Preparación de Soluciones

Divisin de Ciencias Biolgicas y de la Salud

Licenciatura Qumica Farmacutica Biolgica

Modulo VI:

Evaluacin de materias primas para la elaboracin de medicamentos

Practica de laboratorio N 2

Preparacin y estandarizacin de soluciones EDTA 0.0469 n, hcl 0.1 Y 0.02 N, H2So4 0.02 n

Docente: Dra. Norma Anglica Noguez Mndez

Equipo 5

Jorge Antonio Jurez lvarez

Miguel Snchez Barba

Brbara Varela Petrissans

Laboratorio: G-202

Trimestre: 15-Primavera Fecha de entrega:15 de julio de 2015

Fecha de realizacin: 01, 11 de junio de 2015 y 02 de julio de 2015

INTRODUCCIN

Soluciones, preparacin y valoracin

Una solucin es una mezcla homognea de unsolutoen unsolvente

Clasificacin

Existen tres clasificaciones para las soluciones, atendiendo a la cantidad de soluto disuelto. Como la solubilidad de las sustancias vara con la temperatura, estas clasificaciones se asumen para una temperaturaconstante.

Solucin No Saturada

Solucin Saturada

Solucin Sobresaturada

Solucin No Saturada

Es aquella solucin a la cual es posible agregar ms soluto y que ste se disuelva.

Solucin Saturada

Es aquella solucin a la cual aunque se agregue ms soluto, ste no se disuelve.

Ejemplo: Cuando disolvemosazcaren agua y por ms que agitemos queda un exceso de azcar que nunca llega a disolverse. Estamos entonces en presencia de unaSolucin Saturada.

Solucin Sobresaturada

Se denomina as a la solucin que posee mayor cantidad de soluto disuelto que el que admite a esa temperatura.

Para lograr este tipo de soluciones, normalmente se calienta para aumentar la solubilidad y una vez disuelto el exceso de soluto se deja enfriar en reposo.

Estas soluciones son muy inestables; al ser agitadas o al agregar una pequea cantidad de soluto, precipita el exceso de soluto disuelto, convirtindose en una solucin saturada.1

Anlisis, Valoracin volumtrica o titulacin:Con estos nombres se define la operacin volumtrica mediante la cual se determina la concentracin de una solucin a partir de otra solucin de concentracin conocida y con la cual reacciona qumicamente.Esta operacin volumtrica se fundamenta en la neutralizacin que experimentan las dos soluciones al reaccionar y que se puede evidenciar al conseguir un cambio de coloracin mediante el uso de un indicador apropiado.Existen dos variantes en la valoracin volumtrica: acidimetrayalcalimetra.La acidimetra es la valoracin de cidos mediante lcalis (bases) y la alcalimetra es la valoracin de lcalis mediante cidos.

El indicador utilizado vira de color cuando el Ph de la solucin cambia e indica que la cantidad estequiomtrica para producir un compuesto conocido al poner en contacto el cido y la base ha sido alcanzada. Esto permite el clculo de concentraciones o volmenes de cidos o bases a partir de los datos de una solucin conocida. El momento en que se produce el cambio de coloracin se denomina punto final de la titulacin.2

Objetivo:

1) Preparar soluciones con la mayor exactitud posible

i) Aprender a realizar las estandarizaciones de las soluciones preparadas para conocer la concentracin real

Material y Reactivos

4 Matraces volumtricos de 1.0 L

1 Bureta previamente calibrada

4 Vasos de precipitado de 125 mL

1 Embudo de vidrio

1 Soporte universal

1 Pinza para bureta

1 Parrilla de calentamiento con agitacin

1 Balanza granataria OHAUS

Solucin edetato disdico EDTA 0.0469 n,

Solucin de cido clorhdrico (hcl) 0.02 N,

Solucin cido sulfrico (H2So4) 0.0145 n

Agua destilada

cido clorhdrico concentrado 37% pureza marca Merck

Metodologa

Preparacin de cido clorhdrico 0.1 N

En un matraz volumtrico de 1000 mL, depositar 200 mL de agua, agregar lentamente 8.3 mL de cido clorhdrico.

