Propiedades Físico-químicas de los Hidrocarburos.pdf

GUÍA DE PRÁCTICAS PARA EL LABORATORIO DE CRUDOS Y AGUAS

PREPARADO POR

GERMÁN ZÁRATE ZÁRATE

INGENIERO DE PETRÓLEOS

BOGOTÁ, D.C. Enero 2005

Derechos Reservados – Material de consulta Ing. Germán Zárate Zárate

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CONTENIDO

INTRODUCCIÓN . . . . . . . . . . 2 NORMAS GENERALES DE COMPORTAMIENTO PARA LA SEGURIDAD EN EL LABORATORIO DE CRUDOS Y AGUAS. . . . . . 3 NORMAS DE TRABAJO EN EL LABORATORIO DE CRUDOS Y AGUAS . 5 QUE HACER EN CASO DE ACCIDENTE. . . . . . . 7 PRÁCTICA Nº 1 DENSIDAD API – SALINIDAD DEL CRUDO – CONTENIDO DE AGUA POR DESTILACIÓN – AGUA Y SEDIMENTO (BS&W) . . . . 10 PRÁCTICA Nº2 DETERMINACIÓN DE CERAS PARAFÍNICAS, ASFALTENOS, SEDIMENTO (RESIDUOS INSOLUBLES EN TOLUENO), PUNTO DE ANILINA Y NÚMERO DE NEUTRALIZACIÓN. . . . . . 19 PRÁCTICA Nº 3 DETERMINACIÓN DE VISCOSIDAD SAYBOLT (UNIVERSAL Y FUROL). . . . . . . . . . 25 PRÁCTICA Nº 4 DETERMINACIÓN DE VISCOSIDAD CINEMÁTICA. . . . . 29 PRÁCTICA Nº 5 PUNTO DE CHISPA (FLASH POINT) Y PUNTO DE ENCENDIDO (FIRE POINT). . . . . . . 35 PRÁCTICA Nº 6 pH – ALCALINIDAD TOTAL – DUREZA DE MAGNESIO – DUREZA DE CALCIO – CLORUROS – SULFATOS – HIERRO TOTAL CONDUCTIVIDAD – GRAVEDAD ESPECÍFICA – TEMPERATURA OXÍGENO DISUELTO – ACIDO SULFHÍDRICO – DIÓXIDO DE CARBONO LIBRE – SÓLIDOS DISUELTOS. . . . . . . 40


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INTRODUCCIÓN El laboratorio de crudos y aguas tiene como finalidad introducir y entrenar al estudiante en el área práctica de la Ingeniería de Petróleos, proporcionándole los conceptos teóricos y experimentales básicos para que pueda identificar y evaluar las características de los fluidos líquidos producidos en los yacimientos petrolíferos. El manejo de esta información, permitirá comprender la naturaleza de los hidrocarburos y el agua asociada a ellos, definir los tratamientos correspondientes para un óptimo aprovechamiento y evaluar el impacto ambiental que puedan ocasionar. En la extensa variedad de temas que pueden ser involucrados para la experimentación y análisis del petróleo crudo, así como de algunos derivados del mismo tenemos: Determinación de Gravedad Específica y gravedad API, Contenido Salino, Contenido de agua por el método de destilación, Contenido de Agua y Sedimento por el método de la centrífuga, Contenido de Parafinas y Asfaltenos, Determinación del número de Neutralización y Punto de Anilina, Viscosidad Cinemática y Absoluta, Puntos de Inflamación e Ignición y adicionalmente el aprendizaje en la caracterización de Aguas de Formación; temas básicos y necesarios para poder abordar, analizar y entender fenómenos de mayor complejidad que se estudiarán en cursos posteriores. Este documento pretende brindar al estudiante una orientación oportuna para la realización de las diversas prácticas en laboratorio, ofreciendo de la manera más clara posible los objetivos, elementos teóricos, descripción, manejo de equipos y especificación de procedimientos para la correcta elaboración de las pruebas. Adicionalmente, se hace énfasis en las normas generales de comportamiento y seguridad en el laboratorio ya que debido a que se trabaja con solventes fuertes, fluidos inflamables y material contaminante, se debe tener especial cuidado y concentración para evitar accidentes e impedir a toda costa el deterioro del medio ambiente. En conclusión, el desarrollo práctico de la asignatura busca introducir a los estudiantes de Ingeniería de Petróleos en la disciplina experimental, la cual se afirmará a través del tiempo y será apoyo fundamental cuando el pensamiento y la formación profesional hayan obtenido la vocación metódica y científica de la investigación.


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NORMAS GENERALES DE COMPORTAMIENTO PARA LA SEGURIDAD EN EL LABORATORIO DE CRUDOS Y AGUAS

El laboratorio debe ser un lugar seguro para trabajar, tanto para quien lleva a cabo su experimento, como para las demás personas que se encuentran trabajando en el mismo lugar, para ello se tendrán siempre presente los posibles riesgos asociados al trabajo con materiales potencialmente peligrosos, contaminantes e inflamables. Se recomienda leer esta sección y tener claridad de ella, antes de cada práctica, para que el estudiante trabaje con mayor seguridad y confianza y tenga las precauciones necesarias según las condiciones del experimento. A continuación se exponen una serie de normas de seguridad, y comportamiento que deben conocerse y seguirse en el laboratorio: • Antes de iniciar un experimento deben conocerse las Normas de Seguridad que se apliquen al

proceso que se va a realizar, el procedimiento para el desarrollo de la práctica y los compuestos involucrados en ésta. Para cumplir con esto, el docente encargado realizará una charla preoperacional donde explicará a los estudiantes los riesgos asociados a cada una de las prácticas.

• Debe conocerse la toxicidad y peligros de todos los compuestos con los que se trabaje. Debe ser

práctica común consultar las etiquetas, libros y diagramas informativos dispuestos en el laboratorio que proporcionan información sobre seguridad.

• Está terminantemente prohibido fumar, beber o comer dentro del laboratorio, así como dejar

encima de la mesa de trabajo algún tipo de prenda de vestir, (abrigos, chaquetas, sacos) maletines o morrales, que dificultan y entorpecen el trabajo.

• Nunca deben usarse lentes de contacto cuando se trabaje en el laboratorio, pues retienen las

sustancias corrosivas en el ojo impidiendo su lavado y extendiendo el daño. • Nunca se debe inhalar, probar u oler compuestos químicos si no se está debidamente informado. • Se debe recordar que el orden es fundamental para evitar accidentes. Antes de utilizar un

compuesto, asegurarse bien que es el correcto, y fijarse bien en el rótulo. • Se deben lavar siempre las manos después de hacer un experimento y antes de salir del laboratorio,

pues en las prácticas se permanece en constante contacto con petróleo crudo, derivados lubricantes y solventes fuertes.


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• El trabajo debe realizarse sin prisas, pensando en cada momento lo que se está haciendo, y con el material y reactivos ordenados.

• Los frascos de los compuestos de trabajo deben cerrarse inmediatamente después de su uso, durante

su utilización los tapones o tapas deben depositarse siempre boca arriba sobre la mesa. • No deben manipularse incorrectamente productos o disolventes inflamables en las proximidades de

llamas. • Nunca desatienda o deje sin vigilancia un experimento, pues puede causar graves accidentes. Si

por motivo de fuerza mayor debe dejar sólo el banco de trabajo, apague los mecheros y suspenda el funcionamiento de los equipos de calentamiento.

• El cabello se enciende con gran facilidad y rapidez, para evitar accidentes, el cabello largo debe

llevarse siempre recogido. De igual manera, no debe vestirse ropas cortas o sandalias cuando se realice una práctica.

• Se debe tener especial atención con el calentamiento de muestras en los recipientes de vidrio, ya

que el vidrio caliente no se distingue del vidrio frío, y desatender recipientes calientes en la mesa de trabajo puede ser causa de accidentes.

• Cuando se calienta una muestra en los beakers, se debe tener especial cuidado de no colocarlos

sobre la baldosa fría al retirarlos del calentamiento, pues el vaso se quebrará debido al cambio brusco de temperatura y el fluido caliente se volcará sobre la mesa causando accidentes.

• Los residuos de las prácticas deben disponerse según se indique en el Laboratorio. (en ningún caso

arrojar sólidos o derivados de petróleos a los desagües normales). • Cuando se tengan dudas sobre las precauciones de manipulación de algún producto o equipo, debe

consultarse al profesor de la materia, el coordinador de laboratorio o el monitor de las prácticas antes de proceder a su uso.

• No se debe bromear, correr, jugar, empujar, etc. en el laboratorio. Un comportamiento

irresponsable será motivo de expulsión inmediata del laboratorio y por consiguiente de sanción académica.


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NORMAS DE TRABAJO EN EL LABORATORIO DE CRUDOS Y AGUAS

• Durante la estancia en el laboratorio es conveniente que el alumno esté provisto de una bata, la cual

deberá llevarse completamente abotonada. Esta prenda evita que posibles salpicaduras de hidrocarburos o sustancias químicas lleguen a la piel y también evitará probables deterioros en las prendas de vestir. Si el estudiante no trae bata, no podrá realizar la práctica.

• Al recibir el material que el monitor entrega, se debe tomar especial cuidado en la revisión, ya que

si algún elemento se encuentra en mal estado y no se advierte, será de responsabilidad del grupo de trabajo.

• Es importante leer los procedimientos a conciencia y programar con anterioridad las prácticas que

se van a realizar, ya que se debe recordar que se cuenta con tres (3) horas exactas de trabajo en el laboratorio para llevarlas a cabo.

• Nunca se debe utilizar un equipo o aparato de laboratorio, si no se conoce perfectamente su

funcionamiento. • Al finalizar cada sesión de prácticas el material de trabajo y la mesa de laboratorio deben dejarse

completamente limpios. El monitor, se encargará de recibir el material en buen estado. • La balanza debe dejarse a cero y perfectamente limpia después de finalizar una medición. En el

cuarto de la balanza sólo debe permanecer una persona de cada grupo de trabajo que se encontrará pesando las muestras. Se debe evitar cualquier perturbación que conduzca a un error, como vibraciones debidas a golpes, aparatos en funcionamiento, soplar sobre los platos de la balanza, o mover la balanza de su puesto.

• Cuando se utilice la centrífuga, deben limpiarse muy bien los tubos de centrífuga antes de

colocarlos en los porta tubos. • Cuando sea necesario el uso del equipo de centrifugación, debe llevarse el regulador de velocidad

máximo hasta tres (3), durante el tiempo que se especifique en la práctica y no abrir la tapa. Cuando se apague se debe detener sola, no se debe detener con la mano, ya que esto causa movimiento brusco de los fluidos y malas mediciones, además de dañar el equipo.

• Los viscosímetros cannon-fenske que se introducen en el baño de aceite para la medición de

viscosidad cinemática a temperaturas superiores a la temperatura ambiente, deben estar completamente limpios para evitar ensuciar el aceite mineral, lo cual crea dificultad en la observación y por tanto errores en la determinación.


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• El material asignado a cada práctica debe permanecer en el lugar dispuesto para dicha práctica. No debe tomarse material de otras mesas, destinado a prácticas distintas a la que se está realizando.

• Si por accidente un producto químico, muestra de crudo o solvente orgánico se derrama, debe

ponerse en conocimiento de quien se encuentre trabajando cerca para evitar accidentes, y recogerse inmediatamente.

• No deben verterse residuos en los lavaderos de agua, deben emplearse los recipientes para residuos

que se encuentran debidamente dispuestos en el laboratorio, para seguir las normas de disposición de desechos.

• No se debe olvidar que se encuentra TERMINANTEMENTE PROHIBIDO realizar

experimentos no autorizados. • Antes de dar por finalizada cada práctica el alumno debe consultar al

profesor sobre la calidad de los resultados obtenidos.


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QUE HACER EN CASO DE ACCIDENTE

¡¡¡¡¡¡En caso de accidente, avisar inmediatamente al Profesor, Coordinador del Laboratorio o Monitor!!!!!!

Evacuar el laboratorio ordenadamente, por pequeño que sea el fuego. Avisar a todos los compañeros de trabajo sin que se extienda el pánico y conservando siempre la calma. Fuegos pequeños: Si el fuego es pequeño y localizado, apagarlo utilizando un extintor adecuado, o cubriendo el fuego con un recipiente de tamaño adecuado que lo ahogue. Retirar los productos inflamables que estén cerca del fuego. NO UTILIZAR NUNCA AGUA PARA EXTINGUIR UN FUEGO PROVOCADO POR LA INFLAMACIÓN DE UN DISOLVENTE. Fuegos grandes: Aislar el fuego. Utilizar los extintores dispuestos en el laboratorio. Si el fuego no se puede controlar rápidamente, dar aviso a los laboratorios contiguos de lodos, química y física, reportar el accidente a los bomberos y evacuar el edificio. 2. Fuego en el cuerpo. Si se incendia la ropa, avisar inmediatamente para pedir ayuda, intentar evacuar el laboratorio, acostarse en el suelo y rodar sobre sí mismo para apagar las llamas. Es responsabilidad de los compañeros, ayudar a alguien que sufra un accidente. El fuego se puede extinguir, cubriendo a la persona con una manta antifuego, o haciéndola rodar por el suelo. No utilizar nunca un extintor sobre la persona. Una vez apagado el fuego mantener a la persona tendida, nunca intentaremos despegar trozos de ropa adheridos a la piel abrasada. Si el accidentado no ha perdido el conocimiento, es muy conveniente darle a beber un vaso de agua con un poco de bicarbonato sódico y una pizca de sal; esta medida intenta compensar la pérdida de líquidos a través de la quemadura. Dar reporte a las autoridades de la Universidad para proporciónale asistencia médica inmediata.

