PRACTICA 2 Humedad y Ceniza s en Alimentos

UNIVERSIDAD NACIONAL DEL SANTA NUTRICION Y PLANIFICACIONFACULTAD DE INGENIERIA SEMESTRE 2015-II, VI CICLOEAP ING. AGROINDUSTRIAL Ms. Ing. CIP Cesar Moreno Rojo

PRACTICA 2: DETERMINACION DEL CONTENIDO DE HUMEDAD Y CENIZAS EN MUESTRAS DE ALIMENTOS

I. OBJETIVOS:

- Determinar el porcentaje de humedad en muestras alimentos mediante la evaporación del contenido de agua por el método de estufa.

- Determinar el porcentaje de cenizas en los alimentos por medio de la incineración en la mufla.

- Realizar los cálculos característicos y referirlos a la cantidad de muestra utilizada.II. FUNDAMENTO TEORICO

HUMEDAD

El contenido de humedad de los alimentos es de gran importancia por varias razones (Comité de Estándares Alimentarios, .1979) pero su determinación exacta es muy difícil. El agua se encuentra en los alimentos con tres formas: como agua de combinación, corno agua adsorbida y en forma libre, aumentando el volumen. El agua de combinación está unida en alguna forma química como agua (le cristalización o como hidratos. El agua adsorbida está asociada físicamente como una monocapa sobre la superficie de los constituyentes de los alimentos. El agua libre es aquella que es fundamentalmente un constituyente separado, con facilidad se pierde por evaporación o por secado. Dado que la mayor parte de los alimentos son mezclas heterogéneas de varias sustancias, pueden contener cantidades variables de agua de los tres tipos.

Hay muchos métodos para la determinación del contenido de humedad de los alimentos, variando en su complicación de acuerdo a los tres tipos de agua y a menudo hay una correlación pobre entre los resultados obtenidos. Sin embargo; la generalidad de los métodos da resultados reproducibles, si las instrucciones empíricas se siguen con fidelidad y pueden ser satisfactorios para uso práctico.

Mitchell y smith (1977) han publicado un tratado obre la determinación de agua, Harris (1972) ha revisado el tema. Se han escrito textos prácticos de análisis de alimentos por Pearson (1972), Lees (1975) y Osborne y Voogt (1978). Los métodos pueden ser clasificados como por secado, destilación, por métodos químicos e instrumentales.

Métodos por secado

Estos incluyen las mediciones de la pérdida de peso debida a la evaporación de agua a la temperatura de ebullición o cerca de ella. Aunque tales métodos son usados frecuentemente debido a que dan resultados exactos cuando se consideran sobre una base relativa, hay que tener en mente que el resultado obtenido puede no ser una medición verdadera del contenido en agua


de la muestra. Por ejemplo, los aceites volátiles pueden perderse a temperatura de secado como 100 °C. En algunos alimentos (por ejemplo, cereales) solamente Una parte del agua que contienen se pierde a esta temperatura. El resto (agua combinada 6 adsorbida) es difícil de eliminar y parece estar asociada a las proteínas presentes. La proporción de agua libre perdida aumenta al elevar la temperatura, por lo que es importante comparar únicamente los resultados obtenidos cuando se usan las mismas condiciones de secado. Además, si es posible que se efectúe alguna descomposición, como sucede en los alimentos que tienen una proporción elevada de azúcares, es aconsejable utilizar una La temperatura de secado más baja, por ejemplo, 70 ºC y aplicar al vacío. Los polvos de hornear deben ser secados a la temperatura ambiente en un desecador de vacío durante un periodo considerable, dado que el calentamiento ocasiona una gran pérdida de bióxido de carbono.

La pérdida de peso puede depender también de otros factores que incluyen el tamaño de partícula y el peso de la muestra que se tomó, el tipo de cápsula que se utiliza y las variaciones de temperatura en la estufa de anaquel a anaquel. Las estufas que son ventiladas por medios mecánicos con un ventilador interno dan resultados más consistentes y una mayor velocidad de secado.

En la fabricación de alimentos se pueden utilizar procedimientos rápidos, aproximados para determinar humedad usando estufas de secadoras especiales que trabajan a temperaturas altas. Otras estufas tienen lámparas secadoras de radiación infrarroja y tienen además una balanza de lectura directa. Los hornos de microondas pueden utilizarse para la determinación de humedad en el laboratorio en forma rápida (Lee y Latham, 1976; Steele, 1976).

