NORMA TÉCNICA GUATEMALTECA · Práctica estándar para preparar las declaraciones de precisión y...

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NORMA TÉCNICA NTG 41080 GUATEMALTECA Título Práctica estándar para preparar las declaraciones de precisión y sesgo en los métodos de ensayo de materiales de construcción. Correspondencia Esta norma es esencialmente equivalente a la norma ASTM C670-15 en la cual está basada e incluye la designación propia de las normas guatemaltecas. Observaciones Aprobada: 2016-03-04 Comisión Guatemalteca de Normas Ministerio de Economía Calzada Atanasio Tzul 27-32 zona 12 Tel (502) 2447 2600 [email protected] http://www.mineco.gob.gt Referencia ICS: 91.100.30

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NORMA

TÉCNICA NTG 41080

GUATEMALTECA

Título

Práctica estándar para preparar las declaraciones de precisión y sesgo en los

métodos de ensayo de materiales de construcción.

Correspondencia

Esta norma es esencialmente equivalente a la norma ASTM C670-15 en la cual

está basada e incluye la designación propia de las normas guatemaltecas.

Observaciones

Aprobada: 2016-03-04

Comisión Guatemalteca de Normas

Ministerio de Economía

Calzada Atanasio Tzul 27-32 zona 12

Tel (502) 2447 2600

[email protected]

http://www.mineco.gob.gt

Referencia

ICS: 91.100.30

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"C O N T I N Ú A"

Prólogo COGUANOR

La Comisión Guatemalteca de Normas (COGUANOR) es el Organismo Nacional de

Normalización, creada por el Decreto No. 1523 del Congreso de la República del 05

de mayo de 1962. Sus funciones están definidas en el marco de la Ley del Sistema

Nacional de la Calidad, Decreto 78-2005 del Congreso de la República.

COGUANOR es una entidad adscrita al Ministerio de Economía, su principal misión

es proporcionar soporte técnico a los sectores público y privado por medio de la

actividad de normalización.

COGUANOR, preocupada por el desarrollo de la actividad productiva de bienes y

servicios en el país, ha armonizado las normas internacionales.

El estudio de esta norma, fue realizado a través del Comité Técnico de

Normalización de Concreto (CTN Concreto), con la participación de:

Ing. Xiomara Sapón

Coordinadora del comité

Ing. Roberto Chang

Representante: AGIES

Ing. Oscar Sequeira García

Representante: Asociación Guatemalteca de Contratistas de la construcción.

Ing. Estuardo Herrera

Representante: Cementos Progreso, S.A.

Ing. Hugo González

Representante: Cementos Progreso, S.A.

Ing. Leonel Morales

Representante: CEMEX

Ing. Dilma Mejicanos

Representante: CII-USAC

Ing. Héctor Herrera

Representante: COGUANOR

Ing. Jorge Luis Arévalo López

Representante: CONCRETEST

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"C O N T I N Ú A"

Ing. Rodolfo Rosales

Representante: Corporación Suisa, S.A

Ing. Israel A. Orellana G.

Representante: FORCOGUA, S.A.

Ing. Marcelo Quiñonez G.

Representante: FORCOGUA, S.A.

Ing. Armando José Diaz Aldana

Representante: Grupo MACRO

Ing. Kenneth Molina Escobar

Independiente

Ing. Luis Alvarez Valencia

Representante: Instituto del Cemento y Concreto de Guatemala ICCG

Ing. Héctor Rodolfo Orozco Avalos

Independiente

Ing. Orlando Quintanilla

Representante: Instituto de Fomento de Hipotecas Aseguradas (FHA)

Ing. Ramiro Callejas Montufar

Representante: Instituto de Fomento de Hipotecas Aseguradas (FHA)

Ing. Abel Arriaza

Representante: MACIZO

Ing. José Manuel Vásquez

Representante: Mixto Listo

Ing. Juan Carlos Galindo

Representante: Pisos Casa Blanca, S.A

Ing. Sergio Sevilla

Representante: Prefabricados CIFA

Ing. Gabriel Granados

Representante: Prefabricados de Cementos, S.A.

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"C O N T I N Ú A"

Lic. Angie Sandoval

Representante: Tecnomaster, S.A.

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"C O N T I N Ú A"

ÍNDICE

Título Página

1. Objeto............................................................................................................................................... 6

2. Documentos de referencia ........................................................................................................... 6

3. Terminología ................................................................................................................................... 7

4. Conceptos generales .................................................................................................................. 10

5. Base para la declaración de precisión ..................................................................................... 15

6. Formato de la declaración de precisión ................................................................................... 16

7. Declaración de sesgo .................................................................................................................. 18

8. Palabras Clave ............................................................................................................................. 21

APÉNDICE ............................................................................................................................................ 22

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"C O N T I N Ú A"

Práctica estándar para preparar las declaraciones de precisión y sesgo

en los métodos de ensayo de materiales de construcción.

1. Objeto

1.1. El formato y estilo de las normas ASTM requiere que todos los métodos de

ensayo contengan una declaración de precisión y sesgo. Además, en la declaración

de precisión se requiere una declaración de precisión de un solo operador

(repetibilidad) y una declaración de precisión multilaboratorio (reproducibilidad). Esta

práctica proporciona una guía para preparar las declaraciones de precisión y sesgo

que cumplen con dichos requisitos. También se proporciona una discusión del

propósito e importancia de las declaraciones de precisión y sesgo para los usuarios

de los métodos de ensayo. En el Apéndice X1 se incluyen ejemplos de declaración

de precisión que cumplen con esta práctica. Esta práctica complementa a la Práctica

ASTM E177 y ha sido desarrollada para cumplir las necesidades de los Comités

ASTM relacionados con materiales de construcción.

NOTA 1: A pesar que esta práctica está bajo la jurisdicción del Comité ASTM C09, la versión actual fue

desarrollada en conjunto con los comités ASTM C01 y C09 y ha sido adoptada subsecuentemente

para su uso por otros comités relacionados con materiales de construcción.

1.2. Esta práctica asume que se ha realizado un estudio interlaboratorio (ILS) de

acuerdo con la Práctica ASTM C802 o la Práctica ASTM E691. El estudio

interlaboratorio proporciona los valores estadísticos necesarios para establecer las

declaraciones de precisión y sesgo.

1.3. En esta práctica no se especifica el sistema de unidades. Únicamente se

presentan dimensionales de cantidades en los ejemplos de declaración de precisión y

sesgo.

1.4. Esta práctica no pretende señalar todas las medidas de seguridad, si las

hubiere, asociadas con su uso. Es responsabilidad del usuario de esta norma

establecer las prácticas apropiadas de salud y seguridad y determinar la

aplicabilidad de las limitaciones reguladoras antes de su uso.

2. Documentos de referencia

2.1. Normas ASTM1

1 Para las normas ASTM en referencia, visitar la página ASTM, www.astm.org, o contactar al servicio al cliente

ASTM [email protected].

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"C O N T I N Ú A"

ASTM C802 Práctica para realizar un programa de ensayo interlaboratorio para

determinar la precisión de los métodos de ensayo para materiales de construcción.

ASTM C1067 Práctica para conducir una evaluación de robustez o un programa de

cribado para métodos de ensayo para materiales de construcción.

ASTM D6607 Práctica para incluir la declaración de la variación de precisión en los

límites de la especificación.

ASTM E177 Práctica para la utilización de los términos de precisión y sesgo en los

Métodos de Ensayo ASTM.

ASTM E456 Terminología relacionada a la calidad y estadística.

