PDF Calibracion Calibracion Transfer en CIA Volumetrica Nov 18 2004

CENTRO NACIONAL DE METROLOGA

entidad mexicana de acreditacin a.c.

GUA TCNICA SOBRE TRAZABILIDAD E INCERTIDUMBRE EN LA CALIBRACIN DE MEDIDAS VOLUMTRICAS POR EL MTODO DE TRANSFERENCIA VOLUMTRICA

Mxico, Junio 2004

Derechos reservados

Gua tcnica sobre trazabilidad e incertidumbre en la calibracin de medidas volumtricas por el mtodo de transferencia volumtrica/ junio 2004

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PRESENTACINDurante la evaluacin de la competencia tcnica de los laboratorios de calibracin y de ensayo, la demostracin de la trazabilidad y la estimacin de la incertidumbre de las mediciones, requiere la aplicacin de criterios tcnicos uniformes y consistentes.

Con el propsito de asegurar la uniformidad y consistencia de los criterios tcnicos en la evaluacin de la trazabilidad y la incertidumbre de las mediciones, la Entidad Mexicana de Acreditacin, A. C. (EMA), solicit al Centro Nacional de Metrologa (CENAM) que encabezara un programa de elaboracin de Guas Tcnicas de Trazabilidad e Incertidumbre de las Mediciones.

Los Subcomits de los Laboratorios de Calibracin y de Ensayo se incorporan a este programa y su participacin est orientada a transmitir sus conocimientos y experiencias tcnicas en la puesta en prctica de las Polticas de Trazabilidad y de Incertidumbre establecidas por EMA, mediante el consenso de sus grupos tcnicos de apoyo. La incorporacin de estos conocimientos y experiencias a las Guas, las constituyen en referencias tcnicas para usarse en la evaluacin de la competencia tcnica de los laboratorios de calibracin y ensayo.

En este programa, el CENAM se ocupa, entre otras actividades, de coordinar el programa de las Guas Tcnicas; proponer criterios tcnicos sobre la materia; validar los documentos producidos; procurar que todas las opiniones pertinentes sean apropiadamente consideradas en los documentos; apoyar la elaboracin de las Guas con eventos de capacitacin; asegurar la consistencia de las Guas con los documentos de referencia indicados al final de este documento.


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La elaboracin de las Guas est vinculada con la responsabilidad que comparten mutuamente los laboratorios acreditados de calibracin y de ensayo, de ofrecer servicios con validez tcnica en el marco de la evaluacin de la conformidad. La calidad de estos servicios se apoya en la confiabilidad y uniformidad de las mediciones, cuyo fundamento est establecido en la trazabilidad y en la incertidumbre de las mismas. Los que ejercitan la evaluacin de la competencia tcnica de los laboratorios, as como los que realizan la prctica rutinaria de los servicios acreditados de calibracin y ensayo, encontrarn en las Guas una referencia tcnica de apoyo para el aseguramiento de las mediciones.

Las Guas Tcnicas de Trazabilidad e Incertidumbre de las Mediciones no reemplazan a los documentos de referencia en que se fundamentan las polticas de trazabilidad e incertidumbre de EMA. Las Guas aportan criterios tcnicos que servirn de apoyo a la aplicacin de la norma NMX-17025-IMNC-2000. La consistencia de las Guas con esta norma y con los dems documentos de referencia, permitir conseguir el propsito de asegurar la confiabilidad de la evaluacin de la conformidad por parte de los laboratorios de calibracin y ensayo.

Dr. Hctor O. Nava Jaimes Director General Centro Nacional de Metrologa

Mara Isabel Lpez Martnez Directora Ejecutiva entidad mexicana de acreditacin a.c.


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AUTORES1ESCALANTE ESTRELLA, Javier Enrique, CICY HERRERA HERNNDEZ, Rosa Mara, BRAUNKER MACAS BECERRO, Gustavo, CIDESI MALDONADO RAZO, J. Manuel, CENAM MARES HERNNDEZ, Jose Julio, CIATEC NJERA MARTELL, Csar Guillermo, CIATEQ PEREZ FLORES, Jos Carmen, FUJISAN

1

El nombre de los autores aparece en estricto orden alfabtico.


