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QUÍMICA ANALÍTICA

GUÍA DEL PROFESORSECRETARÍA DE EDUCACIÓN PÚBLICA

SUBSECRETARÍA DE EDUCACIÓN SUPERIOR E INVESTIGACIÓN CIENTÍFICASUBSISTEMA DE UNIVERSIDADES TECNOLÓGICAS

COORDINACIÓN GENERAL DE UNIVERSIDADES TECNOLÓGICAS

ELABORÓ: (GRUPO DE DIRECTORES DE LA CARRERA DE ........................................................) REVISÓ: (COMISIÓN ACADÉMICA NACIONAL DEL

ÁRE ....................)

APROBÓ:COORDINACIÓN GENERAL DE UNIVERSIDADES TECNOLÓGICAS

FECHA DE ENTRADA EN VIGOR: SEPTIEMBRE 2001

Revisión no. 0. Fecha de revisión: septiembre, 2001. Página 1 de 987

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I. DIRECTORIO

(Anotar el nombre del funcionario actual)

SECRETARÍO DE EDUCACIÓN PÚBLICA

(Anotar el nombre del funcionario actual)

SUBSECRETARIO DE EDUCACIÓN SUPERIOR E INVESTIGACIÓN CIENTÍFICA

DR. ARTURO NAVA JAIMESCOORDINADOR GENERAL DE UNIVERSIDADES TECNOLÓGICAS

RECONOCIMIENTOSM.C. PATRICIA RANGEL ABOYTES

UNIVERSIDAD TECNOLÓGICA DEL SUROESTE DE GUANAJUATO

(NOMBRE DE LA SIGNATURA) D.R. 20001

ESTA OBRA, SUS CARACTERÍSTICAS Y DERECHOS SON PROPIEDAD DE LA: COORDINACIÓN GENERAL DE UNIVERSIDADES TECNOLÓGICAS (CGUT) FRANCISCO PETRARCA No. 321, COL. CHAPULTEPEC MORALES, MÉXICO D.F.LOS DERECHOS DE PUBLICACIÓN PERTENECEN A LA CGUT. QUEDA PROHIBIDA SU REPRODUCCIÓN PARCIAL O TOTAL POR CUALQUIER MEDIO, SIN AUTORIZACIÓN PREVIA Y POR ESCRITO DEL TITULAR DE LOS DERECHOS.

ISBN (EN TRÁMITE)IMPRESO EN MÉXICO.

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ÍNDICE

# CONTENIDO PAGINA

I. DIRECTORIO Y RECONOCIMIENTOS 2

II. ÍNDICE 3

III. INTRODUCCIÓN DE LA ASIGNATURA 4

IV. UNIDADES TEMÁTICAS

UNIDAD I. INTRODUCCIÓN, MÉTODOS Y OPERACIONES DEL ANÁLISIS QUÍMICO.UNIDAD II. ANÁLISIS GRAVIMÉTRICO Y VOLUMÉTRICO.UNIDAD III. MÉTODOS ÓPTICOS DE ANÁLISIS QUÍMICO.UNIDAD IV. MÉTODOS ELECTROQUÍMICOS DE ANÁLISIS.UNIDAD V. MÉTODOS CROMATOGRÁFICOS DE ANÁLISIS QUÍMICO.

522507078

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III. INTRODUCCIÓN DE LA ASIGNATURA

La química analítica comprende la separación, identificación y determinación de

las cantidades relativas de los componentes que forman una muestra de materia. La

aplicación de esta ciencia en la industria de los alimentos es importantes si se

considera que la base del análisis de calidad tanto de materia prima, productos

intermedios y finales es el empleo de técnicas analíticas.

El papel de la química analítica en las ciencias es fundamental ya que permite

reconocer diferentes sustancias y determinar sus constituyentes, si trasladamos este

enfoque hacia la ciencia de los alimentos podemos conocer los constituyentes de

los alimentos y de esta forma determinar el manejo que se tendrá que dar a éste.

El objetivo de esta asignatura es que el educando conozca los métodos y

operaciones generales de los diversos tipos de análisis químico así como el manejo

de equipos: colorímetros, potenciómetros, espectrofotómetros, cromatógrafos, etc.,

para que posteriormente los aplique en el análisis de los productos agroindustriales.

Esta guía tiene como finalidad presentar información, ejercicios y prácticas que

permitan al educando alcanzar el objetivo de la asignatura, obteniendo como

resultado un aprendizaje que pueda ser aplicado en asignaturas posteriores.

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CAPITULO 1INTRODUCCIÓN, MÉTODOS Y OPERACIONES DEL ANÁLISIS

QUÍMICO

INTRODUCCIÓNEl propósito de esta unidad es que el educando conozca las operaciones básicas de un análisis químico así como los materiales y reactivos que se requieren para aplicarlos.El educando conocerá la clasificación general del análisis químico, los principios generales del análisis gravimétrico, volumétrico e instrumental. Conocerá los aspectos más importantes a contemplar en un reporte de análisis, será capaz de traducir los datos obtenidos a resultados finales.

OBJETIVOS Y CRITERIOS DE APRENDIZAJE

1. Reconocer los aspectos básicos de la química analítica 1.1. Definir el concepto de química analítica. 1.2. Listar las operaciones básicas de un análisis químico. 1.3. Registrar las características más importantes de los reactivos.

DEMOSTRACIÓN DE HABILIDADES PARCIALES (RESULTADO DE APRENDIZAJE)

1.1.1. Relacionar la importancia de la química analítica en el desempeño de la carrera.1.2.1. Nombrar las operaciones a seguir en cada tipo de análisis químico. 1.3.1 Reconocer la etiqueta de un reactivo, determinando la calidad y organización de almacenamiento.


1. Indicar los tipos de separación de mezclas y la aplicación de éstos en base al tipo de muestra y análisis posterior.

2.1. Explicar la diferencia entre mezclas homogéneas y heterogéneas. 2.2. Enunciar los métodos de separación de mezclas. 2.3. Listar las operaciones básicas para la separación de mezclas.

DEMOSTRACIÓN DE HABILIDADES PARCIALES

(RESULTADO DE APRENDIZAJE)2.1.1. Discutir los métodos de separación de mezclas.

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2.2.1. Reconocer el método de separación a utilizar en base al tipo de mezcla.2.3.1. Listar los materiales, equipos y reactivos utilizados en cada método de separación.


1. Reconocer las características y clasificación de los métodos de análisis cuantitativo.

3.1. Indicar los tipos de análisis químico: cualitativo y cuantitativo. 3.2. Expresar los aspectos generales de los métodos de análisis cuantitativo.


(RESULTADO DE APRENDIZAJE)3.1.1. Enunciar la clasificación general de los métodos de análisis químico.3.2.1. Reconocer la clasificación de los métodos de análisis cuantitativo así como los materiales y equipo empleados en cada uno.


1. Conformar los puntos que debe contener un reporte de un análisis químico.4.1. Indicar los aspectos a considerar en un reporte.


(RESULTADO DE APRENDIZAJE)4.1.1. Traducir los datos obtenidos de una práctica a resultados finales de ésta, incluyendo las observaciones y conclusiones.

EVIDENCIA FINAL – ACTIVIDADPa1. Operaciones básicas para llevar a cabo un análisis cuantitativo.Pa2. Métodos de separación de los componentes de una mezcla.

Objetivo de Aprendizaje:Reconocer los aspectos básicos de la química analítica.

Criterio de Aprendizaje:Definir el concepto de química analítica.

Didáctica de Enseñanza:

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Ex. El Profesor indicará a los alumnos la definición de química analítica, dando un aintroducción al tema.

Definición de Química AnalíticaLa química analítica comprende la separación, identificación y determinación de las cantidades relativas de los componentes que forman una muestra de materia. La química analítica ha desempeñado un papel fundamental en el desarrollo de la ciencia. A partir de 1894, la química analítica ha evolucionado desde ser considerada un arte a una ciencia con aplicaciones en la industria, la medicina y todas las demás ciencias.En muchos aspectos la química analítica es la base en que se apoyan otras ramas de la química. Las reacciones químicas se estudian a través de los cambios cualitativos y cuantitativos a que dan lugar; por análisis se identifican compuestos nuevos; las leyes de las proporciones definidas y de las proporciones múltiples se descubrieron mediante el estudio de las relaciones cuantitativas en la combinación de los elementos para formar compuestos.Aunque la química analítica constituye una rama ya antigua de la química, ha tenido lugar un desarrollo rapidísimo de nuevos métodos de análisis a partir de la tercera o cuarta década del siglo actual. Este desarrollo se ha logrado por las necesidades inherentes a la rápida expansión de la economía industrial y también al desarrollo intenso de programas de investigación en diversos campos.Debido a que no tiene un valor energético, el agua no se considera muchas veces como nutrimento; sin embargo, sin ella no podrían llevarse a cabo las reacciones bioquímicas.

Criterio de Aprendizaje:Listar las operaciones básicas de un análisis químico.

Didáctica de Enseñanza:Di. El Profesor mostrará a los educandos las etapas de un análisis químico típico. Los educandos participarán indicando operaciones que consideren importantes en el análisis químico. Está información se complementará con la realización de la Pa1.

Etapas de un Análisis Químico TípicoUn análisis cuantitativo típico comprende las siguientes etapas:Elección del métodoObtención de una muestra representativaPreparación de la muestraDefinición de las muestras repetidasDisolución de las muestrasEliminación de interferenciasMedición de la propiedad del analitoCálculo de los resultadosEvaluación de la confiabilidad de los resultadosPara elegir el método analítico más adecuado a determinado problema se debe tomar en consideración: la complejidad de los materiales a analizar, la concentración de las especies de interés, el número de muestras que se deben analizar y la precisión requerida.

Criterio de Aprendizaje:- 7 -

Registrar las características más importantes de los reactivos.

Didáctica de Enseñanza:Ej. El Profesor mostrará a los educandos diversos reactivos en el laboratorio, indicando la información que contiene la etiqueta de los mismos.

Características Importantes de los Reactivos.Una forma de conocer las características de los reactivos es consultando la HOJA DE DATOS DE SEGURIDAD, la cual es proporcionada por los proveedores de cada reactivo. Los datos que generalmente están contenidos en la HDS se muestran a continuación:

HOJA DE DATOS DE SEGURIDAD

PROCESOS AGROINDUSTRIALES _____ DE ____________DE 200__

Sección 1: IDENTIFICACIÓN DEL PRODUCTO

Número de Registro CAS:

Número asignado por el “Chemical Abstract Service” de Estados Unidos.

LMPE-PPT :

Limite máximo permisible de exposición promedio ponderado en el tiempo.

LMPE-CT : Límite máximo permisible de exposición de corto tiempo.

LMPE-P : Límite máximo permisible de exposición pico.

Sección 2: DATOS FÍSICOS Y QUÍMICOS

Seleccionar el símbolo que corresponda a las características físicas y/o químicas del producto. * SISTEMA BAKER SAF-T-DATA MR

REACTIVIDAD FLAMABILIDAD

Sección 3: IDENTIFICACIÓN DE PELIGROS

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CATEGORÍAS DE RIESGOS *Salud Flamabili

dadReactivi

dadContac

toN. F. P. A. **

* CLAVE NUMÉRICA DE RIESGO

0 1 2 3 4

Nulo Ligero

Moderado

Severo

Extremo

** LLENAR DE ACUERDO A LAS CLAVES DEL “NATIONAL PROTECTION SAFETY ASOCIATION”

PRINCIPALES EFECTOS SOBRE LA SALUDIncluir información adicional de precauciones de riesgos que se deben considerar.

Seleccionar el símbolo que corresponda a los peligros del producto. * SISTEMA BAKER SAF-T-DATA MR

SALUD

CONTACTO

Sección 4: PROCEDIMIENTO DE EMERGENCIA Y PRIMEROS AUXILIOS

Llenar de acuerdo a la información proporcionada en la etiqueta del producto.

Sección 5. CONTROLES DE EXPOSICIÓN / PROTECCIÓN PERSONAL

Seleccionar el símbolo que corresponda al equipo de protección personal y de uso cuando se maneja la sustancia en laboratorio. * SISTEMA BAKER SAF-T-DATA MR

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Sección 6. INFORMACIÓN SOBRE MANEJO Y ALMACENAMIENTO

Área de almacenaje químico: *Condiciones de almacenamiento: **

* De acuerdo al Código de Colores para AlmacenajeAZUL: Riesgo de salud. Almacenar en un área libre de tóxicos.

ROJO: Riesgo de flamabilidad. Almacenar en un área de líquidos inflamables.

AMARILLO: Riesgo de reactividad. Almacenar separadamente y a distancia de materiales combustibles o inflamables.

BLANCO: Riesgo al contacto. Almacenar en un área a prueba de corrosivos.

NARANJA: Sustancia con una clasificación no mayor de 2 en ninguna categoría de riesgo. Almacenar en un área general de químicos.

** Incluir información adicional referente a condiciones de almacenamiento señaladas en la etiqueta del producto

Evidencia Parcial:Ta1. Expresar con un diagrama las operaciones para realizar un análisis químico.

Evaluación Parcial:Entrega de Ta1. Diagrama.

Objetivo de Aprendizaje:Indicar los tipos de separación de mezclas y la aplicación de éstos en base al tipo de muestra y análisis posterior.

Criterio de Aprendizaje:Explicar la diferencia entre mezclas homogéneas y heterogéneas.

Didáctica de Enseñanza:- 10 -

Ex. El Profesor explicará los tipos de mezclas y dará ejemplos a los educandos.

Mezclas Homogéneas y HeterogéneasCuando se unen sin combinarse dos o más sustancias que no reaccionan químicamente, el resultado es una mezcla en la cual cada uno de sus componentes conserva su identidad y sus propiedades fundamentales. La composición de una sustancia pura es constante; la separación de los componentes de una mezcla consiste en la purificación de las sustancias impuras. Hay varios métodos para realizar esta separación tales como: la filtración, cristalización, destilación y sublimación.Una sustancia es una forma de materia que tiene una composición constante o definida y con propiedades distintivas. Algunos ejemplos son el agua, el amoniaco y el azúcar. Las sustancias difieren entre sí en su composición y pueden ser identificadas por su apariencia, olor, sabor y otras propiedades.Una mezcla es una combinación de dos o más sustancias en la cual las sustancias conservan sus propiedades características. Algunos ejemplos son el aire, las bebidas gaseosas, la leche, y otros.

Relación entre elementos, compuestos y mezclas

Las mezclas pueden ser de dos tipos:a) Mezcla homogénea. La composición de la mezcla es la misma en toda la disolución.b) Mezcla heterogénea. Su composición no es uniforme.

Criterio de Aprendizaje:Enunciar los métodos de separación de mezclas.

Didáctica de Enseñanza:Ex. El Profesor explicará los tipos de mezclas y dará ejemplos a los educandos.

Separación de MezclasCualquier mezcla, ya sea homogénea o heterogénea, se puede formar y separar en sus componentes por medios físicos sin cambiar la identidad de dichos

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Materia(Materiales)

Sustancias Mezclas

Elementos Compuestos MezclasHomogéneas

MezclasHeterogéneas

Procesos Físicos

ReaccionesQuímicas

componentes. Así, el azúcar se puede separar de la disolución acuosa calentando y evaporando la disolución hasta la sequedad. Si se condensa el vapor de agua liberado, es posible obtener el componente agua.Dado que cada componente de una mezcla retiene sus propiedades, podemos separar una mezcla en sus componentes aprovechando las diferencias en sus propiedades. Por ejemplo, una mezcla heterogénea de limaduras de hierro y limaduras de oro podría separarse, trocito por trocito y con base en el color, en hierro y oro. Una estrategia más ingeniosa sería usar un imán para atraer las limaduras de hierro, dejando atrás las partículas de oro.Algunos métodos usados para la separación de mezclas son los siguientes:a) Filtración. Se elige el medio filtrado de acuerdo con el tratamiento subsiguiente que debe aplicarse al precipitado. Si el precipitado va a someterse a una calcinación, se utiliza generalmente papel filtro. Si se va a desecar en estufa, se utilizan crisoles filtrantes de fondo poroso. Independientemente del tipo de filtro que se utilice, debe elegirse una porosidad adecuada; los poros deben ser pequeños para que retengan las partículas del precipitado, pero no tan pequeños como para que la filtración y el lavado sean excesivamente lentos.b) Cristalización. En condiciones apropiadas es posible formar soluciones que contienen una cantidad de soluto mayor que la necesaria para formar una solución saturada, estas soluciones están sobresaturadas. A veces podemos preparar tales soluciones saturando una solución a alta temperatura para luego enfriarla cuidadosamente hasta una temperatura en la que el soluto es menos soluble. Para que ocurra la cristalización las moléculas de soluto deben acomodarse correctamente para formar cristales. Puesto que las moléculas de soluto de una solución sobresaturada están presentes en una concentración mayor que la de equilibrio, tales soluciones son inestables. La adición de un cristal pequeño del soluto proporciona una plantilla para la cristalización del soluto en exceso y da lugar a una solución saturada en contacto con sólido en exceso. Para la mayor parte de las sales, la cristalización de soluto en exceso es un proceso exotérmico.a) Destilación. Podemos separar mezclas homogéneas en sus constituyentes, por ejemplo, el agua tiene un punto de ebullición mucho más bajo que la sal de mesa. Si hervimos una solución de sal y agua, el agua se evaporará y la sal quedará atrás. Si se condensa este vapor de agua, se obtiene nuevamente el líquido, este proceso es llamado destilación.b) Sublimación. La sublimación se refiere al hecho de pasar del estado sólido al de vapor, este proceso es endotérmico. La sublimación se puede utilizar para la purificación de sólidos que se vaporizan rápidamente.REACCIONES EXOTERMICAS Y ENDOTERMICASMuchas reacciones químicas van acompañadas por un desprendimiento de calor. De una reacción que libera calor se dice que es exotérmica. Otras reacciones proceden por absorción de calor del ambiente que las rodea; éstas se llaman endotérmicas.

Clases de Cambios de Fase

Cambio de fase Nombre Ejemplos

Sólido líquido Fusión Fusión de la nieve y del hielo

Sólido gas Sublimación Sublimación del hielo seco, - 12 -

secado por congelación del café

Líquido sólido Congelación Congelación del agua o de un metal líquido

Líquido gas Vaporización Evaporación del agua o de un refrigerante

Gas líquido Condensación, licuefacción Formación de rocío, licuefacción del bióxido de carbono

Gas sólido Condensación Formación de escarcha y de nieve

Criterio de Aprendizaje:Listar las operaciones básicas para la separación de mezclas.

Didáctica de Enseñanza:Di. El Profesor solicitará a los educandos que aporten ideas sobre las operacionesque se deben llevar a cabo para la separación de muestras. Esta información se complementa con la realización de la Pa2.

Objetivo de Aprendizaje:Reconocer las características y clasificación de los métodos de análisis químico.

Criterio de Aprendizaje:Indicar los tipos de análisis químico: cuantitativo y cualitativo.

Didáctica de Enseñanza:Ex. El Profesor indicará a los alumnos los tipos de análisis químico.

Clasificación del Análisis QuímicoEl análisis cualitativo revela la identidad química de los analitos. El análisis cuantitativo proporciona la cantidad, en términos numéricos, de uno o más de estos analitos. Así, antes de que se practique un análisis cuantitativo se necesita la información cualitativa. En general, es necesaria una etapa de separación ya sea para el análisis cualitativo o el cuantitativo.Las mediciones analíticas cuantitativas también juegan un papel fundamental en muchas áreas de investigación en química, bioquímica, biología, geología y otras ciencias. El análisis cuantitativo en sus diversos aspectos puede considerarse desde varios puntos de vista; como materiales analizados, métodos empleados, proporción de componente buscado en la mezcla, y otros. Una división de los métodos de análisis es la siguiente:1. Análisis Orgánico e Inorgánico. Los principios fundamentales de estos análisis

son los mismos, independientemente de la naturaleza inorgánica u orgánica de la muestra.

2. Análisis Parcial o Completo. Para muchos propósitos puede ser suficiente medir solamente uno o unos cuantos componentes de la muestra, es decir se realiza un análisis parcial. Un análisis completo involucra la determinación de todos los componentes de la muestra.

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3. Análisis Inmediato y Último. El análisis inmediato de una muestra consiste en la determinación de las sustancias que reaccionan de forma análoga ante un cierto tratamiento o determinado reactivo. En un análisis último, también llamado análisis elemental, se determina el contenido de cada elemento presente.

4. Escala de Análisis. En ocasiones se clasifican los métodos analíticos dependiendo al tamaño de la muestra tomada o a la cantidad de materias que se determina. Los límites que se dan a continuación no deben considerarse fijos, sino solo aproximados.

i. Macro: 0.1 a 1 o 2 g de muestra.ii. Semimicro: aproximadamente 0.01 a 0.05 g de muestra.

iii. Micro: de 1 a unos pocos miligramos de muestra.iv. Ultramicro: determina una cantidad de material del orden de unos cuantos

microgramos.5. Métodos de Análisis. Los métodos cuantitativos pueden clasificarse por el

método de medida que utilicen. La clasificación en métodos no instrumentales e instrumentales no es suficientemente adecuada. Otra clasificación es en métodos químicos y físicos. La clasificación más utilizada actualmente es la siguiente:a) Métodos gravimétricos. Los métodos gravimétricos se basan en las

mediciones de masa y pueden ser de dos tipos: métodos de precipitación, en el cual el analito es convertido a un precipitado escasamente soluble. Y métodos de volatilización, donde el analito o sus productos se descomposición se volatilizan a una temperatura adecuada.

b) Métodos volumétricos. Los métodos por titulación comprenden un grupo grande de procedimientos cuantitativos que se basan en la medición de la cantidad de un reactivo de concentración conocida que se consume por el analitos, y se divide en tres tipos de métodos: titulación volumétrica, titulación gravimétrica y titulación coilombimétrica.

c) Métodos fisicoquímicos. Están basadps en la aplicación de las propiedades químicas y físicoquímicas de las sustancias.

Criterio de Aprendizaje:Expresar los aspectos generales de los métodos de análisis químico en base a la propiedad física medida.

Didáctica de Enseñanza:Ex. El Profesor indicará a los alumnos los métodos de análisis químico tomando como referencia la propiedad física medida.

Clasificación del Análisis Químico en Base a la Propiedad Física MedidaEl análisis químico es de suma importancia ya que proporciona información sobre una muestra de materia. Esta información puede referirse a aspectos cualitativos y/o cuantitativos. Para obtener estos datos es necesario medir alguna propiedad física que se relacione característicamente con el componente o los componentes que interesan.Existen diferentes métodos analíticos, clasificados de acuerdo a la propiedad que se observa en el proceso de medición final. A continuación se muestra una lista de diferentes propiedades físicas y los métodos analíticos basados en la medición de la propiedad.Masa: Gravimétrico.

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Volumen: volumétrico.Absorción de radiación: Espectrofotometría (Rayos X, ultravioleta, radiación, visible, infrarrojo); colorimetría; absorción atómica, resonancia nuclear magnética y espectroscopia de resonancia electrónica giratoria.Emisión de radiación: Espectroscopia de emisión (Rayos X, ultravioleta, visible); fotometría de llama, fluorescencia, métodos radio químicos.Dispersión de radiación: Turbidimetría, nefelometría, espectroscopia Raman.Refracción de radiación: Refractometría, interferometría.Difracción de radiación: Rayos X, métodos de difracción electrónica.Rotación de radiación: Polarimetría, dispersión óptica rotatoria y dicroísmo circular.Potencial eléctrico: Potenciometría, cronopotenciometría.Conductancía eléctrica: Conductimetría.Corriente eléctrica: Polarografía, titulaciones amperométricas.Cantidad de electricidad: Culombimetría.Razón masa a carga: Espectrometría de masa.Propiedades térmicas: Conductividad térmica y métodos de entalpía.

Evidencia Parcial:Ta2. Identificar los materiales y equipos usados en el análisis químico.

Evaluación Parcial: Entrega de Ta2. Resumen.

Objetivo de Aprendizaje:Conformar los puntos que debe contener un reporte de un análisis químico.

Criterio de Aprendizaje:Indicar los aspectos a considerar en un reporte.

Didáctica de Enseñanza:Ej. El profesor indicará la forma de hacer un reporte de un análisis químico. Mostrará a los educandos los aspectos que debe contemplar y que serán evaluados en la evaluación final.

Reporte de un Análisis QuímicoEl reporte de un análisis químico debe contener los siguientes puntos:

PORTADADatos que debe contener:

Nombre y logo de la Universidad Titulo del Proyecto Nombre del alumno Lugar y fecha

ÍNDICELas hojas de los índices se numeran usando letras i, ii, iii, iv. etc., a partir de la introducción se numera: 1,2, etc.

INTRODUCCIÓN- 15 -

En la introducción se plasma la justificación del Proyecto. La justificación contiene los antecedentes del trabajo y el enfoque adoptado por el autor. Deberá incluir también la exposición clara del problema, los interrogantes concretos que se someten a investigación y las razones para estudiarlos.

ANTECEDENTESEn este apartado se incluyen aspectos teóricos que son importantes para el desarrollo del proyecto. Se incluye lo que se conoce como revisión de bibliografía.CitasLas citas tienen por objeto:

a) Probar un hecho o reconocer una idea que contribuyó al trabajo de investigación.

b) Remitir a la fuente de la investigación.c) Reconocer un antecedente del trabajo.

