Grado en INGENIERÍA AEROESPACIAL

ASIGNATURA: ALEACIONES AEROESPACIALES

(3º Curso)

Dto. de Materiales y Producción Aeroespacial

INFORME DE PRÁCTICAS DE LABORATORIO

Equipo: G12-3

Curso 2014-2015

Componentes del equipo:

Bartolomé Arámburu, Cristian

Escoto López, Francisco Javier

Gutiérrez Ahumada, José Ángel

Lanchares Prieto, Manuel

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Índice:

1. Estimación de propiedades de aceros con el programa Acecal 3.0 3

2. Tratamiento térmico de aleaciones de aluminio 20

3. Tratamiento de las aleaciones de titanio

4. Ensayo de tenacidad de fractura

5. Bibliografía

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Práctica nº1:

Estimación de propiedades de aceros con el programa Acecal 3.0

El acero objeto de estudio tiene la siguiente composición:

C Cr Mn Si Ni Mo P SAcero 12.3 0.48% 0.8% 0.75% 0.53% 0.50% 0.2% 0.01% 0.011%

Tabla nº1: Composición acero grupo 12.3 con un tamaño de grano 10 ASTM

Según Acecal, sus puntos críticos inferior y superior en calentamiento (A c1 y Ac3) se dan respectivamente a 739 °C y a 788 °C. La dureza que tendría este acero con un tratamiento de normalizado de microestructura perlítica es de 210 HV y en el caso de someterlo a un recocido globular, se obtendría una dureza mínima de 175 HV.

El diagrama TTT representado por el programa, junto a la forma de realizar los tratamientos de recocido isotermo, Martempering y Austempering (de color verde, azul y rojo, respectivamente) es el siguiente:

Gráfico nº1: Diagrama TTT con distintos tratamientos térmicos aplicables adjuntos

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Señalar que en este primer gráfico no aparece la isoterma correspondiente a haber alcanzado una microestructura martensítica casi totalmente (M90 en adelante). Es importante conocer este detalle porque para ejecutar un correcto Austempering, se necesita lograr una transformación completa de la austenita a martensita (y puede quedar un poco confuso al no visualizar la isoterma M90 que está a 85ºC).

En cuanto al diagrama de enfriamiento continuo (TRC) del acero, el predicho por Acecal es:

Gráfico nº2: Diagrama de enfriamiento continuo (TRC) con las velocidades de enfriamiento relevantes

El gráfico nº2 permite estimar como estará constituida la microestructura del acero en función de la velocidad de enfriamiento aplicada. Por consiguiente, velocidades de enfriamiento mayores que la correspondiente a V1 dan lugar a una estructura totalmente martensítica. A la velocidad V2, la microestructura estaría formada por un 50% de bainitas y un 50% de martensita. Cualquier velocidad de enfriamiento menor que V3 daría como resultado, la aparición de perlita. Una velocidad como V4

proporcionaría un 50% de perlita, y el resto de la microestructura estaría constituida por bainitas (si la velocidad de enfriamiento estuviera por detrás de la curva correspondiente al 100% de bainita), o por bainita y martensita; por ejemplo, si la línea V4 fuera tangente al 90% de bainita, esto significaría que el 90% del 50% de austenita que quedaba sin transformar pasaría bainita. En este caso, la microestructura final estaría formada por un 50% de perlita, un 45% de bainita, y el resto (un 5% del total) de martensita.

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V1 V2

V3 V4

Añadir que este acero presenta las siguientes temperaturas de reacción martensíticas, información fundamental para llevar a cabo temples: Ms = 295 °C, M50 = 230 °C y M99 = -125 °C. También destacar que la cantidad de austenita retenida a temperatura ambiente (20°C) supone un 5% de la microestructura del metal estudiado.

En cuanto al riesgo de agrietamiento de la muestra facilitada, uno se tiene que fijar en los factores que influyen en las tensiones internas durante el temple para extraer conclusiones. Recordar que cuanto más carbono, peor comportamiento ya que el cambio de volumen que se produce en la transformación martensítica es mayor. Además bajará Ms, debido a que el acero tendrá más aleantes (el carbono no es una excepción) implicando mayor retraso para la transformación del núcleo con una superficie a su alrededor ya formada de dura martensita (Mayor gradiente de temperaturas que también depende directamente de la temperatura de austenización). Por último, las impurezas como el fósforo no son bienvenidas ya que aumentan las tensiones internas al estar insertadas en los huecos intersticiales (se oponen al movimiento). Recapitulando, ¿riesgo de agrietabilidad de esta aleación? Depende de con qué se la compare, pero si lo hacemos con aceros hipoeutectoides, su alta cantidad de carbono con respecto a estos la deja en un mal lugar. Por tanto es aconsejable, por tanto, no utilizar un medio de temple muy severo ni tampoco geometrías complejas con bruscas variaciones de sección con tal de rebajar la intensidad de los gradientes de temperatura.

Por otra parte, es interesante conocer la dureza que se obtendría en función de la cantidad de martensita generada en la microestructura durante el temple. Lo esperado es que haya una relación directa entre estas dos variables, como así muestra la tabla siguiente:

50% 90% 99%Dureza

HRC47 56 59,5

Tabla nº2: Dureza HRC del acero en función de la cantidad relativa de martensita presente

Otro aspecto a tener en cuenta en el estudio de cualquier acero consiste en conocer sus diámetros críticos ideales para la formación de bainita, perlita o martensita total o parcialmente. Aporta una información valiosa de la templabilidad del acero manejado. Se exponen en formato de tabla, los datos relacionados con el punto anterior del acero analizado:

Templabilidad perlítica

Templabilidad bainítica

Templabilidad martensítica

DP50 DP99 DB50 DB99 DM50 DM99DCR (en

mm)142 107 86 47 86 47

Tabla nº3: Diámetros Críticos Ideales para la formación de diversos constituyentes

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Junto a la tabla anterior, con tal de seguir caracterizando la templabilidad del acero es casi obligado adjuntar las curvas Jominy, correspondientes a una probeta templada en su extremo, y a una probeta que recibió posteriormente un revenido a 500ºC durante

una hora:

Gráfico nº3: Comparativa de las curvas Jominy del acero 12.3 templado y bonificado

Como se puede observar en este gráfico, la dureza de la probeta bonificada será menor ya que el recocido aplicado posteriormente produce una transformación que desemboca en una microestructura ferrítico-perlítica de baja dureza, límite elástico y resistencia.

