una

disolución.

Valorización (economía). Señalar el precio de algo.

¿Cómo valorizar los AVU?

Las posibilidades de reutilización de los AVU están encaminadas a la

obtención de productos utilizados en la comunidad para minimizar el gasto de los

recursos disponibles y aprovechar en primera instancia el potencial energético que

estos representan.

La recuperación de AVU, permite que éstos sean destinados a la producción

de alimentos para ganado o utilizados en otros procesos industriales para la

producción de biodiesel, jabones, pinturas, entre otros (Diputación de Cádiz, 2008, p.

32).

23

Existen otras aplicaciones que permite la valorización de los aceites vegetales

usados una vez que se someten a una serie de tratamientos adecuados obteniéndose

un producto final estable, con una composición tipificada.

Los posibles aprovechamientos son los siguientes:

Aplicación en la fabricación de lubricantes industriales:

principalmente en acerías (industria del acero).

Aplicación en la fabricación de tenso-activos: para la producción de

jabones y detergentes.

Aplicación en combustión directa o en mezcla: aprovechando el poder

calorífico del aceite siempre que sea superior a 8500 kcal/kg.

Diesel

El diesel es un derivado del petróleo, es sinónimo de gasóleo.

La Norma Venezolana COVENIN 622-1998 (Anexo F) “Productos derivados

del Petróleo”, define 3 tipos de gasóleo:

Gasóleo Industrial. Es un compuesto destilado que es utilizado en

quemadores industriales y turbinas a gas para la producción de calor o

energía.

Combustible diesel mediano. Es un combustible destilado que se

utiliza en motores de combustión interna tales como: diesel de alta

velocidad, estacionario, automotriz, bombas, generadores portátiles,

turbinas a gas. También se conoce con el nombre de combustible

diesel automotor.

Combustible diesel pesado. Es un combustible destilado que se utiliza

en motores de combustión interna tales como: diesel de mediana

velocidad, en buques, plantas eléctricas. También se conoce con el

nombre de combustible diesel marino.

24

Cuando el diesel es obtenido de la destilación del petróleo se denomina

petrodiesel y cuando es obtenido a partir de aceites vegetales se denomina biodiesel.

Biodiesel

El biodiesel es un biocombustible líquido que se obtiene a partir de lípidos

naturales como aceites vegetales o grasas animales, con o sin uso previo, mediante el

proceso de transesterificación, y que se aplica en la preparación de sustitutos totales o

parciales del petrodiesel.

La ASTM International (2010) define al biodiesel como sigue:

El biodiesel es un combustible compuesto por ésteres mono-alquílicos

de ácidos grasos de cadena larga derivados de aceites vegetales o

grasas animales que cumplan las especificaciones de la norma ASTM

D6751 y se designa como B100. El biodiesel es un ultra-bajo en

cuanto a la cantidad de azufre del combustible, es renovable, puede ser

utilizado como un combustible (puro), pero más a menudo se mezclan

en el diesel de petróleo (petrodiesel). Para distinguir la cantidad en la

mezcla, el convenio previsto en el D6751, es decir, la cantidad de

biodiesel en la mezcla por el porcentaje de volumen precedido por la

letra mayúscula “B”. Por lo tanto, una mezcla del 5 % de biodiesel en

el diesel de petróleo es B5 y un 20 % de mezcla de biodiesel en el

diesel de petróleo es el B20.

Transesterificación

El aceite vegetal, cuyas propiedades para la impulsión de motores se conocen

desde la invención del motor diesel gracias a los trabajos de Rudolf Diesel, ya se

destinaba a la combustión en motores de ciclo diesel convencionales o adaptados. A

principios del siglo XXI, en el contexto de búsqueda de nuevas fuentes de energía, se

impulsó su desarrollo para la utilización en automóviles como combustible

alternativo a los derivados del petróleo.

25

Knothe y Gerpen (2005) comentan en el libro “Biodiesel Handbook” que:

Se han investigado cuatro métodos para reducir la alta viscosidad de

los aceites vegetales y permitir su uso en motores diesel comunes sin

problemas operativos (depósitos en el motor) esto se logra: mezclando

con el petrodiesel, con la pirolisis, microemulsificación (mezcla co-

disolventes), y la transesterificación. Sólo la reacción de

transesterificación conduce a los productos conocidos comúnmente

como biodiesel, es decir, ésteres de alquilo de aceites y grasas. Los

ésteres comúnmente preparados son los ésteres metílicos,

principalmente porque el metanol es el alcohol más barato, aunque

hay excepciones en algunos países. (p. 26).

Los aceites vegetales están compuestos típicamente de triglicéridos, que son

esteres de ácidos grasos libres con glicerol. En el proceso, el alcohol es desprotonado

(se remueve un catión hidrógeno de una molécula) con una base para formar un

nucleófilo (anión con un par de electrones libres) más fuerte. Comúnmente son

usados etanol y metanol. Como se ve en el figura 1, la reacción no tiene otros

reactivos más que el triglicérido y el alcohol.

Figura 1: Reacción de Transesterificación

Fuente: The biodiesel Handbook (2005, p. 28).

En condiciones ambientales normales, la reacción puede no ocurrir o hacerlo

de manera muy lenta. Se usa el calor para acelerar la reacción, además de una base.

+ + 3 CH3OH + +

R2

R1

R3

O O O O

O

O OH

OH

OH

R1

O

O

CH3

Triglicérido

R2

O

O

CH3

R3

O

O

CH3

Catalizador

Metanol (3) Glicerol Metil-Esteres

http://es.wikipedia.org/wiki/Reacci%C3%B3n_qu%C3%ADmica

http://es.wikipedia.org/wiki/Base_(qu%C3%ADmica)

26

Mundialmente, la mayor cantidad del biodiesel es producido a partir de aceites

vegetales vírgenes, usando una base como catalizador, debido a que es el método

más económico, requiriendo bajas temperaturas y presiones, y obteniendo una

conversión del 99 %.

En relación al hecho de que el aceite y el alcohol no se mezclen con facilidad,

Knothe y Gerpen (2005) señalan:

Han sido publicadas varias revisiones que se ocupan de la producción

de biodiesel por transesterificación. En consecuencia, la producción de

biodiesel por transesterificación ha sido objeto de numerosos trabajos

de investigación. Generalmente, la transesterificación puede proceder

mediante catálisis básica o ácida. Sin embargo, la catálisis homogénea

alcalina (hidróxido de sodio o potasio, o los alcóxidos

correspondientes) es un proceso mucho más rápido que la catálisis

ácida. Además del tipo de catalizador (alcalino o ácido) y los

parámetros de la reacción de transesterificación catalizada, han sido

estudiados también: la relación molar de alcohol-aceite vegetal,

temperatura, tiempo de reacción, el grado de refinación del aceite

vegetal, y el efecto de la presencia de humedad y de ácidos grasos

libres (AGL). Para que la transesterificación dé un rendimiento

máximo, el alcohol debe estar libre de humedad y el contenido de

AGL del aceite debe ser menor de 0,5 %. La ausencia de humedad en

la reacción de transesterificación es importante porque de acuerdo con

la ecuación: R-COOCH3+H2O→RCOOH+CH3OH, puede ocurrir la

hidrólisis de los ésteres de alquilo. De manera similar, porque los

triglicéridos también son ésteres, la reacción de los triglicéridos con el

agua puede formar ácidos grasos libres. A 32 °C, la transesterificación

muestra un rendimiento de 99 %. (p. 28).

Estos mismos autores, hacen referencia que al usar alcoholes diferentes al

metanol se necesitan temperaturas más elevadas para que la reacción se lleve a cabo

de manera exitosa, por ejemplo el etanol y butanol requieren temperaturas de 75 y

114 ºC, respectivamente.

El aceite de fritura usado es una de las alternativas con mejores perspectivas

en la producción de biodiesel, ya que es la materia prima más barata, y con su

utilización se evitan los costos de tratamiento como residuo (Universidad Rey Juan

Carlos, 2008, p. 37).

27

Glicerina

El glicerol está presente en todos los aceites y grasas animales y vegetales de

forma combinada, es decir, vinculado a los ácidos grasos como el ácido esteárico,

oleico, palmítico y ácido láurico para formar una molécula de triglicéridos. Los

aceites de coco y de palma contienen una cantidad elevada (70-80 %) de ácidos

grasos de cadena de carbono 6 a 14 átomos de carbono.

Estos producen más moléculas de glicerol en los aceites que contienen ácidos

grasos de 16 a 18 átomos de carbono, como las grasas, el aceite de semilla de

algodón, el aceite de soya, el aceite de oliva y el aceite de palma. El glicerol también

está presente en todas las células animales y vegetales como parte de su membrana

celular en forma de fosfolípidos14

.

Appleby (2005) en su artículo “Glicerol” en “The Biodiesel Handbook”,

explica:

Glicerol es un alcohol trivalente, transparente, viscoso, de sabor dulce,

e higroscópico15

, a temperatura ambiente normal. El glicerol se

descubrió por primera vez en 1779 por Scheele16

, que calentó una

mezcla de litargirio17

y aceite de oliva y se extrajo con agua. El

glicerol se produce de forma natural y combinada como glicéridos en

todos los aceites y grasas animales y vegetales, y se recupera como un

subproducto cuando estos aceites se saponifican en el proceso de

fabricación de jabón, o cuando los aceites o grasas son

transesterificados con metanol (u otro alcohol) en la producción de

esteres de metilo, y se le llama glicerol bruto. Desde 1949, también se

ha producido comercialmente por síntesis a partir de propileno. Son

variados los usos del glicerol, grandes cantidades se utilizan en la

fabricación de medicamentos, cosméticos, pasta de dientes, espuma de

uretano, resinas sintéticas y gomas de éster. En la elaboración de

tabaco y de los alimentos también se usan grandes cantidades. (p.

247).

14 Fosfolípidos. Componentes principales de las membranas biológicas (Koolman y Köhm, 2004, p. 50). 15 Higroscópico. Propiedad de absorber la humedad según el medio en que se encuentran (RAE, 2001). 16 Sheele. Carl Wilhelm Scheele, químico alemán (1742-1786), (Regis, 1959, p. 6). 17 Litargirio. Óxido de plomo, fundido en láminas o escamas muy pequeñas (RAE, 2001).

28

En cuanto a la recuperación de la glicerina, Appleby (2005) señala que:

El glicerol bruto es generalmente de alta calidad cuando se utilizan

como materias primas aceites vírgenes, sin embargo, las tendencias

recientes en el tratamiento de aceites con baja calidad y/o alta

concentración de ácidos grasos libres, tales como grasa amarilla, sebo,

o aceites de fritura reciclados en la producción de biodiesel dan como

resultado una glicerina en bruto de menos calidad que contiene

diversas impurezas, sales, olores, colores y organismos que son

difíciles de eliminar en el proceso de refinación. El glicerol en bruto

procedente de la transesterificación o la separación de los aceites

vegetales en un 100 %, por lo general demanda un valor más alto en el

mercado. (p. 250).

Procesos industriales para la obtención de biodiesel

La química que se ha descrito anteriormente constituye la base de la

producción industrial de biodiesel. Además, su procesamiento y calidad están

estrechamente relacionados. Los procesos utilizados para refinar la materia prima y

convertirla en biodiesel determinan si el combustible va a cumplir con las

especificaciones aplicables.

En la actualidad existen diversos procesos industriales mediante los cuales se

pueden obtener biodiesel. Según Knothe y Gerpen (2005), los procesos más

importantes son los siguientes:

1. Proceso base-base*. Mediante el cual se utiliza como catalizador

un hidróxido. Este hidróxido puede ser hidróxido de sodio (soda

cáustica) o hidróxido de potasio (potasa cáustica).

2. Proceso ácido-base. Este proceso consiste en hacer primero una

esterificación ácida y luego seguir el proceso normal. Se usa

generalmente para aceites con alto índice de acidez.

3. Procesos supercríticos. En este proceso ya no es necesario la presencia

de catalizador, simplemente se hacen a presiones elevadas en las que el

* El proceso base-base es el punto de partida de la presente investigación, debido a la sencillez de realización.

http://es.wikipedia.org/wiki/Hidr%C3%B3xido

http://es.wikipedia.org/wiki/Hidr%C3%B3xido_de_sodio

http://es.wikipedia.org/wiki/Hidr%C3%B3xido_de_potasio

29

aceite y el alcohol reaccionan sin necesidad de que un agente externo,

como el hidróxido, actúe en la reacción.

4. Procesos enzimáticos. En la actualidad se están investigando

algunas enzimas que puedan servir como aceleradores de la reacción

aceite-alcohol. Este proceso no se usa en la actualidad debido a su alto

costo, el cual impide que se produzca biodiesel en grandes cantidades.

5. Método de reacción ultrasónica. En el método reacción ultrasónica, las

ondas ultrasónicas causan que la mezcla produzca y colapse burbujas

constantemente. Esta cavitación proporciona simultáneamente la

mezcla y el calor necesarios para llevar a cabo el proceso de

transesterificación. Así, utilizando un reactor ultrasónico para la

producción del biodiesel, se reduce drásticamente el tiempo, la

temperatura y la energía necesarios para la reacción. Y no sólo reduce

el tiempo de proceso sino también de separación. De ahí que el

proceso de transesterificación puede correr en línea en lugar de utilizar

el lento método de procesamiento por lotes. Los dispositivos

ultrasónicos de escala industrial permiten el procesamiento de varios

miles de barriles por día. (p. 50).

Propiedades del biodiesel

El biodiesel tiene mejores propiedades lubricantes y mucho mayor índice de

cetano que el petrodiesel. El agregado en una cierta proporción de biodiesel al

gasóleo reduce significativamente el desgaste del circuito de combustible; y, en baja

cantidad y en sistemas de altas presiones, extiende la vida útil de los inyectores que

dependen de la lubricación del combustible.

Schumacher (2005) en su artículo “Lubricidad del Biodiesel” en el libro “The

Biodiesel Handbook” narra:

http://es.wikipedia.org/wiki/Enzima

http://es.wikipedia.org/wiki/Lubricaci%C3%B3n

http://es.wikipedia.org/wiki/%C3%8Dndice_de_cetano

http://es.wikipedia.org/wiki/%C3%8Dndice_de_cetano

http://es.wikipedia.org/wiki/Lubricaci%C3%B3n

30

Cuando las primeras investigaciones apoyaban claramente la premisa

de que el biodiesel tiene buen poder lubricante y que las pruebas

realizadas indicaron que era capaz de proporcionar casi dos veces la

lubricidad que el diesel de petróleo, los investigadores se propusieron

determinar si el objetivo de las mezclas del nuevo combustible diesel

bajo en azufre, sería proporcionar una lubricación adecuada para los

sistemas de inyección de combustible del motor diesel. (p. 127).

El biodiesel es un líquido a temperatura ambiente y su color varía entre

dorado y marrón oscuro según el tipo de materia prima usada. Es inmiscible con el

agua, tiene un punto de ebullición alto y baja presión de vapor. Su punto de

inflamación 130 °C, es mucho mayor que el del diesel común o petrodiesel (64 °C) o

la gasolina (-40 °C). Tiene una densidad de aproximadamente 0,88 g/cm3, menos que

el agua.

Compatibilidad del biodiesel con algunos materiales

Plásticos. Es compatible con el polietileno de alta densidad.

Al PVC18

lo degrada lentamente. A algunos polímeros los disuelve al

contacto directo.

Metales. Afecta a materiales basados en el cobre, también ataca

el zinc, el estaño, el plomo y el hierro fundido. Los materiales de acero

inoxidable y aluminio son inmunes.

Caucho. El biodiesel descompone al caucho natural de algunos

componentes de motores antiguos.

Gelificación del biodiesel

Dunn (2005) en su publicación “Propiedades y rendimiento en frío, del

Biodiesel” en el libro “The Biodiesel Handbook”, explica que:

18 PVC. El policloruro de vinilo se obtuvo por primera vez en 1835 (Bilurbina y Liesa, 1990:30).

http://es.wikipedia.org/wiki/Punto_de_ebullici%C3%B3n

http://es.wikipedia.org/wiki/Presi%C3%B3n_de_vapor

http://es.wikipedia.org/wiki/Temperatura_de_inflamaci%C3%B3n

http://es.wikipedia.org/wiki/Temperatura_de_inflamaci%C3%B3n

http://es.wikipedia.org/wiki/Gasolina

http://es.wikipedia.org/wiki/Densidad

http://es.wikipedia.org/wiki/Polietileno_de_alta_densidad

http://es.wikipedia.org/wiki/Policloruro_de_vinilo

http://es.wikipedia.org/wiki/Pol%C3%ADmeros

http://es.wikipedia.org/wiki/Cobre

http://es.wikipedia.org/wiki/Zinc

http://es.wikipedia.org/wiki/Esta%C3%B1o

http://es.wikipedia.org/wiki/Plomo

http://es.wikipedia.org/wiki/Hierro_fundido

http://es.wikipedia.org/wiki/Acero_inoxidable

http://es.wikipedia.org/wiki/Acero_inoxidable

http://es.wikipedia.org/wiki/Caucho

31

Todos los combustibles diesel son susceptibles a problemas de puesta

en marcha y de rendimiento cuando los vehículos y sistemas de

combustible están sujetos a bajas temperaturas. A medida que la

temperatura ambiental enfría se acerca a la temperatura de saturación

de las parafinas de alto peso molecular (C18-C30, n-alcanos) presentes

en el petrodiesel y se comienzan a nuclear y formar cristales de cera

en suspensión en una fase líquida compuesta de cadena más corta de

n-alcanos y aromáticos. Si el combustible se deja desatendido a bajas

temperaturas durante un largo período de tiempo (por ejemplo, una

noche), la presencia de cristales de cera sólidas pueden causar

problemas de puesta en marcha y de rendimiento de la mañana

siguiente. (p. 83).

Cuando el biodiesel se enfría hasta determinado punto, algunas moléculas se

agregan y forman cristales. El combustible empieza a “nublarse” una vez que los

cristales se hacen grandes. Este punto se llama punto de enturbiamiento. Cuanto más

frío esté el combustible, mayores son los cristales. La menor temperatura en la cual

el biodiesel pasa por un filtro de 45 micrones se la llama punto de obstrucción de

filtros en frío. A bajas temperaturas el biodiesel se convierte en gel y luego se

solidifica.

Uso del biodiesel

El uso de biodiesel ofrece las siguientes ventajas e inconvenientes en

comparación con el gasóleo convencional (García y García, 2006, p. 62).

Ventajas medioambientales frente al gasóleo, al reducirse las emisiones de:

Monóxido de carbono

Partículas

Hidrocarburos

Dióxido de carbono

Óxidos de azufre

Es biodegradable (98,3 % en 21 días)

32

No es tóxico

Ventajas técnicas frente al gasóleo:

Mayor lubricidad, con lo cual se alarga la vida del motor y reduce su

ruido.

Mayor poder disolvente, que hace que no se produzca carbonilla19

ni

se obstruyan los conductos y mantiene limpio el motor.

Inconvenientes técnicos:

El biodiesel tiene un punto de congelación entre 0º y -5º C.

La primera vez que se empieza a consumir biodiesel y debido a su

poder disolvente, puede que se deba realizar el primer cambio de

filtros antes de lo normal, dependiendo del nivel de “suciedad”.

Peterson y Möller (2005) en el artículo “Los combustibles de biodiesel:

biodegradabilidad, biológicas y demanda química de oxígeno, y toxicidad”

argumentan que:

La biodegradabilidad de los combustibles de biodiesel en varios de los

ambientes acuáticos y el suelo fueron examinada por el método de

evolución de CO2, por cromatografía de gases y la germinación de la

semilla. Los resultados demuestran que todos los combustibles

biodiesel son “fácilmente biodegradable”. Además, se observó un co-

metabolismo en la biodegradación de la mezcla de gasóleo biodiesel

en la fase acuática, es decir, la tasa de degradación y el alcance de

diesel de petróleo aumentó al doble en comparación con la del diesel

de petróleo solo. (p. 135).

Krahl, Munack, Schröder, Stein, y Bünger (2005) en su estudio de la

“Influencia de biodiesel y petrodiesel sobre las emisiones de escape y sus efectos en

la salud” presentado en el libro “The Biodiesel Handbook”, especifican que:

Para evaluar las emisiones de biodiesel contra petrodiesel sobre una

19 Carbonilla. Carbón en polvo o muy menudo (RAE, 2001).

33

base amplia, se investigaron cuatro combustibles diferentes. El

combustible diesel sueco bajo en contenido de azufre MK1,

cumpliendo con la Norma Sueca SS-15-54-35, y el biodiesel alemán

RME, cumpliendo con la norma alemana DIN-51606 (estas normas

han sido sustituidas por los Estándares de la Comisión Europea EN-

14214) los combustibles examinados fueron un combustible diesel

(DF) de petróleo, cumpliendo con la norma europea EN-590, y un

combustible diesel bajo en contenido de azufre y con un alto

contenido de compuestos aromáticos, cumpliendo con la norma EN-

590 y se refiere como DF05. Debido a que las partículas de escape de

los motores diesel probablemente plantean un riesgo de cáncer de

pulmón a los seres humanos, la determinación del potencial

mutagénico de partículas se llevó a cabo para estimar los posibles

efectos cancerígenos en la salud. El biodiesel tiene efectos tanto

positivos como negativos sobre las emisiones de escape. Además, la

mutagenicidad de las emisiones de los biodiesel eran mucho menor

que la de los combustibles fósiles, lo que indica un reducido riesgo en

la formación de células cancerígenas. (p. 165).

Calidad del biodiesel

El criterio principal para la calidad del biodiesel es el cumplimiento de las

normas pertinentes (Knothe y Gerpen, 2005, p. 35). En general, la calidad de los

biodiesel puede estar influenciada por varios factores, incluyendo la calidad de la

materia prima, la composición de ácidos grasos de la matriz vegetal o animal, el

proceso de producción, los otros materiales utilizados en este proceso, y los

parámetros de posproducción. Cuando se cumplan las especificaciones, el biodiesel

puede ser utilizado en motores más modernos sin modificaciones, manteniendo la

durabilidad del motor y la fiabilidad.

Incluso cuando se usa en mezclas de bajo nivel de combustible con diesel de

petróleo, el biodiesel se espera cumpla con las especificaciones antes de ser

mezclado. Aunque algunas de las propiedades en las especificaciones, tales como el

número de cetano y la densidad, reflejan las propiedades de los compuestos químicos

que forman el biodiesel, otras propiedades proporcionar indicaciones de la calidad

del proceso de producción. En general, los parámetros indicados en la norma ASTM

34

D6751 (Tabla 2) se definen por otras normas ASTM. Sin embargo, otros métodos de

prueba, tales como las desarrolladas por las organizaciones profesionales de

químicos del aceite, como la AOCS20

, también puede ser adecuada (o incluso más

apropiado, ya que se han desarrollado para las grasas y aceites, y no para los

derivados del petróleo como los materiales tratados en las normas ASTM).

Tabla 2: Especificaciones ASTM D6751.

Propiedad Límites Unidad

Punto de inflamación 130,0 mín. °C

Agua y sedimentos 0,050 máx. % V

Viscosidad cinemática a 40 °C 1,9 – 6,0 mm2/s

Cenizas sulfatadas 0,020 máx. % masa

Azufre (Grado S 15) 0,0015 máx. ppm

Azufre (Grado S 500) 0,05 máx. ppm

Corrosión en lámina de cobre N° 3 máx. -

Índice de cetano 47 mín. -

Punto de enturbiamiento A informar por cliente °C

Residuo carbonoso 0,050 máx. % masa

Acidez 0,80 máx. mg KOH/g

Glicerina libre 0,020 máx. % masa

Glicerina total 0,240 máx. % masa

Contenido de fósforo 0,001 máx. % masa

Temperatura de destilación,

equivalente en temperatura

atmosférica, 90% recuperado

360 máx. °C

Fuente: ASTM Internacional

20 AOCS. American Oil Chemist’s Society (Sociedad Americana de Químicos del Aceite), es una sociedad científica mundial abierta a todas las personas que estén interesadas en grasas, aceites, surfactantes, detergentes

y otros materiales relacionados (AOCS, 2012).

35

FUNDAMENTACIÓN LEGAL

La producción de biodiesel lleva implícito una gestión ambiental, debido a

que se aminora el vertido de los AVU al medioambiente. Lo que tiene total

concordancia con lo expuesto en la Constitución de la República Bolivariana de

Venezuela – Capitulo IX. De los derechos ambientales– en su Artículo 127, que reza:

“Es un derecho y deber de cada generación proteger y mantener el ambiente

en beneficio de sí misma y del mundo futuro…”.

De igual manera el objetivo propuesto armoniza con lo reflejado en la Ley

Orgánica de Ciencia, Tecnología e Innovación, en su Artículo 5:

“Las actividades de ciencia, tecnología, innovación y sus aplicaciones, así

como, la utilización de los resultados, deben estar encaminadas a contribuir con el

bienestar de la humanidad, la reducción de la pobreza, el respeto a la dignidad, a los

derechos humanos y la preservación del ambiente”.

El presente proyecto se enmarca dentro del Plan Nacional de Ciencia,

Tecnología e Innovación 2005-2030, cuya primicia es atender las necesidades de los

sectores que más lo ameritan, para alcanzar su desarrollo en el uso de la tecnología

existente y la innovación en otras nuevas, permitiendo de esta forma la

interinstitucionalidad; esto es, la interacción de instituciones en torno a proyectos

comunes a la formulación, construcción y ejecución colectiva de programas y

acciones que involucren iniciativas tecnológicas; impulsando la multidisciplinariedad

que conlleva la ejecución de proyectos que trascienden las barreras de las

especialidades; garantizando de ésta manera el desarrollo del país en la práctica de

actividades de producción intelectual, que permita la solución de problemas

existentes en las comunidades.

De acuerdo al Plan Nacional de Ciencia, Tecnología e Innovación de la

nación, la presente investigación está clasificada en el Área de Investigación:

Petróleo, Gas y Energía, específicamente en la Línea de Investigación: Innovación y

Desarrollo de Combustibles Sostenibles.

36

Los aceites vegetales usados generados por la comunidad El Ince, por lo

general se vierten en la red de agua residuales y al suelo. La Norma Para la

Clasificación y el Control de la Calidad de los Cuerpos de Aguas y Vertidos o

Efluentes Líquidos – Decreto Venezolano Nº 883 (Anexo C) – en su Capitulo III,

Sección II, especifica:

Artículo 9: “Los aceites naturales se clasifican en el Grupo II, es decir,

como sustancias que aun cuando no se conozca de su efecto tóxico,

agudo o crónico, genera: condiciones en el cuerpo receptor que afectan

la biota y perjudican cualquier uso potencial de sus aguas”.

Artículo 10: “Se establece el límite máximo de aceite vegetal que sean o

vayan a ser descargados, en forma directa o indirecta, a ríos, lagos, y

embalses como, 20 mg/L.”.

Artículo 12: “Las descargas al medio marino-costero sólo podrán

efectuarse en zonas donde se produzca mezcla rápida del vertido con el

cuerpo receptor y cumplirán con 20 mg/L de densidad para los aceites

vegetales de uso doméstico.”

Artículo 15: “Los parámetros de calidad de los vertidos líquidos que

sean o vayan a ser descargados a redes cloacales no deberá ser mayores

de los rangos y límites permisibles establecidos: para el aceite vegetal es

150 mg/L.

El protocolo de Kioto

En 1992 durante la Cumbre de Río, los países acordaron la creación de la

Convención Marco del Cambio Climático como plataforma para tomar medidas

orientadas a resolver la problemática del calentamiento global, iniciando de esta

manera una rueda de consultas interdisciplinarias y multilaterales permanentes.

En Diciembre de 1997 durante la tercera reunión de las Conferencia de las

Partes llevada a cabo en la ciudad de Kioto-Japón, unos 10000 delegados de más de

37

100 países asistieron a este evento de gran envergadura en el cual se llegó por

consenso a la decisión de aprobar un Protocolo en virtud del cual los países

industrializados se comprometían a reducir, para el período entre los años 2008-

2012, el total de sus emisiones de gases de efecto invernadero en por lo menos un 5

% con relación a los niveles de 1990, confiando en que este compromiso vinculante

produzca una reversión histórica de la tendencia ascendente de las emisiones.

El Protocolo de Kioto consta de 28 artículos y entre las cuestiones que se

puede relacionar con los proyectos de biodiesel, puede destacarse el artículo 12 el

cual describe la creación de un “Mecanismo para el Desarrollo Limpio”.

En base al “Mecanismo para el Desarrollo Limpio”, la producción de

biodiesel, es un granito de arena, dado que éste reduce considerablemente las

emisiones de gases de invernadero y su tasa de degradación es mayor que la del

petrodiesel. De acuerdo a los principios de desarrollo sustentable, al reutilizar los

AVU se obtiene un producto que beneficia a la comunidad, lo que impulsaría a un

crecimiento económico, que implica una mejora en la calidad de vida de la misma, y

además se estimula la reducción de los vertidos de los AVU al ambiente.

En cuanto a la normativa utilizada, como ya se ha dicho anteriormente se

siguen las especificaciones para el biodiesel propuestas por la ASTM en la norma

ASTM D6751, también se utilizan las Normas Venezolanas COVENIN que se

enlistan en seguida:

Norma COVENIN 30-97. Aceites Vegetales comestibles. Norma

General (Anexo E).


del Índice de Refracción (Anexo G).


de la Acidez (Anexo H).

38

Norma COVENIN 622-98. Productos Derivados del Petróleo.

Combustibles para Motores Diesel y Gasóleo Industrial (Anexo F).

Norma COVENIN 3361-98. Líquidos Dieléctricos. Determinación del

Punto de Inflamación y de Fuego por el Método de Copa Abierta de

Cleveland (Anexo I).

Norma COVENIN 422-82. Determinación de la Cantidad de Agua y

Sedimento en Crudo de Petróleo (Anexo J).


Determinación de la Viscosidad Cinemática y Cálculo de la viscosidad

Dinámica (Anexo K).

Norma COVENIN 2057-83. Cálculo del Índice de Cetano de los

Combustibles Destilados (Anexo L).

Norma COVENIN 850-95. Productos derivados del Petróleo.

Destilación (Anexo M).


Determinación de la Gravedad API. Método del Hidrómetro (Anexo

N).

39

CAPITULO III

MARCO METODOLÓGICO

TIPO DE INVESTIGACIÓN

Después de haber seleccionado a la comunidad El Ince, para el desarrollo de

la investigación, el grupo del Proyecto Socio-Integrador, organizó y planificó una

reunión el día 2 de marzo de 2012 (Anexo A), con el consejo comunal de la misma;

con la finalidad de conocer las necesidades que el sector presenta, en relación a los

alcances de la Ingeniería en Procesos Químicos. Dicho de otra manera, se realizó una

investigación exploratoria, a través de la recolección de datos directos de la

población en estudio, con la aplicación de la entrevista no estructurada, ejecutada

durante el encuentro; activando de esta forma la acción participativa21

de la

comunidad en el diagnóstico de la problemática a tratar (en el Anexo O, se muestra la

carta de aceptación del proyecto por parte de la comunidad).

“Una investigación exploratoria se realiza cuando se desea indagar sobre un

tema o problema a estudiar, generalmente poco conocido” (Hernández, Fernández y

Baptista, 2006, p. 101).

Según esto último, la investigación exploratoria incluye la búsqueda, análisis,

crítica e interpretación de datos obtenidos y registrados por otros investigadores; que

ayuden a formular propuestas para la solución de problemas detectados en la

comunidad (Arias, 2006, p. 27).

21 Acción Participativa. En este tipo de investigación el o la investigadora es participe y aprendiz comprometido en

el proceso participativo, no un conocedor experto de la realidad (Úcar y otros, 2006, p. 74).

40

De acuerdo a las competencias del grupo de investigación, y a que la

generación de AVU en el sector es constante y considerable, se opta por hacer una

recuperación de estos aceites.

La valorización de los AVU permite que sean destinados a la producción de

alimentos para ganados o utilizados en otros procesos industriales como la

producción de biodiesel, jabones y pinturas. Analizadas estas opciones para añadir

valor comercial a los AVU, se decide por generar biodiesel a partir de ellos, mediante

el proceso de transesterificación. Por ello, se planifica y analizan las metas que se

deben lograr para obtener el biocombustible y cumplir con los estándares

internacionales exigidos para el mismo.

En este aspecto, se realiza una investigación descriptiva, la cual Hernández,

Fernández y Baptista (2006), define como “la búsqueda de propiedades,

características y rasgos importantes de cualquier fenómeno que se desea estudiar.”

(p. 103).

En base a los resultados obtenidos en la investigación y a la teoría referida, se

pretende explicar por qué producir biodiesel, por medio de la transesterificación a

partir de los AVU del sector El Ince, es una buena alternativa. Una investigación

explicativa, según Arias (2006), “se encarga de buscar el porqué de los hechos

mediante el establecimiento de las relaciones causa-efecto.” (p. 26).

DISEÑO DE LA INVESTIGACIÓN

Dada la importancia que ha tomado en el mundo las recientes investigaciones

sobre la reutilización de los residuos en general, y el cuidado del ambiente. Se centró

la mirada en la valorización de los AVU, que son generalmente el producto que queda

después de haber utilizado los aceites para freír alimentos. Se escogen los AVU por el

fácil acceso a estos, ya que la mayoría de los habitantes del sector El Ince utilizan en

41

sus cocinas aceites comestibles. Para añadir valor a los aceites usados, se opta por

generar a partir de éstos, el conocido biodiesel.

El biodiesel se obtiene al hacer pasar a los triglicéridos por un proceso

químico llamado transesterificación; el cual, consiste en adicionar un alcohol al

aceite, en presencia de un catalizador.

Por lo tanto, la investigación se acoge a un diseño experimental. “Una

investigación experimental es un proceso que consiste en someter a un objeto o

grupo de individuos a determinadas condiciones, estimulo, tratamiento, para

observar los efectos o reacciones que se producen” (Arias, 2006, p. 33).

POBLACIÓN Y MUESTRA

“En esta parte del proyecto, el interés se centra en qué o quiénes, es decir, en

los sujetos, objetos, sucesos o comunidades de estudio (las unidades de análisis), lo

cual depende directamente del planteamiento de la investigación” (Hernández,

Fernández y Baptista, 2006, p. 236).

Para realizar la investigación se selecciona como población o unidad de

análisis a la comunidad El Ince. Una unidad de análisis, según Hernández, Fernández

y Baptista (2006), “se refiere a las personas, organizaciones, periódicos,

comunidades, situaciones, eventos, entre otros, en los cuales se van a recolectar los

datos.” (p. 236).

Para el estudio de la comunidad se plantea una reunión con el Consejo

Comunal del mismo, en este caso los voceros del consejo se toman como muestra de

la unidad de análisis. “Una muestra es un subgrupo de la población de interés (sobre

el cual se recolectaran datos, y que tiene que definirse o delimitarse de ante mano

con precisión), este deberá ser representativo de la población” (Hernández,

Fernández y Baptista, 2006, p. 236).

42

Este muestreo realizado puede ser tipificado como un muestreo no

probabilístico casual, que no es más que “un procedimiento que permite elegir

arbitrariamente los elementos sin juicio o criterio prestablecido” (Arias, 2006, p.

85). La elección de los elementos no depende de la probabilidad, sino de causas

relacionadas con las características de la investigación o de quienes hacen el muestreo

(Hernández, Fernández y Baptista, 2006, p. 241). Para abordar la interrogante

planteada sobre ¿cómo obtener un producto aprovechable a partir de los AVU? Se

realiza una investigación de tipo experimental. Ésta se divide en dos etapas:

Etapa I. Obtención de biodiesel

Población: el aceite utilizado para la transesterificación, es un aceite residual – en su

mayoría marca Diana – compuesto según la empresa productora Industrias Diana de

una mezcla de oleínas refinadas de ajonjolí, maní, maíz, girasol, soya, algodón y

palma; proveniente de un proceso de frituras de las cocinas del sector El Ince, el cual

fue almacenado en recipientes de plástico de 1,5 y 2 L, cerrados herméticamente y

protegido contra la luz solar. Se recolectaron 6 L de AVU en la comunidad (Anexo

P).

Muestra: en esta etapa se llevo a cabo un muestreo de forma casual, dado a que se

tiene que dar cabida a todos los aceites usados sin importar marca o estado de uso, ya

que de otra manera, no seria factible la valorización de éstos. La muestra tomada para

realizar el experimento fue aproximadamente 2850 mL (ver distribución de los

ensayos realizados, en la Tabla 3).

Tabla 3: Distribución de la muestra tomada.

Aceit

e

Corridas 1 2 3 4

Ensayos 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 Total

Muestra

(mL) 100 100 200 150 200 200 150 150 150 600 600 2850

Fuente: Grupo del proyecto.

43

Etapa II. Calidad del biodiesel

Población: el biodiesel se produjo en el laboratorio, para ello se prepararon once

ensayos, distribuidos en cuatro corridas, como se muestra en la Tabla 3. En esta etapa

de la investigación se toma como población a la totalidad del biodiesel obtenido (ver

Anexo Q).

Muestra: debido al origen de las pruebas para determinar la calidad del biodiesel, se

tomaron como muestras los ensayos diez y once, las cuales representan el 47 % de la

población. En este caso, se hizo un muestreo casual no probabilístico, orientado por la

cantidad de materia necesaria para los análisis y el número de éstos (ver Tabla 4).

Tabla 4: Cantidad de biodiesel obtenido por ensayo.

Ensayos Biodiesel

(mL)

1 89

2 84

3 198

4 116

5 156

6 157

7 108 8 108

9 125

10 489 47%

11 534

Total 2164 Fuente: Grupo del proyecto.

TÉCNICAS E INSTRUMENTOS DE RECOLECCIÓN DE DATOS

Arias (2006), indica que “la técnica de recolección de datos es el

procedimiento o forma particular de obtener datos e información.” (p. 67). Desde

luego, la información debe ser vaciada en un medio material de manera que pueda ser

utilizada e interpretada posteriormente. Cualquier recurso, dispositivo o formato (en

papel o digital), que se utiliza para obtener, registrar o almacenar la información se

denomina instrumentos de recolección de datos (Arias, 2006, p. 69).

44

Tomando en consideración, el objetivo del Proyecto Socio-Integrador, se

utilizó la técnica de la encuesta no estructurada, para la recolección de datos en la

etapa del estudio de la comunidad, formada por preguntas sencillas orientadas a

conocer las problemáticas del sector. Como instrumento se utilizaron fichas de notas

y cámaras fotográficas.

El diseño de la investigación es de tipo experimental, en este sentido, se

utilizaron como instrumentos de recolección de datos los reportes realizados después

de finalizar cada experiencia en laboratorio, y la cámara fotográfica.

VALIDEZ DE CONTENIDO Y CONFIABILIDAD DE LOS INSTRUMENTOS

Hernández, Fernández y Baptista (2006) comentan que: “la validez se refiere

al grado en que un instrumento realmente mide la variable que pretende medir.” (p.

277).

Los mismos autores, infieren que la validez tiene diferentes tipos de

evidencia: 1) relacionada con el contenido, 2) relacionada con el criterio y 3)

relacionada con el constructo. En cuanto al contenido, se refiere al grado en que el

instrumento muestra un dominio del contenido. Con respecto al criterio, la validación

es realizada al comparar el instrumento de medición con otro diferente que pretende

medir lo mismo. Sin embargo, cuando se habla de validación desde una perspectiva

científica, es probable que la validez de constructo sea la más importante, dado que

ésta demuestra que tan exitoso es el instrumento representando un concepto teórico.

En relación con las implicaciones que conlleva la validez de contenido y

confiabilidad de los instrumentos, esta fue realizada por los asesores metodológico y

técnico del proyecto.

45

TÉCNICAS DE ANÁLISIS DE DATOS

Para analizar los datos recolectados en la comunidad se utilizó una matriz de

priorización basados en los criterios: percepción y valoración comunitaria; viabilidad,

es decir, la capacidad de enfrentar el problema con éxito en término de recursos

políticos, económicos y a las competencias de la mesa de trabajo del proyecto; y a la

sinergia del problema (Tabla 1).

Para el análisis de los datos cuantitativos, se diseñó una hoja de cálculo (con

Microsoft Excel 2010), para realizar los cómputos correspondientes; basados en los

datos experimentales obtenidos en los once ensayos para producir biodiesel, y en los

análisis físico-químicos realizados al biodiesel y comparar los resultados con los

estándares especificados en la norma ASTM D6751 (esta hoja de cálculo se presenta

en forma fotográfica en el Anexo R).

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Etapa I. Obtención del biodiesel

Materia prima para la obtención de biodiesel

Para la investigación la principal materia prima será aceite vegetal usado.

Muchas experiencias sugieren que los aceites usados son las mejores materias primas.

El alcohol será metanol, que forma metil-ésteres. El metanol proviene del

petróleo, aunque puede producirse por pirolisis de la madera. El catalizador será

hidróxido de sodio (NaOH). Estos últimos productos son peligrosos, hay que tener los

siguientes cuidados: evitar el contacto con los ojos o la piel, no respirar los vapores,

alejarlos de los alimentos y los niños.

46

La investigación realizada por Alison Varty y Shane Lishawa profesoras de la

Universidad Loyola de Chicago “Haciendo Biodiesel de Aceite Vegetal Usado”,

recomiendan usar:

1 litro de aceite.

200 mL de metanol.

3,5 g de hidróxido de sodio.

Pese a que los aceites usados poseen más ácidos grasos libres en comparación

con los aceites vírgenes, entonces se determinará el exceso de soda caústica a utilizar.

Tratamiento preliminar de los AVU

Instrumentos: vasos de precipitados, agitador, termómetro, mechero Meker y papel de

filtro.

Las muestras de aceite son colocadas en un vaso de precipitado y se calienta

en el mechero hasta una temperatura aproximadamente mayor a los 100 ºC, con la

finalidad de retirar la mayor cantidad de agua (que se desprende de los alimentos en

el proceso de cocción). Durante el calentamiento del aceite se agita suave y

constantemente para que las burbujas de agua emerjan a la superficie sin causar

explosiones. Luego se deja reposar la muestra hasta 80 ºC, aproximadamente, y se

filtran para eliminar los residuos de alimentos contenidos en los AVU. Para el filtrado

del aceite, éste se deja caliente para que su flujo a través del papel de filtro sea rápido.