ASTM E691 Práctica para conducir un estudio interlaboratorio para determinar la

precisión de un método de ensayo.

3. Terminología

3.1. Definiciones:

3.1.1. Para definiciones de los términos estadísticos en general, consultar la norma

ASTM E456.

3.2. Definición de términos específicos para esta norma:2

3.2.1. Determinación de ensayo, (adj.): El valor de una característica de un

espécimen ensayado individualmente y obtenido por un método de ensayo

específico.

3.2.1.1. Discusión: El término “réplica” es usualmente utilizado para una

determinación de ensayo.

3.2.2. Resultado de ensayo, (adj): El valor de una característica de un material,

obtenido por medio de la ejecución de un método de ensayo específico.

3.2.2.1. Discusión: Un resultado de ensayo puede ser una determinación de ensayo

individual o el promedio de un número específico de determinaciones de ensayo o

réplicas (ver inciso 4.1 para discusión adicional).

2 Los términos son listados en orden de jerarquía comenzando con los conceptos básicos.

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3.2.3. Especímenes de ensayo idénticos, (adj): Especímenes de ensayo

seleccionados aleatoriamente y elaborados de un material o de una amasada de

material lo más homogéneo posible.

3.2.3.1. Discusión: Para estudios interlaboratorio de métodos de ensayo para

mezclas cementicias frescas, una buena práctica para obtener especímenes de

ensayo idénticos es que los técnicos de los diferentes laboratorios se ubiquen en un

mismo lugar, y elaborar los especímenes de ensayo de una sola amasada de mezcla

fresca. Para estudios interlaboratorio de métodos de ensayo no destructivos, se

puede circular el mismo espécimen de ensayo a todos los laboratorios participantes,

siempre y cuando las características de interés no cambien durante el tiempo para

completar el estudio.

3.2.4. Desviación estándar de un solo operador, Sr, (o coeficiente de variación, CVr),

(adj.): Es la desviación estándar (o coeficiente de variación) de las determinaciones

de ensayo obtenidas de especímenes de ensayo idénticos, elaborados por un solo

operador, utilizando el mismo equipo, en el mismo laboratorio y durante un periodo

relativamente corto de tiempo.

3.2.4.1. Discusión: La desviación estándar de un solo operador, o coeficiente de

variación, es la estadística fundamental en la que se basan los índices de precisión

de un solo operador. La desviación estándar de un solo operador, o coeficiente de

variación, es un indicador de la variabilidad de un grupo grande de determinaciones

de ensayo elaborado por un solo operador, con un mismo material. Este valor se

obtiene a partir de un estudio interlaboratorio y es igual a la desviación estándar

combinada de las determinaciones de ensayo obtenidas por los operadores. El

coeficiente de variación (relación entre la desviación estándar y el promedio

expresado como un porcentaje) se utiliza si la desviación estándar es proporcional al

nivel de las características que se están midiendo. La desviación estándar de un solo

operador, que usualmente se considera como una propiedad del método de ensayo,

generalmente será más baja que la desviación estándar multilaboratorio. En la

práctica ASTM E177, se hace referencia a la desviación estándar de un solo

operador como la repetibilidad de la desviación estándar, y se utiliza el subíndice r.

En versiones anteriores de la Práctica ASTM C670, los términos límites sigma-uno

(1s) o límite sigma-uno en porcentaje (1s%) se utilizan para la desviación estándar de

un solo operador o coeficiente de variación para un solo operador, respectivamente.

En algunas publicaciones, se ha utilizado el término desviación estándar dentro del

ensayo (o coeficiente de variación). No debe utilizarse el término desviación estándar

dentro de laboratorio (o coeficiente de variación) para esta estadística (Ver inciso

4.2.3).

3.2.5. Desviación estándar multilaboratorio, SR (o coeficiente de variación, CVR),

(adj.): Es la desviación estándar o coeficiente de variación de los resultados de

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ensayo obtenidos por medio de un mismo método de ensayo en especímenes de

ensayo idénticos, en laboratorios diferentes con diferentes operadores utilizando

diferente equipo.

3.2.5.1. Discusión: La desviación estándar multilaboratorio, o coeficiente de

variación, es la base estadística fundamental en la que se basan los índices de

precisión bajo condiciones multilaboratorio. La desviación estándar multilaboratorio es

un indicador de la variabilidad de un grupo de resultados de ensayo obtenidos por

diferentes laboratorios para especímenes de ensayo idénticos. La desviación

estándar multilaboratorio (o coeficiente de variación) usualmente es mayor que la

desviación estándar de un solo operador (o coeficiente de variación), debido a que

los diferentes operadores y equipos han sido utilizados en diferentes laboratorios en

donde los entornos pudieron haber cambiado. En la práctica ASTM E177, se hace

referencia a la desviación estándar multilaboratorio como la desviación estándar de

reproducibilidad y se utiliza el subíndice R.

3.2.6. Límite diferencial (d2s o d2s%), (adj): Es la diferencia entre dos resultados de

ensayo que se esperan sean excedidos con una probabilidad de alrededor de 5% en

una correcta y normal operación de un método de ensayo; es utilizado como índice

de precisión del método de ensayo.

3.2.6.1. Discusión: El límite diferencial ha sido seleccionado como el índice apropiado

de precisión en la mayoría de declaraciones de precisión. Un límite diferencial (d2s)

indica la máxima diferencia aceptable entre dos resultados obtenidos en

especímenes de ensayo idénticos (Ver inciso 3.2.3.1) bajo el sistema aplicable de

causas (condiciones de un solo operador o multilaboratorio). El límite (d2s%) es la

diferencia máxima aceptable entre dos resultados de ensayo expresados como un

porcentaje de su promedio. Estos límites diferenciales se calculan por medio de la

multiplicación de la desviación estándar apropiada (Sr o SR) o coeficiente de variación

(CVr o CVR) por el factor √ , que para el propósito de esta Práctica se toma como

2.8. En la práctica ASTM E177, los términos límite de repetibilidad y límite de

reproducibilidad se utilizan para estos límites diferenciales bajo las condiciones de un

solo operador y multilaboratorio, respectivamente.

3.2.7. Rango de aceptación, (adj): Es la diferencia entre el valor más alto y más bajo

de tres o más determinaciones de ensayo o resultados de ensayo que se espera

sean excedidos con una probabilidad de alrededor de 5% en una correcta y normal

operación del método de ensayo; en caso aplique, se utiliza como un índice de

precisión del método de ensayo.

3.2.7.1. Discusión: Este índice usualmente se reporta en las declaraciones de

precisión de los métodos de ensayo que definen a un resultado de ensayo como el

promedio de tres o más determinaciones. De lo contrario, se utiliza el límite

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diferencial (d2s o d2s%). Ver el inciso 4.3 para discusiones adicionales acerca de

cómo determinar este índice.

4. Conceptos generales

4.1. Resultados de ensayo: El resultado de un método de ensayo puede ser la

determinación de un ensayo individual o el promedio de dos o más determinaciones

(o réplicas). La declaración de precisión de un método de ensayo aplica a un

resultado de ensayo que así lo defina en el método de ensayo y debe indicar

claramente este hecho.

4.1.1. Número de determinaciones de ensayo: Es el número de determinaciones de

ensayo que se requieren para obtener un resultado de ensayo por medio de un

método de ensayo, debe tomarse en cuenta cuando se evalúan las variaciones de los

ensayos. La estadística utilizada en la evaluación de la precisión de un solo operador

se basa usualmente en la desviación estándar (o coeficiente de variación) de

determinaciones de ensayo individuales. La desviación estándar de un solo operador

(o coeficiente de variación) puede utilizarse para evaluar el rango aceptable de las

determinaciones de ensayo.