1. Fuego en el laboratorio.


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3. Quemaduras. Las pequeñas quemaduras de primer grado producidas por material caliente, baños, placas o mantas calefactoras, etc., se tratarán lavando la zona afectada con un chorro de agua fría o incluso en un cubo con agua y hielo durante 10-15 minutos. Se puede aplicar compresa y crema para aliviar el ardor y la tirantez de la piel. Las quemaduras más graves requieren atención médica inmediata. No utilizar pomada grasa y espesa en las quemaduras graves. Nos limitaremos a colocar una gasa gruesa por encima, que la aísle del aire. 4. Cortes en la Piel. Los cortes producidos por la rotura de material de cristal son un riesgo común en el Laboratorio. Estos cortes se tienen que lavar bien con abundante agua durante 10 minutos como mínimo. Se debe revisar y eliminar la existencia de fragmentos de cristal mediante unas pinzas, y cubriendo la herida con gasa. Si los cortes son pequeños y dejan de sangrar en poco tiempo, se deben lavar con agua y jabón y taparlos con un vendaje adecuado. Si son grandes y no paran de sangrar, retirar trozos de cristal, colocar una venda en la herida aplicando una presión firme y enviar al herido lo más urgente posible a una asistencia médica inmediata. 5. Derrame de productos químicos sobre la piel. Los productos químicos que se hayan vertido sobre la piel han de ser lavados inmediatamente con abundante agua, como mínimo durante 15 minutos. Se debe recordar que la rapidez en el lavado es muy importante para reducir la gravedad y la extensión de la herida. Proporciona asistencia médica a la persona afectada. 7. Actuación en caso de producirse daño en los ojos. En este caso el tiempo es esencial (menos de 10 segundos). Cuanto antes se lave el ojo, menos grave será el daño producido. Lavar los dos ojos con agua corriente abundante durante 15 minutos. Es necesario mantener los ojos abiertos con la ayuda de los dedos para facilitar el lavado debajo de los párpados. No frotar nunca los ojos. Es necesario recibir asistencia médica, por leve e insignificante que parezca la lesión. 8. Actuación en caso de ingestión de productos químicos. Ante un posible envenenamiento de cualquier tipo, comunicarlo inmediatamente al Profesor, Coordinador de Laboratorio o Monitor. Antes de cualquier actuación concreta se debe pedir asistencia médica. Si el paciente está inconsciente, ponerlo en posición inclinada y con la cabeza de lado. Si está consciente, mantenerlo apoyado. No provocar el vómito si el producto ingerido es corrosivo.


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Cualquiera que sea el producto ingerido, daremos a beber un litro de agua para que así la concentración del tóxico sea menor. Provocar el vómito para expulsar el tóxico dándole a beber un vaso de agua tibia con bicarbonato o sal, EXCEPTO si el tóxico es de tipo de ácidos fuertes, de álcalis fuertes o de derivados del petróleo, la acción corrosiva sobre el esófago hace que las lesiones que provocan se produzcan durante el vómito. 9. Actuación en caso de inhalación de productos químicos. Conducir inmediatamente la persona afectada a un sitio con aire fresco. Proporcionar asistencia médica lo antes posible.

¡ ¡ ¡ ¡ LA NORMA MAS IMPORTANTE DE SEGURIDAD ES TRABAJAR CON

RESPONSABILIDAD ! ! ! !

¡ ¡ ¡ ¡ RECUERDE ! ! ! !


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PRÁCTICA Nº 1

GRAVEDAD API – SALINIDAD DEL CRUDO – CONTENIDO DE AGUA POR DESTILACIÓN – AGUA Y SEDIMENTO (BS&W)

1. GRAVEDAD API 1.1 OBJETIVOS 1.1.1 Realizar la determinación de la gravedad API de una muestra de crudo por medio del

hidrómetro API y compararla con la gravedad API calculada mediante el uso del picnómetro. 1.1.2 Reconocer el uso adecuado del hidrómetro y del picnómetro, para lograr obtener valores de

gravedad API confiables. 1.1.3 Comprender la dependencia que presenta la gravedad API de un crudo, respecto al cambio en la

temperatura. 1.1.4 Comprender el concepto de la corrección de gravedad API a 60ºF, partiendo de las lecturas

obtenidas a diferentes temperaturas. 1.2 FUNDAMENTO TEÓRICO De forma práctica, los productos líquidos de petróleo son manipulados y vendidos en base volumétrica (por galón, barril, carro-tanque, etc.). Asimismo, en muchos casos (como en el transporte marítimo), es importante conocer el peso de dicho producto. La Densidad es una expresión que permite relacionar el peso y volumen de un producto. Cualquier producto se expande cuando es calentado, reduciéndose por consiguiente el peso por unidad de volumen. Debido a esto, la densidad es usualmente reportada a una temperatura estándar, aunque temperaturas adicionales hayan sido usadas en la determinación. Existen tablas que relacionan la densidad de una temperatura a otra. La densidad puede ser expresada en dos escalas. La densidad relativa (Gravedad Específica) es definida como la relación del peso de un volumen dado de líquido a una temperatura definida, con el peso de un volumen igual de agua pura a la misma temperatura. Ambas temperaturas de referencia deberán ser explícitamente declaradas. La referencia comúnmente utilizada es 60/60ºF, aunque se pueden encontrar otras referencias como 20/20ºC ó 20/4ºC.


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Sin embargo, en la industria del petróleo se acostumbra utilizar la gravedad API (American Petroleum Institute). Esta es una función especial de la densidad relativa (Gravedad Específica), calibrada en grados, que nos proporciona una idea de la calidad del crudo. La gravedad API es representada por la siguiente relación matemática:

5.131)º60/60(.

5.141)º(, −=FEspecíficaGravedad

APIGradosGravedad

Figura 1. Hidrómetro API

Como se puede observar, no se requiere de una referencia de temperatura explícitamente declarada, ya que la mención de 60ºF se encuentra incluida en la definición. Como resultado de esta relación entre mayor sea la gravedad específica de un producto, menor es su gravedad API. Es así como en la industria petrolera se catalogan los crudos livianos, medianos, pesados, etc., de acuerdo con su gravedad API. Es claro que el agua, con una gravedad específica de 1.000 tiene una densidad API de 10.0º. Como se ha mencionado anteriormente, la Gravedad API es un factor que gobierna la calidad y precio del petróleo crudo, sin embargo, esta propiedad es una indicación incierta a menos que sea relacionado con otras características del mismo. El desarrollo de la práctica con el hidrómetro se basa en el principio que la profundidad de inmersión de un cuerpo en un líquido varía directamente con la densidad de dicho líquido. El cuerpo flotante, el cual está graduado en unidades de gravedad API, se denomina hidrómetro API (Figura 1). La gravedad API se lee observando la libre flotación del hidrómetro y registrando la graduación más cercana a la intersección aparente de la superficie horizontal del líquido con la escala vertical del hidrómetro, luego que la temperatura deseada ha sido alcanzada. El valor obtenido se reporta como lectura del hidrómetro a la temperatura de trabajo. La temperatura de la muestra debe leerse en un termómetro sumergido en ella, o en un termómetro que haga parte del hidrómetro (termohidrómetro).


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Figura 2. Picnómetro de 25 ml

Figura 3. Balanza Electrónica de Precisión

Dado que la gravedad API es una función especial de la densidad relativa (Gravedad Específica), es posible obtenerla también mediante la determinación de ésta última. Para esto podemos valernos de un picnómetro (Figura 2) que nos permite obtener un volumen fijo de la muestra y una balanza electrónica de precisión (Figura 3) que nos permite determinar la masa correspondiente a ese volumen. Con estos datos, podemos obtener la densidad de la muestra a temperatura ambiente y por lo tanto la Gravedad Específica a las mismas condiciones. Utilizando la relación matemática enunciada con anterioridad, podemos calcular la Gravedad API a la temperatura ambiente.

Con cualquiera de los dos métodos utilizados obtenemos un valor de gravedad API observada o calculada a la temperatura a la cual se realizó la determinación, la cual normalmente es diferente a las condiciones estándar establecidas en la definición dada (60ºF). Por lo anterior, las lecturas obtenidas deben ser corregidas utilizando la Tabla 5A del American Petroleum Institute (Generalized Crude Oils API Gravity Correction To 60 Degrees F) disponibles en el Laboratorio de Crudos y Aguas, para reportar el valor de Gravedad API real de la muestra.


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1.3 EQUIPOS Y MATERIAL REQUERIDO

• 1 Picnómetro de 25 ml • 1 Balanza electrónica de precisión • 3 Hidrómetros de diferente escala (9-21), (19-31), (29-41) • 1 Termómetro (-10 a 110 ºC) • Probeta graduada de 100 ml ó 250 ml • Beaker plástico de 250 ml ó 400 ml • Muestra de petróleo crudo 1.4 PROCEDIMIENTO (Determinación de Gravedad API – método del Picnómetro) 1.4.1 Leer la temperatura ambiente en el termómetro del laboratorio y reportarla en el formato de

datos en grados F. 1.4.2 Agitar bien la muestra invirtiendo el recipiente que la contenga. 1.4.3 Tomar una cantidad de muestra (petróleo crudo) en un beaker. 1.4.4 Preparar la balanza para determinar el peso de la muestra. Para esto, encender la balanza y

oprimir el botón central rojo señalizado con la letra T (tarar), hasta que el display muestre 0.000 g.

1.4.5 Colocar el picnómetro limpio y seco en el centro del plato y permitir que la balanza registre el peso. Se tomará el valor que muestre la pantalla en el momento en que aparezca el indicador de gramos (g) en la misma y se registrará en el formato de toma de datos (Peso picnómetro vacío). Nota: Es importante leer y registrar este valor cuando aparece la letra g, pues la sensibilidad de la balanza puede hacer que cambie el valor por respiración fuerte del operador, corrientes de viento u otros factores, lo que acarrea errores en la medición.

1.4.6 Llenar el picnómetro con agua destilada hasta el aforo y registrar su peso. (Peso picnómetro con agua destilada).

1.4.7 Llenar el picnómetro hasta el aforo con la muestra (petróleo crudo) y registrar su peso en la balanza. (Peso picnómetro con muestra).

1.4.8 Determinar la Gravedad Específica y la Gravedad API por cálculo de la muestra de petróleo crudo a la temperatura de trabajo y registrarlas en el formato de toma de datos.

1.4.9 Realizar la corrección correspondiente del dato obtenido mediante la utilización de las tablas 5A del API disponibles en el Laboratorio.

1.4.10 Verificar con el docente encargado la validez de los resultados obtenidos. 1.5 PROCEDIMIENTO (Determinación de Gravedad API – método del Hidrómetro) 1.5.1 Agitar bien la muestra invirtiendo el recipiente que la contenga. 1.5.2 Tomar una cantidad suficiente de muestra en un beaker. 1.5.3 Colocar la muestra en la probeta (dispuesta en forma totalmente vertical), removiendo las

burbujas de aire en la superficie. Se debe tomar una cantidad suficiente de muestra, que permita al hidrómetro flotar libremente y a la vez permitir una fácil lectura.

1.5.4 Introducir cuidadosamente el hidrómetro en la muestra hasta unas dos divisiones al inicio de la escala y soltarlo. El hidrómetro se deja entonces libre para que flote en la muestra, cuidando que no toque las paredes del recipiente.


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1.5.5 Dejar flotar libremente el tiempo suficiente para que el hidrómetro se mantenga en reposo, y tomar la lectura en el punto en que la superficie de la muestra corta la escala vertical del hidrómetro.

1.5.6 Tomar inmediatamente la temperatura de la muestra utilizando el termómetro del hidrómetro (si lo posee) o en un termómetro separado para realizar las correcciones necesarias. Registre la temperatura real de la muestra junto con el valor de gravedad API leída.

1.5.7 El valor de gravedad API deberá reportarse al 0.1ºAPI más cercano a la lectura correspondiente. 1.5.8 Para realizar las mediciones a temperaturas diferentes a la temperatura ambiente, calentar la

muestra a temperatura de 86ºF, 104ºF Y 122ºF en el baño de María y repetir la determinación de la gravedad a cada temperatura. Nota: Se debe calentar la muestra dos o tres grados Fahrenheit por encima de la temperatura de determinación ideal, pues al pasar de un recipiente a otro se pierde temperatura.

1.5.9 Registrar en el formato de toma de datos el valor real de temperatura en cada medición sin importar que sea igual o no al valor ideal de temperatura que se buscaba. Nota: Es importante registrar el valor real de la temperatura de la muestra al momento de leer la gravedad API, pues este valor se requiere para realizar las correcciones necesarias y si no se toma correctamente se tendrá gran dispersión en los valores de Gravedad API de la muestra.

La determinación de la gravedad API puede ser efectuada a cualquier temperatura entre 0º y 195ºF, sin embargo, ciertos límites se especifican para algunos productos dependiendo del punto inicial de ebullición y/o de la densidad. Los productos con altas viscosidades deben ser calentados a una temperatura a la cual sean lo suficientemente fluidos para permitir una buena determinación de la densidad. 1.6 BIBLIOGRAFÍA • Norma ASTM D-287. Standard Test Method for API Gravity of Crude Petroleum and Petroleum

Products (Hydrometer method). • Norma ASTM D-1298. Standard Test Method for Density, Relative Density (Specific Gravity), or

Gravity of Crude Petroleum and Liquid Petroleum Products by Hydrometer Method. • Petroleum Engineers Handbook, Howard.B. Bradley. Richardson, Texas: Society of Petroleum

Engineers. • SPE 27593. New method to read and correct the API gravity of oil from observed temperatures to

60ºF. Keaves, Sonny V. • SPE 28944. Discussion of new method to read and correct the API gravity of oil from observed

temperatures to 60ºF. Rajan V.S.V. • Tabla 5A, Generalized Crude Oils API Gravity Correction To 60 Degrees F. American Petroleum

Institute. • Petrophysics. Djebbar Tiab, Erle C. Donaldson. Amsterdam : Elsevier, Gulf Professional

Publishing, 2004.


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2. SALINIDAD DEL CRUDO 2.1 OBJETIVOS 2.1.1 Realizar la determinación de la salinidad de una muestra de crudo. 2.1.2 Conocer las unidades en que se manejan las concentraciones de sal en la industria petrolera. 2.1.3 Reconocer físicamente la naturaleza de las emulsiones de agua y petróleo. 2.1.4 Ilustrarse sobre la importancia del contenido de sal en un crudo, y su influencia en la calidad del

mismo. 2.2 FUNDAMENTO TEÓRICO El agua que acompaña al crudo usualmente contiene sales disueltas en concentración variable. La sal predominante es el cloruro de sodio, por lo tanto la salinidad se determina con base a éste compuesto y se expresa generalmente al interior de la industria petrolera como libras de sal por cada mil barriles de crudo. Una de las principales razones por la cual el análisis de salinidad es importante es la de cumplir con los requerimientos de transporte y venta, ya que generalmente los oleoductos y refinerías admiten contenidos de sal bajos, que oscilan entre 10 – 20 libras de sal por cada 1000 barriles de crudo, debido a la acción corrosiva y posteriores daños que generan mayores concentraciones de sal en el fluido.