Caracterización de los AVU

Para la caracterización de los AVU previo a la producción de biodiesel se

realizan determinaciones de: índice de refracción, índice de acidez y determinación

del exceso de soda caústica.

47

1. Índice de Refracción (ID)

El índice de refracción de un aceite o grasa, es la relación entre el seno

del ángulo de incidencia y el seno del ángulo de refracción de un rayo luminoso,

que pasa del aire al aceite a una temperatura constante, para su determinación se

utilizará la Norma COVENIN 702-01 (ver Anexo G).

Instrumentos y Equipos: mopas de algodón, piseta, gotero y refractómetro de

Abbe.

Materiales: AVU, agua destilada y alcohol isopropílico.

Medición: se enciende el refractómetro Abbe (Anexo S) y se calibra utilizando

agua destilada, la cual debe exponer un ID de 1,3330. Luego se adiciona la

muestra a analizar, y se lee el índice de refracción, para cada medición se hace la

calibración del equipo y limpia con alcohol isopropílico.

2. Índice de acidez (IA)

Es el número de miligramos de hidróxido de potasio requeridos para

neutralizar los ácidos grasos libres contenidos en 1 g de aceite o grasa (Norma

COVENIN 325-01, Anexo H).

Instrumentos y Equipos: bureta, vaso de Erlenmeyer, pipeta, vaso de precipitado,

vidrio de reloj, espátula, balón aforado, papel de pH22

y balanza.

Materiales: AVU, hidróxido de sodio, etanol al 95 %, fenolftaleína, biftalato

ácido de potasio (KHP, por sus sigla en Inglés) y Agua destilada.

Medición: Primero, se prepara una solución de 1 N23

de NaOH, se estandariza

22 pH. Es una escala del 1 al 14, que mide la concentración de ion hidrógeno causante principal de la acidez de las sustancias, , (Úcar y otros, 2006, p. 74).

23 Normalidad (N). Se refiere a la concentración en unidades equivalentes-gramos de soluto contenidas en un litro

de solución (Clavijo, 2002, p. 129).

48

utilizando KHP, y se neutraliza el etanol a utilizar con NaOH hasta que el alcohol

tenga un pH de entre 7 – 8. Por dilución se prepara una solución de NaOH al 0,1

N. Entonces, se pesan 30 g de AVU, a los cuales se le adicionan 50 mL de etanol

neutralizado y tres gotas de fenolftaleína, y se titula con NaOH 0,1 N hasta que la

muestra se torne a una color rosa tenue. Se anota la cantidad de NaOH 0,1 N

gastados en mililitros (Anexo T).

3. Determinación de exceso de soda caústica

Es muy similar a la prueba de índice de acidez, con la diferencia de que

se titula con una solución de referencia de hidróxido de sodio que se prepara

pesando un gramo del hidróxido y diluyéndolo en un litro de agua destilada, la

muestra de aceite es de un gramo y se le adiciona diez mililitros de alcohol

etílico. A la cantidad de soda gastada (en mililitros) en esta prueba, se suman 3,5

y la cantidad resultante serán los gramos de hidróxido que deben pesarse para

preparar el biodiesel. Este es el análisis más importante que se le puede hacer al

aceite, ya que, por medio de él se determina que cantidad de hidróxido de sodio

ha de agregarse a la reacción para lograr una correcta neutralización de los ácidos

grasos libres en el aceite y una adecuada catalización de la reacción en sí.

4. Densidad

Instrumentos: probeta y balanza.

En la probeta se mide cierta cantidad de AVU y se pesa, se divide la

cantidad pesada en gramos entre los mililitros medidos de AVU, determinando

así la densidad. En el anexo U, se muestran los reportes para las corridas 1, 2, 3

y 4. Con los resultados para cada análisis realizado en la caracterización de los

AVU.

49

Preparación del metóxido y la transesterificación

Instrumentos y equipos: probeta, vasos de Erlenmeyer, agitador, vidrio de reloj,

espátula, termómetro, baño térmico y balanza.

Materiales: AVU, metanol e hidróxido de sodio.

El biodiesel se obtiene al hacer pasar los triglicéridos por un proceso llamado

transesterificación; el cual consiste en adicionar un alcohol al aceite, en presencia de

un catalizador, dando como resultado el biodiesel y glicerina como subproducto.

Se debe mezclar primero el metanol con el hidróxido de sodio para generar

metóxido de sodio. Tener especial cuidado al mezclar estos dos, ya que hidróxido de

sodio combinada con metanol genera una reacción exotérmica muy agresiva, que

puede quemar la piel, ojos, entre otros.

Una vez que se obtiene el metóxido se mezcla con el aceite vegetal. El tiempo

de residencia de los reactivos en esta etapa es de aproximadamente una hora con

agitación suave y continua, a una temperatura de 55 ºC (proporcionada por el baño

térmico, ver Anexo V).

En esta reacción se centrará gran parte de la investigación, ya que las

proporciones de los elementos reaccionantes (aceites, alcoholes y catalizador) deben

estudiarse para conocer la proporción óptima de diferente materia prima.

Separación del biodiesel

Instrumento: embudos de decantación.

Luego de la reacción se deja decantar la mezcla alrededor de 1 hora y se

obtienen dos fases separadas unas de las cuales es el metil-éster o biodiesel y la otra

es glicerina, la cual se puede refinar y utilizar en la fabricación de jabones (Anexo V).

50

Lavado del biodiesel

Instrumentos: embudos de decantación, piseta, cilindro graduado y papel de pH.

Materiales: agua destilada.

Luego de la reacción y de la separación se debe realizar un lavado del éster,

para retirar los residuos jabonosos que pueden quedar mezclados con el combustible

y a su vez neutralizarlo, ya que, la soda cáustica utilizada como catalizador lo deja

fuertemente alcalino. Para el lavado se utiliza agua destilada la cual es mezclada con

el combustible, luego se deja decantar por un período de aproximadamente una hora.

El agua retiene el jabón (ácidos libres) presente en el biodiesel, este proceso es muy

importante ya que de lo contrario el jabón producirá obstrucciones en el filtro de

gasóleo del motor diesel a alimentar. Con esto se producen dos fases en el seno del

fluido; una de las cuales contiene el combustible y la segunda posee un jabón blanco

el cual es extraído. Al mismo tiempo se reduce la alcalinidad del biodiesel, el cual

debe ser neutro.

Secado del Biodiesel

Instrumentos y equipos: vaso de precipitado, agitador y mechero Meker.

En esta etapa se hace subir la temperatura controladamente hasta 110 ºC para

evaporar el agua excedente en el biodiesel (ver Anexo W).

Filtrado del Biodiesel

Instrumento: papel de filtro.

Como última etapa se debe filtrar el producto para llegar finalmente a un

combustible apto para ser quemado en motores de combustión interna.

51

Etapa II. Calidad del biodiesel

Los ensayos para la determinación de la calidad del biodiesel están basados en

la Norma Americana ASTM D6751, pero siguiendo también los lineamientos

planteados en la Norma Venezolana COVENIN 622. Productos Derivados del

Petróleo. Combustibles para Motores Diesel y Gasóleo Industrial.

A efectos del presente documento se realizaran ciertas especificaciones, como

son:

1. Punto de inflamación

Se define como la mínima temperatura a la cual los vapores originados en

el calentamiento de una cierta cantidad muestra de combustible se inflaman,

cuando se ponen en contacto con una llama piloto de una forma determinada.

Esto en lo que se refiere a un combustible líquido. El punto de inflamación da

una idea de la cantidad de compuestos volátiles o muy volátiles que puede tener

un combustible. Teniendo en cuenta el punto de inflamación podremos estimar

cuales van a ser las condiciones de almacenamiento de ese combustible. Para la

determinación del punto de inflamación se utiliza la Norma COVENIN 3361-98

(Anexo I), de acuerdo a las especificaciones ASTM este debe ser mínimo 130 ºC.

Instrumentos y equipos: probeta, termómetro y equipo de Cleveland de copa

Abierta

Medición: se miden aproximadamente 70 mL del biodiesel, con la ayuda de la

probeta, y se adicionan a la copa del equipo de Cleveland. Se aumenta

gradualmente la temperatura, haciendo pasar la llama piloto (previamente

encendida) por encima de la copa, hasta que los vapores que se forman en la

superficie del biodiesel se encienden, leyendo esta temperatura como el punto de

inflamación. En el Anexo W se muestra el montaje del equipo de Cleveland (el

equipo utilizado pertenece a la empresa LIPESA).

52

2. Agua y sedimentos

El contenido de agua y sedimentos de aceite combustible es significativa,

ya que puede causar corrosión de los equipos y problemas en el procesamiento.

La Norma COVENIN 422-82 (ver Anexo J) describe la determinación de

laboratorio de agua y sedimentos en los aceites combustibles en el intervalo de 0

a 30 % volumen por medio del procedimiento de centrífuga. La cantidad de agua

y sedimentos no debe exceder 0,050 %V.

Instrumentos y equipos: tubo de centrifuga y equipo de centrifugación

(centrifugadora).

Materiales: biodiesel y xileno24

.

Medición: en el tubo de centrifuga de 100 mL, se adicionan 70 mL de biodiesel y

se completa con xileno, hasta el enrase. Entonces se introduce en el equipo de

centrifugación por un periodo aproximadamente de cinco minutos. Después de la

centrifugación se forman dos fases un aceitosa y la otra acuosa, la cual por ser

más pesada se encuentra debajo, y se leerá como el porcentaje agua y sedimentos

(ver Anexo W, éste presenta la centrifugadora utilizada, la cual pertenece a la

empresa LIPESA).

3. Viscosidad cinemática a 40 ºC

Una propiedad general de un fluido (líquido o gas) es que a la aplicación

de una fuerza tangencial que produce un flujo en el mismo, se le opone una

fuerza proporcional al gradiente en la velocidad de flujo. Este fenómeno se

conoce como viscosidad y es determinada utilizando la Norma COVENIN 424-

91 (ver Anexo K). La viscosidad especificada puede estar entre 1,9 – 6 mm2/s.

24 Xileno. Es un importante disolvente industrial y doméstico, que se comercializa como xilol y se obtiene a partir

del petróleo (Borobia, 2007, p. 596).

53

Instrumentos y equipos: termómetro, cronómetro, balones de recolección y

equipo Saybolt.

Medición: se llena el envase universal del equipo Saybolt (Anexo X) hasta el

enrase con biodiesel, se ajusta el baño térmico del equipo con la termocupla poco

más de 40 ºC. Se comprueba la temperatura del biodiesel con un termómetro

hasta que se alcanzan los 40 ºC. A esta temperatura se mide el tiempo que tarda

en escurrir 60 mL del biodiesel dentro del balón de recolección (con la ayuda de

un cronómetro). Este tiempo se lee en segundos, como Segundos Saybolt

Universal (SSU). Luego por medio de transformación de unidades se obtiene la

viscosidad cinemática en mm2/s.

4. Índice de cetano

El número de cetano proporciona una medida de las características de

ignición de combustible diesel en motores de encendido por compresión. Este

método de ensayo puede ser utilizado para los combustibles convencionales tales

como los sintéticos, aceites vegetales, y similares. Sin embargo, la relación con el

rendimiento de tales materiales en los motores a escala real no se entiende

totalmente. El índice de cetano tiene que ser como mínimo 47 – norma ASTM

D6751. Con la ayuda de la Norma COVENIN 2057-83 (Anexo L), se realiza el

cálculo del índice de cetano.

5. Acidez

Los productos derivados de petróleo, biodiesel y mezclas de biodiesel

pueden contener componentes ácidos que están presentes como aditivos o como

productos de degradación formados durante el servicio, tales como productos de

oxidación. La cantidad relativa de estos materiales puede determinarse por

titulación con bases. El índice de acidez es una medida de esta cantidad de

54

sustancia ácida en el aceite, siempre bajo las condiciones de la prueba. El número

de ácido se utiliza como una guía en el control de calidad de formulaciones de

aceite lubricante. La acidez no puede exceder los 0,80 mg KOH, según la norma

ASTM D6751. Para determinar la acidez del biodiesel se utiliza la Norma

COVENIN 325-01 (ver Anexo H).

6. Temperatura de destilación, 90 % recuperación

Los resultados de la destilación o volatilidad de los combustibles son

indicativos de su comportamiento en la aplicación que a ellos se les den. Las

especificaciones de estos productos generalmente incluyen límites de destilación

para asegurar que tengan comportamiento adecuado en lo que respecta a su

volatilidad. Para los biodiesel la temperatura de destilación debe estar por debajo

de los 360 ºC, según la Norma ASTM 6751 (Tabla 2). Para su determinación se

valdrá de la Norma Venezolana COVENIN 850-95 (Anexo M).

Instrumentos y equipos: probeta, balón, tubo de Claisen, tubo de refrigeración,

termómetro y mechero Meker.

Medición: se hace el montaje del equipo como se muestra en el Anexo X, se

adicionan 100 mL de biodiesel al balón de destilación, se asegura con teflón

todas las aberturas, y se enciende la llama. En el instante que cae la primera gota

de destilado se observa la temperatura y se anota como la temperatura media de

ebullición. La temperatura máxima observada, alcanzada durante el proceso se

apunta, como la temperatura de destilación. El proceso de destilación se realiza

de acuerdo a los lineamientos planteados en la norma COVENIN 850-95 (Anexo

M).

55

7. Gravedad API.

Instrumentos: probeta e hidrómetro.

Medición: el método consiste en verter en una probeta aproximadamente 500mL

de biodiesel, en el cual se introduce el hidrómetro, éste por acción de la tensión

superficial que permite el fluido, flota. El hidrómetro esta dispuesto con una

escala la cual se lee directamente con la superficie del fluido. Para la

determinación de la gravedad API se utiliza la Norma Venezolana COVENIN

883-02 (Anexo N).

56

CAPITULO IV

RESULTADO, CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES

RESULTADO

Con el propósito de conocer las necesidades de la comunidad de El Ince, se

planificó la elaboración de un diagnóstico de la misma, con el cual se pudo identificar

básicamente cuatro problemas, relacionados de cierta manera con el PNF – Procesos

Químicos, como son: el tratamiento de aguas residuales, disposición de los desechos

sólidos, desechos de aceites vegetales y desecho de aceites motor.

Después de realizar una matriz de priorización que permitiera analizar los

problemas existentes, se determinó de acuerdo a la probabilidad de afrontar los

problemas con éxito, que el problema o potencialidad con más viabilidad a tratar es el

de desechos de aceites vegetales. Tomando en consideración el tiempo de realización

del proyecto y la disponibilidad de recursos, se abordó la valorización de dichos

aceites.

El análisis documental sobre la valorización de los AVU determina los pasos a

seguir para afrontar el problema. De acuerdo con esto, la reutilización de los aceites

se hace en base a la obtención del biodiesel, aplicando el proceso de

transesterificación. Previo a la producción de biodiesel se realizó una caracterización

de los AVU, por corrida dada su naturaleza (Tabla 5).

La valorización de los AVU del sector El Ince mediante el proceso de

transesterificación, permitió la obtención de biodiesel, con rendimientos favorables

como puede observarse en la Tabla 6.

57

Tabla 5: Caracterización de los AVU.

Corrida Densidad

(g/mL)

Índice de

Acidez

(%)

Índice de

Refracción

NaOH para la


(g)

1 0,9117 0,2183 1,4850 4,1

2 0,9237 0,4692 1,4845 4,1

3 0,8467 0,4309 1,4805 4,1

4 0,9500 0,4921 1,4805 4,1

Promedio 0,9080 0,4026 1,4826 4,1 Fuente: Grupo del proyecto.

Tabla 6: Porcentaje de rendimiento (%V/V)

Corridas Ensayos Aceite

(mL)

Biodiesel

(mL) Rendimiento (%)

1 1 100 89 89,0

2 100 84 84,0

2

3 200 198 99,0

4 150 116 77,3

5 200 156 78,0

3

6 200 157 78,5

7 150 108 72,0

8 150 108 72,0

9 150 125 83,3

4 10 600 489 81,5

11 600 534 89,0

Promedio 82,2

Fuentes: Grupo del proyecto.

Los análisis físico-químicos realizados al biodiesel de acuerdo a la norma

ASTM D6751 y tomando como base las normas venezolanas COVENIN, arrojan los

datos expuestos en la Tabla 7. El biodiesel permitió poner en marcha el motor de una

motosierra, observando un desempeño similar al de gasóleo. Al igual, que ser

utilizado como combustible en una lámpara a kerosene.

58

Tabla 6: Análisis físico-químicos del biodiesel

Análisis Ensayos

Promedio Cumple con la

Especificación 10 11

Punto de inflamación (ºC) 192 190 191 Si

Agua y sedimentos (%V) <0,050 <0,050 <0,050 Si

Viscosidad cinemática a 40ºC (mm2/s) 4,34 3,91 4,125 Si

Índice de cetano 55,1 57,7 56,4 Si

Acidez (mg KOH) 0,555 0,56 0,56 Si

Temperatura de destilación (ºC) 270 290 280 Si


59

CONCLUSIONES

El desecho de aceites comestibles o AVU representa un potencial a

aprovechar por la comunidad El Ince. Debido a que puede utilizarse para la

producción de biodiesel, en mezcla como alimento para ganado, entre otras.

Las características de los AVU fueron en promedio (Tabla 5):

Densidad 0,9080 g/mL

Acidez de 0,4026 mg KOH

Índice de refracción 1,4826

NaOH a utilizar es de 4,1 g por cada litro de AVU a transesterificar.

El proceso de transesterificación es una excelente alternativa para la

valorización de los AVU, dada su facilidad y aplicabilidad. Solo se necesita

contar con un reactor dispuesto de un termómetro, agitador y una fuente de

calor, y adicionar al aceite, el metóxido producido entre el hidróxido de sodio

y el metanol.

La reacción de transesterificación ocurre a una temperatura relativamente baja

(55°C), lo que indica que la producción de Biodiesel es un proceso seguro,

dado que no se expondrá al operador a altas temperaturas.

El uso de AVU en la producción de biodiesel por transesterificación, muestra

en promedio un rendimiento de 82 % (Tabla 6). Lo cual es bastante optimista,

ya que, para aceites vírgenes se espera de un porcentaje de rendimiento de

entre 98 – 99 % (Knothe y Gerpen, 2005, p. 28).

De acuerdo con los análisis físico-químicos realizados al biodiesel (Tabla 7),

se determinó que éste cumple con los estándares establecidos por la norma

ASTM D6751:

El punto de inflamación es 191 ºC en promedio. Entonces, se puede

decir que el biodiesel no tiene tendencia a evaporarse fácilmente y, por

lo tanto, no presenta problemas para su almacenamiento a temperatura

ambiente.

60

El porcentaje de agua y sedimento realizado por centrifugación

añadiendo xileno, demuestra que el biodiesel no presenta ninguna fase

acuosa, y se hace referencia que éste tiene un porcentaje de agua

menor a 0,050 %.

El biodiesel posee una viscosidad cinemática en promedio de 4,125

mm2/s. La viscosidad se determina para conocer si el biodiesel cumple

con ciertos requerimientos mencionados en los fundamentos teóricos

para evitar que se presenten fallas en el funcionamiento del motor.

El índice de cetano promedio del biodiesel es 56,4. Lo cual concuerda

con la teoría expuesta por Knothe (2005) en “The Biodiesel

Handbook”: “un buen biodiesel debe poseer un índice de cetano

mayor de 40”. (p. 77). El cálculo del índice de cetano lo proporciona

la norma COVENIN 2057-83 (Anexo L).

El índice de cetano calculado es un 20 % mayor que el especificado

por la norma ASMT D6751, esto sugiere que el biocombustible posee

un retraso de ignición relativamente corto, lo que disminuye las

emisiones de gases. Sarmiento (2008), comenta: “investigaciones

recientes se ha demostrado que el ligeramente mayor número de

cetano del biodiesel (generalmente entre 46 y 60, dependiendo de la

materia prima utilizada) puede reducir el retraso a la ignición. Este

factor junto con la menor volatilidad del biodiesel, contribuyen a

mejorar las características de la combustión (comienzo más gradual

de la combustión), con relación al diesel del petróleo”.

La acidez del biodiesel obtenido es de 0,56 mg KOH, el cual tiene una

implicación importantísima sobre el material que va a estar en contacto

con éste, dado que a mayor acidez más corrosivo es el biodiesel.

Además una menor acidez, muestra una mayor conversión de los

aceites en metil-esteres (biodiesel). La norma ASTM D6751

específica 0,80 mg KOH como máximo.

61

La temperatura máxima de destilación experimentada por el biodiesel

es de 280 ºC, 80º menor que la especificación ASTM, lo cual no

representa problema, ya que esta especificación fue adicionada como

precaución, para garantizar que el combustible no se encuentra

adulterado con contaminantes de alto punto de ebullición.

Los grados API del biodiesel son de 63, lo que equivale a 0,7277

g/mL. La mayoría de los grados API de los combustibles caerán en el

intervalo entre 20 y 70 (Mott, 1996, p. 16).

La obtención del biodiesel a partir de los AVU fue satisfactoria, ya que, se

obtuvo un biocombustible con propiedades fisicoquímicas dentro de los

rangos aceptados por las normas ASTM. Lo cual es una alternativa aceptable

para el aprovechamiento de este residuo, y de esta forma contribuir a la

reducción del impacto ambiental que este desecho pueda estar causando.

El biodiesel muestra un comportamiento muy similar al del gasóleo al poner

en funcionamiento el motor de una motosierra, además se observa una

reducción en la emisión de humos.

De igual manera, el biodiesel demostró su capacidad de combustión al ser

usado en una lámpara a kerosene.

62

RECOMENDACIÓN

Es oportuno que antes de realizar la reacción de transesterificación, se lleve a

cabo un calentamiento de los AVU a 110 ºC y filtrado de los mismos, como parte de

un tratamiento preliminar. Con el propósito de eliminar restos de comidas y agua

presentes en el mismo.

Con base en los resultados obtenidos, se propone realizar estudios sobre la

factibilidad económica del aprovechamiento de los AVU para obtener biodiesel, y el

uso de éste como complemento del combustible diesel usado en los vehículos de

transporte público o en el de las empresas que producen esta clase de residuos.

La caracterización de los AVU no debe representar una limitante al momento

de seleccionarlos como materia prima para la producción de biodiesel, ya que de otro

modo, no se daría cabida a todos los aceites desechados por la comunidad El Ince.

Los reactivos utilizados en la reacción de transesterificación deben

permanecer el menor tiempo expuesto al ambiente, dado que el hidróxido de sodio es

higroscópico, es decir, absorbe agua con bastante facilidad de la atmosfera

circundante, y el metanol es volátil a temperatura ambiente.

Se aconseja realizar estudios sobre las características de las mezclas

biodiesel-diesel fósil en distintos porcentajes y su rendimiento en motores diesel.

Se puede estandarizar la técnica de obtención del biodiesel a partir de los

AVU para buscar el mayor rendimiento, con distintos reactivos y proporciones de

estos, teniendo en cuenta condiciones del medio como presión y temperatura. Ya que

por ejemplo, en la zona es muy fácil encontrar etanol.

Se recomienda realizar las determinaciones de residuos carbonosos, dado a

que esta especificación determinara la posible formación de residuos que taponen

inyectores y filtros de los motores. También resulta muy conveniente la

determinación de la glicerina total, ya que esta influye en el desempeño del motor.

63

REFERENCIA BIBLIOGRÁFICA

Accarini, J. y Rodrigues, R. (2010). Programa Brasileño de Biodiesel [documento en

línea]. Consultado el 05 de junio de 2012 en: http://www.Biodiesel.com.ar/

download/Biocombustiveis_09esp-programabrasileirobiodiesel.pdf

Amengual, R. (2007). Bielas y álabes [libro en línea]. Consultado el 05 de mayo de

2012 en: http://books.google.co.ve/books?id=tNsUVO6-33ºC&pg=PA116&d

q=rudolf+diesel&hl=es&sa=X&ei=9h6lT_6vCsW46QGuwembBA&ved=0CDM

Q6AEwAA#v=onepage&q=rudolf%20diesel&f=false

AOCS – Sociedad Americana de Químicos del Aceite (2012) [página web oficial].

Disponible en: http://www.aocs.org

Arias, F. (2006). El proyecto de investigación: introducción a la metodología

científica (5ª ed.). Caracas: Episteme.

ASTM Internacional – Sociedad Americana para Pruebas y Materiales (2012) [página

web oficial]. Disponible en: http://www.astm.org/

Bailey, A. (1984). Aceites y grasas industriales (1ª ed.). España: Reverté, S.A.

Benjumea, P.; Agudelo, J. y Ríos, L. (2009). Biodiesel: producción, calidad y

caracterización (1ª ed.). Colombia: Universal de Antioquia.

Bilurnina, L. y Liesa, T. (1990). Cuarenta materiales no metálicos resistentes a la

corrosión (1ª ed.). España: Marcombu, S.A.

Borobia, C. (2007). Valoración médica y jurídica de la incapacidad laboral (1ª ed.).

España: Grupo Wolters Kluwer.

Bravo, E. (2006). Biocombustibles, Cultivos Energéticos y soberanía alimentaria en

América Latina. Encendiendo el debate sobre los biocombustibles [documento

http://www/

http://books.google.co.ve/books?id=tNsUVO6-33ºC&pg=PA116&d%20q=rudolf+diesel&hl=es&sa=X&ei=9h6lT_6vCsW46QGuwembBA&ved=0CDMQ6AEwAA#v=onepage&q=rudolf%20diesel&f=false



http://www.aocs.org/

64

en línea]. Consultado el 05 de junio de 2012 en: http://www.agrecolandes.org

/files/documentos/biocombustibles.pdf

Chamarro, H. y Seijas, A. (2006). Propuesta de minimización del impacto ambiental

producido por vertidos de aceites vegetales usados. Universidad Católica Andrés

Bello – Guayana [proyecto en línea]. Consultado el 12 de marzo de 2012 en:

http://www.google.co.ve/url?sa=t&rct=j&q=propuesta%20de%20minimizaci%C

3%B3n%20del%20impacto%20ambiental%20producido%20por%20vertidos%2

0de%20aceites%20vegetales%20usados&source=web&cd=2&ved=0CFQQFjAB

&url=http%3A%2F%2Fdialnet.unirioja.es%2Fservlet%2Ffichero_articulo%3Fco

digo%3D2256681&ei=YwizT_61FceItwe8_9DtCA&usg=AFQjCNHXy1U-P_q-

EJCIljc8 w51WVSaLYw

Chang, R. (2001). Química (6ª ed.). México: McGraw-Hill.

Chemical Abstract. Case Nº 56-81-5 [documento en línea]. Visitado el 05 de mayo de

2012 en: http://www.inchem.org/documents/sids/sids/56815.pdf

Chiaravotti, A.; Ravera, J. y Leidi, F (2008). Nuevas determinaciones en

combustibles y lubricantes. Universidad Tecnológica Nacional – Facultad

Regional Buenos Aires [documento en línea]. Consultado el 14 de abril de 2012

en: http://www.materiales-sam.org.ar/sitio/biblioteca/jovenesSAM08/Trabajos_

completos/18.Aspectos%20Educativos%20en%20Ciencia%20y%20Tecnolog%C

3%ADa%20de%20Materiales/18133RaveraM.pdf

Clavijo, A. (2002). Fundamentos de química analítica. Equilibrio iónico y análisis

químicos (1ª ed.). Bogotá: Universidad Nacional de Colombia.

Constitución de la República Bolivariana de Venezuela (1999). Gaceta Oficial de la

República Bolivariana de Venezuela 36.860. (Extraordinaria), Diciembre 30,

1999.

http://www/

http://www.google.co.ve/url?sa=t&rct=j&q=propuesta%20de%20mi

http://www.materiales-sam.org.ar/sitio/biblioteca/jovenesSAM08/

65

Conway, N. (1991). Resolución de problemas se química general (1ª ed.). España:

Reverté.

Diputación de Cádiz. (2008). Estudio sobre las posibilidades de gestión, recogida o

valorización de los aceites vegetales usados de origen domestico, sector de

hostelería y otros sectores en la Comarca de La Janda [documento en línea].

Consultado el 15 de marzo de 2012 en: http://www.dipucadiz.es/opencms/

export/sites/default/dipucadiz/areas/medioAmb_depor/medio_amb/Servicios/asis

t_mun/residuos/docu_residuos/gestixn_de_aceites_usados_vegetales.pdf

Don Juan Carlos I, Rey de España (1998). Ley 10 de Residuos [ley en línea].

Consultado el 10 de mayo de 2012 en: http://noticias.juridicas.com/

base_datos/Derogadas/r7-l10-1998.html

García, J. y García, J. (2006). Biocarburantes líquidos: biodiesel y bioetanol.

Fundación para el conocimiento madri+d CEIM [documento en línea].

Consultado el 4 de abril de 2012 en: http://www.madrimasd.org/informa

cionidi/biblioteca/publicacion/doc/vt/vt4_biocarburantes_liquidos_biodiesel_y_b

ioetanol.pdf

Gerpen, J.; Knothe, G. y Krahl, J. (Compiladores). (2005). The Biodiesel Handbook.

Illinois:AOCS Press.

Grahan, T. (1979). Química Orgánica. México: Limusa.

Hernández, R.; Fernández, C. y Baptista, L. (2006). Metodología de la investigación

(4ª ed.). México: McGraw-Hill.

Herrera, J. y Vélez, J. (2008). Caracterización y aprovechamiento del aceite residual

de frituras para la obtención de un combustible (biodiesel). Universidad

Tecnológica de Pereira Escuela de Tecnología Química [trabajo de grado en

línea]. Consultado el 2 de abril de 2012 en: http://recursosbiblioteca.

utp.edu.co/tesisdigitales/texto/6626H565.pdf

http://www.dipucadiz.es/opencms/%20export/sites/default/dipuca

http://www.dipucadiz.es/opencms/%20export/sites/default/dipuca

http://noticias.juridicas.com/

http://www.madrimasd.org/informa%20cionidi/biblioteca/publicacion/doc/vt/vt4_biocarburantes_liquidos_biodiesel_y_bioetanol.pdf



http://recursosbiblioteca/

66

Herrera, R (2004). Cómo y por qué separar la basura: una solución al problema de

los residuos sólidos en México. Ley de residuos sólidos del Distrito Federal

[documento en línea]. Visitado el 11 de marzo de 2012 en: http://www.sma.

df.gob.mx/rsolidos/02/03clave.pdf

Industrias Diana. Industrias Diana (2012) [página web oficial]. Disponible en:

http://www.industriasdiana.gob.ve

Koolman y Röhm (2004). Bioquímica (3ª ed.) [libro en línea]. Visitado el 05 de 2012

en: http://books.google.co.ve/books?id=f61Mvd-vl60C&pg=PA48&dq=acidos+

grasos+libres&hl=es&sa=X&ei=5jGlT_nhNYKI6AGQzrTMBA&ved=0CDUQ6

AEwAQ#v=onepage&q=acidos%20grasos%20libres&f=false

Lechón, Y.; Cabal, H.; De la Rúa, C.; Lago, C.; Izquierdo, L.; Saez, R.; San Miguel,

M. (2006). Análisis de ciclo de vida de combustibles alternativos para el

transporte. Fase II. Análisis de ciclo de vida comparativo del biodiesel y del

diesel. Ministerio de Medio Ambiente de España [documento en línea]. Visitado

el 15 de marzo de 2012 en: http://www.energiasrenovables.ciemat.es

/adjuntos_documentos/Analisis%20de%20Ciclo.%20biodiesel.pdf

Legaz, B. (2010). Estudio de la viscosidad y densidad de diferentes aceites para su

uso como biocombustible [documento disponible en línea]. Consultado el 12 de

marzo de 2012 en: http://upcommons.upc.edu/pfc/handle/2099.1/9403

Microsoft (2012) [página web oficial]. Disponible en:http://office.microsoft.com/

Ministerio del Poder Popular para Ciencia, Tecnología e Innovación (2010).

Gobierno Bolivariano utilizará residuos de la industria aceitera como

alternativa energética [noticia en línea]. Disponible en: http://www.mcti.gob.ve

/Noticias/6873

Mott, R. (1996). Mecánica de fluidos aplicada (4ª ed.). México: Prentice-Hall Inc.

http://www.sma/

http://www.industriasdiana.gob.ve/

http://books.google.co.ve/books?id=f61Mvd-vl60C&pg=PA48&dq

http://www.energiasrenovab/

http://upcommons.upc.edu/pfc/handle/2099.1/9403

http://www.mcti.gob.ve/

67

Petróleos de Venezuela, S.A. – PDVSA (2012). [Pagina web oficial]. Disponible en:

http://www.pdvsa.com/

Real Academia Española – RAE (2001). Diccionario de la Real Academia Española

(20ª ed.) [diccionario en línea]. Consultado en: http://rae.es/rae.html

Regis, S. y Aymar, J. (1959). Biografía de Carlos Guillermo Scheele [libro en línea].

Visitado el día 5 de mayo de 2012 en: http://books.google.co.ve /books

?id=xexdFCJSmp8C&pg=PA6&dq=Biograf%C3%ADa+de+Carlos+Guillermo+

Scheele&hl=es&sa=X&ei=sAGzT5OKPInb6gH1ldneCg&ved=0CDgQ6AEwA

A#v=onepage&q=Biograf%C3%ADa%20de%20Carlos%20Guillermo%20Schee

le&f=false

Rivero, A. (2006). ¿Que es un consejo comunal? [Análisis es línea]. Consultado el 1

de abril de 2012 en: http://www.aporrea.org/poderpopular/a20341.html.

Sarmiento, R. (2008). Propiedades físicas y químicas del biodiesel vs. diesel del

petróleo [artículo en línea]. Visitado el 05 de junio de 2012. Disponible en:

http://www.energiaadebate.com/Articulos/Noviembre2008/SarmientoNov2008.ht

m

Úcar, X.; Berñe, A.; Gómez, J.; Cordern, N.; Cortés, F.; Iñiguez, L.; Llobet, M.;

Montenegro, K.; Montenegro, M.; Tarinilla, C. (2006). Miradas y diálogos

entorno a la acción comunitaria (1ª ed.). España: Imprimeix.

Universidad Rey Juan Carlos (2008). Biocarburantes líquidos: biodiesel y bioetanol

–Informe de actualización. Fundación para el conocimiento madri+d CEIM

[documento en línea]. Consultado el 4 de abril de 2012 en: http://www.

google.co.ve/webhp?sourceid=chrome-instant&ix=sea&ie=UTF-#hl=es&outp

ut=search&sclient=psy-ab&q=Biocarburantes%20l%C3%ADquidos%3A%20

biodiesel%20y%20bioetanol&oq=&aq=&aqi=&aql=&gs_l=&pbx=1&fp=fc752b

cccd524d4c&ix=sea&bav=on.2,or.r_gc.r_pw.r_qf.,cf.osb&biw=1024&bih=653

http://www.pdvsa.com/

http://rae.es/rae.html

http://www.aporrea.org/poderpopular/a20341.html

http://www/

68

Varty, A. y Lishawa (2008). Haciendo Biodiesel de Aceite Vegetal Usado. Centro de

Política e Investigación del Medio Ambiente Urbano, de la Universidad Loyola

de Chicago [documento en línea]. Consultado el 10 de marzo de 2012 en:

http://www. greenteacher.com/articles/haciendobiodiesel.pdf

Vilar, F. (1998). Las sietes nuevas herramientas para la mejora de la calidad (2ª ed.)

[libro en línea]. Consultado el 7 de mayo de 2012 en: http://books.google.co.ve/

books?id=qnLTl0HUb4cC&pg=PA69&dq=matriz+de+priorizaci%C3%B3n&hl

=es&sa=X&ei=BsyrT8PqJ4OJ6AGM4fnRBA&ved=0CEcQ6AEwBA#v=onepa

ge&q&f=false

http://www/

http://books.google.co.ve/%20books?id=qnLTl0HUb4cC&pg=PA69&dq=matriz+de+priorizaci%C3%B3n&hl=es&sa=X&ei=BsyrT8PqJ4OJ6AGM4fnRBA&ved=0CEcQ6AEwBA#v=onepage&q&f=false




ANEXOS

ANEXO A

70

VISITA A LA COMUNIDAD EL INCE

Los voceros del Consejo Comunal del sector El Ince, Parroquia Edmundo

Barrios, El Tigre – Edo. Anzoátegui, hacemos constar que los estudiantes del PNF

en Procesos Químicos: Noel Amundaraín C.I: 19.939.192; Richard Gómez C.I:

17.808.460; Glauber González C.I: 18.453.094; Jesús Medina C.I: 19.030.639;

Eylin Sifontes C.I: 17.560.713 y María Elena Tremaria C.I: 15.375.157, se

reunieron junto al Consejo Comunal El Ince, el 02 de marzo de 2012, con la finalidad

de conocer las necesidades del sector.

Consejo Comunal del Sector El Ince

ANEXO B

71

MAPA DEL SECTOR EL INCE

ANEXO C

72

ESTUDIO DEMOGRÁFICO Y SOCIO-ECONÓMICO

I. UBICACIÓN GEOGRÁFICA DE LA COMUNIDAD

ESTADO MUNICIPIO PARROQUIA SECTOR NOMBRE DE LA COMUNIDAD Anzoátegui Simón Rodríguez Miguel Otero Silva Bolivariano Bolivariano

II. Datos de la Comunidad

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43

Si participa en alguna

Misión indique a cual

Tipo de

Vivienda

¿Terreno

Propio?

Existe en su Núcleo Familiar

Personas que Padezcan de: Situación

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93

Diagnóstico de Necesidades/ Metros

Lineales Faltantes de: Tendido Eléctrico: Asfalto:

Acera: Tuberías de Aguas Blancas: Gas:

Brocales: Cloacas: Otros:

ANEXO D

73

DECRETO Nº 883. NORMAS PARA LA CLASIFICACIÓN Y EL CONTROL DE LA CALIDAD

DE LOS CUERPOS DE AGUA Y VERTIDOS O EFLUENTES LÍQUIDOS

Gaceta Oficial Nº 5.021 Extraordinario del 18 de diciembre de 1995 _________________________________________

Decreto Nº 88, 11 de octubre de 1995

RAFAEL CALDERA

Presidente de la República En ejercicio de las atribuciones que le confiere el ordinal 10º del artículo 190 de la Constitución y de conformidad con lo establecido en los artículos 19, 20 y 21 de la Ley Orgánica del Ambiente, en Consejo de Ministros,

CONSIDERANDO Que es deber del Estado la protección de las cuencas hidrográficas, la clasificación y el control de la calidad de los cuerpos de agua y el control de los vertidos o efluentes líquidos susceptibles de degradar el medio acuático y alterar los niveles de calidad exigibles para preservar y mejorar el ambiente.

CONSIDERANDO Que el Ejecutivo Nacional mediante Decreto Nº 125 de fecha 13 de abril de 1.994, publicado en la Gaceta Oficial de la República de Venezuela Nº 35.445 de fecha 22 de abril de 1994, instruyó a la Comisión Nacional de

Normas Técnicas para la Conservación, Defensa y Mejoramiento del Ambiente, a proceder dentro del plazo de un año, contado a partir de la fecha de publicación del respectivo Decreto, a la evaluación de las disposiciones técnicas contenidas en los Decretos Nos. 2.221, 2.222 y 2.224, publicados en la Gaceta Oficial de la República de Venezuela Nos. 4.418 Extraordinario de fecha 27 de abril de 1.992, a los efectos de su mejor adecuación a la realidad ambiental y socio-económica del país y en atención a la dinámica científica y técnica,

CONSIDERANDO Que durante el plazo antes indicado la Comisión Nacional de Normas Técnicas para la Conservación, Defensa y

Mejoramiento del Ambiente ha realizado una cuidadosa revisión de las disposiciones técnicas contenidas en los Decretos Nos. 2.221, 2.222, 2.224 y 125 a la luz de la situación actual de calidad de aguas en las diversas cuencas hidrográficas del país y de los resultados obtenidos hasta el presente en el control de los vertidos o efluentes líquidos, resultando de tal revisión la conveniencia de dictar un nuevo cuerpo normativo más adecuado a la realidad ambiental y socio-económica del país y a las exigencias de la dinámica científica y técnica,

ANEXO D

74

DECRETA las siguientes:

NORMAS PARA LA CLASIFICACIÓN Y EL CONTROL DE LA CALIDAD DE LOS CUERPOS DE

AGUA Y VERTIDOS O EFLUENTES LÍQUIDOS

CAPÍTULO I

DISPOSICIONES GENERALES

Artículo 1°. El presente Decreto establece las normas para el control de la calidad de los cuerpos de agua y de los vertidos líquidos. Artículo 2°. A los fines de este Decreto se entiende por:

Acuífero lenticular: Acuífero de desarrollo local y completamente aislado o cerrado por todos lados con una roca impermeable. Acuífero no aprovechable: Aquel cuya calidad no permite su aprovechamiento para consumo humano o actividades agropecuarias de una manera económicamente viable. Yacimiento de petróleo: Formación geológica porosa y permeable, denominada roca recipiente que, cubierta por una roca impermeable denominada "techo", contenga petróleo o gas, o ambas cosas y esté deformado u obstruido en forma tal que el petróleo y el gas queden entrampados. Acuífero de un yacimiento de petróleo: Parte de la misma formación geológica que contiene hidrocarburos,

saturada con agua. En el caso de acumulación de petróleo, el acuífero puede encontrarse por encima o por debajo de las acumulaciones de petróleo, dependiendo de la densidad del mismo. Aguas servidas: Aguas utilizadas o residuales provenientes de una comunidad, industria, granja u otro establecimiento, con contenido de materiales disueltos y suspendidos. Bioacumulación: Proceso de acumulación progresiva de sustancias químicas en los tejidos de los seres vivos, a medida que se asciende en la cadena alimenticia. Calidad de un cuerpo de agua: Caracterización física, química y biológica de aguas naturales para determinar su composición y utilidad al hombre y demás seres vivos.