Métodos de destilación

Estos métodos incluyen la destilación del producto alimenticio con un disolvente inmiscible que tiene un elevado punto de ebullición y una densidad menor que las del agua, por ejemplo, tolueno, heptano y xileno. El agua que se destila cae debajo del disolvente condensado en un recipiente graduado, en el cual se puede medir el volumen de la fase acuosa, Se debe empujar dentro del condensador un largo alambre o “gendarme”, hasta cerca del tubo de salida que facilite el escurrimiento de cualquier cantidad de agua que pueda destilar hasta el tubo graduado. Aunque los resultados bajos son comunes en el método de destilación, éste tiene la ventaja que una vez que se ha montado el aparato necesita poca atención y que cualesquier aceites volátiles que destilen, no son medidos, dado que quedan atrapados en el disolvente inmiscible.

Métodos químicos

En la Norma Británica (BS 2551:1970) se describe el sensible método de titulación para determinar agua, desarrollada originalmente por Karl Fischer. Este método se basa en la reacción no estequiométrica del agua con el yodo y el bióxido de azufre en Solución de piridina-metanol. Aunque el punto final de la titulación se puede detectar en forma visual, la mayoría de los laboratoristas usan instrumentos electrométricos comercialmente disponibles. El reactivo se


estandariza contra una solución tipo de agua en metanol o de un hidrato salino puro o tal como el deshidrato de tartrato de sodio.

Para disminuir al mínimo las pérdidas, el agua debe extraerse preferentemente del material que se analiza por ebullición suave con rnetanol durante un tiempo corto en un matraz adaptado a un condensador muy largo. El método de Karl Fischer se emplea en primer Lugar para materiales cuyo contenido en agua es considerablemente bajo, por ejemplo, azúcar de pastelería (Sandell, 1960), chocolates (Reussner, 1954), melazas (Kviesitis, 1975) y legumbres secas (Thung, 1964). En lugar de rnetanol algunos analistas utilizan otros disolventes como la fomamida, etanol, ácido acético y dioxano.

Se ha informado (Schneidcr, Enimerich y Ticmanis, 1975) acerca de un método basado en la hidrólisis del acetato de etilo por el hidróxido de sodio formado por el agua a partir de un exceso de etóxido de sodio. El etóxido de sodio que no se consume se determina por titulación electrométrica. Los resultados obtenidos al determinar la humedad del azúcar, concuerdan con los obtenidos por titulaciones de Karl Fischer.

Métodos lnstrumentales

Se han aplicado una amplia diversidad de métodos instrumentales basados en principios físicos o fisicoquímicos, para la determinación de La humedad. Muchos de ellos han sido desarrollados para obtener resultados rápidos de un número elevado de muestras del mismo tipo, por ejemplo, en las comprobaciones que el control de calidad requiere en la línea de producción de alimentos elaborados. Originalmente se utilizaron instrumentos basados en la resistencia eléctrica, la frecuencia y las propiedades dieléctricas; otros más recientes incluyen la RMN (llester y Quine, 1976), la reflactancia al infrarrojo cercano (‘Wiiliams, 1975) y microondas (Okabe, Huang y Okamura, 1973). Otras técnicas instrumentales han incluido GLC (Reineccius y Addis, 1973), GCS (Khayat, 1974), refractometría (Addis y Chudgar, 1973) e hidrometría. También es útil el análisis térmico gravimétrico (Mackenzie, 1974) dado que da información sobre los tipos de agua que están presentes.

Actividad del agua

La regulación del agua como un ingrediente de los alimentos fue la primera forma de conservación de éstos. La disponibilidad del agua para el desarrollo de microorganismos y reacciones bioquímicas se puede controlar por deshidratación, congelación o por la adición de solutos tales como la sal o azúcar. El papel riel agua en los alimentos ha sido resumido por Hardman (1978) y por el Comité de Normas Alimentarías (1979). La actividad del agua (aw) es una medida de la disponibilidad de agua líquida y se define como la relación entre la presión de vapor en equilibrio d la muestra (P) y la presión de vapor en equilibrio del agua pura (P0) a la misma

temperatura aw = PP0 y puede tener valores que varían desde cero a la unidad (Scott, 1957: Troller

y Christian, 1978). La humedad relativa en equilibrio (HRE) se refiere a la atmósfera que rodea al


alimento y es igual a 100 x aw en tanto que aw se refiere a la actividad del agua en los alimentos sólidos y líquidos.

