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OFICINA DE CENTROS DE DIAGNÓSTICO Y PRODUCCIÓN Unidad del Centro de Control de Insumos y Residuos Tóxicos ITR-UCCIRT/Res-26 INSTRUCTIVO: MANEJO DE CROMATOGRAFO DE GASES ACOPLADO A MASAS (GC-MS) AGILENT 5977B. Revisión: 00 Página: 1 de 18 Esta versión está vigente, en tanto esté publicada en la Intranet. En caso de imprimir este documento con fines didácticos, una vez utilizado debe destruirlo, bajo responsabilidad. Elaborado por: Revisado por: Aprobado por: Cristina Toro Vílchez Especialista UCCIRT Orlando Lucas Aguirre Director UCCIRT Cesar De la Cruz Lezcano Director General OCDP Firma Fecha 26/07/2021 27/07/2021 30/07/2021 TABLA DE CONTENIDO: 1. Objetivo. 2. Alcance. 3. Referencias. 4. Definiciones. 5. Descripción. 6. Registros. 7. Anexos.

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INSTRUCTIVO: MANEJO DE CROMATOGRAFO DE GASES ACOPLADO

A MASAS (GC-MS) AGILENT 5977B.

Revisión: 00

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Esta versión está vigente, en tanto esté publicada en la Intranet. En caso de imprimir este documento con fines didácticos, una vez utilizado debe destruirlo, bajo responsabilidad.

Elaborado por: Revisado por: Aprobado por:

Cristina Toro Vílchez

Especialista UCCIRT

Orlando Lucas Aguirre

Director UCCIRT

Cesar De la Cruz

Lezcano Director General OCDP

Firma

Fecha 26/07/2021 27/07/2021 30/07/2021

TABLA DE CONTENIDO:

1. Objetivo.

2. Alcance.

3. Referencias.

4. Definiciones.

5. Descripción.

6. Registros.

7. Anexos.

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1. OBJETIVO.

Definir los pasos a seguir para el manejo correcto del cromatógrafo de gases acoplado a espectrómetro de masas Agilent GC-MS 5977B.

2. ALCANCE

El presente instructivo se aplica al manejo del equipo cromatógrafo de gases acoplado a espectrómetro de masas Agilent GC-MS 5977B.

El presente instructivo es de cumplimiento para los especialistas o técnicos autorizados en el manejo del equipo cromatógrafo de gases acoplado a espectrómetro de masas Agilent GC-MS 5977B.

3. REFERENCIAS

Gas Chromatograph / Mass Spectrometre GCMS-5977B System Operating Manual. Agilent.

4. DEFINICIONES

No aplica.

5. DESCRIPCIÓN

5.1 De la aplicación del Instructivo

El Director de la Unidad de Centro de Control de Insumos y Residuos Tóxicos o la persona que formalmente él delega, es responsable de supervisar el cumplimiento de esta instrucción.

El especialista y/o técnico de laboratorio es el responsable del cumplimiento y actualización de la presente instrucción.

5.2 Encendido del equipo y acceso software MassHunter

5.2.1 Se abre la llave del sistema de gas de Helio y se fija la presión primaria de alimentación en el manómetro entre 500 – 800 KPa.

5.2.2 Se enciende la computadora del equipo y el cromatógrafo usando el interruptor power ubicado en la parte inferior izquierda.

5.2.3 Presione doble – click en el siguiente icono “ MassHunter” y se visualizará la siguiente pantalla:

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5.2.4 Antes de encender el MSD verifica lo siguiente:

a) La válvula de venteo esté cerrado b) La interfaz GC/MSD y el horno GC estén instalados. c) Se instala una columna capilar acondicionada en la entrada de GC y en el

GC/MSD interfaz. d) El GC está encendido, pero las zonas calentadas para la interfaz GC/MSD, la

entrada GC, y el horno estén apagados. e) El gas portador de al menos 99,9995% de pureza y verificar las trampas

recomendadas. f) El escape de la bomba de línea lateral está ventilado correctamente.

5.2.5 Encendido del sistema de vacío del MSD

a) Retire la cubierta de la ventana del analizador. b) Cierre la válvula de ventilación girando la perilla en el sentido de las agujas

del reloj. c) Conecte o verifique el cable de alimentación MSD. d) Pulse el botón de encendido en la parte frontal del MSD. e) Presione ligeramente en la placa lateral para asegurar un sellado correcto.

