PRACTICAS BASES QUMICAS PARA EL MEDIO AMBIENTE2Q CIENCIAS AMBIENTALES

EXPERIMENTO 1

CRISTALIZACIN: PURIFICACIN DEL CIDO BENZOICO

Objetivo general Purificar un compuesto orgnico mediante cristalizacin y determinar su punto de fusin Objetivos especficos 1.- Determinar la solubilidad de un compuesto en diferentes disolventes 2.- Aplicar la tcnica de cristalizacin 3.- Validar el grado de pureza de un compuesto mediante su punto de fusin

Duracin del experimento 2 horas.

1

ESQUEMA 1. INTRODUCCIN TERICA 2. MATERIAL Y PRODUCTOS 3. REFERENCIAS BIBLIOGRFICAS 4. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL 5. CLCULOS Y RESULTADOS 6. EJERCICIOS 1. INTRODUCCIN TERICA La purificacin de slidos por cristalizacin est basada en la diferencia de solubilidad que presenta en distintos disolventes o en una mezcla de ellos. El proceso de cristalizacin conlleva las siguiente etapas: Disolucin de la sustancia impura en un disolvente a la temperatura de su punto de ebullicin o prxima a ella. Filtracin de la solucin en caliente para eliminar las partculas insolubles o impurezas Enfriamiento de la solucin para permitir que cristalice el compuesto Separacin de los cristales de las aguas madres por filtracin Determinacin del punto de fusin del compuesto para comprobar su pureza Repeticin del proceso en caso de no haber conseguido la pureza deseada Las caractersticas que debe presentar el disolvente para la cristalizacin son las siguientes: Gran poder de disolucin de la sustancia a su temperatura de ebullicin pero bajo a temperatura ambiente Bajo poder de disolucin de las impurezas Permitir la formacin de buenos cristales de la sustancia Facilitar una buena separacin de los cristales Los disolventes ms comunes utilizados en la cristalizacin son los que se muestran en la tabla.2

Disolvente Agua Metanol* Etanol Acetona Acetato de etilo cido actico glacial Diclorometano o Cloruro de metileno* Cloroformo* Dietil eter Benceno* Tetracloruro de carbono Ciclohexano

Punto de ebullicin (C) 100 64.5 Inflamable, 78 Inflamable 56 Inflamable 78 118 41

Caractersticas de uso Siempre que sea posible txico

Inflamable No muy inflamable, vapores desagradables No inflamable, txico

61 35 80 77 81 Inflamable

No inflamable, vapor txico Inflamable, evitar siempre que sea posible No inflamable, vapor altamente txico No inflamable, vapor txico

*Los vapores de estos disolventes son txicos 2. MATERIAL Y PRODUCTOS Material Una gradilla con tubos de ensayo Un vaso de precipitado de 250 mL Un embudo de vidrio de 5 cm de dimetro Una probeta de 25 mL Una pipeta de 5 mL Un pesasustancias Dos erlenmeyer de 250 mL Un kitasato de 250 mL Un Bchner de 5 cm de dimetro con adaptador de goma Un frasco de seguridad Un vidrio de reloj de 10 cm de dimetro Una esptula

3

-

Un agitador de vidrio. Placa calefactora con agitacin magntica Un agitador magntico Papel de filtro Unas tijeras Trompa de agua Goma de vaco Una balanza Aparato de determinacin de puntos de fusin Un desecador Soporte metlico Pinzas para matraces

Productos Acido benzoico Carbn activo Disolventes Agua destilada

3. REFERENCIAS BIIBLIOGRFICAS 1.- Vogels. Practical Organic Chemistry. 5 ed. Ed. Longman Scientific & Technical. 1989. 2.- Horta , A. y col. Tcnicas Experimentales de Qumica. Ed. UNED. 1986. 4. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL PARTE A Eleccin del disolvente En la prctica la eleccin del disolvente de cristalizacin debe ser realizada experimentalmente. Se pone alrededor de 0.1 g de muestra en un tubo de ensayo. A continuacin de va aadiendo el disolvente gota a gota y agitando a la vez hasta alcanzar un volumen de 1 ml aproximadamente. La mezcla se calienta a ebullicin.

4

- Si la muestra se disuelve en fro solamente con la agitacin o incluso calentando sin llegar a ebullicin el disolvente no es vlido. - Si el slido despus de calentar a ebullicin no de disuelve se aaden porciones de 0.5 mL, llevando a ebullicin la mezcla cada vez, hasta alcanzar un volumen de 3 mL aproximadamente. Si aun no se disolviera se desecha el disolvente y se pasa a hacer las pruebas con otro. Preparacin de la solucin Una vez elegido el disolvente, y como regla general, el objetivo es disolver el soluto en la mnima cantidad de disolvente a su temperatura de ebullicin. Para ello se coloca el compuesto a cristalizar (unos 1 2 g) finamente pulverizado en un erhlenmeyer con un agitador magntico y se cubre con un volumen del disolvente elegido que se juzgue para disolverlo totalmente. Sobre un bao de vapor (o si el disolvente tiene un punto de ebullicin elevado sobre una placa calefactora) se caliente la mezcla a ebullicin (tener la precaucin necesaria segn el disolvente elegido y seguir las instrucciones del Profesor Tutor). Se sigue aadiendo ms disolvente en pequeas porciones hasta que todo el soluto se haya disuelto. Decoloracin Con frecuencia la solucin se colorea con impurezas orgnicas de peso molecular elevado que acompaan al producto. En estos casos el color se puede eliminar hirviendo la solucin con una pequea cantidad de carbn activo, el cual adsorbe dichos compuestos. La cantidad debe ser mnima puesto que tambin se adsorbe parte del compuesto que se desea purificar. Por ello cuando se ha terminado el proceso anterior se agrega una pequea cantidad de carbn activo a la disolucin y se mantiene en ebullicin cinco minutos.