Figura 4. Cilindro metálico con émbolo

Figura 5. Centrífuga

El método presentado a continuación consiste en formar una emulsión entre un volumen determinado de la muestra de crudo y un volumen determinado de agua destilada, con el fin que exista una transferencia del contenido salino del crudo a ésta última. Para esto nos valemos de un cilindro metálico provisto con un émbolo (Figura 4), con el cual lograremos crear la emulsión mediante agitación y calentamiento continuo. Posteriormente mediante el uso de la centrífuga (Figura 5) se buscará retirar por medios físicos las fases que intervienen en la emulsión, para obtener la solución acuosa con el contenido salino y por medio de una titulación calcular la cantidad de sal presente en dicha solución. De acuerdo a esta concentración y conociendo los volúmenes de agua y crudo utilizados en el desarrollo de la práctica, calcular la cantidad de sal presente en el crudo, en las unidades correspondientes.


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2.3 EQUIPOS Y MATERIAL REQUERIDO • 1 Equipo de centrifugación • 1 Cilindro metálico provisto de émbolo • 1 Beaker de 100 ml • 1 Probeta de 10 ml graduada • 1 Probeta graduada de 25 ml • 1 Probeta graduada de 50 ml • 2 Tubos plásticos de 25 ml para centrífuga • 1 Jeringa hipodérmica de 5 ml con aguja • 1 Cápsula de porcelana

• 1 Gradilla en madera • 1 Agitador de vidrio • 1 Frasco lavador con agua destilada • 1 bureta de 25 ml • Muestra de petróleo crudo • Nitrato de Plata, solución 0.0282 N • Cromato de potasio, Indicador • Varsol • Desemulsificante

2.4 PROCEDIMIENTO 2.4.1 Agitar bien la muestra invirtiendo el recipiente que la contenga 2.4.2 Tomar una pequeña cantidad en el beaker de 100 ml. 2.4.3 (En la probeta de 25 ml). Medir 25 ml de la muestra y vaciarla en el cilindro metálico. 2.4.4 (En la probeta de 50 ml). Medir 37.5 a 38 ml de varsol. Lavar con pequeñas porciones de este

varsol la probeta de 25 ml, vaciar cada porción de lavado en el cilindro metálico. 2.4.5 (En la probeta de 50 ml). Medir 37.5 ml de agua destilada y agregarla a la muestra del cilindro

metálico. 2.4.6 Colocar el émbolo con la tapa en el cilindro metálico y bombear unas veinticinco veces, con el

fin de emulsificar la mezcla. Para evitar la entrada de aire, debe hacerse un recorrido máximo de una pulgada con el émbolo.

2.4.7 Llevar el cilindro con la mezcla al baño de María durante media hora. Cada diez minutos bombear unas 25 veces. Temperatura 122ºF .

2.4.8 Retirar el cilindro del baño, bombear nuevamente 25 veces y transferir equitativamente la mezcla a los dos tubos de centrífuga. Agregar 2 gotas de desemulsificante a cada tubo.

2.4.9 Limpiar el exceso de crudo en los tubos antes de colocarlos en la centrífuga. Centrifugar durante seis (6) minutos. No olvidar colocar los tubos enfrentados en la centrífuga para evitar la descompensación del rotor y llevar el regulador de velocidad de la centrífuga máximo hasta cuatro (4).

2.4.10 Retirar los tubos de la centrífuga y colocarlos en la gradilla. Extraer con la jeringa el agua separada y depositarla en la probeta de 10 ml. Si el agua sale contaminada con aceite, depositarla en el beaker de 100 ml y filtrarla.

2.4.11 Medir 10 ml de la solución acuosa extraída y depositarla en la cápsula de porcelana. 2.4.12 Agregar una (1) gota de indicador y titular con la solución de Nitrato de Plata, hasta que el color

amarillo cambie a rosado tenue. 2.4.13 Registrar en el formato de toma de datos los mililitros de Nitrato de Plata necesarios para la

titulación.


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2.5. BIBLIOGRAFÍA • Norma API RP45. Recommended Practice for Analysis of Oil-field Waters. American Petroleum

Institute. Chloride Determination (Mohr Method) Pg 16. • American Society for testing and Materials. Annual book of Standards 1994

Determinación de Cloruros en agua. Método ASTM D 1125-91 • Petroleum Engineers Handbook, Howard.B. Bradley. Richardson, Texas: Society of Petroleum

Engineers. 3. CONTENIDO DE AGUA POR DESTILACION 3.1 OBJETIVOS 3.1.1 Determinar el contenido de agua en una muestra de petróleo crudo mediante el proceso de

destilación. 3.1.2 Comprender la importancia de determinar la cantidad de agua presente en el crudo. 3.1.3 Aprender la manipulación del equipo Dean & Stark para destilación. 3.2 FUNDAMENTO TEÓRICO

Figura 6. Montaje Equipo Dean & Stark

El conocimiento del contenido de agua es extremadamente importante en la compra, venta, transferencia y refinación de petróleo crudo, ya que de acuerdo a este parámetro el precio varía. De igual forma, su determinación es esencial para determinar qué procedimientos son necesarios en el Campo para lograr retirar dicha agua, hasta los volúmenes permitidos. El método que se plantea, cubre la determinación de la cantidad de agua en el crudo mediante el proceso de destilación, utilizando el equipo Dean & Stark (Figura 6). Para tal efecto la muestra es calentada bajo condiciones de reflujo con un solvente insoluble al agua, el cual se co-destilará con el agua en la muestra. El solvente condensado y el agua son separados continuamente en la trampa dispuesta para tal fin.


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Figura 7. Detalle de la trampa de agua

3.3 EQUIPOS Y MATERIAL REQUERIDO • Equipo de destilación DEAN & STARK (Balón, Trampa y Condensador) • 1 Probeta de 25 ml • Alambre de Cobre • 1 Probeta de 50 ml • Muestra de petróleo crudo • Tolueno 3.4 PROCEDIMIENTO 3.4.1 Agitar bien la muestra invirtiendo el recipiente que la contenga 3.4.2 Tomar 25 ml de la muestra en la probeta de 25 ml. 3.4.3 Medir más o menos 50 ml de Tolueno en la probeta de 50 ml. 3.4.4 Vaciar la muestra en el balón Dean & Stark y lavar la probeta con pequeñas porciones del

tolueno medido. Vaciar cada porción de lavado en el balón. 3.4.5 Armar el equipo de destilación, conectando las mangueras a la fuente de agua y al condensador.

La entrada de agua al condensador se hace por la parte inferior. 3.4.6 Circular agua por el condensador de una manera suave (no es necesario abrir toda la válvula). 3.4.7 Iniciar el calentamiento (llevar el controlador de calentamiento a 90, hasta que se observe

ebullición en la superficie de la muestra en el balón de destilación, entonces bajar la graduación a 40). Continuar el calentamiento hasta que la lectura del agua en la trampa permanezca constante. (Se requiere al menos de 1 ½ a 2 horas).

El agua se localiza en la sección graduada de la trampa y el solvente retorna al sistema de destilación. El volumen de agua obtenido, es reportado como fracción o porcentaje del volumen inicial de muestra de petróleo crudo. En la Figura 7 se muestra la conformación de la trampa de agua, la cual posee una graduación para tomar las lecturas de los volúmenes de agua que han sido extraídos de la muestra de crudo.


15

3.4.8 Suspender el calentamiento y dejar enfriar. Suspender la circulación de agua por el condensador.

3.4.9 Retirar el condensador de la trampa. Bajar las gotas de agua que se hayan adherido a las paredes de la trampa con el alambre de cobre y tomar la lectura del volumen de agua.

3.4.10 Desarmar el equipo y vaciar tanto el tolueno de la trampa como la mezcla tolueno – crudo en el recipiente marcado TOLUENO PARA DESTILAR.

3.5. REPORTE DE RESULTADOS El volumen de agua obtenido se reporta como fracción o porcentaje del volumen inicial de muestra de petróleo crudo según la fórmula

100*%VoAagua =

Donde: % agua = Porcentaje de Agua en la muestra de crudo

A = Volumen total de agua en la trampa Vo = Volumen inicial de muestra de petróleo crudo. 3.6. BIBLIOGRAFÍA • Norma ASTM D-4006. Standard Test Method for Water in Crude Oil by Distillation. • Norma ASTM D-95. Standard Test Method for Water in Petroleum Products and Bituminous

Materials by Distillation. • Petroleum Engineers Handbook, Howard.B. Bradley. Richardson, Texas: Society of Petroleum

Engineers. 4. CONTENIDO DE AGUA Y SEDIMENTOS EN EL

CRUDO (BS&W) 4.1 OBJETIVOS 4.1.1 Determinar el contenido de agua y sedimentos (% agua y sedimentos) en una muestra de

petróleo crudo mediante un proceso de campo (centrifugación). 4.1.2 Familiarizar al estudiante con la correcta forma de medición, determinación y reporte del

contenido de agua y sedimentos, a partir del uso adecuado de los tubos de centrífuga graduados para tal fin.


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4.2 FUNDAMENTO TEÓRICO La determinación del contenido de sedimentos y agua se requiere, para establecer con precisión los volúmenes netos de petróleo crudo que se negocia en transacciones de venta, intercambio, interventoría, transferencia de custodia, liquidación de regalías e impuestos sobre petróleo crudo. Una excesiva cantidad de agua y sedimentos en el petróleo crudo, también puede generar problemas operacionales, como corrosión de equipos y problemas en el procesamiento y transporte del mismo, generando costos de tratamiento y reparación. El siguiente método es el más utilizado en trabajos de rutina o en trabajos de campo por su practicidad, sin embargo existen otros métodos para lograr mediciones de mayor complejidad pero requieren de equipo especial de laboratorio.

Figura 8. Tubos de centrífuga de fondo cónico. 4.3 EQUIPOS Y MATERIAL REQUERIDO • 1 Equipo de centrifugación • 1 Tubo de centrífuga de vidrio graduado de 50 ml • 2 Tubos de vidrio para centrífuga graduados 25 ml • Muestra de petróleo crudo • Varsol • Desemulsificante 4.4 PROCEDIMIENTO 4.4.1 Agitar bien la muestra invirtiendo el recipiente que la contenga

Para desarrollar este método se requerirán tubos de fondo cónico para centrífuga, graduados correctamente (Figura 8) y un equipo de centrifugación. Las normas ASTM D-96 y D-4007 describen el procedimiento con tubos graduados de 100 ml, sin embargo se trabajará en esta guía con tubos de 25 ml debido a la capacidad de la centrífuga dispuesta en el laboratorio de petróleos.


17

4.4.2 En el tubo de centrífuga de 50 ml, medir 25 ml de varsol y 25 ml de la muestra. Agitar vigorosamente hasta que se mezclen por completo.

4.4.3 Repartir equitativamente la mezcla anterior en los dos tubos de centrífuga de 25 ml. Esta operación se debe hacer lentamente y agitando antes de cada adición.

4.4.4 Adicionar dos gotas de desemulsificante a uno de los tubos y agitar nuevamente. 4.4.5 Limpiar los tubos antes de colocarlos en la centrífuga. Colocarlos en los porta-tubos, uno frente

al otro, para no desbalancear el equipo, y centrifugar durante seis (6) minutos. (Llevar el regulador de velocidad de la centrífuga máximo hasta tres (3)).

4.4.6 Apagar la centrífuga, esperar que se detenga, abrirla y retirar los tubos. 4.4.7 Tomar la lectura de cada tubo y reportarla. 4.4.8 Colocar los tubos al Baño de María y calentar de 55ºC a 60ºC durante diez (10) minutos.

Tomar de nuevo las lecturas y reportarlas. 4.4.9 Centrifugar las muestras durante un (1) minuto y reportar una vez más las lecturas. 4.5 REPORTE DE RESULTADOS El volumen de agua y sedimento obtenidos, se reportan como fracción o porcentaje del volumen inicial de muestra de petróleo crudo según la fórmula

100*&%VSWBS =

Donde: %BS&W = Porcentaje de Agua y Sedimentos

S = Volumen total de agua y sedimento V = Volumen inicial de muestra de petróleo crudo. 4.6 BIBLIOGRAFÍA • Norma ASTM D-96. Standard Test Method for Water and Sediment in Crude Oil by Centrifuge

Method (Field Procedure). • Norma ASTM D-4007. Water and Sediment in Crude Oil by Centrifuge Method (Field Procedure). • Petrophysics. Djebbar Tiab, Erle C. Donaldson. Amsterdam : Elsevier, Gulf Professional

Publishing, 2004. • Petroleum Engineers Handbook, Howard.B. Bradley. Richardson, Texas: Society of Petroleum

Engineers.


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FECHA MUESTRA (Crudo) __________________________________________ TOMA DE DATOS REALIZADA POR : (Alumno 1) ___________________________________________________ (Alumno 2) ___________________________________________________

REPORTE DE DATOS

GRAVEDAD API (Método de Picnómetro) Muestra Temp de

trabajo (ºF)

Peso Picnómetro Vacío (gr)

Peso Picnómetro Agua Destilada (gr)

Peso Picnómetro con Muestra (gr)

Gravedad Específica Calculada

Gravedad API calculada

Gravedad API Corregida @

60ºF

ANALISIS DE GRAVEDAD API (Método de Hidrómetro) TEMPERATURA

( ideal / real ) Gravedad API leída Gravedad API corregida @ 60ºF

Ambiente / ( ºF) 86ºF / ( ºF) 104 ºF / ( ºF) 122 ºF / ( ºF)

SALINIDAD DEL CRUDO

Volumen de Crudo [ml]

Volumen de Agua

Destilada [ml]

Volumen de Varsol [ml]

Volumen de Solución

Acuosa [ml]

Volumen de Nitrato de Plata [ml]

Normalidad del Nitrato de

Plata

CONTENIDO DE AGUA POR DESTILACIÓN

Volumen de muestra de Crudo [ml]

Volumen de agua en la “Trampa” [ml]

Contenido de agua (porcentaje %)

CONTENIDO DE AGUA Y SEDIMENTO (BS&W)

Nº Tubo

Volumen de muestra de crudo [ml]

BS&W luego de centrífuga

[ml]

BS&W con calentamiento

[ml]

BS&W con calentamiento y centrífuga [ml]

BS&W lectura final

(%) 1 2

ACTIVIDADES ADICIONALES a. Realizar gráficas del comportamiento de la gravedad API y Gravedad Específica de la muestra con el incremento en la

Temperatura. b. Calcular y reportar la salinidad del crudo en mg/lt de Cl-, en mg/lt de NaCl y deduzca la ecuación para reportar la

concentración en libras de NaCl por 1000 Bls de crudo (Lb NaCl/1000Bbl). c. Realice una comparación de los volúmenes de agua obtenidos por el método de destilación y el de la centrífuga. d. Desarrolle los análisis y conclusiones correspondientes y las actividades complementarias que el docente indique.