4.1.2. Resultados de ensayo basados en promedios de determinaciones: Para

métodos de ensayo que definen un resultado de ensayo como el promedio de dos o

más determinaciones de ensayo (o réplicas), la estadística fundamental sigue siendo

la desviación estándar (o coeficiente de variación) de las determinaciones de ensayo

individuales. El reporte del análisis del estudio interlaboratorio (ver inciso 5.2) debe

incluir esta estadística. La desviación estándar de una determinación de ensayo de

un solo operador se puede utilizar para calcular la desviación estándar de un

resultado de ensayo que sea el promedio de múltiples determinaciones y que por lo

tanto definan la diferencia máxima aceptable entre dos resultados de ensayo

obtenidos por el mismo operador, en especímenes de ensayo idénticos. La

declaración de precisión también puede incluir el rango máximo aceptable de las

determinaciones individuales que comprenden el resultado de ensayo (ver inciso 4.3).

4.1.3. Desviación estándar de un promedio: La desviación estándar del promedio de

n determinaciones de ensayo, obtenidas de especímenes idénticos y tomadas de la

misma población, es igual a la desviación estándar de las determinaciones

individuales dividido entre la raíz cuadrada de n. Sin embargo esta relación es válida

solo si las determinaciones se obtienen utilizando especímenes idénticos. No aplica

para los promedios obtenidos de especímenes elaborados de mezclas cementicias

de diferentes amasadas como se discute en el inciso 4.2.3.

4.2. Tipos de precisión: Una declaración de precisión que cumple con los requisitos

de esta práctica normalmente contiene dos elementos principales: (1) precisión de un

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solo operador, y (2) precisión multilaboratorio. Para métodos de ensayo que

requieren resultados de ensayo en especímenes elaborados de más de una

amasada, también se incluye la precisión de un solo operador, multi-amasada.

4.2.1. Precisión de un solo operador: La desviación estándar (o coeficiente de

variación) grupal de un solo operador de determinaciones de ensayo obtenidos por el

estudio interlaboratorio es la base estadística del método de ensayo. Esta es utilizada

para calcular la diferencia mayor entre dos o más determinaciones que puedan ser

consideradas como aceptables cuando se conducen adecuadamente

determinaciones repetitivas y son elaboradas con el mismo material por un operador

competente. Como se discute en el inciso 4.1.2, la desviación estándar de un solo

operador (o coeficiente de variación) de determinaciones de ensayo también se utiliza

para calcular la mayor diferencia aceptable entre los resultados de ensayo definidos

como el promedio de dos o más determinaciones. La precisión de un solo operador

proporciona una guía cuantitativa para el desempeño aceptable de un operador. Si

dos determinaciones o resultados de ensayo por un mismo operador difieren por más

de dos límites de diferencia, (d2s) o (d2s%), o si el rango de más de dos

determinaciones o resultados de ensayo exceden los valores definidos en el inciso

4.3, existe una alta probabilidad que haya ocurrido un error y se debe realizar un

reensayo.

NOTA 2: Se encuentra fuera del alcance de esta práctica el describir en detalle la acción que se debe

tomar en el caso que dos resultados de ensayo difieran por más de los límites (d2s) o (d2s%) o el

rango de más de dos determinaciones excediendo el rango máximo esperado. Dicha situación es una

advertencia de que existe un error en el procedimiento de ensayo, o en el apego a las condiciones

establecidas en el ensayo del cual se basan los límites que aparecen en el método de ensayo; por

ejemplo, fallas o desajustes en los equipos o condiciones no apropiadas en el laboratorio. Para juzgar

si los resultados son o no son erróneos, se necesita información adicional a la diferencia entre los

resultados de ensayos. Muchas veces una revisión de las circunstancias bajo las cuales los resultados

de ensayo en cuestión fueron obtenidos, revela alguna razón para partir. En este caso, se deben

descartar los datos y se deben obtener nuevos resultados de ensayo y evaluarse por separado. Si no

se encuentra ninguna razón física de donde partir, se deben realizar reensayos pero los ensayos

originales no se deben ignorar. Si el segundo conjunto de resultados también difiere por más del límite

aplicable, existe la evidencia de que algo está mal, o que una diferencia real existe entre los

especímenes ensayados. Si el segundo conjunto produce un resultado adentro del límite, se pueden

tomar como un ensayo válido, pero el operador o laboratorio pueden ser sospechosos de producir

resultados errados, y se debe realizar una inspección a los procedimientos. Si el conocimiento acerca

del método de ensayo en cuestión indica que algunas acciones pueden ser apropiadas en casos en

que ocurran las desviaciones, entonces dicha información debe ser incluida en el método de ensayo,

pero detalles de cómo se debe realizar, dependerá del método en particular.

4.2.2. Precisión multilaboratorio: La desviación estándar multilaboratorio (o

coeficiente de variación) obtenida por el estudio interlaboratorio proporciona una

medición de la diferencia más grande entre dos determinaciones de ensayo que

deben ser consideradas aceptables cuando se conducen ensayos de forma

apropiada por dos operadores diferentes, en laboratorios diferentes y en porciones de

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material idéntico, o tan cercano a ser idéntico como sea posible. Si los resultados

difieren en más del límite (d2s) o (d2s%), existe una alta probabilidad que uno o

ambos laboratorios estén cometiendo un error o que la diferencia exista en la

característica de los especímenes de ensayo utilizados para los ensayos. En dicho

caso, se deben realizar reensayos. De ser posible, se deben utilizar especímenes de

ensayo recién elaborados para dichos reensayos.

4.2.2.1. Si el método de ensayo solicita reportar el promedio de más de una

determinación de ensayo, la precisión multilaboratorio se expresa como la diferencia

máxima aceptable entre el promedio de dichos grupos obtenidos por dos laboratorios

(ver nota 3). En este caso, la desviación estándar multilaboratorio derivada del

estudio interlaboratorio se basa en el número de réplicas requeridas para obtener un

resultado de ensayo tal como se defina por el método de ensayo.

NOTA 3: El ejemplo 5 en el Apéndice X1 muestra un ejemplo de esta situación. Si un resultado de

ensayo se basa en el ensayo de especímenes realizados de diferentes amasadas de una mezcla

cementicia, la consideración en el inciso 4.2.3 es aplicable, y el ejemplo 6 proporciona un ejemplo de

esta situación.

4.2.3. Precisión multi-amasada, un solo operador: Algunos métodos de ensayo

requieren reportar los promedios de dos o más determinaciones obtenidas de

especímenes de dos o más amasadas utilizando los mismos materiales. La

desviación estándar multi-amasada, de un solo operador es una medida de la

variación de los promedios a lo largo de las amasadas. Esta desviación estándar

usualmente será mayor que el valor obtenido por medio de la división de la

desviación estándar de un solo operador entre la raíz cuadrada del número de

determinaciones utilizadas para obtener el resultado de ensayo promedio para cada

amasada. Esto es debido a que la desviación estándar multi-amasada, de un solo

operador incluye la variación de las amasadas. La declaración de precisión para este

tipo de método de ensayo deberá incluir tres índices de precisión: (1) la precisión de

un solo operador, (2) la precisión multi-amasada de un solo operador, y (3) la

precisión multilaboratorio. En algunos métodos de ensayo se ha utilizado el término

precisión dentro de laboratorio. Sin embargo el término preferible es precisión multi-

amasada, de un solo operador debido a que describe más las condiciones bajos las

cuales los resultados fueron obtenidos. La declaración de precisión multi-amasada de

un solo operador debería indicar el rango aceptable (o límite de diferencia, solamente

si dos amasadas están involucradas) a lo largo de las amasadas promedio. Se debe

buscar el consejo de un consultor estadista durante la planificación del estudio

interlaboratorio para este tipo de métodos de ensayo para que las estadísticas

necesarias sean determinadas.