Enfriar a temperatura ambiente y llevar a volumen con agua.

Valorar la solucin como se indica a continuacin: disolver 100 mg de carbonato de sodio anhidro, (secar previamente a 270C durante 1 h), en 20 mL de agua y mezclar hasta disolucin completa, agregar 0.l mL de

SI anaranjado de metilo y titular con la SV de cido clorhdrico hasta vire amarillo rojizo. Calentar a ebullicin y continuar la titulacin hasta que el color amarillo rojizo no desaparezca.

Preparacin de solucin de HCl 0.02 N a partir de solucin de HCl 0.077 N

En un matraz volumtrico de 100 mL, depositar 10 mL de agua, agregar lentamente 25.98 mL de cido clorhdrico 0.077 N.


Valorar la solucin como se indica a continuacin: disolver 10 mg de carbonato de sodio anhidro, (secar previamente a 270C durante 1 h), en 20 mL de agua y mezclar hasta disolucin completa, agregar 0.1 mL de

SI anaranjado de metilo y titular con la SV de cido clorhdrico hasta vire amarillo rojizo. Calentar a ebullicin y continuar la titulacin hasta que el color amarillo rojizo no desaparezca.

Preparacin de cido sulfrico (H2So4) 0.02 N

En un matraz volumtrico de 100 mL, depositar 10 mL de agua, agregar lentamente 3.22 mL de cido sulfrico 0.62 N.


Valorar la solucin como se indica a continuacin: disolver 0.01 g de carbonato de sodio anhidro (secado previamente a 270C durante 1 h); en 25 mL de agua, aadir 0.1 mL de S1 anaranjado de metilo y titular con la solucin de cido sulfurico hasta un vire amarillo-rojizo. Calentar a ebullicin la solucin durante 2 min, enfriar y si es necesario titular hasta que el color amarillo-rojizo no desaparezca.

Estandarizacin de EDTA 0.046 N

Valorar la solucin como se indica a continuacin: disolver 0.1 g de carbonato de calcio anhidro en 25 mL de agua y aadir HCl 0.077 M gota a gota hasta que el CaCO3 se disuelva por completo, aadir 0.1 mL de SI de negro de eriocromo T y titular con la solucin de EDTA hasta un vire azul.

DIAGRAMA DE FLUJO

PLAN DE TRABAJO

ANALISTA

ACTIVIDAD

Antonio

Lavado de material utilizado para las valoraciones

Preparacin de las muestras

Valoracin de las soluciones

Lavado de material utilizado despus de la sesin

Reacciones que intervienen

Na2CO3 + 2HCl 2NaCl + H2O + CO2

Na2CO3 + H2SO4 Na2SO4 + H2O + CO2

C10H14N2Na208 + CaCO3 Ca(C10H14N2Na208) + CO3-

CORRECTA ELIMINACIN DE REACTIVOS

Los residuos obtenidos de estas disoluciones eran neutralizados y depositados en el recipiente de residuos clorados y no clorados respectivamente.

RESULTADOS

Preparacin de disoluciones

Preparacin de HCl 0.1 N

Estandarizacin de HCl 0.1 N

Peso de muestras y nmero de moles de Na2CO3 (PM= 105.9691 g/mol)

N de muestra

Peso de muestra (Na2CO3)(g)

Numero de moles

mL tericos de HCl para estandarizar

M1

0.1012

9.5499X10-4

19.09

M2

0.1004

9.4744X10-4

18.94

M3

0.1000

9.4367X10-4

18.87

Tabla de volmenes gastados de HCl

N de muestra

Volumen gastado (mL)

Volumen de error del blanco (mL)

Volumen real gastado (mL)

M1

25

0.01

24.9

M2

24.4

0.01

24.3

M3

24.3

0.01

24.2

Para preparar cada litro de HCl se necesitan 8.30 mL de HCl al 37% p/p.

Clculo de Molaridad real de la solucin de HCl 0.1 N o 0.1M

Promedio de M de HCl= 0.0775 M

Preparacin de 100 mL HCl 0.02 N a partir de HCl 0.077 N

C1= 0.077 N

V1= ?