Presione sobre la caja de metal sobre el tablero lateral. f) La bomba de línea de control hará un ruido de gorgoteo. Este ruido debe

detenerse dentro de un momento. Si el ruido continúa, hay una gran fuga de aire en su sistema, probablemente en el sello de la placa lateral, la tuerca de la columna de la interfaz o la válvula de ventilación.

g) Inicie el programa de adquisición de datos de MassHunter, si aún no está encendido.

h) En la vista control de instrumentos, seleccione Instrumento > Control de vacío MS para mostrar el cuadro de diálogo Control de vacío.

i) Después de que aparezca el mensaje okey para ejecutarse, espere al menos dos horas para que el MSD alcanzar el equilibrio térmico.

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5.3 EJECUCIÓN DEL AUTOTUNING EN MODO EI

IMPORTANTE: Este paso es importante antes de realizar cualquier análisis por GC/MS. Se realiza cada vez antes de la ejecución de una secuencia de análisis. Si no se realiza este proceso antes de una secuencia de análisis, se puede cometer errores de identificación de los compuestos.

5.3.1 Cargue el método que se usará para la adquisición de datos. 5.3.2 En el panel de Control de instrumentos, haga clic en el icono Instrument MS

Parameters para mostrar el cuadro de diálogo Quadrupole Method Editor y, en el área Tune file, verificar se carga el archivo correcto. Para la mayoría de las aplicaciones, ATUNE. U (Autotune) da buenos resultados. STUNE. U (Standard Tune) no se recomienda, ya que puede reducir la sensibilidad.

5.3.3 Para seleccionar un tune file diferente, pulse el botón Browser y mostrara mostrará los parámetros importantes para un archivo de TUNE seleccionado.

5.3.4 Haga click en el icono Tune MSD y se mostrará el Select Tune Type dialog

5.3.5 Seleccione Tune MSD para realizar un completa autotune, o seleccione Quick Tune para ajustar la anchura del pico, la asignación de masa y la abundancia, sin cambiar la ion ratios. Alternativamente, seleccione Manual Tune para para mostrar el cuadro de diálogo ajuste manual y gráficos para realizar ediciones manuales en el archivo Tune.

5.3.6 Espere a que se complete el tune, y se genere el informe.

5.3.7 Para evaluar los resultados del tune, seleccione Evalute Tune del Checkout.

Para visualizar el historial de los resultados del Tune in the Instrument Control view selecione Checkout > View Previous Tunes. Todos los puntos de evaluación deben estar OK

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5.4 Configure el sistema GC y el MSD

5.4.1 Click el icono the Load Method , o seleccione Method/Load Method. 5.4.2 Inicialmente puede seleccionar un método default o cualquier otro método, en

la siguiente dirección MassHunter/GCMS/1/methods, y click OK.

5.4.3 Se visualizará el diálogo de The Edit Method. 5.4.4 Revisa cada sección de este método,

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Method Information: Para proporcionar una descripción del método, especifique si guardar o no una copia del método con los datos recopilados, y defina qué partes de las secciones del método ejecutar.

Instrument/Acquisition: Para poder editar todo el método y se muestre todos los cuadros de diálogo necesarios de los parámetros de adquisición para las partes GC y MS del método cargado actualmente.

Data Analysis: Para mostrar todas las opciones de data análisis, por el momento no considerarlo más adelante se detallará la data análisis.

.

5.4.5 Click OK para cerrar la ventana de the Edit Method y se mostrará la ventana

de .The Method Information.

5.4.6 Click OK para cerrar la ventana the Method Information .

5.4.6.1 Ahora click en Inlets parámetros, y modifique todos los parámetros de acuerdo a su método.

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5.4.7 Completa la siguiente ventana del inlet:

5.4.8 En la siguiente ventana de configuración, especifique la columna en uso y

presione oK-

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5.4.9 En la siguiente ventana configure el automuestreador ALS, y presione OK.

5.4.10 Seleccione front injector y llene los campos de configuración necesarios para método de análisis, como volumen de inyección, las veces del lavado con solvente A o B.

