Procedures Manual Spanish

Aluminio

10215_TNTp848_Aluminio_28E_US

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Aluminio

Método 10215

Método cromazurol S

TNTplus 848

(0.02–0.50 mg/L Al)

Campo de aplicación:

Para agua potable, agua superficial, agua de piscina, aguas residuales y análisis de proceso

Antes de comenzar el análisis:

Nota importante:

Colocar el protector de luz en el compartimiento n.º 2 de la cubeta antes de realizar el análisis.

Leer el aviso de seguridad y la fecha de caducidad en el paquete.

El pH recomendado de la muestra es 2.5–3.5.

La temperatura recomendada de la muestra y el reactivo es 20–23 °C (68–73.4 °F).

La temperatura recomendada de almacenamiento del reactivo es 15–25 °C (59–77 °F).

Si el análisis no se efectúa a la temperatura recomendada, se puede obtener un resultado incorrecto.

Un pH más elevado da lugar a precipitación o complejación del aluminio, de manera que se obtienen resultados de bajo sesgo. Si es preciso, el pH de la muestra se debe ajustar añadiendo una pequeña cantidad de ácido nítrico.

Los métodos TNTplus se activan directamente en la pantalla del menú principal al colocar la cubeta de la muestra preparada en el soporte portacubetas.

Disponer de los siguientes elementos: Cantidad

Conjunto de reactivos TNT848 Aluminio 1

Protector de luz 1

Pipeteador, variable, 1–5 mL 1

Puntas de pipeteador para pipeteador de 1–5 mL 1

Nota:

En la página 4 encontrará información para realizar el pedido de fungibles y repuestos.

Preparación del análisis

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Aluminio (0.02–0.50 mg/L Al)

Blancos de reactivo

Se puede medir un blanco de reactivo, y restar el valor de los resultados de cada análisis realizado empleando el mismo número de lote de reactivo. Sustituir la muestra por agua desionizada y realizar el procedimiento como se ha descrito.

Para restar el valor blanco de una serie de medidas, medir el blanco en el paso 6. Pulsar

OPCIONES

>

MÁS…

>

BLANCO DE REACTIVO: APAGADO

. Pulsar

ENCENDIDO

. El valor medido del blanco debería aparecer en la casilla resaltada. Pulsar

OK

para aceptar este valor. El valor blanco del reactivo se restará entonces de todos los resultados hasta que se desactive la función o se seleccione un método diferente. También se puede registrar el blanco e

1.

Pipetear 2.0 mL de solución A en la cubeta.

2.

Pipetear 3.0 mL de muestra en la cubeta.

3.

Añadir una cucharada a ras de Reactivo B a la cubeta.

4.

Tapar e invertir la cubeta 2–3 veces hasta que ya no se vean rayas en la solución.

5.

Esperar 25 minutos.

Colocar el protector de luz en el compartimiento n.º 2 de la cubeta.

6.

Colocar la cubeta Cero del lote de cubetas de muestra en el soporte portacubetas.

El instrumento lee el código de barras, y luego selecciona el método y pone el instrumento a cero.

El instrumento muestra L1 una vez finalizada la calibración a cero.

7.

Limpiar bien el exterior de la cubeta de la muestra preparada.

8.

Colocar la cubeta preparado en el soporte portacubetas.

El instrumento lee el código de barras y mide la muestra.

El resultado aparecerá en mg/L Al.

TNTplus Método 10215


Aluminio


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introducirlo más tarde pulsando la casilla resaltada y utilizando el teclado para introducir el valor.

Blancos de muestra

Si el valor del blanco de muestra está dentro del intervalo permitido, se utilizará este valor para corregir el resultado automáticamente. El instrumento restará el blanco de muestra del resultado sin corregir. Las muestras sin color ni turbidez no requieren blancos de muestra.

Interferencias

Se han comprobado individualmente las concentraciones dadas de los iones enumerados en la Tabla 1 y no causan interferencias. No han sido determinados los efectos acumulativos y la influencia de otros iones.

Las concentraciones de metales pesados más elevadas que las dadas, así como el fluoruro, el fosfato y elementos relativamente raros como, por ejemplo, el berilio, el torio, el titanio, el circonio y el vanadio, interfieren en la determinación. El hidróxido y los hidratos de óxido de aluminio sólo se determinan parcialmente.

Los resultados de la medida se pueden verificar empleando diluciones de la muestra o adiciones de patrón.

Muestreo, preservación y almacenamiento

Recoger las muestras en recipientes de vidrio o de plástico lavados con ácido. Ajustar el pH a 2 o menos con ácido nítrico (alrededor de 2 mL por litro). Las muestras conservadas se pueden almacenar hasta un máximo de 6 meses a temperatura ambiente. Ajustar el pH entre 2.5 y 3.5 con hidróxido sódico 5.0 N antes del análisis. Corregir el resultado del análisis para adiciones de volumen.

Comprobación de la precisión

Método de solución patrón

1.

Preparar una solución patrón de aluminio de 0.4 mg/L pipeteando 1.0 mL de una solución patrón de aluminio de 100 mg/L en un matraz aforado de 250 mL.

2.

Diluir hasta llenar el volumen con agua desionizada. Preparar esta solución cada día. Utilizar 3.0 mL de este patrón en lugar de la muestra en el procedimiento.

Tabla 1 Sustancias interferentes y niveles de interferencia

Sustancia interferente Nivel de interferencia

Mg

2+

, K

+

, Na

+

, NH

4+

, Cl

–

, NO

3–

, SO

42–

, Ca

2+

500 mg/L

Ag

+

, Mn

2+

100 mg/L

Cd

2+

, Co

2+

, Ni

2+

, Sn

2+

, Pb

2+

, PO

43–

50 mg/L

Cu

2+

, Hg

2+

10 mg/L

Fe

2+

, Fe

3+

, Zn

2+

, Si

4+

5 mg/L

Cr

3+

, Cr

6+

0.5 mg/L

F

–

0.1 mg/L

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© Hach Company, 2005. All rights reserved. Printed in Germany. Atualizado November 05 Edition 2

Resumen del método

El cromazurol S forma un tinte verde con aluminio en soluciones tamponadas con acetato de acidez débil. La cantidad de color formado es directamente proporcional a la cantidad de aluminio existente en la muestra. Los resultados del análisis se miden a 620 nm.

Fungibles y repuestos

Reactivos necesarios

DescripciónCantidad/

TestUnidad Ref.

Conjunto de reactivos TNT 848 de aluminio 1 24/paquete TNT848

Materiales necesarios


TestUnidad Ref.

Protector de luz cada uno LZV646

Pipeta, volumen variable, 1–5 mL 1 cada uno 27951-00

Puntas de pipeteador, para pipeteador 27951-00 1 100/paquete 27952-00

Patrones y reactivos recomendados

Descripción Unidad Ref.

Solución patrón de aluminio, 100 mg/L 100 mL 14174-42

Ácido nítrico, ACS 500 mL 152-49

Solución patrón de hidróxido sódico, 5.0 N 100 mL MDB 2450-32

Solución patrón de hidróxido sódico, 5.0 N 59 mL SCDB 2450-26

Agua desionizada 4 L 272-56

Reactivos y materiales opcionales


Botella, muestreo, polietileno de baja densidad, con tapa, 500 mL 12/paquete 20870-79

Matraz, volumétrico, 250 mL cada uno 14574-46

Pipeta, volumétrica, 1.0 mL cada uno 14515-35

Estante de cubetas de ensayo, cubetas de 13-mm cada uno 24979-00

cubetas, blanco de muestra — TNT919

Aluminio

8012_Aluminio_PP_28E_US

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Aluminio

Método 8012

Método Aluminón

1

1

Adaptación de

Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater

.

Sobres de reactivo en polvo

(0.008–0.800 mg/L)


Para agua y aguas residuales


La determinación de aluminio total requiere una digestión previa.

Lavar los artículos de vidrio con ácido clorhídrico 6.0 N y con agua desionizada antes de usarlos, para evitar los contaminantesabsorbidos en el vidrio.

Para obtener resultados de precisión, la temperatura de la muestra debe estar entre 20–25 °C (68–77°F).

Se requieren los siguientes elementos: Cantidad

Sobres de reactivo de aluminio AluVer 3 en polvo 1

Sobres de reactivo de ácido ascórbico en polvo 1

Sobres de reactivo Bleaching 3 en polvo 1

Tubo mezclador, graduado de vidrio, 50-mL, con tapón 1

Cubeta de análisis, cuadrada, de una pulgada, 10-mL 2

Nota:

En la pág. 6 encontrará información para realizar el pedido de fungibles y repuestos.

1.

Seleccionar en lapantalla:

Programas almacenados

2.

Seleccionar el test.

3.

Llenar un tubo mezclador graduado de 50-mL hasta la marca de 50-mL con muestra. Añadir el contenido de un sobre de ácido ascórbico en polvo.

Tapar el tubo e invertir despacio varias veces para disolver el polvo.

4.

Añadir el contenido de un sobre de reactivo de aluminio AluVer 3 en polvo. Tapar el tubo.

En presencia de aluminio se formará un color rojo-naranja.


Sobres de reactivo en polvo Método 8012


Inicio

10 Aluminio, Alumin.



Aluminio (0.008–0.800 mg/L)

5.

Seleccionar en la pantalla el símbolo de temporizador y pulsar

OK

.

6.

Invertir el tubo repetidamente durante un minuto para disolver el polvo. Si hay polvo sin disolver se obtendrán resultados erróneos.

7. Preparación del blanco:

llenar una cubeta cuadrada de una pulgada de 10-mL hasta la marca de 10-mL con mezcla del tubo mezclador.

8.

Añadir el contenido de un sobre de reactivo Bleaching 3 en polvo a la cubeta.

9.


OK

.

10.

Agitar, con rotación, enérgicamente durante 30 segundos. Esta solución debería adquirir un color anaranjado de claro a medio.

11.


OK

.

Comienza un período dereacción de 15-minutos.

12. La muestra preparada:

llenar otra cubeta cuadrada de una pulgada de 10-mL hasta la marca de 10-mL con mezcla del tubo mezclador.

13.

Dentro de los 5 minutos siguientes al periodo de reacción, limpiar bien el exterior del blanco y colocar el blanco en el soporte portacubetas con la marca de llenado hacia la derecha.

14.


Cero

La pantalla indicará:

0.000 mg/L Al

3+

15.

Inmediatamente limpiar bien el exterior de la cubeta (la muestra preparada) y colocar la cubeta en el soporte portacubetas con la marca de llenado hacia la derecha.

16.


Medición

El resultado aparecerá en

mg/L Al

3+

OK

OKOK

15:00

Cero Medición


Aluminio


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Interferencias

El fluoruro interfiere a todos los niveles por acomplejamiento con el aluminio

. La concentración actual de aluminio se puede determinar utilizando el gráfico que se muestra abajo cuando se conoce la concentración de fluoruro.

Para utilizar el gráfico de interferencia de fluoruro:

1.

Seleccionar la línea vertical a lo largo de la parte superior del gráfico que representa la lectura de aluminio obtenida en el paso 15 del procedimiento.

2.

Localizar el punto de la línea que se cruza con la línea horizontal que indica cuanto fluoruro hay en la muestra.

3.

Extrapolar la concentración real de aluminio siguiendo las líneas curvas a ambos lados del punto de intersección hacia abajo hasta la concentración real de aluminio.

Por ejemplo, si el resultado del ensayo de aluminio fue 0.7 mg/L de Al y el fluoruro presente en la muestra fue 1 mg/L F

–

entonces el punto donde la línea de 0.7 se cruza con la línea de 1 mg/L F

–

cae entre las curvas de 1.2 y 1.3 mg/L de Al. En este caso, el contenido real de aluminio sería de 1.27 mg/L Al

–

curve.


Sustancia interferente Niveles de interferencia y tratamientos

Acidez

Mayor que 300 mg/L como CaCO

3

. Las muestras con acidez en concentraciones superiores deben ser tratadas de la manera siguiente:

1.

Añadir una gota de solución indicadora de m-nitrofenol

1

a la muestra en el paso 3.

2.

Añadir una gota de solución patrón de hidróxido sódico

1

5.0 N. Tapar el tubo. Invertir para mezclar. Repetir tantas veces como sea necesario hasta que el color cambie de incoloro a amarillo.

3.

Añadir una gota de la solución patrón de ácido sulfúrico

1

5.25 N, para cambiar la solución de amarilla a incolora. Continuar con el procedimiento.

Alcalinidad

1000 mg/L como CaCO

3

. Las interferencias por concentraciones de alcalinidad más altas se pueden eliminar mediante el siguiente tratamiento preliminar:

1.

Añadir una gota de solución indicadora de m-nitrofenol

1

a la muestra en el paso 3 del procedimiento. Un color amarillo indica una alcalinidad excesiva.

2.

Si la muestra está amarilla, agregar una gota de solución patrón de ácido sulfúrico

1

5.25 N. Tapar el tubo. Invertir para mezclar. Si el color amarillo persiste, repetir hasta que la muestra cambie a incolora. Continuar con el procedimiento.

1

En la pág. 6 encontrará "Reactivos y materiales opcionales".

Fluoruro Interfiere a todos los niveles. Véase la Figura en la página 4.

Fosfato Mayor que 50 mg/L

Hierro Mayor que 20 mg/L

PolifosfatoEl polifosfato interfiere a todos los niveles, causando errores negativos y no debe estar presente. Antes de efectuar el procedimiento el polifosfato debe ser convertido a ortofosfato por el Método con hidrólisis ácida como se describe en los procedimientos de fosforo.




Figura Gráfico de interferencia de fluoruro

Muestreo, almacenamiento y preservación

Recoger las muestras en recipientes de vidrio o de plástico limpios. Para el almacenamiento, a justar el pH a 2 o un valor inferior con ácido nítrico (unos 1.5 mL por litro). Las muestras conservadas se pueden almacenar hasta un máximo de 6 meses a temperatura ambiente. Antes del análisis, ajustar el pH a un valor comprendido entre 3.5–4.5 con hidróxido sódico 5.0 N. Corregir el resultado del análisis por adiciones de volumen.


Método de adición de solución patrón (Adición de muestra)

1.

Tras leer los resultados del ensayo, dejar la cubeta de análisis (muestra sin adicionar) en el instrumento. Verificar la forma química.

2.

Pulsar

Opciones>Más…

. Pulsar

Adiciones de patrones

; aparecerá un resumen del procedimiento de adiciones de patrón.

3.

Pulsar

OK

para aceptar los valores por defecto para concentración del patrón, volumen de muestra y volúmenes de adición. Pulsar

Edición

para cambiar estos valores. Una vez aceptados los valores, la lectura de la muestra sin adicionar aparecerá en la fila superior. Véase

Adición de soluciones patrón

en el

manual de instrucciones

.

4.

Romper el cuello de una ampolla Voluette de solución patrón de aluminio, 50 mg/L Al.

5.

Preparar tres adiciones de muestra. Con una pipeta TenSette agregar 0.1, 0.2 y 0.3 mL de solución patrón, respectivamente, a cada uno de los tres tubos mezcladores*. Llenar los tubos hasta la marca de 50-mL con la muestra y mezclar concienzudamente.

6.

Analizar cada adición de muestra de la manera descrita anteriormente, empezando con la adición de muestra de 0.1 mL. Aceptar cada lectura de adición de patrón pulsando

Medición

. Cada adición debería reflejar aproximadamente una recuperación del 100 %.

mg/L Al3+ (Lectura del instrumento)

Concentración real de aluminio

mg

/L F

–

* En la pág. 6 encontrará "Reactivos y materiales opcionales".


Aluminio


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7.

Una vez terminada la secuencia, pulsar

Gráfico

para visualizar la línea de ajuste óptimo entre los datos de adiciones de patrón, representando las interferencias matriciales. Pulsar

Línea ideal

para ver la relación entre las adiciones de muestra y la "línea ideal" de una recuperación del 100 %.

Ajuste del patrón

Preparar una solución patrón de aluminio 0.4 mg/L como Al como sigue:

1.

Pipetear 1.00 mL de solución patrón de aluminio, 100 mg/L como Al

3+

, en un frasco volumétrico de 250 mL. Diluir hasta la marca de 250 mL con agua desionizada. Preparar esta solución cada día. Efectuar el procedimiento de la manera descrita.

O

Utilizando una pipeta TenSette, pipetear 0.8 mL de solución patrón de una ampolla Voluette de aluminio (50 mg/L como Al) en un frasco volumétrico de 100 mL. Diluir hasta la marca de 100 mL con agua desionizada. Efectuar el procedimiento de la manera descrita.

2.

Para ajustar la curva de calibración mediante la lectura obtenida con la solución patrón de 0.4 mg/L como Al, pulsar

Opciones>Más…

en el menú del programa actual. Pulsar

Ajuste del patrón

.

3.

Pulsar

Encendido

. Pulsar

Ajuste

para aceptar la concentración indicada en la pantalla (el valor depende de la forma química seleccionada). Si se utiliza una concentración alternativa, púlsese el número de la casilla para introducir el valor de la concentración real y a continuación púlsese

OK

. Pulsar

Ajuste

.

Resumen del principo operativo

El indicador aluminón se combina con el aluminio en la muestra formando un color rojo-naranja. La intensidad del color es proporcional a la concentración de aluminio. Se añade ácido ascórbico para eliminar la interferencia del hierro. El reactivo de aluminio AluVer 3, envasado en forma de polvo, presenta una estabilidad excepcional y sirve para muestras de agua dulce. Los resultados del ensayo se miden a 522 nm.





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©Hach Company. All rights reserved. Edición 2, NOV 05



Descripción Cantidad/Test Unidad Ref.

Set de reactivo de aluminio (100 tests), incluye: — — 22420-00

(1) Sobres de reactivo de aluminio AluVer 3 en polvo 1 100/paquete 14290-99

(1) Sobres de reactivo de ácido ascórbico en polvo 1 100/paquete 14577-99

(1) Sobres de reactivo Bleaching 3 en polvo 1 100/paquete 14294-49

Ácido clorhídrico, 6.0 N variable 500 mL 884-49

Agua desionizada variable 4 L 272-56



Tubo mezclador, graduado de vidrio, 50 mL, con tapón 1 cada uno 1896-41

Cubetas de análisis, cuadradas, de una pulgada, 10-mL, emparejadas 2 2/paquete 24954-02

Reactivos recomendados


Solución patrón de aluminio, 100-mg/L como Al3+ 100 mL 14174-42

Solución patrón de aluminio, 10-mL ampollas Voluette, 50 mg/L como Al 16/paquete 14792-10


Descripción Ref.

Solución indicadora de m-nitrofenol 2476-32

Ácido nítrico, 1:1 2540-49

Solución patrón de hidróxido sódico, 5.0 N 2450-26

Solución patrón de ácido sulfúrico, 5.25 N 2449-32

Aluminio


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Aluminio

Método 8326

Método Cianina Eriocromo R

1

1

Adaptación de


.


(0.002–0.250 mg/L Al

3+

)


Para agua


Lavar los artículos de vidrio con ácido clorhídrico 6.0 N y agua desionizada antes de usarlos, para evitar los errores debidos alos contaminantes absorbidos en el vidrio.

Para obtener resultados de precisión, la temperatura de la muestra debe estar entre 20–25 °C (68–77 °F).

Para obtener resultados de mayor precisión determinar un valor blanco de reactivo para cada nuevo lote. Seguir el procedimiento utilizando agua desionizada en lugar de la muestra. Restar la lectura del blanco a la lectura de la muestra, respectivamente; con el instrumento se puede comparar automáticamente con el ajuste del blanco. (Véase el manual deinstrucciones para obtener información adicional sobre el "Uso de un blanco de reactivo").


Sobres de Reactivo ECR en polvo 1

Tampón hexametileno tetramina, sobre de reactivo en polvo 1

Enmascarador ECR en solución de reactivo 1 gota

Tubo, graduado, 25-mL con tapón de vidrio 1

Cubetas de análisis, cuadrada, de una pulgada, 10-mL 2

Nota:


1.



2.


3.

Llenar un tubo mezclador graduado de25-mL hasta la marca de 20-mL con muestra. Añadir el contenidode un sobre ECR enpolvo para muestras de20-mL.

4.

Poner el tapón al tubo. Invertir varias veces para disolver el polvo

El reactivo no disuelto podrá dar lugar a resultados equívocos.




Inicio

9 Aluminio ECR



Aluminio (0.002–0.250 mg/L Al

3+

)

5.


OK

.

Comienza un período dereacción de 30 segundos.

6.

Después de quesuene el temporizador, añadir el contenido de un sobre de reactivo Hexametileno tetramina en polvo.

7.

Poner el tapón al tubo. Invertir varias veces para disolver el polvo.

En presencia de aluminio aparecerá un color naranja-rojo.


añadir una gota de reactivo enmascarador ECR en una cubeta cuadrada de una pulgada limpia de 10-mL para la muestra.

9.

Verter 10 mL en la cubeta que contiene el blanco.

Agitar, con rotación, para mezclar.

La solución tomará un color amarillo.


verter un volumen adicional de la mezcla hasta la marca de 10-mL en otra cubeta cuadrada de una pulgada de 10-mL.

11.


OK

.

Comienza un período dereacción de 5 minutos.

12.

Menos de 5 minutos después de que suene eltemporizador, limpiarbien el exterior de lacubeta (el blanco) y colocar el blanco en el soporte portacubetas con la marca de llenado hacia la derecha

.

OK

00:30

OK

05:00


3+

)

Aluminio


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Interferencias

13.


Cero


0.004 mg/L Al

3+

Este test utiliza un puntode intercepción no nulopara la curva de calibrado.

14.

Inmediatemente limpiar bien el exterior dela cubeta (la muestrapreparada). Colocar lacubeta en el soporteportacubetas con la marca de llenado hacia la derecha.

15.


Medición


mg/L Al

3+

Véase el manual de instrucciones para obtener información detallada sobre el instrumento.



Acidez Mayor que 62 mg/L en CaCO

3

Alcalinidad Mayor que 750 mg/L en CaCO

3

Ca

2+

Mayor que 1000 mg/L en CaCO

3

Cl

–

Mayor que 1000 mg/L

Cr

6+

0.2 mg/L (el error es de –5% de la lectura)

Cu

2+

2 mg/L (el error es de –5% de la lectura)

Fe

2+

Mayor que 4 mg/L (el error es positivo y = mg/L Fe

2+

x 0.0075)

Fe

3+

Mayor que 4 mg/L (el error es positivo y = mg/L Fe

3+

x 0.0075)

F

–

Véase la tabla 2 en página 5

Hexametafosfato 0.1 mg/L en PO

43–

(el error es de –5 % de la lectura)

Mg

2+


3

Mn

2+

Mayor que 10 mg/L

NO

2

–

Mayor que 5 mg/L

NO

3

–

Mayor que 20 mg/L

pH

2.9 – 4.9 o 7.5 – 11.5. Un pH entre 4.9 y 7.5 provoca la conversión parcial del aluminio disueltoen formas coloidales e insolubles. Este método determina en gran medida este alumino difícilde determinar, sin tener que ajustar previamente el pH. A veces este procedimiento resultanecesario si se utilizan otras técnicas.

PO

43–

(ortho) 4 mg/L (el error es de –5% de la lectura)

Polifosfato Véase procedimiento abajo

SO

42–

Mayor que 1000 mg/L

Zn

2+

Mayor que 10 mg/L

Cero Medición




3+

)

Se puede reducir la interferencia del polifosfato convirtiéndolo en ortofosfato con el siguiente tratamiento:

a.

Aclarar un tubo mezclador graduado de 50-mL y un Erlenmeyer de 125-mL que contenga una barra agitadora magnética con ácido clorhídrico 6.0 N*. Aclarar de nuevo con agua desionizada. De este modo se eliminarán todos los restos de aluminio presentes.

Nota:

Aclarar los dos Erlenmeyer si efectúa un blanco de reactivo. Véase paso b abajo.

b.

Medir 50 mL de agua desionizada en el tubo y verter esta muestra en el matraz Erlenmeyer de 125-mL. Este es el blanco de reactivo. Debido a la sensibilidad del método, efectuar esta fase cuando sustituya alguno de los reactivos utilizados en el siguiente tratamiento previo incluso si el nuevo reactivo tiene el mismo número de lote. Cuando se ha analizado la muestra pretratada, corríjase la concentración de aluminio del blanco de reactivo; para ello pulsar

Opciones>Más…

y, a continuación,

Blanco de reactivo.

Pulsar

Encendido

. Introducir el valor del blanco de reactivo y pulsar

OK

.

c.

Medir 50 mL de muestra en el tubo mezclador y verter en el matraz Erlenmeyer de 125-mL. Utilizar una cantidad pequeña de agua desionizada para aclarar la probeta y añadir el agua del aclarado en el frasco.

d.

Añadir 4.0 mL de ácido sulfúrico 5.25 N*.

e.

Colocar el matraz sobre un agitador con placas calefactoras para hervir bajo agitación al menos durante 30 minutos. Añadir agua desionizada de vez en cuando para mantener el volumen entre 20–40 mL. No evaporar en seco.

f.

Enfriar la solución a temperatura ambiente.

g.

Añadir 2 gotas de solución de indicador Azul de bromofenol*.

h.

Añadir 1.5 mL de hidróxido de potasio 12.0 N con el gotero de plástico graduado. Agitar para mezclar. La solución debe ser de color amarillo o verde pero nunca violeta. Si es de color violeta, volver a comenzar en la fase a utilizando 1 mL más de ácido sulfúrico* en la fase d.

i.

Mientras continúa agitando el matraz, añadir potasa 1.0 N* gota a gota hasta que aparezca un color verde sucio.

j.

Verter la solución en el tubo mezclador graduado. Aclarar el matraz con agua desionizada y añadir los aclarados hasta conseguir un volumen de 50 mL.

k.

Utilizar 20 mL de esta solución en el paso 3 del método ECR.

*En la pág. 7 encontrará "Reactivos opcionales".


3+

)

Aluminio


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Se puede corregir la interferencia de los fluoruros siguiendo la tabla siguiente.

Ejemplo:

Si la concentración de fluoruro es de: 1.00 mg/L F

–

y el método de lectura ECR da una lectura de 0.060 mg/L, ¿cuál sería la concentración de aluminio?

Se pueden encontrar valores intermedios por interpolación. No utilizar tablas o gráficos que aparezcan en otras publicaciones.

Repuesto:

0.183 mg/L


Recoger las muestras en botellas de vidrio o de plástico limpias. Ajustar el pH a 2 o menos con ácido nítrico* (1.5 mL por litro aproximadamente). Las muestras preparadas pueden almacenarse hasta 6 meses a temperatura ambiente. Antes del análisis, ajustar el pH entre 2.9 y 4.9 con hidróxido de potasio 12.0 N* y/o hidróxido de sodio 1 N*. Corregir el resultado del análisis por adiciones de volumen.

Tabla 2 Concentración de fluoruro (mg/L)

(mg/L) 0.00 0.20 0.40 0.60 0.80 1.00 1.20 1.40 1.60 1.80 2.00

0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000

0.010 0.010 0.019 0.030 0.040 0.052 0.068 0.081 0.094 0.105 0.117 0.131

0.020 0.020 0.032 0.046 0.061 0.077 0.099 0.117 0.137 0.152 0.173 0.193

0.030 0.030 0.045 0.061 0.077 0.098 0.124 0.146 0.166 0.188 0.214 0.243

0.040 0.040 0.058 0.076 0.093 0.120 0.147 0.174 0.192 0.222 — —

0.050 0.050 0.068 0.087 0.109 0.135 0.165 0.188 0.217 — — —

0.060 0.060 0.079 0.100 0.123 0.153 0.183 0.210 0.241 — — —

0.070 0.070 0.090 0.113 0.137 0.168 0.201 0.230 — — — —

0.080 0.080 0.102 0.125 0.152 0.184 0.219 — — — — —

0.090 0.090 0.113 0.138 0.166 0.200 0.237 — — — — —

0.100 0.100 0.124 0.150 0.180 0.215 — — — — — —

0.120 0.120 0.146 0.176 0.209 0.246 — — — — — —

0.140 0.140 0.169 0.201 0.238 — — — — — — —

0.160 0.160 0.191 0.226 — — — — — — — —

0.180 0.180 0.213 — — — — — — — — —

0.200 0.200 0.235 — — — — — — — — —

0.220 0.220 — — — — — — — — — —

0.240 0.240 Concentración real de aluminio (mg/L)

*En la pág. 7 encontrará "Reactivos opcionales".




3+

)


Ajuste del patrónPreparar una solución patrón de aluminio de 0.100-mg/L, como sigue:

1. Al utilizar artículos de vidrio de clase A, preparar una solución patrón de aluminio de 0.100-mg/L añadiendo con la pipeta 1.00 mL de solución patrón de aluminio de 100-mg/L Al3+ a un frasco volumétrico de 1000-mL. Diluir hasta la marca de 1000-mL con agua desionizada. Preparar esta solución cada día. Efectuar la técnica de análisis como se describe anteriormente.

O

Añadir con una pipeta TenSette 2.0-mL de solución de una ampolla Voluette patrón (50 mg/L Al) en un frasco volumétrico de 1000-mL. Diluir hasta la marca de 1000-mL con agua desionizada. Preparar esta solución cada día. Efectuar la técnica de análisis como se describe anteriormente.

2. Para ajustar la curva de calibración mediante la lectura obtenida con la solución patrón de 0.100-mg/L Al, pulsar Opciones>Más… en el menú del programa actual. Pulsar Ajuste del patrón.

3. Pulsar On. Pulsar Ajuste para aceptar la concentración indicada en la pantalla. Si se utiliza una concentración alternativa, púlsese el número de la casilla para introducir el valor de la concentración real y a continuación púlsese OK. Pulsar Ajuste.


La cianina eriocromo R se combina con el aluminio en la muestra y forma un color rojo-naranja. La intensidad del color es proporcional a la concentración de aluminio. Los resultados del ensayo se miden a 535 nm.

Aluminio (0.002–0.250 mg/L Al3+)

Aluminio8326_Aluminio_PP_28E_US Página 7 de 8




Set de reactivo de aluminio (100 Tests), incluye: — — 26037-00

Sobres de reactivo ECR en polvo 1 100/paquete 26038-49

Sobres de reactivo tampón hexametileno tetramina en polvo 1 100/paquete 26039-99

Tampón enmascarador ECR en solución 1 gota 25 mL SCDB 23801-23



Tubo mezclador, graduado, 25-mL con tapón de vidrio 1 cada uno 1896-40


Termómetro, –10 a +110 °C — cada uno 1877-01



Solución patrón de aluminio, 100-mg/L Al3+ 100 mL 14174-42

Solución patrón de aluminio, 10-mL ampolla Voluette, 50-mg/L Al 16/paquete 14792-10


Reactivos opcionales


Solución de indicador Azul de bromofenol 100 mL 14552-32

Ácido clorhídrico, 6.0 N 500 mL 884-49

Ácido nítrico, 1:1 500 mL 2540-49

Solución de hidróxido de potasio, 12.0 N 100 mL 230-32

Solución de hidróxido de potasio, 1.0 N 50 mL 23144-26

Solución de hidróxido de sodio, 5.0 N 50 mL 2450-26

Àcido sulfúrico, 5.25 N 100 mL 2449-32





toll-free

Aluminio (0.002–0.250 mg/L Al3+)


Arsénico

8013_Arsénico_28E_US

Página 1 de 8

Arsénico

✭

Método 8013

Método Dietilditiocarbamato de plata

1

1

Adaptación de

Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater.

(0–0.200 mg/L As)


Para agua, aguas residuales y agua de mar; necesita digestión; aceptado por la USEPA

2

(United States Environmental Protection Agency – Agencia de Protección Ambiental de los EE.UU.) para análisis de aguas potables y de aguas residuales

2

El procedimiento es equivalente al método 206.4 de USEPA para aguas residuales y al Standard Method 3500-As para aguaspotables.


Crear un programa de usuario para el arsénico. Véase el paso 1 y la Programación del usuario en la página 5.

Preparar la solución de absorción de arsénico tal y como se especifica en el apartado Preparación del reactivo en la página 4.

Es necesario realizar una nueva calibración para cada nuevo lote de solución de absorción de arsénico. Vease ”Calibración por el usuario“ en página 5. Es posible realizar algunas variaciones del método de calibración.

En condiciones de mucha luminosidad (p.ej. luz solar directa) podría resultar necesario cerrar el compartimento de la cubeta con la Protective Cover (tapa protectora) durante las mediciones.


Solución patrón de arsénico, 1000-mg/L As variable

Acido clorhídrico, ACS 25 mL

Solución de acetato de plomo, 10% 1 mL

Solución de yoduro potásico, 20% 3 mL

Piridina, ACS 50 mL

Cubetas de análisis, cuadradas, de vidrio, de una pulgada, 25 mL, con tapón 2

Análisis con ampollas AccuVac:

Dietilditiocarbamato de plata 2

Solución de cloruro estañoso 1 g

Agua desionizada 1 mL

Zinc, malla 20, ACS 6 g

Materiales véase la lista en página 7 —

Nota:


En este ensayo, el absorbente del arsénico es una solución de plata en piridina. Tanto la plata (D011) como la piridina (D038) están reguladas como residuos peligrosos. Además, la bola de algodón empapada de solución de acetato de plomo (D008) es un residuo peligroso. Consultar en la ficha de seguridad de materiales (MSDS) actual las instrucciones de seguridad de manipulación y eliminación.


ArsénicoPágina 2 de 8


Arsénico (0–0.200 mg/L As)

1.

Realizar el procedimiento de

Programación del usuario

que se describe en la página 5. Anotar el número del programa.

2.

Para efectuar el test, seleccionar

Programas de usuario

.

3.


4.

Preparar el destilador para recuperar el arsénico. Véase el

manual del destilador

para las instrucciones de montaje. Colocar bajo una campana de extracción para aspirar los vapores tóxicos.

5.

Humedecer un trozo de algodón con la solución de acetato de plomo al 10%. Colocar en el tubo de absorción. Verificar que el algodón está bien ajustado al cristal.

6.

Medir 25-mL de solución de arsénico preparada (

Preparación del reactivo

, página 4) en un tubo mezclador de 25-mL y verter en la probeta del borboteador.

Fijar en el destilador.

7.

Medir 250 mL de muestra en el matraz de destilación con una probeta graduada.

8.

Encender el aparato. Ajustar la velocidad de agitación a 5. Ajustar la placa calefactora a 0.

Dietilditiocarbamato de plata Método 8013

Programas de usuario Programas de usuarioArsénico

Inicio

Heat control: 0


Arsénico


Página 3 de 8

9.

Medir con el tubo 25 mL de ácido clorhídrico ACS en el matraz.

10.

Con una pipeta serologica añadir 1 mL de solución de cloruro estañoso en el matraz.

11.

Con una pipeta serologica añadir 3 mL de solución de yoduro de potasio en el matraz. Tapar el matraz.

12.


OK

.


13.

Después de que suene el temporizador, añadir 6.0 g de zinc malla 20 al matraz.

Tapar inmediatamente

.

14.

Ajustar la placa calefactora a 3.

15.


OK

.

Comienza un segundo período de reacción de 15 minutos.

16.

Después de que suene el temporizador, poner la placa calefactora a 1.

17.


OK

.

Comienza un tercero período de reacción de 15 minutos.

18.

Después de que suene el temporizador, apagar la placa calefactora. Retirar el borboteador completo.

19.

Aclarar el borboteador agitándolo verticalmente en la solución de absorción.


llenar una cubeta cuadrada, seca, de una pulgada de 25-mL hasta la marca de 25 mL con la solución nueva de absorción de arsénico. Tapar la cubeta.

OK

15:00

Heat control: 0

OK

15:00

Heat control: 0

OK

15:00

ArsénicoPágina 4 de 8



Interferencias


Recoger las muestras en recipientes de plástico o de vidrio lavados con ácido. Ajustar el pH a 2 o menos con ácido sulfurico* (2 mL por litro aproximadamente). Las muestras preparadas pueden almacenarse hasta 6 meses a temperatura ambiente. Corregir el resultado del análisis por adiciones de volumen.

Preparación del reactivo

Preparar la solución de absorción de arsénico como se indica:

1.

Pesar 1.00 g de dietilditiocarbamato de plata en una balanza analítica.

2.

Transferir los polvos a un frasco volumétrico de 200-mL. Diluir hasta completar el volumen con piridina.

Con la piridina sólo se debe de trabajar bajo una campana de aspiración de laboratorio y se han de llevar guantes protectores resistentes a productos químicos.

Antes de usar la piridina lea la ficha de datos de seguridad.

3.

Mezclar hasta disolver. Almacenar el reactivo en un frasco ámbar cerrado herméticamente. El reactivo almacenado de esta manera permanece estable durante un mes. Se pueden preparar volúmenes más grandes de reactivo si se va a utilizar en menos de un mes.

21.

Limpiar bien el exterior de la cubeta (el blanco) y colocar el blanco en el soporte portacubetas con la marca hacia la derecha.

22.


Cero

La pantalla mostrará el punto de intercepción calculado a partir de la curva de calibración programada por el usuario, y que será probablemente un punto no cero.


Verter la solución de absorción de arsénico reaccionada en una cubeta cuadrada, de una pulgada de 25-mL. Si el volumen de la solución es inferior a 25 mL, añadir piridina hasta que se alcance un volumen exacto de 25 mL. Tapar la cubeta.

24.

Limpiar bien el exterior de la cubeta (la muestra preparada) y colocar la cubeta en el soporte portacubetas con la marca hacia la derecha.


Medición

para leer los resultados.



Sales de antimonio Las sales de antimonio pueden interferir en la aparición del color.

Cero

Medición

*

En la pág. 7 encontrará "Reactivos y materiales opcionales"

.


Arsénico


Página 5 de 8

Calibración por el usuario

Preparación del patrón

Realizar una nueva calibración para cada lote de solución absorbente del arsénico:

1.

Preparar una solución patrón de arsénico de 10.0-mg/L añadiendo con la pipeta 10.0 mL de solución patrón de arsénico de 1000 mg/L As en un frasco volumétrico de 1000-mL.

2.

Diluir hasta completar el volumen con agua desionizada.

3.

En 3 diferentes frascos volumétricos de 500-mL pipetear 1.0, 2.0 y 10.0 mL de la solución de reserva de 10.0 mg/L As, utilizando para ello artículos de vidrio de clase A.

4.

Diluir hasta la marca de 500 mL con agua desionizada y mezclar concienzudamente. Estos patrones tienen concentraciones de 0.02, 0.04 y 0.20 mg/L As.

Programación del usuario

1.

Seleccionar

Programas del usuario

en el menú principal.

2.

Si no se ha realizado una calibración de arsénico con anterioridad, púlsese el

Opciones del programa

y

Nuevo

. Teclear cualquier número de programa disponible (950 –999) para asignar el análisis de arsénico. Pulsar

OK

.

3.

Cumplimentar los campos correspondientes resaltados usando la pantalla táctil. Utilizar el teclado alfanumérico para introducir un nombre de programa (

Arsénico

). Marcar

Siguiente

para pasar a la pantalla siguiente. Configurar el resto de los parámetros como sigue:

4.

Una vez activado

Medir patrones

, seleccionar

Siguiente>Salir.

Cumplimentar los campos correspondientes resaltados. Utilizar la pantalla táctil para activar los parámetros y marcar

Edición

para abrir la pantalla de inserción de datos. Configurar el resto de los parámetr s como sigue:

5.

Pulsar

Calibración: C = a + bA

. Pulsar

Edición

.

6.

Se mostrará

Medir patrones

. Introducir los valores de concentración estándar que se utilizarán para la ejecución de la calibración: 0.00, 0.02, 0.04, y 0.20. Para introducir los valores de concentración marque + e introduzca el valor seguido de

OK

para cada valor de concentración.

7. Una vez introducidos los valores, marque cuatro veces la tecla con flecha hacia arriba para mover el cursor a la línea con la concentración 0.00.

• Tipo de programa: Longitud de onda única

• Forma química: As

• Unidades: mg/L • Longitud de onda: 520 nm

• Resolución de la concentración: 0.001

• Calibración: Introducir valores

• Temporizador 1: 15 Minutos • Límite superior: 0.220 mg/L

• Temporizador 2: 15 Minutos • Límite inferior: –0.020 mg/L

• Temporizador 3: 15 Minutos

ArsénicoPágina 6 de 8 8013_Arsénico_28E_US


8. Limpiar bien el exterior de la cubeta del blanco de 25-mL (solución de absorción de arsénico no tratada) y colocar en el soporte portacubetas. Seleccionar Cero en la pantalla.

9. Presione la tecla de flecha hacia abajo para pasar a la siguiente concentración. Limpiar bien el exterior de la cubeta de análisis y colocar en el soporte portacubetas. Seleccionar Medición en la pantalla. Repetir los pasos 7 a 9 para cada estándar.

10. Una vez efectuadas todas las mediciones seleccionar Gráfico en la pantalla. Se mostrará la curva de ajuste. El punto Forz. 0 deberá estar apagado.

11. Seleccionar Hecho cuando desee aceptar la curva. Aparecerá la pantalla de calibración. Elegir Memorizar para confirmar las calibraciones.

12. En pantalla aparecerá ¿Guardar programa?. Marque Sí.

El programa está listo para ser utilizado.

Son posibles algunas variaciones en el procedimiento de calibración. (Para más detalles consultar el Manual del instrumento).


El arsénico se reduce a arsina gaseosa mediante una mezcla de zinc, cloruro estañoso, yoduro de potasio y ácido clorhídrico en un destilador especialmente equipado. La arsina pasa a través de un aparato de absorción que contiene algodón saturado con una solución de acetato de plomo y luego a un borboteador que contiene la solución de dietilditiocarbamato de plata en la piridina. El arsénico reacciona para formar un complejo rojo que se lee colorimétricamente. Esta técnica requiere una calibración manual. Los resultados del ensayo se miden a 520 nm.




Solución patrón de arsénico, 1000 mg/L As variable 100 mL 14571-42

Acido clorhídrico, ACS 25 mL 500 mL 134-49

Solución de acetato de plomo, 10% 1 mL 100 mL 14580-42

Solución de yoduro potásico, 20% 3 mL 100 mL 14568-42

Piridina, ACS 50 mL 500 mL 14469-49

Dietilditiocarbamato de plata 1 g 25 g 14476-24

Solución de cloruro estañoso 1 mL 100 mL 14569-42


Zinc, malla 20, ACS 6 g 454 g 795-01



Balanza analítica, SL 3000, 100–240 V 1 cada uno 28018-00

Tampones de algodón 1 100/paquete 2572-01

Platillos de medición, 8.9-cm cuadrado 2 500/paquete 21790-00

Frasco ámbar, 237-mL, Glas 1 6/paquete 7144-41


Arsénico8013_Arsénico_28E_US Página 7 de 8

Tapón polietileno para frasco ámbar 1 6/paquete 21667-06

Tubo mezclador, graduado, 25-mL 2 cada uno 508-40


Accesorios de destilador para el arsénico 1 Set 22654-00

Accesorios de destilador para uso general 1 Set 22653-00

Frasco volumétrico, clase A, 1000-mL, con tapón de vidrio 1 cada uno 14574-53

Frasco volumétrico, clase A, 200-mL 1 cada uno 14574-45

Frasco volumétrico, clase A, 500-mL 6 cada uno 14574-49

Pipeteador 1 cada uno 14651-00

Pipeta graduada, 5-mL 2 cada uno 532-37

Pipeta volumétrica, clase A, 1.00-mL 2 cada uno 14515-35






Cubetas de análisis, cuadradas, de una pulgada, 25 mL, emparejadas, con tapón

2 2/paquete 26126-02

Seleccionar de acuerdo con voltaje disponible:

Placa calefactora y agitador para destilador, 115 VAC, 60 Hz 1 cada uno 22744-00

Placa calefactora y agitador para destilador, 230 VAC, 50 Hz 1 cada uno 22744-02


Descripción Ref.

Tubo mezclador, graduado, 25-mL 1896-40

Ácido sulfúrico, 1.00 N 1270-32

Guantes protectores, resistente a los productos qímicos, número 91

1 Otros números disponible.

24101-04







toll-free



Cadmio

10217_TNTp852_Cadmio_28E_US

Página 1 de 6

Cadmio

Método 10217

Método Cadion

TNTplus 852

(0.02–0.30 mg/L Cd)


Para aguas residuales y control de procesos.


Nota importante:


Es preciso leer el aviso de seguridad y la fecha de caducidad en el paquete.

El pH recomendado de la muestra es 3–10.

La temperatura recomendada de la muestra y el reactivo es 15–25 °C (59–77 °F).

La temperatura recomendada de almacenamiento del reactivo es 2–8 °C (35.6–46.4 °F).

El cadmio no disuelto o el cadmio enlazado en complejos sólo se puede determinar una vez realizada la digestión con el Conjunto de prep. de metales TNT890.

Las muestras con concentraciones de calcio y magnesio superiores a 50 mg/L requieren el uso del Conjunto de separación de calcio TNT892.

Los métodos TNTplus se activan directamente en el menú principal al colocar la cubeta de muestra en el soporte portacubetas.


Conjunto de reactivos TNT852 de cadmio 1

Protector de luz 1



Pipeteador, variable, 100–1000 µL 1

Puntas de pipeteador para pipeteador de 100–1000 µL 1

Pipeta, aforada, 10 mL 1

Bulbo de seguridad de pipeta 1

Nota:



CadmioPágina 2 de 6


Cadmio (0.02–0.30 mg/L Cd)

1.

Pipetear 10 mL de muestra en la probeta de reacción de 20-mm.

2.

Pipetear 1 mL de solución A en la probeta de reacción de 20-mm.

3.

Tapar la probeta de reacción e invertir 2–3 veces.

4.

Pipetear 0.4 mL de solución B en una cubeta de muestra.

5.

Tapar e invertir la cubeta 2–3 veces.


6.

Limpiar bien el exterior de la cubeta y colocarla en el soporte portacubetas.

El instrumento lee el código de barras, y luego selecciona el método y ajusta el blanco.

7.

Quitar la cubeta del portacubetas y pipetear 4.0 mL de muestra pretratada de la probeta de reacción de 20-mm preparada en el paso 3 en la cubeta.

8.

Tapar la cubeta e invertirlo 2–3 veces.

Esperar

30 segundos

antes de pasar al paso 9.



Cadmio


Página 3 de 6

Blancos de reactivo



OPCIONES

>

MÁS…

>


. Pulsar

ENCENDIDO


OK

para aceptar este valor. El valor blanco del reactivo se restará entonces de todos los resultados hasta que se desactive la función o se seleccione un método diferente. También se puede registrar el blanco e introducirlo más tarde pulsando la casilla resaltada y utilizando el teclado para introducir el valor.

Interferencias



9.

Colocar la cubeta preparada en el soporte portacubetas.


El resultado aparecerá en mg/L de cadmio.



SO

42–

1000 mg/L

Ca

2+

, Mg

2+

50 mg/L

Fe

2+

, Cu

2+

, Ni

2+

, Zn

2+

, Pb

2+

, Co

2+

, Ag

+

, Au

+

, Cr

6+

25 mg/L

Mn

2+

2 mg/L





Recoger las muestras en recipientes de vidrio o de plástico lavados con ácido. Ajustar el pH a 2 o menos con ácido nítrico (alrededor de 2 mL por litro). Las muestras conservadas se pueden almacenar hasta un máximo de 6 meses a temperatura ambiente. Ajustar el pH entre 3 y 6 con hidróxido sódico 5.0 N antes del análisis. Corregir el resultado del análisis para adiciones de volumen.



Para comprobar la precisión del método:

1.

Preparar una solución patrón de cadmio de 0.20 mg/L pipeteando 1.0 mL de una solución patrón de cadmio de 100 mg/L en un matraz volumétrico de 500 mL.

2.

Diluir hasta llenar el volumen con agua desionizada. Utilizar 10 mL de este patrón en lugar de la muestra en el procedimiento.

Resumen del método

El Cadion forma un complejo con el cadmio. La reducción de la intensidad del color del cadion se emplea para la determinación del cadmio. Los resultados del análisis se miden a 552 nm.


Cadmio


Página 5 de 6




TestUnidad Ref.

Conjunto de reactivos TNT852 de cadmio 1 25/paquete TNT852



TestUnidad Ref.




Pipeteador, volumen variable, 100–1000 µL 1 cada uno 27949-00


Pipeta, aforada, 10 mL 1 cada uno 14515-38

Pipeteador, bulbo de seguridad 1 cada uno 14651-00



Solución patrón de cadmio, 100-mg/L Cd 100 mL 14024-42

Solución patrón de cadmio, ampolla Voluette de 10-mL, 25-mg/L Cd 16/paquete 14261-10








Conjunto de separación de calcio TNT892 cada uno TNT892


Conjunto prep. metales TNT890 cada uno TNT890

Pipeta, aforada, 1.0 mL cada uno 14515-35

Estante de cubetas de ensayo para cubetas de 13-mm cada uno 24979-00





toll-free

© Hach Company, 2005. All rights reserved. Printed in Germany. Actualizado November 05 Edition 1

Cadmio

8017_Cadmio_PP_28E_US

Página 1 de 8

Cadmio

Método 8017

Método Ditizona

1


(0 a 80.0 µg/L)


Para agua y aguas residuales; la determinación de cadmio total requiere una digestión previa.

1

Adaptación de Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater.


Para obtener resultados de mayor precisión, determinar un valor blanco de reactivo para cada nuevo lote. Seguir el procedimiento utilizando agua desionizada en lugar de la muestra.

Limpiar todos los artículos de vidrio con una solución de ácido clorhídrico de 6 N y enjuagar con agua desionizada.

Las muestras túrbidas y turbias pueden requerir filtrado antes del análisis. Indicar los resultados como µg/L de cadmio soluble. Utilizar un filtro de tipo membrana de vidrio para evitar la pérdida de cadmio por adsorción en los filtros de papel.

Si las muestras no se pueden analizar de inmediato, véase Muestreo, preservación y almacenamiento en la página 5. Ajustar el pH de las muestras conservadas antes del análisis.

Los módulos de Cubeta de flujo y de Aspiración no se pueden utilizar con este procedimiento.