C2= 0.02 N

V2= 100 mL

Estandarizacin de HCl 0.02 N


N de muestra


Numero de moles


M1

0.0103

9.7198X10-5

9.71

M2

0.0100

9.4367X10-5

9.43

M3

0.0102

9.6254 X10-5

9.62


N de muestra




M1

9.7

0.00

9.7

M2

9.5

0.00

9.5

M3

9.9

0.00

9.9

Clculo de Molaridad real de la solucin de HCl 0.02 N o 0.02 M

Promedio de M de HCl= 0.0197 M

Preparacin de 100 mL H2SO4 0.02 N a partir de solucin de H2SO4 0.62 N

C1= 0.062 N

V1= ?

C2= 0.02 N

V2= 100 mL

Estandarizacin de H2SO4 0.02 N


N de muestra


Numero de moles


M1

0.0101

9.5310X10-5

9.53

M2

0.0105

9.9085X10-5

9.90

M3

0.0110

1.0380 X10-4

10.38

Tabla de volmenes gastados de H2SO4 0.02 N

N de muestra




M1

12.6

0.00

12.6

M2

13.0

0.00

13.0

M3

13.7

0.00

13.7

Clculo de Molaridad real de la solucin de H2SO4 0.02 N o 0.01 M

Promedio de M de H2SO4= 0.00753 M O 0.015 N

Estandarizacin de EDTA

Peso de muestras y nmero de moles de CaCO3 (PM= 100.08 g/mol)

N de muestra


Numero de moles


M1

0.1017

9.5310X10-5

13.54


N de muestra




M1

13.5

0.00

13.5

M2

13.8

0.00

13.8

M3

12.7

0.00

12.7

M4

13.2

0.00

13.2

Promedio

13.3

DISCUSIN DE RESULTADOS

En la preparacin de la solucin de HCl 0.1 M el resultado se vio afectado debido a que se mezcl con una solucin ya tiempo atrs preparada, adems de que el reactivo se encontraba muy contaminado. De igual manera al realizar esta solucin en la valoracin los resultados comparndolos con un blanco nos dieron un error de 0.01 mL por lo cual este fue restado del volumen total gastado para realizar los clculos correspondientes y as obtener un clculo ms preciso. Las soluciones se realizaron por triplicado para obtener resultados ms exactos, el resultado de esta solucin fue 0.0775 N.

En lo que respecta a la solucin 0.02 N de HCl, se pudo observar cmo fue preparada a partir de una ms concentrada nuestra preparacin fue ms precisa. Al realizar la valoracin el volumen de cido gastado era casi el mismo para las tres muestras que se analizaron. El resultado de esta valoracin nos arroj una concentracin molar de 0.0197 mol/L.

La solucin de cido sulfrico 0.02 N, esta fue preparada de una solucin inicial de concentracin 0.62 N; al realizar la valoracin, se observa que hubo un aumento en el gasto de titulante, por lo cual afecto en gran cantidad el clculo de nuestra concentracin molar, esto debido a que la concentracin inicial de la solucin madre no era la indicada o probablemente hubo un error del analista.

Por ltimo solo se realiz la estandarizacin de EDTA que tena una concentracin inicial de 0.15 M, al realizar esta disolucin en 2000 mL de agua nos debera de haber dado una concentracin molar de 0.56 mol/L, realizando los clculos reales la concentracin que esta solucin nos muestra es de 0.047 mol/L, para realizar esta valoracin solo se realiz la pesada de una muestra y esta se diluy en 100 mL de agua, para posteriormente dividir en cuatro muestras distintas.

CONCLUSIN

Al comprar las disoluciones preparadas y estandarizadas podemos concluir que la precisin fue buena solo en una de ellas, es el caso de la solucin de HCl 0.02 N, debido a que esta no se vio afectada por los reactivos concentrados sino que fue preparada a partir de una muestra diluida, en el caso nico de la disolucin de HCl 0.1 M podemos decir que, las condiciones en que se encuentran reactivos y mezclar con otra solucin del mismo reactivo pero de concentracin desconocida afecta la concentracin final o deseada.

PROPUESTAS PARA MEJORAR LA METODOLOGA

Tratar de tener un mejor cuidado de los reactivos en el laboratorio, para evitar que estos se contaminen y nos afecten nuestros resultados.