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NDICEpgina PRESENTACIN AUTORES NDICE 1. PROPSITO DE LA GUA 2. ALCANCE DE LA GUA 3. MENSURANDO 4. MTODO Y SISTEMA DE MEDICIN 5. CONFIRMACIN METROLGICA 6. TRAZABILIDAD DE LAS MEDICIONES 7. INCERTIDUMBRE DE MEDICIN 8. VALIDACIN DE MTODOS 9. BUENAS PRCTICAS DE MEDICIN 10. REFERENCIAS BIBLIOGRFICAS 11. ANEXOS 2 4 5 6 6 7 7 10 10 11 16 16 16 17


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1.

PROPSITO DE LA GUA TCNICA

El propsito de est Gua Tcnica es establecer los criterios y requisitos en la aplicacin de la tcnica de transferencia volumtrica para lograr calibraciones con incertidumbre y trazabilidad confiables. Estos criterios sern aplicados a) por los evaluadores de laboratorios de calibracin o de ensayos en el proceso de la acreditacin; b) por los laboratorios en preparacin para ser acreditados; o c) por los interesados en iniciar un laboratorio de calibracin o de ensayos. La Gua Tcnica est destinada a complementar y dar detalles sobre la forma de cumplir los requisitos de trazabilidad e incertidumbre de las mediciones establecidas en la NMX-EC17025-IMNC-2000 [2]. En ningn caso debe interpretarse el contenido de est Gua Tcnica como sustituto de los requisitos mencionados. En todos los casos, se mantiene la consideracin de que el proceso de evaluacin no debe convertirse en un servicio de asesora y que como tal el evaluado tiene la responsabilidad de mostrar al evaluador que cumple las condiciones para brindar sistemticamente servicios de calibracin tcnicamente vlidos. Es posible que haya situaciones en las cuales no sea posible o no sea razonable aplicar de manera estricta los criterios establecidos en la Gua Tcnica, en cuyo caso deber discutirse el asunto en el cuerpo colegiado competente, como el comit de evaluacin o el subcomit de evaluacin, con la participacin de los autores de la Gua Tcnica y del CENAM.

2.

ALCANCE DE LA GUA TCNICA

Esta gua tcnica aplica al mtodo de transferencia volumtrica para calibrar medidas volumtricas, consistente en la determinacin del volumen contenido o entregado por una medida volumtrica a una temperatura de referencia, utilizando una medida volumtrica patrn. Esta tcnica se aplica a medidas volumtricas con capacidad de 1 L a 5 000 L, fabricadas con materiales cuyo coeficiente de expansin trmica es conocido. El lquido de prueba debe ser agua. El mtodo es aplicable siempre y cuando la variacin de la temperatura del agua durante el proceso de transferencia no sea mayor de 2 C. [1]


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3.

MENSURANDO

Es el volumen de una medida volumtrica a una temperatura de referencia de 20 C. Nota: La temperatura de referencia puede ser otra a solicitud del usuario.

Tabla: Intervalos e incertidumbres de medicin tpicos Instrumento sujeto a calibracin Alcance Incertidumbre de medicin esperada k=2 mayor o igual a: 0,03 % del volumen 0,3 % del volumen

Medidas volumtricas metlicas con cuello graduado Recipientes volumtricos

1 L a 5 000 L 1 L a 5 000 L

Nota 1: Las incertidumbres mostradas en la tabla son tpicas de un laboratorio de calibracin y no necesariamente aplican para todos los laboratorios. En todo caso, el laboratorio deber demostrar durante el proceso de evaluacin, su capacidad tcnica para alcanzar las incertidumbres de medicin que manifiesta.

4.

