13, 14 y 15 de Julio del 2006 San Carlos Nuevo Guaymas, Sonora Pediatría Práctica.
práctica 13
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Práctica13: Determinación colorimétrica de hierro (III) en una disolución exenta de interferencias. FUNDAMENTO El hierro trivalente se puede determinar mediante espectrofotometría en la zona del visible del espectro, previa formación de un complejo rojo con tiocianato. La estequiometria depende de la proporción [SCN - /Fe 3+ ], pero cuando la relación es elevada la forma predominante es [Fe (SCN) 6 ] 3+ . PROCEDIMIENTO Para la realización del calibrado, debemos preparar primeramente la disolución patrón de hierro (III). Para ello, pesamos 0,59g Fe añadiéndole unos pocos mililitros de alcohol para que este retire las impurezas que puede haber en el hierro. Después de unos minutos con agitación se filtra y el hierro se lleva a una estufa para evaporar el alcohol residual. Tras un tiempo a 100ºC se retira de la estufa y se pesa (0,556g), se le añaden 50 ml de ácido nítrico en un matraz erlenmeyer, el cual, se pondrá sobre un calentador hasta que el hierro se disuelva. A partir de la disolución patrón, preparamos 2 disoluciones intermedias de 20μg/ml y 40μg/ml. Para ello, pipeteamos 5 y 10 ml de la disolución patrón respectivamente y los llevamos a 2 matraces aforados de 250 ml. Para obtener la recta de calibrado, se pipetean los siguientes volúmenes; a los que añadiremos 5ml de HNO 3 5M y 10ml KSCN al 20% y se llevarán a un matraz de 100ml. Disol. 20µg/ml → se pipetean 5ml → + 5ml HNO 3 + 10ml KSCN → 100ml Disol. 20µg/ml → se pipetean 20ml → + 5ml HNO 3 + 10ml KSCN → 100ml Disol. 40µg/ml → se pipetean 5ml → + 5ml HNO 3 + 10ml KSCN → 100ml Disol. 40µg/ml → se pipetean 20ml → + 5ml HNO 3 + 10ml KSCN → 100ml Aparte de estas disoluciones también tenemos que preparar un blanco, el cual, consiste en mezclar 10ml de KSCN al 20% y 5ml de HNO 3 5M y llevarlos a 100ml. También prepararemos 2 disoluciones problema, para ello pipetearemos 10ml de la muestra más 10ml de KSCN al 20% y 5ml de HNO 3 5M y los llevamos a 100ml.
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análisis, practica
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Práctica13: Determinación colorimétrica de
hierro (III) en una disolución exenta de
interferencias.
FUNDAMENTO
El hierro trivalente se puede determinar mediante espectrofotometría en la zona del
visible del espectro, previa formación de un complejo rojo con tiocianato. La estequiometria
depende de la proporción [SCN-/Fe
3+], pero cuando la relación es elevada la forma
predominante es [Fe (SCN)6]3+
.
PROCEDIMIENTO
Para la realización del calibrado, debemos preparar primeramente la disolución patrón
de hierro (III). Para ello, pesamos 0,59g Fe añadiéndole unos pocos mililitros de alcohol para
que este retire las impurezas que puede haber en el hierro. Después de unos minutos con
agitación se filtra y el hierro se lleva a una estufa para evaporar el alcohol residual.
Tras un tiempo a 100ºC se retira de la estufa y se pesa (0,556g), se le añaden 50 ml de
ácido nítrico en un matraz erlenmeyer, el cual, se pondrá sobre un calentador hasta que el hierro
se disuelva.
A partir de la disolución patrón, preparamos 2 disoluciones intermedias de 20µg/ml y
40µg/ml. Para ello, pipeteamos 5 y 10 ml de la disolución patrón respectivamente y los
llevamos a 2 matraces aforados de 250 ml.
Para obtener la recta de calibrado, se pipetean los siguientes volúmenes; a los que
añadiremos 5ml de HNO3 5M y 10ml KSCN al 20% y se llevarán a un matraz de 100ml.
Disol. 20µg/ml → se pipetean 5ml → + 5ml HNO3 + 10ml KSCN → 100ml
Disol. 20µg/ml → se pipetean 20ml → + 5ml HNO3 + 10ml KSCN → 100ml
Disol. 40µg/ml → se pipetean 5ml → + 5ml HNO3 + 10ml KSCN → 100ml
Disol. 40µg/ml → se pipetean 20ml → + 5ml HNO3 + 10ml KSCN → 100ml
Aparte de estas disoluciones también tenemos que preparar un blanco, el cual, consiste
en mezclar 10ml de KSCN al 20% y 5ml de HNO3 5M y llevarlos a 100ml.
También prepararemos 2 disoluciones problema, para ello pipetearemos 10ml de la
muestra más 10ml de KSCN al 20% y 5ml de HNO3 5M y los llevamos a 100ml.
Finalmente se selecciona una longitud de onda de 480nm en el instrumento, se ajusta a
cero con el blanco, se construye la recta de calibrado con las absorbancias correspondientes a
los patrones, se mide la absorbancia de la muestra diluida, se interpola este valor en la recta para
obtener la concentración de Fe3+
en la muestra diluida y se calcula la concentración en muestra
original.
DATOS OBTENIDOS
[µg/ml] Absortibidad
0 (blanco) 0,011
1 0,136
2 0,346
4 0,639
8 1,358
[Disolución problema 1]: 36,308µg/ml Absorbancia: 0,606
[Disolución problema 2]: 38,822µg/ml Absorbancia: 0,656
GRÁFICA
OBSERVACIONES
La disolución patrón de hierro (III) no se realiza de la forma que se explica en la hoja de
la práctica 13 si no de la forma que se estipula en el procedimiento anteriormente redactado.
CUESTIONES
1.- ¿Por qué crees que se preparan dos disoluciones intermedias?
Se preparan 2 disoluciones intermedias porque si diluimos 100 veces en un solo paso
estamos cometiendo demasiado error.
2.- Calcula la concentración real de todas las disoluciones preparadas a partir de la disolución
patrón.
1000µg/ml. 5ml/250ml = 20µg/ml
1000µg/ml. 10ml/250ml = 40µg/ml
20µg/ml. 5ml/100ml = 1µg/ml
20µg/ml. 20ml/100ml = 4µg/ml
40µg/ml. 5ml/100ml = 2µg/ml
40µg/ml. 20ml/100ml = 8µg/ml
3.- Mide la absorsorbancia de las disoluciones a 480nm, y completa la tabla
concentración/absorbancia.
Dicha tabla ya ha sido realizada en la página anterior de esta práctica.
4.- Representa la gráfica, y calcula la recta de calibrado y el coeficiente de correlación de la
misma.
Dicha gráfica se encuentra en la página 2 de esta práctica.
y = 0,16949x – 0,01039
5.- Calcula la concentración de hierro en la muestra.
Absorbancia media: 0,606 + 0,656/2 = 0,631
y = 0,16949x – 0,01039; 0,631 = 0,16949x – 0,01039; x = 3,78µg/ml
6.- ¿Cuál crees que es la función del ácido nítrico?
La función del ácido nítrico es la de facilitar, con su incorporación a la disolución, la
observación de la misma en el espectrofotómetro.
