Protocolo DQO
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VALIDACIÓN DE METODOS ANALITICOS DEMANDA QUÍMICA DE OXÍGENO (DQO) Página 1 de 4 Realizó: Olga Yajaira Chica Martínez Natalia Fernanda Galvis Caballero Juliana Madrid Acevedo Revisó: Margarita María Hincapié Pérez Facultad de ingeniería Programa de Ingeniería Ambiental Medellín, Colombia Mayo 2007 VALIDACIÓN DEMANDA QUÍMICA DE OXÍGENO (DQO) EQUIPO: Spectronic 601. Milton Roy Para la validación del método se tuvieron en cuenta los parámetros de linealidad, exactitud y precisión. Procedimiento a validar: • Medir el volumen de muestra (2.5 ml) • Adicionar el reactivo de digestión (1.5 ml) • Adicionar el reactivo de ácido sulfúrico (3.5 ml) • El digestor se calienta por 20 minutos (a 150ºC) antes de colocar los tubos o celdas de digestión; y luego se colocan los tubos en digestión por dos horas. • Se deja enfriar las muestras, se calibra el equipo con el blanco (espectrofotómetro) a λ = 610 nm y se lee la absorbancia y luego se halla la concentración en mg/L de DQO de la muestra con la curva de calibración. 1. LINEALIDAD Tabla 1. Datos obtenidos para la curva de calibración Concentración (ppm) Absorbancia 100 0,031 200 0,066 400 0,14 500 0,173 700 0,238 800 0,262 900 0,321
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protocolo para el analisis de DQO en una muestra
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VALIDACIN DE METODOS ANALITICOS DEMANDA QUMICA DE OXGENO (DQO) Pgina 1 de 4 Realiz: Olga Yajaira Chica Martnez Natalia Fernanda Galvis Caballero Juliana Madrid Acevedo Revis:Margarita Mara Hincapi Prez Facultad de ingeniera Programa de Ingeniera AmbientalMedelln, Colombia Mayo 2007 VALIDACIN DEMANDA QUMICA DE OXGENO (DQO) EQUIPO: Spectronic 601. Milton Roy Paralavalidacindelmtodosetuvieronencuentalosparmetrosdelinealidad, exactitud y precisin. Procedimiento a validar: Medir el volumen de muestra (2.5 ml) Adicionar el reactivo de digestin (1.5 ml) Adicionar el reactivo de cido sulfrico (3.5 ml) El digestor se calienta por 20 minutos (a 150C) antes de colocar los tubos o celdas de digestin;y luego se colocan los tubos en digestin por dos horas. Se deja enfriar las muestras, se calibra el equipo con el blanco (espectrofotmetro) a = 610 nm y se lee la absorbancia y luego se halla la concentracin en mg/L de DQO de la muestra con la curva de calibracin. 1.LINEALIDAD Tabla 1. Datos obtenidos para la curva de calibracin Concentracin (ppm)Absorbancia 1000,031 2000,066 4000,14 5000,173 7000,238 8000,262 9000,321 VALIDACIN DE METODOS ANALITICOS DEMANDA QUMICA DE OXGENO (DQO) Pgina 2 de 4 Realiz: Olga Yajaira Chica Martnez Natalia Fernanda Galvis Caballero Juliana Madrid Acevedo Revis:Margarita Mara Hincapi Prez Facultad de ingeniera Programa de Ingeniera AmbientalMedelln, Colombia Mayo 2007 Grafico 1. Curva de calibracin DQO Curva calibracin DQOy = 0,0003x - 0,003R2 = 0,995200,050,10,150,20,250,30,350 200 400 600 800 1000Concentracin (ppm)Absorbancia La linealidad se acepta en este rango, puesto que el coeficiente de correlacin R2 > 0.99. 2.LMITE DE DETECCINY CUANTIFICACIN DEL MTODO Tabla 2. Resultados para niveles bajos ReplicaConcentracin (ppm) 193,33 2110,00 3136,67 4100,00 5106,67 693,33 793,33 896,67 9113,33 10106,67 Media geomtrica104,3003455 Desviacin estndar13,35646142 % CV12,80576911 % CV < 20 % Se acepta tstudent95%n-1=93,25 LDM43,40849962 LCM86,81699925 VALIDACIN DE METODOS ANALITICOS DEMANDA QUMICA DE OXGENO (DQO) Pgina 3 de 4 Realiz: Olga Yajaira Chica Martnez Natalia Fernanda Galvis Caballero Juliana Madrid Acevedo Revis:Margarita Mara Hincapi Prez Facultad de ingeniera Programa de Ingeniera AmbientalMedelln, Colombia Mayo 2007 3.EXACTITUD Y PRESICIN Tabla 3. Exactitud y pr ecisin para niveles bajo, medio y alto. ReplicaNivel bajo (ppm)Nivel medio (ppm)Nivel alto (ppm) 193,333430,000910,000 2110,000436,667843,333 3136,667446,667936,667 4100,000450,000926,667 5106,667410,000950,000 693,333420,000920,000 793,333426,667890,000 896,667430,000913,333 9113,333446,667920,000 10 106,667436,667943,333 Valor estndar100,000400,000900,000 Media geomtrica104,300345433,165486914,857183 Desviacin estndar13,356461412,668615830,6795464 Coeficiente asimetra1,57382712-0,40985596-1,51354722 %CV12,8062,9253,353 Exactitud T calculado-1,01815039-8,27860578-1,53139606 T tabulado3,253,253,25 T calculado < T tabuladoSe aceptaSe aceptaSe acepta Repetiti vidad %CV1333 %CV < 20 %Se aceptaSe aceptaSe acepta VALIDACIN DE METODOS ANALITICOS DEMANDA QUMICA DE OXGENO (DQO) Pgina 4 de 4 Realiz: Olga Yajaira Chica Martnez Natalia Fernanda Galvis Caballero Juliana Madrid Acevedo Revis:Margarita Mara Hincapi Prez Facultad de ingeniera Programa de Ingeniera AmbientalMedelln, Colombia Mayo 2007 4.OBSERVACIONES No se mezcla la muestra antes de medir en el espectrofotmetro para impedir que las partculas suspendidas interfieran en la medicin de la absorbancia. La linealidad se acepta en el rango de100 ppm a 900 ppm, puesto que al realizar una correlacin lineal el coeficiente es mayor a 0.99. El limite de deteccin y cuantificacin del mtodo se calculo tomando como base los datos obtenidos para niveles bajos,para el limite de cuantificacin se multiplico por un factor de 2. Se recomienda verificar la reproducibilidad y exactitud dellmite de cuantificacin. Paranivelesaltos,mediosybajos,tantolareproducibilidadylarepetitividadse aceptan,obteniendovaloresmuycercanosalosesperadosycumplindoselas reglas de decisin para estos dos parmetros.