Las citas deben usarse observando los principios de honestidad y exactitud del sistema que se utilice.

* Si una referencia consta de más de dos autores incluirá solamente el apellido del primer autor seguido de la abreviatura y cols. (y colaboradores) separada, con coma, del año de publicación cuando los nombres de los autores se pongan entre paréntesis. También se puede indicar el apellido del primer autor seguido por la abreviatura et al. separada por coma del año de publicación.**Si se menciona el autor en el texto, indique la referencia poniendo entre paréntesis únicamente el año de la publicación, inmediatamente después de aquél. *** Si la referencia no tiene autor, cítela valiéndose de las primeras dos o tres palabras del título junto con el año de publicación.**** Si el nombre del autor no se cito en el texto, cítese la referencia poniendo entre paréntesis el apellido del autor y el año de publicación, separados por una coma.****Las referencias de diferentes autores citadas juntas en el mismo lugar del texto, pero no mencionadas en éste, se pondrán entre paréntesis e irán separadas por punto y coma (;). Se escribirán en orden alfabético conforme a los apellidos de los autores.

Las Citas Propiamente DichasLas citas exactas deberán acompañarse siempre de una referencia a la fuente, indicando la página o páginas de donde se tomaron. La cita completa se proporciona entre corchetes, enseguida de la última palabra del material citado. Esta cita precederá al punto final del texto e irá dentro de las comillas.

OBJETIVOS3.1. General3.2. Específicos

MATERIALES Y MÉTODOSSe indican las actividades, materiales, métodos, etc. utilizados en el desarrollo del proyecto. Lo anterior se hace siguiendo un orden lógico, por ejemplo, en una investigación sobre aspectos microbiológicos:

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RESULTADOS, CÁLCULOS Y DISCUSIÓNEn este apartado se incluyen los logros obtenidos. La forma de presentar los datos puede ser textual, tabular o mediante gráficas. Es importante realizar una discusión de los resultados obtenidos, aplicación de los mismos y comparación con resultados obtenidos en investigaciones anteriores.

CONCLUSIONESObtener conclusiones sobre los resultados del trabajo de estadía, puede ser útil hacer las conclusiones en base a los objetivos planteados.

BIBLIOGRAFIASe escribe primero el apellido paterno (y el materno sí lo hay) luego una coma y enseguida la inicial o iniciales únicamente del nombre de pila. A cada inicial sigue un punto; recuérdese que cuando haya dos iniciales tendrá que dejarse un espacio después del punto.

Evidencia Final:Pa1. Operaciones básicas para llevar a cabo un análisis cuantitativo.

Práctica 1. Operaciones básicas para llevar a cabo un análisis cuantitativo.Instrucciones: Conocer las etapas de un análisis cuantitativo típico, así como las operaciones básicas que se llevan a cabo en cada una de éstas.

REACTIVOS, MATERIALES Y EQUIPOLos referentes a cada uno de los análisis a desarrollar.

METODOLOGÍAPara llevar a cabo el análisis de una muestra es muy importante tomar en cuenta los siguientes pasos:Muestreo. Para obtener una muestra homogénea cuya composición sea representativa de todo el material.Tratamiento de la muestra. El tratamiento de la muestra es muy importante y la calidad de los resultados depende en gran medida de este paso. Este tratamiento se hace con el fin de separar la especie que ha de medirse, de los componentes que interferirán en la medición final.Los instrumentos utilizados en el análisis químico convierten información química en una forma más fácilmente observable. Este objetivo lo logran de la siguiente forma: a) generando una señal; b) transformando la señal en una de naturaleza diferente; c) amplificando la señal transformada y d) presentando la señal como un desplazamiento sobre una escala o gráfica de un instrumento registrador.Un análisis cuantitativo típico comprende las siguientes etapas. En algunos casos se puede omitir una o más de estas etapas, pero generalmente todas tienen un importante papel en el éxito de un análisis.Selección de un método de análisisLa selección del método para resolver un problema analítico es el primer paso de cualquier análisis cuantitativo. La exactitud es una base importante en la selección, sin embargo, para una confiabilidad alta casi siempre se necesita invertir mucho tiempo y dinero. El método elegido es un balance entre exactitud u economía.Otra consideración que se relaciona con el factor económico es el número de muestras que se quieran analizar, una última consideración es que el método elegido

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siempre debe estar determinado por la complejidad de la muestra que se analiza y por la cantidad de componentes en la matriz de la muestra.Hacer un muestreo.Para que un análisis proporcione información importante, debe practicarse en una muestra cuya composición sea representativa de todo el material de donde se tomó. El analista debe tener alguna seguridad de que la muestra de laboratorio sea representativa del total antes de iniciar un análisis.Preparación de la muestraDespués del muestreo es común que los materiales sólidos se pulvericen para reducir el tamaño de las partículas, se mezclen con el fin de asegurar su homogeneidad, y se almacenen por algún tiempo antes de iniciar el análisis. Durante alguno de estos pasos puede ocurrir absorción o desorción de agua. La pérdida o ganancia de agua cambia la exacta composición química de los sólidos, por lo que es recomendable secar cuidadosamente las muestras al comienzo del análisis o determinar el contenido de humedad de la muestra en el transcurso del análisis.Muestras repetidasLas muestras repetidas son porciones, de aproximadamente el mismo tamaño, de un material en las que simultáneamente y bajo las mismas condiciones se lleva a cabo un procedimiento analítico.Preparación de soluciones de la muestraLa mayoría de los análisis se realizan en soluciones de la muestra. En un caso ideal, los disolventes deben disolver con rapidez toda la muestra y en condiciones suficientemente buenas para que no haya pérdida del analito.Eliminación de interferenciasLas sustancias que dificultan la medición directa de la concentración del analito se denominan interferencias. En la mayoría de los análisis es importante eliminar estas interferencias de la medición final. Mediciones y calibraciónTodos los resultados analíticos dependen de la medición final de una X propiedad física del analito, la cual debe variar de manera conocida y reproducible con la concentración CA del analito. Con frecuencia la propiedad medida es directamente proporcional a la concentración:

CA= k X Donde k es una constante de proporcionalidad, los métodos analíticos necesitan la determinación empírica de k con patrones químicos para los cuales se conoce CA. Al proceso de determinación de k se le denomina calibración y es un paso importante en la mayoría de los análisis.

RESULTADOSEn forma general, el cálculo de las concentraciones de analitos a partir de datos experimentales es una tarea simple y directa. Dichos cálculos se apoyan en los datos experimentales sin procesar obtenidos en la etapa de medición, en la estequiometría de la reacción química particular y en factores instrumentales.Evaluación de resultados y estimado de confiabilidadPara que los resultados analíticos sean completos en necesario un estimado de su confiabilidad. El analista debe proporcionar alguna medida de la incertidumbre asociada al cálculo de los resultados, cualquiera que sea el valor de los datos

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ANÁLISIS DE RESULTADOS

CONCLUSIONES

CUESTIONARIO1. Defina el concepto de la Química Analítica.2. ¿Cuál es la importancia de la química analítica?3. Mencione algunas aplicaciones de la química analítica.4. Realice un esquema de la clasificación del análisis químico.5. Realice un diagrama de flujo de los pasos que se deben seguir en un análisis

químico.

REFERENCIASSkoog, D. A; West, M.D. y Holler, F.J. 1998. Química Analítica. Editorial McGraw-Hill, E. U. A. Skoog, A. Douglas y Donald M. West. 1984. Análisis Instrumental. Editorial Interamericana, México.

Evaluación Final: Entregar reporte de Pa1.Lista de Cotejo

EVIDENCIA SI NODiagrama de bloques de la práctica: Indicando cada una de las etapas y las variables más importantes en la determinación.Resultados y Cálculos: Presentar los resultados más relevantes de la práctica. Presentar los cálculos realizados, así como datos y formulas empleadas.Discusión de resultados: Realizar la discusión en base a los resultados obtenidos, causas y efectos de éstos.Conclusiones: Concluir en base a los objetivos planteados en la práctica.Cuestionario: Se debe resolver completamente cada una de las preguntas expuestas en éste.Bibliografía: Reportar la bibliografía consultada de la siguiente manera, se escribe primero el apellido paterno (y el materno sí lo hay) luego una coma y enseguida la inicial o iniciales únicamente del nombre de pila. A cada inicial sigue un punto; recuérdese que cuando haya dos iniciales tendrá que dejarse un espacio después del punto; año de la edición del libro, título del libro, nombre de la editorial, numero de edición, país de edición y número de las páginas consultadas.

Evidencia Final:Pa2. Métodos de separación de los componentes de una mezcla.

Práctica 2. Métodos de separación de los componentes de una mezcla.Instrucciones: Que el alumno realice la separación de mezclas utilizando los cuatro métodos mencionados siguientes: filtración, cristalización, destilación y sublimación.

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REACTIVOS, MATERIALES Y EQUIPOsoporte completoanillo de hierrotela de alambrevasos de precipitado 250 ml.tubo de destilación pinzas para matraztapón monohoradadocristalizadorembudopapel filtromechero Bunsencápsula de porcelanasolución al 10% de alumbre( Al2(SO4)3.18H2O)solución de KMnO4 5%arenapapel Filtroaguacarbón en polvo naftalina en polvo

METODOLOGÍAFiltración y cristalización1.Doblar el papel filtro y colocarlo en el embudo de filtración2.Se coloca dentro de un vaso de precipitados un poco de arena, 5 g de alumbre y 50 ml de agua.3.Se calienta la mezcla sobre el mechero con llama moderada. Se hierve hasta que se consuma la mitad del líquido.4.Se deja enfriar un poco y se filtra.5.Se recibe el filtrado en la cápsula de porcelana, se coloca sobre la tela de alambre en el anillo del soporte, se hierve hasta que casi haya sequedad y se deja enfriar completamente hasta que toda el agua se evapore. Anotar las observaciones.Destilación1.Se coloca en un tubo de destilación una solución de permanganato de potasio, se tapa con el tapón monohoradado que tiene el termómetro.2.Se calienta levemente observando la temperatura. Cuando la solución comienza a hervir se dosifica la llama. Observar el tubo donde se recoge el condensado. Anotar las observaciones.Sublimación1.Se coloca en un vaso de precipitados 2 g de naftalina en polvo mezclada con un poco de carbón en polvo. Se tapa con una cápsula de porcelana que contenga agua fría o hielo.2.Se calienta la mezcla moderadamente retirando de vez en cuando el mechero.3.Cuando el vaso con naftalina tenga vapores blancos, se retira la llama y se deja enfriar. Se quita la cápsula, se retira el agua con cuidado, después se vierte con cuidado para observar los cristales.

RESULTADOS1.Mencione las observaciones hechas durante el desarrollo experimental:

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2.Mencione algunos ejemplos del uso de la filtración:3.En el experimento de destilación ¿Qué sustancia se obtuvo al destilar? 4.En el experimento de sublimación ¿Qué aspecto tienen los cristales obtenidos y de qué son?


CONCLUSIONES

CUESTIONARIO1. Mencione ejemplos de mezclas homogéneas y heterogéneas:2. Mencione algunos ejemplos del uso de la filtración:3. En el experimento de destilación ¿Qué sustancia se obtuvo al destilar? 4. En el experimento de sublimación ¿Qué aspecto tienen los cristales obtenidos y

de qué son?5. Mencione ejemplos del uso de la cristalización:

REFERENCIASAlcántara, B. M. C. 1993. Prácticas de Química. Editorial McGraw-Hill, E. U. A.



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CAPITULO 2ANÁLISIS GRAVIMÉTRICO Y

VOLUMÉTRICO

INTRODUCCIÓNEn esta unidad se plantea que el educando conozca las operaciones involucradas en el análisis gravimétrico y volumétrico. El educando conocerá las fórmulas y las aplicará para determinar concentraciones, preparar soluciones y realizará cálculos gravimétricos y volumétricos a fin de determinar la cantidad de analito en una muestra determinada.Se realizarán prácticas de preparación de soluciones, análisis gravimétrico y volumétrico.

OBJETIVOS Y CRITERIOS DE APRENDIZAJE- 22 -

1. Reconocer los aspectos fundamentales y los materiales y reactivos empleados en los métodos de análisis gravimétrico. 1.1. Definir el concepto de análisis gravimétrico. 1.2. Registrar las condiciones y operaciones para llevar a cabo un análisis gravimétrico.


1.1.1. Enunciar los principios básicos del análisis gravimétrico.1.2.1. Expresar las operaciones básicas durante el análisis gravimétrico.


1. Reconocer las unidades de concentración de soluciones.2. Usar los cálculos de concentración y medidas de seguridad para preparar soluciones. 2.1. Escribir las fórmulas empleadas en cálculos de concentración de soluciones. 2.2. Relacionar el uso de las fórmulas para realizar cálculos de concentración de soluciones. 2.3. Listar las condiciones que deben seguirse en los métodos de preparación de soluciones.


(RESULTADO DE APRENDIZAJE)2.1.1. Identificar las fórmulas para determinar concentraciones.2.2.1. Determinar la concentración de una solución usando las fórmulas correspondientes.2.3.1. Describir las condiciones para la preparación y uso de soluciones en análisis gravimétrico.


1. Emplear los cálculos de análisis gravimétrico.2. Establecer un método de análisis gravimétrico para una muestra

determinada.3.1. Explicar el fundamento de los cálculos de análisis gravimétrico.3.2. Definir Factor Gravimétrico.

3.3. Escribir las fórmulas usadas en los cálculos de análisis gravimétrico. 3.4. Usar las fórmulas para realizar cálculos gravimétricos.

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(RESULTADO DE APRENDIZAJE)3.1.1. Identificar los cálculos que deben realizarse de acuerdo a la muestra y método gravimétrico utilizado.3.2.1. Definir Factor Gravimétrico.3.3.1. Escribir las fórmulas usadas en cálculos de análisis gravimétrico.3.4.1. Usar las fórmulas para realizar cálculos gravimétricos.


1. Reconocer los aspectos fundamentales y los materiales y reactivos utilizados en los métodos de análisis volumétrico.

4.1. Definir el concepto de análisis volumétrico.4.2. Registrar las condiciones para llevar a cabo un análisis volumétrico.


(RESULTADO DE APRENDIZAJE)4.1.1. Enunciar los principios básicos del análisis volumétrico.4.2.1. Expresar la importancia y aplicación del análisis volumétrico.


1. Identificar las características de las soluciones estándar.5.1. Definir solución estándar.

5.2. Escribir las fórmulas usadas en cálculos de concentración y estandarización de soluciones. 5.3. Emplear las fórmulas para preparar soluciones e indicadores.


(RESULTADO DE APRENDIZAJE)5.1.1. Reconocer la utilidad de las soluciones estándar.5.2.1. Identificar las fórmulas y cálculos que deben realizarse para preparar soluciones estándar e indicadores.5.3.1. Calcular la concentración de soluciones estándar y cantidades de reactivo y solvente para preparar indicadores.

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1. Esbozar los fundamentos de los métodos volumétricos, su clasificación y el significado del punto de equivalencia.6.1. Explicar los conceptos fundamentales del análisis volumétrico.

6.2. Explicar el punto de equivalencia y los requisitos fundamentales para llevar a cabo un análisis volumétrico. 6.3. Relacionar los cálculos de volumetría con la obtención de resultados del análisis volumétrico.


(RESULTADO DE APRENDIZAJE)6.1.1. Identificar la clasificación general de los métodos de análisis volumétrico.6.2.1. Identificar el punto de equivalencia y los requisitos y condiciones para llevar a cabo un análisis volumétrico.6.3.1. Traducir los datos del análisis volumétrico a determinaciones de concentración de analito en la muestra.

EVIDENCIA FINAL – ACTIVIDADPa3. Análisis Gravimétrico. Determinación de Cu al estado óxido, CuO.Pa4. Preparación de soluciones e indicadores.Pa5. Preparación de soluciones estándar.Pa6. Determinación de ácido acético en un vinagre.

Objetivo de Aprendizaje:Definir el concepto de análisis gravimétrico.

Criterio de Aprendizaje:Enunciar los principios básicos del análisis gravimétrico.

Didáctica de Enseñanza:Ex. El Profesor dará a los educandos la definición de análisis gravimétrico.

Definición de Análisis GravimétricoLos métodos gravimétricos, los cuales se basan en las mediciones de masa, son, principalmente, de dos tipos. En los métodos de precipitación, el analito es convertido a un precipitado escasamente soluble. Más tarde el precipitado se filtra, se lava para eliminarle impurezas, se convierte mediante el tratamiento térmico adecuado en un producto de composición conocida, y finalmente se pesa. En los métodos de volatilización, en analito o sus productos de descomposición se volatilizan a una temperatura adecuada. El producto volátil se recoge y se pesa, o,

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alternativamente, se determina de manera indirecta la masa del producto por la pérdida de masa en la muestra.

Objetivo de Aprendizaje:Reconocer las condiciones y operaciones para llevar a cabo un análisis gravimétrico.

Criterio de Aprendizaje:Expresar las operaciones básicas durante el análisis gravimétrico.

Didáctica de Enseñanza:Di. El profesor proporcionará a los educandos la información referente al tema para su lectura y discusión.

Operaciones Básicas en el Análisis GravimétricoPROPIEDADES DE LOS PRECIPITADOS Y DE LOS REACTIVOS PRECIPITANTESDe manera ideal, un agente precipitante debería reaccionar específicamente, o al menos selectivamente, con el analito. Además de la especificidad o selectividad, el reactivo precipitante ideal reaccionaría con el analito para dar un producto tal que:1.Sea facilmente filtrable y lavable para quedar libre de contaminantes.2.Tenga una solubilidad lo suficientemente baja para que las pérdidas del analito durante la filtración y el lavado sean despreciables.3.No reaccione con componentes atmosféricos.4.Tenga una composición conocida después de secar o de calcinar, si fuera necesario.FACTORES QUE DETERMINAN EL TAMAÑO DE PARTICULA DE LOS PRECIPITADOSEl tamaño de las partículas de los sólidos formados por precipitación es sumamente variable. En un extremo se encuentran las supensiones coloidales, cuyas partículas finas son invisibles a simple vista. Las partículas coloidales no tienden a sedimentar ni se filtran con facilidad. En el otro extremo están las partículas que tienen dimensiones del orden de varias décimas de milímetro. La dispersión temporal de tales partículas en la fase líquida se denomina suspensión cristalina. Las partículas de una suspensión cristalina tienden a sedimentar espontáneamente y pueden filtrase con facilidad.SECADO Y CALCINACION DE LOS PRECIPITADOSDespués de la filtración, el precipitado gravimétrico se calienta hasta que su masa se haga constante. El calentamiento elimina el disolvente y cualquier especie volátil arrastrada con el precipitado. Algunos precipitados también se calcinan para descomponer el sólido y obtener un compuesto de composición conocida. Este nuevo compuesto se denomina con frecuencia forma pesable.EQUIPO Y MANIPULACIONES ASOCIADOS CON LA PESADALa masa de muchos sólidos cambia con la humedad debido a su tendencia a absorber cantidades de humedad que influyen en su peso. Este efecto es especialmente notorio cuando está expuesta una gran cantidad de superficie, como con un reactivo analítico o una muestra que ha sido molida a un polvo fino. Como se ha mencionada con anterioridad, la primera etapa en un análisis comprende secar la muestra, de modo que los resultados no se vean afectados por la humedad de la atmósfera que la rodea.

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Una muestra, un precipitado o un contenedor, se lleva a peso constante mediante un ciclo que incluye calentamiento a una temperatura apropiada, enfriamiento y pesado. Este ciclo se repite tantas veces como sea necesario para obtener pesos sucesivos que concuerden dentro de 0.2 a 0.3 mg uno de otro. El establecimiento de pesos constantes proporciona cierta seguridad de que los procesos químicos o físicos que ocurren durante el calentamiento (o ignición) han sido completos.Los sólidos se secan adecuadamente y se guardan en pesafiltros. La parte de vidrio esmerilado de la tapa del frasco está en el exterior y no entra en contacto con el contenido, este diseño elimina la posibilidad de que una parte de la muestra regrese al frasco o que se pierda algo que quede sobre la superficie esmerilada del vidrio.El secado en la estufa es la forma más común de eliminar la humedad de los sólidos. Los materiales desecados se guardan en desecadores mientras se enfrían con el fin de reducir al mínimo la fijación de humedad. La sección de la base de un desecador contiene una sustancia química que es un agente desecante, como el cloruro de calcio anhidro, sulfato de calcio, perclorato de magnesio anhidro o pentóxido de fósforo. Las superficies de vidrio esmerilado están ligeramente cubiertas de grasa.Cuando usted retira o vuelve a colocar la tapa de un desecador, lo hace mediante un movimiento de deslizamiento para hacer mínima la posibilidad de alterar la muestra. Cierra herméticamente mediante una ligera rotación y presión hacia debajo de la tapa. El calentamiento de 105 a 110 °C es suficiente para eliminar la humedad de la superficie de la mayor parte de los sólidos. Se debe evitar siempre manipular con los dedos un objeto que ha sido secado porque se puede transferir de la piel al objeto cantidades detectables de agua o de grasa. Este problema se evita utilizando pinzas, dedales de gamuza, guantes de algodón limpios o tiras de papel para manipular los objetos que se han secado para pesarlos.Algunas técnicas de pesada son las siguientes:- Pesada por diferencia. Es un método sencillo en la determinación de la masa de una serie de muestras. Primero se pesan el frasco y su contenido. Se transfiere una muestra del frasco a un recipiente, tapando suavemente el frasco con su tapa y una ligera rotación del frasco proporciona control sobre la cantidad de muestra transferida. Entonces se pesan el frasco y su contenido residual. La masa de la muestra es la diferencia entre las dos masas, es indispensable que todo el sólido retirado del pesafiltros sea transferido sin pérdida al recipiente.- Pesada de sólidos higroscópicos. Las sustancias higroscópicas absorben humedad de la atmósfera rápidamente y por lo tanto requieren un manejo especial. Se necesita pesar un frasco para cada muestra. Colóquese la cantidad aproximada de la muestra necesaria en frascos individuales y caliéntelos durante un tiempo apropiado. Inmediatamente después, tape los frascos y enfríelos en un desecador. Pese uno de los frascos después de abrirlo momentáneamente para evitar cualquier vacío. Vacíe rápidamente el contenido del frasco en su vaso receptor, ponga la tapa y pese el frasco de nuevo. Repita para cada muestra y determine las masas de muestra por diferencia. - Pesada de líquidos. La masa de un líquido se obtiene siempre por diferencia. Los líquidos que no son corrosivos y son relativamente no volátiles se pueden transferir a recipientes pesados previamente con cubiertas que ajusten cómodamente; la masa del recipiente se resta de la masa total.APLICACIONES DE LOS METODOS GRAVIMETRICOS

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Los métodos gravimétricos se han desarrollado para la mayor parte de los aniones y cationes inorgánicos, así como para especies neutras como agua, dióxido de azufre, dióxido de carbono y yodo. También pueden determinarse diversas sustancias orgánicas por este método. Como ejemplos se incluyen: lactosa en los productos lácteos, salicilatos en preparaciones farmacéuticas, fenolftaleína en laxantes, nicotina en pesticidas, colesterol en cereales y benzaldehído en extractos de almendras.1.Agentes precipitantes inorgánicos: Estos reactivos normalmente forman con el analito sales ligeramente solubles u óxidos hidratados. La mayoría de los reactivos inorgánicos no son muy selectivos.2.Agentes precipitantes orgánicos: Se han desarrollado numerosos reactivos orgánicos para la determinación gravimétrica de especies inorgánicas. Algunos de estos reactivos son significativamente más selectivos en sus reacciones que la mayoría de los reactivos inorgánicos. Entre estos reactivos orgánicos se encuentran dos tipos: uno forma productos no iónicos ligeramente solubles denominados compuestos de coordinación; el otro forma productos en donde el enlace entre las especies inorgánicas y el reactivo es principalmente iónico.3.Análisis de grupos funcionales orgánicos: Varios reactivos reaccionan selectivamente con ciertos grupos funcionales orgánicos, por lo que pueden utilizarse para la determinación de la mayoría de los compuestos que contienen estos grupos.4.Métodos de volatilización: Los dos métodos gravimétricos más comunes basados en la volatilización son los que se aplican para el agua y el dióxido de carbono. El agua es eliminada cuantitativamente de muchas muestras inorgánicas por calcinación.

Objetivo de Aprendizaje:Reconocer las unidades de concentración de las soluciones.Usar los cálculos de concentración y medidas de seguridad para preparar soluciones.

Criterio de Aprendizaje:Escribir las fórmulas empleadas en cálculos de concentración de soluciones.

Didáctica de Enseñanza:Di. El profesor dará a los educandos las fórmulas y juntos elaborarán un formulario.

