PREINFORME LABORATORIO DE QUMICA ORGNICA

SANDY TERESA MARTNEZ URREAC.C. 1074417450

CORREO: SANDYMARTINEZ7@HOTMAIL.COM

TUTOR: CLAUDIA ANGLICA BELTRN MNDEZ

UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIACEAD GACHETA

24 MAYO 2014

PRACTICA N1-DETERMINACIN DE ALGUNAS CONSTANTES FSICAS DE COMPUESTOS ORGNICOS

OBJETIVO Analizar los punto de fusin, punto ebullicin, densidad y solubilidad a las propiedades fsicas como constantes tiles para la identificacin de sustancias orgnicas.

MARCO TERICO

PUNTO DE FUSIN: El punto de fusin de un slido cristalino es la temperatura a la que cambia a lquido a la presin de una atmsfera. Cuando est puro, dicha modificacin fsica es muy rpida y la temperatura es caracterstica, siendo poco afectada por cambios moderados de la presin ambiental, por ello se utiliza para la identificacin de sustancias (Brewster, Vanderwerf, & McEwen, 1982, p4). Adems, debido a la alteracin que sufre esta constante fsica con las impurezas, es un valioso criterio de pureza. Para una sustancia pura el rango del punto de fusin no debe pasar de 0,5 a 1,0 C o funde con descomposicin en no ms de un grado centgrado. Si el rango de fusin es mayor, se debe a varios factores entre ellos:

La sustancia es impura (es necesario recristalizarla en un solvente apropiado y determinar de nuevo su punto de fusin)

La muestra ha sido calentada rpidamente y la velocidad de dilatacin del mercurio (en el termmetro) es menor que la velocidad de ascenso de la temperatura en la muestra.

Se tiene mucha sustancia como muestra en el sistema de determinacin del punto de fusin.

Algunas sustancias orgnicas como, aminocidos, sales de cidos, aminas y carbohidratos funden descomponindose en rangos grandes de temperatura aun siendo puros. Cuando esto sucede es muy difcil determinar el punto de fusin. Por ello para estas sustancias se recomienda efectuar el calentamiento previo del sistema a unos 10C por debajo de su valor de fusin e introducir la sustancia y calentar cuidadosamente. Por otro lado para aquellas sustancias que tienen bajo punto de ebullicin y que son lquidas a condiciones ambientales, se puede utilizar un bao refrigerante (hielo seco, hielo con sal). Una vez solidificada la sustancia, se extrae y se observa el ascenso del termmetro hasta determinar el valor de temperatura cuando la sustancia recupera nuevamente su estado lquido. A veces, cuando la sustancia no est lo suficientemente pura, la congelacin puede ser difcil de realizar (Martnez, 1985). PUNTO DE EBULLICIN: El punto de ebullicin de las sustancias es otra constante que puede ayudar a la identificacin de las mismas, aunque no con la misma certeza que el punto de fusin debido a la dependencia tan marcada que tiene este, con respecto a la variacin de la presin atmosfrica y a la sensibilidad a las impurezas. Un lquido que no se descompone cuando alcanza un valor de presin de vapor similar a la presin atmosfrica, hierve a una temperatura caracterstica puesto que depende de la masa de sus molculas y de la intensidad de las fuerzas intermoleculares; en una serie homloga de sustancias orgnicas los puntos de ebullicin aumentan al hacerlo el peso molecular. Los lquidos puros de sustancias polares tienen puntos de ebullicin ms altos que los no polares de pesos moleculares semejantes. Por ejemplo, el etanol hierve a 78,8C, comparado con el ter metlico (sustancia polar no asociado) que lo hace a 23,7 C, el propano (sustancia no polar, no asociada) e bulle a 42, 1 C. Si se desea un trabajo un poco ms preciso, sobre todo cuando no se realiza bajo condiciones atmosfricas normales (una atmsfera de presin), es necesario efectuar una correccin utilizando la ecuacin de Sydney Young: T = K (760 P)(273 + TO).

Densidad: La densidad es la relacin entre masa y volumen que ocupa un lquido. En la experiencia se hace una determinacin relativa, es decir la comparacin entre una densidad experimental y la densidad del agua, esto para eliminar errores sistemticos en la determinacin. La densidad relativa debe tener un valor semejante al de la densidad absoluta. Para esto se utiliza un volumen exactamente conocido de la sustancia, de modo que se establezcan relaciones entre masa y volumen. Por lo general, se suele referenciar el valor de la densidad relativa del agua a 4 C; normalmente dicha determinacin se hace a temperatura diferente por lo que se debe efecta una correccin. La mayora de laboratorios tienen una temperatura de 20 C por lo que la frmula a aplicar sera:

D20C4C = D20C20C (0,99823)

MATERIALES Tubo de Thiele Capilares de vidrio Tubo de vidrio pequeo 2 Pinzas con nuez, Soporte universal Mechero Bunsen Mortero Termmetro Picnmetro 10mL Vaso de precipitados 100mL Esptula Vidrio de reloj Pipeta 10mL Papel absorbente Balanza Aceite mineral, Agua destilada, Alambre de cobre.