Carga másica de un efluente: Cantidad total de contaminante descargado por unidad de tiempo. Caudal de diseño de control: Caudal específico seleccionado en un curso de agua (río o estuario) para servir de base al diseño de control de la contaminación del mismo y, por lo tanto, de control de los vertidos o efluentes líquidos contaminantes que a él sean descargados. La estipulación del caudal de diseño de control fija las condiciones hidrológicas para las cuales se aplican las normas de calidad de aguas y la capacidad de asimilación de contaminantes del curso de agua receptor, a los fines del control de vertidos o efluentes. Contaminación de las aguas: Acción o efecto de introducir elementos, compuestos o formas de energía capaces de modificar las condiciones del cuerpo de agua superficial o subterráneo de manera que se altere su calidad en

relación con los usos posteriores o con su función ecológica para el desarrollo de la vida acuática y ribereña. Descarga submarina: Descarga de aguas servidas, crudas o tratadas, desde la costa hasta un punto final de descarga en el fondo de un sector marino-costero, mediante una tubería o conducto. Línea de costa: La franja comprendida entre la línea de separación agua-tierra durante la ocurrencia de marea alta y la línea de profundidad de tres metros, medida durante el período de marea baja. Población equivalente (PE): Población estimada que contribuiría con una cantidad determinada de un parámetro específico, indicador de contaminación (DBO5, 20 en el caso de contaminación orgánica, microorganismos coliformes en contaminación microbiana). Las conversiones de carga orgánica a PE se basarán en una contribución de 54 g de DBO5, 20/persona/día, las de carga microbiana en número más probable/per cápita/día de

200x109 coliformes. Vertido líquido: Descarga de aguas residuales que se realice directa o indirectamente a los cauces mediante canales, desagües o drenajes de agua, descarga directa sobre el suelo o inyección en el subsuelo, descarga a redes cloacales, descarga al medio marino-costero y descargas submarinas. Zona de mezcla térmica: Volumen de agua donde tiene lugar la dispersión inicial de la descarga en el cuerpo receptor. Su dimensión vendrá determinada por las características de cada descarga y cuerpo receptor en particular.

CAPÍTULO II

DE LA CLASIFICACIÓN DE LAS AGUAS

Artículo 3°. Las aguas se clasifican en: Tipo 1: Aguas destinadas al uso doméstico y al uso industrial que requiera de agua potable, siempre que ésta forme parte de un producto o sub-producto destinado al consumo humano o que entre en contacto con él. Las aguas del tipo 1 se desagregan en los siguientes sub-tipos:

ANEXO D

75

Sub-Tipo 1A: Aguas que desde el punto de vista sanitario pueden ser acondicionadas con la sola adición de desinfectantes.

Sub-Tipo 1B: Aguas que pueden ser acondicionadas por medio de tratamientos convencionales de coagulación, floculación, sedimentación, filtración y cloración. Sub-Tipo 1C: Aguas que pueden ser acondicionadas por proceso de potabilización no convencional. Tipo 2: Aguas destinadas a usos agropecuarios. Las aguas del Tipo 2 se desagregan en los siguientes sub-tipos: Sub Tipo 2A: Aguas para riego de vegetales destinados al consumo humano. Sub Tipo 2B: Aguas para el riego de cualquier otro tipo de cultivo y para uso pecuario. Tipo 3: Aguas marinas o de medios costeros destinadas a la cría y explotación de moluscos consumidos en crudo.

Tipo 4: Aguas destinadas a balnearios, deportes acuáticos, pesca deportiva, comercial y de subsistencia. Las aguas del Tipo 4 se desagregan en los siguientes subtipos: Sub Tipo 4A: Aguas para el contacto humano total. Sub Tipo 4B: Aguas para el contacto humano parcial. Tipo 5: Aguas destinadas para usos industriales que no requieren de agua potable. Tipo 6: Aguas destinadas a la navegación y generación de energía. Tipo 7: Aguas destinadas al transporte, dispersión y desdoblamiento de poluentes sin que se produzca interferencia con el medio ambiente adyacente.

Artículo 4°. A los efectos de esta Norma, se establecen los siguientes criterios para la clasificación de las aguas, así como los niveles de calidad exigibles de acuerdo con los usos a que se destinen:

1. Las aguas del sub-tipo 1A son aquella cuyas características corresponden con los límites y rangos siguientes:

Parámetro Límite o rango máximo Oxígeno disuelto (O.D) mayor de 4,0 mg/l (*) PH 6,0 - 8,5

Color real Menor de 50 U Pt-Co Turbiedad Menor de 25 UNT Fluoruros Menor de 1,7 mg/l Organismos coliformes totales Promedio mensual menor a 2000 NMP por cada 100 ml. (*) Este valor también se podrá expresar como porcentaje de saturación, el cual debe ser mayor de 50%

2. Las aguas del sub-tipo 1B son aquellas cuyas características corresponden con los límites y rangos siguientes:

Parámetro Límite o rango máximo Oxígeno disuelto (O.D) mayor de 4,0 mg/l (*) pH 6,0 – 8,5 Color real Menor de 150 U Pt-Co Turbiedad Menor de 250 UNT Fluoruros Menor de 1,7 mg/l Organismos coliformes totales Promedio mensual menor a 10000 NMP por cada 100 ml. (*) Este valor también se podrá expresar como porcentaje de saturación, el cual debe ser mayor de 50%

3. Las aguas de los sub-tipo 1A y 1B no deberán exceder, además, los siguientes límites:

Elementos o compuestos Límites Aceites minerales 0,3 mg/l Aluminio 0,2 mg/l Arsénico total 0,05 mg/l Bario total 1,0 mg/l

Cadmio total 0,01 mg/l Cianuro total 0,1 mg/l Cloruros 600 mg/l Cobre total 1,0 mg/l Cromo Total 0,05 mg/l Detergentes 1,0 mg/l Dispersantes 1,0 mg/l Dureza, expresada como CaCO3 500 mg/l

Extracto de carbono al cloroformo 0,15 mg/l

ANEXO D

76

Elementos o compuestos Límites Fenoles 0,002 mg/l

Hierro total 1,0 mg/l Manganeso total 0,1 mg/l Mercurio total 0,01 mg/l Nitritos + Nitratos (N) 10,0 mg/l Plata total 0,05 mg/l Plomo total 0,05 mg/l Selenio 0,01 mg/l Sodio 200 mg/l

Sólidos disueltos totales 1500 mg/l Sulfatos 400 mg/l Zinc 5,0 mg/l

Biocidas

Organoclorados 0,2 mg/l Organofosforados Carbamatos

0,1 mg/l

Radiactividad

Actividad 0,1 Bq/l

Actividad β 1,0 Bq/l Organismos Coliformes Totales Media geométrica de al menos 5 muestras mensuales menor a

10000 organismos /100ml

4. Las aguas del Sub-Tipo 1C son aquellas en las cuales el pH debe estar comprendido entre 3,8 y 10,5.

5. Las aguas del Sub-Tipo 2A son aquellas cuyas características corresponden con los límites y rangos

siguientes:

PARÁMETRO Organismos Coliformes totales Organismos Coliformes fecales

LIMITE O RANGO Promedio mensual menor a 1000 NMP por cada 100 ml Promedio mensual menor a 100 NMP por cada 100 ml

6. Las aguas del Sub-Tipo 2B son aquellas cuyas características corresponden con los límites y rangos

siguientes:

PARÁMETRO

Organismos Coliformes totales Organismos Coliformes fecales

LIMITE O RANGO

Promedio mensual menor a 5000 NMP por cada 100 ml Promedio mensual menor a 1000 NMP por cada 100 ml

7. Las aguas de los Sub-Tipos 2A y 2B no deberán exceder, además, los siguientes límites:

Elementos o compuestos Límites Aluminio 1,0 mg/l Arsénico 0,05 mg/l Bario 1,0 mg/l Boro 0,75 mg/l Cadmio 0,005 mg/l Cianuro 0,2 mg/l

Cobre 0,2 mg/l Cromo Total 0,05 mg/l

ANEXO D

77

Elementos o compuestos Límites Hierro total 1,0 mg/l

Litio 5,0 mg/l Manganeso total 0,5 mg/l Mercurio 0,01 mg/l Molibdeno 0,005 mg/l Níquel 0,5 mg/l Plata 0,05 mg/l Plomo 0,05 mg/l Selenio 0,01 mg/l

Sólidos disueltos totales 3000 mg/l Sólidos flotantes 400 mg/l Vanadio 10,0 mg/l Zinc 5,0 mg/l

Biocidas

Organoclorados 0,2 mg/l Organofosforados y Carbamatos 0,1 mg/l

Radiactividad

Actividad 0,1 Bq/l

Actividad β 1,0 Bq/l

8. Las aguas del Tipo 3 son aquellas cuyas características corresponden con los límites y rangos siguientes:

Parámetro Límite o rango máximo Oxígeno disuelto (O.D) mayor de 5,0 mg/l (*) pH 6,5 - 8,5 Aceites minerales 0,3 mg/l Detergentes no biodegradables Menor de 1 mg/l Detergentes biodegradables Menor de 0,2 mg/l Residuos de petróleo, sólidos sedimentables y flotantes ausentes Metales y otras sustancias tóxicas No detectable (***)

Fenoles y sus derivados 0,002 mg/l

Biocidas Organofosforados y Carbamatos 0,1 mg/l Organoclorados 0,2 mg/l

Organismos coliformes totales (**)

a) Promedio mensual menor a 70 NMP por cada 100 ml. El 10% de las muestras no puede exceder de 200 NMP por cada 100 ml

Radiactividad Actividad α máximo 0,1 Bq/l Actividad β máximo 1,0 Bq/l * Este valor también se podrá expresar como porcentaje de saturación, el cual debe ser mayor de 60% ** Las muestras deben ser representativas de la calidad del cuerpo de agua a ser aprovechado. De existir fuentes de contaminación las muestras deberán ser tomadas en las zonas afectadas. En ambos casos se muestreará bajo las condiciones hidrográficas más desfavorables, a juicio del Ministerio del Ambiente y de los Recursos Naturales Renovables.

*** Según los métodos aprobados por el Ministerio del Ambiente y de los Recursos Naturales Renovables.

9. Las aguas del Sub-Tipo 4A son aquellas cuyas características corresponden con límites y rangos siguientes:

Parámetro Límite o rango máximo

Organismos coliformes totales

a) menor a 1000 NMP por cada 100 ml en el 90% de una serie de muestras consecutivas b) menor a 5000 en el 10% restante

ANEXO D

78

Organismos coliformes fecales

a) menor a 200 NMP por cada 100 ml en el 90% de una serie de muestras consecutivas

b) menor a 400 en el 10% restante Moluscos infectados con S. mansoni

Ausentes

10. Las aguas del Sub-Tipo 4B son aquellas cuyas características corresponden con los límites y rangos

siguientes:


Organismos coliformes totales

a) menor a 5000 NMP por cada 100 ml en el 80% de una serie de muestras consecutivas b) menor a 10000 en el 20% restante

Organismos coliformes fecales

a) menor a 1000 NMP por cada 100 ml en la totalidad de las muestras

Moluscos infectados con S. mansoni

Ausentes

11. Las aguas del Tipo 4 deberán cumplir, además, con las siguientes condiciones:

Parámetro Límite o rango máximo Oxígeno disuelto (O.D) mayor de 5,0 mg/l (*) pH 6,5 - 8,5

Aceites minerales 0,3 mg/l Detergentes Menor de 1 mg/l Detergentes biodegradables Menor de 0,2 mg/l Sólidos disueltos Desviación menor de 33% de la condición natural Residuos de petróleo, sólidos sedimentables y flotantes

Ausentes

Metales y otras sustancias tóxicas No detectable (**) Fenoles y sus derivados 0,002 mg/l

Biocidas

Organofosforados y Carbamatos 0,1 mg/l Organoclorados 0,2 mg/l

Radiactividad

máximo 0,1 Bq/l máximo 1,0 Bq/l

* Este valor también se podrá expresar como porcentaje de saturación, el cual debe ser mayor de 60 por ciento.

** Según los métodos aprobados por el Ministerio del Ambiente y de los Recursos Naturales Renovables.

12. Las aguas del tipo 5 son aquellas cuyas características corresponden a los límites y rangos siguientes:

Parámetro Límite o rango

máximo Fenoles Menor de 0,002 mg/l Aceites y espumas Ausentes Sustancias que originen sedimentación de sólidos Ausentes

13. Las aguas del Tipo 6 son aquellas cuyas características corresponden a los límites y rangos siguientes:

Parámetro Límite o rango máximo Oxígeno disuelto (O.D) mayor de 4 mg/l

Sólidos flotantes y sedimentables o depósitos de lodo Concentraciones que no interfieran la navegación o la generación de energía

14. Las aguas del Tipo 7 son aquellas cuyas características correspondan a los límites siguientes:

ANEXO D

79


Oxígeno disuelto (O.D) mayor de 3 mg/l (*)

Artículo 5°. El Ejecutivo Nacional mediante Decreto establecerá la clasificación correspondiente a cada cuerpo de agua o sectores de éstos. En los respectivos Decretos podrán establecerse normas específicas sobre vertidos, de acuerdo con las especiales condiciones del cuerpo de agua objeto de la clasificación. Parágrafo Único: El Ejecutivo Nacional podrá establecer un orden de prioridades para la clasificación de los cuerpos de agua, de acuerdo con la intensidad del grado de intervención o degradación de sus aguas. Los cuerpos de agua que no hayan sido objeto de clasificación se regirán por las disposiciones generales establecidas en este

Decreto. Artículo 6°. El Ministerio del Ambiente y de los Recursos Naturales Renovables podrá diseñar planes maestros de control y manejo de la calidad de aguas específicos para cada cuenca hidrográfica en el territorio nacional, a los fines de mejorar la calidad de un determinado cuerpo de agua o tramos de éstos. Parágrafo Único: Los Planes deberán formularse con base a las variables siguientes: a) Relaciones causa - efecto entre fuentes contaminantes y problemas de calidad de aguas. b) Alternativas para el control de los efluentes existentes y futuros. c) Condiciones en que se permitirán los vertidos de efluentes, presentes y futuros, incluyendo los límites de

descargas másicas permisibles para cada fuente contaminante. d) Normas complementarias que se estimen necesarias para el control y manejo de la calidad de las aguas.

CAPÍTULO III

DEL CONTROL DE LOS VERTIDOS LÍQUIDOS

Sección I

De las actividades sujetas a control Artículo 7°. Las actividades que se someterán a la aplicación de este Decreto, de acuerdo a la Clasificación Industrial Internacional Uniforme de las Naciones Unidas, son las siguientes:

División Agrupación Grupo Título 11 111 1110 Producción agropecuaria (bovinos, equino, granjas avícolas, granjas piscícolas y cultivos agrícolas intensivos). 1111 Explotación Porcina. 21 210 2100 Explotación de Minas de Carbón. 22 220 2200 Producción de Petróleo Crudo y Gas Natural. 23 230 2301 Extracción de mineral de hierro. 2302 Extracción de minerales no ferrosos.

29 290 2901 Extracción de piedra, arcilla y arena. 2902 Extracción de minerales para fabricación de abonos y elaboración de productos químicos. 2903 Explotación de minas de sal. 2909 Extracción de minerales. 31 311 3110 Fabricación de productos alimenticios, excepto bebidas. 3111 Matanza de ganado y preparación y conservación de

carne. 3112 Fabricación de productos lácteos. 3113 Envasado y conservación de frutas y legumbres. 3114 Elaboración de conservas de pescado, crustáceos y otros productos marinos. 3115 Fabricación de aceites y grasas, vegetales y animales. 3118 Fábrica y refinería de azúcar.

3121 Elaboración de productos alimenticios diversos,

ANEXO D

80

entre ellos: productos de molinería, pastas alimenticias y productos amiláceos.

3122 Elaboración de alimentos preparados para animales. 313 3131 Destilación, rectificación y mezcla de bebidas espirituosas. 3132 Industrias vinícolas. 3133 Fabricación de cerveza. 3134 Industrias de bebidas no alcohólicas y agua gaseosas. 314 3140 Industria del tabaco.

32 321 3211 Hilado, tejido y acabado de textiles. 323 3231 Curtidurías y talleres de acabado. 3232 Industria de la preparación y teñido de pieles. 34 341 3411 Fabricación de pulpa de madera, papel y cartón. 3419 Fabricación de artículos de pulpa, papel y cartón. 35 351 3511 Fabricación de sustancias químicas industriales básicas, excepto abonos. 3512 Fabricación de abonos y plaguicidas.

3513 Fabricación de resinas sintéticas, materias plásticas y fibras artificiales, excepto el vidrio. 352 3521 Fabricación de pinturas, barnices y lacas. 3522 Fabricación de productos farmacéuticos y medicamentos. 3523 Fabricación de jabones y preparación de productos de limpieza, perfumes, cosméticos y otros productos de tocador.

3529 Fabricación de productos químicos no especificados. 353 3530 Refinación de petróleo. 354 3540 Fabricación de productos diversos derivados del petróleo y del carbón. 355 3559 Fabricación de productos de caucho no especificados. 3560 Fabricación de productos plásticos no especificados. 36 362 3620 Fabricación de vidrio y productos del vidrio.

369 3692 Fabricación de cemento, cal y yeso. 37 371 3710 Industrias básicas de hierro y acero. 372 3720 Industrias básicas de metales no ferrosos. 38 381 3819 Fabricación de productos metálicos estructurales no especificados, exceptuando maquinaria y equipo. 384 3841 Construcciones navales y reparaciones de naves. 3843 Fabricación de vehículos automóviles. 41 410 4101 Generación, transmisión y distribución de energía eléctrica.

63 632 6320 Hoteles. 71 711 7115 Transporte por oleoductos o gasoductos. 712 7123 Servicios relacionados con el transporte por agua. 719 7192 Depósito y almacenamiento de hidrocarburos y sus derivados. 92 920 9200 Eliminación de desperdicios y aguas residuales, saneamiento y actividades similares 94 949 9490 Servicios de diversión y esparcimiento.

952 9520 Establecimientos de lavandería, teñido y prelavado. 959 9592 Laboratorios fotográficos, incluida la fotografía comercial. Artículo 8°. Quedan también sujetas a las disposiciones contenidas en este Decreto las actividades que generen vertidos líquidos no incluidas en la lista del artículo anterior, que se señalan a continuación: a) Actividades cuyos vertidos contengan elementos tóxicos o nocivos indicados en el artículo 9, grupo I.

ANEXO D

81

b) Actividades cuyos vertidos superen una Población Equivalente (PE) de 1000 PE en términos de Demanda Bioquímica de Oxígeno (DBO5,20), con sólidos suspendidos por encima de 90 g/hab/día o DBO5,20 mayor de

54 g/hab/día, o que afecten desde el punto de vista sanitario áreas recreacionales o cuerpos de agua. c) Las aguas servidas que en su conjunto, en cada ciudad o población, tengan descargas que excedan el límite de 1000 PE, en términos de DBO5, 20 o con una DBO5, 20 mayor de 54 g/hab/día.

Sección II

De la clasificación de los constituyentes en los vertidos líquidos Artículo 9°. Los constituyentes de los vertidos líquidos se agrupan en dos categorías:

I.- GRUPO I: Sustancias para las cuales existe evidencia teórica o práctica de su efecto tóxico, agudo o crónico: 1.- Compuestos organohalogenados y sustancias que puedan dar origen a compuestos de este tipo en el medio acuático. 2.- Compuestos organofosfóricos. 3.- Sustancias cancerígenas. 4.- Mercurio y compuestos de mercurio. 5.- Cadmio y compuestos de cadmio. 6.- Aceites minerales persistentes e hidrocarburos derivados del petróleo, de lenta descomposición.

7.- Metaloides, metales y sus compuestos de la siguiente lista: Aluminio, Antimonio, Arsénico, Bario, Boro, Cobalto, Cobre, Cromo, Estaño, Molibdeno, Níquel, Plata, Plomo, Selenio, Talio, Telurio, Titanio, Uranio, Vanadio y Zinc. 8.- Biocidas y sus derivados. 9.- Compuestos organosilísicos tóxicos o persistentes. 10.- Cianuros y fluoruros. 11.- Sustancias radiactivas 12.- Sustancias sintéticas persistentes que puedan flotar, permanecer suspendidas o sedimentar perjudicando

cualquier uso de las aguas. II.- GRUPO II: Sustancias o parámetros que aun cuando no se conozca de su efecto tóxico, agudo o crónico, generan condiciones en el cuerpo receptor que afectan la biota o perjudican cualquier uso potencial de sus aguas: 1.- Aceites naturales e hidrocarburos degradables o poco persistentes. 2.- Materia orgánica carbonácea expresada en términos de demanda bioquímica de oxígeno (DBO5,20) y demanda química de oxígeno (DQO). 3.- Compuestos inorgánicos del fósforo y fósforo elemental. 4.- Compuestos orgánicos no tóxicos del fósforo.

5.- Compuestos orgánicos e inorgánicos del nitrógeno. 6.- Cloruros 7.- Detergentes 8.- Dispersantes. 9.- Sólidos suspendidos totales que no contengan elementos tóxicos. 10.- Color. 11.- Temperatura. 12.- pH. 13.- Parámetros biológicos.

Parágrafo Primero: Los límites de descarga del primer grupo deberán cumplirse, sin excepción, para todas las descargas a cuerpos de agua, medio marino-costero y submarino, redes cloacales y para disposición directa sobre el suelo. Asimismo, deberán cumplirse para la infiltración en el subsuelo, salvo en los casos expresamente previstos en esta Norma. El Ministerio del Ambiente y de los Recursos Naturales Renovables determinará los límites para sustancias que los tengan fijados, en función de los estudios que presente el administrado. Parágrafo Segundo: Los límites de descarga del segundo grupo podrán ajustarse a las características actuales del receptor, sujetas a las restricciones que imponga la capacidad de asimilación de éste, aplicando como criterio general que las descargas no alteren la calidad del mismo. En los casos de cuerpo de agua sujetos a una

clasificación la calidad de las aguas estará definida por los parámetros que correspondan según el uso a que hayan sido destinadas. El control de estos parámetros se efectuará en base a límites de cargas másicas en kg/d o en kg de constituyente/unidades de producción (expresadas en la unidad que aplique a cada caso particular).

Sección III

De las descargas a cuerpos de agua

ANEXO D

82

Artículo 10. A los fines de este Decreto se establecen los siguientes rangos y límites máximos de calidad de vertidos líquidos que sean o vayan a ser descargados, en forma directa o indirecta, a ríos, estuarios, lagos y

embalses:

Parámetros Físico-químicos Límites máximos o rangos

Aceites minerales e hidrocarburos 20 mg/l

Aceites y grasas vegetales y animales 20 mg/l

Alkil mercurio No detectable (*)

Aldehidos 2,0 mg/l

Aluminio total 5,0 mg/l

Arsénico total 0,5 mg/l

Bario total 5,0 mg/l

Boro 5,0 mg/l

Cadmio total 0,2 mg/l

Cianuro total 0,2 mg/l

Cloruros 1000 mg/l

Cobre total 1,0 mg/l

Cobalto total 0,5 mg/l

Color real 500 unidades de Pt-Co

Cromo total 2,0 mg/l

Demanda Bioquímica de Oxígeno (DBO5,20) 60 mg/l

Demanda Química de Oxígeno (DQO) 350 mg/l

Detergentes 2,0 mg/l

Dispersantes 2,0 mg/l

Espuma Ausente

Estaño 5,0 mg/l

Fenoles 0,5 mg/l

Fluoruros 5,0 mg/l

Fósforo total (expresado como fósforo) 10,0 mg/l

Hierro total 10 mg/l

Manganeso total 2,0 mg/l

Mercurio total 0,01 mg/l

Nitrógeno total (expresado como nitrógeno) 40 mg/l

Nitritos + nitratos (expresado como nitrógeno) 10 mg/l

PH 6 – 9

Plata total 0,1 mg/l

Plomo total 0,5 mg/l

Selenio 0,05 mg/l

Sólidos flotantes Ausentes

Sólidos suspendidos 80 mg/l

Sólidos sedimentables 1,0 ml/l

Sulfatos 1.000 mg/l

Sulfitos 2,0 mg/l

Sulfuros 0,5 mg/l

Zinc 5,0 mg/l

Biocidas

0,1 Bq/L

* Según los métodos aprobados por el Ministerio del Ambiente y de los Recursos Naturales Renovables.

Parámetros Biológicos: Número más probable de organismos coliformes totales no mayores de 1.000 por cada 100 ml, en el 90 por ciento de una serie de muestras consecutivas y en ningún caso será superior a 5.000 por cada 100 ml. Parágrafo Primero: En ríos la variación de la temperatura media de una sección fluvial en la zona de mezcla, comparada con otra aguas arriba de la descarga del vertido líquido, no superará los 3ºC. En lagos y embalses la

diferencia e temperatura del vertido con respecto al cuerpo de agua receptor no superará los 3ºC. Artículo 11. El Ejecutivo Nacional mediante Decreto podrá establecer límites diferentes para los vertidos a determinados cuerpos de agua, en función de sus características específicas. Igualmente podrá fijar el caudal de

ANEXO D

83

diseño de control para cada curso de agua receptor y condiciones especiales para determinadas épocas del año, conforme a la variación de las condiciones de caudal por cada período estacional, y límites de efluentes para

determinados sectores industriales en los parámetros que les son relevantes, sujetos a las restricciones adicionales que imponga la capacidad de asimilación del cuerpo de agua receptor.

Sección IV

De las descargas al medio marino-costero Artículo 12. Las descargas al medio marino-costero sólo podrán efectuarse en zonas donde se produzca mezcla rápida del vertido con el cuerpo receptor y cumplirán con los rangos y límites máximos establecidos en la siguiente lista:


















Espuma Ausente

Fenoles 0,5 mg/l

Fluoruros 5,0 mg/l



Níquel total 2,0 mg/l



pH 6 – 9



Selenio 0,2 mg/l


Sulfuros 2,0 mg/l

Zinc 10 mg/l

Biocidas

0,1 Bq/L

(*) Según los métodos aprobados por el Ministerio del Ambiente y de los Recursos Naturales Renovables. Parámetros Biológicos: Número más probable de organismos coliformes totales no mayores de 1.000 por cada 100 ml, en el 90% de una serie de muestras consecutivas y en ningún caso será superior a 5.000 por cada 100 ml.

Parágrafo Único: Se prohíbe la descarga al medio marino-costero de efluentes líquidos con temperatura diferente a la del cuerpo receptor. El Ministerio del Ambiente y de los Recursos Naturales Renovables definirá,

previa justificación y conforme a las evaluaciones de las propuestas y de los estudios técnicos que presenten los administrados, las zonas de mezcla térmica en las cuales se podrá permitir la descarga de efluentes con temperatura diferente a la del cuerpo receptor. La variación de temperatura media del cuerpo marino-costero en la zona de mezcla, comparada con la temperatura media del cuerpo receptor no debe ser mayor de 3ºC.

ANEXO D

84

Artículo 13. Quienes realicen operaciones de explotación o exploración petrolera en la Plataforma Continental y la Zona Económica Exclusiva, dispondrán de los sistemas necesarios para evitar la descarga de hidrocarburos o la

mezcla de ellos, al medio marino. Artículo 14. Las descargas submarinas se harán a una profundidad y distancia tal que se logre una rápida dilución inicial y una satisfactoria dispersión y asimilación por el medio receptor y se minimice el retorno de los contaminantes a la línea de la costa. El Ministerio del Ambiente y de los Recursos Renovables establecerá en la autorización correspondiente, conforme al artículo 21 de la Ley Orgánica del Ambiente, las condiciones particulares para las descargas submarinas. A tales efectos los interesados presentarán los siguientes recaudos: 1. Descripción de las características de la tubería y efluentes a descargar. 2. Estudios sobre la calidad físico-química y bacteriológica del agua en el área de influencia de la descarga.

3. Estudio batimétrico y de corrientes submarinas y superficiales en el sitio de la descarga. 4. Rasgos de la línea de costa (configuración y morfología). 5. Características hidrográficas. 6. Geología de la zona. 7. Difusión horizontal y vertical estimada y posible estratificación del campo de aguas servidas.

Sección V

De la descarga a redes cloacales Artículo 15. Los parámetros de calidad de los vertidos líquidos que sean o vayan a ser descargados a redes cloacales no deberán ser mayores de los rangos y límites permisibles establecidos en la siguiente lista:


















Fenoles 0,5 mg/l



Manganeso total 10,0 mg/l


Níquel total 2,0 mg/l


pH 6 – 9



Selenio 0,2 mg/l


Sólidos suspendidos 400 mg/l

Sólidos totales 1600 mg/i

Sulfatos 400 mg/l

Sulfuros 0,5 mg/l

Temperatura 40oC

Vanadio 5,0 mg/l

Zinc 10,0 mg/l

ANEXO D

85


Biocidas

0,1 Bq/L

* Según los métodos aprobados por el Ministerio del Ambiente y de los Recursos Naturales Renovables.

Sección VI

De las descargas o infiltración en el subsuelo Artículo 16. Se prohíbe la descarga, infiltración inyección en el suelo o en el subsuelo de vertidos líquidos tratados o no, cuyo contenido de sustancias pertenecientes al Grupo I, especificadas en el artículo 9, superen los límites establecidos en el artículo 10 de este Decreto. Artículo 17. Se exceptúa de lo dispuesto en el artículo anterior a las actividades de inyección asociadas a la exploración y explotación de hidrocarburos en acuíferos no aprovechables y yacimientos petrolíferos, en los siguientes casos: A.- En acuíferos no aprovechables: se permitirá, previo análisis técnico, económico y ambiental de alternativas,

cuando se trate de: - Lodos de perforación en base a agua y aceite en etapas de exploración. - Lodos de perforación en base a agua en etapas de desarrollo y exploración. - Lodos de perforación en base a agua y aceite, aguas de formación y aguas efluentes de procesos de producción de crudos, en acuíferos lenticulares, previa determinación de su condición como tal, en etapas de desarrollo y producción. La inyección se efectuará cumpliendo las siguientes condiciones: A.1. Profundidad mayor de 200 m por debajo de la base del acuífero aprovechable más profundo, con una capa impermeable de separación con un espesor de por lo menos 30 metros o una capa semipermeable de por lo menos

200 m. A.2. Acuíferos receptores con barreras impermeables supra e infra-yacentes de espesor no menor de 2 m cada una, construidas con material arcilloso, lutítico o equivalente, que impidan el movimiento vertical del fluido inyectado. A.3. Condiciones petrofísicas (permeabilidad, porosidad y cantidad de arcilla) y de espesor y desarrollo lateral de la capa de almacén que garanticen la inyección sin exceder la presión de fractura de las barreras impermeables ni limiten la capacidad de almacenamiento del volumen de lodo planificado para la inyección. A tales efectos, se deberá cumplir con las siguientes condiciones mínimas:

a) Permeabilidad: mayor de 50 milidarcy. b) Cantidad de arcilla: menor de 15 por ciento. c) Porosidad: mayor de 12 por ciento. d) Espesor de la capa almacén: mayor a 3 metros. A.4. Sellos de cemento entre el revestimiento y la formación que eviten la migración del fluido inyectado hacia el acuífero aprovechable más profundo. A tales efectos, se deberá cumplir con las siguientes especificaciones: a) Longitud mínima de 30 m para el sello supra yacente del acuífero receptor.

b) Longitud mínima de 200 m para el sello de la base del acuífero aprovechable más profundo. B. En yacimientos petrolíferos y acuíferos asociados: cuando se trate de aguas de formación, aguas efluentes de procesos de producción de crudos, lodos de perforación, hidrocarburos o desechos de hidrocarburos. Las condiciones para la inyección se fijarán de acuerdo a las características de cada yacimiento. Parágrafo Único: El Ministerio del Ambiente y de los Recursos Naturales Renovables podrá ordenar la perforación de pozos a nivel acuíferos aprovechables, como medida de monitoreo y control para operaciones permanentes de inyección. Asimismo, podrá exigir el uso de técnicas como registros eléctricos, de flujo, de presión y de temperatura, pruebas de cementación y de cualquier otro mecanismo que permita el seguimiento y

control del avance del fluido inyectado en el acuífero o yacimiento receptor. Artículo 18. Las actividades de inyección establecidas en este Capítulo quedan sujetas a la autorización previa del Ministerio del Ambiente y de los Recursos Naturales Renovables. A tales efectos los interesados presentarán ante el señalado Ministerio una solicitud acompañada de los siguientes recaudos: A.- Para las actividades señaladas en el artículo 16. 1.- Identificación del solicitante. 2.- Justificación de la solicitud. 3.- Balance hídrico del área a afectar.

4.- Estudios sobre requerimientos hídricos y de nutrientes de la vegetación presente en el área o posibles cultivos a desarrollarse. 5.- Estudios de suelos a ser afectados (permeabilidad, porosidad y capacidad de intercambio iónico).

ANEXO D

86

6.- Nivel freático. 7.- Características de las aguas a ser descargadas (cantidad y calidad fisicoquímica y bacteriológica).

8.- Calidad de las aguas de los acuíferos susceptibles de ser contaminados. B.- Para las actividades señaladas en el artículo 17. 1.- Identificación del solicitante. 2.- Justificación de la solicitud. 3.- Cantidad, calidad y variaciones que presenta el fluido a inyectar. 4.- Características hidrogeológicas del estrato receptor (permeabilidad, cantidad de arcilla, porosidad y espesor de la capa de almacén). 5.- Características del acuífero receptor, indicando localización, calidad de agua y usos presentes y futuros.

6.- Características estructurales, confinamiento y riesgo sísmico. 7.- Prueba de cementación del pozo y registros que indiquen la calidad de la cementación. 8.- Sistema de inyección del pozo: Capacidad de inyección, carga potenciométrica, presiones de inyección, frecuencia del proceso. 9.- Programa de emergencia para ser aplicado al proceso, que incluya medidas de saneamiento. 10.- Presión de fractura de barreras impermeables.

Sección VII

Del control de otras fuentes contaminantes Artículo 19. Se prohíbe: 1. El uso de sistemas de drenaje de aguas pluviales para la disposición de efluentes líquidos. 2. La descarga de desechos sólidos a los cuerpos de agua y a las redes cloacales. 3. La dilución de efluentes con agua limpia para cumplir con los límites establecidos en el presente Decreto. Parágrafo Único: Los establecimientos que estén utilizando los sistemas de drenaje de aguas pluviales deberán adecuarse a los requisitos señalados en la Sección III de este Capítulo.

Artículo 20. Los efluentes líquidos generados en los rellenos sanitarios cumplirán con los rangos y límites establecidos en el artículo 10 de este Decreto. Artículo 21. Se prohíbe a todos los buques que naveguen en aguas jurisdiccionales arrojar en éstas residuos sólidos, aguas servidas producidas a bordo, hidrocarburos y sus derivados, aguas de lastre o aguas mezcladas que contengan hidrocarburos en una concentración superior a 20 mg/l. Artículo 22. Todo puerto deberá disponer de un sistema de recepción y tratamiento de las aguas servidas, que pueda ser utilizado por las embarcaciones que atraquen en él. Los puertos que a la fecha de publicación del presente Decreto no dispongan de estas instalaciones u otros medios idóneos, técnicamente viables, que

satisfagan las exigencias de órdenes ambiental y sanitario para el manejo adecuado de las aguas servidas, deberán someterse en lo que le sea aplicable, al proceso de adecuación previsto en el Capítulo V.

CAPÍTULO IV

DEL SEGUIMIENTO Y CONTROL Artículo 23. Se crea el Registro de Actividades Susceptibles de Degradar el Ambiente para el seguimiento y

control de las actividades contempladas en el artículo 7º. Artículo 24. Las personas Naturales o Jurídicas, Públicas o Privadas, que se propongan iniciar cualquiera de las actividades contempladas en el artículo 7º, deberán inscribirse en el Registro de Actividades Susceptibles de Degradar el Ambiente antes del inicio de sus actividades. Asimismo, deberán inscribirse en el Registro las empresas en funcionamiento a la fecha de publicación de este Decreto. Parágrafo Primero: Se exceptúan del cumplimiento de lo señalado en este artículo las empresas inscritas en el Registro de Actividades Susceptibles de Degradar el Ambiente llevado por el Ministerio del Ambiente y de los Recursos Naturales Renovables con anterioridad a la fecha de publicación de este Decreto.

Parágrafo Segundo: Los responsables de las actividades sujetas a control por este Decreto, que realicen modificaciones en los procesos de las mismas, deberán suministrar la información, a los efectos de actualizar su registro. Artículo 25. Los interesados se inscribirán en el Registro a que se refiere el artículo 23, llenando los datos que aparecen en la planilla y conforme al instructivo anexo a la misma, la cual estará a la disposición en las oficinas regionales del Ministerio del Ambiente y de los Recursos Naturales Renovables. Una vez consignada la planilla, debidamente llena y cumplidos los requisitos exigidos en el mencionado instructivo, se le otorgará al administrado la correspondiente constancia de Registro.

ANEXO D

87

Parágrafo Único: Las empresas ya inscritas en el Registro que no cuenten con la constancia podrán solicitarla ante las oficinas regionales del Ministerio del Ambiente y de los Recursos Naturales Renovables.

Artículo 26. Las actividades inscritas en el Registro deberán presentar ante el Ministerio del Ambiente y de los Recursos Naturales Renovables la caracterización de sus efluentes, al menos una vez cada tres (3) meses. Parágrafo Único: Se exceptúa del cumplimiento de lo dispuesto en este artículo a las actividades que se encuentran en proceso de adecuación conforme a lo señalado en el Capítulo V de estas Normas. Artículo 27. Los responsables de las empresas deberán mostrar la constancia de inscripción en el Registro y de la caracterización o evaluación correspondiente a las autoridades ambientales que por razones de vigilancia y control así lo requieran. Artículo 28. La información suministrada para los fines del Registro será de carácter confidencial en lo relativo a

la licencia industrial de producción, pero no así los datos concernientes al control de la contaminación de las aguas.

CAPÍTULO V

DEL RÉGIMEN DE ADECUACIÓN Artículo 29. Las actividades en funcionamiento comprendidas en el listado del artículo 7º que para la fecha de

publicación de este Decreto no hayan alcanzado los límites de descarga establecidos en los artículos 10, 12 y 15, deberán iniciar un proceso de adecuación a la normativa ambiental, atendiendo a los siguientes aspectos: 1.- La ubicación de la actividad respecto a centros poblados y ecosistemas frágiles. 2.- El uso actual y potencial del cuerpo de agua receptor. 3.- El volumen, la periodicidad y las características físico-químicas, biológicas y toxicológicas de los efluentes. 4.- Las limitaciones y restricciones de carácter técnico para la ejecución de las actividades de adecuación. 5.- Las condiciones financieras para el desarrollo del proceso de adecuación. 6.- Las acciones o avances en materia de adecuación a la normativa ambiental en proceso de ejecución.

7.- La reducción en la generación de vertidos o efluentes líquidos. Artículo 30. Los responsables de las actividades señaladas en el artículo anterior que tengan aprobados cronogramas de adecuación o elaboradas sus respectivas propuestas de adecuación, presentarán antes las Direcciones Regionales correspondientes del Ministerio del Ambiente y de los Recursos Naturales Renovables una propuesta de términos de referencia. La propuesta incluirá: a) La descripción de la actividad, incluyendo la localización, insumos, tecnologías, procesos productivos, recursos humanos y servicios. b) La descripción de los equipos y procesos generadores de los efluentes.

c) La propuesta debidamente justificada sobre los objetivos específicos, características, alcances y condiciones del proceso de adecuación. Parágrafo Primero: En los casos en que los responsables de las actividades ya tengan formulados sus propuestas de adecuación, las mismas podrán ser presentadas directamente para su evaluación por el Ministerio del Ambiente y de los Recursos Naturales Renovables, sin que sea necesaria la formulación de unos términos de referencia. Parágrafo Segundo: Quienes a la fecha de publicación de estas Normas tengan aprobados cronogramas de adecuación de efluentes a las normas ambientales y que por dificultades técnicas o financieras no hayan concluido su ejecución, podrán solicitar ante el Ministerio del Ambiente y de los Recursos Naturales Renovables

la revisión y reconsideración de los mismos. La solicitud contendrá, además de los recaudos establecidos en estas Normas, la justificación detallada de las circunstancias que la motivan. Artículo 31. El Ministerio del Ambiente y de los Recursos Naturales Renovables evaluará la propuesta de términos de referencia y en caso de no considerarla adecuada, lo comunicará al interesado para que éste efectúe las correcciones correspondientes y proceda, dentro de los treinta (30) días consecutivos siguientes, a la presentación de una propuesta definitiva de términos de referencia. Artículo 32. La propuesta definitiva de términos de referencia será evaluada por el Ministerio del Ambiente y de los Recursos Naturales Renovables y en caso de ser aprobada fijará un plazo no mayor de treinta (30) días

consecutivos para la presentación de una propuesta de adecuación de los efluentes. Parágrafo Único: El Ministerio del Ambiente y de los Recursos Naturales Renovables podrá de acuerdo a cada situación y previa justificación, prorrogar el plazo para la presentación de la propuesta de adecuación de los efluentes. Artículo 33. Las propuestas de adecuación contendrán: a) La descripción de la actividad, incluyendo la localización, insumos, tecnologías, procesos productivos, recursos humanos y servicios. b) La descripción de los equipos y procesos generadores de los efluentes.

ANEXO D

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c) La caracterización cuantitativa y cualitativa de los efluentes generados, o en su defecto los cálculos teóricos sobre los mismos.

d) La información disponible sobre las características cualitativas y cuantitativas del cuerpo de agua en el área de la descarga, de estar disponible. e) La descripción de las acciones de adecuación a la normativa ambiental en proceso de ejecución. f) Los datos disponibles sobre la rentabilidad de la empresa o sector que se estimen necesarios para la toma de decisiones sobre el proceso de adecuación. g) La propuesta de un plazo definido para el traslado o clausura de la actividad ante la imposibilidad técnica o financiera para la adecuación a la normativa ambiental, de ser el caso. h) La propuesta sobre acciones a desarrollar presentadas de un modo cronológico con la indicación de sus fechas

de ejecución y resultados esperados del proceso de adecuación. Artículo 34. Presentada la propuesta de adecuación de los vertidos líquidos el Ministerio del Ambiente y de los Recursos Naturales Renovables procederá a su evaluación y de ser procedente autorizará la continuación temporal de la actividad y fijará las condiciones, limitaciones y restricciones bajo las cuales ésta se desarrollará, mientras dure el proceso de adecuación a las normas técnicas complementarias de la Ley Penal del Ambiente. Parágrafo Único: La autorización señalada en este artículo se otorgará con base en lo establecido en el artículo 21 de la Ley Orgánica del Ambiente. En este sentido quienes se encuentren tramitando debidamente el proceso de adecuación o ejecutando sus respectivas actividades conforme a sus propuestas de adecuación de los efluentes,

estarán cumpliendo con las Normas Técnicas complementarias de la Ley Penal del Ambiente establecidas por el Ejecutivo Nacional. Artículo 35. La propuesta de adecuación y la autorización correspondiente serán publicadas por cuenta del administrado en un diario de circulación regional en el área de influencia de la industria, a los efectos de informar a la ciudadanía y promover su participación en el seguimiento del proceso. Artículo 36. Cumplida la propuesta de adecuación los interesados presentarán la caracterización de sus efluentes, conforme a lo establecido en el artículo 26 de estas Normas. Artículo 37. El incumplimiento de los plazos señalados en los artículos 30 y 31 de las propuestas de adecuación

de los efluentes y de las condiciones, limitaciones y restricciones para el desarrollo de actividades mientras dura el proceso de adecuación, por causas imputables al administrado, dará lugar a la aplicación de las medidas de seguridad establecidas en la Ley Orgánica del Ambiente, sin perjuicio de la responsabilidad penal prevista en la Ley Penal del Ambiente.

