Practica #1-Calibracion Del Material Volumétrico de Vidrio (Fiolas, Pipetas, Buretas).

8/19/2019 Practica #1-Calibracion Del Material Volumétrico de Vidrio (Fiolas, Pipetas, Buretas).

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PRÁCTICA N° 01:

CALIBRACION DEL MATERIAL VOLUMÉTRICO DE VIDRIO (Fiolas,pip!as, "#$!as%&

1&1& Ma$'o !$i'o&) Aunque la lista de equipos que se enumera en el título es bastante

heterogénea, su uso apropiado es muy importante para un buen trabajo en ellaboratorio de química analítica. Por esta razón, es necesario que el estudianteadquiera competencia en el uso y cuidado correctos de los principales materiales,equipos e instrumentos que se utilizan en un laboratorio de análisis químico.Corrientemente los aparatos de idrio como desecadores, pipetas, buretas y !iolasse clasi!ican como materiales, mientras que los equipos se di!erencian de losinstrumentos en que estos "ltimos proporcionan in!ormación cuantitatia precisa,como es el caso de por ejemplo una balanza analítica, un medidor de p# o un

espectro!otómetro.NOTA IMPORTANTE: $%os instrumentos cientí!icos son aparatos de precisióndelicados y deben manejarse con cuidado. &i una palanca, perilla o botón no semueen con !acilidad '( #A) *+ -(/A%(& '+'CA. #ay que detenerse yconsiderar si lo que se está haciendo es lo apropiado. &i es necesario se uele aleer las instrucciones. 'o golpear nunca con iolencia las palancas o botones, sinoal contrario, moerlos con suaidad. l tiempo que se pueda ganar con un tratobrusco es de una peque0a !racción de segundo1 el perjuicio que se ocasionepuede acortar en a0os la ida del instrumento2. #. -. 3alton.U*O + CUIDADO DE LA BALANA ANAL-TICA ELECTR.NICA

A di!erencia de la balanza analítica mecánica, la balanza analítica electrónica notiene pesas incorporadas 4con e5cepción de la pesa patrónde calibración interna6 y su principio de!uncionamiento es completamente di!erente. n la!igura se muestra el esquema de una balanzaanalítica electrónica típica. %a carga aplicada alplatillo desequilibra el sistema mecánico. ldesequilibrio es detectado por un dispositioelectrónico que enía una se0al a un circuito decontrol. ste circuito responde eniando una

corriente que genera una acción electromagnética enun motor especial que deuele al platillo a suposición original, el detector capta que el equilibriose ha restablecido y la acción correctia se detiene.%a corriente necesaria para generar dicha accióncorrectia es proporcional a la masa del objeto que se pesa.

QUIMICA ANALITICA INSTRUMENTAL I QF JOSE AVILA PARCO Página 1



*uizá la limitación más importante de las balanzas electrónicas es que lacalibración se realiza con masas patrón en la !ábrica, donde la !uerza de graedadpuede tener 7.89 o más de di!erencia con respecto a la !uerza de graedad en ellaboratorio donde la balanza será usada. n consecuencia, es primordial calibrar la balanza con una masa patrón en el laboratorio donde se emplee.

NORMA* /ENERALE* PARA EL CUIDADO DE UNA BALANA ANAL-TICA

• :eri!ique que la balanza se encuentre nielada y calibrada antes de pesar.'o se apoye en la mesa donde se encuentra la balanza.

• %os objetos que se an a pesar se deben manejar siempre con pinzas o conpapel limpio. 'unca directamente con las manos.

• %os objetos que se an a pesar deben encontrarse siempre a temperaturaambiente. 'o poner jamás objetos calientes o helados en la balanza.

• &i no tiene e5periencia preia en el uso de una balanza analítica, adquieraprimero destreza en el manejo mediante pinzas, de crisoles, pesa!iltros,

lunas de reloj y otros aparatos relacionados• %os productos químicos y otros materiales potencialmente agresios

4incluyendo hojas egetales y otros6 se deben pesar &;<P enpesa!iltros, lunas de reloj u otros recipientes apropiados y jamásdirectamente sobre el platillo. &i por alguna razón llegaran a derramarse selimpiará inmediatamente la zona a!ectada con papel higiénico suae decolor blanco y dar aiso al pro!esor.