PROCEDIMIENTOS:

PRACTICA N 2 -ALCOHOLES Y FENOLES

OBJETIVO

Identificar la reactividad de algunos alcoholes y fenoles, comprobando algunas caractersticas qumicas particulares.

MARCO TEORICOLos alcoholes y fenoles se consideran como derivados orgnicos del agua al remplazar uno de sus hidrgenos por un radical alquilo (alcohol) o arilo (fenol). Los alcoholes pueden ser primarios, secundarios o terciarios dependiendo sobre qu tipo de carbono se encuentre enlazado el grupo funcional (OH). El orden y la velocidad de la reactividad de cada uno de ellos ser objeto de estudio en esta prctica. Los alcoholes tambin pueden ser mono hidroxlicos o poli hidroxlicos cuando tienen uno o varios grupos hidroxilo asociados a la misma cadena carbonada. Los primeros miembros de la serie son lquidos incoloros, menos densos que el agua, destilables sin descomposicin y de olor caracterstico. A partir del C12 (alcohol dodeclico) son slidos blancos de consistencia cerosa semejantes a la parafina. Poseen gran tendencia a asociarse a travs de puentes de hidrgeno, causa de su elevado punto de ebullicin y de la solubilidad en agua de los cinco primeros alcoholes. En la experiencia se comprobaran las propiedades fsicas y el comportamiento tpico de estas sustancias. Para alcoholes, se probar su acidez, reacciones de oxidacin y de liberacin del hidroxilo. Para fenoles, acidez y reacciones de sustitucin nucleoflica. Se espera igualmente, comparar en los ensayos qumicos, sustancias de estos dos grupos para verificar sus comportamientos y comprender los aspectos analizados en la teora. MATERIALES Esptula Gradilla, 20 Tubos de ensayo, pinzas para tubo de ensayo Vaso de precipitados 250mL Pipeta 10mL Mortero Papel tornasol Soporte universal, Mechero Bunsen, Trpode, Malla Agitador de vidrio, Cinta de enmascarar, Vidrio de reloj, Papel absorbente Reactivos suministrados por el laboratorio: Agua destilada, NaOH(ac), HCl(l), acetona, ter etlico, cloroformo, etanol, Ca(OH)2(ac solucin saturada), reactivo de Lucas, K2Cr2O7(ac), H2SO4(l), KMnO4(ac), KOH(ac), CS2(l), FeCl3(ac) 3%, Br/H2O, HNO3(l)

PROCEDIMIENTO

1 Parte: Determinacin de propiedades fsicas

2. Parte: Reactividad Qumica

1. Pruebas de acidez

a. Ensayo con papel tornasol

b. Ensayo con hidrxido de calcio

2. Remplazo del grupo hidroxilo 1. Por cada sustancia analizada tome 1 tubo de ensayo limpio y seco, coloque 0,5mL del Reactivo de Lucas (solucin saturada de cloruro de zinc en cido clorhdrico concentrado). 2. Adicione a continuacin 0,5mL o 0,25 g de la sustancia a analizar. 3. Determine si se form un enturbiamiento, esto es debido a la produccin de un cloruro de alquilo insoluble en agua. En caso de que se forme registre el tiempo en que lo hace. 4. Escriba sus observaciones y obtenga sus conclusiones.

3. REACCIONES DE OXIDACIN

a. Ensayo con bicromato de potasio en medio cido

}

b. Ensayo con permanganato de potasio

ENSAYO DEL XANTATO

4. REACCIN CON CLORURO FRRICO

5. ENSAYO CON AGUA DE BROMO

6. FORMACIN DE CIDO PCRICO

PRACTICA N3 -ALDEHDOS, CETONAS Y CARBOHIDRATOS

OBJETIVO

Reconocer la reactividad de algunos aldehdos, cetonas y carbohidratos a travs de pruebas de anlisis, identificando sus caractersticas qumicas.