MTODO Y SISTEMA DE MEDICIN

Se entiende que el resultado de una medicin, el cual incluye la expresin de su incertidumbre, depende de diversos elementos, entre otros, de un sistema de medicin, el cual incluye equipos e instrumentos para medir; las condiciones del laboratorio o del sitio donde se realiza la medicin; el mtodo de medicin que se utiliza para llevarla a cabo y la competencia del personal que la realice. 4.1 Mtodo de medicin El mtodo de transferencia volumtrica consiste en la determinacin del volumen contenido o entregado por una medida volumtrica a una temperatura de referencia, mediante el volumen de agua contenido o entregado de una medida volumtrica patrn. Por el impacto en la incertidumbre de la medicin debe considerarse la limpieza interna y externa de la medida volumtrica, la nivelacin de la medida volumtrica y la lectura del menisco, adems de la temperatura del lquido de prueba; por lo que se debe poner atencin en los siguientes aspectos.


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1. Seleccionar el patrn de acuerdo a la capacidad de la medida volumtrica a calibrar. Se prefiere que la capacidad del patrn sea igual a la del instrumento en calibracin. De no ser posible, se seleccionara un patrn mediante una combinacin de medidas volumtricas patrones que den la capacidad nominal deseada. 2. Las medidas volumtricas usadas como patrn y la medida volumtrica a calibrar deben estar bien limpias en el interior y exterior. 3. Dependiendo de la forma en que se aplicar el mtodo de transferencia (patrncalibrando calibrando patrn), se realizar la instalacin, ya sea por gravedad o mediante el impulso del agua. En todos los casos se preferir que las conexiones sean lo ms cortas posibles. 4. Para el correcto ajuste del menisco, tanto la medida volumtrica patrn como la medida volumtrica a calibrar, deben estar niveladas, ya sea mediante sus patas ajustables o instalndola sobre una superficie niveladora. 5. Antes de hacer las mediciones se realiza una corrida de ambientacin que sirve para igualar las temperaturas de las medidas volumtricas en lo posible y para detectar fugas. Ambas medidas volumtricas se deben humedecer completamente en su interior, esto se realiza pasando agua de una medida a la otra, como se har durante la medicin. Despus se vacan las medidas. 6. Siempre que se vace una medida volumtrica se esperar el tiempo de escurrido que esta especificado por fabricacin o el que se especifique en su certificado de calibracin, si se tiene. De no tener especificado este tiempo se recomienda dar 30 segundos. El tiempo de escurrido se toma a partir de que el chorro de agua de salida se termina y comienza a escurrir. 7. Al momento de llenar la medida volumtrica con una manguera u otro dispositivo que permita entregar el agua, se debe evitar la formacin de burbujas de aire y que stas queden pegadas en las paredes interiores de la medida, tambin se recomienda dar un tiempo que permita la salida del aire que pueda contener el agua. 8. Cuando se llena la medida volumtrica se debe tener el cuidado de llevar el menisco los ms prximo al trazo que indique el valor nominal; si la medida volumtrica no tuviera termopozo, se debe medir la temperatura del agua y despus con una pipeta u otro dispositivo auxiliar se completa el llenado de la medida volumtrica hasta el trazo que indique el volumen nominal. 9. Al momento de ajustar la lectura del menisco en la medida volumtrica patrn, el borde inferior del menisco debe coincidir con el trazo que corresponde a la capacidad nominal. 10. Se recomienda calibrar medidas volumtricas cuyo volumen sea menor o igual a 10 veces el volumen de la medida volumtrica patrn. 4.3 Procedimiento de medicin 1. 2. 3. 4. Realizar una inspeccin visual del estado fsico de la medida volumtrica Limpiar la medida volumtrica internamente y externamente Registrar los datos de la medida volumtrica Seleccin de la medida volumtrica patrn a utilizar, de la misma capacidad o de un submltiplo de la medida volumtrica sujeta a calibracin.8/21