• :eri!ique que todas las puertas de la balanza estén completamentecerradas antes de e!ectuar la pesada !inal.

• Anote ;'<=;A>A<'> y con mucho cuidado los datos de las pesadas

con cuatro decimales.• &i usa pesas e5ternas para calibración manejarlas siempre con pinzas

recubiertas con te!lón u otro material adecuado1 no las toque con las manospor ning"n motio. 'unca las coloque en otro sitio que no sea la caja depesas o el platillo de la balanza.

• Al terminar de usar la balanza, eri!ique que no ha derramado reactios uotros materiales en el platillo o dentro de la cámara de pesada de labalanza. Así mismo eri!ique que la mesa de la balanza estécompletamente limpia.

CUIDADO* + *E/URIDAD

• 'o ponga jamás reactios o sustancias corrosias directamente en elplatillo, use siempre lunas de reloj o pesa ? !iltros.

• >enga cuidados especiales para pesar líquidos.• 'unca pese sustancias olátiles potencialmente corrosias en recipientes

abiertos.




• &iempre deje que un objeto que ha sido calentado o en!riado regrese a latemperatura ambiente antes de pesarlo.

• >enga cuidado en manipular algunos reactios, ya que pueden ser corrosios.

U*O + CUIDADO DEL MATERIAL VOLUMÉTRICO DE VIDRIO& Además de la balanza analítica, e5isten tres aparatos de idrio que se puedenconsiderar como instrumentos olumétricos de precisión y que sonimprescindibles, básicos y de uso com"n en el laboratorio de química analítica.stos son la bureta, la pipeta y la !iola o matraz olumétrico. %as buretas y pipetasde 8 m% o más están dise0adas generalmente para descargar 4$>=26 el olumenindicado. n contraste, los matraces olumétricos están dise0ados para contener 4$>C26 el olumen indicado. Para trabajo analítico de alta precisión, o si se a aoperar a temperaturas muy di!erentes a @7 C es necesario calibrar estosaparatos. Para calibrar una pieza de material olumétrico se pesa el olumen de

agua que descarga o contiene y se diide entre la densidad del agua a latemperatura de trabajo para obtener el olumen real. n general es necesariotambién corregir la masa medida por el empuje ascendente del aire.

NORMA* /ENERALE* PARA EL U*O + CUIDADO DEL MATERIALVOLUMÉTRICO DE VIDRIO&

B#$!asB Antes de su uso eri!ique que la bureta se encuentra en per!ecto estado.+n peque0o deterioro en el pico es su!iciente para que la bureta ya no seacon!iable y debe ser descartada. Por la misma razón es necesario manipular labureta con gran delicadeza y prestando toda la atención a lo que se hace. +na

peque0a distracción podría ser !atal para el aparato. Antes de usar la bureta esnecesario desarmarla por completo, laarla bien con detergente diluido y enjuagar con abundante agua destilada. =ebe retirarse por completo la grasa 4para bureta6que contiene la llae. Antes de olerla a ensamblar es necesario engrasar muycuidadosamente la llae 4use grasa especial para buretas y jamás use grasa desiliconas6. :eri!ique la limpieza de la bureta ensamblada llenándola con aguadestilada y dejándola salir luego con la llae completamente abierta, no debenquedar gotas en el interior de la bureta 4presencia de grasa6. Para llenar la buretaenjuáguela primero por completo, con peque0as porciones de la soluciónalorante y descarte éstas "ltimas. amás deben dejarse las soluciones alorantesen la bureta durante largo tiempo, en especial si se trata de soluciones alcalinas.=espués de terminar el trabajo la bureta debe ser desensamblada y enjuagadacon abundante agua de ca0o y con agua destilada. -inalmente debe guardarseensamblada C(' %A %%A: -%(A.