El polvo DithiVer no se disolverá completamente en el cloroformo. Se pueden consultar notas adicionales en Preparación y almacenamiento de la solución Dithiver en la página 5.

Leer la ficha de seguridad de materiales antes del análisis. Si se derrama reactivo, la precisión del análisis se verá afectada y supondrá un peligro para la piel y otros materiales.



Sobres de reactivo en polvo de tampón de citrato 1

Cloroformo 30 mL

Sobres de reactivo en polvo de metales DithiVer 1

Cianuro de potasio 0.1 g

Solución de hidróxido sódico, 50% 20 mL

Tampones de algodón 1

Tijeras 1

Tubo mezclador, graduado, 25-mL 1



Embudo, 500-mL, decantación 1

Cubetas de análisis 2

Cuchara, medición, 0.1-g 1

Anillo de soporte (4 pulgadas) y pie (base de 5 x 8 pulgadas) 1

Nota:





Cadmio (0 a 80.0 µg/L)

PELIGROEl cianuro es un veneno mortal. Utilizar una campana extractora. Mantener las soluciones de cianuro con pH 11 o superior para evitar la formación de gas de cianuro.

1.

Pulsar


.

2.

Seleccionar el test

3.

Llenar un tubo mezclador graduado hasta la marca de 250-mL con muestra. Verter la muestra en un embudo de decantación de 500-mL.

4.

Añadir el contenido de un sobre de reactivo en polvo de tampón para metales pesados, de tipo citrato. Tapar el embudo y agitar para disolver.

5. Preparación de la solución DithiVer:

Añadir 50 mL de cloroformo a un tubo mezclador graduado de 50-mL. Añadir el contenido de un sobre de reactivo en polvo de metales DithiVer. Tapar el tubo. Invertir varias veces para mezclar.

6.

Añadir 20 mL de solución de hidróxido sódico al 50%. Añadir un cazo de 0.1-g de cianuro de potasio al embudo. Taparlo y agitarlo vigorosamente durante 15 segundos.

7.

Quitar el tapón.


OK

.

Comienza un período de reacción de 1 minuto.

8.

Añadir 30 mL de solución DithiVer al embudo de decantación de 500-mL. Tapar, invertir y abrir la llave de paso para ventilar. Cerrar la llave de paso y agitar el embudo una o dos veces; volver a ventilar.



60 Cadmio, Ditizona

Inicio

OK

01:00


Cadmio


Página 3 de 8

9.


OK

.

Cerrar la llave de paso y agitar vigorosamente el embudo durante 1 minuto.

10.

Seleccionar en la pantalla el símbolo de temporizador, pulsar

OK

y dejar reposar el embudo hasta que suene el temporizador.

Si hay presencia de cadmio, la capa inferior (cloroformo) tendrá un color entre naranja y rosa.

11. Muestra preparada:

Colocar un tampón de algodón del tamaño de un guisante en el tubo de caída del embudo y drenar lentamente la capa inferior (cloroformo) en una cubeta de 25-mL (la muestra preparada). Tapón.

El complejo de cadmio-ditizona permanecerá estable durante más de una hora si la cubeta si mantiene bien cerrada y alejada de la luz solar directa.


Llenar una cubeta seca de 25-mL con cloroformo y taparla.

13.

Limpiar bien el exterior de la cubeta (el blanco) y colocar el blanco en el soporte portacubetas con la marca de llenado hacia la derecha.

14.


Cero


0.0 µg/L Cd

15.

Limpiar bien el exterior de la cubeta (la muestra preparada) y colocar la cubeta en el soporte portacubetas con la marca de llenado hacia la derecha.

16.


Medición

Los resultados aparecerán en µg/L de cadmio.

OK

01:00

Cero Medición




Interferencias

Para eliminar la interferencia de los metales de Tabla 1, incluya los pasos siguientes en el procedimiento después del paso 5.

1.

Medir unos 5-mL de solución DithiVer en el embudo de decantación. Tapar el embudo, invertirlo y abrir la llave de paso para ventilar. Cerrar la llave de paso y agitar la solución vigorosamente durante 15 segundos. Dejar reposar el embudo hasta que se separen las capas (unos 30 segundos). Una capa amarilla, roja o bronceada en la parte inferior (cloroformo) confirma la presencia de metales que interfieren. Extraiga y recoja la capa inferior (cloroformo) para desecharla de forma adecuada.

2.

Repetir la extracción con partes nuevas de 5 mL de la solución DithiVer (desechando la capa inferior en cada ocasión) hasta que la capa inferior tenga un color verde oscuro definido durante tres extracciones sucesivas. Las extracciones se pueden repetir varias veces sin que la cantidad de cadmio de la muestra se vea afectada de forma apreciable.

3.

Extraer la solución con varias partes de 2- o 3-mL de cloroformo puro para eliminar el DithiVer restante, recogiendo la capa inferior en cada ocasión para desecharla de forma adecuada.

4.

Proseguir con el paso 6 del procedimiento.

5.

En el paso 8, sustituir 28.5 mL de solución DithiVer por los 30 mL.

6.

Proseguir con el paso 9 del procedimiento.



Las muestras fuertemente tamponadas o con un pH extremo

Pueden superar el poder de tampón de los reactivos y por tanto requerir que la muestra sea tratada previamente.

Bismuto Mayor de 80 mg/L. Véase el tratamiento a continuación.

Cobre Mayor de 2 mg/L. Véase el tratamiento a continuación.

Mercurio A todos los niveles. Véase el tratamiento a continuación.

Plata Mayor de 2 mg/L. Véase el tratamiento a continuación.

Tabla 2 Sustancias que no interfieren

Aluminio Plomo

Antimonio Magnesio

Arsénico Manganeso

Calcio Níquel

Cromo Estaño

CobaltoZinc

Hierro


Cadmio


Página 5 de 8


Recoger las muestras en recipientes de vidrio o de plástico lavados con ácido. Ajustar el pH a 2 o menos con ácido nítrico (alrededor de 2 mL por litro). Las muestras conservadas se pueden almacenar hasta un máximo de 6 meses a temperatura ambiente. Ajustar el pH a 2.5 con hidróxido sódico 5.0 N antes del análisis. Corregir el resultado del análisis para adiciones de volumen.

Preparación y almacenamiento de la solución Dithiver

Almacenar los sobres de reactivo en polvo DithiVer alejados de fuentes de luz o calor. Una manera práctica de preparar esta solución es añadir el contenido de 16 sobres de reactivo en polvo de metales DithiVer a una botella de 500 mL de cloroformo e invertirla varias veces hasta que se haya mezclado bien (el polvo portador puede no disolverse completamente). Almacenar la solución de ditizona en una botella de vidrio ámbar. Esta solución permanecerá estable durante 24 horas.


1.

Tras medir los resultados del análisis, dejar la cubeta de análisis (muestra sin adicionar) en el instrumento.

2.

Pulsar

OPCIONES>MÁS

. Pulsar

ADICIONES DE PATRÓN

. Aparecerá un resumen del procedimiento de adiciones de patrón.

3.

Pulsar

OK

para aceptar los valores predeterminados para concentración del patrón, volumen de muestra y volúmenes de adición. Pulsar

EDICIÓN

para cambiar estos valores. Una vez aceptados los valores, la lectura de la muestra sin adicionar aparecerá en la fila superior. Véase más información en el manual de usuario.

4.

Romper el cuello de una ampolla Voluette de solución patrón de cadmio, 25-mg/L Cd (25,000 µg/L Cd).

5.

Con una pipeta TenSette, agregar 0.1, 0.2 y 0.3 mL de solución patrón, respectivamente, a las tres muestras de 250-mL, y mezclar cada una concienzudamente.

6.

Analizar la muestra tras cada adición de patrón, según lo antes descrito. Aceptar la lectura de las adiciones de patrón pulsando

MEDICIÓN

. Cada adición debería reflejar aproximadamente una recuperación del 100%.

7.


GRÁFICO


LÍNEA IDEAL

para ver la relación entre las adiciones de muestra y la "línea ideal" de una recuperación del 100%.





1.

Preparar una solución patrón de 5.0 mg/L de cadmio pipeteando 5.00 mL de solución patrón de cadmio, 100-mg/L Cd, en un matraz volumétrico de 100-mL. Diluir hasta la marca con agua desionizada. Preparar esta solución cada día.

2.

Pipetear 2.00 mL de los 5.0-mg/L de la solución patrón de cadmio en 248 mL de agua desionizada en un embudo de decantación de 500-mL. Se trata de una solución de cadmio de 40-µg/L. Efectuar el análisis de cadmio en esta solución empezando en el paso 4 del procedimiento.

3.

Para ajustar la curva de calibración mediante la lectura obtenida con la solución patrón, pulsar

OPCIONES>MÁS


AJUSTE DEL PATRÓN

.

4.

Pulsar

ENCENDIDO

. Pulsar

AJUSTE

para aceptar la concentración indicada en la pantalla. Si se utiliza una concentración alternativa, pulsar el número de la casilla para introducir el valor de la concentración real y a continuación pulsar

OK

. Pulsar

AJUSTE

.

Resumen del método

El método de ditizona está diseñado para determinar el cadmio existente en agua y aguas residuales. El reactivo de metales DithiVer es una forma en polvo estable de ditizona. Los iones de cadmio de la solución básica reaccionan con la ditizona para formar un complejo cadmio-ditizonato entre rosa y rojo, que se extrae con cloroformo. Los resultados del análisis se miden a 515 nm.

Prevención de contaminación y gestión de residuos

Tanto el cloroformo (D022) como el cianuro (D003) están regulados como residuos peligrosos por la "Federal RCRA" (Resource Conservation and Recovery Act/Ley federal sobre la conservación y recuperación de recursos). Estos productos no deben verterse en el desagüe. Hay que recoger las soluciones de cloroformo y el tampón de algodón empleado en el tubo de caída del embudo de decantación para desecharlos con el residuo de disolvente del laboratorio. Recoger la solución de cianuro como un residuo de reactivo. Asegúrese de que las soluciones de cianuro se almacenan en una solución cáustica con un pH >11 para evitar la posible emisión de gas de cianuro de hidrógeno. Véase en la ficha de seguridad de materiales (MSDS) la información de eliminación.


Cadmio


Página 7 de 8




TestUnidad Ref.

Conjunto de reactivos de cadmio (100 tests) — — 22422-00

Incluye: (1) 14202-99, (1) 14458-17, (1) 12616-99, (1) 767-14, (4) 2180-49, (1) 2572-01

Sobres de reactivo en polvo de tampón, citrato 1 100/paquete 14202-99

Cloroformo, ACS 30 mL 4 L 14458-17

Sobres de reactivo en polvo de metales DithiVer 1 100/paquete 12616-99

Cianuro de potasio 0.1 g 125 g 767-14

Solución de hidróxido sódico, 50% 20 mL 500 mL 2180-49

Tampones de algodón, absorbentes 1 100/paquete 2572-01



TestUnidad Ref.

Tijeras, para abrir los sobres de reactivo en polvo 1 cada uno 968-00



Tubo mezclador, graduado, mezcla, 50-mL 1 cada uno 1896-41

Cubeta de análisis, cuadrada, de una pulgada, 25 mL con tapón 2 2/paquete 26126-02

Embudo de decantación, 500-mL 1 cada uno 520-49

Cuchara, medición, 0.1-g 1 cada uno 511-00

Anillo de soporte, 4" 1 cada uno 580-01

Pie de anillo de soporte, base de 5" x 8" 1 cada uno 563-00



Solución patrón de cadmio, 100-mg/L Cd 100 mL 14024-42

Solución patrón de cadmio, ampolla Voluette de 10-mL, 25-mg/L Cd 16/paquete 14261-10

Cloroformo, ACS 500 mL 14458-49

Solución de ácido clorhídrico, 6.0 N 500 mL 884-49








toll-free



Materiales recomendados


Kit de apertura de ampollas cada uno 21968-00

Tubo mezclador, graduado, 5-mL cada uno 508-37

Discos de filtrado, vidrio, 47 mm 100/paquete 2530-00

Soporte de filtro, vidrio, para filtro de 47-mm cada uno 2340-00

Matraz, Erlenmeyer, 500-mL cada uno 505-49

Matraz, filtrado, 500-mL cada uno 546-49

Matraz, volumétrico, clase A, 100-mL cada uno 14574-42


Matraz, volumétrico, clase A, 1000-mL, con tapón de vidrio cada uno 14574-53

Placa caliente, 3

1

⁄

2

pulgadas de diámetro, 120 VCA, 50/60 Hz cada uno 12067-01

Placa caliente, 3

1

⁄

2 pulgadas de diámetro, 240 VCA, 50/60 Hz, control variable cada uno 12067-02

pH papel, pH 1.0 a 11.05 rollos/paquete

391-33

pH-metro, sensión1, portátil cada uno 51700-00

Pipeteador, tubo de seguridad cada uno 14651-00

Pipeta, serológica, 2-mL cada uno 532-36

Pipeta, TenSette, 0.1 a 1.0 mL cada uno 19700-01

Puntas de pipeta, para pipeta TenSette 19700-01 50/paquete 21856-96

Pipeta, volumétrica, 2.00-mL, clase A cada uno 14515-36







Pinzas, crisol, 9 pulgadas cada uno 569-00

Cloro, libre

8021_CloroLib_AVPP_28E_US

Página 1 de 6

Cloro, libre

✭

Método 8021

Método DPD

1

1

Adaptación de


Sobres de reactivo en polvo o ampollas AccuVac

(0.02–2.00 mg/L)


Análisis de cloro libre (ácido hipocloroso y de ión hipoclorito) en agua, agua tratada, agua de estuarios y agua de mar. Aceptado por la USEPA (United States Environmental Protection Agency – Agencia de Protección Ambiental de los EE.UU.) para análisis de aguas potables.

2

2

El procedimiento es equivalente al método 330.5 de USEPA y al método estándar 4500-Cl G para aguas potabales.


Las muestras deben ser analizadas inmediatamente y no pueden conservarse para un futuro análisis.

Si la prueba sale de los límites, diluir la muestra con un volumen conocido de agua sin demanda de cloro y de buena calidad, yrepetir la prueba. Debido a la dilución puede producirse cierta pérdida de cloro. Multiplicar el resultado por el factor de dilución. Como alternativa, las muestras con altas concentraciones de cloro pueden ser analizadas directamente sin dilución utilizando el método 10069 Cloro, Libre HR.

En el paso 6 se puede utilizar el dispensador SwifTest para Cloro Libre en lugar de las sobres de reactivo.


Análisis con sobres de reactivo en polvo:

Sobres de reactivo de cloro libre DPD en polvo 1



Ampollas AccuVac de reactivo de cloro libre DPD 1

Vaso de precipitados, 50-mL 1

Cubeta de análisis, circular, 10-mL, con tapas 1

Nota:



Cloro, librePágina 2 de 6


Cloro, libre (0.02–2.00 mg/L)

1.



2.



llenar una cubeta cuadrada de una pulgada de 10-mL hasta la marca de 10-mL con muestra.

4.


5.


Cero


0.00 mg/L Cl

2


llenar otra cubeta cuadrada de una pulgada de 10-mL hasta la marca de 10-mL con muestra.

Añadir el contenido de un sobre de reactivo DPD para cloro libre a la cubeta.

7.

Agitar, con rotación, la cubeta que contiene la muestra preparada durante 20 segundos.

En presencia de cloro aparecerá un color rosa, después de la adición del reactivo. Inmediamente efectuar el paso 8.

8.

Menos de un minuto después de la adición del reactivo, limpiar bien el exterior de la cubeta (la muestra preparada). Colocar la cubeta en el soporte portacubetas con la marca de llenado hacia la derecha

.


Medición


mg/L Cl

2



Inicio

80 Cloro LyT PP

Cero

00:20 Medición


Cloro, libre


Página 3 de 6

1.


2.

Insertar el adaptador C.


llenar una cubeta circular de 10-mL hasta la marca de 10-mL con muestra.

Tapar la cubeta.

4.

Limpiar bien el exterior de la cubeta (el blanco) y colocar el blanco en el soporte portacubetas.

5.


Cero


0.00 mg/L Cl

2


recoger por lo menos 40 mL de muestra en un vaso de precipitados de 50-mL.

Llenar con muestra una ampolla AccuVac de reactivo DPD de cloro libre.

Mantener la punta sumergida hasta que la ampolla esté totalmente llena.

7.

Invertir la ampolla rápidamente varias veces para mezclar.

8.

Menos de un minuto después de la adición del reactivo, limpiar bien el exterior de la ampolla (la muestra preparada). Colocar la ampolla en el soporte portacubetas.


Medición


mg/L Cl

2

Ampollas AccuVac Método 8021

85 Cloro LyT AV

Inicio


Cero

Medición

Cloro, librePágina 4 de 6



Interferencias


Analizar el cloro de las muestras inmediatamente después de recogerlas. El cloro es un agente fuertemente oxidante, inestable en las aguas naturales. Reacciona rápidamente con diversos compuestos inorgánicos pero oxida los compuestos orgánicos con mayor lentitud. Muchos factores, entre los que se encuentran las concentraciones de reactante, la luz solar, el pH, la temperatura y la salinidad, influyen en la descomposición del cloro en el agua.

No utilizar recipientes de plástico para recoger muestras para su análisis, puesto que con frecuencia los mismos tienen una alta demanda de cloro. Tratar previamente los recipientes de análisis de vidrio para eliminar toda demanda de cloro remojándolos en una solución de lejía diluida (1 mL de lejía comercial en 1 litro de agua desionizada) durante por lo menos una hora.

Enjuagar concienzudamente con agua desionizada o destilada. Si después de cada uso, los recipientes de análisis se enjuagan concienzudamente con agua desionizada o destilada, el tratamiento previo de los mismos sólo será necesario ocasionalmente.



Acidez


3

. El color no se desarrollará totalmente o éste desaparecerá rápidamente. Neutralizar estas muestras con un pH de 6 a 7 con hidróxido de sodio 1 N

1

. Determinar la cantidad necesaria en una muestra separada. Añadir la misma cantidad a la muestra que va a ser analizada. Corregir el resultado del análisis por adiciones de volumen.

Alcalinidad


3

. El color no se desarrollará totalmente o éste desaparecerá rápidamente. Neutralizar estas muestras con un pH de 6 a 7 con ácido sulfúrico 1 N

1


Bromo, Br

2

Interfiere a todos los niveles

Cloraminas orgánicas Pueden interferir

Dióxido de cloro, ClO

2


Dureza No afecta a niveles inferiores a 1000 mg/L como CaCO

3

Manganeso, oxidado(Mn

4+

, Mn

7+

) o Cromo, oxidado (Cr

6+

)

1.

Ajustar el pH entre 6 y 7.

2.

Añadir 3 gotas de yoduro de potasio

1

(30-g/L) a 10 mL de muestra.

3.

Mezclar y esperar un minuto.

4.

Añadir 3 gotas de arsenito de sodio

1

,

2

(5-g/L) y agitar para mezclar.

5.

Analizar 10 mL de la muestra de la manera que se describe en el procedimiento.

Restar el resultado de esta prueba del análisis inicial para obtener el resultado exacto del cloro.

1


2

Las muestras tratadas con arsenito sódico debido a interferencias por el manganeso o el cromo producirán residuos peligrosos según lo dispuesto en la "Federal RCRA" (Resource Conservation and Recovery Act/Ley Federal sobre la Conservación y Recuperación de Recursos) respecto del arsénico (D004). Consultar en la ficha de seguridad de materiales (MSDS) actual las instrucciones de seguridad de manipulación y eliminación.

MonocloraminaProvoca una deriva gradual hacia lecturas más altas. Cuando la medición se realiza dentro del minuto siguiente a la adición de reactivo, 3 mg/L de monocloramina producen un incremento inferior a 0.1 mg/L de la lectura.

Ozono Interfiere a todos los niveles

Peróxidos Pueden interferir

pH, exceso de tamponaje Ajustar a un pH de 6–7 con ácido sulfúrico 1.000 N

1

o con hidróxido de sodio 1.00 N

1

.

Yodo, I

2



Cloro, libre


Página 5 de 6

Durante el análisis, procure no utilizar las mismas cubetas para las muestras para el cloro libre y el cloro total. La monocloramina interferirá en el análisis si los restos de yoduro del reactivo cloro total contaminan una muestra para el análisis del cloro libre. Se recomienda utilizar cubetas separadas reservadas para la determinación del cloro libre y del cloro total.

Un error frecuente en los ensayos de cloro es la no obtención de una muestra representativa. Si la muestra se toma del grifo, dejar correr el agua por lo menos durante 5 minutos con el fin de asegurar una muestra representativa. Dejar que el recipiente rebose varias veces con la muestra, después tapar los recipientes de forma que no quede nada de espacio (aire) encima de la muestra. Si el muestreo se realiza con una cubeta de análisis, enjuagar ésta varias veces con la muestra y después llenar con cuidado hasta la marca de 10-mL. Llevar a cabo inmediatamente el análisis de cloro.



1.

Tras leer los resultados del ensayo, dejar la cubeta de análisis (muestra sin adicionar) en el instrumento.

2.

Pulsar

Opciones>Más…

. Pulsar


; aparecerá un teclado. Introducir la concentración media de cloro que se indica en el certificado que se adjunta con las ampollas de cloro Voluette*. Pulsar

OK

.

3.

Aparecerá un resumen del procedimiento de adiciones de patrón. Pulsar

OK


Edición



en el


.

4.

Romper el cuello de una ampolla Voluette de solución patrón de cloro para rango bajo, 25–30 mg/L Cl

2

.

5.

Preparar tres adiciones de muestra. Con una pipeta TenSette agregar 0.1, 0.2 y 0.3 mL de solución patrón, respectivamente, a cada uno de los tres tubos mezcladores. Llenar los tubos hasta la marca de 10-mL con la muestra y mezclar concienzudamente.

Nota:

Para las ampollas AccuVac, añadir 0.4 mL, 0.8 mL y 1.2 mL del patrón a cada uno de los tres tubos mezcladores de 50 mL. Llenar los tubos hasta la marca de 50-mL con la muestra. Trasvasar 40 mL de cada uno de los tres tubos mezcladores a tres vasos de precipitados de 50-mL. Analizar la muestra tras cada adición de patrón, siguiendo el proceso antes descrito. Aceptar la medida de cada adición de patrón, pulsando

Medición

. Cada adición deberá reflejar aproximadamente una recuperación del 100%.

6.


Medición


7.


Gráfico


Línea ideal


*En la pág. 6 encontrará "Reactivos y materiales opcionales".





toll-free




El cloro presente en la muestra en forma de ácido hipocloroso y/o de ión hipoclorito (cloro libre o cloro libre disponible) reacciona inmediatamente con el DPD (N,N-dietil p-fenileno-diamina) a la vez que el cloro libre presente en la muestra para formar un color rosa proporcional a la concentración de cloro. Los resultados del ensayo se miden a 530 nm.




Sobres de reactivo de cloro libre DPD en polvo, 10-mL 1 100/paquete 21055-69

O

Ampollas AccuVac de reactivo de cloro libre DPD 1 25020-25

Materiales necesarios (Sobres de reactivo en polvo)



Materiales necesarios (Ampollas AccuVac)


Adaptador, circular, de una pulgada, para ampollas AccuVac 1 cada uno LZV584

Vaso de precipitados, 50-mL 1 cada uno 500-41H

Cubeta de análisis, circular, 10-mL, con tapas 1 cada uno 21228-00



Solución patrón de cloro, 2-mL ampollas Voluette, 25–30 mg/L 20/paquete 26300-20



Agua sin demanda de cloro – 26415-49

Tubo mezclador, graduado, 25-mL 25 mL 20886-40

Tubo mezclador, graduado, 50-mL 50 mL 1896-41

Hidróxido de sodio, 1 N 100 mL 1045-32

Àcido sulfúrico, 1 N 100 mL 1270-32

Yoduro de potasio, 30-g/L 100 mL 343-32

Arsenito de sodio, 5-g/L 100 mL 1047-32

Dispensador SwifTest para Cloro Libre – 28023-00

Cloro, Total

8167_CloroTot_AVPP_28E_US

Página 1 de 6

Cloro, Total

✭

Método 8167

Método DPD

1


(0.02–2.00 mg/L)


Para analizar cloro residual y cloraminas en agua, aguas residuales, agua de estuarios y agua de mar; aceptado por la USEPA (United States Environmental Protection Agency – Agencia de Protección Ambiental de los EE.UU.) para análisis de aguas potables y aguas residuales.

2

1

Adaptación de


2

El procedimiento es equivalente al método 330.5 de USEPA y al método estándar 4500-Cl G für para aguas potabales y aguas residuales.


Las muestras deben ser analizadas inmediatamente y no pueden conservarse para un futuro análisis.

Si la prueba sale de los límites, diluir la muestra con un volumen conocido de agua sin demanda de cloro y de buena calidad, y repetir la prueba. Debido a la dilución puede producirse cierta pérdida de cloro. Multiplicar el resultado por el factor de dilución. Como alternativa, las muestras con altas concentraciones de cloro pueden ser analizadas directamente sin dilución utilizando el método 10070 Cloro, Total HR.

En presencia de cloro aparecerá un color rosa, después de la adición del reactivo DPD.

Para el control de la desinfección por cloraminación, empléese el Método 10172, rango bajo (programa-número 66) o rango alto (programa-número 67).

En el paso 4 se puede utilizar el dispensador SwifTest para Cloro Total en lugar de los sobres de reactivo.


Análisis con sobres de reactivo en polvo

Sobres de reactivo de cloro total DPD en polvo, 10-mL 1



Recoger por lo menos 40 mL de muestra en un vaso de precipitados de 50-mL 40 mL

Ampollas AccuVac de reactivo de cloro total DPD 1


Cubeta de análisis, circular, 10-mL, con tapas roscadas 1

Nota:



Cloro, TotalPágina 2 de 6


Cloro, Total (0.02–2.00 mg/L)

1.



2.


3.

Llenar una cubeta cuadrada de una pulgada de 10-mL hasta la marca de 10-mL con muestra.


añadir el contenido de un sobre de reactivo DPD para cloro total en polvo a la cubeta.

Agitar, con rotación, durante 20 segundos.

5.


OK

.

Comienza un período dereacción de 3 minutos. Durante este tiempo efectuar los pasos 6 y 7 del procedimiento.



7.



Cero


0.00 mg/L Cl

2

8.

Dentro de los 3 minutos después de que suene el temporizador, limpiar bien el exterior de la cubeta (la muestra preparada) y colocar lacubeta en el soporte portacubetas con la marca de llenado hacia la derecha.


Medición


mg/L Cl

2



Inicio

80 Cloro L&T PP

OK

03:00 Cero Medición


Cloro, Total


Página 3 de 6

1.


2.




Tapar la cubeta.



Llenar con muestra una ampolla AccuVac de reactivo DPD de cloro total.


5.


6.


OK

.

Comienza un período dereacción de 3 minutos. Durante este tiempo efectuar los pasos 7 y 8 del procedimiento.

7.



Cero


0.00 mg/L Cl

2

8.

Dentro de los 3 minutos después de que suene el temporizador, limpiar bien el exterior de la ampolla (la muestra preparada). Colocar la ampolla en el soporte portacubetas.


Medición


mg/L Cl

2


Inicio


85 Cloro L&T AV

OK


Cloro, TotalPágina 4 de 6



Interferencias


Analizar el cloro de las muestras inmediatamente después de recogerlas. El cloro es un agente fuertemente oxidante, inestable en las aguas naturales. Reacciona rápidamente con diversos compuestos inorgánicos pero oxida los compuestos orgánicos con mayor lentitud. Muchos factores, entre los que se encuentran las concentraciones de reactante, la luz solar, el pH, la temperatura y la salinidad, influyen en la descomposición del cloro en el agua.

No utilizar recipientes de plástico para recoger muestras para su análisis, puesto que con frecuencia los mismos tienen una alta demanda de cloro. Tratar previamente los recipientes de análisis de vidrio para eliminar toda demanda de cloro remojándolos en una solución de lejía diluida (1 mL de lejía comercial en 1 litro de agua desionizada) durante por lo menos una hora. Enjuagar concienzudamente con agua desionizada o destilada. Si después de cada uso, los recipientes de análisis se enjuagan concienzudamente con agua desionizada o destilada, el tratamiento previo de los mismos sólo será necesario ocasionalmente.

Durante el análisis, procure no utilizar las mismas cubetas para las muestras de cloro libre y cloro total. La monocloramina interferirá en el análisis si los restos de yoduro del reactivo cloro



Acidez


3

. El color no se desarrollará totalmente o éste desaparecerá rápidamente. Neutralizar estas muestras con un pH de 6 a 7 con hidróxido de sodio 1 N

1


Alcalinidad


3

. El color no se desarrollará totalmente o éste desaparecerá rápidamente. Neutralizar estas muestras con un pH de 6 a 7 con ácido sulfúrico 1 N

1


Bromo, Br

2


Cloraminas orgánicas Pueden interferir

Dióxido de cloro, ClO

2


Dureza No afecta a niveles inferiores a 1000 mg/L como CaCO

3

Manganeso, oxidado(Mn

4+

, Mn

7+

) o Cromo, oxidado (Cr

6+

)

1.

Ajustar el pH entre 6 y 7.

2.

Añadir 3 gotas de yoduro de potasio

1

(30-g/L) a 25 mL de muestra.

3.

Mezclar y esperar un minuto.

4.

Añadir 3 gotas de arsenito de sodio

1

,

2

(5-g/L) y agitar para mezclar.

5.

Analizar 10-mL de la muestra de la manera que se describe en el procedimiento.

Restar el resultado de esta prueba del análisis inicial para obtener el resultado exacto del cloro.

1


2

Las muestras tratadas con arsenito sódico debido a interferencias por el manganeso o el cromo producirán residuos peligrosos según lo dispuesto en la "Federal RCRA" (Resource Conservation and Recovery Act/Ley Federal sobre la Conservación y Recuperación de Recursos) respecto del arsénico (D004). Consultar en la ficha de seguridad de materiales (MSDS) actual las instrucciones de seguridad de manipulación y eliminación.

Ozono Interfiere a todos los niveles

Peróxidos Pueden interferir

pH extremo de la muestra, exceso de tamponaje

Ajustar a un pH de 6–7 con ácido sulfúrico 1.000 N

1

o con hidróxido de sodio 1.00 N

1

.

Yodo, I

2



Cloro, Total


Página 5 de 6

total contaminan una muestra para el análisis del cloro libre. Se recomienda utilizar cubetas separadas reservadas para la determinación del cloro libre y del cloro total.

Un error frecuente en los ensayos de cloro es la no obtención de una muestra representativa. Si la muestra se toma del grifo, dejar correr el agua por lo menos durante 5 minutos con el fin de asegurar una muestra representativa. Dejar que el recipiente rebose varias veces con la muestra, después tapar los recipientes de forma que no quede nada de espacio (aire) encima de la muestra. Si el muestreo se realiza con una cubeta de análisis, enjuagar ésta varias veces con la muestra y después llenar con cuidado hasta la marca de 10-mL. Llevar a cabo inmediatamente el análisis de cloro.



1.


2.

Pulsar

Opciones>Más…

. Pulsar


; aparecerá un teclado. Introducir la concentración media de cloro que se indica en el certificado que se adjunta con las ampollas de cloro Voluette. Pulsar

OK

.

3.

Aparecerá un resumen del procedimiento de adiciones de patrón. Pulsar

OK


Edición



en el


.

4.

Romper el cuello de una ampolla Voluette de solución patrón de cloro para rango bajo, 25–30 mg/L Cl

2

.

5.


Nota:

Para las ampollas AccuVac, añadir 0.4 mL, 0.8 mL y 1.2 mL del patrón a cada uno de los tres tubos mezcladores de 50-mL. Llenar los tubos hasta la marca de 50-mL con la muestra. Trasvasar 40 mL de cada uno de los tres tubos mezcladores a tres vasos de precipitados* de 50-mL. Analizar la muestra tras cada adición de patrón, siguiendo el proceso antes descrito. Aceptar la medida de cada adición de patrón, pulsando

Medición

. Cada adición deberá reflejar aproximadamente una recuperación del 100 %.

6.


Medición


7.


Gráfico


Línea ideal



El cloro puede estar presente en el agua como cloro libre y como cloro combinado. Ambas formas pueden existir en la misma agua y se pueden determinar conjuntamente como cloro total. El cloro libre está presente como ácido hipocloroso o ion hipoclorito. El cloro combinado






toll-free



existe como monocloramina, dicloramina, tricloruro de nitrógeno y otros cloroderivados. El cloro combinado oxida el yoduro presente en el reactivo, formando yodo. El yodo reacciona con la DPD (N,N-dietil-p-fenilenodiamina) y con el cloro libre presente en la muestra tornándola de un color rojo, que es proporcional a la concentración de cloro total. Para determinar la concentración de cloro combinado, realícense los análisis de cloro libre y de cloro total. Para obtener el cloro combinado, restar los resultados del análisis de cloro libre a los resultados del análisis de cloro total. Los resultados del ensayo se miden a 530 nm.




Sobres de reactivo de cloro total DPD en polvo, 10-mL 1 100/paquete 21056-69

O

Ampollas AccuVac de reactivo de cloro total DPD 1 25/paquete 25030-25









Cubetas de análisis, circular, 10-mL, con tapas roscadas 1 cada uno 21228-00



Solución patrón de cloro, 2-mL ampollas Voluette, 25–30 mg/L 20/paquete 26300-20


Descripción Ref.

Vasos de precipitados, 50-mL 500-41H

Agua sin demanda de cloro 26415-49



Yoduro de potasio, 30-g/L 343-32

Arsenito de sodio, 5-g/L 1047-32

Hidróxido de sodio, 1 N 1045-32

Ácido sulfúrico, 1 N 1270-32

Dispensador SwifTest para Cloro Total 28024-00

Cloruro

8113_Cloruro_28E_US

Página 1 de 4

Cloruro

Método 8113

Método Tiocianato Mercúrico(0.1–25.0 mg/L Cl

–

)




Antes de su análisis, filtrar las muestras turbias con un embudo y un filtro de papel medianamente rápido.

Tanto la muestra como el blanco contendrán mercurio (D009) en una concentración regulada como residuo peligroso por la Federal RCRA [Resource Conservation and Recovery Act / Ley Federal sobre la Conservación y Recuperación de Recursos]. No echar estas soluciones por el desagüe. Productos químicos y soluciones para análisis deben descartarse de acuerdo a los reglamentos nacionales pertinentes. Los empaques de los productos deben descartarse según los reglamentos específicos del país o ser sometidos a un sistema de retorno.


Solución férrica 1 mL

Solución de tiocianato mercúrico 2 mL



Pipeta, TenSette, 0.1–1.0 mL 1

Puntas de pipeta, para pipeta TenSette, 0.1–1.0 mL 1

Nota:


1.



2.





llenar otra cubeta cuadrada de una pulgada de 10-mL hasta la marca de 10-mL con agua desionizada.


Tiocianato Mercúrico Método 8113


70 Cloruro

Inicio

FILL LINE

CloruroPágina 2 de 4

8113_Cloruro_28E_US

Cloruro (0.1–25.0 mg/L Cl

–

)

Interferencias

5.

Pipetear 0.8 mL de solución tiocianato mercúrico en cada cubeta.

6.


7.

Pipetear 0.4 mL de solución férrica en cada cubeta.

8.

Agitar, con rotación, para mezclar. En presencia de cloruro aparecerá un color anaranjado.

9.


OK

.


10.

Dentro de los 5 minutos después de que suene el temporizador, limpiar bien el exterior del blanco y colocar el blanco en el soporte portacubetas con la marca de llenado hacia la derecha.


Cero


0.0 mg/L Cl

–

11.


12.


Medición


mg/L Cl

–




pH extremo

Tras la adición de reactivos, el pH de la muestra debe aproximarse a 2.Si la muestra tiene un elevado nivel de acidez o de alcalinidad, ajustar una parte de la muestra antes del análisis a un pH cercano al 7. Utilizar hidróxido de sodio

1

5.0 N o una dilución a 1:5 de ácido perclórico.

Utilizar papel para determinación de pH

ya que la mayoría de los electrodos podrían contaminar la muestra con cloruros.

1


OK

02:00 Cero

Medición


–

)

Cloruro

8113_Cloruro_28E_US

Página 3 de 4


Recoger las muestras en botellas de vidrio o de plástico. Las muestras conservadas se pueden almacenar hasta 28 días a temperatura ambiente.



1.


2.

Pulsar

Opciones>Más…

. Pulsar



3.

Pulsar

OK


Edición



en el

manual de instrucciones.

4.

Preparar tres adiciones de muestra. Con una pipeta TenSette agregar 0.1, 0.2 y 0.3 mL de solución patrón de cloruro, 1000 mg/L Cl

–

, respectivamente, a cada uno de los tres tubos mezcladores de 50 mL. Llenar los tubos hasta la marca de 50 mL con la muestra y mezclar concienzudamente.

5.

Analizar 10 mL de cada adición de muestra de la manera descrita anteriormente, empezando con la adición de muestra de 0.1 mL. Aceptar cada lectura de adición de patrón pulsando

Medición


6.


Gráfico


Línea ideal


Ajuste del patrón

Preparar un solución patrón de cloruro de 20.0 mg/L como sigue:

1.

Usando los artículos de vidrio clase A, pipetear 10.00 mL de un patrón de cloruro, 1000 mg/L, en un matraz volumétrico de 500 mL. Diluir hasta la marca de 500 mL con agua desionizada. Preparar esta solución cada día. Efectuar el procedimiento de la manera descrita.

2.

Para ajustar la curva de calibración mediante la lectura obtenida con la solución patrón de 20.0 mg/L Cl

–

, pulsar

Opciones>Más…


Ajuste del patrón

.

3.

Pulsar

Encendido

. Pulsar

Ajuste


OK

. Pulsar

Ajuste

.





toll-free


–

)



El cloruro presente en la muestra reacciona con el tiocianato mercúrico para formar cloruro mercúrico y liberar el ión tiocianato. Los iones tiocianatos reaccionan con los iones férricos para formar un compuesto naranja de tiocianato férrico. La concentración de este compuesto es proporcional a la concentración de cloruro. Los resultados del ensayo se miden a 455 nm.




Set de reactivos de cloruro (50 Tests)

1

, incluye:

1

50 ensayos suponen 25 muestras y 25 blancos.

– cada uno 23198-00

(1) Solución férrica 1 mL 100 mL 22122-42

(1) Solución de tiocianato mercúrico 2 mL 200 mL 22121-29

Agua desionizada 10 mL 4 L 272-56



Cubetas de análisis, cuadradas, de una pulgada, 10 mL, emparejadas 2 2/paquete 24954-02

Pipeta TenSette, 0.1–1.0 mL 1 cada uno 19700-01

Puntas para pipeta TenSette, 19700-01 variable 50/paquete 21856-96



Solución patrón de cloruro, 1000 mg/L Cl

–

500 mL 183-49


Descripción Ref.

Solución patrón de cloruro, 2-mL ampolla Voluette, 12,500 mg/L Cl

–

14250-20


Filtro de papel 692-57

Embudo 1083-68

Ácido perclórico, ACS 757-65

Papel pH 391-33

Puntas para pipeta TenSette, 19700-01, 1000/paquete 21856-28

Pipeta volumétrica, clase A, 1.0-mL 14515-35


Pipeteador 14651-00

Solución patrón de hidróxido de sodio, 50 mL SCDB 2450-26

Cobalto

8078_Cobalto_PP_28E_US

Página 1 de 4

Cobalto

Método 8078

Método del 1-(2 piridilazo)-2-naftol (PAN)

1

1

Adaptación de Watanbe, H.,

Talanta

, 21 295 (1974)


(0.01–2.00 mg/L)


Para agua y agua residuales; la determinación de cobalto total recuperable require una digestión previa. En presencia de EDTA, se debe utilizar una digestión vigorosa.



Si la temperatura de esta muestra es inferior a 10 °C (50 °F), caliéntela hasta la temperatura ambiente antes de realizar el análisis.

La concentración de níquel puede determinarse con la misma muestra preparada en este procedimiento, seleccionando el programa 340. Un blanco de reactivo es necesario para el procedimiento del níquel.


Set de reactivos de cobalto, 10-mL, incluye:

Sobres de reactivo de EDTA en polvo 2

Sobres de reactivo de phthalate-fosfato en polvo 2

Solución del indicador PAN 1 mL




Nota:


1.



2.









Inicio

110 Cobalto

FILL LINE

FILL LINE

CobaltoPágina 2 de 4


Cobalto (0.01–2.00 mg/L)

5.

Añadir el contenido de un sobre de reactivo phthalate-fosfato en polvo a cada cubeta.

6.

Con el cuentagotas de plástico añadido agregar 0.5 mL de solución del indicador PAN 0.3% a cada cubeta.

7.

Tapar las cubetas y invertir varias veces para mezclar.

8.


OK

.


Durante la formación del color, el color de la solución de análisis puede variar de verde a rojo oscuro, dependiendo de la composición química de la muestra. El blanco debería presentar un color amarillo.

9.

Añadir el contenido de un sobre de reactivo EDTA en polvo a cada cubeta.

Tapar las cubetas con cuidado e agitar para disolver el polvo.

10.


11.


Cero


0.00 mg/L Co

12.



Medición


mg/L Co

OK

03:00

Cero

Medición


Cobalto


Página 3 de 4

Interferencias


Recoger las muestras en botellas de plástico lavadas con ácido. Para el almacenamiento, ajustar el pH a 2 o un valor inferior con ácido nítrico* (unos 5 mL por litro). Las muestras conservadas se pueden almacenar hasta un máximo de 6 meses a temperatura ambiente. Antes del análisis, ajustar el pH a un valor comprendido entre 3–8 con solución patrón de hidróxido sódico 5.0 N. No exceder de pH 8 pues el cobalto puede perderse como precipitado. Corregir el resultado del análisis por adiciones de volumen.


Ajuste del patrón

Preparar una solución patrón de cobalto, 1.0 mg/L como sigue:

1.

Pipetear 10.0 mL de una solución de reserva de 10-mg/L en un frasco volumétrico de 100-mL. Diluir hasta la marca de 100 mL con agua desionizada. Preparar una solución de reserva de 10-mg/L Co pipeteando 10.00 mL de la solución patrón de 1000-mg/L de cobalto en un frasco volumétrico de 1000-mL. Diliuir hasta la marca de 1000-mL con agua desionizada. Preparar esta solución cada día. Efectuar el procedimiento de la manera que se describe arriba.

2.

Para ajustar la curva de calibración mediante la lectura obtenida con la solución patrón de 1.0 mg/L Co, pulsar

Opciones>Más…


Ajuste del patrón

.



Al

3+

32 mg/L

Ca

2+

1000 mg/L en CaCO

3

Cd

2+

20 mg/L

Cl

–

8000 mg/L

Cr

3+

20 mg/L

Cr

6+

40 mg/L

Cu

2+

15 mg/L

F

–

20 mg/L

Fe

2+

Interfiere directamente. No debe estar presente.

Fe

3+

10 mg/L

K

+

500 mg/L

Mg

2+

400 mg/L

Mn

2+

25 mg/L

Mo

6+

60 mg/L

Na

+

5000 mg/L

Pb

2+

20 mg/L

Zn

2+

30 mg/L

pH extremo de la muestraPueden sobrepasar la capacidad tampón de los reactivos y hacer necesario el tratamiento previo de las muestras.






toll-free



3.

Pulsar

Encendido

. Pulsar

Ajuste


OK

. Pulsar

Ajuste

.


Una vez tamponada la muestra y enmascarado el posible Fe

3+

con pirofosfato, se hacen reaccionar el cobalto con el indicador 1-(2-piridilazo)-2-naftol. El indicador forma complejos con la mayoría de los metales presentes. Tras la formación del color se añade EDTA para destruir todos los complejos de metales y PAN, excepto níquel y cobalto, que pueden determinado la misma muestra. Los resultados del ensayo se miden a 620 nm.




Set de reactivos de cobalto, 10-mL, (100 Tests), incluye: — — 26516-00

(2) Sobres de reactivo de EDTA en polvo 2 100/paquete 7005-99

(2) Sobres de reactivo de phthalate-fosfato en polvo 2 100/paquete 26151-99

(1) Solución del indicador PAN, 0.3% 1 mL 100 mL 21502-32






Tapón para cubeta, neopreno 2 6/paquete 1731-06



Solución patrón de cobalto, 1000-mg/L Co 100 mL 21503-42


Descripción Ref.

Ácido nítrico, 1:1 2540-49


Cobre

8506_8026_Cobre_AVPP_28E_US

Página 1 de 8

6

Cobre

✭

Método 8506 y Método 8026

Método Bicinchoninato

1


(0.04–5.00 mg/L)


Para agua, aguas residuales y agua de mar

2

; Método 8506 aceptado por la USEPA (United States Environmental Protection Agency – Agencia de Protección Ambiental de los EE.UU.) para análisis de aguas residuales (requiere destilación)

3

1

Adaptación de Nakano, S.,

Yakugaku Zasshi

, 82 486-491 (1962) [

Chemical Abstracts,

58 3390e (1963)]

2

Requiere tratamiento previo; véase

Interferencias (sobres de reactivo en polvo)

3

Federal Register

, 45 (105) 36166 (29 mayo,1980)


La determinación del cobre total requiere digestión previa.

Antes del análisis, ajustar el pH de las muestras conservadas con ácido a 4 – 6 con solución de hidróxido de potasio 8,0 N.

Si hay cobre presente, se formará un color violeta si la muestra se mezcla con el reactivo.

El polvo no disuelto no afecta a la precisión.

Para obtener resultados de mayor precisión determinar un valor blanco de reactivo para cada nuevo lote. Seguir el procedimiento utilizando agua desionizada en lugar de la muestra. Restar la lectura del blanco a la lectura de la muestra o efectuar un ajuste del blanco de reactivo.5



Sobres de reactivo cobre CuVer 1 en polvo 1

Cubetas de análisis, cuadrada, de una pulgada, 10-mL 2


Ampollas AccuVac de reactivo cobre CuVer 2 1



Nota:



CobrePágina 2 de 8


Cobre (0.04–5.00 mg/L)

1.



2.




4.

Añadir el contenido de un sobre de reactivo de cobre CuVer 1 en polvo. Agitar la cubeta varias veces, con rotación, para mezclar.

Utilizar un sobre de reactivo en polvo CuVer 2 y una cubeta de 25 ml para las muestras que contienen niveles altos de aluminio, hierro y dureza. Véase la Tabla 1.

5.


OK

.



después de que suene el temporizador, llenar otra cubeta cuadrada de una pulgada de 10-mL hasta la marca de 10-mL con muestra.

7.



Cero


0.00 mg/L Cu

8.

Dentro de los 30 minutos después de que suene el temporizador, limpiar bien el exterior de lacubeta (la muestra preparada) y colocar lacubeta en el soporteportacubetas con la marca de llenado hacia la derecha.


Medición


mg/L Cu



Inicio

135 Cobre Bicin.

OK


Cobre (0.04–5.00 mg/L)

Cobre


Página 3 de 8

1.


2.




Tapar la cubeta.



Llenar con muestra una ampolla AccuVac de reactivo de cobre CuVer 2.


5.


6.


OK

.


7.

Después de que suene el temporizador, limpiar bien el exterior de la cubeta (el blanco) y colocar el blanco en el soporte portacubetas.


Cero


0.00 mg/L Cu

8.

Dentro de los 30 minutos después de que suene el temporizador, limpiar bien el exterior de la ampolla (la muestra preparada). Colocar la ampolla en el soporte portacubetas


Medición


mg/L Cu


Inicio


140 Cobre Bicin. AV

OK


CobrePágina 4 de 8


Cobre (0.04–5.00 mg/L)

Interferencias

Para distinguir el cobre libre de aquel que forma un compuesto con el EDTA (ácido etilenodiaminotetraacético) u otros agentes acomplejantes, utilizar una cubeta circular de 25 mL y un sobre de reactivo de cobre libre en polvo en vez del sobre de reactivo CuVer 1 en polvo en el paso 4. Los resultados obtenidos en el paso 8 serán cobre libre sólamente. Agregar un sobre de reactivo de hidrosulfito en polvo a la misma muestra y repetir el análisis. El resultado del mismo incluirá el cobre disuelto total (libre y complejo). A diferencia del reactivo CuVer 1, los sobres de reactivo CuVer 2 en polvo y las ampollas AccuVac reaccionan directamente con el cobre que es transformado en complejo por quelantes tales como el EDTA.

Tabla 1 Interferencias y tratamientos (sobres de reactivo en polvo)


Aluminio, Al

3+

Seguir el procedimiento del sobre de reactivo en polvo, pero sustituir un sobre de reactivo de cobre CuVer 2 en polvo por un sobre de reactivo de cobre CuVer 1 en polvo en el paso 4. Losresultados obtenidos incluirán el cobre total disuelto (libre y complejo). Utilizar una cubeta de25-mL.

AcidezSi la muestra es muy ácida (pH 2 o menos) puede formarse un precipitado. Añadir hidróxido de potasio 8 N gota a gota mientras agita, deberá ajustar el pH a más de 4 antes de efectuar el análisis. Efectuar el paso 3.

Cianuro, CN

–

Impide que el color se forme totalmente. Antes de añadir un sobre de reactivo de cobre CuVer 1 en polvo, añadir 0.2 mL de formaldehído a la muestra de 10-mL. Esperar 4 minutos antes de hacer la lectura. Multiplicar el resultado por 1.02 para corregir la dilución de la muestra con el formaldehído.

Hierro, Fe

3+


Dureza


Plata, Ag

+

Si la turbidez persiste y se vuelve negra, es probable que existan interferencias de plata. Añadir 10 gotas de solución saturada de cloruro de potasio a 75 mL de muestra y a continuación filtre la solución con un filtro muy fino. Utilizar la muestra filtrada en el procedimiento.

Tabla 2 Interferencias y tratamientos (ampollas AccuVac)


Aluminio, Al

3+

Los reactivos aceptan las altas concentraciones.

