Practica 3 Unitarias 2

1.- Presentación (Claridad del formato)[2pts]

2.- Procesamiento de datos (cálculos, graficas) [6pts]

3.- Análisis e interpretación de los resultados[8pts]

4.-Capacidad de síntesis (Resumen, introducción y conclusiones)[4pts]

DESTILACIÒN POR CARGABriceño, Jesús C.I.:17.486.695; Martínez, Paola C.I.: 20.593.818; Méndez, Liz C.I.:23.675.221; Valles,

Melisa C.I.:18.155.223Área de Tecnología, Programa de Ingeniería Química.

Laboratorio de Operaciones Unitarias 2. Prof.Zoraida Carrasquero Sección: 51 Fecha: 08/09/2014

Correo Electrónico: jbricenobrañ[email protected];[email protected]; [email protected]; [email protected] .

Resumen: La finalidad del siguiente trabajo experimental fue evaluar las principales variables que controlan el proceso de destilación binaria por carga, al aplicar los fundamentos de destilación a reflujo constante, reflujo total y reflujo variable; además de ello, se calculó la eficiencia de la torre de destilación modelo CE602 GUNT, se determinó el tiempo de operación que abarcó el proceso de destilación y a su vez mediante el método de McCabe-Thiele y la ecuación de Rayleigh se pudo determinar el número de platos necesarios para la separación de la mezcla estudiada y el balance de materia, para así determinar la relación de las composiciones de tope y fondo. En la realización de este trabajo se determinaron los índices de refracción, y respectivamente las composiciones de la mezcla en el tope (destilado) y fondo (residuo), los cuales se trabajaron con una relación de reflujo constante, reflujo total y reflujo variable. La eficiencia de la torre aumento a medida que aumentaba el reflujo; las concentraciones a reflujo variable fueron mayores que a reflujo constante y las etapas mínimas a composición de destilado constante son mayores en comparación a una relación de reflujo constante.

1. INTRODUCCIÓN

La destilación por carga es una operación que no ocurre a estado estable, ya que la composición de la materia prima cargada varía en función al tiempo, esta se clasifica en simple y por etapas.La destilación por carga simple se caracteriza por poseer solo una etapa, es decir, todo el vapor condensado regresa a la torre de destilación (no hay producto destilado), mientras que la destilación por carga por etapas, pasa por varias etapas y por ende opera con una relación de reflujo; estas columnas de destilación pueden operar a reflujo constante y a reflujo variable,la primera funciona de forma análoga a la destilación simple, con la diferencia que el reflujo hace que la disminución de la composición del destilado sea más lenta. Por otra parte la destilación con reflujo variable se utiliza para evitar que la composición de la cima de la columna

disminuya con el tiempo, es decir, permanezca constante; pero esta tiene un gasto energético mayor, ya que se necesita más calor y también es preciso que la torre de destilación opere por mayor tiempo. Por ende, si se requiere de mayor cantidad de destilado, se prefiere trabajar a reflujo constante, mientras que si los requerimientos se basan en la calidad del destilado, se opta trabajar a reflujo variable. En muchos casos se utiliza una columna de rectificación con reflujo para mejorar la eficiencia de un destilador discontinuo.Una operación en discontinuo es benéfica si: la cantidad de materia prima a destilar es muy pequeña, el producto principal posee pequeñas cantidades de impurezas y se busca la recuperación de productos.El objetivo principal de este trabajo experimental, es evaluar las principales variables que controlan el proceso de destilación binaria por carga; para lograr dicho objetivo fue necesario aplicar los fundamentos

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de destilación por carga a reflujo constante, a reflujo total y a composición de destilado constante, mediante la toma de volúmenes de destilado y residuo al haber finalizado cierto tiempo de operación para determinar parámetros como el número mínimo de etapas que pueden darse (reflujo total), así como la cantidad de platos teóricos a reflujo constante y variable. En la misma, se realizan balances de materia en la columna tanto a reflujo constante como a reflujo variable, con la finalidad de determinar el calor disipado durante el proceso. Por último para determinar el grado de funcionamiento de la columna de destilación, se calculó la eficiencia global de la torre. El proceso experimental se basóprimeramente en trabajar la columna a reflujo total para lograr la

estabilización de la torre obteniendo muestras de tope y fondo, repitiendo el procedimiento a reflujo constante tomando muestras cada 5 minutos, y a reflujo variable, ajustando la electro válvula de reflujo para aumentar la relación de reflujo cada 5 minutos y tomar las muestras de destilado y residuo simultáneamente, midiendo así sus índices de refracción. Terminado el proceso de destilación a las condiciones requeridas, se apagó el calentamiento y se detuvo el cronometro, anotando el tiempo de operación experimental; para el volumen de residuo se esperó a que las condiciones terminas del calderin sean soportables al contacto y se descargó su contenido.

