Química Analítica 15-I EAP Ingeniería Ambiental

PREPARACIÓN DE MUESTRAS PARA EL ANALISIS

1. DIAGRAMA DE FLUJO DE LAS ETAPAS DE UN ANALISIS CUANTITATIVO

2. ETAPAS DEL ANALISIS CUANTITATIVO

2.1. SELECCION DEL METODO

La Selección de un método es el primer paso fundamental de cualquier análisis

cuantitativo. Algunas veces es difícil la elección, puesto que además de experiencia,

se necesita intuición. La exactitud es una base importante en la seleecion. Por otro

lado se debe tener en cuenta:

1 . Definir con claridad la naturaleza del problema analítico;

¿Qué exactitud y precisión se requieren?

¿De cuanta muestra se dispone?

¿Cuál es el intervalo de concentración del analito?

Selección del Método

Obtención de la muestra

Preparación de la Muestra

¿La muestra es soluble?

¿Se puede medir una

propiedad?

Efectuar la disolución

química

Eliminar las interferencias

de la muestra

Obtención de la muestra

Medición de la propiedad del analito

de la

muestra

Obtención de la muestra

Calculo de los resultados

Evaluación de la confiabilidad de los resultados

Disolución de la

Mezcla

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¿Qué componentes de la muestra interferirán, maneras de eliminarlas?

¿Cuáles son las propiedades físicas y químicas de la matriz de la muestra?

¿Cuántas muestras deben analizarse?

El objetivo general de un análisis es el de obtener la respuesta más concluyente en el

menor tiempo posible. Lo fundamental es definir, exactamente, qué hay que

investigar o qué problemática hay que resolver y para qué se necesitan los resultados

que se obtengan. Tabla Nº 1:

TABLA N° 1 QUIMICA ANALÍTICA EN MEDIO AMBIENTE

PROBLEMA ESPECIFICO PROBLEMA ANALITICO

Contaminación de un rio Identificación y determinación de contaminantes

orgánicos (pesticidas, fenoles) e inorgánicos (metales

tóxicos, mercurio) en muestras de agua.

Contaminación de suelos Determinación de Metales pesados: Plomo(Pb);

Mercurio(Hg); Cromo(Cr), Cadmio (Cd) en muestra

de suelo.

Contaminación atmosférica Determinación de contaminantes de compuestos

inorgánicos de carbono (CO,CO2)

Toxicidad en juguetes Determinación de Cd en Pinturas amarillas

Antigüedad de un Zircón (mineral

de Th y U)

Determinación de las relaciones Isotópicas de Pb en

el Mineral

Fuente : Douglas A. West Skoog, Donald M. West; introducción a la Química

Analítica, editorial Reverte, 2002,pag 589, reimpresión , España.

2 Otras características a tener en cuenta en la Selección del método

Velocidad del método de muestreo (tiempo que demanda)

Facilidad y comodidad

Habilidad del operador, (experiencia e intuición)

Coste y disponibilidad del equipo(tiempo disponible)

Coste por muestra

Sensibilidad del método

Selectividad del método

Búsqueda bibliográfica; solución a nuestro problema con algún método

previamente establecido. Si la bibliografía no ofrece solución, será necesaria

la adaptación de un método ya existente o el desarrollo de un método nuevo.

Los métodos reportados en la literatura pueden ser utilizados si han sido

suficientemente Validados

Validar un método consiste en verificar y documentar su validez, es decir es la

adecuación a unos determinados requisitos, previamente establecidos por el usuario

para poder resolver un problema analítico particular. Estos requisitos son los que

definen los parámetros o criterios de calidad que debe poseer un método a utilizar

para resolver el problema analítico.

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EJERCICIO DE APLICACIÓN:

1. Realizar la selección de un método analítico para la determinación de Plomo (Pb)

presente en la pintura para paredes y techos.