Por otra parte, tal y como hemos visto, el diámetro crítico ideal (con severidad infinita) para obtener una estructura totalmente martensítica (DM99) es 47mm. Por tanto, si realizamos un temple en agua y sin ningún tipo de agitación (es decir, un temple con severidad H=1), el diámetro crítico será menor, concretamente 27mm, según las equivalencias establecidas.

Si se intentase templar una pieza con un diámetro mayor a éste, no obtendríamos esta microestructura en el centro de la pieza, y por tanto la dureza variaría respecto a la zona más superficial de la barra.

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Por otro lado, la pieza entregada tiene unas dimensiones 85x45x29 mm, que equivalen a un diámetro equivalente de 34mm. Por tanto, y sabiendo que el diámetro crítico ideal para obtener una estructura totalmente matensítica (DM99) es 47mm, se puede conocer la severidad de temple necesaria para conseguir esta microestructura en la pieza. Concretamente, en este caso se necesitará una severidad H=1.8, lo que correspondería a un temple en agua y con una agitación moderada-fuerte.

En cambio, para obtener una estructura con un 50% de martensita (y un 50% de bainitas), se debe analizar el diámetro crítico ideal DM50, que en el caso de este acero es igual a 86mm. Con este valor, y el diámetro equivalente de nuestra pieza, se puede determinar que para obtener una pieza con esta microestructura deberíamos realizar un temple con una severidad H entre 0.1 y 0.3, es decir, que podríamos optar bien por un temple al aire con fuerte agitación o bien por un temple en aceite y en reposo.

El diagrama de revenido del acero asignado, para temple completo y una hora de tratamiento es:

Gráfico nº4: Curva de Revenido para temple completo y una hora de tratamiento

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Una vez caracterizado el acero objeto de estudio, se pasa a analizar la influencia de los aleantes C, Cr y Ni, en este orden. Se muestran en primer lugar, las gráficas y datos necesarios para discernir el efecto del C en el acero: Si se sustrajese C hasta alcanzar una concentración del 0,4%, los datos clave para tratamientos térmicos serían: Ac1 = 739 °C, Ac3 = 801 °C y Ms = 324 °C. Si en vez de realizar esta operación, se añadiese al acero 12.3 suficiente C para lograr una concentración del 0,55%, se obtendría: A c1 = 739 °C, Ac3 = 778 °C y Ms = 271 °C.

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Gráfico nº5: Diagrama TTT del acero 12.3 con C añadido

Gráfico nº6: Diagrama TTT del acero 12.3 con C sustraído

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Gráfico nº7: Curva Jominy del acero 12.3 templado con C añadido

Gráfico nº8: Curva Jominy del acero 12.3 templado con C sustraído

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Gráfico nº9: Curvas de Revenido para un temple completo del acero 12.3 con C añadido

Gráfico nº10: Curvas de Revenido para un temple completo del acero 12.3 con C sustraído

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Todos estos resultados confirman la teoría: el C se comporta como un aleante gammágeno, el estabilizante de la austenita. En efecto, su papel consiste en retrasar hacia tiempos mayores (perceptible en los diagrama TTT) las transformaciones perlítica y bainítica, rebajar las temperaturas Ms, Ac3 y las de las transformaciones antes mencionadas. En base a las curvas Jominy, se desprende la evidencia de que a mayor cantidad de C, más templable (mayor cantidad de aleantes) y duro es el acero (porque habrá un mayor porcentaje de perlita). Por último, comparando las dos curvas de revenido se desprende la conclusión de que cuanto más carbono haya, menor es el ablandamiento producido por el revenido. La causa es que se forman precipitados de carburos de estructura coherente y finamente dispersos que frenan más las dislocaciones que los de cementita.

A continuación, se exponen las gráficas y datos necesarios para identificar el efecto del Cr en el acero: Si se sustrajese Cr hasta alcanzar una concentración del 0,7%, los datos clave para tratamientos térmicos serían: Ac1 = 738 °C, Ac3 = 769 °C y Ms = 296 °C. Si en vez de realizar esta operación, se añadiese al acero 12.3 suficiente Cr para lograr una concentración del 0,9%, se obtendría: Ac1 = 738 °C, Ac3 = 787 °C y Ms = 293 °C.

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Gráfico nº12: Diagrama TTT del acero 12.3 con Cr sustraído

Gráfico nº13: Curva Jominy del acero 12.3 templado con Cr añadido

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Gráfico nº14 Curva Jominy del acero 12.3 templado con Cr sustraído

Gráfico nº 15: Curvas de Revenido para un temple completo del acero 12.3 con Cr añadido

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Gráfico nº 16: Curvas de Revenido para un temple completo del acero 12.3 con Cr sustraído

De nuevo, ninguna incongruencia con respecto a los conocimientos impartidos en clase: el Cr se comporta como un aleante alfágeno, el estabilizante de la ferrita. En efecto, su papel consiste en retrasar la transformación perlítica y poco la bainítica (lo que permite observar más separadas ambas reacciones), rebajar las temperaturas M s

junto a la de transformación bainítica y aumentar la temperatura de la transformación perlítica (Cuesta distinguir esta variación pero se da si se analiza con detenimiento). Señalar que las temperaturas críticas no han aumentado al aumentar la cantidad de Cr (efecto clásico de los aleantes alfágenos). Según la bibliografía, pueden darse excepciones en este aspecto, por lo que se asume que se está en este singular caso. En base a las curvas Jominy, se desprende la evidencia de que a mayor cantidad de Cr, más templable es el acero (mayor cantidad de aleantes). Por último, comparando las dos curvas de revenido se desprende la conclusión de que cuanto más cromo haya, menor es el ablandamiento producido por el revenido. La causa es que se forman precipitados de carburos de estructura coherente y finamente dispersos que frenan más las dislocaciones que los de cementita.