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5.4.11 En la ventana de GC Columns, primero seleccione la columna a usar y luego los demás parámetros para su método.

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5.4.12 En la ventana GC oven, configure los parámetros de gradiente de temperatura de su método.

5.4.13 Seleccione la ventana de MS editor, y llene a continuación el cuadro del Tune File.

•Tune file name - Muestra el archivo de tune actual seleccionado para el método. El autotune es una buena opción. Sin embargo, puede hacer clic en browse para seleccionar uno diferente.

•Tune Type - Muestra la fuente de iones y la polaridad configurada cuando se obtuvo el archivo de sintonización.

•Tune EMV- Muestra la configuración EMV cuando se obtuvo el archivo del tune.

•CI Gas Valve - Muestra el canal seleccionado para el gas reactivo.

•CI Flow – Un campo del flujo del métdo de tune file.

•MS Source and MS Quad – Muestra la temperatura de la fuente y de MS, se usa el icono Apply para enviar las condiciones al instrumento.

5.4.14 Complete Acquisition Type, colocar scan,; Solvent Delay, es el tiempo en

minutos después del inicio de la ejecución cuando se enciende el filamento

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del espectrómetro de masas, para que se elimine el solvente antes de encender el filamento y detector Setting.

5.4.15 C

omplete la v

entana de Real Time plot, p ara especificar el espectro y el cromatograma

para mostrar en los cuadros de diálogo de gráficos en tiempo real en la vista de control de instrumentos. También especifique Cromatogramas de iones extraídos para mostrar el EIC en el panel Cromatograma de la vista Control de instrumentos con la etiqueta que especifique aquí.

5.4.16 En la siguiente ventana especifique el time, o delay time, este es el momento en que la especificación de masa se activará y comenzará a recopilar datos. En la masa inicial (star mass) y la masa final (end mass), ingrese el rango de masa que contiene su ion de interés para este segmento de tiempo, en el campo threshold, ingrese el valor de abundancia por debajo del cual los datos se consideran ruido y deben ignorarse. En el menú desplegable Scan speed, seleccione las unidades de masa atómica que desea escanear en un segundo. Haga clic en OK cuando haya ingresado la configuración de su método MS y se muestre el cuadro de diálogo, Seleccionar monitores.

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5.4.17 La ventana select Monitors, es para identificar los monitores GC y MS que

desea que se muestren en la vista Control de instrumentos. Después de seleccionar los monitores que desea ver, haga clic en Aceptar para completar el proceso. El cuadro de diálogo Guardar método se muestra automáticamente.

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5.4.18 En este paso final de edición del método, coloque el nombre de su método y

selecione ok. Su método se salvará en la PC. 5.5 INYECCIÓN DE UNA MUESTRA

5.5.1 Desde la PC, click the MassHunter shortcut icono y el control (The Instrument Control) aparece en la pantalla

.

5.5.2 Click el icono Load Method icon (red box 1) para abrir el dialogo de Load Method y seleccione el método para adquirir data. Click OK para abrir el método y cierre la ventana

5.5.3 Para una inyección automatizada, con su método cargado y un vial de muestra cargado en el muestreador, comience la ejecución de la siguiente manera:

- Click en el icono de Run Method. La ventana de inicio de corrida se abre (The Start Run dialog box opens).

- Ingrese los parámetros del método en el cuadro de diálogo de inicio de ejecución para esta ejecución de muestra.

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5.6 INYECCIÓN DE MUESTRAS, CREACIÓN DE LA TABLA DE SECUENCIA.

5.6.1 Click en la ventana the Edit Sequence. The Sequence Table se visualizará. Aquí es donde creará la lista de muestras para analizar y designará el método que se utilizará para cada análisis.

5.6.2 Para seleccionar las celdas que desea editar en el Sequence Table: • Haga clic izquierdo en una celda para seleccionarla. • Haga clic y arrastre para seleccionar varias celdas. • Seleccione una serie de celdas haciendo clic izquierdo en la primera celda, manteniendo presionada la tecla Mayús y haciendo clic izquierdo en la celda final. • Seleccione celdas múltiples específicas manteniendo presionada la tecla Ctrl mientras hace clic izquierdo en cada celda. • Seleccione una fila de celdas haciendo clic izquierdo en la columna gris a la izquierda.