LABORATORIO DE CRUDOS Y AGUAS FORMATO PARA TOMA DE DATOS PRÁCTICA Nº 1 INGENIERÍA DE PETRÓLEOS


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PRÁCTICA Nº 2

DETERMINACIÓN DE CERAS PARAFÍNICAS, ASFALTENOS Y SEDIMENTOS (RESIDUOS INSOLUBLES EN TOLUENO). PUNTO DE ANILINA Y NÚMERO DE NEUTRALIZACIÓN

1. CERAS PARAFÍNICAS, ASFALTENOS Y

SEDIMENTOS. 1.1 OBJETIVOS 1.1.1 Familiarizarse con el procedimiento para la determinación de parafinas y asfaltenos en los

crudos. 1.1.2 Identificar algunas diferencias físicas claras entre los compuestos parafínicos y los compuestos

asfalténicos. 1.1.3 Reconocer el poder de dilución de diferentes solventes orgánicos. 1.2 FUNDAMENTO TEÓRICO En el campo de la producción de yacimientos petrolíferos es de vital importancia caracterizar claramente la clase o tipo de crudo que se extrae. Dentro de este estudio se incluye el contenido de parafinas y asfaltenos, ya que al ser éstos componentes pesados del crudo pueden generar graves problemas cuando precipitan, principalmente en las líneas de producción, equipos de tratamiento y zonas de almacenamiento. Los depósitos que se crean por estos compuestos logran taponar los conductos de producción haciendo necesario tratamientos adicionales en los equipos de producción. La parafina es una mezcla de hidrocarburos sólida y cristalina. Se caracteriza por su estado sólido a temperatura atmosférica y presenta poca deformación a esta temperatura e incluso bajo presión considerable. Es preciso hacer la distinción entre las parafinas normales (metano, etano, propano, butano, etc.) y las ceras parafínicas. Estas últimas son las causantes de problemas en los pozos y equipos y, por consiguiente, las que interesan en la práctica. De acuerdo con el peso molecular, punto de fusión, características de cristalización y composición química, estas ceras están clasificadas en dos grandes grupos: CERAS PARAFÍNICAS propiamente


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dichas, y CERAS MICROCRISTALINAS. Las primeras son de bajo peso molecular y las segundas de alto peso molecular. Los asfaltenos por su parte no son hidrocarburos simples, puesto que contienen azufre y oxígeno en más o menos elevadas proporciones. Se definen como aquellos materiales que se encuentran presentes en el petróleo, que no son solubles en solventes parafínicos ligeros. Son sólidos finos de coloración parda o negra, solubles en benceno, tolueno bisulfuro de carbono e insolubles en N-pentano, heptano, acetona y éter de petróleo. Por último, el sedimento puede estar constituido generalmente por arena o arcilla y en ocasiones por partículas ferruginosas (insolubles en tolueno). 1.3 EQUIPOS Y MATERIAL REQUERIDO • 1 Centrífuga • 1 Horno de baja temperatura • 1 Calentador de 110 voltios y 600 vatios • Balanza electrónica • 2 Tubos de vidrio para centrífuga de 25 ml

sin graduación • 2 Beaker graduados de vidrio de 250 ml • 4 Beaker de plástico de 100 ml • 1 Erlenmeyer de vidrio de 250 ml • 1 Probeta graduada de vidrio de 100 ml • 1 Pipeta graduada de 5 ml • 1 Termómetro de –10 ºC a 250 ºC • 1 Probeta recortada y acondicionada para la

prueba con émbolo.

• 1 Medidor de intervalo de tiempo (0 – 15 minutos)

• 2 Tapón de caucho • 1 Gradilla en madera • 1 Jeringa hipodérmica de 5 ó 6 ml (sin

aguja) • 1 Recipiente plástico para baño de hielo. • Solvente Nº 1 • Solvente Nº 2 • Solvente de titulación • Tolueno • Anilina pura • Hidróxido de potasio 0.1 N, solución

alcohólica • P-Naftolbenzeina, indicador.

Observaciones: • Determinar la gravedad específica de la muestra de crudo por medio del método del picnómetro, y

calcular la gravedad API. • Con la probeta de 100 ml, medir únicamente el solvente de titulación (no lavarla). La pipeta de 5

ml, utilizarla sólo para la titulación de hidróxido de potasio (no lavarla). • Los alumnos que tengan a cargo la práctica, deberán traer hielo y NaCl (sal) para la realización de

la misma. 1.4 PROCEDIMIENTOS 1.4.1 Procedimiento para determinación cualitativa de las ceras parafínicas (bajo peso

molecular) en una muestra de crudo. 1.4.1.1 Cerciorarse que los tubos se encuentran limpios y secos, identificarlos, pesarlos y registrar

los pesos incluyendo los tapones si son usados. (peso tubos vacíos).


20

1.4.1.2 No Agitar la muestra (crudo) 1.4.1.3 Tomar una pequeña cantidad en uno de los Beakers plásticos (± 30 ml.) 1.4.1.4 En la balanza electrónica pesar en cada tubo aproximadamente un (1) gramo de muestra.

Para la pesada, colocar el tubo Nº 1 en el soporte que se encuentra en la balanza, oprimir una vez la tecla roja (tarar) y en la pantalla de la balanza aparecerá 0.000g. agregar poco a poco el crudo hasta tener aproximadamente un (1) gramo de muestra en el tubo. Hacer lo mismo con el segundo tubo. Anotar los pesos en el renglón Peso de Muestra.

1.4.1.5 En otro beaker plástico, tomar una pequeña cantidad de SOLVENTE Nº1 y llenar cada tubo con éste solvente hasta la altura de las letras horizontales o hasta la estrella.

1.4.1.6 Colocar los tapones de caucho a los tubos, agitar fuertemente hasta que el crudo se mezcle con el solvente (aproximadamente 2 minutos). Lo anterior se puede apreciar volteando el tubo y si el fondo se encuentra limpio, es porque la mezcla se ha completado (en ocasiones es difícil que el crudo se mezcle por completo con el solvente Nº1, por lo tanto se repetirá la agitación con más solvente hasta que éste salga completamente limpio).

1.4.1.7 Retirar los tapones, llevar los tubos a la centrífuga y centrifugar durante seis (6) minutos. Graduación de la velocidad MÁXIMO TRES (3), si la velocidad es mayor, los tubos pueden romperse. Mientras se centrifuga, preparar el baño de hielo. El hielo debe estar bien picado y debe rodear el beaker de vidrio de 250 ml, colocado en el recipiente plástico destinado para tal fin.

1.4.1.8 Transcurridos los seis (6) minutos apagar la centrífuga, dejarla que pare por sí misma. NO ABRIRLA MIENTRAS ESTÉ GIRANDO. Retirar los tubos de la centrífuga y recolectar el líquido sobrenadante en el beaker que se encuentra en el baño. Vaciar cuidadosamente con el fin de evitar que pase precipitado al beaker.

1.4.1.9 Guardar el precipitado para la siguiente determinación, es decir, las ceras microcristalinas. 1.4.1.10 OBSERVACIONES: Mantener el beaker con el líquido sobrenadante en el hielo el mayor

tiempo posible, esto con el fin de permitir la mayor precipitación de las ceras parafínicas. Mientras se realizan las otras determinaciones, mirar el contenido del beaker y observar si se han formado y precipitado los cristales. Finalizada la prueba vaciar el contenido del beaker en el recipiente marcado SOLVENTE Nº1 PARA DESTILAR.

1.4.2 Procedimiento para determinación cuantitativa de las ceras microcristalinas (alto peso

molecular) en una muestra de crudo. 1.4.2.1 A los tubos con el residuo de la prueba anterior, adicionar solvente Nº 2. Agregar en igual

forma que el solvente Nº 1. 1.4.2.2 Colocar los tapones de caucho a los tubos. Agitar fuertemente hasta que todo el precipitado

se desprenda del fondo de los tubos (aproximadamente 2 minutos). 1.4.2.3 Quitar los tapones a los tubos, centrifugar como en la prueba anterior. 1.4.2.4 Retirar los tubos de la centrífuga, vaciar el líquido sobrenadante en el recipiente marcado

SOLVENTE Nº 2 PARA DESTILAR. 1.4.2.5 Repetir los pasos anteriores hasta que el líquido salga limpio. 1.4.2.6 Colocar los tubos con los precipitados en el horno de baja temperatura (90 a 100ºC).

Dejarlos durante 10 minutos. 1.4.2.7 Sacar los tubos del horno, colocarlos en la gradilla y dejarlos enfriar. 1.4.2.8 Tan pronto los tubos se encuentren fríos, pesarlos y reportar los pesos (peso tubo + residuo)


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1.4.2.9 Guardar el precipitado para la prueba siguiente. 1.4.3 Determinación de asfaltenos y sedimentos (residuos insolubles en tolueno) en una muestra

de crudo: La determinación se realiza en el residuo anterior, que está constituido por asfaltenos y posiblemente residuos insolubles en el tolueno.

1.4.3.1 A los tubos con el residuo de la prueba anterior agregar Tolueno (cantidad como anteriores). 1.4.3.2 Colocar los tapones a los tubos y agitar fuertemente hasta que todo el precipitado sea

removido del fondo de los tubos (aproximadamente 2 minutos). 1.4.3.3 Retirar los tapones y centrifugar durante cinco minutos. 1.4.3.4 Retirar los tubos de la centrífuga y observar si en los fondos de los tubos hay algún

precipitado. 1.4.3.5 Si no existe precipitado, dar por finalizada la determinación y vaciar todo el contenido de

los tubos en el recipiente marcado TOLUENO PARA DESTILAR. 1.4.3.6 Si existe precipitado, continuar con las extracciones hasta que el Tolueno salga limpio.

Vaciar todas las porciones en el recipiente nombrado anteriormente. 1.4.3.7 Llevar los tubos al horno, como en la determinación anterior y proceder en igual forma. El

precipitado se reporta como SEDIMENTO INSOLUBLE EN TOLUENO. 1.5 BIBLIOGRAFIA • Petrophysics. Djebbar Tiab, Erle C. Donaldson. Amsterdam : Elsevier, Gulf Professional

Publishing, 2004. • Crude oil waxes, emulsions, and asphaltenes. Becker, J.R. Tulsa: Pennwell Publishing Company,

1997. • Petroleum Engineers Handbook, Howard.B. Bradley. Richardson, Texas: Society of Petroleum

Engineers. 2. PUNTO DE ANILINA 2.1 OBJETIVOS 2.1.1 Determinar la temperatura mínima de equilibrio de la solución en partes iguales de anilina pura

y del producto de petróleo a analizar. 2.1.2 Interpretar la importancia de la determinación de este factor. 2.2 FUNDAMENTO TEÓRICO Muchos de los productos de petróleo, especialmente los más livianos, son solventes efectivos para una gran variedad de otros productos. El grado de poder de dilución de un producto de petróleo varía con el tipo de hidrocarburo que contenga. Frecuentemente es deseable conocer el valor de este poder, como por ejemplo en un proceso donde la buena dilución es importante, o en otros casos donde esta característica es indeseable.


22

La determinación del punto de anilina es una prueba simple, fácil de llevar a cabo en un equipo adecuado. Esta prueba mide la potencia de dilución de un producto de petróleo por medio de anilina, y sustancias aromáticas. La anilina es cuando menos soluble parcialmente en casi todos los hidrocarburos, aumenta su grado de solubilidad a medida que aumenta la temperatura de la mezcla. Cuando se llega a la temperatura de solubilidad total, la mezcla se convierte en una solución clara. Por el contrario, a bajas temperaturas la mezcla se enturbia. La prueba utiliza ésta característica determinando la temperatura a la cual la mezcla se enturbia. Usualmente, los hidrocarburos parafínicos presentan la menor dilución por anilina, teniendo por consiguiente, los puntos de anilina más altos. Por el contrario, los hidrocarburos aromáticos presentan el fenómeno opuesto, mientras que los nafténicos se encuentran en puntos intermedios entre los aromáticos y los parafínicos. La determinación se realizará en una de las siguientes muestras: Base lubricante o lubricante con aditivo ó Diesel ó Keroseno. 2.3 EQUIPOS Y MATERIAL REQUERIDO • 1 Beaker de 100 ml • 1 Beaker de 250 ml • 1 Termómetro (escala –10 a 250 ºC) • 1 Tubo o probeta (acondicionada) con émbolo • Aceite para el baño de aceite. 2.4 PROCEDIMIENTO 2.4.1 En el Beaker de 100 ml, vaciar una pequeña cantidad de muestra (Derivado de petróleo o

mezcla para punto de anilina), en la probeta de prueba medir 5 ml de muestra y agregar 5 ml de Anilina. (La probeta está graduada, no es necesario medir con pipeta).

2.4.2 Colocar el termómetro en el tapón de la probeta de prueba y pasarlo a través del aro del alambre de agitación. Tapar la probeta y bajar el termómetro cercano al fondo, con cuidado de no tocar ni las paredes ni el fondo de la probeta.

2.4.3 En el Beaker de 250ml, tomar más o menos 150 ml de aceite para el baño de aceite. Colocar la probeta con la muestra y la anilina en el baño de aceite. Calentar en el calentador eléctrico y agitar suavemente a pequeños intervalos hasta que la mezcla se aprecie completamente homogénea. Para apreciar la homogeneidad es necesario sacar la probeta del baño, dejar de agitar y levantar un poco el agitador. (la espiral por encima de la mezcla)

2.4.4 Tan pronto la mezcla se aprecie completamente homogénea, sacar la probeta del baño, suspender la agitación, levantar el agitador y observar cuidadosamente hacia el fondo de la probeta y en el momento en que aparezca un punto de sombra de turbidez, tomar la temperatura que marca el termómetro. Reportar dicha temperatura.