5. Instalar correctamente las medidas volumtricas para realizar la transferencia por gravedad o inducida. 6. Nivelar la medida volumtrica patrn 7. Nivelar la medida volumtrica a calibrar si es posible, o en caso de tanques fijos, considerar su inclinacin 8. Ambientar la medida volumtrica patrn con transferencias sucesivas a la medida volumtrica a calibrar o viceversa, comprobando la ausencia de fugas Nota: El procedimiento se describe considerando la transferencia del agua de la medida volumtrica patrn a la medida volumtrica a calibrar. 9. Llenar la medida volumtrica patrn hasta un punto prximo al volumen nominal de la escala. 10. Registrar la temperatura del agua en la medida volumtrica patrn 11. Ajustar el menisco al volumen nominal 12. Transferir el agua a la medida volumtrica a calibrar y esperar el tiempo de escurrido determinado en su certificado 13. Repetir del punto 9 al punto 12, el numero de veces que se requiera para completar el volumen de la medida volumtrica a calibrar 14. Leer el menisco y registrar la temperatura de la medida volumtrica a calibrar 15. Vaciar la medida volumtrica a calibrar Nota: Repetir por lo menos en tres ocasiones desde el punto 9 al 15 16. Calcular el valor del mensurando e incertidumbre de medicin con los datos obtenidos 4.4 Equipos, instrumentos e instalaciones 4.4.1. Medidas volumtricas patrones Medidas volumtricas con calibracin vigente por un laboratorio acreditado, de la misma capacidad de la medida volumtrica a calibrar o un submltiplo 4.4.2. Termmetro El termmetro para medir la temperatura del agua debe contar con calibracin vigente por un laboratorio acreditado, y resolucin de 0,1 oC o mejor. 4.4.3. Agua El agua utilizada en las calibraciones debe ser limpia (sin slidos en suspensin), incolora e inodora. 4.4.4. Cronmetro Cronometro con resolucin de un segundo. 4.4.5. Recipiente auxiliar Medidas volumtricas con calibracin vigente por un laboratorio acreditado, acorde al volumen del cuello. 4.4.6. Calibrador universal tipo vernier Con resolucin de 0,1 milmetro o mejor.Gua tcnica sobre trazabilidad e incertidumbre en la calibracin de medidas volumtricas por el mtodo de transferencia volumtrica/ junio 2004 9/21



4.4.7. Accesorios Mesa de nivelacin Lmpara Mirilla para evitar el error de paralaje Nivel de gota 4.5 Competencia del personal El personal encargado de realizar las calibraciones deber contar por lo menos con un nivel acadmico tcnico, adems de tener conocimientos comprobables en: Metrologa Bsica Vocabulario Metrolgico. Sistema Internacional de unidades Ley Federal sobre Metrologa y Normalizacin. (Artculos 2, 3, 5, 24, 25, 26, 27, 30, 70-C y Artculo 80). Metrologa de volumen (mtodos de calibracin). Estimacin de incertidumbres (Principios bsicos) Debe contar con experiencia de por lo menos un ao en la calibracin de recipientes volumtricos.

5. CONFIRMACIN METROLGICA Y CALIFICACIN DE EQUIPOSNo aplica

6.

TRAZABILIDAD

Los criterios relativos a la trazabilidad de las medidas deben atender los elementos siguientes: a. resultado de medicin cuya trazabilidad se desea mostrar; b. referencias determinadas, que son los patrones nacionales de volumen; c. cadena de comparaciones, es decir, el conjunto de calibraciones o comparaciones contra el material de referencia certificado, que relaciona las referencias determinadas con el resultado de la medicin; d. incertidumbre de las mediciones, en cada eslabn preferentemente; e. referencia al procedimiento de calibracin, en cada eslabn preferentemente; f. referencia al organismo responsable de la calibracin en cada eslabn. Deben mostrase con detalle los elementos asociados a los eslabones dentro de la cadena de comparaciones dentro del laboratorio de calibracin, al eslabn que da trazabilidad a los


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patrones de referencia del laboratorio y al eslabn que da trazabilidad a las medidas producidas por el laboratorio. Se muestra una carta de trazabilidad tpica en el anexo A.

7.