Elección del Método

La posibilidad de determinar las concentraciones de plomo con exactitud, tanto en la

pintura nueva como en superficies con la pintura seca es una contribución importante de

la intoxicación por plomo.

La selección de un método dependerá de distintos factores, como el nivel de exactitud

requerido, el sustrato que se debe analizar (si es pintura fresca o una superficie pintada) la

disponibilidad de personal capacitado, equipos, y los recursos financieros.

Al Revisar la Bibliografía siguiente;

1 Lead-based paint: Testing methods. Missoula, MT, United States Department of

Agriculture Forest Service, Technology & Development Program, 1996 ;

(http://www.fs.fed.us/eng/pubs/htmlpubs/htm96712353/, consultado el 20 de diciembre

de 2010).

2. Guidelines for the evaluation and control of lead-based paint hazards in housing.

Washington, DC, United States Department of Housing and Urban Development, 1995 ;

(http://www.hud.gov/offices/lead/lbp/hudguidelines/index.cfm, consultado el 20 de

diciembre de 2010).

3. Schmehl RL et al. Lead-based paint testing technologies: summary of an EPA/HUD field

study.

American Industrial Hygiene Association Journal, 1999, 60:444–451.

Para determinar el contenido de plomo de las pinturas, se decide estudiar tres enfoques:

1) Analizar la pintura in situ con un estuche de pruebas químicas.

2) Medir la cantidad de plomo en la pintura in situ con un dispositivo de espectrometría de

Fluorescencia de rayos X portátil.

3) Tomar una muestra de la pintura y determinar su contenido de plomo en un laboratorio,

Mediante diferentes técnicas analíticas.

CUADRO 1. RESUMEN DE MÉTODOS ANALÍTICOS PARA DETERMINAR EL CONTENIDO DE

PLOMO DE LA PINTURA

Métodos Ventajas limitaciones

Estuches de pruebas químicas

Resultados inmediatos

Precio bajo

Relativamente fáciles de

usar

Exactitud limitada

Medición cualitativa o

semicuantitativa

Se pueden analizar principalmente

las capas mas superficiales

Es probable que se deba dañar la

superficie pintada

Es difícil observar el cambio de

color cuando la pintura es oscura

Espectrometría de

fluorescencia

de rayos X portátil

Precisión adecuada

Resultados inmediatos

Bajo costo de

o El margen de error es

potencialmente mayor que el de

las pruebas de laboratorio

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funcionamiento

No daña las superficies

pintadas

Es rápida

o Requiere algún grado de

capacitación o certificación

o Precio relativamente elevado

o No permite medir la concentración

de plomo en objetos pequeños ni

en superficies muy curvas o

intrincadas, lo que incluye a

muchos juguetes

Pruebas de laboratorio;

Espectrometría de absorción

atómica por llama, la

espectrometría de absorción

atómica por horno de grafito

y

la Espectrometría de emisión

atómica con fuente de

plasma de acoplamiento

inductivo

Es el método más preciso

Si se tiene acceso al

laboratorio y se analizan

pocas muestras es

relativamente asequible

No tiene limitaciones

técnicas

Permite determinar tanto

las fracciones solubles

como insolubles de

plomo

Se puede usar para

analizar pintura fresca

(húmeda)

Se debe dañar la superficie pintada

Extremadamente costoso si se

deben comprar e instalar los

equipos

Exige personal de laboratorio

capacitado y estrictas medidas de

garantía de la calidad

Los resultados no se obtienen de

inmediato

Fuente: http://apps.who.int/iris/bitstream/10665/77916/1/9789243502120_spa.pdf

Del Cuadro 1, se considera que las pruebas de laboratorio son el método más exacto

para determinar el contenido de plomo de la pintura,

Si se opta por las pruebas de laboratorio, existen numerosos métodos como la

espectrometría

de absorción atómica por llama, la espectrometría de absorción atómica por horno de

grafito y la espectrometría de emisión atómica con fuente de plasma de acoplamiento

inductivo. Todos son apropiados para determinar el contenido de plomo de la pintura con

los límites de detección y los niveles de exactitud comúnmente requeridos, siempre que se

observen las directrices, los procedimientos operativos normalizados y las estrictas medidas

de garantía de la calidad.