AcidezSi la muestra es muy ácida (pH 2 o menos) puede formarse un precipitado. Añadir hidróxido de potasio 8,0 N gota a gota mientras agita, deberá ajustar el pH a más de 4 antes de efectuar el análisis. Efectuar el paso 3.

Cianuro, CN

–

Impide que el color se forme totalmente. Antes de utilizar una ampolla AccuVac de reactivo de cobre CuVer 2, añadir 0.5 mL de formaldehído a la muestra de 25 mL. Esperar 4 minutos antes de hacer la lectura. Multiplicar el resultado por 1.02 para corregir la dilución de la muestra con el formaldehído.

Hierro, Fe

3+

Los reactivos aceptan las altas concentraciones.

Dureza Los reactivos aceptan las altas concentraciones.

Plata, Ag

+

Si la turbidez persiste y se vuelve negra, es probable que existan interferencias de plata. Añadir 10 gotas de solución saturada de cloruro de potasio a 75 mL de muestra y a continuación filtre la solución con un filtro muy fino. Utilizar la muestra filtrada en el procedimiento.

Cobre (0.04–5.00 mg/L)

Cobre


Página 5 de 8


Recoger las muestras en botellas de vidrio o de plástico lavadas con ácido. Para el almacenamiento, ajustar el pH a 2 o un valor inferior con ácido nítrico (unos 2 mL por litro). Las muestras conservadas se pueden almacenar hasta un máximo de 6 meses a temperatura ambiente. Antes del análisis, ajustar el pH a un valor comprendido entre 4–6 con hidróxido de potasio 8.0 N. No exceder de pH 6 pues el cobre puede perderse como precipitado. Corregir el resultado del análisis por adiciones de volumen.



1.


2.

Pulsar

Opciones>Más…

. Pulsar



3.

Pulsar

OK


Edición



en el


.

4.

Romper el cuello de una ampolla Voluette de solución patrón de cobre, 12.5 mg/L Cu.

5.

Preparar una adición de muestra de 0.1 mL, pipeteando 0.1 mL de solución patrón a la muestra sin adicionar. Pulsar el Símbolo de Temporizador y pulsar

OK

. Después de que suene el temporizador, pulsar

Medición

.

6.

Preparar una adición de muestra de 0.2 mL, pipeteando 0.1 mL de solución patrón a la muestra con adición de 0.1 mL. Pulsar el Símbolo de Temporizador y pulsar

OK


Medición

.

7.


OK


Medición


Nota:

Para las ampollas AccuVac, añadir 0,2 mL, 0,4 mL y 0,6 mL del patrón de cobre, 75 mg/L Cu, en ampolla Voluette, a cada uno de los tres tubos mezcladores de 50 mL. Llenar los tubos hasta la marca de 50 mL con la muestra. Trasvasar 40 mL de cada uno de los tres tubos mezcladores a tres vasos de precipitados de 50 mL. Analizar la muestra tras cada adición de patrón, siguiendo el proceso antes descrito. Aceptar la medida de cada adición de patrón, pulsando

Medición


8.


Gráfico


Línea ideal


CobrePágina 6 de 8


Cobre (0.04–5.00 mg/L)

Ajuste del patrón

1.

Usando los artículos de vidrio, pipetear 4.00 mL de un patrón de cobre, 100-mg/L Cu en un matraz volumétrico de 100-mL. Diluir hasta la marca de 100-mL con agua desionizada, tapar y invertir para mezclar. Efectuar el procedimiento de la manera descrita.

2.

Para ajustar la curva de calibración mediante la lectura obtenida con la solución patrón de 4.00-mg/L Cu, pulsar

Opciones>Más…


Ajuste del patrón

.

3.

Pulsar

On

. Pulsar

Ajustar para aceptar la concentración indicada en la pantalla. Si se utiliza una concentración alternativa, púlsese el número de la casilla para introducir el valor de la concentración real y a continuación púlsese OK. Pulsar Ajustar.


El cobre de la muestra reacciona con una sal de ácido bicinchonínico contenida en el reactivo de cobre CuVer 1 o CuVer 2 para formar un compuesto de color violeta proporcional a la concentración de cobre. Los resultados del ensayo se miden a 560 nm.

Cobre (0.04–5.00 mg/L)

Cobre8506_8026_Cobre_AVPP_28E_US Página 7 de 8




Sobres de reactivo cobre CuVer 1 en polvo 1 100/paquete 21058-69

O

Ampollas AccuVac de reactivo cobre CuVer 2 1 25/paquete 25040-25








Cubeta de análisis, circular, 10-mL, con tapas roscadas 1 cada uno 21228-00



Solución patrón de cobre, 100-mg/L Cu 100 mL 128-42

Solución patrón de cobre, ampolla Voluette, 12.5-mg/L Cu 16/paquete 21126-10

Solución patrón de cobre, 2-mL ampolla Voluette, 75-mg/L Cu 10/paquete 14247-10

Patrón de control de calidad del agua potable, parámetro mixto para los metales, rango bajo Cu, Fe, Mn

500 mL 28337-49

Patrón de control de calidad del agua potable, parámetro mixto para los metales, rango alto Cu, Fe, Mn

500 mL 28336-49


Descripción Ref.

Vaso de precipitados, 50-mL 500-41H

Sobres de reactivo CuVer 2, 25-mL 21882-99

Tubo mezclador, graduado 1896-41

Formaldehído 2059-32

Ácido nítrico, concentrado 152-49

Solución de cloruro de potasio 765-42

Solución patrón de hidróxido de potasio, 8 N 282-32H

Set de reactivo para cobre libre y total, incluye: 24392-00

Sobres de reactivo de hidrosulfito en polvo 21188-69

Sobres de reactivo de cobre libre en polvo 21823-69

Cubetas de análisis, 25-mL, con tapas roscadas 26126-02





toll-free

Cobre (0.04–5.00 mg/L)


Cromo, total y hexavalente

10218_19_TNTp854_Cro_ToHe_28E_U

Página 1 de 8


Método 10218 (Cromo, Hexavalente)Método 10219 (Cromo, Total)

Método 1,5-Difenil-carbohidracida

TNTplus 854

(0.03–1.00 mg/L Cr)


Para aguas residuales y análisis de procesos


Nota importante:



La temperatura recomendada de la muestra y el reactivo es 15–35 °C (59–95 °F). Si el análisis no se efectúa a la temperatura recomendada, se pueden obtener unos resultados incorrectos.


La concentración de cromo trivalente se obtiene matemáticamente a partir de la diferencia entre el cromo (total) y el cromo VI (hexavalente).

Los métodos TNTplus se activan en la pantalla del menú principal al colocar la cubeta de muestra en el soporte portacubetas.


Cromo, total y hexavalente, Conjunto de reactivos TNT854 1

Protector de luz 1

Pipeteador para muestra de 2.0 mL 1

Puntas de pipeteador varía

Estante de tubos de ensayo 1

Nota:



Cromo, total y hexavalentePágina 2 de 8


Cromo, total y hexavalente (0.03–1.00 mg/L Cr)

1.

Encender el reactor DRB200. Precalentar a 100 °C.

Nota:

Para los reactores DRB200 con perforaciones de 16-mm, insertar un manguito adaptador de 16-mm a 13-mm en cada orificio

antes

de encender el reactor.

2.

Quitar con cuidado la tapa de lámina protectora del DosiCap

Zip

. Desenroscar el tapón de la cubeta.

3.


4.

Voltear el DosiCap

Zip

para que el lado del reactivo apunte a la cubeta. Enroscar bien el tapón en la cubeta.

5.

Agitar la cubeta tapada 2–3 veces para disolver el reactivo del tapón.

Verificar que el reactivo se ha disuelto mirando por el extremo abierto del DosiCap

Zip

.

6.

Calentar los tubos durante una hora a 100 °C.


7.

Después de que suene el temporizador, sacar la cubeta caliente del reactor. Enfriar la cubeta a 15–35 °C.

No invertir

la cubeta tras la digestión.

8.

Enroscar un DosiCap B naranja en la cubeta enfriado.

TNTplus Cromo, Total Método 10219

HRS MIN SECHRS MIN SEC




Página 3 de 8

9.

Invertir la cubeta 2–3 veces para mezclar.

10.

Después de invertir la cubeta, dejar reposar la cubeta durante 2–3 minutos.

11.

Después de que el temporizador, volver a invertir la cubeta 2–3 veces.

12.

Limpiar bien el exterior de la cubeta.


El instrumento lee el código de barras, y luego selecciona y lleva a cabo el análisis correcto.

El resultado aparecerá en mg/L Cr.

No es preciso poner a cero el instrumento.

1.


2.

Enroscar un DosiCap B naranja en la cubeta enfriado.

3.

Invertir la cubeta 2–3 veces para mezclar.

4.

Después de invertir la cubeta, dejar reposar la cubeta durante 2–3 minutos.



TNTplus Cromo, Hexavalente Método 10218





Blancos de reactivo


Para restar el valor del blanco de una serie de medidas, medir el blanco en el paso 12 del procedimiento de cromo total o el paso 7 del procedimiento de cromo hexavalente. Pulsar

OPCIONES

>

MÁS…

>


. Pulsar

ENCENDIDO


OK


Blancos de muestra

Las muestras turbias o de color pueden producir resultados elevados. La digestión en el procedimiento de cromo total suele hacer desaparecer todo el color y la turbidez, y no se requiere un blanco de muestra. Para compensar el color o la turbidez en la determinación del cromo hexavalente, se repite el procedimiento sin añadir el reactivo existente en el DosiCap B que produce el color.

Para determinar el blanco de muestra del cromo hexavalente:

1.

Efectuar el procedimiento según se ha descrito, pero no añadir el reactivo de DosiCap B en el paso 2.

2.

Tapar el tubo con el DosiCap

Zip

original (no quitar la lámina).

5.

Después de que suene el temporizador, volver a invertir el tubo 2–3 veces.

6.

Limpiar bien el exterior del tubo.

7.

Colocar el tubo preparado en el soporte portacubetas.


El resultado aparecerá en mg/L Cr.





Página 5 de 8

3.

El valor obtenido en el paso 7 se restará del valor obtenido en la muestra de cromo hexavalente original para dar la concentración de la muestra corregida.

Alternativamente, las muestras de cromo hexavalente que contienen únicamente turbidez pueden filtrarse con un filtro de membrana y luego analizarse empleando el procedimiento hexavalente. Los resultados se indican como cromo hexavalente disuelto. Las muestras sin color ni turbidez no requieren blancos de muestra.

Interferencias


Las cantidades más elevadas de hierro, cobre y agentes reductores y oxidantes dan lugar a resultados de bajo sesgo. El plomo, el mercurio y el estaño provocan resultados muy sesgados.

Important Note:

El cromo no disuelto no se determina con la determinación del cromo (VI). Una concentración de analito que exceda considerablemente (más de 20 mg/L) el rango indicado tendrá efectos adversos sobre la formación de color, lo que dará lugar a una lectura falsa dentro del rango del método.



Recoger las muestras en recipientes de vidrio o de plástico lavados con ácido. Para conservar las muestras para el análisis del cromo total, ajustar el pH a 2 o menos con ácido nítrico. Se necesitan unos 2 mL por litro de ácido. Las muestras conservadas se pueden almacenar a 4 °C (39.2 °F) hasta un máximo de 6 meses. Antes de realizar el análisis, calentar las muestras a 15–35 °C (59–95 °F) y ajustar el pH a 4, aproximadamente, con hidróxido sódico 5.0 N. Para conservar las muestras para el análisis del cromo hexavalente, ajustar el pH a 8 con hidróxido sódico 1 N. Almacenar a 4 °C (39.2 °F) hasta un máximo de 24 horas. Calentar la muestra a 15–35 °C (59–95 °F). No es preciso neutralizar el pH. Corregir el resultado del análisis para adiciones de volumen.



SO

42–

, Na

+

, K

+

, NO

3–

2000 mg/L

Cl

–

1000 mg/L

Ca

2+

125 mg/L

Mg

2+

, NH

4+

100 mg/L

Zn

2+

, Ni

2+

, Co

2+

, Cd

2+

50 mg/L

Pb

2+

25 mg/L

Cu

2+

, Fe

3+

10 mg/L

Ag

+

5 mg/L

Sn

2+

1 mg/L





Método de solución patrón (cromo total)

Para comprobar la precisión del método de cromo total, preparar un patrón de cromo trivalente de 0.50-mg/L del siguiente modo:

1.

Diluir 5.00 mL de solución patrón de cromo trivalente de 50-mg/L como Cr

3+

en 500 mL con agua desionizada.

2.

Utilizar 2.0 mL del patrón de cromo trivalente en lugar de la muestra en el paso 3. Preparar esta solución cada día.

Método de solución patrón (cromo hexavalente)

Para comprobar la precisión del método de cromo hexavalente, preparar un patrón de cromo hexavalente de 0.50-mg/L del siguiente modo:

1.

Diluir 5.00 mL de solución patrón de cromo hexavalente de 10 mg/L como Cr

6+

en 100 mL con agua desionizada.

2.

Utilizar 2.0 mL de este patrón de 0.50 mg/L en lugar de la muestra en el paso 2. Preparar esta solución cada día.

Resumen del método

En el procedimiento de cromo total, todo el cromo de la muestra se oxida y pasa a ser cromo hexavalente (Cr

6+

). El cromo hexavalente reacciona entonces con 1,5-difenilcarbazida y forma 1,5-difenilcarbazona. La cantidad de color rojo formado con cromo hexavalente es directamente proporcional a la cantidad de cromo existente en la muestra. El cromo trivalente se calcula restando los valores medidos de una determinación de cromo hexavalente a los resultados de una determinación de cromo total. Los resultados del ensayo se miden a 543 nm.




Página 7 de 8




TestUnidad Ref.

Cromo, total y hexavalente TNTplus, Conjunto de reactivos TNT854 1 25/paquete TNT854



TestUnidad Ref.

Reactor DRB200, 115 V, 13x17 mm + 2x20 mm (monobloque) 1 cada uno DRB200-01

O




Puntas de pipeta, para pipeta 27951-00 1 100/paquete 27952-00

Estante de enfriamiento de tubos de ensayo 1–2 cada uno 18641-00

Patrones recomendados


Cromo, Trivalente, Solución patrón, 50-mg/L Cr

3+

100 mL 14151-42

Cromo, Hexavalente, Solución patrón, 10, ampollas de 2 mL 20/paquete 25572-20


Descripción Ref.

Botella, muestreo, polietileno de baja densidad, con tapón, 500 mL, 12/paquete 20870-79

Reactor DRB200, 115 V, 21x13 mm + 4x20 mm (doble bloque) DRB200-02






Matraz, filtrado, vidrio, 1000-mL (SUVA) 546-53

Matraz, volumétrico, 100-mL 14574-42

Matraz, volumétrico, clase A, 500-mL 14574-49

Soporte de filtro, vidrio, para filtración en vacío (SUVA) 2340-00

Filtro, membrana, 47-mm; 0.45-micras, hidrófilo, polietersulfona para SUVA 28947-00

Ácido nítrico, ACS 152-49

pH papel, 0–14 unidades 26013-00

Pipeta, volumétrica, clase A, 5.00 mL 14515-37

Tubo de seguridad de pipeta 14561-00

Hidróxido sódico, 1.0 N 1045-32

Hidróxido sódico, 5.0 N 2450-32

Manguitos adaptadores para reactor TNTplus, diámetro de 16-mm a 13-mm, 5/paquete 28958-05

Tubería, goma, (12 pies) 365.76 cm 560-19





toll-free


Cromo, hexavalente

8023_CromoHex_AVPP_28E_US

Página 1 de 6

Cromo, hexavalente

✭

Método 8023

Método 1,5 Difenil carbohidracida

1

Sobres de reactivo en polvo o ampollas AccuVac (0.010–0.700 mg/L Cr

6+

)


Para agua y aguas residuales; aceptado por la USEPA (United States Environmental Protection Agency – Agencia de Protección Ambiental de los EE.UU.) para análisis de aguas residuales

2

1

Adaptación de


2

El procedimiento es equivalente al método USGS 1-1230-85 para aguas residuales.



En caso de que hubiese una concentración de cromo elevada, se formará un precipitado. Diluir la muestra.

Las muestras finales son muy ácidas. Neutralizar hasta un pH de 6–9 con una solución patrón de hidróxido sódico y echar al desagüe para su eliminación. Productos químicos y soluciones para análisis deben descartarse de acuerdo a los reglamentos nacionales pertinentes. Los empaques de los productos deben descartarse según los reglamentos específicos del país o ser sometidos a un sistema de retorno.



Sobres de reactivo cromo ChromaVer 3 en polvo 1




Ampollas AccuVac de reactivo cromo ChromaVer 3 1



Nota:



Cromo, hexavalentePágina 2 de 6


Cromo, hexavalente (0.010–0.700 mg/L Cr

6+

)

1.



2.


3.



añadir el contenido de un sobre de reactivo de cobre ChromaVer 3 en polvo. Agitar, con rotación, para mezclar.

En presencia de cromo hexavalente, aparecerá un color violeta.

5.


OK

.




7.

Después de que suene el temporizador, limpiar bien el exterior de la cubeta (el blanco) y colocar el blanco en el soporte portacubetas con la marca de llenado hacia la derecha.


Cero


0.000 mg/L Cr

6+

8.



Medición


mg/L Cr

6+



Inicio

90 Cromo hex.

OK



6+

)

Cromo, hexavalente


Página 3 de 6

1.


2.


Véase el manual de instrucciones para obtener información detallada sobre la instalación.


llenar una cubeta circular de 10 mL hasta la marca de 10 mL con muestra.



Llenar una ampolla AccuVac ChromaVer 3 con muestra.


5.


6.


OK

.


7.



Cero


0.000 mg/L Cr

6+

8.

Limpiar bien el exterior de la ampolla (la muestra preparada). Colocar la ampolla en el soporte portacubetas.


Medición


mg/L Cr

6+


Inicio


95 Cromo hex. AV

OK


Cromo, hexavalentePágina 4 de 6



6+

)

Interferencias


Recoger las muestras en recipientes de vidrio o de plástico limpios. Las muestras conservadas se pueden almacenar hasta un máximo de 24 horas a 4 °C (39 °F). Las muestras deben ser analizadas en un plazo de 24 horas.



1.


2.

Pulsar

Opciones>Más…

. Pulsar



3.

Pulsar

OK


Edición



en el


4.

Romper el cuello de una ampolla Voluette de solución patrón de cromo, 12.5-mg/L Cr

6+

.

5.

Preparar tres adiciones de muestra. Con una pipeta TenSette agregar 0.1, 0.2 y 0.3 mL de patrón, respectivamente, a cada uno de los tres tubos mezcladores de 25 mL. Llenar los tubos hasta la marca de 25-mL con la muestra y mezclar concienzudamente. Trasvasar 10 mL de cada solución en una cubeta de 10-mL y analizar cada muestra como se describe arriba.

Nota:

Para las ampollas AccuVac, añadir 0.2 mL, 0.4 mL y 0.6 mL del patrón a cada uno de los tres tubos mezcladores* de 50-mL. Llenar los tubos hasta la marca de 50-mL con la muestra. Trasvasar 40 mL de cada uno de los tres tubos mezcladores a tres vasos de precipitados de 50-mL. Analizar la muestra tras cada adición de patrón, siguiendo el proceso antes descrito. Aceptar la medida de cada adición de patrón, pulsando

Medición




Hierro Puede interferir a niveles superiores a 1 mg/L

Iones Mercurio (I)- e Iones Mercurio (II)

Ligera interferencia

pH, exceso de tamponajeLas muestras fuertemente tamponadas o con un pH extremo pueden superar el poder de tampón de los reactivos y por tanto pueden necesitar un tratamiento previo de la muestra.

TurbidezPara las muestras turbias, tratar el blanco con el contenido de un sobre de reactivo ácido

1

en polvo. Este tratamiento asegura que toda la turbidez disuelta por el ácido contenido en el reactivo ChromaVer 3 se disolverá también en el blanco.

1


VanadioNo afecta a niveles inferiores a 1 mg/L. La interferencia del vanadio puede eliminarse esperando 10 minutos antes de realizar la lectura.



6+

)

Cromo, hexavalente


Página 5 de 6

6.


Medición


7.


Gráfico


Línea ideal


Ajuste del patrón

1.

Preparar una solución patrón de 0.50 mg/L de Cr

6+

pipeteando 5.00 mL de un patrón de 50-mg/L de cromo hexavalente en un matraz volumétrico, clase A, de 500-mL. Diluir hasta la marca de 500-mL con agua desionizada. Preparar esta solución cada día. Efectuar el procedimiento de la manera descrita.

2.

Para ajustar la curva de calibración mediante la lectura obtenida con la solución patrón de 0.50-mg/L Cr

6+

, pulsar

Opciones>Más…


Ajuste del patrón

.

3.

Pulsar

Encendido

. Pulsar

Ajuste

para aceptar la concentración indicada en la pantalla. Si se utiliza una concentración alternativa, púlsese el número de la casilla para introducir el valor de la concentración real y a continuación púlsese

OK

. Pulsar

Ajuste

.


El cromo hexavalente viene determinado por el método 1,5 Difenil carbohidracida mediante una fórmula de reactivo en polvo única denominada ChromaVer 3. Este reactivo contiene un tampón ácido que combinado con el difenil carbohidracida reacciona provocando un color violeta proporcional a la cantidad de cromo hexavalente. Los resultados del ensayo se miden a 540 nm.





toll-free


6+

)





Sobres de reactivo cromo ChromaVer 3 en polvo 1 100/paquete 12710-99

O

Ampollas AccuVac de reactivo cromo ChromaVer 3 1 25/paquete 25050-25












Solución patrón cromo hexavalente, ampolla Voluette, 12.5-mg/L Cr6+ 16/paquete 14256-10

Solución patrón cromo hexavalente, 50.0-mg/L Cr6+ 100 mL 810-42H


Descripción Ref.

Sobre de reactivo ácido en polvo 2126-99

Matraz volumétrico, clase A, 500-mL 14574-49

Pipeta, 5.00-mL 14515-37

Solución patrón de hidróxido de sodio 2450-26

Cromo, total

8024_CromoTot_PP_28E_US

Página 1 de 6

Cromo, total

Método 8024

Método de la oxidación alcalina por hipobromito

1

,

2


(0.01–0.70 mg/L)



1

Adaptación de


2

El procedimiento es equivalente al método estándar 3500-CRD para aguas residuales.



Preparar un baño de agua hirviendo para el paso 5. Utilizar dediles para manipular las cubetas de análisis calientes.


Sobres de reactivo ácido en polvo 1

Sobres de reactivo cromo ChromaVer 3 en polvo 1

Sobres de reactivo cromo 1 en polvo 1

Sobres de reactivo cromo 2 en polvo 1

Placa caliente 1

Baño de agua y gradilla

Dediles variable


Cubeta de análisis, circular, de una pulgada, 10–20–25 mL, con tapa 1

Nota:



Cromo, totalPágina 2 de 6


Cromo, total (0.01–0.70 mg/L)

1.



2.


3.

Llenar una cubeta circular de 25-mL hasta la marca de 25-mL con muestra.


añadir el contenido de un sobre de reactivo cromo 1 en polvo a la cubeta.

Tapar la cubeta y agitar, con rotación, para mezclar.

5.

Colocar la muestra preparada en un baño de agua hirviendo.

6.


OK

.


7.

Después de que suene el temporizador, retirar la muestra preparada. Enfriar la cubeta hasta 25 °C utilizando agua corriente.

8.

Añadir el contenido de un sobre de reactivo cromo 2 en polvo a la cubeta.

Tapar la cubeta y invertir para mezclar.



Inicio

100 Cromo total

OK

05:00


Cromo, total


Página 3 de 6

9.

Añadir el contenido de un sobre de reactivo ácido en polvo a la cubeta.


10.

Añadir el contenido de un sobre de reactivo cromo ChromaVer 3 en polvo a la cubeta.


11.


OK

.


12.

Durante el período dereacción, llenar una cubeta cuadrada de una pulgada de 10-mL hasta la marca de 10-mL con muestra preparada de la cubeta de 25 mL.



14.


15.


Cero


0.00 mg/L Cr

16.



Medición


mg/L Cr

OK

05:00

Cero

Medición

Cromo, totalPágina 4 de 6



Interferencias


Recoger las muestras en botellas de vidrio o de plástico lavadas con ácido. Para el almacenamiento, ajustar el pH a 2 o un valor inferior con ácido nítrico, ACS (unos 2 mL por litro). Las muestras conservadas se pueden almacenar hasta un máximo de 6 meses a temperatura ambiente. Antes del análisis, ajustar el pH a un valor comprendido de 4 con hidróxido sódico 5.0 N. Corregir el resultado del análisis por adiciones de volumen.



1.


2.

Pulsar

Opciones>Más…

. Pulsar



3.

Pulsar

OK


Edición



en el


.

4.

Romper el cuello de una ampolla Voluette de solución patrón de cromo trivalente, 12.5 mg/L Cr

3+

.

5.


6.


Medición


7.


Gráfico


Línea ideal




Materia orgánicaPuede inhibir la oxidación completa del cromo trivalente. En caso de concentración alta de materia orgánica en la muestra, se puede requerir digestión. Realizar el análisis, de la forma descrita, en la muestra digerida.

pH, exceso de tamponajeLas muestras altamente tamponadas o con un pH extremo pueden superar el poder de tampón de los reactivos y por tanto pueden necesitar un tratamiento previo de la muestra.

TurbidezPara las muestras turbias, tratar el blanco de 25-mL y la muestra de la misma forma durante los pasos 3–9.



Cromo, total


Página 5 de 6

Ajuste del patrón

1.

Preparar una solución patrón de cromo trivalente, 0.50-mg/L pipeteando 5.00 mL de solución patrón de cromo trivalente, 50-mg/L en Cr

3+

en un matraz volumétrico de 500-mL. Llenar hasta la marca de 500-mL con agua desionizada. Preparar esta solución cada día. Efectuar la técnica de análisis como se describe anteriormente.

2.

Para ajustar la curva de calibración mediante la lectura obtenida con la solución patrón de 0.50-mg/L Cr

3+

, pulsar

Opciones>Más…


Ajuste del patrón

.

3.

Pulsar

Encendido

. Pulsar

Ajuste


OK

. Pulsar

Ajuste

.


El cromo trivalente presente en la muestra es oxidado por el ion hipobromito, en condiciones alcalinas, a la forma hexavalente. La muestra se acidifica. El contenido de cromo total se determina mediante el método de 1,5-difenilcarbohidracida. El cromo trivalente se calcula restando los valores medidos de una determinación de cromo hexavalente a los resultados de una determinación de cromo total. Los resultados del ensayo se miden a 540 nm.





toll-free






Set de reactivo cromo total (100 Tests), incluye: – – 22425-00

Sobres de reactivo ácido en polvo 1 100/paquete 2126-99

Sobres de reactivo cromo ChromaVer 3 en polvo 1 100/paquete 12066-99

Sobres de reactivo cromo 1 en polvo 1 100/paquete 2043-99

Sobres de reactivo cromo 2 en polvo 1 100/paquete 2044-99




Cubeta de análisis, circular, 10–20–25 mL 1 cada uno 24019-06

Placa caliente, 8,89 cm (3.5 pulgadas de diámetro), 120 V, 50/60 Hz 1 cada uno 12067-01

O

Placa caliente, 10 cm, (4 pulgadas de diámetro) 240 V, 50/60 Hz 1 cada uno 12067-02

Baño de agua y gradilla 1 cada uno 1955-55



Solución patrón cromo trivalente, 50-mg/L Cr

3+

100 mL 14151-42

Solución patrón cromo trivalente, 10-mL ampolla Voluette, 12.5-mg/L Cr

3+

16/paquete 14257-10

Reactivos y materiales opcionale

Descripción Ref.

Sobre de reactivo ácido en polvo 2126-99

Dediles 14647-02

Matraz volumétrico, clase A, 500-mL 14574-49


Demanda de oxígeno, química

10211_TNTp820_DQO_28E_US

Página 1 de 6


✭

Método 10211

Método de digestión del reactor

TNTplus 820

ULR (1–60 mg/L DQO)


Para aguas residuales, agua de proceso, agua superficial y agua de refrigeración, se requiere digestión



Nota importante:





Algunas de las sustancias químicas y los materiales empleados en este procedimiento pueden ser peligrosos para la salud y la seguridad del usuario si se manipulan de forma inadecuada o se usan de forma incorrecta accidentalmente. Es preciso leer todos los avisos y las hojas MSDS asociadas.

Para analizar el blanco opcional en una serie de muestras, véase Blancos para determinación colorimétrica en la página 3.


Si se derrama reactivo, la precisión del análisis se verá afectada y supondrá un peligro para la piel y otros materiales.Hay que estar preparado para limpiar los derrames con agua corriente.

Es preciso usar una protección ocular y una ropa apropiadas para una protección adecuada del usuario. En caso de contacto, lavar el área afectada con abundante agua corriente. Estudiar y seguir las instrucciones meticulosamente.

Almacenar los cubetas (fotosensibles) no utilizados en una caja cerrada.


Mezcladora 1

Reactor DRB200 con perforaciones de 13-mm (usar adaptadores con orificios de 16-mm) 1

Conjunto de reactivos TNT820 DQO ULR varía

Protector de luz 1


Punta de pipeteador 1

Estante de cubetas de ensayo 1–3

Nota:


Demanda de oxígeno, químicaPágina 2 de 6


Demanda de oxígeno, química ULR (1–60 mg/L DQO)

1.


Nota:


antes


2.

Homogeneizar 100 mL de muestra durante 30 segundos en una mezcladora. Para muestras que contengan grandes cantidades de sólidos, aumentar el tiempo de homogeneización.

Si la muestra no contiene sólidos suspendidos, omitir los pasos 2 y 3.

3.

Para poder garantizar que se analiza una parte representativa de la muestra, verter la muestra homogeneizada en un vaso de precipitados de 250-mL y remover suavemente con una placa agitadora magnética.

4.

Invertir una cubeta varias veces para que el sedimento de la base se ponga en suspensión.

5.

Pipetear cuidadosamente 2.0 mL de muestra en la cubeta. Tapar y limpiar el exterior de la cubeta.

6.

Sujetar la cubeta por la tapa sobre una pila. Voltearlo varias veces para mezclar. La cubeta de muestra se calentará mucho durante la mezcla.

Colocar los tubos en el reactor DRB200 precalentado. Cerrar la tapa protectora.

7.

Calentar durante dos horas.

8.

Encender el reactor.

Esperar unos 20 minutos a que la cubeta se enfríe hasta 120 °C o menos.


HRS MIN SECHRS MIN SEC HRS MIN SECHRS MIN SEC




Página 3 de 6

Blancos para determinación colorimétrica

Se puede medir un blanco de reactivo, y restar el valor de los resultados de cada análisis realizado empleando el mismo número de lote de reactivo. El blanco se puede utilizar repetidamente para medidas empleando el mismo lote de cubetas. Almacenarlo en un lugar oscuro, y supervisar la descomposición midiendo su concentración periódicamente.


OPCIONES

>

MÁS…

>


. Pulsar

ENCENDIDO


OK


Interferencias

El cloruro es la interferencia principal al determinar la concentración de DQO. Cada cubeta de DQO contiene sulfato mercúrico que eliminará la interferencia de cloruro hasta 1500 mg/L Cl

–

. Las concentraciones de DQO que excedan considerablemente el rango indicado tendrán efectos adversos sobre la formación de color, lo que dará lugar a una lectura falsa que aparece dentro del rango del método.

Muestreo y almacenamiento

Tomar las muestras en recipientes de vidrio. Usar recipientes de plástico si se sabe que no presentan contaminación orgánica. Analizar biológicamente las muestras activas lo antes posible. Homogeneizar las muestras que contengan sólidos para garantizar muestras representativas. Las muestras tratadas con ácido sulfúrico* hasta un pH inferior a 2 (unos

9.

Invertir la cubeta varias veces mientras siga caliente.

10.

Colocar la cubeta en un estante para enfriar a temperatura ambiente.


11.

Utilizando la cubeta Cero del lote de tubos de muestra, colocarla en el soporte portacubetas.

El instrumento lee el código de barras, y luego selecciona el método y pone el instrumento a cero. El instrumento muestra L1 una vez finalizada la calibración a cero.

12.



El resultado aparecerá en mg/L DQO.

* Véase Reactivos y materiales opcionales en la página 5.




2 mL por litro) y refrigeradas a 4 °C se pueden almacenar hasta 28 días. Corregir el resultado para adiciones de volumen.



1.

Comprobar la precisión del rango de 1 a 60 mg/L con un patrón de 50 mg/L. Preparar la muestra disolviendo 42.5 mg de ftalato de ácido potásico (KHP) secado (a 120 °C, de un día para otro) en 1 litro de agua desionizada. Utilizar 2 mL como volumen de la muestra. El resultado debería ser 50 mg/L de DQO. O bien, diluir 5 mL de solución patrón de 1000-mg/L DQO a 100 mL para producir un patrón de 50-mg/L.

2.

También puede utilizar 2.0 mL de solución patrón inorgánica mixta efluente de aguas residuales. Este patrón contiene 25 mg/L de DQO en presencia de otros iones, como fosfato, nitrato, amoniaco y sulfato.

Resumen del método

Los resultados en mg/L DQO se definen como el mg de O

2

consumido por litro de muestra en las condiciones de este procedimiento. En este procedimiento, la muestra se calienta durante dos horas con un agente muy oxidante: dicromato potásico. Los compuestos orgánicos oxidables reaccionan, reduciendo el ión de dicromato (Cr

2

O

72–

) a ión de cromo verde (Cr

3+

). Con este método, se determina la cantidad restante de Cr

6+

amarillo. El reactivo de DQO contiene asimismo iones de mercurio y plata. La plata es un catalizador, y el mercurio se emplea para interferencias de cloruro complejas. Los resultados del ensayo se miden a 348 nm.




Página 5 de 6



DescripciónCantidad/Análisis

Unidad Ref.

Demanda de oxígeno, Conjunto de reactivos TNT820 ULR 1–2 cubetas 24/paquete TNT820



Unidad Ref.


O




Puntas de pipeta, para pipeta 27951-00 1100/

paquete27952-00

Estante de cubetas de ensayo 1–3 cada uno 18641-00



Solución patrón DQO, 1000-mg/L 200 mL 22539-29

Ftalato de ácido potásico, ACS 500 g 315-34

Patrón efluente de agua residual, para parámetros mixtos (NH

3

–N, NO

3

–N, PO

4

, DQO, SO

4

, TOC)500 mL 28332-49



Vaso de precipitados, 250 mL cada uno 500-46H

Mezcladora, 2 velocidades, 120 VCA cada uno 26161-00


Reactor DRB200, 115 V, 21x13 mm + 4x20 mm (doble bloque) cada uno DRB200-02






Placa agitadora, magnética cada uno 28812-00

Varilla agitadora, octagonal cada uno 20953-52

Ácido sulfúrico, ACS 500 mL 979-49

Manguitos adaptadores para reactor TNTplus, diámetro de 16-mm a 13-mm 5/paquete 28958-05





toll-free




Página 1 de 6


✭

Método 10212


TNTplus 823

UHR (250–15,000 mg/L DQO)


Para aguas residuales y aguas de proceso; se precisa digestión



Nota importante:







Si se derrama reactivo, la precisión del análisis se verá afectada y supondrá un peligro para la piel y otros materiales. Hay que estar preparado para limpiar los derrames con agua corriente.



Almacenar los cubetas (fotosensibles) no utilizados en una caja cerrada.


Mezcladora 1


DQO, Conjunto de reactivos TNT823 UHR varía

Protector de luz 1




Nota:




Demanda de oxígeno, química UHR (250–15,000 mg/L DQO)

1.


Nota:


antes


2.



3.


4.

Invertir una cubeta varias veces para que el sedimento de la base se ponga en suspensión.

5.

Pipetear cuidadosamente 0.3 mL (300 µL) de muestra en la cubeta. Tapar y limpiar el exterior de la cubeta.

6.

Sujetar la cubeta por la tapa sobre una pila. Voltearlo varias veces para mezclar. La cubeta de muestra se calentará mucho durante la mezcla.

Colocar la cubeta en el reactor DRB200 precalentado. Cerrar la tapa protectora.

7.


8.








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OPCIONES

>

MÁS…

>


. Pulsar

ENCENDIDO


OK


Interferencias


–

. Las concentraciones de DQO que excedan considerablemente el rango indicado tendrán efectos adversos sobre la formación de color, lo que dará lugar a una lectura falsa que aparece dentro del rango del método.


Tomar las muestras en recipientes de vidrio. Usar recipientes de plástico si se sabe que no presentan contaminación orgánica. Analizar biológicamente las muestras activas lo antes posible. Homogeneizar las muestras que contengan sólidos para garantizar muestras representativas. Las muestras tratadas con ácido sulfúrico* hasta un pH inferior a 2 (unos 2 mL por litro) y refrigeradas a 4 °C se pueden almacenar hasta 28 días. Corregir el resultado para adiciones de volumen.

9.

Voltear la cubeta varias veces mientras siga caliente.


10.


11.


12.

Colocar la cubeta en el soporte portacubetas.


Los resultados se expresan en mg/L DQO.







1.

Comprobar la precisión del rango del método con un patrón de 1000 mg/L. Preparar la muestra disolviendo 0.8503 g de ftalato de ácido potásico (KHP) secado (a 120 °C, de un día para otro) en 1 litro de agua desionizada. Utilizar 0.3 mL como volumen de la muestra. También hay disponibles soluciones patrón de 1000 mg/L de DQO y 617 mg/L de DQO.

2.

Alternativamente, puede utilizar 0.3 mL de solución patrón inorgánica mixta influente de aguas residuales. Este patrón contiene 500 mg/L de DQO en presencia de otros iones, como fosfato, nitrato, amoniaco y sulfato.

Resumen del método


2


2

O

72–


3+

). La cantidad de color verde producido es directamente proporcional a la cantidad de DQO presente. El reactivo de DQO contiene asimismo iones de mercurio y plata. La plata es un catalizador, y el mercurio se emplea para interferencias de cloruro complejas. Los resultados del ensayo se miden a 620 nm.




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TestUnidad Ref.

Demanda de oxígeno, Conjunto de reactivos TNT823 UHR 1–2 cubetas 25/paquete TNT823



TestUnidad Ref.


O



Pipeta, volumen variable, 100–1000 µL 1 cada uno 27949-00


paquete27950-00






Patrón de demanda de oxígeno (DOB, DQO, TOC), ampollas de 10-mL, 617 mg/L DQO16/

paquete28335-10

Patrón influente de agua residual, para parámetros mixtos (NH

3

–N, NO

3

–N, PO

4

, DQO, SO

4

, TOC)500 mL 28331-49




















toll-free



8000_TNTp821_22_DQO_28E_US

Página 1 de 6


✭

Método 8000


1

1

Jirka, A.M.; Carter, M.J.,

Química analítica

, 1975, 47(8), 1397

TNTplus

LR (TNT821, 3–150 DQO);HR (TNT822, 20–1500 mg/L DQO)


Para agua, aguas residuales; se precisa digestión; los rangos de DQO 3–150 mg/L y 20–1500 mg/L están aprobados por la USEPA para análisis de aguas residuales

2

2

Registro federal

, 21-abril-1980, 45(78), 26811-26812



Nota importante:


Es preciso leer el

aviso de seguridad

y la

fecha de caducidad

en el paquete.



Si se derrama reactivo, la precisión del análisis se verá afectada y supondrá un peligro para la piel y otros materiales.

Hay que estar preparado para limpiar los derrames con agua corriente.


Almacenar las cubetas (fotosensibles) no utilizados en una caja cerrada.


Mezcladora 1


Cubetas TNTplus DQO para el rango de concentración apropiado varía

Protector de luz 1



Estante de cubetas de ensayo 2

Nota:



8000_TNTp821_22_DQO_28E_US

Demanda de oxígeno, química LR (TNT821, 3–150 DQO); HR (TNT822, 20–1500 mg/L DQO)

Important Note:


1.


Nota:


antes


2.


3.


4.

Pipetear cuidadosamente 2.0 mL de muestra en la cubeta. Tapar y limpiar el exterior de la cubeta.

5.

Sujetar la cubeta por la tapa sobre una pila. Voltearlo varias veces para mezclar. Las cubetas de muestra se calentarán mucho durante la mezcla.

Colocar la cubeta en el reactor DRB200 precalentado. Cerrar la tapa protectora.

6.


7.



8.

Invertir la cubeta varias veces mientras siga caliente.

TNT Plus Método 8000




8000_TNTp821_22_DQO_28E_US

Página 3 de 6




OPCIONES

>

MÁS…

>


. Seleccionar

ENCENDIDO


OK


Interferencias


–

.



9.



10.


11.

Colocar la cubeta en el soporte portacubetas.


El resultado aparecerá en mg/L DQO.



8000_TNTp821_22_DQO_28E_US




1.

Comprobar la precisión del rango de 3 a 150 mg/L con un patrón de 100 mg/L. Preparar la muestra disolviendo 85 mg de ftalato de ácido potásico (KHP) secado (a 120 °C, de un día para otro) en 1 litro de agua desionizada. Utilizar 2 mL como volumen de la muestra. El resultado debería ser 100 mg/L DQO. O bien, diluir 10 mL de solución patrón de 1000-mg/L DQO a 100 mL para producir un patrón de 100-mg/L.

2.

Comprobar la precisión del rango de 20 a 1,500 mg/L empleando una solución patrón de 300 mg/L o de 1000 mg/L DQO. Usar 2 mL de una de esas soluciones como volumen de la muestra; el resultado esperado será 300 ó 1000 mg/L de DQO, respectivamente. O bien, preparar una solución patrón de 500 mg/L disolviendo 425 mg de KHP secado (a 120 °C, de un día para otro). Diluir hasta un litro con agua desionizada.

Resumen del método


2


2

O

72–


3+

). Al usar el método colorimétrico 3–150 mg/L, se determina la cantidad restante de Cr

6+

. Al utilizar el método colorimétrico 20–1500 mg/L, se determina la cantidad de Cr

3+

producida. El reactivo de DQO contiene asimismo iones de mercurio y plata. La plata es un catalizador, y el mercurio se emplea para interferencias de cloruro complejas. Los resultados del análisis para el rango de 3 a 150 mg/L se miden a 420 nm. Los resultados del análisis para el rango de 20 a 1,500 mg/L se miden a 620 nm.



8000_TNTp821_22_DQO_28E_US

Página 5 de 6




TestUnidad Ref.

Seleccionar la cubeta de reactivo de digestión de DQO TNTplus apropiado:

Rango bajo, 3 a 150 mg/L DQO 1–2 cubetas 25/paquete TNT821

Rango alto, 20 a 1500 mg/L DQO 1–2 cubetas 25/paquete TNT822



TestUnidad Ref.






paquete27952-00

Estante de cubetas de ensayo, 13-mm 1–2 cada uno 24979-00

Patrones y materiales recomendados





Patrón de demanda de oxígeno (DOB, DQO, TOC), ampollas de 10-mL16/

paquete28335-10

Patrón influente de agua residual, para parámetros mixtos (NH

3

–N, NO

3

–N, PO

4

, DQO, SO

4

, TOC)500 mL 28331-49

Patrón efluente de agua residual, para parámetros mixtos (NH

3

–N, NO

3

–N, PO

4

, DQO, SO

4

, TOC)500 mL 28332-49




Mezcladora, 2-velocidades, 120 VCA cada uno 26161-00

Mezcladora, 2-velocidades, 240 VCA cada uno 26161-02















toll-free



8000_DQO_RCD_MR_28E_US

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✭

Método 8000


1

1

Jirka, A.M.; Carter, M.J.,

Química analítica

, 1975, 47(8), 1397

(3–150, 20–1500, y 200–15,000 mg/L DQO)


Para agua, aguas residuales y agua de mar; se precisa digestión; los rangos de DQO 3–150 mg/L y 20–1500 mg/L están aprobados por la USEPA para análisis de aguas residuales

2

; el rango 200–15,000 mg/L DQO no está aprobado por la USEPA.

2

Registro federal

, 21-abril-1980, 45(78), 26811-26812



Nota importante:



Realizar un análisis de blanco con cada conjunto de muestras. Efectuar todos los análisis (las muestras y el blanco) con el mismo lote de tubos. El número de lote aparece en la etiqueta del contenedor. Véase Blancos para determinación colorimétrica en la página 4.

Si se derrama reactivo, la precisión del análisis se verá afectada y supondrá un peligro para la piel y otros materiales. Hay que estar preparado para limpiar los derrames con agua corriente.


Hay que recoger los siguientes elementos: Cantidad


Mezcladora 1

Tubos de reactivo de digestión DQO varía

Reactor DRB200 1

Protector de luz 1

Varilla agitadora y agitador magnético 1

Contenedor de envío opaco para almacenar tubos de reactivo fotosensibles, no utilizados varía

Pipeta, TenSette, 0.1– 1.0 mL, con puntas (para el rango 200–15,000 mg/L) 1

Pipeta, volumétrica, 2.00 mL 2

Pipeteador, tubo de seguridad 1

Estante de tubos de ensayo 2

Nota:


Nota:

Para una mayor precisión, analizar un mínimo de tres duplicados y promediar los resultados.



Demanda de oxígeno, química (3–150, 20–1500, y 200–15,000 mg/L DQO)

1.



2.

Para el rango de 200–15,000 mg/L o para mejorar la precisión y la reproducibilidad de otros rangos, verter la muestra homogeneizada en un vaso de precipitados de 250-mL y remover suavemente con una placa agitadora magnética.

3.


Véase el Manual de usuario del DRB200 para seleccionar aplicaciones de temperatura preprogramada.

4.

Quitar las tapas de los tubos de reactivo de digestión de DQO. (Cerciorarse de utilizar los tubos para el rango adecuado.)


Sujetar un tubo a un ángulo de 45-grados. Utilizar una pipeta volumétrica limpia para añadir 2.00 mL de muestra al tubo.

Utilizar una pipeta TenSette para añadir 0.20 mL para el rango 200–15,000 mg/L.


Sujetar otro tubo a un ángulo de 45-grados. Utilizar una pipeta volumétrica limpia para añadir 2.00 mL de agua desionizada al tubo.

Utilizar una pipeta TenSette para añadir 0.20 mL para el rango 200–15,000 mg/L.

7.

Tapar bien los tubos. Enjuagarlos con agua y limpiarlos con una toalla de papel limpia.

8.

Sujetar los tubos por la tapa sobre una pila. Voltearlo varias veces para mezclar. Colocar los tubos en el reactor DRB200 precalentado. Cerrar la tapa protectora.

Los tubos de muestra se calentarán mucho durante la mezcla.

Procedimiento de digestión Método 8000




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9.

Calentar los tubos durante dos horas.

10.


Esperar unos 20 minutos a que los tubos se enfríen hasta 120 °C o menos.

11.

Voltear los dos tubos varias veces mientras sigan calientes. Colocar los tubos en un estante y enfriar a temperatura ambiente.

Pasar a Determinación colorimétrica Método 8000.


Determinación colorimétrica Método 8000

1.

Seleccionar el análisis de rango ultrabajo, rango bajo o rango alto.


2.

Limpiar el exterior de los tubos, primero con una toalla húmeda y luego con una seca.

3.

Colocar el blanco en el soporte portacubetas de 16-mm.

4.


Cero


0.0 mg/L DQO

Iniciar

Programas Armaz.

431 DQO RUB

430 DQO RB

435 DQO RA

Cero





El blanco se puede utilizar repetidamente para medidas empleando el mismo lote de tubos. Almacenar en un lugar oscuro. Supervisar la descomposición midiendo la absorbancia con la longitud de onda apropiada (356, 420 ó 620 nm). Calibrar a cero el instrumento en el modo de absorbancia, empleando un tubo que contenga 5 mL de agua desionizada y medir la absorbancia del blanco. Registrar el valor. Preparar un nuevo blanco cuando la absorbancia haya cambiado en unas 0.01 unidades de absorbancia.

Interferencias

El cloruro es la interferencia principal al determinar la concentración de DQO. Cada tubo de DQO contiene sulfato mercúrico que eliminará la interferencia de cloruro hasta el nivel indicado en la columna 1 en la Tabla 1. Las muestras con concentraciones de cloruro más elevadas deben diluirse. Diluir la muestra lo suficiente para reducir la concentración de cloruro hasta el nivel indicado en la columna 3.

Si la dilución de la muestra hace que la concentración de demanda química de oxígeno (DQO) sea demasiado baja para una determinación precisa, añadir 0.50 g de sulfato mercúrico (HgSO

4

) (Ref.: 1915-20) a cada tubo de DQO antes de añadir la muestra. El sulfato mercúrico adicional elevará la concentración máxima de cloruro permitida hasta el nivel indicado en la columna 4 de la Tabla 1.

5.

Colocar el tubo de la muestra en el soporte portacubetas de 16-mm.

6.


Medición

Los resultados se expresan en mg/L DQO.

7.

Si se utilizan tubos de reactivo de digestión de DQO de alto rango plus, multiplicar el resultado por 10.

Para obtener resultados más precisos con muestras cerca de 1500 ó 15,000 mg/L de DQO, repetir el análisis con una muestra diluida.

Medición

Tabla 1 Interferencias y niveles

Tipo de tubo empleadoConcentración máxima de Cl

–

en la muestra (mg/L)

Concentración recomendad de Cl

–

en las muestras diluidas (mg/L)

Concentración máxima de Cl

–

en la muestra al añadir 0.50 HgSO

4

Rango ultrabajo (0.7–40.0 mg/L)

2000 1000 N/A

Rango bajo (3–150 mg/L)

2000 1000 8000




Página 5 de 8





1.

Comprobar la precisión del rango de 0.7–40.0 mg/L con una solución patrón de DQO de 30 mg/L. Utilizando material de vidrio de clase A, preparar una solución de 1000 mg/L disolviendo 850 mg de ftalato de ácido potásico (KHP) secado (a 120 °C, de un día para otro) en 1000 mL de agua desionizada sin contaminación orgánica. Preparar una dilución de 30 mg/L diluyendo 3.00 mL de esta solución en un matraz volumétrico de 100.0 mL. Diluir hasta el volumen con agua desionizada, tapar y voltear 10 veces para mezclar. Utilizar 2 mL como volumen de la muestra. El resultado debería ser 30 mg/L de DQO.