Fórmulas empleadas en Cálculos de Concentración.Los químicos expresan de varias maneras la concentración de los sólidos en solución. Las más importantes se describen a continuación:Concentración C = / V

= No. e moles = m / PMV = Volumen (soluto + solvente)

Formas de expresar la concentración:1. Sin unidades Solución concentradaSolución diluida2.Unidades FísicasPeso/peso (%)Peso/volumen (%)

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Volumen/volumen (%)3. Unidades QuímicasMolaridad M = ( (soluto) / volumen de soluciónMolalidad m = ( (soluto) / Kg (solvente)Normalidad N = No. Equivalentes g (soluto) / l (solución)No. Equivalentes = PM / e´ ( electrones )ganados o perdidosFormalidad ( F (en volumen) = No. Peso fórmula gramo -Pfg- (soluto) / l (solución). ( Pfg = peso, fórmula , gramo ) F (en peso) = No. Pfg (soluto) / Kg (solvente)

Criterio de Aprendizaje:Relacionar el uso de las fórmulas para realizar cálculos de concentración de soluciones

Didáctica de Enseñanza:Ej. El profesor resolverá ejercicios sobre cálculos de concentración de soluciones.

Uso de las fórmulas para realizar cálculos de concentración de solucionesConcentración MolarLa concentración molar (Cx) de la solución de la especie X es el número de moles de esta especie que está contenido en un litro de la solución (no de disolvente). La unidad de la concentración molar es la MOLARIDAD, cuyas dimensiones son mol/l.

Cx = (soluto) / l (solución) = mmol / ml

Ejercicios:1. Calcúlese la M de etanol en una solución acuosa que contiene 2.3 g de

C2H5OH (46.07 g/ mol) en 3.5 litros de solución. Resp. 0.0143 M

2. Describase la preparación de 2 litros de BaCl2 0.108 M a partir de BaCl2.2H2O (244.3 g/mol). Resp. Pesar 52.7688g del reactivo y aforar a 2 l.

3. Describase la preparación de 500 ml de una solución de Cl- 0.0740 M a partir de BaCl2.2H2O (244.3 g/mol).Resp. Pesar 4.5195 g de reactivo y aforar a 500 ml.

Concentración en PorcentajeEs frecuente expresar la concentración en términos de porcentaje (partes por cien)

Porcentaje en Peso (p/p) = (masa de soluto/masa de solución) *100

Porcentaje en Volumen (v/v) = (vol soluto/ vol. solución) * 100

Porcentaje Peso – Volumen = (masa de soluto/volumen de solución) * 100

Partes por Millón

Cppm = (masa de soluto/masa de solución) * 106 ppm (mg/l)

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Una regla muy práctica para calcular partes por millón es recordar que para soluciones acuosas diluidas cuyas densidades son de aprox. 1.0 g/ml, 1 ppm = 1 mg/l. Es decir:

Cppm = masa soluto (mg) / volumen de solución (l)

Para soluciones aun más diluidas, en la ecuación se utiliza 109 ppb.Cppb = (masa de soluto/masa de solución) * 109 ppb

Ejercicios1. Una solución al 7.88 % (p/p) de Fe(NO3)3 (241.81 g/mol) tiene una densidad

de 1.062 g/ml. Calcúlese:a) La concentración molar analítica de Fe(NO3)3 b) La concentración molar de NO3

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c) Los gramos de Fe(NO3)3 contenidos en un litro de solución.Resp. a) 0.3460 M b) 1.03838 mol c) 83.66 g

Criterio de Aprendizaje:Listar las condiciones que deben seguirse en los métodos de preparación de soluciones.

Didáctica de Enseñanza:Di. El profesor proporcionará la información sobre las operaciones que deben seguirse durante la preparación de soluciones, los educandos complementarán la información con aportaciones personales.

Métodos de Preparación de SolucionesEn el desarrollo de un análisis con frecuencia se mide la masa de las especies químicas con una balanza. Para estas mediciones se usan unidades métricas de kilogramos (Kg), gramos (g), miligramos (mg) o microgramos (g). El volumen de líquidos se mide en unidades de litros (L), mililitros (ml) y a veces en microlitros (L). El litro es una unidad del Sistema Internacional de Unidades que se define como exactamente 10–3 m3. El mililitro se define como 10–6 m3 o 1 cm3.En el análisis químico es muy importante la preparación de soluciones. A continuación se mencionan algunos conceptos básicos y la clasificación de estas soluciones: Solución: Es una mezcla homogénea formada por soluto y solvente.1.Mezclas Homogéneas:Concentradas. El soluto se encuentra en mayor cantidad con relación a las diluidas.Diluidas. Se obtienen a partir de las concentradas.Saturadas. Es la máxima cantidad de soluto que puede ser disuelto en una solución.2.Mezclas Heterogéneas:Sobresaturadas. Se encuentra exceso de soluto (ya no se disuelve)DispersionesEmulsión ( líquida – líquida )Suspensión ( sólida - líquida (se requiere calor para que se realice la mezcla)Coloidal ( líquido - líquido (se requiere de una fuerza mecánica)

Objetivo de Aprendizaje

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Emplear los cálculos de análisis gravimétrico.Establecer un método de análisis gravimétrico para una muestra determinada.

Criterio de Aprendizaje:Explicar el fundamento de los métodos de análisis gravimétrico.

Didáctica de Enseñanza:Ex. El profesor explicará a los educandos el fundamento de los cálculos en análisis gravimétrico.

Cálculos de Análisis GravimétricoEl análisis gravimétrico está basado en la ley de las proporciones definidas, que establece, en cualquier compuesto puro, las proporciones en peso de los elementos constituyentes siempre son las mismas y en la ley de la consistencia de la composición, que establece que las masas de los elementos que toman parte en un cambio químico muestran una relación definida e invariable entre sí.El análisis gravimétrico consiste en determinar la cantidad proporcionada de un elemento, radical o compuesto presente en una muestra, eliminando todas las sustancias que interfieran y convirtiendo el constituyente o componente deseado en un compuesto de composición definida.

Criterio de Aprendizaje:Definir factor gravimétrico.

Didáctica de Enseñanza:Ex. El profesor dará la definición de factor gravimétrico.

Factor GravimétricoEl Factor gravimétrico se define como el peso de una sustancia deseada, equivalente al peso de una sustancia dada (representa los pesos respectivos de diferentes compuestos).El peso de una sustancia es equivalente al de otra sustancia, cuando los dos entran mutuamente en reacción directa o indirecta y en proporción respectiva exacta con esos dos pesos.Al expresar un factor gravimétrico, el peso atómico o molecular de la sustancia buscada se coloca en el numerador, el peso atómico o molecular de la sustancia buscada se coloca en el denominador y los cocientes se ajustan de acuerdo con las reacciones incluidas.

Criterio de Aprendizaje:Escribir las fórmulas empleadas en cálculos de análisis gravimétrico.

Didáctica de Enseñanza:Di. El profesor indicará los cálculos que deben realizarse en análisis gravimétrico.

Relaciones EstequiométricasLa estequiometría se refiere a la relación de masas entre las especies químicas reaccionantes. Una ecuación química balanceada establece las relaciones de

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combinación, o la estequiometría, entre las sustancias reaccionantes y sus productos.La estequiometría de una reacción se refiere a la relación entre el numero de moles y de productos tal como lo indica la ecuación balanceada.

Cálculos en PorcentajeEl porcentaje de cierta sustancia presente en la mezcla puede encontrarse dividiendo entre el peso de la muestra y multiplicando por 100.Criterio de Aprendizaje:Usar las fórmulas para realizar cálculos gravimétricos.

Didáctica de Enseñanza:Ej. El profesor resolverá ejercicios sobre cálculos de análisis gravimétrico.

Ejercicios1. ¿Qué masa de AgNO3 (169.9 g/mol) se necesita para convertir 2.33 g de

Na2CO3 (106.0 g/mol) en Ag2CO3? ¿Cuánta masa de Ag2CO3 (275.7 g/mol) se formará?Resp. 6.059 g

2. Exactamente 0.1120 g de Na2CO3 puro se disuelven en 100 ml de HCl 0.0497 M. ¿Qué masa de CO2 se formó?Resp. 0.21868 g

3. Una muestra de cloruro de sodio impuro se disuelve en agua y el cloro se precipita con nitrato de plata produciendo 1 g de cloruro de plata ¿Cuál es el peso del cloro en la muestra original?Resp. 0.24736 g de Cl-

4. ¿Qué peso de Fe3O4 producirán 0.5430 g de Fe2O3?Resp. 0.5249 g

5. Si al analizar una muestra de una liga metálica que contiene aluminio, 2 g de ella dan 0.1245 g de óxido de aluminio ¿Cuál es el % de ese metal en la muestra?Resp. 3.2945 %

Objetivo de Aprendizaje:Definir el concepto de análisis volumétrico.

Criterio de Aprendizaje:Enunciar los principios básicos del análisis volumétrico.

Didáctica de Enseñanza:Ex. El Profesor dará a los educandos la definición de análisis volumétrico.

Definición de Análisis VolumétricoLos métodos por titulación comprenden un grupo grande y poderoso de procedimientos cuantitativos que se basan en la medición de la cantidad de un reactivo de concentración conocida que se consume por el analito. Los métodos de titulación se usan ampliamente para análisis de rutina debido a que son rápidos, adecuados y se pueden automatizar fácilmente.

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Para llevar a cabo las titulaciones es necesario disponer de soluciones estándar, las cuales son de concentración conocida y se utilizan como base para la determinación de la concentración de nuestro analito.

Criterio de Aprendizaje:Registrar las condiciones para llevar a cabo un análisis volumétrico.

Didáctica de Enseñanza:Di. El Profesor presentará la información del tema y los educandos harán una discusión sobre ésta.

Análisis VolumétricoUn método de análisis volumétrico se basa en una reacción química como

aA + tT = productos

a = moléculas del analito Ab = moléculas del reactivo T

T se adiciona con una bureta, en forma creciente como una solución de concentración conocida. A esta solución se le conoce como estándar y su concentración se determina mediante un proceso conocido como estandarización.La adición del titulante se continua hasta que se ha añadido una cantidad T químicamente equivalente a la de A. A este punto se le conoce como Punto de Equivalencia de la Titulación.Para saber cuando detener la adición del titulante, se utilizan sustancias llamadas indicadores, que cambian de color cuando hay un exceso de titulante. El punto final de la titulación se da en el momento del cambio de color.La titulación es el proceso en el cual se mide la cantidad de volumen requerido para alcanzar el punto de equivalencia.

Objetivo de Aprendizaje:Identificar las características de las soluciones estándar.

Criterio de Aprendizaje:Definir solución estándar e indicadores.

Didáctica de Enseñanza:Ex. El Profesor dará a los educandos la definición solución estándar e indicadores.

Definición de Solución EstándarEn el análisis volumétrico se utiliza una solución patrón (o titulante patrón) de concentración conocida. Un patrón primario es un compuesto de pureza elevada que sirve como material de referencia en todos los métodos volumétricos y gravimétricos. Los requisitos más importantes para un patrón primario son:1.Máxima pureza. Se debe contar con métodos establecidos para confirmar su pureza.2.Estabilidad atmosférica.

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3.Ausencia de agua de hidratación para evitar que cambie la composición del sólido con las variaciones en la humedad relativa.4.Que sea de fácil adquisición y bajo precio.5.Solubilidad suficiente en el medio de titulación.6.Una masa molar razonablemente grande para disminuir los errores asociados con la operación de pesada.SOLUCION PATRONEn los métodos de análisis por titulación las soluciones estándar o patrón ocupan un lugar muy importante. Por está razón es necesario tomar en cuenta las propiedades esperadas en estas soluciones: cómo son preparadas y cómo se expresan sus concentraciones.La solución estándar ideal para un análisis volumétrico deberá: a)ser suficientemente estable, de modo que sólo sea necesario determinar una vez su concentración; b)reaccionar rápidamente con el analito, con el fin de reducir al mínimo el tiempo requerido entre las adiciones de reactivo; c)reaccionar con el analito de manera completa para que se alcance satisfactoriamente el punto final; d)reaccionar de manera selectiva con el analito, para que esta reacción pueda describirse por una simple ecuación balanceada.

Definición de IndicadoresAdemás de las soluciones, en química analítica y específicamente en volumetria es necesaria la preparación de indicadores los cuales son utilizados cuando se realizan valoraciones.Cuando se llevan a cabo valoraciones en volumetria es necesario detectar el punto final mediante un cambio brusco de alguna propiedad de la mezcla reaccionante o de alguna sustancia que se añade a dicha mezcla.Muchas sustancias naturales y sintéticas presentan colores que dependen del pH de las soluciones en que se disuelven. Algunas de estas soluciones, que se han utilizado por siglos para indicar la acidez o alcalinidad del agua, aún se emplean como indicadores ácido/base.Un indicador ácido/base es un ácido o una base orgánicos débiles cuya forma no disociada tiene un color diferente al de su base o ácido conjugados.

INDICADORESNombre científico Nombre común Intervalo

viraje pHColor ácido

Color alcalino

Cresolsulfonftaleína Rojo de cresol 0.2-1.8 rojo amarilloTimolsulfonftaleína Azul de timol 1.2-2.8 rojo amarilloDifenilamina-p-bencen-sulfonato sódico

Tropeolina 00 1.3-3.0 rojo amarillo

Tetrabromo fenol sulfonftaleína

Azul de bromofenol 3.0-4.6 amarillo Azul

Dimetilamino azobencensulfonato sódico

Anaranjado de metilo 3.1-4.4 rojo amarillo

Acido difenil-diazo- naftilamina-4-sulfónico

Rojo –Cengo 3.5-5.0 violeta Rojo

Dimetilamino-azo-bencencarboxilato sódico

Rojo de metilo 4.4-6.0 rojo Amarillo

Diclorosulfonftaleína Rojo de clorofenol 5.2-6.8 amarillo Rojo- 34 -

Dibromotimolsulfonftaleína Azul de bromotimol 6.0-7.6 amarillo AzulDimetildiamino tolufenazina

Rojo neutro 6.8-8.0 rojo amarillo café

Fenolsulfonftaleína Rojo de fenol 6.8-8.4 amarillo rojoO-cresol sulfonftaleína Rojo de cresol 7.2-8.8 amarillo rojoTimol sulfonftaleína Azul de timol 8.0-9.6 amarillo azulFenolftaleína Fenolftaleína 8.3-10.0 incoloro rojo violeta1,2,3 xilenolftaleína Indicador de Luck 8.9-10.2 incoloro azulTimolftaleína Timolftaleína 9.3-10.5 incoloro azulp-nitrobenzolazosalicilato sódico

Amarillo de alizanina 10.1-12.0 amarillo Violeta

Acido resorcin azo-p-bencensulfónico

Tropeolina 0 11.1-12.7 amarillo naranja

2,4,6 trinitrofenilmetilnitroamina

Nitramina 11-13.0 incoloro Naranja-café

SOLUCIONES E INDICADORES PARA TITULACIONES ACIDO/BASELas soluciones patrón que se emplean en las titulaciones de neutralización son ácidos o bases fuertes ya que estas sustancias reaccionan más completamente con un analito que las correspondientes especies débiles, de manera que se obtienen puntos finales más definidos. Las soluciones patrón de ácidos se preparan por dilución de ácidos clorhídrico, perclórico o sulfúrico concentrados. El ácido nítrico rara vez se emplea debido a que sus propiedades oxidantes facilitarían posibles reacciones laterales indeseables.Las soluciones patrón alcalinas por lo general se preparan a partir de hidróxidos de sodio o potasio sólidos y ocasionalmente de hidróxido de bario.INDICADORES ACIDO/BASE MAS COMUNESUn indicador ácido/base es un ácido o una base orgánicos débiles cuya forma no disociada tiene un color diferente al de su base o ácido conjugados. La lista de indicadores ácido/base es grande, y comprende numerosas estructuras orgánicas. Se pueden conseguir indicadores al intervalo de pH que se quiera. En la siguiente tabla se da una lista de algunos de los indicadores más comunes así como de sus propiedades:

ALGUNOS INDICADORES ACIDO/BASE IMPORTANTESNombre común Intervalo

De pHCambio de

ColorTipo de

indicadorAzul de timol 1.2 – 2.8

8.0 – 9.6R – AmAm – B

1

Amarillo de metilo 2.9 – 4.0 R – Am 2Naranja de metilo 3.1 – 4.4 R – N 2Verde de bromocresol 3.8 – 5.4 Am – B 1Rojo de metilo 4.2 – 6.3 R – Am 2Púrpura de bromocresol 5.2 – 6.8 Am – P 1Azul de bromotimol 6.2 – 7.6 Am – A 1Rojo fenol 6.8 – 8.4 Am – R 1Púrpura de cresol 7.6 – 9.2 Am – P 1Fenolftaleína 8.3 – 10.0 I – R 1Tomolftaleína 9.3 – 10.5 I – A 1Amarillo de alizarina GG 10- 12 I – Am 2A = azul; I = incoloro; N = anaranjado; P = púrpura; R = rojo; Am = amarillo.

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( 1 ) Tipo ácido( 2 ) Tipo básico

ALGUNOS INDICADORES ACIDO/BASE IMPORTANTES

Nombre común IntervaloDe pH

Cambio deColor

Tipo de indicador

Azul de timol 1.2 – 2.88.0 – 9.6

R – AmAm – B

1

Amarillo de metilo 2.9 – 4.0 R – Am 2Naranja de metilo 3.1 – 4.4 R – N 2Verde de bromocresol 3.8 – 5.4 Am – B 1Rojo de metilo 4.2 – 6.3 R – Am 2Púrpura de bromocresol 5.2 – 6.8 Am – P 1Azul de bromotimol 6.2 – 7.6 Am – A 1Rojo fenol 6.8 – 8.4 Am – R 1Púrpura de cresol 7.6 – 9.2 Am – P 1Fenolftaleína 8.3 – 10.0 I – R 1Tomolftaleína 9.3 – 10.5 I – A 1Amarillo de alizarina GG 10- 12 I – Am 2A = azul; I = incoloro; N = anaranjado; P = púrpura; R = rojo; Am = amarillo.( 1 ) Tipo ácido( 2 ) Tipo básico

Criterio de Aprendizaje:Escribir las fórmulas usadas en los cálculos de concentración y estandarización de soluciones.

Didáctica de Enseñanza:Ej. El profesor indicará a los educandos las fórmulas y hará un formulario con éstas.

Métodos para Establecer las Concentraciones de las Soluciones Patrón Para establecer las concentraciones de las soluciones patrón se utilizan dos métodos:1.El primero es el método directo, en el que una cantidad de patrón primario cuidadosamente pesada, se disuelve en el disolvente adecuado y se diluye a un volumen exactamente conocido en un matraz volumétrico.2.El segundo método es por estandarización, en el que el titulante que se estandarizará se usa para titular a) un peso conocido de un patrón primario, b) un peso conocido de un patrón secundario, o 3) un volumen conocido de otra solución patrón. Un titulante que se estandariza contra un patrón secundario o contra otra solución patrón, se conoce como solución patrón secundaria, y su concentración

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está sujeta a una mayor incertidumbre que en el caso de una solución de un patrón primario. Si se puede elegir, es mejor preparar las soluciones por el método directo. Por otro lado, muchos reactivos carecen de las propiedades requeridas para un patrón primario y deben ser estandarizadas.

Metodos para Expresar las Concentraciones de las Soluciones PatrónPor lo general, las concentraciones de las soluciones patrón se expresan en unidades de molaridad o normalidad. La molaridad proporciona el número de moles de reactivo contenido en 1 litro de solución; la normalidad da el número de equivalente de reactivo en el mismo volumen. Algunas relaciones algebraicas útiles son: La mayoría de los cálculos volumétricos se basan en dos pares de ecuaciones simples derivadas de las definiciones de milimol, mol y concentración molar. Para una especie química A se escribe

Cantidad de A (mmol) = masa A (g) / masa milimolar A (g/mmol)Cantidad de A (mol) = masa de A (g) / masa molar A (g/mol)

El segundo par de ecuaciones se deriva de la definición de concentración molar, que es

Cantidad de A (mmol) = V (ml) * CA (mmol A/ml)Cantidad de A (mol) = V (L) * CA (mol A/L)

Donde V es el volumen de la solución.Es útil saber que cualquier combinación de gramos, moles y litros se puede reemplazar con cualquier combinación semejante expresada en miligramos, milimoles y mililitros. Por ejemplo, una solución 0.1 M contiene 0.1 moles de una especie por litro o 0.1 mmol por mL. Igualmente, el número de moles de un compuesto es igual a la masa en miligramos dividida entre su masa molar en gramos, o igual a la masa en miligramos dividida entre su masa milimolar en miligramos.Es importante recordar que el número de milimoles es igual al número de milimoles por mililitro multiplicado por el número de mililitros; es decir,

Vconc * c conc = V difl * c dil

Donde Vconc y V difl son los volúmenes en mililitros de las soluciones concentrada y diluida, respectivamente; y c conc y c dil son las concentraciones molares.Otros cálculos importantes en el análisis volumétrico son:1.El producto de la normalidad por el volumen en litros es el número de equivalentes gramo del soluto.2.El producto de mililitros por normalidad representa no sólo el número de meg de soluto contenido en la disolución dada, sino también el número de meg de otra sustancia que reaccione con el primero, o que sea quimicamente equivalente al primero.

mLA * NA = número de meg de AmLB * NB = número de meg de BmLA * NA = mLB * NB

3.Los numeros de meg de las sustancias, para el mismo tipo de reacción, pueden sumarse y restarse, pues el meg es la unidad reaccionante.4.El número de meg de un reactivo, multiplicado por el peso en gramos de 1 meg del mismo o de cualquier sustancia equivalente a él, es el número de gramos del reactivo (o de la sustancia equivalente). Por tanto,

mLA * NA * megA = gramosA

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mLA * NA * megB = gramosB

5.Los gramos de una sustancia divididos por el peso de su meg, dan el número de meg de dicha sustancia, o de cualquier otra que reaccione con ella o sea equivalente quimicamente a ella.

En el análisis volumétrico se utiliza una solución patrón (o titulante patrón) de concentración conocida.

Criterio de Aprendizaje:Emplear las fórmulas para preparar soluciones e indicadores.

Didáctica de Enseñanza:Ej. El Profesor indicará los cálculos para la preparación de las soluciones que se emplearán en las prácticas referentes a este tema.

Ejercicio1. Es necesaria una solución patrón 0.01 M de Na+ para calibrar un método

fotométrico. Describase como se prepararían 500 ml de esta solución a partir de un patrón primario de Na2CO3.

Resp. Pesar 0.2649 g de Na2CO3

Objetivo de Aprendizaje:Esbozar los fundamentos de los métodos volumétricos, su clasificación y el significado del punto de equivalencia.

Criterio de Aprendizaje:Explicar los conceptos fundamentales del análisis volumétrico.

Didáctica de Enseñanza:Ex. El Profesor dará a los educandos una explicación sobre los fundamentos y clasificación de los métodos de análisis volumétrico.

Análisis VolumétricoLos métodos por titulación comprenden un grupo grande y poderoso de procedimientos cuantitativos que se basan en la medición de la cantidad de un reactivo de concentración conocida que se consume por el analito. En la titulación volumétrica se mide el volumen de una solución de concentración conocida que se necesita para reaccionar, tan completamente como sea posible, con el analito. La titulación gravimétrica sólo difiere de la anterior en que se mide la masa del reactivo en lugar del volumen. En la titulación coulombimétrica, el “reactivo” que reacciona con el analito es una corriente eléctrica constante de magnitud conocida. En esta técnica, se mide el tiempo requerido para completar la reacción electroquímica.

Titulaciones ComplejométricasLas titulaciones complejométricas con EDTA se han empleado para la determinación de prácticamente todos los cationes metálicos, con excepción de los iones de metales alcalinos. Como el EDTA forma complejos con la mayoría de los cationes, a primera vista podría parecer que el reactivo carece totalmente de

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selectividad. No obstante, regulando el pH se pueden controlar considerablemente las interferencias.Los iones como el cadmio y el zinc, que forman quelatos con el EDTA más estables que los de magnesio, pueden determinarse en presencia de éste si la mezcla se regula a pH 7 antes de hacer la titulación.Los reactivos que forman complejos se utilizan ampliamente en la titulación de cationes. Los más empleados son compuestos orgánicos que tienen varios grupos donadores de electrones capaces de formar numerosos enlaces covalentes con iones metálicos.Una de las aplicaciones interesante de la complejidad es la determinación de algunos metales divalentes, como el calcio y el magnesio, causantes de la dureza de las aguas. En la presente práctica se determinara la presencia de calcio por medio de la técnica de la muréxida como indicador empleando como titulante EDTA.La mayoría de los iones metálicos reaccionan con donadores de pares de electrones formando compuestos de coordinación o complejos. La especie donadora, o ligando, debe tener por lo menos un par de electrones no compartidos para formar el enlace. El agua, el amoniaco y los iones halogenuros son ligandos inorgánicos comunes.El número de enlaces covalentes que tiende a formar un catión con los donadores de electrones corresponde a su numero de coordinación. Los números de coordinación más comunes son dos, cuatro y seis.Los métodos de titulación que se basan en la formación de complejos denominados también métodos complejométricos, se han utilizado desde hace más de un siglo; sin embargo, su verdadero crecimiento en las aplicaciones analíticas empezó alrededor de 1940, fundamentalmente con una clase partícular de compuestos de coordinación denominados quelatos. Un quelato se produce cuando un ion metálico se coordina con dos o más grupos donadores de un solo ligando y formando un anillo heterocíclico de cinco o seis miembros.Un ligando que sólo tiene un grupo donador disponible, como el amoniaco, se denomina unidentado, en tanto que los que tienen dos grupos disponibles, como la glicina, se denomina bidentados. También existen agentes quelantes tri-, tetra-, penta- y hexadentados.Como titulantes, los ligandos multidentados, en especial los que cuentan con cuatro o seis grupos donadores, tienen dos ventajas sobre los unidentados: 1) en general, reaccionan mejor con los cationes y, por tanto dan, puntos finales más definidos, y 2) comúnmente reaccionan con iones metálicos en una sola etapa, en tanto que la formación de complejos con ligandos unidentados implica la formación de dos o más especies intermedias.TITULACIONES CON ACIDOS POLIAMINOCARBOXILICOSLas aminas terciarias que también contienen grupos ácidos carboxílicos forman quelatos muy estables con numerosos iones metálicos.-Acido etilendiaminotetracético (EDTA). El ácido etilendiaminotetracético abreviado comúnmente como EDTA, es el titulante complejométrico más utilizado. El EDTA es un ligando hexadentado con seis sitios posibles para unirse a un ion metálico: los cuatro grupos carboxilo y los últimos grupos amino, cada uno de estos últimos con un par de electrones no compartido. El EDTA es un ligando que está entre los reactivos más importantes y que más se utilizan en la volumetría por titulación.