Finalmente la elección del método dependerá también de diversos factores, como:

disponibilidad de equipos operativos y de un laboratorio;

disponibilidad de personal de laboratorio apropiadamente capacitado;

alcance de las medidas de garantía de la calidad del laboratorio;

cantidad de muestras y tiempo hasta que se obtienen los resultados;

costos de las pruebas, incluidos los costos de funcionamiento y de mantenimiento de

los

equipos;

precio de los equipos y costos de instalación en el caso de que sea necesario adquirir

nuevos instrumentos;

acceso a un laboratorio externo si no existe capacidad local para realizar las

pruebas.

2.2 PREPARACION DE MUESTRAS PARA EL ANÁLISIS

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2.2.1 TOMA DE MUESTRAS Y CONSERVACIÓN

Conceptos Previos

Lote

Material completo del que se toma la muestra (formadas por unidades muestréales).

Muestra

Porción representativa del lote, sobre la cual se hará una determinación.

Condiciones de la muestra para reducir el error:

Representativa

Homogénea

Muestra de Laboratorio; muestra más reducida, debe tener la misma composición de la

muestra Bruta. Pequeñas porciones serán llamadas alícuotas.

Muestra Analítica; misma composición de la muestra de laboratorio pero sometida a

procesos previos como molienda y pulverizado.

Muestreo

Proceso de selección de una muestra para ser analizada.

Elemento traza

Elemento que posee una media de concentración menor a 100 partes por millón.

Cadena de custodia; es un sistema de seguridad para la preservación de las evidencias.

2 Plan de Muestreo

Antes de hacer el muestreo se debe hacer el plan de toma de muestras en función a tres

decisiones:

1. Unidad de Muestreo

2. Tamaño de la Muestra

3. Procedimiento de Muestreo

2.1 Etapas del Plan de Muestreo

1. Definición de objetivos ;

Conocimiento de la muestra, estado físico, estabilidad, homogeneidad,

concentración, etc.

Tipo de muestreo: aleatorio o sistemático.

Tipo y magnitud de muestras: individuales, compuestas, nº, tamaño, etc.

Tipo de análisis: en laboratorio, “in situ”, clásico, instrumental…

2. Selección y determinación del lote de muestra, Analito y elección de métodos

analíticos

3. Diseño del método y procedimiento operativo

4. Selección de métodos de preservación y pre tratamiento de la muestra

Plan de

Muestreo Decisiones

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5. Redacción del protocolo de muestreo

2.2 Tipos de muestreo

Probabilísticos (basados en métodos estadísticos)

Muestreo aleatorio Cuando se realiza totalmente al azar, es

decir, todas las unidades pueden ser igualmente

seleccionadas.

Muestreo sistemático elegir las muestras de acuerdo a un esquema definido.

Muestreo estratificado.- Cuando todos los niveles en que

puede encontrarse el material a analizar están representados

(diferentes ubicaciones: diferentes cuartos, estantes, pisos, etc.

Otros muestreos; Bajo criterio del técnico, (no estadístico)

Ejemplo: En las medidas de la contaminación, determinar los puntos de toma de

muestra en base a las zonas que se estiman afectadas.

2.3 Métodos de Muestreos

1. Muestreo de sólidos

- Sólidos fragmentos o partículas, si la muestra son lotes discretos, se toman cogiendo

una selección aleatoria de dichos lotes, especialmente cuando existe variación

dentro de los lotes por estratificación o segregación.

- Solido en forma compacta, las muestras de metales y aleaciones se obtienen por

limaduras, trituración o taladro, incluido dentro del sólido.