CAPÍTULO VI

DISPOSICIONES FINALES Y TRANSITORIAS

Artículo 38. El Ministerio del Ambiente y de los Recursos Naturales Renovables a solicitud de parte interesada podrá otorgar constancias de cumplimiento de la normativa ambiental en materia de efluentes, a aquellas actividades inscritas en el registro que hayan presentado la caracterización correspondiente con resultados satisfactorios, y a quienes hayan cumplido con su proceso de adecuación. Artículo 39. El Ministerio del Ambiente y de los Recursos Naturales Renovables podrá autorizar períodos de prueba para la operación inicial de procesos o de equipos para el control de efluentes. Esta autorización se otorgará conforme a lo establecido en el artículo 21 de la Ley Orgánica del Ambiente y su duración no excederá de un (1) año. Artículo 40. En casos de emergencia o de vertidos imprevisibles en violación de estas normas, los responsables

de la actividad lo notificarán al Ministerio del Ambiente y de los Recursos Naturales Renovables a la brevedad posible y activarán los planes de emergencia o contingencia a que haya lugar. Cuando se trate de paradas por mantenimiento, el interesado notificará al Ministerio del Ambiente y de los Recursos Naturales Renovables con tres (03) meses de anticipación, a objeto de fijar las condiciones de operación y tomar las medidas que sean pertinentes. Artículo 41. El Ministerio del Ambiente y de los Recursos Naturales Renovables llevará un Registro de Laboratorios Ambientales cuyas instalaciones y funcionamiento estén debidamente adecuados para efectuar, con un máximo de garantías, la captación y análisis de las muestras de los vertidos.

Parágrafo Primero: A los efectos de este Decreto sólo estarán autorizados para realizar las caracterizaciones de los efluentes los Laboratorios inscritos en el Registro. Parágrafo Segundo: A los efectos del control de los Laboratorios Ambientales el Ministerio del Ambiente y de los Recursos Naturales Renovables llevará el "Programa de Verificación de la Calidad Analítica de los Laboratorios Ambientales", cuyo costo será sufragado por dichos establecimientos. Parágrafo Tercero: Los Laboratorios Ambientales a que se refiere este artículo llevarán a cabo todas las acciones de captación, preservación y análisis de las muestras mediante los procedimientos descritos en las Normas Venezolanas COVENIN o en su defecto en el manual "Standard Methods for the Examination of Water

and Wastewater", publicado por la American Public Health Asociation, American Water Works Asociation and

ANEXO D

89

Water Pollution Control Federation, en su más reciente edición, u otro método equivalente aprobado por el Ministerio del Ambiente y de los Recursos Naturales Renovables.

Artículo 42. De conformidad con lo previsto en los artículos 25 y 26 de la Ley Orgánica del Ambiente, el Ministerio del Ambiente y de los Recursos Naturales Renovables podrá ordenar la aplicación de las medidas de seguridad que sean necesarias para el control de aquellas actividades que por las características o peligrosidad de sus vertidos, así lo ameriten. Parágrafo Único: A los efectos señalados en este artículo se dará prioridad en la apertura de los procedimientos a las empresas que no estén inscritas en el Registro de Actividades Susceptibles de Degradar el Ambiente. Artículo 43. El Ministerio del Ambiente y de los Recursos Naturales Renovables y los responsables de las actividades generadoras de vertidos podrán suscribir convenios para la formulación y ejecución de programas

dirigidos a la internalización del costo ambiental derivado de los efectos generados en el área de influencia de sus descargas. Artículo 44. El Ministerio del Ambiente y de los Recursos Naturales Renovables, a los fines de lograr la participación de la comunidad, propiciará la creación de Juntas Asesoras Regionales y Locales para el seguimiento de la Calidad de las Aguas. Dichas Juntas estarán integradas pro representantes designados por el Ministerio de Sanidad y Asistencia Social, la Guardia Nacional, los Ejecutivos Estadales, Alcaldías, Fiscalía General de la República, Corporaciones Regionales de Desarrollo, Empresas Encargadas de los Servicios de Distribución de Agua y Alcantarillado, Universidades, Comunidad Organizada, Asociaciones de Industriales y

Comerciantes y Sindicatos. Artículo 45. El Ministerio del Ambiente y de los Recursos Naturales Renovables podrá practicar las visitas, inspecciones y comprobaciones que sean necesarias para verificar el adecuado cumplimiento de las disposiciones contenidas en estas Normas. Artículo 46. Los costos de las inspecciones y comprobaciones realizados con motivos de solicitudes presentadas por los administrados, durante el cumplimiento del proceso de adecuación, serán costeados por los interesados mediante aportes a los Servicios Autónomos del Ministerio del Ambiente y de los Recursos Naturales Renovables.

Artículo 47. La Comisión Nacional de Normas Técnicas para la Conservación, Defensa y Mejoramiento del Ambiente, creada por Decreto Nº 2.237 de fecha 30 de abril de 1992, mantendrá un proceso de revisión y evaluación de las disposiciones técnicas contenidas en el presente Decreto, a los efectos de su mayor conformidad con la realidad ambiental y socioeconómica del país y en atención a la dinámica científica y técnica. Artículo 48. El Ministerio del Ambiente y de los Recursos Naturales Renovables hará la más amplia difusión de las presentes normas a través de las Asociaciones Gremiales, Cámaras de Industriales y Comerciantes, Asociaciones de Vecinos y demás Comunidades Organizadas interesadas en su cumplimiento, a fin de transmitir la importancia del control de los efluentes y vertidos líquidos susceptibles de degradar el medio acuático como

una forma de preservar y mejorar la calidad de las aguas, y por tanto de atender a la salud y bienestar de la población. Artículo 49. Se derogan los Decretos Nos. 2.831 de fecha 29 de agosto de 1978, publicado en la Gaceta Oficial Nº 2.323 Extraordinario de fecha 20 de octubre de 1978, 2.221, 2.222 y 2.224 de fechas 23 de abril de 1.992 publicados en Gaceta Oficial Nº 4.418 Extraordinario del 27 de abril de 1992, y 125 del 13 de abril de 1.994, publicado en Gaceta Oficial Nº 35.445 del 22 de abril de 1.994. Artículo 50. El Ministro del Ambiente y de los Recursos Naturales Renovables queda encargado de la ejecución del presente Decreto. Dado en Caracas a los once días del mes de octubre de mil novecientos noventa y cinco. Año 185º de la

Independencia y 136º de la Federación. (L.S.)

ANEXO E

90

NORMA

VENEZOLANA

COVENIN

30:1997

ACEITES Y GRASAS VEGETALES.

COMESTIBLES.

NORMA GENERAL.

(3era

Revisión)

ANEXO E

91

PRÓLOGO

La Comisión Venezolana de Normas Industriales (COVENIN),

creada en 1958, es el organismo encargado de coordinar las actividades de

Normalización y Calidad en el país. Para llevar a cabo el trabajo de

elaboración de normas, la COVENIN constituye Comités y Comisiones

Técnicas de Normalización, donde participan organizaciones

gubernamentales relacionadas con un área específica.

La presente norma sustituye totalmente a la Norma Venezolana

COVENIN 30-92, fue elaborada bajo los lineamientos del Comité Técnico

de Normalización CT10 Productos Alimenticios por el Subcomité

Técnico S13 a través del convenio de cooperación suscrito entre

ASOGRASA y FONDONORMA siendo aprobada por la COVENIN en

su reunión Nº 149 de fecha 11/12/1997.

En la elaboración de esta Norma participaron las siguientes

entidades: ALIMENTOS KRAFT, ASOGRASA, CARGILL DE

VENEZUELA, COPOSA, GRASA DE VALENCIA, INSTITUTO

NACIONAL DE HIGIENE, INSTITUTO NACIONAL DE NUTRICIÓN,

MAVESA, MINISTERIO DE SANIDAD Y ASISTENCIA SOCIAL,

OLEOGRASAS, PARMALAT, REMAVENCA, UNIVERSIDAD

SIMÓN BOLÍVAR.

ANEXO E

92

NORMA VENEZOLANA

ACEITES VEGETALES COMESTIBLES.

NORMA GENERAL.

1 OBJETO

Esta Norma Venezolana contempla las características y

condiciones generales que deben cumplir las mezclas de

aceites vegetales comestibles, incluidos aquellos que han

sido sometidos a tratamientos de modificaciones.

2 REFERENCIAS NORMATIVAS

Las siguientes normas contienen disposiciones que al ser

citadas en este texto, constituyen requisitos de esta Norma

Venezolana. Las ediciones indicadas estaban en norma

estaban en vigencia en el momento de esta publicación.

Como toda norma está sujeta a revisión se recomienda, a

aquellos que realicen acuerdos en base a ellas, que

analicen las conveniencias de usar las ediciones más

recientes de las normas citadas seguidamente.

COVENIN 323-81: Aceites y grasas vegetales.

Determinación del índice de Saponificación.


Determinación del índice de iodo por el método de Wijs.


Determinación de la acidez libre.


Determinación de la materia insaponificable.


Determinación del índice de peróxido.


Determinación de impureza insoluble.


Preparación de la muestra para el análisis.


Determinación del índice de Refracción.


Determinación de la densidad relativa a T/20°C.


Determinación de humedad y materia volátil. Método de

vacío.


Determinación de humedad y materia volátil. Método del

horno de aire.


Determinación de humedad y materia volátil. Método del

plato caliente.


Determinación del contenido de hierro.


Determinación del contenido de jabón.

COVENIN 948-83: Alimentos. Determinación de

Arsénico.

COVENIN 1135-78: Alimentos. Determinación de

plomo.


Muestreo.


Determinación del color.

COVENIN 1215-82: Alimentos. Determinación de cobre.

COVENIN 1338-86: Alimentos envasados. Muestreo.

COVENIN 2178-84: Alimentos. Determinación de ácidos

de níquel por absorción atómica.

COVENIN 2281-85: Aceites y grasas. Determinación de

ácidos grasos por cromatografía de gases.

COVENIN 2952-92: Norma general para rotulado de los

alimentos envasados.

3 DEFINICIONES

Para los propósitos de esta Norma Venezolana COVENIN

se aplican la siguiente definición:

3.1 Aceite virgen: Es el producto comestible extraído por

procesos mecánicos y/o por aplicaciones al calor y

purificado únicamente por lavado, sedimentación,

filtración o centrifugación.

3.2 Aceite refinado: es aquel aceite comestible que ha

sido sometido a procesos tecnológicos aprobados por la

autoridad sanitaria competente para eliminar la acidez,

olores y sabores no deseables.

3.3 Aceite vegetal comestible: es la mezcla de aceite

destinado al consumo humano, extraído de semillas y

frutos oleaginoso, tales como oliva, ajonjolí, algodón,

maíz, maní, soya, oleína de palma, canola y aquellos que

se califiquen como tales por la autoridad sanitaria

competente.

COVENIN

30:1997

(3era

Revisión)

ANEXO E

93

4 MATERIALES Y FABRICACION

4.1 Se permiten, como solvente de extracción, el hexano

y/o heptano y cualquier otro que apruebe la autoridad

sanitaria competente.

4.2 como medios de extracción del aceite se usaran los

siguientes:

4.2.1 Extracción por presión

4.2.2 Extracción por solvente

4.2.3Extraccion por presión-solvente

4.2.4 Cualquier otro procedimiento aprobado por la

autoridad sanitaria competente.

5 REQUISITOS

Los aceites y/o las mezclas de aceites vegetales deben

cumplir con los requisitos especificados a continuación

5.1 El olor y sabor deben ser característicos de la mezcla

de aceite.

5.2 Debe cumplir con lo indicado en la tabla 1

Tabla 1: Requisitos generales para mezclas

Característica Limite Método de

Ensayo Min. Max.

Densidad Relativa

20°C/20°C 0,8969 0,926

COVENIN

703

Índice de

refracción

25°C 1,463 1,476 COVENIN

702 40°C 1,457 1,470

60°C 1,441 1,462

Índice de

saponificación (g

KOH/kg)

180 210 COVENIN

323

Índice de Yodo

(Wijs) (cg I/g) 56 145

COVENIN

324

Materia

Insaponificable 20

COVENIN

326

5.3 Los aceites y/o las mezclas de aceites vegetales

deberán cumplir con las características de calidad

establecidas en la tabla 2.

Tabla 2 Requisitos de Calidad

Característica Requisito Método de

Ensayo Máximo

Color

Aceites

Refinados

Rojo 3

Amarillo 30

Lovibond

Cubeta 13,34 COVENIN

1191

Aceites

Vírgenes

Rojo 6

Amarillo 60

Azul 1

Lovibond

Cubeta 13,34

Acidez

libre

Aceites

Vírgenes 2,00

COVENIN

325 (% como

acido

oleico)

Aceites

Refinados 0,10

Índice de peróxido

(meq O2/kg)

En planta 2

En mercado 5

COVENIN

508

5.4 Los aditivos alimentarios en los aceites y/o las mezclas

de los aceites vegetales, no deben exceder los límites

establecidos en la Tabla 3.

5.5 Los contaminantes en los aceites y/o mezclas de

aceites vegetales no deben exceder los límites

establecidos.

ANEXO E

94

Tabla 3 Aditivos Alimentarios

Aditivos Dosis máxima de uso

Beta – Caroteno(Colorante) Limitado por buenas practicas de

manufactura

Antioxidantes

Galatos de propilo octilo y dodecilo 0,01% aislados o combinados

BHT (Butilhidroxitolueno)

BHA (Butilhidroxilanisol)

TBHQ (Terbutilhidroquinona)

0,02% aislados o combinados

Tocoferoles naturales y sintéticos Limitados por buena practicas de

manufactura

Cualquier combinación de galatos con

BHA, BHT y TBHQ

0,02% pero los galatos no deben

exceder de 0,01%

Sinergeticos Acido cítrico y su sal sódica Limitado por buenas practicas de

manufactura

Inhibidor Oxiestearina 0,125 %

Antiespumante Dimetilsilicona

0,001% soloen combinaciones con

cualquier otro aprobado por autoridad

sanitaria competente

Tabla 4 Contaminantes

Característica Tipo de Aceite Limite Máximo Método de ensayo

Humedad y materia volátil a 105 °C Refinado 0,05 % COVENIN 704, 705, 706

Impurezas insolubles Refinado 0,05 % COVENIN 509

Contenido de jabón Refinado 3,0 mg/kg COVENIN 710

Contenido de hierro

(Fe)

Refinado 1,5 mg/kg COVENIN 708

Virgen 5,0 mg/kg

Contenido de plomo

(Pb) Refinado 0,1 mg/kg COVENIN 1335

Contenido de arsénico

(As) Refinado 0,1 mg/kg COVENIN 948

Contenido de cobre

(Cu)

Refinado 0,1 mg/kg COVENIN 1215

Punto 6.1 Virgen 0,4 mg/kg

Contenido de níquel

(Ni) Refinado 2,0 mg/kg COVENIN 2178

ANEXO E

95

6 METODO DE ENSAYO

6.1 Determinación de cobre

6.1.1 Realizar según la norma COVENIN 1215, con

la siguiente modificación:

Tomar la muestra según la Norma COVENIN 635

6.1.2 Preparación de la muestra

6.1.2.1 Pesar 50 g de muestra en matraz Erlenmeyer de

250 ml con tapa de vidrio esmerilado, agregar 10 ml de

acido clorhídrico (d = 1,18) y calentar en baño de María

(sin colocar la tapa de Erlenmeyer) durante 45 min,

aproximadamente a una temperatura de 80 °C a 90 °C.

6.1.2.2 Cuando el aceite este completamente caliente,

insertar la tapa de Erlenmeyer (humedecida con una o dos

gotas de la muestra) y agitar vigorosamente con cuidado

durante 5 minutos para formar una emulsión fina. Calentar

de nuevo el matraz erlenmeyer en baño de María por15

minutos y agitar de nuevo.

6.1.2.3 Agregar 10 ml de acido nítrico diluido (diluir 1

volumen de HNO3, d = 1,42 con 9 volúmenes de agua),

agitar vigorosamente y dejar en reposo en baño de María

hasta que la separación sea lo más completa como sea

posible (generalmente 1 hora).

6.1.2.4 Filtrar la fase acuosa a través del papel de filtro

húmedo y de porosidad media, (previamente lavado con

acido diluido y luego con agua destilada) a un matraz

aforado de 100 ml y continuar la extracción en el matraz

Erlenmeyer con 10 ml de agua caliente agitar y dejar

separar las fases como antes.

6.1.2.5 Pasar este extracto acuoso a través del papel de

filtro al matraz aforado que contiene el extracto acido

(6.1.2.4), enfriar a temperatura ambiente y aforar con agua

a 100 ml.

6.1.3 Seguir según método descrito en la Norma

COVENIN 1215.

7 MUESTREO

7.1 Cisternas de gran tamaño (incluidos barcos

cisternas, camión cisterna y tanques o depósitos la planta);

Tanques (Hasta 500 L de capacidad) y tambores. Realizar

el muestreo según la norma COVENIN 1190 Aceites y

grasa vegetales. Muestreo.

7.2 Envases para la venta de 0,250 L a 18 L.

Realizar el muestreo según la norma COVENIN 1338

Alimentos envasados. Muestreo. EL equipo para la toma

de muestras y el manejo de las mismas es el indicado en la

norma COVENIN 1190.

8 INSPECCION Y RECEPCION

Este capítulo está redactado con el criterio de ofrecer una

guía al consumidor para determinar la calidad de lotes

aislados a ser comercializados.

8.1 Criterios de aceptación o rechazo

8.1.1 Defectos críticos: Corresponden al no

cumplimiento de los requisitos especificados para el

contenido de hierro, plomo, arsénico y níquel (véase Tabla

4 Contaminantes)

8.1.2 Defectos mayores: Corresponden al no

cumplimiento de los requisitos especificados en la Tabla

1. El olor y sabor, acidez oleica, índice de peróxido (véase

Tabla 2); los requisitos especificados en la Tabla 3, y así

como el contenido de jabón y el contenido cobre (véase

Tabla 4)

En caso de litigio, se aplica la Norma Venezolana

COVENIN 1338.

9 ENVASES, MARCACION Y ROTULACION

9.1 Envase: El producto debe envasarse en

recipientes suficientemente inertes fabricados con

materiales tales como hojalata vidrio o plásticos

debidamente aprobados por la autoridad sanitaria

competente. Los envases deben cumplir con lo establecido

en la normas COVENIN correspondientes.

9.2 Marcación y Rotulación

9.2.1 El nombre especifico del producto: “Aceite

Vegetal Comestible”.

9.2.2 Debe cumplir con lo señalado en la Norma

COVENIN 2952.

ANEXO E

96

BIBLIOGRAFÍA

CAC/RS 19-1.969 Norma general internacional

recomendad para las grasas y aceites comestibles no

regulados por normas individuales del CODEX.

Información suministrada por las empresas

fabricantes de aceites y grasas vegetales

comestibles.

Participaron en la primera revisión de esta norma:

Carlos Bello, Diego Villegas, Grissel Perez, José

Correia, Hector Benavedente, Maria E. de

Mendoza. Morelia de Useche, Leandro Giron,

Norelyis Aguilar, Regina Sensel, Saskia Davila,

Sonia Aguilar.

Participaron en la revisión de esta norma: Deinny

Noguera, Héctor Benavente, Julio César Rodríguez,

Mario González, María Teresa Valle, Morelia de

Useche, Saskia Dávila, Wilma Gil, Wojciech

Dramiñski, Yulay Chacín, Yadira Rosa.

ANEXO E

97

COVENIN

30:1997 CATEGORÍA

B

Descriptores: Aceite vegetal, grasa vegetal, determinación de grasa.

I.C.S: 67.200

1SBN: 980-06-1954-2

RESERVADOS TODOS LOS DERECHOS

Prohibida la reproducción total o parcial, por cualquier medio.

COMISIÓN VENEZOLANA DE NORMAS INDUSTRIALES

Av. Andrés Bello Edif. Torre Fondo Común Pisos 11 y 12

Telf.: 575.41.11 Fax: 574.13.12

CARACAS

ANEXO F

98

NORMA

VENEZOLANA

COVENIN

662:1998

PRODUCTOS DERIVADOS

DEL PETRÓLEO.

COMBUSTIBLES PARA

MOTORES DIESEL

Y GASÓLEO INDUSTRIAL.

(4ta

Revisión)

ANEXO F

99

PRÓLOGO


COVENIN 662:1995, fue elaborada bajo los lineamientos del Comité

Técnico de Normalización CT4 Petróleo, gas y sus derivados por el

Subcomité Técnico S2 Petróleo crudo y sus derivados, y aprobada por

FONDONORMA en la reunión del consejo superior No. 98-03 de fecha

1998/04/15.


entidades: Ministerio de Energía y Minas; Petróleos de Venezuela, S.A.

(PDVSA); DELTAVEN; INTEVEP, C.A. Energía Eléctrica de Venezuela

(ENELVEN), C.A. Electricidad de Caracas; CAVENEZ; General Motors;

Chrysler de Venezuela.

ANEXO F

100

NORMA VENEZOLANA

PRODUCTOS DERIVADOS DEL PETRÓLEO.

COMBUSTIBLES PARA MOTORES DIESEL

Y GASÓLEO INDUSTRIAL.

1 OBJETO

Esta Norma Venezolana establece los requisitos mínimos

que deben cumplir los combustibles utilizados en motores

de combustión interna diesel, quemadores industriales y

turbinas a gas.

Nota: Para usos diferentes a los mencionados, el

producto se regirá por convenios entre las partes

interesadas.


Las siguientes normas contienen disposiciones que al ser

citadas en este texto, constituyen requisitos de esta Norma

Venezolana. Las ediciones indicadas estaban en norma

estaban en vigencia en el momento de esta publicación.

Como toda norma está sujeta a revisión se recomienda, a

aquellos que realicen acuerdos en base a ellas, que

analicen las conveniencias de usar las ediciones más

recientes de las normas citadas seguidamente:

2.1 Normas Venezolanas COVENIN

COVENIN 422-82 Determinación de la cantidad de

agua y sedimento en crudos de petróleo.

COVENIN 424-91 Petróleo crudo y sus derivados.

Determinación de la viscosidad cinemática y calculo de la

viscosidad dinámica.

COVENIN 425:1994 Hidrocarburos líquidos.

Determinación del punto de inflamación. Método Pensky

Martens de copa cerrada.

COVENIN 598-87 Planes de muestreo único, doble

y múltiple con rechazo.

COVENIN 850:1995 Productos derivados del

petróleo. Destilación.

COVENIN 872:1995 Productos derivados del petróleo.

Determinación de la corrosión a la lámina de cobre.

COVENIN 877-82 Productos derivados del

petróleo. Método de ensayo para determinar el punto de

fluidez.


Determinación del carbón residual. Método de Conradson.


Determinación del color ASTM.


Muestreo manual.

COVENIN 1133-82 Determinación de azufre en

productos del petróleo. Método de alta temperatura.

COVENIN 1134-86 Combustible diesel.

Determinación de la calidad de ignición por el método del

número de cetano.

COVENIN 2296:1995 Gasolina. Determinación de

plomo por espectrofotometría de absorción atómica.


Determinación de cenizas.

2.2 Otras normas

Hasta tanto no se aprueben las Normas Venezolanas

COVENIN respectivas, se deben consultar las siguientes:

ASTM D 3605-91 Standard test method for trace

metals in gas turbine fuels by atomic absorption and flame

emission espectroscopy.

ASTM D 4868-95 Standard test method for estimation

of net and gross heat of combustion of burner and diesel

fuels.

3 DEFINICIONES

Para los propósitos de esta Norma Venezolana se aplican

las siguientes definiciones:

3.1 gasóleo industrial: Es un combustible

destilado líquido que es utilizado en quemadores

industriales y turbinas a gas para la producción de calor o

energía.

3.2 combustible diesel mediano: Es un

combustible destilado que se utiliza en motores de

combustión interna tales como: diesel de alta velocidad,

estacionario, automotriz, bombas, generadores portátiles,

turbinas a gas. También se conoce con el nombre de

combustible diesel automotor.

3.3 combustible diesel pesado: Es un combustible

destilado que se utiliza en motores de combustión interna

tales como: diesel de mediana velocidad, en buques,

COVENIN

662:1998

(4ta

Revisión)

ANEXO F

101

plantas eléctricas. También se conoce con el nombre de

combustible diesel marino.

4 CLASIFICACIÓN

Para efectos de esta norma los combustibles utilizados

para motores diesel y gasóleo industrial se clasifican en:

4.1 Combustibles diesel mediano (combustible

diesel automotor)

4.2 Combustible diesel pesado (combustible diesel

marino)

4.3 Gasóleo industrial.

5 REQUISITOS

Los combustibles diesel y el gasóleo industrial

contemplado en esta norma, deben cumplir con los

requisitos mínimos señalados en la tabla 1.

6 MUESTREO

Los combustibles objeto de esta norma, deben ser

muestreados según lo establecido en la Norma Venezolana

COVENIN 950.

7 INSPECCIÓN Y RECEPCIÓN

7.1 Lote

Es una cantidad especificada de combustible de

características similares o que es fabricada bajo

condiciones de producción presumiblemente uniformes,

que se somete a inspección como un conjunto unitario

(según Norma Venezolana COVENIN 598).

7.2 Unidad

Es a efecto de esta norma, un volumen especificado de

combustible que generalmente es de 7,6 L (2 gal).

7.3 Muestra

Es un grupo de unidades extraídas de un lote, que sirve

para obtener la información necesaria que permita apreciar

una o mas características de ese lote, para servir de base a

una decisión sobre el mismo.

7.4 Tamaño de la muestra

El tamaño de muestra, no debe ser menor de 15,2 L 7 (4

gal) para realizar los ensayos estipulados en la presente

norma.

7.5 Criterio de aceptación y rechazo

De cada lote se tomara la cantidad indicada en el punto

7.4. Si la muestra ensayada no cumple con alguno de los

requisitos establecidos en la tabla 1, se repetirán sobre la

muestra testigo los ensayos donde exista discrepancia, y si

no se obtienen resultados satisfactorios en este caso, debe

rechazarse el lote.

8 MARCADO, ETIQUETADO Y

ENVASADO

8.1 Marcado/Etiquetado

Cada despacho del producto debe ir acompañado con un

documento que contemple como mínimo la siguiente

información

8.1.1 Nombre del Producto.

8.1.2 Firma industrial

8.1.3 Procedencia (Planta de Distribución)

8.1.4 Volumen en litros

8.1.5 Numero de esta Norma Venezolana COVENIN

8.1.6 Precauciones en el maneo, almacenamiento y

transporte.

8.1.7 Cualquier otra información establecida en

disposiciones legales vigentes.

8.2 Envasado

El producto se comercializa a granel garantizando su

calidad.

BIBLIOGRAFÍA

Datos suministrados por usuarios del producto y la

industria petrolera nacional.

ASTM D 975-96 Standard Specification for diesel fuel

oils; Vol. 05.01. Annual Book of ASTM Standards, 1997.

Participaron en la revisión de esta Norma: Cover, Rogelio;

Galindez, Oscar; Maslikina, Pablo; Moreno, Teresita;

Ortega, Francisco; Rada, Pedro; Rincón, Edis; Rodríguez,

Guillermo; Rodríguez, Isidoro; Rojas, María E.; Vásquez,

Yubiri; Velazco, Luis; Zerpa, José.

ANEXO F

102

Tabla 1 – Diesel y gasóleo industrial. Requisitos.

Propiedad Diesel Mediano Diesel Pesado Gasóleo Industrial Método de

Ensayo Mínimo Máximo Mínimo Máximo Mínimo Máximo

Agua y sedimento, %

(V/V)

- 0,10 - 0,20 - 0,10 COVENIN 422

Contenido de azufre, %

(p/p)

- 0,50 - 1,50 - 1,0 COVENIN 1133

Contenido de cenizas, %

(p/p)

- 0,01 - 0,02 - 0,01 COVENIN 2900

Corrosión a la lamina de

cobre, 3 horas a 50 °C

- 2,00 - - - 2,00 COVENIN 872

Destilación, 90% volumen

recuperado, °C

- 360,00 - - - 370,00 COVENIN 850

Punto de inflamación, °C 60,00 - 60,00 - 60,00 - COVENIN 425

Residuo de carbón

Conradson, % (p/p)

- 0,15 - 0,50 - 0,15 COVENIN 879

Viscosidad cinemática 40

°C, cSt

1,60 5,20 4,0 10,0 - 6,7 COVENIN 424

Color - 2,5 - - - 3,0 COVENIN 890

Punto de fluidez, °C - 0,00 - 0,00 - 0,00 COVENIN 877

Gravedad especifica a 15

°C

Indicar Indicar Indicar COVENIN 1143

Numero de cetano 43,00 - 35,00 - - - COVENIN 1134

Contenido de metales A,

ppm

ASTM D 3605

Sodio + potasio - - - - - 1,0

Vanadio - - - - - 0,5

Calcio - - - - - 2,0

Plomo - - - - - 1,0 COVENIN 2296

Valor calorífico bruto,

Kcal/Kg (BTU/lb)

- - Indicar ASTM D 4868

NOTA

A El requisito del contenido de metales se aplica exclusivamente en aquellos lotes destinados a ser quemados en turbinas a gas.

ANEXO F

103

COVENIN

662:1998 CATEGORÍA

B

Descriptores: Combustible, motor diesel, gasóleo industrial, gas-oil.

I.C.S: 75.160.20

1SBN: 980-06-2029-X



Publicación de:

FONDONORMA


Telf.: 575.41.11 Fax: 574.13.12

CARACAS

ANEXO G

104

NORMA

VENEZOLANA

COVENIN

702:2001


DETERMINACIÓN DEL INDICE DE

REFRACCIÓN

(2da

Revisión)

ANEXO G

105

PRÓLOGO


COVENIN 702:1996 Aceites y gasas vegetales. Determinación del índice

de Refracción, fue revisada de acuerdo a las directrices del Comité Técnico

de Normalización CT10 Productos Alimenticios por el Subcomité Técnico

SC13 Aceites y grasas, a través del convenio para la elaboración de normas

suscrito entre ASOGRASA y FONDONORMA, siendo aprobada por

FONDONORMA en la reunión del Consejo Superior N° 2001-07 de fecha

25/07/2001.

En la revisión de esta Norma participaron las siguientes entidades:

Ministerio de Sanidad y Asistencia Social; Instituto Nacional de Higiene;

Fundación CIEPE, ASOGRASA (Asociación de Industriales de Aceites y

Grasas Vegetales Comestibles); COPOSA; Grasas Valencia; Kraft Foods;

MAVESA; OLEOGRASAS; REMAVENCA y UNILEVER – FACEGRA.

ANEXO G

106

NORMA VENEZOLANA


DETERMINACIÓN DEL ÍNDICE

DE REFRACCIÓN

1 OBJETO

Esta Norma Venezolana establece el método para la determinación del índice de refracción en los aceites y grasas

vegetales, empleándose cualquier refractómetro tipo “Abbe”, Butyro o cualquier otro equipo con escala

normalizada. Es aplicable a todos los aceites normales y grasa liquidas.


Las siguientes normas contienen disposiciones que al ser citadas en el texto, constituyen requisitos de esta Norma

Venezolana. La edición indicada estaba en vigencia en el momento de ésta publicación. Como toda norma está

sujeta a revisión, se recomienda a aquellos que realicen acuerdos en base a ellas, que analicen la conveniencia de

usar la edición más reciente de la norma citada seguidamente.

COVENIN 635:1997 Grasas y aceites vegetales. Preparación de la muestra para análisis.

3 DEFINICIONES

Para los propósitos de esta Norma Venezolana COVENIN se aplica las siguientes definiciones:

3.1 Índice de refracción de un aceite o grasa. Es la relación entre el seno del ángulo de incidencia y el seno del

ángulo de refracción de un rayo luminoso, que pasa del aire al aceite o grasa, a una temperatura constante.

4 PRINCIPIO

El método descrito en la siguiente norma determinación del índice de refracción por medida directa del ángulo de

refracción.

5 APARATOS

5.1 Refractómetro normal equipado tipo Abbe, Butyro o cualquier otro equipo con escala normalizada. Un

refractómetro con aguja magnética es satisfactorio, su temperatura debe ser controlada dentro de un rango

de ± 0,1 °C mediante un baño controlado térmicamente.

El instrumento está normalizado siguiendo las instrucciones del fabricante, con un liquido de pureza e índice de

refracción conocido.

6 REACTIVOS

6.1 Alcohol o algún otro solvente de grasa para la limpieza de los prismas. Se recomienda para la limpieza de los prismas y

cristales ópticos, algodón u otro material que no cause daño en ellos.

6.2 Agua Tridestilada que tenga un índice de refracción de 1,3330 a 20,0 °C.

COVENIN

325:2001

(3ra

Revisión)

ANEXO G

107

7 PROCEDIMIENTO

7.1 La porción de muestra a ensayar debe ser limpia y transparente, en caso contrario calentar en baño

térmicamente controlado hasta aproximadamente 15 °C por encima de la temperatura de fusión y filtrar,

manteniendo la temperatura alcanzada. Si la muestra continua turbia, añadir sulfato de sodio anhidro, agitar y

filtrar nuevamente, para efectuar la lectura, la muestra debe estar completamente líquida 8minimo 5 °C por encima

del punto de fusión).

Se debe pesar la cantidad de muestra a analizar en una botella o en un frasco Erlenmeyer de acuerdo a las

especificaciones de la tabla 1.

7.2 La temperatura del refractómetro debe ser uniforme al hacer las lecturas.

7.3 Ajustar la temperatura del refractómetro, a la temperatura adecuada de la muestra a ensayar.

7.4 Limpiar y secar los prismas.

7.5 Colocar una porción de muestra fundida en el prisma inferior, cerrar los mismos y apretar.

7.6 Dejar reposar uno o dos minutos hasta que la muestre llegue a la temperatura del instrumento.

7.7 Ajustar el instrumento y la luz hasta obtener la lectura más nítida posible y determinar el índice de refracción.

Hacer mínimo tres (03) lecturas y calcular el promedio.

8 EXPRESIÓN DE LOS RESULTADOS

8.1 Los resultados obtenidos se expresan en valor obtenido indicando la temperatura a la cual se realiza y pueden

diferir entre sí hasta en 0,0001 unidades

8.2 Correcciones aproximadas de la temperatura pueden ser hechas por medio de los siguientes cálculos:

La acidez de la muestra se calcula por medio de las fórmulas siguientes:

8.2.1 Refractómetro Butyro.

Siendo:

R: Lectura reducida para la temperatura T.

Rʹ : Lectura a la temperatura T .́

T: Temperatura de referencia.

T´: Temperatura a la cual se realiza la lectura Rʹ .

K: Constante = 0,55 para grasas y 0,58 para aceites.

8.2.2 Refractómetro Abbe.

La fórmula es idéntica a la dada para el refractómetro Butyro, pero el valor de K es 0,000365 para grasa y

0,000385 para aceites

ANEXO G

108

9 INFORME

El informe debe contener lo siguiente

9.1 Fecha de realización del ensayo.

9.2 Identificación completa de la muestra.

9.3 Resultado del análisis realizado.

9.4 Número y título de la Norma Venezolana COVENIN consultada.

9.5 Nombre de analista.

9.6 Observaciones.

BIBLIOGRAFÍA

COPANT R 7:1 – 010 Aceites y Grasas vegetales. Método de determinación del índice de refracción.

A.O.C.S. Official and tentative Methods of the American Oil Chemist Society. 2th Edition. Método oficial

Cc 7-25.

Participaron en la primera revisión de esta norma: Aguilar, Sofia; Aguilar, Norelis; Bello, Carlos; Benavente,

Héctor; Correia, José; Dávila, Saskia; Girón, Leandro; Mendoza, María; Pérez, Grissel; Sensel, Regina; Villegas,

Diego.

Participaron en la revisión de esta norma: Benavente, Héctor; Chacín, Yulay; Dramiñski, Wojciech; Gil, Wilma;

González, Mario; Linares, Oscar; Moreán, Gilberto; Rosa, Yadira; Silva, Richard; Useche, Morelia.

ANEXO G

109

COVENIN

702:2001 CATEGORÍA

B

Descriptores: Aceite vegetal, grasa vegetal, índice de refracción.

ICS: 67.200.10

1SBN: 980-06-2763-4



Publicación de:

FONDONORMA


Telf.: 575.41.11 Fax: 574.13.12

CARACAS

ANEXO H

110

NORMA

VENEZOLANA

COVENIN

325:2001


DETERMINACIÓN DE LA ACIDEZ

(3ra

Revisión)

ANEXO H

111

PRÓLOGO


COVENIN 325:1996 Aceites y gasas vegetales. Determinación de la

acidez, fue revisada de acuerdo a las directrices del Comité Técnico de

Normalización CT10 Productos Alimenticios por el Subcomité Técnico

SC13 Aceites y grasas, a través del convenio para la elaboración de normas

suscrito entre ASOGRASA y FONDONORMA, siendo aprobada por

FONDONORMA en la reunión del Consejo Superior N° 2001-07 de fecha

25/07/2001.

En la revisión de esta Norma participaron las siguientes entidades:

Ministerio de Sanidad y Asistencia Social; Instituto Nacional de Higiene;

Fundación CIEPE, ASOGRASA (Asociación de Industriales de Aceites y

Grasas Vegetales Comestibles); COPOSA; Grasas Valencia; Kraft Foods;

MAVESA; OLEOGRASAS; REMAVENCA y UNILEVER – FACEGRA.

ANEXO H

112

NORMA VENEZOLANA


DETERMINACIÓN DE LA ACIDEZ

1 OBJETO

Esta Norma Venezolana establece el método para la determinación de la acidez en los aceites y grasas vegetales,

la cual pueda expresarse como acidez o como índice de acidez.


Las siguientes normas contienen disposiciones que al ser citadas en el texto, constituyen requisitos de esta Norma

Venezolana. La edición indicada estaba en vigencia en el momento de ésta publicación. Como toda norma está

sujeta a revisión, se recomienda a aquellos que realicen acuerdos en base a ellas, que analicen la conveniencia de

usar la edición más reciente de la norma citada seguidamente.

COVENIN 635:1997 Grasas y aceites vegetales. Preparación de la muestra para análisis.

3 DEFINICIONES

Para los propósitos de esta Norma Venezolana COVENIN se aplica las siguientes definiciones:

3.1 Acidez. Es el contenido de ácidos grasos libres de un aceite o grasa vegetal, expresada en gramos de ácido

oleico, palmítico o laúrico, por 100g de muestra.

3.2 Índice de acidez. Es el número de miligramos de hidróxido de potasio requeridos para neutralizar los ácidos

grasos libres contenidos en 1g de aceite o grasa.

4 PRINCIPIO

El método de ensayo descrito en la presente norma consiste en neutralizar los ácidos grasos libres en una porción

determinada de muestra, con una solución valorada de álcali, usando los indicadores descritos en esta norma.

5 APARATOS

5.1 Balanza con apreciación mínima de 0,001g.

5.2 Buretas de capacidad adecuada a la acidez de la muestra y a la normalidad de solución álcali.

5.3 Frascos Erlenmeyer de 250mL o botellas para muestras de aceite de 115mL a 230mL.

5.4 Equipo potenciométrico para medición pH.

6 REACTIVOS

6.1 Alcohol etílico, 95%, neutralizado frente al indicador que se esté utilizando (fenolftaleína, azul de timol, etc.).

6.2 Solución indicadora de fenolftaleína o azul de timol, al 1% en alcohol etílico 95% (6.1).

6.3 Soluciones de hidróxido de sodio normalizadas.

La normalidad de la solución de hidróxido de sodio a emplear depende de la acidez del aceite que se analizar; la

normalidad que se utiliza en cada caso, se indica en la tabla 1.

COVENIN

325:2001

(3ra

Revisión)

ANEXO H

113

Tabla 1

Ácidos grasos

libres (%)

Masa de la

muestra (g)

Volumen

alcohol (mL)

Normalidad

(N)

0,00 a 0,2 30,0 ± 0,2 50 0,1

0,2 a 1,0 28,2 ± 0,2 50 0,1

1,0 a 30,0 10,0 ± 0,005 75 0,25

30,0 a 50,0 7,05 ± 0,05 100 0,25 ó 1,0

50,0 a 100,0 3,525 ± 0,001 100 1

7 PROCEDIMIENTO

7.1 La porción de muestra a ensayar debe estar bien homogeneizada y completamente líquida.

Se debe pesar la cantidad de muestra a analizar en una botella o en un frasco Erlenmeyer de acuerdo a las

especificaciones de la tabla 1.

7.2 Añadir a la muestra en caliente, la cantidad de alcohol neutralizado correspondiente y varias gotas

7.3 Titular con álcali agitando vigorosamente hasta alcanzar el punto de equivalencia.


Se reporta el punto de inflamación o el punto de fuego o de ambos, corregidos, por el método de copa abierta

Cleveland, haciendo referencia a esta norma COVENIN.

8.1 REPETIBILIDAD

8.2 El porcentaje de ácidos grasos libres en la mayoría de loas tipos de grasas y aceites, se calcula como ácidos

oleico, aunque en aceites de almendra de palmiste y coco, se calcula como ácido laúrico y en el aceite de palma en

términos de ácido palmítico.