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Las soluciones de EDTA son particularmente valiosas como titulantes gracias a que, con independencia de la carga del catión, el reactivo se combina con los iones metálicos en relación 1:1.El EDTA es un reactivo excepcional no sólo porque forma quelatos con todos los cationes, sino también porque la mayoría de estos quelatos son lo suficientemente estables como para formar las bases de un método de titulación. Sin duda, esta gran estabilidad proviene de los distintos sitios complejantes dentro de la molécula, los cuales le confieren una estructura en forma de jaula en la que el catión se encierra y aísla de manera efectiva de las moléculas del disolvente.Cuando el EDTA se disuelve en agua se comporta como un aminoácido, como la glicina. Sin embargo, en el caso del EDTA se forma un doble ion dipolo.INDICADORES UTILIZADOS PARA TITULACIONES CON EDTA.Reilley y Bernard han catalogado cerca de 200 compuestos orgánicos que se han sugerido para las titulaciones de iones metálicos con EDTA. En general, estos indicadores son colorantes orgánicos que forman quelatos coloreados con iones metálicos en un intervalo característico del catión y del colorante. Con frecuencia, los complejos son tan intensamente coloreados que permiten la detección visual en el intervalo de 10 –6 a 10 –7 M.El negro de ericromo T es un típico indicador de iones metálicos ampliamente utilizado en las titulaciones de varios cationes comunes. El negro de ericromo T forma complejos rojos con más de dos docenas de iones metálicos, pero sólo unos cuantos tienen constantes de formación adecuadas para la detección del punto final. El indicador es adecuado para titular magnesio y zinc, pero no para la titulación de calcio.TIPOS DE TITULACIONES CON EDTA.-Titulación Directa. Aproximadamente 40 cationes se pueden determinar por titulación directa con soluciones patrón de EDTA usando indicadores de iones metálicos. Con frecuencia, los cationes se pueden determinar por titulación directa incluso cuando no se dispone de un indicador adecuado. La titulación directa también es útil para determinar iones metálicos para los cuales se dispone de electrodos específicos para iones.-Titulación por Retroceso. Esta titulación es útil para la determinación de cationes que forman complejos estables con el EDTA y para los cuales no se dispone de un indicador adecuado. El método también es aplicable para cationes que solo reaccionan lentamente con el EDTA. A la solución que contiene el analito se agrega un exceso conocido de solución patrón de EDTA. Cuando se considera que la reacción se ha completado, el exceso de EDTA se titula por retroceso con una solución patrón de magnesio o de zinc hasta el punto final con negro de ericromo T o calmagita.Este tipo de titulaciones también son útiles cuando las muestras contienen aniones que pueden formar precipitados poco solubles con el analito en las condiciones requeridas para la formación adecuada del complejo.

Criterio de Aprendizaje:Explicar el punto de equivalencia en un análisis volumétrico.

Didáctica de Enseñanza:Ex. El Profesor dará a los educandos una explicación sobre el punto de equivalencia.

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Punto de EquivalenciaLos métodos de titulación se usan ampliamente para análisis de rutina debido a que son rápidos, adecuados, exactos y se pueden automatizar fácilmente.En el análisis volumétrico se utiliza una solución patrón de concentración conocida. La titulación se lleva a cabo añadiendo lentamente, de una bureta, una solución patrón a la solución con el analito hasta que la reacción sea completa. El volumen de reactivo requerido para completar la titulación se determina por diferencia entre las lecturas inicial y final en la bureta.En una titulación, el punto de equivalencia se alcanza cuando la cantidad de titulante agregado es químicamente equivalente a la cantidad de analito presente en la muestra.Las titulaciones por retroceso se utilizan con frecuencia cuando la velocidad de reacción entre el analito y el reactivo es lenta, o cuando la solución patrón no es estable.PUNTOS DE EQUIVALENCIA Y PUNTOS FINALESEl punto de equivalencia de una titulación es un punto teórico que no puede determinarse experimentalmente. Lo único que podemos estimar es su posición observando un cambio físico asociado a la condición de equivalencia. A este cambio se le conoce como punto final de la titulación. Se debe tener mucho cuidado para asegurar que sea mínima la diferencia de masa o volumen entre el punto de equivalencia y el punto final. Sin embargo, siempre hay diferencias como consecuencia de cambios físicos no adecuados o de nuestra incapacidad para apreciarlos. La diferencia de volumen o masa entre el punto de equivalencia y el punto final es el error de titulación.Con mucha frecuencia se agregan indicadores a la solución que contiene el analito para obtener un cambio físico apreciable (el punto final) en o cerca del punto de equivalencia. En la zona del punto de equivalencia ocurren grandes cambios en la concentración relativa del analito o del titulante. Estos cambios en la concentración ocasionan cambios en la apariencia del indicador, como son la aparición o desaparición de turbidez.Con frecuencia se utilizan aparatos para la detección del punto final, los cuales responden a ciertas propiedades de la solución que cambian de manera característica durante la titulación. Dentro de estos aparatos están los voltímetros, amperímetros, ohmetros, colorímetros, medidores de pH, registradores de temperatura y los refractómetros.En todo análisis volumétrico, sea para la normalización de disoluciones o para el análisis de problemas desconocidos, deben observarse los siguientes principios generales:1.La muestra tomada no debe ser demasiado pequeña, para que los errores de pesada den lugar a errores relativos pequeños.2.El volumen de reactivo consumido no debe ser demasiado pequeño.3.La muestra tomada no debe ser tan grande que dé lugar a que haya que volver a llenar la bureta para completar la valoración.4.La concentración de reactivo debe elegirse en concordancia con las condiciones 1 a 3.5.Debe efectuarse la valoración directa hasta el punto final.6.Cuando sea posible, deben efectuarse determinaciones en blanco con el indicador y restarse las cantidades de reactivo que en ellas se consume de la cantidad gastada en la valoración.

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7.La normalización o el análisis deben fundamentarse en los resultados de al menos tres valoraciones en estrecha concordancia, preferiblemente con cantidades algo diferentes de muestra para evitar cualquier prejuicio personal en la detección del punto final.REQUISITOS FUNDAMENTALESPara que un proceso sea susceptible de ser aplicado en un método volumétrico debe cumplir con un cierto número de exigencias:1.La reacción entre el constituyente buscado y el reactivo debe ser sencilla; la reacción sirve de base a los cálculos.2.La reacción debe ser estequiométrica; los cálculos a efectuar con los datos exigen una reacción definida.3.La reacción debe ser rápida, con objeto de que la valoración pueda realizarse en poco tiempo. La mayor parte de las reacciones iónicas son tan rápidas, que pueden considerarse instantáneas.4.La reacción debe ser completa en el momento que se han añadido cantidades equivalentes (estequiométricas) de las sustancias reaccionantes, lo cual permite que puedan realizarse cálculos.5.Debe disponerse de una disolución patrón como reactivo valorante.6.Debe existir un indicador que señale el punto final de la valoración.7.Deben utilizarse aparatos de medida exactos (buretas, pipetas, balanza analítica, etc.).

Criterio de Aprendizaje:Relacionar los cálculos de volumetría con la obtención de resultados del análisis volumétrico.

Didáctica de Enseñanza:Ej. El profesor indicará las fórmulas empleadas y hará ejercicios sobre el tema.

Cálculos de VolumetríaLos cálculos volumétricos pueden efectuarse mediante el titulo de la disolución patrón, que es el peso de una sustancia dada que puede ser valorada con 1 ml de una disolución patrón detrminada.

T = N * mg

Titulo de una solución: Cantidad de soluto por ml de la sustancia que se determina, o equivalente en otra sustancia.

T = mg / ml = peso del reactivo con el que reacciona el soluto. T = N * P.E.El peso equivalente es el de la sustancia con la cual reacciona la solución y no el del soluto.

Ejercicios1. ¿Cuál será el titulo de una solución 0.1056 N expresada en términos de Ag?

Resp. 0.01139 g Ag2. Una solución tiene un título de 0.006 g de Na2CO3, cada ml equivale a esa

cantidad de carbonato de sodio. ¿Cuál es su Normalidad?Resp. 0.1132

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3. ¿Cuál es el titulo de NH3 al reaccionar con una solución de HCL 0.120 N?Resp. 2.04 mg/ml

4. ¿Cuál es el título en hidróxido sódico del ácido sulfúrico 0.05 N?Resp. 0.002 g de NaOH

Evidencia Final:Pa3. Análisis Gravimétrico: Determinación de Cu al estado óxido, CuO.

Práctica 3. Análisis Gravimétrico: Determinación de Cu al estado óxido, CuO.Instrucciones: El educando manejará el equipo y material empleado en determinaciones gravimétricas y será hábil en la realización de los cálculos correspondientes.

REACTIVOS, MATERIALES Y EQUIPO.cápsula de porcelanaagitadorcrisol de Goochcrisol de porcelanavaso de precipitado solución que contiene cobresolución NaOH

METODOLOGÍA.1.Calentar la solución que contiene cobre, y agitando continuamente se agrega, gota a gota, solución diluida de hidróxido de potasio hasta que este se encuentre en ligero exceso.2.El precipitado obtenido, de color oscuro, se deja reposar sobre el baño maría durante media hora, y se lava por decantación con agua caliente.3.Pasar el precipitado al filtro, sea éste de papel o crisol de Gooch, se lava finalmente en el mismo filtro con agua caliente, hasta que el filtrado no dé reacción alcalina con el papel tornasol.4.Si la filtración se efectuó en papel filtro, después de secar éste a la estufa a 100 °C, se separa el filtrado y se incinera el papel dentro de un crisol de porcelana tarado, a la flama del mechero Bunsen; posteriormente se coloca el total del precipitado junto con las cenizas, y se calcina también a la flama del Bunsen; se deja enfriar en un desecador durante 45 min. y se pesa. Del peso del precipitado se deduce el peso de las cenizas del papel filtro empleado. Si la filtración se hizo en un crisol de Gooch, se calienta éste con el mechero de Bunsen, teniendo cuidado de ponerlo dentro de otro crisol de mayor tamaño

RESULTADOS1.Mencione las observaciones hechas durante el desarrollo experimental.

ANÁLISIS DE RESULTADOS- 43 -

CONCLUSIONES

CUESTIONARIO1. Mencione cinco aplicaciones importantes del Análisis Gravimétrico.2. Mencione el mecanismo de formación de precipitados.3. Defina calcinación.4. Mencione el método directo e indirecto de eliminación de agua en muestras

inorgánicas.5. Mencione otras técnicas de determinación de Cobre.

REFERENCIASOrozco, D. F. 1989. Análisis Químico Cuantitativo. Editorial Porrúa, S.A., México.Skoog, D.A.; West, M.D. y Holler, F.J. 1998. Química Analítica.Editorial McGraw-Hill., E. U. A.

Evidencia Final:Pa4. Preparación de soluciones e indicadores.

Práctica 3. Preparación de soluciones e indicadores.Instrucciones: Adquirir la habilidad necesaria para preparar soluciones e indicadores utilizados en el ANÁLISIS químico.

REACTIVOS, MATERIALES Y EQUIPOmatraces vol. De 100 mlprobeta de 25 mlpipeta graduada de 10 mlvidrio de relojHClNaOHCH3COOHNH4OH anaranjado de metilofenoftaleínaverde de bromocresol.bórax (burato de sodio)Preparación de SolucionesSe indicará la cantidad y concentración de la solución sólido - líquido que se debe preparar.

METODOLOGÍAETAPA 11. Calcular el peso de soluto a disolver2. Pesar el vidrio de reloj, en el que se va a pesar la cantidad de sólido calculado.3 . Pesar cuidadosamente la cantidad de sólido.4. Pasar el sólido pesado a un vaso de precipitados y disolverlo con un poco de solvente hasta su total disolución.5.Pasar la mezcla al matraz volumétrico, enjuagar el vaso con un poco de solvente y añadir el enjuague al contenido del matraz.6 . Agregar disolvente al contenido del matraz hasta el aforo.

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Para preparar la solución líquido - líquido, se indicará la cantidad y concentración. Además se tienen que indicar los siguientes datos: densidad, pureza y peso molecular del soluto.ETAPA 21 Con los datos anteriores calcular el volumen del concentrado que ha de diluirse.2 Medir con una probeta el volumen calculado (es conveniente preparar la solución de manera que su concentración sea ligeramente superior a la deseada, aproximadamente 1 o 2 décimas)3 Pasar al matraz aforado el volumen medido, enjuagar la probeta y añadir el enjuague al matraz.4 Agregar disolvente al contenido del matraz hasta el aforo.Guardar la solución en frascos adecuados y debidamente etiquetados.Preparación de indicadoresLas soluciones de anaquel normalmente contienen entre 0.5 y 1.0 g del indicador por litro.1. Verde de bromocresol. Disuelva la sal sódica directamente en agua destilada.2.Fenoftaleína. Disuelva el indicador sólido (0.5 g) en una solución que consiste de 800 ml de etanol y 200 ml de agua destilada. Al diluir con agua la solución alcohólica de Fenoftaleína es necesario agitar continuamente la solución para evitar que precipite el indicador.3. Anaranjado de metilo. Disolver 0.05 g del indicador en 100 ml de agua destilada caliente.

RESULTADOSElaborar la práctica.Realizar las observaciones, anotando el grado de dificultad en la disolución de los compuestos y lectura del menisco repetitiva y relacionada con la lectura del compañero.


CONCLUSIONES

CUESTIONARIO1.¿Por qué el NaOH debe prepararse y disolverse inmediatamente?2.¿Cómo debe visualizarse el menisco que forma la superficie líquida con respecto a la marca de aforo en soluciones transparentes y cómo en soluciones que no lo son?3.¿Por qué razón es recomendable disolver primero los sólidos en un vaso y luego pasarlo al matraz y no poner el sólido en el matraz y luego agregar el solvente?4.¿Por qué debe considerarse la densidad y la pureza del soluto para cálculos de soluciones líquido - líquido?5.¿Qué son los indicadores?

REFERENCIASAyres, G.H. 1970. Análisis Químico Cuantitativo. Editorial Harla, S.A. de C.V., España.Orozco, D. F. 1989. Análisis Químico Cuantitativo. Editorial Porrúa, S.A., México.

Evidencia Final:- 45 -

Pa5. Preparación de soluciones estándar.

Práctica 5. Preparación de soluciones estándar.Instrucciones: Conocer las características de las soluciones estandar y aprender a prepararlas.

REACTIVOS, MATERIALES Y EQUIPOmatraces Erlen - meyermatraces volumétricosvaso de precipitado. 200 mlpipeta volumétrica 5 mlpipeta graduada 10 mlbureta de 25 mlsoporteagitadorvidrio de relojHCl 0.1 N NaOH 0.1 NNH4OH 0.1 N bórax 0.1 N Na2CO3 naranja de metilo fenoftaleína verde de bromocresol

METODOLOGÍAPreparación de soluciones1.Calcular las cantidades de reactivos a utilizar en la preparación de las soluciones.2.En su caso, utilizar las soluciones preparadas en la práctica 3.Estandarización de ácido clorhídrico contra carbonato de sodio1.Seque una cantidad de Na2CO3 durante unas dos horas a 110 °C y déjela enfriar en un desecador. 2.Pese muestras individuales de 0.20 a 0.25 g en matraces de 25 ml, y disuelva cada una en unos 50 ml de agua destilada. Introduzca tres gotas de verde de bromocresol y titule con HCl hasta que la solución empiece a cambiar de azul a verde. Hierva la solución durante 2 a 3 minutos, enfríe a la temperatura ambiente y complete la titulaciónEstandarización de NaOH, NH4OH, CH3-COOH y Bórax1.Llene la bureta con el HCl.2.Coloque 25 mL de la solución a titular en un matraz Erlen.meyer y agregue unas gotas de naranja de metilo.3.Titule con el HCl hasta que la solución empiece a cambiar de amarillo a rojo.

RESULTADOSReporte los cálculos realizados para la determinación de la concentración de las soluciones estándar:ANÁLISIS DE RESULTADOS

CONCLUSIONES

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CUESTIONARIO1. Defina solución estándar:2. ¿Qué importancia tiene la estandarización de una solución?3.¿Cuáles considera deben ser las principales características de una solución patrón?4.¿Cuál es el principal método para determinar la concentración de una solución patrón?5.Explique en forma detallada la estandarización de una solución patrón.

REFERENCIASAyres, G.H. 1970. Análisis Químico Cuantitativo. Editorial Harla, S.A. de C.V., España.Orozco, D. F. 1989. Análisis Químico Cuantitativo. Editorial. Porrúa, S.A., México.Skoog, D.A.; West, M.D. y Holler, F.J. 1998. Química Analítica.Editorial McGraw-Hill., E. U. A.

Evidencia Final:Pa6. Determinación del ácido acético en un vinagre.

Práctica 6. Determinación del ácido acético en un vinagre.Instrucciones: Determinar el % de ácido acético en un vinagre comercial y relacionar de esta manera con una práctica realizable a nivel industrial.

REACTIVOS, MATERIALES Y EQUIPOsoporte universalbureta de 25 mlpinza para Buretamatraces Erlen meyer de 250 mlmatraz volumétrico de 250 mlvasos de precipitados de 250 mlprobeta de 50 mlpipeta 10 mlvinagre comercial aportado por el alumno fenoftaleínaNaOH 1 N

METODOLOGÍAPipetear 25 ml de vinagre dentro de un matraz volumétrico de 250 ml, diluya hasta la marca y mezcle bien. Pipetear una alícuota de 50 ml de esta solución dentro de una matraz Erlen meyer y adicione 50 ml de agua y 2 gotas de indicador de Fenoftaleína. Titule con NaOH hasta el primer color rosa permanente. Repita la titulación con dos alícuotas adicionales.

RESULTADOSa)Considerando que todo el ácido presente es acético, calcule los gramos de ácido por cien ml de solución de vinagre.b) Suponiendo que la densidad del vinagre es de 1.000 ¿Cuál es el porcentaje de ácido acético (en peso) en el vinagre? c)Promedie sus resultados en la forma usual.

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CONCLUSIONES

CUESTIONARIO1.Si se le pidiera determinar la cantidad de ácido láctico en una leche ¿Utilizaría el mismo procedimiento? ¿Por qué?2. Investigue si para un análisis de aguas se emplean métodos semejantes al presente en la práctica y diga que se estaría determinando.3.Describa el material utilizado en un análisis volumétrico:4.Realice un diagrama de flujo de esta determinación:5.¿Cuáles son las ventajas de los métodos de titulación?

REFERENCIASAyres, G.H. 1970. Análisis Químico Cuantitativo. Editorial Harla, S.A. de C.V., España.Orozco, D. F. 1989. Análisis Químico Cuantitativo. Editorial. Porrúa, S.A., México.Skoog, D.A.; West, M.D. y Holler, F.J. 1998. Química Analítica.Editorial McGraw-Hill., E. U. A.Willard, H.H.; Merrit, L.L. y Dean, J.A. 1981. Métodos Instrumentales de Análisis. Editorial. C.E.C.S.A., México.

Evidencia Final:Pa7. Determinación directa del calcio.

Práctica 7. Determinación directa del calcio.Instrucciones: Familiarizarse con la técnica complejométrica y relacionarla con determinaciones de aplicación práctica.

REACTIVOS, MATERIALES Y EQUIPOmatraz volumétrico de 500 mlpipeta volumétrica de 20 mlbureta de 25 mlpinza para buretasolución soluble de calciomuréxidasolución. De EDTA 0.1 MNaOH 0.1 N

METODOLOGÍALa muestra de sal soluble de calcio se lleva a un matraz volumétrico de 500 ml, se alcaliniza con NaOH 0.1 N (compruebe con papel indicador) y se afora con agua destilada. Se mide con pipeta una parte alícuota (20 o 25 ml) se adiciona un cristal de indicador muréxida y se titula con solución de EDTA 0.1 M hasta el viraje de rosa o violeta. La solución de NaOH empleada en la neutralización deberá estar libre de carbono, ya que tendería a formar carbonato de calcio con lo cual el metal se sustrae de la valoración. Debe titularse tan rápidamente como sea posible para evitar la carbonatación del calcio por el CO2 del ambiente. Los otros metales alcalinotérreos no deben encontrarse presentes a menos que sea en cantidades muy

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pequeñas. Si el calcio se encuentra en presencia de metales pesados, estos deberán enmascararse por adición de 0.1 g de KCN.

RESULTADOSDeberá realizar la titulación por triplicado y elaborar un cuadro anotando los mililitros utilizados con el indicador muréxida.


CONCLUSIONES

CUESTIONARIO1,¿En que casos es conveniente utilizar ericromo negro T y en que casos muréxida?2.¿Qué aplicaciones tiene la presente experiencia?3.¿Qué factores y que fórmula se maneja en los cálculos de la practica?4.Mencione otras técnicas para determinar calcio.5.Mencione algunas aplicaciones de las titulaciones con EDTA.

REFERENCIASAyres, G.H. 1970. Análisis Químico Cuantitativo. Editorial Harla, S.A. de C.V., España.Orozco, D. F. 1989. Análisis Químico Cuantitativo. Editorial. Porrúa, S.A., México.Skoog, D.A.; West, M.D. y Holler, F.J. 1998. Química Analítica.Editorial McGraw-Hill., E. U. A.Willard, H.H.; Merrit, L.L. y Dean, J.A. 1981. Métodos Instrumentales de Análisis. Editorial. C.E.C.S.A., México.

Evidencia Final:Pa8. Determinación de la dureza total del agua.

Práctica 8. Determinación de la dureza total del agua.Instrucciones: Aplicar los conocimientos adquiridos en prácticas anteriores en la determinación de la dureza de agua.

REACTIVOS, MATERIALES Y EQUIPOpipetas de 10 mlmatraces Erlen meyer de 250 mlbureta de 25 mlsoporte universalpinzas para Buretasolución reguladora de pH 10solución de EDTA 0.1 Mericromo negro Tmuestra de agua que el alumno deberá traer para su análisis. METODOLOGÍAPipetear tres porciones iguales del agua muestra y páselos a tres matraces Erlen meyer de 250 ml A la primera muestra agréguele 1 MI de solución amortiguadora y unos cristales de indicador. Titule con solución estándar de EDTA. Hasta el cambio

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de color rojo vino a azul. Repita el procedimiento con las otras dos porciones de agua. Calcule la dureza total expresándola como p.p.m. de Carbonato de calcio.Vol. De EDTA (ml) x Titulo CaCO3 (mg/ml)=mg de CaCO3Mg de CaCO3 x 1000 ml/L: ml de muestra = mg CaCO3/L o p.p.m.

RESULTADOS1.Elaborar la práctica por triplicado utilizando tres diferentes muestras de agua.2.Anotar los resultados en un cuadro y comparar con los de resultados de los compañeros.

ANÁLSIS DE RESULTADOS

CONCLUSIONES

CUESTIONARIO1.¿Qué se entiende por dureza total, permanente y dureza temporal?2.¿Qué métodos se emplean para determinar estas durezas del agua?3.¿Qué otras determinaciones pueden realizarse por métodos complejométricos?4.Investigue otras determinaciones importantes para el agua.5.¿Qué importancia tiene en la industria la dureza del agua?

REFERENCIASAyres, G.H. 1970. Análisis Químico Cuantitativo. Editorial. Harla, S.A. de C.V., España.Orozco, D. F. 1989. Análisis Químico Cuantitativo. Editorial. Porrúa, S.A., México.Petrucci, R.H. 1986. Química General. Addison-Wesley Iberoamericana.Skoog, D.A.; West, M.D. y Holler, F.J. 1998. Química Analítica.Editorial McGraw-Hill., E. U. A.Willard, H.H.; Merrit, L.L. y Dean, J.A. 1981. Métodos Instrumentales de Análisis. Editorial. C.E.C.S.A., México.