La actividad del agua se puede determinar por medición del descenso en el punto de congelación o por la medición de la HRE. Esta última se puede efectuar ya sea en forma estadística mediante la medición de la IHRE del alimento en un espacio cerrado en el que se ha alcanzado el equilibrio de la humedad, o en forma dinámica pasando una corriente de gas de humedad relativa conocida sobre el alimento y determinando la pérdida o ganancia de humedad por la muestra. Las mediciones de la depresión del punto de congelación e usa solamente para determinar el agua extraña en la leche.

CENIZA Y MATERIA MINERAL

Cenizas totales. Las cenizas de los productos alimentarios están constituidas por el residuo inorgánico que queda después de que la materia orgánica se ha quemado. Las cenizas obtenidas no tienen necesariamente la misma composición que la materia mineral presente en el alimento original, ya que puede haber habido pérdidas por volatilización o alguna interacción entre los constituyentes. Las condiciones de ignición son especificadas para di: versos materiales en una Norma Británica (BS 4603:1970). EI valor de las cenizas puede considerarse como una medida general de la calidad (por ejemplo, en el té y en el Reino Unido se prescribe un máximo de cenizas para la gelatina comestible), ya menudo es un criterio útil para determinar la identidad de un alimento. Cuando hay un alto contenido de cenizas se sugiere la presencia de un adulterante inorgánico, a menudo es aconsejable además, la determinación de cenizas insolubles en ácidos.

El método general para determinar las cenizas totales consiste en pesar una muestra de 5 g en una cápsula de sílice (o de platino) (de alrededor de 7 cm de diámetro) que previamente ha sido calcinada y enfriada antes de ser pesada. Entonces la cápsula y su contenido se calcinan, Primero nuevamente sobre una llama baja o bajo una lámpara infrarroja hasta que se carbonice y entonces en un horno de mafia se calienta de 500-550 °C. Alternativamente, en caso de que el horno de mufla tenga adaptado un regulador de temperatura, la muestra puede calcinarse y las cenizas se colocan en la cápsula en el horno frío que entonces es conectado y dejado hasta la mañana siguiente.

III. MATERIALES- Muestra de frutas (manzana, cascara de mango, membrillo), hortalizas ( 01 beterraga,

01 yacon, 01 maca); cereales (harina integral y harina de pan) y carnes (50 g carne res, 50 g carne pollo)

- Crisoles, placas Petri, cuchillos, espátulas, 01 rallador, 02 bolsas gasa grande- Estufa, Mufla o incinerador, campana de desecación, balanza analítica

IV. PROCEDIMIENTO

IV.1Para la determinación de la humedad- Pesar previamente una placa Petri


- Pesar sobre la placa 2 a 3 gr de muestra- Dejar en estufa a 100°C por 2 horas - Dejar enfriar en campana de desecación y luego pesar- Determinar la humedad de la muestra

%Humedad=Masa inicial−masa secaMasa inicial

x100

IV.2Para la determinación de cenizas- Pesar previamente una crisol de porcelana- Pesar sobre el crisol 2 a 3 gr de muestra seca- Quemar la muestra hasta carbonizarla- Dejar en mufla a 550°C a 600°C por 6 horas- Dejar enfriar en la misma mufla y luego pesar- Determinar las cenizas de la muestra

%cenizas= gr cenizasgr demuestra

x100

V. RESULTADOS Y DISCUSION

VI. CONCLUSIONES

VII. RECOMENDACIONES

VIII. ANEXO.

Desarrollo del Cuestionario

1. ¿Qué importancia tienen la humedad y cenizas en harinas, carnes y frutas y hortalizas?

2. ¿Cuál es el peligro de tener humedad y cenizas por encima de los estándares establecidos en las harinas, carnes y frutas y hortalizas?

3. ¿Cuáles son los factores que afectan a la humedad y cenizas en las harinas, carnes y frutas y hortalizas?

4. ¿Existe alguna reglamentación respecto a contenidos de humedad y cenizas en harinas, carnes y frutas y hortalizas? ¿De ser cierto, cuáles son los contenidos para estos alimentos?

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