Operar instrumentos y equipos de laboratorio

Colegio de Bachilleres del Estado de Quintana Roo

Capacitación de Laboratorista Químico

MÓDULO I

MANEJAR MATERIAL, REACTIVOS, INSTRUMENTOS Y EQUIPO BÁSICO PARA EL ANÁLISIS FÍSICO, QUÍMICO Y MICROBIOLÓGICO

Cuadernillo de Prácticas

PROGRAMA TEÓRICO - PRÁCTICO

SUBMÓDULO III

OPERAR INSTRUMENTOS Y EQUIPOS DE LABORATORIO

Noviembre de 2010

Colegio de Bachilleres del Estado de Quintana Roo Cuadernillo de Practicas de Laboratorio de Sub.3 Operar Instrumentos y equipos de Laboratorio.

R01/11/10 2 IT-RIEMS-DOC-7417

INDICE DE PRÁCTICAS

Práctica No. Nombre Pág.

1. Determinación del punto de ebullición por el método de Siwoloboff

7

2. Determinación de la densidad de líquidos.

3. Determinación potenciométrica.

4. Determinación colorimétrica.

5. Determinación refractométrica.

6. Determinación de la viscosidad

7. Determinación espectrofotométrica.

8. Determinación del punto de fusión por el método de Karl-Fisher.

9. Determinación de nitrógeno total. Método de Kjeldhal. 10. Destilación bajo reflujo. Extracción soxhlet

11. Destilación simple.

12. Contador de colonias

11

26

38

41

53

61

65

66

93

97

103


R01/11/10 3 IT-RIEMS-DOC-7417

PRESENTACIÓN La Capacitación en Laboratorista Químico contribuye a la formación del educando,

brindándole elementos básicos para desarrollar procesos de trabajo específico de la rama química. Su finalidad general es que el estudiante comprenda y aplique los fundamentos de las normas de higiene y seguridad según la normatividad vigente.

Así mismo, adquirirá elementos para aplicar las normas de seguridad que empleadas

para el manejo de sustancias químicas y desarrollar la capacidad para registrar y analizar los datos obtenidos a partir de las prácticas realizadas en el laboratorio.

En el Submódulo III, se contemplan temas como: determinación de la densidad de líquidos, sólidos regulares e irregulares, densidad de sólidos insolubles, determinación de pH, índice de refracción, viscosidad, punto de fusión por el método de Karl- Fisher, determinación de nitrógeno total por el método Kjeldhal, destilación bajo reflejo con el extracción Soxhlet, destilación simple y contador de colonias.

Durante el proceso de formación de los dos módulos que integran la capacitación para el trabajo de “Laboratorista Químico”, el estudiante desarrollará y reforzará las siguientes competencias profesionales:

Manejar material, reactivos, instrumentos y equipo básico para el análisis físico, químico y microbiológico.

Realizar análisis químico y microbiológico mediante el uso de técnicas generales y estándares de calidad.

Realizar análisis industriales físico-químicos, microbiológicos y tecnológicos de acuerdo a la normatividad vigente.

Realizar análisis instrumentales específicos y aplicar operaciones unitarias en procesos industriales.

Operar procesos de producción. . Además de las 11 competencias genéricas, para que usted intervenga en su desarrollo o reforzamiento, y con ello enriquezca el perfil de egreso del bachiller. Se considera que el egresado de la capacitación de Laboratorista Químico esta en posibilidades de desarrollar las competencias genéricas número uno, tres, cinco, nuevo y once. Sin embargo se deja abierta la posibilidad de que usted contribuya a la adquisición de otras que considere pertinentes, de acuerdo con el contexto regional, laboral y académico.


R01/11/10 4 IT-RIEMS-DOC-7417

Referentes normativos para la elaboración del submódulo

NOM-005-STPS-1998 Relativa a las condiciones de seguridad e higiene en los centros de trabajo para el manejo, transporte y almacenamiento de sustancias químicas peligrosas.

NOM-010-STPS-1999 Condiciones de seguridad e higiene en los centros de trabajo donde se manejen, transporten, procesen o almacenen sustancias químicas capaces de generar contaminación en el medio ambiente laboral.

NOM-018-STPS-2000 Sistema para la identificación y comunicación de peligros y riesgos por sustancias químicas peligrosas en los centros de trabajo.

NOM-026-STPS-1998 Colores y señales de seguridad e higiene, e identificación de riesgos por fluidos conducidos en tuberías.

NOM-052-SEMARNAT-2005 Que establece las características, el procedimiento de identificación, clasificación y los listados de los residuos peligrosos.


R01/11/10 5 IT-RIEMS-DOC-7417

UBICACIÓN CURRICULAR

1º Sem 2º Sem 3er.Sem 4º Sem. 5º Sem. 6º Sem.

La presente asignatura se ubica en el 4º semestre del bachillerato y dentro de la

Capacitación para el Trabajo denominado Laboratorista Químico. Esta asignatura tiene como antecedentes Química I y II, en relación horizontal con el mismo semestre con Biología I. Asimismo, el Submódulo III sirve de antecedente a las asignaturas del 5 º y 6 º semestre como Temas Selectos de Química I y II, Temas Selectos de Biología I y II, Ciencias de la Salud I y II, Submódulos III, IV, V, VI, VII y VIII.

Temas Selectos de

Biologia II

Temas Selectos de

Biologia I

Biología II Biología I Química II Química I

Cienciasde la salud

I Cienciasde la salud

I

Temas Selectos de

Química II

Temas Selectos de

Química I

Submódulo VII Submódulo I Submódulo III Submódulo V

Submódulo VIII Submódulo II Submódulo IV Submódulo VI

Ecología y Medio

Ambiente


R01/11/10 6 IT-RIEMS-DOC-7417

OBJETIVOS DE APRENDIZAJE

GENERAL Clasificar materiales y reactivos, operar instrumentos para los análisis, físico, químico y

microbiológico. ESPECÍFICOS

Clasificar MATERIALes y reactivos de laboratorio atendiendo las normas de seguridad e higiene.

Operar instrumentos, equipos mecánicos y electromecánicos a través de la manipulación de los mismos con diferentes sustancias.

Operar instrumentos y equipos de calentamiento a través de la manipulación de los mismos, en función del cumplimiento de normas establecidas para el control de calidad de diferentes productos.

LINEAMIENTOS DIDÁCTICOS Y EVALUACIÓN Dado que la asignatura es eminentemente práctica, es decir, que se desarrolla básicamente en

el Laboratorio, es importante que el docente presente los fundamentos teóricos que sustentan las prácticas, con el objeto de que al realizarlas exista un conocimiento más claro de la experiencia práctica.

En cuanto a la evaluación el profesor designará los rubros y aspectos a evaluar de las prácticas

de laboratorio, así como las estrategias de operatividad de las mismas.

INTRODUCCIÓN

Las medidas de Seguridad en Laboratorios son un conjunto de medidas preventivas destinadas a

proteger la salud de los que allí se desempeñan frente a los riesgos propios derivados de la

actividad, para evitar accidentes y contaminaciones tanto dentro de su ámbito de trabajo, como hacia

el exterior.

Las reglas básicas aquí indicadas son un conjunto de prácticas de sentido común realizadas en

forma rutinaria.

El elemento clave es la actitud proactiva hacia la seguridad y la información que permita reconocer y

combatir los riesgos presentes en el laboratorio. Será fundamental la realización meticulosa de cada

técnica, pues ninguna medida, ni siquiera un equipo excelente puede sustituir el orden y el cuidado

con que se trabaja.


R01/11/10 7 IT-RIEMS-DOC-7417

PRÁCTICA No. 1 Determinación del Punto de Ebullición

Método de Siwoloboff.

OBJETIVO. Determinar el punto de ebullición de una muestra industrial o comercial. CONCEPTOS ANTECEDENTES. -Teoría cinética molecular. - Factores que modifican el punto de ebullición. INTRODUCCIÓN. Todo líquido a medida que se le calienta incrementa su presión de vapor y llegará un momento en que la misma será igual o equilibrará la presión atmosférica existente en ese momento. En el preciso instante en que esas dos presiones se igualan, el líquido tratado alcanza su punto de ebullición. El investigador Siwoloboff ideó un micrométodo para determinar con precisión el punto de ebullición de líquidos. Por tratarse de un micrométodo bastará un volumen pequeño para efectuar la determinación. El dispositivo es sencillo y consta de dos tubos: uno de 0.5 cm. de diámetro externo, cerrado en su extremo inferior, y de unos 9 cm. de largo; el otro es un tubo capilar de 1 mm. de diámetro y de unos 9 cm. de longitud, cerrado en uno de sus extremos. (Fig. 1). Para determinar el punto de ebullición del líquido se procede como sigue: se coloca el líquido dentro del tubo de mayor diámetro y se sumerge en éste el extremo abierto del tubo capilar (a). Por capilaridad ascenderá algo del líquido por la parte interna del capilar. Estos dos tubos se adosan a un termómetro mediante una bandita de goma, como lo indica la fig. 1, (b). Todo esto va sumergido en un dispositivo análogo al usado para la determinación del punto de fusión. Se entiende que todas las observaciones de lo que ocurre dentro del líquido se harán mediante una lupa. Al calentar el líquido del baño, el calor transmitido delata al aire contenido en el capilar y al aumentar su presión se escapa en forma de pequeñas burbujas y es reemplazado por los vapores del líquido. Al alcanzar el punto de ebullición las burbujas salen en forma veloz y continua. Entonces se apaga la fuente calefactora y se espera atentamente que el desprendimiento de burbujas disminuya y que permanezca una de ellas indecisa para desprenderse o permanecer en el tubo capilar. Cuando esto ocurre la presión atmosférica y la presión del líquido son iguales, es decir, corresponde una temperatura que es la de ebullición del líquido, y que la indica en termómetro.

APARATO PARA DETERMINAR EL PUNTO DE EBULLICIÓN POR EL MÉTODO DE SIWOLOBOFF


R01/11/10 8 IT-RIEMS-DOC-7417

MATERIALES Y REACTIVOS. CANTIDAD MATERIAL

1 1 1 1 1 1 1 1 1 3 1 1 1

Soporte universal Anillo para soporte Matraz redondo fondo plano de 250 ml. Mechero de Bunsen Pinza universal Pinza para termómetro Termómetro -10 a 400ºC Agitador de vidrio de 20 cm. Liga de hule (Cortar pequeñas rodajas de hule látex). Tubos capilares de 1 mm. de 0 Tela de alambre Pipeta graduada de 1 ml. Tubo de ensayo de 10 x 100 mm.

Reactivos

150 ml. 150 ml. 150 ml. 150 ml. 2.400 l.

Alcohol etílico Alcohol metílico Alcohol butílico Alcohol amílico Aceite mineral

NOTA: Un alumno distribuirá el aceite, revisando que los matraces estén perfectamente limpios y secos. Al final del experimento recolecta el aceite cuidando que esté frío. ACTIVIDADES EXPERIMENTALES.

1. Al matraz Siwoloboff * con ayuda de una pipeta se le adicionarán las tres cuartas partes de su volumen (líquido problema), 1 a 3 ml. (* en este montaje usaremos tubos de ensayo de 10 x 100 mm).

2. Se le introducirá un tubo capilar (cerrado por uno de sus extremos), con el extremo abierto hacia abajo.

3. -Se unirá el tubo como problema, capilar, etc., a un termómetro (procurando que el matraz quede a la altura del bulbo del termómetro por medio de una liga.

4. El termómetro, junto con el matraz, se sumergirá en el seno de un líquido (baño), procurando que el baño no se ponga en contacto con el líquido del matraz.

5. Se calentará el matraz que contiene el baño muy lentamente con ayuda de un mechero Bunsen (siguiendo las instrucciones verbales y manuales del instructor) procurando que la temperatura del baño aumente de 1 a 3ºC por minuto.

6. Al principiar a salir un rosario continuo de burbujas por el extremo abierto del capilar (inferior), se anotará la primera lectura, espaciándose poco a poco el calentamiento. (Temperatura inicial).

Después de un tiempo disminuirá la velocidad de salida de las burbujas, HASTA QUE SALGA LA ÚLTIMA BURBUJA E INMEDIATAMENTE PENETRE EL LÍQUIDO AL CAPILAR se tomará la segunda lectura (SERÁ EL MOMENTO EN EL QUE LA PRESIÓN DE VAPOR DEL LÍQUIDO SE IGUALA A LA PRESIÓN ATMOSFÉRICA), (Temperatura final).

7. Entre la primera y la segunda lecturas no debe haber un margen mayor de 0.7 a 1.2ºC, para que la lectura se considere buena.

8. Se repetirá la experiencia cuantas veces sea necesario hasta que coincidan por lo menos dos lecturas consecutivas.

9. El promedio de la primera y la segunda lectura nos dará el punto de ebullición de la sustancia.


R01/11/10 9 IT-RIEMS-DOC-7417

BIBLIOGRAFIA COMPLEMENTARIA Villarreal González, F: et. al. Experimentos de Química. Parte I. México, Trillas, 1981. p.p. 29-30 Pecsok, Robert L. Y Donald L: Shield. Métodos Modernos de Análisis Químicos. México, Limusa, 1977. p.p. 34-42 Maiztegui, Alberto y Jorge Sábato. Física I. Buenos Aires, Kapelusz, 1983. p.p. 395-407. Halliday, David y Robert Resnick. Física. Parte I. México, CECSA, 1981. Informe.

Equipo Muestra P. eb. experimental

P. eb. corregido Referencia o valor

bibliográfico

1 Agua potable

2 Agua destilada

3 Alcohol etílico

4 Alcohol metílico

5 Alcohol butílico

6 Alcohol amílico

NOTA: Para la elaboración del siguiente informe, el grupo se divide en 6 equipos y, conforme van

terminando, los reportados en el pizarrón. Cada alumno efectuará sus conclusiones según los valores anotados.

CUESTIONARIO. 1.- ¿Cuáles son las ventajas de emplear el método Siwoloboff?

2.- ¿Qué otros baños podría emplear en esta determinación?

3.- ¿Por qué causas no es recomendable que el baño esté en contacto con el líquido del matraz?


R01/11/10 10 IT-RIEMS-DOC-7417

4.- ¿ A qué razones se debe el burbujeo observado en el tubo capilar?

5.- ¿A qué atribuimos, en este método, que el cese de burbujas sea una indicación de la temperatura de ebullición del líquido?

CONCLUSIÓN.

NOMBRE DEL ALUMNO:

Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)

GRADO Y

GRUPO:

FECHA: CALIFICACIÓN:

FIRMA DEL ALUMNO FIRMA DEL PROFESOR


R01/11/10 11 IT-RIEMS-DOC-7417

PRÁCTICA No. 2 DETERMINACIÓN DE LA DENSIDAD DE LÍQUIDOS

PARTE I OBJETIVOS. - Mediante el empleo de hidrómetros, basados en el principio de Arquímedes, determinar la densidad y peso específico de distintos líquidos. - Mediante el empleo de la balanza analítica y del picnómetro, determinar la densidad de líquidos. CONCEPTOS ANTECEDENTES. -Principio de Arquímedes, Masa, Peso y Volumen. INTRODUCCIÓN. Picnómetro: es un frasco de vidrio con un tapón esmerilado, con el fin de hacer cierre perfecto al introducirse en el cuello (también esmerilado) del picnómetro. Este tapón tiene una entrada y salida para líquido con diámetro capilar; dicho diámetro permite llenar exactamente el picnómetro. Existen en el mercado de varias capacidades, pero los usuales son de 5 y 10 ml. A continuación se muestran las figuras de algunos picnómetros típicos.

a) Otros picnómetros menos usuales serían los siguientes:

Figura 1

Los hidrómetros y los densímetros están formados de un tubo de vidrio delgado llamado vástago; dentro del mismo se encuentra una escala graduada; el tubo anterior se ensancha en su diámetro hasta formar el llamado bulbo, el que contiene en su parte interior un MATERIAL denso (perdigones o mercurio) formando el lastre que permite de esta forma flotar en posición vertical.

b) c)


R01/11/10 12 IT-RIEMS-DOC-7417

Los hidrómetros están basados en el principio de Arquímedes que dice: “Todo cuerpo que flota o se encuentra sumergido en el seno de un líquido es empujado por una fuerza ascendente exactamente igual al peso del líquido que se desaloja”. Esta fuerza hacia arriba es la resultante de todas las fuerzas debidas a la presión que se ejerce sobre la superficie del cuerpo sumergido. Esta fuerza, expresada en dinas o kgf, es igual a vdg: el peso del cuerpo donde v es el volumen, d la densidad del cuerpo, y g la constante gravitacional tanto si es sólido como líquido, según se ha supuesto antes. Por tanto, vdg es también el peso del líquido desplazado y la fuerza justamente capaz de soportar este cuerpo particular. Naturalmente que la fuerza ascendente es independiente de la densidad del cuerpo: si éste es más denso que el líquido su peso vd”g es mayor que dicha fuerza ascendente vdg, y el cuerpo se hunde. Si el cuerpo es menos denso que el líquido la fuerza ascendente será mayor que su peso y el cuerpo se elevará hasta llegar a la superficie, y hasta que desplace únicamente la CANTIDAD necesaria de líquido para equilibrar su propio peso. En este caso la pérdida aparente de peso es igual a v’dg, siendo v’ el volumen del cuerpo, en definitiva. La fuerza ascendente o empuje depende exclusivamente del volumen y de la densidad del fluido desplazado.

mg

F

Peso de los cuerpos sumergidos. Si el cuerpo tiene una densidad d’ mayor que d, y se le pesa tanto en el aire como en el seno de un líquido, como indica la figura 2, su peso cuando se encuentra sumergido, viene disminuido por el empuje vdg, esta pérdida aparente de peso puede expresarse en la siguiente forma: Wa - Ws = vdg ( 1) en la que Wa es el peso del cuerpo en el aire y Ws es el peso del cuerpo sumergido; pero Wa = vd’g ( 2).

w w

w

vdg

vd g

a s

a

' ' en donde w w w

d

da s a

' ( 3 )

Fórmula que nos da la pérdida aparente de peso en función de las dos densidades y del peso del cuerpo en el aire. Peso específico. Se llama peso específico relativo o densidad relativa a la relación entre la masa específica o densidad absoluta (masa por unidad de volumen) de un cuerpo y la del agua. Si la densidad absoluta del agua fuera exactamente la unidad, ambas densidades serían iguales en el sistema cegesimal, y como la densidad absoluta del agua a 4ºC es 0.999973, la diferencia es tan pequeña que debe despreciarse. Por el contrario, en el sistema británico ambos valores son totalmente diferentes, debido a que en dicho sistema la densidad absoluta del agua es de 62.4 libras por pie cúbico; como es lógico, la relativa del agua en ambos sistemas (comparación consigo mismo) es la unidad. Una distinción más precisa entre ambas magnitudes se establece tomando en cuenta sus fórmulas dimensionales. La densidad absoluta es ( d ) = ( ML

- 3 ), mientras que por ser la relativa el cociente de

dos densidades, es decir, de dos cantidades homogéneas, al calcular su fórmula dimensional, llegamos a un número adimensional, con lo que, en definitiva, podemos decir que la densidad absoluta tiene dimensiones mientras que la relativa no las tiene. Un método muy cómodo para la determinación de densidades relativas de los sólidos se basa en el principio de Arquímedes. Si sumergimos un cuerpo en agua, podremos calcular su peso específico relativo tomando como base su pérdida aparente del peso y empleando la ecuación ( 3 ) y así tendremos:

sd

d

w

w w

a

a s

' ( 4 )

Fig. 2


R01/11/10 13 IT-RIEMS-DOC-7417

en la que s representa la densidad relativa y d’ y d las densidades absolutas del cuerpo y del agua. La aplicación de la ecuación anterior se lleva a efecto pesando primero el cuerpo en el aire con objeto de determinar Wa. Después se pesa el cuerpo nuevamente pero esta vez sumergido en el agua, la diferencia entre ambas pesadas Wa - Ws nos dará el empuje del agua por el que tenemos que dividir Wa para calcular el peso específico o densidad relativa. Si lo que se nos pregunta es la densidad absoluta, será preciso que conozcamos primeramente el valor exacto de la del agua, y entonces en la misma ecuación, despejando el valor de d’ tendremos:

d dW

W W

a

a s

'

( 5 )

Representando d la densidad absoluta del agua o la de cualquier otro líquido en el que se haya sumergido el cuerpo. Cuando estos hidrómetros se introducen en los líquidos apropiados, se sumergirán hasta una determinada marca de la escala, llamándose “grado” a cada una de estas marcas. Así por ejemplo, si un hidrómetro Baumé (para líquidos más densos que el agua) se introduce en ácido sulfúrico concentrado, marcará 66ºBaumé, diciéndose entonces que la “concentración” de dicho ácido es de 66º Baumé. En la misma forma si el hidrómetro Brix, que ha sido graduado para que cada una de sus marcas equivalgan al 1% de sacarosa (azúcar) en agua, se introduce en una solución acuosa azucarada y marca 20% de sacarosa. Resumiendo, los hidrómetros proporcionan un cierto “grado de concentración” pero ellos no dan ninguna indicación precisa acerca de la densidad o peso específico del líquido en el que se introducen. En cambio los densímetros marcan exclusivamente las densidades de los líquidos y no proporcionan ninguna indicación sobre el “grado de concentración” Los hidrómetros miden la gravedad específica de líquidos tal como lo hacen los picnómetros para medir la densidad y están graduados en gravedad específica a 60ºF comparados con el agua destilada libre de gas a 60ºF (gravedad específica 60ºF/60ºF), la gravedad específica y la escala de temperatura son checadas contra estándar y su exactitud es igual o mayor que lo requerimientos del ASTM y NBS. Los bulbos del hidrómetro son de vidrio resistente. Escalas de Gravedad Específica (S.G.) Los hidrómetros son escalas específicas de gravedad específicas; están basados en las fórmulas siguientes: La gravedad específica es la relación de la densidad del líquido a 60ºF respecto a la densidad del agua destilada como unidad.

S GF

F. .

º

º

60

60

S.G. = Gravedad específica o densidad relativa. Escalas Baumé (dos diferentes escalas, para líquidos más ligeros o pesados que el agua). Escala Baumé ligera.

ºº

º

Baume

SGF

F

140

60

60

130

Escala Baumé pesada.

ºº

º

Baume

SGF

F

145145

60

60


R01/11/10 14 IT-RIEMS-DOC-7417

Gravedad API (ASTM D 287)

º.

. .º

º

.API

S GF

F

1415

60

60

1315

Escala Twaddell (líquidos pesados)

º . .º

ºTawddell S G

F

F

200

60

601

Escala Brix (Balling) Brix = % Azúcar en peso a una temperatura específica. ESCALAS DE SALÍMETRO. % saturación de solución de sal. % de sal en peso. A continuación se presenta una tabla de conversión para transformación de grado Baumé a gravedad específica (60ºF/60ºF). Para líquidos más ligeros que el agua.

