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Universidad Autnoma de Nuevo Len

Facultad de Ciencias Qumicas

Qumica Orgnica y Laboratorio

Prctica No. 3 Destilacin Fraccionada

M.C. Norma Tiempos Flores

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PRCTICA No. 3

Destilacin Fraccionada

Objetivo

Separar los componentes de una mezcla binaria mediante destilacin fraccionada.

Fundamento

La destilacin es la operacin de separar, mediante calor, los diferentes componentes lquidos de

una mezcla, aprovechando las diferencias de volatilidades de los compuestos a separar. El aparato

utilizado para la destilacin en el laboratorio, que consta de un recipiente donde se almacena la

mezcla, a la que se le aplica calor, un condensador donde se enfran los vapores generados,

llevndolos de nuevo al estado lquido y un recipiente donde se almacena este lquido

concentrado. En la industria qumica se utiliza la destilacin para la separacin de mezclas simpleso complejas. Una forma de clasificar la destilacin puede ser la de que sea discontinua o continua.

La destilacin es el mtodo ms frecuente e importante para la purificacin de lquidos. Se utiliza

siempre para separar un lquido de una impureza no voltil. Tericamente cualquier par de

sustancias que no tengan presiones de vapor idnticas en todo el intervalo de temperaturas en el

cual son estables se pueden separar por destilacin.

Destilacin Simple

Se usa para la separacin de lquidos con punto de ebullicin inferiores a 150 a presin

atmosfrica de impurezas no voltiles o de otros lquidos miscibles que presenten un punto de

ebullicin al menos 25 superior al primero de ellos.

Destilacin a vaco

Permite destilar lquidos a temperaturas ms bajas que en el caso anterior debido que la presin

es menor que la atmosfrica con lo que se evita en muchos casos la descomposicin trmica de los

materiales que se manipulan. Es un montaje muy parecido a los otros procesos de destilacin con

la salvedad de que el conjunto se conecta a una bomba de vaco.

Destilacin Fraccionada

Es una variante de la destilacin simple que se emplea cuando es necesario separar lquidos con

un punto de ebullicin cercano.

La principal diferencia que tiene con la destilacin simple es el uso de una columna de

fraccionamiento que permite un mayor contacto entre los vapores que ascienden con el lquido

condensado que desciende, por la utilizacin de diferentes "platos". Esto facilita el intercambio de

calor entre los vapores (que ceden) y los lquidos (que reciben).

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La temperatura aumenta hasta que se mantiene el mismo grado por un tiempo, luego sigue

aumentando hasta un grado diferente, el cual se mantiene tambin por un tiempo. Esto significa

que primero se evapora toda una sustancia dentro de la mezcla. Ms tarde, cuando se termina de

evaporar, la temperatura aumenta hasta llegar al punto de ebullicin de la segunda sustancia,

donde frena y empieza a evaporarse esta sustancia.

Este proceso se utiliza mucho en la industria, no slo para mezclas simples de dos componentes,

como alcohol y agua en los productos de fermentacin, u oxgeno y nitrgeno en el aire lquido,

sino tambin para mezclas ms complejas como las que se encuentran en el alquitrn de hulla y en

el petrleo. La columna fraccionadora que se usa con ms frecuencia es la llamada torre de

burbujeo, en la que las placas estn dispuestas horizontalmente, separadas unos centmetros, y

los vapores ascendentes suben por unas cpsulas de burbujeo a cada placa, donde burbujean a

travs del lquido. Las placas estn escalonadas deforma que el lquido fluye de izquierda a

derecha en una placa, luego cae a la placa de abajo y all fluye de derecha a izquierda. La

interaccin entre el lquido y el vapor puede ser incompleta debido a que puede producirse

espuma y arrastre de forma que parte del lquido sea transportado por el vapor a la placa superior.