•

Para ajustar la curva de calibración mediante la lectura obtenida con la solución patrón de 30 mg/L de DQO, pulsar

OPCIONES>MÁS…


AJUSTE DEL PATRÓN: APAGADO

.

•

Pulsar

ENCENDIDO

. Pulsar

AJUSTE


OK

. Pulsar

AJUSTE

.

2.

Comprobar la precisión del rango de 3–150 mg/L con un patrón de 100 mg/L. Preparar la muestra disolviendo 85 mg de ftalato de ácido potásico (KHP) secado (a 120 °C, de un día para otro) en 1 litro de agua desionizada. Utilizar 2 mL como volumen de la muestra. El resultado debería ser 100 mg/L DQO. O bien, diluir 10 mL de solución patrón de 1000 mg/L de DQO a 100 mL para producir un patrón de 100-mg/L.

•

Para ajustar la curva de calibración mediante la lectura obtenida con la solución patrón de 100 mg/L de DQO, pulsar

OPCIONES>MÁS…



.

•

Pulsar

ENCENDIDO

. Pulsar

AJUSTE


OK

. Pulsar

AJUSTE

.

Rango alto (20–1500 mg/L)

2000 1000 4.000

Rango alto plus(200–15,000 mg/L)

20,000 10,000 40,000

Tabla 1 Interferencias y niveles

Tipo de tubo empleadoConcentración máxima de Cl

–

en la muestra (mg/L)

Concentración recomendad de Cl

–

en las muestras diluidas (mg/L)

Concentración máxima de Cl

–

en la muestra al añadir 0.50 HgSO

4

* Véase Reactivos opcionales en la página 8.




3.

Comprobar la precisión del rango de 20 a 1,500 mg/L empleando una solución patrón de 300 mg/L o de 1000 mg/L de DQO. Usar 2 mL de una de esas soluciones como volumen de la muestra; el resultado esperado será 300 ó 1000 mg/L de DQO, respectivamente. O bien, preparar una solución patrón de 500 mg/L disolviendo 425 mg de KHP secado (a 120 °C, de un día para otro). Diluir hasta un litro con agua desionizada.

•

Para ajustar la curva de calibración mediante la lectura obtenida con la solución patrón de 300 mg/L o 1000 mg/L de DQO, pulsar

OPCIONES>MÁS…



.

•

Pulsar

ENCENDIDO

. Pulsar

AJUSTE


OK

. Pulsar

AJUSTE

.

4.

Comprobar la precisión del rango de 200 a 15,000 mg/L empleando una solución patrón de DQO de 10,000 mg/L. Preparar la solución de 10,000 mg/L disolviendo 8.500 g de ftalato de ácido potásico (KHP) secado (a 120 °C, de un día para otro) en 1 litro de agua desionizada. Usar 0.2 mL de esta solución como volumen de la muestra; el resultado esperado será 10,000 mg/L de DQO.

•

Para ajustar la curva de calibración mediante la lectura obtenida con la solución patrón de 10,000 mg/L de DQO, pulsar

OPCIONES>MÁS…



.

•

Pulsar

ENCENDIDO

. Pulsar

AJUSTE


OK

. Pulsar

AJUSTE

.

Eficacia del método

Precisión

Patrón: 30 mg/L de DQO (Rango ultrabajo), 80 mg/L de DQO (Rango bajo), 800 mg/L de DQO (Rango alto) y 10,000 mg/L de DQO (Rango alto plus)

Sensibilidad

Reactivos alternativos

Los reactivos DOQ2 sin mercurio permiten realizar análisis sin mercurio para fines de no registro. Para aplicaciones de control de procesos, los reactivos DQO2 eliminarán el residuo de mercurio y ahorrarán costes de eliminación. Estos reactivos son totalmente compatibles

Programa Rango (mg/L) Intervalo de confianza 95%

430 3–150 77–83 mg/L DQO

431 0.5–40.0 28.8–31.2 mg/L DQO

435 20–1500 785–815 mg/L DQO

435 200–15,000 7850–8150 mg/L DQO

Programa Parte de la curva ∆Abs ∆Concentración

430 Rango completo 0.010 3 mg/L DQO

431 Rango completo 0.010 0.5 mg/L DQO

435 Rango completo 0.010 23 mg/L DQO


Demanda de oxígeno, química8000_DQO_RCD_MR_28E_US Página 7 de 8

con los procedimientos de análisis y las curvas de calibración programadas en el espectrofotómetro. Determinar el contenido de cloruro y amoniaco para obtener unos resultados precisos.

Nota: Estos reactivos no están aprobados por la USEPA para fines de registro. Solicitar una copia del folleto informativo sobre tuboes de reactivo DQO, Lit. N.º 1356, para obtener más información sobre aplicaciones concretas.

Resumen del método

Los resultados en mg/L DQO se definen como el mg de O2 consumido por litro de muestra en las condiciones de este procedimiento. En este procedimiento, la muestra se calienta durante dos horas con un agente muy oxidante: dicromato potásico. Los compuestos orgánicos oxidables reaccionan, reduciendo el ión de dicromato (Cr2O7

2–) a ión de cromo verde (Cr3+). Al usar el método colorimétrico 0.7–40.0 ó 3–150 mg/L, se determina la cantidad restante de Cr6+. Al utilizar el método colorimétrico 20–1500 mg/L o 200–15,000 mg/L, se determina la cantidad de Cr6+ producida. El reactivo de DQO contiene asimismo iones de mercurio y plata. La plata es un catalizador, y el mercurio se emplea para interferencias de cloruro complejas. Los resultados del análisis para el rango de 0.7–40.0 mg/L se miden a 350 nm. Los resultados del análisis para el rango de 3–150 mg/L se miden a 420 nm. Los resultados del análisis para el rango de 20–1500 y de 2000–15,000 mg/L de DQO se miden a 620 nm.




TestUnidad Ref.

Seleccionar el tubo de reactivo de digestión de DQO apropiado:

Rango ultrabajo, 0.7–40 mg/L DQO 1–2 tubos 25/paquete 24158-25

Rango bajo, 3–150 mg/L DQO 1–2 tubos 25/paquete 21258-25

Rango alto, 20–1500 mg/L DQO 1–2 tubos 25/paquete 21259-25

Rango alto plus, 200–15,000 mg/L DQO 1–2 tubos 25/paquete 24159-25

Agua desionizada varía 4 L 272-56

Reactivos alternativos1

1 Estos reactivos no están aprobados por la USEPA para fines de registro. Solicitar una copia del folleto informativo sobre tubos de reactivo DQO,Lit. N.º 1356, para obtener más información sobre aplicaciones concretas


TestUnidad Ref.

Seleccionar el tubo de reactivo de digestión de DQO apropiado:

DQO2, Rango bajo, 0–150 mg/L DQO 1–2 tubos 25/paquete 25650-25

DQO2, Rango alto, 0–1500 mg/L DQO 1–2 tubos 25/paquete 25651-25

DQO2, Rango alto, 0–1500 mg/L DQO 1–2 tubos 150/paquete 25651-15

DQO2, Rango alto plus, 0–15,000 mg/L DQO 1–2 tubos 25/paquete 28343-25

Protector de luz 1 cada uno LZV646



TestUnidad Ref.

Mezcladora, 2 velocidades, 120 VCA 1 cada uno 26161-00





toll-free



Mezcladora, 2 velocidades, 240 VCA 1 cada uno 26161-02

Reactor DRB200, 110 V, 15x16 mm 1 cada uno LTV082.53.40001






Patrón de demanda de oxígeno (DOB, DQO, TOC) 16 ampollas de 10-mL 28335-10

Pipeteador, bulbo de seguridad 1 unidad

Pipeta, TenSette, 0.1–1.0 mL 1 unidad

Puntas de pipeta, para pipeta TenSette 19700-01 1 50/paquete

Pipeta, volumétrica, clase A, 2.00 mL 1 unidad


Agitador, electromagnético, 120 VCA, con soporte para electrodo 1 unidad

Agitador, electromagnético, 230 VCA, con soporte para electrodo 1 unidad

Estante de tubos de ensayo 1–2 unidad



Tubos de reactivo de digestión DQO, 3–150 mg/L de DQO 150/paquete 21258-15

Tubos de reactivo de digestión DQO, 200–1500 mg/L de DQO 150/paquete 21259-15

Sulfato mercúrico, 28 g — 1915-20

Ácido sulfúrico, 500 mL — 979-49



TestUnidad Ref.

Fósforo, Reactivo (Ortofosfato) y Total

10209_10_TNTp843_FosRea_28E_US

Página 1 de 8


Método 10209 Reactivo; Método 10210 Total

Método del ácido ascórbico

TNTplus 843

LR (0.15–4.50 mg/L PO

43–

)(0.05–1.50 mg/L PO

4

–P)


Para aguas residuales, agua potable, agua de caldera, agua superficial y agua de proceso


Nota importante:



La temperatura recomendada de la muestra y el reactivo es 15–25 °C (59–77 °F). La temperatura recomendada de almacenamiento del reactivo es 15–25 °C (59–77 °F).

El pH recomendado de la muestra es entre 2 y 10.

Las muestras finales contendrán molibdeno. Además, esas muestras finales tendrán un pH inferior a 2 y son consideradas corrosivas (D002) por la "Federal RCRA" (Resource Conservation and Recovery Act/Ley Federal sobre la Conservación y Recuperación de Recursos). Consultar en la ficha de seguridad de materiales (MSDS) actual las instrucciones de seguridad de manipulación y eliminación.

Los métodos TNT plus se activan en la pantalla del menú principal al colocar la cubeta de muestra en el soporte portacubetas.


Fósforo, Reactivo y Total, Conjunto de reactivos TNT843 LR 1

Reactor DRB para su uso con perforaciones de 13 mm (usar adaptadores con orificios de 16 mm) 1

Protector de luz 1

Pipeteador para 100–1000 µL de muestra 1



Punta de pipeteador varía


Nota:



Fósforo, Reactivo (Ortofosfato) y TotalPágina 2 de 8


Fósforo, Reactivo (Ortofosfato) y Total LR (0.15–4.50 mg/L PO

43–

)

1.

Encender el reactor DRB200. Calentar a 100 °C.

Nota:

Para los reactores DRB200 con perforaciones de 16-mm, insertar un manguito adaptador de 16-mm a 13-mm en cada orificio antes de encender el reactor.

2.


Zip


3.

Pipetear cuidadosamente 2.0 mL de muestra en la cubeta.

4.

Voltear el DosiCap

Zip


5.



Zip

.

6.

Colocar la cubeta en el reactor DRB200.

Cerrar la tapa protectora.

Calentar durante una hora a 100 °C.

7.

Después de que suene el temporizador, sacar cuidadosamente la cubeta caliente del reactor. Colocarla en un estante de cubetas de ensayo y dejar que se enfríen a temperatura ambiente (15–25 °C).

8.

Pipetear 0.2 mL (200 µL) de Reactivo B en la cubeta enfriada.

Cerrar inmediatamente el recipiente del Reactivo B.

TNTplus—Fósforo, Total Método 10210



43–

)



Página 3 de 8

9.

Enroscar un DosiCap C gris en la cubeta.

10.

Invertir la cubeta tapada 2–3 veces para disolver el reactivo del DosiCap.

11.

Esperar 10 minutos.


12.

Después de que suene el temporizador, volver a invertir la cubeta 2–3 veces.

13.



El resultado aparecerá en mg/L PO

4

.






43–

)

Blancos de reactivo


Para restar el valor del blanco de una serie de medidas, medir el blanco en el paso 13 del procedimiento de fósforo total o el paso 7 del procedimiento de fósforo reactivo. Pulsar

OPCIONES

>

MÁS…

>


. Pulsar

ENCENDIDO


OK

para aceptar este valor. El valor

1.

Pipetear cuidadosamente 2.0 mL de muestra en la cubeta.

2.

Pipetear 0.2 mL (200 µL) de Reactivo B en la cubeta.

Nota:


3.


4.


5.

Esperar 10 minutos.


6.


7.




4

.


TNTplus—Fósforo, Reactivo (Ortofosfato) Método 10209



43–

)



Página 5 de 8

blanco del reactivo se restará entonces de todos los resultados hasta que se desactive la función o se seleccione un método diferente. También se puede registrar el blanco e introducirlo más tarde pulsando la casilla resaltada y utilizando el teclado para introducir el valor.

Blancos de muestra

Las muestras turbias o de color pueden producir resultados elevados. La digestión en el procedimiento de fosfato total suele hacer desaparecer todo el color y la turbidez, y no se requiere un blanco de muestra.

Para compensar el color o la turbidez en el procedimiento de fosfato reactivo, no se añade el reactivo formador de color presente en el DosiCap C.

Para determinar el blanco de la muestra, ejecutar el procedimiento como se ha descrito, pero no añadir el DosiCap C en el paso 3. Tapar la cubeta con el DosiCap

Zip

original (no quitar la lámina). Utilizar el lado del tapón sin reactivo. El valor obtenido en el paso 7 se restará entonces del valor obtenido en la muestra de fosfato reactivo original para dar la concentración de la muestra corregida.

Alternativamente, las muestras de fosfato reactivo que contienen únicamente turbidez pueden filtrarse primero con un filtro de membrana y luego analizarse. Las muestras sin color ni turbidez no requieren blancos de muestra.

Interferencias

Se han comprobado individualmente las concentraciones dadas de los iones enumerados en la Tabla 1 y no causan interferencias. No han sido determinados los efectos acumulativos y la influencia de otros iones. Los resultados de la medida se pueden verificar empleando diluciones de la muestra o adiciones de patrón.


Recoger las muestras en botellas de vidrio o de plástico lavadas con una solución de ácido clorhídrico 1:1 y enjuagadas con agua desionizada. Para limpiar los artículos de vidrio usados en el análisis, no utilizar detergentes comerciales que contengan fosfato.



SO

42–

5000 mg/L

Cl

–

2000 mg/L

K

+

, Na

+

1000 mg/L

NO

3–

500 mg/L

Ca

2+

250 mg/L

Mg

2+

100 mg/L

CO

32–

, Fe

2+

, Fe

3+

, Zn

2+

, Cu

2+

, Ni

2+

, I

–

, NO

2–

, Cd

2+

, NH

4+

, Mn

2+

, Al

3+

, CO

32–

, SiO

2

50 mg/L

Sn

4+

, Hg

2+

5 mg/L

Ag

+

, Pb

2+

2.5 mg/L

Cr

3+

1 mg/L

Cr

6+

0.5 mg/L




43–

)

Se obtendrán los mejores resultados cuando se analicen las muestras justo después de su toma. En caso de no poder proceder al análisis inmediatamente, conservar las muestras de fósforo total hasta 28 días ajustando el pH a 2 o menos con ácido sulfúrico* (unos 2 mL por litro) a 4 °C. Las muestras que se vayan a analizar para fósforo reactivo no se deben conservar con ácido. Estas muestras se deben almacenar a 4 °C y analizar en las 48 horas siguientes. Antes de realizar el análisis, si se ha añadido ácido, calentar las muestras a 15–25 °C y neutralizar con hidróxido sódico 5.0 N. Corregir las adiciones de volumen.



1.

Comprobar la precisión de los métodos de fósforo reactivo y total con un patrón de fosfato de 3 mg/L. Utilizar 2.0 mL de este patrón de 3 mg/L en lugar de la muestra en el paso 3 del procedimiento de fósforo total o el paso 2 del procedimiento de fósforo reactivo.

2.

También puede sustituir la muestra del paso 2 por 2.0 mL de solución patrón inorgánica, con parámetros mixtos, efluente, de aguas residuales. Este patrón contiene 2 mg/L de fosfato en presencia de otros varios iones, como nitrato, sulfato y amoniaco.

Resumen del método

Los fosfatos presentes en forma orgánica e inorgánica condensada (metafosfatos, pirofosfatos u otros polifosfatos) se transforman primero en ortofosfato reactivo en el procedimiento de fósforo total. El tratamiento de la muestra con ácido y calor proporciona las condiciones para la hidrólisis de las formas inorgánicas condensadas. Los fosfatos orgánicos se transforman también en ortofosfatos en el procedimiento de fósforo total mediante calentamiento con ácido y persulfato. El procedimiento de fósforo reactivo mide únicamente el (orto) fósforo reactivo presente en la muestra.

Los iones de reactivo u ortofosfato reaccionan con iones de molibdato y antimonio en una solución ácida para formar un complejo antimonil-fosfomolibdato, que se reduce mediante ácido ascórbico a azul de fosfomolibdeno. Los resultados del análisis se miden a 890 nm.


43–

)



Página 7 de 8




TestUnidad Ref.

Fósforo, Reactivo y Total, Conjunto de reactivos TNT843 LR 1 25/paquete TNT843



TestUnidad Ref.


O




Puntas de pipeteador, para pipeteador 27949-00 1400/

paquete27950-00



paquete27952-00




Solución patrón de fosfato, 3-mg/L en PO43– 946 mL 20597-16

Aguas residuales, patrón con sustancias inorgánicas efluente para NH3–N, NO3–N, PO4, DQO, SO4, TOC

500 mL 28332-49











Soporte de filtro, vidrio, para filtración en vacío (SUVA) cada uno 2340-00

Filtro, membrana, 47-mm; 0.45-micras, hidrófilo, polietersulfona para SUVA cada uno 28947-00

Matraz, filtrado, vidrio, 1000-mL (SUVA) cada uno 546-53

Ácido clorhídrico 6 N (1:1) 500 mL 884-49

Hidróxido sódico, 5.0 N, 1000 mL 1000 mL 2450-53

Ácido sulfúrico, concentrado, 500 mL 500 mL 979-49

Tubería, goma3.65 m (12 ft)

560-19





toll-free




Página 1 de 8




TNTplus 844

HR (1.5–15.0 mg/L PO

43–

)(0.5–5.0 mg/L PO

4

–P)


Para aguas residuales, agua potable, agua de caldera, agua superficial y análisis de proceso


Nota importante:








Fósforo, Reactivo y Total, Conjunto de reactivos TNT844 HR 1

Reactor DRB con perforaciones de 13-mm (usar adaptadores con orificios de 16-mm) 1

Protector de luz 1




Nota:





Fósforo, Reactivo (Ortofosfato) y Total HR (1.5–15.0 mg/L PO

43–

)

1.


Nota:


2.


Zip


3.

Pipetear cuidadosamente 0.5 mL (500 µL) de muestra en la cubeta.

4.

Voltear el DosiCap

Zip


5.

Agitar la cubeta 2–3 veces para disolver el reactivo del tapón.


Zip

.

6.




7.

Después de que suene el temporizador, sacar cuidadosamente la cubeta caliente del reactor. Colocarlas en un estante de cubetas de ensayo y dejar que se enfríen a temperatura ambiente (15–25 °C).

8.






43–

)



Página 3 de 8

9.


10.

Invertir la cubeta 2–3 veces para disolver el reactivo del DosiCap.

11.

Esperar 10 minutos.


12.


13.




4

.






43–

)

Blancos de reactivo



OPCIONES

>

MÁS…

>


. Pulsar

ENCENDIDO


OK


1.


2.



3.


4.


5.

Esperar 10 minutos.


6.


7.



Los resultados se expresan en mg/L PO

4

.





43–

)



Página 5 de 8


Blancos de muestra



Para determinar el blanco de la muestra, ejecutar el procedimiento de reactivo como se ha descrito, pero no añadir el DosiCap C en el paso 3. Tapar la cubeta con el DosiCap

Zip



Interferencias




SO

42–

20 g/L

Cl

–

10 g/L

Ca

2+

1000 mg/L

K

+

, Na

+

4000 mg/L

NO

3–

500 mg/L

Mg

2+

400 mg/L

Co

2+

, Fe

2+

, Fe

3+

, Zn

2+

,Cu

2+

, Ni

2+

, NO

2–

, Cd

2+

, NH

4+

, Mn

2+

, Al

3+

, CO

32–

200 mg/L

I

–

100 mg/L

SiO

2

50 mg/L

Hg

2+

40 mg/L

Pb

2+

20 mg/L

Ag

+

, Sn

4+

10 mg/L

Cr

3+

5 mg/L

Cr

6+

1 mg/L




43–

)


Recoger las muestras en botellas de vidrio o de plástico lavadas con una solución de ácido clorhídrico 1:1 y enjuagadas con agua desionizada. Para limpiar los artículos de vidrio usados en el análisis, no utilizar detergentes comerciales que contengan fosfato.

Se obtendrán los mejores resultados cuando se analicen las muestras justo después de su toma. En caso de no poder proceder al análisis inmediatamente, conservar las muestras de fósforo total hasta 28 días ajustando el pH a 2 o menos con ácido sulfúrico* (unos 2 mL por litro) a 4 °C. Las muestras que se vayan a analizar para fósforo reactivo no se deben conservar con ácido. Estas muestras se deben almacenar a 4 °C y analizar en las 48 horas siguientes. Antes de realizar el análisis, si se ha añadido ácido, calentar las muestras a 15–25 °C y neutralizar con hidróxido sódico 5.0 N. Corregir las adiciones de volumen.



1.

Comprobar la precisión de los métodos de fósforo reactivo y total con un patrón de fosfato de 10 mg/L. Utilizar 0.5 mL de este patrón en lugar de la muestra en el paso 3 del procedimiento de fósforo total o el paso 2 del procedimiento de fósforo reactivo.

2.

También puede sustituir la muestra por 0.5 mL de solución patrón inorgánica, con parámetros mixtos, efluente, de aguas residuales. Este patrón contiene 10 mg/L de fosfato en presencia de otros varios iones, como nitrato, sulfato y amoniaco.

Resumen del método

Los fosfatos presentes en forma orgánica e inorgánica condensada (metafosfatos, pirofosfatos u otros polifosfatos) se transforman primero en ortofosfato reactivo en el procedimiento de fósforo total. El tratamiento de la muestra con ácido y calor proporciona las condiciones para la hidrólisis de las formas inorgánicas condensadas. Los fosfatos orgánicos se transforman también en ortofosfatos mediante calentamiento con ácido y persulfato en el procedimiento de fósforo total. El procedimiento de fósforo reactivo mide únicamente el (orto) fósforo reactivo presente en la muestra.



43–

)



Página 7 de 8




TestUnidad Ref.

Fósforo, Reactivo y Total, Conjunto de reactivos TNT844 HR 1 25/paquete TNT844



TestUnidad Ref.


O





paquete27950-00




Solución patrón de fosfato, 10-mg/L como PO4 946 mL 14204-16

Patrón inorgánico influente de agua residual, para NH3–N, NO3–N, PO4, DQO, SO4, TOC 500 mL 28331-49















Hidróxido de sodio, 5.0 N, 1000 mL 1000 mL 2450-53

Ácido sulfúrico, concentrado, 500 mL 500 mL 979-49


560-19





toll-free




Página 1 de 8




TNTplus 845

UHR (6–60 mg/L PO

43–

)(2–20 mg/L PO

4

–P)


Para aguas residuales, agua potable, agua de caldera, agua superficial y análisis de proceso


Nota importante:








Fósforo, Reactivo y Total, Conjunto de reactivos TNT845 UHR 1

Reactor DRB200 con perforaciones de 13-mm (adaptador disponible para reactores DRB con orificios de 16-mm)

1

Protector de luz 1




Nota:





Fósforo, Reactivo (Ortofosfato) y Total UHR (6–60 mg/L PO

43–

)

1.


Nota:


2.


Zip


3.


4.

Voltear el DosiCap

Zip


5.

Agitar la cubeta 2–3 veces para disolver el reactivo del tapón.


Zip

.

6.




7.

Después de que suene el temporizador, sacar cuidadosamente la cubeta caliente del reactor. Colocarla en un estante de cubetas de ensayo y dejar que se enfríen a temperatura ambiente (15–25 °C).

8.






43–

)



Página 3 de 8

9.


10.


11.

Esperar 10 minutos.


12.


13.




4

.






43–

)

Blancos de reactivo



OPCIONES

>

MÁS…

>


. Pulsar

ENCENDIDO


OK


1.


2.



3.


4.


5.

Esperar 10 minutos.


6.


7.

Limpiar el exterior de la cubeta y colocarla en el soporte portacubetas.



4

.





43–

)



Página 5 de 8


Blancos de muestra



Para determinar el blanco de la muestra, ejecutar el procedimiento de reactivo como se ha descrito, pero no añadir el DosiCap C en el paso 3. Tapar la cubeta con el DosiCap

Zip



Interferencias



Recoger las muestras en botellas de vidrio o de plástico lavadas con una solución de ácido clorhídrico 1:1* y enjuagadas con agua desionizada. Para limpiar los artículos de vidrio usados en el análisis, no utilizar detergentes comerciales que contengan fosfato.

Se obtendrán los mejores resultados cuando se analicen las muestras justo después de su toma. En caso de no poder proceder al análisis inmediatamente, conservar las muestras de



SO

42–

5000 mg/L

Cl

–

2000 mg/L

K

+

, Na

+

, Ca

2+

1000 mg/L

Mg

2+

, NO

3–

500 mg/L

Co

2+

, Fe

2+

, Fe

3+

, Zn

2+

,Cu

2+

, Ni

2+

, I

–

, NO

2–

, Cd

2+

, Sn

4+

, NH

4+

, Mn

2+

, Al

3+

, Hg

2+

, Pb

2+

, SiO

2

50 mg/L

Ag

+

25 mg/L

Cr

3+

10 mg/L

Cr

6+

5 mg/L





43–

)

fósforo total hasta 28 días ajustando el pH a 2 o menos con ácido sulfúrico* (unos 2 mL por litro) a 4 °C. Las muestras que se vayan a analizar para fósforo reactivo no se deben conservar con ácido. Estas muestras se deben almacenar a 4 °C y analizar en las 48 horas siguientes. Antes de realizar el análisis, si se ha añadido ácido, calentar las muestras a 15–25 °C y neutralizar con hidróxido sódico 5.0 N*. Corregir las adiciones de volumen.



1.

Comprobar la precisión de los métodos de fósforo reactivo y total con un patrón de fosfato de 50 mg/L. Utilizar 0.4 mL de este patrón de 50 mg/L en lugar de la muestra en el paso 3 del procedimiento de fósforo total o en el paso 2 del procedimiento de fósforo reactivo.

2.

También puede sustituir la muestra por 0.4 mL de solución patrón inorgánica, con parámetros mixtos, influente, de aguas residuales. Este patrón contiene 10 mg/L de fosfato en presencia de otros varios iones, como nitrato, sulfato y amoniaco.

Resumen del método

Los fosfatos presentes en forma orgánica e inorgánica condensada (metafosfatos, pirofosfatos u otros polifosfatos) se transforman primero en ortofosfato reactivo en el procedimiento de fósforo total. El tratamiento de la muestra con ácido y calor proporciona las condiciones para la hidrólisis de las formas inorgánicas condensadas. Los fosfatos orgánicos se transforman también en ortofosfatos mediante calentamiento con ácido y persulfato en el procedimiento de fósforo total. El procedimiento de fósforo reactivo mide únicamente el (orto) fósforo reactivo presente en la muestra.



43–

)



Página 7 de 8




TestUnidad Ref.

Fósforo, Reactivo y Total, Conjunto de reactivos TNT845 UHR 1 25/paquete TNT845



TestUnidad Ref.






paquete27950-00





Patrón inorgánico influente de agua residual, para NH3–N, NO3–N, PO4, DQO, SO4, TOC 500 mL 28331-49














Solución de ácido clorhídrico, 1:1 500 mL 884-49

Hidróxido sódico, 5.0 N 1000 mL 2450-53

Ácido sulfúrico, concentrado 500 mL 979-49


560-19





toll-free


Fósforo, Reactivo (Ortofosfato)

10214_TNTp846_FosRea_28E_US

Página 1 de 4


Método 10214

Método de molibdovanadato

TNTplus 846

(5.0–90.0 mg/L PO

43–

o 1.6–30 mg/L PO

4

–P)


Para aguas residuales, agua potable, agua de caldera, agua superficial y agua de proceso


Nota importante:



La temperatura recomendada de la muestra y el reactivo es 15–25 °C (59–77 °F). Si el análisis no se efectúa a la temperatura recomendada, se puede obtener un resultado incorrecto.



Los métodos TNTplus se activan en el menú principal al colocar la cubeta de la muestra en el soporte portacubetas.


Fósforo, Reactivo, Conjunto de reactivos TNT846 1

Protector de luz 1



Nota:


1.


2.

Tapar e invertir la cubeta suavemente 2–3 veces.

3.

Esperar 10 minutos.


4.





Fósforo, Reactivo (Ortofosfato)Página 2 de 4


Fósforo, Reactivo (Ortofosfato) (5.0–90.0 mg/L PO

43–

o 1.6–30 mg/L PO

4

–P)

Blancos de reactivo



OPCIONES

>

MÁS…

>


. Pulsar

ENCENDIDO


OK


Blancos de muestra

Las muestras turbias o de color pueden producir resultados elevados. Existe una cubeta de blanco de muestra opcional (TNT919) para corregir el color o la turbidez en estos tipos de muestras.

Para utilizar la cubeta de blanco de muestra:

1.

Colocar la cubeta de muestra preparada para el método TNT846 en el fotómetro. Al hacerlo, se iniciará el método de corrección y se mostrará el resultado de la muestra sin corregir.

2.

Quitar la cubeta de la muestra. Llenar una cubeta TNT919 con 5.0 mL de muestra y 1.0 mL de agua desionizada. Tapar con el tapón rojo.

5.




43–

.

No es necesaria la calibración a cero.


43–

o 1.6–30 mg/L PO

4

–P)



Página 3 de 4

3.

Colocar la cubeta de blanco de muestra TNT919 que contiene la muestra sin tratar en el instrumento. El código de barras indica el instrumento que está en el blando de muestra.

Si el valor del blanco de muestra está dentro del intervalo permitido, se utilizará este valor para corregir el resultado automáticamente. El instrumento restará el blanco de muestra del resultado sin corregir. Alternativamente, las muestras que contienen únicamente turbidez pueden filtrarse primero con un filtro de membrana y luego analizarse. Las muestras sin color ni turbidez no requieren blancos de muestra.

Interferencias

Se han comprobado individualmente las concentraciones dadas de los elementos enumerados en la Tabla 1 y no causan interferencias. No se han determinado los efectos acumulativos y la influencia de otros iones. Los resultados de la medida se pueden verificar empleando diluciones de la muestra o adiciones de patrón.



Se obtendrán los mejores resultados cuando se analicen las muestras justo después de su toma. En caso de no poder proceder al análisis inmediatamente, conservar las muestras almacenándolas a 4 °C. Las muestras que se vayan a analizar para fósforo reactivo no se deben conservar con ácido. Estas muestras deben ser analizadas en un plazo de 48 horas. Antes de realizar el análisis, calentar las muestras a 15–25 °C y neutralizar con hidróxido sódico 5.0 N*. Corregir las adiciones de volumen.



1.

Comprobar la precisión de los métodos de fósforo reactivo y total con un patrón de fosfato de 50 mg/L. Utilizar 5.0 mL de este patrón de 50 mg/L en lugar de la muestra en el paso 1.

2.

También puede sustituir la muestra del paso 1 por 5.0 mL de solución patrón inorgánica, con parámetros mixtos, influente, de aguas residuales. Este patrón contiene 10 mg/L de fosfato en presencia de otros varios iones, como nitrato, sulfato y amoniaco.



SO

42–

, Cl

–

1000 mg/L

K

+

, Na

+

, Ca

2+

500 mg/L

CO

32–

, Fe

2+

, Fe

3+

, NO

3–

, Zn

2+

, Cu

2+

, Ni

2+

, Cr

3+

50 mg/L

Pb

2+

5 mg/L






toll-free


43–

o 1.6–30 mg/L PO

4

–P)


Resumen del método

Los iones de fosfato reaccionan con reactivo de vanadato-molibdato y forman un tinte amarillo. Los resultados del análisis se miden a 435 nm.




TestUnidad Ref.

Fósforo, Reactivo, Conjunto de reactivos TNT846 1 25/paquete TNT845



TestUnidad Ref.




paquete27952-00



Solución patrón de fosfato, 50-mg/L en PO

43–

500 mL 171-49

Patrón inorgánico influente de aguas residuales, para NH

3

–N, NO

3

–N, PO

4

, DQO, SO

4

, TOC500 mL 28331-49








Cubetas de blanco de muestra — TNT919




Tubería, goma(12 pies)

365.76 cm560-19


8114_FosRea_AV_MOL_28E_US

Página 1 de 6


Método 8114

Método de Molibdovanadato

1

1

Adaptación de


Reactivo en solución o ampollas AccuVac

(0.3–45.0 mg/L PO

43–

)




Para obtener mejores resultados, la temperatura de la muestra debería oscilar entre 20 °C y 25 °C (68–77 °F).

Después de añadir el reactivo se formará un color amarillo si existe fosfato. El blanco será levemente amarillo debido a el reactivo.


Análisis con reactivo en solución:


Reactivo de Molibdovanadato 2,0 mL



Reactivo de Molibdovanadato, ampollas AccuVac 2


Tapón para cubeta 2

Nota:


1.



2.



llenar una cubeta cuadrada de una pulgada de 10-mL hasta la marca de 10-mL con agua desionizada.




Reactivo en solución Método 8114


480 P react. Mo

Inicio

FILL LINE

FILL LINE




43–

)

5.

Añadir a cada cubeta 0.5 mL de reactivo de Molibdovanato (el blanco y la muestra preparada).


6.


OK

.


Si la concentración de la muestra es mayor de 30 mg/L PO

43–

, lea a los 7 minutos exactamente, o realice una dilución 1:1 de la muestra y repita el test.

7.



Cero


0.0 mg/L PO

43–

8.



Medición


mg/L PO

43–

1.


2.




Llenar una ampolla AccuVac de reactivo Molibdovanadato con muestra.



recoger por lo menos 40 mL de agua desionizada en otro vaso de precipitados de 50-mL.

Llenar otra ampolla AccuVac de reactivo Molibdovanadato con agua desionizada.


OK



Start


482 P react. Mo AV


43–

)



Página 3 de 6

Interferencias

5.


OK

.


Si la concentración de la muestra es mayor de 30 mg/L PO

43–

, lea a los 7 minutos exactamente, o realice una dilución 1:1 de la muestra y repita el test.

6.

Después de que suene el temporizador, limpiar bien el exterior de la ampolla (el blanco) y colocar el blanco en el soporte portacubetas.

7.


Cero


0.0 mg/L PO

43–

8.



Medición


mg/L PO

43–



Arseniato Interfiere solamente si se calienta la muestra.

Fluoruro, Torio, Bismuto, Tiosulfato o Tiocianato

Provocan resultados inferiores.

Hierro(II)El color azul es originado por el hierro ferroso pero no afecta a los resultados si la concentración de hierro ferroso es menor que 100 mg/L.

Molibdato Provocan resultados inferiores si la concentración es mayor que 1000 mg/L.

Silicio Interfiere solamente si se calienta la muestra.

Sulfuro

Provocan resultados inferiores.

1.

Medir 50 mL de muestra en un matraz erlenmeyer.

2.

Agregar agua de bromo

1

gota a gota agitando con rotación constantemente hasta que se desarrolle un color amarillo estable.

3.

Agregar solución de fenol

1

gota a gota hasta que desaparezca el color amarillo. Proseguir con el paso 4 (paso 3 en usando la técnica con Ampollas AccuVac).

1


pH, exceso de tamponajeLas muestras altamente tamponadas o con un pH extremo pueden superar el poder de tampón de los reactivos y por tanto pueden necesitar un tratamiento previo de la muestra. El valor de pH debe ser 7.

OK

07:00

Cero

Medición




43–

)

Tabla 2 demuestra los elementos que no interfieren en concentraciones menor que 1000 mg/L.


Recoger las muestras en botellas de vidrio o de plástico lavadas con ácido clorhídrico*

(1:1) y aclarados con agua desionizada. Para limpiar los artículos de vidrio usados en el análisis de fosfato no utilizar detergentes comerciales que contengan fosfato.

Se obtendrán los mejores resultados cuando se analicen las muestras lo antes posible tras su toma. En caso de no poder proceder al análisis inmediatamente, conservar las muestras hasta 48 horas, a una temperatura igual o menor que 4 °C (39 °F). Calentar a temperatura ambiente antes de realizar el ensayo.



1.


2.

Pulsar

Opciones>Más…

. Pulsar



3.

Pulsar

OK


Edición



en el


.

4.

Romper el cuello de una ampolla de solución patrón de fosfato, de 500 mg/L PO

43–

.

5.


Tabla 2 Sustancias non interferentes a niveles inferiores

Pirofosfato Tetraborato Benzoato

Citrato Lactato Formato

Oxalato Tartrato Salicilato

Al

3+

Fe

3+

Mg

2+

Ca

2+

Ba

2+

Sr

2+

Li

+

Na

+

K

+

NH

4+

Cd

2+

Mn

2+

NO

3–

NO

2–

SO

42–

SO

32–

Pb

2+

Hg

+

Hg

2+

Sn

2+

Cu

2+

Ni

2+

Ag+ U4+

Zr4+ AsO3– Br–

CO32– ClO4

– CN–

IO3– SiO4

4– Selenato


Fósforo, Reactivo (Ortofosfato) (0.3–45.0 mg/L PO43–)

Fósforo, Reactivo (Ortofosfato)8114_FosRea_AV_MOL_28E_US Página 5 de 6

6. Analizar cada adición de muestra de la manera descrita anteriormente, empezando con la adición de muestra de 0.1 mL. Aceptar cada lectura de adición de patrón pulsando Medición. Cada adición debería reflejar aproximadamente una recuperación del 100%.

7. Una vez terminada la secuencia, pulsar Gráfico para visualizar la línea de ajuste óptimo entre los datos de adiciones de patrón, representando las interferencias matriciales. Pulsar Línea ideal para ver la relación entre las adiciones de muestra y la "línea ideal" de una recuperación del 100%.

Ajuste del patrón

1. Para comprobar la precisión, sustituir una solución patrón de fosfato de 10.0-mg/L en lugar de la muestra analizada y efectuar el procedimiento de la manera descrita.

2. Para ajustar la curva de calibración mediante la lectura obtenida con la solución patrón de 10.0-mg/L PO4

3–, pulsar Opciones>Más… en el menú del programa actual. Pulsar Ajuste del patrón.

3. Pulsar Encendido. Pulsar Ajuste para aceptar la concentración indicada en la pantalla (el valor depende de la forma química seleccionada). Si se utiliza una concentración alternativa, púlsese el número de la casilla para introducir el valor de la concentración real y a continuación púlsese OK. Pulsar Ajuste.


En el método molibdovanadato, el ortofosfato reacciona con el molibdato en un medio ácido y produce un complejo mixto de fosfato/molibdato. En presencia de vanadio, se forma el ácido vanadomolibdofosfórico amarillo. La intensidad del color amarillo es proporcional a la concentración de fosfato. Los resultados del ensayo se miden a 430 nm.





toll-free

Fósforo, Reactivo (Ortofosfato) (0.3–45.0 mg/L PO43–)





Reactivo de Molibdovanadato 1 100 mL MDB 20760-32

O

Reactivo de Molibdovanadato, ampollas AccuVac 1 25/paquete 25250-25


Materiales necesarios (Reactivo en solución)




Tapón para cubeta 2 6/paquete 1731-06







Solución patrón de fosfato, 10-mg/L PO43– 946 mL 14204-16

Solución patrón de fosfato, 2-mL ampolla PourRite, 500-mg/L PO43– 20/paquete 14242-20

Patrón de agua residual, parámetro mixto, influente, Control de calidad (QC): NH3–N, NO3–N, PO4, DQO, SO4, TOC

500 mL 28331-49


Descripción Ref.

Agua de bromo, 29 mL 2211-20


Ácido clorhídrico, 1:1, 500 mL 884-49

Solución de fenol, 30-mg/L, 29 mL 2112-20

Tapón para cubetas, 25/paquete 1731-25


8048_FosRea_AVPP_28E_US

Página 1 de 6


✭

Método 8048

PhosVer 3 Método de ácido ascórbico

1


(0.02–2.50 mg/L PO

43–

)


Para agua, aguas residuales y agua de mar; aceptado por la USEPA (United States Environmental Protection Agency – Agencia de Protección Ambiental de los EE.UU.) para análisis de aguas residuales

2

1

Adaptación de


2

El procedimiento es equivalente al método 365.2 de USEPA y al método estándar 4500-P-E para aguas residuales.



En presencia de fosfato, aparecerá un color azul.



Sobres de reactivo de fosfato PhosVer 3 en polvo 1





Ampollas AccuVac de reactivo de fosfato PhosVer 3 1



Tapón para ampolla AccuVac (suministrado con las ampollas AccuVac PhosVer) 1

Nota:






43–

)

1.



2.


3.



añadir el contenido de un sobre de reactivo de PhosVer 3 en polvo. Tapar la cubeta inmediatamente y agitar vigorosamente durante 30 segundos para mezclar.

5.


OK

.

Comienza un período dereacción de 2 minutos.Si la muestra fue sometida a digestión mediante el procedimiento de digestión para ácido persulfato, dejar 10 minutos de tiempo de reacción.



7.



Cero


0.00 mg/L PO

43–

8.



Medición


mg/L PO

43–



Inicio

490 P react. PV

OK



43–

)



Página 3 de 6

1.


2.




Tapar la cubeta.



Llenar una ampolla AccuVac de reactivo de fosfato PhosVer 3 con muestra.


5.

Colocar un tapón de ampolla firmemente sobre la punta de la ampolla. Invertir la ampolla durante 30 segundos para mezclar.

El polvo no disuelto no afecta a la exactitud.

6.


OK

.

Comienza un período dereacción de 2 minutos.Si la muestra fue sometida a digestión mediante el procedimiento de digestión para ácido persulfato, dejar 10 minutos de tiempo de reacción.

7.



Cero


0.00 mg/L PO

43–

8.



Medición


mg/L PO

43–


Inicio


492 P react. PV AV


OK





43–

)

Interferencias


Recoger las muestras en botellas de vidrio o de plástico lavadas con ácido clorhídrico*

(1:1) y aclarados con agua desionizada. Para limpiar los artículos de vidrio usados en el análisis de fosfato no utilizar detergentes comerciales que contengan fosfato.

Se obtendrán los mejores resultados cuando se analicen las muestras lo antes posible tras su toma. En caso de no poder proceder al análisis inmediatamente, conservar las muestras hasta 48 horas, a una temperatura igual o menor que 4 °C (39 °F). Calentar a temperatura ambiente antes de realizar el ensayo.



1.


2.

Pulsar

Opciones>Más…

. Pulsar



3.

Pulsar

OK


Edición



en el


.



Aluminio Mayor que 200 mg/L

Arseniato Interfiere a todos los niveles

Cobre Mayor que 10 mg/L

Cromo Mayor que 100 mg/L


Níquel Mayor que 300 mg/L

pH, exceso de tamponajeLas muestras fuertemente tamponadas o un pH extremo de la muestra pueden sobrepasar la capacidad tampón de los reactivos y hacer necesario el tratamiento previo de las muestras. Se recomienda pH 2–10.

Silicato Mayor que 10 mg/L

Sílice Mayor que 50 mg/L

Sulfuro de hidrógeno Interfiere a todos los niveles

Turbidez (grandes cantidades) o color

Pueden producir resultados erróneos debido a que el ácido presente en el sobre de reactivo en polvo puede disolver una parte de las partículas en suspensión y por motivo de la desorción variable del ortofosfato de las partículas. Para las muestras muy turbias o coloreadas, añadir el contenido de un sobre de reactivo en polvo para pretratamiento de fosfato

1

a 25 mL de muestra. Mezclar bien. Emplear esta solución para poner a cero el instrumento.

1


Zinc Mayor que 80 mg/L



43–

)



Página 5 de 6

4.

Romper el cuello de una ampolla de 10-mL de solución patrón de fosfato, 50-mg/L PO

43–

.

5.


OK


Medición

.

6.


OK


Medición

.

7.


OK


Medición


Nota:


Medición


8.


Gráfico


Línea ideal


Ajuste del patrón

1.

Preparar una solución patrón de 2.00-mg/L de fosfato, pipeteando 4.00 mL de un patrón de 50-mg/L de fosfato en un matraz volumétrico de 100-mL. Diluir hasta la marca de 100-mL con agua desionizada. Tapar y agitar para mezclar. Utilizar esta solución en lugar de la muestra y efectuar el procedimiento de la manera descrita.

(Como alternativa, puede usar uno de los estándares para múltiples parámetros listados en "Standards recomendados" en la página 6. Estos contienen 2.0 mg/L de fosfato).

2.

Para ajustar la curva de calibración mediante la lectura obtenida con la solución patrón de 2.00-mg/L PO

43–

, pulsar

Opciones>Más…


Ajuste del patrón

.

3.

Pulsar

Encendido

. Pulsar

Ajuste


OK

. Pulsar

Ajuste

.


El ortofosfato reacciona con molibdato en un medio ácido, formando un complejo de fosfomolibdato. El ácido ascórbico reduce entonces el complejo, dando un intenso color azul de molibdeno. Los resultados del ensayo se miden a 880 nm.






toll-free


43–

)






Sobres de reactivo de fosfato PhosVer 3 en polvo, 10-mL 1 100/paquete 21060-69

O

Ampollas AccuVac de reactivo de fosfato PhosVer 3 1 25/paquete 25080-25











Solución patrón de fosfato, 10-mL ampolla Voluette, 50-mg/L como PO4 16/paquete 171-10



Patrón de control de calidad del agua potable, parámetro mixto (inorgánicos que contienen: F–, NO3, PO4, SO4

500 mL 28330-49

Patrón de agua residual, parámetro mixto, efluente, Control de calidad (QC): NH3–N, NO3–N, PO4, COD, SO4, TOC

500 mL 28332-49



Descripción Ref.


Ácido clorhídrico, 1:1, 500-mL 884-49


Sobre de reactivo en polvo para pretratamiento de fosfato 14501-99

Tapón para cubeta 1731-06

Fósforo, total

10127_FosTot_TNT_HR_28E_US

Página 1 de 6

Fósforo, total

Método 10127

Método de molibdovanadato con digestión de ácido persulfato

1

Tubos Test 'N Tube

HR (1.0–100.0 mg/L PO

43–

)



1

Adaptación de


.


Nota importante:


Los blancos de reactivo se pueden utilizar más de una vez, pero no deben emplearse más de un día.



Conjunto de reactivos Test ’N Tube de fósforo de rango alto total 1

Reactor DRB200, 15x16 mm 1

Protector de luz 1

Pipeta, TenSette, 1–10 mL, más puntas 1

Estante de tubos de ensayo 1–3

Nota:


1.


2.




Utilizar una pipeta TenSette para añadir 5.0 mL de agua desionizada a un tubo Test 'N Tube de fósforo total.


Utilizar una pipeta TenSette para añadir 5.0 mL de muestra a un tubo Test 'N Tube de fósforo total.


Test 'N Tube Método 10127

542 P total RA TNT

Inicio


Fósforo, totalPágina 2 de 6


Fósforo, total HR (1.0–100.0 mg/L PO

43–

)

5.

Utilizar un embudo para añadir el contenido de un sobre de reactivo de persulfato de potasio en polvo a cada tubo.

Tapar bien y agitar para disolver.

6.

Colocar los tubos en el reactor DRB200.


7.


OK

.


8.

Después de que suene el temporizador, sacar cuidadosamente los tubos calientes del reactor. Colocarlos en un estante de tubos de ensayo y dejar que se enfríen a temperatura ambiente (18–25 °C).

9.

Utilizar una pipeta TenSette para añadir 2.0 mL de hidróxido sódico 1.54 N a cada tubo.

Tapar la cubeta e invertir para mezclar.

10.

Utilizar un cuentagotas de polietileno para añadir 0.5 mL de reactivo de molibdovanadato a cada tubo.

Tapar la cubeta e invertir para mezclar.

11.


OK

.


Medir la muestra en los siete a nueve minutos siguientes a la adición del reactivo de molibdovanadato.

12.

Limpiar bien el exterior de los tubos con un trapo húmedo, seguido de uno seco, para eliminar las huellas y otras marcas.

OK

30:00

OK

07:00


43–

)

Fósforo, total


Página 3 de 6

Interferencias

Una gran cantidad de turbidez en la muestra puede producir resultados erróneos en el análisis, debido a que el ácido presente en los reactivos puede disolver una parte de las partículas en suspensión y por motivo de la desorción variable del ortofosfato de las partículas.

13.

Después de que suene el temporizador, colocar el blanco en el soporte portacubetas de 16-mm.

14.


Cero


0.0 mg/L PO

43–

15.

Colocar la muestra preparada en el soporte portacubetas de 16-mm.

16.


Medición

Los resultados aparecerán en mg/L de PO

43–

.

Cero Medición



ArseniatoDa lugar a una interferencia positiva si la muestra está caliente al añadir el reactivo de molibdovanadato (después de la digestión).

1

Enfriar la muestra después de la digestión antes de añadir el reactivo.

Hierro (II)El color azul es originado por el hierro ferroso pero no afecta a los resultados si la concentración de hierro es inferior a 100 mg/L.

Molibdato Provoca una interferencia negativa por encima de 1000 mg/L.

SilicioDa lugar a una interferencia positiva si la muestra está caliente al añadir el reactivo de molibdovanadato (después de la digestión). Enfriar la muestra después de la digestión antes de añadir el reactivo.

Las muestras con un pH extremo o altamente tamponadas

Pueden superar el poder de tampón de los reactivos

.

Las muestras pueden requerir pretratamiento. El pH de la muestra debe ser aproximadamente 7.

Fluoruro, torio, bismuto, tiosulfato o tiocianato

Provocan una interferencia negativa.

Temperatura, Fría (inferior a 18 °C)

Provocan una interferencia negativa.

Temperatura, Caliente (superior a 25 °C)

Provoca una interferencia positiva.Las muestras en posdigestión se deben llevar a la temperatura ambiente (18–25 °C) antes de la adición del reactivo de molibdovanadato o hidróxido de sodio.