Evaluación Final: Entregar reporte de Pa3, Pa4, Pa5, Pa6, Pa7 y Pa8.Lista de Cotejo

EVIDENCIA SI NODiagrama de bloques de la práctica: Indicando cada una de las etapas y las variables más importantes en la determinación.Resultados y Cálculos: Presentar los resultados más relevantes de la práctica. Presentar los cálculos realizados, así como datos y formulas empleadas.Discusión de resultados: Realizar la discusión en base a los resultados obtenidos, causas y efectos de éstos.Conclusiones: Concluir en base a los objetivos planteados en la práctica.Cuestionario: Se debe resolver completamente cada una de las preguntas expuestas en éste.Bibliografía: Reportar la bibliografía consultada de la siguiente manera, se escribe primero el apellido paterno (y el materno sí lo hay) luego una coma y enseguida la inicial o iniciales únicamente del nombre de pila. A cada inicial sigue un punto; recuérdese que cuando haya dos iniciales tendrá que dejarse un espacio después

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del punto; año de la edición del libro, título del libro, nombre de la editorial, numero de edición, país de edición y número de las páginas consultadas.

CAPITULO 3MÉTODOS ÓPTICOS DE ANÁLISIS

QUÍMICO

INTRODUCCIÓNEsta unidad tiene como objetivo que el educando conozca las propiedades de la radiación electromagnética así como la aplicación de éstas en el análisis químico.Conocerá los conceptos básicos de la espectrofotometría de absorción y emisión, su aplicación en la identificación y cuantificación de analitos y aplicará estos métodos en el análisis de muestras de interés industrial.


1. Establecer las propiedades duales de la radiación electromagnética.2. Usar el espectrofotometro. 1.1. Explicar las propiedades de la radiación electromagnética. 1.2. Indicar las regiones del espectro electromagnético. 1.3. Explicar la espectroscopia de absorción. 1.4. Practicar el uso del espectrofotometro.


1.1.1. Conocer las características de la radiación electromagnética y su interacción con los átomos y moléculas.1.2.1. Localizar las regiones del espectro electromagnético y enunciar su relación con el análisis químico.1.3.1. Identificar los cambios en los niveles de energía y su efecto sobre los espectros de absorción y emisión.1.4.1. Rconocer el uso del espectrofotometro como herramienta en el análisis químico: cualitatito y cuantitativo.

OBJETIVOS Y CRITERIOS DE APRENDIZAJE- 51 -

1. Emplear los conceptos básicos de espectrofotometría de absorción y emisión.2. Interpretar los espectros de absorción.3.Utilizar las técnicas de espectrofotometría para determinación de analitos. 2.1. Explicar la Ley de Beer. 2.2. Ilustrar las regiones de absorción de los grupos funcionales y elementos. 2.3. Describir la identificación de los componentes de una muestra en base al espectro de absorción. 2.4. Aplicar la preparación de estándares y obtención de curvas de calibración.


(RESULTADO DE APRENDIZAJE)2.1.1. Aplicar la ley de Beer para determinar la absorbancia de un analito determinado.2.2.1. Conocer el manejo de tablas de absorción de los elementos y grupos funcionales.2.3.1. Identificar los elementos y/o grupos funcionales de una muestra tomando como referencia su espectro de absorción2.4.1. Utilizar curvas de calibración para determinar analitos y su concentración en una muestra determinada.

OBJETIVOS Y CRITERIOS DE APRENDIZAJE1. Reconocer la importancia de la espectrofotometría infrarroja en el análisis cuanlitativo y cuantitativo.3.1. Esbozar los aspectos básicos de la espectrofotometría infrarroja.3.2. Demostrar la identificación de grupos funcionales a partir del análisis de espectros IR.


(RESULTADO DE APRENDIZAJE)3.1.1. Conocer las técnicas de espectrofotometría infrarroja en el análisis químico.3.2.1. Utilizar los espectros IR como herramienta en la identificación de grupos funcionales.

OBJETIVOS Y CRITERIOS DE APRENDIZAJE1. Establecer la importancia de la espectrofotometría de absorción atómica para el análisis químico y determinación de concentración de metales. 4.1. Explicar los principios y materiales y reactivos necesarios para los métodos de espectrofotometría de absorción atómica.

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4.2. Aplicar la espectrofotometría de absorción atómica.


(RESULTADO DE APRENDIZAJE)4.1.1. Expresar los aspectos básicos de la espectrofotometría de absorción atómica.4.2.1. Listar los requerimientos para utilizar la espectrofotometría de absorción atómica.4.3.1. Utilizar la espectrofotometría de absorción atómica para determinar la concentración de metales en muestras sólidas o líquidas.

EVIDENCIA FINAL – ACTIVIDADPa9. Manejo del espectrofotometro UV-VISPa10. Determinación de fosfatos por espectroscopia visible.Pa11. Determinación de nitratos por espectroscopia ultravioleta.Pa12. Determinación de cobre, zinc y fierro por espectroscopia de absorción atómica.

Objetivo de Aprendizaje:Establecer las propiedades duales de la radiación electromagnética.Usar el espectrofotometro.

Criterio de Aprendizaje:Explicar las propiedades de la radiación electromagnética.

Didáctica de Enseñanza:Ex. El Profesor explicará a los educandos las propiedades de la radiación electromagnética.

Propiedades de la Radiación ElectromagnéticaLa radiación electromagnética es una forma de energía que se transmite por el espacio a velocidades muy altas. Las propiedades de la radiación electromagnética se describen adecuadamente considerando a la radiación como ondas que tienen propiedades de longitud de onda, frecuencia, velocidad y amplitud.La radiación electromagnetica se debe considerar como un flujo de partículas discretas o paquetes ondulatorios de energía llamados fotones o cuantos.La energía de un fotón es proporcional a la frecuencia de la radiación.La energía de un fotón depende de la frecuencia de la radiación y está dada por:

Teoría Cuantica“La energía existe en cantidades discretas llamadas cuantos, al perder o ganr energía un sistema, sólo puede hacerlo en función de estos cuantos”Einstein propuso que la radiación electromagnética tiene característica “de partículas” de luz, llamadas cuantos y que éstos poseen una energía característica que corresponde a la ecuación dada por Planck: E = h

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E = hh = Constante de Planck = 6.63 * 10 –34 J/sE = hc / c = velocidad de la radiación = 3 * 10 10 cm/s = 3 + 10 8 m/s = longitud de onda = frecuencia

Criterio de Aprendizaje:Indicar las regiones del espectro electromagnético.

Didáctica de Enseñanza:Di. El profesor mostrará a los educandos el espectro de radiación electromagnética e indicara las regiones de éste.

Espectro de Radiación Electromagnética

Criterio de Aprendizaje:Explicar espectroscopia de absorción.

Didáctica de Enseñanza:Ex. El profesor explicará a los educandos el tema de espectroscopia de absorción.

Espectroscopia de AbsorciónLa Espectroscopia es una técnica que se incluye en los llamados Métodos Instrumentales del Análisis Químico, dichos métodos están basados en las propiedades físicas de los átomos y moléculas de las sustancias como son: indice de

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refracción, coeficiente de absortividad molar, difracción y polarización de la luz, coeficiente de distribución molecular, etc.Los métodos instrumentales tienen las siguientes ventajas: la muestra requiere de una mínima o nula preparación para el análisis; es mucho menos frecuente, en comparación con los métodos clásicos, que se presenten interferencias; en gran numero de muestras, el costo unitario por muestra es relativamente bajo; y el análisis requiere de mucho menos tiempo que el de los métodos clásicos.En espectrometría de absorción se hace incidir sobre una muestra radiación electromagnética haciendo variar la longitud de onda. Se obtiene una gráfica de la energía absorbida por la muestra como función de la longitud de onda, y de esta manera se obtiene un espectro de absorción. El espectro de absorción de una molécula es continuo, debido a que las transiciones posibles son muy numerosas, esto es, existe en la molécula un gran numero de niveles cuánticos. El espectro del átomo es diferente debido a que las posibilidades de transiciones son menores y el espectro que se obtiene es de picos.Una vez que se ha obtenido el espectro de absorción y se ha determinado el pico de máxima absorción, se puede llevar a cabo un análisis cuantitativo, para lo cual es necesario obtener la curva de calibración. Para obtenerla, se preparan soluciones de concentración conocida del elemento a determinar y que estén dentro del rango en el cual se sepa que se cumpla la Ley de Beer. La o las muestras problema se preparan procurando que la absorbancia de éstas estén dentro del rango lineal de la curva de calibración.

Criterio de Aprendizaje:Practicar el uso del espectrofotometro.

Didáctica de Enseñanza:Ej. El profesor indicara al los educandos las partes del espectrofotometro y mostrara su manejo en el laboratorio.

Espectrofotometro de AbsorciónLa dispersión y la reflexión de la radiación disminuyen el poder de la radiación incidente, sin embargo, para la mayoría de los sistemas estas pérdidas son mínimas y pueden ser parcialmente compensadas.Los instrumentos utilizados en el estudio de la absorción o emisión de la radiación electromagnética como función de la longitud de onda, son llamados Espectrometros o más frecuentemente Espectrofotómetros. Los principios de óptica y electrónica empleados en los instrumentos son los mismos para espectroscopía UV, visible o IR, sin embargo, hay ligeras diferencias en componentes específicos del instrumentos para cada región del espectro electromagnético.Los componentes esenciales de un espectrofotómetro son:1.Una fuente estable de energía radiante. Estas consisten de materiales que son excitados a niveles de mayor energía por medio de descargas eléctricas de alto voltaje o por calentamiento. Cuando los electrones del material regresan del estado excitado al estado basal, emiten energías características correspondientes a E, la diferencia de energía entre el estado basal y el estado excitado.2.Un sistema de lentes, espejos y aberturas, que definan, colimen (hagan paralelo) y enfoquen el haz de radiación y un monocromador que separe la radiación en bandas estrechas de longitud de onda. Todos los monocromadores tienen: unos lentes

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colimadores o un juego de espejos para producir un haz paralelo de radiación; un prisma o rejilla como elemento de dispersión y un elemento de enfoque, el cual proyecta una serie de imágenes sobre una superficie plana. Adicionalmente, la mayoría de los monocromadores tienen ventanas en las aberturas de entrada y salida para proteger los componentes del monocromador del polvo y los humos corrosivos que puedan existir en el ambiente.3.Un componente transparente a la radiación que contenga la muestra. Las muestras para espectroscopia UV, Visible o IR pueden ser líquidas o gaseosas. Para UV es necesario utilizar celdas de cuarzo, ya que el vidrio absorbe radiación UV, para Visible puede utilizarse cuarzo o vidrio común.Las celdas en UV u Visible pueden ser cilíndricas o cuadradas, se prefieren éstas ultimas por tener mejor óptica. Las celdas deben estar marcadas para que el paso del haz de radiación sea siempre en el mismo lugar de la celda y de esta manera compensar por imperfecciones ópticas en las paredes de la celda.4.Un detector de radiación o transductor que recibe la señal de radiación electromagnética y la convierte en una señal eléctrica de magnitud proporcional a la intensidad de la radiación recibida. Los detectores modernos generan una señal como resultado de los fotones que llegan y chocan con él. Esta señal activa una aguja, envía una señal digital a un microprocesador y/o activa un graficador.5.Un sistema amplificador que produzca o genere una señal eléctrica mucho mayor a la señal recibida. La señal electrónica generada por un detector de radiación, debe ser convertida a una señal que el operador del instrumento pueda leer e interpretar fácilmente. Este proceso se efectúa con amplificadores, amperímetros, potenciómetros y graficadores potenciométricos.6.Un sistema de lectura tal como: una escala de aguja, un registrador, un sistema de dígitos o una computadora, que transforme la señal eléctrica en una señal que el operador pueda interpretar. Frecuentemente es conveniente obtener un registro de la señal en función del tiempo o al hacer variar la longitud de onda por ejemplo, para obtener un espectro de absorción de una especie química. En este caso, lo más conveniente es registrar la señal continuamente y obtener de ella una gráfica que indique la variación de la propiedad en función del tiempo, la longitud de onda, etc.

Objetivo de Aprendizaje:Emplear los conceptos básicos de espectrofotometría de absorción y emisión.Interpretar los espectros de absorción.Utilizar las técnicas de espectrofotometría para determinación de analitos.

Criterio de Aprendizaje:Explicar la Ley de Beer

Didáctica de Enseñanza:Ex. El Profesor explicará a los educandos la Ley de Beer.

Ley de Beer

A = a * b * CDondeA = Absorbanciab = espesor de la celdaC = Concentración

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a = coeficiente de absorción

Ambos a y b son constantes para un elemento dado y configuración de instrumento.

Criterio de Aprendizaje:Ilustrar las regiones de absorción de los grupos funcionales y elementos.

Didáctica de Enseñanza:Di. El profesor mostrará a los educandos las regiones de absorción UV – Vis e indicará los grupos funcionales y elemntos que absorben en esta región.

Regiones del Espectro UV – VISLa espectroscopía visible es una de las técnicas más amplias y frecuentemente usadas en el análisis químico. Para que una substancia sea activa en el visible debe ser colorida: el que una substancia tenga color, es debido a que absorbe ciertas frecuencias o longitudes de onda del espectro visible y transmite otras más. Por ejemplo: una solución es amarilla debido a que dentro de la región visible absorbe radiación en el rango de 435 a 480 nm. En este rango de longitudes de onda se encuentra el color azul del visible y transmite los colores complementarios que dan origen al color amarillo de la solución mencionada.La absorción y transmisión de las longitudes de onda de la región visible de esta parte del espectro no es la misma en substancias que den diferentes tonalidades de amarillo, por lo que podemos tener una gama diferente de tonalidades.El rango visible se considera de los 380 a los 750 nm. La base de la espectroscopía visible y ultravioleta consiste en medir la intensidad del color (o de la radiación absorbida en UV) a una longitud de onda específica comparándola con otras soluciones de concentración conocida (soluciones estándar) que contengan la misma especie absorbente. Para tener esta relación se emplea la Ley de Beer, que establece que para una misma especie absorbente en una celda de espesor constante, la absorbancia es directamente proporcional a la concentración.La siguiente tabla nos da una relación entre el rango de las longitudes de onda en que absorbe el compuesto, color absorbido y color observado o transmitido.

DIFERENTES REGIONES DEL ESPECTRO ULTRAVIOLETA Y VISIBLE Y SUS ZONAS COMPRENDIDAS

Rango de longitudes de onda (nm)

Color absorbido Color transmitido

100 – 190 Ultravioleta del vacío Ninguno190 – 380 Ultravioleta cercano o de

cuarzoNinguno

380 – 435 Violeta Amarillo-verde435 – 480 Azul Amarillo480 – 500 Verde-azul Naranja-rojo500 – 560 Verde Púrpura560 – 580 Amarillo-verde Violeta580 – 595 Amarillo Azul595 – 650 Naranja Verde-azul650 – 780 Rojo Azul-verde

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La coloración de la solución se debe a la especie absorbente y esta coloración puede ser natural o inducida. La coloración natural puede ser la base de la cuantificación de una especie, como por ejemplo, la clorofila en ciertas plantas, los complejos metálicos que se encuentran presentes en solución acuosa, como son los iones cobre, manganeso, cobalto, etc.Mas frecuentemente se induce la formación de un complejo colorido que absorba en el visible, y que sea específico para el elemento o compuesto que se desea cuantificar colorimétricamente. Ejemplo: la formación de un complejo colorido cuando el cloro reacciona con la ortolidina, o la cuantificación de glucosa en sangre y orina por la acción del molibdato en determinadas condiciones, o la intensificación del color del ion cobre, al formar un complejo amoniaco-cobre, el cual se forma cuando una solución acuosa que contiene iones cobre se le agrega hidróxido de amonio. Para esto se requiere del control de ciertas condiciones que inhiben o favorecen la formación de compuestos coloridos: pH, temperatura, tiempo, orden de adición de los reactivos y concentración de sales concomitantes.La espectroscopia visible es una técnica con gran aplicación en el análisis químico.Es un requisito de una substancia ser colorida para que ésta sea activa en el visible. Una substancia tiene color debido a que absorbe ciertas frecuencias o longitudes de onda del espectro visible y transmite otras más.El rango visible se considera de 380-750 nm y el ultravioleta de 190-380 nm.La espectroscopia visible se basa en medir la intensidad del color y la espectroscopia ultravioleta la radiación absorbida, a una longitud de onda específica comparándola con otras soluciones de concentración conocida que contengan la misma especie absorbente.Son cuatro las aplicaciones más importantes de la absorción de radiación visible y ultravioleta.1. Análisis Cualitativo. La espectroscopia de absorción proporciona un útil instrumento para el análisis cualitativo.Este análisis tiene como finalidad la identificación de un compuesto puro, la determinación de la presencia o ausencia de una sustancia particular en una mezcla o la identificación de un compuesto en ciertos grupos funcionales en un compuesto cuya estructura se esta investigando.A pesar de que esta aplicación es limitada debido a que las bandas de absorción tienden a ser anchas y, por consiguiente, carecen de detalle; es útil en la detección de impurezas altamente absorbente en medios no absorbentes.2. Análisis cuantitativo de una o más especies en una mezcla. Las características más importantes de los métodos espectrométricos y fotométricos son:- Gran aplicación. Una gran variedad de especies orgánicas e inorgánicas absorben en las longitudes de onda ultravioleta y visible, por lo que son susceptibles de determinación cuantitativa.- Alta sensibilidad. Absortividades molares de la escala de 10 000 a 40 000 son comunes. El análisis de concentraciones en la escala de 10-9 a 10-5 M son ordinarios.- Selectividad moderada a alta. Puede ser posible encontrar una longitud de onda en la que el único componente absorbente de una muestra sea la substancia que se determina. - Buena precisión. El error relativo en las mediciones de concentración se encuentra en los límites de 1 a 3%.

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- Facilidad y comodidad. Utilizando instrumentos modernos las mediciones se hacen con facilidad y rapidez.3. Titulaciones Espectrofotométricas.Se emplean mediciones de absorción para localizar el punto de equivalencia de una titulación. El punto final en una titulación fotométrica directa es el resultado de un cambio en la concentración de un reactivo o en un producto, o en ambos; sin duda, por lo menos una de estas especies debe absorber radiación.4. Determinación de constantes de equilibrio.En estudios cuantitativos de absorción de la radiación, se mide la cantidad de energía que es absorbida por una muestra que contiene una especie absorbente, comparándola con la cantidad de energía absorbida por otra muestra de concentración conocida, y tomando como referencia una solución la cual no contiene la sustancia que absorbe radiación.

Criterio de Aprendizaje:Describir la identificación de los componentes de una muestra en base al espectro de absorción.

Didáctica de Enseñanza:Ej. El profesor indicará a los educandos la identificación de los componentes de una mezcla en base al espectro de absorción.

Espectros de Absorción e Identificación de ComponentesEn un proceso de relajamiento o pérdida de energía por procesos no radiactivos, las moléculas pierden su energía pasando en forma sucesiva a niveles inferiores de energía. De cada uno de los procesos posible, tanto de absorción como emisión, se originan diferentes tipos de espectroscopia, cada uno de ellos con aplicaciones específicas como son: la espectroscopia visible (VIS), ultravioleta (UV), Infrarrojo (IR), de fluorescencia y fosforecencia, etc.Dichas técnicas espectroscopicas son sumamente valiosas para el analista y casi siempre son complementarias, no competitivas; esto significa que cuando se desea conocer la naturaleza, forma, propiedades, composición, etc., de las sustancias casi siempre se requiere del concurso de diferentes técnicas espectroscopicas, las cuales proporcionan información determinada sobre las propiedades de las sustancias o material en estudio.Así por ejemplo, la espectroscopia infrarrojo es una excelente técnica cualitativa, por medio de un espectro infrarrojo es posible identificar ciertos grupos funcionales en la molécula y caracterizarla.En espectroscopia de absorción atómica se pueden detectar prácticamente todos los metales y metaloides en una muestra específica; al nivel de partes por millón (ppm) y aún al nivel de partes por billón (ppb).La espectroscopia visible es la técnica más versátil y más ampliamente utilizada. Con esta técnica es posible efectuar análisis en base a la naturaleza e intensidad del color de la sustancia analizada.Algunas especies no son coloridas pero son activas en la región ultravioleta, para lo cual se emplea esta región del espectro en la identificación de grupos funcionales, así como en análisis cuantitativo de las sustancias que absorben radiación ultravioleta.

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El potencial de la espectroscopia es amplio y variado, por lo que la química analítica emplea estas técnicas muy frecuentemente y esa es la razón de su importancia.El espectro ultravioleta y visible de las moléculas está asociado a transiciones electrónicas entre los diferentes niveles energéticos de ciertos grupos o átomos de la molécula como entidad. En contraste, la absorción de energía en la región infrarroja estimula la molécula completa y causa cambios vibracionales y rotacionales en ésta, lo cual caracteriza la entidad estructural de dicha molécula.Los grupos de átomos que dan origen a la absorción en el UV cercano o ultravioleta del cuarzo, se conocen como grupos cromóforos. La mayoría de los grupos insaturados y heteroatómicos que tienen pares de electrones no compartidos son cromóforos y estos grupos son la base de la elucidación de grupos estructurales en las moléculas activas en el UV cercano. La absorción molecular en las regiones ultravioleta y visible consiste en bandas de absorción formadas por líneas que están muy cercanas unas de otras. Una molécula verdadera tiene muchos niveles de energía vibracionales; por lo que las bandas de absorción comunes están constituidas por numerosas líneas. Puesto que en una solución las especies absorbentes están rodeadas por moléculas de disolvente, se pierden las características de la banda de absorción molecular porque las colisiones tienden a hacer más difusas las energías de los estados cuánticos, originando picos de absorción uniformes o continuos.Las mediciones de absorción en las regiones visible o ultravioleta del espectro proporcionan información cualitativa y cuantitativa sobre moléculas orgánicas, inorgánicas y bioquímicas.Las técnicas analíticas UV-Visible han recibido gran aceptación debido a las siguientes razones:1.Amplio campo de aplicación: Las técnicas espectroscopicas UV-Vis son ampliamente empleadas ya que son muchas las especies que son activas en el visible, y muchas más las que con un tratamiento adecuado son capaces de formar especies coloridas. Lo mismo puede decirse de la espectroscopia UV.2. Selectividad adecuada: Aunque no es muy común, si es posible tener interferencias en UV-VIS. Cuando esto ocurre, es posible emplear los métodos para análisis de multicomponentes. Otra alternativa es aislar el analito de la interferencia, o separar la interferencia misma.3. Buena exactitud y precisión: En estas técnicas de espectroscopia es normal tener errores relativos del 1 al 3 %, por lo cual se puede considerar que se tendrán resultados analíticos con un mínimo de incertidumbre si se procede en la forma correcta.4. Facilidad y conveniencia: Aunque existen instrumentos altamente sofisticados, acoplados a computadoras y con sistemas ópticos y electrónicos de alta precisión, es posible obtener resultados muy aceptables para análisis de rutina, con instrumentos o Espectrofotómetros de los más sencillos en el mercado, a un costo muy accesible.

Criterio de Aprendizaje:Aplicar la preparación de estándares y obtención de curvas de calibración.

Didáctica de Enseñanza:Ej. El profesor indicará a los educandos como preparar las curvas de calibración y el manejo del espectrofotometro.

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Curvas de CalibraciónLas técnicas analíticas instrumentales son sistemas relativos de medición. Cuando se efectúan lecturas de absorbancia, se compara la absorbancia de la muestra analizada con las lecturas de los estándares y de esta forma se determina la concentración de la muestra problema.Un estándar es una solución de concentración conocida, y que sirve como medida de referencia o patrón para en base a la lectura obtenida comparar con la lectura de una muestra problema y así calcular la concentración.Una solución estándar o patrón se prepara disolviendo un elemento o compuesto de gran pureza química que contenga el analito en un volumen medido de agua o algún otro solvente adecuado. Generalmente se prepara una solución primaria de 1000 ppm y a partir de ésta se hacen diluciones para preparar los estándares adecuados.Las soluciones estándar preparadas deberán renovarse periódicamente, y su vida útil deberá determinarse por experiencia o por antecedentes. Para determinar si dichos estándares son útiles deberán hacerse las lecturas en dichos estándares y obtener la curva de calibración.La solución blanco sirve como referencia para establecer el cero de absorbancia. Un blanco es una solución que contiene el solvente más todos los demás componentes de la muestra excepto el analito.Con el blanco se ajusta a cero el aparato, y se realizan las lecturas de muestras y estándares para su comparación.

EjercicioSe indicará la preparación de estándares y manejo del espectrofotometro en una sesión de laboratorio.

Objetivo de Aprendizaje:Reconocer la importancia de la espectrofotometría infrarroja en el análisis químico cuantitativo y cualitativo.

Criterio de Aprendizaje:Esbozar los aspectos básicos de la espectrofotometría infrarroja.

Didáctica de Enseñanza:Ex. El Profesor explicará a los educandos los aspectos básicos de la espectrofotometria infrarroja.

Espectrofotometría InfrarrojaEl espectro infrarrojo de una molécula es el resultado de las transiciones entre dos niveles de energía vibracional diferentes. La espectroscopia infrarroja se ha empleado para el análisis tanto cualitativo como cuantitativo. Sus aplicaciones cualitativas son las más importantes.