MARCO TEORICO

Pruebas para el anlisis de aldehdos y cetonas

1. Formacin de fenilhidrazonas: La fenilhidracina (C6H5NH-NH2) es un derivado del amoniaco, forma con los aldehdos y cetonas derivados slidos de color amarillos denominados fenilhidrazonas. El reactivo ms comn para este tipo de ensayos es la 2,4 dinitro-fenilhidracina que forma precipitados rojizos o amarillo anaranjado con aldehdos y cetonas.

2. Reacciones de oxidacin

Permiten efectuar una diferenciacin de los aldehdos y las cetonas. Las ms conocidas son: los ensayos de Fehling, Benedict y Tollens, cada ensayo tiene un tipo diferente de fuerza reductora permitiendo diferenciar los aldehdos de las cetonas.

a. Ensayo de Fehling: El reactivo de Fehling est formado por dos soluciones denominadas A y B2. Al momento de efectuar el ensayo se mezclan en volmenes equivalentes para formar un complejo cupro tartrico en medio alcalino. En esta prueba se oxida a los aldehdos ms no a las cetonas. La reaccin que ocurre es:

b. Ensayo de Benedict: El reactivo de Benedict es un nico reactivo que contiene sulfato de cobre, citrato de sodio y carbonato de sodio, por lo tanto, la prueba tambin se fundamenta en la presencia de in cprico en medio alcalino.En esta se reduce a los aldehdos y puede usarse como prueba confirmatoria. La reaccin es semejante a la que se tiene en el ensayo de Fehling solo que el complejo orgnico es un citrato.

c. Ensayo de Tollens: El reactivo de Tollens reactivo contiene un in complejo de plata amoniacal, que se reduce a plata metlica cuando reacciona con aldehdos, azcares y polihidroxifenoles fcilmente oxidables. En el ensayo se debe controlar el calentamiento ya que el exceso lleva a la oxidacin de las cetonas siendo imposible su diferenciacin. Como el reactivo es inestable, es necesario prepararlo mezclando hidrxido de sodio acuoso, nitrato de plata acuoso e hidrxido de amonio.

3. Deteccin de hidrgenos (alfa) - Ensayo del haloformo Si la sustancia tiene una estructura con la configuracin: CH3CO-, o la puede generar cuando reacciona con hipoyodito alcalino el ensayo ser positivo. En el ensayo del haloformo se puede obtener cloroformo, bromoformo y yodoformo. Sin embargo se prefiere el ltimo por ser un slido amarillo y con olor caracterstico.

II. Pruebas para el anlisis de Carbohidratos Es posible establecer una seri de reacciones (marcha analtica) para la identificacin especfica de estos biomolculas, iniciando con una reaccin general tpica que los identifica, para luego discriminarlos, determinando si son poli, di o monosacridos y diferenciando a su vez si son aldosas o cetosas y dentro de ellas si son pentosas o hexosas. El esquema de estas reacciones se encuentra en la figura 6. Los di, oligo y polisacridos se hidrolizan al ser calentados con cido mineral concentrado (generalmente cido sulfrico) generando monosacridos quienes se deshidratan por accin del mismo para producir furfural o 5hidroximetil furfural.

MATERIALES

Esptula Gradilla, 20 Tubos de ensayo, pinzas para tubo de ensayo Vaso de precipitados 250mL Pipeta 10mL Mortero Soporte universal, Mechero Bunsen, Trpode, Malla Agitador de vidrio, Cinta de enmascarar, Vidrio de reloj, Papel absorbente Reactivos suministrados por el laboratorio: Agua destilada, NaOH(ac 10%), H2SO4(l), 2,4 dinitrofenilhidracina, Reactivo de Fehling A, Reactivo de Fehling B, Reactivo de Tollens, Reactivo Lugol, Reactivo de Molisch, Reactivo de Benedict, Reactivo de Barfoed, Reactivo de Bial, Reactivo de Seliwanoff.

PROCEDIMIENTOS

1 PARTE: Pruebas para el anlisis de aldehdos y cetonas

a. Formacin de fenilhidrazonas

b. Reacciones de oxidacin (diferenciacin entre aldehdos y cetonas) Ensayo de Fehling

Ensayo de Benedict

Ensayo de Tollens

Nota: si se necesitar preparar el reactivo de Tollens siga el siguiente procedimiento: En un tubo de ensayo limpio y seco mezcle 1mL de hidrxido de sodio al 5% con 5mL de nitrato de plata al 5%, agite cuidadosamente y aada gota a gota solucin de hidrxido de amonio 2N hasta disolver todo el precipitado.