La acidez de la muestra se calcula por medio de las fórmulas siguientes:

(expresada como ácido oleico)

(expresada como ácido laúrico)

(expresada como ácido palmítico)

Siendo:

A: Acidez expresada como ácido oleico, ácido laúrico o como palmítico, en porcentaje.

V: Volumen de la solución de hidróxido de sodio gastados en la valoración de la muestra en mililitros.

N: Normalidad de la solución de hidróxido de sodio.

G: Masa de la muestra en gramos.

282 = Peso molecular del ácido oleico.

200 = Peso molecular del ácido laúrico.

ANEXO H

114

256 = Peso molecular del ácido palmítico.

8.2 Los ácidos grasos libres se expresan frecuentemente en términos del índice de acidez. El índice de acidez se

calcula por medio de las fórmulas siguientes:

(como ácido oleico)

(como ácido laúrico)

(como ácido palmítico)

Siendo:

Ia: Índice de acidez.

A: Acidez expresada como ácido oleico, ácido laúrico o como palmítico, en porcentaje.

Factores de 1,99; 2,80; 2,19.

9 INFORME

El informe debe contener lo siguiente

9.1 Fecha de realización del ensayo.

9.2 Identificación completa de la muestra.

9.3 Resultado del análisis realizado.

9.4 Número y título de la Norma Venezolana COVENIN consultada.

9.5 Nombre de analista.

9.6 Observaciones.

BIBLIOGRAFÍA

COPANT R 188 – 1969 Aceites y Grasas vegetales. Método de determinación de la acidez.

ISO 661 – 1989 Animal and vegetables fats and oils_ Preparation of test simple.

Participaron en la primera revisión de esta norma: Aguilar, Sofia; Aguilar, Norelis; Bello, Carlos; Benavente,

Héctor; Correia, José; Dávila, Saskia; Girón, Leandro; Mendoza, María; Pérez, Grissel; Sensel, Regina; Villegas,

Diego.

Participaron en la revisión de esta norma: Benavente, Héctor; Chacín, Yulay; Dramiñski, Wojciech; Gil, Wilma;

González, Mario; Linares, Oscar; Moreán, Gilberto; Rosa, Yadira; Silva, Richard; Useche, Morelia.

ANEXO H

115

COVENIN

325:2001 CATEGORÍA

B

Descriptores: Aceite vegetal, grasa vegetal, determinación de acidez, acidez.

ICS: 67.200.10

1SBN: 980-06-2762-6



Publicación de:

FONDONORMA


Telf.: 575.41.11 Fax: 574.13.12

CARACAS

ANEXO I

116

NORMA

VENEZOLANA

COVENIN

3361:1998

LÍQUIDOS DIELÉCTRICOS.

DETERMINACIÓN DEL

PUNTO DE INFLAMACIÓN Y

DE FUEGO POR EL MÉTODO

DE COPA ABIERTA

CLEVELAND.

ANEXO I

117

PRÓLOGO

La Comisión Venezolana de Normas Industriales (COVENIN), creada en

1958, es el organismo encargado de coordinar las actividades de Normalización y

Calidad en el país. Para llevar a cabo el trabajo de elaboración de normas, la

COVENIN constituye Comités y Comisiones Técnicas de Normalización. Donde

participan organizaciones gubernamentales relacionadas con un área específica.

La presente norma fue elaborada bajo los lineamientos del Comité de

Normalización CT-11 Electricidad, Electrónica y Comunicaciones por el Subcomité

Técnico SC-9, a través del convenio de cooperación suscrito entre CODELECTRA

y FONDONORMA, siendo aprobada por la COVENIN en su reunión Nº 98-03 de

fecha 15/04/1998.

ANEXO I

118

ÍNDICE

Páginas

1.- Objeto…………………………………………………………………………………….. 1

2.- Referencias normativas………………………………………………………………… 1

2.1 Normas COVENIN………………………………………………………………………. 1

3.- Resumen del método…………………………………………………………………… 1

4.- Aparato……………………………………………………………………………………. 1

5.- Preparación del aparato………………………………………………………………… 2

6.- procedimiento…………………………………………………………………………….. 2

7.- Corrección por presión barométrica……………………………………………………. 3

8.- Expresión de los resultados…………………………………………………………… 3

8.1 Repetibilidad…………………………………………………………………………….. 3

8.2 Reproducibilidad…………………………………………………………………………. 3

9.- Precisión………………………………………………………………………………….. 4

Bibliografía…………………………………………………………………………………….. 4

Anexo A. Aparato de copa abierta Cleveland……………………………………………. 5

Tabla 1. Corrección por presión barométrica…………………………………………….. 6

Figura 1. Equipo Cleveland copa abierta…………………………………………………. 7

Figura 2. Copa de prueba…………………………………………………………………… 8

Figura 3. Plancha de calentamiento……………………………………………………….. 9

ANEXO I

119

NORMA VENEZOLANA

LÍQUIDOS DIELÉCTRICOS.

DETERMINACIÓN DEL PUNTO DE

INFLAMACIÓN Y DE FUEGO POR EL MÉTODO

DE COPA ABIERTA CLEVELAND

1 OBJETO

Esta Norma Venezolana especifica el método para

determinar el punto de inflamación y de fuego a los

líquidos dieléctricos usando el aparato de copa

abierta Cleveland.

Esta norma aplica a todos los dieléctricos, excepto

para aquellos que posean un punto de inflamación

por debajo de 79ºC.

NOTA 1: Un método alternativo es la Norma

COVENIN 3345 “Líquidos dieléctricos.

Determinación del punto de inflamación por el

método de copa cerrada Pensky-Martens”. Este

método se recomienda para determinar el punto de

inflamación cuando se desee detectar la posible

presencia de pequeñas pero significativas

concentraciones de compuestos de bajo punto de

inflamación, los cuales no pueden ser determinados

cuando se usa la presente norma.


Las siguientes normas contienen disposiciones que

al ser citadas en el texto, constituyen requisitos de

esta Norma Venezolana. Las ediciones indicadas

estaban en vigencia en el momento de ésta

publicación. Como toda norma está sujeta a

revisión, se recomienda a aquellos que realicen

acuerdos en base a ellas, que analicen la

conveniencia de usar las ediciones más recientes de

las normas citadas seguidamente.

2.1 NORMAS COVENIN

COVENIN 3345:1997 “Líquidos dieléctricos.

Determinación del punto de inflamación por el

Método de copa cerrada Pensky-Martens”.

COVENIN 3256:1996 “Método de toma de

muestras de dieléctricos líquidos”.

COVENIN 1898:1982 “Especificaciones para

Termómetros”.

3 RESUMEN DEL MÉTODO

La copa de prueba se llena hasta el nivel

especificado, con la muestra de aceite a probar

tomada según lo indicado en la norma COVENIN

3256. La temperatura de la muestra de aceite bajo

prueba se incrementa rápidamente al inicio y luego

lentamente, a una razón constante cuando se acerca

al punto de inflamación. A intervalos de

temperaturas específicas, se pasa una pequeña llama

de prueba a través de la copa; la temperatura más

baja a la cual la aplicación de la llama de prueba,

cause que los vapores por encima de la superficie

del líquido se inflamen, se toma como punto de

inflamación. Para determinar el punto de fuego, la

prueba se continúa hasta que la aplicación de la

llama cause la inflamación y la combustión del

aceite bajo prueba, al menos por 5s.

4 APARATO

4.1 El aparato de copa abierta Cleveland, consiste

de: La copa de prueba, la plancha de calentamiento,

el aplicador de la llama de prueba, el calentador y el

soporte, tal como se describe en el Anexo.

NOTA 2: Equipos de punto de inflamación

automáticos están disponibles y en uso, los cuales

representan una ventaja en ahorro de tiempo, al

permitir la utilización de muestras más pequeñas, y

otros factores que favorecen su aplicación. Si se

emplean equipos automáticos, el usuario se debe

asegurar que todas las instrucciones del fabricante

para la calibración, ajuste y operación del

instrumento se sigan estrictamente.

En caso de litigio, la determinación del punto de

inflamación se debe realizar manualmente.

4.2 Protección, de base cuadrada de 46cm2 y 61cm

de alto, abierta por el lado frontal.

4.3 Termómetro, del tipo de inmersión parcial,

según la Norma COVENIN 1898, con las

características siguientes:

Rango -6 a 400ºC

Inmersión 25mm

Escala de graduación 2ºC

COVENIN

3361:1998

ANEXO I

120

Líneas largas a cada 10ºC

Números a cada 20ºC

Error de escala, máx. 1ºC hasta 260ºC

2ºC hasta 260ºC

La cámara de expansión

permite calentar a 400ºC

Longitud total 308±5mm

Diámetro externo del vástago 6,0 a 7,0mm

Longitud del bulbo 7,5 a 10,0mm

Diámetro externo del bulbo 4,5 a 6,0mm

Distancia desde el fondo del

bulbo hasta la línea de 10ºC 49 a 58mm

Distancia desde el fondo del

bulbo hasta la línea de 360ºC 237 a 254mm

5 PREPARACIÓN DEL APARATO

5.1 Se coloca el soporte del equipo en una

superficie nivelada y estable, el laboratorio y/o

comportamiento debe estar libre de corrientes de

aire. Se debe proteger la parte superior del aparato

de una luz fuerte, por cualquier método

recomendable para permitir la detección del punto

de inflamación. El análisis se debe realizar en una

campana (ver nota 3), o en un lugar donde no

ocurran corrientes de aire hacia arriba del equipo.

Durante los últimos 17ºC de incremento de

temperatura previa al punto de inflamación, se debe

tomar precaución para evitar perturbaciones en los

vapores de la copa de prueba por descuido de

movimientos o respiración cerca de la copa.

NOTA 3: En algunas muestras que generan vapores

o productos de pirolisis objetables, se permite que el

aparato y el protector se coloquen en una campana

en la cual la corriente de aire sea ajustable, para

que los vapores puedan ser expulsados sin causar

corrientes bruscas encima de la copa de prueba

durante los 56ºC por debajo del punto de

inflamación esperado.

5.2 Se debe lavar la copa de prueba con un solvente

apropiado para eliminar el líquido dieléctrico

remanente del análisis previo. Si hay residuos de

carbón presentes, se eliminan con un paño de acero.

Se enjuaga la copa con agua fría y se seca,

exponiéndola por unos pocos minutos sobre una

llama abierta o plancha caliente, para remover las

últimas trazas de solvente y agua. La copa antes de

usarla se enfría a menos 56ºC por debajo del punto

de inflamación esperado.

5.3 Se debe colocar el termómetro en posición

vertical con el fondo del bulbo a unos 6mm por

encima del fondo de la copa de prueba, y se ubica

en un punto intermedio entre el centro y un lado de

la copa, en un diámetro perpendicular del arco (o

línea) de barrido de la llama de prueba, y en el lado

opuesto al brazo del aplicador de la llama.

NOTA 4: La línea de inmersión grabada sobre el

termómetro debe estar 2mm, por debajo del nivel

del borde de la copa, cuando el termómetro está

correctamente instalado.

6 PROCEDIMIENTO

6.1 Se llena la copa, con la muestra, a una

temperatura adecuada (ver nota 5), hasta que la

parte superior de menisco esté exactamente en la

línea de llenado. Si se agrega mucha muestra, se

debe eliminar el exceso, usando una pipeta u otro

dispositivo apropiado; sin embargo, si se derrama la

muestra sobre el equipo, la copa debe vaciarse,

limpiarse y llenarse nuevamente. Se deben eliminar

las burbujas de aire de la superficie de la muestra

(ver nota 6).

NOTA 5: Las muestras viscosas se deben calentar

hasta que estén razonablemente fluidas, antes de

comenzar a verlas dentro de la copa; sin embargo, la

máxima temperatura de calentamiento de la

muestra, debe estar 56°C por debajo del punto de

inflamación esperado.

NOTA 6: Las muestras que contengan agua disuelta

o libre, pueden ser deshidratadas con cloruro de

calcio o por filtración, bien sea con papel de filtro

cualitativo o tapón de algodón absorbente seco.

6.2 Se enciende la llama de prueba y se ajusta a un

diámetro de aproximadamente 4mm (ver punto A.

del anexo).

6.3 Se calienta la muestra inicialmente a una tasa de

incremento de temperatura, de 14°C/min a

17°C/min. Cuando la temperatura de la muestra esté

aproximadamente a 56°C por debajo del punto de

inflamación esperado se disminuye el calentamiento

de manera que la tasa de incremento de temperatura

de los últimos 28°C sea de 5°C/min a 6°C/min.

6.4 En los últimos 28°C por debajo del punto de

inflamación, se aplica la llama de prueba cada 2°C.

Se pasa la llama de prueba a través del centro de la

copa por el ángulo derecho del diámetro donde está

el termómetro. La llama se debe aplicar con un

ANEXO I

121

movimiento suave y continuo en línea recta a lo

largo de una circunferencia que tiene un radio de

por lo menos 150mm. El centro de la llama de

prueba debe moverse en un plano horizontal no más

de 2mm por encima del plano del borde superior de

la copa y pasar en una sola dirección. La siguiente

aplicación de la llama de prueba se hace en la

dirección opuesta. El tiempo empleado en pasar la

llama de prueba a través de la copa debe ser

alrededor de 1s.

6.5 Registra como punto de inflamación la

temperatura leída en termómetro cuando un

destello aparece sobre la superficie del aceite, pero

no debe confundirse el verdadero punto de

inflamación con la estela azulada que a veces rodea

a la llama de prueba.

6.6 Para determinar el punto de fuego, se continúa

calentando la muestra con una tasa de incremento

de temperatura de 5°C/min a 6°C/min. Se sigue

aplicando la llama de prueba a intervalos de 2°C,

hasta que el aceite se inflame y continúe ardiendo

por más de 5s. Se registra esta temperatura como

punto de fuego.

7 CORRECCIÓN POR PRESIÓN

BAROMÉTRICA

Si la presión barométrica en el momento de prueba

es menor a 953mbar, se registra el valor y se añade

la corrección apropiada a las temperaturas

registradas como punto de inflamación o punto de

fuego, según la tabla 1.


Se reporta el punto de inflamación o el punto de

fuego o de ambos, corregidos, por el método de

copa abierta Cleveland, haciendo referencia a esta

norma COVENIN.

8.1 REPETIBILIDAD

Resultados por duplicado por el mismo operador y

en un mismo aparato se pueden considerar

sospechosos si difieren por más de las siguientes

cantidades:

Puno de inflamación.........8°C

Punto de fuego..................8°C

8.2 REPRODUCIBILIDAD

Los resultados obtenidos por dos laboratorios se

pueden considerar sospechosos si difieren por más

de las siguientes cantidades:

Puno de inflamación.........16°C

Punto de fuego..................8°C

NOTA 7: El límite de precisión que se presenta no

deriva de un programa de correlación conducido en

grados Celsius, pero se calcula de un programa

basado en grados Fahrenheit.

9 PRECISIÓN

Se debe usar el siguiente criterio para juzgar la

aceptabilidad de los resultados (95% de

probabilidad).

BIBLIOGRAFÍA

ISO 2592 (E) Petroleum products and

Lubricants – Determination of

Flash and Fire Point Cleveland

Open Cup Method. International

Organization for Standardization

1993.

Descriptores: Aceite aislante eléctrico, punto de

inflamación.

Participaron en la elaboración de esta norma:

Antonio Silva (PURAMIN), Beatriz Carmona

(CADAFE), Carolina Arcila (ELECTRICIDAD DE

CARACAS), Edgar Castrejón (PURAMIN), Jorge

Carrillo (CODELECTRA), Kertin Rangel (IND.

CELTA), Mónica Castellanos (ELECTRICIDAD

DE CARACAS), Rodrigo Rey (CVG EDELCA).

ANEXO I

122

ANEXO A

(NORMATIVO)

Aparato de copa abierta Cleveland

El aparato de copa de prueba Cleveland (ver

figura1), consiste de una copa de prueba, una

plancha de calentamiento, un aplicador de la llama

de prueba, un calentador, un soporte para el

termómetro y un soporte para la plancha de

calentamiento conforme a los siguientes requisitos:

A.1 Copa de prueba de latón u otro metal inoxidable

de conductividad equivalente, de acuerdo a los

requisitos dimensionales mostrados en la figura 2.

La copa puede equiparse con asa

A.2 Plancha de calentamiento de bronce, hierro

forjado, hierro fundido o acero, con un agujero en el

centro rodeado por un área de depresión plana, y

una lámina de aislante comprimido sin asbesto que

cubre la plancha de metal, excepto encima del área

de depresión plana en la cual se apoya la copa de

prueba. En la figura 3 se muestran las dimensiones

de la plancha de calentamiento; sin embargo, la

plancha puede ser redonda en lugar de cuadrada y la

plancha de metal puede tener extensiones

convenientes para montar el aplicador de la llama y

al soporte para el termómetro como se indica en la

figura 1 puede montarse sobre la plancha un

dispositivo de comparación de la llama de prueba.

A.3 Aplicador de llama de prueba, puede ser

cualquier tipo, pero se sugiere que el extremo de la

punta sea de aproximadamente 1,6mm de diámetro

y el orificio sea de 0,8mm de diámetro. El

dispositivo de opera la llama de prueba, debe

montarse de forma tal que permita duplicar

automáticamente el barrido de la llama de prueba, el

radio del barrido no debe ser menor de 150mmy el

centro del orificio esté apoyado permitiendo el

movimiento de barrido en un radio no mayor de

2mm por encima de la copa.

Es recomendable que sobre el equipo esté montado

un dispositivo para comparar el tamaño de la llama

de prueba con un diámetro entre 3,2mm y 4,8mm.

A.4 Calentador alimentado por cualquier fuente

adecuada. Se permite el uso de un mechero a gas o

de alcohol, pero bajo ninguna circunstancia los

productos de combustión o la llama libre deben

pasar por encima de la copa. Se prefiere un

calentador eléctrico controlado por un

transformador de voltaje variable. La fuente e calor

debe estar centrada bajo la abertura de la plancha de

calentamiento sin que ocurra sobrecalentamiento.

El calentador de tipo llama debe estar protegido de

la corriente de aire y radiación excesiva por un

protector adecuado que no pase por encima del

nivel de la lámina aislante.

A.5 Soporte para el termómetro, sostiene el

termómetro en la posición especificada durante la

prueba y debe permitir el fácil retiro del termómetro

de la copa de prueba después de completado el

ensayo.

A.6 Soporte de la plancha de calentamiento,

sostiene la plancha de calentamiento nivelada y fija.

Tabla 1.- Corrección por presión barométrica

Tabla 1.- Corrección por presión barométrica

Presión Barométrica

mbar

Corrección

ºC

953 a 887 886 a 813 812 a 733

2 4 6

ANEXO I

123

DIMENSIONES EN MILIMETROS

TOLERANCIA

Min. Máx. A – Diámetro 3,2 4,8

B – Radio 150 Nominal C – Diámetro 1,6 Nominal D – Altura 2 E - Espeso 6 7 F – Diámetro 0,8 Nominal

FIGURA 1. EQUIPO CLEVELAND COPA ABIERTA

APLICADOR DE LA LLAMA DE PRUEBA

DISPOSITIVO DE COMPARACIÓN DE LA LLAMA DE PRUEBA

CALENTADOR (TIPO LLAMA O RESISTENCIA

ELÉCTRICA)

CONEXIÓN AL SUPLIDOR DE GAS

TERMÓNETRO

COPA DE ENSAYO

PLANCHA DE CALENTAMIENTO

ORIFICIO

A

B

C

D

E

F

RADIO

ANEXO I

124

DIMENSIONES EN MILÍMETROS

TOLERANCIA

Min. Máx. A 67,5 69 B 63 64

C 2,8 3,5 D – Radio 4 Nominal E 32,5 34 F 3 10 G 31 32,5 H 2,8 3,5 I 67 70 J 97 100

FIGURA 2. COPA DE PRUEBA

B

BRONCE

A

C

D

E F G

H

I

J

MARCA DE LLENADO

ANEXO I

125

DIMENSIONES EN MILÍMETROS

TOLERANCIA

Min. Máx.

A –Espesor 6 7 B-Espesor 0,5 1,5 C-Espesor 6 7 D – Diámetro 55 56 E– Diámetro 69,5 70,5 F– Diámetro 146 159

FIGURA 3. PLANCHA DE CALENTAMIENTO

A

B

C

D

E

F

PLANCHA DE METAL

LÁMINA AISLANTE

ANEXO I

126

COVENIN

3361:1998 CATEGORÍA

B

Descriptores: Líquido dieléctrico, Ensayo de copa abierta, Punto de inflamación, punto de fuego,

Método de Cleveland de copa abierta

ICS: 29.035.40

1SBN: 980-06-2034-6



ANEXO J

NORMA

VENEZOLANA

COVENIN

422 - 82

DETERMINACIÓN DE LA

CANTIDAD DE AGUA Y

SEDIMENTO EN CRUDOS DE

PETRÓLEO.

(1ra.

EDICIÓN)

ANEXO J

128

NORMA VENEZOLANA

DETERMINACIÓN DE LA CANTIDAD DE AGUA

Y SEDIMENTO EN CRUDOS DE PETRÓLEO

1 INTRODUCCIÓN

Esta norma define los métodos de centrifugación: uno primario y dos alternos. Empleados para

determinar la cantidad de agua y sedimento presente en el crudo. Además especifica un método base

que debe utilizarse cuando la centrifugación no resulta apropiada o cuando sea necesario confirmar la

exactitud del método.

1.1 En los tres métodos de centrifugación que se describen a continuación se deben tomar en

cuenta los siguientes factores: tipo de solvente, cantidad de agente demulsificante, temperatura de la

muestra durante la prueba y duración de la acción centrifuga.

1.1.1 Los crudos que contengan asfáltenos requieren un solvente aromático (tolueno).

1.1.2 En el caso de crudos que contengan ceras, las muestras beberían calentarse hasta lograr la

máxima homogeneidad posible. Sin exceder los 80º C.

1.1.3 Los crudos emulsionados requieren agentes demulsificantes.

1.1.4 Los crudos de altas viscosidades y suspensiones finamente divididas exigen tiempos de

centrifugación más largos que lo normal. En todos los casos el procedimiento debe garantizar que

materiales no deducibles tales como asfáltenos y ceras no se encuentren precipitados al concluir la

prueba.

1.2 El Método Primario (Sección 4) requiere el uso de tolueno. Asimismo, deben considerarse los

agentes demulsificantes y repetidas acciones centrifugas a fin de garantizar que la presencia de

asfáltenos, ceras, emulsiones o suspensiones difíciles de sedimentar no lleguen a introducir errores en

los resultados. Sin embargo, el uso de estos métodos más rigurosos con un petróleo crudo especifico,

puede no resultar efectivo si no son realmente necesarios. El Método Primario permite recurrir a

solventes más corrientes y a requisitos de temperatura menos rigurosos; la exclusión de

demulsificantes y la implementación de programas reducidos de centrifugación se realizan, cuando

pruebas comparativas de aceptación mutua hayan demostrado que se puede obtener resultados

equivalentes. Las pruebas comparativas requeridas pueden llevarse a cabo tanto en el campo como en

el laboratorio, siempre y cuando se tomen las precauciones de caso y se procesen suficientes pruebas

de repetición para eliminar los efectos de repetibilidad experimental en los resultados.

1.3 Los Métodos Alternos A y B (Secciones 5 y 6) permiten ciertas desviaciones del Método

Primario, siempre y cuando se haya llegado a un acuerdo mutuo entre las partes involucradas y sin

necesidad de efectuar pruebas comparativas para garantizar la equivalencia en resultados consecutivos.

COVENIN

422 – 82

ANEXO J

129

1.4 El Método Base (Sección 8) es una combinación de dos procedimientos separados; en uno la

cantidad de agua se determina por destilación y el otro la cantidad de sedimento se determina por

extracción. La suma de los resultados proporciona la cantidad presente de agua y sedimento.

1.5 Se debe especificar el método utilizando; por ejemplo, Método Primario, Método Alterno A,

Método Alterno B o Método Base. Para la escogencia de uno de estos Métodos se debe comprobar

cual es el más adecuado para los fines que se requiera.

2 NOMAS COVENIN A CONSULTAR

COVENIN 427 Determinación del Contenido de Agua por Destilación.

COVENIN 950 Muestreo de Petróleo Crudo y sus Derivados.

COVENIN 588 Sedimento por Extracción.

3 ALCANCE

3.1 Estos métodos contempla la determinación de la cantidad de agua y sedimento presente en la

muestra.

3.2 Con algunos tipos de crudo es difícil determinar el porcentaje de agua y sedimento mediante el

método de centrifugación. En tales casos, la suma de los resultados obtenidos con los Métodos

COVENIN 427 y COVENIN 588 se considerará como el valor correcto de agua y sedimento. Estos

métodos serán considerados como “Métodos Base” y se usa: 1) para crudos cuyas características no

permitan el uso de centrifuga y 2) como referencia de base para aceptar otros métodos utilizados por

las partes involucradas.

4 MÉTODO PRIMARIO

4.1 EQUIPOS Y REACTIVOS.

4.1.1 Equipos.

4.1.1.1 Centrifuga. Un equipo capaz de hacer girar dos o más tubos llenos, a una velocidad

controlable, a fin de proporcionar en la punta de los tubos una fuerza centrifuga relativa (fcr) de 500 a

800. El cabezal giratorio, los anillos del muñón o soporte giratorio y sus copas, al igual que los

amortiguadores deben estar fabricados para soportar la mayor fuerza centrifuga que pueda

proporcionar la fuente de energía. Cuando la centrifuga este en movimiento, las copas del soporte

giratorio y los amortiguadores deben sostener los tubos con firmeza. La centrifuga debe estar revestida

con una pantalla o caja metálica resistente para eliminar todo peligro en caso de rotura.

La velocidad del cabezal giratorio, en rpm se calcula de la siguiente manera:

Rpm = 422,34 fcr/d

Donde:

Fcr = fuerza centrifuga relativa.

ANEXO J

130

d = diámetro de giro, en cm, medido entre las puntas extremas de tubos opuestos. En posición de giro.

(Véase los ejemplos dados en la Tabla 3).

4.1.1.1.1 Se recomienda el uso de una centrifuga con calentamiento a fin de cumplir los requisitos

dados en 5.1.2. Este tipo de centrifuga deben llenar todos los requisitos de seguridad relativos a su uso

en aéreas peligrosas.

4.1.1.2 Tubos de Centrifugación 20,3 cm (8 plg) debe ser cónico, fabricado con vidrio templado y

ajustarse a las dimensiones dadas en la Fig. 1. En la Tabla 1 se dan las tolerancias de error de escalas y

graduaciones más pequeñas entre las diferentes marcas de calibración, que se aplican a calibración

efectuadas con agua libre de aire a 20º C (68º F), tomando la lectura en el fondo de un menisco

sombreado.

4.1.1.3 Tubo de Centrifugación de 15,2 cm (6 plg). Aunque se prefiera el tubo descrito en 4.1.1.2

también puede utilizarse un tubo cónico de 15,2 cm, debido al uso generalizado de centrifugas de

diámetros limitado. En la Fig. 2 se dan las dimensiones relativas a este tubo el cual debe estar

fabricado con vidrio templado. En la tabla 2 se dan las tolerancias de error de escala y las graduaciones

más pequeñas entre las diferentes marcas de calibración, que se aplican a las calibraciones efectuadas

con agua libre de aire a 20º C (68 °F), tomando la lectura en el fondo de un menisco sombreado.

Debido a su mayor diámetro, para volúmenes mayores de 0,5 ml, la tolerancia de volumen del tubo de

15,2 cm no es tan precisa como la de los tubos de 20,3 cm.

4.1.1.3.1 Cuando las partes así lo deseen, pueden utilizarse tubos centrífugos graduados en 200 partes,

a fin de obtener lecturas directas, solamente se puede efectuar en las pruebas donde utilizan 100 partes

de muestra.

4.1.1.4 Baños sólidos de bloques metálicos o líquidos lo suficientemente profundo para sumergir el

tubo de centrifugación en posición vertical hasta la marca de 100 ml ó 200 partes, con dispositivos

necesarios para mantener temperaturas de 49 °C (120 °F) o mayores.

4.1.2 Reactivos.

4.1.2.1 Tolueno. Cuyas especificaciones se señalan a continuación:

PROPIEDAD LIMITES

Gravedad especifica a 15,56 / 15,56 ºC Min. 0,864

Max. 0,874

a 20 / 20º C Min. 0,860

Max. 0,870

Calor referido a la escala platino -

cobalto

Max. 20

Rango de destilación a 760 mm Hg, °C Max. 2

Punto de destilación, °C Min. 108,6

Max. 112,6

Agua a 20 °C No debe presentar turbidez

Acidez mg KOH/ml Max. 0,047

Compuestos de Azufre Libre de H2S

Kauri - Butanol Min. 100

ANEXO J

131

El solvente debe estar hidrosaturado a la temperatura de prueba. Sin embargo, no debe presentar agua

en suspensión, la saturación se logra añadiéndole 2 ml de agua a un tubo de centrifugación lleno de

solvente. El cual se coloca en una centrifuga con calentamiento o en un baño controlado a la

temperatura del ensayo. La agitación favorece la saturación, pero se requieren tiempos de asentamiento

o centrifugación apropiados, para garantizar que el solvente este libre de agua en suspensión antes de

su uso. El efecto de la hidrosaturación del solvente, se presenta anexo.

4.1.2.1.1 Si pruebas comparativas de aceptación mutua han demostrado resultados equivalentes,

cualquiera de los solventes enumerados en el punto 5.1.2 y discutidos en el 5.1.2.1 podrá utilizarse en

sustitución del tolueno.

4.1.2.2 Agente demulsificante. Cuando se requiera podría utilizarse un agente demulsificante que

favorece la separación del agua de la muestra e impide que aquella legue a adherirse a las paredes del

tubo de centrifugación. En de observarse que después de la centrifugación se mantiene la emulsión en

la superficie interfacial hidrocarburo/agua, o si hay indicios de escasa separación de agua, debe

estudiarse un agente demulsificante apropiado. En los casos en que mediante la aplicación de los

métodos ilustrados en el Anexo A1 se evita un tratamiento excesivo, el uso de un agente

demulsificante rara vez aumente erróneamente la cantidad medida de agua y sedimento. Si existen

indicios para sospechar que el agente demulsificante utilizando está produciendo este efecto, los

resultados pueden compararse con los obtenidos mediante el Método Base definido en el punto 1.4 en

caso de ser necesario, se seleccionará otro tipo de agentes demulsificantes.

4.2 PROCEDIMIENTO.

4.2.1 La muestra debe ser representativa del material en cuestión y la porción a ensayar debe ser

representativa en lo que respecta a la muestra en sí. A fin de llenar este requisito, hace falta agitar

vigorosamente la muestra entes de transferirla al tubo de centrifugación. El Método COVENIN 950

(Sección 5.6.3.3) describe un procedimiento mediante el cual puede mezclarse una muestra, y se

recomienda que el tubo de centrifugación se llene directamente del flujo de circulación del

muestreador. Por lo general, se presentan bastantes dificultades en la obtención de muestras

representativas para esta determinación.

4.2.2 Al transferir una muestra de un recipiente a un tubo de centrifugación, ésta debe agitarse

inmediatamente antes de efectuar dicha transferencia. Cuando esta contiene agua libre, resulta

sumamente difícil transferir una muestra representativa de un recipiente a un tubo de centrifuga aun en

las mejores condiciones. La repetibilidad de pruebas centrifuga duplicadas dará la medida de la

exactitud de la muestra. En caso de duda, deben efectuarse pruebas por duplicado con muestras

recogidas del mismo recipiente.

4.3 TÉCNICAS DE ENSAYO.

4.3.1 Se llenan dos tubos de centrifugación hasta la marca de los 50 ml con la muestra a ensayar y

se añade solvente hidrosaturado hasta completar 100 ml, tomando la lectura en el tope de menisco, en

las marcas de 50 ml y 100 ml. Se tapan los tubos y se agitan vigorosamente hasta que el contenido este

bien mezclado. Se recomienda llenar el tubo de centrifugación, primero con la muestra y luego con el

solvente, para obtener una medida más precisa del volumen de la muestra, algunos hidrocarburos

pueden dejar, en la punta del tubo, depósitos difíciles de eliminar sin una agitación vigorosa. Cuando

ANEXO J

132

las pruebas indican la existencia de este tipo de problema con un hidrocarburo en particular, podrá

invertirse el orden en el cual se añade la muestra y el solvente al tubo de centrifugación.

4.3.2 Se sumergen los tubos en el baño hasta la marca de 100 ml se calienta hasta 60 +/- 1 °C (140

+/- 2 ºF) antes de efectuar la primera centrifugación. Después de esta, la temperatura final de la

muestra no debe ser inferior a 52 °C (125 °F) con un solvente hidrosaturado, ó de 46 °C (115 °F) en

otras circunstancias. En la mayoría de los casos hace falta una centrifuga con calentamiento. Cuando

pruebas comparativas de aceptación mutua demuestren que 49 °C (120 °F) son suficientes para

impedir que la cera precipite, aumentando así el volumen observado de agua y sedimento, puede

utilizarse una temperatura de prueba de 49 +/- 1 °C (120+/- 2 °F). En caso de utilizar una temperatura

inicial de 49 °C (120 °F), la temperatura final de la mezcla, después de la centrifuga, no deberá ser

inferior a 38 °C (100 °F), a menos que una prueba comparativa de aceptación mutua haya establecido

que los resultados no son afectados por la temperatura inferior.

NOTA 1: El Anexo incluye una discusión acerca del efecto ejercido por temperaturas mayores que las

recomendadas sobre la solubilidad del agua en los solventes.

4.3.3 A fin de asegurarse que el petróleo y el solvente están mezclados de manera uniforme,

invierta los tubos y agítelos cuidadosamente. ADVERTENCIA la presión del vapor a 60 °C (140 °F)

es aproximadamente el doble que a 38 °C (100 °F).

4.3.4 Se colocan los tubos en las copas del soporte giratorio, en lados opuestos de la centrifuga,

para establecer una situación de equilibrio. Se centrifuga durante 3 minutos o más a una velocidad

(calculada a partir de la ecuación dada en el punto 4.1.1) suficiente para producir una fuerza centrifuga

relativa (fcr) de 500 a 800 en la punta de los tubos en rotación. (Consúltese la Tabla 3 en lo referente a

la relación entre el diámetro de giro, la fcr y la rpm).

4.3.5 Se lee y registra el volumen combinado de agua y sedimento en el fondo de cada tubo, con

una máxima precisión de 0,05 ml para las graduaciones comprendidas entre 0,1 ml y 1 ml, estime una

máxima precisión de 0,025 ml (Fig. 3). Se repite esta operación sin agitar los tubos, hasta que el

volumen combinado de agua y sedimento se mantenga constante, no hace falta efectuar más de dos

operaciones de centrifugación. Cuando pruebas de aceptación mutua han establecido cual es el

periodo de centrifugación requerido para lograr resultados repetibles, para un tipo determinado de

crudo, el programa antes mencionado de centrifugación puede reemplazarse por una operación de

centrifugación única, cuya duración mínima sea considerada conveniente por las partes involucradas.

4.4 CÁLCULOS E INFORME

4.4.1 Se registra el volumen final de agua y sedimento en cada tubo y se reporta la suma de estas

dos lecturas como el porcentaje de agua y sedimento en la muestra. En el informe, los resultados

inferiores a 0,05 por ciento se reportan como cero o como 0,05 cualquiera que resulte mas cercano. En

el caso de los tubos de 200 partes, reporte el promedio de dos lecturas de porcentaje.

4.4.2 En las pruebas oficiales reporte que se utilizo el Método Primario de esta norma, el nombre y

cantidad del agente demulsificante utilizado.

ANEXO J

133

4.5 PRECISIÓN

4.5.1 Para juzgar la aceptabilidad de los resultados (95 por ciento de probabilidad), se deben aplicar

los siguientes criterios:

4.5.1.1 Repetibilidad. Los resultados duplicados obtenidos por un mismo operador deben

considerarse sospechosos, si difieren de los valores máximos mostrados en la curva de Repetibilidad

de la Fig. 4, para tubos de 20,3 cm y de la Fig. 5 para los de 15,2 cm.

4.5.1.2 Reproducibilidad. Mo se ha establecido la reproducibilidad del Método Primario, en el que se

requiere del uso de un solvente hidrosaturado a temperatura de prueba; sin embargo, debería ser igual o

superior a la reproducibilidad previamente establecida para el Método Alterno A y cada en las Fig. 8 y

9.

5 MÉTODO ALTERNO A


5.1.1 Equipos.

5.1.1.1 Centrifuga. Debe llenar los requisitos establecidos en el punto 4.1.1.1.

5.1.1.2 Tubo de Centrifugación de 20,2 cm. Debe llenar los requisitos establecidos en el punto

4.1.1.2.

5.1.1.3 Tubo de Centrifugación de 15,3 cm. Debe llenar los requisitos establecidos en el punto

4.1.1.3.

5.1.1.4 Tubo de Centrifugación Periforme. Debe fabricarse con vidrio templado y ajustarse a las

dimensiones dadas en la Fig. 6. En la tabla 4 se dan los errores de escala y su tolerancia, así como las

graduaciones mas pequeñas entre las diferentes marcas de calibración, que se aplican a calibraciones

hechas con agua libre de aire a 20 |C, tomando la lectura en el fondo de un menisco sombreado. Por lo

general, este tubo ha sido reemplazado por los descritos en los puntos 4.1.1.2 y 4.1.1.3.

5.1.1.5 En caso de aceptación mutua, podrán usarse tubos de centrifugación graduados en 200 partes

y tomarse lecturas directas del porcentaje de agua y sedimento.

5.1.1.6 La lectura directa de estos tubos solamente podrá efectuarse en las pruebas que utilicen

exactamente 50 ml (100 partes) de muestra, ya que la escala esta calibrada para representar porcentaje

de 50 ml.

5.1.2 Reactivos

5.1.2.1 Los solventes y agentes demulsificantes que se dan a continuación se consideran satisfactorios

para las pruebas de campo:

Solvente Agentes demulsificantes

ANEXO J

134

Solvente Stoddard y otros Agentes demulsificantes de tipo comercial para

crudos

Solvente de nafta con bajo contenido aromático Fenol

Tolueno Bases nitrogenadas

Xileno Ácidos naftenicos

Kerosén

Gasolina blanca

5.1.2.2 El solvente que prefiere es el tolueno hidrosaturado. Sin embargo, pueden emplearse otros,

cuando las partes involucradas concuerden en que proporcionan resultados equivalentes. Se

recomienda la hidrosaturación, a la temperatura de centrifugación o a temperatura ambiente. El

kerosén y el solvente Stoddard disuelven cantidades insignificantes de agua y, por lo tanto, no

requieren hidrosaturación. El efecto de hidrosaturación de solventes se presenta en anexo. Nunca debe

usarse gasolina con tetraetilo de plomo ni compuestos descongelantes. Por lo general, los combustibles

para motores y con bajo contenido de plomo contienen compuestos aromáticos y requieren de una

hidrosaturación, antes de ser usados.

5.1.2.3 Generalmente, el uso de un agente demulsificante resulta beneficioso y puede emplearse

cuando las pruebas comparativas demuestren la necesidad de ello. Cuando el agente demulsificante en

si no contribuya a aumentar la cantidad de agua y sedimento, no hay limitación alguna en cuanto al

tipo y concentración utilizado. Para mayor información sobre los beneficios de los agentes

demulsificantes y su uso, consúltese anexo.

5.2 PROCEDIMIENTO

5.2.1 La muestra debe obtenerse tal como se describe en la Sección 4.3.1.

5.2.2 Se llena el tubo de centrifugación (pueden usarse uno o dos tubos) hasta la marca de 50 ml

con el hidrocarburo que se va a ensayar y, con solvente hasta la marca correspondiente a 100 ml. La

muestra debe ser homogénea y verterse directamente en el tubo de centrifugación, esta operación se

efectuara con las precauciones descritas en el punto 4.3.1. Se tapa el tubo y se agita vigorosamente. Se

recomienda llenar primero el tubo de centrifugación con la muestra y luego, con el solvente de

muestra, algunos hidrocarburos pueden dejar en la punta del tubo depósitos difíciles de eliminar.

Cuando las pruebas indiquen la existencia de este tipo de problema con hidrocarburos en particular,

pueden invertirse el orden en el cual se añade la muestra y el solvente al tubo de centrifugación.

5.2.2.1 Se sumerge el tubo en un baño de calentamiento en seco, y se calienta el contenido del tubo

hasta 49 ± 1 °C (120 ± 2 °F). Asegúrese que la temperatura de la muestra sea consistente durante cada

ensayo. Después de la centrifugación, la temperatura final no debe ser inferior a 38 °C (100 °F), a

menos que pruebes comparativas de aceptación mutua hayan establecido que los resultados no son

afectados por temperaturas inferiores.

5.2.2.2 Si la cera, el volumen de agua y sedimento se observa cera, se precalienta la mezcla

hidrocarburos/solvente hasta 60 °C (140 °F) antes de la primera centrifugación; la temperatura final de

la mezcla no debe ser inferior a 52 °C (125 °F) cuando se utilice solvente hidrosaturado o inferior a 46

°C (115 °F) en cualquier otra circunstancia. En la mayoría de los casos hace falta una centrifugación

con calentamiento para mantener esta temperatura final. (Consúltese el anexo en lo referente a la

discusión del efecto ejercido por temperaturas superiores a las recomendadas sobre la solubilidad del

agua en los solventes).

ANEXO J

135

5.2.2.3 Se invierte el tubo para asegurar que el hidrocarburo y el solvente forme una mezcla

homogénea. Si hace falta agitar el tubo, proceda con cautela ya que la presión del vapor a 60 °C (140

°F) es aproximadamente el doble que a 38 °C (100 °F).

5.2.2.4 Se colocan los tubos en las copas del soporte giratorio, en lados opuestos de la centrifuga a fin

de establecer una situación de equilibrio y, según el tipo de muestra, centrifugue durante 3 a 10

minutos, a una velocidad calculada a partir de la ecuación dada en el punto 4.1.1.1. Dicha velocidad

debe producir una fuerza centrifuga relativa (fcr) de 500 a 800 en la punta de los tubos de rotación.

(Consulte la Tabla 3 para obtener la relación entre el diámetro de giro, la fcr y las rpm).