Aplicaciones CualitativasLa espectroscopia de absorción infrarroja es una de las herramientas más poderosas e importantes de las que dispone el químico para la identificación y determinación de la estructura de especies orgánicas, inorgánicas y bioquímicas. Todas las especies moléculares absorben radiación infrarroja con excepción de un conjunto de

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especies homonucleares, como hidrógeno molecular, oxígeno y nitrógeno. Además, el espectro de compuestos relativamente más simples son complejos y proporcionan numerosos máximos y mínimos que son útiles con fines de identificación.

Aplicaciones CuantitativasLas aplicaciones cuantitativas de la espectroscopia infrarroja son mucho más limitadas que las de radiación UV/VIS debido a las absortividades molares bajas y lo angosto de los picos infrarrojos y las dificultades instrumentales en la medición de transmitancia con exactitud.

Criterio de Aprendizaje:Demostrar la identificación de grupos funcionales a partir del análisis de espectros IR.

Didáctica de Enseñanza:Ej. El profesor mostrará a los educandos las tablas de Espectroscopia Infrarroja y resolverá junto con ellos la identificación de grupos funcionales y compuestos a partir del espectro de absorción.

Identificación de Grupos FuncionalesLa identificación de las bandas de absorción características causadas por los diferentes grupos funcionales constituye la base de la interpretación de los espectros infrarrojos.Para realizar ejercicios en este tema se sugiere utilizar las tablas y ejemplos propuestos en el libro:Análisis Espectral de Compuestos OrgánicosCreswell, C. J. , Runquist, O. y Campbell, M. M.Editorial Diana1979

Objetivo de Aprendizaje:Establecer la importancia de la espectrofotometría de absorción atómica para el análisis químico y determinación de concentración de metales.

Criterio de Aprendizaje:Explicar los principios y materiales y reactivos necesarios para los métodos de espectrofotometría de absorción atómica.

Didáctica de Enseñanza:Ex. El Profesor explicará a los educandos los principios de la espectrofotometría de absorción atómica.

Espectrofotometría de Absorción AtómicaCada elemento tiene un número específico de electrones asociados a su núcleo. La configuración del orbital normal y más estable es conocida como "estado basal". Si se aplica energía a un electrón, está será absorbida y un electrón será promovido a un "estado excitado". Debido a que el estado es inestable, el átomo regresará inmediatamente al "estado basal" y liberará energía radiante. La espectroscopia de absorción atómica es utilizada para detectar prácticamente todos los metales y

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metaloides en una muestra específica al nivel de partes por millón y partes por billón.El término espectroscopia significa la observación y el estudio del espectro, o registro que se tiene de una especie tal como una molécula, un ion o un átomo, cuando estas especies son excitadas por alguna fuente de energía que sea apropiada para el caso. Uno de los pioneros de la espectroscopia fue Isaac Newton, quien a principios de 1600 observó y estudió el comportamiento de la luz solar cuando ésta atraviesa por un prisma.Las aplicaciones de la espectroscopia en el análisis cualitativo fueron casi inmediatas, sin embargo, su utilidad en el aspecto cuantitativo tuvo que esperar muchos años, ya que el desarrollo científico y tecnológico de ese momento era insuficiente.El potencial de la espectroscopia en el análisis cuantitativo era conocido desde fines del siglo pasado, su desarrollo y amplia aplicación en el análisis químico es tan reciente que apenas en 1952 tuvo desarrollo el primer equipo comercial de espectroscopia de absorción atómica para la cuantificación de metales.Las aplicaciones de la espectroscopia son innumerables. En química clínica, en control de calidad en los procesos industriales, en análisis de aguas residuales y potables, en análisis de tierras, en análisis de fertilizantes, en medicina forense, en metalurgia, en farmacia, en control de procesos industriales y en muchas otras áreas de la ciencia y la tecnología.La espectroscopia atómica se puede dividir en tres clases: Espectroscopia de Emisión Atómica (EEA) Espectroscopia de Absorción Atómica (EAA) Espectroscopia de Fluorescencia Atómica (EFA)ESPECTROSCOPIA DE EMISION ATOMICA.Es ampliamente utilizada en el análisis elemental y se usa principalmente para la cuantificación de sodio, potasio, litio y calcio especialmente en tejidos y líquidos biológicos. Esta técnica también es conocida como espectroscopía de emisión en llama o fotometría de llama.Por razones de conveniencia, rapidez y relativa falta de interferencias, la espectroscopía de emisión en llama se ha transformado en el método de elección para el análisis de los elementos antes mencionados y que son difíciles de determinar por medio de otras técnicas.En emisión atómica, la muestra es sujeta a un ambiente de alta energía térmica con el fin de producir átomos en estado excitado. Este ambiente puede ser provisto por una flama o, más recientemente, un plasma. Sin embargo, debido a que el estado excitado es inestable, los átomos espontáneamente regresan al "estado basal" y emiten energía. El espectro de emisión de un elemento consiste en una colección de longitudes de onda de emisión llamadas líneas de emisión por la naturaleza discreta de las longitudes de onda emitidas. La intensidad en una línea de emisión se incrementa a medida que el número de átomos excitados de los elementos aumenta.

ESPECTROSCOPIA DE ABSORCION ATOMICA.En el proceso de absorción atómica el átomo en estado basal absorbe energía de una longitud de onda específica por lo que entra en un estado excitado. A medida que el número de átomos en la trayectoria de la energía de excitación aumenta, la cantidad de energía absorbida también se incrementa. Por medición de la cantidad de energía absorbida se puede hacer una determinación cuantitativa del analito. El uso

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de fuentes de energía especiales y la selección cuidadosa de longitudes de onda permite la determinación específica de elementos individuales.Hay algunas diferencias básicas entre la emisión y la absorción atómica:1.En la emisión atómica, la flama tiene dos propósitos: convertir la muestra de aerosol a un vapor atómico y después elevar térmicamente los átomos a un estado excitado. Cuando estos átomos regresan al estado basal, emiten energía, la cual es detectada por el instrumento. La intensidad de la radiación emitida es relacionada a la concentración del elemento de interés (analito).2.En la absorción atómica, la única función de la flama es convertir la muestra de aerosol a vapor atómico el cual puede absorber energía de la fuente de radiación.Los componentes instrumentales de un equipo de espectrofotometría de absorción atómica son los similares a los de un fotometro o espectrofotómetro de flama, excepto que en EAA se requiere de una fuente de radiación necesaria para excitar los átomos del analito. Los componentes son los siguientes:1.Una fuente de radiación que emita una linea específica correspondiente a la necesaria para efectuar una transición en los átomos del elemento analizado.2.Un nebulizador, que por aspiración de la muestra líquida, forme pequeñas gotas para una atomización más eficiente.3.Un quemador, en el cual por efecto de la temperatura alcanzada en la combustión y por la reacción de combustión misma, se favorezca la formación de átomos a partir de los componentes en solución.4.Un sistema óptico que separe la radiación de longitud de onda de interés, de todas las demás radiaciones que entran a dicho sistema.5.Un detector o transductor, que sea capaz de transformar, en relación proporcional, las señales de intensidad de radiación electromagnética, en señales eléctricas o de intensidad de corriente.6.Un amplificador o sistema electrónico, que como su nombre lo indica, amplifica la señal eléctrica producida, para que en el siguiente paso pueda ser procesada con circuitos y sistemas electrónicos comunes.7.Por ultimo, se requiere de un sistema de lectura, en el cual la señal de intensidad de corriente, sea convertida a una señal que el operario pueda interpretar.Los instrumentos utilizados para la espectroscopía de absorción atómica son:Espectrofotómetros de un solo haz.Espectrofotómetros de doble haz.Para las determinaciones por absorción atómica es necesario usar como fuente de radiación una lámpara distinta para cada elemento que se analiza.Los instrumentos para el trabajo de espectroscopía de emisión en flama poseen una estructura semejante a los de absorción en flama, excepto por el hecho de que en los primeros la flama actúa como fuente de radiación; en consecuencia, la lámpara no es necesaria.La técnica de absorción atómica en flama en una forma concisa consta de lo siguiente: la muestra en forma líquida es aspirada a través de un tubo capilar y conducida a un nebulizador donde ésta se desintegra y forma un rocío o pequeñas gotas de líquido.Las gotas formadas son conducidas a una flama, donde se producen una serie de eventos que originan la formación de átomos. Estos átomos absorben cualitativamente la radiación emitida por la lámpara y la cantidad de radiación absorbida está en función de su concentración.La señal de la lámpara una vez que pasa por la flama llega a un monocromador, que tiene como finalidad el discriminar todas las señales que acompañan la línea de

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interés. Esta señal de radiación electromagnética llega a un detector o transductor y pasa a un amplificador y por último a un sistema de lectura.

Criterio de Aprendizaje:Aplicar la espectrofotometría de absorción atómica.

Didáctica de Enseñanza:Ej. El profesor indicara la uso del espectrofotometro de absorción atómica para que los educandos lo utilicen en la realización de la práctica.

Espectrofotometría de Absorción Atómica

En sesión de laboratorio el profesor indicará el uso del espectrofotometro de absorción atómica.

Evidencia Final:Pa9. Manejo del espectrofotómetro UV-VIS.

Práctica 9. Manejo del espectrofotómetro UV-VIS.Instrucciones: El educando será habil en el manejo del espectrofotómetro UV-VIS y realizará determinaciones utilizando las técnicas de espectrofotometría.

REACTIVOS, MATERIALES Y EQUIPOvasos de precipitados 100 Mlprobeta de 100 mlmatraces aforados de 100 mlmatraz aforado de 100 ml KmnO4muestraEspectrofotómetro uv / vis

METODOLOGÍA1.Se prepara una solución de 1000 ppm de ion Manganeso (VII) a partir de permanganato de potasio (KMnO4 ) . Para preparar esta solución se pesan 2.8779 g de permanganato de potasio, se disuelven en agua y se afora a 1000 ml.2.Con esta solución se prepara una de 100 ppm a partir de la cual se preparan soluciones estándar de 5, 10, 15, 20 y 25 ppm de ion manganeso.3.Con una de las soluciones estándar se corre el espectro de ion manganeso en el visible para determinar el máximo de longitud de onda que debe ser a 525 nm.4.Siguiendo las instrucciones del aparato se leen las absorbencias de cada uno de las soluciones estándar y de las soluciones problema.

RESULTADOS1. Presentar en el reporte de prácticas el espectro de absorción obtenido.2. Hacer la curva de calibración para el ión manganeso ( gráfica de la concentración de las soluciones estándar contra la señal o lectura obtenida de cada una de ellas).3. Determinar la concentración de ión manganeso en la muestra:

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CONCLUSIONES

CUESTIONARIO1.¿ A qué longitud de onda se obtiene el máximo de absorción 2.¿ Cuál es la razón de hacer las lecturas al máximo de absorbencia de la gráfica abs/concentración?3.¿ Cuál es el coeficiente de absortividad específico promedio para el manganeso a 525 nm?4.¿ Cuál es el coeficiente de absortividad promedio para el manganeso a 525 nm?5.¿ Cuál sería el % de transmitancia de la solución de 10 ppm en una celda de 75 mm de espesor ?

REFERENCIAS Rocha, C. E. L. 1997. Manual de Espectroscopia. Facultad de Ciencias Químicas, División de Estudios de Posgrado. U.A.Ch. Chihuahua, México.Skoog, A. Douglas, Donald M. West. 1984. Análisis Instrumental. Editorial. Interamericana., México.Skoog, D.A.; West, M.D. y Holler, F.J. 1998. Química Analítica.Editorial McGraw-Hill., E. U. A.Willard, H.H.; Merrit, L.L. y Deán, J.A. 1981. Métodos Instrumentales de Análisis. Editorial. C.E.C.S.A., México.

Evidencia Final:Pa10. Determinación de fosfatos por espectroscopía visible.

Práctica 10. Determinación de fosfatos por espectroscopía visible.Instrucciones: El educando utilizará las técnicas de espectroscopía para la determinación de elementos o compuestos en algunas muestras.

REACTIVOS, MATERIALES Y EQUIPOvasos de precipitados de 100 mlvasos de precipitados de 500 mlMatraz aforado de 500 mlpipetas volumétricas 10 mlprobeta de 100 mlmatraces aforados 100 mlmatraces Erlen meyer 250 ml molibdato de amonio ácido Sulfúrico tartrato antimonico ácido ascórbico fenoftaleína muestrasEspectrofotómetro uv/vis

METODOLOGÍAPara el análisis de fosfatos se prepararan los siguientes reactivos:

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1.Molibdato de amonio. Se pesan 4 g de molibdato de amonio y se disuelven en 100 ml de agua destilada.2.Acido sulfúrico 5 N. Se prepara a partir de ácido sulfúrico concentrado. Se preparan 100 ml de ácido de esta normalidad. El volumen de ácido requerido para preparar la solución es 13.52 ml.3.Tartrato antimonico de potasio. Se pesan 1.375 g de tartrato de antimonio y potasio y se disuelven en 500 ml de agua destilada.4.Acido ascórbico 0.1 M. Se pesa la cantidad de ácido ascórbico necesaria para preparar 100 ml de este reactivo.5.Reactivo combinado. Se prepara una mezcla de reactivos: Se mezclan 50 ml de H2SO4 5 N, 5 ml de tartrato, 15 ml de molibdato y 30 ml de ácido ascórbico.1.Soluciones Estándar. La solución estándar de 1000 ppm de fósforo como fosfato se prepara pesando 4.3936 g de KH2PO4 y disolviendo esta sal en 1000 ml de agua destilada. A partir de esta solución se hacen las diluciones necesarias para preparar estándar de 0 - 1 ppm.1.Se toman 50 ml de la muestra que se va a analizar, así como de un blanco y de las soluciones estándar preparadas y con cada una de éstas se hace lo siguiente:2.Se agrega una o dos gotas de fenolftaleina. Si la solución adquiere un color rosa significa que la solución es alcalina, por lo que debe agregarse gota a gota ácido sulfúrico 5 N hasta desaparición del color rosa.3.A los 50 ml de solución, se agrega 8 ml de reactivo combinado y a los 10 minutos se efectúan las lecturas de absorbancia en blanco, soluciones estándar y soluciones problema a 800 nm de longitud en el espectrofotómetro.

RESULTADOSObtener la curva de calibración a partir de las lecturas obtenidas para cada una de las soluciones estándar.Determinar la concentración de fosfatos en las muestras:


CONCLUSIONES

CUESTIONARIO1. ¿Que aplicaciones prácticas tiene la determinación de este compuesto?2. Mencione otras determinaciones importantes que se pueden hacer a través de la

espectroscopía visible.3. Explique en forma general cómo se lleva a cabo la absorción en el espectro

visible.4. Realice un diagrama que muestre cómo se lleva a cabo la determinación de un

analito por espectroscopía visible.5. Explique la Ley de Beer e indique las ecuaciones relacionadas con esta ley.

REFERENCIASRocha, C. E. L. 1997. Manual de Espectroscopia. Facultad de Ciencias Químicas, División de Estudios de Posgrado. U.A.Ch. Chihuahua, México. Skoog, A. Douglas y Donald M. West. 1984. Análisis Instrumental. Ed. Interamericana., México.Skoog, D.A.; West, M.D. y Holler, F.J. 1998. Química Analítica.Editorial Mc

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Willard, H.H.; Merrit, L.L. y Deán, J.A. 1981. Métodos Instrumentales de Análisis. Editorial. C.E.C.S.A., México.

Evidencia Final:Pa11. Determinación de nitratos por espectroscopía ultravioleta.

Práctica 11. Determinación de nitratos por espectroscopía ultravioleta.Instrucciones: El educando utilizará las técnicas de espectroscopía para la determinación de elementos o compuestos en algunas muestras.

REACTIVOS, MATERIALES Y EQUIPOVaso de precipitados 100 mlPipeta volumétrica 5 mlProbeta de 100 mlMatraces aforados 100 mlMatraces Erlen.meyer 250 ml Sal de nitrato HCl concentrado MuestrasEspectrofotómetro uv/vis

METODOLOGÍA1.Se prepara una solución de nitratos de 1000 ppm a partir de una sal de nitrato grado analítico. Con esta solución se prepara un estándar de 100 ppm y posteriormente estándares de 2.5, 5, 7.5 y 10 ppm.2.Tomar 25 ml de las muestras y agregar 1 ml de HCl concentrado para evitar la interferencia del ion carbonato y bicarbonato.3.Se obtiene el espectro del ion nitrato en el rango del ultravioleta en el espectrofotómetro para determinar la longitud de onda de máxima absorción.Debido a que la materia orgánica disuelta también absorbe en el ultravioleta en la misma longitud de onda que el nitrato, debe corregirse por este efecto en las muestras. Para esto se efectúa la lectura de las muestras a 275 nm y la absorbancia obtenida a esta longitud de onda se multiplica por dos y el resultado obtenido se resta de la absorbancia de las muestras en la longitud de onda de máxima absorción.Este método no es adecuado para muestras que contienen un alto contenido de material orgánico disuelto. Si la corrección es mayor a un 10 % de la lectura de absorbancia a la longitud de máxima absorción, este método no debe emplearse.

RESULTADOSObtener la curva de calibración a partir de las lecturas obtenidas para cada una de las soluciones estándar.Determinar la concentración de nitratos en las muestras haciendo las correcciones necesarias.


CONCLUSIONES

CUESTIONARIO- 68 -

1. ¿Que aplicaciones tiene la determinación de nitratos?2. ¿Cuáles son los electrones que contribuyen a la absorción de la radiación UV-

VIS en las moléculas orgánicas?3. Mencione a qué grupo pertenecen los iones y complejos que absorben radiación

visible:4. ¿A qué se refieren los términos Radiación y Emisión de la radiación

electromagnética?5. Defina espectro de absorción:

REFERENCIASRocha, C. E. L. 1997. Manual de Espectroscopia. Facultad de Ciencias Químicas, División de Estudios de Posgrado. U.A.Ch. Chihuahua, México.Skoog, A. Douglas y Donald M. West. 1984. Análisis Instrumental. Editorial. Interamericana., México.Willard, H.H.; Merrit, L.L. y Deán, J.A. 1981. Métodos Instrumentales de Análisis. Editorial. C.E.C.S.A., México.

Evidencia Final:Pa12. Determinación de cobre, zinc y fierro por espectroscopía de absorción atómica.

Práctica 12. Determinación de cobre, zinc y fierro por espectroscopía de absorción atómica.Instrucciones: El educando utilizará las técnicas de espectroscopía para la determinación de elementos o compuestos en algunas muestras.

REACTIVOS, MATERIALES Y EQUIPOvasos de precipitados de 100 mlpipeta volumétrica de 5 mlprobeta de 100 mlmatraces aforados de 100 mlmatraces Erlen Meyer de 250 ml solución estándar Cu solución estándar Fe solución estándar Zn muestrasEspectrofotómetro de un solo haz.Espectrofotómetro de doble haz.

METODOLOGÍAA partir de una solución de 1000 ppm se preparan soluciones estándar de diferente concentración. Se utiliza un Espectrofotómetro de Absorción Atómica y lámparas de cátodo hueco de cada elemento como fuentes de radiación.Las lecturas se hacen bajo las siguientes condiciones estándar de Absorción Atómica y de acuerdo a las especificaciones de operación del manual del equipo.COBRELongitud de onda 384.8 nmSlit (nm) 0.7Flama aíre - acetilenoZINC

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Longitud de onda 213.9 nmSlit (nm) 0.7Flama aíre - acetilenoFIERROLongitud de onda 248.3 nmSlit (nm) 0.2Flama aíre - acetileno

RESULTADOSObtener la curva de calibración a partir de las lecturas obtenidas para cada una de las soluciones estándar.Determinar la concentración de cada uno de los elementos en las muestras.


CONCLUSIONES

CUESTIONARIO1. ¿En que consiste un Espectrofotómetro de absorción atómica.?2. Señale cada una de sus partes principales.3. ¿A que longitudes de onda trabaja?4. ¿Porque no se utiliza el mismo filtro para todos los elementos determinados?5.¿Cuál es la importancia de los métodos de absorción atómica?

REFERENCIASRocha, C. E. L. 1997. Manual de Espectroscopia. Facultad de Ciencias Químicas, División de Estudios de Posgrado. U.A.Ch. Chihuahua, México.Skoog, A. Douglas y Donald M. West. 1984. Análisis Instrumental. Editorial. Interamericana. México.Skoog, D.A.; West, M.D. y Holler, F.J. 1998. Química Analítica.Editorial McGraw-Hill. E.U.A.Willard, H.H.; Merrit, L.L. y Dean, J.A. 1981. Métodos Instrumentales de Análisis. Editorial. C.E.C.S.A. México.

Evaluación Final: Entregar reporte de Pa9, Pa10, Pa11 y Pa12.Lista de Cotejo

EVIDENCIA SI NODiagrama de bloques de la práctica: Indicando cada una de las etapas y las variables más importantes en la determinación.Resultados y Cálculos: Presentar los resultados más relevantes de la práctica. Presentar los cálculos realizados, así como datos y formulas empleadas.Discusión de resultados: Realizar la discusión en base a los resultados obtenidos, causas y efectos de éstos.Conclusiones: Concluir en base a los objetivos planteados en la práctica.Cuestionario: Se debe resolver completamente cada una de las

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preguntas expuestas en éste.Bibliografía: Reportar la bibliografía consultada de la siguiente manera, se escribe primero el apellido paterno (y el materno sí lo hay) luego una coma y enseguida la inicial o iniciales únicamente del nombre de pila. A cada inicial sigue un punto; recuérdese que cuando haya dos iniciales tendrá que dejarse un espacio después del punto; año de la edición del libro, título del libro, nombre de la editorial, numero de edición, país de edición y número de las páginas consultadas.

CAPITULO 4MÉTODOS ELECTROQUÍMICOS

DE ANÁLISIS

INTRODUCCIÓNEn está unidad se busca que el educando conozca los conceptos fundamentales de los métodos electroquímicos. Se recordarán los métodos de balance de reacciones de óxido-reducción.El educando será capaz de identificar los tipos de electrodos y sus características así como su uso en los métodos potenciométricos.Se registrarán los aspectos básicos de la voltametría y polarografía así como la aplicación de estos métodos en el análisis químico.


1. Esbozar los conceptos fundamentales de los métodos electroquímicos. 1.1. Explicar los conceptos básicos de electroquímica. 1.2. Utilizar los métodos de balanceo de las reacciones de óxido reducción.


1.1.1. Expresar los aspectos básicos de los métodos electroquímicos.- 71 -

1.2.1. Usar los métodos de balanceo de reacciones de óxido-reducción.


1. Diferenciar los tipos de electrodos y su uso en los métodos potenciométricos. 2.1. Definir métodos potenciométricos. 2.2. Explicar las características de cada tipo de electrodo. 2.3. Identificar la aplicación de los métodos potenciométricos.


(RESULTADO DE APRENDIZAJE)2.1.1. Conocer los fundamentos de los métodos potenciométricos.2.2.1. Reconocer los tipos de electrodos y su uso.2.3.1. Aplicar los métodos potenciométricos para la detección de iones o determinación de metales.


1. Registrar los aspectos básicos de la voltametría y polarografía.3.1. Definir voltametría y polarografía y explicar su aplicación en el análisis químico.


(RESULTADO DE APRENDIZAJE)3.1.1. Reconocer el uso de los métodos electroquímicos en el análisis químico.

EVIDENCIA FINAL – ACTIVIDADPa13. Valoración Potenciométrica.

Objetivo de Aprendizaje:Esbozar los conceptos fundamentales de los métodos electroquímicos.

Criterio de Aprendizaje:Explicar los conceptos básicos de electroquímica.

Didáctica de Enseñanza:Ex. El Profesor dará a los educandos los conceptos básicos de electroquímica.

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Métodos ElectroquímicosLos métodos electrométricos están caracterizados por un alto grado de sensibilidad, selectividad y precisión. Los métodos altamente refinados para efectuar mediciones eléctricas permiten efectuar determinaciones confiables en el intervalo de submicroamperes y microvolts. Estas técnicas se prestan a controles remotos, instalaciones en línea de proceso y sistemas automáticos.Los métodos analíticos que se basan en las mediciones de potencial se denominan métodos potenciométricos.

Criterio de Aprendizaje:Usar los métodos de balance de las reacciones de óxido-reducción.

Didáctica de Enseñanza:Ej. El profesor mostrará los métodos de balanceo de reacciones de óxido-reducción.

Reacciones de Óxido-ReducciónEn la reacción de un metal con un no metal para formar un compuesto iónico, hay transferencia de uno o más electrones del metal (que forma un catión) al no metal que forma un anión). La reacción en la que hay transferencia de electrones se llama reacción de oxido-reducción.Los equilibrios de oxidación-reducción o de intercambio de electrones están generalmente muy desplazados hacia los reactivos o hacia los productos.Oxidación= cesión de electrones = aumento en el número de oxidaciónReducción = ganancia de electrones = disminución en el número de oxidación.Agente oxidante = especie que se reduce.Agente reductor = especie que se oxida.

Balance de Reacciones de Oxido-reducciónPara balancear este tipo de reacciones se utiliza el método del ión-electrón.