Deteccin de hidrgenos (alfa) - Ensayo del haloformo

2 Parte: Carbohidratos

Reaccin de Molisch

Reaccin de Benedict

Reaccin del Lugol

Reaccin de Barfoed

1. Tome un tubo de ensayo limpio y seco por cada sustancia a analizar, adicione 0,5mL o 0,25g de la sustancia 2. Agregue 0,5mL de reactivo de Barfoed 3. Caliente el tubo en un bao de agua 4. Si se forma precipitado en dos a siete minutos, la sustancia es un monosacrido. Despus de siete minutos, el ensayo es positivo para los disacridos.

Reactivo de Bial

Reactivo de Seliwanoff

PRACTICA N4-SNTESIS Y PURIFICACIN DEL ACETATO DE ETILO

OBJETIVO

Identificar a la destilacin como un mtodo para la separacin y purificacin de sustancias qumicas.

MARCO TEORICO

Principios tericos de la tcnica de destilacin fraccionada Las propiedades fsicas ayudan a la identificacin de sustancias, pero tambin facilitan su purificacin, este es el caso del punto de ebullicin. Para un lquido puro, se sabe que la temperatura de ebullicin depende de la presin y la temperatura externas debido a que se deben encontrar en equilibrio. Si se vara la temperatura del sistema, este tratar de buscar nuevamente el equilibrio pero con valores totalmente diferentes a las condiciones inciales hasta alcanzar una condicin denominada punto crtico en la cual se tiene una fase homognea, es decir desaparecen las dos fases inciales (lquido vapor) para formar una sola. Esta misma situacin se presenta si comenzamos a variar la presin. Cuando se estudia las propiedades coligativas de las soluciones (recordar curso de qumica general) encontramos que al adicionar un soluto a un lquido puro, disminuye su presin de vapor, esta variacin es proporcional a la fraccin molar del soluto adicionado. Este comportamiento se ha traducido en la ley de Raoult, ya que esa disminucin es constante a cualquier temperatura. Si esta mezcla se calienta, comienza a vaporizarse el componente ms voltil. Si estamos siguiendo la separacin en un baln mediante un termmetro, los vapores se condensan a una determinada temperatura estableciendo un equilibrio lquido vapor que corresponde a un punto de ebullicin. Si dejamos escapar estos vapores y luego los condensamos en otro recipiente, es posible que obtengamos todo el componente puro observando cuidadosamente la temperatura que registra el termmetro. Si continuamos el proceso, veremos que va incrementndose la temperatura hasta alcanzar otro momento en que no va a variar ms, es en este cuando comienza a destilar el otro componente menos voltil. En cierto momento del proceso si seguimos condensando podemos obtener la sustancia relativamente pura, sin embargo habr un momento de transicin donde saldrn algunas mezclas de las dos sustancias o al final se formar otra que destilar a una temperatura tambin constante pero en la cual las dos sustancias se encuentran ntimamente unidas como si fueran puras. Esas mezclas se llaman azetropos. La destilacin simple no es una tcnica adecuada para separar las mezclas de lquidos con muchas impurezas o si sus componentes tienen presiones de vapor similares en temperatura de ebullicin; el fundamento de esta tcnica es efectuar muchas destilaciones sencillas en la que se logre efectuar una concentracin mayor del componente ms voltil hasta la obtencin del lquido puro. Este fenmeno se puede dar en la columna de fraccionamiento, donde en cada espacio de su longitud se establece un equilibrio seriado lquido vapor que se va enriqueciendo en el compuesto ms voltil hasta alcanzar el lquido puro o relativamente puro al final de la columna, permitiendo luego su condensacin para la recuperacin de la mezcla ms pura posible. De esta forma se obtiene suficiente cantidad de sustancia, que estabilizar la temperatura permitiendo producir varias fracciones: inicialmente una mezcla de voltiles (cabeza de la destilacin), luego una porcin de temperatura estable (cuerpo de la destilacin), y finalmente otro momento de estabilidad en temperatura donde destila la sustancia menos voltil quedando en el baln un resto que normalmente se le denomina cola de destilacin.

I. Sntesis del acetato de etilo

La reaccin de un cido carboxlico con alcohol en medio cido se denomina esterificacin de Fischer y se caracteriza por presentar un equilibrio el cual necesariamente se tiene que considerar para lograr el rendimiento de la reaccin. En nuestro caso se busca producir suficiente acetato de etilo para poder obtener una cantidad adecuada que permita verificar algunas de sus propiedades.

La constante de equilibrio de la reaccin de formacin se aproxima a cuatro, lo que significa que no se pueden obtener rendimientos superiores al 67%, sin embargo si se utiliza un exceso de uno de los reactivos se aumenta un poco este resultado (Brewster, Vanderwerf, & McEwen, 1982, p121).