4.2.4. Otras mediciones de precisión: Los elementos descritos en los incisos 4.2.1,

4.2.2, y 4.2.3 involucran los sistemas principales de las causas que son de interés

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para los usuarios de los métodos de ensayo que involucran materiales de

construcción. En casos donde otros sistemas de causas apliquen (por ejemplo,

precisión multi-día, equipo de un solo operador; o precisión de equipo de un solo día,

multi-operador), para describir dichas estadísticas se deben utilizar las estadísticas

apropiadas para esos sistemas de causas y se necesitan desarrollar con una

apropiada combinación de modificadores proporcionados en la Práctica ASTM E177.

Sin embargo esto no debe ser tomado como los parámetros de precisión principal

para el método de ensayo. Se debe buscar el consejo de un consultor estadista

durante la planificación del estudio interlaboratorio para que se determinen las

estadísticas correctas.

4.3. Rangos aceptables en los resultados: Si el método de ensayo requiere más de

dos resultados de ensayo, tal como se define en el método, la diferencia entre los

resultados de los ensayos más grandes y más pequeños en el grupo, deben

compararse con el rango máximo aceptable para el sistema aplicable de causa. El

rango entre los diferentes números de resultados de ensayo en el grupo, incluyendo

dos, que se espera supere con más de alrededor del 5% de probabilidad, se obtiene

multiplicando la desviación estándar apropiada o coeficiente de variación por el factor

correspondiente de la segunda columna del Cuadro 1. Si se obtienen más de dos

resultados de ensayo, el índice de precisión para la diferencia entre dos resultados no

puede utilizarse como un criterio para juzgar la aceptabilidad de las diferencias entre

los pares de resultados seleccionados del grupo.

Cuadro 1. Rango aceptable máximo de resultados de ensayo A

Número de resultados de ensayo Multiplicador de la desviación estándar o

Coeficiente de Variación B

2 2.8

3 3.3

4 3.6

5 3.9

6 4.0 7 4.2 8 4.3

9 4.4 10 4.5

A Un resultado de ensayo puede ser una determinación simple o el promedio de dos o más

determinaciones como se define en el método de ensayo. B

Estos valores fueron obtenidos del Cuadro A7 de “Estadísticas de orden y su utilización en

ensayos y estimaciones” vol. 1, por Leon Harter, Laboratorios de investigación aeroespacial,

Fuerza Aérea de los Estados Unidos.

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4.4. Usos de los índices de precisión

4.4.1. En el establecimiento de límites de la especificación: Los índices de precisión

descritos en esta práctica, se aplican a los resultados de ensayos obtenidos en

especímenes de ensayo idénticos y proporciona información de la variabilidad

inherente del método de ensayo. En un control de calidad de rutina o en ensayos de

aceptación del método de ensayo para un proyecto, la variación de los resultados de

ensayo se verán afectados por la variabilidad inherente del método de ensayo, la

variabilidad de los materiales y la variabilidad asociada con el método de muestreo.

Los especificadores necesitan considerar estas fuentes de variabilidad cuando

establecen los límites de la especificación para controlar el riesgo del productor al

rechazar un lote de material aceptable y el riesgo del comprador de aceptar un lote

de material deficiente.3 La práctica ASTM D6607 proporciona una metodología para

establecer los límites de la especificación que toma en cuenta la variabilidad

inherente del método de ensayo incluyendo la variabilidad del material. La

variabilidad asociada con el método de ensayo puede reducirse por medio de requerir

un resultado de ensayo que sea el promedio de dos o más determinaciones de

ensayo. Sin embargo se necesita alcanzar un balance entre el costo incremental de

ensayos adicionales y la reducción incremental correspondiente de incerteza.

También, incrementar el número de determinaciones para obtener un resultado de

ensayo puede tener un menor efecto en la variabilidad multilaboratorio si el

componente entre laboratorios de la variación es mayor que la variación de un solo

operador. Debido que los límites de especificación se deben establecer tomando en

cuenta los ensayos de variabilidad, no es apropiado considerar los índices de

precisión del método de ensayo como las tolerancias que se deben añadir a los

límites de especificación derivados estadísticamente con el propósito de juzgar la

aceptación o el rechazo de los materiales.

4.4.2. Para calificar a un operador: Como se discutió en el inciso 4.2.1, los índices de

precisión de un solo operador son algunas veces utilizados como una base para

calificar a un operador. Esta suposición, sin embargo, no es necesariamente correcta.

Un mal entendido uniforme de las instrucciones, la preparación incorrecta del

espécimen, o desajustes del equipo puede producir resultados de ensayos

consistentes pero errados. Cuando sea posible, los ensayos conducidos con el

propósito de calificar un operador deben realizarse en materiales en los que se

conozcan las características a ser medidas, para que tanto el sesgo como la

precisión se puedan evaluar. Participar en programas de ensayos de aptitud es una

manera efectiva de evaluar el desempeño de un operador entre sus colegas.

3 Philleo, R. E., “Estableciendo los límites de especificación para los materiales” (Establishing Specification Limits

for Materials) Cemento, concreto y agregados, CCAGDP, Vol. 1, No. 2, 1979, pp. 83-87.

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5. Base para la declaración de precisión

5.1. Con el objetivo de que sean válidos, los índices de precisión a incluirse en la

declaración de precisión, se deben basar en las estimaciones de precisión del

método de ensayo obtenidas de un estudio interlaboratorio diseñado

estadísticamente. Antes de proceder con el estudio interlaboratorio, se debe

investigar la robustez del método de ensayo cumpliendo con la Práctica ASTM

C1067. Una evaluación de robustez requiere el involucramiento de pocos laboratorios

y la utilización de varios materiales que abarquen el rango del nivel de las

características a ser medidas en el método de ensayo. Esta evaluación debe

proporcionar un estimado preliminar de la precisión de un solo operador y debe

indicar si se necesitan tolerancias más estrictas para los aspectos clave del método

de ensayo. Por otro lado, el estudio interlaboratorio debe involucrar una cantidad

suficiente de laboratorios, materiales y mediciones replicadas para que los resultados

obtenidos proporcionen estimaciones confiables de la precisión del método de

ensayo (Ver nota 4). Los procedimientos descritos en esta práctica están basados en

el supuesto que se han obtenido estimaciones adecuadas de precisión. La Práctica

ASTM C802 es un documento de ayuda que describe cómo organizar y conducir un

estudio interlaboratorio adecuado y como se debe analizar la información para

obtener estimaciones pertinentes de precisión.

NOTA 4: El requisito de “estimaciones confiables de precisión” supone una estimación obtenida a

partir de una serie de ensayos interlaboratorios debidamente diseñados y ejecutados que involucran al

menos 30 grados de libertad para la desviación estándar de un solo operador y al menos 10

laboratorios. Ver la Práctica ASTM C802.

5.2. El Formato y estilo de las normas ASTM requiere que la información y detalles

del estudio interlaboratorio utilizado para determinar la precisión y sesgo, sea

ingresado como un reporte de investigación en las Oficinas Centrales ASTM.

