Practica_8a

UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE QUERÉTAROFACULTAD DE QUÍMICA

Laboratorio de Química Cuantitativa

ACADEMIA DE QUÍMICA

CLAVE

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Pre-requisito

511

Nombre de la práctica:

Preparación y valoración del NaOH y HCl.Práctica 8a

Páginas10

Páginas de la66 a 75

Realizó: M. en C. Ma. Angélica Díaz Rodríguez

Revisó: Q. A. Leonor Barrón L.

Autorizó:

Fecha: Fecha: Fecha:

Contenido Página

I. INTRODUCCIÓN 67

II. CONOCIMIENTOS PREVIOS 67

III. OBJETIVO 68

IV. METODOLOGIA

IV. 1. Material y equipo.

IV. 2. Reactivos y soluciones.

IV. 3. Requerimientos de seguridad

IV.4. Disposición de residuos

IV. 5. Procedimiento.

IV. 6. Diseño experimental (si lo hay)

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V. RESULTADOS.

V.1 Cálculos

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VI. DISCUSION. 75

VII. CONCLUSIONES. 75

VIII. BIBLIOGRAFIA 75

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Pre-requisito

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I. INTRODUCCION

El método volumétrico es aquel en el cual la muestra medida o pesada se hace

reaccionar con un volumen medido de una solución de concentración conocida

(patrón) que reacciona cuantitativamente con la sustancia contenida en la

muestra original; el punto final de la reacción se pone de manifiesto con el

auxilio de sustancias llamadas indicadores.

El peso de la sustancia buscada se calcula teniendo en cuenta el volumen y la

concentración de la solución tipo utilizada. Ordinariamente, los métodos

volumétricos son equivalentes en exactitud a los procedimientos gravimétricos.

La ventaja principal del método volumétrico consiste en la rapidez con que se

realizan las determinaciones, ya que la medición del volumen exige mucho

menos tiempo que la de la masa.

II. CONOCIMIENTOS PREVIOS

1. ¿Qué diferencia hay entre una valoración y una titulación?

2. Definir: Normalidad, Molaridad, Formalidad y qué unidades tienen?

3. ¿Qué es un indicador y cómo se debe elegir?

4. ¿Por qué se utiliza la fenolftaleína como indicador?

5. ¿Por qué un ácido se titula con una base?

6. ¿Qué es el punto final?

7. ¿Qué es el punto de equivalencia?

8. ¿Qué es análisis volumétrico?

10. Menciona los criterios para seleccionar los indicadores

11. Para que nos sirven los indicadores?

12. Factores que afectan a la precisión y exactitud en una determinación

volumétrica.

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Pre-requisito

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13. ¿Qué es un patrón primario y que características debe tener para fungir

como tal?

14. Mencione dos áreas en las que se utilizan este tipo de reacciones.

15. Investigar la preparación de los indicadores que van a utilizarse en estas

valoraciones.

III. OBJETIVO

Preparar las soluciones de hidróxido de sodio y ácido clorhídrico 0.1 N, y

calcular su concentración por medio de una titulación.

IV. METODOLOGIA

IV.1. Material y equipo

a) Agua destilada

b) Pipetas graduadas

c) Balanza analítica

d) Pipetas volumétricas

e) Vaso de precipitado

f) Matraz aforado

g) Pinzas para bureta

h) Piseta y espátula

i) Embudo

j) Bureta de 25 mL

k) Soporte universal

l) Matraces erlenmeyer

m) Frascos para guardar reactivos

n) Etiquetas

IV. 2. Reactivos y soluciones

a) Hidróxido de sodio (NaOH)

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Pre-requisito

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b) Ftalato ácido de potasio (KHC8H4O4)

c) Fenolftaleína

d) Ácido clorhídrico conc. (HCl)

e) Anaranjado de metilo

f) Carbonato de sódio (Na2CO3)

IV. 3. Requerimientos de seguridad

Bata.

Guates.

Mascarilla.

Zapatos cerrados.

IV.4 Disposición de residuos

Dado que hubo una reacción de neutralización en la valoración, se formaron

sales, por lo que se desecharon en las tarjas, los desechos formados.