Pip!asB Antes de su uso eri!ique que la pipeta se encuentra en per!ecto estado.+n peque0o deterioro en el pico es su!iciente para que la pipeta ya no seacon!iable y debe ser descartada. Por la misma razón es necesario manipular la




pipeta con gran delicadeza y prestando toda la atención a lo que se hace. +napeque0a distracción podría ser !atal para el aparato. Antes de usar la pipeta esnecesario laarla bien con detergente diluido y enjuagar con abundante aguadestilada. :eri!ique la limpieza de la pipeta llenándola con agua destilada ydejándola salir luego con la llae completamente abierta, no deben quedar gotas

en el interior de la pipeta 4presencia de grasa6. =espués de terminar el trabajo lapipeta debe ser laada y enjuagada con abundante agua de ca0o y con aguadestilada. A<D& A&P; C(' %A E(CA &(%+C;('& >FG;CA& (C((&;:A&, ' CA&( = =+=A C('&+%> A% P(-&(.

FiolasB Antes de su uso eri!ique que el matraz se encuentra en per!ecto estado.+n peque0o deterioro es su!iciente para que la !iola ya no sea con!iable y debe ser descartada. Por la misma razón es necesario manipularla con gran delicadeza yprestando toda la atención a lo que se hace. +na peque0a distracción podría ser !atal para el aparato. Antes de usar la !iola es necesario laarla bien condetergente diluido y enjuagar con abundante agua destilada. Cuando sea

necesario calentar una muestra para que se disuela, deberá trabajarse primeroen un aso de precipitados y la solución resultante se trans!erirá cuantitatiamentea la !iola en cuanto se haya en!riado. ecuerde que los matraces olumétricos '(& +&A' PAA A%<AC'A &(%+C;('&. +na ez preparadas las soluciones4en especial las alcalinas6 deberán trans!erirse de inmediato a !rascos apropiadospara su almacenamiento.

1&& Cop!2'ias&Usa correctamente los siguientes equipos de laboratorioB balanzas analíticasmecánicas y digitales y material olumétrico 4!iolas, pipetas graduadas yolumétricas, buretas6.

Procede a la calibración directa de material olumétrico.

1&3 E4#ipos, a!$ials 5 $a'!i6os:• Ealanza analítica con 7,8 mg de sensibilidad.

• Pipeta olumétrica de H m%.

• rlenmeyer con tapa de 8H7 m%.

• :aso de @H7 m%.

• -iola de 87 m%.

1&7 P$o'8ii2!o

8. >are el erlenmeyer tapado acío.

@. >rans!iera con la pipeta olumétrica de I,7 m% una porción de aguadestilada a temperatura equilibrada al erlenmeyer.




I. Pese el recipiente y su contenido. Calcule la masa de agua trans!erida.

J. =etermine el olumen de agua trans!erido al recipiente con la ayuda de latabla ' 78.

H. epita la calibración de la pipeta dos eces más. Calcule el olumenpromedio trans!erido y su desiación estándar.

K. epita todo el procedimiento con la !iola de 87 m% de capacidad.

APL'=;C

8. >abla ' 78.M :olumen ocupado por 8,777 g de agua pesada en aire contrapesas de acero ino5idable.

>emperatura, > C :olumen, m%

a > Corregida a @7C

8H 8,778N 8,77@7

8K 8,77@8 8,77@@

8O 8,77@@ 8,77@I

8 8,77@J 8,77@H

8N 8,77@K 8,77@K

@7 8,77@ 8,77@

@8 8,77I7 8,77I7

@@ 8,77II 8,77I@

@I 8,77IH 8,77IJ

@J 8,77IO 8,77IK

@H 8,77J7 8,77IO

@K 8,77JI 8,77J8

@O 8,77JH 8,77JI

@ 8,77J 8,77JK

@N 8,77H8 8,77J

I7 8,77HJ 8,77H@




1&9& C#s!io2a$io

8. Cuál es la di!erencia en la medida del olumen de una solución !ría y otracaliente y por quéQ

@. RCómo se calibra una !iolaQI. (rdene de más precisos a menos precisos los materiales de medida

olumétrica.

1& R;$2'ias "i"lio<$=;i'as&


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