ºº

º

Baume

SGF

F

140

60

60

130

Para líquidos más pesados que el agua

ºº

º

Baume

SGF

F

145145

60

60

S GF

F. .

º

º

60

60Relación entre la densidad de líquidos a 60ºF a la densidad del agua destilada a

60ºF.

Tabla de densidades (g/cm3)

Substancia Densidad a 20ºC SUBSTANCIAS Densidad a 20ºC

Aluminio Oro Iridio Hierro (puro) Mercurio Níquel Platino Plata Estaño Cinc Latón

2.65

19.32 22,41 7.86

13.546 8.60 a 8.90

21.50 10.5 7.30 7.1

8.4 a 8.7

Madera de pino blanco Corcho Vidrio de ventana Aceite de parafina Glicerina Gasolina Ac. Sulfúrico conc. Aire (0ºc presión atmosférica normal) Hidrógeno normal Oxígeno normal

0.4 a 0.5

0.22 a 0.26 2.5 0.8 1.26

0.68 a 0.72 1.84

1.293 x 10

-3

0.0899 x 10-3

1.429 x 10-3

TIPO DE HIDRÓMETRO USO ESCALA GRADUACIÓN

Pesa lejía (Hidrómetro de álcalis).

Para líquidos ligeros grado laboratorio

Con escala Baumé De 0-60º en divisiones de 1º.

(Hidrómetro de acumulador o batería)

Para determinar la gravedad específi-ca del electrolito ácido, haciendo correcciones de temperatura debajo de 60ºF

Gravedad específica Graduado en gravedad específica de 1.15 a 1.3 y con divisiones de 0.005.

Pesa-leche o lactómetro Quevenne (Hidrómetro de leche).

Para determinar la gravedad específica de la leche

Gravedad específica

Graduado de 27-370 equivalente a 1.024 ó 1.037 de peso específico.

Alcoholímetro.

Para determinación de los porcentajes de alcohol en volumen (escala tralle) y escala proff (50% en la escala tralle = 0 en la escala proff).

Tralle

Proff

Otros con escala 1.015 a 1.40 rango 15-40.

Escale tralle 20-40 graduada 0-100%.

En divisiones 1º y la escala proff de 100 en adelante en divisiones simple de proff

API

Para la determinación de gravedad de petróleo crudo y productos del petróleo líquido.

ºAPI 30 a 90 50 a 70 10 a 45 60 a 80 45 a 90 70 a 90 10 a 30 80 a 100 20 a 40 ºAPI 40 a 60

en divisiones de 0.5 a 0.2

ºAPI

Hidrómetro, azúcar.

Para soluciones concentra-das en operaciones de planta calibradora a 20ºC.

ºBRIX 0.20º Subdivisiones 0-30º 0.50 ºBe 20 - 50º 40º - 70º intervalos

Salímetro.

Para determinar la gravedad específica de sales

ºBe 0-120 en divisiones de 10 calibrada.

60ºF

0 - 3º ºBe


R01/11/10 16 IT-RIEMS-DOC-7417

MATERIALES, REACTIVOS Y EQUIPO. CANTIDAD MATERIAL

1 2 2 2/grupo 1 500 ml. 500 ml. 500 ml. 500 ml. *SUBSTANCIAS

recuperables. 4

Picnómetro de 10 ml Vasos de precipitados de 100 ml. Pipetas graduadas de 10 ml. Juegos de hidrómetros, c/escala para líquidos menos densos que el agua. Termómetro de -10 a 100ºC. REACTIVOS *Alcohol etílico. *Alcohol metílico. *Alcohol propílico. *Alcohol isopropílico. EQUIPO Balanzas analíticas

NOTA: Para la práctica de hidrómetros, los reactivos serán preparados por un equipo para su lectura en 6 probetas de 500 ml, identificándolos claramente.

ACTIVIDADES EXPERIMENTALES.

5.1 Picnómetros. Para determinar la densidad de líquidos empleará el siguiente procedimiento: Se lava el picnómetro y se seca con el papel filtro. Se determina la masa del picnómetro vacío “M”, posteriormente se llena éste con el líquido - problema obteniendo la masa M2 - M1. El volumen del picnómetro es constante y conocido, teniendo cuidado de que el líquido deberá llenar totalmente el tubo capilar del tapón sin que se forme una especie de gota en la parte superior de éste, cuando esto suceda se deberá secar con el papel filtro. Cálculos:

dM

Vd

M M

Vg ml

2 1 /

Determinar la densidad de acetona y alcohol etílico.

Forma de llenar el picnómetro.

Incorrecto Incorrecto Correcto


R01/11/10 17 IT-RIEMS-DOC-7417

5.2 Hidrómetros. Es una probeta de 500 ml. colocar la muestra que se desea conocer su densidad, sin llenar la probeta para evitar que se derrame al introducir el densímetro, pero procurando poner tal CANTIDAD de líquido que permita efectuar la lectura. Cuidadosamente, sin soltar el densímetro se introduce o trata de introducir un densímetro graduado para densidad aproximada de 1.000 y pueden ocurrir dos cosas: a) Que no pueda sumergirse en la solución y por ello no debe soltarse el densímetro, ya

que puede ladearse y caerse, con el riesgo de que se rompa. En este caso se prueba con otro tipo de densímetro. b) Que se sumerja en la solución y flote, en este caso se efectúa la lectura directamente en

la escala del densímetro y siguiendo la curvatura del menisco formado. En caso de que el densímetro para líquidos más ligeros que el agua no sea el adecuado, se prueba ahora con uno graduado para densidades 0.5 a 1.000 y se ensaya cuál será el más adecuado. En cuanto se localiza el densímetro que flota en el seno del líquido se efectúa la lectura directamente. PRECAUCIÓN.- En este caso tampoco debe soltarse el densímetro hasta verificar que flota, pues en caso de utilizar un densímetro graduado para líquidos cuya densidad sea ligeramente mayor que 1.000, puede ocurrir que se hundan rápidamente y se rompan al chocar contra el fondo de la probeta.

5.3 Determinación de la densidad de sólidos empleando probeta y balanza. El método a utilizar emplea probetas de 100 ml. Tome en cuenta esta consideración para seleccionar el tamaño de la muestra problema. ( 5 - 10 g.). -Llene la probeta con agua destilada hasta un volumen de 80 ml. -Pese la muestra problema. -Introduzca la muestra en la probeta. -Lea el volumen desalojado por la muestra lo más exactamente posible, este es, eliminando el error de paralaje. -Calcule la densidad por la fórmula:

DM

V

BIBLIOGRAFIA COMPLEMENTARIA Hiscox, G.D. y A.A. Hopkins. Recetario Industrial, Barcelona, Gustavo Gili, 1979. p.p. 244, 245, 252 y 276. Rubín, Manuel Química Intermedia. México Publicaciones Cultural, 1977. p.p. 12-36. Wood, J.H. et. al. Química General México, Harla, 1977. p.p. 13-15. Smoot, Robert C. y Jack Price, Química: Un Curso Moderno. México, CECSA, 1979. p.p. 2 y 41-42.


R01/11/10 18 IT-RIEMS-DOC-7417

Perkins, Henry A. Física General. México, UTEHA, 1980. p.p. 144-149. Halliday, David y Robert Resnick. Física. Parte I. México, CECSA, 1981. p.p. 570-572 7.- INFORME.

MUESTRA PICNÓMETRO HIDRÓMETRO Tº Valor encontrado

Densidad P.e. Densidad P.e. ºC en libros

Agua Potable

Agua Destilada

Alcohol Etílico

Alcohol Metílico

Alcohol Propílico

Alcohol Isopropílico

Balanza y probeta

Muestra Relación masa/volumen Densidad experimental

CUESTIONARIO. 1.- ¿Cuando un cuerpo flota, el volumen sumergido del cuerpo depende de la

__________________del líquido? 2.- ¿En qué se basan los hidrómetros?

3.- ¿Para qué se emplean los hidrómetros?


R01/11/10 19 IT-RIEMS-DOC-7417

4.- ¿Qué aplicación tienen los pesa-ácidos industrialmente?

5.- ¿Por qué es importante el conocimiento del peso específico de la leche?

6.- Transforme 66º Baumé a gravedad específica (empleando tablas) y por medio de la

siguiente fórmula:

dX

145

145 Donde: d = densidad X = Lectura grados Bé

7.- ¿Qué tipo de densidad es la que se determinó al emplear el picnómetro?

__________________________ 8. ¿Cuál será la densidad de un líquido si 17.45 ml. del mismo tienen un peso de 16.3 g.?

Datos Fórmula Cálculos Resultado

9. ¿Cuántos ml. se encuentran en 500 g de mercurio, si la densidad del mercurio es de 13.6

g/ml? 10. Al determinar la densidad a un vino empleando el método del picnómetro se obtuvieron los

datos siguientes: Peso del picnómetro vacío = 22.06 g Peso del picnómetro + vino = 62.42 g Peso del vino = 40.36 g Peso del picnómetro y el agua = 70.95 g Peso del mismo volumen de agua = 48.89 g


R01/11/10 20 IT-RIEMS-DOC-7417

¿Cuál será la densidad relativa del vino?


CONCLUSIÓN.

NOMBRE DEL ALUMNO:


GRADO Y

GRUPO:




R01/11/10 21 IT-RIEMS-DOC-7417

PRÁCTICA No. 2

DETERMINACIÓN DE DENSIDAD. LIQUIDOS PARTE II

OBJETIVO.

Que el alumno determine la densidad en líquidos y sólidos insolubles en agua por el método del picnómetro, para comparar sus resultados con los límites de registro o normas oficiales.

CONCEPTOS ANTECEDENTES.

- Masa - Densidad absoluta. - Peso - Densidad relativa - Volumen - Principios de Arquímedes.

INTRODUCCIÓN

La importancia de la densidad, desde el punto de vista industrial, radica en el hecho de que es una propiedad física que nos proporciona información acerca de la pureza de una substancia. Por ejemplo, el ácido clorhídrico con una concentración en peso del 39%, tiene una densidad de 1.2. g/ml, mientras que con una concentración en peso del 27.6%, posee una densidad de 1.140 g/ml; estos valores medidos a 15ºC. En la industria vitivinícola, la densidad del mosto indica la calidad del jugo de la uva; en la industria láctea, la densidad nos permite reconocer la calidad, el aguado (adulteración) y el descremado de la leche. La densidad también se emplea como un criterio de identificación, ya que es una propiedad

específica de las SUBSTANCIAS; así, podemos diferenciar el Zinc ( . / ) 7 1g ml del

estaño ( . / ) 7 3g ml ; o bien el alcohol etílico ( . / ) 0 80g ml de la acetona

( . / ) 0 81g ml . Además nos proporciona la forma más sencilla de relacionar la masa al

volumen en operaciones de compra o de transporte de las SUBSTANCIAS, en las que se tiene que calcular el costo en base al peso y no al volumen o viceversa.

MATERIALES, SUBSTANCIAS Y EQUIPO.

CANTIDAD (Por equipo) 1 2 2 1

SUBSTANCIAS Picnómetro Vasos de precipitados de 125 ml. Pipetas de 10 ml. Termómetro de -10ºC a 110ºC

CANTIDAD (Por equipo) 50 ml 50 ml 50 ml 10 g 10 g C.S

SUBSTANCIAS. Vinagre Leche descremada Vino Cobre (polvo a granular) Q.P.* Zinc (granular) Q.P.* Agua destilada

CANTIDAD (por equipo) 1 * Estas SUBSTANCIAS son

recuperables.

Equipos Balanza analítica


R01/11/10 22 IT-RIEMS-DOC-7417

ACTIVIDADES EXPERIMENTALES. Para determinar la densidad de líquidos se efectúa el siguiente procedimiento: 1. Se lava y se seca perfectamente por dentro y por fuera el picnómetro. En caso de que el

picnómetro se encuentre muy sucio, lavarlo primeramente con disolución crómica y posteriormente con agua y jabón.

2. Determinar la masa del picnómetro vacío, la cual se llamará M1. 3. Llenar el picnómetro con agua destilada y pesarlo (M2). 4. Vaciar el agua del picnómetro, secar su interior y llenarlo con el líquido problema. Esta

pesada se llamará M3.

con las tres pesadas anteriores se obtiene: M3 - M1 = m’= masa del líquido problema que llena el picnómetro a la temperatura t. M2 - M1 = m’ = masa del agua que llena al picnómetro a la temperatura t. Para el líquido problema:

m

vv

m

p

Donde:

= densidad del líquido problema a la temperatura t. m = masa del líquido problema v = volumen del líquido problema = volumen del picnómetro. Para el agua:

m

vv

m

Donde:

‘ = densidad absoluta del agua a la temperatura t. m’ = masa del agua. v’ = volumen del agua = volumen del picnómetro.

Como v v porque el volumen del picnómetro es constante, resulta:

m m

m

m

Substituyendo en esta ecuación los valores de m y m’, tenemos:

M M

M M

3 1

2 1

Donde:

= densidad absoluta del líquido problema a la temperatura t.

‘ = densidad absoluta del agua a la misma temperatura. Esta densidad se obtiene en la tabla 1.

Para determinar la densidad de sólidos insolubles se efectúa el siguiente procedimiento: 1º. Se lava perfectamente el picnómetro. 2º. Se llena el picnómetro con agua destilada, se seca exteriormente y se pesa junto con

la muestra. Esta pesada se llamará M1. 3º. Se quita la muestra del platillo y se pesa el picnómetro. Esta pesada se llamará M2.


R01/11/10 23 IT-RIEMS-DOC-7417

4º. Se introduce la muestra en el picnómetro. Al hacer esto, el cuerpo desalojará un

volumen de agua igual al volumen de él. Se pesa el picnómetro, siendo esta pesada M3.

Con estas tres pesadas se obtiene:

M M m1 2 = masa del cuerpo.

M M m1 3 = masa del agua desalojada por el cuerpo.

Para el cuerpo:

m

vv

m

Donde:

= densidad absoluta del cuerpo a la temperatura t. m = masa del cuerpo. v = volumen del cuerpo. Para el agua:

m

vv

m

Donde:

‘ = densidad absoluta del agua a la temperatura t. m’ = masa del agua desalojada por el cuerpo. v’ = volumen del agua desalojada por el cuerpo.

Como v v , debido a que el cuerpo desaloja un volumen de agua igual a su volumen, se obtiene:

m m

m

m

y substituyendo los valores de m y m’

M M

M M

1 2

1 3

Donde:

= densidad absoluta del cuerpo a la temperatura t.

‘ = densidad absoluta del agua a la temperatura t. Esta densidad se obtiene en la tabla 1.

Temperatura (ºC) densidad (g/m)

15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30

0.999099 0.998943 0.998744 0.998595 0.998405 0.998203 0.997992 0.997770 0.997538 0.997296 0.997044 0.996783 0.996512 0.996232 0.995944 0.995656

Tabla No.1


R01/11/10 24 IT-RIEMS-DOC-7417

Densidad del agua a diferentes temperaturas.

* El manejo del picnómetro se explica en la Práctica No.6 de Pruebas Físicas I.

AUTOEVALUACIÓN. 1. ¿Qué importancia tiene la densidad en la industria?

2. ¿Qué información nos proporcionan los valores de la densidad?

BIBLIOGRAFÍA.

Dieguez Rivas, Carlos. Mediciones Físicas. México, Ed. Química, 1963. Félix Estada, Alejandro. et. al. Lecciones de Física. México, CECSA, 1972. Maiztegui, Alberto y Jorge Sabato. Física I. Buenos Aires, Kapelusz., 1983.

INFORME.

Muestra Masa de la Muestra (g)

Masa del Agua (g)

Densidad del Agua a ºt

(g/ml.)

Densidad de la Muestra

experimental (g/ml.)

Norma Oficial (g/ml.)

Vinagre

Leche descremada

1.033-1.036

Vino

Zinc 7.14

Cobre

8.92

Temperatura de la determinación:_____________ºC


R01/11/10 25 IT-RIEMS-DOC-7417

CONCLUSIONES.

NOMBRE DEL ALUMNO:


GRADO Y

GRUPO:




R01/11/10 26 IT-RIEMS-DOC-7417

PRÁCTICA No.3 DETERMINACIÓN POTENCIOMÉTRICA. PARTE I

OBJETIVOS. -Que el alumno conozca los fundamentos de la potenciometría. -Que el alumno conozca las partes principales de los potenciómetros. -Que el alumno realice la determinación del pH de disoluciones, mediante el potenciómetro. CONCEPTOS ANTECEDENTES. -Ácido-base. -Electrolito débil. -Electrolito fuerte. -pH. -Constante de equilibrio. INTRODUCCIÓN. El campo de la electroquímica abarca reacciones químicas en las que hay transferencia real de uno o más electrones de una especie a otra. La substancia que cede el electrón se denomina donadora de electrones o reductora. Red1 Ox1 + en

- (semirreacción de reducción)

La substancia que adquiere al electrón se llama aceptora de electrones u oxidante. Ox2 + en

- Red2 (semirreacción de oxidación)

La reunión de estas dos “semirreacciones” constituye una reacción completa “redox”. Red1 + Ox2 Ox1 + Red2 Znº + 2Fe

+2 Zn

+2 + 2Fe

+2

En la reacción completa los átomos de zinc ceden electrones a los iones de fierro. Esto puede acontecer, ya sea por unión directa o por transferencia “a larga distancia” a través de un alambre. En el último caso, la reacción se puede efectuar en un celda electroquímica. En química analítica, la determinación de la concentración de una o más especies participantes en la reacción, por ejemplo, la determinación del ión hidrógeno con el medidor del pH (potenciómetro) es la aplicación más común de las celdas electroquímicas. La transferencia de electrones de un lugar a otro constituye un flujo de corriente eléctrica. Para generar corriente eléctrica puede utilizarse una combinación adecuada de reacciones químicas (celdas galvánicas). Hay dos aspectos de las reacciones redox de interés en análisis cuantitativo: ( 1 ) la CANTIDAD de electricidad asociada con las reacciones químicas que tienen lugar; (2) la fuerza o potencial con que lo electrones son transferidos. Si un trocito de Zinc se coloca en agua o en una disolución de baja concentración de iones de Zinc, el Zinc presenta tendencia a perder electrones y a convertirse en ión Zinc. El fenómeno continúa hasta que se establezca un equilibrio entre el metal y sus iones. Zn Zn

+2 + 2e

-

Una situación similar se produce para todos los metales en contacto con disoluciones de sus iones.


R01/11/10 27 IT-RIEMS-DOC-7417

Cada semirreacción está caracterizada por un cierto potencial de semicelda o de electrodo, que representa la tendencia del metal a oxidarse formando iones, o la tendencia de estos iones a reducirse dando el metal.

figura 1. Celda galvánica. El potencial de un electrodo no puede medirse en forma directa. No obstante, si se conectan dos semiceldas, puede medirse la fuerza automotriz (fem) de la celda. La celda del dibujo 1 está formada por un electrodo de Zinc sumergido en una disolución de sulfato de Zinc y un electrodo de cobre sumergido en una disolución de sulfato de Zinc y un electrodo de cobre sumergido en una disolución de sulfato de cobre. Los electrodos están conectados por el exterior mediante un alambre y el circuito se completa mediante un puente salino (B) que contiene una disolución conductora (disolución de Cloruro de Sodio), que une eléctricamente a las dos semiceldas. El voltímetro (V), mide la fem total. Si a una de las semiceldas se le asigna arbitrariamente un potencial de cero, la fem medida representa el potencial de la otra semicelda. En 1889 Nernst formuló una expresión que relaciona el potencial de una semicelda con la concentraciones que contiene. Para caso general, Ox + en

- Red

la ecuación Nernst es:

E constanteRt

rIn

d

OxF

Re

donde: E = potencial de la semicelda. R = constante cuyo valor es 8.314 julio/ºK T = temperatura absoluta (ºK) n = número de electrones que interviene en la reacción de la semicelda. F = constante de Faraday (96 493 coulombios)

Red y x0 = concentraciones de las formas reducidas y oxidadas de la substancia

implicada en la semirreacción

Para una temperatura de 25ºC (298ºK) y usando el factor 2.303 para convertir logaritmos naturales en decimales, la ecuación de Nernst se convierte en

E constantex x

nx _

. .2 303 8 314 298

96493

logRed

x0

E constanten

_.0 0591

logRed

x0

(Mn++)

MnO4-

(Fe+++)

Fe++

Pt B

V


R01/11/10 28 IT-RIEMS-DOC-7417

Como el potencial de un electrodo varía de acuerdo con las concentraciones de las SUBSTANCIAS que reaccionan para disponer de una base de comparación entre los distintos potenciales de semicelda, es necesario definir un “estado patrón” en que todas las substancias intervengan con actividad unitaria en la reacción, las cuales son: 1. Un líquido o un sólido puro están en su estado patrón o de actividad unidad. 2. Un gas está en su estado patrón cuando se halla a 760 mmHg (1 atm) de presión y a 0ºC. 3. Un soluto, por ejemplo un ión, está en estado normal cuando su actividad es la unidad. 4. Un soluto poco soluble, por ejemplo AgCl está en estado patrón cuando la disolución está saturada. 5. Un gas disuelto está en estado normal cuando su concentración en la disolución es su solubilidad a una atmósfera de presión y 0ºC.

Cuando los reactivos se encuentran en estado patrón o actividad unitaria, la relación Red /

0x = 1/1, y su logaritmo es cero. Entonces e es igual a la constante de la ecuación de

Nernst.. Esta constante, que se designa con el símbolo Eº, es el potencial normal de la semicelda. La ecuación de Nernst puede escribirse en la forma:

E En

º.0 0591

logRed

x0

La potenciometría consiste en la medida de la fem de una celda galvánica, a través de la cual la corriente que pasa virtualmente es cero, por lo que no tienen lugar cambios importantes de las SUBSTANCIAS electroactivas. La variable que nos interesa es la modificación del potencial de un electrodo sencillo o de la semicelda en que tienen lugar variaciones de la concentración de uno de ambos componentes. Como el potencial de un electrodo sencillo no puede medirse directamente, el par de electrodos de la celda consiste de un electrodo de referencia que mantiene un potencial constante y un electrodo indicado, cuyo potencial depende de la composición de la disolución electrolítica. Electrodos de referencia. Si un electrodo debe mantener un potencial fijo, su composición deber permanecer fija, lo cual exige que (virtualmente) no pase corriente por él. El electrodo mantiene o reajusta su composición original al pasar una pequeña corriente en cualquier sentido. 1. Electrodo de hidrógeno. Una lámina de platino platinado se introduce parcialmente en una

disolución 1 M de H+ y se hace burbujear gas hidrógeno. La conexión con otra semicelda se consigue mediante un puente salino. La semicelda es

Pt/H2 (1 atm)/H

+(1 M)//

El valor del potencial normal Eº = 0.00 V es arbitrario y es al cual se refieren las demás

semiceldas. Fig. 2 Electrodo de Hidrógeno.