2.5 BIBLIOGRAFIA • Norma ASTM D-611. Standard Test Method for Aniline Point and Mixed Aniline Point of

Petroleum Products and Hydrocarbon Solvents


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3. NÚMERO DE NEUTRALIZACIÓN 3.1 OBJETIVOS 3.1.1 Realizar la determinación del número de neutralización a una muestra de crudo o lubricante. 3.2 FUNDAMENTO TEÓRICO Un aceite de petróleo puede presentar características ácidas o alcalinas (básicas), dependiendo de su origen, proceso de refinación o deterioro en servicio. Los datos sobre la naturaleza y la extensión de estas características pueden ser obtenidas por el número de neutralización de los productos, o el “número neutro” como usualmente se le conoce. En éste método, el número de neutralización se expresa como los miligramos de KOH que se necesitan para neutralizar el ácido presente en 1 gramo de muestra. La determinación se practicará regularmente en una muestra de lubricante. 3.3. PROCEDIMIENTO 3.3.1 En el Erlenmeyer de 250 ml, pesar más o menos cinco (5) gramos de muestra (Lubricante). 3.3.2 En la probeta de 100 ml, medir 100 ml de solvente de titulación y agregarlos al erlenmeyer que

contiene la muestra pesada. Agitar hasta completa dilución de la muestra en el solvente de titulación.

3.3.3 Adicionar cinco (5) gotas de indicador y agitar. 3.3.4 Si la muestra toma una coloración rojiza, titular con la solución alcohólica de KOH hasta que

la coloración rojiza vire a verde ó azul verdoso. Considerar el punto final definitivo si la coloración desarrollada persiste por lo menos durante diez (10) segundos.

Nota: para la titulación utilizar la pipeta de 5 ml. (no es necesario lavar la pipeta). Aspire el líquido con la jeringa conectada a la pipeta. No use la boca. Reportar los mililitros de KOH gastados. Para el cálculo tener en cuenta el factor del solvente de titulación.

3.4. BIBLIOGRAFÍA • Norma ASTM D-974. Standard Test Method for Acid and Base Number by Color-Indicator

Titration.


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FECHA MUESTRA (Crudo) __________________________________________ MUESTRA (Lubricante) ______________________________________ MUESTRA (Punto de Anilina)__________________________________ TOMA DE DATOS REALIZADA POR : (Alumno 1) ___________________________________________________ (Alumno 2) ___________________________________________________

REPORTE DE DATOS GRAVEDAD API (Método de Picnómetro)

Muestra Temp de trabajo

(ºF)







60ºF Crudo

DETERMINACIÓN DE PARAFINAS, ASFALTENOS Y SEDIMENTOS

Tubo Nº 1 Tubo Nº 2 Peso del tubo vacío (gr) Peso de la muestra (gr) Peso del tubo + muestra (gr)

Luego de la extracción con el solvente Nº 1 Peso de tubo + residuo (gr) Peso residuo (gr) [paraf. alto peso, asfaltenos y sedimentos] Porcentaje Residuo (%) Peso sustancias extraídas (gr) [parafinas bajo peso molec.] Porcentaje Extracción (%)

Luego de la extracción con el solvente Nº 2 Peso de tubo + muestra remanente (gr) Peso muestra remanente(gr) [asfaltenos y sedimentos] Porcentaje muestra Remanente (%) Peso sustancias extraídas (gr) [parafinas alto peso molec.] Porcentaje Extracción (%)

Luego de la extracción con Tolueno Peso de tubo + sobrante (gr) Peso del sobrante (gr) [Sedimento Insoluble en el Tolueno] Porcentaje Sedimentos Insolubles en tolueno (%)

DETERMINACIÓN DEL PUNTO DE ANILINA

MUESTRA Temperatura (ºC)

DETERMINACIÓN DEL NÚMERO DE NEUTRALIZACIÓN

Peso de la muestra (gr) Volumen de KOH (ml) Normalidad KOH Factor del solvente de titulación

ACTIVIDADES ADICIONALES a. Realice una gráfica que muestre el contenido en porcentaje de parafinas de alto y bajo peso molecular, asfaltenos y sedimentos. b. Calcule el número de neutralización expresado en mg de KOH/gr de muestra. c. Desarrolle los análisis y conclusiones correspondientes y las actividades complementarias que el docente indique.



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PRÁCTICA Nº 3 DETERMINACIÓN DE VISCOSIDAD SAYBOLT

3.1 OBJETIVOS 3.1.1 Determinar la viscosidad de una muestra de crudo y de una muestra de lubricante por medio del

viscosímetro Saybolt. 3.1.2 Evaluar algunas propiedades de las muestras analizadas de acuerdo a los resultados de

viscosidad determinados. 3.1.3 Determinar y razonar acerca de la importancia del índice de viscosidad para muestras de

lubricante. 3.1.4 Comprender el concepto de las diferentes unidades de medición de viscosidad. 3.1.5 Aprender el correcto manejo del viscosímetro Saybolt para las determinaciones de Viscosidad

Saybolt Universal y Viscosidad Saybolt Furol. 3.2 FUNDAMENTO TEÓRICO La viscosidad es probablemente la propiedad física más importante de un crudo o un aceite lubricante derivado del petróleo. Esta es la medida de las características de flujo del aceite. Entre más espeso sea, mayor es su viscosidad y mayor su resistencia a fluir. Para evaluar la viscosidad de un aceite numéricamente, cualquiera de las muchas pruebas estándar puede ser utilizada; Las pruebas que actualmente se realizan en el laboratorio de petróleos, tienen el mismo principio: medir el tiempo requerido por una cantidad específica de aceite, a una temperatura dada, para fluir por acción de la gravedad a través de un orificio o estrangulamiento de dimensiones específicas. Entre más espeso sea el aceite, mayor será el tiempo requerido para que pase. Es importante tener un control estricto sobre la temperatura, ya que la viscosidad de las muestras aumenta cuando el aceite es enfriado y disminuye cuando éste es calentado. Por esta misma razón, el valor de la viscosidad de un aceite debe ir siempre acompañado por el de la temperatura a la cual fue determinado. El valor de la viscosidad, por sí solo, no significa nada. El Viscosímetro Saybolt Universal, es utilizado para aceites de bajas y medias viscosidades. Consiste en un recipiente cilíndrico para la muestra de aceite, y de un frasco de contención (Copa Saybolt), colocado abajo para recibir y medir el aceite descargado del recipiente. En la parte inferior del recipiente existe un orificio de dimensiones específicas, a través del cual fluye el aceite. El flujo de aceite es controlado por un tapón que sella el orificio de salida. El recipiente con la muestra está rodeado por un baño de aceite mineral para facilitar que la temperatura se mantenga constante. Las temperaturas se controlan con dos termómetros: uno colocado


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en el aceite, y otro en el baño. Para ajustar la temperatura, se utiliza una fuente de calor que es aplicada al baño. El tiempo de flujo del aceite hasta el frasco receptor es tomado con un cronómetro. Para las muestras muy viscosas, se utiliza el viscosímetro Saybolt Furol. Este aparato difiere del Saybolt Universal únicamente en el diámetro del orificio por donde gotea el aceite. Para aceites pesados, un orificio más grande reduce el tiempo de flujo, el cual puede ser medido sin dificultad. El laboratorio de crudos y aguas cuenta actualmente con un equipo de viscosidad Saybolt y Furol integrado, el cual se puede observar en la Figura 9.

Figura 9. Equipo para determinación de viscosidad Saybolt y Furol. Para las viscosidades Saybolt universal, las unidades son los Segundos Saybolt Universal (SSU). Para viscosidades Furol, las unidades son Segundos Saybolt Furol (SSF). Para un aceite dado, el valor Saybolt Universal, será más o menos diez veces más alto que el valor Saybolt Furol a la misma temperatura. No debe olvidarse, que toda medición de viscosidad, debe estar acompañada de su respectiva temperatura de determinación. 3.3 EQUIPOS Y MATERIAL REQUERIDO • Viscosímetro Saybolt • 2 Copas Saybolt

• 2 Termómetros (escala –10 a 110 ºC) • 2 Cronómetros


1

• 2 Beakers graduados de vidrio de 250 ml • 2 Beakers de plástico de 250 ml • 2 Jeringas hipodérmicas de 5 ó 10 ml

• 1 Picnómetro de 25 ml • 1 Soporte plástico para termómetro • 1 Agitador de vidrio

3.4 PROCEDIMIENTO 3.4.1 Tomar la muestra para determinación sin agitarla, para evitar que capte aire dentro del fluido. 3.4.2 Determinar la gravedad específica de la muestra utilizada por medio del método del picnómetro,

y calcular la gravedad API. 3.4.3 Con el termostato que se encuentra en la tapa del equipo, calibrar la temperatura del baño (ºC ó

ºF) a la temperatura aproximada de la prueba; para esto, aflojar el tornillo brillante localizado al lado del termostato, ajustar la temperatura deseada y apretar de nuevo y en forma suave el tornillo.

3.4.4 Encender la fuente de calentamiento del baño de aceite, por medio de los interruptores de calentamiento continuo y calentamiento intermitente, los pilotos respectivos deben encenderse. Si el piloto del intermitente no enciende, girar el botón de color vinotinto (localizado encima del tornillo brillante) en el sentido de las agujas del reloj para que el piloto encienda. Evitar mover el botón vinotinto opuesto.

3.4.5 Ajustar la tasa de calentamiento con el botón del dial, escala 1 a 10. 3.4.6 Colocar el termómetro en el soporte plástico e introducirlo en el baño por el orificio en la tapa,

frente al termostato. 3.4.7 Estabilizar la temperatura del baño, máximo 0.5ºC por encima de la temperatura de la prueba. 3.4.8 Precalentar la muestra en un calentador eléctrico, máximo 1 ºC por encima de la temperatura de

la prueba. El calentamiento debe ser suave, para evitar el sobrecalentamiento. 3.4.9 Tapar el orificio de salida de la celda y llenarla con la muestra precalentada, permitiendo que el

líquido sobrepase la capacidad de la celda y derrame en el anular. 3.4.10 Introducir el otro termómetro en la muestra y agitar nuevamente hasta alcanzar exactamente la

temperatura deseada. Retirar el termómetro de la muestra, y no volverlo a introducir en ella. Retirar con la jeringa el exceso de muestra en el anular de la celda.

3.4.11 Colocar la Copa Saybolt en dirección del orificio de salida de la celda y con el cronómetro en la mano, quitar el corcho que tapa dicho orificio. En el mismo instante de retirar el corcho, empezar a cronometrar el tiempo que transcurre para que la copa se llene hasta el aforo (60 ml). Dejar que el resto del líquido fluya libremente de la celda.

3.4.12 La viscosidad Saybolt se reporta como el número de segundos que tarda en llenarse la Copa Saybolt hasta el aforo.

3.4.13 Se harán determinaciones a Temperatura ambiente, 104ºF, 140ºF, 176ºF y 212ºF (solo lubricante a 212ºF) para comparar el comportamiento.

3.4.14 Al terminar las determinaciones, o al pasar de una muestra a otra completamente diferente, lavar la celda o celdas únicamente con VARSOL, NO UTILIZAR POR NINGUN MOTIVO THINNER.

3.5 BIBLIOGRAFIA • Norma ASTM D-88. Standard Test Method for Viscosity by Means of the Saybolt Viscosimeter. • Petroleum Engineers Handbook, Howard.B. Bradley. Richardson, Texas: Society of Petroleum

Engineers.


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FECHA MUESTRA (Crudo) __________________________________________ MUESTRA (Lubricante) ______________________________________ TOMA DE DATOS REALIZADA POR : (Alumno 1) ___________________________________________________ (Alumno 2) ___________________________________________________



(ºF)







60ºF

VISCOSIDAD SAYBOLT (UNIVERSAL Y FUROL)

MUESTRA Temperatura de prueba ideal / real (ºF)

SSU SSF

Crudo Ambiente / ( ) Crudo 104 / ( ) Crudo 140 / ( ) Crudo 176 / ( )

Lubricante Ambiente / ( ) Lubricante 104 / ( ) Lubricante 140 / ( ) Lubricante 176 / ( ) Lubricante 212 / ( )

CÁLCULOS REQUERIDOS. a. Calcular la gravedad API de la muestra o muestras trabajadas. b. A partir de los datos obtenidos experimentalmente, expresar la viscosidad en SSU, SSF, viscosidad

cinemática y viscosidad absoluta para cada una de las muestras, a las diferentes temperaturas de análisis. c. Realizar los gráficos correspondientes de viscosidad (µ) vs. Temperatura en las diferentes unidades. d. Calcular el índice de viscosidad para las muestras que lo permitan. e. Desarrolle los análisis y conclusiones correspondientes y las actividades complementarias que el docente

indique.



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PRÁCTICA Nº 4 DETERMINACIÓN DE VISCOSIDAD CINEMÁTICA

4.1 OBJETIVOS 4.1.1 Determinar la viscosidad de una muestra de crudo o lubricante por medio del método de

viscosidad cinemática. 4.1.2 Comprender la dependencia de la viscosidad respecto al cambio de temperatura. 4.1.3 Determinar y razonar acerca de la importancia del índice de viscosidad para muestras de

lubricante. 4.1.4 Comprender el concepto de las diferentes unidades de medición de viscosidad. 4.1.5 Familiarizarse con el uso y manejo de los viscosímetros Cannon-Fenske de acuerdo a los

rangos, así como la manipulación del equipo de baño de aceite. 4.2 FUNDAMENTO TEÓRICO El viscosímetro cinemático ejerce las mismas funciones que el viscosímetro Saybolt, aunque su construcción es bastante diferente. La viscosidad cinemática en el laboratorio de petróleos se mide por el viscosímetro Cannon-Fenske que es una especie de tubo en U con cierto número de bulbos y estrangulamientos que le han sido incorporados. Cada tubo está calibrado con rangos específicos, por lo cual existen varias clases de tubos, para diferentes rangos de viscosidad y características de la muestra. El laboratorio cuenta con viscosímetros para líquidos transparentes (Figura 10) y para líquidos opacos (Figura 11). Estos viscosímetros utilizados para la determinación de viscosidad cinemática (para líquidos claros y opacos) miden el tiempo requerido por una cantidad específica de muestra, a una temperatura dada, para fluir por acción de la gravedad a través de un capilar de dimensiones específicas. El valor de viscosidad cinemática es el producto del tiempo de flujo medido y la constante de calibración del viscosímetro. El valor obtenido es reportado en centistokes acompañado por la temperatura a la cual se realizó la determinación. 4.3 EQUIPOS Y MATERIAL REQUERIDO • 1 Baño de aceite para los viscosímetros • 2 Soporte Universal • 2 Pinzas metálicas para buretas • Viscosímetros “CANNON-FENSKE” (para

líquidos claros y opacos)

• 3 Beaker plásticos de 100 ml • 2 Cronómetros • 3 Jeringas hipodérmicas de 5 ml • 1 Picnómetro de 25 ml • 1 Termómetro con escala –10 a 110 ºC


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Figura 10. Viscosímetro Cannon-Fenske Figura 11. Viscosímetro Cannon-Fenske para líquidos transparentes para líquidos opacos NOTA: Al realizar las pruebas a temperaturas superiores a la temperatura ambiente en el baño de aceite, se debe tener

cuidado de no dejar desperdigar crudo o lubricante en dicho baño, ya que estos fluidos ensucian el aceite mineral causando una gran dificultad en el momento de tomar las mediciones en el baño por poca apreciación de observación en los aforos, y será necesario realizar el cambio del aceite mineral. Para evitar esto, es preferible no llenar hasta el aforo los viscosímetros para líquidos opacos, ya que debemos tener en cuenta que los líquidos a mayor temperatura sufren una expansión térmica la cual incrementa su volumen, causando que una parte del líquido salga y se disperse en el baño de aceite, por lo cual debemos estar pendientes si el fluido sale del viscosímetro, para limpiarlo INMEDIATAMENTE.