5.2.2.5 Se lee y reporta el volumen combinado de agua y sedimento en el fondo del tubo con una

máxima precisión de 0,05 ml para las graduaciones comprendidas entre 0,1 ml y 1 ml, y con una

precisión de 0,1 ml para aquellas por encima de 1 ml. Por debajo de 0,1 ml estime la lectura con una

precisión de 0,025 ml. Si se tiene poca experiencia con el hidrocarburo utilizado, se recomienda repetir

la operación sin agitar los tubos hasta que dos lecturas consecutivas concuerden entre si. Una vez

establecido un tiempo de centrifugación aceptable, este puede utilizarse sin necesidad de repetir la

operación, siempre y cuando se haga por consentimiento mutuo.

5.2.2.6 Con ciertos tipos de hidrocarburos resulta difícil lograr una separación neta entre la capa de

hidrocarburo y el agua separada. En tales casos puede resultar efectivo el uso de uno o mas de los

métodos siguientes: 1) Aumente la temperatura hasta que alcance los 60 °C (140 °F); 2) Entre una

operación de centrifugación y otra, agite la mezcla lo suficiente como para dispersar la emulsión; 3)

utilice un agente demulsificante o determine si hace falta emplear otro tipo o una cantidad mayor. De

todas formas, el agente demulsificante no debe aumentar la cantidad de agua o sedimento; 4) Use un

solvente diferente o una cantidad mayor, y ajuste la lectura y el procedimiento de reporte. Después de

elaborar un procedimiento satisfactorio para un tipo especifico de hidrocarburos, por lo general este

será apropiado para todas las muestras del mismo tipo.

5.3 CÁLCULOS E INFORME

5.3.1 Si se utiliza un solo tubo, multiplique por dos la lectura obtenida siguiendo el procedimiento

descrito en el punto 5.2.2.5 y reporte los resultados como porcentaje de agua y sedimento. Por ejemplo,

si la lectura es 0,025 ml, reporte el porcentaje de agua y sedimento como 0,05. Si la lectura es 0,15 ml,

reporte el porcentaje de agua y sedimento como 0,30 (véase la Fig. 7 en lo referente a la lectura y el

reporte de agua y sedimento, cuando se usa solo tubo cónico de centrifugación de 100 ml). Cuando se

utiliza un tubo de 200 partes el porcentaje se lee directamente siempre y cuando el tubo contenga 50

ml o 100 partes de hidrocarburo. Cuando el volumen de hidrocarburo es diferente, calcule el porcentaje

de agua y sedimento de la manera siguiente:

Agua y Sedimento, % = (S/V) x 100

Donde:

S = volumen de agua y sedimento en ml o partes.

V = volumen de hidrocarburo ensayado, en ml o partes.

5.3.2 Si se usan dos tubos, calcule y registre los porcentajes tal como se describe en el punto 4.4.1.

ANEXO J

136

5.3.3 Reporte en un informe el porcentaje de agua y sedimento. Los resultados inferiores a 0,05 por

ciento se reportaran como cero o como 0,05, cualquiera que resulte mas cercano.

5.3.3.1 En casos especiales, tales como las pruebas oficiales, reporte asimismo acerca de:

5.3.3.1.1 El solvente utilizado y la temperatura de saturación del agua, si la hay.

5.3.3.1.2 En caso de haberse empleado un agente demulsificante informe acerca dela cantidad y tipo

empleado.

5.3.3.1.3 La temperatura del baño y la temperatura final de la mezcla después de la

centrifugación.

5.3.3.1.4 El numero de muestras o tubos utilizados en la determinación.

5.3.3.1.5 El hecho de que se aplico el Método Alterno A.

5.4 PRECISIÓN

5.4.1 Para los métodos en los que se emplean tubos cónicos de 15,3 o 20,2 cms, deben aplicarse los

siguientes criterios para juzgar la aceptabilidad de los resultados (95 por ciento de probabilidad).

5.4.1.1 Repetibilidad. Los resultados por duplicados obtenidos por un mismo operador y con el

mismo equipo y materia deben considerarse sospechosos, si presentan diferencias mayores a los

valores dados por la curva de “Repetibilidad” (Figs. 8 y 9 ó Figs. 3 y 4).

5.4.1.2 Reproducibilidad. Los resultados obtenidos por dos o más laboratorios se consideran

sospechosas si difieren a los valores dados en la curva de “reproducibilidad” (Figs. 8 y 9)

5.4.2 Cuando se emplea el tubo periforme, deben aplicarse los siguientes criterios para juzgar la

aceptabilidad de los resultados (95 por ciento de probabilidad).

5.4.2.1 Repetibilidad. Los resultados por duplicados obtenidos por un mismo operador con el mismo

equipo y los mismo materiales, se consideran sospechosos si presentan diferencias mayores que las

siguientes:

Agua y Sedimento

(porcentaje en volumen)

Repetibilidad

0 a 0,5 0,1

0,5 a 1,5 0,2

5.4.2.2 Reproducibilidad. No hay datos disponibles para los tubos periformes.

6 MÉTODO ALTERNO B1


6.1.1 Equipos.

ANEXO J

137

6.1.1.1 Centrifuga de campo. Debe ser manual o eléctrica, y llenar los requisitos de seguridad y de fcr

descritos en el punto 4.1.1.1 y en la Tabla 3, excepto lo que se refiere a la caja o excepción de los

referente al protector metálico.

6.1.1.2 Tubo de Centrifugación de 12,50 ml de capacidad. Su capacidad, dimensiones, graduaciones,

tolerancias y marcas deber ser iguales a las indicadas en la Fig. 10 y en las tablas 5, 6 y 7.

6.1.1.2.1 Limites de error. Se basan en el volumen calibrado total del tubo, tal como lo muestra la Tabla

7. Las tolerancias deben ser tomadas en cuenta, se prefieren tubos estampados.

6.1.1.2.2 Los tubos soplados que se ajustan a las especificaciones relativas a la uniformidad de espesor

de la pared de los mismos serán considerados satisfactorios. Todos los tubos de centrifugación deben

ser de vidrio templado, a fin de eliminar tensiones o deformaciones de manufactura. El extremo

inferior del tubo de centrifugación debe ser perfectamente transparente y redondeado en su interior y el

espesor del vidrio será igual al del cuerpo principal del tubo.

6.1.2 Reactivos.

6.1.2.1 Los solventes y los agentes demulsificantes que deben ser usado en la aplicación de este

método son los mismos mencionados en la sección 5.1.2.1 del Método Alterno A.

6.2 PROCEDIMIENTO

6.2.1 Se llenan dos tubos de centrifugación hasta la marca de 50 por ciento con el hidrocarburo a

ensayar y se completa a 100 por ciento con el solvente. (Se recomienda calentar la mezcla

hidrocarburo solvente)

NOTA 2: Se debe respetar el orden señalado anteriormente para tener una mezcla mas precisa del

volumen de la muestra, en el caso de que existieran depósitos difíciles de eliminar en la punta del tubo,

se puede invertir el orden de llenado muestra-solvente en el tubo.

6.2.2 Se tapan los tubos y se agitan hasta que el contenido quede homogenizado.

6.2.3 Se colocan en la centrifuga y se hacen girar a la velocidad requerida de un lapso de 3 a 10

minutos, según el tipo de muestra involucrado.

6.2.4 Se retiran los tubos de la centrifuga y se reporta con una precisión máxima de 0,1 por ciento el

volumen combinado de agua y sedimento en cada uno de ellos.

6.2.5 Se repiten el proceso de centrifugación con periodos de tiempos similares hasta obtener

volumen constante.

6.3 CALCULO E INFORME

6.3.1 Calculo.

6.3.1.1 La suma de las lecturas finales en los tubos de centrifugación de 12,50 mi representa el

porcentaje en volumen de agua y sedimento presente en la muestra ensayada.

ANEXO J

138

6.3.2 Informe

6.3.2.1 El porcentaje en volumen de agua y sedimento.

6.3.2.2 En casos especiales reporte también acerca de:

6.3.2.2.1 El solvente utilizado

6.3.2.2.2 En caso de haberse empleado un demulsificante especifique la cantidad y tipo utilizado.

6.3.2.2.3 Se aplicó el Método Alterno B.

6.4 PRECISIÓN

6.4.1 La precisión de este método aun no ha sido estoy establecido.

7 MÉTODO BASE2

7.1 PROCEDIMIENTO

7.1.1 El valor correcto de agua y sedimento se reporta sumando los resultados obtenidos según la

norma COVENIN 427 y la norma COVENIN 588. Estos métodos se consideraran como Método Base

y se utilizaran en caso de que no existía acuerdo entre el comprador y el vendedor, cuando se ha

utilizado cualquiera de los otros métodos descritos. El Método Base se considerara como método

patrón para los petróleos crudos cuyas características no permitan ser ensayados, por el método de

centrifuga. Cuando dos métodos de centrifuga diferente den resultados contradictorios, el Método Base

servirán de criterio para determinar cual de los métodos dio el resultado que mas se aproxima a los

correcto.

7.1.2 Si según la norma COVENIN 588, los productos ensayados contienen sedimentos en exceso

de 0,02 por ciento en peso, se convierten los resultados a base en volumen, debido a que los valores

relativos al agua y al sedimento, por lo general, se dan en porcentajes en volumen. En la mayoría de

los casos el sedimento estará compuesto por arena (dióxido de silicio, con una gravedad específica

inferior a la de la arena) por lo que se recomienda utilizar una gravedad específica arbitraria igual a 2,0

para el sedimento resultante. Por lo tanto para obtener el porcentaje en volumen de sedimento, se

divide por dos el porcentaje en peso de sedimento obtenido de acuerdo con lo especificado en la norma

COVENIN 588.

7.2 CALCULO

7.2.1 Se calcula el porcentaje de agua de acuerdo a lo especificado en la norma COVENIN 427, y

se convierte el porcentaje de sedimento obtenido según lo especifica en la norma 588 a un porcentaje

en volumen. El porcentaje en volumen de agua y sedimento debe obtenerse sumando ambos

resultados.

7.3 PRECISIÓN

7.3.1 Agua. Consulte la sección 7 de la norma COVENIN 427

7.3.2 Sedimento. Consulte la sección 7 de la norma COVENIN 588.

ANEXO J

139

8 TIEMPO DE ANÁLISIS

8.1 El tiempo requerido para la realización de las pruebas por centrifugación es de 30 minutos. En

el caso del Método Base es de 90 minutos.

8.2 Las horas-hombre requeridas para la realización de las pruebas por centrifugación es 0,2

horas. En el caso del método base es de 0,5 horas.

N O T A S

1 Por acuerdo mutuos, el Método Alterno A y el Método Alterno B pueden utilizarse sin

efectuar, con antelación pruebas comparativas. Véase la introducción en lo referente a las

ocasiones en que se pueden utilizar.

2 Véase la introducción en lo referente a las ocasione en que debe ser utilizado.

ANEXO J

140

ANEXO A1

A1 SELECCIÓN Y PREPARACIÓN DE LOS SOLVENTES

A1.1 SOLVENTES.

A1.1.1 En el método de centrifugación para determinar la cantidad de agua y sedimento presente en

una muestra de crudo y descrito en esta norma, se requiere la adición de solvente. La selección y

preparación de este solvente se usa para disolver los hidrocarburos sólidos, reducir la viscosidad de la

muestra y promover la separación del agua y del sedimento. Tradicionalmente, se ha utilizado toda una

serie de solvente y, por lo general, la selección se basa en su disponibilidad y en las preferencias

mutuas de las partes en causa. Sin embargo, tanto la experiencia como investigaciones subsiguientes

han demostrado que si gasolina, solvente Stoddard u otros solventes a base de nafta, se usan en crudos

que contienen asfáltenos estos se precipitan en vez de disolverse y aumenta erróneamente la

determinación aparente de agua y sedimento. Los asfáltenos también son solubles en solventes

aromáticos como el tolueno, el xileno y el benceno, prefiriéndose el tolueno por su mas baja toxicidad.

Cuando existe un acuerdo mutuo entre las partes involucradas se permiten el uso de otros solventes en

la aplicación de los Métodos Alternos A o B y en el Método Primario, cuando se ha logrado establecer

resultados equivalentes.

A1.2 HIDROSATURACIÓN.

A1.2.1 La Fig. A1 muestra que el agua es soluble en el tolueno en grado considerable. A medida que

aumenta la temperatura, también aumenta el porcentaje de agua que va a disolverse, pasando de

aproximadamente 0,03 por ciento a 21 °C (70 °F) a 0,12 por ciento a 60 °C (140 °F). El tolueno,

normalmente, es relativamente seco y se le usa así, se disolverá una parte o, posiblemente, toda el agua

presente en la muestra a ensayar, por lo que se reduce el nivel aparente de agua y sedimento. Por lo

tanto, el Método Primario de esta norma especifica que en el solvente debe estar hidrosaturado antes

del uso. La hidrosaturación se logra añadiéndole al solvente mas agua de la que puede disolver; por lo

general, aproximadamente un 1 por ciento. Si se permite que pase el tiempo suficiente, una parte del

agua se disolverá y la otra permanecerá como agua libre en el fondo del recipiente. Si no queda agua

libre, la cantidad de agua añadida inicialmente debe considerarse inadecuada y hará falta añadir más.

El tiempo necesario para lograr la saturación se reduce mediante operaciones de agitación y de mezcla

intima. Si se le concede tiempo suficiente después de la operación de mezcla, el agua libre restante se

depositara y la acción centrifuga acelera este proceso.

A1.2.2 Si la temperatura del solvente saturado se incrementa mayor cantidad de agua libre entrara en

solución. Esto ocurre a una velocidad que depende de cuan bien se ha mezclado o dispersado el agua

libre en el solvente. Al decrecer la temperatura del solvente hidrosaturado, el agua ya no estará en

solución y aparecerá como pequeñas gotas finamente dispersadas que enturbiaran el solvente el cual es

normalmente transparente. Dichas gotas son difíciles de eliminar por centrifugación, pero si se les deja

en reposo, se fusionaran y depositaran gradualmente; a la temperatura de saturación original o por

encima de ella, las gotas se disolverán rápidamente ya que su fino estado de dispersión constituyen un

alto grado de mezcla.

A1.2.3 La Fig. A1 no debe usarse para ajustar los resultados de una prueba en la que se emplee un

solvente que no ha sido hidrosaturado; su propósito es simplemente el de ilustrar la magnitud del

efecto.

ANEXO J

141

A1.3 PREPARACIÓN DEL SOLVENTE.

A1.3.1 Si se satura el tolueno a temperatura ambiente, y se le usa luego a la temperatura de

centrifugación especificada es esta norma, se disolverá un poco mas de agua de la muestra, los cual

resultara en n error pequeño y consistente en la determinación de la cantidad de agua y sedimento. La

magnitud del error puede variar ya que depende mucho de la temperatura ambiente en el momento de

la prueba. A fin de lograr una mayor exactitud, se debe hidrosaturar el solvente a la temperatura de

centrifugación. En condiciones de laboratorio la saturación no constituye problema alguno. Y en el

campo puede lograrse mediante el empleo de un baño para tubos de centrifugación o en un bloque de

metal con calentamiento. Los tubos de centrifugación adicionales llenos con 100 ml de solvente, a los

cuales se habrán agregado aproximadamente 2 ml de agua, se pueden calentar y mantener a la

temperatura apropiada en el baño. La saturación inicial se lograra con un periodo de calentamiento de

30 minutos el cual incluye tres periodos de agitación vigorosa de 30 segundos; uno al principio, uno en

la mitad y uno al final. La saturación también podrá lograrse omitiendo la agitación, pero requiere un

tiempo mayor. Después de la saturación, debe concederse tiempo suficiente para que el agua se

deposite y el solvente ya no este turbio. De ser necesario, puede reducirse el tiempo de separación

mediante centrifugación. Cuando haya ocurrido la separación, el 50 por ciento o más de la capa

superior del solvente podrán verterse en el tubo que se utilizara para centrifugar la muestra de crudo.

Es necesario tomar ciertas precauciones para evitar verter el exceso de agua que se encuentra en el

fondo del tubo del solvente, por la fuerte tendencia natural de dicho exceso de agua a permanecer en la

pequeña porción inferior del tubo. En realidad, resulta difícil verter una pequeña cantidad de agua

depositada en el fondo del tubo. Después de haber vertido la parte necesaria del solvente que se va a

utilizar se podrá añadir una cantidad adicional del solvente a la mezcla solvente/agua que aun se

encuentra en el tubo, la cual podrá agitarse y colocarse nuevamente en el baño de calentamiento y

separación, con el propósito de ser utilizado en ensayos posteriores. La cantidad original de 2 ml de

agua será suficiente para varias preparaciones, siempre y cuando el agua en estado libre permanezca en

el fondo del tubo.

A1.3.2 Los tubos para la separación del solvente deben estar marcados claramente, afín de evitar

confusiones con los tubos normales para muestras.

A1.3.3 Cuando la muestra de crudo se añade a temperatura ambiente al solvente saturado mas

caliente, la temperatura del solvente disminuye y es de esperar que se formen unas gotas de agua. Sin

embargo, si el tubo de la muestra se vuelve a colocar en el baño y se recalienta antes que las gotas

pueden fusionarse y asentarse, estas volverán a formar solución a medida que se alcance nuevamente

la temperatura inicial de saturación. Si durante la centrifugación, la temperatura de la mezcla

solvente/crudo se mantiene a la temperatura original de saturación del solvente o a una muy cercana, el

solvente no aumentara ni disminuirá la cantidad de agua originalmente presente en muestra de crudo.

El propósito real de esta precauciones en relación con la hidrosaturación, es el de garantizar que el

solvente contenga la misma cantidad de agua disuelta al principio y al final del ensayo, cuando se tome

la lectura y se registra el nivel del tubo de centrifugación.

A1.4 OTROS SOLVENTES.

A1.4.1 Otros solventes como xileno, el benceno y algunas naftas y gasolinas de alto contenido

aromático, presentan características disolventes con respecto al agua que son similares a las del

tolueno. En caso de utilizar otro solvente que no sea tolueno, debe tomarse precauciones similares con

respecto a la saturación, a fin de garantizar la mayor exactitud posible.

ANEXO J

142

A.1.5 MANEJO Y ALMACENAMIENTO DE LOS SOLVENTES

A1.5.1 El tolueno y otros solventes son inflamables y tóxicos, pero si se manejan con cuidado no

debería existir peligro. El manejo de estos solventes debe incluir precauciones que no permitan dejar

recipientes abiertos en locales no ventilados, que para proporción en una ventilación adecuada en las

áreas de trabajo y eviten todo contacto con la piel. El tolueno no es mas toxico por contacto que la

gasolina con tetraetilo de plomo, pero ni el uno ni la otra debe utilizarse para limpiarse las manos.

Después del uso y si ha habido contacto es necesario limpiarse las manos con crema, kerosén, etc.…

cuando se efectúan pruebas de campo el tolueno podrá dosificarse dentro de la cabina de los vehículos.

Pero el almacenamiento y transporte de este solvente no deben efectuarse en dicha cabina y las

muestras de los ensayos deben sacarse al finalizar los mismos.

A1.6 ADICIÓN DE AGENTE DEMULSIFICANTES

A1.6.1 Se recomienda añadir un agente demulsificante al solvente cuando resulta difícil obtener una

separación definida entre la muestra y el agua separada. Sino es aparente la adhesión del agua a las

paredes del tubo de centrifugación, cuando la muestra se vierte cuidadosamente, lo indicado es utilizar

un agente demulsificante. Aun cuando esta situación no se presente, en algunos casos es necesario

emplear un agente para concordar con el método base.

A1.6.2 Un agente demulsificante comercial puede ser efectivo en una amplia gama de crudos, pero en

ciertos crudos específicos demulsificantes resultara mas efectivos un agente demulsificante en

particular. Si el agente demulsificante no da los resultados esperados deben investigarse otros.

A1.6.3 Un tratamiento en exceso con una agente demulsificante puede aumentar erróneamente el

nivel aparente de agua y sedimento. Por lo general, los agentes demulsificantes no contienen agua,

pero si presentan una solubilidad limitada en la mezcla solvente/muestra y, si se agregan en cantidades

en exceso, después de la centrifugación pueden aparecer en el fondo del tubo como componente

inmiscible. Esto se debe al hecho de que la mezcla solvente/muestra en el tubo se le añadió

directamente una cantidad en exceso de agente demulsificante, lo cual se evita añadiéndole el agente

demulsificante al solvente almacenado antes de su uso. Las proporciones típicas agentes

demulsificantes/solventes son de un cuarto de galón de agente demulsificante por cada tambor de 55

galones de solvente o, si se trata de cantidades menores, 25 ml por galón.

A1.6.4 Otro método satisfactorio consiste en añadir a un recipiente de solvente una cantidad mayor

de agente demulsificante de la que entrara en solución. El exceso de agente demulsificante se separar

de la solución como fase separada en el fondo del recipiente. Entonces, unas seis gotas de solvente

saturado con agente demulsificante obtenidas de la parte superior del recipiente ya depositado, podrá

añadírsele a 100 ml de mezcla en agente demulsificante de la que permanecerá en solución. El número

de gotas necesarias dependerá del tipo de agente demulsificante utilizado, pero podrá ajustarse a un

nivel efectivo sin arriesgar la separación del agente demulsificante.

ANEXO J

143

ANEXO J

144

TABLA 1

TOLERANCIAS DE CALIBRACIÓN DEL TUBO DE CENTRIFUGACIÓN PARA

UN TUBO DE 203 mm (8 PULGADAS)

Rango , ml Subdivisión, ml Tolerancia de

Volumen, ml

De 0 a 0,1 0,05 ± 0,02

Sobre 0,1 a 0,3 0,05 ± 0,03

Sobre 0,3 a 0,5 0,05 ± 0,05

Sobre 0,5 a 1,0 0,10 ± 0,05

Sobre 1,0 a 2,0 0,10 ± 0,10

Sobre 2,0 a 3,0 0,20 ± 0,10

Sobre 3,0 a 5,0 0,5 ± 0,20

Sobre 5,0 a 10 1,0 ± 0,50

Sobre 10 a 25 5,0 ± 1,00

Sobre 25 a 100 25 ± 1,00

ANEXO J

145

TABLA 2

TOLERANCIAS DE CALIBRACIÓN DEL TUBO DE CENTRIFUGACIÓN

PARA UN TUBO DE 152 mm (6 PULGADAS)

Rango , ml Subdivisión, ml Tolerancia de

Volumen, ml

De 0 a 0,1 0,05 ± 0,02

Sobre 0,1 a 0,3 0,05 ± 0,03

Sobre 0,3 a 0,5 0,05 ± 0,05

Sobre 0,5 a 1,0 0,10 ± 0,075

Sobre 1,0 a 1,5 0,10 ± 0,10

Sobre 1,5 a 2,0 0,10 ± 0,20

Sobre 2,0 a 3,0 0,20 ± 0,30

Sobre 3,0 a 5,0 0,50 ± 0,50

Sobre 5,0 a 10 1 ± 0,75

Sobre 10 a 25 5 ± 1,00

En 50, 75 y 100 - ± 1,5

ANEXO J

146

TABLA 3

VELOCIDADES DE ROTACIÓN APLICABLES A CENTRIFUGAS

CON VARIOS DIÁMETROS DE GIRO

Diámetro de giro,

Mm, (plg)

Rpm a

500 rcf

Rpm a

800 rcf

304 (12) 1710 2160

330 (13) 1650 2080

355 (14) 1590 2000

381 (15) 1530 1930

406 (16) 1480 1870

431 (17) 1440 1820

457 (18) 1400 1770

482 (19) 1360 1720

508 (20) 1330 1680

533 (21) 1300 1640

558 (22) 1270 1600

584 (23) 1240 1560

609 (24) 1210 1530

ANEXO J

147

TABLA 4

TOLERANCIA DE CALIBRACIÓN DEL TUBO DE CENTRIFUGACIÓN

EN FORMA DE PERA

Rango, ml Subdivisión mas pequeña de la

escala, ml

Error máximo de la escala, ml

De 0 a 1,5 0,1 0,03

Sobre 1,5 a 3,0 0,5 0,20

Sobre 3,0 a 5,0 0,5 0,30

Sobre 5,0 a 10,0 1 0,50

Sobre 10 a 25 5 1,0

Sobre 25 a 100 25 2,0

ANEXO J

148

TABLA 5

CAPACIDAD DEL TUBO DE CENTRIFUGACIÓN DE 12,50 ml

Porcentaje

indicado

Mililitros

1 0,125

2 0,250

3 0,375

5 0,625

10 1,250

15 1,875

20 2,500

25 3,125

30 3,750

35 4,375

40 5,000

45 5,625

50 6,250

100 12,500

ANEXO J

149

NOTA: TOLERANCIAS VOLUMÉTRICAS, NOTA: TOLERANCIAS VOLUMÉTRICAS

VER TABLA 1. VER TABLA 2.

FIG. 1 TUBO DE CENTRIFUGA DE FIG. 2 TUBO DE CENTRIFUGA DE

203 mm 152 mm.

ANEXO J

150

FIG. 3 PROCEDIMIENTO PARA LECTURA DE AGUA Y SEDIMENTO CUANDO SE

USAN TUBOS DEFORMA CÓNICA.

ANEXO J

151

FIG. 4. CURVA DE PRECISIÓN PARA TUBOS DE CENTRIFUGA DE 203 mm

FIG. 5 CURVA DE PRECISIÓN PARA TUBOS DE CENTRIFUGA DE 152 mm

ANEXO J

152

FIG. 6 TUBO DE CENTRIFUGA EN FORMA DE PERA

ANEXO J

153

FIG. 7 PROCEDIMIENTO PARA LECTURA Y REPORTE DE AGUA Y SEDIMENTO

CUANDO SE USA UN TUBO DE CENTRIFUGA DE FORMA CÓNICA.

ANEXO J

154

FIG. 8 CURVAS DE PRESIÓN PARA TUBOS DE CENTRIFUGA DE 203 mm

FIG. 9 CURVAS DE PRESIÓN PARA TUBOS DE CENTRIFUGA DE 152 mm

ANEXO J

155

FIG. 10 TUBO DE CENTRIFUGA DE 12,50 mL DE CAPACIDAD.

ANEXO J

156

COVENIN

422 - 82 CATEGORÍA

E

CDU: 665.61:543.4 RESERVADOS TODOS LOS DERECHOS


COMISIÓN VENEZOLANA DE NORMAS

INDUSTRIALES

MINISTERIO DE FOMENTO

Av. Andrés Bello Edif. Torre Fondo Común piso 11 y 12

Telf. 575.41.11 Fax: 574.13.12

CARACAS

Publicación de:

ANEXO K

157

NORMA

VENEZOLANA

COVENIN

424 - 91

PETRÓLEO CRUDO Y SUS

DERIVADOS.

DETERMINACIÓN DE LA

VISCOSIDAD CINEMÁTICA Y

CÁLCULO DE LA VISCOSIDAD

DINÁMICA.

(1ra

REVISIÓN)

ANEXO K

158

PROLOGO

La presente norma sustituye totalmente a la Norma Venezolana COVENIN 424 – 81. Determinación

de la viscosidad cinemática y cálculo de la viscosidad dinámica.

ANEXO K

159

TRAMITE

PETROLEO, GAS Y SUS DERIVADOS

PRESIDENTE: JESUS GONZALEZ ESCOBAR

VECEPRECIDENTE: GILBERTO ARAUJO

SECRETARIA: MARIELA VILORIA

METODO DE ENSAYO

COORDINADORES: MARIELA VILORIA

RUBEN AULAR

ENTIDAD

CORPOVEN, S.A.

INTEVEP, S.A.

MARAVEN, S.A.

LAGOVEN, S.A.

MINISTRO DE ENERGIA Y MINAS

PETROLEOS DE VENEZUELA, S.A.

ENVIO A DISCUSIÓN PÚBLICA

FECHA: 19-08-88

DURACIÓN: 45 DIAS

FECHA DE APROBACIÓN POR EL COMITÉ: 11-01-91

FECHA DE APROBACIÓN POR LA COVENIN: 13-03-91

COMITÉ TECNICO CT4:

SUBCOMITE TECNICO CT4/SCS:

PARTICIPANTES

REPRESENTANTE

MERCEDES MARIÑAN

JULIO SERRA

JORGE LUIS GARCIA OSCAR GALINDEZ

YASMINA MUJICA

NELSON CARVAJAL

NORA DE BADILLO

MENCIA DE LA ROSA

OSWALD FLATTEAU

GUILLERMO RODRIGUEZ

FRANCISCO PEÑA

ESTELA FERNANDEZ

SANDOR FELKAI

BELKIS LOPEZ

ALEJANDRO GUERRA

JESUS GONZALEZ E.

HERNANI MEINHARD

ANEXO K

160

NORMA VENEZOLANA

PETRÓLEO CRUDO Y SUS DERIVADOS

DETERMINACIÓN DE LA VISCOSIDAD CINEMÁTICA

Y CÁLCULO DE LA VISCOSIDAD DINÁMICA

1 NORMA COVENIN A CONSULTAR

2 OBJETO Y CAMPO DE APLICACIÓN

2.1 Esta Norma Venezolana establece el método para la determinación de la viscosidad cinemática

de productos líquidos de petróleo, transparentes y opacos, mediante la medición del tiempo en el cual

un volumen de líquido fluye por gravedad, a través de un viscosímetro de vidrio calibrado. La

viscosidad dinámica se obtiene multiplicando la viscosidad cinemática media por la densidad del

fluido.

2.2 El método es aplicable a líquidos en los cuales el esfuerzo cortante y la velocidad de

deslizamiento son proporcionales (flujo Newtoniano, NOTA 1).

NOTA 1: Este método depende del comportamiento de la muestra. En un comportamiento ideal el

coeficiente de viscosidad debe ser independiente de la velocidad de deslizamiento (esto se conoce

como comportamiento de flujo Newtoniano). Si el coeficiente de viscosidad varia significativamente

con la velocidad de deslizamiento. Se pueden obtener resultados diferentes utilizando viscosímetros

con diferentes diámetros capilares.

3 DEFINICIONES

3.1 VISCOSIDAD CINEMÁTICA. Es una medida de la resistencia interna de un líquido o gas a

fluir por gravedad, siendo la presión en el cabezal impulsor proporcional a la densidad del fluido. Para

un viscosímetro dado, el tiempo de flujo de un determinado volumen de fluido es directamente

proporcional a su viscosidad cinemática, o sea, V= η / ρ, donde η es el coeficiente de viscosidad

dinámica, V es la viscosidad cinemática y ρ es la densidad. La unidad cgs de viscosidad cinemática es

COVENIN

424 – 91

(1era. Rv.)

COVENIN 254 – 77

COVENIN 1143 – 88

COVENIN 1830 – 81

COVENIN 1898 – 81

COVENIN 1899 – 82

Cedazos de ensayo

Petróleo crudo y sus derivados. Determinación de densidad,

densidad relativa (peso específico) y gravedad API. Método

del hidrómetro.

Especificaciones e instrucciones de operación para

viscosímetros cinemáticos capilares de vidrio.

Especificaciones para termómetros.

Verificación y calibración de termómetros de bulbo de

vidrio relleno con líquido.

ANEXO K

161

cm2/s y se denomina stoke (St). La unidad en el Sistema Internacional es m2/s y equivale a 104 St. Se

utiliza frecuentemente el centistoke (cSt) que equivale a 10-2 St.

3.2 DENSIDAD. Es la masa por unidad de volumen del fluido. La unidad cgs de la densidad es

g/cm3. La unidad en el Sistema Internacional es Kg/m3.

3.3 VISCOSIDAD DINÁMICA. Es el producto de multiplicar la viscosidad cinemática por la

densidad del fluido, ambas medidas a la misma temperatura. La unidad cgs de la viscosidad dinámica

es g/(s*cm) y se denomina poise (P). La unidad en el Sistema Internacional es 1 Newton-segundo por

metro cuadrado y es equivalente a 10 P. Frecuentemente se utiliza el centipoise (cP) que equivale a

10-2 P.

NOTA 2: La viscosidad dinámica representa también una cantidad dependiente de la frecuencia

cuando el esfuerzo y la velocidad de deslizamiento tienen dependencia sinusoidal con el tiempo.


Se mide el tiempo en segundos, necesario para que el volumen fijo de líquido fluya por gravedad a

través de un viscosímetro de vidrio calibrado, bajo condiciones controladas de temperatura. La

viscosidad cinemática se calcula como el producto del tiempo de flujo medio y la constante de

calibración del viscosímetro.

5 EQUIPOS

5.1 VISCOSIMETRO. Se utilizan viscosímetro de vidrio del tipo capilar, calibrado y capaz de medir

viscosidades cinemáticas dentro de los límites de precisión dados en la Sección 9. Los viscosímetros

indicados en la Tabla 1 cumplen con estos requisitos.

5.1.1 Son aceptables las alternativas de equipos automáticos que miden viscosidad cinemática dentro

de los límites de precisión dados en la Sección 8. Pueden requerir correcciones de energía cinética las

viscosidades cinemáticas menores de 10 cSt y tiempos de flujos menores a 200s.

5.2 SOPRTES DE VISCOSIMETROS. Para suspender el viscosímetro de posición vertical similar a

la de calibración. La alineación apropiada de las partes verticales se puede verificar utilizando un nivel

vertical.

5.3 BAÑO PARA VISCOSIMETROS. Se puede utilizar cualquier baño de un líquido transparente o

baño de vapor, siempre que sea lo suficientemente profundo para que cualquier porción de la muestra

en el viscosímetro esté al menos 20 mm por debajo de la superficie del líquido y 20 mm encima del

fondo del baño.

5.3.1 El control de la temperatura debe ser tal, que para el rango de 15 a 100ºC (60 a 212ºF) la

temperatura media del baño no varíe más de 0,01 ºC (0,02 ºF) sobre la longitud de los viscosímetros,

entre la posición de cada viscosímetro, o en la localización del termómetro. Para temperaturas fuera de

intervalo, la variación no debe exceder de 0,03 ºC (0,05 ºF).

5.4 TERMÓMETROS. Se deben usar termómetros calibrados, (véase Tabla 2) y con precisión no

menor de 0,01 ºC (0,02 ºF), o cualquier otro aparato termométrico de igual exactitud.

ANEXO K

162

5.5 CRONOMETRO. Deber estar graduado en divisiones de 2 décimas de segundo o menos y

con una precisión de +/- 0,07 por ciento cuando se utiliza en intervalos de 15 minutos.

Se pueden utilizar cronómetros eléctricos si la frecuencia es controlada con una exactitud de 0,05 por

ciento.

6 PROCEDIMIENTO

6.1 CALIBRACIÓN

6.1.1 Viscosímetro. Se deben usar viscosímetros que posean factores de calibración con un error

menor o igual a 0,1 por ciento.

6.1.2 Termómetros. Los termómetros se deben verificar con un error máximo de 0,01 ºC (0,02 ºF) por

comparación directa con el termómetro calibrado.

6.1.2.1 Los termómetros para viscosidad cinemática se deben estandarizar a inmersión total, lo cual

significa inmersión hasta el tope de la columna de mercurio. No se debe sumergir el bulbo de

expansión del tope del termómetro.

6.1.2.2 Se debe determinar periódicamente el punto de hielo de los termómetros normalizados (ver

Anexo A) y las correcciones oficiales se deben ajustar a las variaciones de esta lectura.

6.1.3 Patrones de viscosidad. Se pueden utilizar en los procedimientos de verificación en el

laboratorio. Si la viscosidad cinemática medida no esta dentro del rango +/- 0,35 por ciento del valor

certificado, cada paso en el procedimiento debe ser verificado incluyendo la calibración del

termómetro y el viscosímetro, para localizar la fuente de error. Se debe considerar que un resultado

correcto obtenido en un aceite estándar, no elimina la posibilidad de una combinación balanceada de

las posibles fuentes de error. Véase en la Tabla 3 las viscosidades para aceites patrones.

6.2 TÉCNICAS EN ENSAYO

6.2.1 Procedimiento para viscosidad cinemática

6.2.1.1 Los detalles específicos de operación varían para los diferentes tipos de viscosímetro

mostrados en la Tabla 1. En todos los casos, sin embargo, se debe proceder de acuerdo a los puntos

6.2.1.1 hasta 6.2.1.6.

6.2.1.2 Se debe mantener el baño a la temperatura del ensayo dentro de los límites dados en 5.3.1 y

se deben aplicar las correcciones necesarias, si las hay a todos los termómetros.

6.2.1.3 Se debe asegurar que el punto de congelación del termómetro ha sido determinado

recientemente y le ha sido aplicada la corrección necesaria. Se recomienda la verificación semanal de

dicho punto (véase Anexo A).

6.2.1.4 Se pasa la muestra a través de un cedazo de trama de malla 200, (ver Norma Venezolana

COVENIN 254) recogiendo el filtrado en un vaso de precipitado de 100 mL, lipio y seco.

ANEXO K

163

6.2.1.5 Se selecciona un viscosímetro calibrado, limpio y seco adecuado para la viscosidad estimada

(es decir, un capilar ancho para un líquido mas viscoso y un capilar fino para un líquido mas fluido). El

tiempo de flujo no debe ser menor de 200 s, ni mayor de 1000 s.

6.2.1.6 Se debe ajustar holgadamente un absolvedor de humedad sobre el extremo abierto del

viscosímetro, para evitar condensación de agua, cuando la temperatura de la prueba está por debajo del

punto de rocío. Los tubos secantes se deben adaptar al diseño del viscosímetro y no restringir el flujo

de muestra a ensayar por presión creada en el instrumento. A temperaturas de ensayo por debajo de

0ºC (32ºF), es conveniente cargar la muestra dentro del viscosímetro a temperatura ambiente; se deja

enfriar el viscosímetro a la temperatura del baño, manteniendo la muestra en el capilar para prevenir

acumulación de escarcha en las paredes del mismo.

6.2.1.7 Los viscosímetros utilizados para fluidos que son difíciles de remover con el uso de agentes

de limpieza, se deben reservar para el uso exclusivo de estos fluidos, excepto cuando se van a calibrar.

A estos viscosímetros se les debe verificar su calibración frecuentemente.

6.2.1.8 Se debe cargar el viscosímetro de acuerdo a la forma indicada por el diseño del instrumento.

Esta operación debe coincidir con la utilizada en su calibración.

6.2.1.8.1 Con ciertos productos que poseen comportamiento gelatinoso, se debe cuidar que las

mediciones se realicen a temperaturas lo suficientemente altas para que tales materiales fluyan

libremente, de forma que se obtengan resultados similares en viscosímetros con diferentes diámetro del

capilar.

6.2.1.8.2 La viscosidad de aceites lubricantes oscuros, combustibles residuales y productos

parafinosos, puede ser afectada por el tratamiento térmico previo. Se debe seguir el procedimiento de

precalentamiento dado a continuación para obtener resultados uniformes de viscosidades a

temperaturas inferiores a 95 ºC (200 ºF).

6.2.1.8.2.1 Para obtener una muestra representativa, se debe calentar con agitación el recipiente

original hasta aproximadamente 50 ºC (122 ºF). Se verifica mediante una varilla, si los productos

cerosos en el fondo del recipiente están holgadamente con un corcho o tapa esmerilada.

Se sumerge el matraz en un baño de agua en ebullición, durante 30 minutos. Se mezcla, se saca la

muestra del baño y se pasa a través de un cedazo de trama de malla 200 (75 m) a un vaso de

precipitado. Se agrega la muestra al viscosímetro que ya se encuentra colocado en el baño. Se realiza la

prueba después de 1 hora de estabilización de la temperatura.

6.2.1.9 Se debe mantener el viscosímetro en el baño el tiempo suficiente para alcanzar la temperatura

de ensayo. Debido a que este tiempo varía según el instrumento utilizando para diferentes

temperaturas, el tiempo debe ser suficiente para que alcance la temperatura de la prueba (30 minutos es

suficiente). Cuando el diseño del viscosímetro lo requiera, se debe ajustar el volumen de la muestra

después que ésta ha alcanzado la temperatura de equilibrio. Frecuentemente se utiliza un sólo baño

para varios viscosímetros. Nunca se debe sumergir o remover un viscosímetro mientras se encuentra

otro en uso.

ANEXO K

164

6.2.1.10 Generalmente se aplica succión (si la muestra contiene constituyentes no volátiles) o

presión, según el tipo de viscosímetro capilar empleado (ver Norma Venezolana COVENIN 1880)

para ajustar el nivel de la muestra 5 mm por encima de la primera marca. Con la muestra fluyendo

libremente, se mide en segundos, estimando 0,2 segundos, el tiempo requerido para que el menisco

pase de la primera a la segunda marca. Si este tiempo de flujo es menor o mayor que el especifico (ver

punto 6.2.1.5), se debe seleccionar un viscosímetros con otro capilar mayor o menor, según el caso, y

se repite la operación.

Para viscosímetros del tipo Osrwald modificado y nivel suspendido, se debe repetir el procedimiento

descrito en 6.1.2.5 para hacer la segunda medición del tiempo de flujo. Para viscosímetros del tipo

flujo reverso, se usa el mismo u otro viscosímetro y se comienza desde el punto 6.2.1.8 para hacer la

segunda medición.

6.2.1.11 Si la desviación entre dos mediciones es menor que 0,2 por ciento, se usa el promedio para

calcular la viscosidad cinemática. Para viscosímetros del tipo flujo reverso la desviación deber ser

menor que 0,35 por ciento del promedio, de lo contrario se rechazan los resultados.

6.2.2 Procedimiento para viscosidad dinámica

6.2.2.1 Se determina la viscosidad cinemática como se describe en la Sección 6.2.1.

6.2.2.2 Se determina la densidad de la muestra, con aproximación de 0,001 g/cm3, a la misma

temperatura que la utiliza en la determinación de la viscosidad cinemática y siguiendo la Norma

Venezolana COVENIN 1143.

6.2.3 Limpieza de viscosímetros

6.2.3.1 Entre determinaciones sucesivas, se debe limpiar el viscosímetro completamente, lavándolo

varias veces con un solvente miscible con la muestra, seguido con un enjuague con un solvente volátil.

Se seca el viscosímetro haciendo pasar una corriente lenta de aire seco y filtrado, durante dos minutos

o hasta que estén eliminadas las últimas trazas de solvente.