H2

Puente salino


R01/11/10 29 IT-RIEMS-DOC-7417

2. Electrodo de calomel. Este electrodo consiste en una mezcla de mercurio metálico y de Cloruro mercurioso (calomelanos) en contacto con una disolución de Cloruro Potásico. Hg/Hg2Cl2(s)/KCl (conc. conocida)// La semirreacción es: Hg2Cl2+2e- 2Hg+2Cl-

Fig. 3. Electrodo de calomelanos. (a) Tipo brazo lateral (b) tipo casquillo.

3. Electrodo de Cloruro de Plata. Este electrodo consiste en un alambre de plata recubierto

parcialmente por una ligera película de Cloruro de Plata. Electrodos indicadores para iones hidrógeno.

Una aplicación común de la potenciometría es la utilización de datos potenciométricos para la

detección del punto final en las valoraciones ácido-base. El electrodo indicador utilizado para tales medidas debe tener un potencial que varíe de una forma definida con lo cambios de

H o de pH.

1. Electrodo de hidrógeno. 2. Electrodo de vidrio. Este electrodo consiste en una membrana delgada de vidrio en forma de

pequeño bulbo en el extremo de un tubo lleno con una disolución se efectúa mediante un pequeño electrodo de referencia de calomel o de Cloruro de Plata, colocado dentro del electrodo de vidrio. Cuando el electrodo se coloca en una disolución que contiene iones hidrógeno a diferente concentración de la existente en el interior de la membrana, se origina un potencial a través de la membrana de vidrio. El electrodo es una celda cuyo potencial depende de la diferencia entre las concentraciones de iones hidrógeno a ambos lados de la membrana.

KCl

Hg2Cl2+

Hg

KCl

Hg

HgCl2+

Hg

Hg

(a) (b)


R01/11/10 30 IT-RIEMS-DOC-7417

El pH de una disolución es una medida de la acidez o la alcalinidad, expresada en términos

cuantitativos en una escala de 0 a 14.

Un pH de 7 corresponde a una disolución neutra. Las disoluciones que tienen valores de pH menores de 7, son ácidas; las disoluciones con valores de pH mayores de 7, son básicas o alcalinas. Fig. Escala de pH El grado de acidez o alcalinidad está dado por la concentración de los iones hidrógeno (H

+) p

hidroxilo (OH-)- Cuando la concentración de iones hidrógeno disminuye, el pH de la disolución aumenta. Los iones hidrógeno también se encuentran en las disoluciones alcalinas, pero su concentración es menor. Todas las disoluciones ácidas tiene algunos iones hidroxilo, pero su concentración es menor. El producto de la concentración de los iones hidrógeno e hidroxilo en cualquier disolución es constante e igual a 1 x 10

-14. Por consiguiente, para medir el grado de acidez o

alcalinidad, es necesario medir solamente la concentración de iones hidrógeno, la cual puede hacerse con un potenciómetro. El agua (H2O) se disocia en iones según: H2O H

+ + OH

-

A cualquier temperatura, el producto de las concentraciones de los iones es una constante (Kw).

H OH Kw 10 14

El agua a 25ºC contiene 1 x 10

7 moles/l de iones hidrógeno y 1 x 10

7 moles/l de iones hidroxilo

El pH se define matemáticamente como: pH = -log (H

+)

El pH en los procesos industriales es una determinación de gran valor, pues permite controlar concentraciones de las especies químicas presentes en un producto, las cuales influirán en la acidez o alcalinidad del mismo y por ende, en la calidad, actividad y presentación del producto. La determinación electroquímica del pH emplea la diferencia de, potencial entre dos disoluciones de diferente pH que se encuentran separadas por una membrana especial de vidrio. Un sistema completo de medición de pH consiste de: -Electrodo de vidrio para pH. -Electrodo de referencia. -disolución de muestra. -potenciómetro. Electrodos de pH.

0 14 7

Ácidos

fuertes

Ácidos

débiles Bases

débiles

Disolución

neutra

Bases

fuertes


R01/11/10 31 IT-RIEMS-DOC-7417

La membrana de un electrodo de pH responde a la concentración de los iones H

+

desarrollando un potencial eléctrico en la interface vidrio/líquido. A temperatura constante, este potencial varía linealmente con el pH de la disolución a medir. El cambio de potencial por unidad de pH se conoce como pendiente del electrodo. El valor se incrementa linealmente con la temperatura. La pendiente teórica se conoce como pendiente Nernstiana y es igual a la desarrollada por el electrodo de hidrógeno. Generalmente, un electrodo de pH contiene una pequeña media celda de referencia y una disolución salina amortiguadora sellada. La disolución contacta con el interior de la membrana de vidrio. El potencial del electrodo se mide empleando un electrodo de referencia separado, el cual consiste de otra media celda y un puente salino hacia la disolución a medir. El potencial a observar será la suma de los potenciales del electrodo de referencia, la referencia interna y los potenciales desarrollados sobre ambas superficies de la membrana de vidrio. Debido a que los potenciales dentro del electrodo de pH son fijados por la disolución de llenado y que el potencial del electrodo de referencia es constante, cualquier cambio en el potencial del sistema de electrodo a una temperatura dada, será debido a los cambios en el pH de la disolución. El efecto de la temperatura sobre las mediciones de pH dependerá del electrodo de referencia usado, el pH de la disolución dentro del electrodo medidor de pH y el pH de la disolución a medir. Precauciones en el manejo de los electrodos. 1. Para un óptimo funcionamiento, los electrodos deben ser colocados en disolución

amortiguadora de calibración 15 minutos antes de usarse. Este preacondicionamiento de la membrana minimiza la inestabilidad.

2. Cuando transfiera electrodos de una disolución a otra, durante la medición, éstos deben enjuagarse con la disolución a medir o con agua destilada.

3. Para optimizar el funcionamiento de los electrodos, las disoluciones amortiguadoras y las muestras desconocidas deben colocarse a la misma temperatura.

4. Un uso prolongado en disoluciones fuertemente básicas en ácido fluorhídrico o en disoluciones fuertes de fluoruros, pueden dañar el vidrio sensible al pH y acortar la vida del electrodo.

5. Los electrodos de pH deben ser guardados en disoluciones amortiguadoras de pH = 7 cuando no se usen.

6. Si el bulbo de pH está contaminado o seco, se puede reacondicionar colocando la punta del electrodo en una disolución, 1.0 M de KOH por unos minutos, y luego en una disolución 1.0 M de HCI por uno minutos. Enjuague con agua destilada y coloque en disolución amortiguadora por 1 ó 2 horas antes de usarse.

Descripción del potenciómetro Corning. El potenciómetro Corning es un instrumento capaz de realizar mediciones de pH y milivoltios.

Posee excelente facilidad de lectura y repetibilidad. Su seguridad relativa es ± 0.05 pH. La

repetibilidad es ±0.02 pH ó ±2.0 mV. Las divisiones pequeñas son de 0.1 unidades de pH 0 10

milivoltios. La compensación de temperatura se hace manualmente de 0 a 100ºC.


R01/11/10 32 IT-RIEMS-DOC-7417

Fig. Potenciómetro MATERIALES, SUBSTANCIAS Y EQUIPO. CANTIDAD

5 1 1 100 ml. 100 ml. 100 ml. 100 ml. 100 ml.

MATERIAL Vasos de precipitados de 250 ml. Pizeta de 250 ml. Termómetro 10-200ºC. SUBSTANCIAS HCl disolución 0.1 N Vinagre. Agua destilada. NaOH disolución 0.1 N Disoluciones amortiguadoras, buffer o reguladora, pH = 4, pH = 7 y pH = 10.

ACTIVIDADES EXPERIMENTALES. Empleando las muestras propuestas, determine sus valores de pH mediante el potenciómetro. Los vasos que contienen cada una de las muestras y cada una de las disoluciones amortiguadoras, rotúlelos a fin de evitar contaminaciones. Instrucciones de operación del potenciómetro Corning mod. 5 y 7. 1. Inserte la clavija del electrodo de lectura en la entrada (Input). Si va a utilizar electrodo de

referencia inserte la clavija del electrodo en la entrada (ref). Ver fig. 5. 2. Coloque el interruptor de función en la posición pH. Sumerja los electrodos en la disolución

amortiguadora. Mida la temperatura de la disolución amortiguadora y coloque el compensador manual de temperatura en este valor. Ver fig. 6.

Electrodo


R01/11/10 33 IT-RIEMS-DOC-7417

3. Ajuste el control de calibración hasta obtener en la escala el valor del pH de la disolución. 4. Sacar los electrodos de la disolución amortiguadora. Enjuagarlos con agua destilada. 5. Ajuste el compensador manual de temperatura a la temperatura de la muestra a medir. 6. Coloque los electrodos dentro de la disolución problema. Si el valor del pH de la muestra no

está dentro de ±3 unidades de pH del valor de la disolución amortiguadora, una nueva

calibración se tienen que realizar. 7. Después de la medición, enjuague a los electrodos con el chorro de agua destilada de la

pizeta. No seque los electrodos, déjelos escurrir. AUTOEVALUACIÓN. 1.¿A qué se le llama pH de una disolución?

2.¿Qué diferencia existe entre un electrodo de referencia a un electrodo de medida?

3.¿Qué interés tiene la determinación del pH en la industria?

4. ¿Qué valor de pH tiene una disolución con una concentración de iones H

+ de 1. x 10

-4?

BIBLIOGRAFIA COMPLEMENTARIA AYRES, Gilbert H. Análisis Químico Cuantitativo. Harla, México, 1972. p.p. 376-391, 522-533. EWING, Galen W. Métodos Instrumentales de Análisis Químicos. Mc Graw-Hill, México, 1979. p.p. 296-311.


R01/11/10 34 IT-RIEMS-DOC-7417

INFORME.

MUESTRA PH MEDIDO

Disolución de HCl 0.1 N Vinagre Agua destilada Disolución de NaOH o.1 N

CONCLUSIONES.

NOMBRE DEL ALUMNO:


GRADO Y

GRUPO:




R01/11/10 35 IT-RIEMS-DOC-7417

PRÁCTICA No. 3 DETERMINACIÓN DE Ph. PARTE II

OBJETIVO.

Que el alumno realice determinaciones de pH en muestras industriales, a fin de verificar si se encuentran dentro de los límites de registro o normas oficiales.


- Ácidos. - Bases. - pH - Fundamento del potenciómetro.

INTRODUCCIÓN.

El pH de una substancia es una medida de acidez-alcalinidad, expresada en términos cuantitativos en una escala de 0 a 14. El grado de acidez o alcalinidad están dado por la concentración de los iones hidrógeno (H

+)

o hidróxilo (OH-).

Matemáticamente el pH se define como:

pH H pOH OH log log

En cualquier disolución existen tanto iones hidrógeno, como hidróxilo; en las disoluciones ácidas predominan los iones hidrógeno, en tanto que en las disoluciones alcalinas predominan los iones hidróxilo. El producto de la concentración de los iones hidrógeno e hidróxilo en cualquier disolución es constante e igual a 1 X 10

-14, por ello:

pH pOH 14

La medición del pH de una disolución puede hacerse utilizando papel indicador universal, disoluciones indicadoras coloridas o, potenciométricamente. La potenciometría es un método instrumental de la química analítica, el cual utiliza la propiedad que poseen las sustancias de presentar mayor o menor facilidad de transferencia de electrones es decir, de oxidarse o reducirse. El pH se controla en aquellos productos en los cuales la adecuada estabilidad, la acción fisiológica y la acción química, son afectadas por variación. En la industria farmacéutica el pH de los inyectables se controla para obtener adecuados puntos de estabilidad del principio activo, tiempo de almacenaje y acción fisiológica. El ajuste del pH es esencial para asegurar máxima estabilidad durante la esterilización de las disoluciones de numerosos agentes medicinales. Así, las disoluciones de morfina no se descomponen durante una exposición de 60 minutos a una temperatura de 100ºC, si su pH es inferior a 5.5, pero las disoluciones neutras o alcalinas son muy inestables. En las inyectables se busca que el pH se acerque tanto como sea posible al pH teórico de la sangre (aprox.7). En otras industrias el pH se controla durante el proceso a fin de asegurar la correcta conversión de la materia prima en el producto deseado, por ejemplo, en las fermentaciones.


R01/11/10 36 IT-RIEMS-DOC-7417

MATERIALES, SUBSTANCIAS Y EQUIPO

CANTIDAD (Por equipo) MATERIALes 6 2 1

Vasos de precipitados de 100 ml Vasos de precipitados de 250 ml Piseta

CANTIDAD (Por equipo) SUBSTANCIAS. 50 ml 25 ml 25 ml 25 ml 25 ml 25 ml 25 ml

Disoluciones buffer de pH 4,7 y 10+

Electrolitos orales* Disolución acuosa de suero oral* Jarabe para la tos* Antibióticos en solución* Suspensión de pepto- bismol o leche de magnesia* Solución de paracetamol

Suero glucosado y con cloruro de sodio.

CANTIDAD (por equipo) Equipo. 1 Potenciómetro con electrodos.

* Muestras proporcionadas por el alumno. + Si esta disolución no se contamina, es recuperable.

ACTIVIDADES EXPERIMENTALES.

1. Calibre el potenciómetro con solución reguladora de pH = 4, pH = 7 o pH = 10. 2. Coloque sus muestras en cada uno de los vasos, etiquételos y determine su pH. Recuerde

lavar los electrodos con agua destilada después de cada lectura, no secarlos. 3. Calcule la concentración de cada una de las muestras, después de haber calculado su pH.

AUTOEVALUACIÓN.

1. En los productos farmacéuticos ¿por qué es importante controlar su pH?.

2. Explica brevemente debido a qué se controla el pH de los productos o procesos.

BIBLIOGRAFÍA. Ayres, Gilbert H. Análisis Químico Cuantitativo. Harla, México, 1972. Ewing, Galen, W. Métodos instrumentales de análisis químico, McGraw-Hill, México, 1979.


R01/11/10 37 IT-RIEMS-DOC-7417

INFORME.

Muestra pH exp. H+ exp. Norma

Electrolitos orales* Disolución acuosa de suero oral* Jarabe para la tos* Antibióticos en solución*

Suspensión de pepto- bismol o leche de magnesia*

Solución de paracetamol Suero glucosado y con cloruro de sodio.

CONCLUSIONES.

NOMBRE DEL ALUMNO:


GRADO Y

GRUPO:




R01/11/10 38 IT-RIEMS-DOC-7417

PRÁCTICA No. 4 DETERMINACIÓN COLORIMÉTRICA

OBJETIVO.

Que el alumno determine el contenido de cromo en una muestra de acero al carbono, para verificar si se encuentra dentro de los límites de registro o normas oficiales.


- Fundamentos del colorímetro. - Ley de Lambert y Beer. - Absorbancia. - Manejo y cuidados del colorímetro, celdas y filtros. - Transmitancia.

INTRODUCCIÓN. MATERIALES, SUBSTANCIAS Y EQUIPOS.

CANTIDAD (Por equipo) MATERIALES 1 2 5 2 12 2 1 1 2 2 1 1

Espátula de acero inoxidable. Pipeta graduada 1 ml. Vaso de precipitado de 150 ml Vidrio de reloj de 9 a 11 cm de diámetro. Matraz volumétrico de 100 ml Matraz volumétrico de 200 ml Piseta Probeta de 100 ml Pipeta graduada de 10 ml Pipeta volumétrica de 25 ml Pipeta graduada de 5 ml Termómetro de -10 ºC a 100 ºC.


R01/11/10 39 IT-RIEMS-DOC-7417

CANTIDAD (Por equipo) SUBSTANCIAS. 100 ml. 100 ml 300 ml 100 ml 0.150 g 5.0 g 1 garrafón

Ácido nítrico 1:1 Q.P.* Ácido perclórico 70-72% Q.P. Ácido fosfórico al 5% Q.P. Alcohol etílico Q.P. 1,5 - Difenilcarbacida Q.P. Permanganato de potasio Q.P. Agua destilada.

CANTIDAD (por equipo) Equipo. 1 2 2

Fotocolorímetro. Parrilla eléctrica Balanza analítica.

* Recuerde que los ácidos son sustancias peligrosas que requieren un manejo cuidadoso. ACTIVIDADES EXPERIMENTALES.

1. Prepare el reactivo de difenilcarbacida de la siguiente manera: Disuelve 0.150 g en 25 ml de alcohol etílico Q.P., el reactivo debe prepararse el mismo día que se va a emplear.

2. Pesa 0.1 g de la muestra, transfiérela a un vaso de precipitados de 150 ml, añade 5 ml de HNO3 1:1 y 5 ml de Ácido perclórico.

3. Cubre el vaso con un vidrio de reloj y calienta en la parrilla eléctrica hasta obtener la disolución completa.

4. Finalmente se aumenta la temperatura y se hierve hasta desprendimiento de humos blancos y observe el reflujo en las paredes del vaso de precipitados.

5. Deja enfriar y agrega aproximadamente 30 ml de agua utilizando una piseta, lava las paredes del vaso y el vidrio de reloj.

6. Añade la disolución de permanganato de potasio gota a gota utilizando un gotero o una pipeta hasta obtener un color rosa permanente, teniendo cuidado de no añadir esta substancia en exceso.

7. Hierve por dos minutos y deja enfriar. Transfiere la disolución a un matraz volumétrico de 200 ml, afora con agua destilada y mezcla perfectamente.

8. Toma una alícuota de 50 ml empleando una pipeta volumétrica, esta alícuota equivale a 0.025 g de muestra.

9. Transfiere la alícuota a un matraz volumétrico de 100 ml; agrega a este matraz 25 ml de

ácido fosfórico al 5%, si es necesario ajusta la temperatura 20 3ºC y agrega 5 ml del reactivo de difenilcarbacida “preparada recientemente”. Espera diez minutos a fin de que se desarrolle el color.

10. Afora a la marca con agua destilada y mezcla perfectamente. 11. Toma la lectura de absorbancia utilizando como referencia agua destilada, a una longitud

de onda de 530 nm (filtro verde). El valor obtenido interpólalo en la curva patrón. Para la construcción de la curva patrón se realizan las siguientes operaciones: 1. Se utiliza una muestra analizada previamente, la cual servirá como patrón de referencia.

Con esta muestra se emplea el procedimiento descrito anteriormente, hasta el punto 7. 2. Toma alícuotas de 5, 10, 20, 30, 40, 50, 60, 70 ml. Colócalas en matraces aforados de

100 ml. 3. A cada una de las alícuotas, agrega 25 ml de ácido fosfórico al 5% y 5 ml de 1,5-

difenilcarbacida, espera diez minutos a fin de que desarrolle el color. 4. Afora a la marca con agua destilada y mezcla perfectamente. 5. Toma la lectura de absorbancia de cada una de las alícuotas utilizando como referencia

agua destilada, a una longitud de 530 nm (filtro verde). El valor de cada una de ellas se grafica contra el % de cromo.


R01/11/10 40 IT-RIEMS-DOC-7417

AUTOEVALUACIÓN. 1.¿Cuál es la razón de preferir el método colorimétrico para determinar cromo en aceros?.

2.¿En qué radica la importancia de la determinación del cromo en un acero?

BIBLIOGRAFÍA.

Ewing, G.W. Métodos instrumentales de análisis químico. México, McGraw-Hill, 1979. Meloan, C.E. y Robert W.K. Problemas y experimentos en análisis instrumental; México, Reverté Mexicana, 1965.

INFORME.

Muestra No. ___________________________ Contenido de Cr en %: ___________________

NOMBRE DEL ALUMNO:


GRADO Y

GRUPO:



0

% T

% Cr


R01/11/10 41 IT-RIEMS-DOC-7417

PRÁCTICA No.5

DETERMINACIÓN REFRACTOMÉTRICA. PARTE I OBJETIVO. Que el alumno realice mediciones del índice de refracción mediante el uso del refractómetro Abbé y el manual. CONCEPTOS ANTECEDENTES. Naturaleza de la luz y sus propiedades. INTRODUCCIÓN. Cuando la luz atraviesa de un medio refringente (transparente) a otro, cambia de dirección debido a la variación de la velocidad de la luz en ambos medio. A este fenómeno se le llama refracción. Si al haz original de luz se le llama haz incidente, el ángulo que forma este haz con la normal de la superficie es el ángulo de incidencia. El haz luminoso después del cambio de dirección se denomina haz refractado y el ángulo que forma con la normal es el ángulo de refracción.

Figura 1 El fenómeno de la refracción Leyes de refracción: 1a. Ley: El haz incidente, el haz incidente, el haz refractado y la normal están colocados en un mismo plano.

2a. Ley: La relación sen i /sen r es constante para todos los ángulos de incidencia. La relación entre los senos de los ángulos de incidencia y de refracción se llama índice de refracción y se representa por n. Este índice es una propiedad específica de las sustancias, tal como su punto de fusión, de ebullición, etc. El índice de refracción de la substancia representa la refracción de la substancia con respecto al aire. A continuación se dan los índices de refracción de varias substancias.. SUBSTANCIAS Índice de refracción ( n ).

Vidrio Diamante Cuarzo fusible Glicerina Alcohol etílico Agua

1.5 - 1.9 2.42 1.46 1.47 1.36 1.33

i angulodeincidencia

r anguloderefraccion


R01/11/10 42 IT-RIEMS-DOC-7417

El índice de refracción de una substancia con respecto al vacío se llama índice de refracción absoluto. El índice que se obtiene de dos materiales o el índice de refracción de la luz que pasa de un material a otro se llama índice de refracción relativo. Así se pueden deducir los índices relativos para cualquier par de materiales en función de sus índices de refracción. Por ejemplo, el índice relativo de la luz que pasa del agua al vidrio será:

nvidrio agua/

.

..

15

133112

El ángulo de incidencia más pequeño para el cual tiene lugar la reflexión total interna, se llama ángulo límite. El índice de refracción depende de la longitud de onda de la luz empleada y de la temperatura a la cual está la muestra, esto se específica con subíndices y exponentes.

nD 25

indica que el índice fue determinado a 25ºC y con una luz monocromática amarilla D producida por un arco de sodio. El instrumento utilizado para la determinación del índice de refracción se llama refractómetro. Se conoce varios tipos de refractómetros:

a) Pulfrich b) Inmersión c) Abbé d) Abbé de precisión e) Diferenciales f) Manuales

La utilidad de la determinación del índice de refracción es permitir:

a) La identificación de SUBSTANCIAS. b) El análisis de muestras corrientes y en proceso. c) El cálculo de pesos moleculares de polímeros, así como su tamaño y su forma. d) La comprobación de pureza de los MATERIALES. e) La determinación de la concentración de disoluciones.