5.3. El Programa de Estudio Interlaboratorio Internacional ASTM (ILS por sus siglas

en inglés) puede respaldar a los subcomités en el desarrollo de las declaraciones de

precisión, apoyando con el diseño de un estudio interlaboratorio, la distribución de

materiales o especímenes de ensayo, el análisis de información y preparación de un

borrador de reporte de investigación.

5.4. Un subcomité puede posponer la organización del estudio interlaboratorio si así

lo quisiere hasta que un nuevo método de ensayo haya sido aprobado. En dichos

casos, la declaración de precisión del nuevo método de ensayo debe incluir como

mínimo la desviación estándar de un solo operador (o coeficiente de variación)

obtenida en al menos un laboratorio. De preferencia, se debe obtener la desviación

estándar (o coeficiente de variación) utilizando materiales con diferentes niveles de

características que están siendo medidas. La evaluación de robustez de acuerdo a la

Práctica ASTM C1067 puede ser una fuente de información para desarrollar una

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"C O N T I N Ú A"

declaración temporal de precisión. La declaración temporal cubre únicamente la

desviación estándar de un solo operador (o coeficiente de variación). Se permite la

declaración temporal de precisión por 5 años, cumplido dicho tiempo, se necesitará

remplazar con una declaración completa basada en un estudio interlaboratorio. Ver

ejemplo 9 en Apéndice X1.

5.5. Cuando se debe revisar un método de ensayo previamente aprobado, el

responsable del comité debe determinar si el (los) cambio(s) propuestos al método de

ensayo afectarán la validez de la declaración de precisión en la norma existente. Si el

subcomité considera que la precisión del método puede ser afectada por la revisión,

se debe realizar un nuevo estudio interlaboratorio para proporcionar información para

actualizar la declaración de precisión.

5.6. Para algunos ensayos bajo la jurisdicción de los Comités ASTM C01, C09, D04 y

D18 puede existir una extensa base de datos de ensayos interlaboratorio obtenida

por varios programas de ensayo de aptitud. Si dicha información está disponible para

un método de ensayo en particular, se puede preparar una declaración de precisión

llevando a cabo un análisis de los datos según lo establecido en la Práctica ASTM

C802, basado en una población de datos mucho mayor, que pueden ser construidos

normalmente en un estudio interlaboratorio. Sin embargo se debe tener cuidado al

momento de evaluar la información ya que puede que no cumpla el requisito de

especímenes de ensayo idénticos en los datos de algún programa de ensayo de

aptitud. Por ejemplo, los laboratorios participantes pueden enviar los ingredientes

secos para preparar y ensayar especímenes de mezclas cementicias. Los

especímenes resultantes entre los laboratorios no son especímenes de ensayo

idénticos y la precisión multilaboratorio resultante incluye una fuente adicional de

variación asociada con la elaboración de especímenes de ensayo. Esto se necesita

mencionar en la declaración de precisión.

6. Formato de la declaración de precisión

6.1. Antecedentes

6.1.1. Descripción del estudio interlaboratorio: El formato y estilo de las normas

ASTM requieren que la declaración de precisión incluya un resumen del estudio

interlaboratorio que permitirá juzgar la confiabilidad al usuario del método de ensayo

de la declaración de precisión. Este resumen debe incluir el número de laboratorios,

número de materiales, rango de las características medidas del material, y número de

determinaciones de ensayo (ensayos réplicas) para cada material. El reporte de

investigación (ver inciso 5.2) debe referenciar los detalles del estudio interlaboratorio

y el análisis de información que lleve a la declaración de precisión. Se debe

proporcionar este resumen de información en una nota.

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"C O N T I N Ú A"

NOTA 5: El ejemplo 1 en el Apéndice X1 ilustra las palabras que se pueden utilizar en la nota para

resumir el estudio interlaboratorio. El subcomité debe practicar su discreción al momento de escoger

las palabras exactas para la nota, ya que esto dependerá de la naturaleza del método de ensayo y del

estudio interlaboratorio.

6.1.2. Información de las unidades: Muchos índices de precisión para los métodos de

ensayo de materiales de construcción se basan en información obtenida utilizando la

versión de unidades pulgada-libra de una norma combinada y los índices convertidos

a unidades en el Sistema Internacional SI. Los siguientes ejemplos proporcionan las

palabras recomendadas para una nota de la declaración de precisión, de ser

aplicable, y como se debe realizar la conversión.

6.1.2.1. Caso 1: La precisión se declara en términos de un coeficiente de variación.

Los índices de precisión son adimensionales y por lo tanto no existe necesidad de

presentarlos en ambos formatos. En este caso, únicamente es necesario declarar

que la información fue obtenida en un sistema de unidades pulgada-libra.

Ejemplo 1:

La información utilizada para desarrollar la declaración de precisión en este método

de ensayo fue obtenida utilizando un sistema anterior en versión pulgada-libra.

6.1.2.2. Caso 2: Para una norma combinada en donde ambos sistemas de unidades

son utilizados por separado:

Ejemplo 2:

La información utilizada para desarrollar la declaración de precisión en este método

de ensayo fue obtenida utilizando un sistema pulgada-libra. Los índices de precisión

mostrados en unidades del Sistema Internacional SI son conversiones exactas de los

valores en unidades pulgada-libra.

6.1.2.3. Caso 3: Para una norma en pulgadas-libra que ha sido convertida a una

norma en Sistema Internacional (SI) y se han dejado las unidades pulgada-libra:

Ejemplo 3:

La información utilizada para desarrollar la declaración de precisión en este método

de ensayo fue obtenida utilizando un sistema anterior en versión pulgada-libra. Los

índices de precisión indicados en unidades SI son conversiones exactas de los

valores previamente obtenidos en unidades pulgadas-libras.

6.2. Forma de expresión

6.2.1. Si la información del estudio interlaboratorio, en el cual es basado la

declaración de precisión, indica que la desviación estándar es esencialmente la

misma para todos los niveles de las características en cuestión, la declaración de

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"C O N T I N Ú A"

precisión debe expresarse en las unidades de las características medidas.

6.2.2. Si la desviación estándar es esencialmente proporcional al promedio de

diferentes niveles de las características en cuestión, lo cual es, un coeficiente de

variación esencialmente constante, se debe dar el coeficiente de variación y la

diferencia límite en porcentaje (d2s%). El coeficiente de variación se determina como

la relación de la desviación estándar al valor promedio de los resultados multiplicado

por 100%.

6.2.3. Si ninguna de las condiciones se cumplen, se deben declarar los límites

aplicables de precisión para los rangos específicos de las características medidas.

Ver el Ejemplo 3 en el Apéndice X1.

6.2.4. La frase “No se espera que difiera en más de” se utiliza para introducir los

límites de diferencia aplicables (d2s o d2s%). La intención de esta frase es reconocer

que se espera que los límites de diferencia sean excedidos a lo largo de la ejecución

con una probabilidad de alrededor del 5%. Para introducir el rango aceptable de más

de dos resultados, la frase correspondiente es “No se espera que el rango sea

excedido”.

6.2.5. Las abreviaturas (d2s) y (d2s%) se incorporan en una nota al pie de la

declaración de precisión y se hace referencia a la Practica C670 como se muestra en

los ejemplos del Apéndice X1.