EjerciciosBalancear las siguientes ecuaciones iónicas de óxido-reducción:1. NO3 + I- + H + = NO + I2 + H2O2. IO3

- + HSO3- = I2 + SO4

2- + H2O3. MnO4

- + Fe 2+ + H+ = Mn2+ + Fe 3+ 4. ClO3

- + Co 2+ + OH- = Cl- + Co 3+ + H2O

Resp.1. 2NO3 + 6I- + 8 H + = 2NO + 3I2 + 4H2O2. 2IO3

- + 5HSO3- = I2 + 5SO4

2- + H2O3. MnO4

- + Fe 2+ + H+ = Mn2+ + Fe 3+ 4. ClO3

- + Co 2+ + OH- = Cl- + Co 3+ + H2O

Evidencia Parcial:Ta1. Practicar el balanceo de reacciones de oxido-reducción.

1. I2 + HNO3 = NO + HIO3 + H2O- 73 -

2. P + HNO3 = NO + H3PO4 3. KMnO4 + NaNO2 + HCl = MnCl2 + NaNO3 + KCl + H2O

Resp.

1. 3I2 + 10HNO3 = 10NO + 6HIO3 + 2H2O2. 3P + 5HNO3 = 5NO + 3H3PO4 3. 2KMnO4 + 5NaNO2 + 6HCl = 2MnCl2 + 5NaNO3 + 2KCl + 3H2O

Evaluación Parcial:Entrega de Ta1. Reacciones balanceadas.

Objetivo de Aprendizaje:Diferenciar los tipos de electrodos y su uso en los métodos potenciométricos.

Criterio de Aprendizaje:Definir métodos potenciométricos.

Didáctica de Enseñanza:Ex. El Profesor dará a los educandos la definición de métodos potenciométricos.

Métodos PotenciométricosPara aplicar los métodos potenciométricos es necesario medir los potenciales de electrodo y usar estos datos para determinar la concentración de los analitos.No es posible determinar en el laboratorio los valores absolutos para potenciales de semicelda; es decir, experimentalmente sólo se pueden determinar los potenciales de la celda. Electrodo de referencia | puente salino | solución analito | electrodo indicador Eref Ej Eind

En este esquema, el electrodo de referencia es una semicelda con un potencial de electrodo totalmente conocido, Eref, que es independiente de la concentración del analito de otros iones presentes en la solución. Puede ser un electrodo normal de hidrógeno, si bien pocas veces se utiliza porque es incómodo usarlo y mantenerlo. Por convenio, el electrodo de referencia siempre se trata como ánodo en las mediciones potenciométricas. El electrodo indicador es el que se sumerge en la solución del analito y desarrolla un potencial, Eind, que depende de la actividad del analito. Muchos de los electrodos indicadores que se utilizan en potenciometría son bastante selectivos. El tercer componente de una celda potenciométrica es el puente salino, el cual evita que se mezclen los componentes de la solución del analito con los del electrodo de referencia. En cada extremo del puente salino se desarrolla un potencial Ej a través de las uniones líquidas.E potencial de la celda que se considera está dado por la ecuación:

Ecelda = Eind - E ref + Ej

El primer término de la ecuación, Eind, contiene la información que se busca sobre la concentración del analito. Así, un análisis potenciométrico consiste en medir el potencial de una celda, corregirlo para el potencial de unión y el del electrodo de referencia y calcular la concentración de analito a partir del potencial del electrodo indicador.

Criterio de Aprendizaje:- 74 -

Explicar las características de cada tipo de electrodo.

Didáctica de Enseñanza:Ex. El Profesor indicará los tipos de electrodos y sus características.

Tipos de ElectrodosELECTRODO DE REFERENCIAEl electrodo de referencia ideal tiene un potencial que se conoce con exactitud, es constante y completamente insensible a la composición de la solución del analito. Además, este electrodo deberá ser resistente, fácil de usar y mantener un potencial constante al paso de corriente.Algunos electrodos utilizados de referencia son los electrodos de calomelanos y los electrodos de plata/cloruro de plata.ELECTRODOS INDICADORESUn electrodo indicador ideal responde rápidamente y de manera reproducible a los cambios de concentración de un único ion analito (o un grupo de iones). Aunque no hay un electrodo indicador que sea totalmente específico en su respuesta, hay algunos que son marcadamente selectivos. Los electrodos indicadores pueden ser metálicos o de membrana.Los electrodos indicadores metálicos se clasifican en electrodos de primera especie, electrodos de segunda especie y electrodos redox inertes.

Criterio de Aprendizaje:Indicar la aplicación de los métodos potenciométricos.

Didáctica de Enseñanza:Ex. El Profesor explicará a los educandos la aplicación de los métodos potenciométricos.

Aplicación de los Métodos PotenciométricosMEDICIONES POTENCIOMETRICAS DIRECTASEstas mediciones proporcionan un método rápido y adecuado para determinar la actividad de un gran número de cationes y aniones. En este caso, el potencial del electrodo indicador que está en contacto con la solución del analito se compara con el potencial que desarrolla el electrodo cuando se sumerge en uno o varias soluciones de concentración conocida del analito. Si la respuesta del electrodo es específica para el analito, como es usual, no se necesitan etapas previas de separación. Las mediciones potenciométricas directas también se pueden adaptar fácilmente a los análisis que requieran un control continuo y automático de los datos analíticos.DEFINICION OPERACIONAL DE pHLa utilidad del pH como medida de la acidez y alcalinidad del medio acuoso, la fácil adquisición de los electrodos de vidrio en el comercio y la relativamente reciente proliferación de medidores de pH de estado sólido de bajo costo, han hecho que las mediciones potenciométricas del pH sea quizá la técnica analítica más común en la ciencia. Por tanto, es sumamente importante que el pH se defina de tal forma que se duplique fácilmente en cualquier momento y en varios laboratorios del mundo. Para satisfacer este requisito, es necesario definir el pH en términos operativos, es decir, en la forma en que se hace la medición. Sólo entonces, el pH medido por un analista será el mismo que el obtenido por el otro.

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TITULACIONES POTENCIOMETRICASUna titulación potenciométrica implica la medida del potencial de un electrodo indicador conveniente en función del volumen de titulante. La información que proporciona una titulación potenciométrica no es la misma que la que se obtiene con una medición potenciométrica directa. Por ejemplo, la medición directa de soluciones de ácido clorhídrico y acético 0.100 M, darían dos concentraciones de iones hidrógeno sustancialmente diferentes, debido a que el último ácido sólo se disocia parcialmente. Por el contrario, la titulación potenciométrica de volúmenes iguales de los dos ácidos consumirían la misma cantidad de estándar básico ya que ambos solutos tienen el mismo número de protones titulables.Las titulaciones potenciométricas proporcionan datos que son más confiables que los datos de titulaciones en que se utilizan indicadores químicos, y son particularmente útiles cuando las soluciones son coloridas o turbias y para detectar especies insospechadas. Estas titulaciones también se pueden automatizar fácilmente. Por otro lado, las titulaciones potenciométricas manuales tienen la desventaja de que toman más tiempo que las que utilizan indicadores.El proceso de titulación potenciométrica más común comprende la medición y el registro del potencial de la celda después de cada adición de reactivo. Al principio se añade el titulante en grandes incrementos de volumen, que luego se van haciendo menores a medida que se alcanza el punto final.DETECCION DEL PUNTO FINALPara determinar el punto final de una titulación potenciométrica se pueden utilizar varios métodos. El más directo se basa en llevar directamente a una gráfica el potencial en función del volumen de reactivo; el punto medio en la porción ascendente de la curva se estima visualmente y se toma como el punto final. Otro procedimiento para detectar el punto final es llevar a una gráfica el cambio de potencial por unidad de volumen de titulante en función del volumen promedio V, obteniéndose una curva con un valor máximo que corresponde al punto final.Los métodos electrométricos están caracterizados por un alto grado de sensibilidad, selectividad y precisión. Los métodos altamente refinados para efectuar mediciones eléctricas permiten efectuar determinaciones confiables en el intervalo de submicroamperes y microvolts. Estas técnicas se prestan a controles remotos, instalaciones en línea de proceso y sistemas automáticos.

Evidencia Parcial:Ta2. Indicar los tipos de electrodos y sus características.

Evaluación Parcial:Entrega de Ta2. Entrega de Resumen.

Objetivo de Aprendizaje:Registrar los aspectos básicos de la voltametría y polarografía.

Criterio de Aprendizaje:Definir voltametría y polarografía y explicar su aplicación en el análisis químico.

Didáctica de Enseñanza:Ex. El Profesor dará a los educandos la definición de voltametría y polarografía.

Voltametría y Polarografía- 76 -

Cuando se verifica la electrolísis de un soluto en una célula formada por un electrodo despolarizado (grande y en reposo o electrodo de referencia) y otro polarizado, aparecen relaciones intensidad-potencial de características especiales. El método se denomina polarografía (también voltametría) y las cuervas intensidad-potencial, polarogramas. Por interpretación de los polarogramas se pueden deducir la composición cualitativa y cuantitativa de la disolución electrolizada.

Aplicaciones de la PolarografíaLas aplicaciones de la polarografía son numerosas y variadas. Muchos iones inorgánicos sencillos pueden determinarse por reducción en un electrodo de gotas de mercurio. Cuando dos iones presentan potenciales de onda media parecidos, de forma que no pueden obtenerse sus ondas separadas, con frecuencia uno de ellos puede transformarse en un complejo cuyo potencial de onda media sea bastante diferente. Las medidas polarográficas son aplicables a muchos iones complejos. Cambiando la polaridad del electrodo de gotas, puede efectuarse la electrooxidación del soluto. Muchas sustancias orgánicas pueden ser reducidas u oxidadas con el electrodo de gotas de mercurio. El método polarográfico es aplicable a solutos en un intervalo de concentraciones de 10 –2 a 10 –6 molar con una veracidad aproximada del 2 al 5 %.

Evidencia Final:Pa13. Valoración Potenciométrica.

Práctica 10. Valoración Potenciométrica.Instrucciones: El educando será hábil en la aplicación de métodos electroquímicos.

REACTIVOS, MATERIALES Y EQUIPOvasos de precipitados de 100 mlbureta de 50 mlpipeta de 10 mlprobetamatraces Erlen Meyer de 250 mlagitador magnéticosolución patrón de ácido oxálico 0.1 M solución de hidróxido sódico 0.1 M solución reguladora pH 7potenciómetro

METODOLOGÍAValoración con hidróxido sódico1.Colocar exactamente 20 ml de disolución patrón de ácido oxálico en un vaso de 250 ml y añadir 80 ml de agua destilada.2.Introducir los electrodos en la disolución en posición tal que no haya peligro de contacto con la barra de agitación.3.Lavar y llenar una bureta de 50 ml con hidróxido sódico 0.1 M.4.Agitar la disolución del vaso con velocidad moderada.5.Añadir 5 ml de la solución valorada, agitar unos 30 segundos hasta pH constante y anotar la lectura. Repetir con otros 5 ml de reactivo, y continuar de forma análoga. El punto estequiométrico es el punto de mayor velocidad del cambio de pH con respecto a la adición de reactivos.

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Se cuidará de no sobrepasar el punto estequiométrico por adición de un gran incremento de reactivo, si sucediese esto, la valoración debe comenzarse de nuevo.

RESULTADOSSobre papel milimétrico representar el pH en ordenadas frente a ml de disolución valorada. Dibujar una curva continua que contenga los puntos experimentales, y estimar por observación, tan aproximadamente como sea posible, el pH estequiométrico y el volumen de disolución valorada.Para la región comprendida entre unos 5 ml a ambos lados del punto de equivalencia, calcular (pH por 0.10 ml de disolución valorada y representar estos valores en ordenadas frente al volumen de disolución añadida en abscisas. El punto de equivalencia en esta gráfica es el punto en que la función pH se hace máxima. Determinar, tan aproximadamente como sea posible, el volumen estequiométrico del reactivo utilizado. A partir de los valores de (pH/0.10 ml obtenidos en el apartado 2, calcular la variación de (pH por 0.10 ml de solución valorada; representar estos valores en ordenadas frente al volumen de reactivo en abscisas. La derivada segunda toma el valor cero en el punto de equivalencia. Determinar el volumen estequiométrico exacto de cada disolución valorada.Calcular la normalidad de la solución de NaOH.


CONCLUSIONES

CUESTIONARIO1.¿Que es el pH?2.¿Qué es el punto estequiométrico?3¿Qué aplicación tienen las valoraciones potenciométricas?4.Enumérense cuatro fuentes de errores en la medición de pH con un electrodo de vidrio:5. Defínase brevemente: electrodo indicador, electrodo de referencia y electrodo de primera especie.

REFERENCIASAyres, G. H. 1970. Análisis Químico Cuantitativo. Editorial Harla, S.A. de C.V. España.Willard, H.H.; Merrit, L.L. Deán, J.A. 1981. Métodos Instrumentales de Análisis. Editorial C.E.C.S.A. México.

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CAPITULO 5MÉTODOS CROMATOGRÁFICOS

DE ANÁLISIS QUÍMICO

INTRODUCCIÓNEsta unidad tiene como objetivo que el educando conozca los principios de los métodos cromatográficos. El educando será hábil en el uso de los equipos de cromatografía, identificará los reactivos y materiales requeridos para realizar un análisis químico por medio de estas técnicas.Se conocerá la clasificación de los métodos cromatográficos y la aplicación de cda una de estas técnicas.


1.Documentar los principios de la cromatografía así como métodos y reactivos utilizados. 1.1. Definir el concepto de Cromatografía. 1.2. Diferenciar los métodos cromatográficos. 1.3. Registrar los materiales y reactivos necesarios para utilizar un método cromatográfico.


1.1.1. Reconocer el método cromatográfico.1.2.1. Identificar la clasificación de los métodos cromatográficos.1.3.1. Identificar los materiales necesarios para un análisis cromatográfico.


1.Documentar la clasificación, principios y aplicaciones de la cromatografía en papel. 2.1. Esbozar la clasificación de la cromatografía planar. 2.2. Explicar los principios de la cromatografía planar. 2.3. lustrar aplicaciones de la cromatografía planar.


(RESULTADO DE APRENDIZAJE)2.1.1. Identificar la clasificación de la cromatografía planar.2.2.1. Discutir los principios de la cromatografía planar.2.3.1. Enunciar las aplicaciones de la cromatografía planar en la industria de alimentos.

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1.Documentar la clasificación, principios y aplicaciones de la cormatografía en columna. 3.1. Esbozar la clasificación de la cromatografía en columna.

3.2. Explicar los principios de la cromatografía en columna.3.3. Aplicar la cromatografía en columna para la identificación de compuestos.


(RESULTADO DE APRENDIZAJE)3.1.1. Identificar la clasificación de la cromatografía en columna.3.2.1. Discutir los principios de la cromatografía en columna.3.3.1. Identificar compuestos en alimentos utilizando la cromatografía en columna.


1. Documentar el principio y aplicaciones de la cromatografía en columna. 4.1. Explicar los principios de la cromatografía de gases.

4.2. Ilustrar las aplicaciones de la cromatografía de gases para la identificación de compuestos.


(RESULTADO DE APRENDIZAJE)4.1.1. Discutir los principios de la cromatografía de gases.4.2.1. Enunciar las aplicaciones de la cromatografía de gases en la industria de alimentos.


2. Documentar el principio y aplicaciones de la cromatografía líquido-líquido.5.1. Explicar los principios de la cromatografía líquido-líquido.

5.2. Ilustrar las aplicaciones de la cromatografía líquido-líquido para la identificación de compuestos.


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5.1.1. Discutir los principios de la cromatografía líquido-líquido.5.2.1. Enunciar las aplicaciones de la cromatografía líquido-líquido en la industria de alimentos.

EVIDENCIA FINAL – ACTIVIDADPa14. Cromatografía adimensional de una mezcla de tientas.Pa15. Identificación de colorantes en alimentos por cromatografía en papel.Pa16. Separación de pigmentos naturales por cromatografía en columna.

Objetivo de Aprendizaje:Documentar los principios de la cromatografía así como métodos y reactivos utilizados.

Criterio de Aprendizaje:Definir el concepto de cromatografía.

Didáctica de Enseñanza:Ex. El Profesor dará a los educandos la definición de análisis cromatografía.

Definición de CromatografíaLa cromatografía fue inventada por el botánico ruso Mikhail Tswett poco después del inicio de este siglo. Tswett hizo pasar soluciones que contenían pigmentos vegetales, como clorofilas y xantofilas, a través de columnas de vidrio empacadas con carbonato de calcio dividido finamente. Las especies separadas aparecían como bandas coloridas sobre la columna, lo cual explica el nombre que se escogió para el método (del griego chroma, que significa “color” y graphein, que significa “describir”).Las técnicas de cromatografía se utilizan ampliamente en la industria de alimentos, un ejemplo es la determinación de los colorantes naturales y/o artificiales presentes en éstos.La cromatografía es un método analítico empleado ampliamente en la separación, identificación y determinación de los componentes químicos en mezclas complejas. El término cromatografía ha sido aplicado a una gran variedad de sistemas y técnicas. Sin embargo, todos estos métodos tienen en común el empleo de una fase estacionaria y una fase móvil.La cromatografía es una técnica en la cual los componentes de una mezcla son separados con base en las velocidades a las cuales son pasados a través de una fase estacionaria por una fase móvil gaseosa o líquida.Los métodos analíticos más importantes dentro de la separación continua por contracorriente son las diferentes variantes de cromatografía.

Criterio de Aprendizaje:Diferenciar los métodos cromatográficos.

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Didáctica de Enseñanza:Ex. El Profesor indicará a los educandos la clasificación de los métodos cromatográficos.

Métodos CromatográficosLa Cromatografía se puede definir como el conjunto de métodos que permite separar, identificar y determinar compuestos afines en mezclas complejas que no podrían separarse de otra manera.Todos estos métodos utilizan una fase estacionaria y una fase móvil. La muestra se disuelve en la fase móvil que puede ser un gas, un líquido o un líquido supercrítico. Esta fase móvil se hace pasar a través de la fase estacionaria inmiscible, la cual se mantiene fija en una columna o sobre una superficie sólida. Las dos fases se eligen de tal forma, que los componentes de la muestra se distribuyen de forma distinta entre la fase móvil y la fase estacionaria.En cromatografía de gases, la muestra se volatiliza y se inyecta en la cabeza de una columna cromatográfica. La elución se produce por el flujo de una fase móvil de un gas inerte. La fase móvil no interacciona con las moléculas del analito; su única función es la de transportar el analito a través de la columna.Hay dos tipos de cromatografía de gases: la cromatografía gas-sólido y la Cromatografía gas-líquido. La cromatografía gas-sólido se basa en una fase estacionaria sólida en la cual se produce la retención de los analitos como consecuencia de la adsorción física. La cromatografía gas-líquido tiene como base la distribución del analito entre una fase móvil gaseosa y una fase líquida inmovilizada sobre la superficie de un sólido inerte.Una forma muy común de clasificar los métodos cromatográficos es en base a sus características mas obvias, como por ejemplo, cromatografía en papel, por intercambio iónico y gas - líquida. Algunas veces no esta bien claro el mecanismo de separación y encontramos términos tan vagos como cromatografía en columna.Independientemente del mecanismo el enfoque general matemático es el mismo. En el desarrollo de este tema será conveniente referirnos a la fase estacionaria como la columna, y a veces dicha "columna" será una hoja de papel, más frecuente llamada cama cromatográfica.Los métodos de cromatografía plana incluyen la cromatografía en capa fina, cromatografía en papel y la electrocromatografia. En todos los casos se emplea una capa horizontal relativamente delgada de un material que es a la vez soporte, o que se coloca sobre una superficie de vidrio, plástico o metálica. La fase móvil se mueve a través de la fase estacionaria por capilaridad, a veces ayudada por gravedad o con un potencial eléctrico. La cromatografía plana en algunas ocasiones se denomina cromatografía bidimensional, aunque esta descripción no es estrictamente correcta puesto que la fase estacionaria tiene un grosor definido.Por lo común, la cromatografía plana se basa en la técnica de la capa fina, que es rápida, tiene una mejor resolución, y es más sensible que su alternativa en papel.Desde el punto de vista teórico, los tipos de fases móviles y estacionarias, así como las aplicaciones de cromatografía en capa fina son muy similares a las de la cromatografía de líquidos. Una importante aplicación de la cromatografía en capa fina es la de servir como una guía para el desarrollo de las condiciones óptimas para realizar separaciones por cromatografía de líquidos en columna. Las ventajas de

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seguir este procedimiento son la rapidez y el bajo costo de los ensayos experimentales en capa fina.La cromatografía en capa fina se ha convertido en la herramienta de batalla de la industria de la medicina para los importantes controles de la pureza del producto. También ha encontrado un amplio uso en los laboratorios clínicos y es la piedra angular de muchos estudios bioquímicos y biológicos.La muestra puede introducirse en cualquiera de las fases, según sea conveniente, y siempre en la forma más pequeña y compacta posible, con objeto de proporcionar un punto de partida preciso. Al proseguir el experimento se notarán dos efectos principales: 1) el movimiento de la zona o parte del soluto con referencia a la columna, y 2) el ensanchamiento de dicha zona. También es posible observar otros efectos, incluyendo la simetría disminuida de la zona, que puede tomar la forma de cola o deslave.

Criterio de Aprendizaje:Registrar los materiales y reactivos necesarios para utilizar un método cromatográfico.

Didáctica de Enseñanza:Ex. El Profesor indicará a los educandos los requerimientos de un análisis cromatográfico.

Métodos CromatográficosPara realizar un análisis cromatográfico se deben seguir las siguientes etapas:1.Adsorción de las sustancias a separar, normalmente disueltas en disolventes no polares como éter de petróleo.2.Desarrollo, en que los materiales adsorbidos se extienden por la acción de un flujo continuo de la disolución o de un disolvente puro.3.Recuperación de los componentes separados, realizada normalmente por elución del material adsorbido mediante un disolvente más polar, o varios disolventes sucesivamente empleados, que van separando los materiales deseados.4.Identificación y medida de las sustancias individuales por distintos medios, como reacciones coloreadas, fluorescencia ultravioleta, espectrofotometría de absorción, etc.La eficacia de la separación depende de factores como la naturaleza química de los componentes a separar, del disolvente y del absorbente; la geometría de la columna, la velocidad y el flujo de la disolución y del disolvente utilizado en el desarrollo del cromatograma.La cromatografía es actualmente uno de los métodos más utilizados para la separación de especies químicas estrechamente relacionadas entre sí. Además, se puede emplear para la identificación cualitativa y para la determinación cuantitativa de las especies.- Análisis Cualitativo. El cromatograma proporciona información acerca de las especies de la muestra: tiempo de retención o su posición en la fase estacionaria tras un cierto período de elución.- Análisis Cuantitativo. La cromatografía puede proporcionar también información cuantitativa acerca de las especies separadas. Esto se logra a través de los siguientes métodos: Análisis basados en la altura de pico y Análisis basados en las áreas de

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pico, éstos en combinación con el método de estándar interno, método de estándar externo y método de la normalización de áreas.

Objetivo de Aprendizaje:Documentar la clasificación, principios y aplicaciones de la cromatografía en placa y papel. Criterio de Aprendizaje:Explicar la clasificación de la cromatografía planar.

Didáctica de Enseñanza:Ex. El Profesor indicará a los educandos la clasificación de la cromatografía planar.

Cromatografía PlanarUno de los primeros recursos durante el desarrollo de las técnicas cromatográficas fue el uso de una hoja de papel filtro (celulosa) como base estacionaria inerte para sostener un líquido; por esto la técnica se denomina cromatografía en papel. El papel se humedece por absorción de vapor de agua, así, la fase estacionaria es un líquido polar sostenido en papel. Luego se permite que otro disolvente (rico en una sustancia más apolar) migre hacia arriba o hacia abajo en el papel por acción capilar. Cuando este disolvente de revelado llega al punto del papel (origen) en el cual se puso una porción de la muestra, cada sustancia de ésta se disuelve en distinta medida entre la fase apolar migratoria y la fase polar estacionaria. Este fraccionamiento basado en la solubilidad prosigue mientras el disolvente siga moviéndose a lo largo del papel. Las sustancias más solubles en agua se mueven con mayor lentitud que las solubles en la fase orgánica móvil.El grado de migración de una sustancia se expresa como el valor Rf, el cual se define como sigue: Rf = distancia recorrida por la sustancia/distancia total recorrida por el disolvente de reveladoAmbas distancias se miden a partir del origen (punto de aplicación de la muestra).Si las muestras contienen muchas sustancias, es posible aumentar las zonas de resolución dejando secar el papel y haciendo migrar después un segundo disolvente en dirección perpendicular a la del primero. Este método se conoce como análisis bidimensional.CROMATOGRAFIA EN CAPA FINAUno de los métodos de cromatografía plana son la cromatografía en capa fina (TLC) y la cromatografía en papel (PC).Las separaciones en capa fina características se realizan en placas horizontales de vidrio o plástico que se recubren con una capa delgada y adherente de partículas finamente divididas; esta capa constituye la fase estacionaria.Las placas de capa fina se obtienen de varias fuentes comerciales. Las placas comerciales se presentan en dos categorías: la convencional y la de alta resolución. Las primeras tienen capas más delgadas. Las placas de alta resolución por lo general tienen películas más delgadas.