IV.5. Procedimiento

Preparación de soluciones:

a) Preparación de la solución de HCl 0.1 N

Se prepararon 1000mL de una disolución de HCL, usando 8.2mL de HCl, con

una pureza de 36.8%, para que la concentración fuera 0.1N, añadiendo primero

el HCl, disolviendo lentamente con agua destilada y su posterior aforo a

1000mL.

Los cálculos se especifican más adelante.

b) Preparación de una solución 0.1 N de NaOH

Se prepararon 2000mL de una solución de NaOH, usando 9.3238g de NaOH,

considerando pureza del 100%, se disolvieron, lentamente con agua destilada y

se aforo a 2000mL.

Los cálculos se especifican más adelante.

c) Preparación de fenolftaleína

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Pre-requisito

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Pesar 0.2 g de fenolftaleína y disolver en 50 mL de etanol al 95% y aforar a 100

mL con agua destilada.

d) Preparación de anaranjado de metilo

Pesar 0.01 g de anaranjado de metilo y aforar a 100 mL con agua destilada.

Las soluciones se vertieron en frascos limpios, previamente enjuagados con

agua destilada, los cuales se etiquetaron haciendo constar su contenido, la

fecha, el nombre del alumno y dejando espacio para reseñar la normalidad

después de que se determine con exactitud

.

Notas: El hidróxido de sodio se hidrata rápidamente por exposición al aire, y

con el CO2 del mismo, forma fácilmente carbonato de sodio, por lo tanto la

pesada debe hacerse con la mayor rapidez posible. El hidróxido de sodio

tiende a formar un bloque compacto de sólido si se demora la agitación o ésta

es insuficiente, por lo que se recomienda disolverlo inmediatamente después

de pesarlo.

Valoración de soluciones:

a) Normalización del ácido clorhídrico:

Secar aproximadamente 0.6 gramos de carbonato de sodio, patrón primario en

una estufa a 105°C por una hora, se realizó el día viernes anterior a la práctica.

Se pesaron aproximadamente 0.106 gramos en un matraz erlenmeyer de 250

mL tres veces y se registró la cantidad exacta del carbonato pesado.

Se agregaron 20mL de agua destilada a cada porción de carbonato pesado y

se añadieron 8 gotas de anaranjado de metilo, se cambió por la dudosa calidad

del indicador.

Cargar una bureta con la disolución de ácido clorhídrico preparada y anotar la

lectura inicial de la bureta, en cada caso la bureta se llenaba hasta 25mL.

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Pre-requisito

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Añadir a la primera muestra la disolución de ácido clorhídrico gota a gota hasta

obtener un color canela. Anotar la lectura final.

Valorar las otras dos muestras exactamente igual.

Calcular la normalidad de la solución de ácido clorhídrico. El coeficiente de

variación no debe exceder del 2 %.

b) Normalización del hidróxido de sodio:

Pesar aproximadamente por triplicado 0.408 gramos de ftalato ácido de

potasio, patrón primario en un matraz erlenmeyer de 250 mL y se registró la

cantidad exacta de ftalato pesado.

A cada muestra se añadieron 20mL de agua destilada y dos gotas de

disolución de fenolftaleína.

Cargar una bureta con la disolución de hidróxido de sodio preparada y anotar la

lectura inicial; siempre se llenó hasta los 25 mL

Añadir a la primera muestra la disolución de hidróxido de sodio hasta la primera

tonalidad rosada que se detecte. Anotar la lectura final.

Valorar las otras dos muestras exactamente igual.

Calcular (aplicar el factor de pureza del patrón primario para obtener el peso

verdadero de este) la normalidad de la disolución de hidróxido de sodio. La

desviación media no debe excederse del 2 %.

IV. 6. Diseño experimental

Preparación de la solución de HCl 0.1 N

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Pre-requisito

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Preparación de la solución de NaOH 0.1 N

Normalización del HCl

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Pre-requisito

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Normalización el NaOH

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Pre-requisito

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V. RESULTADOS

V.1. Cálculos

V.1.1. Reportar los cálculos para la preparación de las soluciones, así como

los cálculos para la obtención de las normalidades.

