P-009-PR 03 Analisis de Muestras en Laboratorio

P-009-PRPROCEDIMIENTO

ANALISIS DE MUESTRAS EN LABORATORIO

Revisión: 03

Fecha: 10/12/07

Elaborado por:

Jefe de Laboratorio

Revisado por:

Jefe de Laboratorio

Aprobado por:

Gerente de Producción

1. OBJETIVO

Establecer el procedimiento que defina los pasos a seguir para el análisis de las muestras que llegan a Laboratorio a fin de obtener resultados confiables.

2. ALCANCE

Desde la recepción de muestras en el Laboratorio hasta la entrega de resultados.

3. DEFINICIONES

3.1 No Conformidad (N/C): Incumplimiento de la Norma, Política y/o documentos del Sistema Integrado de Gestión.

4 RESPONSABILIDADES

Es responsabilidad del Jefe de Laboratorio el cumplimiento de las pautas establecidas en el presente procedimiento.

5 DOCUMENTOS A CONSULTAR

No aplica

6 DESARROLLO

6.1RECEPCIÓN DE MUESTRAS:

6.1.1 Al momento de que las muestras ingresan al Laboratorio, se procede a anotar en el formato: “Constancia de Recepción”: el número de lote, peso, nombre del cliente, tipo de análisis a realizar, fecha de ingreso, hora.

6.1.2 Luego se verifica si los sobres que contienen las muestras se encuentran en perfecto estado y las bolsas completamente selladas. Si se encontrara observaciones respecto a sobres y/o bolsas (como deterioro por ejemplo) comunicar inmediatamente al Jefe de área y/o a Administración.

6.1.3 Los tipos de muestra recibidas en el Laboratorio “Dore Trading” son: a) Muestras de mineral:

a.1. relaves de procesos finales o parcialesb.2. minerales de mina óxidos y sulfuros

b) Muestras de concentrados y precipitadosc) Muestras de carbón activadod) Muestras de soluciones industriales: de cianuración, desorción, residuales de

fotografía.e) Muestras de bullion doré.

6.1.4 Los tipos de análisis que se realizan en el laboratorio son:a) Análisis de elementos tipo reconocimientob) Análisis de elementos tipo lote (por duplicado)c) Análisis de elementos tipo dirimencia (por triplicado)d) Análisis de oro y plata tipo Newmonte) Análisis de humedadf) Análisis de mallasg) Análisis de Cobre. (Soluciones).h) Análisis de Líquidos Industriales (plata).i) Análisis de soluciones Cianuradas (Ag, Au).

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j) Análisis de bullion (%P Au).

6.2PREPARACIÓN DE MUESTRAS SÓLIDAS

6.2.1Reducir en la chancadora el tamaño de partícula de la muestra hasta menos 1/8”,

siempre en cuando el material este por encima de 1/8” (para minerales óxidos, sulfuros).

6.2.2Colocar la muestra en una manta limpia

6.2.3Homogenizar para proceder al cuarteo.

6.2.4Cuartear la muestra tomando por puntos una porción de 250 a 300 g para análisis por reconocimiento y 600 a 700 g para newmont, y colocar éstos en una bandeja de acero inoxidable, para luego ser llevado a secado.

6.2.5Posteriormente la muestra seca es llevado a pulverizado entre 10 a 15 minutos de acuerdo al tipo de muestra para un tamaño de partícula 100% menor a malla 200.

6.2.6Para el caso de concentrado, homogenizar bien, luego tomar por cuarteo de 10 a 50 g de muestra, luego pulverizar en un mortero y pilón.

6.2.7Para el caso de carbón, homogenizar bien y secar.

6.2.8Codificar la muestra indicando Muestra Pulverizada, Proveedor, Nº de Lote, Fecha y Tipo.

6.3ANÁLISIS DE MINERAL, RELAVE, CARBÓN ACTIVADO, PRECIPITADO

MERRILL CROWE.

6.3.1 De acuerdo a la muestra, pesar 25g de mineral óxido, 10g de mineral sulfuro pulverizados, 2.5g de precipitado (Merrill Crowe) ó 2.5g de carbón activado seco y anotar en el “Cuaderno de Control de Procedimientos”.

6.3.2 Tomar un crisol de 20g y agregar según sea la muestra: 140g de fundente universal para óxidos y precipitado Merrill Crowe (1 muestra) ó 150g de fundente universal para sulfuros. Tomar un escorificador para análisis de precipitado Merrill Crowe (2 muestras) y para el análisis de carbón activado (3 muestras).