1

El calentamiento suave de la muestra hasta alcanzar la temperatura ambiente no provocará que esta sustancia interfiera.

Fósforo, totalPágina 4 de 6



43–

)



Se obtendrán los mejores resultados cuando se analicen las muestras justo después de su toma. En caso de no poder proceder al análisis inmediatamente, conservar las muestras hasta 28 días ajustando el pH a 2 o menos con ácido sulfúrico* (unos 2 mL por litro) a 4 °C. Calentar la muestra a temperatura ambiente y neutralizar con hidróxido sódico 5.0 N antes de realizar el análisis. Corregir las adiciones de volumen.



1.

Limpiar los artículos de vidrio con una solución patrón de ácido clorhídrico 1:1. Volver a enjuagar con agua desionizada. Para limpiar los artículos de vidrio, no utilizar detergentes comerciales que contengan fosfato.

2.

Tras medir los resultados del análisis, dejar la cubeta de análisis (muestra sin adicionar) en el instrumento. Verificar la forma química.

3.

Pulsar

OPCIONES>MÁS…

. Pulsar

ADICIONES DE PATRONES


4.

Pulsar

OK


EDICIÒN



en el


.

5.

Romper el cuello de una ampolla Voluette de 10-mL de solución patrón de fosfato, 500 mg/L en PO

43–

.

6.

Preparar tres adiciones de muestra. Llenar tres tubos mezcladores* con 10 mL de muestra. Con una pipeta TenSette, agregar 0.1, 0.2 y 0.3 mL de patrón, respectivamente, a cada tubo mezclador. Mezclar bien.

Tabla 2 No interferente por debajo de 1000 mg/L

Pirofosfato Tetraborato Selenato Benzoato

Citrato Oxalato Lactato Tartrato

Formato Salicilato Al

3+

Fe

3+

Mg

2+

Ca

2+

Ba

2+

Sr

2+

Li

+

Na

+

K

+

NH

4+

Cd

2+

Mn

2+

NO

3–

NO

2–

SO

42–

SO

32–

Pb

2+

Hg

+

Hg

2+

Sn

2+

Cu

2+

Ni

2+

Ag

+

U

4+

Zr

4+

AsO

3–

Br

–

CO

32–

ClO

4–

CN

–

IO

3–

SiO

44–

—



43–

)

Fósforo, total10127_FosTot_TNT_HR_28E_US Página 5 de 6

7. Analizar cada adición de muestra de la manera descrita anteriormente, empezando con la adición de muestra de 0.1 mL. Aceptar cada lectura de adición de patrón pulsando MEDICIÓN. Cada adición debería reflejar aproximadamente una recuperación del 100%.

8. Una vez terminada la secuencia, pulsar GRÁFICO para visualizar la línea de ajuste óptimo entre los datos de adiciones de patrón, representando las interferencias matriciales. Pulsar LÍNEA IDEAL para ver la relación entre las adiciones de muestra y la "línea ideal" de una recuperación del 100%.


1. Utilizar un patrón de fosfato de 50-mg/L en lugar de la muestra. Efectuar el procedimiento como se ha descrito.

2. Para ajustar la curva de calibración mediante la lectura obtenida con la solución patrón de fosfato de 50-mg/L PO4

3–, pulsar OPCIONES>MÁS… en el menú del programa actual. Pulsar AJUSTE DEL PATRÓN.

3. Pulsar ENCENDIDO. Pulsar AJUSTE para aceptar la concentración indicada en la pantalla (el valor depende de la forma química seleccionada). Si se utiliza una concentración alternativa, pulsar el número de la casilla para introducir el valor de la concentración real y a continuación pulsar OK. Pulsar AJUSTE.

Resumen del método

Los fosfatos presentes en forma orgánica e inorgánica condensada (metafosfatos, pirofosfatos u otros polifosfatos) se deben transformar en ortofosfato reactivo antes del análisis. El pretratamiento de la muestra con ácido y calor proporciona las condiciones para la hidrólisis de las formas inorgánicas condensadas. Los fosfatos orgánicos se transforman en ortofosfatos mediante calentamiento con ácido y persulfato.

El ortofosfato reacciona con molibdato en un medio ácido, y forma un complejo de fosfato/molibdato. En presencia de vanadio, se forma el ácido vanadomolibdofosfórico amarillo. La intensidad del color amarillo es proporcional a la concentración de fosfato. Los resultados del análisis se miden a 420 nm.





toll-free

Fósforo, total HR (1.0–100.0 mg/L PO43–)





TestUnidad Ref.

Conjunto de reactivos Test ’N Tube de fósforo de rango alto total, incluye:

— 50 tubos 27672-45

(1) Reactivo de molibdovanadato 0.5 mL 25 mL 20760-26

(1) Sobres de reactivo de persulfato potásico en polvo 1 50/paquete 20847-66

(1) Solución de hidróxido sódico, 1.54 N 2 mL 100 mL 27430-42

(1) Tubos de análisis de fósforo total1

1 No están disponibles por separado.

1 50/paquete —

(2) Agua, desionizada 5 mL 100 mL 272-42



TestUnidad Ref.




Pipeta, TenSette, 1–10 mL 1 cada uno 19700-10

Puntas de pipeta, para pipeta TenSette 19700-10 1250/

paquete21997-25

Estante de tubos de ensayo 1–3 cada uno 18641-00



Solución patrón de fosfato, ampolla Voluette, 500-mg/L en PO43–, 10-mL 16/paquete 14242-10


Patrón de aguas residuales, inorgánico influente para NH3–N, NO3–N, PO4, DQO, SO4, TOC 500 mL 28331-49



Solución de ácido clorhídrico, 1:1 500 mL 884-49



Hierro, total

8008_HierroTot_AVPP_FVR_28E_US

Página 1 de 6

Hierro, total

✭

Método 8008

Método FerroVer

1

1

Adaptación de



(0.02–3.00 mg/L)


Para agua, aguas residuales y agua de mar; la determinación del hierro total necesita digestión previa; aceptado por la USEPA (United States Environmental Protection Agency – Agencia de Protección Ambiental de los EE.UU.) para análisis de aguas residuales

2

2

Federal Register

, June 27, 1980; 45 (126:43459)


La determinación del hierro total necesita digestión previa.




Sobres de reactivo de hierro FerroVer en polvo 1



Ampollas AccuVac de reactivo de hierro FerroVer 1



Nota:


1.



2.




4.

Añadir el contenido de un sobre de reactivo de hierro FerroVer en polvo. Agitar, con rotación, para mezclar.

Después de añadir el reactivo se formará un color anaranjado si existe hierro.




Inicio

265 Hierro FerroVer

Hierro, totalPágina 2 de 6


Hierro, total (0.02–3.00 mg/L)

5.


OK

.


(Las muestras que contienen óxido de hierro visible dejarlas reaccionar al menos 5 minutos.)



7.



Cero


0.00 mg/L Fe

8.



Medición


mg/L Fe

1.


2.






Llenar una ampolla AccuVac FerroVer con muestra.


OK



Inicio


267 Hierro FerroVer AV


Hierro, total


Página 3 de 6

Interferencias

5.


6.


OK

.


(Las muestras que contienen óxido de hierro visible dejarlas reaccionar al menos 5 minutos.)

7.



Cero


0.00 mg/L Fe

8.



Medición


mg/L Fe



Calcio, Ca

2+

No afecta a niveles inferiores a 10,000 mg/L en CaCO

3

.

Cloruro, Cl

–

No afecta a niveles inferiores a 185,000 mg/L.

Cobre, Cu

2+

No afecta. El reactivo FerroVer contiene un agente enmascarador que elimina la interferenciapotencial del cobre.

Grandes cantidades de hierro

El exceso de hierro inhibe la formación del color. Analizar una muestra diluida para comprobarel resultado.

Grandes cantidades desulfuro, S

2–

1.

Tratar bajo una campana extractora de humos o en lugares bien ventilados. Añadir 5 mL de HCI

1

a 100 mL de muestra en un Erlenmeyer de 250-mL. Hervir durante 20 minutos.

2.

Dejar enfriar. Ajustar el pH entre 3 y 5 con hidroxido de sodio

1

. Ajustar de nuevo el volumen a 100 mL con agua desionizada.

3.

Analizar.

Magnesio No afecta a niveles inferiores a 100,000 mg/L en CaCO

3

.

Molibdato, Molibdeno No afecta a niveles inferiores a 50 mg/L en Mo.

Óxido de hierroLas muestras que contienen algunas formas de óxido de hierro requieren digestión suave, enérgica o Digesdhal. Tras la digestión, ajustar el pH entre 3 y 5 con hidróxido de sodio.

pH extremo o muestras fuertemento tamponadas

Ajustar el pH entre 3 y 5

Turbidez

1.

Añadir al blanco una cucharada de 0.1 g de disolvente de óxido RoVer. Agitar para mezclar.

2.

Poner el instrumento a cero con este blanco.

3.

Si la muestra permanece turbia, agregar 3 cucharadas de 0.2 g de RoVer a una muestra de75 mL. Dejar reposar durante 5 minutos.

4.

Filtrar en un filtro de membrana de vidrio con su portafiltros.

5.

Utilizar la muestra filtrada en los pasos 6 y 3.

OK


Hierro, totalPágina 4 de 6




Recoger las muestras en botellas de vidrio o de plástico lavadas con ácido. No se necesita adición de ácido si se analiza la muestra inmediatamente. Para el almacenamiento, ajustar el pH a 2 o un valor inferior con ácido nítrico concentrado* (unos 2 mL por litro). Las muestras conservadas se pueden almacenar hasta un máximo de 6 meses a temperatura ambiente. Antes del análisis, ajustar el pH a un valor comprendido entre 3 y 5 con hidróxido sódico* 5.0 N. Corregir el resultado del análisis por adiciones de volumen.

Si solo se va a determinar el hierro disuelto, filtrar la muestra antes de adicionar el ácido.



1.


2.

Pulsar

Opciones>Más…

. Pulsar



3.

Pulsar

OK


Edición



en el


.

4.

Romper el cuello de una ampolla Voluette de solución patrón de hierro, 25-mg/L.

5.


OK


Medición

.

6.


OK


Medición

.

7.


OK


Medición


Nota:

Para las ampollas AccuVac, añadir 0.2 mL, 0.4 mL y 0.6 mL del patrón a cada uno de los tres tubos mezcladores

*

de 50-mL. Llenar los tubos hasta la marca de 50 mL con la muestra. Trasvasar 40 mL de cada uno de los tres tubos mezcladores a tres vasos de precipitados de 50-mL. Analizar la muestra tras cada adición de patrón, siguiendo el proceso antes descrito. Aceptar la medida de cada adición de patrón, pulsando

Medición


8.


Gráfico


Línea ideal


1

En la pág. 7 encontrará Reactivos y materiales opcionales.



Hierro, total


Página 5 de 6

Ajuste del patrón

1.

Preparar un solución patrón de 2.00-mg/L de hierro, pipeteando 2.00 mL de un patrón de 100-mg/L de hierro en un matraz volumétrico de 100-mL. Diluir hasta la marca de 100-mL con agua desionizada. Tapar y agitar para mezclar. Preparar esta solución cada día. Efectuar el procedimiento de la manera descrita.

2.

Para ajustar la curva de calibración mediante la lectura obtenida con la solución patrón de 2.00-mg/L Fe, pulsar

Opciones>Más…


Ajuste del patrón

.

3. Pulsar Encendido. Pulsar Ajuste para aceptar la concentración indicada en la pantalla. Si se utiliza una concentración alternativa, púlsese el número de la casilla para introducir el valor de la concentración real y a continuación púlsese OK. Pulsar Ajuste.


El reactivo FerroVer reacciona con el hierro disuelto y la mayoría de las formas insolubles del hierro presentes en la muestra para producir hierro ferroso soluble. El hierro ferroso reacciona con la fenantrolina 1,10 en el reactivo para formar un color naranja proporcional a la concentración de hierro. Los resultados del ensayo se miden a 510 nm.





toll-free






Sobres de reactivo de hierro FerroVer en polvo, tamaño 10-mL 1 100/paquete 21057-69

O

Ampollas AccuVac de reactivo de hierro FerroVer 1 25/paquete 25070-25









Reactivos y materiales recomendados


Solución patrón de hierro, 100-mg/L 100 mL 14175-42

Solución patrón de hierro, 10-mL ampolla Voluette, 25-mg/L Fe 16/paquete 14253-10

Patrón de control de calidad del agua potable, parámetro mixto para los metales, rango bajo Cu, Fe, Mn

500 mL 28337-49

Patrón de control de calidad del agua potable, parámetro mixto para los metales, rango alto Cu, Fe, Mn

500 mL 28336-49


Pipeta, TenSette, 0.1–1.0 mL cada uno 19700-01

Puntas de pipeta, para pipeta TenSette, 19700-01 50/paquete 21856-96



Pipeta volumétrica, clase A, 2.00-mL cada uno 14515-36

Pipeteador cada uno 14561-00


Descripción Ref.



Ácido clorhídrico, concentrado 134-49

Ácido nítrico 152-49

Solución de hidróxido de sodio, 5.0 N 2450-32

Filtro de membrana de vidrio 2530-00

Soporte para filtro de membrana de vidrio 2340-00

Manganeso

8149_Manganeso_PP_PAN_28E_US

Página 1 de 6

Manganeso

Método 8149

Método PAN

1

1

Adaptación de Goto, K., et al., Talanta, 24, 652-3 (1977)


(0.006–0.700 mg/L)


Para agua y aguas residuales; digestión necesaria para manganeso total.


Lavar todos los artículos de vidrio con solución de ácido nítrico en la proporción de 1 a 1. Volver a lavar con agua desionizada.

La solución alcalina de cianuro contiene cianuro. Estas soluciones deberían ser recogidas para su eliminación como residuo peligroso. Asegúrense que las soluciones de cianuro son almacenadas en una solución cáustica con un pH>11 para prevenir el escape de gas de hidrógeno de cianuro. Consultar en una ficha de seguridad de materiales (MSDS) actual las instrucciones de seguridad de manipulación y eliminación.


Solución de reactivo de cianuro alcalino 12 gotas

Sobres de ácido ascórbico en polvo 2

Solución indicadora PAN 0.1% 12 gotas




Nota:


1.

Pulsar


.

2.



llenar una cubeta cuadrada de una pulgada de 10-mL hasta la marca de 10-mL con agua desionizada.






290 Manganeso RB PAN

Inicio

FILL LINE

FILL LINE

ManganesoPágina 2 de 6


Manganeso (0.006–0.700 mg/L)

5.

Añadir a cada cubeta el contenido de un sobre de ácido ascórbico en polvo. Tapar las cubetas e invertir con cuidado para disolver el polvo.

6.

Añadir 12 gotas de solución de reactivo de cianuro alcalino a cada cubeta. Agitar con cuidado para mezclar.

En algunas muestras puede formarse una solución turbia. La turbidez deberá disiparse en el paso 7.

7.

Añadir 12 gotas de solución indicadora PAN, 0.1%, a cada cubeta. Agitar con cuidado para mezclar.

Si hay manganeso presente, la muestra preparada producirá un color anaranjado.

8.


OK

.


9.



Cero


0.000 mg/L Mn

10.



Medición


mg/L Mn

OK

02:00

Cero Medición


Manganeso


Página 3 de 6

Interferencias

Para las muestras que tengan una dureza elevada (más de 300 mg/L en CaCO

3

) añadir 10 gotas de solución de Sal de Rochelle

tras

haber añadido el ácido ascórbico en el paso 5.


Recoger las muestras en botellas de vidrio o de plástico limpios. Para el almacenamiento, ajustar el pH a 2 o un valor inferior con ácido nítrico (unos 2 mL por litro). Las muestras conservadas se pueden almacenar hasta un máximo de 6 meses a temperatura ambiente. Antes del análisis, ajustar el pH a un valor comprendido entre 4–5 con hidróxido sódico

*

5.0 N.

Corregir el resultado del análisis por adiciones de volumen dividiendo el volumen total (muestra + ácido + base) entre el volumen inicial y multiplicando el resultado del análisis por este factor.



1.


2.

Pulsar

Opciones>Más…

. Pulsar



3.

Pulsar

OK


Edición



en el


.

4.

Romper el cuello de una ampolla Voluette de solución patrón de manganeso, 10-mg/L Mn.

5.




Aluminio 20 mg/L

Cadmio 10 mg/L

Calcio 1000 mg/L en CaCO

3

Cobalto 20 mg/L

Cobre 50 mg/L

Hierro25 mg/L (Si la muestra contiene mucho hierro (más de 5 mg/L), esperar 10 minutos en el paso 8 a que aparezca el color totalmente.)

Magneso 300 mg/L en CaCO

3

Níquel 40 mg/L

Plomo 0.5 mg/L

Zinc 15 mg/L


ManganesoPágina 4 de 6



6.

Analizar cada adición de muestra de la manera descrita anteriormente, empezando con la adición de muestra de 0.1-mL. Aceptar cada lectura de adición de patrón pulsando

Medición


7.


Gráfico


Línea ideal


Ajuste del patrón

1.

Preparar un solución patrón de 0.5-mg/L de manganeso, pipeteando 2.0 mL de un patrón de 250-mg/L de manganeso en un matraz volumétrico de 1000-mL. Diluir hasta la marca de 1000-mL con agua desionizada. Tapar y agitar para mezclar. Preparar esta solución cada día. Efectuar el procedimiento de la manera descrita.

2.

Para ajustar la curva de calibración mediante la lectura obtenida con la solución patrón de 0.5-mg/L Mn, pulsar

Opciones>Más…


Ajuste del patrón

.

3.

Pulsar

Encendido

. Pulsar

Ajuste


OK

. Pulsar

Ajuste

.


El método PAN es un procedimiento muy sensible y rápido para la detección de niveles bajos de manganeso. Un reactivo de ácido ascórbico se utiliza en un principio para reducir todas las formas oxidadas de manganeso a Mn

2+

. A continuación se agrega un reactivo de cianuro alcalino para enmascarar cualquier posible interferencia. Entonces se añade el indicador PAN para combinarlo con el Mn

2+

para formar un complejo de color naranja. Los resultados del ensayo se miden a 560 nm.


Manganeso


Página 5 de 6




Set de reactivo de manganeso, 10 mL (50 Tests), incluye: 26517-00

Solución de reactivo de cianuro alcalino 12 gotas 50 mL SCDB 21223-26

Sobres de ácido ascórbico en polvo 2 100/paquete 14577-99

Solución indicadora PAN 0,1% 12 gotas 50 mL SCDB 21224-26





Tapón para cubeta, Neopreno, sólido, N° 1 2 6/paquete 1731-06



Solución patrón de manganeso, ampolla, 2-mL, 10-mg/L Mn 20/paquete 26058-20

Solución patrón de manganeso, ampolla Voluette, 10-mL, 250-mg/L Mn 16/paquete 14258-10


Descripción Ref.


Ácido nítrico, concentrado, 500-mL 152-49

Pipeta, TenSette, 0.1–1.0 mL 19700-01

Puntas de pipeta, para pipeta TenSette, 19700-01 21856-96

Solución de Sal de Rochelle, 29-mL 1725-33

Hidróxido sódico, 5.0 N, 100-mL 2450-32

Tapón para cubeta 1731-25





toll-free



Mercurio

10065_Mercurio_PP_CVM_28E_US

Página 1 de 12

Mercurio

Método 10065

Método de concentración de mercurio con vapor frío

1

1

Patente US No. 5,733,786

(0.1–2.5 µg/L)




Realizar Fase 1 bajo una campana de extracción! Posible producción de gases tóxicos.

Para este método, utilizar los instrumentos de digestión de vidrio y cubetas de análisis especializados.

Para obtener resultados de mayor precisión determinar un valor blanco de reactivo para cada nuevo lote. La determinación del valor blanco abarca el proceso completo incluido el proceso inicial. Se lleva a cabo utilizando agua desionizada en lugar de la muestra 1 L. Añadir la misma medida de permanganato de potasio como se exige en la muestra. Restar la lectura del blanco a la lectura de la muestra, respectivamente; con el instrumento se puede comparar automáticamente con el ajuste del blanco. (Véase el manual de instrucciones para obtener información adicional sobre el "Uso de un blanco de reactivo").


Set de reactivo de mercurio, vapor frío (Contenido: vease


en página 11) 1

Materiales necesarios para digestión (vease

Reactivos y materiales necesarios para digestión

) variable

Equipo para mercurio, vapor frío 1

Cubeta de análisis, cuadrada, de una pulgada, 10-mL, emparejadas 2

Lista de materiales necesarios: vease


en página 11

Nota:



MercurioPágina 2 de 12


Mercurio (0.1–2.5 µg/L)

PELIGRORealizar bajo una campana de extracción! Posible producción de gases tóxicos.

1.

Verter 1 litro de muestra en un matraz Erlenmeyer de 2000-mL.

Añadir una barra agitadora magnética de 50-mm a la muestra. Colocar el frasco sobre un agitador magnético calentador y agitar.

2.

Añadir 50 mL de ácido sulfúrico concentrado a la muestra.

3.

Añadir 25 mL de ácido nítrico concentrado a la muestra.

4.

Añadir 4.0 g de persulfato de potasio a la muestra. Agitar hasta disolver.

También puede utilizar una cuchara de medir de 5-g para añadir el persulfato de potasio a la muestra.

Fase 1: Digestión de la muestra


Mercurio


Página 3 de 12

5.

Añadir 7.5 g de permanganato de potasio a la muestra. Agitar hasta disolver.

También puede utilizar un cuchara de medir de 10-g para añadir el persulfato de potasio a la muestra.

6.

Tapar el frasco con un vidrio de reloj. Una vez que se hayan disuelto los reactivos, comenzar a calentar la muestra a 90 °C.

Procure que no hierva

.

Para un patrón de mercurio o un blanco de reactivo en agua destilada, no hace falta calentar la muestra.

7.

Seguir agitando y calentando la muestra a 90 °C durante 2 horas.

Debe persistir un color violeta oscuro durante las dos horas que dura la digestión. Algunas muestras (agua de mar, efluentes industriales o muestras con un alto contenido de materia orgánica o de cloro) requieren más permanganato. Si la muestra contiene un precipitado marrón-negro de dióxido de manganeso, puede resultar difícil ver el color violeta oscuro. Si la solución no es de color violeta oscuro, añadir más permanganato de potasio.

8.

Enfriar la muestra digerida a temperatura ambiente.

Durante el proceso de enfriamiento, puede depositarse un precipitado marrón-negro de dióxido de manganeso. Si la muestra digerida no presenta un color rosa, la digestión puede ser incompleta. Añadir más permanganato de potasio. Volver a colocar la muestra sobre el agitador magnético calentador y continuar el proceso de digestión hasta que aparezca un color rosa persistente.

9.

Colocar la muestra digerida fría sobre el agitador magnético frío. Conectar el agitador.

10.

Añadir con la cuchara de medida de 0.5-g, dosis de 0.5 g de clorhidrato de hidroxilamina hasta que desaparezca el color rosa. Esperar 30 segundos después de cada adición para ver si desaparece el color. Seguir añadiendo hasta que se disuelva el dióxido de manganeso.

11.

Retirar la barra agitadora

12.

La muestra digerida está lista para el proceso de separación y de preconcentración. Efectuar la Fase 2.




1.

Transferir la muestra digerida al matraz lavador de gas. (El volumen de muestra digerida debe contener de 0.1 a 2.5 µg de Hg.)

2.

Colocar el matraz lavador del gas en la anilla-soporte. Colocar el capuchón sobre el matraz. Esperar hasta el paso 9 para conectar la columna de absorción de mercurio al matraz.

3.

Unir el frasco Erlenmeyer de 100-mL a la columna de absorción de mercurio.

4.

Pipetear 8 mL de reactivo B HgEx a la columna de absorción de mercurio.

5.

Encender la bomba de vacío y aplicar el vacío en la columna de absorción de mercurio. Aspirar la mayor parte del reactivo B HgEx en el Erlenmeyer.

6.

Romper el vacío utilizando la conexión rápida cuando el reactivo B HgEx empiece a fluir del tubo interior de la columna de absorción de mercurio (aproximadamente 10 segundos después de aplicar el vacío). Procurar que no se introduzca demasiado aire en la columna para que no se seque.

7.

Retirar el frasco Erlenmeyer de la columna de absorción de mercurio. Sustituir por el receptor de destilado de 10-mL.

8.

Pipetear 2 mL de reactivo C HgEx en la columna de absorción de mercurio.

Fase 2: Separación y preconcentración del mercurio con vapor frío


Mercurio


Página 5 de 12

9.

Conectar la columna de absorción de mercurio al matraz lavador de gas utilizando el codo de vidrio.

10.

Agitar una ampolla de reactivo A HgEx para que el reactivo no disuelto entre en suspensión.

Abrir la ampolla y dejar fluir el contenido en el matraz lavador de gas por el cuello lateral.

11.

Tapar el cuello lateral del matraz lavador de gas.

12.

Volver a crear vacío en la columna de absorción de mercurio utilizando la conexión rápida. El vacío aspira el reactivo C HgEx a través de la columna de absorción en el receptor de 10-mL. Deben formarse burbujas de aire en el tubo difusor del matraz. Efectuar inmediatemente los pasos 13–14.

13.


14.


OK

.

Comienza un período dereacción de 5 minutos. Durante este tiempo dejar que continúe la aspiración.

El caudal de aire a través del matraz debe ser de 1 a 5 litros por minuto. Esperar más tiempo si el caudal de aire es más bajo (por ejemplo si es de 1 litro por minuto, esperar 10 minutos).

15.

Despues de que suene el temporizador, retirar el codo de vidrio de la parte superior de la columna de absorción de mercurio. Dejar funcionando la bomba de vacío.

16.

Pipetear 8 mL de reactivo B Hg EX en la columna de absorción de mercurio para diluir el mercurio absorbido.

Continuar aplicando el vacío para aspirar el reactivo B HgEx en el receptor.

312 Vapor frío mercurio

Inicio


OK

05:00




17.

Apagar o desconectar la bomba de vacío cuando el volumen del receptor alcance la marca de 10 mL.

Si es necesario, aumentar el volumen del receptor a 10 mL con reactivo B HgEx. Para evitar un volumen demasiado bajo, romper el vacío un poco antes durante el paso 6. Así quedará más reactivo B HgEx en la columna de absorción de mercurio.

18.

Retirar el receptor de la columna de absorción de mercurio. Colocar de nuevo el Erlenmeyer de 100-mL bajo la columna.

19.

Pipetear 3 mL de reactivo B HgEx en la columna de absorción de mercurio (no aplicar el vacío). Esto permite guardar el absorbente de la columna húmeda entre las distintas pruebas.

El eluyente de la columna de absorción de mercurio del receptor está listo para ser analizado.

Efectuar la Fase 3.

1.

Añadir el contenido de una bolsita de reactivo 3 HgEx al eluyente del receptor con el embudo que se incluye. Tapar el receptor. Agitar para disolver el reactivo.

2.

Añadir el contenido de una bolsita de reactivo 4 HgEx al eluyente del receptor con el embudo que se incluye. Tapar el receptor. Agitar para disolver el reactivo.

3.

Añadir 8 gotas de reactivo 5 HgEx al eluyente del receptor. Tapar el receptor. Agitar varias veces para mezclar.

4.


OK

.


Fase 3: Análisis colorimétrico

OK

02:00


Mercurio


Página 7 de 12

Interferencias

Se han utilizado soluciones estándar para preparar soluciones de prueba de la siguiente forma. Se preparó otra solución de prueba que contenía sólamente mercurio con la misma concentración que servía de control. Las dos soluciones fureron digeridas y analizadas simultáneamente. No hubo interferencias de la matriz de la solución de prueba a las siguientes concentraciones:

Además, no se ha apreciado ninguna interferencia con soluciones patrón de 1000 mg/L Na

+

, 1000 mg/L K

+

, 1000 mg/L Mg

2+

, y 400 mg/L Ca

2+

.

5.

Durante este período de tiempo, transferir la solución a una cubeta cuadrada de una pulgada de 10 mL.

6.

Después de que suene el temporizador, limpiar bien el exterior de la cubeta (la muestra preparada) y colocar la cubeta en el soporte portacubetas con la marca de llenado hacia la derecha.


Cero


0.1 µg/L Hg

(Este programa utiliza una calibración que no pasa por el origen.)

7.

Retirar la cubeta del soporte portacubetas y añadir el contenido de un sobre de reactivo 6 HgEx en polvo a la solución. Agitar la cubeta hasta que el reactivo se disuelva totalmente. Pasar inmediatamente al paso 8.

No utilizar el embudo para añadir el reactivo 6 HgEx a la cubeta. Cualquier resto de reactivo 6 HgEx en el embudo volverá el reactivo indetectable en futuros análisis.

8.



Medición


µg/L Hg


Cero Medición


IIon o sustancia Concentración

Ag

+

7 mg/L Ag

+

Al

3+

10 mg/L Al

3+

Au

3+

500 µg/L Au

3+

Cd

2+

10 mg/ L Cd

2+

Co

2+

10 mg/L Co

2+

Cr

6+

10 mg/L Cr

6+

Cu

2+

10 mg/L Cu

2+

F

–

1.0 mg/L F

–

Fe

2+

100 mg/L Fe

2+





Recoger 1000 mL de muestra en un recipiente de vidrio o de polietileno tereftalato (PET) analíticamente limpio. Añadir 10 mL de ácido clorhídrico concentrado en el recipiente antes del muestreo para conservar la muestra. Llenar el recipiente totalmente para reducir el espacio de aire una vez que esté cerrado. Cerrar un recipiente de vidrio con un tapón esmerilado de vidrio. Cierre un frasco PET con un tapón PET o de polipropileno (sin junta).

Almacenar las muestras acuosas a 2–6 °C. Las muestras conservadas con ácido son estables durante al menos 6 meses.



1. Preparar una solución patrón de mercurio de 10.0-mg/L como se describe abajo en Método con solución patrón, paso 3a.

2. Con una pipeta TenSette añadir 0.10 mL de una solución patrón de 10.0-mg/L de mercurio a la solución purgada del matraz lavador de gas después de haber efectuado el análisis. Tapar el matraz inmediatemente.

3. Continuar en la paso 3 de la Fase 2. Seguir las etapas de la técnica.

4. Analizar el eluyente como se describe en la Fase 3. La concentración debe estar comprendida entre 0.9 y 1.1 µg/L de mercurio.

Ajuste del patrón

1. Transferir 800 mL de agua desionizada al matraz lavador de gas.

2. Añadir 50 mL de ácido sulfúrico concentrado y 25 mL de ácido nítrico concentrado al agua. Agitar para mezclar.

3. Preparar una solución patrón de mercurio de 0.1 mg/L Hg diluyendo en serie una solución patrón de mercurio de 1000 mg/L Hg:

a. Preparar un patrón de 10.0-mg/L, añadir 1.0 mL de ácido nítrico concentrado a un frasco volumétrico de 500-mL. Añadir 5.00 mL de patrón de 1000-mg/L al frasco y diluir hasta la marca de 500 mL con agua desionizada. Mezclar cuidadosamente.

Hg2+ 1 µg/L Hg2+

Mo6+ 10 mg/L Mo6+

Ni2+ 10 mg/L Ni2+

NO3––N 50 mg/L NO3

––N

Pb2+ 10 mg/L Pb2+

SiO2 100 mg/L SiO2

Zn2+ 10 mg/L Zn2+


IIon o sustancia Concentración


Mercurio10065_Mercurio_PP_CVM_28E_US Página 9 de 12

b. Para preparar un patrón de 1.0 mg/L, añadir 0.2 mL de ácido nítrico concentrado a un frasco volumétrico de 100-mL. Añadir 10.0 mL de patrón de 10.0-mg/L al frasco y diluir hasta la marca de 100 mL con agua desionizada. Mezclar cuidadosamente.

c. Para preparar un patrón de 0.1-mg/L, añadir 0.2 mL de ácido nítrico con centrado a un frasco volumétrico de 100-mL. Añadir 10.00 mL de patrón de 1.0-mg/L al frasco y diluir hasta la marca de 100 mL con agua desionizada. Mezclar cuidadosamente.

4. Pipetear 10.0 mL de la solución patrón de mercurio de 0.1 mg/L en el matraz lavador de gas. Agitar para mezclar.

5. Continuar en el paso 2 de la Fase 2. Seguir las etapas de la técnica.

6. Analizar el eluyente como se describe en la Fase 3. La concentración debe estar entre 0.9 y 1.1 µg/L de mercurio.

Puesta en marcha del sistema

El fabricante recomienda efectuar algunos análisis en los patrones de mercurio y los blancos para equilibrar el sistema antes de empezar el análisis de las muestras. Esto permite que el sistema se estabilice antes de analizar las muestras.

Prueba con un patrónAnalizar una solución patrón de mercurio siguiendo la técnica indicada en el capítulo Comprobación de la precisión, método con solución patrón. Continúe en la paso 1 (más arriba) si el valor no está comprendido entre los límites especificados.

1. Pipetear 10.0 mL de la solución patrón de mercurio de 0.1-mg/L en la solución purgada del matraz lavador de gas. Tapar el matraz inmediatemente.


3. Analizar el eluyente como se describe en la Fase 3. La concentración debe estar compredida entre 0.9 y 1.1 µg/L de mercurio. Repetir los pasos 1–3 de prueba con un patrón si el valor no está dentro de estos límites.

Prueba con un blancoEfectuar un análisis a cero del sistema utilizando la solución purgada en el matraz lavador de gas tras haber efectuado una prueba satisfactoria con una solución patrón.

1. Dejar la solución purgada en el matraz lavador de gas. No añadir una parte alícuota de patrón de mercurio.


3. Analizar el eluyente como se describe en la Fase 3. La concentración debe ser de ≤ 0.2 µg/L de mercurio. Repetir los pasos de prueba con un blanco hasta que se obtenga un valor reproducible.

Almacenamiento y mantenimiento del aparato de vapor frío de mercurio

AlmacenamientoAlmacenar el aparato según se indica para estabilizar más rápidamente el sistema y para conseguir una mayor sensibilidad:

MercurioPágina 10 de 12 10065_Mercurio_PP_CVM_28E_US


• Almacenar el matraz lavador de gas lleno de agua desionizada que contenga 15 mL de ácido sulfúrico concentrado. Cerrar el matraz con el tapón y con el capuchón.

• Almacenar la columna de absorción de mercurio con el absorbente mojado por el reactivo B HgEx. El Erlenmeyer debe quedarse unido a la columna. La parte superior de la columna de absorción de mercurio debe permanecer unida al matraz lavador por el codo de vidrio como se indica en la técnica.

Mantenimiento de los frascos de vidrioEl fabricante recomienda el uso de frascos y de cubetas colorimétricas reservadas para este análisis debido a la sensibilidad del método. Limpiar cuidadosamente los frascos y las cubetas colorimétricas entre los análisis. Después de haberlas lavado, aclarar con una solución de ácido clorhídrico 1:1 y varias veces con agua desionizada.

Mantenimiento del sistema

• Si se mantiene y se almacena correctamente el sistema, podrá utilizarse la columna de absorción de mercurio de forma ilimitada.

• Sustituir el absorbente de mercurio en la trampa de aire al menos una vez para cada kit de reactivos utilizados.

• La acumulación de humedad en el lado del filtro de aire Acro 50 que se dirige hacia el lavador de gas reduce el nivel de purgación del aire. En tal caso, poner un filtro nuevo o secarlo en una cámara de secado a 110 °C.


La muestra se digiere para convertir todas las formas de mercurio de la muestra en iones mercúricos (Hg2+). Los iones de mercurio presentes en la muestra digerida se convierten en vapor de mercurio en un sistema semi-cerrado. El aire ambiente lleva el vapor a una columna absorbente químicamente activa donde el vapor de mercurio es convierte en cloruro mercúrico.

El cloruro mercúrico se eluye de la columna y se añade un indicador sensible. El aparato se ajusta a cero utilizando el nivel máximo de absorbancia del indicador que no ha reaccionado. Se añade un agente complexante para romper el complejo mercurio/indicador. El aumento del indicador que no ha sido complexado provoca un aumento de absorbancia proporcional a la cantidad de mercurio de la muestra inicial. Los resultados del ensayo se miden a 412 nm.

Seguridad

Utilizar equipamiento de protección personal como gafas de seguridad con protectores laterales, o una pantalla protectora para proteger los ojos. Utilizar equipamiento adicional (como una campana de humos) en caso necesario para evitar exposición química. Seguir todos los pasos exactamente como se indican en el procedimiento.

Prevención de la contaminación y gestión de residuos

La gestión y la eliminación adecuadas de los residuos son responsabilidad del generador de los residuos. Corresponde al generador organizar la eliminación adecuada y cumplir con las normativas locales, estatales y federales aplicables sobre la eliminación de residuos. El fabricante no ofrece ninguna garantía, expresa ni implícita, en cuanto a la información sobre eliminación de residuos manifestada en este procedimiento.

1. Elimine la solución en el Recipiente de lavado por gas, neutralizando la solución a un pH de 6–9 y echándola por el desagüe con agua durante unos minutos.


Mercurio10065_Mercurio_PP_CVM_28E_US Página 11 de 12

2. El mercurio que contiene un litro de muestra se concentra en un factor de 100 por la Columna de absorción de mercurio. El análisis de mercurio dentro del rango del test puede dar lugar a una solución en la cubeta de análisis que esté por encima del límite de la Característica de toxicidad RCRA de 0.20 mg/L Hg. La cubeta de análisis contendrá 0.25 mg/L de mercurio si la muestra original tenía 2.5 µg/L de mercurio (el límite superior del rango de test). Elimine la solución de la cubeta de análisis como un residuo peligroso si el resultado del test estaba por encima de 2 µg/L de mercurio en la muestra original. De lo contrario, vierta la solución en el desagüe y eche agua durante unos minutos.

3. El depurador de mercurio capturará el vapor de mercurio si la Columna de absorción de mercurio no está correctamente activada empleando HgEx Reactivo B y HgEx Reactivo C. Por otra parte, el mercurio también se captura si se supera la capacidad de la Columna de absorción de mercurio. Si el Depurador de mercurio ha capturado vapor de mercurio, se debe eliminar conforme a las normativas aplicables.

Fungibles y repuestosReactivos necesarios


Set de reactivo de mercurio, vapor frío (25 pruebas), incluye: 26583-00

HgEx reactivo A, estaño sulfato, solución en ampolla (20 mL) 1 25/paquete 26588-25

HgEx reactivo B, solución de ácido sulfúrico 19 mL 500 mL 26589-49

HgEx reactivo C, solución de hipoclorito de sodio 2 mL 55 mL 26590-59

HgEx reactivo 3, sobre de reactivo alcalino en polvo 1 sobre 25/paquete 26584-48

HgEx reactivo 4, sobre de reactivo indicador en polvo 1 sobre 25/paquete 26585-48

HgEx reactivo 5, solución de hidróxido de sodio 8 gotas 10 mL SCDB 26586-36

HgEx reactivo 6, sobre de reactivo complexante en polvo 1 sobre 25/paquete 26587-48

Absorbente de mercurio2/Set de reactivos

2/paquete 26558-00



Equipo para mercurio, vapor frío 1 cada uno 26744-00

Filtro de aire Acro 50 1 18/paquete 26833-18

Trampa de aire, cuerpo 1 cada uno 26639-00

Aparato para romper ampollas Voluette 1 cada uno 25640-00

Instrumento para tapar y destapar el absorbente de mercurio 1 cada uno 26640-00

Tubo C-Flex, 6.4 mm DI, blanco 1.20 m 7.60 m 23273-67

Pinzas para columna de absorción de mercurio 1 cada uno 26562-00

Sistema de fijación para pinzas 2 cada uno 326-00


Receptor de destilación, 10-mL 1 cada uno 26554-38

Frasco Erlenmeyer, 100-mL 1 cada uno 26553-42

Embudo, micro 1 cada uno 25843-35

Matraz lavador de gas, 1200-mL 1 cada uno 26622-00

Codo de vidrio (90 °), con adaptador para tubo 1 cada uno 26552-00

Columna de absorción de mercurio 1 cada uno 26555-10





toll-free


©Hach Company. All rights reserved. Edición 1, MAR 05



Puntas para pipeta TenSette 19700-01 variable 50/paquete 21856-96

Puntas para pipeta TenSette 19700-10 variable 50/paquete 21997-96

Cubeta de análisis, circular, 10-mL, con tapas roscadas 1 2/paquete 24954-02

Anilla-soporte para matraz lavador de gas 1 cada uno 26563-00

Tapón para receptor de destilación 1 cada uno 26559-00

Tapón para matraz lavador de gas 1 cada uno 26623-00

Soporte y barra 1 cada uno 329-00

Conexión rápida para tubos, PEHD 1 12/paquete 14810-00

Bomba de vacío, 115 VAC con enchufe norteamericano 1 cada uno 28248-00

Bomba de vacío, 220 VAC con enchufe norteamericano 1 cada uno 28248-01

Bomba de vacío, 220 V con enchufe europeo 1 cada uno 28248-02

Reactivos y materiales necesarios para digestión


Frasco Erlenmeyer, 2000-mL 1 cada uno 24894-54

Placa calefactora/agitador, 120 VAC 1 cada uno 23442-00

Placa calefactora/agitador, 240 VAC 1 cada uno 23440-02

Clorhidrato de hidroxilamina, ACS variable 113 g 246-14

Ácido nítrico, ACS 25 mL 500 mL 152-49

Permanganato potásico, ACS variable 454 g 168-01H

Persulfato potásico, ACS 4.0 g 454 g 26175-01

Ácido sulfúrico, ACS, concentrado 50 mL 4 kg 979-09

Cuchara de medir, 0.5-g 1 cada uno 907-00

Barra agitadora 1 cada uno 20953-55

Termómetro, de –20 a 110 °C 1 cada uno 566-01

Vidrio de reloj, Pyrex, 65-mm 1 cada uno 578-67



Solución patrón de mercurio, 1000-mg/L Hg (NIST) 100 mL 14195-42




Molibdeno, Molibdato

8036_Molibdeno_AVPP_HR_28E_US

Página 1 de 8

.


Método 8036

Método del ácido mercaptoacético

1


RA (0.2–40.0 mg/L)


Para agua y aguas residuales.

1

Adaptado de

Química analítica, 25(9) 1363 (1953)



Filtrar las muestras turbias con un filtro de papel

1

y un embudo

1

.

1

Véase Reactivos y materiales opcionales en la página 6.

Una vez añadidos los reactivos, la presencia del molibdeno provocará la aparición de un color amarillo.



Sobres de reactivo molibdeno MolyVer 1 en polvo 1



Cubetas de análisis, cuadradas, de una pulgada, 10-mL 2

Análisis AccuVac:

Solución CDTA, 0.4 M 4 gotas

Ampollas AccuVac de reactivo MolyVer 6 1

Vaso de precipitados, 50 mL 1

Cubetas de análisis, 10-mL, con tapa 1

Nota:


1.

Pulsar


.

2.

Seleccionar el test

3.

Llenar una cubeta cuadrada de una pulgada con 10-mL de muestra.


Añadir el contenido de un sobre de reactivo en polvo MolyVer 1. Agitar, con rotación, para mezclar.




320 Molibdeno RA

Inicio

Molibdeno, MolibdatoPágina 2 de 8


Molibdeno, Molibdato RA (0.2–40.0 mg/L)

5.


6.


7.


OK

.

Comienza un período de reacción de 5 minutos.


Cuando suene el temporizador, llenar otra cubeta cuadrada con 10 mL de la muestra original.

9.


10.


Cero


0.0 mg/L Mo

6+

11.


12.


Medición

Los resultados se indican en mg/L Mo

6+

.

OK

05:00

Cero Medición




Página 3 de 8

1.

Seleccionar el análisis.

2.



Llenar una cubeta circular de 10 mL de muestra.


Recoger 40 mL de muestra en un vaso de precipitados de 50-mL. Añadir cuatro gotas de solución patrón con 0.4 M CDTA a la muestra en el vaso de precipitados. Agitar para mezclar.

5.

Llenar una ampolla AccuVac MolyVer 6 con la muestra tratada.

6.

Invertir la ampolla varias veces para mezclar.

El reactivo no disuelto no afectará a los resultados del análisis.

7.


OK

.


8.



322 Molibdeno RA AV

Inicio


OK

05:00

Molibdeno, MolibdatoPágina 4 de 8



Interferencias


Tomar las muestras en recipientes limpios de plástico o vidrio. Ajustar el pH a 2 o menos con ácido nítrico (alrededor de 2 mL/L). Las muestras preservadas se pueden almacenar hasta 6 meses a temperatura ambiente. Ajustar el pH a 7 con hidróxido sódico 5.0 N antes del análisis. Corregir el resultado del análisis para adiciones de volumen.

9.


Cero


0.0 mg/L Mo

6+

10.

Limpiar bien el exterior de la ampolla (la muestra preparada). Colocar la ampolla en el soporte portacubetas


Medición

Los resultados se indican en mg/L Mo

6+

.




Cromo Mayor que 1000 mg/L

CobreLas muestras que contienen 10 mg/L de cobre o más presentarán una interferencia positiva creciente al ponerse derechas. Estas muestras deben medirse lo antes posible una vez finalizado el periodo de reacción de cinco minutos.



NitritoInterferencia hasta 2000 mg/L puesto que el NO

2

–

se puede eliminar añadiendo un sobre de reactivo ácido sulfámico en polvo

1

a la muestra.

1



Pueden superar el poder de tampón de los reactivos y por tanto requerir que la muestra sea tratada previamente.

Cero

Medición




Página 5 de 8



1.

Tras medir los resultados del ensayo, dejar la cubeta de análisis (muestra sin adicionar) en el instrumento. Verificar la forma química.

2.

Pulsar

Opciones>Más…

. Pulsar



3.

Pulsar

OK


Edición



en el


.

4.

Abrir un frasco de solución patrón de molibdeno, 1000-mg/L Mo

6+

.

5.

Preparar tres adiciones de muestra. Llenar tres tubos mezcladores* con 30 mL de muestra. Con una pipeta TenSette, agregar 0.2, 0.4 y 0.6 mL de patrón, respectivamente, a cada muestra, y mezclar concienzudamente.

Nota:

Para las ampollas AccuVac, llenar tres tubos mezcladores* con 60 mL de muestra y añadir 0.4 mL, 0.8 mL y 1.2 mL del patrón. Trasvasar 40 mL de cada uno de los tres tubos mezcladores a tres vasos de precipitados* de 50-mL. Analizar la muestra tras cada adición de patrón, siguiendo el proceso antes descrito. Aceptar cada lectura de adición de patrón pulsando

Medición


6.


Medición


7.


Gráfico


Línea ideal



Para asegurarse de la precisión del análisis, usar una solución patrón de molibdeno, 10.0-mg/L Mo

6+

. Seguir el procedimiento para sobres de reactivo en polvo o ampollas AccuVac.

Ajuste del patrón.

1.

Utilizar una solución patrón de molibdeno, 10.0 mg/L Mo

6+

para llevar a cabo el procedimiento de molibdeno según se describe más arriba.

2.

Para ajustar la curva de calibración mediante la lectura obtenida con la solución patrón de 10.0 mg/L de molibdeno, pulsar

Opciones>Más…


Ajuste del patrón

.

3.

Pulsar

Encendido

. Pulsar

Ajuste


OK

. Pulsar

Ajuste

.


Molibdeno, MolibdatoPágina 6 de 8 8036_Molibdeno_AVPP_HR_28E_US


Resumen del método

Se añaden los reactivos MolyVer 1 y 2 para tamponar y acondicionar la muestra. MolyVer 3 proporciona el ácido mercaptoacético que reacciona con el molibdeno molibdato para formar un color amarillo proporcional a la concentración de molibdeno. Los resultados del ensayo se miden a 420 nm.

Fungibles y repuestosReactivos necesarios (Sobres de reactivo en polvo)


TestUnidad Ref.

Conjunto de reactivos de molibdeno para muestras de 10-mL (100 análisis):

— — 26041-00

Sobres de reactivo molibdeno MolyVer 1 en polvo 1 100/paquete 26042-99



O

Solución CDTA, 0.4 M 4 gotas 15 mL SCDB 26154-36

Ampollas AccuVac de reactivo MolyVer 6 1 25/paquete 25220-25



TestUnidad Ref.


Materiales necesarios (AccuVac)


TestUnidad Ref.






Solución patrón de molibdeno, 10-mg/L como Mo 100 mL 14187-42

Solución patrón de molibdeno, 1000-mg/L como Mo 100 mL 14186-42



Descripción Ref.

Vasos de precipitados, 50-mL 500-41H

Tubo mezclador, 50 mL 1896-41



Molibdeno, Molibdato8036_Molibdeno_AVPP_HR_28E_US Página 7 de 8

Embudo 1083-67

Pipeta, TenSette, 0.1–1.0 mL 19700-01

Puntas de pipeta, para pipeta TenSette 19700-01 21856-96

Sobre de reactivo ácido sulfámico en polvo 1055-99

Reactivos y materiales opcionales (continúa)

Descripción Ref.





toll-free


Níquel

10220_TNTp856_Níquel_28E_US

Página 1 de 4

Níquel

Método 10220

Método de dimetilglioxima

TNTplus 856

(0.1–6.0 mg/L Ni)


Para aguas residuales, agua potable y análisis de procesos.


Nota importante:





Una concentración de níquel superior al intervalo de medida provoca precipitación en la cubeta. En esos casos, la muestra de agua se debe diluir primero con agua desionizada.

El níquel no disuelto o el níquel contenido en complejos sólo se puede determinar tras la digestión con el Conjunto de prep. de metales TNT890.



Protector de luz 1

Embudo, micro (para añadir reactivo) 1

Conjunto de reactivos TNT856 de níquel 1





Pipeteador, puntas para pipeteador de 1–5 mL 1

Nota:



NíquelPágina 2 de 4


Níquel (0.1–6.0 mg/L Ni)

Blancos de reactivo



OPCIONES

>

MÁS…

>


. Pulsar

ENCENDIDO

. El valor medido

1.


2.

