PRACTICA N00ELEMENTOS DE SEGURIDAD Y MODO DE OPERACINDE LA PROBETA, PIPETA Y BURETA

I. Elementos de seguridadCuando se inicia el trabajo en un laboratorio, lo primero que se debe hacer es conocer los datos siguientes: Situacin de las salidas.

Situacin de loselementos de seguridad: lavaojos, duchas, extintores, mantas ignfugas y botiqun.

Situacin de losrecipientes para residuos. Normas generales de trabajo e instrucciones sobre la actuacin en caso de accidente.II. Medidas de seguridad bsicas Normas personales Normas para la utilizacin de productos qumicos Normas para la utilizacin de instrumentacin Normas para residuos Normas de emergencia a. NORMAS PERSONALES Durante la estancia en el laboratorio el alumno deber llevar obligatoriamentegafas de seguridadymandil. Las lentes de contacto pueden resultar muy peligrosas. Losguantesdebern utilizarse durante la manipulacin de productos custicos.

Equipos de proteccin individual El pelo largo debe llevarse recogido. No se dejaran en el laboratorio mochilas, abrigos, bolsos. Est terminantemente prohibido fumar o consumir alimentos o bebidas en el laboratorio.

No se debe llevar a la boca ningn producto qumico, para conocer su sabor, ni tampoco tocarlos con las manos. Hay que lavarse las manos y quitarse la bata antes de salir del laboratorio. b. NORMAS PARA LA UTILIZACIN DE PRODUCTOS QUMICOS Evitar el contacto de los productos qumicos con la piel. No pipetear con la boca, utilizad embudos para trasvasar lquidos y propipetas. Si accidentalmente se vierte un cido u otro producto qumico corrosivo se debe consultar al profesor (ora). Para detectar el olor de una sustancia, no se debe colocar la cara directamente sobre el recipiente: utilizando la mano abierta como pantalla, es posible hacer llega una pequea cantidad de vapor hasta la nariz. Los frascos deben cerrarse inmediatamente despus de su uso. En la preparacin de disoluciones debe agitarse de modo suave y controlado para evitar salpicaduras. Los cidos requieren un cuidado especial. Manipularlos con precaucin y en lavitrina. Cuando queramos diluirlos, nunca echaremos agua sobre ellos; siempre al contrario es decir, cido sobre agua. Antes de utilizar cualquier producto, debemos fijarnos en los pictogramas de seguridad de la etiqueta, con el fin de tomar las medidas preventivas oportunas. Cuando se caliente una sustancia en un tubo de ensayo, el extremo abierto del tubo no debe dirigirse a ninguna persona cercana a fin de evitar accidentes. Extremar las precauciones en el encendido de los mecheros, manteniendo la llama encendida durante el tiempo estrictamente necesario. En principio, si no se tiene otra informacin fiable, se debe suponer que todos los productos qumicos son txicos, y que todos los disolventes orgnicos son inflamables debiendo mantenerlos alejados de las llamas. c. NORMAS PARA LA UTILIZACIN DE INSTRUMENTACIN Cuando se determinan masas de productos qumicos con balanza se utilizar un recipiente adecuado. Se debe mantener perfectamente limpio y seco el lugar dnde se encuentre situado cualquier instrumento con contactos elctricos. Leer las instrucciones de uso de los instrumentos. Debe revisarse el material devidrio para comprobar posibles fisuras, especialmente antes de su uso a vaco o presin. En las calefacciones con manta calefactora se ha de utilizar debajo un gato o bloque de madera para poder enfriar rpidamente en caso necesario. No hay que tener nunca en marcha mantas o placas calefactoras sin un recipiente al que calentar. En los montajes de reflujo y destilacin hay que aadir el germen de ebullicin (plato poroso) en frio, las juntas esmeriladas deben estar bien ajustadas. No abandonar nunca el puesto de trabajo mientras se est llevando a cabo alguna reaccin, destilacin o medida. d. NORMAS PARA RESIDUOS En el laboratorio existen contenedores debidamente etiquetados donde se introducirn en su caso, los residuos generados. e. NORMAS DE EMERGENCIA En caso de tener que evacuar el laboratorio, cerrar la llave del gas y salir de forma ordenada siguiendo en todo momento las instrucciones que haya impartido el Profesor. Localizar al iniciar la sesin de prcticas los diferentes equipos de emergencia en el correspondiente laboratorio: D-Duchas y lavaojos, E-Extintores, M-Mantas ignfugas, B-Botiqun, AB-Absorbente para derrames, AL-Alarma de emergencia, S-Salida de emergencia y V- Recipiente para el vidrio rotoIII. Normas de trabajo Est prohibido fumar, comer y beber en el laboratorio. No llenar los tubos de ensayo ms de 2 3 cm. Calentar los tubos de ensayo de lado, utilizando pinzas y sin dirigir el extremo abierto hacia otras personas. Utilizar siempre gradillas y soportes. No llevar material de vidrio niproductos en los bolsillos de la bata. No trabajar separado de la mesa de laboratorio. No inhalar nunca un producto qumico. No tocar con las manos ni probar los productos qumicos. No pipetear con la boca. Manipular los productos qumicos que puedan desprender vapores txicos o corrosivos en la vitrina de gases. No calentar lquidos en recipientes totalmente cerrados. Si el lquido es inflamableevitar el uso de llamas. Asegurar el enfriamiento del material que se ha calentado antes de sujetarlo con la mano. Asegurarse de la desconexin de aparatos, agua y gases al finalizar. Al finalizar una tarea, recoger materiales, reactivos y equipos. Antes de salir del laboratorio lavarse las manos con jabn y agua abundante.IV. Modo de operacin probeta, pipeta y bureta