Que las estandarizaciones y preparaciones de las soluciones sea exclusivamente de un solo equipo y se reparta el trabajo por analista, que el mismo analista que prepare la solucin sea el que valore.

BIBLIOGRAFA

1.-Solucin qumica. http://www.ecured.cu/index.php/Soluci%C3%B3n_(Qu%C3%ADmica). [Consultado 11 de julio de 2015]

2.- Soluciones, preparacin y valoracin. http://www.rena.edu.ve/cuartaEtapa/quimica/Tema3.html [Consultado 11 de julio de 2015]

3.- Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos (FEUM), 2014. Ed. 11

Divisin de Ciencias Biolgicas y de la Salud

Licenciatura Qumica Farmacutica Biolgica

Modulo VI:

Evaluacin de materias primas para la elaboracin de medicamentos

Practica de laboratorio N 5

Determinacin de cido lctico (C3H6O3) en leche (muestra lquida) y leche en polvo

Docente: Dra. Norma Anglica Noguez Mndez

Equipo 5

Jorge Antonio Jurez lvarez

Miguel Snchez Barba

Brbara Varela Petrissans

Laboratorio: G-202

Trimestre: 15-Primavera Fecha de entrega: 15 de julio de 2015

INTRODUCCIN

La determinacin de la acidez titulable de la leche es quizs el anlisis ms rutinario que se efecta en las industrias lecheras de todo el planeta, siendo el mismo vital en el aseguramiento de la efectividad de los procesos a los que se somete la leche con el objetivo de transformarla en los diferentes derivados. Dado que la informacin generada por este anlisis suele ser determinante en el momento que se decide el destino de lotes considerables de leche, es necesario que cuando la acidez se determine, los datos sean fidedignos

La acidez de la leche generalmente se determina por medio de un anlisis volumtrico de titulacin que emplea disoluciones patrn normalizadas de una base a modo de valorante (como el hidrxido de sodio de concentracin 0,1 N) y fenolftalena como indicador para poner en evidencia el punto final de la valoracin (Kirk et al. 1999). Si bien es cierto, el porcentaje de cido lctico de la leche puede determinarse tambin por tcnicas enzimticas, potenciomtricas, espectrofotomtricas y hasta por cromatografa de gases, muchos de estos procedimientos no estn al alcance de los pequeos y medianos productores que conforman una gran parte de la agroindustria de los pases latinoamericanos (Daz 2004), ya sea por limitaciones econmicas o tcnicas. La relacin matemtica para el porcentaje de cido lctico en funcin del volumen de titulante empleado y los gramos de leche valorados se muestra en la Ecuacin 1 (Wagner 1989; Herrera 1995):

% cido lctico = mL NaOH 0,1 N * (0,0090 0,0005) * 100 g muestra (Ecuacin 1)

A pesar de que la valoracin con NaOH 0,1 N es de los ensayos ms simples, difundidos y rpidos de efectuar, muchas fbricas artesanales tienen problemas con el manejo de qumicos estandarizados, lo que puede dar al traste con un adecuado anlisis al perder estos reactivos el grado estndar (Casado 1965; Chacn 2003). El mantener la disolucin de NaOH 0,1 N de modo que conserve su concentracin declarada requiere cuidado, especialmente debido a los fenmenos de carbonatacin de estas disoluciones que ocurren sin previo aviso. Las disoluciones estandarizadas de hidrxido de sodio adems presentan el problema de tener p0072ecios considerados prohibitivos para el pequeo productor. La posibilidad de emplear, en lugar del NaOH, disoluciones saturadas de cal que no necesariamente sean de alta pureza tendra no solo un impacto econmico dado su menor precio, si no que eliminara el problema de la conservacin tan celosa que necesita el patrn estandarizado.