INCERTIDUMBRE DE MEDICIN

Todo resultado de medicin debe ser acompaado de una estimacin de su incertidumbre. Deben incluirse los siguientes elementos sobre la incertidumbre de la medicin: a) Modelo matemtico de la medicin.

in=1 a i VP 20 1 + P t Pi 20 + LPi k P V20 =

[ [ (

(

)) (

(1 + r (t r 20 ))(1)

a

)]] (L

r

kr )

r

En donde: V20 = Volumen de la medida volumtrica a calibrar referida a 20 C, en cm3 ap = Densidad del agua en el patrn en g/cm3, en el evento i ar = Densidad del liquido en contenido en la medida volumtrica a calibrar, en g/cm3 VP20 = Volumen de la medida volumtrica patrn referida a 20 C, en cm3 p = Coeficiente cbico de expansin trmica del material de la medida volumtrica patrn, en C 1 r = Coeficiente cbico de expansin trmica del material de la medida volumtrica a calibrar, en C 1 t pi = Temperatura del agua en la medida volumtrica patrn en C, en el evento i t r = Temperatura del agua en la medida volumtrica a calibrar, en C 20 = Temperatura de referencia, en C Lpi = Lectura de la escala en el cuello de la medida volumtrica patrn en cm3, en el evento i Lr = Lectura de la escala en el cuello de la medida volumtrica a calibrar, en cm3Gua tcnica sobre trazabilidad e incertidumbre en la calibracin de medidas volumtricas por el mtodo de transferencia volumtrica/ junio 2004 11/21



kp = Factor de correccin de la escala del cuello en la medida volumtrica patrn (adimensional) kr = Factor de correccin de la escala del cuello en la medida volumtrica a calibrar (adimensional) Hiptesis: 1. Se considera que puede ser utilizado el modelo matemtico del agua destilada para la determinacin de la densidad del agua utilizada. 2. Se considera que las diferencias de temperatura son insignificantes de una transferencia a otra cuando es necesario hacer varias transferencias cuando la medida patrn es un submltiplo de la medida volumtrica bajo calibracin, y 3. Se considera que siempre se ley en el mismo valor de la escala para todas las transferencias. b) Lista y descripcin de las fuentes de incertidumbre significativas. Las variables de influencia en el clculo de la incertidumbre por el mtodo volumtrico son: = Incertidumbre en las mediciones del volumen de la medida volumtrica bajo calibracin (Tipo A). uVp20 = Incertidumbre del volumen de la medida volumtrica patrn. uwP = Incertidumbre de la densidad del agua contenida en la medida volumtrica patrn. uwr = Incertidumbre de la densidad del agua contenida en la medida volumtrica bajo calibracin. utp = Incertidumbre en la medicin de temperatura del agua en la medida volumtrica patrn. utr = Incertidumbre en la medicin de temperatura del agua en el recipiente bajo calibracin. uP = Incertidumbre del coeficiente de expansin trmica del material de construccin dela medida volumtrica patrn. ur = Incertidumbre del coeficiente de expansin trmica del material de construccin de la medida volumtrica bajo calibracin. ukP = Incertidumbre del factor de correccin de la escala en la medida volumtrica patrn. ukr = Incertidumbre del factor de correccin de la escala del recipiente bajo calibracin. Incertidumbre combinada. La incertidumbres del volumen a 20 C es del tipo B y se obtiene al determinar la contribucin de la incertidumbre de cada una de las variables en el mensurando, para ello utilizamos la ley de propagacin de las incertidumbres. umed


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uV =20

( ((

V20 VP20 V20 TP

) ( ( ) *u ) +( ( ) *u ) + ( ( ) *u ) +( ( ) *uT ) + ( ( ) *uT ) + ( *uL ) + ( *uL ) + (u )*uP20 +2 P 2 V20 aP 2 aP 2 ar V20 2 ar V20 P 2

p

V20 R )

*uR +

)

2

V20 TR

R

V20 Lp

2

P

V20 LR

2

2

R

med

(2) Derivando parcialmente la ecuacin 1, respecto a cada una de las variables se obtienen los coeficientes de sensibilidad. Los coeficientes de sensibilidad de cada una de las variables se muestran el anexo B. INCERTIDUMBRE DE LAS MEDICIONES: umed , Incertidumbre en las mediciones, se obtiene por medios estadsticos, por lo tanto es tipo A.

u med =Donde:

S n

(3)

