Domínguez Esquivel VanesaGrupo: 36

Informe final-practica 1

Punto de fusión

Observaciones experimentales

Calibración del aparato de Fisher-Johns

En esta parte, se utilizaron tres sustancias diferentes con punto de fusión conocido (naftaleno, ácido cítrico, ácido succínico), dado que lo que se pretende es calibrar el termómetro de dicho aparato, se calculó primero la velocidad óptima de calentamiento del reóstato mediante la siguiente formula:

velocidad decalentamiento= pf estimado4

El “punto de fusión estimado” de la anterior formula, es referente al punto de fusión conocido de cada estándar, tomando así, como punto de fusión no al intervalo de temperatura que dicho punto representa, si no solo a la temperatura referente al momento en que comienza a darse la fusión de la sustancia; por ejemplo para la primera sustancia, que es el naftaleno con un punto de fusión de 80-82 °C , se tomó la primer temperatura que es 80°C y está, haciendo seguimiento de la formula se dividió entre cuatro, obteniendo como resultado una velocidad de calentamiento de 20. Lo mismo se realizó para las otras dos sustancias, donde para el ácido cítrico (153-159°C) se obtuvo una velocidad de 39.75, mientras que para el ácido succínico (185-186°C) la velocidad obtenida fué de 46

Después de que fué determinada la temperatura de calentamiento que se debía aplicar en el reóstato de Fisher-Johns para cada una de las diferentes sustancias, se colocó la sustancia sólida en un cubre objetos para poder ser colocado en el aparato

La calibración se comenzó con el estándar de menor punto de fusión, ya que si se hubiese realizado de forma contraria, se hubiera tenido que esperar a que la temperatura en el aparato descendiera nuevamente, lo cual, habría implicado un mayor tiempo para la realización de la práctica

Dado que ya se tenía una referencia de a que temperatura comenzaría darse el punto de fusión de la sustancia, fué aconsejable estar checando la sustancia por lo menos 10°C antes de que en el termómetro se leyera la temperatura esperada, ya que como el objetivo de esta parte de la practica era calibrar el termómetro, el punto de fusión en la sustancia podía comenzar después o inclusive antes del estándar esperado

Después de que se obtuvieron las tres lecturas de punto de fusión experimental, se trazó una grafica de calibración del termómetro del aparato de Fisher-Johns, para la cual se colocó en las abscisas los puntos de fusión teóricos conocidos y en las ordenadas los puntos de fusión obtenidos experimentalmente, dado que el objetivo de esta grafica era corregir los puntos de fusión experimentales, se localizó primero en las ordenadas el valor experimental y se extrapolo hacia las abscisas para encontrar el punto de fusión corregido, es decir lo que se buscaba era conocer la diferencias que había entre el punto de fusión experimental y el teórico, para asi encontrar el error

Sin embargo, este error no necesariamente tenía que ser igual para el inicio y termino del intervalo que comprende el punto de fusión, por lo que el error se obtuvo por separado, primero para la temperatura en la que comienza la fusión de la sustancia sólida y después para la temperatura en que dicho intervalo tiene termino. Por ejemplo en el naftaleno sabemos que su intervalo de fusión teórico comienza en 80°C mientras que el experimental nos dice que comienza a 78°C es decir hay una diferencia de 2, por otra parte también conocemos que teóricamente termina de fundir a 82°C mientras que experimentalmente se obtuvo de 81°C, por tanto se obtuvo una diferencia de 1, lo mismo se realizó para las otras dos sustancias donde en el ácido cítrico se obtuvo una diferencia de inicio de punto de fusión de 4 y para el final de 8, y finalmente para el ácido succínico la inicial fue de 10, mientras que la final fué de 4

Ya teniendo estos datos, se tomaron las diferencias de inicio de las tres sustancias, es decir: 2, 4 y 10, las cuales se sumaron y dividieron entre tres para obtener un promedio, con lo que se obtuvo un resultado de 5.3, este resultado se refiere al error que tiene el aparato y por tanto, también a la temperatura que se le debe sumar a cada uno de los puntos de fusión de inicio obtenidos de forma experimental, de cada una de las tres sustancias, ya que fue posible percatarse de que el aparato nos daba intervalos de temperatura mas bajos que los estándar , por lo que el error obtenido se tuvó que sumar; sin embargo, si en su opuesto el aparato nos hubiera entregado lecturas de temperatura por arriba de las estándar el error obtenido debía restarse y no sumarse. Por otra parte, para encontrar el error de la temperatura final del intervalo de fusión, se hizo exactamente lo mismo, donde las diferencias de las tres sustancias eran valores de 1, 8 y 4, con los que se obtuvó un promedio de 4.33, que como ya mencionamos es un valor que se sumo a cada uno de los valores referente a la temperatura final del el intervalo referente al punto de fusión experimental de las tres sustancias, con todo lo anterior ya mencionado fue posible la obtención de los intervalos de fusión experimentales siguientes: naftaleno (83.3-85.33 °C), ácido cítrico (154.33-155.3 °C) y para el ácido succínico (180.3-188.3 °C), donde los anteriores valores se refieren al punto de fusión corregido