6.2.3.2 Se debe limpiar periódicamente el viscosímetro con ácido crómico para remover los posibles

depósitos. Se lava con agua destilada y acetona, y se seca con aire seco. Los depósitos inorgánicos se

pueden eliminar mediante tratamiento con ácido clorhídrico antes de usar el ácido de limpieza,

particularmente si se sospecha la presencia de sales de bario.


7.1 La viscosidad cinemática, expresada en cSt, se calcula a partir del tiempo de flujo medido y el

factor de calibración C del instrumento, por medio de la siguiente ecuación:

V = C * t

Donde:

V = Viscosidad cinemática, cSt.

C = Constante de calibración del viscosímetro, cSt/s

T = Tiempo de flujo, s.

ANEXO K

165

7.2 La viscosidad dinámica N, expresada cn CP, se calcula a partir de la viscosidad cinemática

calculada (V) y de la densidad (ρ) por medio de la siguiente ecuación:

N = ρ * V

Donde:

N = Viscosidad dinámica, CP.

Ρ = Densidad, g/cm3 (NOTA 4) a la misma temperatura utilizada para medir el tiempo de flujo t.

V = Viscosidad cinemática, cSt.

8 INFORME

8.1 El informe deberá contener como mínimo lo siguiente:

8.1.1 Fecha de realización del ensayo.

8.1.2 Nombre del analista.

8.1.3 Realizado de acuerdo a la Norma Venezolana COVENIN 424.

8.1.4 Identificación de la muestra.

8.1.5 Resultados parciales y/o finales.

8.2 Se indican los resultados de la prueba para ambas viscosidades cinemática y dinámica,

redondeando aproximadamente a una milésima del valor medio o calculo, respectivamente.

NOTA 3: Es permisible utilizar valores de densidad calculados en gramos por mililitro,

numéricamente equivalentes a gramos por centímetros cúbicos.

9 PRECISIÓN

9.1 Los siguientes valores de presión se aplican a aceites transparentes y limpios, ensayos entre

(15 y 100) ºC (59 y 212) ºF. Estos valores se obtuvieron utilizando aceites minerales con un intervalo

de viscosidad cinemática entre (3 y 1200) cSt a temperaturas entre (38 y 99) ºC.

9.1.1 Repetibilidad. La diferencia entre los resultados sucesivos obtenidos por un mismo operador,

bajo las mismas condiciones, se deben considerar dudosos si difieren en un caso de veinte, en más de

0,35 por ciento de la media.

9.1.2 Reproducibilidad. Los resultados obtenidos por laboratorios diferentes bajo las mismas

condiciones, se deben considerar dudosos si difieren en un caso de veinte, en más de 0,7 por ciento de

la media.

9.2 Para combustibles residuales con viscosidad cinemática entra (30 y 1300) cSt a 50 ºC y entre

(5 y 170) cSt a 80 ºC y 100 ºC se aplican los siguientes criterios:

9.2.1 Repetibilidad. La diferencia entre los resultados sucesivos obtenidos por un mismo operador,

bajo las mismas condiciones, se deben considerar dudosos si difieren, en un caso de veinte, en más de:

1,5% X para ensayos a 50 ºC

1,3% (X + 8 cSt) para ensayos a 80 ºC y a 100 ºC.

Donde: X = valor promedio.

ANEXO K

166

9.2.2 Reproducibilidad. Los resultados obtenidos por laboratorios diferentes bajo las mismas

condiciones, se deben considerar dudosos si difieren en un caso de veinte, en más de:

7,4% X para ensayos a 50 ºC

4,0% (X + 8 cSt) para ensayos a 80 ºC y 100 ºC.


10.1 El tiempo requerido para la realización de esta prueba es de 45 min.

10.2 Las horas-hombre requeridas para la realización de la prueba son 0,5.

BIBLIOGRAFÍA

ASTM D445 – 88 Standard test method for kinematic viscosity of transparent and opaque liquid (and

the calculation of dynamic viscosity). Annual book of ASTM standards. Vol.

05.01. 1990.

ANEXO K

167

TABLA 1. Tipos de Viscosímetros

VISCOSIMETRO INTERVALO, cSt

A. TIPO OSWALD PARA LÍQUIDOS TRANSPARENTES

1. Cannon Fenske Rutina 0,5 a 20.000

2. Zeitfuch 0,6 a 3.000

3. SIL 0,6 a 10.000

4. Cannon – Manning Semi - Micro 0,4 a 20.000

5. BS/IP tubo “U” 0,9 a 10.000

6. BS/IP tubo “U” en miniatura 0,2 a 100

7. Pinkevitch 0,6 a 17.000

B. TIPO NIVEL SUSPENDIDO PARA LÍQUIDOS

TRANSPARENTES.

1. Ubbelohde 0,3 a 100.000

2. FitzSimons 0,6 a 1.200

3. Atlantic 0,75 a 5.000

4. Cannon – Ubbelohde, Cannon – Ubbelohde Dilución 0,5 a 100.000

5. Cannon – Ubbelohde Semi - micro 0,4 a 20.000

6. BS/IP Nivel Suspendido 3,5 a 100.000

7. BS/IP Nivel Suspendido, Forma Recortada 1,05 a 10.000

8. BS/IP Nivel Suspendido en Miniatura 0,6 a 3.000

C. TIPO FLUJO – REVERSO PARA LÍQUIDOS

TRANSPARENTES Y OPACOS.

1. Zeitfuchs Brazo en Cruz 0,6 a 100.000

2. Cannon Fenske Opaco 0,4 a 20.000

3. Lantz - Zeitfuchs 60 a 100.000

4. BS/IP tubo “U” de flujo reverso 0,6 a 300.000

ANEXO K

168

TABLA 2. Temometros para determinaciones de Viscosidad Cinemática

INTERVALO DE TEMPERATURA

ºC / ºF

PARA ENSAYOS

A , ºC/ºF

SUBDIVISIONES

CASA, ºC/ºF

TERMOMETRO *

ASTM IP

-55,4 a -52,6 / -67,5 a -62,5 -53,9 / -65 0,05 / 0,1 74F,C 69F,C

-51,6 a -34 / -61 a -29 -51 a -35 / -60 a -

35

0,1 / 0,2 43F 65F,C

-41,4 a -38,6 / -42,5 a -37,5 -40 / -40 0,05 / 0,1 73F,C 68F,C

-27 a -24,6 / -17,5 a -12,5 -26,1 / -15 0,05 / 0,1 126F,C 71F,C

-21,4 a -18,6 / - -20 / - 0,05 / - 127C 99C

-19,4 a -16,6 / -2,5 a + 2,5 -17,8 / 0 0,05 / 0,1 72F,C 67F,C

-1,4 a +1,4 / 29,5 a 34,5 0 / 32 0,05 128F,C 33F,C

18,6 a 21,4 / 66.5 a 71,5 20 y 21,1 / 68 y 70 0,05 / 0,1 44F,C 29F,C

23,6 a 26,4 / 74,5 a 79,5 25 / 77 0,05 / 0,1 45F,C 30F,C

28,6 a 31,4 / 83,5 a 88,5 30 / 86 0,05 / 0,1 118F,C -

36,6 a 39,4 / 97,5 a 102,5 37,8 / 100 0,05 / 0,1 28F,C 31C

38,6 a 41,4 / - 40 / - 0,05 / - 120C 92C

48,6 a 51,4 / 119,5 a 124,5 50 / 122 0,05 / 0,1 46F,C 66F,C

52,6 a 55,4 / 127,5 a 132,5 54,4 / 130 0,05 / 0,1 29F,C 34C

58,6 a 61,4 / 137,5 a 142,5 60 / 140 0,05 / 0,1 47F,C 35FC

80 / - - 100C

80,6 a 83,4 / 177,5 a 182,5 82,2 / 180 0,05 / 0,1 48F,C 90F,C

91,6 a 94,4 / 197,5 a 201,5 93,3 / 200 0,05 / 0,1 129F,C 36F,C

- / 207,5 a 212,5 - - /0,1 30F 32F

98,6 a 101,4 / - 100 / - 0,05 / - 121C 32C

133,6 a 136,4 / 272,5 a 277,5 135 / 275 0,05 / 0,5 110F,C 93C

*Ver Norma Venezolana CONEVIN 1898

ANEXO K

169

TABLA 3. Viscosidades para aceites de viscosidad patrón

VISCOSIDAD

DESIGNACIÓN ESTANDAR

VISCOSIDAD CINEMÁTICA APROXIMADA, cSt.

a -53,89ºC

(-65ºF)

a -40º C

(-40ºF)

a 20ºC

(68ºF)

a 25ºC

(77ºF)

a 37,78ºC

(100ºF)

a 40ºC

(104ºF)

a 50ºC

(122ºF)

a 98,89ºC

(210ºF)

a 100ºC

(212ºF)

S - 3 300 80 4,6 4,0 3,0 2,9 1,2 1,2

S - 6 11 8,9 6,0 5,7 1.8 1,8

S - 20 44 34 20 18 4,0 3,9

S - 60 170 120 60 54 7,4 7,2

S - 200 640 450 200 180 17 17

S - 600 2.400 1.600 600 520 280 33 32

S – 2.000 8.700 5.600 2.000 1.700 78 75

S – 8.000 37.000 23.000 8.000 6.700

S – 30.000 81.000 27.000 23.000 11.000

ANEXO K

170

ANEXO A

DETERMINACIÓN DEL PUNTO DE CONGELACIÓN

A.1 Para obtener una presión de +0,02 ºC para termómetros calibrados de viscosidad cinemática, es

necesario hacer una verificación en el punto de congelación. Se recomienda que el intervalo de

verificación sea cada seis meses; en el caso de un termómetro nuevo se verifica mensualmente durante

los primeros seis meses.

A.2 En la Norma Venezolana COVENIN 1899 se describe un procedimiento detallado para la

medición del punto de congelación. Las sugerencias de las siguientes secciones de este anexo se hacen

específicamente para los termómetros de “viscosidad cinemática” de mercurio en vidrio descritos en la

Tabla 2 y pueden no aplicarse a otros termómetros.

A.2.1 La lectura del punto de congelación de los termómetros de viscosidad cinemática se debe tomar

5 minutos después de haber alcanzado la temperatura de prueba durante no menos de tres minutos. La

lectura del punto de congelación se expresara con aproximación a 0,01ºC (0,02ºF).

A.2.2 Se selecciona trozos de hielo transparente, preferiblemente hechos con agua pura. Se desecha

cualquier trozo opaco. Se enjuaga el hielo con agua destilada y se raspa o tritura en trozos pequeños,

evitando el contacto directo con las manos o cualquier objeto que no este químicamente limpio. Se

llena el recipiente Dewar con el hielo triturado y se agrega suficiente agua destilada y preferiblemente

preenfriada, para formar una nieve medio fundida, pero no lo suficiente como para que flote el hielo.

Se introduce el termómetro compacto el hielo suavemente alrededor del vástago, hasta una

profundidad suficiente para cubrir la graduación de 0ºC (32ºF). Cuando el hielo se empieza a derretir,

se va drenando parte del agua y se agrega más hielo triturado.

A.2.3 Al cabo de por lo menos 3 minutos, se saca el termómetro unos milímetros, se golpea

suavemente el vástago y se observa la lectura. Las lecturas sucesivas tomadas a intervalos de al menos

1 minuto deberían coincidir en una décima de división.

A.2.4 Como alternativa, parte del hielo se puede amontonar alrededor del vástago por encima del

punto de congelación, y formar un canal estrecho y profundo para permitir la observación del menisco

que así se mantiene bien por debajo del nivel general del hielo. Se pueden hacer entonces las

observaciones que se describen antes sin tener que subir el termómetro.

A.2.5 Se registran las lecturas y se comparan con lecturas anteriores. Si se encuentra que las lecturas

son mayores o menores que las de una calibración anterior, las lecturas en todas las demás

temperaturas también aumentaran o disminuirán.

ANEXO K

171

COVENIN

424 - 91 CATEGORÍA

C

1SBN: 980-06-0712-9

CDU: 662.75:532.13



COMISIÓN VENEZOLANA DE NORMAS

INDUSTRIALES

MINISTERIO DE FOMENTO

Av. Andrés Bello Edif. Torre Fondo Común piso 11 y 12

Telf. 575.41.11 Fax: 574.13.12

CARACAS

publicación de:

ANEXO L

172

NORMA

VENEZOLANA

COVENIN

2057-83

CÁLCULO DEL INDICE DE CETANO

DE LOS COMBUSTIBLES

DESTILADOS

(1era

Revisión)

ANEXO L

173

NORMA VENEZOLANA

CÁLCULO DEL INDEICE DE CETANO

DE LOS COMBUSTIBLES DESTILADOS

1 NORMAS COVENIN A CONSULTAR

COVENIN 850-81 Destilación de Productos Derivados del Petróleo

COVENIN 883-82 Determinación de la Gravedad API. Método de Hidrómetro.

2 ALCANCE

2.1 La fórmula para el cálculo del índice de cetano representa un medio para estimar directamente

el número de cetano COVENIN de los combustibles destilados a partir de una gravedad API y de un

punto medio de ebullición.

El valor del índice se denominara el índice de cetano.

2.2 El cálculo del índice de cetano no es un método opcional para expresar el número de cetano

COVENIN. Es un instrumento suplementario para pronosticar el número de cetano cuando se utiliza

debidamente.

2.3 En particular, la fórmula del cálculo del índice de cetano se puede aplicar a los destilados

vírgenes, a los combustibles provenientes de fraccionamiento catalítico y las mezclas de ambos.

2.4 El cálculo del índice de cetano es un instrumento útil para estimar el número de cetano

COVENIN cuando no se encuentre disponible un motor de prueba para determinar esta propiedad.

Puede utilizarse convenientemente con el fin de obtener un número de cetano aproximado cuando la

cantidad de la muestra es insuficiente para una prueba en el motor. En los casos donde el número de

cetano de un combustible se ha establecido previamente, el índice se podrá utilizar como prueba del

número de cetano y en las muestras subsiguientes de ese combustible, siempre que su fuente y el modo

de elaboración permanezcan sin cambios.

3 ECUACIÓN PARA EL CÁLCULO DEL INDICE DE CETANO

3.1 El cálculo del índice de cetano se determina mediante la siguiente ecuación (NOTA 1):

IC = 454,74 – 1641,416 D + 774,74 D2

- 0,554 B + 97,803 (log B)2

ó

IC = - 420,34 + 0,016 G2 + 0,192 G log M

+ 65.01 (log M)2 – 0,0001809 M2

COVENIN

2057-83

ANEXO L

174

/2

Donde:

IC = Índice de Cetano

D = Densidad a 15°C, en g/ml, determinada a partir de la gravedad especifica.

B = Temperatura media de ebullición, en °C, determinada mediante la Norma Venezolana COVENIN

850 y corregida a la presión barométrica estándar.

G = Gravedad API, determinada mediante la Norma Venezolana COVENIN 883.

M = Temperatura media de ebullición, en °C, determinada mediante la Norma Venezolana COVENIN

850 y corregida a la presión barométrica estándar.

NOTA 1: La ecuación para el cálculo del índice de cetano contiene ciertas limitaciones que deberán

tomarse en cuenta durante su aplicación. Estas limitaciones son:

a) No es aplicable a los combustibles que contienen aditivos para el número de cetano.

b) No es aplicable a los hidrocarburos puros, combustibles sintéticos, tales como algunos

productos derivados del petróleo de formación rocosa y arenas bituminosas, alquilatos o productos de

alquitrán.

c) Pueden presentarse errores sustanciales en la correlación si se utiliza para los combustibles

crudos, residuales o productos que tengan un punto final de destilación menor de 260°C (500°F).

4 PRECISIÓN

4.1 La relación de los valores del índice de cetano COVENIN está sujeta a la exactitud de la

determinación de la gravedad API y el punto medio de ebullición.

5 TIEMPO DE ANALISIS

5.1 Si el cálculo del índice de cetano requiere la ejecución expresa de los análisis de destilación y

gravedad API, el tiempo requerido para la realización de la prueba es de 1,2 horas-hombre.

5.2 El cálculo del índice de cetano a partir de datos de destilación y gravedad API disponibles

requiere 0,2 horas-hombre.

BIBLIOGRAFÍA

ASTM D976-80 Calculation of cetane Index.

ANEXO M

175

NORMA

VENEZOLANA

COVENIN

850:1995

PRODUCTOS DERIVADOS DEL

PETRÓLEO.

DESTILACIÓN.

(1era

Revisión)

ANEXO M

176

PRÓLOGO

La Comisión Venezolana de Normas Industriales (COVENIN),

creada en 1958, es el organismo encargado de programar y coordinar las

actividades de Normalización y Calidad en el país. Para llevar a cabo el

trabajo de elaboración de normas, la COVENIN constituye Comités y

Comisiones Técnicas de Normalización, donde participan organizaciones

gubernamentales relacionadas con un área específica.


COVENIN 850-81, fue elaborada bajo los lineamientos del Comité

Técnico de Normalización CT4: Petróleo, Gas y sus Derivados, por el

Subcomité Técnico SC5 Métodos de Ensayo a través del convenio de

cooperación suscrito entre Petróleos de Venezuela (PDVSA) y

FONDONORMA siendo aprobada por la COVENIN en su reunión Nº

133 de fecha 04/04/95.


entidades: COLEGIOS DE INGENIEROS DE VENEZUELA,

CORPOVEN,S.A., INTEVEP,S.A., LAGOVEN, S.A., MARAVEN,S.A.,

MINISTERIO DE ENERGÍA Y MINAS, PETRÓLEOS DE

VENEZUELA, S.A. (PDVSA).

Esta norma coincide en todas sus partes con la norma PDVSA

0150.

ANEXO M

177

NORMA VENEZOLANA

PRODUCTOS DERIVADOS DEL PETRÓLEO.

DESTILACIÓN.

0 INTRODUCCIÓN

Los resultados de la destilación o volatilidad de los

productos del petróleo son indicativos de su

comportamiento en la aplicación que a ellos se les den.

Las especificaciones de los productos del petróleo

generalmente incluyen límites de destilación para asegurar

que tengan comportamiento adecuado en lo que respecta a

su volatilidad.

1 OBJETO

1.1 Esta Norma Venezolana contempla el método

para la destilación de gasolinas naturales, de motor y

aviación, turbo combustibles, naftas, kerosenes, gasoiles,

combustibles diese, combustibles destilados y productos

de petróleo similares. Utilizando para ello un equipo

manual o automático.

1.2 En caso de litigio, el método de ensayo de

referencia es el manual de acuerdo a las indicaciones

dadas para cada grupo.

1.3 La volatilidad característica de los

hidrocarburos tiene un efecto importante sobre su

comportamiento y riesgos en el manejo, especialmente en

los casos de combustibles y disolventes.

La volatilidad es el factor determinante para indicar la

tendencia de un hidrocarburo a producir vapores

potencialmente explosivos. Es de importancia crítica tanto

para las gasolinas de motor como las de aviación, ya que

afecta el encendido, el calentamiento y la tendencia al

bloqueo por vapores en condiciones de operación a

temperaturas altas, altitudes elevadas o en ambas.

La presencia de componentes de alto punto de ebullición,

en los combustibles, puede influir significativamente en el

grado de formación de compuestos sólidos, productos de

la combustión.

1.4 Como la volatilidad afecta la velocidad de

evaporación, se constituye en un factor importante en la

aplicación de varios disolventes, particularmente aquellos

usados en pinturas.


COVENIN 1898-82 Especificaciones para termómetros.

COVENIN 1899:1995 Inspección y verificación de

termómetros.

COVENIN 1046-86 Hidrocarburos aromáticos industriales

y otros materiales afines. Destilación.

COVENIN 875-81 Determinación de la presión de vapor

por el Método Reíd.


Muestreo manual.

3 DEFINICIONES Y TERMINOLOGÍA

Para los efectos de esta Norma Venezolana se aplican con

las siguientes definiciones:

3.1 Punto inicial de ebullición (IBP): Es la lectura

del termómetro observada en el instante que la primera

gota de condensado cae desde la boca de salida del

condensador.

3.2 Punto final de Ebullición (FBP): Es la lectura

máxima de temperatura alcanzada en el termómetro

durante la prueba. Esta temperatura normalmente se

observa después de la evaporación de todo el líquido del

balón. El termino temperatura máxima se utiliza como

sinónimo.

3.3 Punto seco: Es la lectura del termómetro

observada en el instante en que la última gota del líquido

se evapora en el fondo del balón. Cualquier gota o película

del líquido en las paredes del balón o en el termómetro, no

debe tomarse en cuenta.

NOTA 1 – En general, el punto final de ebullición se ha

propuesto preferiblemente antes que el punto seco. El

punto seco, puede ser indicado en relación en naftas para

propósitos especiales, tales como aquellas utilizadas en la

industria de la pintura. También el punto seco sustituye al

punto final en aquellos casos en que la muestra es de tal

naturaleza, que no pueden lograrse los requerimientos de

precisión para determinar el punto final según se describe

en 9.

3.4 Punto de descomposición: Es la lectura del

termómetro que coincide con la primera indicación de

descomposición térmica del líquido en el balón.

COVENIN

850:1995

(1era

Revisión)

ANEXO M

178

NOTA 2 – La descomposición térmica se caracteriza por

la evolución de humos y lecturas críticas en el termómetro;

las cuales normalmente muestran una decidida

disminución después de cualquier intento de ajustar el

calor.

3.5 Porcentaje recuperado: Es el volumen en

mililitros, de condensado, observado en el cilindro

graduado, asociado con una lectura simultanea de

temperatura.

3.6 Porcentaje recuperable: Es el porcentaje

máximo de destilado recuperado, como se indica en

6.3.10.

3.7 Porcentaje total recuperable: Es la suma del

porcentaje recuperable y el residuo en el balón. Este es

determinado según 6.3.12.

3.8 Porcentaje de pérdida: es la diferencia entre

cien (110) y el porcentaje total recuperable.

3.9 Porcentaje de residuo: Es el volumen en

mililitros del residuo medido de acuerdo con 6.3.11.

3.10 Porcentaje evaporado: Es la suma del

porcentaje recuperado y el porcentaje de pérdida.

3.11 Lectura del termómetro: Es la temperatura

del vapor saturado medido en el cuello del balón por

debajo del tubo de vapor.


Se destila una fracción de 100mL de la muestra bajo las

condiciones específicas del ensayo, apropiadas a su

naturaleza. Se hacen observaciones sistemáticas de la

lectura del termómetro y de los volúmenes de condensado

y se calculan a partir de estos datos los resultados de la

prueba.

5 EQUIPOS

La selección de los componentes adecuados del equipo, se

hace dependiendo de algunas de las propiedades de la

muestra a ensaya tales como: presión de vapor de Reíd,

punto final de ebullición y punto inicial de ebullición.

5.1 Balón de destilación. Balón A de 100mL de

capacidad para gasolinas naturales (Grupo 0). Balón B de

125mL de capacidad para los otros grupos. Ambos

balones de vidrio resistentes al calor. Sus dimensiones y

características se muestran en la figura 1.

5.2 Condensador y baño de enfriamiento. Como

los indicados en la figura 2 y 3 con las siguientes

especificaciones.

5.2.1 El condensador debe estar hecho de un tubo de

latón sin costuras de 55,88cm de largo. Debe tener un

diámetro externo de 14,29mm y un grosor de pared de

0,08cm a 0,09cm.

5.2.2 El condensador debe colocarse de modo tal que

aproximadamente 39,4cm del tubo estén en contacto con

el medio refrigerante, con aproximadamente 5cm fuera del

baño refrigerante en el extremo superior, y

aproximadamente 11cm fuera en el extremo inferior. La

longitud del tubo que se proyecta en el extremo superior

debe ser recta y estar fijada en un Angulo de 75° con

respecto a la vertical. La sección del tubo dentro del baño

de enfriamiento puede ser recta o estar curvada en una

forma continua adecuada. El gradiente promedio será de

0,26cm/cm lineal del tubo condensador (seno de ángulo de

15°) y ninguna sección de la parte sumergida del tubo

condensador tendrá un gradiente menor de 0,24cm/cm

lineal del tubo y no más de 0,28cm/cm lineal del tubo. La

parte proyectada inferior del tubo condensador se curvara

hacia abajo en un largo de 7,62cm y ligeramente hacia

atrás, a fin de asegurar el contacto entre la punta y la pared

del cilindro graduado receptor, en un punto

aproximadamente de 25mm a 32mm de la parte superior

del cilindro, cuando está en posición para recibir el

destilado. El extremo inferior del tubo del condensador se

debe cortar en ángulo agudo a fin de dar un punto de

contacto con la pared del cilindro.

5.2.3 La capacidad del baño de enfriamiento no debe

ser menor de 5,55L de medio refrigerante. La disposición

del tubo en el baño de enfriamiento será tal que su línea

central no esté menos de 32mm por debajo del nivel

superior del baño en su punto de entrada, y no menos de

19 mm por encima del fondo del baño en su salida.

5.2.4 Los espacios entre el tubo condensador y las

paredes del baño serán de por lo menos 12,7mm a

excepción de las secciones adyacentes a los puntos de

entrada y salida. Se pueden tener instalaciones múltiples

siempre que se adapten a los requisitos dimensionales y

que la capacidad del baño no sea menor de 5,55L/tubo.

5.3 Cámara para el balón

5.3.1 Cámara tipo 1. Como se muestra en la figura

2. De 48,26cm de alto, 27,94cm de largo y 20,32cm de

ancho. Construido con una lamina de metal de calibre 22.

Presentara una puerta con dos orificios de 2,54cm de

diámetro y dos orificios adicionales del mismo diámetro

en la pared posterior alineados estos con los primeros,

todos a 21,59cm por debajo del tope de la cámara.

ANEXO M

179

Adicionalmente, este comportamiento debe contar con un

orificio para la entrada de la línea de gas. Presentara 3

orificios de 27cm de diámetro en cada uno de los 4 lados,

con sus centros a 2,54cm por encima de la base de la

cámara.

5.3.2 Cámara tipo 2. Como se muestra en la figura

3. De 44,45cm de alto, 20,32cm de ancho. Construido con

una lamina de metal de calibre aproximado 22 y con una

ventana en el lado frontal. El espacio abierto entre el fondo

de la cámara y la base de la unidad debe ser de 5cm

aproximadamente. La parte frontal de la cámara debe

tener: un hueco elíptico para el tubo de vapor, una perilla

para ajustar la altura del soporte del balón y un control

para regular la temperatura.

Todos estos controles deben estar ubicados en la parte

inferior de la cámara.

Cuando se utiliza un calentador eléctrico la parte de la

cámara por encima del soporte del balón es similar al

sistema que se emplea para los mecheros a gas. La parte

inferior puede ser omitida.

5.4 Fuentes de calor

5.4.1 Mechero a gas: (Véase la figura 2). Construido

de tal forma que suministre suficiente calor para destilar el

producto a la velocidad especificada. Debe estar provisto

de una válvula reguladora sensible y un regulador de la

presión del gas, para permitir un control completo del

calentamiento.

5.4.2 Calentador eléctrico: (Véase la figura 3).

Capaz de llevar la destilación a la velocidad especificada

desde la primera gota en frio al comienzo hasta el punto

final de la misma. Han sido satisfactorias las unidades de

calentamiento de baja retención de calor, ajustables desde

0 W a 1000 W.

5.5 Soporte de balón: Pueden utilizarse los

soportes A, B o C con huecos de diámetro de 32mm,

38mm y 50mm, respectivamente.

5.6 Cilindro graduado: Un cilindro graduado de

100mL similar al mostrado en la fig. 4. El cilindro debe

tener graduaciones desde el nivel de los 5mL e incremento

de 1mL desde 90mL hasta 100mL. Para equipos

automáticos, el cilindro estará conforme a las

especificaciones descritas en este punto con excepción de

las graduaciones.

5.6.1 Para equipos automáticos el sensor del nivel y

el mecanismo registrador del equipo tendrán una

resolución de 0,1mL con una exactitud de 1mL.

La calibración del sistema debe ser confirmada de acuerdo

a las instrucciones del fabricante a intervalos regulares. El

procedimiento típico de calibración del sensor del nivel

envuelve, verificar la lectura de salida, cuando el cilindro

graduado contenga 5mL y 100mL de líquido

respectivamente.

5.7 Sensores de temperatura

5.7.1 Termómetros: Se utilizan termómetros 7C y

8C conforme a las especificaciones de la Norma


NOTA 3 – Bajo ciertas condiciones de ensayo el bulbo del

termómetro puede estar 28°C por encima de la

temperatura indicada. A la lectura de 371°C el bulbo se

aproxima a un intervalo crítico para el vidrio. Los

termómetros que han estado expuestos a tales condiciones

no deben ser reusados sin antes chequear el punto de hielo

para verificar la calibración, como se describe en la Norma


5.7.1 Termocuplas: Se deben utilizar termocuplas o

termómetros de resistencia que tengan características de

respuesta térmica similares a las de termómetro de vidrio

de mercurio. La confirmación de la calibración de estos

sensores de temperatura ha de realizarse regularmente.

Una forma de realzarla es destilando tolueno puro según el

procedimiento descrito en la Norma Venezolana

COVENIN 1049. Luego, se comparan las lecturas de la

termopila con la mostrada por el termómetro de vidrio con

mercurio cuando se realiza un ensayo manual bajo las

mismas condiciones.

NOTA 4 – El tolueno tiene un punto de ebullición de

110,6°C bajo las condiciones del método descrito en la

ASTM D 1078, donde se utiliza un termómetro de

inmersión parcial. Debido a que este método utiliza un

termómetro de inmersión total los resultados serán más

bajos y diferentes entre ellos. Las lecturas de los

termómetros serán 109°C para el 7C y 110°C para el 8C.

NOTA 5 – Precaución. El tolueno es toxico, si se trabaja

con este compuesto evite contacto con la piel, ojos y

mucosas en general. No inhale los vapores.

6 PROCEDIMIENTO

6.1 Muestreo

6.1.1 Se determina el grupo clasificatorio de la

muestra de acuerdo a las características indicadas en la

tabla 1.

6.1.2 Se realiza el tratamiento preliminar de la

muestra de acuerdo al grupo como se indica en la tabla 2.

El muestreo se realizara de acuerdo a lo establecido en la

Norma Venezolana COVENIN 950.

ANEXO M

180

6.1.2.1 Para el grupo 0, se recoge la muestra en un

envase previamente enfriado entre 0°C a 4,5°C

preferiblemente por inmersión en el liquido y se desecha la

primera muestra. En caso de no poder tomar la muestra

por inmersión, se recoge evitando al máximo la agitación.

Se cierra herméticamente el recipiente con una tapa. Se

coloca la muestra en un baño de hielo o refrigerador para

mantener la muestra entre 0°C a 4,5°C.

6.1.2.2 Para los grupos 1 y 2 se sigue el mismo

procedimiento indicado en 6.1.2.1 pero a temperaturas

entre 0°C a 10°C.

6.1.2.3 Para los grupos 3 y 4 las muestras se mantiene

a temperatura ambiente. Si la muestra no es fluida a

temperatura ambiente debe mantenerse a una temperatura

11 °C por encima del punto de fluidez.

6.1.2.4 No se deben utilizar para la prueba muestras

que contengan agua libre. En el caso de las muestras de los

grupos 0, 1 y 2, si estas no están secas, se debe obtener

otras muestras libre de agua. Para las muestras

pertenecientes a los grupos 3 y 4 que no puedan obtenerse

libres de agua, estas pueden ser tratadas con un agente

desecante, como sulfato de sodio anhídrido u otro; luego

se separa al agente desecante por decantación.

6.2 Preparación del equipo

6.2.1 Se prepara el equipo de acuerdo con el grupo

de muestras, como se indica en la tabla 3. Se llevan sus

componentes a la temperatura indicada.

6.2.2 se toman las precauciones necesarias para

llevar y mantener a la temperatura requerida tanto al baño

de enfriamiento como al cilindro graduado. El baño de

enfriamiento debe tener un nivel de líquido por encima del

punto más alto del condensador. De ser necesario, se

toman las precauciones de agitación y circulación de aire,

líquido o ambos, para asegurar que la temperatura del

baño se mantenga dentro de los límites especificados. El

baño de enfriamiento, para el cilindro graduado, debe

tener un nivel de líquido que al menos cubra la marca de

los 100mL. También puede ubicarse al cilindro en una

cámara con aire circulante.

6.2.2.1 Para los grupos 0, 1, 2 y 3 pueden utilizarse los

siguientes medios para bajar la temperatura de los baños:

hielo picado y agua, salmuera refrigerada o solución

refrigerada de etilenglicol.

6.2.2.2 Para el grupo 4 pueden utilizárselos siguientes

medios para llevar la temperatura del baño a la

temperatura ambiente o por encima de esta: agua fría, agua

caliente, o solución de etilenglicol caliente.

6.2.3 Se elimina cualquier liquido residual en el

condensador, para ello se hace pasar a través de el un

pedazo de tela suave, libre de hilachas, atado a una cuerda

o a un alambre de cobre.

6.2.4 Para los grupos 0, 1, 2 y 3 se llevan la muestra

a la temperatura indicada en la tabla, midiéndola con un

termómetro 7C provisto de un conector de ajuste con

tapón de corcho o de goma que se fije firmemente al

cuello del recipiente de la muestra.

6.2.5 Se miden 100mL de la muestra en el cilindro

graduado y se transfieren cuantitativamente al balón de

destilación, cuidando que el líquido no fluya por el tubo de

vapor.

6.2.6 Se sujeta el sensor de temperatura firmemente

al cuello del balón mediante un conector de ajuste, un

tapón de corcho o de goma. Si se utiliza un termómetro, el

bulbo debe estar centrado en el cuello del balón y el

extremo inferior del capilar debe quedar nivelado con el

punto más alto de la cara inferior de la pared interna del

tubo del vapor (véase la figura 5).

En el caso de termómetros de resistencia o termocuplas se

deben seguir las instrucciones dadas en el manual de

operación del equipo para su colocación.

6.2.7 Se coloca el balón con su carga, en el soporte, y

se hace la conexión hermética entre el tubo del vapor y el

condensador con un corcho mono-horadado. Se ajusta el

balón en posición vertical de tal manera que el tubo del

vapor se extienda dentro del condensador de 25mm a

50mm.

6.2.8 Se coloca el cilindro graduado usado para

medir la muestra, sin secarlo, dentro de un baño de forma

tal que el terminal del tubo condensador quede centrado en

el cilindro graduado, y penetre en el mismo un mínimo de

25mm, pero no por debajo de la marca de 100mL. Se

mantiene el nivel del baño como mínimo, a la altura de la

marca de 100mL. Se debe cubrir la boca del cilindro con

papel secante grueso al cual se le abre un orificio por el

que se introduce el terminal del tubo condensador.

6.2.9 Se anota la presión barométrica y la

temperatura ambiente, se procede a la destilación como se

indica en 6.3.

6.3 Técnica de ensayo

6.3.1 Se comienza a aplicar calor al balón de

destilación que contiene la muestra. El calentamiento en

esta etapa debe ser controlado de tal manera que el

intervalo de tiempo, entre la primera aplicación de calor y

el punto inicial de ebullición no exceda del límite prescrito

en la tabla 4.

6.3.2 Se observa y se anota el punto inicial de

ebullición. Si no se está usando un deflector se debe

colocar inmediatamente el cilindro graduado de manera tal

ANEXO M

181

que el pico del tubo del condensador toque la pared interna

del cilindro graduado.

6.3.3 Se controla el calentamiento de manera tal, que

el tiempo transcurrido desde el punto inicial de ebullición

hasta el 5 % ó 10 % recuperado sea el indicado en la tabla

4.

6.3.4 Se continúa controlando el calentamiento de

forma tal que la velocidad de condensación sea uniforme,

de 4mL/min a 5mL/min desde el 5% ó 10% recuperado

hasta que queden 5mL de residuo en el balón.

6.3.5 Se repite la destilación cuando esta no reúna las

condiciones indicadas en la tabla 4.

6.3.6 De alcanzarse una temperatura de

descomposición, se detiene el calentamiento y se procede

como se indica en 6.3.10.

6.3.7 En el intervalo entre el punto inicial de

ebullición y el punto final de la destilación se observan y

se anotan los datos necesarios para los cálculos y el

informe. Estos datos observados deben incluir las lecturas

de los termómetros a los porcentajes recuperados

prescritos o los porcentajes recuperados a las lecturas de

los termómetros prescritas o ambos.

Se anota todos los volúmenes con una aproximación de

0,5mL o 0,1mL y todas las lecturas de los termómetros

con una aproximación de 0,5°C o 0,1°C según la precisión

de los equipos que se estén utilizando.

6.3.7.1 Para el grupo 0, en caso de no especificarse los

datos requeridos, se anota el punto inicial de ebullición, el

punto final de ebullición y las lecturas de los termómetros

a cada múltiplo del 10 % del volumen recuperado desde

10 hasta 90.

6.3.7.2 Para los grupos 1, 2, 3 y 4 en caso de no

especificarse los datos requeridos, se anota el punto inicial

de ebullición, el punto final de ebullición o punto seco o

ambos, y las lecturas de los termómetros a: 5%, 15%,

85%, y 95% recuperado y a cada múltiplo del 10% del

volumen recuperado desde 10 hasta 90.

6.3.8 Cuando el líquido remanente en el balón es

aproximadamente 5mL se hace un ajuste final al

calentamiento de manera tal que el tiempo cumpla con los

especificados en la tabla 4. Si esta condición no se

satisface se repite la prueba con la modificación del

calentamiento apropiada al final de la prueba.

6.3.9 Se observa y se anota el punto final o el punto

seco, o ambos, si se requieren y se descontinúa el

calentamiento. En el punto final se observa si todo el

líquido se ha evaporado del fondo del balón, si no, se

incluye una nota de este hecho en el informe.

6.3.10 Mientras el condensador continuo drenando

dentro del cilindro graduado, se observa el volumen del

condensado a intervalos de 2min hasta que 2

observaciones sucesivas concuerden. Se mide este

volumen exactamente y se anota al 0,5mL o al 0,1mL más

cercano, como porcentaje recuperable. Si la destilación fue

previamente descontinuada bajo las condiciones de un

punto de descomposición se resta el porcentaje

recuperable de 100, se reporta esta diferencia como

“Porcentaje de Residuo y Pérdida” y se omite el

procedimiento dado en 6.3.11.

6.3.11 Después que el balón se haya enfriado se vacía

su contenido dentro de un cilindro graduado de 5mL, se

deja drenar el líquido del balón hasta que no se observe

incremento de volumen en el cilindro graduado.

6.3.11.1 Para el grupo 0, el cilindro graduado de 5mL

debe estar frio entre 0°C y 4,5°C, el volumen medido debe

anotarse con una aproximación de 0,1mL como porcentaje

de residuo.

6.3.11.2 Para los grupos 1, 2, 3 y 4, el volumen ha de ser

medido con una aproximación de 0,1mL como porcentaje

de residuo.

6.3.12 La suma del porcentaje recuperable (véase

6.3.1.0) y el porcentaje de residuo (véase 6.3.11) es el

porcentaje total recuperable. Se resta de 100 el porcentaje

total recuperable para obtener el porcentaje de perdida.


7.1 Para cada prueba se calcula y se indica

cualquier dato requerido por especificación o como se

haya establecido precisamente para la muestra bajo ensayo

(véase el punto 6.3.7). Se indican todos los porcentaje al

0,5% ó 0,1% más cercano y todas las lecturas de

termómetro al 0,5°C ó 0,1°C mas cercano, y la presión

barométrica al 1kPa (1mm de Hg) más cercano.

7.2 Grupo 4. Cuando se utilicen termómetros 8C

en el ensayo de combustibles para turbinas de aviación y

productos similares, el corcho que sostiene el termómetro

puede impedir la lectura de ciertas temperaturas necesarias

para el informe. Para obtener dichas lecturas se repite el

procedimiento indicado para el grupo 3 y se deja

constancia de ello en el informe. Si por acuerdo se

decidiera no utilizar esas lecturas, se debe dejar constancia

de esto en el informe.

7.3 Las lecturas de los termómetros deberán ser

corregidas a presiones de 101,3kPa (760mm Hg) excepto

cuando por razones como; definiciones o especificaciones

de productos, o acuerdos entre el comprador y el

vendedor, indiquen que tal corrección deberá ser realizada

sobre otra base de presión. El informe deberá incluir la

ANEXO M

182

presión observada y las correcciones que han sido o no

aplicadas.

Cuando el informe deba basarse en temperaturas

corregidas a 101,3kPa (760mm Hg) se obtiene la

corrección correspondiente a cada temperatura mediante el

uso de la tabla 5 o aplicando las siguientes ecuaciones:

Cc = 0,0009 (101,3 – Pk) x (273 + Tc)

(1)

Cc = 0,00012 (760 – P) x (273 + Tc)

(2)

Donde:

Cc Son las correcciones a ser sumadas

algebraicamente a las lecturas observadas en

los termómetros (Tc)

Pk Es la presión barométrica, kPa

P Es la presión barométricas, mm Hg

TC Es la lectura del termómetro, °C

Después de aplicar las correcciones y redondear cada

resultado al 0,5 °C o 0,1 °C, más cercano, dependiendo del

equipo utilizado, se utilizan las lecturas corregidas de los

termómetros para posteriores cálculo y reportes.

7.4 Después de haber realizado las correcciones

barométricas de las lecturas de los termómetros, si son

requeridas (véase 7.3), los siguientes datos se reportan

directamente: punto inicial de ebullición, punto seco,

punto final de ebullición, punto de descomposición y

todos los pares de lecturas de temperatura contra

porcentajes recuperados.

7.5 Cuando las lecturas de los termómetros son

corregidas a 101,3kPa (760mm Hg), la pérdida real

también deberá ser corregida a 101,3kPa (760mm Hg)

según la siguiente ecuación:

Lc = (A x L) + B (3)

Donde:

Lc Esla perdida corregida

L Es el porcentaje de perdida según datos de la

prueba

A y B Son constantes numéricas indicadas en la tabla

6.

7.5.1 Los valores de A y B que dependen de la

presión barométrica prevaleciente son indicados en la tabla

6. Las ecuaciones siguientes pueden ser utilizadas:

Lc = (4)

Lc = –

(5)

Donde:

Lc Es la perdida corregida

L Es el porcentaje de perdida según datos de la

prueba

Pk Es la presión barométrica, kPa.

P Es la presión barométrica, mm Hg.