2. DATOS EXPERIMENTALES

Tabla 1. Condiciones de Operación.

Vol. (mL) IRSOLUCIÓN XF T inicio (h) T estab (min) T fin (h)7000 15 0,19 7:18 1:10

T tope (ºC) T fondo (ºC) Q H2O (L/h) ΔP mm H2O Te H2O (ºC) Ts mm H2O

80 90 150 80 16 171

Tabla 2. Datas del Proceso a Reflujo Total.

Tiempo (s) VD (mL) IRD XD VB (mL) IRw Xw

5 31 17 0,25 50 15 0,19

%Reflujo = 50

Tabla 3. Datos a Reflujo Contantes.

T (min) VD (mL) IRD XD Vw IRW XwT1

fondoT13 tope

T2 plato1

5 52 18 0,31 50 16 0,23 80 82 81,210 43 18 0,31 50 14 0,17 80 82,1 81,2





Tabla 4 (continuación). Datos a Reflujo Contantes.

T3 plato2 T4 plato3 T5 plato4 T6 plato5 T7 plato6 T8 plato7

T11 entrada

H2O

T12 salido

H2O

T10 reflujo

PΔmm H2O (col)

PΔ mm H2O (sis)

81,2 81,3 81,0 81,0 80,9 80,7 16,1 17,6 28,3 70 7581,2 81,1 80,7 80,7 80,6 80,5 16 17,9 28,2 34 44

Tabla 4. Datos a Reflujo Variable.

% Reflujo

T (min) VD (mL) IRD XD VB IRB XBT1

fondoT13 tope

T2 plato1

40 15 127 19 0,38 50 14 0,17 86,9 80 83,760 20 61 18 0,31 50 13 0,15 86,8 80 82

Tabla 4 (continuación). Datos a Reflujo Variable.

T3 plato2 T4 plato3 T5 plato4 T6 plato5 T7 plato6 T8 plato7

T11 entrada

H2O

T12 salido

H2O

T10 reflujo

PΔmm H2O (col)

PΔ mm H2O (sis)

82,7 82,3 81,7 81,5 81,2 80,9 16,2 18,7 29 51 5681,3 81,3 80,9 80,9 80,8 80,6 16,2 17,7 28,8 42 48

3. RESULTADOS. Graficas.

0.02 0.03 0.04 0.05 0.06 0.07 0.080

0.51

1.52

2.53

3.54

4.55

REFLUJO CONSTANTE

Valores Y

XW

1/XD

-XW

Figura 1. Gráfico de la Ecuación de Rayleigh a Reflujo Constante.





0.048 0.05 0.052 0.054 0.056 0.058 0.06 0.0623.23.33.43.53.63.73.83.9

44.14.2

Reflujo Variable

Valores Y

XW

1/XD

-XW

Figura 2. Gráfico de la Ecuación de Rayleigh a Reflujo Variable.

0.25 0.3 0.35 0.4 0.45 0.5 0.55 0.6 0.6579.5

80

80.5

81

81.5

82

82.5

Reflujo Constante

Plato1plato2plato3plato 4plato 5plato 6plato 7

Concentración de Destilado

TTem

pera

tura

ºC

Figura 3. Gráfico de temperatura en función al tiempo y la ubicación del los platos a Reflujo Constante.





0.3 0.31 0.32 0.33 0.34 0.35 0.36 0.37 0.38 0.3979

79.580

80.581

81.582

82.583

83.584

Reflujo Variable

plato 1plato 2plato3plato4plato5plato6plato7

Concentración de Destilado

Tem

pera

tura

ºC

Figura 4. Gráfico de temperatura en función al tiempo y la ubicación del los platos a Reflujo Variable.

Tablas.

Tabla 5. Resultados de la Operación Global del Proceso.

Resultados de la Operación de Todo el Proceso

Destilado 106,614molXD promedio 0,417

Qp -3314457,771Kj/h

Tabla 6. Resultados de la Operación Reflujo Contante.Resultados Operando a Reflujo

ConstanteT=5min T=10min





Numero Teórico de Etapas 0,296 0,519Producto de Fondo 181,55mol

Concentración de Fondo 0,2Producto de Tope 106,614mol

Concentración de Tope 0,31

Tabla 7. Resultados de la Operación Reflujo Variable.Resultados Operando a Reflujo