4.3 PROCEDIMIENTO 4.3.1 Instrucciones de uso del viscosímetro para líquidos opacos Cannon – Fenske. (También

ver Carta de Uso Original Anexa.) 4.3.1.1 Limpiar el viscosímetro usando solventes adecuados, y secarlo muy bien, haciendo circular

aire seco y filtrado a través del instrumento para remover las trazas finales de solvente. 4.3.1.2 Si existen fibras, sedimentos u otros materiales sólidos en la muestra líquida, se debe filtrar

dicha muestra a través de una malla adecuada.


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4.3.1.3 Para cargar la muestra dentro del viscosímetro, invertir el instrumento y aplicar succión por el tubo F, sumergiendo el tubo E en la muestra de líquido y llevando el fluido hasta la marca G. Limpiar el brazo E y girar el instrumento a su posición vertical normal.

4.3.1.4 Colocar el viscosímetro en posición vertical por medio de la pinza para bureta en el soporte universal, si la determinación es a temperatura ambiente o en el baño de aceite por medio del sujetador que se encuentra en la tapa del mismo si la determinación se hace a una temperatura mayor.

4.3.1.5 Permitir que la muestra fluya a través del tubo capilar H, hasta la mitad de llenado del bulbo B. Mantener este nivel hasta el momento de la determinación, colocando un tapón en el tubo E y/o F.

4.3.1.6 Permita que la muestra se mantenga en el baño al menos 10 a 15 minutos en temperaturas hasta 60ºC, y de 15 a 20 minutos en temperaturas mayores de 60ºC, para que se obtenga la temperatura de medición deseada. Se debe estar seguro de que el menisco en el bulbo B permanezca en el mismo nivel.

4.3.1.7 Retire el tapón del tubo E y/o F y utilizando dos cronómetros medir: con el primero el tiempo que tarda el líquido en fluir libremente desde el aforo K hasta el aforo J y con el otro cronómetro el tiempo gastado entre el aforo J y el aforo I.

4.3.1.8 Reportar los tiempos por separado. Calcule la viscosidad cinemática de la muestra multiplicando el tiempo de flujo en segundos para cada bulbo por las respectivas constantes. Reportar la medida de las dos determinaciones como la viscosidad cinemática en cSt.

4.3.2 Instrucciones de uso del viscosímetro para líquidos transparentes Cannon – Fenske.

(También ver Carta de Uso Original Anexa.) 4.3.2.1 Cerciorarse que el viscosímetro se encuentre limpio. 4.3.2.2 Para cargar la muestra dentro del viscosímetro, Llenar el bulbo H hasta la mitad de su

capacidad, Hacerlo directamente por el tubo G. 4.3.2.3 Colocar el viscosímetro en posición vertical por medio de la pinza para bureta, en el soporte

universal, si la determinación es a temperatura ambiente o en el baño, por medio del sujetador que se encuentra en la tapa del mismo, si la temperatura de la prueba es superior a la del ambiente.

4.3.2.4 Cuando el aceite del baño haya alcanzado la temperatura deseada, esperar de 10 a 15 minutos para que la muestra tome la temperatura del baño, en viscosidades hasta 60 ºC y de 15 a 20 minutos en temperaturas mayores de 60 ºC

4.3.2.5 Aplicar succión por el tubo A, hasta que el líquido sobrepase ligeramente el aforo C (hasta la mitad o un cuarto del bulbo B).

4.3.2.6 Medir el tiempo que tarda en fluir libremente el líquido desde el aforo C hasta el aforo E. 4.3.2.7 Cada viscosímetro viene con dos constantes, una para temperatura de 40 ºC y otra para 100

ºC. Calcular la viscosidad cinemática en centistokes (cSt), multiplicando el tiempo por la constante respectiva.

Observación: Para las mediciones a temperatura ambiente, 60ºC y 80ºC, deben calcularse los valores de las constantes correspondientes por extrapolación ó interpolación (según el caso). Esto debe cumplirse antes de realizar la práctica, para lograr aprovechar el tiempo de trabajo en laboratorio.


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TABLA 1. Rangos recomendados de viscosidad para los viscosímetros Cannon-Fenske Tamaño mm2/s2 . (cSt/s) mm2/s. (cSt)

25 50 75 100 150 200 300 350 400 450 500 600 650 700

0.002 0.004 0.008 0.015 0.035

0.1 0.25 0.5 1.2 2.5 8.0

20.0 45.0 100.0

0.5 a 2.0 0.8 a 4.0 1.6 a 8.0 3 a 15 7 a 35

20 a 100 50 a 250

100 a 500 240 a 1200 500 a 2500

1600 a 8000 4000 a 20000 9000 a 45000

20000 a 100000

TABLA 2. Constantes de viscosímetros para líquidos claros Tamaño Constante @ 40ºC Constante @ 100ºC

50 100 150 200 300 350 400 500 600

0.003963 0.01400 0.03283 0.1015 0.2468 0.4782 1.1690 7.5860 19.600

0.003945 0.01393 0.03268 0.1010 0.2457 0.4760 1.1630 7.5450

19.5020

TABLA 3. Constantes de viscosímetros para líquidos opacos Tamaño Constante C

@ 40 ºC Constante D

@ 40 ºC Constante C

@ 100 ºC Constante D

@ 100 ºC 50 100 150 200 300 400 500 700

0.003911 0.01506 0.03334 0.0948 0.2486 1.1760 7.837 101.0

0.002877 0.01124 0.02609 0.0719 0.1896 0.8877 5.910 66.9

0.003940 0.01517 0.03358 0.0956 0.2504 1.1853 7.9044 101.9

0.002903 0.01135 0.02633 0.0726 0.1913 0.8922 5.9815

67.6 4.4 BIBLIOGAFIA • Norma ASTM D-445. Standard Test Method for Kinematic Viscosity of Transparent and Opaque

Liquids (the calculation of Dynamic Viscosity) • Norma ASTM D-446. Standard Specifications and Operating Instructions for Glass Capillary

Kinematic Viscosimeters. • Petroleum Engineers Handbook, Howard.B. Bradley. Richardson, Texas: Society of Petroleum

Engineers.


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FECHA MUESTRA (Crudo) __________________________________________ MUESTRA (Lubricante) ______________________________________ TOMA DE DATOS REALIZADA POR : (Alumno 1) ___________________________________________________ (Alumno 2) ___________________________________________________



(ºF)







60ºF

VISCOSIDAD – LÍQUIDOS TRANSPARENTES

Muestra Tamaño del viscosímetro

Temp. ºF

Tiempo segundos

Constante utilizada

Viscosidad Cinemática (cts)

VISCOSIDAD LÍQUIDOS OPACOS

Muestra Tamaño del viscosímetro

Temp. ºF

Tiempo (seg) C

Constante C

Tiempo (seg) D

Constante D

Viscosidad Cinemática

cst

CALCULOS REQUERIDOS. a. Calcular la gravedad API de la muestra o muestras trabajadas. b. A partir de los datos obtenidos experimentalmente calcular la viscosidad cinemática para cada muestra, y

adicionalmente expresarla en SSU, SSF y viscosidad absoluta, a las diferentes temperaturas de análisis. c. Realizar los gráficos correspondientes de viscosidad (µ) vs. Temperatura en las diferentes unidades. d. Calcular el índice de viscosidad para las muestras que lo permitan. e. Desarrolle los análisis y conclusiones correspondientes y las actividades complementarias que el docente

indique.



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PRÁCTICA Nº 5 PUNTO DE CHISPA (FLASH POINT) Y PUNTO DE ENCENDIDO (FIRE POINT)

5.1 OBJETIVOS 4.6.1 Determinar los puntos de chispa y encendido a una muestra de crudo por el método de copa

cerrada. 4.6.2 Determinar los puntos de chispa y encendido a un producto de petróleo (lubricante) por el

método de copa abierta. 4.6.3 Establecer la importancia de los puntos de chispa y encendido al desarrollar los diseños para

equipos de almacenamiento. 5.2 FUNDAMENTO TEÓRICO Punto de Chispa (Flash Point) : En productos de petróleo. Se define como la mínima temperatura corregida a presión barométrica de 101.3 kPa (760 mmHg), a la cual la aplicación de una fuente de ignición causa que los vapores de la muestra generen un fogonazo instantáneo. Punto de Encendido (Fire Point) : En productos de petróleo. Se define como la mínima temperatura corregida a presión barométrica de 101.3 kPa (760 mmHg), a la cual los vapores de la muestra en presencia de una fuente de ignición, se encienden y queman continuamente por al menos cinco segundos. Esta temperatura siempre es superior al Flash Point. Todos los productos de petróleo queman y bajo ciertas circunstancias sus vapores se encienden con una violenta explosión. Sin embargo, para que esto ocurra, la cantidad de vapor en el aire debe estar comprendida entre ciertos límites. Cuando un producto líquido de petróleo es expuesto al aire, algunos de sus vapores causan ciertas concentraciones de vapor y aire. Cuando la temperatura del líquido se eleva, más y más vapores son producidos, aumentando la relación vapor-aire. Eventualmente se llega a una temperatura a la cual la mezcla vapor-aire puede mantener momentáneamente una combustión, si una fuente de ignición está presente. Esta temperatura es el punto de chispa del producto. Para los combustibles y los solventes, el punto de chispa es usualmente determinado por el método de “recipiente cerrado” (NORMA ASTM D-93), para lo cual se calienta la muestra en una cápsula cubierta denominada Pensky-Martens que puede observarse en la figura 12. El mantener la copa cerrada, hace que las condiciones de prueba sean lo más parecidas posibles a los del producto en servicio y además ofrece seguridad al operario. Para los productos de petróleo con puntos de chispa mayores a 79 ºC (excepto combustibles) se aplica el método de “recipiente abierto” (NORMA ASTM D-92), para lo cual se calienta la muestra en una cápsula abierta denominada Cleveland, que puede observarse en la figura 13.


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Figura 12. Montaje Copa cerrada. Pensky – Martens

Figura 13. Montaje Copa abierta. Cleveland

Tanto el punto de chispa como el de encendido de un líquido de petróleo son básicamente medidas de inflamabilidad. El punto de chispa es la temperatura mínima a la cual el líquido está suficientemente evaporado para crear una mezcla de aire y combustible, para arder si es encendida. Como su nombre lo indica, la combustión a esta temperatura sólo se mantiene por un instante. Por el contrario, el punto de encendido significa algo más; éste es la temperatura a la cual el vapor es generado a una velocidad lo suficientemente constante, para mantener la combustión. En ambos casos, la combustión es solamente posible cuando la velocidad de vapor de combustible y de aire, se encuentra dentro de ciertos límites. Una mezcla que sea muy pobre o muy rica, no quemará. El punto de chispa es reportado como la temperatura en grados Farenheit a la cual ocurre una llama instantánea, el punto de encendido es reportado como la temperatura a la cual la llama permanece por lo menos cinco segundos. Para un combustible o solvente de petróleo, volátil, el punto de chispa es importante como una indicación de los peligros de fuego y explosión, relacionados con su utilización.


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5.3. EQUIPOS Y MATERIAL REQUERIDO • 1 calentadores eléctrico de 700 Watios, uno para copa abierta. • 1 mechero de alcohol, para copa cerrada. • 1 unidad Pensky-martens, sin la copa • 1 agitador eléctrico • Copa Cleveland • Copa Pensky-Martens • 1 Termómetro –10 a 150 ºC • 1 Termómetro –10 a 360 ºC • 2 Beakers plásticos de 250 ml • 1 Cronómetro • 1 Picnómetro de 25 ml 5.4 PROCEDIMIENTO 5.4.1 Método Copa Cerrada Pensky-Martens (ASTM D-93) 5.4.1.1 Determinar la gravedad específica de la muestra. 5.4.1.2 Verificar que la copa se encuentre limpia y seca. 5.4.1.3 Con la muestra a temperatura ambiente, y sin agitarla, llenar la copa hasta el aforo. 5.4.1.4 Colocar el termómetro en la tapa de la copa. Cuidar que el bulbo del termómetro no toque

las aspas del agitador. 5.4.1.5 Tapar la copa y ajustarla suavemente por medio de las dos tuercas soportes. Cerrar la

ventanilla de prueba, ajustar el soplete de prueba y encenderlo. Ajustar la llama a 3 milímetros de diámetro aproximadamente.

5.4.1.6 Poner en funcionamiento el agitador durante unos 30 segundos, suspender la agitación, abrir la ventanilla y practicar la primera prueba a temperatura ambiente. Si se aprecia el encendido momentáneo, reportar el punto de chispa a la temperatura ambiente. Si no hay encendido, continuar con el paso siguiente.

5.4.1.7 Se debe recordar que el calentamiento debe hacerse suavemente, con un incremento de temperatura de 1ºC por minuto en lo posible. Este incremento debe mantenerse en toda la determinación. Mientras no se esté haciendo prueba con el soplete el agitador debe estar funcionando y la ventanilla permanecer cerrada.

5.4.1.8 Con el agitador en funcionamiento, iniciar el calentamiento. Aplicar la llama de prueba cada grado de incremento. La ventanilla debe permanecer abierta sólo por un segundo.