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Gráfico nº12: Diagrama TTT del acero 12.3 con Ni añadido

Gráfico nº12: Diagrama TTT del acero 12.3 con Ni sustraído

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Gráfico nº14 Curva Jominy del acero 12.3 templado con Ni añadido

Gráfico nº14 Curva Jominy del acero 12.3 templado con Ni sustraído

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Gráfico nº 16: Curvas de Revenido para un temple completo del acero 12.3 con Ni añadido

Gráfico nº 16: Curvas de Revenido para un temple completo del acero 12.3 con Ni sustraído

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En consonancia con el fundamento teórico, todo lo estimado por Acecal en los últimos gráficos confirma que el Ni se comporta como un aleante gammágeno, el estabilizante de la austenita. En efecto, su papel consiste en retrasar hacia tiempos mayores (perceptible en los diagrama TTT) las transformaciones perlítica y bainítica, rebajar las temperaturas Ms, Ac3 y las de las transformaciones antes mencionadas. En base a las curvas Jominy, se desprende la evidencia de que a mayor cantidad de Ni, más templable es el acero (mayor cantidad de aleantes). Por último, comparando las dos curvas de revenido se desprende la conclusión de que cuanto más níquel haya, menor es el ablandamiento producido por el revenido. La causa es que se forman precipitados de carburos de estructura coherente y finamente dispersos que frenan más las dislocaciones que los de cementita.

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Práctica nº2:

Tratamiento térmico de aleaciones de aluminio

En esta sesión se trataron térmicamente dos rodajas de la misma aleación de aluminio. En concreto, fue facilitada una aleación Al-Mg-Si 6061 cuya composición detallada es la siguiente:

Mg Si Mn Cu Cr Fe Zn Zr6061 1% 0,6% --- 0,3% 0,2% 0,7% --- ---

Tabla 1 : Composición de la aleación 6061

Se adjuntan también las aleaciones correspondientes a los otros dos grupos que realizaron la práctica simultáneamente:

Mg Si Mn Cu Cr Fe Zn Zr2024 1,3% 0,5% 0,4% 4,1% --- 0,5% --- ---7150 2,2% 0,12% --- 2,3% --- 0,15% 6,4% 0,1%

Tabla 2 : Composición de las aleaciones 2024 y 7150

Las probetas fueron entregadas en estado de recocido (Estado O). Inicialmente, se midieron las durezas y la conductividad de las dos muestras con tal de comprobar que se asignaron las correctas y también, para poder hacer un seguimiento del cambio de sus propiedades tras los procesos llevados a cabo. Comentar que se realizaron dos ensayos de dureza por rodaja para evitar errores de medición. Los resultados obtenidos fueron una dureza de 40 HV30 y una conductividad de 27,4 MS/m.

En el caso de la aleación 7150, se puede apreciar una dureza sensiblemente superior, 57 HV30, debido a que tienen una cantidad considerablemente mayor de aleantes, especialmente Zinc, Magnesio y Cobre, que aportan dureza a la aleación. La conductividad de esta aleación, 26,3 MS/m es inferior a la anterior debido a que proporciones mayores de aleantes hacen bajar siempre la conductividad de las aleaciones de aluminio.

Por último, la aleación 2024 va a tener una dureza algo superior a la anterior, concretamente unos 61 HV30, dado que contiene aún más cantidad de aleantes, especialmente Cobre. Sin embargo podemos observar que la conductividad eléctrica no ha disminuido tanto respecto a nuestra muestra, obteniéndose unos 27,3 MS/m, lo

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cual es quizás debido a que el aleante más presente en la aleación es el cobre, que es uno de los metales más conductores.

A continuación, se procedió a aplicar un tratamiento de solución a 545ºC (el intervalo de temperaturas aceptable según la norma está entre los 516ºC y los 579ºC) durante 45 minutos en un horno del laboratorio. En estos tratamientos, es importante alcanzar una temperatura suficiente para conseguir la mayor cantidad de aleante disuelto posible pero sin llegar al quemado que inutilizaría la pieza, al fragilizarla excesivamente. Al sacarlas del horno, se enfrían rápidamente (en agua y con agitación) para retener la máxima cantidad posible de aleante, obteniendo una solución sólida sobresaturada (Estado W).

Cabe destacar que en el caso de la aleación 7150, el tratamiento de solución se realizó a 475ºC (la norma acepta valores entre 471ºC y 482ºC), mientras que la 2024 fue tratada con un calentamiento entre 488 y 499ºC.

Tras el tratamiento de solución, la dureza de la muestra habrá subido, como efectivamente se comprueba pues se obtiene un valor de unos 50HV30. También se debe medir la conductividad eléctrica, que habrá bajado considerablemente respecto al recocido. En efecto, el nuevo valor obtenido es 23,5 MS/m. Esto se debe a que los aleantes, en lugar de presentarse como precipitados incoherentes, grandes y poco numerosos, como ocurre en el estado de recocido, se hallan disueltos en el estado de solución solida sobresaturada, lo cual endurece la aleación y hace bajar la conductividad eléctrica.