VariableNumero Teórico de Etapas T=5min T=10min

0,703 0,782Producto de Fondo 181,55mol

Concentración de Fondo 0,16Producto de Tope 106,614mol

Concentración de Tope 0,345

4. ANALISIS DE LOS RESULTADOS En el trabajo experimental llevado a cabo, se observó el comportamiento de la mezcla etanol-agua arrojando valores bajos de composición en el destilado del componente más volátil, esto se debe a que la alimentación es pobre en etanol (Xf=0,19) además del azeotropo que se forma entre los componentes, ya que al igualarse las fracciones de liquido y vapor es imposible obtener una mayor pureza del componente más volátil. Se realizaron tres experiencias: a reflujo total, reflujo constante (R=0,5) y reflujo variable (R=0,40 - R=0,60) en el que se pudo observar que a reflujo variable la eficiencia fue mayor en comparación a reflujo constante (muestra 1= y muestra 2=), esto se debe a que a reflujo variable, se obtiene mayor calidad del producto deseado.Cuando tenemos el primer caso se sabe que la condición de operación regresa en forma de reflujo, todo el destilado pasa al plato superior de la torre, es decir, no se obtiene producto destilado. En la segunda, se evidencia que la composición de destilado a medida que transcurría el tiempo, permaneció constante (XD= 0,31), demostrando una mala operación en el proceso, ya que a reflujo variable las composiciones del destilado varían con respecto

al tiempo, haciéndose cada vez menores en el componente más ligero, esto pudo ser producto de los pequeños intervalos de tiempos en los que se tomaron las muestras, lo que dificultó la observación de la variación de esta composición y por ende, la diferencia entre reflujo constante y reflujo variable; a su vez en la tercera experiencia a reflujo variable se nota una ligera disminución de dichas composiciones en el producto destilado (R:40%- XD=0.38; R:60%- XD=0,31), y la cantidad de tope obtenida fue de D= 106.614 gmol, consecuentemente igual que la obtenida a reflujo constante, por lo que en esta experiencia también se pudo evidenciar una mala operación, ya sea producto de la deficiencia en la toma de tiempos, la volatilización del producto deseado y/o errores en las lecturas de los índices de refracción.El calor disipado fue de -3314457,771Kj/h, por lo que el proceso perdía calor durante su operación.Si observamos el perfil de temperaturas de cada uno de los platos, estas fueron casi constantes, lo que indica que se mantuvo el equilibrio liquido-vapor en toda la torre.Por otra parte el número de etapas mínimas fue mayor en el reflujo variable (Nmin,R:40%=0,703;





Nmin,R:60%=0,782) ya que la concentración del destilado es mayor a esta condición. 5. CONCLUSIONES

Se logró diferenciar la separación operando la columna a reflujo total y a una relación de reflujo parcial.

Los índices de refracción no presentaron una variación tan grande entre medidas, así como tampoco lo tuvieron las temperaturas de cada plato, entrada, tope y salida.

La eficiencia de la torre es directamente proporcional a la relación de reflujo.

El proceso perdió calor durante su operación (Qp= -3314457,771Kj/h).

Las concentraciones de destilado a reflujo variable son mayores en comparación a reflujo constante (R:40%- XD=0.38; R:60%- XD=0,31).

El numero de etapas mínimas a reflujo variable es mayor que a reflujo constante (Nmin,R:40%=0,703; Nmin,R:60%=0,782).

6. REFERENCIAS BIBLIOGRÀFICAS

Judson King, C. (2003) Procesos de Separación. Editorial Reverte S.A. Pág. 281-283.

McCabe, W. (2002). Operaciones Unitarias en Ingeniería Química. Cuarta Edición. Editorial McGraw-Hill. México. Pág. 554-562

Perry. Manual del Ingeniero Químico. 1999.

7. APENDICE

Número Mínimo de Etapas.

Aplicando la regla de la palanca, tenemos:

Nmin=0,7cm2,4cm

=0,29

Nota: El diagrama de Etanol – Agua para determinar el número mínimo de etapas, se encuentra en los Anexos.

Número de etapas Teóricas e la columna a Reflujo Constante.

A Reflujo Contante.Línea de Operación. Punto de Corte.

X D

R+1=0,31

1,5=0,20

Nota: La línea de operación fue la misma para las muestras ya que el XD no varió.

Número de Etapas Teóricas

N5min=8mm

27mm=0,296

N10min=14mm22mm

=0,519

Nota: El diagrama de Etanol – Agua para determinar el número de etapas a reflujo constante, se encuentra en los Anexos.

A Reflujo Variable.

Línea de Operación. Punto de Corte.

Muestra 1. R=40%X D

R+1= 0,38

0,4+1=0,27

.Muestra 2.

X D

R+1= 31

0,6+1=0,19

Número de Etapas Teóricas

N5min=8mm

27mm=0,296





N10min=14mm22mm

=0,519

Nota: El diagrama de Etanol – Agua para determinar el número de etapas a reflujo variables, se encuentra en los Anexos.

Balances de Materias.