En esta prctica se usa cido actico que reacciona con exceso de alcohol etlico se utiliza como catalizador cido sulfrico a temperatura controlada mediante un bao de agua hirviendo. El producto final se recupera mediante destilacin fraccionada.

MATERIALES

Esptula Gradilla 5 Tubos de ensayo Mortero Agitador de vidrio Cinta de enmascarar Mechero Bunsen o plancha de calentamiento Vidrio de reloj Pipeta 10mL Papel absorbente Equipo de destilacin fraccionada (Refrigerante, Alargadera, Baln de destilacin, Termmetro, Columna de fraccionamiento, Soporte universal, pinzas y nueces), Perlas de ebullicin 2 Erlenmeyer 50mL Picnmetro 5mL Embudo de decantacin 250mL Vaso de precipitados 100mL Vaso de precipitados 250mL Balanza 250mL de alcohol antisptico (cada equipo de trabajo debe traerlo al laboratorio) Debe ser llevado por el aprendiente al laboratorio Reactivos suministrados por el laboratorio CH3COOH(l), H2SO4(l), CaCO3(ac 5%), Na2SO4(s)

PROCEDIMIENTOPurificacin de etanolPara ilustrar la tcnica de la destilacin fraccionada, se sugiere que el estudiante lleve al laboratorio una botella de 250mL de alcohol antisptico, el cual es una mezcla acuosa de etanol al 37 % que contiene una sustancia preservante txica que impide su utilizacin como bebida alcohlica. El propsito es obtener una mezcla del 95 % de pureza que luego se utilizar en la sntesis del acetato de etilo.

PRACTICA N5 -EXTRACCIN DE UN ACEITE ESENIAL MEDIANTE DESTILACIN POR ARRASTRE DE VAPOR

OBJETIVOS

Inferir y conocer los principios terico-prcticos de la tcnica de extraccin destilacin por arrastre de vapor.

Deducir algunas tcnicas de extraccin, particularmente por arrastre de vapor.

MARCO TEORICO

Normalmente los aceites esenciales estn constituidos por mezclas ms o menos complejas de diversos compuestos orgnicos entre los cuales predominan los de estructura terpnica, que tericamente se consideran formados a partir del isopreno y que realmente tiene como precursor universal al cido mevalnico:

Fundamentos de la destilacin por arrastre de vapor Es muy importante tener en cuenta que la tcnica de la destilacin por arrastre con vapor, no se emplea para la purificacin de compuestos orgnicos sino para la separacin o extraccin de los mismos. En general, se utiliza para la separacin de sustancias voltiles y muy poco solubles en agua que se encuentran mezcladas con otras sustancias poco voltiles.

En la prctica se utiliza esta tcnica especialmente en los siguientes casos:

Cuando sea inconveniente el empleo de la extraccin con un solvente orgnico, por la presencia de un alquitrn.

Cuando no se pueda efectuar una destilacin simple, una filtracin o una extraccin, por la presencia de material slido.

Cuando la sustancia a extraer se descomponga a la temperatura de ebullicin y sta sea superior a 100C.

Cuando el producto voltil que se va a extraer sea un slido que al destilar tienda a depositarse en el refrigerante, entonces el agua lo arrastra y no se deposita.

La destilacin por arrastre con vapor es una aplicacin prctica de la destilacin de mezclas inmiscibles. Una mezcla lquida de compuestos inmiscibles entre s no obedece la ley de Raoult, por el contrario, a una temperatura determinada cada componente ejerce su propia presin de vapor independientemente de los dems componentes, y la presin de vapor total de la mezcla ser la suma de las presiones parciales de cada componente (Ley de Dalton). La mezcla ebullir a la temperatura a la cual la presin total del vapor es igual a la presin atmosfrica. Si se tiene una mezcla de agua y una sustancia orgnica inmiscible, la presin de vapor del compuesto orgnico es menor que la presin total y hervir a una temperatura menor cuando est mezclado con el agua, que cuando est puro. Esto permite ahorrar energa. En una mezcla de dos compuestos inmiscibles A y B, a una temperatura determinada, la presin de vapor de cada componente es proporcional a la concentracin de sus molculas en la mezcla. Por consiguiente, a la temperatura de ebullicin en el vapor y en el destilado se tiene:

Donde NA y NB son el nmero de molculas de A y B respectivamente, PA y PB son las presiones de vapor de A y B a la temperatura de ebullicin. Si en la ecuacin anterior se multiplican los numeradores por MA (peso molecular de A), y los denominadores por MB (peso molecular de B), se tiene la siguiente expresin:

Sin embargo, el producto del peso molecular (M= g/mol) por el nmero de moles presentes (N= mol) es igual al peso presente de dicho compuesto (W= g), por lo que la ecuacin anterior queda:

Siendo WA el peso del compuesto A destilado y WB el peso del compuesto B destilado.