Descripción del refractómetro Abbé 3-L (Bausch & Lomb). El refractómetro Bausch & Lomb Abbé 3-L, es un instrumento de precisión que proporciona índices de refracción ( nD )en una amplia variedad de muestras sólidas o líquidas. Tiene un intervalo de trabajo de 1.30-1.71 nD y puede ser operado con un control rígido de temperatura. El instrumento también da lecturas de porciento total de sólidos disueltos de 0-85%. Opera a 115 V. CA., 50/60 hZ. El refractómetro consta de prismas refractantes ensamblados (con iluminador), una escala de medida interna y un sistema de prisma compensador. Ensamble del prisma de refracción: El ensamble del prisma consiste en un estuche con un prisma inferior y uno superior. La parte superior contiene el prisma de iluminación y la inferior contiene el prisma de medida. La parte superior se abre con una manija al lado derecho.

Al usarse, el n D de la muestra líquida se mide introduciendo una delgada película de muestra

entre el prisma inferior y el superior, el n D de las muestras sólidas es medido colocando la

muestra en contacto con la superficie del prisma de medida (inferior), con un adecuado líquido de contacto.


R01/11/10 43 IT-RIEMS-DOC-7417

En ambos casos, la interface de la muestra/prisma genera una línea límite de reflexión total la cual es visible observando a través del ocular. Esta línea límite de reflexión total es usada para

determinar el n D de la muestra.

El estuche de los prismas es hueco y por él puede circular un líquido de temperatura constante. Un termómetro en la línea de entrada provee una segura indicación de la temperatura del líquido. Una manguera externa lleva el líquido al estuche del prisma superior. Prisma de iluminación: El límite de reflexión total visto en el ocular del instrumento, es la línea de división entre el sector iluminado y el obscuro. La iluminación requerida (luz blanca) está dada por la “lámpara de campo” localizada al final del brazo ajustable. La lámpara está colocada dentro del ensamble de los lentes de rotación, el cual contiene una lámpara de campo y un difusor. El ensamble del brazo puede ser movido hacia arriba y hacia abajo y los lentes giran para una iluminación óptima del prisma, así como para ver con máxima definición la línea límite de reflexión. La lámpara de campo se gira cuando el interruptor (power/lamp) de la izquierda del panel está en la posición central. Ocular: El ocular se emplea para observar tanto la reflexión límite como la escala de medición interna del aparato. Normalmente proporciona un aumento de 2X. Un objetivo 1.3X se puede utilizar en casos especiales. Una retícula dual proporciona ajustes precisos sobre el límite de reflexión y la exacta lectura de la escala de medición. Escalas de medición:

El instrumento contiene dos escalas coincidentes que leen de 1.30 a 1.71 n D y de 0-85% de

sólidos totales disueltos. Las escalas son visibles a través del ocular del aparato cuando el interruptor (power/lamp) es presionado a la posición inferior. El ocular puede ser enfocado para mejorar la imagen de la retícula y las escalas. La escala de sólidos totales disueltos está basada directamente en las tablas de ICUMSA (International Comission for Uniform Methods of Sugar Analysis) a 20ºC de 1966. Girando la manivela del lado derecho del instrumento se mueven las escalas (y la línea de reflexión total) en el cruce de la retícula. Sistema Compensador: El compensador corrige para la dispersión inherente en la óptica del refractómetro y la muestra, y se ajusta usando un cuadrante en el frente del instrumento. Cuando se ajusta apropiadamente, el límite de reflexión se ve a través del ocular, el cual puede ser incoloro en el centro (en el cruce de las líneas), con un tenue color rojo en un extremo y un tenue color azul en el otro. Observe que la carátula posee dos ajustes marcados con un cero. Si el compensador se encuentra en un orden adecuado de trabajo, el límite puede ser acromatizado en las dos posiciones de rotación con ajustes idénticos de la carátula. Los números de la carátula no son

significativos en las determinaciones de rutina del índice de refracción n D o del % total de

sólidos disueltos.


R01/11/10 44 IT-RIEMS-DOC-7417

PARTES PRINCIPALES DEL REFRACTÓMETRO DE ABBÉ

1.- Botón compensador para dar nitidez a la línea divisoria. 2.- Conexión para la circulación de agua fría a través del pie hueco del refractómetro, con

objeto de mantener frío el aparato cuando se trabaja a muy altas temperaturas y así se evitan efectos perjudiciales y turbadoras en el resto del enfriamiento.

3.- Ocular. 4 y 12.- Conexiones de circulación del líquido para regular la temperatura con ayuda de un

termostato. 5.- Tapa de entrada de luz. al rebatir esta, entra luz y sirve para trabajar con el sistema de “Luz

transmitida”. 6.- Termómetro. 7.- Entrada para la luz reflejada. 8.- Manguera de pase para el líquido de regulador temperatura. 9.- Botón grande de ajuste de línea divisoria. 10.- Espejo para trabajar con luz reflejada. 11.- Tapón de acceso para mantener seco el interior. 12.- Conexiones para la entrada de agua. 13.- Base para colocar el termómetro. 14.- Entrada de luz con filtro verde para la escala. 15.- Prisma de medición. 16.- Botón para fijar el prisma. 17.- Prisma de iluminación.

3

13

9 14

4

6

2

12

16

17

5 8

7

10

11

15

1


R01/11/10 45 IT-RIEMS-DOC-7417

ESQUEMA MOSTRANDO LA PARTE ÓPTICA

Fig. 2

Ellos son, por consiguiente, empleados en el cálculo de dispersión con las tablas que se proveen con el instrumento. Descripción del refractómetro manual (Zeiss).

El refractómetro manual es un instrumento que proporciona índice de refracción (n D ) de una

amplia variedad de muestras líquidas. Algunos tienen dos escalas de trabajo;

escala 1: 0-57% de sólidos totales disueltos (n D=1.333-1.435 )

escala 2: 56-85% de sólidos tot. disueltos (n D= 1.433-1.503)

El refractómetro está constituido por un prisma refractante y una escala de medida interconstruida. Una cubierta de aluminio protege totalmente al prisma, la escala y el filtro de iluminación. El prisma de reflexión de línea recta puede ser lavado con agua para una fácil limpieza. El prisma de reflexión está montado en cemento Durisite. La cubierta con bisagra del prisma forma un estrecho espacio para pequeñas muestras pues se requieren solamente una o dos gotas para su operación.

Lente

Lentes

Espejo

Escalas

Condensadores

Lupa

Rayo crítico


R01/11/10 46 IT-RIEMS-DOC-7417

Fig. 3 Refractómetro manual.

MATERIALES, SUBSTANCIAS Y EQUIPO. CANTIDAD

MATERIAL

6 6 6

Vasos de precipitados de 50 ml. Agitadores de vidrio con gendarme de hule o goteros.

SUBSTANCIAS

20 ml. 20 ml. 20 ml. 20 ml. 20 ml. 20 ml. *SUBSTANCIAS recuperables 1 1

*Agua destilada Agua potable. *Alcohol metílico. *Alcohol etílico. *Alcohol butílico. *Alcohol amílico. Equipo Refractómetro Abbé. Refractómetro manual.

Prisma de

iluminación

Prisma de

medición


R01/11/10 47 IT-RIEMS-DOC-7417

ACTIVIDADES EXPERIMENTALES. Manejo del refractómetro Abbé 3-L Calibración: La mayoría de los refractómetros presentan algunos problemas pequeños de calibración y estabilidad. En general, la conservación de la calibración inicial realizada por el fabricante es básicamente una cuestión de alineación. Por ejemplo el prisma de refracción debe conservar su orientación con relación a la escala de índices o lo resultados tendrán errores leves. Es conveniente hacer calibraciones periódicas. Estas pueden hacerse mediante observaciones

de MATERIALES comunes puros. Por ejemplo, a 25ºC, el agua (n D=1.3325), el cloroformo

(n D=1.4429) y el benceno (

n D=1.4979) constituyen buenos líquidos de prueba. El trozo de vidrio de pruebas que viene con muchos refractómetros, de Abbé, es también útil para comprobar la estabilidad de la calibración. Operación para muestras líquidas: 1. Asegúrese que los prismas estén absolutamente limpios. 2. Levante la tapa de los prismas y coloque la muestra directamente en el prisma de medida

utilizando un gendarme de hule. Nunca use aplicadores de vidrio o metal en la cara del prisma. Cerciórese que la muestra sea

suficiente. Cierre la tapa. NOTA: Si se forma burbujas en la muestra, se pueden eliminar abriendo y cerrando la tapa de

los prismas. Si no resulta efectivo, limpie los prismas y coloque nueva muestra. 3. Ajuste el iluminador para un mejor contraste del límite de reflexión. Usando la perilla ajuste

la línea límite en el cruce de la línea de intersección y acromatícela con la carátula del compensador.

4. Oprima el interruptor de contacto y lea el valor del índice de refracción de la muestra o el % total de sólidos disueltos.

Manejo del refractómetro manual: 1. Asegúrese que los prismas estén limpios. 2. Levante la tapa que cubre el prisma de medición. 3. Coloque una gota de la muestra sobre el prisma de medición (inferior), baje la tapa que

cubre al prisma de medición de modo que la substancia quede colocada entre los prismas de medición y de iluminación.

4. El refractómetro se mantiene contra la luz, se enfoca nítidamente la escala con el ocular y, sobre la escala, se observa el límite del campo obscuro que indica directamente el valor de medición.


R01/11/10 48 IT-RIEMS-DOC-7417

Fig. 4 Colocación de la muestra Fig. 5 Vista de las escalas a través del ocular. AUTOEVALUACIÓN 1.- ¿Por qué es importante controlar la temperatura de la determinación, en el caso de los líquidos?

2.- ¿Qué importancia tiene el índice de refracción como criterio de pureza?

3.- ¿Cómo puede llevarse un control, en la fabricación de un producto, empleando la refractómetro?

BIBLIOGRAFÍA COMPLEMENTARIA. -EWING, Galen W. Métodos Instrumentales de Análisis Químico. México, Mc Graw-Hill, 1978 p.p. 26, 416. -JOSEPH-NATHAN, Pedro. Análisis Óptico. México, ANUIES, 1975. p.p. 11-16 -WILLARD, H.H. et. al. Métodos Instrumentales de Análisis. México, CECSA, 1977. p.p. 453-468.


R01/11/10 49 IT-RIEMS-DOC-7417

INFORME.

Valores obtenidos para el índice de refracción

Substancia Refractómetro Abbé Refractómetro Manual Valores de la bibliografía

Agua potable Agua destilada Alcohol metílico Alcohol etílico Alcohol butílico Alcohol amílico

Temperatura = CONCLUSIONES.

NOMBRE DEL ALUMNO:


GRADO Y

GRUPO:




R01/11/10 50 IT-RIEMS-DOC-7417

DETERMINACIÓN REFRACTOMÉTRICA. PARTE II OBJETIVO.

Que el alumno realice determinaciones refractométricas identificando el porcentaje de sacarosa y alcohol presente en muestras industriales y comerciales, para verificar si corresponde con lo establecido en el marbete.


- Índices de refracción absoluto y relativo. - Fundamentos de refractómetro de Abbé y manual.

INTRODUCCIÓN.

Se llama refracción al cambio de dirección debido a la variación de la velocidad de la luz cuando pasa de un medio refringente (transparente) a otro. A la relación existente entre los senos de los ángulos de incidencia y refracción, se llama índice de refracción. Este índice es una propiedad específica de la materia, tal como su punto de fusión, densidad, punto de solidificación, rotación específica, etc. El índice de refracción de la substancia representa la refracción de la substancia con respecto al aire. El método introducido por Ernst Abbé en 1869 para medir el índice de refracción y la dispersión media de líquidos y cuerpos sólidos no ha podido ser superado todavía en su sencillez y seguridad. La incomparable ventaja de este procedimiento óptico sigue siendo la escasísima CANTIDAD de muestra que se necesita y la gran rapidez del proceso de medición. El refractómetro es utilizado para examinar y controlar la pureza de petróleos y sus derivados, parafinas, ceras, grasas, aceites comestibles, glicerinas y anilinas; determinar el contenido de azúcar en disoluciones acuosas de sacarosa, jugos, zumos, mermeladas y purés; determinar las concentraciones de toda clase de disoluciones acuosas alcohólicas y para los controles de los productos intermedios y acabados en la industria química. Particularmente en la industria azucarera se emplea para controlar el porciento de sólidos disueltos (sacarosa), ya sea en el campo o en la planta.

MATERIALES, SUBSTANCIAS Y EQUIPOS.

CANTIDAD (Por equipo) MATERIALes 10 2 2 2 2 1

Matraces aforados de 100 ml. Baño María. Tripié Telas de alambre con centro de asbesto. Mechero de Bunsen. Agitador de vidrio con gendarme de hule.

CANTIDAD (Por equipo) SUBSTANCIAS. 500 g. 1 garrafón. 50 ml 50 ml 50 ml 50 ml 50 ml 300 ml 50 ml 50 ml 50 ml

Sacarosa Q.P. Agua destilada. Refresco embotellado* Miel de maíz.* Miel de abeja.* Jugo de caña.* Jugo de frutas.* Alcohol etílico Q.P. Tequila* Vodka* Ron*


R01/11/10 51 IT-RIEMS-DOC-7417

1 2

Refractómetro Abbé. Refractómetro manual, intervalo alto y bajo.

* Muestras proporcionadas por el alumno. ACTIVIDADES EXPERIMENTALES.

1. Curva patrón o estándar de sacarosa. Para la construcción de la curva patrón, se prepararán disoluciones de sacarosa Q.P. en las proporciones siguientes: 5%, 10%, 20%, 30%, 40%, 50%, 60%, 80%, 90%, en agua destilada.

2. En las disoluciones en las que no se disuelva completamente la sacarosa, deberán ser calentados en baño María hasta su total disolución.

3. Ajuste el refractómetro de Abbé. 4. Una vez calibrado el refractómetro, tome las lecturas de cada una de las disoluciones

preparadas anteriormente.

5. Construya su gráfica de la siguiente manera. Grafique contra concentración de sacarosa, en papel milimétrico.

6. Con el refractómetro de mano, tome los porcientos de azúcar de las muestras, lleve esta

lectura a la gráfica patrón y obtenga el de refracción de éstas. 7. Curva patrón o estándar de etanol.

Para la construcción de la curva patrón se preparan disoluciones de etanol Q.P en las proporciones siguientes: 5%, 10%, 20%, 30%, 40%, 50% y 60% en agua destilada.

8. Ajuste el refractómetro de Abbé. 9. Una vez calibrado el refractómetro tome las lecturas de cada una de las disoluciones

preparadas anteriormente.

10. Construya su gráfica de la siguiente manera, grafique contra la concentración de etanol en papel milimétrico.

11. Con el refractómetro de Abbé determine el índice de refracción de las muestras, lleve esta lectura a la gráfica patrón y obtenga la concentración alcohólica de la muestra.

Nota: Si las muestras alcohólicas poseen color, decolorarlos previamente a su determinación

refractométrica.

0

% de sacarosa

0

% de alcohol


R01/11/10 52 IT-RIEMS-DOC-7417

AUTOEVALUACIÓN.

1. ¿Por qué se prefiere utilizar la determinación refractométrica en el control de calidad de líquidos?.

BIBLIOGRAFÍA.

Willard, H.H. et. al. Métodos instrumentales de análisis. México, CECSA, 1977. INFORME.

Muestra % de azúcar Muestra % de etanol

Temperatura de la determinación (ºC) = ______________________ Realice las curvas patrón en papel milimétrico y anéxelas a su informe. NOTA: Las curvas patrón, serán realizadas por dos equipos solamente, los demás equipos

relacionarán sus datos a estas curvas. CONCLUSIONES.

NOMBRE DEL ALUMNO:


GRADO Y

GRUPO:




R01/11/10 53 IT-RIEMS-DOC-7417

PRÁCTICA No.6 Determinación de la viscosidad

Viscosímetro de Ostwald

OBJETIVO. Determinar la viscosidad de líquidos empleando el viscosímetro de Ostwald. CONCEPTOS ANTECEDENTES. -Características del estado líquido. -Definición de temperatura y presión. INTRODUCCIÓN. La viscosidad de un líquido es la medida de la resistencia a fluir que opone un líquido o un gas. A causa de la viscosidad es necesario ejercer una fuerza para obligar a una capa líquida a deslizarse sobre otra, o para obligar a una superficie a deslizarse sobre otra cuando existe una capa de líquido entre ambas. Tanto los líquidos como los gases presentan viscosidad, aunque los primeros resultan ser más viscosos. La fuerza (f) que se requiere para que una capa de fluido (líquido o gas) de área (A) se mueva a una velocidad V con respecto a otra capa de la misma área separada por una distancia (d) dada por la ecuación.

fAv

d

Siendo el coeficiente de viscosidad del fluido y que se mide en poises, sus unidades son:

f= 1 dina A = 1 cm2 V = 1 cm/seg y d = 1 cm

Para determinar el coeficiente de viscosidad de los líquidos se emplea la Ley de Poisuille que establece que el volumen ( V c.c. ) de un líquido fluye por un capilar de longitud 1 ( cm ) de radio uniforme r ( cm ) en un tiempo T ( s ) bajo una presión P. ( dina. cm

-2 ) está dada por la

ecuación:

VT r P

V

Pr4 4

8 1 8 1

Donde está en poise y es el coeficiente de viscosidad de líquido, a la temperatura de la

experiencia. Esta ecuación es válida cuando la energía cinética sea muy pequeña. El coeficiente de viscosidad varía con la temperatura aumentando para los gases y disminuyendo para los líquidos cuando la temperatura se eleva.

Variación de la viscosidad con la temperatura.

AGUA

t ( ºC ) 0 20 40 60 80 100

( cp ) 1,792 1,0050 0,6560 0,4688 0,3565 0,2838

GLICERINA

T ( ºC ) 2.8 8.1 14.3 20.3 26.5

( cp ) 4220 2518 1387 1387 830 494

ACEITE LIGERO DE MÁQUINAS

t (ºC) 15.6 37.8 100

( cp ) 114 34.2 4.9

o sea


R01/11/10 54 IT-RIEMS-DOC-7417

Un método conveniente para determinar el coeficiente de viscosidad de un líquido es comparar el tiempo de flujo en un tubo capilar con el tiempo de flujo de un segundo líquido de viscosidad conocida en el mismo capilar, este método hace innecesario el conocimiento en la ecuación 2 de r, 1, V y P. El viscosímetro de Ostwald, es mostrado en la siguiente ilustración.

A

B

x

y

D i á m e t r o 8 m m .

D i á m e t r o 1 2 m m .

D i á m e t r o i n t e r i o r 3 m m . y p a r e d g r u e s a

D i á m e t r o d e l c a p i l a r

0 . 5 m m . p a r e d g r u e s a

y l o n g i t u d 1 0 c m .

1 0 c m

4 m l .

6 c m .

F i g u r a 1

Para determinar prácticamente el coeficiente de viscosidad y dado que éste se calcula tomando en cuenta como líquido patrón al agua de viscosidad conocida y como cada líquido, tanto el problema como el agua, tienen un coeficiente de viscosidad diferente de acuerdo a la ecuación:

Liquidor t P

LV

Aguar t P

LV

4

1 1

4

2 2

8

8

ec. ( 1 )


R01/11/10 55 IT-RIEMS-DOC-7417

Dividiendo en ambas ecuaciones

liquido

agua

Tenemos:

1

2

1 1

2 2

t P

t P ec. ( 2 )

La presión del líquido debido a su altura hidrostática , y a su densidad y dado que P =

g donde g es la constante universal de gravitación.

tenemos:

P

P

1

2

1

2

La ecuación ( 1) se convierte en

liquido

Agua

t

t 1 1

2 2

ec. ( 3 )

t1 y t2 = Tiempo de flujo en segundos para los líquidos (problema y agua).

1 y 2 = Densidad del problema y del agua.

h1 y h2 = Coeficientes de viscosidad del problema y del agua donde h líquido

puede ser calculada h agua conocida t1 + t2 son determinadas así como 1

y 2 son determinadas o buscadas en tablas a la temperatura deseada.

FUNCIONES DE LA VISCOSIDAD

hº = viscosidad del disolvente puro o medio de dispersión. h = viscosidad de la disolución o dispersión.

h rel =

o

= viscosidad relativa ( o coeficiente de viscosidad).

h esp = h rel - 1 = viscosidad específica

COEFICIENTES DE VISCOSIDAD DE ALGUNAS SUBSTANCIAS

Substancia Temperatura (ºC) (milipoises) SUBSTANCIAS Temperatura (ºC)

(milipoises)

Agua.................. Agua.................. Agua.................. Agua.................. Agua.................. Alcohol.etílico.... Alcohol etílico.... Alcohol etílico.... Alcohol metílico. Alcohol metílico. Eter etílico......... Eter etílico.........

0

10

20

50

100 0

20

50 20

17,94

13,10

10,09

5,49

2,84

17,90

17,16

16,13 5,93 3,95 2,84 2,33

Glicerina.......... Glicerina.......... Nitrobenceno... Nitrobenceno... Aire.................. Aire.................. Amoniaco......... Dióxido de azufre Dióxido de carbono Hidrógeno.. Hidrógeno... Oxido nítrico........

10

20

0

20 0

20 0 0 0 0

20 0

21000

8,500

30,83

20,13

0,171

0,181

0,0918

0,117 0,137 0,0842 0,0877 0,178


R01/11/10 56 IT-RIEMS-DOC-7417

Viscosidad de líquidos y gases

(1 cp = 10-2

poise, 1 p = 10-6

poise)

Líquidos t (ºC) (cp)

Aceite de máquinas:

Denso...........................

Ligero............................

Agua.........................................

Alcohol etílico...........................

Glicerina...................................

Mercurio...................................

========================

GASES

15

15

20,20

20

20

20

=========

t (ºC )

660

113

1,000

16

830

1,55

==================

( p )

Aire Argón Bióxido de carbono Helio Hidrógeno Mercurio (vapor) Neón Nitrógeno Oxígeno

20 23 20 23 20

380 15 23 15

181 221 148 196

88 654 312 177 196

Densidad del agua a diferentes temperaturas

ºCelsius Densidad

15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30

0.999099 0.998943 0.998744 0.998595 0.998405 0.998203 0.997992 0.997770 0.997538 0.997296 0.997044 0.996783 0.996512 0.996232 0.995944 0.995656


R01/11/10 57 IT-RIEMS-DOC-7417

Otros viscosímetros

Viscosímetro Saybolt, tubo simple, ASTM, D-88, Métodos ESTANDAR FEDERALES 304, con control de baño de temperatura, operado manualmente, para la determinación de la viscosidad de productos del petróleo y lubricantes. Los tubos de aceite Saybolt, son disponibles en bronce y acero inoxidable. El orificio universal puede ser utilizado para aceites con tiempos de flujo de 33 seg.

MATERIALES Y REACTIVOS. CANTIDAD MATERIAL

1 1 1 1 1 1 1 1 6 2

Viscosímetro de Ostwald Vaso de precipitado de 1000 ml. Termómetro de 0-100ºC Agitador de vidrio Parrilla Cronómetro Soporte universal Pinza universal Vasos de precipitado de 50 ml. Pipetas graduadas de 5 ml.