En el caso de la aleación 7150, la dureza obtenida en estado de solución fue de 86 HV30, muy superior a la obtenida en nuestra muestra, mientras que la conductividad fue de 19’5 MS/m, inferior a nuestro caso. Ambas variaciones entre las dos aleaciones se fundamentan principalmente en la considerablemente mayor cantidad de aleantes de la aleación 7150, que provoca tanto un incremento en la dureza como un descenso en la conductividad de la aleación.

Por otro lado, la 2024 habrá experimentado también un importantísimo aumento de dureza, hasta unos 105 HV30, así como un claro descenso de la conductividad hasta los 18’5 MS/m. De nuevo la mayor presencia de aleantes (Cobre sobre todo) es la responsable del aumento mayor de la dureza, así como el gran descenso de la conductividad eléctrica.

Tras el tratamiento de solución, se someterá a la primera muestra a una maduración natural y a la segunda a una maduración artificial, para obtener un estado T4 y un estado T6 respectivamente, y poder comparar los resultados obtenidos con cada tratamiento.

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De esta forma, la primera rodaja será mantenida a temperatura ambiente, de forma que la secuencia de precipitación solo progrese hasta las zonas de Guinier-Preston. Dos días después de sacar la muestra del horno, se realizará la primera medida de dureza y conductividad eléctrica. Los resultados obtenidos fueron 70 HV30 y 23 MS/m (39’7% IACS).

Por último, durante la práctica de tenacidad de fractura, aproximadamente un mes después del tratamiento, se volvieron a medir estos datos, obteniéndose 64 HV30 y 23 MS/m (39’7% IACS).

Cabe destacar aquí que se ha debido producir algún error en estas mediciones, puesto que los resultados obtenidos contradicen lo esperado según la teoría, ya que la probeta debería haber endurecido progresivamente hacia un valor asintótico con el tiempo. Sin embargo, se ha obtenido un valor de dureza menor pasado un mes del tratamiento que a los dos días. Este desajuste podría deberse a diversos errores durante el proceso de medida de la dureza o errores sistemáticos del durómetro, por ejemplo.

En cualquier caso, se puede observar cómo la dureza de la aleación aumenta gracias a la maduración natural, tendiendo hacia un valor asintótico una vez la secuencia de precipitación avanza todo lo que puede a temperatura ambiente. También se puede observar cómo las zonas de Guinier-Preston han provocado un ligero descenso de la conductividad eléctrica de la pieza.

La aleación 7150 experimentó un aumento en la dureza aún más acusado, registrándose un valor de 138 HV30 dos días después del tratamiento de solución y 150 HV30 pasado un mes. Por otra parte, la conductividad bajó inicialmente a 16’6 MS/m y posteriormente a 15’9 MS/m. De nuevo comprobamos que la mayor proporción de aleantes en esta aleación acusa el incremento y el descenso de la dureza y la conductividad eléctrica respectivamente.

En el caso de la aleación 2024, las medidas de dureza fueron 140 HV30 a los dos días del tratamiento y 141 HV30 después de un mes, mientras que la conductividad cayó a 17’1 MS/m en la primera medición y repuntó ligeramente a 17’3 en la segunda. Se puede observar que esta aleación no ha experimentado un incremento de la dureza tan acusado como la anterior ni tampoco un gran descenso de la conductividad, aunque la gran presencia de aleantes ha provocado una dureza bastante importante.

Mientras tanto, la otra muestra de nuestra aleación fue sometida a una maduración artificial, consistente en un nuevo calentamiento a unos 160ºC durante 18 horas. De esta forma, se obtiene una estructura de precipitación que aportará una dureza mayor. Concretamente, la nueva dureza de la aleación será 95 HV30, mientras que la conductividad será de unos 24’5 MS/m (42’2% IACS).

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En este caso, el proceso de precipitación avanza hasta los precipitados semicoherentes, que junto con las zonas de Guinier-Preston también presentes, aportarán un mayor incremento de dureza que en el caso de la maduración natural. Por otro lado, la conductividad eléctrica habrá aumentado ligeramente, dado que la precipitación de estos precipitados semicoherentes favorece la conducción de los electrones por el material.

Por otra parte, el tratamiento de maduración artificial de la 7150 puede consistir bien en un calentamiento a 121ºC durante 24 horas o bien a 154º durante 12 horas. En este caso, la muestra obtuvo un enorme aumento de dureza hasta los 195 HV30 así como un ligero aumento de la conductividad hasta los 19’8 MS/m. La mayor cantidad de aleantes permite una precipitación mucho más importante, lo que conlleva un mayor endurecimiento así como un mayor frenado para los electrones (y por tanto menor conductividad que nuestra aleación).

Por último, en el caso de la aleación 2024, la maduración artificial ha consistido en un nuevo calentamiento a 191ºC durante 12 horas en el horno. Con este tratamiento se obtuvo en esta muestra una dureza de 143 HV30 y una conductividad eléctrica de 20’4 MS/m. Se ha obtenido quizás una dureza inferior a la esperada puesto que es sensiblemente menor a la de la aleación anterior, a pesar de que a priori la proporción de aleantes en ambas aleaciones es bastante similar. Destacamos de nuevo el aumento de la conductividad respecto al estado de solución debido a que, como es sabido, los aleantes frenan más a los electrones en estado disuelto.

La última parte de la práctica consistirá en un análisis de las distintas micrografías obtenidas tras varios estados de tratamiento de la aleación.

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Ilustración 1 : Micrografía del estado de Solución Sólida (200 aumentos)

En primer lugar, se tiene esta micrografía obtenida con un microscopio óptico de 200 aumentos, que coincide con la microestructura esperada para un estado de solución sólida sobresaturada, en la que se puede observar una matriz muy homogénea en la que el aleante se encuentra disuelto. Se aprecian también una serie de dispersos grandes y no muy numerosos, que corresponden a fases intermetálicas de hierro y silicio, formadas durante la solidificación y que influyen negativamente en las propiedades metálicas de la aleación.