A Reflujo Constante

lnW o

W f

=∫XWf

XWo XWX D−XW

=A

A través de Simpson podemos determinar el área bajo la cuerva, de la siguiente manera:

A=h3 [ f (xo )+ f (x f )+4 f (x imp)+2 f (x para ) ]

h=Linf−Linf

8

h=0,31−0,198

=0,015

XD XB

1X D−XB

0,19 0,025 4,65

0,20 0,03 4,35

0,22 0,035 3,92

0,23 0,04 3,70

0,245 0,045 3,45

0,255 0,05 3,28

0,27 0,055 3,08

0,285 0,063 2,87

0,30 0,066 2,73

0,31 0,069 2,64

A=0,0153

[4,65+2,64+4 (4,35+3,70+3,28+2,87 )+2 (3,92+4,45+3,08+2,73 ) ]=0,462m2

ln=FB

=A

Despejando B, tenemos:

B= F

e A

Donde F, es:

F=V F× ρMezclaPMMezcla

ρMezcla=(0,19×0,789gmL )+(0,81×

1gmL )=0,96 g

mL

PMMezcla=(0,19×46 gmol )+(0,81×

18gmol )=23,32g

mol

F=7000mL×

0,96 gmL

23,32gmol

=288,164mol

B=288,164

e0,462=181,55mol

Balance de Materia

F=B+D→D=F−B

D=288,164mol−181,55mol=106,614mol

A Reflujo Variable

lnW o

W f

=∫XWf

XWo XWX D−XW

=A

A través de Simpson podemos determinar el área bajo la cuerva, de la siguiente manera:





A=h3 [ f (xo )+ f (x f )+4 f (x imp)+2 f (x para ) ]

h=Linf−Linf

6

h=0,345−0,196

=0,025

XD XB

1X D−XB

0,345 0,06 3,508

0,319 0,057 3,8167

0,294 0,049 4,081

0,269 0,039 4,347

0,244 0,034 4,7619

0,219 0,03 5,261

0,14 0,024 6,0,24

A=0,0253

[3,508+6,024+4 (3,8167+4,347+5,261 )+2 ( 4,081+4,7619 ) ]=0,674m2

ln=FB

=A

Despejando B, tenemos:

B= F

e A

B=288,164

e0,674=181,55mol

Balance de Materia

F=B+D→D=F−B

D=288,164mol−181,55mol=106,614mol

Balance Global del Proceso.

F = 288,164mol

F=V F× ρMezclaPMMezcla

ρMezcla=(0,135×0,789gmL )+(0,865×

1 gmL)=0,971 g

mL

PMMezcla=(0,135×46 gmol )+(0,865×

18 gmol )=21,78 g

mol

B=5203mL×

0,971gmL

21,78gmol

=231,961mol

Balance de Materia

F=B+D→D=F−B

D=288,164mol−231,961mol=106,614mol

Balance de Materia por Componente

F XF=B XB+D X Dprom

X Dprom=F X F−B X B

D

X Dprom=288,164mol (0,19)−231,961mol (0,135)

52,203mol=0,417

Tiempo de Operación del Proceso.

TOP=T fin−T est

TOP=70min−35min=35min

Calor disipado en el Proceso.Balance de Energía en el ProcesoQR=Dhd+BhB+Q c+QP





Despejando del Balance el Calor disipado, tenemos:

QP=QR−Dhd−BhB−Qc

Donde:

Qr = w*TopQr = 0,2Kwatt*35minQr=(7Kwatt*min)/60min=Qr=((0,1166Kwatt*h)*2)*(3600kj/1Kwatt*h)=Qr=0,2332Kwatt*h≈5640Kj/h

Calor retirado (Qc)Qc=(m*Cp*∆T) QH2O=150 l/h

MolesH2O= QH 2O∗ρH 2O

PMH 2O

MolesH2O= 2500ml/min∗1g /ml

18 g /gmol =

138,88gmol

Qc=

[((138,88gmolmin

∗75,22Kj

mol∗K )∗(307,35K−306,05K ))]∗60min

1h

Qc=814831,1808 Kj/h

B=231,961mol=6883,674kgD=106,614mol=2322,059kgHB=85kcal/Kg=355,878Kj/kg

HD=65Kcal/kg=272,142Kj/kg

QP=5640Kjh

−(2322,059kg×272,142Kj

kg )−¿

272,142Kj/kg)−¿814831,1808 Kj/h= -3314457,771Kj/h

Calculo de Eficiencia.Muestra 1.

Eo=NtNr

Eo=0,296

7=0,0422

Muestra 2.

Eo=0,519

7=0,0751

Muestra 3.

Eo=0,703

7=0,1004

Muestra 4.

Eo=0,782

7=0,1117

Practica 3 Unitarias 2

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