CANTIDAD 25 ml 25 ml 25 ml 25 ml

Reactivos *Alcohol etílico *Alcohol metílico *Alcohol propílico *Alcohol isopropílico

* SUBSTANCIAS recuperables. NOTA: Para evitar la contaminación, dos alumnos entregarán al grupo los reactivos en vasos

de precipitados perfectamente limpios, secos y rotulados con lápiz graso o de gráfico. No usar etiquetas. Al final del experimento se recolectan las muestras.

Tubo de viscosidad Saybolt disponible en bronce

o acero inoxidable con orificio removible tipo

universal o Furol.


R01/11/10 58 IT-RIEMS-DOC-7417

ACTIVIDADES EXPERIMENTALES. Limpiar exhaustivamente el viscosímetro con mezcla crómica caliente, si se observan adherencia o suciedad, enjuagando varias veces con agua destilada y dejando escurrir bien. En el caso de que el interior del viscosímetro tenga restos de un líquido orgánico, debe secarse primero antes de emplear la mezcla crómica, para evitar la posible formación de partículas carbonosas en el interior del capilar. Introducir en el viscosímetro, por medio de la pipeta, un volumen conocido de agua destilada, suficiente para que un menisco esté en la parte más baja del bulbo A, cuando el otro menisco esté a nivel X. (Ver fig. 1). Sujetar verticalmente el viscosímetro dentro de un vaso de precipitado de 1 lt. de capacidad lleno de agua hasta casi su borde, de modo que la marca X esté por debajo de la superficie. Mantener la temperatura de este baño lo más cerca posible de 25ºC con ayuda del mechero de bunsen. Agitar continuamente y esperar unos 5 minutos hasta que se alcance el equilibrio. Dejar fluir el agua en el limbo B, y ajustar el tiempo que tarda en pasar entre las marcas X e Y. Repetir la determinación de este tiempo dos o tres veces más, con aproximación de 1/3 de segundo. Sacar toda el agua del viscosímetro, enjuagar 2 veces con acetona y secar. Introducir ahora el mismo volumen de los líquidos problema igual que el que se introdujo de agua anteriormente. Dejar transcurrir un tiempo suficiente para que se alcance el equilibrio y medir el tiempo de flujo del líquido por el capilar también a 25ºC como antes. Al realizar los cálculos considere que a 25ºC el agua tiene un coeficiente de viscosidad de 1.0 centipoise. Emplee los tiempos de flujo medidos en segundos para el problema y el agua. Haga uso de los valores de densidad dados en la parte experimental o consultar en tablas a la temperatura deseada. Calcule el coeficiente de viscosidad del líquido problema mediante la fórmula:

1

2

1 1

2 2

d t

d t

1 = coeficiente de viscosidad del agua a 25ºC = 1.000 centipoise.

2 = coeficiente de viscosidad del líquido problema a 25ºC =

d1 = densidad del agua a 25ºC = 0.997044 g/cm3

d2 = densidad del líquido problema a 25ºC (g/cm3)=

t1 = tiempo de flujo del líquido patrón (agua) = en el viscosímetro de Ostwald. t2 = tiempo de flujo del líquido problema en el viscosímetro de Ostwald.


6.- BIBLIOGRAFIA COMPLEMENTARIA FELIX ESTRADA, Alejandro et. al. Lecciones de Física México, CECSA. 1972. MAIZTEGUI. Alberto y Jorge Sábato Física I. Buenos Aires. Kapelusz. 1983.


R01/11/10 59 IT-RIEMS-DOC-7417

PHYSICAL SCIENCE STUDY COMMITEE.

Física. Barcelona. Reverté 1962. INFORME.

Muestra Viscosidad experimental Viscosidad de referencia

1 - Agua destilada

2 - Agua potable

3 - Alcohol etílico

4 - Alcohol metílico

5 - Alcohol propílico

6 - Alcohol isopropílico

CUESTIONARIO. 1.-¿Es factible que un sólido tenga viscosidad? ¿Por qué?

2.- ¿La medida de la resistencia al flujo de un líquido debido a sus fuerzas internas se conoce como?

3.- El aparato empleado en la determinación de la viscosidad, se conoce como:

4.- ¿Qué sucede a la viscosidad de un líquido cuando aumenta su temperatura?

5.- ¿En qué unidades se expresa la viscosidad?

6.- Cuando aumenta la atracción intramolecular en un líquido su viscosidad resulta ser: a) Menor b) mayor c) constante 7.- ¿Cuál de los estados de agregación posee mayor viscosidad?


R01/11/10 60 IT-RIEMS-DOC-7417

8.- Al realizar la determinación de viscosidad de un líquido se obtuvieron los datos siguientes:

1= coeficiente de viscosidad de agua a 25ºC = 1.0 cp

d1 = densidad del agua a 25ºC = 1.0 g/cm3

d2 = densidad del líquido problema = 0.88 g/cm3

t1 = tiempo de flujo del agua en el viscosímetro de Ostwald = 52 seg. t2 = tiempo de flujo del líquido problema en el viscosímetro de Ostwald = 31 ¿Cuál será la viscosidad relativa (h2 ) del líquido problema?

Datos Fórmula SUBSTANCIAS Operaciones Resultado

CONCLUSIONES

NOMBRE DEL ALUMNO:


GRADO Y

GRUPO:




R01/11/10 61 IT-RIEMS-DOC-7417

PRÁCTICA No. 7

DETERMINACIÓN ESPECTROFOTOMÉTRICA OBJETIVO.

Que el alumno determine el contenido de manganeso en una muestra de acero al carbono, para establecer si se encuentra dentro de los límites de registro o norma oficial.


- Fundamentos del espectrofotómetro. - Ley de Lambert-Beer. - Absorbancia. - Manejo del espectrofotómetro. - Transmitancia. - Uso y cuidado de las celdas.

INTRODUCCIÓN.

Antes de tratar de la determinación correspondiente a esta práctica veamos algunas características del acero. Desde el punto de vista de su composición química los aceros se clasifican en: I. Aceros al carbono. II. Aceros aleados. Los primeros no contienen cantidades apreciables de aleaciones especiales, y su contenido en Mn, y Si no sobrepasa generalmente al 1% y el de P y S el 0.1%. Los aceros aleados contienen proporciones muy variadas pero en general mayores de 0.1% de otros elementos adicionados intencionalmente inclusive, cantidades mayores de las antes mencionadas de los elementos usuales. A su vez los aceros al carbono suelen subdividirse en: a) Aceros de bajo carbono, con máximo 0.20% C. b) Aceros de medio carbono, con más de 0.20% y hasta 0.50 C y, c) Aceros de alto carbono con más de 0.50% C. También se les acostumbra clasificar, atendiendo a sus propiedades mecánicas en: a) Aceros suaves o dulces, con %C inferior a 0.20. b) Aceros semiduros con %C medio. c) Aceros duros y tenaces, con %C entre 0.50 a 0.70. d) Aceros duros, con %C entre 0.70 y 1.00. e) Aceros extraduros con más de 1%C. Los aceros eleados se suelen denominar y clasificar de acuerdo con las aleaciones que contienen y según sus propiedades más destacadas y usos principales, así se tienen:

Aceros al Níquel Aceros al Cromoníquel. Aceros al Cromo-Molibdeno. Aceros al Tungsteno, etc., o bien:

Aceros de corte fácil que son fácilmente maquinables. Aceros de alta velocidad, para herramientas de corte a velocidades altas. Aceros inoxidables, resistentes a la corrosión química. Aceros refractarios, resistentes a la oxidación a temperaturas elevadas, etc. Para una clasificación más precisa, existen diversos sistemas en los diferentes países, en los cuales se usan letras y cifras significativas para cada clase de acero. Así por ejemplo, en los E.U., hay las clasificaciones S.A.E. (Society for Automotive Engineers), AISI, (American Iron and Steel Institute), y A.S.T.M. (American Society for Testing Materials).


R01/11/10 62 IT-RIEMS-DOC-7417

La dureza; la resistencia a la tracción, el límite elástico (o de fluencia), el alargamiento, la resistencia al impacto, la ductibilidad, la corrosión y la soldabilidad de los aceros son influenciados por los elementos químicos contenidos en los mismos. El carbono tiene una influencia decisiva en las propiedades de los aceros. En general aumenta la dureza y resistencia estáticas disminuyendo la ductibilidad, pero su acción está íntimamente ligada a la estructura. El manganeso es un elemento benéfico en el acero, actúa como desoxidante moderado y como buen desulfurante y neutralizante de la acción nociva del azufre. Esto es por formar MnS que funde sólo a 1620 ºC sustituyendo al FeS que funde a 1193

-ºC y elimina así o

disminuye la “fragilidad al rojo”. Pero además se disuelve en la ferrita (disolución sólida de fierro alfa) endureciéndola y aumentando notablemente la resistencia; esta acción se hace patente sobre todo arriba de 0.30%, estimándose que cada 0.1% de Mn aumenta aproximadamente la resistencia a la tracción y el límite elástico en 1Kg/mm

2 en aceros recocidos.

En aceros con alto porcentaje de carbono, da carburo de manganeso (Mn3C) muy duro pero frágil, sin embargo se logra disolverlo mediante un tratamiento térmico apropiado y se obtiene elevada dureza y resistencia al desgaste con buena ductibilidad. El manganeso es determinado por la oxidación de las sales de manganeso hasta permanganato y se compara el color púrpura o violeta producida con el color de una disolución estándar de permanganato. Los estudios de las curvas de absorción de disoluciones diluidas indican la absorción máxima a 490, 508, 546 y 566 nm. La oxidación del ión manganeso se realiza empleando periodato de potasio, en caliente, produciendo el color rojo púrpura

La reacciones que se realizan son: Mn H O Mn H2

4

1

2 4

1

4

1 15 10 3 2 0 5 10 6

MATERIALES, SUBSTANCIAS Y EQUIPOS.

CANTIDAD (Por equipo) MATERIALes 7 7 1 1 1 1 1 2 2

Vasos de precipitados de 250 ml Matraces aforados de 100 ml Piseta Probeta de 250 ml Probeta de 100 ml Matraz Erlenmeyer de 250 ml Matraz balón de 500 ml. Pipeta de 10 ml Pinzas para vaso de precipitados automática de 50 ml.

CANTIDAD (Por equipo) SUBSTANCIAS. 80 ml 50 ml 50 ml 1 garrafón 8 g.

Ácido nítrico Q.P.* Ácido sulfúrico Q.P. Ácido fosfórico Q.P. Agua destilada. Meta peryodatado de potasio Q.P.

CANTIDAD (por grupo) Equipo. 2 1 1

Placa calefactora Espectrofotómetro con celdas. Bureta automática de 50 ml.


R01/11/10 63 IT-RIEMS-DOC-7417

* Recuerde que el contacto directo de estas SUBSTANCIAS con el cuerpo pueden ocasionar

daño. Manéjelas con precaución.

ACTIVIDADES EXPERIMENTALES. Prepare los siguientes reactivos: a) Ácido nítrico 1:2. Agrega, resbalando por las paredes del recipiente, 40 ml. de HNO3

concentrado a 80 ml de agua destilada. Enfríe y guarde. b) Mezcla de ácidos sulfúrico, fosfórico y agua (1:1:1). Mezcla lentamente 45 ml de H2SO4

concentrado con 45 ml de H3PO4 concentrado esta mezcla viértela con cuidado sobre 45 ml de agua destilada contenida en un matraz balón, enfriado al chorro de agua, agitando constantemente, evita salpicaduras.

c) Disolución de periodato de potasio al 2% en ácido nítrico al 10%: disuelve 4.0 g de la sal en 100 ml de agua destilada y 20 ml de HNO3 concentrado en caliente y con agitación. Una vez disuelta la sal, se deja enfriar y se diluye a 200 ml utilizando una probeta.

Las disoluciones (b) y (c) se mezclan en las siguientes proporciones; 112.5 ml de la mezcla de ácidos y 187.5 ml de la disolución de periodato, para obtener 300 ml de la mezcla. Una vez preparados los reactivos, trata la mezcla de la siguiente manera: Pesa 0.1 g de la muestra y pásala a un vaso de precipitados de 250 ml, agrega 15 ml de HNO3 1:2, calienta hasta disolución completa y expulsión total de vapores nitrosos. Retira la placa calefactora, lava las paredes del vaso con agua utilizando una piseta, y agrega, por medio de la bureta, 40 ml de la mezcla de las disoluciones de ácidos y periodato de potasio, pon a hervir y una vez que comienza el desarrollo del color, mantén a calor suave por unos cinco minutos más. Deja enfriar el matraz, transfiere la disolución a un matraz volumétrico de 100 ml. Afora a la marca, mezcla perfectamente y toma la lectura en el espectofotómetro a una longitud de onda de 540 nm. Consulta la tabla de la curva patrón respectiva, para encontrar el % de manganeso. NOTA: Estas operaciones se deben realizar en la campana de extracción. Para la construcción de la curva patrón realiza las siguientes operaciones. Se utiliza una muestra analizada previamente, la cual servirá como patrón de referencia. Pesa 1.0 g. de la muestra, colócala en un vaso de precipitados de 250 ml, agrega 15 ml de HNO3 1:2; calienta hasta la disolución completa y expulsión total de vapores nitrosos. Retira de la placa calefactora, lava las paredes del vaso con agua utilizando una piseta. Por medio de la bureta agrega 40 ml de la mezcla de las disoluciones (b) y (c), pon a hervir y una vez que comienza el desarrollo del color (púrpura), se mantiene a color suave por unos cinco minutos más. Deja enfriar la disolución, una vez fría, diluye a 200 ml y se toman alicuotas de 5, 10, 15, 20, 25, 30, 40, 50, 60 y 70 ml. Colócalas en matraces aforados, afora a 100 ml con agua destilada, mezcla y saca muestras de cada uno de ellos para tomar las lecturas en el espectofotómetro. Las lecturas se hacen a 540 nm. Con las lecturas obtenidas, gráfica, transmitancia contra % de manganeso. 0

% T

% Mn


R01/11/10 64 IT-RIEMS-DOC-7417

NOTA: el % de transmitancia obtenido se multiplica por dos, los valores obtenidos son los que

se grafican.

AUTOEVALUACIÓN.

¿Qué utilidad tiene el alear los aceros?

¿Cómo se dividen los aceros al carbón?

¿Cómo influye el manganeso en las propiedades físicas del acero?

BIBLIOGRAFÍA.

Dirección General de Normas. Métodos de análisis químicos de acero. Abril, 1985. Ewing Galen, W. Métodos instrumentales de análisis químicos. México, McGraw-Hill,

1979. Kirk-Othmer, Enciclopedia de tecnología química. México, UTEHA, Vol.5, 1962. Wllard, H.H. et. al. Métodos instrumentales de análisis. México, CECSA, 1967.

INFORME.

Con las lecturas obtenidas al construir la curva de calibración, construye la curva patrón, realiza la curva patrón en papel milimétrico y anéxala al informe. La lectura obtenida al leer la muestra, interpólela en la curva patrón e indica el % de manganeso contenido en el acero. Lectura = _________________ %T % Mn = _________________

CONCLUSIONES

NOMBRE DEL ALUMNO:


GRADO Y

GRUPO:




R01/11/10 65 IT-RIEMS-DOC-7417

PRÀCTICA NÚM. 8

DETERMINACIÒN DEL PUNTO DE FUSIÓN POR EL MÈTODO DE KARL-FISHER OBJETIVO: El alumno manejará el aparato para determinación del punto de fusión (Karl-Fisher) y analizará una muestra problema. INTRODUCCIÓN: Al aplicar energía calorífica a un sólido las moléculas la absorben dentro del marco de la estructura y la almacenan en forma de energía cinética molecular. Las fuerzas de atracción intermoleculares son muy poderosas en los cristales, por tanto, el movimiento de las moléculas dentro del cristal está restringido a vibraciones, es decir, movimiento vibratorio más que de un desplazamiento de un lugar a otro. Al suministrar más energía, las vibraciones moleculares aumentan y este incremento genera una elevación de la temperatura del sólido. Cuanto más calor se aplica al sólido, tantos más fuertes se hacen las vibraciones moleculares. Finalmente estos adquieren una potencia tal que contrarrestan las fuerzas de atracción que mantienen unida la estructura y cuando esto sucede comienza a desintegrarse. Las moléculas individuales y los grandes conglomerados de moléculas se separan y se pierde el orden de largo alcance, el único que permanece es el orden de corto alcance, característico de los líquidos o sea, o sea que el sólido se ha derretido o fundido. En el estado líquido cada molécula tiene mayor libertad de movimiento y la energía cinética incrementada le permite a la molécula girar en torno a su centro de masa. La temperatura a la que el sólido existe en equilibrio con su fundente (forma líquida del sólido) se denomina Punto de Fusión. ACTIVIDADES EXPERIMENTALES:

1. Conectar el instrumento. El transformador variable para control de temperatura debe estar en posición cero.

2. Poner el interruptor de encendido en esa posición . 3. Colocar una pequeña cantidad finamente pulverizada de muestra, entre dos

microplacas de vidrio y ponerla en el recipiente de fusión. 4. Incrementar la temperatura por medio del transformador variable para el control de

temperatura. 5. Cuando la muestra empieza a fundirse, esto indicado por la apariencia líquida que se

observa entre las microplacas, leer la temperatura del termómetro. 6. Baja la temperatura y retirar la muestra. 7. Tomar nota y desconectar el aparato.

NOMBRE DEL ALUMNO:


GRADO Y

GRUPO:




R01/11/10 66 IT-RIEMS-DOC-7417

PRÀCTICA NÚM. 9

DETERMINACIÓN DE NITRÓGENO TOTAL. METODO KJELDHAL OBJETIVO. Que el alumno determine la densidad, el nitrógeno total, el pH, la acidez, los cloruros, la grasa, los sólidos totales, las cenizas y algunas adulteraciones en la leche fluida, para su control de calidad de acuerdo a los límites de registro o normas oficiales. CONCEPTOS ANTECEDENTES. - Densidad. - Digestión. - Destilación. - Cálculos gravimétricos. - Cálculos volumétricos. - Manejo del MATERIAL y equipo para el análisis volumétrico y gravimétrico. - Preparación de soluciones porcentuales, normales y molares. - Titulaciones volumétricas de precipitación (argentometría). - Titulaciones volumétricas de neutralización. - Determinación analítica de los cloruros. INTRODUCCIÓN.

La leche tiene un gran valor nutritivo debido a que sus componentes están presentes en forme y proporción adecuadas, de tal manera que representa un alimento balanceado. Además de proporcionar la mayoría de los nutrimentos, la leche contiene también diferentes SUBSTANCIAS que actúan como sistema inmunológico del recién nacido, el cual inhibe el desarrollo de microorganismos causantes de enfermedades infecciosas.

Entre las principales formas de presentación de la leche en el mercado, se encuentran las siguientes: la leche condensada natural (evaporada); la leche condensada azucarada; la leche desecada o leche en polvo; la leche maternizada, que es la leche que se procesa de tal manera que se asemeje a la leche de la mujer; la leche homogeneizada, que puede ser pasteurizada o no pasteurizada; además, la leche cruda que es aquella que se distribuye directamente en el establo.

La leche es un sistema biológico muy complejo, constituido por tres fases: emulsión, suspensión y solución. La fase de emulsión está formada por el conjunto de proteínas y la caseína del suero; la fase de suspensión, está constituida por los glóbulos de grasa en general, y la fase de solución la constituyen principalmente la lactosa, sales, cationes, aniones y vitaminas hidrosolubles.

En general, la leche está compuesta por grasas, proteínas, azúcares, sales, minerales, vitaminas y agua entre los principales.

Uno de los constituyentes más importantes de la leche es la materia grasa, que es una mezcla de glicéridos saturados por ácidos grasos. Bajo la influencia de enzimas animales o bacterianas, la materia grasa se descompone liberando ácidos grasoso que comunican un sabor característico a la leche, parecido al de mantequilla rancia. La oxidación de la materia grasa es un fenómeno puramente químico, activado, ya sea por la presencia de trazas de metales pesados, de luz solar y del oxígeno del aire, como también por la presencia de bacterias y mohos.


R01/11/10 67 IT-RIEMS-DOC-7417

Otro constituyente de importancia en la leche es la materia proteica como la caseína y la albúmina. La caseína es un conjunto de polipéptidos sintetizados en la glándula mamaria de la vaca que forma la fracción proteica, sumando hasta el 85% de las proteínas totales. La caseína se encuentra en estado coloidal en la leche, proporcionando su color blanco. La albúmina es la proteína del suero, la cual se precipita bajo la influencian de la acidez y del calor a 60ºC, por lo que queda en estado disuelto durante la fabricación del queso aumentando su valor nutritivo.

Otros constituyentes presentes en la leche son los azúcares, de los cuales el más importante es la lactosa, también se encuentran en menor proporción la glucosa, la galactosa y la sacarosa. Estos azúcares, junto con las sales, dan el sabor global de la leche.

Las principales sales y minerales de la leche suelen estar presentes como cloruros, fosfatos y citratos de calcio, magnesio, sodio y potasio, tanto en estado coloidal como en solución; otros elementos que se encuentran en pequeñas cantidades en la leche son aluminio, boro, cobre, cromo, yodo, flúor, hierro, manganeso, zinc y trazas de arsénico, cobalto y plomo. La alteración que la leche sufre en su composición salina es un índice de enfermedad en la función lactógena de la ubre del animal.

Las enzimas se encuentran distribuidas en la leche, ya sean unidas a las micelas de la caseína, a la membrana del glóbulo de grasa o en forma libre en el suero. Son sustancias que aceleran la transformación química; tienen un papel importante en la producción de la leche y también en el desarrollo de las bacterias. Ciertas enzimas que provienen de microorganismos son la causa de la descomposición de la lactosa y de las materias proteicas; la sensibilidad al calor de ciertas enzimas como la peroxidasa y la fosfatasa permite identificar si la leche ha sido pasteurizada.

La leche también contiene una gran cantidad de vitaminas como la A, D, E, tiamina, riboflavina, ácido pantoténico, biotina, vitamina B6, B12, C, K y otras.

Como se puede apreciar, este conjunto de componentes de la leche hace de ella un alimento básico y de gran consumo por el público, por lo que es importante que los responsables de su procesamiento realicen constantemente un control de calidad bien organizado, que abarque, no sólo la calidad misma de la leche, sino también la manutención y estado sanitario del ganado, de los locales y del personal. Esto permite llevar a cabo una inspección que evita al fraude en todas sus formas.

Para comprobar la calidad de la leche puede utilizarse, tanto pruebas sencillas y rápidas como pruebas más complejas que sólo pueden realizarse en laboratorios bien equipados y por personal capacitado. En ambos casos, las Secretarías de Estado dictan normas o límites de registro para dicha comprobación.