5.4.1.9 Continuar calentamiento, agitación y prueba con el soplete hasta que se observe un encendido momentáneo en la superficie del líquido. Reportar la temperatura registrada con el termómetro como el punto de chispa.

5.4.1.10 Para la determinación del punto de encendido, continuar el calentamiento con el mismo incremento de temperatura (1ºC por minuto), hasta que la muestra manifieste un encendido permanente que se mantenga por lo menos durante 5 segundos. Anotar la temperatura que registra el termómetro como punto de encendido.


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5.4.2 Método de Copa Abirta Cleveland (ASTM D-92) 5.4.2.1 Determinar la gravedad específica de la muestra. 5.4.2.2 Verificar que la copa se encuentre limpia y seca. 5.4.2.3 Con la muestra a temperatura ambiente y sin agitarla, llenar la copa hasta el aforo y

montarla en la platina del calentador. 5.4.2.4 Colocar el termómetro en el soporte e introducirlo en la muestra a un cuarto de distancia del

borde interior de la cápsula y a más o menos medio centímetro del fondo de la misma. 5.4.2.5 Aplicar calor de tal manera que la tasa de incremento sea de 10 ºC por minuto, hasta unos

100 ºC. Tan pronto se alcance esta temperatura, bajar la tasa de calentamiento a 1ºC por minuto.

5.4.2.6 Encender el soplete y ajustar la llama a 3 milímetros de diámetro aproximadamente. Iniciar la determinación pasando rápidamente el soplete por encima de la muestra. El paso de la llama sobre la muestra debe hacerse por la mitad y no debe durar más de un segundo en ida y regreso.

5.4.2.7 Continuar calentamiento a la misma tasa, 1 ºC por minuto y aplicar la llama de prueba cada grado de incremento, hasta que la superficie del líquido se encienda momentáneamente. Anotar la temperatura que registra el termómetro en el momento del fogonazo, como punto de chispa.

5.4.2.8 Para la determinación del punto de encendido, continuar el calentamiento con el mismo incremento de temperatura (1ºC por minuto), hasta que la muestra manifieste un encendido permanente que se mantenga por lo menos durante 5 segundos. Anotar la temperatura que registra el termómetro como punto de encendido.

5. BIBLIOGRAFÍA • Norma ASTM D-92. Standard Test Method for Flash AND Fire Pints by Cleveland Open Cup. • Norma ASTM D-93. Standard Test Method for Flash- Point by Pensky-Martens Closed Cup Tester • Petroleum Engineers Handbook, Howard.B. Bradley. Richardson, Texas: Society of Petroleum

Engineers.


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FECHA MUESTRA _________________________________________________ MUESTRA _________________________________________________ TOMA DE DATOS REALIZADA POR : (Alumno 1) ___________________________________________________ (Alumno 2) ___________________________________________________



(ºF)







60ºF

PUNTO DE CHISPA Y ENCENDIDO

MUESTRA METODO USADO PUNTO DE CHISPA (ºC) PUNTO DE ENCENDIDO (ºC)

CÁLCULOS REQUERIDOS. a. Gravedad específica y gravedad API corregida a 60ºF de las muestras utilizadas. b. Calcular los puntos de inflamación e ignición en ºC y ºF corregidos por efecto de presión,

utilizando todas las relaciones dispuestas en las normas ASTM D-92 y D-93. c. Explicar la necesidad e importancia de corregir los valores obtenidos por efecto de presión.



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PRÁCTICA Nº 6 pH – ALCALINIDAD TOTAL – DUREZA DE MAGNESIO –

DUREZA DE CALCIO – CLORUROS – SULFATOS – HIERRO TOTAL – CONDUCTIVIDAD – GRAVEDAD ESPECÍFICA –

TEMPERATURA – OXÍGENO DISUELTO – ACIDO SULFHÍDRICO – DIÓXIDO DE CARBONO LIBRE – SÓLIDOS DISUELTOS

6.1 OBJETIVOS 6.1.1 Realizar las diferentes determinaciones para la caracterización de las aguas de formación. 6.1.2 Familiarizarse con los instrumentos electrónicos que se utilizan en algunas de las

determinaciones. 6.1.3 Reconocer la importancia de la composición del agua de formación para el Ingeniero de

Petróleos. 6.2 FUNDAMENTO TEÓRICO Por debajo de cierta profundidad, todas las rocas porosas están llenas de algún fluido que generalmente es agua. Al agua que ocupa los espacios entre los sedimentos que quedaron sobre los fondos de océanos y lagos antiguos, se le denomina agua connata, agua congénita o salmuera de campos petrolíferos. Tal agua encerrada llamada comúnmente agua de formación, se encuentra generalmente con el petróleo en muchos yacimientos productivos. Esta agua difiere en composición del agua actual del mar, pues durante los largos períodos del tiempo geológico que ha estado en las rocas, ha disuelto materias minerales adicionales, ha dejado algunas en las rocas, o ha sido diluida. Las características de esta agua, dependen de la naturaleza química de las formaciones geológicas por las que ha atravesado. Contienen principalmente sales minerales, combinaciones orgánicas, gases disueltos, etc. El alto contenido de sales y la disminución de temperatura y presión al subir desde grandes profundidades ocasiona problemas difíciles de incrustación y de control de corrosión. Los constituyentes en el agua connata se han dividido para su estudio en componentes mayores y y componentes menores. Componentes Mayores: Constituidos por iones de sales que conforman la mayoría de los sólidos disueltos en el agua y que contribuyen grandemente a la química de la misma, éstos son: Cloruro, Bicarbonato, Calcio, Magnesio, Sodio, Sulfato y Carbonato.


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Componentes Menores: Son los iones encontrados en bajas concentraciones, entre los cuales se cuentan el Hierro, Manganeso, Bario, Cromo, Sílice y Gases disueltos como oxígeno, bióxido de carbono y sulfuro de hidrógeno. 6.3 EQUIPOS Y MATERIAL REQUERIDO • 1 Probeta de vidrio de 100 ml. • 1 Probeta plástica de 250 ml. • 2 Probetas de vidrio de 25 ml. • 1 Erlenmeyer graduado de vidrio de 250 ml. • 1 Pipeta volumétrica de 10 ml (exclusivamente para medir la solución de yodo) • 1 Pipeta volumétrica de 2 ml (determinación de oxígeno) • 2 Pipetas volumétricas de 1 ml (únicamente para medir los reactivos en la determinación de

oxígeno). • 1 Pipeta graduada de 5 ml (para medir pequeñas cantidades de muestra). • 1 Picnómetro de 25 ml. • 1 Cápsula de porcelana. • 1 Agitador de vidrio. • 3 Jeringas hipodérmicas de 10, 5 y 3 ml. • 1 frasco lavador con agua destilada. • 1 Medidor de pH con electrodo combinado y protector de bulbo. Incluida batería recargable de 9

voltios. • 1 Medidor de conductividad con su respectiva celda. Incluida batería recargable de 9 voltios. • Kit para determinación de hierro total. Merck. • 6 embudos de vidrio de 50 mm. De diámetro (se encuentran colocados en las buretas). • 6 Buretas graduadas de 25 ml. • 6 Pinzas metálicas para bureta. • 6 Soportes universales. • Muestra de Análisis General • Muestra de CO2 • Muestra de Oxigeno Disuelto • Muestra de H2S NOTA: Para realizar las determinaciones debemos tener presente que todas las pruebas se deben

practicar a la muestra de Análisis General a excepción de las pruebas de Oxigeno Disuelto, Bióxido de Carbono (CO2) y Sulfuro de Hidrógeno (H2S) ya que para dichas pruebas existe su propia muestra.


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6.4 DETERMINACIONES 6.4.1 MEDICIÓN DE pH. Es la medida de la relativa acidez o alcalinidad de un agua. Es un factor

muy importante en muchos procesos y tiene mucha influencia en la tendencia incrustante o corrosiva de un agua. Método electrométrico). El medidor de pH permanecerá calibrado, la estandarización la hará el monitor(a) antes de la práctica. La medida se realiza sumergiendo el electrodo de medición directamente en la o las muestras(s) (Muestras de Análisis General y CO2 Libre). La lectura se tomará tan pronto ésta se estabilice.

6.4.2 ALCALINIDAD TOTAL. La alcalinidad total es la medida de los constituyentes básicos del

agua. La alcalinidad puede ser causada por diferentes iones, pero usualmente se atribuye a los iones bicarbonato, carbonato e hidróxido. La prueba se basa en la determinación del contenido alcalino de una muestra por titulación con una solución estándar de ácido. Los puntos finales de la titulación se toman por el cambio de color de los indicadores. REACTIVOS

• Acido Sulfúrico, solución 0.02 N • Fenolftaleína, Indicador • Metil Naranja, Indicador

6.4.2.1 PROCEDIMIENTO 6.4.2.1.1 (Probeta de 25 ml). Medir 25 ml de muestra y depositarlos en la cápsula de porcelana. 6.4.2.1.2 Agregar tres o cuatro gotas de Fenolftaleína. Si se desarrolla coloración rosada o roja,

continuar con el paso 3. Si no hay coloración, continuar con el paso 4 y reportar CERO la alcalinidad a la fenolftaleína.

6.4.2.1.3 Titular con la solución ácida hasta que la coloración desaparezca. (suspender la adición de ácido tan pronto esto suceda). Reportar los mililitros de ácido gastados y su normalidad.

6.4.2.1.4 Agregar dos gotas de Metil Naranja, si la muestra toma coloración amarilla, continuar con el paso 5. Si la coloración es roja, dar por terminada la prueba y reportar CERO en la columna de alcalinidad al metil naranja.

6.4.2.1.5 Titular con la solución ácida (Acido Sulfurico) hasta que el color amarillo cambie a rosado salmón claro. Reportar los ml de ácido gastados y su normalidad.

6.4.3 DUREZA. Teóricamente es la suma de todos los cationes metálicos que no sean Sodio y

Potasio, presentes en el agua en forma de: Carbonato, Bicarbonato, Sulfato y Cloruro, expresados como Carbonato de Calcio. Debido a que los mayores componentes son los cationes Calcio y Magnesio, generalmente toda la dureza se considera debida a estos dos iones. DUREZA TOTAL: La prueba está basada en la determinación del contenido de Calcio y Magnesio en una muestra de agua por titulación con un agente secuestrante, en presencia de un agente orgánico sensible a los iones de Calcio y Magnesio. DUREZA DE CALCIO: La prueba está basada en la determinación del contenido de calcio por la titulación de la muestra con un agente secuestrante en presencia de un agente orgánico sensible a los iones de calcio e insensible a los de magnesio.


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REACTIVOS • Solución tituladora de dureza – EDTA. • Solución estabilizadora de Dureza Total. • Polvo indicador de dureza total. • Solución Estabilizadora de Dureza de Calcio. • Polvo indicador de Dureza de calcio.

6.4.3.1 PROCEDIMIENTO DUREZA TOTAL 6.4.3.1.1 (Con la pipeta de 5 ml). Medir la cantidad de muestra indicada en la etiqueta de la caja

portamuestra y depositarla en la cápsula de porcelana. 6.4.3.1.2 Agregar más o menos UN mililitro (aforo en el gotero) de Solución estabilizadora. Agitar. 6.4.3.1.3 Añadir UNA medida de Polvo Indicador. Agitar hasta disolver el indicador. 6.4.3.1.4 Titular con la solución EDTA hasta que el color morado cambie a azul. Reportar el

volumen de EDTA gastado. 6.4.3.2 PROCEDIMIENTO DUREZA DE CALCIO 6.4.3.2.1 Medir igual cantidad de muestra (como en el procedimiento anterior) 6.4.3.2.2 Agregar UN mililitro de Solución estabilizadora. Agitar. 6.4.3.2.3 Añadir UNA medida de indicador. Agitar 6.4.3.2.4 Titular con la solución EDTA hasta que el color rojizo o rojo cambie a violeta. Reportar los

mililitros gastados. DUREZA DE MAGNESIO = DUREZA TOTAL – DUREZA DE CALCIO

6.4.4 CLORUROS. Se encuentran presentes prácticamente en casi todas las aguas de campos

petrolíferos. Su presencia en el agua procede de la disolución de suelos y rocas que los contienen y que están en contacto con el agua. La prueba está basada en la titulación de un agua, que contiene ion cloruro, con una solución estándar de Nitrato de Plata, utilizando Cromato de Potasio como indicador. El Ion cloruro es precipitado por el Nitrato de Plata (grumos blancos). Tan pronto como el cloruro ha sido completamente precipitado, posterior adición de Nitrato de Plata, producirá coloración roja debido a la reacción del Ion Plata con el Ion Cromato. El punto final se toma cuando se obtiene una coloración rosada suave. No esperar la coloración roja. REACTIVOS • Nitrato de Plata, solución 0.0282 N • Cromato de Potasio, Indicador.


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6.4.4.1 PROCEDIMIENTO – MÉTODO DE MOHR. 6.4.4.1.1 (Pipeta de 5 ml). Medir la cantidad de muestra indicada en la etiqueta de la caja

portamuestra y transferirla a la cápsula de porcelana. Adicionar un poco de agua destilada (permite apreciar mejor el punto final de la titulación).

6.4.4.1.2 Agregar dos gotas de indicador. Agitar. 6.4.4.1.3 Titular con la solución de Nitrato de Plata hasta que el color amarillo cambie a rosado muy

tenue. 6.4.5 SULFATO. Las aguas lo adquieren por: a.) Oxidación de los sulfuros; b.) Dilución del yeso y

de la anhidrita. Cuando existen altas concentraciones de Sulfato y de Calcio simultáneamente en un agua, pueden formarse incrustaciones de Sulfato de Calcio, difíciles de disolver. El método está basado en la precipitación del Sulfato por Cloruro de Bario en presencia de una solución alcohólica. Tan pronto como el sulfato ha sido completamente precipitado, posterior adición de Cloruro de Bario, reaccionará con el indicador THQ produciéndose un cambio de coloración de amarillo a rosado – rojizo. REACTIVOS • Cloruro de Bario, Solución 0.025 N • Alcohol isopropílico o Etílico, 99% • Tetrahidróxiquinona (THQ), Indicador. • Nitrato de Plata, Solución 2%.