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Ilustración 2 : Micrografía del estado de quemado (200 aumentos)

Esta micrografía, similar a la anterior, corresponde también a un tratamiento de solución aplicado a la muestra, pero en este caso se ha producido el quemado de la aleación, por permanencia a temperaturas demasiado elevadas. Se puede observar el comienzo de la fusión del material, especialmente en bordes de grano (que se muestran más marcados).

El quemado es un proceso muy peligroso ya que favorece la corrosión intergranular y fragiliza mucho a la aleación, lo que la inutiliza totalmente para cualquier aplicación estructural.

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Ilustración 3 : Micrografía del estado de Maduración Artificial (200 aumentos)

Ilustración 4 : Micrografía del estado de Maduración Artificial (500 aumentos)

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Estas dos micrografías, a 200 y 500 aumentos respectivamente, muestran ambas el estado de maduración artificial de la aleación. Se puede observar cómo se han producido una gran cantidad de precipitados, mucho más finos y homogéneos, debido al exceso de aleante en la solución sólida anterior. Se trata de una microestructura que aporta mucha dureza a la aleación.

Cabe destacar la presencia de zonas libres de precipitado (PFZ) cerca de los bordes de grano. Este fenómeno se produce por la migración de vacantes y átomos de soluto al borde de grano (una zona de mayor energía), con lo que se producen una serie de precipitados grandes en el borde de grano, así como una banda sin precipitados alrededor. Las PFZ son negativas de cara al comportamiento a determinados tipos de corrosión (intercristalina o bajo tensiones) y también disminuyen la tenacidad.

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Práctica nº3:

Tratamiento de las aleaciones de titanio

ObjetivosEn esta práctica se pretende estudiar y evaluar el comportamiento de las propiedades de la aleación Ti-6Al-4V tras someterla a distintos tratamientos térmicos, y en particular cómo varía su estructura y propiedades con distintas temperaturas de solución en zona α-β. También se analizará el comportamiento de la capa de pasivado estimándose su espesor. Además se estudiará el comportamiento de la conductividad eléctrica ante tratamientos térmicos para esta aleación, comparándolo con el de varias aleaciones de aluminio.

Estudio de la aleación Ti-6Al-4V en estado de Mill-Annealing

Durante el tratamiento de Mill-Annealing, la probeta es sometida a tres procesos: un recocido en zona β, una deformación plástica en zona α + β y finalmente un recocido contra tensiones. Tras esto, queda una estructura mixta de α y β cuyos granos pueden estar más o menos recristalizados en función de las variables del proceso. En este tratamiento no se obtienen unas propiedades mecánicas elevadas comparándolo con otros tratamientos, y al medir la dureza de las probetas en el laboratorio se obtuvo un resultado de dureza de 302HV100.

Al observar la micrografía se observa una estructura no recristalizada (a pesar de que algún grano se pueda encontrar un poco recristalizado) con orientación de grano en la dirección de deformación intercalando granos de fase α con granos de β.

También se realizó una medida de la conductividad de la aleación obteniéndose un

valor de la misma de 0,61MSm

(para los tres grupos). La medida de la conductividad

eléctrica de una aleación tras un tratamiento térmico constituye un método utilizado

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Figura 1. Micrografía de la aleación Ti-6Al-4V en estado de Mill-Annealing. Vista Longitudinal

Figura 2. Micrografía de la aleación Ti-6Al-4V en estado de Mill-Annealing. Vista Transversal

recientemente para la identificación de las transformaciones térmicas. Sin embargo, en las aleaciones de titanio, al ser el valor de conductividad tan pequeño, las variaciones cuantitativas de ésta no son lo suficientemente grandes para relacionar de manera biunívoca las medidas obtenidas con la temperatura de solución y por tanto no es un método fiable para valorar o controlar la transformación (y con ella, la fase α transformada).

En la sección pertinente a la zona en solución α + β se expondrá la medida de la conductividad eléctrica tras este tratamiento que reflejará la pequeña variación de la misma. En las aleaciones de aluminio este método sí es efectivo para la determinación de transformaciones en los tratamientos térmicos. En la práctica de aluminio, la aleación 6061 en estado O presentaba una conductividad de 27,4 MS/m ; la aleación 7150 en estado de recocido una conductividad de 26,3 MS/m y la aleación 2024 unos 27,3 MS/m. Tras aplicar un tratamiento de solución (estado W) a la 6061(545ºC) y 7150(475ºC) y un calentamiento de la 2024, las aleaciones de aluminio presentaron unos valores de conductividad de: 23,5 MS/m para la 6061; 19’5 MS/m para la 7150 y 18’5 MS/m. Se puede observar que las de mayor contenido en aleantes disminuyen en mayor medida su conductividad. Obsérvese que en el caso de aleaciones de aluminio las disminuciones de la conductividad son lo suficientemente grandes para relacionar los distintos estados en los que se encuentre la probeta con su conductividad.

Estudio de la aleación Ti-6Al-4V tras un recocido en zona β

Al calentar por encima del valor de beta transus (no demasiado para evitar el crecimiento de grano anómalo de la fase β) y posteriormente dejar enfriar de manera lenta, la fase β se empieza a descomponer en los bordes de grano según direcciones determinadas obteniéndose una estructura de cesta constituida por láminas de α empaquetadas en una matriz de fase β. El tamaño de las láminas de α depende del tamaño de grano de fase β formada y de la velocidad de enfriamiento. En la micrografía obtenida de la muestra en este estado se puede apreciar con claridad la estructura de Widmänstatten. Este recocido aumenta la resistencia mecánica y la tenacidad de fractura y disminuye la plasticidad. Al realizar el ensayo de dureza se obtuvo un valor de ésta de 316HV0,2.