Preparación del NaOH 0.1N

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PM NaOH=39.998g/mol

Peq=39.998g/mol/1geq

Para un volumen de 2L

g=(0.1eq/L)(2L)(39.998g)=7.996g

Se usaron 9.3238g de NaOh para prepararla-

Preparación del HCl 0.1N

PM HCl=36.458g/mol

Peq= 36.458g/mol/1geq

Para un volumen de 1L

g=(0.1eq/L)(1L)(36.458g)=3.6458g

Pero tiene una pureza del 36.8% y una densidad de 1.16g/mL

El volumen ocupado sería de

V=m/P V=(3.6458g/1.16g/mL)=3.1429mL

Considerando la pureza:

(3.1429g/36.8)x100=8.9798mL

Se usaron 8.2mL de HCl al 36.8% para prepararla.

V.1.2. Escribir las normalidades de las disoluciones en las etiquetas de los

frascos

V.1.3. Reportar los resultados también en Molaridad.

V.1.4. Reportar los cálculos del análisis estadístico correspondiente.

Cálculo de normalidades.

NHCl=(0.1062g)/((52.995g/eq)(0.0221L)=0.0906eq/L

NHCl=(0.1059g)/((52.995g/eq)(0.0219L)=0.0912eq/L

NHCl=(0.1065g)/((52.995g/eq)(0.0221L)=0.0909eq/L

Npromedio=((0.0906+0.0912+0.0909)eq/L)=0.0909eq/L

Desviación=((0.1-0.0909)^1/2)/2=0.0476

Error=0.0476/0.0909=0.0524

Tabla 9a.1 Resultados de la valoración del HCl

Matraz 1 Matraz 2 Matraz 3

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Pre-requisito

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W Na2CO3 (g) 0.1062 0.1059 0.1065

Vol. HCl (mL) 22.1 21.9 22.1

Normalidad

HCl(eq/L)

0.0906 0.0912 0.0909

Molaridad

HCl(mol/L)

0.0453 0.0456 0.04545

NNaOH=(0.4094g)/((204.22g/eq)(0.0205L)=0.0997eq/L

NNaOH=(0.4075g)/((204.22g/eq)(0.0197L)=0.1012eq/L

NNaOH=(0.4073g)/((204.22g/eq)(0.0.199L)=0.1002eq/L

Npromedio= ]((0.0997+0.1012+0.1002)eq/L)/3= 0.0997eq/L

Desviación=((0.1-0.0997)^1/2)/2=0.0086

Error=0.0086/0.0997=0.0868

Tabla 9a.2 Resultados de la valoración del NaOH

Matraz 1 Matraz 2 Matraz 3

W KHC8H4O4(g) 0.4094 0.4075 0.4073

Vol. NaOH(mL) 20.5 19.7 19.9

Normalidad

NaOH(Eq/L)

0.0997 0.1012 0.1002

Molaridad

NaOH(eq/L)

0.0997 0.1012 0.1002

Cuadro de normalidades y molaridades promedio del

grupo

Equipo de Juan Pablo y EnriqueNormlidad Promedio de NaOH = 0.1011 N Normalidad Promedio HCL= 0.0923NMolaridad Promedio NaOH = 0.1011 M Molaridad Promedio HCl = 0.0462M

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Pre-requisito

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Equipo de Lucero yElmer Normalidad Promedio de NaOH = 0.1043N Normalidad Promedio HCL= 0.0904NMolaridad Promedio NaOH = 0.1043 M Molaridad Promedio HCl = 0.0451M

Equipo de Katiana y María de JesúsNormalidad Promedio NaOH = 0.1010 N Normalidad Promedio HCL= 0.0851NMolaridad Promedio NaOH = 0.1010 M Molaridad Promedio HCl = 0.0425M

Equipo de Sandra y MarioNormalidad Promedio NaOH = 0.1034 N Normalidad Promedio HCL= 0.0898NMolaridad Promedio NaOH = 0.1034 M Molaridad Promedio HCl = 0.0446M