Segn esta ecuacin, la relacin en peso de los compuestos A y B en el destilado es directamente proporcional a los pesos moleculares y a las presiones de vapor de los compuestos A y B a la temperatura de ebullicin.

Si el componente B de la mezcla es el agua, debido a su bajo peso molecular, en el destilado se obtendrn cantidades apreciables de compuestos de mayor peso molecular.

Tambin, de acuerdo a dicha ecuacin, se puede determinar experimentalmente el peso molecular del compuesto desconocido A; basta con mezclar el compuesto A con agua, someter la mezcla a destilacin mientras la temperatura permanece estable, separar los lquidos destilados, pesarlos y calcular la presin de vapor del compuesto A, a la temperatura de ebullicin, que ser igual a la presin atmosfrica (presin de vapor total de la mezcla a la temperatura de ebullicin) menos la presin de vapor del agua a la temperatura de ebullicin, as tendremos:

MATERIALES Esptula Agitador de vidrio 1 Refrigerante Alargadera 2 Balones de destilacin Termmetro, Varillas de vidrio, vidrio de reloj, 3 pinzas con nuez, 2 mecheros bunsen, 2 trpodes, tubo en U Erlenmeyer 100mL Picnmetro 1mL Vaso de precipitados 100mL Vaso de precipitados 250mL Cinta de enmascarar Balanza 200g de cascaras de naranja o mandarina recin cortadas (cada equipo de trabajo aprendientes- debe llevarlo al laboratorio) 200g de hojas de eucalipto frescas (cada equipo de trabajo aprendientes- debe llevarlo al laboratorio)

PROCEDIMEINTO

Como materia prima para la extraccin de aceites esenciales se puede utilizar en el laboratorio cortezas de naranja, mandarina, lima, limn, semillas de eucalipto u otro material que contenga buena cantidad de aceites esenciales.

Con el fin de obtener un buen rendimiento, el material llevado por el aprendiente debe ser fresco y estar ya finamente picado o rayado utilizando una licuadora o picador a baja velocidad pero sin agua, a no ser que se pueda trasladar la mezcla directamente al recipiente de destilacin.

PRACTICA N6 -AMINOCIDOS Y PROTENAS

OBJETIVOS

Identificar la reactividad de algunas protenas a travs de pruebas de anlisis cualitativo, identificando as mismo caractersticas qumicas particulares.

Analizar y comprender el comportamiento qumico de aminocidos, polipptidos y protenas a travs de reacciones qumicas y procesos especficos.

MARCO TEORICO

Los aminocidos son las unidades ms simples de los pptidos, polipptidos y protenas, biomolculas de suma importancia para los seres vivos debido a la actividad biolgica que presentan asociadas a su estructura qumica. En esta experiencia se busca reconocer algunas de esas sustancias mediante su determinacin cualitativa. Para esta prctica se trabajara con protenas de origen natural como son las provenientes de la clara de huevo, leche, gelatina sin sabor ni colorante, soya en polvo y otra fuentes que se puedan conseguir en su regin ya sean lquidas o en polvo. El comportamiento qumico de las protenas y aminocidos se debe a la estructura primaria formada por el grupo amino, el grupo carboxilo y a las estructuras laterales que acompaan a algunos de ellos. Igualmente las estructuras secundarias, terciarias y cuaternarias de las protenas se deben a la conjugacin del enlace peptdico y las interacciones que se dan entre los grupos sustituyentes de los aminocidos que hacen parte de la cadena protenica. Parte del fundamento terico de la prctica tambin se aborda en la Unidad 3 Capitulo 8 del mdulo del curso, por lo tanto se recomienda revisar las lecciones 36 a 39 previo a la realizacin de la prctica.