6.3.3 Trabajo en crisol: colocar la muestra pesada en el crisol y agregar 3g de harina en el caso de mineral óxido ó precipitado merrill crowe y 1.2 g para mineral sulfuro. Encuartar con 2-3 gotas de nitrato de plata al 10% solo para los análisis de oro (no para análisis de plata) y cubrir con 3 a 3,5 g de bórax para su posterior proceso (item 6.4)

6.3.4 Trabajo en escorificador para precipitado merrill crowe: primeramente cubrir el escorificador con 0.5 – 1 g de sílice y luego agregar el precipitado pesado y 40g de plomo granulado. Cubrirlo con 3 a 3,5 g de bórax, para su posterior proceso (item 6.4)

6.3.5 Trabajo en escorificador para carbón activado: luego de haber obtenido las cenizas del carbón (40-50 min en mufla), agregar 40 g de plomo granulado, encuartar con nitrato de plata al 10% para el caso de análisis de oro, para el caso de análisis de plata no se encuarta y cubrirlo con bórax para su posterior proceso (item 6.4).

6.3.6 Trabajo para el Bullion, primeramente se pone a calentar las copelas durante un periodo de 10 a 15 minutos luego se prepara 3 laminas de plomo en forma de cubitos de 3.8 a 4gr cada uno, posteriormente se pesa la muestras (Bullion), y se encuarta con plata metálica 3 veces el

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peso del bullion se procede a agregar a los cubitos se cubre con 8 g de plomo granulado y se lleva a copelación durante 40 a 45 minutos.

6.4PROCESO DE FUNDICIÓN

6.4.1 Calentar la mufla a hasta una temperatura de 1000 ºC.6.4.2 Coger con una pinza el crisol ó el escorificador y colocarlo en la mufla por

aproximadamente 45 a 50 min. para crisoles y 30 a 35 min. para escorificadores con esponja, para hacer cenizas de los carbones.

6.4.3 Cumplido el tiempo, retirar el crisol o escorificador con la pinza correspondiente y realizar la colada en las lingoteras previamente calentadas.

6.4.4 Dejar enfriar y posteriormente separar la escoria del régulo de plomo.6.4.5 Dar forma de cubo al régulo con la ayuda de un martillo, chancando en el taz de

acero inoxidable.6.4.6 Proceder al proceso de copelación.

6.5PROCESO DE COPELACIÓN

6.5.1 Calentar las copelas por un tiempo aproximado de 15 a 20 min.6.5.2 Colocar el régulo de plomo en la copela caliente.6.5.3 Dejar copelar por un espacio de 45 min. para obtener el botón doré.6.5.4 Dejar enfriar y proceder al laminado.

6.6PROCESO DE ATAQUE QUÍMICO

6.6.1 Calentar el ácido nítrico débil de 3:1 (3 de agua destilada y 1 de ácido nítrico QP), en un matraz.

6.6.2 Coger un crisol de porcelana ya con el doré dentro y agregarle 7 mL del ácido nítrico diluido caliente. Si en caso sea análisis por plata primero se pesa el dore laminado para descontar el contenido de de Au y Ag antes de reportar la ley, posteriormente se procede al ataque químico.

6.6.3 Llevar a la estufa para realizar el primer ataque químico por espacio de 10-12 min.6.6.4 Después de cumplido el tiempo, vaciar el nitrato de plata y agregar el ácido nítrico

fuerte de 1:1 (1 de agua destilada y 1 de ácido nítrico QP) para realizar el segundo ataque químico por espacio de 10-12 minutos aproximados.

6.6.5 Después del segundo ataque químico, proceder al lavado de los botones de oro, de 3 a 4 veces con agua destilada.

6.6.6 Proceder a secar en la estufa el botón ya limpio.6.6.7 Dejar enfriar y posteriormente pesar el botón y reportar ley en el formato

“Certificado de Ensaye” y anotar la ley en el Cuadro de consolidado mensual.

6.7ANÁLISIS DE SOLUCIONES RICAS Y BARREN

6.7.1 En un vaso de precipitación de 500mL de capacidad, medir 250mL de solución rica o barren y llevarlo a la estufa y calentar cuidando que no llegue a ebullición y anotar en el “Cuaderno de Control de Procedimientos”.

6.7.2 Después de 10 min. de calentada la solución rica o barren se le agrega 10mL de solución cianurada al 10%. Continuar calentando por 8 a 10 min.