La nica desventaja de la destilacin fraccionada es que una gran parte, aproximadamente el 50%,

del destilado condensado debe volver a la parte superior de la torre y eventualmente debe

hervirse otra vez, con lo cual hay que suministrar ms energa en forma de calor. Por otra parte, el

funcionamiento continuo permite grandes ahorros de calor, porque el destilado que sale puede

ser utilizado para precalentar la mezcla que entra.

Procedimientos.

1. Se llen de pedacera de vidrio una columna del equipo excelo para la destilacin.2. Se instal el equipo excelo sobre soportes con pinzas.3. Posteriormente se agreg una mezcla al matraz bola (el cul contena bolitas de

vidrio para obtener un punto de ebullicin ms correcto) de 30 mililitros de

butanol y acetato de etilo.

4. El matraz se conect al equipo excelo, posteriormente fue colocado sobre laplancha.

5. Se llen de agua y hielo la palangana, despus se coloc la bomba de recirculacindentro de sta; se conect y comenz la recirculacin.

6. Se esper a que cayeran las primeras gotas de destilado; checando que latemperatura en el termmetro estuviera aproximada a los 77C, el acetato de etilo

se recolect en uno de los 3 vasos de precipitado.

7. Se cambi de vaso ya que prosigui la recoleccin de mezcla.8. Se volvi a cambiar al tercer vaso, cuando la temperatura se aproxim a los 100C

y se recolect el residuo en este caso el butanol.

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Resultados y discusiones.

A los 32C la mezcla problema comenz a ebullir, donde a los 45C cay la primera gota quecorresponda al acetato de etilo; a los 52C el flujo comenz a ser constante. De esta primera

muestra se recolect hasta los 77C que es el punto de ebullicin del acetato de etilo, obteniendo

12ml de dicha sustancia. Al pasar la temperatura de los 77C lo que comenzara a condensarse

seria la mezcla, la cual se recolectaron 5ml aproximadamente. Despus, a los 100C se cambi de

vaso para recolectar la siguiente sustancia que sera el alcohol, el cual pudimos recolectar 13ml. La

temperatura final a la que se lleg fue de 115C que es el punto de ebullicin del alcohol.

Los factores que afectaron nuestra prctica fue que tuvimos que acomodar varias veces la

pedacera en la columna, para tener mayor efectividad en la condensacin. Otro factor fue que la

temperatura disminua por factores ambientales, por lo que se forr la columna con papelaluminio para as mantener el calor.

Cuestionario.

1. Propiedades fsicas en las que se fundamentan la destilacin: Lquidos a temperatura ambiente Voltiles Puntos de ebullicin Polaridad Puntos de fusin Solubilidad Miscibilidad

2. En qu consiste la tcnica de destilacin?En calentar un lquido hasta que sus componentes ms voltiles pasen a fase vapor y,

posteriormente, enfriar el vapor hasta recuperar estos componentes en forma lquida

mediante un proceso de condensacin.

3. Cul es la diferencia que existe entre una destilacin fraccionada y una simple?Por destilacin simple se separar dos componentes, en cambio la destilacin fraccionada

se utiliza para separar la mezcla en varios componentes.

4. Cul es el significado de H.E.T.P?Un plato terico en muchos procesos de separacin es una zona hipottica o etapa en la

que dos fases, tales como los lquidos y vapor de fases de una sustancia, establecer un

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equilibrio entre s. Tales etapas de equilibrio tambin pueden ser referidos como

una etapa de equilibrio, escenario ideal, o una bandeja terica. El rendimiento de muchos

procesos de separacin depende de tener una serie de etapas de equilibrio y se mejora al

proporcionar ms de tales etapas. En otras palabras, que tiene placas tericas ms

aumenta la eficacia del proceso de separacin pueden ser ya sea

una destilacin, absorcin, cromatografa, adsorcin o procesos similares.

5. La relacin que existe entre H.E.T.P y eficiencia de una columna:Un plato terico es la zona de la columna donde el vapor y el lquido se encuentran en

equilibrio y tiene la misma eficacia en la separacin que una destilacin simple.