MATERIALES Esptula Gradilla, 20 Tubos de ensayo, pinzas para tubo de ensayo Vaso de precipitados 250mL Mortero Erlenmeyer 50mL, Bureta 25mL, Pipeta 10mL Soporte universal, Mechero Bunsen, Trpode, Malla, pinzas con nuez Agitador de vidrio, Cinta de enmascarar, Vidrio de reloj, Papel absorbente Reactivos suministrados por el laboratorio; Agua destilada, NaOH(ac) 10% y 0,1N; PbNO3(ac) 10%, HNO3(ac), CuSO4(ac) 0,5%, H2SO4(l), formol, Reactivo de Sakaguchi, cido Glioxilico, Reactivo de Milln. 200mL de Leche de vaca en bolsa, 1 huevo fresco, gelatina sin sabor, 200g de Leche de soya, otras fuentes de protena que abunden en su zona (cada equipo de trabajo aprendientes- debe llevarlo al laboratorio)

PROCEDIMIENTO

PRACTICA N7 -CIDOS CARBOXLICOS Y DERIVADOS

OBJETIVOS

Establecer la reactividad de algunos cidos carboxlicos y derivados a travs de pruebas de anlisis cualitativo, identificando as mismo caractersticas qumicas particulares.

Analizar el comportamiento qumico de cidos carboxlicos y derivados a travs de reacciones qumicas y procesos especficos.

MARCO TEORICO

Entre los cidos orgnicos, aquellos que poseen el grupo COOH se denominan cidos carboxlicos.

En los cidos monocarboxlicos aparece un solo grupo. Existen tambin cidos di, tri, y policarboxlicos; hay cidos saturados e insaturados.

Los cidos carboxlicos se encuentran distribuidos extensamente en la naturaleza, especialmente en los alimentos. Ejemplos tpicos de cidos orgnicos naturales son: el cido ctrico de algunos frutos, el oxlico de frutas y verduras, el actico del vinagre, los aminocidos de las protenas, los cidos grasos de los lpidos, el cido butrico causante del olor peculiar y fuerte de la mantequilla rancia.

Estos cidos y sus steres estn muy diseminados en toda la naturaleza. La frmula general de los steres considerados como derivados de los cidos carboxlicos es: R-COO-R.

Esta prctica est dirigida a reconocer el grupo funcional de los cidos carboxlicos y sus derivados, comprobar algunas de sus reacciones ms caractersticas y determinar sus ndices analticos, especialmente el equivalente de neutralizacin y el numero/ndice de saponificacin.

Formacin de sales

Esta reaccin implica el reemplazo del hidrogeno del grupo carboxilo R-COOH, por un metal, que a su vez est relacionado con la acidez que presentan estos.

Ejemplo:

R-COOH + NaOH R-COONa + H2O CH3-COOH + NaOH CH3-COONa + H2O cido actico Acetato de sodio

El cido actico forma sales solubles con casi todos los metales. Las sales de los cidos de mayor peso molecular son menos solubles. Las sales de los cidos de mayor peso molecular son menos solubles. Las sales metlicas (en particular las sdicas y potsicas) de los cidos grasos de cadena larga, como los cidos palmtico, esterico y oleico, se conocen como jabones.

Equivalente de neutralizacin

Se define como los gramos de cido necesarios para neutralizar 1 equivalente gramo de lcali. La expresin matemtica del equivalente de neutralizacin corresponde a:

Eq. Neutralizacin = PM / n

Dnde: n = Nmero de grupos carboxilos que posee el cido PM = peso molecular del cido

Ejemplo: El equivalente de neutralizacin del cido actico CH3COOH ser: Eq. Neutralizacin = PM / n Eq. Neutralizacin = 60 / 1 = 60

Formacin de steres

Los steres se forman cuando los alcoholes reaccionan con cidos, con eliminacin de una molcula de agua, en medios ligeramente cidos.

Ejemplo:

CH3-COOH + CH3CH2OH / H+ CH3-COO-CH2CH3 + H2O cido actico Alcohol etlico Acetato de etilo

La formacin de un ster por reaccin directa de un alcohol con un cido recibe el nombre de esterificacin.

Lpidos

Los lpidos son una clase heterognea de compuestos que se caracterizan por ser generalmente insolubles en agua y muy solubles en solventes orgnicos. Entre ellos encontramos: grasas, aceites, fosfolpidos, esfingolpidos, glicolipidos, esteroides y vitaminas liposolubles.

Grasas y aceites

Las grasas y aceites se pueden considerar como tristeres de los cidos grasos y el glicerol (propanotriol). Se subdividen en triglicridos simples (con tres molculas de cido idnticos) y triglicridos mixtos (cuando hay dos o tres grupos cidos diferentes).