6.2.6. Si la desviación estándar varía de forma irregular o el coeficiente de variación

no es constante a lo largo del rango de las características ensayadas, se debe utilizar

el valor máximo del índice de precisión. La palabra “máximo” debe utilizarse en la

primera oración de la declaración de precisión y la abreviación “max” debe añadirse

como un subíndice a la abreviatura para la diferencia límite en el pié de página, el

cual es, (d2s)max, o (d2s%)max. Este formato se debe utilizar en raras ocasiones y sólo

como último caso. Para discusiones adicionales de este caso, ver la sección

Relaciones irregulares o no-lineales entre la desviación estándar, coeficiente de

variación y nivel promedio en la Práctica ASTM C802. El ejemplo 4 en el Apéndice X1

da un ejemplo de este tipo de declaración de precisión.

7. Declaración de sesgo

7.1. Introducción: El sesgo es un error sistemático e inherente en el método de

ensayo que contribuye a la diferencia entre la media de los resultados de ensayo y la

referencia aceptable o valor real. En cualquier método de ensayo, las tolerancias se

ubican en la precisión del equipo de medición. Los ensayos realizados con un

conjunto de equipos dados que tienen un error dentro de la tolerancia permitida

producirán resultados con un sesgo consistente pequeño, pero si el sesgo no es

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inherente al método de ensayo, no se incluye en la declaración de sesgo para el

método de ensayo.

7.2. Estimando el sesgo: Existen dos condiciones que permiten que se pueda estimar

el sesgo de un método de ensayo: (1) se ha ensayado por el método de ensayo una

muestra de referencia estandarizada con un valor conocido de la característica en

cuestión, y (2) el método de ensayo ha sido aplicado a una muestra que ha sido

compuesta de una manera tal que el valor real de las características que están

siendo medidas son conocidas, por ejemplo, en un ensayo para contenido de

cemento del concreto. Se requiere de juicio para determinar si una muestra potencial

de referencia es adecuada para el propósito. Por ejemplo, puede no ser adecuada

una barra metálica de propiedades físicas de precisión conocida para establecer el

sesgo de un ensayo para las propiedades correspondientes de concreto debido a que

el nivel de los valores puede diferir por la orden de la magnitud. Si es posible

examinar el sesgo, es necesario determinar si existe suficiente información para

determinar estadísticamente que la media de los resultados de ensayo sea

significativamente diferente del valor real. Si existe una diferencia, no se puede

realizar una medida absoluta o sesgo, pero los límites de confiabilidad se pueden

colocar en el sesgo.

7.3. Si el sesgo no puede ser estimado: Para la mayoría de los métodos de ensayos

no existen valores de referencia disponibles o las características únicamente pueden

ser medidas utilizando ese método de ensayo. En esos casos, se puede utilizar uno

de los siguientes casos:

Ejemplo 1:

Sesgo: Este método de ensayo no tiene sesgo debido a que los valores determinados

pueden definirse únicamente en términos de este método de ensayo.

Ejemplo 2:

Sesgo: No existe material de referencia aceptado y adecuado para determinar el

sesgo en este método de ensayo, por lo tanto, no se realizó declaración de sesgo.

Ejemplo 3:

Sesgo: No se puede realizar una declaración de sesgo justificable de este método de

ensayo debido a que (escribir aquí la razón).

7.4. Procedimiento para estimar el sesgo: Si es posible obtener información para

determinar el sesgo existente, se puede utilizar un ensayo T de dos colas de acuerdo

con el inciso 7.4.1 – 7.4.4.

7.4.1. Obtener al menos 30 resultados separados de especímenes del material de

referencia o el material compuesto a un valor conocido de la característica en

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cuestión. Calcular el cociente utilizando la Ecuación 1.

En donde:

Xr = Valor de referencia

= media de los valores medidos

s = Desviación estándar de los valores medidos, y

N = número de valores medidos en especímenes separados.

7.4.2. El cociente obtenido utilizando la Ecuación 1 tiene una distribución-t con N-1

grados de libertad. Usualmente, el nivel de importancia para el ensayo-t, α, se toma

como 0.05; y debido a que se utiliza un ensayo-t de dos colas, se toma α/2 = 0.025

para determinar los valores-t críticos. La hipótesis nula de que no existe sesgo se

rechaza si el valor de t calculado por la ecuación 1 es menor que -tα/2 o mayor que

tα/2. Para α= 0.05 y N-1 = 29 grados de libertad, los valores-t críticos para un ensayo

de dos colas son ±2.045, y la inequidad para rechazar la hipótesis nula son: t˂-2.045

o t˃2.045. Por lo que si el valor calculado de t para 30 mediciones cae entre -2.045 y

2.045, no existe evidencia fuerte para rechazar la hipótesis nula y se puede concluir

que no hay sesgo.

7.4.3. Si el valor calculado de t cae en la región de rechazo, se puede concluir que

existe sesgo en el método de ensayo y que el 95% de los límites de confiabilidad

para este sesgo son:

7.4.4. En algunos casos, el sesgo puede ser una función del nivel de la característica

que está siendo medida. Si las diferencias para diferentes niveles de son

estadísticamente diferentes uno del otro, el procedimiento anterior puede aplicarse a

cada nivel. Un sesgo diferente puede aplicarse para niveles diferentes.

7.5. Formato de la declaración de sesgo

7.5.1. Si se está realizando un estudio para determinar el sesgo, se puede utilizar una

declaración de sesgo basado en uno de los siguientes ejemplos:

Ejemplo 1: Sin sesgo:

Sesgo: Si se comparan los resultados medidos con los valores aceptados de

referencia (o valores conocidos a partir de especímenes compuestos con precisión),

se determina que el método de ensayo no tiene sesgo.

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Ejemplo 2: Existencia de sesgo:

Sesgo: Si los resultados medidos se comparan con los valores de referencia

aceptables (o valores conocidos a partir de especímenes compuestos con precisión),

se determina que existe sesgo en el método de ensayo con un 95% de confiabilidad y

se encuentra entre 0.0062 y 0.0071.

Ejemplo 3: El sesgo depende del nivel:

Sesgo: Si los resultados medidos se comparan con los valores de referencia

aceptables (o valores conocidos a partir de especímenes compuestos con precisión),

se determina que existe sesgo en el método de ensayo con un 95% de confiabilidad y

se encuentra entre -0.0004 y -0.0001 para resultados en un rango de 6 a 10 y entre -

0.0006 y -0.0002 para resultados en un rango de 10 a 15.

8. Palabras Clave

8.1. Rango aceptable; sesgo; coeficiente de variación; diferencia límite; precisión

multilaboratorio; precisión de un solo operador; desviación estándar; determinación

de ensayo; resultado de ensayo.

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"C O N T I N Ú A"

APÉNDICE

(Información no obligatoria)

X.1. EJEMPLOS DE FORMATOS RECOMENDADOS PARA LAS DECLARACIONES

DE PRECISIÓN

X.1.1. Introducción:

X.1.1.1. Si existen estimaciones adecuadas de precisión, la declaración de precisión

debe ser escrita en el formato apropiado de los ejemplos mostrados en la parte

inferior para la adecuada precisión estimada (desviación estándar o coeficiente de

variación) y el sistema correspondiente de causas (un solo operador; multilaboratorio;

y si aplica, un solo operador multi-amasada).

X.1.1.2. Algunos de los siguientes ejemplos fueron tomados de métodos de ensayo

reales disponibles al momento de la elaboración de esta norma, otros son hipotéticos.