Problema y punto de fusión mixto

Para esta segunda parte de la practica se tenían de igual manera tres sustancias (vainillina, ácido cinámico y ácido adipico), sin embargo, ahora no se conocía su punto de fusión teórico, por lo cual se calculó un punto de fusión experimental, pera demás un punto de fusión estimado, que nos sirvió como referencia para obtener el primero

Para obtener el punto de fusión estimado, se colocaron las tres sustancias en un solo porta objetos y se llevaron al aparato, colocando el botón del reóstato a una velocidad de 50, posteriormente se registraron las lecturas del punto de fusión para cada una de las tres sustancias, y dicho proceso se realizo por duplicado con la intención de obtener datos mas precisos, con lo anterior fue posible calcular la velocidad de calentamiento para cada una de las sustancias, para lo cual se utilizo la misma fórmula que en la primera parte, donde lo único que se sustituyo fue el punto de fusión teórico por el punto de fusión estimado, es decir ahora la velocidad de calentamiento seria igual a el punto de fusión estimado entre cuatro

Con la obtención de estos valores, fue posible obtener el punto de fusión experimental y posteriormente el corregido, de la misma manera que en la primera parte de la práctica se menciona

Punto de fusión mixto

En esta parte, lo que se pretendía era obtener el punto de fusión de dos mezclas, una de ellas debía contener a solo dos de las sustancias anteriores (vainillina, ácido cinámico ó ácido adipico), pero estas debían de ser las de

menor punto de fusión, la otra mezcla de igual manera, debía contener solo dos sustancias pero ahora la elección de las sustancias era opcional.

Con lo anterior lo único que se pretendía observar era que estas mezclas al ser impuras respecto a las sustancias originales, iban a tener un punto de fusión diferente al de las sustancias puras, el cual tuvo que haber sido menor al obtenido para cada una de las sustancias por separado, ya que cuando se trata de una sustancia impura su punto de fusión siempre será menor respecto al punto de fusión de la sustancia pura

Resultados

Calibración del aparato de Fisher-Johns

pf °C teórico pf °C experimental pf corregido Velocidad de calentamiento

Naftaleno 80-82 78-82 83.3-86.3 20

Ácido cítrico 153-159 149-151 154.3-155.3 39.75

Ácido succínico 185-186 175-184 180.3-188.3 46

*Error: 5.3-4.3

Problema y punto de fusión mixto Punto de fusión de una sustancia problema

Vainillina(Velocidad de

calentamiento: 20)

Ácido cinámico(Velocidad de

calentamiento: 29.75)

Ácido adipico(Velocidad de

calentamiento: 33.25)pf estimado

(a una velocidad de 50) 80-82 119-130 133-146pf experimental

(a la velocidad óptima)77-80 121-131 143-148

pf corregido( con ayuda de la gráfica)

81.6-82 116.4-129.4 138.4-146.4

*Error: 4.6-1.6

Punto de fusión mixto

Punto de fusión

Ácido cinámico + ácido adipico 110-145

Ácido cinámico +vainillina

Discusión de resultados

Los resultados obtenidos en la determinación de puntos de fusión en el aparato Fisher- Johns, tuvieron un alto porcentaje de error respecto a los reportados teóricamente. Las razones por las cuales se pueda tener discrepancia son:

1. La manipulación de las sustancias así como el ignorar la pureza de cada una de ellas, lo que ocasiona que el punto de fusión sea más bajo o que el intervalo de temperaturas resultante sea muy amplio.

2. La des calibración del termómetro que forma parte del equipo, , y aun cuando se realiza una calibración del mismo, por medio de la gráfica propuesta anteriormente, existe un rango de error.

3. La poca precisión del observador en turno, ya que cuando se está utilizando este equipo, es necesario prestar mucha atención para no errar tanto en la temperatura inicial como en la final de fusión

4. La velocidad a la que se predetermina el reóstato, porque en un inicio, al poner una velocidad más elevada no se puede distinguir de manera precisa el punto de fusión, por lo que se emplea la fórmula antes mencionada para mejorar su exactitud.

En general los puntos de fusión obtenidos basados en la calibración, fueron poco cercanos a los esperados en la literatura, por lo que demuestra el mal estado del aparato empleado.

Con esta práctica aprendimos a determinar puntos de fusión y así mismo logramos discriminar cuáles son los métodos más confiables y aplicables para distinguir una sustancia pura de una impura, así como saber si una mezcla de sustancias contiene el mismo componente (por medio del punto de fusión mixto) con la ayuda del aparato de Fisher-Jonhs y aprender a calibrar el termómetro de éste. Podemos concluir que el método más apropiado para la determinación de un punto de fusión es la utilización del aparato de Fisher-Jonhs ; en contraste, el método por tubo de Thiele, aun cuando no fue posible aplicarlo por cuestión de tiempo, tiene varios inconvenientes como son: solo poder calentar las sustancias hasta el punto de ebullición del aceite de nujol; además, si el termómetro está mal colocado, la lectura se entorpece debido al corcho, y si el tubo no se calienta de la punta, por lo que el calor no se transfiere uniformemente a la sustancia y por lo tanto, no se puede determinar adecuadamente el punto de fusión; en cambio, con el aparato de Fisher-Jonhs no tenemos ese tipo de inconvenientes y si se obtiene una buena calibración del termómetro