Hidrlisis de grasas y aceites

Cuando la hidrlisis sucede en medio alcalino, recibe el nombre de saponificacin y se forma la sal metlica del cido graso superior llamado jabn. La saponificacin puede efectuarse en solucin de NaOH, en esta se forma un jabn de sodio. Esta reaccin se usa como ensayo rpido para determinar la longitud de la cadena de los grupos cidos unidos a la molcula de gricerol. En la saponificacin se agrega a una muestra de grasa o aceite una solucin en exceso de KOH de concentracin conocida; se hierve la mezcla hasta que la reaccin sea completa, despus de lo cual se titula con un cido la base sobrante. Cuanto ms corta es la cadena de cido, tantas ms molculas de ster habr por gramo de grasa o aceite y tanto mayor ser la cantidad de KOH necesaria para la saponificacin completa.

Nmero de saponificacin (ndice de saponificacin)

Se define este ndice analtico de grasas y aceites como la cantidad de miligramos de KOH necesarios para saponificar 1 gramo de lpido. Como siempre se requieren para la saponificacin tres moles de KOH, que pesan 168,00mg, se tendr:

No. Saponificacin = 168,00mg / peso molecular del lpido (g)

MATERIALES

Tubos de ensayo Vaso de precipitados de 100mL y 250mL Erlenmeyer de 100mL y 250mL Pipeta de 5mL y 10mL Trpode, malla de asbesto y mechero Bureta de 25mL Soporte universal Pinzas para bureta cido frmico cido actico cido oxlico cido lctico cido benzoico cido sulfrico Etanol Solucin de NaHCO3 (5%) NaOH(ac) 0,1M KOH (ac) (20%) Fenolftalena Manteca de cerdo, o algn producto graso (cada grupo de aprendientes debe llevar por lo menos 20g).

PROCEDIMIENTO

Parte 1 acidez y equivalentes de neutralizacin

1. Acidez

2. Equivalente de neutralizacin

Parte 2 esterificacin y saponificacin

1. Esterificacin

2. Saponificacin

PRACTICA N8 -SEPARACIN DE PIGMENTOS VEGETALES POR CROMATOGRAFA DE PAPEL

OBJETIVOS

Conocer y aplicar los principios terico-prcticos de la cromatografa de papel como un mtodo de separacin de sustancias.

Analizar una tcnica de sepacin de sustancias orgnicas.

MARCO TEORICO

La cromatografa en papel es una tcnica utilizada en los laboratorios para realizar anlisis cualitativos de muestras, su procedimiento es sencillo aunque su sensibilidad no es muy alta.

La fase estacionaria est constituida por una tira de papel cromatografico o de filtro, mientras que la fase mvil es un solvente.

La muestra se deposita en un extremo sobre una tira de papel colocando pequeas gotas de la muestra. A continuacin se procede a evaporar el solvente que se encuentra en el fondo del recipiente, el cual por capilaridad tiende a ascender.

Despus de unos minutos cuando el solvente deja de ascender o ha llegado al extremo se retira el papel y se seca. Si el solvente elegido fue adecuado las sustancias que tienen color propio se vern como manchas de distinta tonalidad separadas entre s. Cuando los componentes no tienen color propio el papel se somete a procesos de revelado. Hay varios factores de los cuales depende una cromatografa eficaz, entre ellos; la eleccin del solvente y el papel utilizado.

Los cloroplastos poseen una mezcla de pigmentos con diferentes colores: clorofila-a (verde intenso), clorofila-b (verde), carotenos (amarillo claro) y xantofilas (amarillo anaranjado) en diferentes proporciones.

Todas estas sustancias presentan un grado diferente de solubilidad en disolventes apolares, lo que permite su separacin cuando una solucin de las mismas asciende por capilaridad a travs de una tira de papel poroso (papel de cromatografa o de filtro) dispuesta verticalmente sobre una pelcula de un disolvente orgnico (etanol). Las ms solubles se desplazarn a mayor velocidad, pues acompaarn fcilmente al disolvente a medida que ste asciende.

Las menos solubles avanzarn menos en la tira de papel de filtro. Aparecern, por tanto, varias bandas de diferentes colores (hasta siete o ms, dependiendo del material utilizado) que estarn ms o menos alejados de la disolucin alcohlica segn la mayor o menor solubilidad de los pigmentos. Estas bandas poseern diferente grosor, dependiendo de la abundancia del pigmento en la disolucin.

MATERIALES

Mortero Tijeras Embudo 5 Tubos de ensayo, Erlenmeyer 100mL, Vaso de precipitados 250mL ter etlico Alcohol metlico puro Cpsula de Petri o vaso de precipitados 250mL Capilar o micropipeta (cuentagotas en su defecto). Tira de papel cromatografico o papel de filtro Espinacas u hojas verdes (cada grupo de aprendientes debe llevar por lo menos 5g.

PROCEDIMIENTO