6.7.3 Luego del tiempo mencionado, agregar 25 mL de solución de acetato de plomo al 20%, enseguida agregar 2g de polvo de zinc y mover con la bagueta.

6.7.4 Sacar la muestra de la estufa y agregar 15mL de ácido clorhídrico y posteriormente llevarlo de nuevo a la estufa por un promedio de 15 a 20 min.




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Fecha: 10/12/07

6.7.5 Sacar y lavar 3 a 4 veces con agua.6.7.6 Preparar el papel filtro en sus respectivos embudos para filtrar la esponja.6.7.7 Una vez filtrado, proceder al secado en la estufa.6.7.8 Alistar los escorificadores y colocarles una capa delgada de sílice para protegerlos.6.7.9 Tomar la muestra seca de la esponja y depositarla en los escorificadores.6.7.10 Agregar 40g de plomo granulado, encuartar con 2-3 gotas de solución de nitrato

de plata, cubrirlo con 3 -3,5 g de bórax y proceder al proceso de fundición, copelación y ataque químico (items 6.4, 6.5, 6.6).

6.7.11 Pesar y copiar resultados en el cuaderno de control de procedimientos, reportar ley en el formato: “Certificado de Ensaye” y copiar en el cuadro de consolidado mensual.

6.8ANÁLISIS DE LÍQUIDO INDUSTRIAL

6.8.1 Preparar un crisol con 140g de fundente universal con 3g de harina6.8.2 Con una pipeta medir 5mL (cabeza) y 10mL (cola) de líquido industrial y

agregarlo al crisol preparado con el fundente y anotar en el “Cuaderno de Control de Procedimientos”.

6.8.3 Cubrir con 3 a 3,5 g de bórax y proceder con el proceso de fundición y copelación (ítems 6.4, 6.5).

6.8.4 Dejar enfriar, laminar, pesar y reportar ley en el formato: “Certificado de Ensaye”.

6.9PREPARACION Y ANALISIS DE COBRE POR MÉTODO DEL CIANURO EN SOLUCIONES RICAS Y BARREN

6.9.1 Tomar 10mL de la solución por analizar. Calentar en la plancha y añadir 10mL de ácido nítrico. Continuar en caliente y evaporar hasta pastoso y anotar en el “Cuaderno de Control de Procedimientos”.

6.9.2 Volver a añadir 10mL de ácido nítrico y calentar 2 minutos.6.9.3 Dejar enfriar y agregar solución de amoniaco hasta que se torne en color violeta6.9.4 Titular con solución de cianuro de sodio preparado a 0.25 N (12.25g/L).6.9.5 Calcular y reportar la cantidad de cobre que hay en la solución en g/l.

6.10. PREPARACION DE MUESTRAS PARA LAS PRUEBAS METALURGICAS DE MINERALES SULFUROS Y RELAVES OXIDO-SULFUROS

6.9.6 Llevar la muestra a secado para un posterior muestreo homogéneo.6.9.7 Tomar 500g. de muestra homogénea tanto para relave como para mineral y

anotar en el “Cuaderno de Control de Procedimientos” y en la pizarra ubicada en Laboratorio.

6.9.8 Agregar 5g. de cal hidratada para minerales sulfuros y relaves, y 2.5 a 3g de cal para minerales y relaves oxidados. Luego colocarlo en una botella o un balde.

6.9.9 Agregar 1500 mL de agua con 3g. de cianuro de sodio.(x)6.9.10 En caso de usar botella, llevarla a la mesa de rodillos para agitación. En caso de

usar balde colocarlo en la celda de agitación.6.9.11 Luego de 2 horas de agitada la muestra verificar el pH de la solución en

minerales y relaves sulfurados.6.9.12 Luego de 24 horas de agitada la muestra verificar el consumo de cianuro y se le

agrega el cianuro que se ha consumido durante el período de agitación




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6.9.13 A las 48 horas de agitación se verifica el consumo de cianuro y se compensa lo gastado, posteriormente de las 60 a 65Hr se verifica el consumo de cianuro y se deja decantar las partículas en suspensión.

6.9.14 Para el caso de solución rica se procede a los mismo pasos indicados en los ítems:6.7, 6.4, 6.5, 6.6

6.9.15 Para el caso de relave ó cola final de la prueba se procede con los mismos pasos de los ítems: 6.3, 6.4, 6.5, 6.6.

Nota.- Todos los análisis son reportados en el Archivo “Consolidado de Análisis”.

7 REGISTROS

Constancia de Recepción

Certificado de Ensaye

Consolidado de Análisis

Cuaderno de Control de Procedimientos


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