- Material particulado en

movimiento granulometria y

tamaño máximo de partícula

- Materiales compactados

Análisis de la composición (global o de componentes), control de una propiedad

física, ensayo destructivo o no.

Para grandes áreas : muestreo de suelos

Patrones de toma (W,S,mallas,

ejes y perfiles

Bastidor con desplazamiento

W 3 de la partícula mayor

W

Sondeos

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Palas y sondas Triconos

Contenedores y Formas de Conservación

Bolsas de plástico de polietileno de alta densidad de 60 a 120 micrones las más

adecuadas.

Contenedores de vidrio.

Los sólidos se mantienen secos eliminando el agua en una estufa a 104°C.

Es importante, que los contenedores no deben estar echo de cualquier material que

reacción con los componentes de la muestra.

Deberán cerrarse y sellar herméticamente.

Que la adsorción ejercida en sus paredes sea mínima sobre cualquier de los componentes

presentes en la muestra.

2. Muestreo de líquidos

Volumen a tomar esta en función de la concentración del analito

-Si son Homogéneos; se toman aleatoriamente las muestras, como el caso de los

sólidos.

-Con materiales en suspensión, se pueden tomar muestras a diferentes

profundidades manteniéndolas en agitación constante el conjunto. Mayor volumen

de muestra.

- Si el liquido circula por una tubería, dejar correr suficiente liquido antes de tomar la

muestra y aplicar un método intermitente (por porciones)

Clasificación de los sistemas líquidos a muestrear:

Líquidos en movimiento en sistemas abiertos (rio): la composición y

determinación de parámetros son de difíciles de controlar. Por tanto, si el analito

está a nivel de trazas (en un medio limpio) existe riesgo de contaminación.

- Como precaución, tomar a 10m por delante de la embarcación

- Tomar a 30 cm de la superficie o el fondo

- Si hay presencia de materia sólida en suspensión, filtrar y analizar por separado

los

analitos de interés (efluente industriales)

Suelos Ripios

Testigo Continuo

Corona de diamantes o

widia

En Movimiento Estático

Abierto

Cerrado

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Líquidos en movimiento en sistemas cerrados

Considerar: Velocidad de flujo, Homogeneidad, Turbulencia antes del punto de

muestreo, Tomar la muestra en dirección opuesta a la del flujo del líquido.

Contenedores y forma de conservación

Los recipientes generalmente de vidrio borosilicatado o de polietileno de alta

densidad

Algunas determinaciones “in situ” (temperatura, conductividad, pH, contenido en

gases poco solubles)

- Cambios de presión/temperatura → conductividad y solubilidad

Diversas técnicas de conservación según los analito:

- Adición de ácidos o bases para controlar el pH, ácido ascórbico o tiosulfato que

reducen el efecto del cloro residual y otros oxidantes en las aguas, etc.

- Refrigeración a 4º C

- Almacenamiento en oscuridad y en frasco de color topacio.

3. Muestreo de Gases

- Gas libre en gran cantidad; llenar el tubo con el gas en desplazamiento del aire

que en principio lo tienen estos recipientes, se cierran con llaves o sellando los

extremos.

-Gas inaccesible al operador, es más complicado, a veces se introduce una

ampolla para contener la muestra, y otras requieren un análisis automático.

4 Errores de Muestreo

La disposición de los estratos no estén proporcionalmente representados en la

toma que se realiza.

Que la propiedad analítica a medir varié de la superficie hasta el centro

Que en emulsiones o suspensiones, durante el transporte se produzca una

separación de partículas difíciles de agitar todo el volumen.

Otros: Contaminación, oxidación, cambios de humedad, perdidas de partículas

volátiles, Por perdida de analito, Adsorción por las paredes del recipiente o

superficie de las herramientas, En procesos de secado, evaporación y

mineralización Salpicaduras en el proceso de agitación y preparación de la

muestra

2.2.2 TRATAMIENTO Y DISOLUCIÓN DE LA MUESTRA

La preparación de la muestra es un conjunto de operaciones para acondicionar la

muestra para el análisis (reducción, homogeneización, disolución, disgregación, etc.).