Equipo de Georgina JorgeNormalidad Promedio NaOH = 0.099 N Normalidad Promedio HCL= 0.084NMolaridad Promedio NaOH = 0.099 M Molaridad Promedio HCl = 0.043M

Equipo de Berenice y CristinaNormalidad Promedio NaOH = 0.1020 N Normalidad Promedio HCL= 0.0883NMolaridad Promedio NaOH = 0.1020 M Molaridad Promedio HCl = 0.0441M

Equipo de Fernando y NapoleónNormalidad Promedio NaOH = 0.1010 N Normalidad Promedio HCL= 0.0994NMolaridad Promedio NaOH = 0.1010 M Molaridad Promedio HCl = 0.0497MEquipo de Natalia y MirelleNormalidad Promedio NaOH = 0.1025 N Normalidad promedio HCl= 0.0914NMolaridad Promedio NaOH = 0.1025 M Molaridad Promedio HCl = 0.0457MEquipo de Yaotzin y KarenNormalidad Promedio NaOH = 0.0997 N Normalidad promedio HCl= 0.0909NMolaridad Promedio NaOH = 0.0997 M Molaridad Promedio HCl =

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Pre-requisito

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0.04545M

Obteniendo los daros estadísticos del grupo y comparando normalidades de

cada uno de ellos con la de nos:

Para el NaOH

Normalidad promedio = ∑ promedios de normalidades/ n

Desviación estándar= √(N-NPromedio)/n-1

Error= Deviación estándar/ Normalidad Promedio

Normalidad promedio = 0.101555556Desviación estándar= -9.72222E-05Error= -0.00095733

Molaridad promedio = 0.10155556Desviación estándar= -9.7222E-05Error= -0.00095733

Para el HCl

Normalidad promedio = ∑ promedios de normalidades/ n

Desviación estándar= √(N-NPromedio)/n-1

Error= Deviación estándar/ Normalidad Promedio

Molaridad promedio = ∑ promedios de molaridades/ n

Desviación estándar= √(M-MPromedio)/n-1

Error= Deviación estándar/ Molaridad Promedio

Normalidad promedio = 0.08512778Desviación estándar= 0.00092951Error= 0.01091904

Molaridad promedio = 0.04256389Desviación estándar= 0.00358976Error= 0.08433809

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Pre-requisito

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La normalidad es igual a la molaridad en la valoración del NaOH y la molaridad

en el HCl es la normalidad sobre dos por el número de equivalentes que posee

el analito con el que reacciona.

VI. DISCUSIÓN

En los datos obtenidos de las tablas y de los cálculos realizados, la normalidad

tiene una desviación menor de 0.1 lo que indica que las soluciones tienen un

valor muy aproximado a las concentraciones reales; dentro del equipo.

En una comparación con los datos que se tiene por parte de los otros

integrantes del grupo los valore que se obtuvieron de promedios son muy

parecidos unos de otros, por lo que se podría decir que al preparar la

soluciones a la concentración deseada el error que se tiene es muy pequeño,

tanto en la estadística del equipo como en la del grupo., pero haciendo los

cálculos de la verdadera normalidad, con las cantidades usadas, lo que se

obtuvo en los resultados es un tanto aceptable.

En las reacciones solo la de la valoración del ácido clorhídrico tiene una

proporción 1:2 con el carbonato al tener 2 equivalentes por mol y reacciona con

2 moles de HCl, el ftalato ácido de potasio 1:1 pues solo tiene un equivalente,

por lo que reacciona con solo un mol de NaOH.

Las reacciones están dadas por:

NaOH+KHC8H4O4→NaKC8H4O4+H2O

Para la valoración de hidróxido de sodio, suponiendo una reacción de 100%

HCl+Na2CO3→NaCl+H2CO3

VII. CONCLUSIONES

Siempre que se sepa la manera en que se ocurren las reacciones y cuales

tiene mayor posibilidad de llevarse a cabo, se puede determinar la cantidad de

una sustancia en una muestra, al hacerla reaccionar con una solución de la que

se conoce su concentración, por medio de su punto de equilibrio o el final,

determinar de manera estequiométrica la cantidad presente de lo que se busca,

con el uso de un indicador, para poder observar este punto.