A continuación se presenta un cuadro con las determinaciones analíticas que se llevarán a cabo en esta práctica por ser posibles de realizar con los materiales y reactivos con que cuenta el laboratorio, así como los valores permitidos.


R01/11/10 68 IT-RIEMS-DOC-7417

Análisis Límites permitidos

mínimo máximo

Densidad (15ºC) 1.0290 1.0340

Nitrógeno total 3 3.2. %

pH 6.6. 6.8

Acidez (ácido láctico) 0.14 % 0.17 %

Cloruros (Cl-) 0.085 % 0.025 %

Grasa 3.2. % 3.5 %

Sólidos totales (extracto seco)

11.7 % 12.7 %

Cenizas 0.7 % 0.85 %

Adulteración

Neutralización con alcalinos

Mayor del 4 % es positiva

Adición de Almidón o maicena

Si adquiere color azul obscuro es positiva

Cuadro No. 1

Otras determinaciones analíticas que deben realizarse para un análisis completo de la leche son: las pruebas físicas como la prueba de sedimento, índice de refracción, punto crioscópico o de congelación; pruebas químicas como la lactosa, fosfatasa, reductasa, glucosa, sacarosa, adulteraciones (aguado, conservadores, antibióticos, saborizantes) y el análisis bacteriológico, el cual puede llevarse a cabo por diversos métodos. Los más precisos y significativos son aquellos que permiten la enumeración de los gérmenes, sin embargo son los más delicados y los que más tiempo requieren para su realización, por lo que sólo pueden llevarse a cabo en laboratorios bien equipados.

El análisis bacteriológico de la leche exige, en principio, el recuento de la micro flora total y de los grupos microbianos más importantes, especialmente desde los puntos de vista higiénico y técnico (bacterias patógenas, coliformes, termo resistentes, esporuladas, productoras de gas, etc...). Evidentemente este sistema no se utiliza para controles de rutina. Muestreo

La toma de muestra para efectuar análisis físicos y químicos de la leche, debe llevarse a cabo sin que se alteren sus características originales, hasta el momento de su llegada al laboratorio.

Es necesario recoger la muestra de leche en recipientes limpios, secos y etiquetados, manteniéndola bien tapada, en un sitio fresco, antes y durante el transporte.

La cantidad de muestra de leche variará de acuerdo con la determinación que se vaya a efectuar, aunque normalmente un litro es suficiente.

Antes de realizar el análisis debe agitarse la muestra lentamente, con el objeto de homogeneizarla y evitar la formación de burbujas de aire. Si el análisis no se efectué de inmediato se debe conservar la leche en refrigeración, evitando que se congele.

En el caso de que la muestra por analizar esté fría debido a la refrigeración, es necesario llevarla a una temperatura de 15 a 20 ºC antes de efectuar el análisis.

En el caso del análisis bacteriológico, la muestra debe recogerse en recipientes esterilizados y adicionados, si se requiere, de SUBSTANCIAS preservativas como el dicromato de potasio o formol (formalina).


R01/11/10 69 IT-RIEMS-DOC-7417

Los recipientes sólo deberán abrirse en el momento a realizar el análisis antes de llenarlos con la muestra. DETERMINACIONES ANALÍTICAS.

Es importante que junto con tu equipo prepares por anticipado las soluciones que se enlistan en la sección de substancias para cada determinación.

Te sugerimos que la muestra que proporciones para cada práctica sea diferente de la de tus compañeros de grupo.

Se mencionarán los materiales, substancias y equipo de laboratorio que se emplearán para los desarrollos experimentales, así como los pasos constituyentes de dichas determinaciones. A. Densidad.

La densidad de la leche es el peso de un litro de ésta expresado en kilogramos. La densidad de la leche entera es de 1.030 a 1.033. Un litro de agua, que es la parte más abundante de la leche, pesa 1 kg a 4 ºC, en consecuencia el exceso del peso (0.030 a 0.033 kg) proviene de la materia seca.

La determinación de la densidad es muy importante, ya que si ésta no se encuentra dentro de los límites permitidos (señalados en el cuadro No. 1 permite a la leche, la densidad baja y por el contrario, si se elimina la materia grasa de la leche la densidad aumenta.

La lectura de la densidad de la leche se lleva a cabo con el lactodensímetro a 15 ºC; las temperaturas por encima o por debajo de 15 ºC modifican la lectura. Para cada grado de temperatura, los grados del lactodensímetro varían en 0.2. Esta operación se simplifica empleando tablas indicadoras.

El lactodensímetro, llamado también pesa leche o aerómetro para la leche, tiene un cuerpo flotante de vidrio, llamado flotador. En la extremidad inferior del flotador se encuentran dos ampollas esféricas llenas de granalla de plomo o de mercurio; encima del flotador se encuentra una escala graduada de 20 a 40 grados, lo que corresponde a una densidad de 1.020 a 1.040.

Sobre el flotador, o encima de la escala graduada, se encuentra un termómetro graduado de 0 a 35 ºC con una raya roja señalando la temperatura a 15 ºC.

La densidad de la leche procedente de diferentes vacas tiene un valor promedio de 1.031; la densidad de la leche descremada tiene un valor promedio de 1,036. A) MATERIALES, SUBSTANCIAS Y EQUIPO.

CANTIDAD MATERIAL (por equipo)

1 Probeta graduada de 250 ml 1 Piseta 1 Vaso de precipitado de 250 ml


R01/11/10 70 IT-RIEMS-DOC-7417

CANTIDAD SUBSTANCIAS 1 garrafón Agua destilada (por equipo) 200 ml Leche Fluida (por equipo) *

* Proporcionada por el alumno.

CANTIDAD Equipo (por grupo)

1 Lactodensímetro B) ACTIVIDAD EXPERIMENTAL. 1. Mezcla cuidadosamente la muestra de leche y pasa 200 ml aproximadamente a la probeta. 2. Sumerge lentamente el lactodensímetro en la leche y déjalo flotar libremente. 3. Al cabo de 2 a 3 minutos realiza la lectura (ten cuidado de tomar la lectura lo más exacto posible). 4. Toma la lectura de la temperatura del termómetro del lactodensímetro. 5. Si la temperatura de la leche es mayor de 15 ºC, resta 0.2 de la lectura de la densidad por

cada grado de temperatura; por el contrario, si la temperatura de la leche es menor de 15 ºC, suma 0.2 de la lectura de la densidad por cada grado de temperatura, corrigiendo de esta manera la densidad. Por ejemplo:

Lectura tomada de la temperatura = 19 ºC Lectura tomada de la densidad = 29.0 (1.029) Como la temperatura es mayor de 15 ºC : 19 ºC - 15 ºC = 4 ºC Por cada grado de temperatura: 4 x 0.2 = 0.8 Corrección = 29.0 - 0.8 = 28.2 Densidad corregida = 1.0282 6. Anota la densidad correcta obtenida de la muestra en el informe de esta práctica.

1

C) AUTOEVALUACIÓN. Si la densidad de la leche que analizaste fue de 1.0440, ¿qué puedes concluir?

Si la lectura en el termómetro del lactodensímetro es de 13 ºC; ¿Cómo harías la corrección de la densidad?


R01/11/10 71 IT-RIEMS-DOC-7417

8. Nitrógeno total (Método Kjeldhal) Las sustancias nitrogenadas forman la parte más compleja de la leche y tienen gran importancia por varias razones: 1a. Las sustancias nitrogenadas se encuentran entre las más abundantes y aunque en la

leche de vaca éstas se hayan aproximadamente en la misma porción que las grasas, en las otras leches constituyen la fracción dominante.

2o. Las propiedades físico-químicas más importantes de la leche, especialmente la relaciones

con su estabilidad, se deben a la presencia de los prótidos. 3o. Algunas proteínas del suero de la leche tienen actividades biológicas muy variadas.

Las SUBSTANCIAS nitrogenadas encontradas en la leche son muy numerosas y variadas, siendo las principales: las proteínas que comprenden la caseína entera; las proteínas del suero; las proteasas-peptonas y las sustancias nitrogenadas no proteicas. La caseína entera es un complejo de proteínas fosforadas y constituye la parte nitrogenada más característica de la leche; la caseína precipita sólo cuando se acidifica la leche hasta pH 4.6., o bien cuando se encuentra bajo la acción de una enzima específica como el cuajo. Por ello se le llama proteína insoluble de la leche. 1 Si se desea mayor información sobre la expresión e interpretación de los resultados, consulte el anexo.

Las proteínas del suero o proteínas solubles son una mezcla de holoproteínas (que no contiene más que aminoácidos) y de glicoproteínas (que contienen también glúcido), que precipitan por acción del calor antes de 100 ºC y normalmente se encuentran en pequeñas cantidades (0.6 o 0.8 gramos por litro) en la leche de vaca.

Las proteasas - peptonas son SUBSTANCIAS con un volumen molecular intermedio entre el de las proteínas y el de los péptidos y se encuentran en pequeñas cantidades en la leche.

Las substancias nitrogenadas no proteicas se encuentran en pequeñas cantidades en la leche, pero que comprenden un gran número de substancias con un peso molecular de 500. Son dializables y permanecen en solución en las condiciones en que se produce la precipitación de las proteínas.

Las proporciones relativas de todas las SUBSTANCIAS antes mencionadas en la leche de vaca son:

Prótidos totales 3.2 % :

Caseina

oteinasdel suero

Substancias no proteicas

2 5

054

016

. %

Pr . %

. %

El método más empleado en la mayoría de los análisis cuantitativos del nitrógeno en un

alimento es el Kjeldhal, y en muchas ocasiones se toma como referencia de comparación con respecto a otros métodos.

El método Kjeldhal se lleva acabo en tres fases: digestión, destilación y titulación.


R01/11/10 72 IT-RIEMS-DOC-7417

El objeto de llevar a cabo la digestión es transformar las substancias nitrogenadas de la

muestra en sulfato de amonio valorable. Durante la digestión, las substancias nitrogenadas se destruyen con ácido sulfúrico, transformando el nitrógeno en sulfato de amonio con desprendimiento de bióxido de carbono y formación de agua. Para elevar el punto de ebullición y acelerar la digestión se utiliza diferentes catalizadores. El objeto de llevar a cabo la destilación es obtener amoniaco libre (gas) a partir del sulfato de amonio. El destilado se recibe sobre un volumen conocido de ácido clorhídrico valorado.

NH SO NaOH Na SO NH H O4 2 4 2 4 3 22 2

(gas)

El objeto de llevar a cabo la titulación es valorar el ácido no neutralizado (en exceso) con una solución de normalidad conocida para calcular la cantidad de amoniaco desprendido. Dicha solución en este caso es el NaOH 0.2N

El nitrógeno contenido en la materia proteica se encuentra en una proporción constante de 15.67%, esto quiere decir que de 100 partes de prótidos, 15.67 a 16 corresponden al nitrógeno, de modo que si se divide 100/15.67 se obtiene un factor

1 de 6.38, el cual se empleará para

calcular el porcentaje de proteínas tomando en cuenta el nitrógeno que contiene. De acuerdo con lo anterior, se tiene:

% proteínas = (% N) (factor) 1. Note que el factor 6.38 es el que ha considerado el límite inferior del contenido de nitrógeno

en la materia proteica (15.67) y no el límite superior que tendría un valor de 100

166 25 .

Te sugerimos que para que obtengas buenos resultados es necesario que prepares y titules

con mucha precisión las soluciones de ácido clorhídrico e hidróxido de sodio.

Si la determinación de nitrógeno total no se completa en una sesión de trabajo, se puede llevar a cabo, en primer lugar la fase de la digestión y en una segunda sesión de trabajo, las otras dos fases. A) MATERIALES, SUBSTANCIAS Y EQUIPO.


1 Matraz kjeldhal de 500 ml 1 Digestor Kjeldhal 1 Destilador Kjeldhal 1 Bulbo de conexión (trampa) Kjeldhal 1 Probeta de 100 ml 1 Probeta de 10 ml 1 Mechero Bunsen 1 Matraz Erlenmeyer de 300 ml 1 Piseta 1 Bureta de 50 ml 1 Vaso de precipitados de 250 ml


R01/11/10 73 IT-RIEMS-DOC-7417

1 Soporte universal 1 Pinza doble para bureta 1 Tela de alambre con centro de asbesto 1 Frasco gotero de 50 ml (por grupo) 2 Moteros (por grupos) 6 Lentes de protección (por grupo)

CANTIDAD SUBSTANCIAS (por equipo)

20 ml Ácido sulfúrico Q.P. 10 g Sulfato de sodio anhidro Q.P. o sulfato de potasio Q.P. 0.5 g Sulfato de cobre Q.P. 100 ml Hidróxido de sodio al 30% 100 ml Ácido clorhídrico 0.5N valorado 100 ml Hidróxido de sodio 0.5N valorado 50 ml Solución indicadora de rojo de metilo (por grupo) 1 garrafón Agua destilada (por grupo) 3g Zinc granulado Q.P: (por grupo) 2g Leche en polvo (proporcionada por el alumno)

CANTIDAD Equipo (por alumno)

1 Balanza analítica 1 Campana de extracción.

B) ACTIVIDAD EXPERIMENTAL. Digestión 1. Pesa 1 g de leche en polvo e introdúcelo al matraz Kjeldhal, el cual debe estar limpio y seco. Los siguientes pasos son en una campana de extracción. 2. Agrega 10 g de sulfato de potasio pulverizado y 0.1 g de sulfato de fierro III. 3.- Agrega con cuidado y resbalándolo por el cuello del matraz, 15mL de ácido sulfúrico y 3 mL

de peróxido de hidrógeno. 4. Inicia la digestión en el digestor Kjeldhal (figura 1) calentando suavemente la mezcla y

manteniendo la temperatura por debajo del punto de ebullición hasta que no haya formación de espuma.

5. Aumenta el calor poco a poco, hasta la ebullición brusca (4000C) y continúa el calentamiento

hasta que la mezcla este perfectamente transparente. Esto dura aproximadamente de 70 a 90 minutos.

6. Deja que se enfríe el matraz Kjeldhal y a continuación agrega 115 ml de agua. Mezcla bien el contenido del matraz y enfríalo de nuevo.

7. Agrega con precaución, 100 ml de una solución de hidróxido de sodio al 30% (p/v), de modo que la solución resbale por las paredes interiores del matraz y forme una capa debajo de la solución ácida.

Destilación. 9. Conecta el matraz Kjeldhal al aparato de destilación (figura 1 o figura 2) y destila 120 a 150

mL del contenido del matraz. 10. Recibe el destilado en un matraz Erlenmeyer que contenga exactamente 30 ml de ácido bórico al 4% (p/v).


R01/11/10 74 IT-RIEMS-DOC-7417

Titulación. A continuación se procede a la valoración del amoniaco. 11.- Se homogeniza y llena la bureta con HCl 0.1 N. 12.- Se va dejando caer la disolución poco a poco sobre la muestra hasta viraje del indicador mixto que contiene el ácido bórico del azul al incoloro. 13. Anote el volumen de HCl 0.1 N gastado. 14.- Calcula el porciento en gramos de nitrógeno total. % N total= ml HCl x N HCl xmeq N x 100 peso de la muestra meq N = 0.014. Se multiplica el N total por el factor 6.28. 15.- Anota el valor obtenido en el informe de esta práctica..

Fig. 1 Digestor Kjeldhal. Fig. 2 Destilador

Kjeldhal.

Fig. 3 Aparato de destilación.


R01/11/10 75 IT-RIEMS-DOC-7417

C) AUTOEVALUACIÓN

¿Cuáles son las principales SUBSTANCIAS nitrogenadas de la leche?

¿Cuál es la importancia de las SUBSTANCIAS nitrogenadas en la leche?

¿Qué objeto tiene llevar a cabo la digestión por este método?

C. PH

Hay dos tipos de acidez en la leche: la actual o aparente y la real o titulable.

La acidez actual o aparente es la cuantificación de la concentración de iones hidrógeno contenidos en la leche y puede medirse con el potenciómetro expresándose en términos de pH.

La acidez real o titulable de la concentración total en hidrógeno procedente de los ácidos en la leche, es decir, ácidos disociados y ácidos no disociados, por lo tanto, diferentes muestras de leche pueden tener el mismo pH, sin embargo, presentar diferente acidez e inversamente, leches con la misma acidez pueden tener diferentes pH.

Después de ordeñada la leche, es ligeramente ácida, reacción debida a la presencia de caseína, albúmina, fosfatos, citratos y anhídrido carbónico disuelto en ella.

El valor del pH de leches recién producida es de 6.6. a 6.9.

La leche se coagula al alcanzar un pH de 4.6 a 4.7, debido a la precipitación de la caseína. La leche procedente de vacas enfermas presenta un pH elevado (mayor de 7.6).

El calentamiento altera el pH de la leche debido a la descomposición de sus constituyentes, por ejemplo, al descomponerse la lactosa, el pH baja debido al crecimiento de las bacterias lácticas, las materias minerales presentan una disminución del pH y los gases se descomponen con pérdida de bióxido de carbono causando una elevación del pH. A) MATERIALes, substancia y equipo.


3 Vasos de precipitados de 50 ml 1 Vaso de precipitado de 250 ml 1 Piseta 1 Probeta de 100 ml


R01/11/10 76 IT-RIEMS-DOC-7417

CANTIDAD SUBSTANCIAS

(por equipo)

50 ml Solución reguladora pH=4 ** 50 ml Solución reguladora pH=7** 50 ml Solución reguladora pH=10 ** 1 garrafón Agua destilada (por grupo) 100 ml Leche líquida *

* Proporcionada por el alumno. ** Las soluciones reguladoras las proporciona el laboratorio.


1 Potenciómetro con electrodos

B) Actividad experimental. 1. Calibra el potenciómetro con las soluciones reguladoras. 2. Coloca 100 ml de la muestra de leche en el vaso de precipitados. 3. Introduce los electrodos en la muestra y pasa la corriente eléctrica. 4. Toma la lectura del pH y anota el valor obtenido en el informe de esta práctica. C) AUTOEVALUACIÓN. ¿Cuál es la diferencia entre la acidez o aparente y la acidez real o titulable?

¿Cómo es el pH de la leche procedente de vacas enfermas?

Menciona una consecuencia que sufre la leche al ser calentada.

D. Acidez.

La leche muy fresca recién ordeñada, tiene una reacción casi neutra, pero bajo el efecto de cierta temperatura, la lactosa se transforma en ácido láctico dándole una ligera acidez. El calor y la falta de limpieza en la manipulación de la leche favorecen esta fermentación láctica.

La caseína de la leche, por su contenido en ácidos débiles puede influir grandemente en la

determinación por acidimetría.


R01/11/10 77 IT-RIEMS-DOC-7417

La acidez es una de la pruebas de rutina que más aplicación práctica tiene en la industria, ya que casi todas las operaciones que se relacionan con el manejo de la leche y sus derivados, dependen de la cantidad de ácido presente.

La acidez se puede expresar en porcentaje de ácido láctico, en grados Dornic (ºD) y en grados Soxhlet - Henckel (ºSH), pero el más utilizado es el de gramos porciento de ácido láctico. 1 ºD = 0.01% de ácido láctico 1ºSH = 2.25 ºD

En general una leche con acidez alta, indica una contaminación por un gran número de bacterias bebido a descuidos en su manipulación y obtención.

La prueba de la acidez da una idea general de la higiene con que fue producida la leche y de las condiciones de refrigeración durante su transporte, así como de algunas adulteraciones, por ejemplo: aguado y neutralización. A) MATERIALES, SUBSTANCIAS Y EQUIPO.


1 Bureta de 50 ml 1 Soporte universal 1 Pinza doble para bureta 3 Matraces Erlenmeyer de 300 ml 1 Piseta 1 Probeta de 50 ml


(por grupo)

20 ml Solución indicadora de fenolftaleína ** 500 ml Solución valorada de hidróxido de sodio 0.1N 1 garrafón Agua destilada. 30 ml Leche líquida (por equipo) *

* Proporcionada por el alumno. ** Preparada con anterioridad. B) ACTIVIDAD EXPERIMENTAL. 1. Mide de 10 a 15 ml de la muestra y pásalos a un matraz Erlenmeyer. 2. Agrega 5 gotas de solución indicadora de fenolftaleína. 3. Titula con la solución valorada de sodio 0.1N, hasta vire del indicador a rosa pálido. 4. Calcula la acidez en gramos por ciento de ácido láctico.

g Acidez acido lacticomldeNaOH NNaOH meqac lactico

ml de muestra%

.

100

meq ácido láctico = 0.0908. 5. Repita la operación por lo menos en una muestra adicional. 6. Anota el valor obtenido en el informe de esta práctica.


R01/11/10 78 IT-RIEMS-DOC-7417

C) AUTOEVALUACIÓN. Menciona algunas causas que pueden variar la acidez de la leche.

¿Cómo influye la caseína de la leche en la determinación de la acidez?

¿A qué se debe la acidez de la leche?

E. Cloruros.

Las vacas que padecen mastitis segregan leches con un alto contenido de cloruros, por lo que la concentración de éstos es utilizada como un índice de sanidad de las vacas. Esto puede detectarse mediante la determinación de cloruros en la leche.

Los cloruros, junto con la lactosa, son responsables en un 75% de la presión somática de la glándula mamaria. Existe una relación inversa entre el contenido de cloruros y el contenido de lactosa en la leche, es decir, si el contenido de cloruros aumenta debido a la mastitis, el contenido de lactosa disminuye. Basándose en este hecho, se ha establecido una fórmula con la que se obtiene el llamado número de Koestler.

Número de Koestler = %

%

Cloruros

lactosa

100

En leches normales, el número de Koestler debe dar valores menores de 2.

El contenido de cloruros en la leche de ubres normales, rara vez excede de 0.14 %, en tanto

que las ubres anormales pueden secretar leche hasta con 0.30 %.

Cuando se investiga la existencia de mastitis en una vaca, se debe tener presente que durante las primeras semanas después del parto y durante el último mes de lactancia del animal, el contenido de cloruros se incrementa por arriba de lo normal.

Son múltiples los métodos que se emplean para llevar a cabo esta determinación, aunque aun describiremos exclusivamente el método Volhard.

El método Volhard se basa en hacer reaccionar el halógeno con una solución valorada de nitrato de plata en exceso, y titular este exceso con solución valorada de sulfocianuro de potasio (o de amonio), en presencia de alumbre férrico amónico como indicador.


R01/11/10 79 IT-RIEMS-DOC-7417

A) MATERIALES, SUBSTANCIAS Y EQUIPO.