S: es la desviacin estndar de los valores obtenidos de las mediciones de volumen a 20 C, (o la temperatura de referencia que se haya considerado), del recipiente bajo calibracin. n: es el nmero de mediciones realizadas uV20, Incertidumbre del patrn, esta incertidumbre es de tipo B y se obtiene del certificado de calibracin y se debe expresar como una incertidumbre estndar.

uP =

UV P k

(4)

UVP es la incertidumbre expandida informada en el certificado de calibracin y k es el factor de cobertura con el cual se expresa la incertidumbre expandida. uwr y wp Incertidumbre de la densidad del agua en el patrn y el recipiente. Como la densidad del agua se calcula por medio de una ecuacin, la incertidumbre de esta variable la estimamos con el coeficiente de sensibilidad de la ecuacin respecto a la temperatura y la incertidumbre en el valor de la temperatura del agua. Otra contribucin adicional es la incertidumbre del modelo matemtico de la densidad del agua:

uA =

[( )* u ] + (u A t 2 tA

ec .

)2

(5)

Donde: El coeficiente de sensibilidad es:Gua tcnica sobre trazabilidad e incertidumbre en la calibracin de medidas volumtricas por el mtodo de transferencia volumtrica/ junio 2004 13/21



A t A

= 632693 x10 2 2 852329 x10 3 t A + 3 6943248 x10 5 t A

(

) (

2

) 4 (3821216

x10 7 t A

3

)

utr y p = Incertidumbre de la medicin de la temperatura del agua. tr y p = temperatura del agua. uec = Incertidumbre del modelo matemtico para determinar la densidad del agua en funcin de la temperatura. ut = Incertidumbre de la medicin de la temperatura, aplica para la temperatura del agua del patrn y del recipiente.

utryp =

( ) + ( ) + (uS 2 n ure 2 12

tcal

)2

(6)

Donde: S = Desviacin estndar de las mediciones de la temperatura del agua. n = No. de mediciones de la temperatura del agua. ure = Resolucin del termmetro utilizado en la medicin de la temperatura del agua. utcal. = lncertidumbre del termmetro, reportada en el certificado de calibracin. upyr = Incertidumbre del coeficiente de expansin; aplica para el coeficiente cbico de expansin del patrn y del recipiente.

u = p * 0,1 .

u p = r * 0,1

(7)

Se considera una incertidumbre para el coeficiente cbico de expansin trmica del 10 %, con k=1. uLp = Incertidumbre de la lectura en la escala del cuello del patrn; se considera una distribucin rectangular con ancho igual a la divisin mnima graduada en la escala.uL p = Res 12 (8)

Donde: Res = Divisin mnima de la escala del patrn


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TABLA PROPUESTA PARA EL PRESUPUESTO DE LA INCERTIDUMBRE.PRESUPUESTO DE INCERTIDUMBRE # 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 smbolo Vp20Magnitud de infl. Volumen del patrn Densidad del agua en el patrn Cof. cbico de expansin del patrn Temperatura en el patrn Densidad del agua en el recipiente Cof. cbico de expansin del recipiente Temp en el Recipiente Lectura del cuello del recipiente

Unidades cm3 g/cm C-1 C g/cm C-1 3 3

Valor

Fuente de la U Informe Ec. ITS-90 (Temp)

Distribucin normal k=2 normal k=1

u, k=1

Ci

u * Ci

Libertad

Contribucin %

ap pTp

instrumento

Rectangular

Informe y variacin Ec. ITS-90 (Temp)

normal k=2 normal k=1

ar rTr Lr kr Lp Kp

instrumento

Rectangular

C cm3

Informe y variacin instrumento informe instrumento informe Prueba

normal k=2 Rectangular Estimacin Rectangular Estimacin normal k=1 1

k de correccin del cuello del recipiente Adimensional Lectura del cuello del patrn k de correccin del cuello del patrn Repetibilidad

cm3 Adimensional cm3

Grados efectivos = Factor de cobertura = Incertidumbre combinada = Incertidumbre Expandida =

sumas

Notas: La tabla que se presenta tiene el propsito mostrar cmo organizar la informacin para realizar el presupuesto de incertidumbre de la calibracin de una medida volumtrica por el mtodo de transferencia volumtrica. El laboratorio tiene la obligacin de realizar sus propias pruebas y consideraciones sobre la estimacin de la incertidumbre de sus mediciones. c) Nota relativa a la correlacin entre fuentes. En esta gua no se considera alguna correlacin entre las fuentes de incertidumbre; esta es una consideracin del presupuesto de incertidumbre que en esta gua se presenta. En el anexo C se presenta una nota relativa a la correlacin entre las fuentes de incertidumbre.