1. Objetivos generales:

Hacer el analito accesible al análisis

Obtener el analito a una concentración adecuada

Eliminar interferencias

Medida final por método analítico

2. Razones para la preparación previa de la Muestra

1. Alta complejidad de la matriz, (presencia de Interferencias; sustancias que

afectan la medida directa de la concentración del analito)

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2. Muestras muy diluidas (cuando el analito se encuentran por debajo del límite de

detección)

3. Muestras muy concentradas, el método analítico no da respuestas satisfactorias.

4. Las características físico-químicas de la muestra no son compatibles con el

método analítico.

3. Disolución de las Muestras

La mayoría de los procedimientos analíticos son destructivos, es decir, las muestras

deben convertirse en una disolución para ser compatibles con la técnica en la que se

apoya el procedimiento.

3.1 Consideraciones sobre la disolución de la muestra

Ser capaz de disolver la muestra completamente

Si se utilizan reactivos agresivos no deben interferir en el análisis posterior, previa

eliminación

Se deben usar reactivos de alta pureza para no contaminar la muestra incluida el

agua.

Como consecuencia del tratamiento, deben ser despreciables las pérdidas por

formación de cenizas, absorción, adsorción, volatilización, etc.

El recipiente utilizado debe ser apropiado. No debe ser atacado por muestra o

reactivos

El proceso de disolución debe ser seguro para el operario

Alto grado de pulverización de la muestra del cual depende el tiempo de ataque

3.2 Técnicas de disolución de la muestra

1 Utilización de ácidos minerales con calentamiento convencional

Ácido clorhídrico (25 – 37%. PE: 108 ºC), Ácido fuerte, ligeramente reductor y gran

capacidad de disolución (formando complejos de cloruros). HClconc es un excelente

disolvente de muchos óxidos metálicos, así como de metales fácilmente oxidables

que el hidrógeno. No disuelve SiO2, con plata forma sal insoluble : AgCl, entre otras

sales insolubles: TlCl, Hg2Cl2 .

Ácido sulfúrico (98%. PE: 330 ºC) Ácido fuerte y oxidante débil, concentrado y

caliente disuelve a la mayoría de los metales y muchas aleaciones. La mayoría de

los compuestos orgánicos se deshidratan y oxidan a esta temperatura ,

eliminándose además de las muestras en forma de dióxido de carbono y agua ,

Forma sales insolubles con Ca, Sr, Ba y Pb.

Ácido nítrico (65 – 68%. PE: 121 ºC), Ácido fluorhídrico (36 – 40%. PE: 20 ºC)

Mezclas oxidantes, (bromo o peróxido de hidrógeno ) a un ácido mineral Ej.: Agua

regia (3 volúmenes de ácido clorhídrico y 1 de ácido nítrico. Disuelve metales como

Au y Pt).

2 Descomposición de muestras con fundentes tratamiento muy agresivo

Cuando falla el tratamiento acido, La muestra se mezcla con una sal normalmente

de metal alcalino (el fundente) y se funde la mezcla, dando un producto soluble

en agua ( el fundido ) se usa crisoles de porcelana, níquel, platino, se añade el

fundente, Calentamiento (hasta 1200 ºC) en bunsen, mufla.

Ventaja ; elevada eficacia debido a:

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- Las altas temperaturas de trabajo (de 300 a 1000 C)

- La gran cantidad del reactivo que se pone en contacto con la muestra (1:10)

Inconvenientes :

- Posible contaminación de la muestra con las impurezas del fundente

- Disoluciones resultantes con gran contenido en sales

- Perdidas por volatilización (altas Tº y Contaminación por ataque del recipiente)

Ejemplos de fundentes;

-Carbonato sódico (carbonato potásico): Descompone silicatos y muestras que

contienen sílice, alúmina, sulfatos, óxidos refractarios, sulfuros y fosfatos poco

solubles.