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Figura 3. Micrografía de la aleación Ti-6Al-4V en estado de recocido desde zona β

Estudio de la aleación Ti-6Al-4V tras solución en zona β

Si se calienta la aleación por encima de la temperatura β transus y después se enfría rápidamente en agua, si la velocidad de enfriamiento es lo suficientemente grande se pueden formar martensitas (α',α'',α''',α'''') en forma de placas o lenticulares con redes poco deformables plásticamente con alta densidad de dislocaciones y también puede formarse fase β retenida en forma deβm. La dureza de la aleación Ti-6Al-4V tras este tratamiento térmico es de 413 HV0,2. Dependiendo del contenido en aleantes se formarán un tipo u otro de martensitas.

Durante el tiempo de permanencia a alta temperatura, debido a la reactividad del titanio con el oxígeno en el ambiente, se forma una capa rica en oxígeno que pasiva al titanio. Esta capa es muy dura y frágil debido a los óxidos de titanio que se forman en ellla. En la medida de la dureza de esta capa se obtuvo un valor de 494HV0,2. A partir de la micrografía se puede estimar el espesor de ésta, que ronda los 0,06mm de espesor.

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Figura 4. Micrografía de la aleación Ti-6Al-4V en estado de solución desde zona β

Figura 5. Micrografía de la capa de pasivado en la aleación Ti-6Al-4V

Estudio de la aleación Ti-6Al-4V tras solución en zona α – β

Tras un tratamiento de solución en zona α + β se obtiene una microestructura llamada bimodal constituida por fase α (primaria) y fase β transformada (en αm y βm).

Durante la práctica los grupos 1, 2 y 3 sometimos a la probeta de la aleación a distintos tratamientos de solución a las temperaturas de 950ºC, 975ºC y 995ºC respectivamente. Esta discrepancia en las temperaturas de solución de unos grupos a otros afectará a la estructura final de la probeta y la cantidad de α primaria. Cuanto menor sea la temperatura de solución, mayor será la cantidad de α primaria y por tanto menor cantidad de martensita y menor dureza. Los valores de dureza obtenidos si el tratamiento es adecuado cumplirán: D1<D2<D3 siendo D1, D2 y D3 los valores de dureza de los grupos 1, 2 y 3 respectivamente. Al medir los valores de dureza se obtuvieron los siguientes resultados: D1=337HV100 ; D2=372HV100 ; D3=373HV100.

Si observamos la estructura de la micrografía de la probeta del grupo 1 se puede observar una estructura en la que la presencia de martensita es escasa, siendo su estructura rica en granos de α primaria equiaxiales. Esto se debe al hecho de que la temperatura de solución está bastante alejada del límite β transus.

La micrografía de la probeta del grupo 2 presenta una mayor cantidad de fase β transformada en martensita, sin embargo la presencia de α primaria sigue siendo mayor frente a ésta. Obsérvese que los granos de alfa primaria son de menor tamaño que en el grupo 1 al ser la temperatura de solución mayor.

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Figura 6. Micrografía de la aleación Ti-6Al-4V en estado de solución desde zona α – β perteneciente al grupo 1

En el grupo 3 se obtuvo una estructura bastante más rica en martensita que los otros dos grupos restantes ya que la temperatura de solución se encuentra muy próxima a la temperatura de β transus (en esta aleación es del orden de 1000ºC), estos granos se encuentran maclados en la red. A su vez, la cantidad de α primaria es escasa (en la fotografía ni siquiera aparece un grano de ésta).

Para la estimación de la cantidad de α primaria presente en cada una de las probetas, recurrimos a una gráfica que relaciona el porcentaje de α primaria en función de la temperatura de solución para tres métodos distintos: metalográfico, análisis dilatométrico y análisis térmico diferencial. Esta gráfica se ha obtenido de un artículo para el boletín de la sociedad española de cerámica y vidrio: “Caracterización de las transformaciones α-β de la aleación Ti-6Al-4V y de las características mecánicas y microestructurales obtenidas”.

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Figura 7. Micrografía de la aleación Ti-6Al-4V en estado de solución desde zona α – β perteneciente al grupo 2

Figura 8. Micrografía de la aleación Ti-6Al-4V en estado de solución desde zona α – β perteneciente al grupo 3

Figura9 .Cantidad de alfa primario en función de la temperatura de solución para distintos métodos

Por tanto, mirando la temperatura de solución del grupo 1 (950ºC) se estima un porcentaje de α primaria de entre un 20-30%Para el grupo 2 (975ºC) se obtiene un porcentaje de entre un 5% y un 10%En el grupo 3 (995ºC) el porcentaje de α primario es prácticamente nulo.

Tras los distintos tratamientos de solución de cada grupo, se midieron las

conductividades de las tres probetas obteniéndose valores de 0,596MSm

como se ha

expuesto anteriormente, la variación de la conductividad es tan pequeña que no aporta información sobre la cantidad de fase alfa primaria presente.

Estudio de la aleación tras el tratamiento de maduración a 530ºC

Tras la solución puede darse una maduración con dos objetivos: transformar las martensitas αm(revenido )y transformar la βmretenida (maduración).En la práctica se midieron las durezas de las probetas de los tres grupos, obteniéndose los valores:374HV100, 402HV100 y 370HV100 para los grupos 1, 2 y 3 respectivamente. En este tratamiento la principal causa de endurecimiento es la maduración de la faseβm

retenida y de ahí que la probeta del grupo 2 sea la que ha obtenido un mayor endurecimiento y que la del grupo 3 no haya endurecido al ser casi toda su estructura previa a la maduración de martensita

Conclusiones

Durante la realización de la práctica se ha podido observar cómo estos tratamientos térmicos afectan a las propiedades de la aleación y a la estructura del mismo, permitiéndonos, en función de las solicitaciones necesarias escoger un tipo de tratamiento u otro para una aplicación concreta. Asimismo, se ha observado que el estudio de la conductividad eléctrica para determinar en qué estado se encuentra la aleación, no es efectivo para el caso de las aleaciones de titanio, a pesar de ser una

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opción viable en otro tipo de aleaciones, debido al bajo valor cuantitativo de ésta. Por último, se ha apreciado cómo la capa de pasivado aparece en distintos tratamientos estimándose su espesor y su valor de dureza mediante el método Vickers.