Objetivo:

Material y Reactivos

1 bureta, previamente calibrada

1 embudo de vidrio

1 soporte universal

1 pinza para bureta

4 matraces erlenmayer de 250 mL

1 parrilla de calentamiento con agitacin

1 agitador magntico

1 balanza granataria

1 piceta

Solucin de Hidrxido de sodio (NaOH) 0.073N

SI de fenolftalena

Metodologa

Procedimiento de leche en polvo

a) Pesar 1.0 g de la muestra y aadir 10 mL de agua destilada hirviendo, mezclar hasta disolver.

b) Dejar enfriar durante 10 min, agregar 1 gota de fenolftalena.

c) Titular con NaOH de sodio 0.07N hasta el vire del indicador (cuadruplicado)

Para el anlisis de la leche lquida:

a) Tomar una alcuota de 5 mL de leche, aadir 10 mL de agua destilada recientemente hervida mezclar, adicionar 1 gota de fenolftalena y titular con NaOH 0.07N (realizar por cuadruplicado)

DIAGRAMA DE FLUJO

PLAN DE TRABAJO

ANALISTA

ACTIVIDAD

Antonio

Lavado de material

Pesada de muestras de leche en polvo

Medicin de muestras de leche liquida

Valoracion de muestras

Lavado de material utilizado

PREPARACIN DE DISOLUCIONES

Soluciones utilizadas:

Hidrxido de sodio 0.073 N estandarizado previamente por el equipo correspondiente.

Solucin indicadora de fenolftalena

RESULTADOS

Pesada de muestras de leche en polvo

N de muestra

Peso de papel (g)

Peso de papel con muestra (g)

Diferencia (peso de la muestra, g)

M1

0.2563

1.2563

1.00

M2

0.2178

1.2178

1.00

M3

0.2368

1.2366

0.9998

M4

0.2370

1.2368

0,9998

Promedio

0.9999

Cuadro de gasto de volumen de NaOH 0.073 N para valoracin de leche en polvo y lquida

N de muestra

Volumen de NaOH gastado para leche en polvo (mL)

Volumen de NaOH gastado para leche lquida (mL)

M1

1.10

7.50

M2

0.90

7.50

M3

1.00

8.00

M4

0.90

7.50

% cido lctico = mL NaOH 0,1 N * (0,0090 0,0005) * 100 g muestra

CONCLUSIN

BIBLIOGRAFA

https://law.resource.org/pub/ec/ibr/ec.nte.0303.1980.pdf

https://es.scribd.com/doc/42068370/laboratorio-leche


En un matraz volumtrico de 100 mL, depositar 10 mL de agua, agregar lentamente 25.98 mL de cido clorhdric 0.077 N.


Disolver 10 mg de carbonato de sodio anhidro, (secar previamente a 270C durante 1 h), en 20 mL de agua y mezclar hasta disolucin completa

Agregar 0.1 mL de

SI anaranjado de metilo y titular con la SV de cido clorhdrico hasta vire amarillo rojizo.

Calentar a ebullicin y continuar la titulacin hasta que el color amarillo rojizo no desaparezca.

Preparacin de cido sulfrico 0.02 N

En un matraz volumtrico de 100 mL, depositar 10 mL de agua, agregar lentamente 3.22 mL de cido sulfrico 0.62 N.



Agregar 0.1 mL de



Estandarizacin de EDTA 0.046 N

Disolver 0.1 g de carbonato de calcio anhidro en 25 mL de agua

aadir HCl 0.077 M gota a gota hasa que el CaCO3 se disuelva por completo

Aadir 0.1 mL de SI de negro de eriocromo T

Titular con la solucin de EDTA hasta un vire azul

Procedimiento de leche en polvo

Pesar 1.0 g de la muestra

Aadir 10 mL de agua destilada hirviendo, mezclar hasta disolver.

Dejar enfriar durante 10 min, agregar 1 gota de fenolftalena.

Tomar una alcuota de 5 mL de leche

Para el anlisis de la leche lquida:

Aadir 10 mL de agua destilada recientemente hervida mezclar

Adicionar 1 gota de fenolftalena

Titular con NaOH de sodio 0.07N hasta el vire del indicador (cuadruplicado)

Titular con NaOH 0.07N (realizar por cuadruplicado)


En un matraz volumtrico de 1000 mL, depositar 200 mL de agua, agregar lentamente 8.3 mL de cido clorhdrico.



Agregar 0.1 mL de



Preparación de Soluciones

Documents

Transcript of Preparación de Soluciones