5.6.3 Para agregar líneas a la tabla, con una línea en la tabla seleccionada, haga clic en Nueva muestra (s). En el menú desplegable que se muestra, seleccione 1 Muestra para insertar una nueva muestra o 5 muestras para insertar cinco nuevas muestras en la parte inferior de la tabla, o seleccione N muestras para especificar el número de muestras para agregar a la tabla. Para este ejemplo, solo usaremos las tres líneas predeterminadas proporcionadas.

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5.6.4 En la columna Name, escriba el nombre de su muestra. incremente este valor hacia abajo a través de todas las líneas posteriores en esta tabla, seleccione la celda con la información que desea incrementar y haga clic en el icono Incremento.

5.6.5 En la columna Vial, ingrese la ubicación de las muestras en la bandeja ALS. Puede usar el icono Incremento aquí también.

5.6.6 En la columna Method File, seleccione las elipses (…) y busque el método que desea utilizar para adquirir los datos de esta muestra.

5.6.7 Para copiar el nombre de este método en todas las celdas posteriores, seleccione la celda y haga clic en el icono Copiar.

5.6.8 En la columna Data File, ingrese el nombre que desea utilizar para los datos recopilados de esta muestra. Use el icono Incremento aquí, si lo desea.

5.6.9 En el cuadro desplegable Tipe, seleccione el tipo de muestra aplicable para cada línea en su tabla. Esta entrada identifica cómo procesan la muestra los programas de análisis de datos de MassHunter. Para este ejemplo, estamos usando el tipo llamado Muestra.

5.6.10 Cuando haya terminado de ingresar todas las muestras que desea ejecutar en esta secuencia, haga click en Aceptar para cerrar la tabla de Secuencia. Volverá a la ventana principal de adquisición de datos de MassHunter.

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5.6.11 Click en el icono Save Sequence As. Se abre el cuadro de diálogo Guardar secuencia.

5.6.12 En el campo Nombre de archivo, escriba un nombre para su secuencia.

5.6.13 Click en Save. El cuadro de diálogo se cierra y se guarda la secuencia.

5.7 APAGADO DEL EQUIPO

5.7.1 En la ventana Instrument Control , seleccione GC Parameters desde el menu Instrument y visualizará el dialogo GC Edit Parameters. Seleccione el icono Oven y ajustar la temperatura del horno a temperatura ambiente. Seleccione luego, Aux Heaters (MSD Transfer line) and Inlets y ajuste las temperatura ambiente, click OK para cerrar el diálogo y enviar esta temperatura al GC.

5.7.2 En la ventana Instrument Control seleccione Edit Tune Parameters desde el menú Instrument y visualizará el cuadro de dialogo de Manual Tune.

5.7.3 Seleccione la pestaña Values y establezca las temperaturas MS Source y MS Quad a temperatura ambiente y haga clic en Done para descargar estos ajustes en el MSD,

5.7.4 Asegúrese de que el horno GC y la interfaz GC/MSD estén fríos antes de apagar el flujo de gas portador para evitar daños en la columna.

5.7.5 En la ventana Instrument Control seleccione la ventana MS Vacuum Control

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5.7.6 Retire la cubierta de la ventana del analizador para acceder a la válvula de ventilación. Haga clic en Vent para iniciar el apagado automatizado del MSD. Siga las instrucciones que se presentan. Cuando se le solicite, gire la perilla de la válvula de ventilación en sentido antihorario solo 3/4 vueltas o hasta que oiga el silbido del aire que fluye hacia la cámara del analizador.

No gire la perilla demasiado lejos o la junta tórica puede caerse de su ranura. Cierre la válvula de ventilación antes de apagar el vacío.

6. Registros

REG-UCCIRT/Lab-62 Control de uso de equipo.

7. ANEXO

No Aplica.

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REG-UCCIRT/Lab-62 CONTROL DE USO DE EQUIPO

EQUIPO:

MARCA:

CODIGO:

NUMERO DE SERIE:

UBICACIÓN:

FECHA ENSAYO REALIZADONUMERO DE MUESTRAS Y/O

NUMERO DE INYECCIONESANALISTA OBSERVACIONES