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Pre-requisito

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En el caso de esta práctica se determinó la concentración por medio de los

equivalentes de cada una de las sustancias participantes, pues de la valoración

de una de ellas, se pueden valorar otras y determinar sus concentraciones,

cuando estén en solución.

VIII. BIBLIOGRAFIA

Ayres. 1980. Análisis Químico Cuantitativo. 2a. ed. Ed. Harla. México

Skoog D. A. 1995. Química Analítica. 6a. ed. Ed. McGraw Hill. México.Flaschka B. 1973 Química Analítica Cuantitativa 1° ed. Ed. Continental México

1.-¿Qué diferencia hay entre una valoración y una titulación?

Valoración: Proceso de adición de un volumen medido de una solución

conocida para que reaccione con el constituyente buscado.

Ayres. 1980. Análisis Químico Cuantitativo. 2a. ed. Ed. Harla. México pp 279

Titulación: La cantidad de sustancia analizada se calcula a partir de la

concentración conocida y la cantidad medida de la solución reactiva que se

añade a la solución muestra hasta que se halla consumido en una reacción

definida con dicho reactivo.

Flaschka B. 1973 Química Analítica Cuantitativa 1° ed. Ed. Continental México

pp 131

2. Definir: Normalidad, Molaridad, Formalidad y qué unidades tienen?

Formalidad: Expresión de concentración química que se define como el número

de moles por litro de disolución. Mol/Litro

Molaridad: Número de moles de una especie química por litro de solución.

Mol/Litro

Normalidad: Número de equivalentes de una sustancia en un litro de solución.

Eqg/Litro


pp 32-34

3. ¿Qué es un indicador y cómo se debe elegir?

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Pre-requisito

511

Son ácidos o bases orgánicas débiles cuya principal característica consiste en

que su color difiere del correspondiente a la base o ácido conjugado.

Cuando menos una de las formas del indicador debe de tener una coloración

intensa de forma que le imparta a la solución titulada, aún a baja

concentraciones.

El intervalo de transición debe ser pequeño, en el caso de los indicadores de

dos colores, deben diferir en sus tonos para lograr un buen contraste.


pp 155, 156

4. ¿Por qué se utiliza la fenolftaleína como indicador?

Porque es una base débil y tiene una transición de 8.3 a 10.1 en pH, además

de funcionar como un indicador visual, que no reacciona completamente hasta

que la reacción se completa, pero no reacciona de manera permanente

Skoog D. A. 1995. Química Analítica. 6a. ed. Ed. McGraw Hill. México pp 374-

378

5. ¿Por qué un ácido se titula con una base?

Para que la reacción sea de neutralización y cumpla con las condiciones para

llevara a cabo una volumetría.


pp 131, 132, 136, 137

6. ¿Qué es el punto final?

Es el punto en que se aprecia un cambio brusco en una propiedad del sistema

reaccionante y se estima por medio de un indicador y debería apreciarse en el

punto de equivalencia.


7. ¿Qué es el punto de equivalencia?

Es el punto en el que la especia titulada y titulante están en cantidades

exactamente equivalentes.


8. ¿Qué es análisis volumétrico?

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Pre-requisito

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Es un método cuantitativo en los que la cantidad de sustancia analizada se

calcula a partir de la concentración conocida y de la cantidad medida, en

volumen, de la solución reactiva, que se añade a la solución muestra hasta que

la sustancia analizada ase halla consumido en una reacción definida para dicho

reactivo.


10. Menciona los criterios para seleccionar los indicadores

No debe reaccionar de manera permanente con la sustancia a valorar, ni los

excesos del reactivo, que se va añadiendo a la valoración.

Debe seleccionarse de manera que el pH del punto final, indique que está

cercano o en el punto de equivalencia.


pp 155, 156

11. Para que nos sirven los indicadores?

Sirve para la indicación de punto final, por medio de una observación visual.


12. Factores que afectan a la precisión y exactitud en una determinación

volumétrica.

La precisión del material con que se mide, el indicador usado.


pp 131, 132, 133

83

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