X.1.2. Declaraciones para las cuales aplica una estimación de precisión por cada

sistema de causas:

X.1.2.1. Los siguientes ejemplos ilustran los formatos de declaración de precisión

más comunes y simples. El formato del Ejemplo 1 aplica si la desviación estándar es

constante, y el Ejemplo 2 aplica si la desviación estándar es proporcional al valor

promedio de la característica medida, la cual es, si el coeficiente de variación es

constante. En ambos casos, la diferencia de límites aplica a una determinación

simple. El ejemplo 1 también ilustra el uso de una nota para resumir el estudio

interlaboratorio que forma la base para los índices de precisión. Las palabras exactas

para dichas notas dependen de la naturaleza del método de ensayo y el estudio

interlaboratorio. Todas las declaraciones de precisión deben tener una nota para

resumir la fuente de información de la precisión, pero únicamente el Ejemplo 1

mostrará dicha nota.

Ejemplo 1:

Precisión de un solo operador: Se ha encontrado que la desviación estándar de un

solo operador es de 0.45%. Por lo tanto se espera que el resultado de dos ensayos

conducidos por el mismo operador y con el mismo material, no difieran por más de

1.3%. A

Precisión multilaboratorio: Se ha encontrado que la desviación estándar

multilaboratorio es de 0.75%. Por lo tanto, se espera que el resultado de dos ensayos

conducidos de manera adecuada por dos laboratorios diferentes en especímenes de

un mismo material, no difieran por más de 2.1%. A

Nota X: Estas declaraciones de precisión fueron basadas en un estudio interlaboratorio que involucró

la participación de 10 laboratorios, tres materiales, con una pérdida de masa promedio de

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aproximadamente 10%, 15% y 20%, y cuatro ensayos réplicas por operador. Los datos de soporte han

sido archivados en las Oficinas Centrales de ASTM Internacional y pueden obtenerse por medio de la

solicitud del Informe de Investigación RR: C09-XXXX.

_______________________________________________________________________________________ A Estos límites representan los límites de diferencia (d2s) como se describe en la Práctica ASTM C670.

Ejemplo 2:

Precisión de un solo operador: Se ha encontrado que el coeficiente de variación de

un solo operador es de 2.5%. Por lo tanto se espera que el resultado de dos ensayos

realizados adecuadamente por el mismo operador, con el mismo material, y con el

mismo viscómetro, no difieran uno del otro por más del 7.0% A de su promedio.

Precisión multilaboratorio: Se ha encontrado que el coeficiente de variación

multilaboratorio es de 5.0%. Por lo tanto se espera que el resultado de dos ensayos

conducidos de manera adecuada por dos laboratorios diferentes en especímenes del

mismo material, no difieran uno del otro por más del 14% A de su promedio. _______________________________________________________________________________________ A Estos límites representan los límites de diferencia (d2s) como se describe en la Práctica ASTM C670.

X.1.3. Declaraciones en las que la precisión medida ya sea por desviaciones estándar

o por coeficiente de variación, no son una constante en el rango de valores de la

característica cuestionada:

X.1.3.1. Si los valores de precisión aplican únicamente a un rango de las

características del material que están siendo medidas, se debe indicar por medio de

la inclusión de las palabras “En un rango de ___ a ___,” o “debajo” o “encima” de

cierto límite, después de las palabras “desviación estándar” o “coeficiente de

variación” en la primera oración de la declaración. Si los límites de precisión han sido

obtenidos por más de un rango de características, se deberán de escribir

declaraciones por separado para cada rango. Se puede indicar el rango que aplique

en el encabezado del subpárrafo si se utilizan subpárrafos por separado. Este

ejemplo también muestra una nota para explicar los valores de precisión para los dos

sistemas de unidades en una norma combinada.

Ejemplo 3:

Precisión A

Precisión de un solo operador: Se ha encontrado que la desviación estándar de un

solo operador es de 0.8 °C (1.4 °F) para puntos de ignición por debajo de 104 °C

(220 °F) y 3.9 °C (7.1 °F) para puntos de ignición por encima de 104 °C (220 °F). Por

lo tanto se espera que el resultado de dos ensayos conducidos de forma adecuada

por el mismo operador en el mismo material, no difieran uno del otro por más de 2.2

°C (4 °F) A para puntos de ignición por debajo de 104 °C (220 °F) o por más de 11.1

°C (20 °F) B para puntos de ignición por encima de 104 °C (220 °F).

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"C O N T I N Ú A"

Precisión multilaboratorio: Se ha encontrado que la desviación estándar

multilaboratorio es de 1.2 °C (2.1 °F) para puntos de ignición por debajo de 104 °C

(220 °F) y 4.9 °C (8.8 °F) para puntos de ignición por arriba de 220 °F (104 °C). Por lo

tanto se espera que el resultado de dos ensayos conducidos de forma apropiada en

un mismo material, en dos laboratorios diferentes, no difieran uno del otro por más de

3.3 °C (6 °F) B para puntos de ignición por debajo de 104 °C (220 °F) o por más de

13.9 °C (25 °F) B para puntos de ignición por encima de 104 °C (220 °F). _______________________________________________________________________________________ A La información utilizada para desarrollar las declaraciones de precisión en este método de ensayo se obtuvieron utilizando

el sistema pulgada-libra. Los índices de precisión mostrados en Unidades SI son conversiones exactas de los valores en

unidades pulgadas-libra.

B Estos límites representan los límites de diferencia (d2s) como se describe en la Práctica ASTM C670.

X.1.3.2. El siguiente ejemplo aplica para el caso en donde el coeficiente de variación

no es constante o la desviación estándar varía erróneamente sobre el rango de las

características ensayadas. Se utiliza el valor máximo del índice de precisión, en este

caso es el coeficiente de variación.

Ejemplo 4:

Precisión de un solo operador: Se ha encontrado que el coeficiente máximo de

variación de un solo operador es de 4.25%. Por lo tanto se espera que el resultado de

dos ensayos conducidos de forma adecuada por el mismo operador en especímenes

del mismo material no difieran uno del otro por más del 12% A de su promedio. _______________________________________________________________________________________ A Estos límites representan los límites de diferencia (d2s) como se describe en la Práctica ASTM C670.

X.1.3.3. Si la desviación estándar o coeficiente de variación no es constante para el

rango de valores utilizado en el estudio interlaboratorio, ver los ejemplos 7 y 8 para

formatos alternativos con tablas en la declaración de precisión.

X.1.4. Declaración para un resultado de ensayo que se define como el promedio de

un número específico de determinaciones:

X.1.4.1. En este ejemplo, un resultado de ensayo es el promedio de tres

determinaciones. La desviación estándar de un solo operador se divide entre la raíz

cuadrada de tres para obtener la desviación estándar de un resultado de ensayo. El

límite diferencial (d2s) de dos resultados se obtiene por medio de la multiplicación de

esta desviación estándar por 2.8. Por lo tanto el valor de d2s es 2.8/√ = 1.62 veces

la desviación estándar de un solo operador. El rango aceptable utilizado de las tres

determinaciones de ensayo para obtener un resultado de ensayo se obtiene por

medio de la multiplicación de la desviación estándar de un solo operador por el factor

que aplique (3.3) del Cuadro 1.

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"C O N T I N Ú A"

Ejemplo 5:

Precisión de un solo operador: Se ha encontrado que la desviación estándar para

determinaciones de ensayo individuales de un solo operador es de 3.5%. Un

resultado de ensayo se define como el promedio de tres determinaciones de ensayo.