Grados de libertad Se debe determinar el numero de grados de libertad asociados a cada una de las fuentes y calcular el nmero efectivo de grados de libertad por medio de la ecuacin de WelchSatterhwaite .Gua tcnica sobre trazabilidad e incertidumbre en la calibracin de medidas volumtricas por el mtodo de transferencia volumtrica/ junio 2004 15/21



Incertidumbre expandidaLa incertidumbre expandida se calcula con la siguiente ecuacin:

U = u c t 95, 45 ( ef

)t de Student con un nivel de

en donde t 95, 45 ( ef

) es el factor derivado de la distribucin

confianza de 95,45 % y vef grados efectivos de libertad, obtenidos para V20 .

8.No aplica

VALIDACIN DE MTODOS

9.

BUENAS PRCTICAS DE MEDICIN

Ver punto 4.1.

10.

REFERENCIAS BIBLIOGRFICAS1. OIML R 120 1996 STANDARD CAPACITY MEASURES FOR TESTING MEASURING SYSTEMS FOR LIQUIDS OTHERS THAN WATER. 2. API CAPITULO 4 SECCION 4, MAYO 1998. MANUAL OF PETROLEUM MEASUREMENT SATNDARDS. CHAPTER 4 PROVING SYSTEMS, SECTION 4 TANK PROVERS 3. API CAPITULO 11.2.3 AGOSTO 1984 WATER CALIBRATION OF VOLUMETRIC PROVER 4. NOM 041 SCFI 1996 INSTRUMENTOS DE MEDICIN-MEDIDAS VOLUMTRICAS METLICAS CILNDRICAS PARA LQUIDOS DE 25 ML HASTA 10 L 5. ITS 90 DENSITY OF WATER FORMULATION VOLUMETRIC STANDARD CALIBRATION 6. ISO 8222 FOR


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PETROLEUM MEASUREMENT SYSTEMS -- CALIBRATION -TEMPERATURE CORRECTIONS FOR USE WHEN CALIBRATING VOLUMETRIC PROVING TANKS

11.

ANEXOS


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B I P M

ANEXO A. Carta de trazabilidad.PATRON INTERNACIONAL DE MASA ( 0 g)

VERIFICACION 1992PATRON NACIONAL DE MASA PROTOTIPO N 21 (+ 2,3 g)730-AC-P-155

Patrn Nacional de Densidad Esferas de zerodur y BK7 Incertidumbre: Masa: 0,000 25 g Volumen: 0,000 8 cm3

PESAS DE TRABAJO

C E N A M

(+ 125 g)711-AC-P 201

PATRON NACIONAL DE VOLUMEN CENAM-710-01FYV (+ 0,006 % DEL VOLUMEN)711-AC-P 200

Agua destilada DENSIDAD (: 0,000014 g/cm3 )

PATRON710-AC-P-201 DE TRABAJO DE VOLUMEN 994599-3 (+ 0,015 % DEL VOLUMEN)711-AC-P 200

730-AC-P-155

L A B O R A T O R I O

S E C U N D A R I O

MEDIDA VOLUMTRICA N/S (+ 0,02 % DEL VOLUMEN)PGV-05-2003 PV-150-2003

PATRN DE RABAJO N/S (3 a 75) gPG-02-2003

MEDIDA VOLUMTRICA N/S (+ 0,04% DEL VOLUMEN)