Tapar la cubeta e invertirla 2–3 veces hasta que el contenido liofilizado se haya disuelto completamente.

3.

Pipetear 0.2 mL (200 µL) de Solución A en la cubeta.

4.


5.

Esperar tres minutos.


6.

Limpiar bien el exterior de la cubeta. Colocar la cubeta preparada en el soporte portacubetas.


El resultado aparecerá en mg/L Ni.





Níquel


Página 3 de 4

del blanco debería aparecer en la casilla resaltada. Pulsar

OK


Blancos de muestra

Las muestras turbias o de color pueden producir resultados elevados. Para compensar el color o la turbidez, se repite el procedimiento sin añadir el reactivo existente en la solución A que produce el color.

Para determinar el blanco de la muestra, ejecutar el procedimiento como se ha descrito, pero sustituir 0.2 mL de solución A por 0.2 mL de agua desionizada en el paso 3. Tapar la cubeta de la muestra con el tapón rojo. El valor obtenido en el paso 6 se restará entonces del valor obtenido en la muestra original para dar la concentración de la muestra corregida.

Alternativamente, las muestras que contienen únicamente turbidez pueden filtrarse primero con un filtro de membrana y luego analizarse. Indicar los resultados como níquel soluble.

Las muestras sin color ni turbidez no requieren blancos de muestra.

Interferencias

Se han comprobado individualmente las concentraciones dadas de los iones enumerados en la Tabla 1 y no causan interferencias. No han sido determinados los efectos acumulativos y la influencia de otros iones. El níquel no disuelto o el níquel contenido en complejos sólo se puede determinar tras la digestión con el Conjunto de prep. de metales TNT890.





Para comprobar la precisión del método, preparar una solución patrón de níquel de 4.0 mg/L pipeteando 1.0 mL de una solución patrón de níquel de 1000 mg/L en un matraz volumétrico


Sustancia interferente Niveles de interferencia

K

+

, Na

+

, Cl

–

, SO

42–

1000 mg/L

NH

4+

, NO

3–

, Ca

2+

, PO

43–

, CO

32–

500 mg/L

Cr

6+

, Zn

2+

, F

–

, NO

2–

50 mg/L

Al

3+

, Cr

3+

, Cd

2+

, Co

2+

, Sn

2+

, Pb

2+

10 mg/L

Fe

2+

, Fe

3+

, Mn

2+

, Cu

2+

, Mg

2+

, Hg

2+

5 mg/L

Ag

+

1 mg/L





toll-free



de 250 mL. Diluir hasta llenar el volumen con agua desionizada. Preparar esta solución cada día. Utilizar 2.0 mL de este patrón en lugar de la muestra en el procedimiento.

Resumen del método

En presencia de un agente oxidante, los iones de níquel reaccionan con la dimetilglioxima en una solución alcalina y forman un complejo de color naranja-marrón. Los resultados del análisis se miden a 463 nm.




TestUnidad Ref.

Conjunto de reactivos TNT 856 de níquel 1 25/paquete TNT856



TestUnidad Ref.








Solución patrón de níquel, 1000 mg/L 100 mL 14176-42













Conjunto prep. metales TNT 890 cada uno TNT890


Tubería, goma(12 pies)

365.76 cm560-19

Níquel

8037_Níquel_PP_HEP_28E_US

Página 1 de 6

Níquel

✭

Método 8037

Método Heptoxima

1


(0.02–1.80 mg/L Ni)


Para agua, aguas residuales y agua de mar; aceptado por la USEPA (United States Environmental Protection Agency – Agencia de Protección Ambiental de los EE. UU.) para análisis de aguas residuales (se requiere digestión, véase en la Section 4 el procedimiento de digestión)

2

1

Adaptado de

Chemie Analytique

, 36 43 (1954)

2

El procedimiento es equivalente al método estándar 3500-Ni D para aguas residuales.


Para obtener resultados de mayor precisión, determinar un valor blanco de reactivo para cada nuevo lote. Seguir el procedimiento utilizando agua desionizada en lugar de la muestra. Restar el valor blanco del reactivo de los resultados finales o realizar un ajuste del blanco del reactivo

.

Prepare un tampón de algodón del tamaño de un guisante. Un tampón más grande limitará el flujo; un tampón más pequeño puede desplazarse del tubo de caída del embudo.

Las soluciones de cloroformo (D022) están reguladas como residuos peligrosos por la "Federal RCRA" (Resource Conservation and Recovery Act/Ley federal sobre la conservación y recuperación de recursos). Estos materiales no deben verterse en el desagüe. Hay que recoger el agua saturada con cloroformo, las soluciones de cloroformo y el tampón de algodón empleado en el tubo de caída del embudo de decantación para desecharlos con el residuo de disolvente del laboratorio. Consultar en una ficha de seguridad de materiales (MSDS) actual las instrucciones de seguridad de manipulación y eliminación.



Cloroformo, ACS 30 mL

Sobres de reactivo níquel 1 en polvo 1

Sobres de reactivo níquel 2 en polvo 1

Tijeras para abrir sobres 1

Tampones de algodón varía



Embudo, decantación con pie y tapón 1


Nota:






1.

Pulsar


.

2.

Seleccionar el test

3.

Llenar un tubo mezclador graduado hasta la marca de 350-mL con muestra. Verter la muestra en un embudo de decantación de 500-mL.

4.

Añadir el contenido de un sobre de reactivo Níquel 1 en polvo al embudo. Tapar e invertir para mezclar.

5.


OK

.


6.

Cuando suene el temporizador, añadir el contenido de un sobre de reactivo Níquel 2 en polvo al embudo. Tapar e invertir para mezclar.

7.


OK

.

Comienza un segundo período de reacción de 5 minutos.

8.

Al sonar el temporizador, añadir 10 mL de cloroformo. Tapar e invertir suavemente. Con el embudo invertido y la punta alejada de cualquier persona, abrir la llave de paso para ventilar.



Inicio

335 Níquel Heptoxima

OK

05:00

OK

05:00


Níquel


Página 3 de 6

9.

Cerrar la llave de paso e invertir durante 30 segundos.

10.


OK

.

Comienza un tercer período de reacción de 5 minutos. Invertir el embudo varias veces durante esos cinco minutos.


Cuando suene el temporizador, esperar a que se separen las capas. Colocar un tampón de algodón-del tamaño de un guisante en el tubo de caída del embudo. Quitar el tapón y drenar la capa de cloroformo (la capa inferior) en una cubeta cuadrada de 25-mL.

Tapar el embudo.

12.

Repetir los pasos 8 a 11 dos veces más con volúmenes de 10-mL de cloroformo. El período de reacción de cinco-minutos no es necesario.

Tapar el embudo e invertir para mezclar. Esperar a que se separen las capas y proseguir.

13.

Tapar la cubeta de análisis e invertir para mezclar los extractos. El volumen final será de unos 25 mL, debido a la ligera solubilidad del cloroformo en el agua.


Llenar otra cubeta cuadrada de una pulgada con 25 mL de cloroformo.

Tapar la cubeta.

15.

Limpiar bien el blanco y colocarlo en el soporte portacubetas con la marca de llenado hacia la derecha.


Cero


0.00 mg/L Ni

16.

Limpiar bien la muestra preparada y colocarla en el soporte portacubetas con la marca de llenado hacia la derecha.


Medición

Los resultados aparecerán en mg/L Ni.


OK

05:00

RepetirPasos 8—11

Cero Medición




Interferencias

Las interferencias de cobalto, cobre y hierro se pueden superar añadiendo más sobres de reactivo Níquel 1 en polvo en el paso 4. Los límites de tolerancia de estas interferencias se muestran en Tabla 1.

Se requiere una digestión de ácido preliminar para determinar todo el níquel suspendido o precipitatado y para eliminar la interferencia de materia orgánica. Para eliminar esta interferencia o para determinar el níquel total recuperable, efectuar la digestión autorizada por la USEPA.


Recoger las muestras en botellas de plástico lavadas con ácido. Ajustar el pH de la muestra a 2 o menos con ácido nítrico*, unos 5 mL por litro. Las muestras preservadas pueden almacenarse hasta seis meses a temperatura ambiente. Antes del análisis, ajustar el pH de la muestra a un valor entre 3 y 8 con solución patrón de hidróxido sódico 5.0 N. No exceder de pH 8, puesto que parte del níquel puede perderse como precipitado. Corregir los resultados del análisis para adiciones de volumen.



1.


2.

Pulsar

OPCIONES>MÁS…

. Pulsar



3.

Pulsar

OK


EDICIÓN

para cambiar estos valores. Una vez aceptados los valores, la lectura de la muestra sin adicionar aparecerá en la fila superior. Véase más información

en el manual de usuario.

4.

Romper el cuello de una ampolla Voluette de solución patrón de níquel, 300-mg/L Ni.

5.

Preparar tres adiciones de muestra. Con una pipeta TenSette, agregar 0.2, 0.4 y 0.6 mL de solución patrón, respectivamente, a tres muestras de 300-mL, y mezclar concienzudamente.

Tabla 1 Sustancias interferentes

Sobres de reactivo Níquel 1

Límite de tolerancia (mg/L):

Cobalto Cobre Hierro

1 1 10 20

2 7 16 65

3 13 22 110

4 18 28 155

5 25 35 200



Níquel


Página 5 de 6

6.

Analizar según lo descrito en el procedimiento. Aceptar cada lectura de adición de patrón pulsando

MEDICIÓN


7.


GRÁFICO


LÍNEA IDEAL



1.

Preparar una solución patrón de trabajo de 10.0-mg/L de níquel pipeteando 10.0 mL de una solución patrón de níquel, 1000-mg/L, en un matraz volumétrico de 1000-mL. Diluir hasta la marca con agua desionizada. Preparar esta solución cada día. Preparar una solución patrón de trabajo de 1.0-mg/L de níquel diluyendo 50.0 mL de la solución patrón de trabajo de 10-mg/L en un matraz volumétrico de 500-mL. Efectuar el procedimiento de heptoxima como se describe arriba.

2.


OPCIONES>MÁS


AJUSTE DEL PATRÓN

.

3.

Pulsar

ENCENDIDO

. Pulsar

AJUSTE


OK

. Pulsar

AJUSTE

.

Resumen del método

El ión de níquel reacciona con la heptoxima para formar un complejo de color amarillo, que luego se extrae al cloroformo para concentrar el color y permitir una determinación más sensible. Se añaden agentes quelantes a la muestra para superar las interferencias causadas por cobalto, cobre y hierro. Se toman lecturas a 430 nm.





toll-free






TestUnidad Ref.

Conjunto de reactivos de níquel (50 tests), incluye: — — 22435-00

(3) Cloroformo, ACS 30 mL 500 mL 14458-49

(2) Sobres de reactivo Níquel 1 en polvo 1 25/paquete 2123-68

(2) Sobres de reactivo Níquel 2 en polvo 1 25/paquete 2124-68



TestUnidad Ref.

Tijeras 1 cada uno 968-00

Tampones de algodón, absorbentes 1100/

paquete2572-01




Anillo, soporte, 4 pulgadas 1 cada uno 580-01

Cubetas de análisis, cuadradas, de vidrio, 1-pulgada, 25 mL, con tapón 2 2/paquete 26126-02

Pie, soporte, base de 5x8 pulgadas 1 cada uno 563-00



Solución patrón de níquel, 1000-mg/L Ni (NIST) 100 mL 14176-42

Solución patrón de níquel, 300-mg/L Ni (NIST), ampollas Voluette de 10-mL 16/paquete 14266-10



Descripción Ref.

Tubo, mezclador 1896-40

Ácido nítrico 1:1 2540-49


Níquel

8150_Niquel_PP_PAN_28E_US

Página 1 de 6

Níquel

Método 8150

Método del 1-(2 piridilazo)-2-naftol (PAN)

1

1

Adaptación des Watanabe, H.,Talanta, 21 295 (1974)


(0.006–1.000 mg/L)


Para agua y aguas residuales; la determinación de níquel total requiere una digestión previa.


La concentración de cobalto puede determinarse con la misma muestra preparada en este procedimiento, seleccionando el programa Hach 110.


Set de reactivos de níquel

Sobres de reactivo de EDTA en polvo 2

Sobres de reactivo de phthalate-fosfato en polvo 2

Solución del indicador PAN, 0.3% 1 mL




Nota:


1.


2.

Insertar el adaptador con el alojamiento para cubetas de una pulgada cuadradas de cara al usuario.








340 Níquel PAN

Inicio

FILL LINE



Níquel (0.006–1.000 mg/L)

5.

Añadir el contenido de un sobre de reactivo phthalate-fosfato en polvo a cada cubeta.

6.

Tapar las cubetas y agitar para disolver el polvo.

Si la muestra contiene hierro (Fe

3+

), todo el polvo debe estar disuelto antes de continuar con el paso 7.

7.

Con el cuentagotas de plástico añadido agregar 0.5 mL de solución del indicador PAN 0.3% a cada cubeta.

8.

Tapar las cubetas e invertir varias veces para disolver el polvo.

9.


OK

.


Durante la formación del color, el color de la solución de análisis puede variar de naranja amarillento a rojo oscuro, dependiendo de la composición química de la muestra. El blanco debería presentar un color amarillo.

10.

Después de que suene el temporizador, añadir el contenido de un sobre de reactivo EDTA en polvo a cada cubeta.

11.


12.


OK

15:00

Níquel (0.006–1.000 mg/L)

Níquel


Página 3 de 6

Interferencias

13.


Cero


0.000 mg/L Ni

El instrumento medirá el cero a 560 y 620 nm.

14.


15.


Medición

El instrumento medirá la muestra a 560 y 620 nm.


mg/L Ni

y

mg/L Co



Agentes quelantesInterfiere a todos los niveles. Emplear el Digesdahl o bien una digestión vigorosa para eliminar esta interferencia.

Al

3+

32 mg/L

Ca

2+

1000 mg/L als CaCO

3

Cd

2+

20 mg/L

Cl

–

8000 mg/L

Cr

3+

20 mg/L

Cr

6+

40 mg/L

Cu

2+

15 mg/L

F

–

20 mg/L

Fe

3+

10 mg/L

Fe

2+

Interfiere directamente. No debe estar presente.

K

+

500 mg/L

Mg

2+

400 mg/L

Mn

2+

25 mg/L

Mo

6+

60 mg/L

Na

+

5000 mg/L

Pb

2+

20 mg/L

Muestras con pH extremo o exceso de tamponaje

Pueden sobrepasar la capacidad tampón de los reactivos y hacer necesario el tratamiento previo de las muestras.

Zn

2+

30 mg/L

Cero Medición



Níquel (0.006–1.000 mg/L)


Recoger las muestras en botellas de plástico lavadas con ácido. Para el almacenamiento, ajustar el pH a 2 o un valor inferior con ácido nítrico (unos 5 mL por litro). Las muestras conservadas se pueden almacenar hasta un máximo de 6 meses a temperatura ambiente. Antes del análisis, ajustar el pH a un valor comprendido entre 3–8 con hidróxido sódico* 5.0 N. Calentar a temperatura ambiente antes de realizar el ensayo.

No exceder de pH 8 pues el níquel puede perderse como precipitado. Corregir el resultado del análisis por adiciones de volumen.



1.


2.

Pulsar

Opciones>Más…

. Pulsar



3.

Pulsar

OK


Edición



en el


.

4.

Romper el cuello de una ampolla Voluette de solución patrón de níquel, 50-mg/L Ni.

5.


6.

Verter 10 mL de cada adición de muestra en una cubeta de 10-mL y analizar cada adición de muestra de la manera descrita anteriormente. Aceptar cada lectura de adición de patrón pulsando

Medición


7.


Gráfico


Línea ideal


Ajuste del patrón

1.

Preparar una solución de reserva de 5.00-mg/L de níquel pipeteando 5.00 mL de solución patrón de níquel, 1000-mg/L como Ni, en un frasco volumétrico de 1000 mL. Diluir hasta la marca de 1000-mL con agua desionizada. Preparar esta solución cada día.

2.

Preparar una solución de trabajo de 0.5 mg/L Ni pipeteando 10.0 mL de la solución de reserva de 5.00 mg/L de níquel en un frasco volumétrico de 100-mL. Diluir hasta la marca con agua desionizada.Preparar esta solución cada día. Efectuar el procedimiento de níquel de la manera descrita.


Níquel (0.006–1.000 mg/L)

Níquel


Página 5 de 6

3.

Para ajustar la curva de calibración mediante la lectura obtenida con la solución patrón de 0.5 mg/L Ni, pulsar

Opciones>Más…


Ajuste del patrón

.

4.

Pulsar

Encendido

. Pulsar

Ajuste

para aceptar la concentración indicada en la pantalla. Si se utiliza una concentración alternativa, púlsese el número de la casilla para introducir el valor de la concentración real y a continuación púlsese

OK

. Pulsar

Ajuste

.


Una vez tamponada la muestra y enmascarado el posible Fe

3+

con pirofosfato, se hacen reaccionar el níquel con el indicador 1-(2-piridilazo)-2-naftol. El indicador forma complejos con la mayoría de los metales presentes. Tras la formación del color se añade EDTA para destruir todos los complejos de metales y PAN excepto niquel y cobalto. El instrumento se ajusta automáticamente frente a las interferencias de cobalto midiendo la absorbancia de la muestra a 560 y 620 nm. Este método es único debido a que el niquel y el cobalto pueden ser determinados en la misma muestra.




Set de reactivos de níquel (100 Tests), incluye: 26516-00

(2) Sobres de reactivo de EDTA en polvo 2 100/paquete 7005-99

(2) Sobres de reactivo de phthalate-fosfato en polvo 2 100/paquete 26151-99

(1) Solución del indicador PAN, 0.3% 1 mL 100 mL MDB 21502-32








Solución patrón de níquel, 1000-mg/L Ni (NIST) 100 mL 14176-42

Solución patrón de níquel, 50-mg/L Ni (NIST), 10 mL ampolla 16/paquete 25576-10


Descripción Ref.


Ácido nítrico 1:1 2540-49

Solución patrón de hidróxido de sodio, 5.0 N 2450-32





toll-free

Níquel (0.006–1.000 mg/L)


Nitrógeno, Amoniacal

10031_NitrAm_TNT_HR_SAL_28E_US

Página 1 de 6


Método 10031

Método salicilato

Tubos Test 'N Tube

HR (0.4–50.0 mg/L NH

3

–N)




Nota importante:


Los tamaños de muestra pequeños (como 0.1 mL) pueden no ser representativos de toda la muestra. Mezclar bien la muestra antes de realizar el análisis o repetirlo seleccionando diferentes partes de la muestra.

Se deben emplear unos buenos hábitos de seguridad y técnicas de laboratorio en todo el procedimiento. Consultar en la Ficha de seguridad de materiales (MSDS) información específica del reactivo empleado.


Reactivo de nitrógeno amoniacal Test 'N Tube AmVer de rango alto 2

Protector de luz 1


Pipeta, TenSette, 0.1–1.0 mL 1

Puntas de pipeta, para pipeta TenSette varía

Nota:


1.




añadir 0.1 mL de muestra a un Test 'N Tube de reactivo diluyente AmVer para nitrógeno amoniacal de rango alto.


añadir 0.1 mL de agua sin amoniaco a un Test 'N Tube de reactivo diluyente AmVer para nitrógeno amoniacal de rango alto.

4.

Añadir el contenido de un sobre de reactivo salicilato de amoniaco en polvo para 5 mL de muestra a cada tubo.



343 N amoniacal RA TNT

Inicio


Nitrógeno, AmoniacalPágina 2 de 6


Nitrógeno, Amoniacal HR (0.4–50.0 mg/L NH

3

–N)

Interferencias

En algunos entornos de laboratorio, se puede producir contaminación cruzada aérea del blanco. Finalizar la preparación del blanco antes de abrir o manipular las muestras o patrones, a fin de evitar el trasvase de amoniaco. Si los recipientes de muestra o patrón ya se han abierto, ir a un área separada del laboratorio para preparar el blanco.

5.

Añadir el contenido de un sobre de reactivo cianurato de amoniaco en polvo a cada tubo.

6.

Tapar bien los tubos y agitar concienzudamente para disolver el polvo.

7.


OK

.


8.

Después del período de espera, limpiar bien el exterior del blanco y colocarlo en el soporte portacubetas circular de 16-mm.

9.


Cero

La pantalla indicará: 0.0 mg/L NH

3

–N

10.

Limpiar bien el exterior del tubo de la muestra y colocarlo en el soporte portacubetas circular de 16-mm.

11.


Medición

Los resultados aparecerán en mg/L NH

3

–N

OK

20:00

Cero Medición



Muestras ácidas o básicas

Ajustar aproximadamente a un pH 7. Utilizar solución de patrón de hidróxido sódico 1 N

1

para muestras ácidas y solución de patrón de ácido clorhídrico 1 N para muestras básicas.

Calcio 50,000 mg/L en CaCO

3

Glicina, hidracina Provocará colores más intensos en la muestra preparada.

Magnesio 300,000 mg/L en CaCO

3

MonocloraminaLa monocloramina presente en las aguas potables cloraminadas interfiere directamente a todos los niveles, dando unos resultados elevados. Utilizar el método 10200, Amonio libre y Monocloramina, para determinar el amonio libre en estas matrices de muestras.


3

–N)



Página 3 de 6


Tomar las muestras en recipientes limpios de plástico o vidrio. Para obtener unos buenos resultados, el análisis debe efectuarse de inmediato. Conservar las muestras reduciendo el pH a 2 o inferior con al menos 2 mL de ácido clorhídrico. Almacenar a 4 °C (39 °F) o menos. Las muestras preparadas pueden almacenarse hasta 28 días. Calentar las muestras a temperatura ambiente. Antes del análisis, neutralizar a un pH de 7.0 con hidróxido sódico 5.0 N. Corregir el resultado del análisis para adiciones de volumen.



1.


2.

Pulsar

OPCIONES>MÁS…

. Pulsar



3.

Pulsar

OK


EDICIÓN


4.

Romper el cuello de una ampolla de patrón PourRite de nitrógeno amoniacal, 150-mg/L NH

3

–N.

5.

Preparar tres adiciones de muestra. Llenar tres tubos mezcladores con 25 mL de muestra. Con una pipeta TenSette, agregar 0.2, 0.4 y 0.6 mL de patrón, respectivamente, a cada muestra, y mezclar bien.

Hierro

Eliminar la interferencia de hierro de la siguiente forma:

1.

Determinar la cantidad de hierro en la muestra mediante uno de los procedimientos de hierro total.

2.

Añadir la misma concentración de hierro al agua desionizada en el paso 3.

De este modo, la interferencia se eliminará correctamente.

Nitrito 600 mg/L en NO

2

–

–N

Nitrato 5000 mg/L en NO

3

–

–N

Ortofosfato 5000 mg/L en PO

43–

–P

Sulfato 6000 mg/L en SO

42–

Sulfuro

El sulfuro aumentará la intensidad del color. Eliminar la interferencia del sulfuro de la siguiente forma:

1.

Medir unos 350 mL de muestra en un matraz Erlenmeyer de 500-mL.

2.

Añadir el contenido de un sobre de reactivo inhibidor de sulfuro en polvo

1

. Agitar para mezclar.

3.

Filtrar la muestra a través de un filtro de papel plegado

1

. Utilizar la solución en el paso 2.

Turbidez y colorDar valores elevados erróneos. Las muestras que presentan interferencias importantes deben ser destiladas. El fabricante recomienda el procedimiento de destilación con el conjunto de destilación de uso general.

1


Tabla 1 Sustancias interferentes y niveles de interferencia (continúa)





3

–N)

6.


MEDICIÓN


7.


GRÁFICO


LÍNEA IDEAL



1.

Para comprobar la precisión, preparar una solución patrón de nitrógeno amoniacal de 40.0-mg/L pipeteando 20.0 mL de patrón de nitrógeno amoniacal de 100-mg/L en un matraz aforado de clase A de 50-mL. Diluir hasta la marca con agua desionizada.

2.


OPCIONES>MÁS


AJUSTE DEL PATRÓN

.

3.

Pulsar

ENCENDIDO

. Pulsar

AJUSTE


OK

. Pulsar

AJUSTE

.

Resumen del método

Los compuestos de amoníaco se combinan con el cloro para formar monocloramina. La monocloramina reacciona con salicilato y forma 5-aminosalicilato. El 5-aminosalicilato se oxida en presencia de un catalizador de nitroprusiato sódico formando un compuesto de color azul. El color azul es enmascarado por el color amarillo debido a la presencia excesiva de reactivo, y da lugar una solución de color verde. Los resultados del ensayo se miden a 655 nm.


3

–N)



Página 5 de 6




Conjunto de reactivos, nitrógeno amoniacal Test 'N Tube AmVer de rango alto 50 tests 26069-45



Embudo, micro (para añadir reactivo) cada uno 25843-35






Solución patrón de nitrógeno amoniacal, 10-mg/L NH

3

–N 500 mL 153-49


3

–N 500 mL 24065-49


3

–N, ampollas PourRite de 10-mL 16/paquete 21284-10


3

–N, ampollas Voluette de 10-mL 16/paquete 14791-10

Puntas de pipeta, para pipeta TenSette 19700-011000/

paquete21856-28

Aguas residuales, patrón con sustancias inorgánicas efluentes, para NH

3

–N, NO

3

–N, PO

4

, DQO, SO

4

, TOC500 mL 28332-49



Descripción Ref.

Tubos, mezcla 20886-40

Conjunto de destilación, uso general 22653-00


Solución patrón de ácido clorhídrico, 1 N 134-49

Solución patrón de hidróxido sódico, 1 N 1045-32

Sobres de reactivo inhibidor de sulfuro en polvo 2418-99





toll-free


Nitrato

10206_TNTp835_Nitrato_28E_US

Página 1 de 4

Nitrato

Método 10206

Método dimetilfenol

TNTplus 835

LR (0.23–13.50 mg/L NO

3–

–N o 1.00–60.00 mg/L NO

3

)


Para aguas residuales, agua potable, agua superficial y agua de proceso


Nota importante:



Si el análisis no se efectúa a la temperatura recomendada, se puede obtener un resultado incorrecto. Analizar las muestras lo antes posible.




Los métodos TNTplus se activan en el menú principal al colocar la cubeta de muestra en el soporte portacubetas.


Protector de luz 1

Conjunto de reactivos de nitrato TNT 835 LR 1



Nota:


1.

Pipetear 1.0 mL (1000 µL) de muestra en la cubeta de reactivo.

2.

Pipetear 0.2 mL (200 µL) de solución A en la cubeta.

3.

Tapar y voltear la cubeta de reacción 2 ó 3 veces hasta que ya no se vean rayas en la solución.

4.

Esperar 15 minutos.





NitratoPágina 2 de 4


Nitrato LR (0.23–13.50 mg/L NO

3–

–N o 1.00–60.00 mg/L NO

3

)

Blancos de reactivo



OPCIONES

>

MÁS…

>


. Pulsar

ENCENDIDO


OK


Blancos de muestra


Para determinar el blanco de la muestra, ejecutar el procedimiento como se ha descrito, pero sustituir 0.2 mL de solución A por 0.2 mL de agua desionizada en el paso 2. Tapar la cubeta de la muestra con la tapa original. El valor obtenido en el paso 5 se restará entonces del valor obtenido en la muestra original para dar la concentración de la muestra corregida.

Alternativamente, las muestras que contienen únicamente turbidez pueden filtrarse primero con un filtro de membrana y luego analizarse.

5.

Después de que suene el temporizador, limpiar bien el exterior de la cubeta y colocar la cubeta preparada en el soporte portacubetas.


El resultado aparecerá en mg/L NO

3

–N.



3–

–N o 1.00–60.00 mg/L NO

3

)

Nitrato


Página 3 de 4


Interferencias

Se han comprobado individualmente las concentraciones dadas de los elementos enumerados en la Tabla 1 y no causan interferencias. No han sido determinados los efectos acumulativos y la influencia de otros iones. Una carga elevada de sustancias orgánicas oxidables (DQO) hace que el reactivo cambie de color y aparezcan unos resultados muy sesgados. Así pues, el análisis sólo se puede utilizar para aguas residuales si la demanda química de oxígeno (DQO) es inferior a 500 mg/L. Los resultados de las medidas se pueden verificar mediante diluciones de la muestra o adiciones del patrón.

Las concentraciones de nitrito de más de 2.0 mg/L interfieren (resultados muy sesgados). Añadir 50 mg de ácido sulfámico (ácido amidosulfónico) a 5.0 mL de muestra, disolver y esperar 10 minutos. Analizar la muestra preparada siguiendo el proceso antes descrito.


Tomar las muestras en recipientes limpios de plástico o vidrio. Analizar las muestras lo antes posible para evitar la degradación bacterial del nitrato. Si no es posible un análisis inmediato, almacenar a 4 °C (39 °F) o menos si la muestra se tiene que analizar en las 24 a 48 horas siguientes. Calentar a 20–23 °C antes de realizar el análisis. Para periodos de almacenamiento más largos (hasta 14 días), ajustar el pH de la muestra a 2 o menos con ácido sulfúrico, ACS* (unos 2 mL por litro). Sigue siendo necesaria la refrigeración de la muestra.

Antes de analizar la muestra almacenada, calentar a 20–23 °C y neutralizar con solución patrón* de hidróxido sódico 5.0 N. No utilizar derivados del mercurio para conservarlo. Corregir el resultado del análisis para adiciones de volumen.



1.

Comprobar la precisión del método con un patrón de nitrógeno nitrato de 10 mg/L. Utilizar 1.0 mL de este patrón de 10 mg/L en lugar de la muestra en el paso 1.

2.

También puede sustituir la muestra del paso 1 por 1.0 mL de solución patrón inorgánica, con parámetros mixtos, influente, de aguas residuales. Este patrón contiene nitrato nitrógeno de 10 mg/L combinado con amoniaco, fosfato, sulfato y material orgánico.



K

+

, Na

+

, Cl

–

500 mg/L

Ag

+

100 mg/L

Pb

2+

, Zn

2+

, Ni

2+

, Fe

3+

, Cd

2+

, Sn

2+

, Ca

2+

, Cu

2+

50 mg/L

Fe

2+

,

Co

2+

10 mg/L

Cr

6+

5 mg/L

NO

2–

2 mg/L






toll-free


3–

–N o 1.00–60.00 mg/L NO

3

)


Resumen del método

Los iones de nitrato en soluciones que contienen ácido sulfúrico y ácido fosfórico reaccionan con 2,6-dimetilfenol para formar 4-nitro-2,6-dimetilfenol. Los resultados del ensayo se miden a 345 nm.




TestUnidad Ref.

Nitrato TNTplus, TNT 835 LR 1 25/paquete TNT835



TestUnidad Ref.




paquete27950-00



Solución patrón de nitrato nitrógeno, 10-mg/L 500 mL 307-49

Solución patrón de nitrato nitrógeno, 1000 mg/L 500 mL 12792-49

Patrón inorgánico influente de agua residual, para NH

3

–N, NO

3

–N, PO

4

, DQO, SO

4

, TOC 500 mL 28331-49



Descripción Ref.

Balanza, Serie AccuLab VI, 120 g de capacidad 26947-00

Botella, muestreo, polietileno de baja densidad, con tapa, 500 mL, 12/pkg 20870-79


Filtro, membrana, 47-mm; 0.45 micras, hidrófilo, polietersulfona 28947-00


Hidróxido sódico, 5.0 N, 50 mL 2450-26

Ácido sulfámico, 113 g 2344-14

Ácido sulfúrico ACS, concentrado, 500 mL 979-49

Estante de cubetas de ensayo para cubetas de 13-mm 24979-00

Tubería, goma, 3.65 m (12 ft) 560-19

Nitrato


Página 1 de 4

Nitrato

Método 10206

Método dimetilfenol

TNTplus 836

HR (5–35 mg/L NO

3–

–N o 22–155 mg/L NO

3

)


Para aguas residuales, agua potable, agua superficial y agua de proceso


Nota importante:



Si el análisis no se efectúa a la temperatura recomendada, se puede obtener un resultado incorrecto. Analizar las muestras lo antes posible.






Protector de luz 1

Conjunto de reactivos de nitrato TNT 836 HR 1



Nota:


1.

Pipetear 0.2 mL (200 µL) de muestra en la cubeta de reactivo.

2.

Pipetear 1.0 mL (1000 µL) de solución A en la cubeta.

3.

Tapar y voltear la cubeta de reacción 2–3 veces hasta que ya no se vean rayas en la solución de la cubeta.

4.

Esperar 15 minutos.







Nitrato HR (5–35 mg/L NO

3–

–N o 22–155 mg/L NO

3

)

Blancos de reactivo


Para restar el valor blanco de una serie de medidas, medir el blanco por paso 5. Pulsar

OPCIONES

>

MÁS…

>


. Pulsar

ENCENDIDO


OK


Blancos de muestra


Para determinar el blanco de la muestra, ejecutar el procedimiento como se ha descrito, pero sustituir 1.0 mL de solución A por 1.0 mL de agua desionizada en el paso 2. Tapar la cubeta de la muestra con la tapa original. El valor obtenido en el paso 5 se restará entonces del valor obtenido en la muestra original para dar la concentración de la muestra corregida.


5.

Después de que suene el temporizador, limpiar bien el exterior de la cubeta y colocarla en el soporte portacubetas.



3

–N.



3–

–N o 22–155 mg/L NO

3

)

Nitrato


Página 3 de 4


Interferencias

Se han comprobado individualmente las concentraciones dadas de los elementos enumerados en la Tabla 1 y no causan interferencias. No han sido determinados los efectos acumulativos ni la influencia de otros iones. Una carga elevada de sustancias orgánicas oxidables (DQO) hace que el reactivo cambie de color y aparezcan unos resultados muy sesgados. Así pues, el análisis sólo se puede utilizar para aguas residuales si la demanda química de oxígeno (DQO) es inferior a 500 mg/L. Los resultados de las medidas se pueden verificar mediante diluciones de la muestra o adiciones del patrón.

Las concentraciones de nitrito de más de 2.0 mg/L interfieren (resultados muy sesgados). Añadir 50 mg de ácido sulfámico (ácido amidosulfónico) a 5.0 mL de muestra, disolver y esperar 10 minutos. Analizar la muestra preparada siguiendo el proceso antes descrito.


Tomar las muestras en recipientes limpios de plástico o vidrio. Analizar las muestras lo antes posible para evitar la degradación bacterial del nitrato. Si no es posible un análisis inmediato, almacenar a 4 °C (39 °F) o menos si la muestra se tiene que analizar en las 24 a 48 horas siguientes. Calentar a 20–23 °C antes de realizar el análisis. Para periodos de almacenamiento más largos (hasta 14 días), ajustar el pH de la muestra a 2 o menos con ácido sulfúrico, ACS* (unos 2 mL por litro). Sigue siendo necesaria la refrigeración de la muestra.

Antes de analizar la muestra almacenada, calentar a 20–23 °C y neutralizar con solución patrón* de hidróxido sódico 5.0 N. No utilizar derivados del mercurio para conservarlo. Corregir el resultado del análisis para adiciones de volumen.



1.

Comprobar la precisión del método con un patrón de nitrógeno nitrato de 10 mg/L. Utilizar 0.2 mL de este patrón de 10 mg/L en lugar de la muestra en el paso 2.



K

+

2000 mg/L

Na

+

1500 mg/L

Cl

–

1000 mg/L

DQO 500 mg/L

Ca

2+

250 mg/L

Ag

+

100 mg/L

Pb

2+

, Zn

2+

, Ni

2+

, Fe

3+

, Cd

2+

, Cu

2+

50 mg/L

Fe

2+

20 mg/L

Co

2+

10 mg/L

Cr

6+

5 mg/L

NO

2–

2 mg/L






toll-free


3–

–N o 22–155 mg/L NO

3

)


2.

También puede sustituir la muestra del paso 2 por 0.2 mL de solución patrón inorgánica, con parámetros mixtos, influente, de aguas residuales. Este patrón contiene nitrato nitrógeno de 10 mg/L combinado con amoniaco, fosfato, sulfato y material orgánico.

Resumen del método

Los iones de nitrato en soluciones que contienen ácido sulfúrico y ácido fosfórico reaccionan con 2,6-dimetilfenol para formar 4-nitro-2,6-dimetilfenol. Los resultados del ensayo se miden a 345 nm.




Unidad Ref.

Nitrato TNTplus, TNT 836 HR 1 25/paquete TNT836



Unidad Ref.




paquete27950-00



Solución patrón de nitrato nitrógeno, 10-mg/L NO

3

–N 500 mL 307-49

Solución patrón de nitrato nitrógeno, 1000 mg/L NO

3

–N 500 mL 12792-49

Patrón inorgánico influente de agua residual, para NH

3

–N, NO

3

–N, PO

4

, DQO, SO

4

, TOC 500 mL 28331-49



Descripción Ref.

Balanza, Serie AccuLab VI, 120 g de capacidad 26947-00

Botella, muestreo, polietileno de baja densidad, con tapa, 500 mL, 12/paquete 20870-79


Filtro, membrana, 47-mm; 0.45 micras, hidrófilo, polietersulfona para SUVA 28947-00


Hidróxido de sodio, 5.0 N, 50 mL 2450-26

Ácido sulfámico, 113 g 2344-14

Ácido sulfúrico ACS, concentrado, 500 mL 979-49


Tubería, goma, 3.65 m (12 ft) 560-19

Nitrato

8039_Nitrato_AVPP_HR_28E_US

Página 1 de 6

Nitrato

Método 8039

Método de reducción de cadmio

Sobres de reactivo en polvo o ampollas AccuVac (0.3–30.0 mg/L NO

3–

–N)





Después de disolverse el NitraVer 5 quedará un sedimento de metal no oxidado, que no afectará a los resultados.

Este método es sensible a la técnica. El tiempo y la técnica de agitación influyen en la formación del color. Para obtener resultados de la máxima precisión efectuar ensayos sucesivos en una solución patrón de 10-mg/L de nitrato-nitrógeno. Ajustar el tiempo y la técnica de agitación para conseguir el resultado correcto.

Lavar la cubeta inmediatamente después de usarla para eliminar todas las partículas de cadmio. Las muestras preparadas contendrán cadmio y se deben eliminar de acuerdo con las normativas federales, estatales y locales para residuos peligrosos. Consultar en la ficha de seguridad de materiales (MSDS) actual las instrucciones de seguridad de manipulación y eliminación.



Sobres de reactivo nitrato NitraVer 5 en polvo 1



Ampollas AccuVac de reactivo NitraVer 5 1



Nota:


1.



2.


3.



añadir el contenido de un sobre de reactivo de nitrato NitraVer 5 en polvo a la cubeta. Tapar la cubeta.




Inicio

355 N Nitrato RA PP



Nitrato (0.3–30.0 mg/L NO

3–

–N)

5.


OK

.

Comienza un período dereacción de 1 minuto.

6.

Agitar vigorosamente la cubeta hasta que suene el temporizador.

7.


OK

.


En presencia de nitrato, aparecerá un color ámbar.



9.


10.


Cero


0.0 mg/L NO

3–

–N

11.

En el transcurso de 1 minuto desde que suene el temporizador, limpiar bien el exterior de la cubeta (la muestra preparada) y colocar la cubeta en el soporte portacubetas con la marca de llenado hacia la derecha.

12.


Medición


mg/L NO

3–

–N

OK

01:00

OK

05:00

Cero Medición


3–

–N)

Nitrato


Página 3 de 6

1.


2.




4.

Golpear ligeramente el fondo de una ampolla AccuVac NitraVer 5 en una superficie dura para deslojar el polvo e llenar la ampolla con muestra.


Colocar un tapón sobre la punta de la ampolla.

5.


OK

.


6.

Hasta que suene el temporizador, invertir la ampolla 48–52 veces para mezclar.

7.


OK

.

Comienza un período dereacción de 5 minutos. No agitar ni disturbar la muestra durante este tiempo.

En presencia de nitrato, aparecerá un color ámbar.


Después de que suene el temporizador, llenar una cubeta de 10-mL hasta la marca de 10-mL con muestra. Tapar la cubeta.


361 N Nitrato RA AV

Inicio


OK

01:00

OK

05:00




3–

–N)

Interferencias


Los resultados más fiables se obtienen cuando se analizan las muestras tan pronto como sea posible tras su toma. Si no es posible realizar un análisis inmediato, almacenar las muestras en recipientess de vidrio o de plástico limpios hasta 24 horas a 4 °C. Si desea almacenar las muestras durante más tiempo, añadir 2 mL de ácido sulfúrico concentrado (H

2

SO

4

) para análisis por cada litro y almacenar a 4 °C.

Antes de realizar el análisis, calentar las muestras a temperatura ambiente y ajustar el pH a 7 con solución patrón de hidróxido de sodio 5.0 N. No utilizar derivados del mercurio para conservarlo. Corregir el resultado del análisis por adiciones de volumen dividiendo el volumen

9.


10.


Cero


0.0 mg/L NO

3–

–N

11.

En el transcurso de 1 minuto desde que suene el temporizador, limpiar bien el exterior de la ampolla (la muestra preparada). Colocar la ampolla en el soporte portacubetas.

12.


Medición


mg/L NO

3–

–N



Cloruro

Las concentraciones de cloruro superiores a 100 mg/L dan resultados demasiado bajos. Para determinar el nitrato en las muestras que tengan una alta concentración de cloruro o de agua de mar, realizar una calibración manual. Preparar soluciones patrón de nitrato que tengan aproximadamente la misma concentración de cloruro que las muestras que se van a analizar.

Hierro (III) Interfiere a todos los niveles

Nitrito

Interfiere a todos los nivelesCompensar la interferencia por nitrito de la forma siguiente:

1.

Antes de realizar el paso 3, agregar agua de bromo

1

de 30-g/L gota a gota a la muestra hasta que aparezca un color amarillo persistente.

2.

Añadir una gota de solución de fenol

1

a 30-g/L para eliminar el color amarillo.

Efectuar el paso 3. Registrar los resultados en forma de nitrato total o nitrito total.

1


pHLas muestras altamente tamponadas o con un pH extremo pueden superar el poder de tampón de los reactivos y por tanto requerir que la muestra sea tratada previamente.

Sustancias muy oxidantes o muy reductoras


Cero Medición


3–

–N)

Nitrato


Página 5 de 6

total (muestra + ácido + base) entre el volumen inicial y multiplicando el resultado del análisis por este factor.



1.


2.

Pulsar

Opciones>Más…

. Pulsar



3.

Pulsar

OK


Edición



en el


.

4.

Romper el cuello de una ampolla Voluette de solución patrón de nitrato nitrógeno, 250-mg/L NO

3–

–N.

5.

Preparar tres adiciones de muestra. Con una pipeta TenSette agregar 0.1, 0.2 y 0.3 mL de solución patrón, respectivamente, a cada uno de las tres cubetas de 10 mL. Llenar las cubetas hasta la marca de 10-mL con la muestra y mezclar concienzudamente.

6.


Medición


Nota:


Medición


7.


Gráfico


Línea ideal


Ajuste del patrón

1.

Para comprobar la precisión, sustituir una solución patrón de nitrato nitrógeno de 10.0-mg/L por la muestra analizada y efectuar el procedimiento de la manera descrita.

2. Para ajustar la curva de calibración mediante la lectura obtenida con la solución patrón de 10.0-mg/L NO3

––N, pulsar Opciones>Más… en el menú del programa actual. Pulsar Ajuste del patrón.

3. Pulsar Encendido. Pulsar Ajuste para aceptar la concentración indicada en la pantalla (el valor depende de la forma química seleccionada). Si se utiliza una concentración alternativa, púlsese el número de la casilla para introducir el valor de la concentración real y a continuación púlsese OK. Pulsar Ajuste.






toll-free

Nitrato (0.3–30.0 mg/L NO3––N)



El cadmio metálico reduce a nitrito el nitrato presente en la muestra. El ión nitrito reacciona en medio ácido con el ácido sulfanílico para formar una sal de diazonio intermedia. Esta sal reacciona con el ácido gentísico para formar una solución de color ámbar. Los resultados del ensayo se miden a 500 nm.




Sobres de reactivo nitrato NitraVer 5 en polvo, muestra de 10-mL 1 100/paquete 21061-69

O

Ampollas AccuVac de reactivo nitrato NitraVer 5 1 25/paquete 25110-25




Tapón, neopreno, sólido, n° 2 2 12/paquete 14808-02








Solución patrón de nitrato nitrógeno, 10.0-mg/L NO3––N 500 mL 307-49

Solución patrón de nitrato nitrógeno, ampolla, 250-mg/L NO3––N 16/paquete 25577-10

Pipeta, TenSette, 0.1–1.0-mL cada uno 19700-01



Patrón de agua residual, parámetro mixto, inluente, Control de calidad (QC) para: NH3–N, NO3–N, PO4, DQO, SO4, TOC

500 mL 28331-49



Descripción Ref.

Agua de bromo 2211-20


Solución de fenol 2112-20


Ácido sulfúrico, concentrado 979-49

Nitrito

8507_Nitrito_AVPP_DAZ_28E_US

Página 1 de 4

Nitrito

✭

Método 8507

Método diazotación


(0.002–0.300 mg/L NO

2–

–N)


Para agua, aguas residuales y agua de mar; aceptado por la USEPA (United States Environmental Protection Agency – Agencia de Protección Ambiental de los EE.UU.) para análisis de aguas residuales.

1

1

Federal Register, 44(85), 25505 (May 1, 1979)




Test con sobres de reactivo en polvo:

Sobres de reactivo nitrito NitriVer 3 en polvo 1


AccuVac Test:

Ampollas AccuVac de reactivo nitrito NitriVer 3 1



Nota:


1.



2.


3.



añadir el contenido de un sobre de reactivo de nitrito NitriVer 3 en polvo a la cubeta.

Agitar la cubeta, con rotación, para mezclar.

En presencia de nitrito aparecerá un color rosa.




Inicio

371 N Nitrito RB PP

NitritoPágina 2 de 4


Nitrito (0.002–0.300 mg/L NO

2–

–N)

5.


OK

.




7.



Cero


0.000 mg/L NO

2–

–N

8.



Medición


mg/L NO

2–

–N

1.


2.



recoger por lo menos 40 mL de muestra en un vaso de precipitados de 50 mL.

Llenar una ampolla AccuVac NitriVer 3 con muestra.


4.

Invertir la ampolla rapidamente varias veces para mezclar.

En presencia de nitrito aparecerá un color rosa.

OK



Inicio


375 N Nitrito RB AV


2–

–N)

Nitrito


Página 3 de 4

Interferencias


Recoger las muestras en botellas de vidrio o de plástico limpias. Almacenar a una temperatura de 4 °C (39 °F), o inferior, si la muestra se ha de analizar dentro de un periodo de tiempo entre 24 a 48 horas. Antes de realizar el análisis, calentar las muestras a temperatura ambiente. No utilizar productos de conservación ácidos.

5.


OK

.



después de que suene el temporizador, llenar una cubeta circular de 10 mL hasta la marca de 10 mL con muestra.

Tapar la cubeta.

7.



Cero


0.000 mg/L NO

2–

–N

8.



Medición


mg/L NO

2–

–N



Iones antimonio Interfieren provocando una precipitación

Iones aúricos Interfieren provocando una precipitación

Iones bismuto Interfieren provocando una precipitación

Iones cloroplatinatos Interfieren provocando una precipitación

Iones cúpricos Provocan resultados inferiores

Iones férricos Interfieren provocando una precipitación

Iones ferrosos Provocan resultados inferiores

Iones nitratoParece que las altas concentraciones de nitrato (de 100 mg/L N o más) sufren una ligera reducción del nitrito espontáneamente o durante el análisis. En ese caso, se observará un pocode nitrito.

Iones mercuriosos Interfieren provocando una precipitación

Iones metavadanatos Interfieren provocando una precipitación

Iones plata Interfieren provocando una precipitación

Iones plomo Interfieren provocando una precipitación

Sustancias muy oxidantes o muy reductoras

Interfieren a todos los niveles.

OK






toll-free


2–

–N)



Método con solución patrón

La preparación de muestras de nitrito es complicada. Hach recomienda que se sigan las instrucciones de preparación de soluciones patrón de

Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater, Methode 4500-NO

2–

–B

. Preparar un solución patrón de 0.150 mg/L.


El nitrito de la muestra reacciona con el ácido sulfanílico para formar sal de diazonio que reacciona con el ácido cromotrópico para producir un complejo de color rosa. Este color es proporcional a la cantidad de nitrito presente. Los resultados del ensayo se miden a 507 nm.




Sobres de reactivo nitrito NitriVer 3 en polvo 1 100/paquete 21071-69

O

Ampollas AccuVac de reactivo nitrito NitriVer 3 1 25/paquete 25120-25











Manual, Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater

Nitrito de sodio, ACS 454 g 2452-01


Nitrito

10207_TNTp839_Nitrito_28E_US

Página 1 de 4

Nitrito

✭

Método 10207

Método diazotación

TNTplus 839

LR (0.015–0.600 mg/L NO

2–

–N o 0.05–2.00 mg/L NO

2

)


Para aguas residuales, agua potable, agua superficial y agua mineral


Nota importante:


Es preciso leer el aviso de seguridad y la fecha de caducidad en el paquete del reactivo.






Conjunto de reactivos TNT 839 LR 1

Protector de luz 1



Nota:



NitritoPágina 2 de 4


Nitrito LR (0.015–0.600 mg/L NO

2–

–N o 0.05–2.00 mg/L NO

2

)

1.


Zip


2.

Pipetear cuidadosamente 2.0 mL de muestra en la cubeta. Pasar inmediatamente al paso 3.

3.

Voltear el DosiCap

Zip


4.



Zip

.

5.

Esperar 10 minutos.


6.

Después de 10 minutos, limpiar bien el exterior de la cubeta.

7.




2–

–N.

Nota:

Pulsar

OPCIONES>MÁS>FORMAS QUÍMICAS

para obtener resultados en otras formas químicas.


HRS MIN SECHRS MIN SEC�

Opciones


2–

–N o 0.05–2.00 mg/L NO

2

)

Nitrito


Página 3 de 4

Blancos de reactivo

Se puede medir un blanco de reactivo, y restar el valor de los resultados de cada análisis realizado, en el mismo lote de reactivo. Sustituir la muestra por agua desionizada y realizar el procedimiento como se ha descrito.