1 Bureta de 50 ml 1 Soporte universal 1 Pinza doble para bureta 2 Matraces Erlenmeyer de 300 ml 1 Pipeta volumétrica de 5 ml 1 Pipeta graduada de 10 ml 1 Probeta de 50 ml 1 Piseta 1 Frasco gotero de 50 ml (por grupo) 1 Agitador de vidrio

CANTIDAD Substancia

(por grupo)

50 ml Ácido nítrico al 32 % 100 ml Solución valorada de nitrato de plata 0.1N 250 ml Solución valorada de sulfocianuro de potasio 0.1N 150 ml Alcohol etílico Q.P. 50 ml Solución indicadora de alambre férrico emónico ** 1 garrafón Agua destilada ** 200 ml Leche líquida (por equipo)

* Proporcionada por el alumno. ** La solución indicadora de alambre férrico amónico se prepara disolviendo 5 g. En 50 ml de agua y agregando suficiente ácido nítrico 2 M para clarificar la solución y prevenir la hidrólisis. B) MEZCLA BIEN LA MUESTRA. 1. Mezcla bien la muestra. 2. Mide 100 ml de la muestra y pásalos a un matraz Erlenmeyer. 3. Agrega 4 ml de ácido nítrico al 32 % 4. Agrega 5 ml medidos con exactitud (con pipeta volumétrica) de solución valorada de nitrato

de plata 0.1N y mézclalos bien. 5. Agrega 1 ml de solución indicadora de alumbre férrico amónico y 10 ml de alcohol etílico y mézclalos bien. 6. Titula con solución valorada de sulfocianuro de potasio 0.1N hasta vire del indicador a un

color salmón o ligeramente rojizo. 7. Calcula el porciento de cloruros en la muestra.

% Cloruros ClmlAgNO NAgNO mlKSCN NKSCN meq Cl

ml de muestra

3 3 100

meq Cl = 0.0355 8. Repite la operación por lo menos en una muestra adicional. 9. Anota el valor obtenido en el informe de esta práctica.


R01/11/10 80 IT-RIEMS-DOC-7417

C) AUTOEVALUACIÓN. ¿Qué utilidad tienen la determinación de cloruros en la leche?

¿En qué se basa la determinación de cloruros en la leche?

¿Cuál es el significado del número de Koestler?

F. Grasa.

A la grasa de la leche se le denomina grasa butírica y es uno de sus principales componentes, ya que constituye la base de pago para la compraventa de la leche en la industria, pues a mayor porcentaje de grasa en ella, mayor precio recibe el productor, de aquí, su gran importancia económica y el enorme interés que tiene para la industria su cuantificación exacta en el laboratorio.

Su variabilidad en las propiedades físicas demuestra perfectamente que se trata de una mezcla de varios cuerpos (triglicéridos):

Densidad (15 ºC) 0.936 a 0.950 g/ml Punto de fusión 29 a 34 ºC Punto de solidificación 24 a 19 ºC Índice de refracción 1.453 a 1.462

La materia grasa pura es blanca, sin embargo el color amarillo de ésta se debe a los

carotenos.

Como todas las grasas ordinarias, la de la leche es insoluble en agua, poco soluble en alcohol y muy soluble en los diferentes solventes orgánicos, como el éter ordinario, éter de petróleo, benceno, acetona, etc. Sin embargo estos disolventes no alcanzan a disolver la grasa en su estado globular.

La composición química de la grasa es muy compleja; principalmente es una mezcla de triglicéridos mixtos de ácidos grasos y se caracteriza por la gran variedad de éstos, estando presente la serie ininterrumpida de ácidos grasos desde el butírico (C4) hasta el behénico (C22) con la posible excepción del araquídico (C20).

En la leche, la grasa se encuentra emulsificada, en forma de pequeños glóbulos, cuyo diámetro oscila entre 0.1 y 14 micras, el 80 % de los cuales, está dentro de los tamaños 2 y 5 micras; una gota de leche puede contener hasta 100 millones de glóbulos. Estos glóbulos tienen una estructura peculiar, la cual se caracteriza por una única envoltura mixta compuesta de proteínas y fosfolípidos, principalmente lecitina.


R01/11/10 81 IT-RIEMS-DOC-7417

Desde el punto de vista nutritivo es muy importante la cantidad de vitamina A en la grasa. En realidad, todo el contenido de esta vitamina se debe, por una parte a la vitamina misma y por la otra a su precursor, el caroteno, el cual a su vez, es parcialmente convertido en vitamina A en el cuerpo humano. Desde el punto de vista energético, la materia grasa de la leche de vaca constituye la mitad de su poder calorífico.

La materia grasa de la leche tienen un punto de función bajo, hacia los 30ºC siendo ésta una característica muy favorable desde el punto de vista de la digestión.

En el aspecto químico, y por comparación de las materias grasa de origen vegetal, la materia grasa de la leche contiene colesterol (ausente en los productos vegetales) y es más rica en ácidos grasos saturados (60 -70%); que en ácidos grasos instaurados. Estos datos han servido de base para numerosas críticas contra la mantequilla y las grasas de origen animal, acusadas de favorecer enfermedades o ataques al corazón. Sin embargo no existe prueba de que las grasas animales, en este caso la de la leche, sean la causa principal de dichas enfermedades.

Para poder separar la materia grasa de la leche es necesario destruir su estado globular o extraerla por medio de un disolvente. Como es sabido, la emulsión es frágil y puede destruirla reactivos muy diversos; los ácidos concentrados y calientes son los más empleados para ello, lo mismo para la leche que para sus productos derivados. De ésta manera se logra, además de la destrucción de la membrana globular, la disolución total de la caseína y una buena separación de las dos fases.

En vista de que las grasas tienen una gran importancia económica, se han desarrollado diversas técnicas para valorar su contenido, siendo las más importantes las dew Mojonnier, Babcok, Gerber y las de detergentes alcalinos.

La prueba de Babcok se basa en el descubrimiento original de éste, quien encontró que al

tratar la leche con ácido sulfúrico y centrifugarla, liberaba la grasa en forma más o menos cuantitativa, ya que el mismo Dr. Babcok reconoció que con su método no se liberan los glóbulos de grasa muy pequeños, por lo cual es necesario, para corregir el error, leer la columna de grasa obtenida en el butirómetro, “de la base del menisco inferior a la parte más alta del menisco superior”, corrigiendo de ésta manera el 0.2% de error.

El Dr. Gerber mejoró la prueba al encontrar que, al disminuir la tensión en la interfase entre la grasa y la mezcla en reacción (ácido sulfúrico leche), se facilita enormemente el ascenso de los glóbulos pequeños de grasa por centrifugación. Para disminuir la tensión empleó un reactivo, el alcohol iso-amílico, que tiene la enorme ventaja de no aparecer posteriormente en la columna de grasa. Gerber comprobó además de la columna de grasa separada no es anhidra y que la hidratación ésta se regula por la densidad del ácido sulfúrico empleado.

En esta práctica se realizará el método de Babcok modificado, el cual es aceptado universalmente, ya que su exactitud es muy satisfactoria, a pesar de no ser una prueba oficial.

La prueba se basa en dos puntos principales: a) Al mezclar el ácido sulfúrico en la leche, en proporción correcta, hidroliza la proteína, en

cuya forma no es capaz de mantener la grasa en estado de emulsión y permite que ésta suba libremente.

b) Al aplicar la fuerza centrífuga, la grasa es forzada a acumularse en el cuello de la botella, debido a la temperatura que alcanza la muestra durante la prueba y la diferencia de densidad entre la grasa y la solución ácida.

La prueba presenta algunas dificultades en la manipulación del ácido sulfúrico, en la adición

de éste a la leche y algunos errores de lectura.


R01/11/10 82 IT-RIEMS-DOC-7417

Los defectos más comunes en esta prueba son las partículas obscuras en la columna de grasa o en su base. Estas pueden ser causadas por: acción violenta del ácido, adición brusca del ácido, mucho ácido, ácido muy concentrado o insuficiente mezcla del ácido y la muestra. Se debe tener cuidado al añadir el agua para que al final de la prueba, la columna de grasa quede comprendida en la parte calibrada de la botella y no por debajo ni por encima. Cuando se realiza la lectura, se toma ésta desde la base del menisco inferior a la parte más alta del menisco superior.

La separación de la grasa del resto de los componentes de la leche se debe a tres factores: 1) El ácido sulfúrico hidroliza las proteínas de la leche. 2) La muestra alcanza una temperatura tal que facilita la separación debido a la diferencia de densidad. 3) La aplicación de la fuerza centrifuga.

El cuello del butirómetro de Babcok está graduado en 8 tramos de 10 divisiones cada uno; cada tramo corresponde al 1% y cada división corresponde al 0.1% (figura 4).

Figura 4 Figura 5 a) MATERIALES, SUBSTANCIAS Y EQUIPO.

CANTIDAD MATERIAL (Por equipo)

2 Vasos de precipitados de 100 ml 1 Baño maría 1 Termómetro de 0ºC a 100 ºC 1 Pipeta graduada de 25 ml 1 Pipeta graduada de 10 ml 1 Butirómetro Babcok 1 Mechero Bunsen 1 Tela de alambre con centro de asbesto 1 Tripié 1 Piseta 1 Trapo *


R01/11/10 83 IT-RIEMS-DOC-7417

CANTIDAD SUBSTANCIAS (por grupo)

120 ml Ácido sulfúrico Q.P (densidad 1.82 a 1.83) 1 garrafón Agua destilada 50 ml Leche líquida *


CANTIDAD Equipo (Por grupo)

1 Centrífuga Babcok

B) ACTIVIDAD EXPERIMENTAL. 1. Mezcla adecuadamente la muestra en el recipiente que contiene para asegurar su homogeneización. 2. Transfiere una porción de 30 ml de la muestra a un vaso de precipitados. 3. Mide 10 mL de ácido sulfúrico en el butirómetro evitando bañar las paredes internas del

cuello. 4. Añade lentamente resbalando por las paredes y sin mezclar, 11 mL de la leche de modo

que se forme un estrato de leche sobre el ácido. 5. Inmediatamente agregar 1 mL de alcohol iso-amílico. 6. Cerrar con el tapón y agitar enérgicamente, con lo que se produce un calentamiento de

aproximadamente 800C y la disolución en ácido de las proteínas de la leche.

7. Colocar el butirómetro en un baño de agua caliente y mantenerlo entre 65 y 700C, por diez

minutos. 8. Centrifugar dos minutos a 1100 r.p.m. 9. Colocarlo por último en el baño de agua caliente durante 4 a 5 minutos. 10. Lee el espesor de la capa de grasa acumulada en la parte superior; como el tapón queda

hacia abajo, este debe movilizarse cuidadosamente hasta colocar los límites de la capa de grasa dentro de la escala, la cual expresa directamente la CANTIDAD en por ciento de la grasa contenida en la leche.

11. Anota el valor obtenido en el informe de esta práctica. 12. Limpia cuidadosamente el butirómetro. (Nota 5). Notas: 1. Resbala la leche por un sólo lado del cuello del butirómetro. 2. Esta operación requiere mucho cuidado, pues es frecuente que al no inclinar debidamente

el butirómetro, se destruya la salida de los gases que se conforman al quemarse los sólidos no grasos de la leche por acción del ácido, proyectándose el líquido contenido en el butirómetro hacia afuera, con la consecuencia de producir quemadura en el operador.

3. Es importante verificar que la centrífuga esta debidamente balanceada, lo cual se consigue colocando en forma equidistante otro butirómetro con muestra o con agua.

4. El porciento de grasa en la muestra lo da directamente el butirómetro, siempre que las cantidades de muestra de leche hayan sido medidas exactamente.

5. La limpieza de los butirómetro siempre deberá llevarse a cabo mientras estén todavía calientes, pues los butirómetros fríos son más difíciles de limpiar. Puede agregarse un poco de sosa en el agua de lavado para facilitar su limpieza.

6. Es recomendable usar un trapo húmedo en la manipulación del butirómetro ya que se produce una reacción exotérmica al mezclar el ácido y la leche.


R01/11/10 84 IT-RIEMS-DOC-7417

C) AUTOEVALUACIÓN. ¿A qué se debe la formación de partículas obscuras en la columna de grasa?

¿A que se debe la separación de la grasa del resto de los componentes de la leche?

¿Cuál es la importancia de la determinación del porciento de grasa de la leche?

¿En qué se basa el método de Babcok?

¿Por qué no se deben modificar las cantidades de muestra de leche y del ácido en ésta determinación?

G. Sólidos totales (extracto seco).

Se entiende por sólidos totales, el residuo que queda de la leche cuando toda el agua de ésta ha sido evaporada hasta la sequedad. Cuando se elimina de la materia seca, la materia grasa, queda la materia seca desengrasada, llamada también residuo seco desengrasado o extracto seco desengrasado. El control de los productos alimenticios exige un mínimo del 12 % de sólidos totales y un 8.5 % de residuo seco desengrasado en la leche. De no presentarse estos valores en la leche, podrá sospecharse de alguna adulteración.

Entre los factores que más influyen en los sólidos totales de la leche se consideran: la edad de la vaca, ya que la calidad de la leche declina en vacas de mayor edad: el estado de lactancia, ya que durante el primer mes después del parto, la leche presenta valores elevados en grasa y sólidos no grasos, sin embargo, cuando la vaca alcanza su máxima producción de leche, estos valores bajan de modo considerable; cuando la salud de la vaca, no es buena se modifica el contenido de sólidos grasos; por último, cuando la alimentación de las vacas es deficiente, produce una disminución en el contenido de sólidos no grasos y grasas.


R01/11/10 85 IT-RIEMS-DOC-7417

Los sólidos totales se determinan por diversos métodos:

- El método por desecación y pesada, que es muy empelado porque se requiere de material sencillo, sin embargo hay varios factores que pueden intervenir para producir errores considerables, como son:

1. La oxidación de algunos componentes de la leche, especialmente la grasa durante la desecación. 2. La formación de una película que retiene pequeñas cantidades de agua y que impide la

deshidratación completa. 3. La deshidratación de lactosas en sus moléculas de agua en forma de cristales que impiden

la eliminación total del agua. 4. Finalmente, porque este método requiere de un tiempo largo. - El método por cálculo, en el que se emplean fórmulas basadas en la densidad y contenido

graso de la leche.

Los errores que se obtienen por las fórmulas, pueden ser debido a: 1. La determinación de la densidad pudo haber sido inexacta. 2. La determinación de grasa pudo también adolecer del mismo defecto. 3. Tanto los valores de grasa como los de densidad pueden ser alteradas fraudulentamente, y

de no verificar un mayor número de determinaciones para demostrar su adulteración, se obtendrán errores considerables en el valor de sólidos totales.

- Un tercer método es el de la termobalanza, el cual es considerado como uno de los mejores y

más rápidos. Se basa en la desecación por irradiación con rayos infrarrojos.

En esta práctica se llevará a cabo el método por desecación y pesada.

A) MATERIAL, SUBSTANCIAS Y EQUIPO.


1 Cápsula de porcelana 1 Pinza para cápsula 1 Baño maría 1 Tripié 1 Piseta 1 Mechero Bunsen

CANTIDAD Substancia

1 garrafón Agua destilada (por grupo) 50 ml Leche líquida (por equipo) *


1 Balanza analítica 1 Desecador 1 Estufa


R01/11/10 86 IT-RIEMS-DOC-7417

* Proporcionada por el alumno. B) ACTIVIDAD EXPERIMENTAL. 1. Lleva a peso constante la cápsula de porcelana y anota su peso. 2. Coloca la muestra en la cápsula hasta obtener un peso de 10 g. 3. Caliente la cápsula con la muestra en baño maría de 10 a 15 minutos. 4. Pasa la cápsula a la estufa (90ºC - 100ºC) durante hora y media. 5. Enfría la cápsula en el desecador. 6. Pesa la cápsula con el residuo y anota su peso. 7. Calcula el porciento de sólidos totales.

% solidos totalesresiduo

peso de muestra

100

8. Anota el valor obtenido en el informe de esta práctica. 9. La cápsula con residuo deberás conservarla en el desecador para usarla posteriormente en la determinación de cenizas, así como el peso de la cápsula y el peso de la muestra.


R01/11/10 87 IT-RIEMS-DOC-7417

C) AUTOEVALUACIÓN. Menciona algunos factores que alteran los sólidos totales de la leche.

¿Qué entiendes por extracto seco?

Menciona tres errores que pueden presentarse en el método por desecación y pesada.

H. Cenizas.

El contenido de materias minerales de la leche se determina comúnmente por incineración. Mediante este procedimiento puede encontrarse en la leche de vaca de 0.7 a 0.85 gr % de cenizas. Estas cenizas no representan el total de las sales de la leche en su estado natural, ya que, la proporción de sales es un poco más elevada (de 0.8 a 1%). Esto se debe a las pérdidas de los elementos más volátiles que dependen de la temperatura alcanzada en la mufla; por ejemplo: el yodo siempre desaparece los cloruros permanecen fijos hasta 550 ºC y el fósforo, es eliminando el rojo vivo. A) MATERIALES, SUBSTANCIAS Y EQUIPO.


1 Cápsula de porcelana (con residuo de la determinación

de sólidos totales). 1 Pinza para cápsula. 1 Piseta.


1 garrafón Agua destilada (por grupo) 50 ml Leche líquida (por equipo). *


CANTIDAD Equipo

(Por grupo)

1 Desecador 1 Mufla 1 Balanza analítica.


R01/11/10 88 IT-RIEMS-DOC-7417

B) ACTIVIDAD EXPERIMENTAL. 1. Lleva la cápsula con residuo (práctica anterior) a la mufla a 550 ºC sin rebasar esta

temperatura durante la calcinación, hasta que las cenizas estén libres de carbón. 2. Enfría la cápsula en el desecador. 3. Pesa la cápsula con el residuo (cenizas). 4. Calcula el porcentaje de cenizas.

% cenizasresiduo

peso de muestra

100

5. Anota el valor obtenido en el informe de esta práctica. 6. “La cápsula con residuo (cenizas) deberás conservarla en el desecador para utilizarla

posteriormente en la detección de adulteración (neutralización de la leche con alcalinos), así como el peso de la muestra de leche”.

Nota: Si en la determinación de cenizas no empleas la cápsula con el residuo obtenido para

sólidos totales, debes proceder pensando 10 g. de la muestra y calcinarlos directamente en la mufla a 550 ºC.

C) AUTOEVALUACIÓN. ¿Cómo están constituidas las cenizas de la leche?

¿Cuáles elementos se pierden a una temperatura superior a los 550ºC?

I. Detección de adulteración.

Algunos productores o intermediarios sin escrúpulos empelan preservativos, agregan SUBSTANCIAS lácteas o no lácteas a la leche, con el objeto de obtener mayores rendimientos creando en consecuencia productos de baja o pésima calidad.

Las adulteraciones se practica con mayor frecuencia cuando la leche llega al consumidor sin

pasar por una planta procesadora.

Entre las adulteraciones principales tenemos: - Adición de agua. Esta es la forma más común de adulteración de la leche y puede detectarse

mediante el uso de crioscopia, que se basa en el punto de congelación de la leche. Se pueden detectar adiciones de agua cuando la densidad, grasa y sólidos no grasos son bajos.


R01/11/10 89 IT-RIEMS-DOC-7417

- Adición de almidón o maizena. Otro tipo de adulteración consiste en agregar almidón o maizena a la leche para incrementar el volumen de la leche, sin afectar su consistencia.

- Adición de formalina. El formaldehido inhibe el crecimiento bacteriano de la leche y prolonga

el período de conservación del producto. Es permitido usar la formalina como preservativo de muestra, pero no como preservativo de leche de consumo. El formaldehido, además de dar mal sabor a la leche, es toxico.

- Adición de ácido bórico o bórax. El ácido bórico tiene propiedades preservativas semejantes a la formalina. - Neutralización de la leche con alcalinos. Después del aguado, la neutralización de la leche es

otro fraude comúnmente practicado, para, ocultar el agriado de la leche o crema. Los neutralizantes de acidez más usados son: carbonatos, bicarbonatos o hidróxidos de sodio, carbonato y bicarbonato de amonio.

El uso excesivo de neutralizantes altera la composición de la leche: saponificada la grasa, hidroliza proteínas, retarda la coagulación de la caseína. El punto de congelación es alterado.

La neutralización de la leche genera beneficios económicos y sanitarios al productor. Desde el punto de vista económico, permite la venta de leche de mala calidad. Sanitariamente permite la venta de leche producida bajo condiciones pésimas de higiene, transportada sin refrigeración, cuantificación bacteriana elevada y con alto potencial patógeno. - Adición de colorantes. Para favorecer la presentación de la leche, o bien, para ocultar la

coloración azulada debido al aguado o descremado de la leche, hay quienes usan colorantes de pigmentación amarilla. Los colorantes más usados son el achiote y algunos colorantes de hulla.

En esta práctica se determinarán únicamente la neutralización de la leche con alcalinos y la adición de almidón o maizena. A) MATERIALES, SUBSTANCIAS Y EQUIPO.


1 Cápsula de porcelana (con residuo dela determinación

de cenizas). 1 Frasco gotero de 50 ml 1 Piseta 1 Pinza para cápsula 1 Mechero Bunsen 1 Tripié 1 Probeta de 25 ml 1 Bureta de 50 ml 1 Pinza doble para bureta 1 Soporte universal 1 Vaso de precipitados de 100 ml 1 Pipeta graduada de 5 ml.


R01/11/10 90 IT-RIEMS-DOC-7417

A) MATERIALES, SUBSTANCIAS Y EQUIPO.

CANTIDAD SUBSTANCIAS (Por grupo)

100 ml Ácido sulfúrico valorado 0.1N 300 ml Hidróxido de sodio valorado 0.1N 50 ml Solución indicadora de rojo de metilo (preparada con anterioridad en la determinación de nitrógeno). 100 ml Solución de yodo o lugol ** 1 garrafón Agua destilada. 50 ml Leche líquida (por equipo)

* Proporcionada por el alumno. ** La solución de yodo la proporciona el laboratorio.


1 Desecador

B) ACTIVIDAD EXPERIMENTAL. Neutralización de la leche con alcalinos. 1. Agrega a la cápsula con cenizas (práctica anterior) 10 ml de ácido sulfúrico 0.1N. 2. Calienta la cápsula y su contenido por unos minutos, hasta que su contenido se disuelva totalmente. 3. Enfría la cápsula en el desecador. 4. Agrega de 2 a 3 gotas de indicador rojo de metilo. 5. Titula el exceso de ácido sulfúrico con solución valorada de hidróxido de sodio 0.1N. 6. Calcula el porciento de alcalinidad de las cenizas expresadas en carbonato de sodio.

% alcalinidad de las cenizas

mlH SO NH SO mlNaOH NNaOH meqNa CO

peso de muestra

2 4 2 4 2 3 100

meq Na2CO3 = 0.053 7. Si la alcalinidad es superior a 4%, puede ser indicio de neutralización con alcalinos. 8. Anota el valor obtenido en el informe de esta práctica. Nota: Si en la determinación de la neutralización de la leche con alcalinos no empleas la

cápsula con el residuo en la determinación de cenizas, debes proceder pensando 10 g de la muestra, calcinarlos directamente en la mufla a 550 ºC y continuar con el procedimiento descrito arriba.