INSTRUMENTO PARA PESAR N/S + (0,001 a 0,6) mg


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Anexo B. Coeficientes de sensibilidad.V20 n ap [1 + P (TP 20)] = V p 20 ar [1 + r (Tr 20)]n [V p 20 1 + p (T p 20 ) + L p K p ] V 20 = ar [1 + r (T r 20 )] ap n ap V p 20 (1 + p (T r 20 ) + L p K V 20 = ar ( ar )2 [1 + r (T r 20 )]

[

]

[

p

]

n ap V p 20 p V 20 = T p ar [1 + r (T r 20 )] n ap [V p 20 1 + p (T p 20 ) + L p K p ] ( Lr K r ) V 20 + = 2 Tr ar [1 + r (T r 20 )] [1 + r (T r 20 )]2

[

]

n ap V p 20 (T p 20 20 ) V 20 = ar [1 + r (T r 20 )] p

n ap (V p 20 1 + p (T p 20 ) + L p K V 20 = r ar [1 + r (T r 20 )]2

[

[

]

p

] (T

r

20 )

+

( L r K r ) (T r 20 )

[1 + r (T r

20 )]

2

n ap K p V 20 = ar [1 + r (T r 20 )] Lp

V 20 Kr = Lr [1 + r (T r 20 )]


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Anexo C. Correlacin.Desde el punto de vista estadstico, dos variables son independientes cuando la probabilidad asociada a una de ellas no depende de la otra, esto es, si q y w son dos variables aleatorias independientes, la probabilidad conjunta se expresa como el producto de las probabilidades de las variables respectivas. p(q, w) = p(q ) p (w)

Frecuentemente se encuentran magnitudes de entrada que no son independientes. La independencia lineal de dos variables puede estimarse estadsticamente con el coeficiente de correlacin u (q, w) r (q, w) = u (q ) u (w)

En el denominador aparecen las incertidumbres estndar de las variables aludidas y en el numerador la covarianza de las mismas. La covarianza puede ser estimada a) por medio de las relaciones funcionales entre ambas variables y la tercera que influye sobre ellas.u ( x1, x2 ) = F G 2 u (q1 ) l =1 q1 q1L

b) a partir de un conjunto de n valores de q y w segn:u (q, w ) =n 1 (q k q ) (wk w ) n(n 1) k =1

Un valor de r=0 indica independencia de q y w. Los valores de r=+1 o r=-1 indican una correlacin total.Propagacin de la incertidumbre para magnitudes de entrada correlacionadas

Si algunas de las magnitudes de entrada estn correlacionadas, hay que considerar las covarianzas entre las magnitudes correlacionas con la ecuacinN f f f u ( xi ) + uc ( y ) = u (xi ) u (x j ) r (X i , X j ) i =1 X i ii ,j j=1 X i X j N 2

donde r (X i , X j ) es el coeficiente de correlacin entre las magnitudes de entrada X i y X j .


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Anexo D. Grados de libertad.La determinacin del nmero de grados de libertad de cada una de las fuentes implica el criterio del metrlogo soportado por su experiencia a continuacin se presenta una formulacin para estimar los grados de libertad en funcin de la incertidumbre que se asocia al valor de incertidumbre de la variable.2

i

1 u ( xi ) 2 u ( xi )

La cantidad u(xi) es una estimacin de la incertidumbre de la incertidumbre u(xi) del la fuente i cuantificada por el Metrlogo. Es recomendable aproximar el resultado al entero cercano ms bajo. El nmero efectivo de grados de libertad se calcula segn la ecuacin de Welch-Satterhwaite:

ef =

i =1

uc4 (V20 ) = 4 N ui4 (V20 ) uVP 20

4 uV20

i

V

+

4 u WP

P 20

+

4 u Wr

WP

+

4 uTP

Wr

T

+

4 uTr

P

T

+

4 u P

r

P

+

4 u r

+

u LP

r

L

+

u Lr

P

L

r

Donde:

u c (V20 ) es la incertidumbre estndar combinada del mensurando V20 , calculada en la ecuacin 4 de la seccin 7 de esta Gua. u i (V20 )es la contribucin a la incertidumbre de cada una de las fuentes i de V20 .

son los grados de libertad asociados a cada una de las fuentes i de V20 mostradas en la tabla 1.

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