1. Objetivo

El objetivo de esta práctica es la obtención del valor de la tenacidad de fractura K IC de una probeta de geometría adecuada de acuerdo a la norma UNE-EN ISO 12737. Debe analizarse de forma crítica el cumplimiento de dicha norma, y especificarse el procedimiento empleado durante la práctica.

2. Introducción

Durante esta práctica, procederemos a la realización de un ensayo que nos permitirá determinar el valor de KIC, de acuerdo a la norma que rige este procedimiento. Hay dos partes claramente diferenciadas en la realización de esta práctica:

Una primera etapa, donde se generará una pregrieta por fatiga. A continuación, se procede a un ensayo a tracción.

El valor de KIC, se calcula entonces mediante parámetros calculados durante este ensayo.

Sin embargo, para que dicho valor sea válido, se deben cumplir una serie de exigencias contempladas en la norma. Parte del desarrollo del presente trabajo versa sobre si se han cumplido, o no, dichas exigencias, y en consecuencia, si el valor obtenido es efectivamente, el KIC buscado.

3. Caracterización de la probeta

En esta práctica emplearemos la probeta de geometría normalizada denominada como “Probeta Compacta C (T)”. A continuación reproducimos una imagen obtenida del guion de la práctica donde se aprecia la forma de dicha probeta:

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En nuestra probeta, las dimensiones medidas fueron:

a=25.42 mm (obtenida mediante 3√a1a2a3 ) B=25.3 mm (obtenida mediante calibre) W=50 mm (obtenida mediante calibre)

Respecto de la orientación del plano de la grieta, de acuerdo a lo expuesto en el guion de la práctica, se trata de una probeta T-L. Es importante conocer la orientación del plano de la grieta ya que la tenacidad de fractura depende de esta.

En lo que concierne al material, se ha suministrado una probeta de aleación de aluminio 7075 con un tratamiento térmico T651, es una aleación importante en la industria aeronáutica. El limite elástico de este material Rp0.2 es aproximadamente 527 MPa.

La carga aplicada para la generación de la pregrieta (etapa 1) es una carga de tracción-tracción. Empleamos este tipo de carga, y no la de tracción-compresión ya que es más rápido de esta manera y no se corre el riesgo de que se cierre la grieta. Una vez se ha generado la pregrieta de fatiga se procederá a realizar un ensayo de tracción mediante la aplicación progresiva de una carga de tracción en modo I, tal y como indica el guion de la práctica.

4. Ensayo a fatiga

Durante el ensayo de fatiga, para la formación de la pregrieta, se somete a la probeta a cargas cíclicas, que tienen un valor máximo de 10 kN y un valor mínimo de 1 kN. A continuación se presenta el grafico de apertura del extensómetro frente al número de ciclos aplicados:

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5. Ensayo de tracción

Durante el ensayo de tracción se someterá a la probeta a una carga creciente, siendo el ritmo del aumento de la carga 0.4 kN/s. A continuación representamos la fuerza aplicada en cada instante en función de la apertura del extensiómetro que se está registrando en ese momento:

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Grafica 1: Numero de ciclos/Apertura

De la gráfica 2 se obtienen los siguientes datos:

La fuerza máxima registrada durante el ensayo de tracción es Fmax=13.225 kN. La pendiente de la zona lineal del ensayo de tracción, obtenida mediante el ajuste de

dicha zona por mínimos cuadrados, es 30.31 kN/mm. El punto F5 se obtiene mediante la intersección de la curva del ensayo de tracción con

una recta que tiene un 95% de la pendiente de la zona lineal del ensayo (lo cual es 28.79 kN/mm), dando como resultado F5=13.2 kN.

FQ será el valor máximo de la curva del ensayo de tracción que se encuentra a la izquierda de F5, lo que en este caso da FQ=13.15 kN.

6. Cálculo de K Q

El cálculo de KQ se realizará de acuerdo a la fórmula expuesta en el guion de la práctica:

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Grafico 2: Fuerza/Apertura del extensómetro en el ensayo de tracción

F5FQ

Al aplicar esta fórmula, obtenemos un valor de KQ de:

KQ=22.71MPa √m

7. Resultados

8. Cumplimiento de la norma

A continuación se procede a especificar si se han cumplido todos los requisitos establecidos en la norma para poder afirmar que KQ=KIC:

Viendo los valores arriba descritos, se cumple esta condición requerida por la norma.

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4.6 mm

a1(cm) 2.55a2(cm) 2.45a3(cm) 2.63a4(cm) 2.41a5(cm) 2.55a (cm) 2.5423B(cm) 2.53W (cm) 5

Rp0.2(MPa) 527Fmáx , osc(kN ) 10Fmin, osc(kN ) 1Fmáx, tracción(kN ) 13.225FQ(kN ) 13.15

KQ(MPa √m) 22.71Pendiente 1.20

Relaciones entre las tensiones cíclicasEn este caso, la relación entre la tensión mínima y la máxima aplicada es 0.1, con lo cual entra dentro de los márgenes establecidos por la norma.

Dimensión de a en relación a WLa norma impone que a esta comprendida entre 0.45W=2.25cm y 0.55W=2.75cm, lo cual en este caso se cumple.