7.5.2 El correspondiente porcentaje recuperable

corregido es calculado según la ecuación siguiente:

Rc = R + (L – Lc) (6)

Donde:

Rc Es el porcentaje recuperable corregido

R Es el porcentaje recuperable observado

L Es la perdida observada

Lc Es la perdida corregida

7.5.3 Cuando las lecturas de los termómetros no han

sido corregida a 101,3kPa (760mm Hg) el porcentaje de

residuo y el porcentaje de perdida serán reportados tal

como se indican 6.3.11 y 6.3.12, respectivamente.

7.5.4 Se indicaran las correcciones que han sido o no

aplicadas.

7.5.5 Las perdidas corregidas no deben ser usadas en

los cálculos de porcentajes evaporados.

7.6 En caso que la muestra sea gasolina o cualquier

otro producto clasificado en el grupo 1 de la tabla 1 o en el

cual el porcentaje de perdida sea mayor que el 2%, es

aconsejable basar el informe en la relación entre las

lecturas del termómetro y los porcentajes evaporados. De

otro modo, el informe puede estar basado sobre relaciones

entre lecturas de los termómetros y porcentajes evaporados

o recuperados. Cada informe debe indicar cual base se ha

utilizado (evaporado o recuperado).

7.7 Para indicar porcentajes evaporados a las

lecturas de los termómetros prescritas, se suma el

porcentaje observado de pérdidas a cada porcentaje

ANEXO M

183

observado recuperado a la lectura de la temperatura

prescrita y se indican estos resultados como el porcentaje

evaporado respectivo, el cual es:

Pe = Pr + L (7)

Donde:

Pe Es el porcentaje evaporado

Pr Es el porcentaje recuperado

L Es la perdida observada

7.8 Para indicar las temperaturas asociadas a los

porcentajes evaporados prescritos, se utiliza uno de los

procedimientos que se indican a continuación. En el

informe debe indicarse cual fue el procedimiento utilizado.

7.8.1 Procedimiento Aritmético. Se resta perdida de

destilación observada para cada porcentaje evaporado

prescrito y así se obtiene el porcentaje recuperado

correspondiente. Se calculan las temperaturas a partir de la

siguiente ecuación:

T = TL + (8)

Donde:

T Es la lectura del termómetro al porcentaje

evaporado prescrito

R Es el porcentaje recuperado correspondiente al

porcentaje evaporado prescrito

RH Es el porcentaje recuperado más próximo, por

encima de R.

RL Es el porcentaje recuperado más próximo, por

debajo de R.

TH Es la lectura del termómetro leída en RH.

TL Es la lectura del termómetro leída en RL.

Los valores obtenidos por el procedimiento aritmético

están afectados por la linealidad de la curva de destilación.

El intervalo entre dos datos sucesivos no debe ser mayor al

indicado en 6.3.7. En ningún caso se podrá realizar un

cálculo que envuelva una extrapolación.

7.8.2 Procedimiento grafico. Se grafica en una

papel milimetrado cada lectura del termómetro (corregida

según el punto 7.3 en caso que se requiera) contra su

correspondiente porcentaje recuperado. El punto inicial de

ebullición se asocia con el cero porcentaje recuperado. Se

traza una curva uniforme por los puntos determinados.

Para cada porcentaje evaporado prescrito, se resta la

perdida de destilación y se obtiene el correspondiente

porcentaje recuperado. A partir de este se obtiene la

temperatura interpolando en el grafico.

NOTA 6 – En el anexo A se dan ejemplos numéricos que

ilustran estos procedimientos.

8 INFORME

El informe deberá contener como mínimo lo siguiente:

8.1 Fecha de realización del ensayo

8.2 Identificación del analista

8.3 Realizado de acuerdo con la Norma

Venezolana COVENIN 850

8.4 Identificación de la muestra

8.5 Resultados parciales y/o finales

8.5.1 Lecturas de los termómetros

8.5.2 Presión barométrica

8.5.3 Correcciones aplicadas

8.5.4 Porcentajes recuperados evaporados

8.5.5 Perdida observada

9 PRECISIÓN

La precisión de este método de ensayo ha sido

determinada por el examen estadístico de los resultados de

estudios inter-laboratorios. En la tabla 7 se presentan las

guías que son usadas para los diferentes grupos de

combustibles y métodos de destilación.

9.1 Repetibilidad

9.1.1 Grupo 0. Con los cuidados adecuados y

atención estricta a los detalles, los resultados por

duplicado obtenidos para el punto final no deben diferir en

más de 3,5°C. La diferencia de los duplicados de las

lecturas de temperatura para cada punto de porcentaje

prescrito no deberá exceder la cantidad equivalente a 2mL.

9.1.2 Grupo 1. La diferencia entre resultados

sucesivos obtenidos por el mismo operador, con el mismo

equipo, bajo condiciones constantes de operación, con una

misma muestra, en el uso normal y correcto de este

método de ensayo, excede los valores indicados en la tabla

8 (equipo manual) o en la tabla 9 (Equipo automático) solo

un caso en 20.

ANEXO M

184

9.1.3 Grupos 2, 3 y 4. La diferencia entre resultados

sucesivos obtenidos por el mismo operador, con el mismo

equipo, bajo condiciones constantes de operación, con una

misma muestra, en el uso normal y correcto de este

método de ensayo, excede los valores indicados en la tabla

8 (equipo manual) o en la tabla 10 (Equipo automático)

solo un caso en 20.

9.2 Reproducibilidad

9.2.1 Grupo 1. La diferencia entre dos resultados

independientes obtenidos por diferentes operadores,

trabajando en diferentes laboratorios con una misma

muestra, bajo el uso normal y correcto de este método de

ensayo, excederá los valores indicados en la tabla 8

(equipo manual o en la tabla 9 (Equipo automático) solo

un caso en 20.

9.2.2 Grupo 2, 3 y 4. La diferencia entre dos

resultados independientes obtenidos por diferentes

operadores, trabajando en diferentes laboratorios con una

misma muestra, bajo el uso normal y correcto de este

método de ensayo, excederá los valores indicados en la

tabla 8 (equipo manual o en la tabla 10 (Equipo

automático) solo un caso en 20.

9.3 Para facilitar el uso de las tablas y figuras, la

velocidad de cambio en las lecturas de los termómetros en

grados Celsius por porcentaje recuperado, en cualquier

punto entre el 10% y el 90%, se supone que sea el mismo

que la velocidad promedio entre dos puntos

experimentales que sean equidistantes arriba y abajo del

punto considerado. La distancia desde el punto estudiado a

cualquiera de los otros puntos experimentales no

representa más del 10% recuperado en cualquier caso, y

más de un 5% si el punto considerado es el 5%

recuperado. Los valores típicos de precesión para la

pendiente de los grupos 2, 3 y 4 (equipo automático) se

encuentra en la tabla 11.

9.3.1 Las ecuaciones que se muestran a continuación

son usadas para calcular la tasa de cambio o pendiente

(C/V%). En el caso que el punto final de destilación se

encuentre por encima del punto del 95% recuperado,

deben hacerse modificaciones apropiadas para el uso de

estas ecuaciones.

9.3.2 Los puntos INP y FBP no requieren el cálculo

C/V%.

9.3.3 El 5% recuperado se calcula como sigue:

C/V% = 0,1 (T10 - TIBP)

9.3.4 El 10% a 80% recuperado se calcula como

sigue:

C/V% = 0,05 (T (V+10) + T (v-10))


C/V% = 0,1 (T90 – T80)


C/V% = 0,2 (T95 – T90)

Donde:

C/V % Es la variedad de cambio en temperaturas a el

porcentaje de volumen considerado, °C.

T Es la temperatura en el porcentaje de volumen

recuperado indicado por el subíndice, °C.

Subíndices:

V Es el porcentaje de volumen recuperado

considerado

V-10 Se interpreta como 10% menos que el

porcentaje en volumen considerado.

V+10 Se interpreta como 10% más que el porcentaje

en volumen considerado

IBP, 5, 10, 80, 90, 95 Son porcentaje de volumen

indicados


10.1 El tiempo requerido para la realización de un

ensayo es 1,5h.

10.2 Las horas-hombres requeridas para la

realización de un ensayo son 0,5.

BIBLIOGRAFÍA

ASTM D 86-9 Standard Test Method for

Destilation of Petroleum Products. Annual Book of ASTM

Standards, Vol. 05.01, 1993.

ASTM E 133-92 Standard Specification for

Destilation Equipment. Annual Book of ASTM Standars.

Vol 05.03, 1993.

ASTM D 1078- Test Method for Destilation Range of

Volatile Organic Liquids. Annual Book of ASTM

Standards Vol 06.04, 1993.

ANEXO M

185

ANEXO A

(INFORMATIVO

EJEMPLOS PARA LOS CÁLCULOS

A.1 LECTURAS DE TERMÓMETROS

CORREGIDAS A 101,3kPa (760mm Hg):

A.1.1 Corrección de la lectura de los

termómetros a 101,3kPa (véase 8.7)

Corrección (°C) = 0,0009 (101,3 – 8,6) X (273 + Tc) (A.1)

A.1.2 Corrección de las pérdidas a 101,3kPa

(Véase 8.9):

Corrección de las perdidas = (0,750 X 4,7) + 0,125 = 3,6

(A,2)

A.1.3 Corrección al porcentaje recuperable a

101,3kPa (véase 8.9.2):

Corrección al porcentaje recuperable = 94.2 + (4,7 – 3.6) =

95,3 (A.3)

A.2 LECTURA DE LOS

TERMÓMETROS A LOS PORCENTAJES

EVAPORADOS PRESCRITOS:

A.2.1 Lectura del termómetro al 10% evaporado

(5,3% recuperado) (Véase 8.9.8.1)

T10E (°C) = 33,5 + [((46,5 – 33,5) X (5,3- 5)) / (15 – 5)] =

34,0°C

(A.4)

A.2.2 Lectura del termómetro ha 50%

evaporado (45,3% recuperado) (véase

8.9.8.1):

T50E (°C) = 94 + [((124 – 94) X (45,3- 40)) / (60 –

40)] = 102,0°C

(A.5)

A.2.3 Lectura del termómetro ha 90%

evaporado (85,3% recuperado) (véase

8.9.8.1):

T90E (°C) = 181,5 + [((216 – 181,5) X (85,3- 85)) /

(95,3 – 85)] = 182,5°C

(A.6)

A.2.4 Lectura del termómetro ha 90 %

evaporado (85,3 % recuperado) no

corregido a 101,3kPa (véase 8.9.8.1):

T90E (°C) = 180,5 + [((215 – 180) X (85,3- 85)) /

(94,2 – 85)] = 181,5°C

(A.7)

ANEXO M

186

Tabla A – Lectura de los termómetros corregidos a 101,3 kPa (760 mm Hg)

Presión

Barométrica

Valor Observado

98,6kPa (740mmHg)

Valor Corregido

101,3kPa (760mm Hg)

(°C) (°C)

IBP 25,5 26,0

5% recuperado 33,0 33,5






50% recuperado 108,0 109,0

60% recuperado 123,0 124,0

70% recuperado 142,0 143,5

80% recuperado 166,5 168,0

85% recuperado 180,5 181,5

90% recuperado 200,4 201,0

95% recuperado --- ---

FBP 215,0 216

% recuperado 94,2 95,3

% residuo 1,1 1,1

% Perdidas 4,7 3,0

ANEXO M

187

Tabla 1 – Característica de las muestras según el grupo

Tabla 2 – Muestreo. Característica según el grupo

Características Grupo 0 Grupo 1 Grupo 2 Grupo 3 Grupo 4

Temperatura del recipiente de la muestra, °C 0 a 4,5 0 a 10 -- -- --

Temperatura de almacenamiento de la

muestra, °C

0 a 4,5 0 a 10 0 a 10 Ambiente Ambiente

11 C por encima del

punto de fluidez

Si la muestra contiene agua: Volver a

muestrear

Volver a

muestrear

Volver a

muestrear

Secar A Secar A

NOTA:

A Secar de acuerdo al procedimiento indicado en 6.1.2.4

Características de la muestra Grupo 0 Grupo 1 Grupo 2 Grupo 3 Grupo 4

Tipo de destilado: Gasolina

natural

-- -- -- --

Presión de vapor (RVP) a 37,8°C, kPaA -- ≥ 65,5 < 65,5 < 65,5 < 65,5

Destilación:

Punto inicial de Ebullición °C -- -- -- ≤ 100 > 100

Punto final de ebullición, °C -- ≤ 250 ≤ 250 > 250 > 250

NOTA:

A Véase la Norma Venezolana COVENIN 875

ANEXO M

188

Tabla 3 – Preparación del equipo de acuerdo al grupo.

Equipo Grupo 0 Grupo 1 Grupo 2 Grupo 3 Grupo 4

Balón, mL 100 125 125 125 125

Termómetro A 7 C 7 C 7 C 7 C 8°C

Soporte del Balón: A B B C C

Diámetro del hueco, mm 32 38 38 50 50

Temperatura para iniciar el ensayo, °C

Balón y termómetro 0 a 4,5 13 a 18 13 a 18 13 a 18 ≤ T amb

Soporte del balón y cámara ≤ T amb B ≤ T amb

B ≤ T amb

B ≤ T amb

B -

Cilindro y muestra 0 a 4,5 13 a 18 13 a 18 13 a 18 13 a Tamb

NOTAS:

A Consultar la Norma Venezolana COVENIN 1898

B Tamb es la temperatura ambiente

Tabla 4 – Condiciones de ensayo de acuerdo al grupo

Condiciones Grupo 0 Grupo 1 Grupo 2 Grupo 3 Grupo 4

Temperatura del baño de enfriamiento del

condensador, °C

0 a 1 0 a 1 0 a 4 0 a 4 0 a 60

Temperatura del baño de enfriamiento del

cilindro, °C

0 a 4 13 a 18 13 a 18 13 a 18 ± 3 con

respecto a la

carga

Tiempo desde la primera aplicación de calor

al punto uncial (IBP), min

2 a 5 5 a 10 5 a 10 5 a 10 5 a 15

Tiempo desde el punto inicial (IBP):

Hasta el 5% recuperado

- 60 a 75 60 a 75 - -

Hasta el 10% recuperado, min 3 a 4 - - - -

Velocidad uniforme de condensación desde

el 5% recuperado hasta 5mL de residuo,

mL/min

4 a 5 4 a 5 4 a 5 4 a 5 4 a 5

Tiempo desde 5 mL de residuo hasta el

punto final (FBP), min

3 a 5 3 a 5 3 a 5 5 máx. 5 máx.

NOTAS:

A La temperatura del baño de enfriamiento del condensador depende del contenido de cera de la muestra y de sus fracciones

destiladas. Se debe utilizar la mínima temperatura que permita una operación satisfactoria. En algunos casos puede ser

necesario mantener la temperatura del baño del condensador entre 38 °C a 60 °C, con el fin de evitar la solidificación de cera

en el tubo del condensador.

ANEXO M

189

Tabla 5 – Valores aproximados de los factores de corrección de la lectura del termómetro, Cc.

Intervalo

De temperatura

Corrección de una diferencia

De 1,3 kPa (10mm Hg) en la presión A

°C Cc, °C

10 a 30 0,35

30 a 50 0,38

50 a 70 0,40

70 a 90 0,42

90 a 110 0,45

110 a 130 0,47

130 a 150 0,50

150 a 170 0,52

170 a 190 0,54

190 a 210 0,57

210 a 230 0,59

230 a 250 0,62

250 a 270 0,64

270 a 290 0,66

290 a 310 0,69

310 a 330 0,71

330 a 350 0,74

350 a 370 0,76

370 a 390 0,78

390 a 410 0,81

NOTA:

A Para ser sumado en caso de que la presión barométrica este por debajo de 101,3kPa (760mm de Hg) y ser

restada en caso de que la presión barométrica este por encima de 101,3kPa (760mm de Hg)

Tabla 6 – Valores de las constantes “A” Y “B”

Utilizadas para corregir pérdidas por destilación.

ANEXO M

190

Presión Barométrica

Observada A B

kPa Mm Hg

74,6 560 0,231 0,384

76 570 0,240 0,380

77,3 580 0,250 0,375

78,6 590 0,261 0,369

80,0 600 0,273 0,363

81,3 610 0,286 0,357

82,6 620 0,300 0,350

84,0 630 0,316 0,342

85,3 640 0,333 0,333

86,6 650 0,353 0,323

88,0 660 0,375 0,312

89,3 670 0,400 0,300

90,6 680 0,428 0,286

92,0 690 0,461 0,269

93,3 700 0,500 0,250

94,6 710 0,545 0,227

96,0 720 0,600 0,200

97,3 730 0,667 0,166

98,6 740 0,750 0,125

100,0 750 0,857 0,071

101,3 760 1,000 0,000

Tabla 7 – Guía para la definición de Repetibilidad y reproducibilidad

Grupo Método de destilación Tabla, Sección y Figura para ser

usada

0 Manual o automático Sección 9.1.1

1 Manual Tabla 8 y figura 6

1 Automático Tabla 9 y figura 7

2, 3, 4 Manual Figura 8

2, 3, 4 Automático Tabla 10

Tabla 8 – Repetibilidad y reproducibilidad para el grupo 1. Equipo manual.

% Recuperado Repetibilidad (*) Reproducibilidad A

(*)

ANEXO M

191

C C

IBP 3,3 5,6

5% ro + 0,66 Ro + 1,11

10% a 80% ro Ro

90% ro Ro – 1,22

95% ro Ro – 0,94

FBP 3,9 7,2

NOTA: A Los valores ro y Ro son tomadas de la figura 6.

Tabla 9 – Repetibilidad y reproducibilidad para el grupo 1. Equipo Automático.

% Recuperado Repetibilidad A

°C

Reproducibilidad A

°C

IBP 3,9 7,2

5 % ro + 1,0 Ro + 1,78

10 % ro + 0,56 Ro + 0,72

20 % Ro Ro + 0,72

30 % a 70 % Ro Ro

80 % Ro Ro + 0,94

90 % Ro Ro + 1,9

95 % ro + 1,4 Ro

FBP 4,4 8,9

NOTA: A Los valores ro y Ro son tomadas de la figura 7.

Tabla 10 – Repetibilidad y reproducibilidad para los grupos 2,3 y 4. Método automático.

% Recuperado Repetibilidad

°C

Reproducibilidad

°C

IBP 3,5 8,5

2% 3,5 2,6 + 1,92 s

5% 1,1 + 1,08s A 2,0 + 2,53 s

100% 1,2 + 1,42s 3,0 + 2,64 s

20% a 70% 1,2 + 1,42s 2,9 + 3,97 s

80% 1,2 + 1,42s 3,0 + 2,64 s

90% a 95 % 1,1 + 1,08s 2,0 + 2,64 s

FBP 3,5 10,5 s

NOTA: A s es el promedio de la pendiente calculando según el punto 9.3

Tabla 11 – Valores de precisión para valores típicos

ANEXO M

192

Para la pendiente de la curva. Grupos 2, 3 y 4. Equipo automático.

% Recuperado Pendiente

°C

Repetibilidad

°C

Reproducibilidad

°C

0,5 1,5 4,5

1,0 2,5 6,5

1,5 3,0 8,5

2,0 4,0 10,5

2,5 4,5 12,5

10 a 80 % 0,5 1,5 4,0

1,0 2,5 5,5

1,5 3,0 7,0

2,0 4,0 8,0

2,5 4,5 9,5

5 %, 90 % y 95 % 1,0 2,0 4,5

2,0 3,0 7,0

3,0 4,0 9,5

4,0 5,0 12,0

2 % 2,0 3,5 6,0

3,0 3,5 8,0

4,0 3,5 10,0

5,0 3,5 12,0

IBP -- 3,5 8,5

FBP -- 3,5 10,5

ANEXO M

193

BALÓN A, 100mL BALÓN B, 125mL

FIG. 1 BALONES DE DESTILACIÓN

ANEXO M

194

FIG. 2 EQUIPO DE MECHERO A GAS

ANEXO M

195

VISTA SUPERIOR

VISTA FRONTAL

FIG. 3 EQUIPO CON CALENTADOR ELÉCTRICO

ANEXO M

196

Medida en mm.

FIG. 4 CILINDRO GRADUADO DE 100mL.

ANEXO M

197

FIG. 5 POSICIÓN DEL TERMÓMETRO EN EL BALÓN DE DESTILACIÓN

ANEXO M

198

°C/v %

ro = 0,864 (°C/V %) + 1,214

Ro = 1,736 (°C/V %) + 1,994

FIG. 6 REPETIBILIDAD (ro) Y REPRODUCIBILIDAD (Ro) PARA EL GRUPO 1.

EQUIPO MANUAL

ro = 0,673 (°C/V %) + 1,131

Ro = 1,998 (°C/V %) + 2,617

FIG. 6 REPETIBILIDAD (ro) Y REPRODUCIBILIDAD (Ro) PARA EL GRUPO 1.

EQUIPO AUTOMÁTICO

ANEXO M

199

A – Punto inicial de ebullición, °C

B – Punto final de ebullición o punto seco, °C

C – Lectura del termómetro al porcentaje evaporado o recuperado prescrito, °C

D – Porcentaje evaporado o recuperado a la lectura del termómetro prescrito, °C

FIG. 8 PRESCION DEL MÉTODO DE DESTILACIÓN PARA LOS GRUPOS 2, 3 Y 4. EQUIPO

MANUAL.

ANEXO M

200

COVENIN

850:1995n) CATEGORÍA

D

Descriptores: Destilación, productos petrolíferos.

I.C.S: 75.080

1SBN: 980-06-1468-0



Publicación de:

COMISIÓN VENEZOLANA DE NORMAS INDUSTRIALES


Telf.: 575.41.11 Fax: 574.13.12

CARACAS

ANEXO N

201

NORMA

VENEZOLANA

COVENIN

883:2002

PETRÓLEO CRUDO Y SUS

DERIVADOS. DETERMINACIÓN

DE LA GRAVEDAD API.

MÉTODO DE HIDRÓMETRO.

(1ra

Revisión)

ANEXO N

202

PRÓLOGO

La presente norma sustituye totalmente a la Norma

Venezolana COVENIN 883-82 Petróleo Crudo y sus derivados.

Determinación de la gravedad API. Método del hidrómetro, fue

revisada de acuerdo a las directrices del Comité Técnico de

Normalización CT4 Petróleo, gas y sus derivados por el

Subcomité Técnico SC5 Método de ensayo y aprobada por

FONDONORMA en la reunión del Consejo Superior N° 2002-07

de fecha 31/07/2002.

En la revisión de esta Norma participaron las siguientes

entidades: Ministerio de Energía y Minas: PDVSA-DELTAVEN,

PDVSA-INTEVEP, PDVSA S.R. y C.

ANEXO N

203

NORMA VENEZOLANA

PETRÓLEO CRUDO Y SUS DERIVADOS.

DETERMINACIÓN DE LA GRAVEDAD API.

MÉTODO DEL HIDRÓMETRO

0 INTRODUCCIÓN

El método esta basado en el principio de que la gravedad API de un liquido esta relacionada directamente con la profundidad de

inmersión de un cuerpo que en el flote. El cuerpo flotante, el cual se ha graduado en unidades de gravedad API en este método,

se llama hidrómetro API.

1 OBJETO

1.1 Esta Norma Venezolana especifica el procedimiento para la determinación de la gravedad API de petróleo crudo y

productos derivados, normalmente manejados como líquidos y cuya presión de vapor Reíd tiene un Máximo de 180 kPa (26 psi),

mediante el uso del hidrómetro de vidrio. La gravedad API se determina a 15,6 °C (60 °F), o se convierte a 15.6 °C (60 °F),

utilizando las tablas internacionales normalizadas apropiadas para cada caso. Las tablas no deben utilizarse para productos que

no sean hidrocarburos o a hidrocarburos esencialmente puros, tales como los aromáticos.

1.2 LA determinación exacta de la gravedad API en petróleo crudo y sus derivados es necesaria para poder efectuar la

conversión de los volúmenes medidos a temperatura observada a unidades de volumen corregidas a la temperatura estándar de

15,6 °C (60 °F).

1.3 La gravedad API es un factor importante para la determinación de la calidad de un crudo y su clasificación y cuando

la gravedad API se correlaciona con otras propiedades se utilizar para obtener de un modo aproximado, la composición en

hidrocarburos y el calor de combustión.


Las siguientes normas contienen disposiciones que al ser citadas en este texto, constituyen requisitos de esta Norma Venezolana.

Las ediciones indicadas estaban en vigencia en el momento de esta publicación. Como toda norma esta sujeta a revisión, se

recomienda a aquellos que realicen acuerdos con base en ellas, que analicen las conveniencias de usar las ediciones mas

recientes de las normas citadas seguidamente.

2.1 Normas Venezolanas COVENIN

COVENIN 875:2002 Hidrocarburos líquidos. Determinación de la presión de vapor. Método Reíd.

COVENIN 1143:2001 Crudos y sus derivados. Determinación de la densidad, densidad relativa y gravedad API. Método de

hidrómetro.

COVENIN 1898-82 Especificaciones para termómetros.

COVENIN 1900-95 Especificaciones para hidrómetros.

2.2 Otras normas

ASTM 1250-80 (1997) Guide for Petroleum Measurement Tables.

3 RESUMEN

La gravedad API se lee observando el hidrómetro API que flota libremente y anotando la graduación más cercana a la aparente

intersección de la superficie del plano horizontal del líquido con la escala vertical del hidrómetro después de logrado el

equilibrio térmico.

La temperatura de la muestra se mide separadamente en un termómetro adecuado que cumpla las especificaciones establecidas

en la Norma Venezolana COVENIN 1898 o en un termómetro el cual es parte integral del hidrómetro (termohidrómetro).

COVENIN

883:2002

(1ra

Revisión)

ANEXO N

204

4 DEFINICIONES

Gravedad API. Es una escala arbitraria para caracterizar la densidad relativa (gravedad específica) del petróleo y sus derivados.

Su relación con la densidad relativa es la siguiente:

° API = 141,5 - 131,5

Densidad relativa (gravedad especifica) 15,6/15,6°C

No se requiere especificar la temperatura de referencia, ya que 15,6 °C (60 °F) esta incluida en la definición

5 EQUIPO

5.1 Hidrómetro, construido de vidrio, calibrado en grados API como lo indica la tabla 1 y conforme con la

Norma Venezolana COVENIN 1900.

Tabla 1 – Hidrómetros disponibles con escala en grados API

Intervalo, °API Escala

Total de serie Cada unidad División Error

1 H A 10H Largo -1 a 101 12 0.1 0.1

21H A 40H Corto 0 a 101 6 0.1 0.2

51H A 60H Termohidrómetro -1 a 101 12 0.1 0.1

71H A 74H Termohidrómetro -1 a 41 12 0.1 0.1

* Termohidrómetro 15 a 51 8

*Están disponibles termohidrómetros con escala de ocho grados

5.2 Termómetro, con escala de -20 °C a 102 °C (-5 °F a 215 °F) y conforme a los requisitos del termómetro 12C (12F)

según la Norma Venezolana COVENIN 1898. No se requiere el uso de un termómetro si se esta empleando un termohidrómetro.

NOTA 1. El termómetro 12F tiene subdivisiones de 0,5 °F y una escala de error permisible de ± 0,2 °F. Los termómetros

incorporados en termohidrómetros tienen subdivisiones de 2 °F y una escala de error permisible de ±1 °F.

5.3 Cilindro de ensayo. Es un recipiente fabricado de metal de vidrio transparente, o plástico, el cual puede estar

provisto de un pico en el borde, para facilitar el vertido del líquido. El diámetro interno del cilindro será por lo menos 25 mm

mayo que el diámetro externo del hidrómetro que se utilizara dentro de este. La altura del cilindro será tal que permita que el

hidrómetro flote por lo menos a 25 mm de fondo. Para pruebas de campo se puede utilizar un ladrón con dimensiones adecuadas

para la toma de muestras.

6 PROCEDIMIENTO

6.1 La gravedad API determinada mediante el método del hidrómetro es mas precisa en, o cerca de, la temperatura de

referencia de 15,6 °C (60 °F). Se puede utilizar esta u otra temperatura -18 °C y 90 °C (0 °F y 195 °F) para la prueba, siempre

que sea consistente con el tipo de muestra y las condiciones limitantes necesarias indicadas en la Tabla 2.

6.2 Para pruebas de referencia se debe usar el hidrómetro de forma larga 1H a 10 H. para pruebas en campo se debe usar

termohidrómetros.

6.3 Se ajusta la temperatura de la muestra de acuerdo con la tabla 2. Para pruebas en campo la temperatura del ensayo

puede ser distinta a las indicadas en la tabla 2. El cilindro del hidrómetro debe estar aproximadamente a la misma temperatura de

la muestra que será sometida a prueba.

ANEXO N

205

Tabla 2 – Condiciones de Prueba

Tipo de muestra Limites de gravedad

API

Limites de punto de

ebullición inicial

Otros limites Temperatura de

ensayo

Altamente volátil Mas liviano que 70

°API

Enfríe a 2 °C (35 °F) o

menos en recipiente

cerrado

Moderadamente

volátil

Mas pesado 70 °API Por debajo de 120 °C

(250 °F)

Enfríe a 18 °C (65 °F)

o menor en recipiente

cerrado original

Moderadamente

volátil y viscoso

Mas pesado que 70

°API

Por debajo de 120 °C

(250 °F) Viscosidad demasiado

alta a 18 °C

Calienta a temperatura

mínima para obtener

suficiente fluidez

No volátil Mas pesado que 70

°API

Por debajo de 120 °C

(250 °F) Cualquier temperatura

entre -18 °C y 90 °C

(0 °F y 195 °F) según

sea conveniente

Mezclas de

compuestos que no

provienen del petróleo

o hidrocarburos

esencialmente puros

15,6 °C ±0,10 °C (60

°F ±0,25 °F)

6.4 Se transfiere cuidadosamente la muestra a un cilindro limpio, sin salpicar, para evitar la formación de burbujas de aire

y reducir al mínimo la evaporación de los constituyentes de bajo punto de ebullición en las muestras más volátiles. Cuando se

tratan muestras más volátiles, se transfiere esta al cilindro del hidrómetro mediante el uso de un sifón, utilizando un bulbo

aspirador de goma. Las burbujas de aire que se hayan formado, se eliminan cuando emerjan a la superficie de la muestra,

tocándolas con un pedazo de papel de filtro limpio antes de introducir el hidrómetro. (Para pruebas en campo se debe realizar la

medida de la gravedad directamente en el ladrón para toma de muestra). Se coloca el cilindro con la muestra en forma vertical

sobre una superficie plana y en un lugar libre de corrientes de aire. Se toman las precauciones necesarias para evitar que la

temperatura de la muestra cambie apreciablemente durante el tiempo que se requiera para efectuar el ensayo. Durante este

periodo, la temperatura del medio ambiente no deberá cambiar en más de 2 °C (5 °F).

6.5 Se introduce lentamente en la muestra hasta que se estabilice, luego se sumerge el hidrómetro hasta que alcance dos

divisiones dentro del liquido (Véase Nota 2) y se suelta, se mantiene el resto del vástago seco, ya que cualquier liquido

innecesario sobre este cambia el peso efectivo del instrumento y por ende afecta la lectura obtenida. En caso de muestras de baja

viscosidad, se imparte un giro leve al hidrómetro que al soltarlo ayuda a estabilizarlo y flotar libremente separado de las paredes

del cilindro de ensayo. Se deja reposar suficiente tiempo para que el hidrómetro quede completamente estacionario y para que

las burbujas de aire suban a la superficie. Esto es indispensable en el caso de muestras más viscosas.

NOTA 2. Para muestras oscuras, tales como combustibles residuales, no se recomienda sumergir la escala dentro del líquido,

debido a que se oscurece e impide efectuar con claridad la lectura de la misma.

6.6 Cuando el hidrómetro se haya estabilizado y flote libremente, y la temperatura de la muestra es constante en 0,1 °C

(0,2 °F), se lee el hidrómetro en la división más cercana de las escalas. La lectura correcta es el punto donde la escala del

hidrómetro intercepta con la superficie del líquido. Este punto se determina observando un poco por debajo del nivel del líquido

y levantando la vista lentamente hasta que la superficie, que en primer momento se aprecie como una elipse distorsionada,

aparece como una línea recta que corta la escala del hidrómetro.

6.7 con un líquido opaco se toma la lectura mirando ligeramente por encima del plano de la superficie del líquido el

punto de la escala del hidrómetro hasta el cual sube la muestra. Esta lectura en la parte superior del menisco requiere la

corrección, ya que los hidrómetros se calibran para leerse en la superficie principal del líquido. La corrección del hidrómetro que

se este usando, se puede determinar observando la altura máxima por encima de la superficie del liquido, hasta el cual sube el

producto en la escala del hidrómetro cuando esta sumergido en un liquido transparente con una tensión superficial similar al de

la muestra.

6.8 Se agita total y cuidadosamente el liquido en el cilindro con el termómetro (Véase Nota 3), estando totalmente

sumergida la columna de mercurio. Se observa la temperatura de la muestra con una precisión de 0,1 °C (0,25 °F) e

inmediatamente se toma la lectura de la misma.

ANEXO N

206

NOTA 3. Cuando se usa termohidrómetro, este mismo se utiliza para agitar la muestra mediante movimientos verticales (arriba-

abajo). En ambos casos (hidrómetro y termohidrómetro), es recomendable tomar la lectura de la temperatura inmediatamente

después de que se ha observado la lectura del hidrómetro.

6.9 Si las temperaturas de medida difieren en más de 0,5 °C (1 °F), se repiten las lecturas de temperatura y gravedad API

cuando la temperatura de la muestra permanezca más estable.


7.1 Se registra el valor dela lectura del termómetro a 0,5 °C (1 °F) mas cercano, antes y después de la ultima lectura del

hidrómetro, y esta será la temperatura del ensayo.

7.2 Cuando se han obtenido gravedades API en líquidos opacos empleados el procedimiento descrito en 6.7, se resta el

valor de la corrección de la lectura obtenida del hidrómetro.

7.3 Se corrige la lectura del hidrómetro a 15,6 °C (60 °F) utilizando las Tablas internacionales normalizadas apropiadas

para cada caso, según las Tablas 5ª o 5B de la Guía ASTM D 1260.

7.4 Se registra la lectura corregida del hidrómetro como grados API (°API) o como gravedad API.

7.5 Precisión. Los siguientes criterios solo deben ser aplicados a mediciones que difieren en menos de 10 °C (18 °F) con

respecto a la temperatura de referencia 15,6 °C (60 °F).

a) Repetibilidad. La diferencia entre resultado sucesivos, obtenidos por el mismo analista con el mismo equipo, bajo

condiciones constantes de operación, sobre una misma muestra, aplicando de manera normal y correcta este método

podría diferir en 0,2 °API, solo en u caso entre veinte.

b) Reproducibilidad. La diferencia entre dos resultados individuales e independientes, obtenidos por diferentes

analistas, trabajando en laboratorios distintos y sobre una misma muestra, aplicando de manera normal y correcta este

método, podría diferir en 0,5 °API, solo en un caso entre veinte.

8 INFORME

El informe deberá contener lo siguiente:

a) Fecha de realización del ensayo

b) Identificación del analista

c) Realizado acuerdo con la Norma Venezolana COVENIN 883

d) Identificación de la muestra

e) Resultados parciales y/o finales


a. El tiempo requerido para la realización de un ensayo, para crudos y residuales 1h y para destilados 20 min.

b. Las horas requeridas para la realización de ensayo son 0.25h

BIBLIOGRAFÍA

ASTM D 287-92(2000) e1 Standard Test Method for API Gravity of Crude Petroleum and Petroleum Products (Hydrometer

Method). Annual Book of ASTM Standard. Vol. 05.01.2002.

ANEXO N

207

COVENIN

883:2002 CATEGORÍA

B

Descriptores: Petróleo crudo, gravedad API, hidrocarburo líquido, método del hidrómetro.

ICS: 75.080

1SBN: 980-06-3006-6



Publicación de:

FONDONORMA


Telf.: 575.41.11 Fax: 574.13.12

CARACAS

ANEXO O

208

Carta de Aceptación de Proyecto

Los voceros del Consejo Comunal del sector El Ince, Parroquia Edmundo

Barrios, El Tigre – Edo. Anzoátegui, constatamos que los estudiantes del PNF en

Procesos Químicos: Noel Amundaraín C.I: 19.939.192; Richard Gómez C.I:

17.808.460; Glauber González C.I: 18.453.094; Jesús Medina C.I: 19.030.639;

Eylin Sifontes C.I: 17.560.713 y María Elena Tremaria C.I: 15.375.157, después

de llegar a un consenso, se encuentran realizando en nuestra comunidad el Proyecto

Socio-Integrador que lleva por nombre “Valorización de Aceites Vegetales Usados,

Mediante el Proceso de Transesterificación, para la Obtención de Biodiesel”.

Esta carta se expide por el Consejo Comunal El Ince, en la Ciudad de El

Tigre, a los 15 días del mes de marzo de 2012.

Consejo Comunal El Ince

ANEXO P, Q

209

Anexo P. Aceite recolectado en la comunidad.


Anexo Q. Total de ensayos de preparados.


ANEXO R, S, T

210

Anexo R. Hoja de cálculo utilizada para analizar los resultados de los análisis de calidad del biodiesel.

Fuente: Grupo del proyecto..

Anexo S. Refractómetro Abbe utilizado para mediar Anexo T. Determinación del índice de acidez:

el índice de refracción. Titulación de la muestra.

Fuente: Grupo del proyecto. Fuente: Grupo del proyecto.

ANEXO U

211

REPORTE 1

Producto Aceite Fecha de Recepción 05/04/2012

Corrida 1 Fecha de Análisis 10/04/2012

Cantidad Recibida 250 mL

ANALISIS NORMA RESULTADOS


Índice de Acidez COVENIN 325-01 0,2183 mgKOH

% AGL COVENIN 325-01 0,1069 %

Índice de Refracción COVENIN 702-01 1,4850

NaOH para la


4,1 g

LA MATERIA PRIMA ES ANALIZADO POR

Aprobada Si Jesús Medina

Rechazada -------------- Noel Amundarain

SUPERVISADO POR

Nidia Pérez


de Venezuela





ANEXO U

212

REPORTE 2







% AGL COVENIN 325-01 0,2358 %


NaOH para la


4,1 g




SUPERVISADO POR

Ubensio Sotillo


de Venezuela





ANEXO U

213

REPORTE 3







% AGL COVENIN 325-01 0,3673 %


NaOH para la


4,1 g




SUPERVISADO POR

Ubensio Sotillo


de Venezuela





ANEXO U

214

REPORTE 4





Densidad 0,95 g/mL


% AGL COVENIN 325-01 0,2473 %


NaOH para la


4,1 g



Rechazada -------------- Richard Gómez

SUPERVISADO POR


de Venezuela





ANEXO V

215

(a) (b)

(c) d)

Anexo V. Proceso de transesterificación y separación del biodiesel: (a) mezcla de reactivos en baño térmico, (b) mezcla al

finalizar la reacción, (c) separación de la mezcla bifásica biodiesel glicerina y (d) glicerina separada.


ANEXO W

216

(a) (b)

(c)

Anexo W. Secado, punto de inflamación y porcentaje de agua del biodiesel: (a) secado del biodiesel, (b) equipo de Cleveland

de Copa Abierta utilizado para medir el punto de inflamación del biodiesel y (c) equipo de centrifugación utilizado para medir el

porcentaje de agua y sedimentos del biodiesel.


ANEXO X

217

(a)

(b) (c) Anexo X. Viscosidad y destilación del biodiesel: (a) equipo Saybolt Universal utilizado para medir la viscosidad cinemática del

biodiesel, (b) equipo de montaje para la destilación del biodiesel y (c) probeta de recolección del destilado de biodiesel.


ANEXO Y

218

REPORTE 1

Producto: Biodiesel Fecha de Análisis: 19/04/2012

Ensayo: 10 y 11 Cantidad Recibida 70 mL c/u

ANALISIS NORMA Ensayo

10 11

Punto de inflamación (ºC) COVENIN 3361-98 192 190

ANALIZADO POR

Noel Amundarain

Glauber González

SUPERVISADO POR

T.S.U. José Guerrero

Analista de LIPESA


de Venezuela





ANEXO Y

219

REPORTE 2



ANALISIS NORMA

Viscosidad Cinemática a 40ºC COVENIN 424-91

Ensayo SSU Viscosidad

Cinemática (mm2/s)

10 20 4,34

11 18 3,91

ANALIZADO POR

Noel Amundarain

Jesús Medina


de Venezuela





ANEXO Y

220

REPORTE 3



ANALISIS NORMA

Gravedad API COVENIN 883-02

Ensayo ºAPI

10 73

11 74

ANALIZADO POR

Noel Amundarain

Jesús Medina


de Venezuela





ANEXO Y

221

REPORTE 4


Ensayo: 10 y 11 Cantidad Recibida 100

ANALISIS NORMA

Temperatura de destilación, 90

% recuperación

COVENIN 850-95

Ensayo Teb (ºC) Tmáx (ºC)

10 158 160

11 270 290

ANALIZADO POR

Noel Amundarain

Jesús Medina

Richard Gómez


de Venezuela





ANEXO Y

222

REPORTE 5


Ensayo: 10 y 11 Cantidad Recibida ----

ANALISIS NORMA

Calculo del índice de cetano COVENIN 2057-83

Ensayo Teb

(ºC)

T

(ºC) ºAPI

D

(g/mL)

Dc

(g/mL) ºAPIc IC

10 158 25 73 0,6919 0,7290 62,6 55,1

11 270 25 74 0,7290 0,7264 63,3 57,7

Donde: D es Dc y B es Teb.

Donde: T es la temperatura a que se hizo la medición y los valores para b es el factor de

corrección dado en la Tabla 1.

Rangos de D(T) b

0,680 – 0,689 0,00088

0,690 – 0,699 0,00086

0,700 – 0,709 0,00085

0,710 – 0,719 0,00084

0,720 – 0,729 0,00083

0,730 – 0,739 0,00081

REALIZADO POR

Richard Gómez

Jesús Medina


de Venezuela





ANEXO Y

223

REPORTE 6



ANALISIS NORMA Ensayo

10 11

% Agua y Sedimentos COVENIN 422-82 0 0

ANALIZADO POR

Noel Amundarain

Jesús Medina

Richard Gómez

SUPERVISADO POR

T.S.U. José Guerrero

Analista de LIPESA


de Venezuela





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