Por lo tanto se espera que el resultado de dos ensayos conducidos de forma

adecuada (cada una consiste del promedio de tres determinaciones individuales) por

el mismo operador en el mismo material, no difiera por más del 5.7%. A Se espera

que el rango (diferencia entre el valor más alto y el más bajo) de las tres

determinaciones individuales utilizadas en el cálculo del promedio, no exceda de

11.6% B

Precisión multilaboratorio: Se ha encontrado que la desviación estándar

multilaboratorio de un resultado de ensayo es de 2.8%. Un resultado de ensayo se

define como el promedio de tres determinaciones de ensayo. Por lo tanto se espera

que los resultados de dos ensayos realizados de forma adecuada en diferentes

laboratorios con el mismo material, no difieran por más de 7.8%. A _______________________________________________________________________________________ A Estos límites representan los límites de diferencia (d2s) como se describe en la Práctica ASTM C670.

B Obtenido por medio de la multiplicación de la desviación estándar de un solo operador de determinaciones de ensayo

individuales por el valor de 3.3 tomado del Cuadro 1 de la práctica ASTM C670.

X.1.5. Declaraciones para el cual un resultado de ensayo se basa en especímenes de

más de una amasada:

X.1.5.1. El siguiente ejemplo es para un método de ensayo que requiere

determinaciones replicadas en especímenes elaborados de más de una amasada de

material. Por lo tanto, la declaración de precisión incluye una declaración adicional en

la precisión multi-amasada de un solo operador. En el ejemplo, un resultado de

ensayo se define como el promedio del resultado de tres amasadas y se requiere tres

determinaciones de ensayo para cada amasada. Por lo tanto un resultado de ensayo

involucra nueve determinaciones de ensayo. La precisión de un solo operador define

el rango máximo esperado de las determinaciones de ensayo dentro de una

amasada. La precisión multi-amasada de un solo operador define el rango máximo

esperado del promedio de amasadas. La precisión multilaboratorio define la

diferencia máxima esperada en los resultados de ensayo (nueve determinaciones)

entre dos laboratorios.

Ejemplo 6:

Precisión de un solo operador: Se ha encontrado que la desviación estándar de un

solo operador de determinaciones de ensayo individuales es de 0.24 MPa (35 psi). El

método de ensayo requiere de tres determinaciones de ensayo por amasada. Por lo

tanto se espera que el rango (diferencia entre el más alto y el más bajo) de las tres

determinaciones de ensayo obtenidas por el mismo operador en especímenes

elaborados de la misma amasada, no exceda de 0.80 MPa (116 psi). A

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"C O N T I N Ú A"

Precisión multi-amasada, un solo operador: Se ha encontrado que la desviación

estándar multi-amasada de un solo operador de un promedio de amasadas es de

0.44 MPa (64 psi). El método de ensayo requiere especímenes de ensayo de las tres

amasadas. Por lo tanto se espera que el rango (diferencia entre el más alto y el más

bajo) en el promedio de amasadas obtenidas por el mismo operador, de tres

amasadas del mismo material, elaborado el mismo día, no exceda de 1.45 MPa (211

psi). A

Precisión multilaboratorio: Se ha encontrado que la desviación estándar

multilaboratorio de un resultado de ensayo es de 0.53 MPa (78 psi). Un resultado de

ensayo se define como el promedio de resultados de tres amasadas con tres

determinaciones de ensayo por amasada. Por lo tanto se espera que el resultado de

dos ensayos conducidos de manera adecuada en diferentes laboratorios utilizando un

mismo material, no difiera por más de 1.50 MPa (218 psi). B _______________________________________________________________________________________ A Estos datos fueron obtenidos por medio de la multiplicación de la desviación estándar por el valor de 3.3 tomado del

Cuadro 1 de la práctica ASTM C670. B Estos límites representan los límites de diferencia (d2s) como se describe en la Práctica ASTM C670.

X.1.6. Formato alternativo para declarar la precisión: En casos en donde se

involucren declaraciones separadas para un numero diferente de materiales o un

numero diferente de niveles de la característica buscada, los índices de precisión se

pueden presentar en un formato de cuadro como se muestra en los siguientes

ejemplos:

Ejemplo 7:

Precisión: El cuadro X1.1 proporciona información de la precisión para este método

de ensayo. La columna 2 muestra las desviaciones estándar multilaboratorio para un

solo operador, que han sido encontrados para los materiales descritos en la columna

1. La parte superior del cuadro es para condiciones de un solo operador y la parte

inferior es para condiciones de varios operadores. Se espera que los resultados de

dos ensayos conducidos de forma adecuada utilizando el mismo material, no difieran

por más de los valores proporcionados en la columna 3.

Ejemplo 8:

Precisión: La Tabla X1.2 proporciona información de precisión para este método de

ensayo. La columna 2 muestra los coeficientes de variación multilaboratorio y de un

solo operador que se han encontrado para los materiales descritos en la columna 1.

La parte superior del cuadro es para condiciones de un solo operador y la parte

inferior es para condiciones multilaboratorio. Se espera que el resultado de dos

ensayos conducidos de forma adecuada en el mismo material, no difiera por más de

los valores proporcionados en la Columna 3 expresada como un porcentaje de su

promedio.

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NTG 41080 27/28

"C O N T I N Ú A"

Cuadro X1.1. Índices de precisión.

Material Desviación

estándar

Diferencia aceptable

entre dos resultados A

Precisión para un solo operador:

Asfaltos, solubilidad de más del 99% B 0.035 0.10

Alquitrán, grado liquido C 0.11 0.31

Alquitrán, Semi-solido C 0.17 0.48

Precisión multilaboratorio:

Asfaltos, solubilidad de más de 99% B 0.090 0.26

Alquitrán, grado líquido C 0.22 0.61

Alquitrán, semi-sólido C 0.83 2.34

A Estos números representan los límites de diferencia (d2s) como se describe en la Práctica ASTM

C670. B Aplica si se utiliza disulfuro de carbono, tetracloruro de carbono, tricloroetileno y benceno.

C Aplica si se utiliza disulfuro de carbono.

Cuadro X1.2. Índices de precisión.

Material Desviación

estándar

Diferencia aceptable

entre dos resultados A

Precisión para un solo operador:

Cemento asfaltico a 135 °C (275 °F) 0.64% 1.8 %

Asfaltos líquidos a 60 °C (140 °F):

Debajo de 3 000 cSt 0.53% 1.5%

3 000 cSt y encima 0.71% 2.0%

Precisión multilaboratorio:

Cemento asfaltico a 135 °C (275 °F) 0.64% 1.8 %

Asfaltos líquidos a 60 °C (140 °F):

Debajo de 3 000 cSt 0.53% 1.5%

3 000 cSt y encima 0.71% 2.0% A Estos números representan los límites de diferencia (d2s) como se describe en la Práctica ASTM

C670. B Aplica si se utiliza disulfuro de carbono, tetracloruro de carbono, tricloroetileno y benceno.

C Aplica si se utiliza disulfuro de cabono.

X.1.7. Declaración de precisión temporal: De acuerdo con el Formato y estilo de las

normas ASTM, si el subcomité decide atrasar un estudio interlaboratorio, el método

de ensayo debe incluir una declaración de precisión temporal. La declaración

temporal se dirige únicamente para la precisión de un solo operador. No se incluye el

límite de diferencia (d2s o d2s%) como se define en el inciso 3.2.6. La declaración

debe incluir información de los valores promedio de las propiedades de los materiales

utilizados.

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Ejemplo 9:

Precisión A: Se ha encontrado que la desviación estándar porcentual de un solo

operador para perdidas de masa de un solo laboratorio es de 1.3% para materiales

con una pérdida de masa promedio entre un rango de 10 a 25%. _______________________________________________________________________________________ A Un estudio interlaboratorio de este método de ensayo está siendo conducido y una declaración completa de precisión se

espera que esté disponible en (escriba el año).

----ULTIMA LÍNEA.----