OPCIONES

>

MÁS…

>


. Pulsar

ENCENDIDO


OK


Blancos de muestra

Las muestras turbias o de color pueden producir resultados elevados. Para compensar el color o la turbidez, se repite el procedimiento sin añadir el reactivo existente en el DosiCap

Zip

que produce el color.

Para determinar el blanco de la muestra, ejecutar el procedimiento como se ha descrito, pero no quitar la lámina del DosiCap

Zip

en el paso 1 y volver a poner el tapón en su posición original en el paso 3. El valor obtenido en el paso 7 se restará entonces del valor obtenido en la muestra original para dar la concentración de la muestra corregida.


Interferencias

Se han analizado individualmente las concentraciones dadas de los iones enumerados en la Tabla 1 y no causan interferencias. No han sido determinados los efectos acumulativos de estos iones ni la influencia de otros iones.


Tomar las muestras en recipientes limpios de plástico o vidrio. Almacenar a una temperatura de 4 °C (39 °F), o inferior, si la muestra se ha de analizar en las 24 a 48 horas siguientes. Calentar a 15–25 °C (59–77 °F) antes de realizar el análisis. No utilizar productos de conservación ácidos.


Sustancias interferentes Niveles de interferencia

Cl

–

, SO

42–

2000 mg/L

K

+

, NO

3–

1000 mg/L

NH

4+

, PO

43–

, Ca

2+

500 mg/L

Mg

2+

100 mg/L

Cr

3+

50 mg/L

Co

2+

, Zn

2+

, Cd

2+

, Mn

2+

, Hg

2+

25 mg/L

Ni

2+

12 mg/L

Ag

+

, Fe

2+

10 mg/L

Sn

4+

, Fe

3+

5 mg/L

Cu

2+

< 1 mg/L





toll-free


2–

–N o 0.05–2.00 mg/L NO

2

)




La preparación de patrones de nitrito es complicada. Seguir las instrucciones de preparación de soluciones patrón de


, Método 4500—NO

2

-B. Preparar una solución patrón de 0.30-mg/L NO

2

–N.

Resumen del método

El nitrito de la muestra reacciona con una amina aromática primaria en solución ácida y forma una sal de diazonio. Ésta se combina con un compuesto aromático para formar un complejo de color que es directamente proporcional a la cantidad de nitrito presente. Los resultados del análisis se miden a 515 nm.




TestUnidad Ref.

Nitrito, Conjunto de reactivos TNT 839 TNTplus LR 1 25/paquete TNT839



TestUnidad Ref.




paquete27952-00



Balanza, analítica, SA80, 115 VCA cada uno 28014-01

Manual, Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater cada uno 22708-00

Nitrito sódico, ACS 454 g 2452-01





Estante de cubetas de ensayo para cubetas de 13-mm


10205_TNTp830_NitroAmm_28E_US

Página 1 de 6


Método 10205

Método salicilato

TNTplus 830

ULR (0.015–2.000 mg/L NH

3

–N)


Para aguas residuales municipales e industriales, aguas ambientales y supervisión de protección de cuencas.


Nota importante:




La temperatura recomendada de la muestra y el reactivo es 20–23 °C (68–73.4 °F). Si el análisis no se efectúa a la temperatura recomendada, se pueden obtener unos resultados incorrectos.


Se obtendrán los mejores resultados si se analizan las muestras lo antes posible.



Conjunto de reactivos TNT 830 de nitrógeno amoniacal ULR 1 cubeta

Protector de luz 1



Nota:





Nitrógeno, Amoniacal ULR (0.015–2.000 mg/L NH

3

–N)

1.


Zip


2.

Pipetear cuidadosamente 5.0 mL de muestra en la cubeta. Pasar inmediatamente al paso 3.

3.

Voltear el DosiCap

Zip


4.



Zip

.

5.

Esperar 15 minutos.

6.

Después de 15 minutos, invertir la muestra otras 2–3 veces para mezclar.

El color permanece constante durante 15 minutos más después de que suene el temporizador.

7.



8.



El resultado aparecerá en mg/L NH

3

–N.





3

–N)



Página 3 de 6

Blancos de reactivo



OPCIONES

>

MÁS…

>


. Pulsar

ENCENDIDO


OK


Blancos de muestra


Zip



Zip



Interferencias


Se determinan aminas primarias y provocan resultados muy sesgados. Un exceso de urea de 10000 veces más no interfiere. Todos los agentes reductores interfieren y provocan resultados poco sesgados.

Nota Importante:

Una concentración de analito que exceda considerablemente el rango indicado tendrá efectos adversos sobre la formación de color, lo que dará lugar a una lectura falsa dentro del rango del método.





3

–N)

Las muestras que presenten interferencias importantes deben ser destiladas. El fabricante recomienda el procedimiento de destilación con el conjunto de destilación de uso general.


Tomar las muestras en recipientes limpios de plástico o vidrio. Para obtener unos buenos resultados, el análisis debe efectuarse de inmediato. Conservar las muestras reduciendo el pH a 2 o inferior con al menos 2 mL de ácido clorhídrico. Almacenar a 4 °C (39 °F) o menos. Las muestras preparadas pueden almacenarse hasta 28 días. Antes de realizar el análisis, calentar las muestras a 20–23 °C (68–73.4 °F) y neutralizar a pH 7.0 con hidróxido sódico 5.0 N. Corregir el resultado del análisis para adiciones de volumen.



1.

Comprobar la precisión del método con un patrón de nitrógeno amoniacal de 1.0 mg/L. Utilizar 5.0 mL de este patrón de 1.0 mg/L en lugar de la muestra en el paso 2.

2.

También puede sustituir la muestra del paso 2 por 5.0 mL de solución patrón inorgánica, con parámetros mixtos, efluente, de aguas residuales. Este patrón contiene 2 mg/L de nitrógeno amoniacal en presencia de otros iones, como nitrato, fosfato y sulfato.

Resumen del método

Los iones de amonio reaccionan a un pH de 12.6 con iones de hipoclorito e iones de salicilato en presencia de nitroprusiato sódico como catalizador para formar indofenol. La cantidad de color formado es directamente proporcional al nitrógeno amoniacal existente en la muestra. Los resultados del análisis se miden a 690 nm.



Cl

–

, SO

42–

1000 mg/L

K

+

, Na

+

, Ca

2+

500 mg/L

CO

32–

, NO

3–

, Fe

3+

, Cr

3+

, Cr

6+

, Zn

2+

, Cu

2+

, Co

2+

, Ni

2+

, Hg

2+

50 mg/L

Fe

2+

25 mg/L

Sn

2+

10 mg/L

Pb

2+

5 mg/L

Ag

+

2 mg/L


3

–N)



Página 5 de 6




Amoniaco, Conjunto de reactivos TNT830 ULR 25/paquete TNT830



TestUnidad Ref.



paquete27952-00



Solución patrón de nitrógeno amoniacal, 1.0-mg/L NH

3

–N 500 mL 1891-49


3

–N, NO

3

–N, PO

4

, DQO, SO

4

, TOC500 mL 28332-49



Descripción Ref.







Ácido clorhídrico, ACS concentrado 134-49



Tubería, goma, 3.65 m (12 ft) 560-19





toll-free




Página 1 de 6


Método 10205

Método salicilato

TNTplus 831

LR (1–12 mg/L NH

3

–N)


Para aguas superficiales y aguas residuales municipales e industriales.


Nota importante:









Amoniaco, Conjunto de reactivos TNT831 RB TNTplus 1 cubeta

Protector de luz 1



Nota:





Nitrógeno, Amoniacal LR (1–12 mg/L NH

3

–N)

1.


Zip


2.

Pipetear cuidadosamente 0.5 mL (500 µL) de muestra en la cubeta. Pasar inmediatamente al paso 3.

3.

Voltear el DosiCap

Zip


4.



Zip

.

5.

Esperar 15 minutos.

6.

Después de 15 minutos, invertir la muestra otras 2–3 veces para mezclar.

El color permanece constante durante 15 minutos más después de que suene el temporizador.

7.



8.




3

–N





3

–N)



Página 3 de 6

Blancos de reactivo



OPCIONES

>

MÁS…

>


. Pulsar

ENCENDIDO


OK


Blancos de muestra


Zip



Zip




Interferencias



Important Note:






3

–N)

Las muestras que presenten interferencias importantes deben ser destiladas. El fabricante recomienda el procedimiento de destilación con el conjunto de destilación de uso general Hach.





Comprobar la precisión del método con un patrón de nitrógeno amoniacal de 10 mg/L. Utilizar 0.5 mL de este patrón de 10 mg/L en lugar de la muestra en el paso 2.

Resumen del método

Los iones de amonio reaccionan a un pH de 12.6 con iones de hipoclorito e iones de salicilato en presencia de nitroprusiato sódico como catalizador para formar indofenol. La cantidad de color formado es directamente proporcional al nitrógeno amoniacal existente en la muestra. Los resultados del ensayo se miden a 690 nm.



Cl

–

, SO

42–

1000 mg/L

K

+

, Na

+

, Ca

2+

500 mg/L

CO

32–

, NO

3–

, Fe

3+

, Cr

3+

, Cr

6+

, Zn

2+

, Cu

2+

, Co

2+

, Ni

2+

, Hg

2+

50 mg/L

Fe

2+

25 mg/L

Sn

2+

10 mg/L

Pb

2+

5 mg/L

Ag

+

2 mg/L


3

–N)



Página 5 de 6




Amoniaco, Conjunto de reactivos TNT831 TNTplus LR 25/paquete TNT831



TestUnidad Ref.

Protector de luz 1 cada uno LZV646



paquete27950-00



Solución patrón de nitrógeno amoniacal, 10 mg/L NH

3

–N 500 mL 153-49


3

–N 500 mL 24065-49


3

–N, NO

3

–N, PO

4

, DQO, SO

4

, TOC500 mL 28332-49



Descripción Ref.










Tubería, goma, 3.65 m (12 ft) 560-19





toll-free




Página 1 de 6


Método 10205

Método salicilato

TNTplus 832

HR (2–47 mg/L NH

3

–N)


Para aguas superficiales y aguas residuales municipales e industriales.


Nota importante:









Amoniaco, Conjunto de reactivos TNT832 HR 1 cubeta

Protector de luz 1



Nota:





Nitrógeno, Amoniacal HR (2–47 mg/L NH

3

–N)

1.


Zip


2.

Pipetear cuidadosamente 0.2 mL (200 µL) de muestra en la cubeta. Pasar inmediatamente al paso 3.

3.

Voltear el DosiCap

Zip


4.



Zip

.

5.

Esperar 15 minutos.

6.

Al cabo de 15 minutos, invertir la muestra otras 2–3 veces para mezclar.

El color permanece constante durante 15 minutos más después de sonar el temporizador.

7.



8.




3

–N.





3

–N)



Página 3 de 6

Blancos de reactivo



OPCIONES

>

MÁS…

>


. Pulsar

ENCENDIDO


OK


Blancos de muestra


Zip



Zip



Interferencias



Nota Importante:



Las muestras que presenten interferencias importantes deben ser destiladas. El fabricante recomienda el procedimiento de destilación con el conjunto de destilación de uso general.



Cl

–

, SO

42–

1000 mg/L

K

+

, Na

+

, Ca

2+

500 mg/L

CO

32–

, NO

3–

, Fe

3+

, Cr

3+

, Cr

6+

, Zn

2+

, Cu

2+

, Co

2+

, Ni

2+

, Hg

2+

50 mg/L

Fe

2+

25 mg/L




3

–N)





1.


2.

También puede sustituir la muestra del paso 2 por 0.2 mL de solución patrón inorgánica, con parámetros mixtos, influente, de aguas residuales. Este patrón contiene 15 mg/L de nitrógeno amoniacal en presencia de otros iones, como nitrato, fosfato y sulfato.

Resumen del método

Los iones de amonio reaccionan a un pH de 12.6 con iones de hipoclorito e iones de salicilato en presencia de nitroprusiato sódico como catalizador para formar indofenol. La cantidad de color formado es directamente proporcional al nitrógeno amoniacal existente en la muestra. Los resultados del ensayo se miden a 690 nm.

Sn

2+

10 mg/L

Pb

2+

5 mg/L

Ag

+

2 mg/L




3

–N)



Página 5 de 6




Amoniaco, Conjunto de reactivos TNT832 HR 25/paquete TNT832



TestUnidad Ref.




paquete27950-00




3

–N 500 mL 153-49


3

–N 500 mL 24065-49

Aguas residuales, patrón inorgánico influente para NH

3

–N, NO

3

–N, PO

4

, DQO, SO

4

, TOC 500 mL 28331-49



Descripción Ref.










Tubería, goma, 3.65 m (12 ft) 560-19





toll-free



8155_NitroAmon_PP_SAL_28E_US

Página 1 de 6


Método 8155

Método salicilato

1

1

Adaptación de

Clin. Chim. Acta., 14

, 403 (1966)


(0.01–0.50 mg/L NH

3

–N)




En presencia de nitrógeno amoniacal aparecerá un color verde.


Sobres de reactivo de cianurato de amoníaco en polvo 2

Sobres de salicilato de amoníaco en polvo 2


Nota:


1.



2.









Inicio

385 N amoniacal Salic.

FILL LINE



Nitrógeno, Amoniacal (0.01–0.50 mg/L NH

3

–N)

Interferencias

5.

Añadir el contenido de un sobre de reactivo salicilato de amoniaco en polvo a cada cubeta.


6.


OK

.


7.

Después de que suene el temporizador, añadir el contenido de un sobre de reactivo de cianurato de amoníaco en polvo a cada cubeta.


8.


OK

.


En presencia de nitrógeno amoniacal aparecerá un color verde.

9.


10.


Cero


0.00 mg/L NH

3

–N

11.


12.


Medición


mg/L NH

3

–N



Calcio Mayor que 1000 mg/L en CaCO

3

Hierro

Interfiere a todos los niveles. Eliminar la interferencia de la siguiente forma:

1.

Determinar la cantidad de hierro en la muestra mediante un análisis de hierro total.

2.

Añadir la misma concentración de hierro al agua desionizada en el paso 4. De esta manerala interferencia del hierro en la muestra se compensará.

Magnesio Mayor que 6000 mg/L en CaCO

3

MonocloraminaLa monocloramina presente en las aguas potables cloraminadas interfiere directamente a todos los niveles, dando unos resultados altos. Utilizar el método 10200, Amonio libre y Monocloramina, para determinar el amonio libre en estas muestras.

OK

03:00

OK

15:00

Cero Medición


3

–N)



Página 3 de 6


Recoger las muestras en botellas de vidrio o de plástico limpias. Los resultados más fiables se obtienen cuando se analizan las muestras tan pronto como sea posible tras su toma.

Conservar la muestra reduciendo el pH a 2 o menos con ácido sulfúrico* (al menos 2 mL/L). Almacenar a 4 °C (39 °F) o menos. Las muestras preparadas pueden almacenarse hasta 28 días. Antes de realizar el análisis, calentar las muestras a temperatura ambiente y neutralizar con hidróxido de sodio*, 5.0 N. Corregir el resultado del análisis por adiciones de volumen.



1.


2.

Pulsar

Opciones>Más…

. Pulsar



3.

Pulsar

OK


Edición



en el


.

4.

Abrir una solución patrón de nitrógeno amoniaco, 10-mg/L como NH

3

–N.

5.

Preparar tres adiciones de muestra. Con una pipeta TenSette agregar 0.2, 0.4 y 0.6 mL de solución patrón, respectivamente, a cada uno de los tres tubos mezcladores

*

. Llenar los tubos hasta la marca de 25-mL con la muestra y mezclar concienzudamente.

Nitrato Mayor que 100 mg/L en NO

3–

–N

Nitrito Mayor quer 12 mg/L en NO

2–

–N

Fosfato Mayor que 100 mg/l en PO

43–

–P

Sulfato Mayor que 300 mg/L en SO

42–

Sulfuro

El sulfuro intensificará la intensidad del color. Eliminar la interferencia del sulfuro de la siguienteforma:

1.

Medir aproximadamente 350 mL de muestra en un matraz Erlenmeyer

1

de 500 mL.

2.

Añadir el contenido de sobre de inhibidor de sulfuro

1

en polvo. Agitar para mezclar.

3.

Filtrar la muestra a través de un papel filtro plegado

1

y un embudo

1

.

4.

Utilizar la solución filtrada como muestra de paso 3 del procedimiento.

Otras sustancias

Las interferencias menos frecuentes como la

hidracina

y la

glicina

provocan una intensificación del color en la muestra preparada. La

turbidez

y el

color

de la muestra nos dan valores erróneos por exceso. Las muestras que presentan interferencias importantes deben ser destiladas. Hach recomienda el procedimiento de destilación con el destilador Hach.

1








3

–N)

6.


Medición


7.


Gráfico


Línea ideal


Ajuste del patrón

Preparar una solución patrón de nitrato nitrógeno de 0.40 mg/L como sigue:

1.

Preparar esta solución patrón, diluyendo 4.00 mL una solución patrón de nitrato nitrógeno, 10-mg/L, con agua desionzada a 100 mL. Preparar esta solución cada día y efectuar el procedimiento de la manera descrita.

O

Utilizando una pipeta TenSette, preparar una solución patrón de nitrógeno amoniacal, 0.40 mg/L, diluyendo 0.8 mL de una solución patrón de nitrógeno amoniacal en ampolla Voluette, 50-mg/L como NH

3

–N, con agua desionziada a 100 mL.

2.

Para ajustar la curva de calibración mediante la lectura obtenida con la solución patrón de 0.40 mg/L NH

3

–N, pulsar

Opciones>Más…


Ajuste del patrón

.

3.

Pulsar

Encendido

. Pulsar

Ajuste


OK

. Pulsar

Ajuste.


Los compuestos de amoníaco se combinan con el cloro para formar monocloramina. La monocloramina reacciona con salicilato y forma 5-aminosalicilato, el cual se oxida en presencia de un catalizador de nitroprusiato sódico formando un compuesto de color azul. El color azul es enmascarado por el color amarillo del exceso de reactivo presente para dar una solución final de color verde. Los resultados del ensayo se miden a 655 nm.

Nitrógeno, Amoniacal (0.01–0.50 mg/L NH3–N)

Nitrógeno, Amoniacal8155_NitroAmon_PP_SAL_28E_US Página 5 de 6




Set de reactivo de nitrógeno amoniacal, muestra de 10-mL (100 tests), incluye:

– – 26680-00

(2) Sobres de reactivo de cianurato de amoníaco en polvo 2 100/paquete 26531-99

(2) Sobres de salicilato de amoníaco en polvo 2 100/paquete 26532-99






Solución patrón de nitrógeno amoniacal, 10-mg/L NH3–N 500 mL 153-49

Solución patrón de nitrógeno amoniacal, 2-mL ampolla PourRite, 50-mg/L NH3–N 20/paquete 14791-20

Patrón de agua residual, parámetro mixto, efluente, Control de calidad (QC) para: NH3–N, NO3–N, PO4, CSB, SO4, TOC

500 mL 28332-49




Matraz, volumétrico, Clase A, 100 mL cada uno 14574-42

Pipeta volumétrica, Clase A, 4.00 mL cada uno 14515-04

Pipeteador cada uno 14651-00



Descripción Ref.


Destilador Hach 22653-00

Matraz Erlenmeyer 505-49

Embudo 1083-67

Papel filtro plegado 1894-57


Sobre de inhibidor de sulfuro en polvo 2418-99

Ácido sulfúrico 979-49





toll-free

Nitrógeno, Amoniacal (0.01–0.50 mg/L NH3–N)



8038_NitroAmon_NES_28E_US

Página 1 de 6


✭

Método 8038

Método Nessler

1

1

Adaptación de

Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater 4500-NH

3

B & C

.

(0.02–2.50 mg/L NH

3

–N)


Para agua, aguas residuales y agua de mar; necesita destilación para aguas residuales y agua de mar; aceptado por la USEPA (United States Environmental Protection Agency – Agencia de Protección Ambiental de los EE.UU.) para análisis de aguas residuales (necesita destilación). Véase Destilación abajo.



El reactivo Nessler contiene yoduro de mercurio. La muestra preparada y el blanco contienen mercurio (D009) con un nivel de concentración regulado como residuos peligrosos. Estos materiales no deben verterse en el desagüe. Consultar en la ficha de seguridad de materiales (MSDS) actual las instrucciones de seguridad de manipulación y eliminación.


Set de reactivos para nitrógeno amoniacal 1


Tubo mezclador, graduado 2

Cubetas de análisis, cuadradas, de una pulgada, 10-mL, emparejadas 2

Pipeta, serológica, 1-mL 2

Nota:


Nota:

El reactivo Nessler es tóxico y corrosivo. Pipetear cuidadosamente y utilizar un pipeteador. Mientras se vierte el reactivo, manténgase el cuentagotas y el destilagotas en posición vertical y no inclinarlos.

Nota:

En presencia de amoniaco aparecerá un color amarillo. (En presencia del reactivo el blanco tomará un color amarillo tenue.)





3

–N)

1.



2.



llenar un tubo mezclador graduado de 25-mL hasta la marca de 25-mL con muestra.


llenar otro tubo mezclador graduado de 25-mL hasta la marca de 25-mL con agua desionizada.

5.

Añadir tres gotas de estabilizante mineral a cada tubo.

Tapar los tubos y agitar varias veces para mezclar.

6.

Añadir tres gotas de agente dispersante alcohol polivinílico a cada tubo.


7.

Pipetear 1.0 mL de reactivo Nessler en cada tubo.


8.


OK

.


Nessler Método 8038


Inicio

380 N, amoniacal Ness.

FILL LINE

FILL LINE

OK

01:00


3

–N)



Página 3 de 6

Interferencias

9.

Llenar dos cubetas cuadradas de una pulgada de 10-mL hasta la marca de 10-mL con solución de los tubos.

10.



Cero


0.00 mg/L NH

3

–N

11.


12.


Medición


mg/L NH

3

–N



Agua de mar

Pueden analizarse mediante la adición de 1.0 mL (27 gotas) de estabilizante mineral a la muestra antes de ser analizada. Esta sal se asociará a las elevadas concentraciones de magnesio encontradas en el agua de mar, pero la sensibilidad del análisis se verá reducida en un 30 % debido a la alta concentración de cloruro. Para obtener resultados más exactos, efectuar una calibración utilizando adiciones patrón en soluciones de concentración de cloruro equivalente o destile la muestra como se describe más abajo.

Cloro

El cloro residual debe eliminarse mediante la adición de una solución de arsenito de sodio. Utilizar 2 gotas por cada mg/L de cloro presente en una muestra de 250 mL. Puede utilizarse tiosulfato de sodio en lugar de arsenito de sodio. Véase el Capítulo de


.

DurezaUna solución de 500 mg/L CaCO

3

y de 500 mg/L Mg en CaCO

3

no interfiere. Si laconcentración de dureza sobrepasa estas concentraciones añadir un estabilizante mineral.

Glicina, varias aminas alifáticas o aromáticas, las cloraminas orgánicas, la acetona, los aldehídos y los alcoholes

Pueden ocasionar un color verdoso u otros colores erróneos o turbidez. Es posible que sea necesario destilar la muestra si existieran estos compuestos.

Hierro Interfiere a todos los niveles causando una turbidez con el reactivo Nessler.

Sulfuro Interfiere a todos los niveles causando una turbidez con el reactivo Nessler.

Cero

Medición




3

–N)


Recoger las muestras en botellas de vidrio o de plástico limpias. Si la muestra contiene cloro, añadir una gota de tiosulfato de sodio* 0.1 N por cada 0.3 mg/L Cl

2

por litro de muestra. Conservar la muestra reduciendo el pH a 2 o menos con ácido sulfúrico (al menos 2 mL). Almacenar a 4 °C o menos. Las muestras preparadas pueden almacenarse hasta 28 días. Antes de realizar el análisis, calentar las muestras a temperatura ambiente y neutralizar con hidróxido de sodio*, 5.0 N. Corregir el resultado del análisis por adiciones de volumen.



1.


2.

Pulsar

Opciones>Más…

. Pulsar



3.

Pulsar

OK


Edición



en el


.

4.

Romper el cuello de una ampolla Voluette de solución patrón de nitrógeno amoníaco, 50-mg/L NH

3

–N.

5.


6.


Medición


7.


Gráfico


Línea ideal


Ajuste del patrón

1.

Para comprobar la presisión usar una solución patrón de 1.0-mg/L de nitrógeno amoníaco. O preparar una solución patrón de 1.0-mg/L de nitrógeno amoníaco pipeteando 1.00 mL de patrón ampolla Voluette de nitrógeno amoníaco en un matraz volumétrico de 50-mL. Diluir hasta la marca de 50-mL con agua desionizada. Preparar esta solución cada día. Efectuar el procedimiento Nessler de la manera descrita.

2.

Para ajustar la curva de calibración mediante la lectura obtenida con la solución patrón de 1.0-mg/L NH

3

–N, pulsar

Opciones>Más…


Ajuste del patrón

.



3

–N)



Página 5 de 6

3.

Pulsar

Encendido

. Pulsar

Ajuste


OK

. Pulsar

Ajuste

.

Destilación

1.

Medir 250 mL de muestra en un tubo graduado y verter en un vaso de precipitados de 400-mL. Eliminar el cloro, si fuera necesario, añadiendo 2 gotas de solución de arsenito de sodio por mg/l de Cl

2

.

2.

Añadir 25 mL de solución tampón de borato y mezclar. Ajustar el pH hasta aproximadamente 9.5 con solución de Hidróxido de Sodio 1 N. Utilizar un pH-metro.

3.

Poner el destilador con los frascos de uso general como se indica en el

Manual del destilador Hach

. Verter la solución en el frasco de destilación. Añadir una varilla magnética.

4.

Utilizar un tubo graduado para 25 mL de agua desionizada en un matraz Erlenmeyer de 250-mL. Añadir el contenido de un sobre de reactivo en polvo de ácido bórico. Mezclar cuidadosamente. Colocar el matraz bajo el tubo fijo de goteo. Elevarlo de forma que el extremo del tubo quede sumergido en la solución.

5.

Conectar el destilador. Ajustar la velocidad de agitación a 5 y el control de calor a 10. Abrir el agua y ajustar para mantener un chorro constante a través del condensador.

6.

Apagar la placa calefactora cuando se hayan recogido 150 mL de líquido destilado. Retirar inmediatamente el frasco de debajo del tubo para evitar la absorción de solución en el destilador. Medir el volumen del líquido destilado para comprobar si se han recogido 150 mL (volumen total 175 mL).

7.

Ajustar el pH del líquido destilado a aproximadamente 7 con hidróxido de sodio,1 N.

8.

Verter el líquido destilado en un frasco volumétrico de 250-mL. Aclarar el Erlenmeyer con agua desionizada. Añadir este líquido en el frasco volumétrico. Diluir hasta la marca de 250-mL. Mezclar cuidadosamente.Analizar cada muestra según lo descrito más arriba.


El estabilizante mineral disminuye la dureza en las muestras. El agente dispersante alcohol polivinílico contribuye a la formación de la coloración en la reacción del reactivo Nessler con los iones de amonio. Se formará un color amarillo proporcional a la concentración de amoniaco. Los resultados del ensayo se miden a 425 nm.





toll-free


3

–N)





Set de reactivos para nitrógeno amoniacal, incluye: – – 24582-00

Reactivo Nessler 2 mL 500 mL 21194-49

Estabilizante mineral 6 gotas 50 mL SCDB 23766-26

Agente dispersante alcohol polivinílico 6 gotas 50 mL SCDB 23765-26





Pipeta, serológica, 1-mL 2 cada uno 9190-02

Pipeteador 1 cada uno 14651-00

Cubeta de análisis, circular, 10-mL, con tapas roscadas 2 2/paquete 24954-02



Matraz, volumétrico, Clase A, 50-mL cada uno 14574-41


Solución patrón de nitrógeno amoniacal, 10-mL ampolla Voluette, 50-mg/L NH3–N 16/paquete 14791-10




Pipeta volumétrica, Clase A, 1.00 mL cada uno 14515-35

Patrón de agua residual, parámetro mixto, efluente, Control de calidad (QC) para: NH3–N, NO3–N, PO4, DQO, SO4, TOC

500 mL 28332-49


Descripción Ref.

Destilador, frascos de uso general 22653-00

Placa calefactora, 115 VAC, 60 HZ 22744-00

Placa calefactora, 230 VAC, 50 HZ 22744-02

Tubo mezclador 20886-40

Set de Pour-Thru Cell 59404-00

Tiosulfato de sodio, 0.1 N 323-32

Hidróxido sódico, 5 N 2450-32

Nitrógeno, Total

10072_NitrogenTot_TNT_HR_28E_US

Página 1 de 8

Nitrógeno, Total

Método 10072

Método de digestión de persulfato

Tubos Test 'N Tube

HR (2–150 mg/L N)




Nota importante:


La determinación de nitrógeno total requiere una digestión previa.

Este análisis es sensible a la técnica. Invertir los tubos como se describe aquí para evitar resultados bajos: Sujetar el tubo en posición vertical con el tapón hacia arriba. Dar la vuelta al tubo. Esperar a que toda la solución fluya hacia el tapón. Pausa. Volver a poner el tubo al derecho. Esperar a que toda la solución fluya hacia la base del tubo. Este proceso equivale a una inversión.

Si el análisis se sale de la escala, repetir la digestión y la medida con muestra diluida. Hay que repetir la digestión para obtener unos resultados precisos.

Utilizar el agua desionizada en el conjunto de reactivos o agua sin materia orgánica para preparar los patrones y realizar el procedimiento.


Conjunto de reactivos de nitrógeno total Test 'N Tube HR 1

Reactor DRB 200 1

Embudo, micro 1

Protector de luz 1

Pipeta, TenSette, 0.1–1.0 mL más puntas 1


Estante de enfriamiento de tubos de ensayo 1–3

Nota:



Nitrógeno, TotalPágina 2 de 8


Nitrógeno, Total HR (2–150 mg/L N)

1.

Encender el reactor DRB200 y calentar a 105 °C.

2.

Mediante un embudo, añadir el contenido de un sobre de reactivo de persulfato de nitrógeno total en polvo a dos tubos de reactivo de digestión de hidróxido de nitrógeno total RA. Limpiar bien el reactivo que haya podido quedar en la tapa o en la tosca del tubo.

3.

Añadir 0.5 mL de muestra a un tubo (ésta es la muestra preparada). Añadir 0.5 mL de agua desionizada incluida en el kit a otro tubo (éste es el blanco de reactivo). Utilizar únicamente agua sin ningún tipo de sustancias que contengan nitrógeno como alternativa para el agua desionizada provista.

4.

Tapar ambos tubos. Agitar vigorosamente durante al menos 30 segundos para mezclar. El reactivo de persulfato puede no disolverse completamente al agitar. Esto no afectará a la precisión.

5.

Colocar los tubos en el reactor. Calentar durante exactamente 30 minutos.

6.

Empleando dediles, sacar inmediatamente los tubos calientes del reactor. Enfriar los tubos a temperatura ambiente.

7.



8.

Destapar los tubos digeridos y añadir el contenido de un sobre A de reactivo de nitrógeno total (TN) en polvo a cada tubo.


394 N total RA TNT

Inicio



Nitrógeno, Total


Página 3 de 8

9.

Tapar los tubos y agitar durante 15 segundos.

10.


OK

.


11.

Cuando suene el temporizador, destapar los tubos y añadir un sobre B de reactivo TN en polvo a cada tubo.

12.

Tapar los tubos y agitar durante 15 segundos. El reactivo no se disolverá completamente. Esto no afectará a la precisión. La solución adoptará un color amarillo.

13.


OK

.


14.

Después de que suene el temporizador, destapar dos tubos C de reactivo TN y añadir 2 mL de muestra digerida y tratada a un tubo. Añadir 2 mL de blanco de reactivo digerido y tratado al otro tubo C de reactivo TN.

15.

Tapar los tubos e invertirlos diez veces para mezclar. Aplicar inversiones lentas y cuidadosas para conseguir una completa recuperación.

Los tubos estarán calientes al tacto.

16.


OK

.


El color amarillo se intensificará.

OK

03:00

OK

02:00

OK

05:00




Blancos para medición colorimétrica

El blanco de reactivo se puede utilizar hasta siete días para medidas empleando los mismos lotes de reactivos. Almacenar en un lugar oscuro a temperatura ambiente (18–25 °C). Si aparece una pequeña cantidad de flóculo blanco antes de una semana, desechar el blanco de reactivo y preparar uno nuevo.

Interferencias

Las sustancias de Tabla 1 han sido analizadas y se ha determinado que no interfieren hasta los niveles indicados (en mg/L). Las sustancias interferentes resultantes en un cambio de concentración de ±10% aparecen en Tabla 2.

17.

Limpiar bien el exterior del blanco de reactivo y colocarlo en el soporte portacubetas circular de 16-mm.

18.


Cero


0.0 mg/L N

19.

Limpiar bien el exterior del tubo de reactivo y colocarlo en el soporte portacubetas circular de 16-mm.

20.


Medición

Los resultados se expresan en mg/L N.

Cero Medición

Tabla 1 Sustancias no interferentes

Sustancia Nivel máximo analizado

Bario 10.4 mg/L

Calcio 1200 mg/L

Cromo (

3+

) 2 mg/L

Hierro 8 mg/L

Plomo 26.4 µg/L

Magnesio 2000 mg/L

Carbono orgánico 600 mg/L

pH 13 unidades de pH

Fósforo 400 mg/L

Silicio 600 mg/L

Plata 3.6 mg/L

Estaño 6 mg/L


Sustancia Nivel y efecto

Bromuro > 240 mg/L; interferencia positiva

Cloruro > 3000 mg/L; interferencia positiva


Nitrógeno, Total


Página 5 de 8

Este análisis efectuado con soluciones de nitrógeno patrón preparadas a partir de los compuestos siguientes obtuvo una recuperación del 95%:

Las adiciones de cloruro de amonio o PTSA nicotínico en influente doméstico, efluente y la especificación de patrón ASTM para aguas residuales sustitutivas (D 5905-96) también dieron lugar a u

≥

95% de recuperación.

Las grandes cantidades de compuestos orgánicos sin nitrógeno en algunas muestras pueden reducir la eficiencia de la digestión consumiendo parte del reactivo de persulfato. Las muestras de las que se sabe que contienen altos niveles de sustancias orgánicas se deben diluir y volver a ejecutar para verificar la eficiencia de la digestión.


Tomar las muestras en recipientes limpios de plástico o vidrio. Para obtener unos buenos resultados, el análisis debe efectuarse de inmediato.

Conservar la muestra reduciendo el pH a 2 o inferior con ácido sulfúrico concentrado (al menos 2 mL/L). Almacenar a 4 °C (39 °F) o menos. Las muestras preparadas pueden almacenarse hasta 28 días. Antes de realizar el análisis, calentar las muestras a temperatura ambiente y neutralizar con hidróxido sódico 5 N. Corregir el resultado del análisis para adiciones de volumen.


Este método suele dar lugar a una recuperación del 95–100% en patrones de nitrógeno orgánicos. Existe un conjunto de tres patrones primarios de nitrógeno Kjeldahl para comprobar la precisión.

1.

Preparar una o más de las tres soluciones siguientes. Cada preparación es para un patrón de 120 mg/L N equivalente. Utilizar el agua desionizada incluida en el kit o agua sin ningún tipo de sustancias orgánicas o que contengan nitrógeno.

a.

Pesar 1.6208 g de p-Toluenosulfonato de amonio (PTSA). Disolver en un matraz volumétrico de 1000-mL con agua desionizada. Añadir agua desionizada hasta la marca de 1000-mL.

b.

Pesar 2.1179 g de p-Toluenosulfonato de glicina (PTSA). Disolver en un matraz volumétrico de 1000-mL con agua desionizada. Añadir agua desionizada hasta la marca de 1000-mL.

c.

Pesar 2.5295 g de p-Toluenosulfonato nicotínico (PTSA). Disolver en un matraz volumétrico de 1000-mL con agua desionizada. Añadir agua desionizada hasta la marca de 1000-mL.

2.

Analizar cada una de estas soluciones mediante el procedimiento anterior. Calcular el porcentaje de recuperación para cada uno mediante esta fórmula:

•

Cloruro de amonio

•

Urea

•

Sulfato de amonio

•

Glicina

•

Acetato de amonio

% recuperación concentración medida25 120( )

---------------------------------------------------------- 100×=




El porcentaje de recuperación debe ser:

Los analistas han determinado que el PTSA de amonio es el más difícil de digerir. Otros compuestos pueden dar lugar a porcentajes de recuperación distintos.


1.


2.

Pulsar

OPCIONES>MÁS…

. Pulsar



3.

Pulsar

OK


EDICIÓN


4.

Preparar tres adiciones de muestra. Llenar los tres tubos mezcladores con 25 mL de muestra. Con la pipeta TenSette, añadir 0.1 mL, 0.2 mL y 0.3 mL del solución de patrón de nitrógeno amoniacal de 1000-mg/L como NH

3

–N, respectivamente, a cada muestra, y mezclar bien.

5.


MEDICIÓN


6.


GRÁFICO


LÍNEA IDEAL



1.

Para comprobar la precisión, sustituir 0.5 mL de una solución de patrón de nitrógeno amoniacal de 100-mg/L por la muestra en el procedimiento.

2.

Para ajustar la curva de calibración mediante la lectura obtenida con la solución patrón de 100-mg/L N, pulsar

OPCIONES>MÁS…


AJUSTE DEL PATRÓN

.

3.

Pulsar

ENCENDIDO

. Pulsar

AJUSTE

para aceptar la concentración indicada en la pantalla (el valor depende de la forma química seleccionada). Si se utiliza una concentración alternativa, pulsar el número de la casilla para introducir el valor de concentración real. Pulsar

OK

. Pulsar

AJUSTE

.

Tabla 3% Recuperación

Compuesto Mínimo % recuperación previsto

PTSA de amonio 95%

PTSA de glicina 95%

PTSA nicotínico 95%


Nitrógeno, Total10072_NitrogenTot_TNT_HR_28E_US Página 7 de 8

Resumen del método

Una digestión de persulfato alcalino convierte todas las formas de nitrógeno en nitrato. Se añade metabisulfito de sodio después de la digestión para eliminar las interferencias de óxido halógeno. Seguidamente, el nitrato reacciona con ácido cromotrópico en condiciones muy ácidas y forma un complejo amarillo con una absorbancia máxima a 410 nm.




Conjunto de reactivos de nitrógeno total Test 'N Tube HR 50 tubos 27141-00



TestUnidad Ref.

Reactor DRB 200, 110 V, 15x16 mm 1 cada uno LTV082.53.40001




Pipeta, TenSette, 0.1–1.0 mL 1 cada uno 19700-01

Puntas de pipeta, para pipeta TenSette 19700-01 2 50/paquete 21856-96






Solución patrón de nitrógeno amoniacal, 1000-mg/L NH3–N 1 L 23541-53


Balanza, analítica SA80, 115 VCA cada uno 28014-01

Tubo mezclador, con tapa, 25 mL cada uno 20886-40


Puntas de pipeta para 19700-01 1000/paquete 21856-28


Conjunto de patrón primario, para nitrógeno Kjeldahl conjunto de 3 22778-00

Hidróxido sódico, 5 N 50 mL 2450-26

Ácido sulfúrico 500 mL 979-49

Patrón inorgánico mezclado de agua residual, para NH3–H, NO3–N, PO4, DQO, SO4, TOC

500 mL 28331-49

Agua desionizada 500 mL 272-49

Agua, sin sustancias orgánicas 500 mL 26415-49





toll-free


Nitrógeno, Total

10071_NitrogenTot_TNT_LR_28E_US

Página 1 de 8

Nitrógeno, Total

Método 10071


Tubos Test 'N Tube

LR (0.5–25.0 mg/L N)




Nota importante:



Este análisis es sensible a la técnica. Invertir los tubos como se describe aquí para evitar resultados bajos: Sujetar el tubo en posición vertical con el tapón hacia arriba. Dar la vuelta al tubo. Esperar a que toda la solución fluya hacia el tapón. Pausa. Volver a poner el tubo al derecho. Esperar a que toda la solución fluya hacia la base del tubo. Este proceso equivale a una inversión.

Si el análisis se sale de la escala, repetir la digestión y la medida con muestra diluida. Hay que repetir la digestión para obtener unos resultados precisos.

Utilizar el agua desionizada en el conjunto de reactivos o agua sin materia orgánica para preparar los patrones y realizar el procedimiento.


Conjunto de reactivos de nitrógeno total Test 'N Tube LR 1

Reactor DRB 200 1

Embudo, micro 1

Protector de luz 1


Estante de enfriamiento de tubos de ensayo 1–3

Nota:





Nitrógeno, Total LR (0.5–25.0 mg/L N)

1.


2.

Mediante un embudo, añadir el contenido de un sobre de reactivo de persulfato de nitrógeno total en polvo a dos tubos de reactivo de digestión de hidróxido de nitrógeno total. Limpiar bien el reactivo que haya podido quedar en la tapa o en la tosca del tubo.


Añadir 2 mL de muestra a un tubo.

Preparación del blanco:

Añadir 2 mL de agua desionizada incluida en el kit a otro tubo.

Nota:

Utilizar únicamente agua sin ningún tipo de sustancias que contengan nitrógeno como alternativa para el agua desionizada provista.

4.

Tapar ambos tubos. Agitar vigorosamente durante al menos 30 segundos para mezclar. El reactivo de persulfato puede no disolverse completamente al agitar. Esto no afectará a la precisión.

5.

Colocar los tubos en el reactor. Calentar durante exactamente 30 minutos.

6.

Empleando dediles, sacar inmediatamente los tubos calientes del reactor. Enfriar los tubos a temperatura ambiente.

7.



8.

Destapar los tubos digeridos y añadir el contenido de un sobre A de reactivo de nitrógeno total (TN) en polvo a cada tubo.


350 N total RB TNT

Inicio



Nitrógeno, Total


Página 3 de 8

9.

Tapar los tubos y agitar durante 15 segundos.

10.


OK

.


11.

Después de que suene el temporizador, destapar los tubos y añadir un sobre B de reactivo TN en polvo a cada tubo.

12.

Tapar los tubos y agitar durante 15 segundos. El reactivo no se disolverá completamente. Esto no afectará a la precisión. La solución adoptará un color amarillo.

13.


OK

.


14.

Después de que suene el temporizador, destapar dos tubos C de reactivo TN y añadir 2 mL de muestra digerida y tratada a un tubo. Añadir 2 mL de blanco de reactivo digerido y tratado al otro tubo C de reactivo TN.

15.

Tapar los tubos e invertirlos diez veces para mezclar. Aplicar inversiones lentas y cuidadosas para conseguir una completa recuperación.

Los tubos estarán calientes al tacto.

16.


OK

.


El color amarillo se intensificará.

OK

03:00

OK

02:00

OK

05:00




Blancos para medición colorimétrica

El blanco de reactivo se puede utilizar hasta siete días para medidas empleando los mismos lotes de reactivos. Almacenar en un lugar oscuro a temperatura ambiente (18–25 °C). Si aparece una pequeña cantidad de flóculo blanco antes de una semana, desechar el blanco de reactivo y preparar uno nuevo.

Interferencias

Las sustancias de Tabla 1 han sido analizadas y se ha determinado que no interfieren hasta los niveles indicados (en mg/L). Las sustancias interferentes resultantes en un cambio de concentración de ±10% aparecen en Tabla 2.

17.

Limpiar bien el exterior del blanco de reactivo y colocarlo en el soporte portacubetas circular de 16-mm.

18.


Cero


0.0 mg/L N

19.

Limpiar bien el exterior del tubo de reactivo y colocarlo en el soporte portacubetas circular de 16-mm.

20.


Medición

Los resultados se expresan en mg/L N.

Cero Medición

Tabla 1 Sustancias no interferentes

Sustancia Nivel máximo analizado

Bario 2.6 mg/L

Calcio 300 mg/L

Cromo (

3+

) 0.5 mg/L

Hierro 2 mg/L

Plomo 6.6 µg/L

Magnesio 500 mg/L

Carbono orgánico 150 mg/L

pH 13 unidades de pH

Fósforo 100 mg/L

Silicio 150 mg/L

Plata 0.9 mg/L

Estaño 1.5 mg/L


Sustancia Nivel y efecto

Bromuro > 60 mg/L; interferencia positiva

Cloruro > 1000 mg/L; interferencia positiva


Nitrógeno, Total


Página 5 de 8

Este análisis efectuado con soluciones de nitrógeno patrón preparadas a partir de los compuestos siguientes obtuvo una recuperación del 95%:

Las adiciones de cloruro de amonio o PTSA nicotínico en influente doméstico, efluente y la especificación de patrón ASTM para aguas residuales sustitutivas (D 5905-96) también dieron lugar a u

≥

95% de recuperación.

Las grandes cantidades de compuestos orgánicos sin nitrógeno en algunas muestras pueden reducir la eficiencia de la digestión consumiendo parte del reactivo de persulfato. Las muestras de las que se sabe que contienen altos niveles de sustancias orgánicas se deben diluir y volver a ejecutar para verificar la eficiencia de la digestión.



Conservar la muestra reduciendo el pH a 2 o inferior con ácido sulfúrico concentrado (al menos 2 mL/L). Almacenar a 4 °C (39 °F) o menos. Las muestras preparadas pueden almacenarse hasta 28 días. Antes de realizar el análisis, calentar las muestras a temperatura ambiente y neutralizar con hidróxido sódico 5 N. Corregir el resultado del análisis para adiciones de volumen.


Este método suele dar lugar a una recuperación del 95–100% en patrones de nitrógeno orgánicos. Existe un conjunto de tres patrones primarios de nitrógeno Kjeldahl para comprobar la precisión.

1.

Preparar una o más de las tres soluciones siguientes. Cada preparación es para un patrón de 25-mg/L N equivalente. Utilizar el agua desionizada incluida en el kit o agua sin ningún tipo de sustancias orgánicas o que contengan nitrógeno.

a.

Pesar 0.3379 g de p-Toluenosulfonato de amonio (PTSA). Disolver en un matraz volumétrico de 1000-mL con agua desionizada. Añadir agua desionizada hasta la marca de 1000-mL.

b.

Pesar 0.4416 g de p-Toluenosulfonato de glicina (PTSA). Disolver en un matraz volumétrico de 1000-mL con agua desionizada. Añadir agua desionizada hasta la marca de 1000-mL.

c.

Pesar 0.5274 g de p-Toluenosulfonato nicotínico (PTSA). Disolver en un matraz volumétrico de 1000-mL con agua desionizada. Añadir agua desionizada hasta la marca de 1000-mL.

2.

Analizar cada una de estas soluciones mediante el procedimiento anterior. Calcular el porcentaje de recuperación para cada uno mediante esta fórmula:

•

Cloruro de amonio

•

Urea

•

Sulfato de amonio

•

Glicina

•

Acetato de amonio

% recuperación concentración medida25

---------------------------------------------------------- 100×=




El porcentaje de recuperación debe ser:

Los analistas han determinado que el PTSA de amonio es el más difícil de digerir. Otros compuestos pueden dar lugar a porcentajes de recuperación distintos.


1.


2.

Pulsar

OPCIONES>MÁS…

. Pulsar



3.

Pulsar

OK


EDICIÓN


4.

Abrir una bottella fresca de una solución de patrón de nitrógeno amoniacal de 1000-mg/L NH

3

–N.

5.

Preparar tres adiciones de muestra. Llenar los tres tubos mezcladores con 50 mL de muestra. Con la pipeta TenSette, añadir 0.1 mL, 0.2 mL y 0.3 mL del solución de patrón de nitrógeno amoniacal de 1000-mg/L como NH

3

–N, respectivamente, a cada muestra, y mezclar bien.

6.

Anadir 2 mL de cada solución preparada, respectivamente, a tres tubos de reactivo hidróxido de nitrógeno total y mezclar bien.

7.


MEDICIÓN


8.


GRÁFICO


LÍNEA IDEAL



1.

Para comprobar la precisión, sustituir 2 mL de una solución de patrón de nitrógeno amoniacal de 10-mg/L por la muestra en el procedimiento.

2.

Para ajustar la curva de calibración mediante la lectura obtenida con la solución patrón de 10-mg/L N, pulsar

OPCIONES>MÁS…


AJUSTE DEL PATRÓN

.

Tabla 3% Recuperación

Compuesto Mínimo % recuperación previsto

PTSA de amonio 95%

PTSA de glicina 95%

PTSA nicotínico 95%


Nitrógeno, Total

10071_NitrogenTot_TNT_LR_28E_US Página 7 de 8

3. Pulsar ENCENDIDO. Pulsar AJUSTE para aceptar la concentración indicada en la pantalla (el valor depende de la forma química seleccionada). Si se utiliza una concentración alternativa, pulsar el número de la casilla para introducir el valor de concentración real. Pulsar OK. Pulsar AJUSTE.

Resumen del método

Una digestión de persulfato alcalino convierte todas las formas de nitrógeno en nitrato. Se añade metabisulfito de sodio después de la digestión para eliminar las interferencias de óxido halógeno. Seguidamente, el nitrato reacciona con ácido cromotrópico en condiciones muy ácidas y forma un complejo amarillo con una absorbancia máxima a 410 nm.




Conjunto de reactivos de nitrógeno total Test 'N Tube LR 50 vials 26722-45



TestUnidad Ref.










Solución patrón de nitrógeno amoniacal, 1000-mg/L NH3–N 1 L 23541-53


Solución patrón de nitrógeno amoniacal como N, 10 mg/L 500 mL 153-49

Conjunto de patrón primario, para nitrógeno Kjeldahlconjunto

de 322778-00

Patrón inorgánico mezclado de agua residual, para NH3–H, NO3–N, PO4, DQO, SO4, TOC 500 mL 28331-49





Balanza, analítica SA80, 115 VCA cada uno 28014-01

Tubo mezclador, con tapa, 50 mL cada uno 20886-41








toll-free



Puntas de pipeta para 19700-011000/

paquete21856-28

Puntas de pipeta para 19700-10250/

paquete21997-25





Nitrógeno, Total

10208_TNTp826_NitroTot_28E_US

Página 1 de 6

Nitrógeno, Total

Método 10208


TNTplus 826

LR (1 a 16 mg/L N)




Nota importante:







Utilizar únicamente agua desionizada de gran calidad o agua sin sustancias orgánicas para preparar patrones de nitrógeno o crear diluciones de muestra y blancos de reactivo.