Dimensiones de a, a1, a2, a3, a4, a5

Se cumple que cada uno de los valores a1, a2 y a3 no difiere en más del 10%*a=0.25cm, lo que da unos valores limites (2.29, 2.79) cm.Se cumple que cada uno de los valores a4 y a5 no difiere en más del 15%*a=0.38cm, lo cual da unos valores límites de (2.16, 2.92) cmSe cumple que la diferencia entre a4 y a5, que es 0.14cm no es mayor del 10%*a=0.25cm.

La norma indica que el plano que contiene a la grieta puede desviarse siempre que sea menos del 10º respecto del plano medio de la probeta. En este caso, midiendo este ángulo experimentalmente en el laboratorio, ha resultado ser de 14º, por lo que este ensayo no es válido para obtener el valor de la tenacidad de fractura.

En nuestro gráfico F-V, la pendiente de la zona lineal tiene (midiendo gráficamente el ángulo y haciendo la tangente) un valor de 1.2, por lo que entra dentro del rango permitido por la norma, que es 0.85-1.5.

La diferencia entre Fmax y FQ es 0.075 kN, lo cual es menor del 10%*FQ=1.31 kN, con lo que se cumple esta condición.

9. Preguntas finales

A continuación damos respuesta a las cuestiones planteadas en el guion:

¿Qué diferencia hay entre tenacidad y tenacidad de fractura?La tenacidad indica la energía que absorbe un material ideal antes de romperse. La tenacidad de fractura da una medida de la resistencia que tiene un material a que se produzca en el la propagación catastrófica de una grieta preexistente.

¿Qué implica la existencia de un valor máximo del factor de intensidad de tensiones de un material?La existencia de un valor máximo del factor de intensidad de tensiones (que es la tenacidad a fractura de dicho material) implica que existe un valor del factor de intensidad de tensiones que, en caso de sobrepasarse, provoca la propagación catastrófica de una grieta preexistente de determinado tamaño, provocando la rotura del material.

¿Qué sucede cuando se alcanza el valor máximo en el frente de grieta?Que se provoca la rotura del material debido a la propagación catastrófica de la grieta. El valor máximo se alcanza en el frente de grieta ya que ahí es donde se produce la mayor concentración de tensiones.

¿Por qué se mecaniza una entalla inicial en la probeta compacta?

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Para favorecer la aparición de la grieta. ¿Por qué el final de dicha entalla tiene forma de V?

Queremos que la grieta se propague en una determinada dirección. Mediante la realización de la entalla en forma de V, provocamos que la grieta crezca en la dirección deseada.

¿Cómo se puede medir la longitud de la pregrieta de fatiga y que se usa para ello?La pregrieta se mide mediante la media geométrica de a1, a2, a3. Estas medidas las tomamos tal y como se indica en el guion con un calibre una vez se ha producido la rotura de la probeta.

¿Por qué la probeta compacta debe tener un espesor mínimo?Para garantizar que el ensayo transcurre en condiciones de deformación plana.

¿Cómo se elegirá el espesor inicial de la probeta?Respecto de las medidas geométricas de la probeta, la norma impone las siguientes condiciones:

¿Qué debe hacerse si el espesor no cumple con la condición que se le impone? ¿Qué nuevo espesor se usaría?Si la probeta no cumple las condiciones arriba descritas, el ensayo quedará invalidado. Deberíamos escoger entonces una probeta con unos parámetros geométricos y mecánicos que satisfagan el cumplimiento de la norma.

¿Por qué la norma hace referencia a un valor máximo del factor de intensidad de tensiones durante la fatiga?Porqué si se supera este valor máximo del factor de intensidad de tensiones no podrá garantizarse que el nivel de tensiones en el frente de grieta no ha sido tan alto como para producir una deformación plástica que modifique la geometría en la punta de la grieta, que es algo que debe evitarse.

¿Qué implica una deformación plástica excesiva en el frente de la grieta?Que se modifica el comportamiento de la grieta y por ende del material durante el ensayo respecto a lo exigido por la norma, con lo que el ensayo no sería válido. Una deformación plástica excesiva en el frente de grieta provoca un borde con un mayor radio de curvatura, lo cual dificulta el avance de la grieta.

¿Qué puede implicar una longitud de grieta mayor de la permitida en la norma? ¿Y menor?Que el valor de KQ será, respectivamente, menor o mayor del valor real de K IC en ese material.

¿Qué sucede con el valor experimental de tenacidad de fractura cuando la grieta presenta un frente curvo?

Si la propagación de la grieta ocurre a lo largo de un frente de grieta curvo, dicha propagación se produce con una dificultad mayor, por lo que el valor obtenido de la tenacidad de fractura será, en principio, mayor.

¿Cómo se comprueba empíricamente que la grieta tiene frente recto?

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Mediante las medidas de a1, a2, a3, a4, a5, que deben cumplir una serie de relaciones para poder asegurar que el frente es recto. En esta práctica dichas relaciones se cumplieron.

¿Qué puede provocar que el frente de la grieta sea curvo?Que se haya producido deformación plástica.

¿Por qué la norma acota la pendiente del registro gráfico del ensayo a tracción?Para que independientemente de la pendiente real que tenga la curva del ensayo de tracción, todos los ensayos realizados de acuerdo a la norma tengan una gráfica de aspecto parecido para así poder hallar con claridad el valor de F5 y FQ.

¿Por qué limita la diferencia entre carga máxima a tracción y el valor de FQ?Porqué sino el valor de la fuerza con el que hallamos la tenacidad de fractura sería bastante distinto del valor verdadero con el que rompe la probeta.

10. Anexos finales

Tabla de resultados

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a1(cm) 2.55a2(cm) 2.45a3(cm) 2.63a4(cm) 2.41a5(cm) 2.55a (cm) 2.5423B(cm) 2.53W (cm) 5

Rp0.2(MPa) 527Fmáx, osc(kN ) 10Fmin, osc(kN ) 1Fmáx, tracción(kN ) 13.225FQ(kN ) 13.15

KQ(MPa √m) 22.71Pendiente 1.20