3 Descomposición de compuestos orgánicos previa a un análisis elemental

La eliminación de materia orgánica es deseable porque:

-Es fuente de innumerables interferencias

- Es necesario desligar los elementos de la MO para que queden en una única forma

Procedimientos de descomposición

- Tratamiento con oxidantes. La MO se transforma en dióxido de carbono y agua

que se eliminan por evaporación.

- Tratamiento con reductores. Se rompen los enlaces entre elemento y MO.

4 Preparación de la muestra para determinación cuantitativa

Tomando en consideración estos aspectos se diseña una estrategia analítica la cual

puede enfocarse desde dos puntos de vista:

1- A partir de la matriz original se realizan las operaciones químicas necesarias que

permiten eliminar las interferencias. (Proceso de limpieza o “clean up”)

Formas de eliminar interferencias

- Ajustando pH

- Formando complejos

- Realizar cambios en el estado de oxidación.

2- A partir de la matriz original se extraen selectivamente el o los compuestos de

interés (anualitos) (Proceso de extracción).

Para lo cual se usan algunas de las técnicas de separación y de preparación de la

porción de ensayo más comúnmente empleadas en el análisis cuantitativo clásico.

Ejemplo; adición de un agente enmascararte, dilución, filtración o extracción con

disolvente, clarificación, Destilación, incineración, hasta un sofisticado método

instrumental.

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Ejemplo de muestreo de campo

1.Revisión de la información existente sobre el sitio

Se agotará todo esfuerzo para revisar, primero, la información relevante concerniente a

un sitio contaminado. Una revisión de datos históricos examina las operaciones pasadas y

presentes del sitio, así como las prácticas de eliminación. Ofreciendo un panorama sobre

la contaminación conocida y potencial del sitio y de los otros peligros existentes en el

mismo.

2. Reconocimiento del sitio

Un reconocimiento de sitio, realizado previa o paralelamente al muestreo, es invalorable

para evaluar las condiciones del sitio, estudiar las áreas de contaminación potencial,

evaluar los peligros potenciales asociados con el muestreo, y desarrollar un plan de

muestreo; notar y mapear las áreas de proceso y/o de eliminación de desperdicios; las

rutas de migración con potencial de contaminantes, tales como estanques, quebradas,

canales de irrigación, agua subterránea, etc.

3. Muestreo representativo del suelo

Por ejemplo un muestreo representativo del suelo garantiza que una muestra o grupo de

muestras refleje de manera precisa la concentración del parámetro de preocupación en

un momento dado. Sin embargo, a profundidades de hasta varios metros se podrá

encontrar los contaminantes depositados por acción de derrames líquidos o de una

prolongada deposición de material soluble en agua.

4. Seleccionando las ubicaciones para el muestreo

La selección de la exacta ubicación de cada punto de muestreo es crucial para la

obtención de datos representativos.

Un método relativamente simple que podría utilizarse para ubicar tales puntos consiste en

el empleo, ya sea de una brújula y una cinta de medir, o en fijar distancias espaciadas

con respecto a una marca relativamente permanente del suelo, como por ejemplo una

esquina de edificación, una intersección de carretera, un cerco, una pared, etc., para

referencia futura.

5. Seleccionando el equipo de muestreo

Los métodos seleccionados para el muestreo de suelos emplean una de las siguientes

cuatro herramientas básicas: la cuchara o cucharón de draga, el extractor de núcleos, los

dispositivos de barreno o sonda, o las zanjas. La Tabla 1 proporciona un listado de

herramientas comúnmente utilizadas para colectar.