a. PROBETA: son recipientes cilndricos graduados de material de vidrio o de plstico de diferentes capacidades.Medida del volumenLa medida del volumen en unaprobetaes muy sencilla. Slo hay que asegurarse de que la probeta est limpia y aadir la cantidad de disolucin que deseemos medir. Lalectura del volumense realiza tal y como se explica en el siguiente apartado, teniendo en cuenta que una probeta se encuentra graduada.

Lectura del volumenLa lectura del volumen se realiza de la misma manera, en todos los instrumentos: es necesario tener presente que el volumen correcto corresponde al que seala el menisco del lquido en la graduacin del instrumento como muestra la figurab. PIPETA: instrumento de mayor precisin que la probeta, y se usa para facilitar el trasvase de cantidades exactas de lquidos de un recipiente a otro.

Modo de operacin La posicin correcta para la utilizacin de la pipeta es:

* Sujetarla por la parte superior con el dedo pulgar, corazn y anular, al tiempo que el dedo ndice debe situarse sobre el orificio superior.

* Absorbido el lquido en el interior de la pipeta, el dedo ndice permitir o cerrar la cada de lquido dejando libre el orificio superior o taponndolo, respectivamente.

* La eleccin de la pipeta adecuada para efectuar cada operacin se realizar tomando la pipeta ms pequea que nos permita coger la cantidad de lquido que se exija en cada caso.

* La absorcin del lquido en la pipeta puede hacerse con la boca si el lquido no es peligroso, pero es mejor acostumbrarse a hacerlo siempre con un pipeteador.

c. BURETA: se utiliza cuando se desea aadir cantidades de lquido cuyo valor se necesita controlar para utilizarlo en posteriores clculos.El tubo de la bureta est dividido en dcimas de centmetros cbicos, por lo que es un instrumento muy exacto.

Modo de operacinLa posicin correcta para manipular la bureta es:

* Sujetarla sobre el soporte de manera que podamos ver la escala graduada.* Para accionar la llave que libera o corta la salida de lquido se utilizar la mano izquierda (en personas diestras), dejando la mano derecha libre para manipular el recipiente sobre el que va a caer el lquido. * Si la persona no es diestra, la posicin de las manos ser justamente la inversa.

* La vista no ha de fijarse en la llave de la bureta, sino en el nivel descendente del lquido.

Nota: enrasar la bureta es llenarla de forma que la base del menisco formado por el lquido coincida exactamente con el cero de la bureta.

La volumetra se basa en la medida del volumen de una disolucin de concentracin conocida (valorante, se prepara a partir de unpatrnu otro reactivo, en cuyo caso debe ser normalizada previamente)necesario para reaccionar completamente con elanalito. Reaccin de valoracin: a Analito + v Valorante == p Producto

Lasreacciones de valoracinms habituales son:

- cido-base (Ej: determinacin de CO32-con HCl ) - Formacin de complejos (Ej: determinacin de la dureza del agua) - Oxidacin-reduccin (Ej: determinacin de Fe con Cr2O72-) - Precipitacin (Ej: Mtodo de Mohr )En laVOLUMETRAse aade lentamente la solucinvalorante(patrn) desde una bureta a una disolucin deanalito, situada en el Erlenmeyer, hasta que se completa la reaccin entre los dos. A partir de la cantidad (VOLUMEN) de valorante necesaria para completar la reaccin se puede calcular la cantidad de analito presente. Cundo finaliza la reaccin?La reaccin finaliza cuando la cantidad de valorante aadida es exactamente la cantidad necesaria para que se complete estequiomtricamente la reaccin con el analito. Entonces decimos que se ha alcanzado elPUNTO DE EQUIVALENCIA.El volumen necesario para alcanzar el punto de equivalencia (volumen necesario para completar la reaccin) se llamaVOLUMEN DE EQUIVALENCIA.ElPUNTO DE EQUIVALENCIAes un punto terico imposible de determinar experimentalmente. En la prctica estimamos donde est el punto de equivalencia al observar un cambio fsico provocado por la desaparicin del analito o aparicin de exceso de valorante. A este punto se le llamaPUNTO FINAL.El cambio fsico que observamos suele ser un cambio de color, aparicin o desaparicin de turbidez, etc y nos lo proporciona elINDICADOR.Vitrina de gases

Bureta

Pinza, nuez

Soporte

Montaje general de una volumetra