Adición de almidón o maizena. 1. Mide 5 ml de la muestra y pásalos a un vaso de precipitados. 2. Agrega 5 gotas de la solución de yodo o lugol. 3. Si la leche contiene almidón, adquiere una coloración azul obscuro (prueba positiva a la adulteración).


R01/11/10 91 IT-RIEMS-DOC-7417

C) AUTOEVALUACIÓN. ¿Con qué objeto los falsificadores agregan SUBSTANCIAS alcalinas a la leche?

Menciona tres adulteraciones en la leche.

¿Para qué se agrega almidón o maizena a la leche?

BIBLIOGRAFÍA. - Alais, Charles. La ciencia de la leche. México. CECSA, 1970 - Badui, Salvador. Química de los alimentos. México, Alhambra, 1981 INFORME. Con los datos obtenidos en tus determinaciones completa el cuadro siguiente:

Análisis Valores obtenidos

Densidad (15 ºC)

Nitrógeno total

pH

Acidez (ácido láctico)

Cloruros (Cl-)

Grasa

Sólidos totales (extracto seco)

Cenizas

Adulteración

Neutralización con alcalinos

Adición de almidones o maizena.


R01/11/10 92 IT-RIEMS-DOC-7417

CONCLUSIONES.

NOMBRE DEL ALUMNO:


GRADO Y

GRUPO:




R01/11/10 93 IT-RIEMS-DOC-7417

PRÀCTICA NÚM. 10

DESTILACIÓN BAJO REFLUJO EXTRACCIÓN DE SOXHLET

OBJETIVO. -Aplicar la operación bajo reflujo utilizando el aparato Soxhlet. -Separar las grasas de una muestra vegetal por medio de una extracción contínua (Soxhlet). CONCEPTOS ANTECEDENTES.

Operación bajo reflujo.

Soluciones.

Disolventes orgánicos.

Vaporización

Condensación.

Extracción. INTRODUCCIÓN. La extracción es una operación que consiste en transferir a un líquido llamado disolvente, alguno de los constituyentes de una substancia, ya sea sólida o líquida. Según el producto a tratar la extracción puede ser:

Sólido-líquido: extracción de SUBSTANCIAS sólidas con líquidos por simple digestión y calentamiento si es preciso.

Líquido-líquido: extracción de líquidos en embudo de separación. La extracción siempre tiene lugar en dos etapas:

Contacto de disolvente con el sólido o líquido a tratar, que cede el constituyente soluble al disolvente.

Lavado o separación de la disolución del resto del sólido. Extracción de sólidos en líquidos. Se utiliza para la separación de substancias solubles mezcladas con sólidos insolubles como, por ejemplo, material botánico. El sólido por extraer se coloca en un cartucho poroso y se introduce al extractor. El disolvente del matraz hierve los vapores suben por el tubo ancho y se condensan en el refrigerante, de donde el líquido condensado gotea sobre el cartucho que contiene el material que se está extrayendo. Cuando ha caído suficiente líquido en el depósito del cartucho, por el principio de los vasos comunicantes, también se ha llenado la rama interior del tubo delgado en U, con lo que finalmente causa un sifón que hace regresar el líquido al matraz de destilación. Ahí el disolvente vuelve a evaporarse y a condensarse en el refrigerante (reflujo), llenando el depósito del cartucho, extrayendo la substancia y sifoneando al matraz hasta que todo el material soluble haya sido extraído del sólido y concentrado en la solución.


R01/11/10 94 IT-RIEMS-DOC-7417

Proceso continuo en caliente con Soxhelt.

Este tipo de extracciones con Soxhlet están limitadas a cantidades moderadas de substancias; cuando se tiene gran cantidad de substancias (medio kilogramo) se complica el proceso de extracción porque para que se cause el sifón es necesario que se condense una cantidad suficiente de disolvente; para este momento el disolvente se ha enfriado, la solubilidad de las substancias disminuye al disminuir la temperatura, entonces el proceso de extracción deja de ser suficiente. MATERIALES, SUBSTANCIAS Y EQUIPO.

CANTIDAD MATERIALES Y EQUIPO 1 1 2 1 1 1 1 1 1 1 1

C.S.

Aparato de extracción Soxhlet. Soporte de base triangular. Pinzas de tres dedos con nuez Baño María* Mechero Bunsen* Probeta de 50 ml. Vidrio de reloj. Balanza granataria. Anillo de fierro. Espátula. Vaso de pp. de 100 ml. Cuerpos de ebullición.

SUBSTANCIAS 125 ml. 20 g.

1

Tetracloruro de carbono Q.P. Muestra (proporcionada por el alumno)** Papel filtro de 15 x 15 cm. *Este MATERIAL se puede sustituir por una mantilla de calentamiento. *Ajonjolí, cacahuate, pepitas (sin cáscara).

Refrigerante

Cámara de

extracción Sifón

Cámara de

vaporización


R01/11/10 95 IT-RIEMS-DOC-7417

ACTIVIDADES EXPERIMENTALES. Coloque 20 g. de la muestra problema, envueltos en papel filtro, en el extractor o cámara del vaporizador. Mida 125 ml. de tetracloruro de carbono y viértalos en el matraz previamente pesado. Monte el aparato Soxhlet de acuerdo a la figura 1. Sumerja el matraz en el baño maría y empiece el calentamiento. Cuando esté por concluir el quinto sifón (antes de que el disolvente regrese al matraz) suspenda el calentamiento, retire el baño maría y deje enfriar. Una vez que se haya enfriado el aparato a temperatura ambiente desmonte el extractor y el condensador y evapore el disolvente contenido en el matraz en un baño maría. Cuando el disolvente del matraz se ha evaporado totalmente sólo quedará la grasa que se ha extraído de la muestra. Pese al matraz y, por diferencia de pesos obtenga el contenido de grasa en la muestra.

AUTOEVALUACIÓN. Explique a qué se llama extracción.

A qué tipo de extracción pertenece la que se lleva a cabo con el aparato Soxhlet.

Refrigerante

Trampa Dean Stark

Matraz Balón


R01/11/10 96 IT-RIEMS-DOC-7417

Explique por qué en el aparato Soxhlet se aplica la operación bajo reflujo.

¿Para qué determinaciones se usa el aparato Soxhlet en la industria?

BIBLIOGRAFIA COMPLEMENTARIA -BREWSTER, R.Q. et. al. Curso Práctico de Química Orgánica. Madrid, alhambra, 1970. pp. 33 -JOSEPH-NATHAN, Pedro. Métodos Clásicos de Separación. México, ANUIES, 1976. pp. 68-69. INFORME. Extracción de grasa en semillas. 1.- Calcule el % de grasa extraída en su muestra mediante la siguiente ecuación.

%gra sam m

M

2 1 100

Donde m1 = masa del matraz vacío y seco. m2 = masa del matraz con grasa. M = masa de la muestra % de grasa extraída=____________________ 2.- Complete la siguiente tabla.

Características Grasa obtenida

olor

color

aspecto

CONCLUSIONES.

NOMBRE DEL ALUMNO:


GRADO Y

GRUPO:




R01/11/10 97 IT-RIEMS-DOC-7417

PRÀCTICA NÚM. 11

DESTILACIÓN SIMPLE

OBJETIVOS Relacionar os fundamentos teóricos (cambios físicos) de la destilación con la práctica experimental, separando compuestos químicos con distinto punto de ebullición. CONCEPTOS ANTECEDENTES

Estados de agregación de la materia.

Cambios de estado.

Punto de ebullición.

Presión atmosférica.

Presión de vapor.

Peso molecular.

Mol.

Soluciones

Fracción molar INTRODUCCIÓN. La destilación es la separación de los componentes de una mezcla homogénea líquida cuyos puntos de ebullición son diferentes; éstos se separan por vaporización y posterior condensación según se muestra en el siguiente esquema: La destilación simple, con presión normal, consiste en separar el líquido más volátil (de bajo punto de ebullición) por vaporización mientras que el residuo o líquido (de alto punto de ebullición) queda en el matraz de destilación. Para que un líquido hierva, la temperatura debe de estar un poco arriba de su punto de ebullición, antes de que comiencen a salir las burbujas. Cuando se tiene un líquido libre de impurezas sólidas o gases disueltos éste puede alcanzar la temperatura del punto de ebullición sin que hierva. Por el contrario los líquidos que presentan impurezas o gases disueltos presentan burbujeo debido a un tamaño crítico, romperse violentamente y sacudir el matraz tan fuertemente que pueden llegar a romperlo. Este problema se puede evitar con la adición de cuerpos de ebullición al líquido. Un líquido comienza a destilar cuando la presión que ejercen sus vapores se iguala a la presión atmosférica. En una mezcla de dos o más substancias, la presión de vapor total del sistema es igual a la suma de las presiones parciales de sus componentes. De acuerdo a la ley de Raoult, la presión parcial de cada líquido es proporcional a su composición en una “solución ideal”*. La constante de proporcionalidad que nos iguala la presión parcial con la composición (fracción mol) es la presión de vapor del componente cuando se encuentre puro (Pcº). Cuando se desea llevar a cabo la destilación de una mezcla que contiene dos componentes A y R, la presión de vapor total del sistema será igual a:

Ptotal = PAºXA + PBºXB Donde: PAº y PBº son las presiones de vapor de A y B puros y XA y XB son las

fracciones mol del componente A y B en la mezcla.

Líquido Vapor líquido

Vaporización Condensación


R01/11/10 98 IT-RIEMS-DOC-7417

Una fracción molar es igual a la relación del número de moles de uno de los componentes entre el número total de moles del sistema así:

Xn

nA

A

T

Xn

nA

B

T

Donde: nA y nB es el número de moles de A y B y nT es el número total de moles del sistema.

nT = nA + nB La suma de las fracciones molares para una mezcla binaria es igual a uno: XA + XB = 1 En el proceso de destilación, si la mezcla es de dos líquidos volátiles y uno de los componentes tiene una presión de vapor más allá que el otro, el vapor del sistema tendrá una mayor proporción del componente cuya presión de vapor es alta, que de aquel cuya presión de vapor es baja. Para usos prácticos lo anterior es necesario; de otra manera no se podrá llevar a cabo el proceso de separación mediante la destilación simple. Cuando uno de los componentes es un sólido volátil. PB es igual a cero y la presión total de sistema será igual a:

PT = PAº XA Esto implica que solo uno de los componentes destilará. A continuación se presenta una aplicación numérica de la Ley de Raoult. -Se tiene una mezcla de etanol (solución muy cercana a la ideal) cuyas presiones de vapor de los componentes puros son: etanol 44.5 mm. de Hg. y metanol 88.7 mm. de Hg. a 20ºC. a) Calcule las fracciones molares de metanol y etanol en una solución que contiene 100 g de

cada uno de ellos. b) Calcule la presión total del sistema. c) Calcule la proporción de metanol en el vapor. a) Etanol CH3 -CH2 -OH Metanol CH3 -OH C2H5OH CH3OH C = 12 x 2 = 24 C= 12 x 1 = 12 H = 1 x 6 = 6 H = 1 x 4 = 4 O = 16 x 1 = 16 O = 16 x 1 = 16 Masa molecular 46 g/mol Masa molecular 32 g/mol

nC H OH nCH OH2 5 3

100

621739

100

3231250 . .

n nC H OH nCH OHT 2 5 3

nT= 2.1739 + 3.1250= 5.2989

X

T

X

T

C H OHnC H OH

n

CH OHnCH OH

n

2 5

2 5

3

3

21739

5 29890410

31250

5 29890590

.

..

.

..

*NOTA: Una solución ideal es aquella donde no hay cambio en su volumen ( V = 0), ni color

desprendido o absorbido ( V = 0) al mezclar los componentes; estas soluciones obedecen a la ley de Raoult.


R01/11/10 99 IT-RIEMS-DOC-7417

b) PC2H5OH =

PC2H5OHº

XC2H5OH = 44.5 mm Hg x 0.410 = 18.245 mm Hg

PC3 OH =

PC3 OHº

XCH3OH = 88.7 mm Hg x 0.590 = 52.333 mm Hg

c)

Pt = 18.245 + 52.333 = 70.578 mm Hg

d) CH OHvapCH OH

total

P

P33 52 333

705780 74149

.

..

MATERIALES, SUBSTANCIAS Y EQUIPO.

CANTIDAD MATERIALes y Equipo 1 1 1 1 1 1 1

Equipo básico de química PROVITEC. Termómetro de 0 a 200 ºC. Soporte Universal. Pinza de tres dedos. Cristalizador. Parrilla eléctrica. Bomba recirculadora Perlas de ebullición. Grasa de silicón.

Reactivos 10 ml.

*Vino tinto (proporcionado por el alumno)

*NOTA.- SE SUGIERE QUE EL DOCENTE SOLICITE DIFERENTES PRODUCTOS ALCOHÓLICOS (CERVEZA, TEQUILA, BRANDY, ETC). PARA QUE LOS ALUMNOS PUEDAN COMPARAR RESULTADOS Y TAMBIÉN USAR PRODUCTOS NO ALCOHÓLICOS COMO LA ACETONA, EL VINAGRE U OTROS QUE SEAN SOLUCIONES ACUOSAS CON DIFERENTES PUNTOS DE EBULLICIÓN. 5.- ACTIVIDADES EXPERIMENTALES. DESTILACIÓN SIMPLE Las muestras deben ser fundamentalmente una mezcla de alcohol etílico, agua, azúcar y colorantes. Se destilan considerándolas como una mezcla de alcohol y agua. *PRECAUCIONES: 1.- El termómetro debe ser colocado de tal forma que el bulbo de mercurio esté a la altura del tubo de salida del matraz de destilación con el objeto de detectar la temperatura de los vapores del destilado. 2.- Los cuerpos de ebullición son pequeños trozos de un MATERIAL poroso (porcelana, vidrio, etc.). Los poros actúan como formadores de burbujas evitando el sobrecalentamiento y la formación de burbujas demasiados grandes. 3.- Siempre que una destilación sea detenida y se vuelva a comenzar es necesario poner cuerpos de ebullición nuevos, porque el vapor se ha condensado en los poros y éstos se han llenado con el líquido. 4.- El agua debe correr a través del refrigerante antes de comenzar la destilación; asegúrese que las mangueras se encuentran conectadas en la forma adecuada de acuerdo a la figura 1.


R01/11/10 100 IT-RIEMS-DOC-7417

PROCEDIMIENTO

1. Colocar de 5 a 7 mL de vino tinto en el matraz de fondo redondo de 10 mL. Añadir unas cuantas perlas de ebullición.

2. Engrasar ligeramente la boca del matraz y unirlo al adaptador de destilación, girando ambas piezas para repartir la grasa de manera uniforme.

3. Conectar el adaptador de destilación al condensador, colocando una pequeña CANTIDAD de grasa en la junta y girándola para repartirla.

4. Colocar sobre la parrilla de calentamiento de calentamiento el baño de arena. 5. Sujetar al soporte con la pinza de tres dedos las piezas ensambladas de forma que el

matraz de fondo redondo de 10 mL quede parcialmente sumergido en el baño de arena para asegurar un calentamiento uniforme.

6. Conectar las mangueras de entrada y salida de agua al condensador y abrir la llave. (Entrada de agua parte inferior, salida de agua parte superior.

7. Colocar el termómetro de forma que el bulbo de mercurio quede a la altura de la salida de los vapores al condensador.

8. Iniciar lentamente el calentamiento llevando un minucioso registro de la temperatura. 9. Eliminar las primeras gotas de condensado. 10. Preparar el micro vial capacidad de 3 mL para recibir el etanol condensado de la

destilación. 11. Observar la diferencia en color y aroma del vino y el producto de la destilación.

Fig.1 Destilación simple AUTOEVALUACIÓN. a) ¿Qué características deben reunir las substancias que se han de separar por destilación simple, para que se logre una buena separación?


R01/11/10 101 IT-RIEMS-DOC-7417

b) Una mezcla de C6H5CH3 y C6H6 contiene 100 g. de C6H5CH3 y su presión de vapor de este compuesto puro es de 36.7 mm de Hg mientras que la del C6H6 es de 118.2 mm. de Hg. Suponiendo que los dos líquidos forman una solución ideal, calcule la presión total del sistema y la parcial para cada componente aplicando la ley de Raoult.

c) ¿A qué se llama cuerpo de ebullición y cuál es su función?

BIBLIOGRAFIA COMPLEMENTARIA - GÓMEZ ALVAREZ, Mercedes. Manual de prácticas de Química a Microescala.México, PROVITEC 2007. pp.39 y 40. -JOSEPH-NATHAN, Pedro. Métodos Clásicos de Separación. México, ANUIES, 1976. pp. 43-48. -MARON, Samuel H. y Carl F. Prutton. Fundamentos de Físico-Química. México, Limusa, 1973. pp. 24 y 281-282. -URQUIZA, Manuel. Experimentos de Físicoquímica. México, Limusa, 1974, p. 45. INFORME. Destilación del brandy. Completa la tabla y haga la gráfica de temperatura vs. tiempo en papel milimétrico. ºC

TIEMPO EN MINUTOS TEMPERATURA ºC

Minutos Grado Alcohólico en la etiqueta______ Volumen del destilado_____________


R01/11/10 102 IT-RIEMS-DOC-7417

CONCLUSIONES

NOMBRE DEL ALUMNO:


GRADO Y

GRUPO:




R01/11/10 103 IT-RIEMS-DOC-7417

PRÁCTICA NÚM. 12

CUENTA DE HONGOS Y LEVADURAS

OBJETIVO: Conocer el uso del equipo contador de bacterias observando las ventajas y desventajas de este equipo. INTRODUCCIÓN: Los hongos y levaduras son microorganismos que tienen interés como causa de alteración y como elementos biológicos utilizados en la manufactura de algunos alimentos: quesos, cerveza, pan, etc. Ciertos hongos pueden producir al desarrollarse en el alimento, toxinas con efecto en los animales y el hombre, las que genéricamente reciben el nombre de micotoxinas. Los hongos tienen gran ubicuidad en la naturaleza, siendo muy comunes en el polvo y la tierra; las levaduras se desarrollan con facilidad en los utensilios y equipo defectuosamente lavados, que se utilizan en industrias que manejan carbohidratos. El propósito primario de su investigación en el laboratorio consiste en descubrir la exposición a fuentes de contaminación y defectuosa conservación de algunos alimentos. Por ello, la técnica se ha diseñado para estimar su abundancia, y no su mera presencia. Investigar cepas toxigénicas carece, hasta el momento, de valor práctico. La prueba no se aplica a cualquier tipo de alimento, sino solo en aquellos en los que de acuerdo con la experiencia, permiten correlacionar su hallazgo por encima de ciertos límites, con prácticas sanitarias defectuosas en la producción y almacenamiento del alimento. MATERIAL Y EQUIPO

a) Horno para esterilizar a 180 oC.

b) Autoclave con termómetro o manómetro probado con termómetro de máximas. c) Baño María con termostato y termómetro. d) Incubadora con termostato que evite variaciones mayores de ± 0.1

o C.

e) Licuadora de una o dos velocidades controladas por un reóstato, con vasos metálicos estériles.

f) Balanza de capacidad no mayor a 2,500 g y de sensibilidad de 0.1 g. g) Utensilios estériles para la preparación de las muestras: cuchillos, pinzas, tijeras,

cucharas y espátulas. h) Frascos de dilución de 200 a 250 ml de capacidad con tapa de rosca, conteniendo 90

ml de solución buffer diluyente ± 1% del volumen señalado después de la esterilización.

i) Pipetas bacteriológicas de 10 y 1 ml graduadas en 0.1 y 0.01 ml, respectivamente. j) Cajas petri de 100 x 15 mm. k) Gradillas adecuadas al tamaño de los tubos. l) Contador de colonias Quebec o equivalente. m) Contador manual Tally.

Medios de cultivo y reactivos

a) Agar papa dextrosa Papa blanca 200 g Dextrosa 20 g Agar 15 g Agua destilada 1,000 ml PROCEDIMIENTO Infusión de papa Suspender la papa pelada y picada en 1,000 ml de agua destilada. Hervir durante 30 minutos y filtrar varias veces. En esta infusión disolver los demás ingredientes. Añadir agua destilada hasta completar el volumen inicial (1,000 ml). Calentar a ebullición, hasta disolución total del medio. Distribuir en porciones de 100 ml y esterilizar en autoclave por 15 minutos a 121

oC.

Enfriar a 45 o C – 48

oC y acidificar a pH 3.5 con solución estéril de ácido tartárico al 10%


R01/11/10 104 IT-RIEMS-DOC-7417

(aproximadamente 1.4 ml de ácido/100 ml del medio). Una vez que se ha agregado el ácido tartárico no se vuelve a calentar el medio.

b) Solución estéril de ácido tartárico al 10%. Ácido tartárico 10 g Agua destilada 100 ml Disolver y esterilizar a 121

oC durante 15 minutos.

c) Solución buffer diluyente

Procedimiento: a) Preparar la muestra y las diluciones.

b) Colocar 1 ml de cada dilución por duplicado en cajas petri estériles y agregar 12-15 ml

de agar papa dextrosa fundido y acidificado y mantenido a 45 oC - 48

oC.

c) Homogeneizar y dejar solidificar. Incubar una serie de placas a 22 oC durante 5 días y

la otra serie a 35 oC durante 48 horas.

d) Contar las colonias de hongos en la serie incubada a 22

oC y las colonias de levaduras

en la serie incubada a 35 oC., así como en la incubada a 22

oC.

e) Multiplicar por la inversa de la dilución y reportar: cuenta de hongos en placas agar

papa dextrosa acidificada incubada 48 horas a 35 oC o 5 días a 22

oC. (según el caso

en el cual el recuento sea más elevado), por gramo o mililitro de la muestra.

CONCLUSIONES:

NOMBRE DEL ALUMNO:


GRADO Y

GRUPO:




R01/11/10 105 IT-RIEMS-DOC-7417

El Cuadernillo de Prácticas de la Capacitación de Laboratorista Químico del:

MÓDULO I

MANEJAR MATERIAL, REACTIVOS, INSTRUMENTOS Y EQUIPO BÁSICO PARA EL

ANÁLISIS FÍSICO, QUÍMICO Y MICROBIOLÓGICO

PROGRAMA TEÓRICO - PRÁCTICO

SUBMÓDULO III OPERAR INSTRUMENTOS Y EQUIPOS DE LABORATORIO

Se elaboró en el Departamento de Docencia y Apoyo Académico con la valiosa participación de los docentes del Área de Química del Colegio de Bachilleres de Quintana Roo.

Docentes Plantel

I.Q Lucia Juárez Félix Lic. Q.C. Emilia Preza Ríos

Chetumal I Jefa de Materia del área de Química

Noviembre de 2010

Operar instrumentos y equipos de laboratorio

Education

Transcript of Operar instrumentos y equipos de laboratorio