Tabla n° 1. Equipo de Muestreo de Suelos

Equipo

Aplicación al Diseño de

Muestreo

Ventajas y Desventajas

Cuchara de

dragado o

desplantador

Suelo de superficie suave,

0-100 cm

Barato fácil de usar y descontaminar; se

debe evitar los desplantadores de

superficie pintada

Dispositivo para

extraer núcleos

Suelo suave, 0-60 cm

Relativamente fácil de usar; preserva el

núcleo del suelo

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del

suelo

adecuado para parámetros volátiles y

para una colecta de

muestra sin perturbación); capacidad

de profundidad

limitada; puede ser difícil para

descontaminar.

Barreno

manual o

eléctrico

Suelo, 15 cm – 5 m

Buen rango de profundidad;

generalmente se emplea en

asociación con el barreno de balde

para colectar muestras;

destruye el núcleo del suelo (no

apropiada para parámetros

volátiles o para colectar muestras sin

perturbación); puede

requerir de dos a más operadores;

puede ser difícil para

descontaminar; el barreno eléctrico

requiere de motor

activado a gasolina (potencial de

contaminación cruzada).

Zanjas

Todo tipo de suelo ,lecho

rocoso

Buen rango de profundidad,

generalmente empleado para

ganar acceso a horizontes de suelo

más profundos; destruye

el núcleo del suelo; puede requerir

retroexcavadora o intensa

mano de obra, difícil para

descontaminar; costo más elevado.

6. Preservación y almacenamiento de muestras

Las muestras deben colocarse en bolsas plásticas, sellarse herméticamente, y refrigerarse

tan pronto como sea posible. La temperatura de refrigeración deberá mantenerse

aproximadamente 4°C hasta el análisis, el mismo que deberá realizarse a la brevedad.

7. Métodos recomendados para el análisis de suelos

La Tabla 2 proporciona un detalle sobre los métodos analíticos recomendados para

parámetros de suelo de interés en la remediación de sitios contaminados. Dichos

métodos recomendados han sido científicamente validados mediante inspección ocular,

y publicados para que el usuario pueda ubicar fácilmente la información sobre técnicas

estándar.

Tabla n° 2 Algunos Métodos recomendados para análisis de suelos

Parámetro

Métodos

Analíticos

Referencia

Generales

US EPA

fuente Recipiente Tiempo de

conservación

Parámetros generales

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pH Electrométrico 9040A 1 PG 14 días

Conductividad Electrométrico 9050A 1 PG 14 días

Relación de

adsorción de

sodio

Colorimétrico,

calculo

SM3113B

SM3120B

2 PG 14 días

Parámetros Inorgánicos

Antimonio AA/ICP/ICP

(AES)

3113B/3120B/6010 2,1 GT 6 meses

Arsénico AA/ICP/ICP

(AES)

3113B/3120B/6010 2,1 GT 6 meses

Plomo AA/ICP/ICP

(AES)

3113B/3120B/6010 2,1 GT 6 meses

Mercurio AA vapor frio 7471A 1 GT 28 días

LEYENDA:

AA – Espectrofotómetro de absorción atómica

ICP – Plasma inductivamente acoplada

AES – Espectroscopio de emisión atómica

G – Vidrio

P – Polietileno

Fuente:

1 – US EPA, 1983a

2 – APHA, 1998

3 – US EPA 1983b

8. ALMACENAMIENTO A LARGO PLAZO

Las muestras de suelo generalmente se secan al horno a una temperatura entre 35° y 40°

durante 24 horas. Las muestras secadas en el laboratorio de suelos con frecuencia se

almacenan hasta por tres meses luego de los ensayos, por si hay la necesidad de repetir

las pruebas. El almacenamiento de la línea de base o de muestras de archivo por breves

semanas o muchos años es también común sin que se experimente ningún cambio

aparente en los valores de los ensayos.

9. Manejo de Muestras en el Laboratorio

Antes de su ingreso al laboratorio para el análisis respectivo, las muestras tienen que ser

secadas, molidas, tamizadas, homogenizadas, cuarteadas y correctamente identificadas,

según el objetivo que se persiga con ellas.

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