Nota Importante:

Solución de hidróxido sódico A / Tableta oxidante B / MicroCap C:Tras la adición de reactivos A, B y C, hay que volver a cerrar los frascos de reactivo

inmediatamente

.

Probetas de reacción (Ø 20 mm):No utilizar las probetas de reacción más de

13 veces

. Después del uso, limpiar bien con un cepillo y agua, y luego enjuagar bien con agua destilada sin nitrógeno y secar.

Turbidez:Una ligera turbidez no interfiere; se debe permitir el asentamiento de una elevada turbidez tras la adición del MicroCap C antes de pipetear la muestra digerida.


Nitrógeno, Total, Conjunto de reactivos TNT826 LR 1

Reactor DRB200, perforaciones de 20-mm 1

Protector de luz 1

Pipeteador para volúmenes de 1–5 mL 1




Nota:





Nitrógeno, Total LR (1 a 16 mg/L N)

1.


2.

Añadir

1.3 mL

de muestra,

1.3 mL

de solución A, y

1

tableta de reactivo B en rápida sucesión a una probeta de reacción seca de 20-mm.

Cerrar la probeta de reacción inmediatamente.

No invertir.

3.

Colocar la probeta de reacción en el reactor. Calentar durante una hora.

4.

Quitar la probeta de reacción caliente del reactor. Enfriar las probetas a temperatura ambiente (15–20 °C).

5.

Una vez enfriada la probeta de reacción, destapar y añadir 1 MicroCap C a la probeta.

6.

Tapar e invertir la probeta de reacción 2–3 veces hasta que ya no se vean rayas en la solución.

7.

Pipetear 0.5 mL (500 µL) de muestra digerida de la probeta de reacción en una cubeta de muestra.

8.

Pipetear 0.2 mL (200 µL) de solución D en la cubeta.


Ø

20mm

Ø

20mm


Nitrógeno, Total


Página 3 de 6

Blancos de reactivo

Se puede medir un blanco de reactivo, y restar el valor de los resultados de cada análisis realizado empleando el mismo número de lote de reactivo. Sustituir la muestra por agua desionizada sin nitrógeno y realizar el procedimiento como se ha descrito.


OPCIONES

>

MÁS…

>


. Pulsar

ENCENDIDO

El valor medido del blanco debería aparecer en la casilla resaltada. Pulsar

OK


Interferencias

Se han comprobado individualmente las concentraciones dadas de los iones enumerados en la Tabla 1 y no causan interferencias. No han sido determinados los efectos acumulativos de estos iones ni la influencia de otros iones.

9.

Tapar rápidamente e invertir la cubeta de ensayo 2–3 veces hasta que ya no se vean rayas en la solución de la cubeta.

10.

Esperar 15 minutos.


11.

Después de que suene el temporizador, limpiar bien la cubeta y colocar la cubeta preparado en el soporte portacubetas.


El resultado aparecerá en mg/L N.





DQO 400 mg/L

Cloruro 800 mg/L






Conservar la muestra reduciendo el pH a 2 o inferior con ácido sulfúrico concentrado (al menos 2 mL/L). Almacenar a 4 °C (39 °F) o menos. Las muestras preparadas pueden almacenarse hasta 28 días. Antes de realizar el análisis, calentar las muestras a 15–25 °C y neutralizar con hidróxido sódico 5 N. Corregir el resultado del análisis para adiciones de volumen.



1.


2.

También puede sustituir la muestra del paso 2 por 1.3 mL de solución patrón inorgánica, con parámetros mixtos, efluente, de aguas residuales. Este patrón contiene 2 mg/L de nitrógeno amoniacal y 4 mg/L de nitrato nitrógeno, que conforman un patrón combinado de 6 mg/L como nitrógeno total.

Resumen del método

El nitrógeno enlazado inorgánica y orgánicamente se oxida a nitrato mediante digestión con peroxodisulfato. Los iones de nitrato reaccionan con 2,6-dimetilfenol en una solución de ácido sulfúrico y fosfórico para formar un nitrofenol. Los resultados del análisis se miden a 345 nm.


Nitrógeno, Total


Página 5 de 6




Nitrógeno Total, Conjunto de reactivos TNT826 LR 25 cubetas TNT826



TestUnidad Ref.


O



Pipeta, variable, 1–5 mL 1 cada uno 27951-00







3

–N 1 L 23541-53


3

–N 500 mL 153-49



Patrón inorgánico mezclado de agua residual, para NH

3

–H, NO

3

–N, PO

4

, DQO, SO

4

, TOC

500 mL 28332-49















toll-free


Nitrógeno, Total


Página 1 de 6

Nitrógeno, Total

Método 10208


TNTplus 827

HR (5 a 40 mg/L N)




Nota importante:









Nota Importante:


inmediatamente

.

Probetas de reacción (20-mm):No utilizar las probetas de reacción más de

13 veces




Nitrógeno, Total, Conjunto de reactivos TNT827 HR 1


Protector de luz 1

Pipeteador para volúmenes de 1–5 mL 1




Nota:





Nitrógeno, Total HR (5 a 40 mg/L N)

1.


2.

Añadir

10.5 mL

(500 µL) de muestra,

2.0 mL

de solución A, y

1


Cerrar la probeta de reacción inmediatamente.

No invertir.

3.


4.

Quitar la probeta de reacción caliente del reactor. Enfriar la probeta a temperatura ambiente (15–20 °C).

5.

Una vez enfriada la probeta de reacción, destapar y añadir

1

MicroCap C a la probeta.

6.


7.

Pipetear 0.5 mL (500 µL) de muestra digerida de la probeta de reacción en una cubeta de ensayo.

8.

Pipetear 0.2 mL (200 µL) de solución D en la cubeta de ensayo.


Ø

20mm

Ø

20mm


Nitrógeno, Total


Página 3 de 6

Blancos de reactivo


Para restar el valor blanco de una serie de medidas, medir el blanco por paso 11. Pulsar

OPCIONES

>

MÁS…

>


. Pulsar

ENCENDIDO


OK


Interferencias




Conservar la muestra reduciendo el pH a 2 o inferior con ácido sulfúrico concentrado (al menos 2 mL/L). Almacenar a 4 °C (39 °F) o menos. Las muestras preparadas pueden almacenarse hasta 28 días. Antes de realizar el análisis, calentar las muestras a 15–25 °C y

9.


10.

Esperar 15 minutos.


11.








DQO 1000 mg/L

Cloruro 2000 mg/L




neutralizar con hidróxido sódico 5 N. Corregir el resultado del análisis para adiciones de volumen.



1.


2.

También puede sustituir la muestra del paso 2 por 0.5 mL de solución patrón inorgánica, con parámetros mixtos, efluente, de aguas residuales. Este patrón contiene 15 mg/L de nitrógeno amoniacal y 10 mg/L de nitrato nitrógeno, que conforman un patrón combinado de 25 mg/L como nitrógeno total.

Resumen del método



Nitrógeno, Total


Página 5 de 6




Nitrógeno Total, Conjunto de reactivos TNT827 HR 25/paquete TNT827



TestUnidad Ref.


O










3

–N 1 L 23541-53


3

–N 500 mL 153-49



Patrón inorgánico mezclado, influente, de agua residual, para NH

3

–H, NO

3

–N, PO

4

, DQO, SO

4

, TOC500 mL 28331-49















toll-free


Nitrógeno, Total


Página 1 de 6

Nitrógeno, Total

Método 10208


TNTplus 828

UHR (20 a 100 mg/L N)




Nota importante:








Los métodos TNTplus se activan en el menú principal al colocar el tubo de muestra en el soporte portacubetas.

Nota Importante:


inmediatamente

.

Probetas de reacción (20 mm):No utilizar las probetas de reacción más de

13 veces




Nitrógeno, Total, Conjunto de reactivos TNT828 UHR 1


Protector de luz 1

Pipeta para volúmenes de 1–5 mL 1

Puntas de pipeta para pipeteador de 1–5 mL 2

Pipeta para 100–1000 µL de muestra 1

Puntas de pipeta para pipeteador de 100–1000 µL 2

Nota:





Nitrógeno, Total UHR (20 a 100 mg/L N)

1.


2.

Añadir

0.2 mL

(200 µL) de muestra,

2.3 mL

de solución A, y

1


Cerrar la probeta de reacción inmediatamente. No invertir.

3.


4.

Quitar la probeta de reacción caliente del reactor. Enfriar la probeta a temperatura ambiente (15–20 °C).

5.

Una vez enfriado la probeta de reacción, destapar y añadir

1

MicroCap C a la probeta.

6.


7.

Pipetear 0.5 mL (500 µL) de muestra digerida de la probeta de reacción en una cubeta de ensayo.

8.

Pipetear 0.2 mL (200 µL) de solución D en la cubeta de ensayo.


Ø

20mm

Ø

20mm


Nitrógeno, Total


Página 3 de 6

Blancos de reactivo



OPCIONES

>

MÁS…

>


. Pulsar

ENCENDIDO


OK


Interferencias




Conservar la muestra reduciendo el pH a 2 o inferior con ácido sulfúrico concentrado (al menos 2 mL/L). Almacenar a 4 °C (39 °F) o menos. Las muestras preparadas pueden almacenarse hasta 28 días. Antes de realizar el análisis, calentar las muestras a 15–25 °C y neutralizar con hidróxido sódico 5 N. Corregir el resultado del análisis para adiciones de volumen.

9.


10.

Esperar 15 minutos.


11.








DQO 2500 mg/L

Cloruro 5000 mg/L






1.

Comprobar la precisión del método con un patrón de nitrógeno amoniacal de 50 mg/L. Preparar el patrón pipeteando 5.0 mL de una solución patrón de nitrógeno amoniacal de 1000 mg/L en un matraz aforado de 100 mL. Diluir hasta el volumen con agua desionizada, tapar e invertir para mezclar. Utilizar 0.2 mL de este patrón de 50 mg/L en lugar de la muestra en el paso 2. Existe también una solución de patrón de nitrógeno amoniacal de 50-mg/L.

2.

También puede sustituir la muestra del paso 2 por 0.2 mL de solución patrón inorgánica, con parámetros mixtos, influente, de aguas residuales. Este patrón contiene 15 mg/L de nitrógeno amoniacal y 10 mg/L de nitrato nitrógeno, que conforman un patrón combinado de 25 mg/L como nitrógeno total.

Resumen del método



Nitrógeno, Total


Página 5 de 6




Nitrógeno Total, Conjunto de reactivos TNT828 UHR 25/paquete TNT828



TestUnidad Ref.


O











3

–N 1 L 23541-53

Patrón de nitrógeno amoniacal, 50 mg/L NH

3

–N, ampollas de 2-mL 20/paquete 14791-20

Patrón de nitrógeno amoniacal, 50 mg/L NH

3

–N, ampollas de 10-mL 16/paquete 14791-10


Patrón inorgánico mezclado influente de agua residual, para NH

3

–H, NO

3

–N, PO

4

, DQO, SO

4

, TOC500 mL 28331-49





Botella, muestreo, polietileno de baja densidad, con tapa, 500mL 12/paquete 20870-79













toll-free


Plata

8120_Plata_PP_28E_US

Página 1 de 8

Plata

Método 8120

Método colorimétrico


(0.005–0.700 mg/L)


Para agua y aguas residuales.


Las muestras con interferencias requieren una digestión previa. Véase Digestión en la página 5.

Para obtener resultados de mayor precisión, determinar un valor blanco de reactivo para cada nuevo lote. Seguir el procedimiento utilizando agua desionizada en lugar de la muestra. Restar el valor del blanco de reactivo de los resultados finales, o efectuar un ajuste del blanco de reactivo.

El tubo mezclador graduado debe estar completamente seco antes de empezar el análisis. Si el reactivo en polvo Plata 1 se humedece, no se disolverá completamente, lo que inhibirá el desarrollo de color.

El pH de la muestra para este análisis debe estar entre 9 y 10. No utilizar un pH-metro para ajustar el pH de la muestra, ya que provocará una contaminación. Véase Digestión en la página 5 para el procedimiento de ajuste del pH.

Generar un blanco para cada muestra.


Sobre de reactivo Plata 1 en polvo 1

Sobre de reactivo Plata 2 en polvo 1

Sobre de reactivo Tiosulfato de sodio en polvo 1

Tijeras 1



Cubetas de análisis, cuadradas, 10-mL, de una pulgada 2

Nota:



PlataPágina 2 de 8


Plata (0.005–0.700 mg/L)

1.

Pulsar


.

2.

Seleccionar el test

3.

Añadir el contenido de un sobre de reactivo Plata 1 en polvo a un tubo graduado seco de 50-mL.

Si el reactivo en polvo Plata 1 se humedece en este punto, no se disolverá completamente, lo que inhibirá el desarrollo de color.

4.

Añadir el contenido de un sobre de solución de reactivo Plata 2 al tubo mezclador. Agitar para humedecer completamente el polvo.

En caso de existir terrones de polvo seco al verter la muestra, el polvo no se disolverá completamente, lo que inhibirá el desarrollo de color.

5.

Utilizar un tubo graduado de 50-mL para añadir 50 mL de muestra al tubo mezclador graduado de 50-mL. Tapar e invertir varias veces durante un minuto.


Llenar una cubeta cuadrada hasta la marca de 10-mL con la mezcla.


Desechar todo excepto 25-mL de la muestra del paso 5.

8.

Añadir el contenido de un sobre de reactivo Tiosulfato de sodio en polvo a los 25-mL restantes de la muestra. Tapar e invertir para mezclar.



660 Plata

Inicio

Plata (0.005–0.700 mg/L)

Plata


Página 3 de 8

Interferencias

Los estudios de las interferencias se realizaron preparando una solución patrón de plata conocida (unos 0.4 mg/L) y el ión susceptible de interferir. Cuando la concentración resultante variaba en más de ±10%, se consideraba que el ión interfería.

9.


OK

.


10.

Verter 10 mL del blanco en otra cubeta de análisis cuadrada.

11.


12.


Cero


0.000 mg/L Ag

13.


14.


Medición

Los resultados aparecerán en mg/L Ag.

OK

02:00

Cero

Medición



Aluminio Interferencias negativas por encima de 30 mg/L

Amoniaco Interferencias negativas por encima de 750 mg/L

Cadmio Interferencias negativas por encima de 15 mg/L

Calcio Interferencias positivas por encima de 600 mg/L

Cloruro Interferencias negativas por encima de 19 mg/L

Cromo

6+

Interferencias negativas por encima de 90 mg/L

Cobre Interferencias negativas por encima de 7 mg/L

PlataPágina 4 de 8


Plata (0.005–0.700 mg/L)


Recoger las muestras en botellas de vidrio o de plástico limpiadas con ácido. Utilizando papel de pH, ajustar el pH a 2 o menos con ácido nítrico concentrado* (uno 2 mL/litro). Las muestras conservadas se pueden almacenar hasta un máximo de 6 meses a temperatura ambiente. Si la muestra contiene partículas o sólo se determina el contenido de metal disuelto, filtrar con un filtro de 0.45 µm en la recogida. Después del filtrado, ajustar el pH a 2 o menos tal como se ha descrito, para su almacenamiento.

Antes del análisis, ajustar el pH a un valor entre 9 y 10 con hidróxido sódico 5.0 N*. (Véase los pasos 13

–

14

de Digestión en la página 5

.

) No utilizar un pH-metro por la contaminación de plata procedente del electrodo.



1.


2.

Pulsar

OPCIONES>MÁS…

. Pulsar



3.

Pulsar

OK


EDICIÓN


4.

Añadir 5.00 mL de solución patrón de plata de 1000 mg/L a un matraz aforado de clase A de 100-mL. Diluir hasta llenar el volumen con agua desionizada. Se trata de una solución de patrón de 50.0 mg/L.

5.

Preparar tres adiciones de muestra. Llenar tres tubos mezcladores* con 50-mL de muestra. Con una pipeta TenSette agregar 0.1, 0.2 y 0.3 mL de solución patrón, respectivamente, a cada uno de los tres tubos.

6.


MEDICIÓN


Hierro Interferencias negativas por encima de 30 mg/L

Plomo Interferencias negativas por encima de 13 mg/L

Manganeso Interferencias negativas por encima de 19 mg/L

Magnesio Interferencias positivas por encima de 2000 mg/L

Mercurio Interferencias positivas por encima de 2 mg/L

Níquel Interferencias negativas por encima de 19 mg/L

Zinc Interferencias negativas por encima de 70 mg/L

Tabla 1 Sustancias interferentes y niveles de interferencia (continúa)



Plata (0.005–0.700 mg/L)

Plata


Página 5 de 8

7.


GRÁFICO


LÍNEA IDEAL



Preparar una solución patrón de plata de 0.5 mg/L del siguiente modo:

1.

Con una pipeta volumétrica de Clase A, pipetear 0.50 mL de solución patrón de plata de 1000 mg/L en un matraz aforado de 1000-mL. Diluir hasta la marca con agua desionizada. Preparar esta solución cada día. Efectuar el procedimiento de plata de la manera descrita.

2.

Para ajustar la curva de calibración mediante la lectura obtenida con la solución patrón de plata 0.5-mg/L, pulsar

OPCIONES>MÁS


AJUSTE DEL PATRÓN

.

3.

Pulsar

ENCENDIDO

. Pulsar

OK

para aceptar la concentración indicada en la pantalla. Si se utiliza una concentración alternativa, pulsar el número para introducir el valor de concentración real. Pulsar

OK

. Pulsar

AJUSTE

.

Digestión

Esta digestión se realiza para muestras que contengan materia orgánica, tiosulfato o cianuro. Las posibles fuentes de estos compuestos son las aguas residuales, los baños de galvanización de plata y las soluciones ricas en plata. La digestión se debe realizar con material de digestión Digesdahl.

PELIGROEfectuar esta digestión bajo una campana extractora. Se puede generar gas de cianuro de hidróxido tóxico.

PRECAUCIÓNLlevar siempre gafas de seguridad y utilizar una pantalla de seguridad, o bien operar el Digesdahl dentro de una campana extractora cerrada. Seguir las precauciones de seguridad adicionales en el manual del material de digestión Digesdahl.

1.

Añadir una muestra de tamaño adecuado al matraz de digestión de 100-mL para su uso con el Digesdahl. Añadir varios reguladores de ebullición para evitar sacudidas.

Nota:

El tamaño adecuado de la muestra se determina experimentalmente. La concentración final de la muestra (tras la dilución a 100 mL) debe ser de 0–0.6 mg/L. Se pueden necesitar diluciones más grandes para baños de galvanización y soluciones ricas en plata. No superar el volumen máximo de la muestra de 25 mL. Se pueden digerir sucesivamente varias partes alícuotas de 25-mL para concentrar una muestra muy diluida.

2.

Encender el aspirador de agua y asegurarse de que el cabezal de destilación fraccionada succiona.

3.

Añadir 3 mL de ácido sulfúrico concentrado a la muestra en el matraz aforado. Colocar inmediatamente el cabezal en el matraz de digestión. No utilizar nunca menos de 3 mL de ácido.

4.

Colocar el matraz de digestión en la placa calefactora. Girar el marcador de temperatura a 440 °C (825 °F).

PlataPágina 6 de 8


Plata (0.005–0.700 mg/L)

5.

Cuando la muestra empiece a carbonizarse o la línea de reflujo del ácido sulfúrico se haga visible, esperar 3–5 minutos.

6.

Confirmar visualmente la presencia de ácido en el matraz antes de añadir el peróxido de hidrógeno.

7.

Añadir 10 mL de peróxido de hidrógeno al 50% a la muestra mediante el embudo capilar en el cabezal de destilación fraccionada.

8.

Una vez extraído por ebullición el peróxido de hidrógeno, calentar la muestra hasta que aparezcan vapores de ácido sulfúrico muy blancos. Seguir calentando y reducir el volumen de la muestra hasta que quede casi seca. No dejar que la muestra se seque del todo en ningún momento.

Nota:

Si la muestra se evapora, apagar el Digesdahl y enfriar completamente. Añadir agua al matraz antes de su manipulación. Repetir la digestión desde el principio.

Nota:

Si sólo hay presencia de tiosulfato en la muestra, pasar al paso 1 del procedimiento Colorimétrico.

9.

Añadir otros 3 mL de ácido sulfúrico mediante el embudo capilar.

10.

Añadir otros 5 mL de peróxido de hidrógeno. Comprobar si la digestión de la solución ha concluido. Si la digestión no ha finalizado, seguir añadiendo peróxido de hidrógeno en partes de 5 a 10 mL. Pueden ser necesarias varias partes.

Nota:

La digestión habrá finalizado cuando el digerido sea incoloro o cuando su color no cambie al añadir peróxido de hidrógeno. Por otra parte, una muestra completamente digerida no creará espuma.

11.

Una vez que haya finalizado la digestión y que todo el peróxido de hidrógeno se haya eliminado por ebullición, reducir el volumen del digerido hasta que esté casi seco. No dejar que la muestra se seque completamente. Quitar el matraz de la placa calefactora. Enfriar a temperatura ambiente.

12.

Añadir lentamente unos 25 mL de agua desionizada al matraz enfriado.

13.

Añadir 2 gotas de solución de indicador de fenolftaleína de 1 g/L. Añadir 2 gotas de solución de indicador de timolftaleína de 1 g/L.

14.

Empleando hidróxido sódico, ajustar el pH de la solución a 9–10. Dentro de este intervalo de pH, la solución será rosa.

Nota:

Un color morado indica un pH superior a 10. En este caso, añadir una gota de ácido sulfúrico y 2 gotas de cada indicador; repetir el ajuste del pH. En un principio, utilizar hidróxido sódico al 50%, y luego hidróxido sódico 1 N al acercarse al punto final.

15.

Filtrar los digeridos turbios. Trasvasar cuantitativamente el filtrado (o la muestra no filtrada) a un matraz aforado limpio de 100-mL. Diluir hasta la marca con agua desionizada. La muestra está lista para el análisis.

Resumen del método

Los iones de plata de una solución básica reaccionan con Cadion 2B para formar un complejo entre verde y marrón y rojo-morado. El tiosulfato de sodio actúa como agente decolorante del blanco. Los reactivos Plata 1 y Plata 2 contienen los agentes de tampón, indicador y enmascarado. No se precisan extracciones orgánicas, y este método no tiene tantas interferencias como el método de ditizona tradicional. Los resultados del análisis se miden a 560 nm.

Plata (0.005–0.700 mg/L)

Plata


Página 7 de 8

Fungibles y repuestosReactivos necesarios


TestUnidad Ref.

Conjunto de reactivos de plata (50 tests), incluye: 22966-00

Sobre de reactivo Plata 1 en polvo 1 50/paquete 22935-66

Sobre de solución de reactivo Plata 2 1 50/paquete 22936-66

Sobre de reactivo Tiosulfato de sodio en polvo 1 50/paquete 22937-66



TestUnidad Ref.

Tijeras 1 cada uno 968-00




Reactivos y materiales de digestión


Peróxido de hidrógeno, 50% 490 mL 21196-49

Solución de indicador fenolftaleína, 1 g/L 15 mL SCDB 1897-36

Solución de hidróxido sódico, 50% 500 mL 2180-49

Solución de hidróxido sódico, 1.00 N 100 mL MDB 1045-32

Ácido sulfúrico, ACS, concentrado 2.5 L 979-09

Solución de indicador timolftaleína, 1 g/L 15 mL SCDB 21853-36


Reguladores de ebullición, carburo de silicio 500 g 20557-34

Material de digestión Digesdahl, 115 VCA, 50/60 Hz cada uno 23130-20

Material de digestión Digesdahl, 230 VCA, 50/60 Hz cada uno 23130-21

Pantalla de seguridad, para Digesdahl cada uno 50030-00



Solución patrón de plata, 1000 mg/L Ag 100 mL 14613-42




Tubo, mezclador 50 mL 1896-41

Ácido nítrico, ACS concentrado 500 mL 152-49






toll-free

Plata (0.005–0.700 mg/L)


Plomo

10216_TNTp850_Plomo_28E_US

Página 1 de 4

Plomo

Método 10216

Método PAR

TNTplus 850

(0.1–2.0 mg/L Pb)


Para aguas residuales y control de procesos


Nota importante:






Las muestras que no contengan agentes de complejación y tengan un pH entre 3 y 6 se pueden analizar directamente.

Las muestras con un pH entre 6 y 9 se deben digerir adicionalmente con el Conjunto de prep. de metales TNT 890, a fin de disolver el hidróxido de plomo o los compuestos de plomo complejo no disueltos.



Conjunto de reactivos TNT850 de plomo 1

Protector de luz 1



Pipeta, aforada, 10 mL 1

Bulbo de seguridad de pipeta 1



Nota:



PlomoPágina 2 de 4


Plomo (0.1–2.0 mg/L Pb)

1.

Pipetear 10 mL de muestra en la probeta de reacción de 20-mm.

2.

Añadir una cucharada a ras de Reactivo A en la probeta de reacción.

3.

Tapar la probeta de reacción e invertir 2–3 veces.

4.

Esperar dos minutos.

5.

Después de que suene el temporizador, añadir 1.5 mL de Solución B en una cubeta de muestra.

6.

Pipetear 4.0 mL de muestra pretratada de la probeta de reacción de 20 mm preparada en el paso 3 en la cubeta.

7.


8.

Esperar dos minutos.


9.

Limpiar bien el exterior de la cubeta y colocarlo en el soporte portacubetas.

El instrumento lee el código de barras, y luego selecciona el método y ajusta el blanco.

10.

Quitar la cubeta y añadir 0.3 mL (300 µL) de Solución C en la cubeta.

11.

Tapar la cubeta e invertirla 2–3 veces.

12.

Esperar un minuto y coloque la cubeta preparado en el soporte portacubetas.


El resultado aparecerá en mg/L.


Ø20mm





Plomo


Página 3 de 4

Blanco de reactivo



OPCIONES

>

MÁS…

>


. Pulsar

ENCENDIDO


OK


Interferencias







1.

Preparar una solución patrón de plomo de 1.0 mg/L pipeteando 1.0 mL de una solución patrón de plomo de 100 mg/L en un matraz volumétrico de 100 mL.

2.

Diluir hasta llenar el volumen con agua desionizada. Utilizar 10 mL de este patrón en lugar de la muestra en el procedimiento.


Sustancias interferentes Niveles de interferencia

K

+

, Na

+

, Ca

2+

, Mg

2+

, NO

3–

, Cl

–

, PO

43–

, CO

32–

, SO

42–

500 mg/L

F

–

, NH

4+

, Sr

2+

50 mg/L

Ag

+

, Cd

2+

, Cr

6+

, Zn

2+

, Cu

2+

, Co

2+

, Ni

2+

25 mg/L

Cr

3+

, Al

3+

, Fe

2+

, Fe

3+

10 mg/L

Mn

2+

, Hg

2+

5 mg/L

Sn

2+

0.5 mg/L





toll-free



Resumen del método

Los iones de plomo (II) reaccionan a un pH de 9 con el 4-(2-piridilazo)-resorcinol (PAR) y forman un complejo rojo. Los resultados del análisis se miden a 520 nm.




TestUnidad Ref.

Conjunto de reactivos TNT 850 de plomo 1 25/paquete TNT850



TestUnidad Ref.




Pipeta, aforada, 10 mL 1 cada uno 14515-38

Pipeteador, cubeta de seguridad 1 cada uno 14651-00





Solución patrón de plomo, 100 mg/L 100 mL 12617-42









Conjunto prep. metales TNT 890 cada uno TNT890

Pipeta, aforada, 1.0 mL cada uno 14515-35


Plomo

8033_Plomo_Dithizone_28E_US

Página 1 de 8

Plomo

✭

Método 8033

Método Ditizona

1


(3 a 300 µg/L)


Para agua y aguas residuales; aceptado por la USEPA (United States Environmental Protection Agency – Agencia de Protección Ambiental de los EE. UU.) para análisis de aguas residuales (se requiere digestión)

2

1

Adaptado de Snyder, L. J., Analytical Chemistry, 19 684 (1947).

2

El procedimiento es equivalente al método estándar 3500-Pb D para análisis de aguas residuales.



Limpiar todos los artículos de vidrio con una solución de ácido nítrico 1:1. Enjuagar con agua desionizada.

Las muestras túrbidas y turbias pueden requerir filtrado antes del análisis. Indicar los resultados como µg/L de plomo soluble. Utilizar un filtro de tipo membrana de vidrio para evitar la pérdida de plomo por adsorción en los filtros de papel.

Si las muestras no se pueden analizar de inmediato, véase Muestreo, preservación y almacenamiento en la página 5. Ajustar el pH de las muestras conservadas antes del análisis.

Para obtener unos resultados más precisos, ajustar la muestra a un pH de 11.0–11.5 empleando un pH-metro en el paso 10. Omitir las cinco gotas adicionales de solución patrón de hidróxido sódico en el paso 11.

El polvo DithiVer no se disolverá completamente en el cloroformo. Se pueden consultar notas adicionales en Preparación, almacenamiento y blanco de reactivo de la solución Dithiver en la página 5.

Leer la ficha de seguridad de materiales antes del análisis. Si se derrama reactivo, la precisión del análisis se verá afectada y supondrá un peligro para la piel y otros materiales.



Sobres de reactivo en polvo de tampón de citrato 1

Cloroformo 500 mL

Sobres de reactivo en polvo de metales DithiVer 1

Conjunto de reactivos de plomo 1

Cianuro de potasio 2 g

Solución de hidróxido sódico, 5.0 N 5 mL

Solución patrón de hidróxido sódico, 5.0 N varía

Tampones de algodón 1

Tijeras 1





Embudo, 500-mL, decantación 1


Cuchara, medición, 1.0 g 1

Anillo de soporte (4 pulgadas) y pie (base de 5 x 8 pulgadas) 1

Nota:



PlomoPágina 2 de 8


Plomo (3 a 300 µg/L)

PELIGROEl cianuro es un veneno mortal. Utilizar una campana extractora. Mantener las soluciones de cianuro con pH 11 o superior para evitar la formación de gas de cianuro.

1.

Pulsar


.

2.

Seleccionar el test

3.

Llenar un tubo mezclador graduado hasta la marca de 250-mL con muestra.

4.

Trasvasar la muestra a un embudo de decantación de 500-mL.

5.

Añadir el contenido de un sobre de reactivo en polvo de tampón para metales pesados, de tipo citrato.

Tapar el embudo y agitar para disolver.

6. Preparación de la solución DithiVer:

Añadir 50 mL de cloroformo a un tubo mezclador graduado de 50-mL. Añadir el contenido de un sobre de reactivo en polvo de metales DithiVer.

Tapar el tubo. Invertir varias veces para mezclar.

7.

Medir 30 mL de la solución de ditizona preparada con un segundo tubo mezclador graduado y añadir al embudo de decantación.

Tapar e invertir para mezclar. Abrir la llave de paso para ventilar. Cerrar la llave de paso.

8.

Añadir 5 mL de solución patrón de hidróxido sódico 5.0 N.



Inicio

280 Plomo Ditizona


Plomo


Página 3 de 8

9.

Tapar, invertir y abrir la llave de paso para ventilar. Cerrar la llave de paso y agitar el embudo una o dos veces; volver a ventilar.

Nota:

Si la solución se vuelve naranja al agitarla, añadir unas gotas de solución patrón de ácido sulfúrico 5.25 N. Volverá a aparecer el color azul verdoso. Para evitar blancos superiores, repetir el procedimiento en una nueva muestra y utilizar menos hidróxido sódico en el paso 8.

10.

Seguir añadiendo una solución patrón de hidróxido sódico 5.0 N gota a gota y agitando el embudo después de una serie de gotas, hasta que el color de la solución agitada cambie de azul verdoso a naranja.

Unas grandes cantidades de zinc hacen que la transición de color en el punto final no sea clara.

11.

Añadir otras 5 gotas de solución patrón de hidróxido sódico 5.0 N.

En este punto, un color rosa en la capa inferior (cloroformo) no indica necesariamente la presencia de plomo. Sólo después de añadir el cianuro de potasio en el siguiente paso se confirmará la presencia de plomo a través de un color rosado.

12.

Añadir 2 cazos llenos de 1.0-g de cianuro de potasio al embudo. Tapar.

Agitar vigorosamente hasta que el cianuro de potasio esté completamente disuelto (unos 15 segundos).

13.

Espere un minuto para que se separen las capas. Si hay presencia de plomo, la capa inferior (cloroformo) será de color rosa.


Colocar un tampón de algodón del tamaño de un guisante en el tubo de caída del embudo y drenar lentamente la capa inferior (cloroformo) en una cubeta cuadrada de 25-mL. Tapar.

El complejo de plomo-ditizona permanecerá estable durante al menos treinta minutos si la cubeta si mantiene bien cerrada y alejada de la luz solar directa.


Llenar una cubeta cuadrada de 25-mL con cloroformo y taparla.

16.



PlomoPágina 4 de 8



Interferencias

Eliminar la interferencia de los metales de Tabla 1 mediante el tratamiento siguiente, empezando después del paso 6.

1.

Medir unos 5-mL de solución DithiVer en el embudo de decantación. Tapar el embudo, invertirlo y abrir la llave de paso para ventilar. Cerrar la llave de paso y agitar la solución vigorosamente durante 15 segundos. Dejar reposar el embudo hasta que se separen las capas (unos 30 segundos). Una capa amarilla, roja o bronceada en la parte inferior

17.


Cero


0 µg/L Pb

2+

18.


19.


Medición

Los resultados se indican en µg/L Pb

2+

.




A todos los niveles. Véase el procedimiento a continuación.

Bismuto A todos los niveles. Véase el procedimiento a continuación.

Cobre A todos los niveles. Véase el procedimiento a continuación.

Mercurio A todos los niveles. Véase el procedimiento a continuación.

Plata A todos los niveles. Véase el procedimiento a continuación.

Estaño A todos los niveles. Véase el procedimiento a continuación.

Tabla 2 Sustancias que no interfieren

Aluminio Plomo

Antimonio Magnesio

Arsénico Manganeso

Calcio Níquel

Cromo Estaño

CobaltoZinc

Hierro

Cero Medición


Plomo


Página 5 de 8

(cloroformo) confirma la presencia de metales que interfieren. Extraiga y recoja la capa inferior (cloroformo) para desecharla de forma adecuada.

2.

Repetir la extracción con partes nuevas de 5-mL de la solución de ditizona preparada (recogiendo la capa inferior en cada ocasión en un recipiente adecuado para la recogida de residuos) hasta que la capa inferior tenga un color verde oscuro definido durante tres extracciones sucesivas. Las extracciones se pueden repetir varias veces sin que la cantidad de plomo de la muestra se vea afectada de forma apreciable.

3.

Extraer la solución con varias partes de 2 o 3 mL de cloroformo puro para eliminar la ditizona restante, volviendo a recoger la capa inferior en cada ocasión para desecharla de forma adecuada.

4.

Seguir con el procedimiento, sustituyendo 28.5 mL de la solución de ditizona preparada por los 30 mL en el paso 7.

Preparación, almacenamiento y blanco de reactivo de la solución Dithiver

Almacenar los sobres de reactivo en polvo DithiVer alejados de fuentes de luz o calor. Una manera práctica de preparar esta solución es añadir el contenido de 10 sobres de reactivo en polvo de metales DithiVer a una botella de 500-mL de cloroformo e invertirla varias veces hasta que se haya mezclado bien (el polvo portador puede no disolverse). Almacenar la solución de ditizona enuna botella de vidrio ámbar. Esta solución permanecerá estable durante 24 horas.

Para obtener los resultados más precisos, se debe efectuar un blanco de reactivo empleando agua desionizada en todo el método.


Recoger las muestras en recipientes de vidrio o de plástico lavados con ácido. Ajustar el pH a 2 o menos con ácido nítrico (alrededor de 2 mL por litro). Las muestras conservadas se pueden almacenar hasta un máximo de 6 meses a temperatura ambiente. Ajustar el pH a 2.5 con hidróxido sódico 5.0 N antes del análisis. Corregir el resultado del análisis para adiciones de volumen.


1.

Dejar la muestra sin adicionar en el compartimiento de la cubeta. Verificar que las unidades se indican en µg/L.

2.

Pulsar

OPCIONES>MÁS

. Pulsar



3.

Pulsar

OK


EDICIÓN


4.

Romper el cuello de una ampolla Voluette de solución patrón de plomo, 50-mg/L Pb.

5.

Con una pipeta TenSette (no usar una pipeta de vidrio), agregar 0.1, 0.2 y 0.3 mL de solución patrón, respectivamente, a las tres muestras de 250-mL, y mezclar cada una concienzudamente.

PlomoPágina 6 de 8



6.

Analizar la muestra tras cada adición de patrón, según lo antes descrito. Aceptar la lectura de las adiciones de patrón pulsando el botón bajo

MEDICIÓN

cada vez. Cada adición debería reflejar aproximadamente una recuperación del 100%.

7.


GRÁFICO


LÍNEA IDEAL



1.

Preparar una solución patrón de 10-mg/L de plomo pipeteando 10.00 mL de solución patrón de plomo, 100-mg/L, en un matraz aforado de 100-mL.

2.

Añadir 0.2 mL de ácido nítrico concentrado utilizando una pipeta TenSette para evitar la adsorción de plomo en las paredes del recipiente. Diluir hasta la marca con agua desionizada y agitar concienzudamente.

3.

Para elaborar un patrón de 200-µg/L, pipetear 5.00 mL de la solución patrón de 10.0-mg/L en 245 mL de agua desionizada en el embudo de decantación de 500-mL en el paso 4 del procedimiento de Ditizona. Preparar estas soluciones cada día. Efectuar el procedimiento de plomo como se describe arriba.

4.


OPCIONES>MÁS


AJUSTE DEL PATRÓN

.

5.

Pulsar

ENCENDIDO

. Pulsar

AJUSTE


OK

. Pulsar

AJUSTE

.

Resumen del método

El método de ditizona está diseñado para determinar el plomo existente en agua y aguas residuales. El reactivo de metales DithiVer es una forma en polvo estable de ditizona. Los iones de plomo de la solución básica reaccionan con la ditizona para formar un complejo plomo-ditizonato entre rosa y rojo, que se extrae con cloroformo. Los resultados del análisis se miden a 515 nm.




TestUnidad Ref.

Conjunto de reactivos de plomo (100 tests) — — 22431-00

Incluye: (1) 14202-99, (2) 14458-17, (1) 12616-99, (2) 767-14, (1) 2450-53, (2) 2450-26

Sobres de reactivo en polvo de tampón, citrato 1 100/paquete 14202-99

Cloroformo, ACS 30 mL 4 L 14458-17

Sobres de reactivo en polvo de metales DithiVer 1 100/paquete 12616-99

Cianuro de potasio 0.1 g 125 g 767-14

Solución de hidróxido sódico, 5.0 N 5 mL 1000 mL 2450-53

Solución patrón de hidróxido sódico, 5.0 N varía 59 mL DB 2450-26


Plomo


Página 7 de 8



TestUnidad Ref.

Tijeras, para abrir los sobres de reactivo en polvo 1 cada uno 968-00

Tampones de algodón, absorbentes 1 100/paquete 2572-01






pH-metro, sens

ión

1, portátil, con electrodo 1 cada uno 51700-10

Cubeta de análisis, cuadrada, de una pulgada, 25 mL con tapón 2 2/paquete 26126-02

Cuchara, medición, 1-g 1 cada uno 510-00

Anillo de soporte, 4" 1 cada uno 580-01

Pie de anillo de soporte, base de 5" x 8" 1 cada uno 563-00



Solución patrón de plomo, 100 mg/L Pb 100 mL 12617-42

Solución patrón de plomo, ampolla Voluette de 10-mL, 50-mg/L Pb 16/paquete 14262-10



Kit de apertura de ampollas cada uno 21968-00

Cloroformo, ACS 500 mL 14458-49

Discos de filtrado, vidrio, 47 mm 100/paquete 2530-00

Soporte de filtro, vidrio, para filtro de 47-mm cada uno 2340-00

Matraz, Erlenmeyer, 500-mL cada uno 505-49

Matraz, filtrado, 500-mL cada uno 546-49


Solución de ácido nítrico, 1:1 500 mL 2540-49


pH papel, pH 1.0 a 11.05

rollos/paquete391-33

Pipeta, serológica, 2-mL cada uno 532-36

Pipeta, TenSette, 0.1 a 1.0 mL cada uno 19700-01


Pipeta, aforada, 5.00-mL, clase A cada uno 14515-37

Pipeta, aforada, 10.00-mL, clase A cada uno 14515-38


Ácido sulfúrico, 5.25 N 100 mL MDB 2449-32






toll-free


Zinc

8009_Zinc_PP_28E_US

Página 1 de 6

Zinc

Método 8009

Método Zincón

1

1

Adaptación de


.


(0.01–3.00 mg/L)


Para agua y aguas residuales; la determinación del zinc total necesita digestión previa (véase Digestión, pág. 5); aprobado por la USEPA (United States Environmental Protection Agency – Agencia de Protección Ambiental de los EE.UU.) para aguas residuales

2

.

2

Federal Register

, 45(105) 36166 (May 29,1980).


En el procedimiento utilizar sólamente tubos de vidrio con tapón.

Lavar los artículos de vidrio con HCl 1:1 y aclarar con agua desionizada antes de usarlos.

Utilizar un cuentagotas de plástico puesto que las peras de goma pueden contaminar el reactivo.

El reactivo ZincoVer 5 contiene cianuro potásico. Estas soluciones deberían ser recogidas para su eliminación como residuo peligroso. El cianuro se deberá recoger para proceder a su eliminación como residuo reactivo (D003). Asegúrense que las soluciones de cianuro son almacenadas en una solución cáustica con un pH>11 para prevenir el escape de gas de hidrógeno de cianuro. Productos químicos y soluciones para análisis deben descartarse de acuerdo a los reglamentos nacionales pertinentes. Los empaques de los productos deben descartarse según los reglamentos específicos del país o ser sometidos a un sistema de retorno.

¡Precaución!El reactivo ZincoVer 5 contiene cianuro y es muy tóxico si se toma por vía interna o si se inhalan los vapores. No añadir a una muestra que tenga un pH inferior a 4.


Set de reactivo de zinc:

Ciclohexanona 0.5 mL

Sobres de reactivo ZincoVer 5 en polvo 1

Tubo mezclador, graduado de vidrio, 25-mL, con tapón 1


Nota:



ZincPágina 2 de 6

8009_Zinc_PP_28E_US

Zinc (0.01–3.00 mg/L)

1.



2.


3.

Llenar un tubo mezclador graduado de 25-mL hasta la marca de 20-mL con muestra.

4.

Añadir al tubo el contenido de un sobre de reactivo ZincoVer 5 en polvo. Tapar el tubo.

5.

Invertir despacio varias veces para disolver el polvo. Si no se han disuelto todas las partículas pueden producirse lecturas erróneas para las bajas concentraciones de zinc.

La muestra debe ser de color naranja. Si la muestra es de color marrón o azul, o bien la concentración de Zinc es muy alta o está presente un metal que produce interferencias. Diluir la muestra y repetir la prueba.


llenar una cubeta cuadrada de una pulgada de 10-mL hasta la marca de 10-mL con mezcla del tubo mezclador.


con el cuentagotas calibrado añadir 0.5 mL de ciclohexanona a la mezcla que queda en el tubo mezclador.

8.


OK

.

Comienza un período de reacción de 30 segundos. Durante el tiempo de reacción, tapar el tubo y invertir vigorosamente (la muestra preparada).

La muestra será de color rojo anaranjado, marrón o azul, dependiendo de la concentración de zinc.



Inicio

780 Zinc

OK

00:30

Zinc (0.01–3.00 mg/L)

Zinc

8009_Zinc_PP_28E_US

Página 3 de 6

Interferencias

Las muestras que contienen ácido amino trimetileno fosfónico (AMP) presentarán una interferencia negativa. Llevar a cabo una digestión de fósforo total (método 8190) para eliminar esta interferencia.

IMPORTANTE:

Tras la digestión del fósforo total, ajustar el valor de pH de la muestra en pH 4–5 con hidróxido sódico antes de realizar el análisis con el test de zinc.


Recoger las muestras en botellas de vidrio o de plástico lavadas con ácido. Para el almacenamiento, ajustar el pH a 2 o un valor inferior con ácido nítrico (unos 2 mL por litro). Las muestras conservadas se pueden almacenar hasta un máximo de 6 meses a temperatura ambiente. Antes del análisis ajustar el pH a un valor comprendido entre 4 y 5 con hidróxido

9.


OK

.


Durante este tiempo efectuar el paso 10.

10.

Llenar otra cubeta cuadrada de una pulgada de 10-mL hasta la marca de 10-mL con la muestra preparada del tubo mezclador.

11.



Cero


0.00 mg/L Zn

12.



Medición


mg/L Zn




Cadmio Mayor que 0.5 mg/L

Cobre Mayor que 5 mg/L

Hierro (III) Mayor que 7 mg/L

Manganeso Mayor que 5 mg/L

Materia orgánicaLas altas concentraciones de materia orgánica pueden interferir. Para eliminar esta interferencia, efectuar la técnica de digestión suave.


pH, exceso de tamponajeLas muestras altamente tamponadas o con un pH extremo pueden superar el poder de tampón de los reactivos y por tanto requerir que la muestra sea previamente tratada. Ajustar el pH a 4–5.

OK


ZincPágina 4 de 6

8009_Zinc_PP_28E_US

Zinc (0.01–3.00 mg/L)

sódico 5.0 N. No exceder de pH 5 pues el zinc puede perderse como precipitado. Corregir el resultado del análisis por adiciones de volumen.



1.


2.

Pulsar

Opciones>Más…

. Pulsar



3.

Pulsar

OK


Edición



en el


4.

Romper el cuello de una ampolla Voluette de solución patrón de zinc, de 25-mg/L Zn.

5.

Preparar tres adiciones de muestra. Con una pipeta TenSette agregar 0.1, 0.2 y 0.3 mL de solución patrón, respectivamente, a cada uno de los tres tubos mezcladores*. Llenar los tubos hasta la marca de 20 mL con la muestra y mezclar concienzudamente.

6.


Medición


7.


Gráfico


Línea ideal


Ajuste del patrón

Preparar una solución patrón de zinc de 1.00-mg/L como sigue:

1.

Usando artículos de vidrio de clase A, preparar una solución patrón de zinc de 1.00-mg/L añadiendo con la pipeta 10.00 mL de solución patrón de zinc de 100 mg/L de Zn a un frasco volumétrico de 1000-mL. Diluir hasta la marca de 1000-mL con agua desionizada. Preparar esta solución cuando la vaya a utilizar. Efectuar la técnica de análisis como se describe anteriormente.

2.

Para ajustar la curva de calibración mediante la lectura obtenida con la solución patrón de 1.00-mg/L Zn, pulsar

Opciones>Más…


Ajuste del patrón

.

3.

Pulsar

Encendido

. Pulsar

Ajuste


OK

. Pulsar

Ajuste

.


Zinc (0.01–3.00 mg/L)

Zinc

8009_Zinc_PP_28E_US

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Digestión

La digestión es necesaria si se está determinando el zinc total. La siguiente digestión no es la digestión aprobada por la USEPA [United States Environmental Protection Agency /Agencia de Protección Ambiental de los EE.UU].

1.

Si no se ha añadido ácido nítrico a la muestra con anterioridad, verter 5 mL de ácido nítrico* concentrado en un litro de muestra (utilícese una pipeta serológica de vidrio y un pipeteador. Si la muestra se acidificó en el momento de recogerla, añadir 3 mL de ácido nítrico* a un litro de muestra.

2.

Trasvasar 100 mL de la muestra acidificada a un matraz Erlenmeyer de 250-mL.

3.

Añadir 5 mL de ácido clorhídrico* 1:1.

4.

Calentar la muestra sobre una placa caliente* a 95 °C (203 °F) durante 15 minutos. Cerciorarse de que la muestra no hierva.

5.

Filtrar la muestra enfriada a través de un filtro de membrana* y ajustar el volumen a 100 mL con agua desionizada.

6.

Ajustar el pH a 4 – 5 con hidróxido sódico* 5,0 N antes de realizar el análisis. Véase Muestreo, almacenamiento y preservación en la página 4.


El zinc y otros metales presentes en la muestra forman complejos con el cianuro. La adición de ciclohexanona origina una liberación selectiva de zinc. El zinc reacciona entonces con el indicador 2-carboxi-2'-hidroxi-5'-sulfoformazilbenceno (Zincón) y forma una especie de color azul. El color azul es enmascarado por el color marrón del exceso de indicador. La intensidad del color azul es proporcional a la cantidad de zinc presente. Los resultados del ensayo se miden a 620 nm.





toll-free

Zinc (0.01–3.00 mg/L)





Set de reactivo de zinc, 20-mL muestra(100 analísis = 100 muestras + 100 blancos), incluye:

24293-00

Ciclohexanona 0.5 mL 100 mL MDB 14033-32

Sobres de reactivo ZincoVer 5 en polvo 1 100/paquete 21066-69



Tubo mezclador, graduado de vidrio, 25-mL, con tapón 1 cada uno 20886-40





Solución patrón de zinc, 100-mg/L 100 mL 2378-42

Solución patrón de zinc, 2 mL ampolla PourRite, 25 mg/L Zn 20/paquete 14246-20

Solución patrón de zinc, 10 mL ampolla Voluette, 25 mg/L Zn 16/paquete 14246-10


Descripción Ref.

Matraz Erlenmeyer, 250-mL 505-46

Placa caliente, 115 V 12067-01

Placa caliente, 220 V 12067-02

Ácido clorhídrico, 6.0 N, 1:1 884-49

Ácido nítrico, concentrado 152-26


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