6.4.5.1 PROCEDIMIENTO 6.4.5.1.1 (Probeta de 25 ml). Medir 25 ml de muestra y depositarla en la cápsula de porcelana. 6.4.5.1.2 (Con la otra probeta de 25 ml). Medir aproximadamente 25 ml de Alcohol y agregarlo a la

cápsula. Agitar. 6.4.5.1.3 Agregar UNA medida (aproximadamente 0.2 gr) de THQ. Agitar hasta que todo el

indicador se disuelva. 6.4.5.1.4 Tan pronto se haya disuelto el indicador, iniciar la titulación con el Cloruro de Bario, hasta

que el color amarillo cambie a rosado – rojizo. 6.4.5.1.5 Para apreciar mejor el cambio de coloración, mientras se adiciona el Cloruro de Bario,

adicionar unas cinco o seis gotas de la Solución de Nitrato de Plata. 6.4.5.1.6 Si al adicionar la primera gota de Cloruro de Bario se observa el cambio de coloración,

reportar CERO el contenido de Sulfato. 6.4.6 HIERRO TOTAL. Bastante común en aguas de pozos profundos y, por consiguiente, en

aguas de campos petrolíferos. En el agua puede encontrarse en tres formas: Insoluble, Soluble y Solución Coloidal, la más común es la forma soluble en sus dos estados: Ferroso y Férrico. En el agua connata comúnmente se encuentra presente como bicarbonato ferroso soluble e incoloro.

6.4.6.1 PROCEDIMIENTO – MÉTODO COLORIMETRICO MERCK. 6.4.6.1.1 Seguir las instrucciones que aparecen en el kit de MERCK. El tiempo para el desarrollo de

la coloración puede ser mayor de los diez minutos recomendados, pero nunca menor.


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6.4.7. GRAVEDAD ESPECÍFICA. Razón entre el peso del volumen de una sustancia y el peso de igual volumen de otra sustancia tomada como estándar. La gravedad específica se utilizará para convertir los mg/lt a ppm. La gravedad se determina utilizando el picnómetro.

6.4.8. CONDUCTIVIDAD. La mayoría de las sustancias inorgánicas se ionizan cuando se

encuentran disueltas en agua. Estas soluciones por lo tanto, conducen una corriente eléctrica, razón por la cual se les denomina “Electrolitos”. Cuando compuestos inorgánicos como el Cloruro de Sodio y el Sulfato de Sodio están en solución, se disocian en iones positivos y negativos, estos iones conducirán la electricidad en proporción a la cantidad de ellos presentes en el agua. La conductividad específica se usa comúnmente para indicar la concentración total de los constituyentes ionizados de un agua natural.

6.4.8.1 PROCEDIMIENTO – CONDUCTIVÍMETRO JENWAY 6.4.8.1.1 Conectar la celda de conductividad a la toma de 7 pines. 6.4.8.1.2 Pulsar ON para encender el instrumento. 6.4.8.1.3 Pulsar MODE hasta que aparezca en la pantalla 1.0 SET K. Este valor debe permanecer

constante en el instrumento si la constante de la CELDA es 1 o mayor. 6.4.8.1.4 Pulsar de nuevo MODE y aparecerá T ºC. En esta posición se tomaría temperatura. 6.4.8.1.5 En la probeta plástica de 250 ml, tomar aproximadamente 110 ml de la muestra “ANALISIS

GENERAL” e introducir la celda en la muestra y cerciorarse que el nivel de agua llegue hasta el aforo de la celda.

6.4.8.1.6 Pulsar nuevamente MODE, aparecerá una lectura mS (milisiemens). Pulsar una vez más MODE y entonces aparecerá una nueva lectura en µS (microsiemens). Reportar esta lectura y la temperatura correspondiente.

6.4.9. TEMPERATURA – IMPORTANCIA. La temperatura es un factor que tiene mucha

importancia en el pH, pH de saturación, en el carácter corrosivo e incrustante, así como también en la disolución de las sales y los gases en el agua, en los petróleos y derivados líquidos de los mismos, en la gravedad, viscosidad, inflamabilidad, transporte, etc., de los mismos. La determinación se hará con un termómetro en la muestra de análisis general o la del ambiente, en el termómetro que se encuentra en la parte superior de la mesa de análisis de aguas.

6.4.10 OXÍGENO DISUELTO. El término “Oxígeno Disuelto” representa la cantidad de gas

disuelto en el agua y no tiene ninguna relación con el oxígeno combinado presente en la molécula de agua H2O. La determinación está basada en la absorción de Oxígeno por un precipitado floculento de Hidróxido Manganoso, formado por la reacción entre el sulfato manganoso y el yoduro de potasio alcalino. El oxígeno reacciona con el hidróxido manganoso para formar hidróxido manganeso. La adición de ácido sulfúrico libera una cierta cantidad de Yodo, en proporción directa a la cantidad de oxígeno adsorbida. El yodo libre se titula con una solución de Tiosulfato de Sodio en presencia de almidón como indicador. La desaparición de la coloración azul (Reacción del Yodo con el Almidón) se toma como Punto Final de la titulación.


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REACTIVOS • Tiosulfato de sodio 0.01 N (Solución Tituladora) • Sulfato Manganoso • Yoduro Alcalino • Almidón solución, Indicador • Acido Sulfúrico, Solución al 50%

6.4.10.1 PROCEDIMIENTO – MÉTODO WINKLER 6.4.10.1.1 Directamente al frasco que contiene TODA la muestra, (con la pipeta volumétrica de 1 ml),

agregar un mililitro de la solución de Sulfato Manganoso, llevando la pipeta cercana al fondo del frasco.

6.4.10.1.2 Con la otra pipeta volumétrica de 1 ml, agregar 1 ml de yoduro alcalino, en igual forma que la adición anterior.

6.4.10.1.3 Tapar el frasco y agitar invirtiéndolo unas cuatro o cinco veces. Dejar reposar durante 3 (tres) minutos.

6.4.10.1.4 Con la pipeta volumétrica de 2 ml, agregar 2 ml de solución de Acido Sulfúrico. No es necesario introducir la pipeta en la muestra.

6.4.10.1.5 Tapar el frasco y agitar al igual que en el punto 3 ó hasta dilución de los flóculos. DENTRO DE LOS CINCO MINUTOS SIGUIENTES A LA ADICIÓN DE ÁCIDO (NO A LOS CINCO, NI DESPUÉS) realizar la determinación.

6.4.10.1.6 Con la probeta plástica de 250 ml, medir 200 ml de la muestra y depositarlos en el erlenmeyer, agregar un goterado del indicador. Si se desarrolla coloración azul el oxígeno está presente. Si permanece incolora, no hay oxígeno.

6.4.10.1.7 Si la coloración azul aparece, titular con Sodio Tiosulfato hasta que la coloración desaparezca. Suspender la adición tan pronto desaparezca el color. Reportar el volumen utilizado en la titulación.

6.4.11 SULFURO DE HIDRÓGENO. El sulfato presente en el agua puede ser reducido a sulfuros

(S-2) y a sulfuro de hidrógeno (H2S) por las bacterias en condiciones anaeróbicas, de acuerdo con las siguientes ecuaciones:

SO4

-2 + Materia Orgánica BACTERIA S-2 + H2O + CO2 S + 2H H2S

El H2S se formará con el H producido por la superficie del metal corroído. La prueba está basada en la adición de una solución estándar de Yodo a una muestra que contiene Sulfuro de Hidrógeno. El Yodo es reducido en proporción a la cantidad de H2S presente en la muestra y el Yodo residual se titula con una solución estándar de Tiosulfato de Sodio, en presencia de almidón como indicador. El punto final de titulación se toma al igual que en la prueba de Oxígeno Disuelto.


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REACTIVOS • Sodio Tiosulfato 0.01N, Solución tituladora. • Yoduro de Potasio, Cristales. • Yodo, Solución 0.01 N. • Almidón en solución, Indicador.

6.4.11.1 PROCEDIMIENTO – MÉTODO YODIMÉTRICO. 6.4.11.1.1 Con la pipeta volumétrica de 10 ml, medir 10 ml de la solución de yodo y depositarlos en el

erlenmeyer de 250 ml. 6.4.11.1.2 Agregar una medida (aproximadamente 1 gr) de yoduro de potasio. Agitar hasta disolver el

yoduro. 6.4.11.1.3 En la probeta de 100 ml, medir 100 ml de muestra. Deslizar el agua por las paredes de la

probeta con el fin de evitar en lo posible la entrada de aire. 6.4.11.1.4 Pasar los 100 ml de muestra al erlenmeyer. Observar las mismas precauciones del punto

anterior. Agitar suavemente. 6.4.11.1.5 Adicionar un goterado (aproximadamente 1 ml de Solución de Almidón). 6.4.11.1.6 Titular con la solución de Sodio Tiosulfato hasta que desaparezca la coloración AZUL.

Suspender la adición tan pronto se elimine la coloración. Reportar el volumen gastado en la titulación.

6.4.11.1.7 Para el cálculo de los mg/lt ó las ppm de Sulfuro de Hidrógeno, se requiere de un valor que debe determinarse cuando no se conoce. En la fórmula es el valor que corresponde a la letra W, que significa los mililitros de Sodio Tiosulfato gastados en la titulación de un agua que no contiene H2S. La determinación se realiza con agua destilada.

Observación: Si al agregar los 100 ml de muestra, el yodo se descoloriza, tomar una menor canidad de muestra y completar a 100 ml con agua destilada. Ejemplo: 50 ml de muestra y 50 de agua destilada. 25 ml de muestra y 75 de agua destilada. 6.4.12 DIÓXIDO DE CARBONO LIBRE. El anhídrido de carbono al disolverse en el agua actúa

en dos formas: una parte en combinación con el agua (CO2 combinado) para producir una nueva sustancia (Ácido Carbónico). El CO2 combinado, se halla bajo las formas de iones de Bicarbonato y de Carbonato. La otra parte se disuelve, en el sentido físico, como anhídrido de carbono libre. La prueba que se presenta a continuación, está basada en la titulación de una muestra de agua con una solución estándar de Carbonato de Sodio en presencia de fenolftaleína como indicador. El CO2 libre, reacciona con el Na2CO3 para formar HCO3

-, el cual es incoloro a la fenolftaleína. Cualquier exceso de Na2CO3 desarrollará coloración rosada tenue, la cual se toma como punto final de la titulación.

REACTIVOS • Carbonato de Sodio 0.0454 N, Solución tituladora. • Fenolftaleína, Indicador.


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6.4.12.1 PROCEDIMIENTO 6.4.12.1.1 Con la probeta de 100 ml, medir 100 ml de muestra. Deslizar el agua por las paredes de la

probeta para evitar la entrada de aire. 6.4.12.1.2 Pasar 100 ml de muestra al erlenmeyer. Observar las mismas precauciones. Agregar 2 ó 3

gotas de Fenolftaleína. Agitar suavemente. 6.4.12.1.3 Si al agregar el indicador la muestra permanece incolora, titular con la solución de

Carbonato de Sodio hasta que aparezca una coloración rosada tenue, que permanezca por lo menos durante quince segundos. Reportar los mililitros de Carbonato de Sodio gastados.

6.4.13 SÓLIDOS DISUELTOS. Los sólidos disueltos aumentan o disminuyen en el agua según sean

las reacciones químicas, en su mayoría complicadas. Todas las reacciones químicas que se originan dan lugar a la incorporación en el agua de sustancias solubles. Así tendremos aguas con un alto o bajo contenido de sales en disolución con aniones como Bicarbonato, Sulfato, Cloruro, etc., y cationes como Calcio, Magnesio, Sodio, Potasio, etc. Para su determinación se calcula con los datos de los iones determinados en los otros análisis y se reportan en mg/lt y en ppm.

6.5 CÁLCULOS REQUERIDOS Y PARÁMETROS A REPORTAR. En el informe respectivo, se debe realizar los cálculos necesarios y reportar los parámetros siguientes según posibilidad: 6.5.1 Valores de pH de las muestras: análisis general y CO2 libre. 6.5.2 Temperatura en ºC. (muestra de análisis general) 6.5.3 Alcalinidad a la fenolftaleína y al metil naranja, expresada en mg/lt y en ppm de Ca2CO3. 6.5.4 Alcalinidad debida a los Carbonatos y Bicarbonatos, expresados en mg/lt y en ppm de Ca2CO3. 6.5.5 Carbonatos y Bicarbonatos, expresados en mg/lt y en ppm de CO3

-2 y HCO3- respectivamente.

6.5.6 Cloruros expresados en mg/lt y en ppm de Cl- y de NaCl 6.5.7 Dureza: Total, Calcio y Magnesio, expresadas en mg/lt y ppm de Ca2CO3 6.5.8 Dureza de carbonatos y de no carbonatos, expresada en mg/lt y ppm de Ca2CO3 6.5.9 Calcio y Magnesio, expresados en mg/lt y ppm de Ca++ y Mg++. 6.5.10 Hierro, expresado en mg/lt y en ppm de Fe+++ y de Fe2O3. 6.5.11 Sulfatos, expresados en mg/lt y en ppm de SO4

-2. 6.5.12 Determinar de acuerdo con la salinidad expresada en ppm de NaCl, la Resistividad y la

Conductividad de la muestra de análisis general. 6.5.13 Sólidos disueltos totales por cálculo, expresados en mg/lt y ppm. 6.5.14 Gravedad específica a temperatura ambiente, muestra de análisis general. 6.5.15 Oxígeno disuelto en mg/lt y en ppm de OD. 6.5.16 Bióxido de carbono libre en mg/lt y en ppm de CO2 libre. 6.5.17 Sulfuro de hidrógeno en mg/lt y en ppm de H2S. 6.5.18 pH de saturación, muestra análisis general.


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FECHA MUESTRA (agua de formación) ________________________________ TOMA DE DATOS REALIZADA POR : (Alumno 1) ___________________________________________________ (Alumno 2) ___________________________________________________

REPORTE DE DATOS

ANÁLISIS DE AGUA Muestra Nº Resistividad Conductividad pH Temperatura (ºC) Sólidos Disueltos

Soluciones Tituladoras Muestra

Tipo Solución Normalidad (N) Volumen ml. Volumen ml. Alcalinidad F Alcalinidad M Cloruros Dureza de calcio Dureza de Magnesio Dureza Total Sulfatos Hierro Total

GASES DISUELTOS

Bióxido de Carbono Oxígeno Disuelto Sulfuro de Hidrógeno

Factor W =

GRAVEDAD ESPECÍFICA Muestra Temperatura

de trabajo (ºF) Peso

Picnómetro Vacío (gr)

Peso Picnómetro Agua Destilada

(gr)


Gravedad Específica

OBSERVACIONES: ________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________


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