Un plato real es la relacin que existe entre la eficiencia de la columna y la cantidad de

platos tericos que son necesarios para la separacin.

6. Dibuje el montaje en los aparatos que se utilizan en:a) Destilacin simple b) Destilacin fraccionada

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7 Cul es la razn por la cual hay que aplicar calentamiento uniforme sobre el matraz donde se

lleva a cabo la destilacin?

Porque la temperatura influye en las presiones de vapor y en consecuencia de la cantidad

de energa proporcionada al sistema, tambin influye en la composicin del vapor del

lquido ya que esta depende de las presiones de vapor.

8. Cul es la razn por la cual el termmetro no se coloca sumergido en el lquido?

Porque tiene que medir la temperatura de la corriente de vapor.

9. Cul es la razn por la cual hay que aadir ncleos de ebullicin?Para que el lquido hierva suavemente; pues casi todos tienden a sobrecalentarse

alcanzando una temperatura superior al punto de ebullicin, se encuentran entonces en

un estado meta-estable que se interrumpe peridicamente al formarse una gran burbuja

en el seno del lquido y ste hierve a saltos. Cuando esto sucede el vapor est tambinsobrecalentado y el punto de ebullicin observado puede ser superior al real.

10. Cul es la razn por la cual los ncleos de ebullicin deben aadirse antes de iniciar el

calentamiento y no cuando el lquido ya est caliente?

Porque estos pueden llenarse de agua y perder la efectividad.

11. Cul es la razn por la cual el calentamiento debe ser tal que el aumento de temperatura no

sea tan brusco (de tal forma que el destilado caiga en una relacin no mayor de 2-3 gotas por

segundo)?

Para mantener el equilibrio liquido-vapor en el bulbo.

12. Cul es la razn por la cual el matraz no debe llenarse ms de la mitad?

Para que los vapores puedan subir hacia la columna de destilacin adecuadamente.

13. Cul es la razn por la cual hay que empacar la columna de fraccionacin?

As funciona como una torre de platos, en la cual ocurren sucesivas evaporaciones y

condensaciones hasta que finalmente el vapor alcanza el extremo de la columna y

condensa en el refrigerante.

14. Mencione usted tres tipos de columnas de fraccionacin y cul es la ventaja que presenta

cada una de ellas.

Tipo de columna Ventaja

Vigreux Tiene interiormente una serie de muescas

hacia abajo y que sirven para aumentar de

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modo importante la superficie de condensacin

sin aumentar la longitud del condensador.

De relleno Est rellena de un material que asegure el

mximo contacto entre la fase lquida y

la fase de vapor, como bolitas de vidrio, trozos

de tubo de vidrio o similares.

De Bruun de platos El lquido llena los platos y no desciende hasta

que el rebosadero est lleno.

15. En qu caso debe preferirse usar un refrigerante de aire al hacer una destilacin?

El condensador de aire se utiliza generalmente para destilacin fraccionada y

condensacin de alta temperatura.

16. Represente esquemticamente las partes con las cuales debe constar un sistema de

destilacin que trabaje a una presin reducida de 5 mmHg.

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Conclusin

Aunque fue una prctica un poco lenta debido a que tenamos que esperar a que cada una de las

sustancia alcanzara su punto de ebullicin para que se pudieran separar, el objetivo de la prctica

se cumpli, ya que se logr separar el acetato de etilo y el alcohol, obteniendo un buen resultado.

Es aqu en donde vemos una aplicacin ms de los puntos de ebullicin que como hemos

observado hacen un gran papel en la qumica.

Bibliografa

http://quimicalibre.com/destilacion/

http://www.ub.edu/oblq/oblq%20castellano/destilacio_fonament.html

H. Hardegger, Introduccin a las prcticas de qumica orgnica, Editorial Revert, Barcelona 1965,

pg. 24.

Lamarque Alicia, Fundamentos terico-prcticos de qumica orgnica, 1ra Edicin, Editorial

Encuentro, Argentina 2008, pg. 31.