5

Filtracin por gravedad Una vez finalizado el proceso se procede a la filtracin del carbn activo y las impurezas que hayan quedado sin disolver. Para ello se procede a filtrar la solucin en caliente a travs de un embudo con un filtro de pliegues.

Por ltimo se deja enfriar para que el compuesto cristalice y el enfriamiento debe de ser lento. Todos los pasos anteriores se pueden consultar en la siguiente direccin: http://www.ugr.es/~quiored/lab/oper_bas/recrist.htm Filtracin a presin reducida Una vez que ha cristalizado el producto, para separar los cristales del disolvente, se procede a una filtracin a vaco. Esta filtracin consiste en la utilizacin de un embudo

6

Bchner unido a un kitasato que a su vez se conecta a un frasco de seguridad (o trap) en comunicacin con una trompa de vaco. El procedimiento puede verse en la siguiente direccin: http://www.ugr.es/~quiored/lab/oper_bas/fil_suc.htm Una vez aislados los cristales se pasan a un vidrio de reloj y se introducen en un desecador de vaco, con un desecante que sea eficaz para eliminar el disolvente utilizado. Determinacin del punto de fusin Cuando el producto est bien seco se proceder a la obtencin del punto de fusin con un aparato de determinacin de puntos de fusin. PARTE B Cristalizacin del cido benzoico El agua es un buen disolvente para cristalizar el cido benzoico segn las consideraciones anteriores y como se refleja en la siguiente tabla de solubilidad. Solubilidad del cido benzoico en agua Temperatura C 0 10 25 60 100 Modo operatorio: 1.- En un erlenmeyer de 100 mL se pesa 1 g de cido benzoico. 2.- Aadir 10 mg de carbn activo (pesado en un pesasustancias) (insoluble en agua). 3.- Llenar una probeta de 25 mL con agua destilada y verter unos 10 mL en el erlenmeyer.7

g de cido benzoico por 100 g de agua 0,170 0,210 0,345 1,155 5,875

4.- Calentar la mezcla a ebullicin, con agitacin, e ir agregando poco a poco porciones de agua para que el cido se disuelva por completo. (Tiempo estimado de la operacin 10 minutos). 5.- Filtrar la mezcla a travs de un embudo con filtro de pliegues, humedecido previamente con agua, y hacerlo en pequeas porciones de forma que la mezcla permanezca siempre caliente. 6.- El erlenmeyer colector se deja enfriar a temperatura ambiente hasta la aparicin de cristales. (Si en un periodo de tiempo razonable no cristaliza se introduce en bao de hielo). 7.- Se filtran los cristales con el montaje de filtracin a presin reducida. 8.- Se secan los cristales en un desecador. 9.- Se determina el punto de fusin. 5. CLCULOS Y RESULTADOS Toma de datos: Disolvente Solubilidad en fro Solubilidad en caliente

Disolvente elegido:........................................................................................... Punto de fusin del cido benzoico:......................................................................C Punto de fusin del cido benzoico en la bibliografa:...........................................C 6. EJERCICIOS 1.- Si el punto de fusin del compuesto, una vez purificado, no coincide con el dado en la bibliografa qu conclusiones puede deducir de este resultado? 2.- Una vez cristalizado el cido benzoico sera correcto aislar los cristales por evaporacin del disolvente?

8

EXPERIMENTO 2

DESTILACIN A PRESIN ATMOSFRICA DESALACIN DEL AGUA

Objetivo general Purificar un lquido mediante la tcnica de destilacin y determinar su punto de ebullicin Objetivos especficos 1.- Aplicar la tcnica de destilacin 2.- Desalar el agua de mar por destilacin a presin atmosfrica 3.- Determinar el punto de ebullicin del agua

Duracin del experimento 2-3 horas.

9

ESQUEMA 1. INTRODUCCIN TERICA 2. MATERIAL Y PRODUCTOS 3. REFERENCIAS BIBLIOGRFICAS 4. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL 5. CLCULOS Y RESULTADOS 6. EJERCICIOS 1.- INTRODUCCIN TERICA La destilacin es un proceso que consiste en calentar un lquido hasta que sus componentes ms voltiles pasan a la fase de vapor y, a continuacin, enfriar el vapor para recuperar dichos componentes en forma lquida por medio de la condensacin. El objetivo principal de la destilacin es separar una mezcla de varios componentes aprovechando sus distintas volatilidades o bien separar los materiales voltiles de los no voltiles, y la finalidad de la destilacin es obtener el componente ms voltil en forma pura. As pues, la purificacin de lquidos por destilacin simple a presin atmosfrica est basada en la diferencia del punto de ebullicin de los mismos. Se utiliza para separar lquidos (con p.e.