Criterio de Aprendizaje:Explicar los principios de la cromatografía planar.

Didáctica de Enseñanza:- 85 -

Ex. El Profesor indicará a los educandos los principios de la cromatografía planar.

Cromatografía PlanarAPLICACIÓN DE LA MUESTRALa aplicación de la muestra es tal vez el aspecto más crítico de la cromatografía en capa fina, sobre todo cuando se trata de medidas cuantitativas. Por lo general, una disolución de 0.01 al 0.1% de la muestra se aplica como una mancha a 1 0 2 cm del extremo de la placa. Para una separación más eficaz, la mancha debería tener un diámetro mínimo. En el caso de disoluciones diluidas, se realizan tres o cuatro aplicaciones superpuestas desecando la zona entre aplicación y aplicación.La aplicación manual de las muestras se realiza por contacto entre la placa y un tubo capilar que contiene la muestra, o utilizando una jeringa hipodérmica. Comercialmente se ofrecen varios aplicadores mecánicos que mejoran la precisión y exactitud de la aplicación de la muestra.

DESARROLLO DE LA PLACAEl desarrollo de la placa es un proceso en el cual la muestra es transportada por la fase móvil a través de la fase estacionaria. La forma más común de desarrollar una placa consiste en depositar una gota de la muestra cerca de uno de los extremos de la placa, y marcar su posición con un lápiz. Una vez que se ha evaporado el disolvente, se coloca la placa en un recipiente cerrado y saturado con los vapores del disolvente con el que se efectuará el desarrollo, procurando que éste no se ponga en contacto directo con la muestra. Después que el disolvente ha pasado a través de la mitad o las dos terceras partes de la longitud de la placa, se retira ésta del recipiente y se seca. Las posiciones de los componentes de la muestra se determinan por cualquiera de los procedimientos habituales.LOCALIZACION DE LOS ANALITOS EN LA PLACADespués de la separación existen diversos procedimientos para localizar los componentes de la muestra (proceso llamado visualización o revelado). Dos de los métodos que ordinariamente se utilizan con la mayoría de las mezclas de sustancias orgánicas, consisten en nebulizar sobre la placa una disolución de yodo o de ácido sulfúrico, que reaccionan con los compuestos orgánicos para dar productos oscuros. También se utilizan otros reactivos específicos (como la ninhidrina) para localizar las especies separadas.Otro método de detección se basa en la incorporación de un material fluorescente a la fase estacionaria. Una vez que ha finalizado el desarrollo, se examina la placa bajo una luz ultravioleta. Los componentes de la muestra eliminan la fluorescencia del material de tal forma que, toda la placa exhibe fluorescencia excepto los lugares donde se encuentran los componentes de la muestra no fluorescentes.

Criterio de Aprendizaje:Ilustrar aplicaciones de la cromatografía planar.

Didáctica de Enseñanza:Ex. El Profesor ilustrará aplicaciones de la cromatografía planar.

Aplicaciones de la Cromatografía PlanarPor lo general, los datos de un solo cromatograma no proporcionan la información suficiente para poder identificar las distintas especies presentes en una mezcla,

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debido a la variabilidad de los valores de Rf con el tamaño de la muestra, la placa de capa fina, y las condiciones existentes durante el desarrollo. Además, siempre existe la posibilidad de que dos solutos bastante diferentes puedan presentar valores de Rf idénticos o casi idénticos en unas condiciones determinadas.Variables que afectan los valores de Rf. Los factores más importantes que determinan la magnitud del Rf incluyen el grosor de la fase estacionaria, la humedad que contienen las fases móvil y estacionaria, la temperatura, el grado de saturación de la cámara de desarrollo con los vapores de la fase móvil, y el tamaño de muestra.Uso de Patrones. Uno de los métodos que a menudo proporciona una identificación tentativa de los componentes de la muestra, consiste en aplicar a la placa la muestra desconocida y disoluciones de muestras purificadas de las especies que se espera encontrar en la muestra desconocida. La coincidencia de los valores Rf entre algunas de las manchas de la muestra desconocida con el de alguna de los estándar proporciona una gran evidencia para la identificación de los componentes de la muestra a analizar.Métodos de elución. La identificación de los analitos separados también se puede confirmar o establecer raspando y disolviendo la mancha. En este caso, se raspa la zona de la placa que contiene el analito mediante una espátula o navaja, y se recoge el sólido sobre un papel satinado. A continuación se transfiere a un tubo de ensayo u otro recipiente, donde el analito se disuelve con un disolvente adecuado y se separa de la fase estacionaria por centrifugación o filtración. La identificación se realiza mediante técnicas como la espectrometría de masas, resonancia magnética nuclear o la espectroscopia de infrarrojo.Análisis Cuantitativo. Comparando el área de la mancha del estándar con la del analito, se puede hacer una estimación semicuantitativa de la cantidad del componente presente. Se obtienen mejores resultados si se raspa la mancha de la placa, se extrae el analito del sólido que forma la fase estacionaria, y se determina el analito por algún método físico o químico adecuado. Un tercer procedimiento consiste en utilizar un densitómetro de barrido que consiste en medir la radiación emitida de la mancha por fluorescencia o reflexión.

Objetivo de Aprendizaje:Documentar la clasificación, principios y aplicaciones de la cromatografía en columna.

Criterio de Aprendizaje:Esbozar la clasificación de la cromatografía en columna.

Didáctica de Enseñanza:Ex. El Profesor indicará a los educandos la clasificación de la cromatografía en columna.

Cromatografía en ColumnaLas aplicaciones de la cromatografía han aumentado en gran manera en las últimas cuatro décadas, debido, no solo al desarrollo de nuevos y diversos tipos de técnicas cromatográficas, sino también en la gran demanda, por parte de los científicos, de mejores métodos para la caracterización de mezclas complejas. El tremendo impacto de esos métodos en la ciencia se confirmó al otorgarse el Premio Nobel de 1952 a A. J. P. Martin y R.L.M. Synge por sus descubrimientos en este campo. Más

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impresionante es quizás, la lista de doce premios Nobel conseguidos entre 1937 y 1952, los cuales se basaron en trabajos en los que la cromatografia tenía un papel vital.Uno de los métodos cromatograficos es la cromatografía en columna, en la cual, la fase estacionaria se mantiene dentro de un tubo estrecho a través del cual se hace pasar la fase móvil por presión o por gravedad.

CLASIFICACIÓN DE LOS MÉTODOS CROMATOGRÁFICOS EN COLUMNACLASIFICACION

GENERALMÉTODO

ESPECÍFICOFASE

ESTACIONARIATIPO DE

EQUILIBRIOCromatografía líquida (CL)

(fase móvil:líquida)

Líquido-líquido o partición

Liquido adsorbido sobre un sólido

Partición entre líquidos inmiscibles

Líquido-fase unida Especies orgánicas unidas a una superficie sólida

Partición entre líquido y superficie unida

Líquido-sólido o adsorción

Sólido Adsorción

Intercambio de iones Resina de intercambio iónico

Intercambio iónico

Exclusión por tamaño

Líquido en intersticios de un sólido polimérico

Partición/tamizado

Cromatografía gaseosa (CG)

(fase móvil:gas)

Gas-líquido Líquido adsorbido sobre un sólido

Partición entre gas y líquido

Gas-fase unida Especies orgánicas unidas a una superficie sólida

Partición entre líquido y superficie unida

Gas-sólido Sólido AdsorciónCromatografía fluida supercrítica (CFS) (fase móvil:fluido supercrítico)

Especies orgánicas unidas a una superficie sólida

Partición entre fluido supercrítico y superficie unida

Criterio de Aprendizaje:Explicar los principios de la cromatografía en columna.

Didáctica de Enseñanza:Ex. El Profesor explicará a los educandos los principios de la cromatografía en columna.

Cromatografía en ColumnaDos sustancias A y B se separan en una columna por elución. La elución implica el transporte de una especie a través de una columna por la adición continuada de nueva fase móvil. Una porción de la muestra, contenida en la fase móvil, se introduce en la parte superior de la columna (tiempo t0) y a continuación los componentes de la misma se distribuyen entre las dos fases. La introducción de fase móvil adicional (el eluyente) hace que la fase móvil que contiene una parte de la

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muestra se mueva hacia abajo por la columna, donde tiene lugar un posterior reparto entre la fase móvil y las porciones nuevas de fase estacionaria (tiempo t1 ). Al mismo tiempo tiene lugar una distribución entre el disolvente nuevo y la fase estacionaria en el lugar en que inicialmente se ubicaba la muestra. Sucesivas adiciones de fase móvil hacen descender las moléculas de analito por la columna en una serie continua de transferencias entre las fases estacionaria y móvil. Sin embargo, debido a que el movimiento de los componentes de la muestra sólo puede ocurrir en la fase móvil, la velocidad promedio con que la especie migra depende de la fracción de tiempo que reside en esta fase. Esta fracción es pequeña para las sustancias que son retenidas fuertemente por la fase estacionaria y es grande cuando es más probable la retención en la fase móvil. En el mejor de los casos, la diferencia de velocidad que resulta hace que se separen los componentes de la mezcla en dos bandas, o zonas, que se extienden a lo largo de la columna ( ver tiempo t2 en la figura). El aislamiento de las especies separadas se consigue haciendo pasar suficiente fase móvil a través de la columna hasta que las bandas individuales salen de ella, pudiendo así detectarse o recogerse independientemente (tiempos t3 y t4).CROMATOGRAMASSi un detector que responde a la presencia del analito se coloca al final de la columna, y se representa su señal en función del tiempo (o del volumen de fase móvil añadido), se obtienen una serie de picos. Este gráfico se denomina cromatograma y el útil tanto para el análisis cualitativo como cuantitativo.EFECTO DE LAS VELOCIDADES DE MIGRACION Y DE ENSANCHAMIENTO DE BANDA EN LA RESOLUCIONEs evidente que el movimiento descendente por la columna aumenta la distancia entre las dos bandas; sin embargo, al mismo tiempo tiene lugar un ensanchamiento de las mismas, lo que disminuye la eficacia de la columna como sistema de separación. Aunque el ensanchamiento de banda es inevitable, por lo común se pueden encontrar unas condiciones en las que ocurra más lentamente que la separación de bandas, de este modo, con frecuencia es posible una resolución clara de las especies siempre que la columna sea lo bastante larga.Hay dos métodos para mejorar la separación de una hipotética mezcla de dos componentes: 1) Modificar las condiciones de tal manera que el primer componente se mueva a través de la columna a una mayor velocidad que el segundo componente, 2) Disminuir las velocidades de ensanchamiento de zona.

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A)Muestra Fase móvil

A + B

Columna de

relleno

detector

t0 t1 t2 t3 t4

B)

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A

B

t0 t1 t2 t3 t4

TIEMPO

A) Diagrama que muestra la separación de una mezcla de componentes A y B por cromatografía de elución en columna. B) salida de la señal del detector en las diversas fases de la elución mostradas en A).VELOCIDADES DE MIGRACION DE LAS ESPECIESLa efectividad de una columna cromatográfica para separar dos analitos depende, en parte, de las velocidades relativas con las que eluyen las dos especies.En general, los equilibrios de distribución implicados en cromatografía se describen por ecuaciones simples que suponen la transferencia de un analito entre las fases estacionaria y móvil.

Criterio de Aprendizaje:Aplicar la cromatografía en columna para la identificación de compuestos.

Didáctica de Enseñanza:Ej. El Profesor indicará a los educandos cómo se lleva a cabo la cromatografía en columna (sesión de laboratorio)

Aplicación de la Cromatografía en ColumnaEste tema se desarrolla en una sesión de laboratorio en la que el profesor indicará c¿cómo se lleva a cabo la cromatografía en columna, se complementa con la realización de la práctica.

Objetivo de Aprendizaje:Documentar el principio y aplicaciones de la cromatografía de gases.

Criterio de Aprendizaje:Explicar los principios de la cromatografía de gases.

Didáctica de Enseñanza:Ex. El Profesor explicará a los educandos los principios de la cromatografía de gases.

Cromatografía de GasesEn la cromatografía gas-líquido (CGL), o cromatografía de gases (CG), los componentes de una muestra que se vaporiza son fraccionados como consecuencia de ser repartidos entre una fase gaseosa móvil y una fase estacionaria líquida mantenidas en una columna.Los componentes básicos de un instrumento típico para realizar la cromatografía de gases son los siguientes: Suministro del gas acarreador. La fase móvil gaseosa debe ser químicamente

inerte. El helio es la fase móvil más común, aunque también se emplean argón, nitrógeno e hidrógeno. Estos gases se suministran en tanques presurizados.

Sistema de inyección de muestra. Para que la columna sea eficiente, es necesario que la muestra sea de un tamaño apropiado para que pueda ser

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introducida como “tapón” de vapor. Se utilizan microjeringas calibradas o los equipos ya incluyen su sistema de inyección de la muestra.

Columnas empacadas. Tanto las columnas empacadas como las tubulares abiertas (o capilares) se emplean en la cromatografía gas-líquido.

Detectores. Los dispositivos para la detección en la cromatografía gas-líquido deben responder rapidamente a concentraciones muy pequeñas de solutos a medida que salen de la columna. Los detectores más comúnmente empleados son el detector de conductividad témica, detector de ionización en flama.

La fase líquida para la cromatografía gas-líquido debe tener las siguientes propiedades deseables: Baja volatilidad Estabilidad térmica Inercia química Características disolventes

Criterio de Aprendizaje:Ilustrar las aplicaciones de la cromatografía de gases para la identificación de compuestos.

Didáctica de Enseñanza:Ex. El Profesor dará a conocer a los educandos las principales aplicaciones de la cromatografía de gases.

Aplicaciones de la Cromatografía de GasesLa cromatografía gas-líquido se emplea en especies que son muy volátiles y estables térmicamente a temperaturas superiores a pocos cientos de grados Celsius. Gran número de compuestos de interés para el hombre tienen estas cualidades. La cromatografía de gases se ha empleado ampliamente en la separación y determinación de los componentes en ingresos de tipos de muestras.Algunas de estas aplicaciones son: Determinación de cetonas. Determinación de alcaloides (cocaína, codeína, morfina, quinina). Determinación de esteroides (estradios, dihidroequilina, testosterona, estrona,

equilina). Determinación de compuestos aromáticos clorados (clorobenceno,

hexacloroetano, hexaclorobutadieno, cloronaftaleno, etc.). Determinación de alcoholes en la sangre (metanol, isopropanol, etanol,

propanol, etc.). Determinación de los componentes de aceites de semillas.

Objetivo de Aprendizaje:Documentar el principio y aplicaciones de la cromatografía líquido-líquido.

Criterio de Aprendizaje:Explicar los principios de la cromatografía líquido-líquido.

Didáctica de Enseñanza:Ex. El Profesor explicará a los educandos los principios de la cromatografía líquido-líquido.

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Cromatografía Líquido-líquidoLa cromatografía de partición se ha convertido en el procedimiento más empleado de todos los de cromatografía líquida. Esta técnica se puede subdividir en cromatografía líquido-líquido y líquido-fase combinada. La diferencia entre las dos es el método por el cual la fase estacionaria se mantiene sobre las partículas del soporte del empaque. Con la cromatografía líquido-líquido, la retención es por adsorción física, en tanto que en la de fase combinada intervienen enlaces covalentes. En la cromatografía de partición líquido-líquido la fase estacionaria es un disolvente que se mantiene en su sitio por adsorción sobre la superficie de las partículas del empaque.En la cromatografía de partición líquido-fase combinada, la fase estacionaria es una especie orgánica que está fija a la superficie de las partículas mediante enlaces químicos.Hay dos tipos de cromatografía de partición: En la cromatografía de fase normal el analito menos polar es eluido primero. En la cromatografía de fase invertida, el analito menos polar es eluido al final.

Cromatografía de Adsorción de Comportamiento ElevadoTodos los trabajos iniciales en cromatografía se basarón en la adsorción de las especies de analitos sobre una superficie sólida, un método en el cual la fase estacionaria es la superficie de un sólido polar finamente dividido. Con un empque así, el analito compite con la fase móvil por sitios sobre la superficie del empaque y la retención es el resultado de las fuerzas de adsorción.

Criterio de Aprendizaje:Ilustrar las aplicaciones de la cromatografía líquido-líquido para la identificación de compuestos.

Didáctica de Enseñanza:Ex. El Profesor dará a conocer a los educandos las principales aplicaciones de la cromatografía líquido-líquido.

Aplicaciones de la Cromatografía Líquido-líquidoAlgunas aplicaciones comunes de la cromatografía de partición de fase combinada son: Identificación de aditivos en refrescos (vitamina C, sacarina, cafeína, benzoato de sodio) e identificación de insecticidas de fosfatos orgánicos (metil paratión, ciodrina, paratión, difonate, diazinón, EPN, ronnel, tririón).Las aplicaciones comunes de la Cromatografía de Partición de Comportamiento Elevado son:

Campo Mezclas TípicasProductos farmacéuticos Antibióticos, sedantes, esteroides, analgésicos.Productos bioquímicos Aminoácidos, proteínas, carbohidratos, lípidos.Productos alimenticios Edulcorantes artificiales, antioxidantes,

aflatoxinas, aditivos.Sustancias químicas industriales Aromáticos condensados, tensoactivos,

propelentes, colorantes.Contaminantes Pesticidas, herbicidas, fenoles, PCBs.Química forense Fármacos, venenos, alcohol en sangre,

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narcóticos.Medicina clínica Ácidos biliares, metabolitos de fármacos,

extractos urinarios, estrógenos.

Evidencia Final:Pa14. Cromatografía adimensional de una mezcla de tintas.

Práctica 14. Cromatografía adimensional de una mezcla de tintas.Instrucciones: El educando será hábil en el manejo de la cromatografía en papel.

REACTIVOS, MATERIALES Y EQUIPOvaso de precipitado de 250 ml.papel Whatman No. 1 o No. 3vidrio de relojTintas comerciales negra y marrón Eluente No. 1 (3 Volumen de alcohol N-butilico, 1 Volumen de CH3CH2OH 2 Volumen de NaOH2N)Eluente No. 2 (15 Vol. De agua destilada, 3 vol. De CH3CH2OH 2 vol. De solución saturada de (NH4) 2SO4.

METODOLOGÍA1.Corte un trozo de papel filtro Whatman No. 1 o 3 en rectángulo de aproximadamente 3 x 5 cm.2.Marcar con un lápiz uno de los extremos a una distancia de 1 cm. De la base inferior del rectángulo de papel una línea de aplicación.3.Sobre la línea anterior marque 2 puntos cercanos a la esquina derecha del papel a una distancia de un centímetro un punto de otro punto.4.Aplique una gota de tinta negra en uno de los puntos y en el otro punto una gota de tinta café.5.Fijar el extremo opuesto del papel con cinta adhesiva en el vidrio de reloj de manera que quede suspendido verticalmente dentro del vaso, tocando apenas el fondo de este.6.Retire el vidrio de reloj con el cromatograma.7.Colocar dentro del vaso una pequeña cantidad de eluente No. 1 (que solo toque la parte inferior del cromatograma a una altura no mayor que la mitad de la línea de aplicación)8.Coloque el vidrio de reloj con el cromatograma (dentro del vaso)9.Deje correr el eluente.10.Anote los distintos pigmentos que se hayan separado de cada tinta.11.Cuando haya llegado el eluente al mas alto nivel posible retire el cromatograma del vaso, despéguelo del vidrio de reloj12.Deje secar el cromatograma13.Enrolle el cromatograma por su parte mas larga formando un cilindro quedando las manchas hacia fuera.14.Péguelo con grapa o cinta adhesiva15.Introdúzcalo en un recipiente limpio en el que se ha colocado eluente No. 2 de manera que los puntos de aplicación estén cerca del nivel del liquido.16.Deje correr el eluente hasta su nivel mas alto.17.Deje secar

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RESULTADOSElabore la práctica y presente el cromatograma identificando los compuestos.


CONCLUSIONES

CUESTIONARIO1. ¿Cuáles son las principales aplicaciones de la cromatografía plana?2. ¿Cómo se realizan las separaciones en capa fina?3. ¿Cómo se aplica la muestra?4. ¿Cómo se localizan los analitos en la placa?5. ¿Cómo se define el factor de retraso?

REFERENCIAS1 Ayres, G.H. 1970. Análisis Químico Cuantitativo. Editorial. Harla, S.A. de C.V., España.Orozco, D. F. 1989. Análisis Químico Cuantitativo. Editorial Porrúa, S.A. México.Skoog, D.A.; West, M.D. y Holler, F.J. 1998. Química Analítica. Editorial McGraw-Hill. E.U.A.Willard, H.H.; Merrit, L.L. y Deán, J.A. 1981. Métodos Instrumentales de Análisis. Editorial C.E.C.S.A. México.

Evidencia Final:Pa15. Identificación de colorantes en alimentos por cromatografía en papel.

Práctica 15. Identificación de colorantes en alimentos por cromatografía en papel.Instrucciones: El educando identificará los colorantes artificiales que se encuentran en algunos alimentos.

REACTIVOS, MATERIALES Y EQUIPOcaja petripapel filtro Whatman No. 1 (circular)vaso de precipitado de 250 ml.colorantes artificialesproblema: algún alimento coloreado indicado por el maestro

METODOLOGÍACada equipo trabajara con diferentes sistemas de eluentesEQUIPO No. 1 :Amoniaco agua 1: 99EQUIPO No. 2 Sol. De cloruro de sodio al 2.5 en agua.EQUIPO No. 3 :Sol. De cloruro de sodio al 2.0 & en etanol al 50 %.EQUIPO No. 4 :5 ml. De Isobutanol 10 ml. De etanol : 5 ml. De agua.EQUIPO No. 5 :10 ml. De butanol 2.5 ml. De ácido acético glacial 6 ml. de agua.EQUIPO No. 6:6 ml. De Isobutanol: 4 ml. De etanol: 4 ml. De agua: 0.2 ml. De amoniaco.EQUIPO No. 7: 20 ml. De fenol al 80 %

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EQUIPO No. 8: 7 ml. De Metil: etil: cetona: 3 ml. De acetona, 5 ml. De agua: 0.2 ml. De amoniaco.EQUIPO No. 9 : 11 ml. De acetato de etilo,: 5 ml. De piridina: 4 ml. De agua.1. Se corta un papel filtro en forma circular con un diámetro igual a la caja de petri. Se marca con un compás una circunferencia de un centímetro de radio concéntrica al papel.2. La línea de aplicación se marca con puntos de aplicación convenientemente separados, se aplican los colorantes que se tengan como testigos y en uno de los puntos el colorante o la sustancia alimenticia que se desea analizar: previamente macerada y diluida en agua. Ya listo el cromatograma se corre con el eluente correspondiente al equipo.

RESULTADOS Compara los resultados obtenidos con los de los demás equipos. Determine que colorantes estaban presentes.


CONCLUSIONES

CUESTIONARIO1.¿Cuáles son las principales aplicaciones de la cromatografía plana?2. ¿Cuáles son las bases científicas de la cromatografía en papel?3.Defina Factor de Capacidad:4.¿Cuáles son las variables que afectan los Rf?5.Mencione las características de las placas convencionales y las de alta resolución.

REFERENCIAS Ayres, G.H. 1970. Análisis Químico Cuantitativo. Editorial Harla, S.A. de C.V. España.Orozco, D. F. 1989. Análisis Químico Cuantitativo. Editorial Porrúa, S.A. México.Skoog, D.A.; West, M.D. y Holler, F.J. 1998. Química Analítica.Editorial McGraw-Hill. E.U.A.Willard, H.H.; Merrit. L.L. Deán, J.A. 1981. Métodos Instrumentales de Análisis. Editorial C.E.C.S.A. México.

Evidencia Final:Pa16. Separación de pigmentos naturales por cromatografía en columna.

Práctica 16. Separación de pigmentos naturales por cromatografía en columna.Instrucciones: El educnado hará la separación de pigmnetos naturales: clorofilas, xantofilas o carotenos por cromatografía en columna.

REACTIVOS, MATERIALES Y EQUIPOcolumnamorteromatraz Erlen meyer de 50 ml.probeta de 25 ml.pipeta graduada de 10 ml.hexano

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oxido de magnesio (magnesia )almidónfibra de vidriocarbonato de sodioarena METODOLOGÍA1. Se llena la columna con una papilla de oxido magnésico finamente pulverizado en ciclohexano.2. Se toma un gramo de hierva fresca u otra planta verde, se corta en trozos finos sobre un mortero se hecha un poco de arena y se muele durante 20 segundos.3. Se coloca el material en bruto en un matraz de 50 ml se agregan 5 ml. De ciclohexano caliente, se tapa y se agita vigorosamente durante 10 min.4. Se saca la solución verde por medio de una pipeta y se agrega en la columna preparada, se observa que se han separado las bandas coloreadas de los diversos compuestos5. Se agrega más disolvente puro por lo alto de la columna se abre la llave y se desarrollas el cromatograma. Se observa la separación de bandas que contienen clorofilas, xantofilas y carotenos. 6. Se repetirá el experimento usando almidón como absorbente. Eluídas las distintas bandas coloreadas, se agrega un poco más de ciclohexano al eluente. Se fracciona la mezcla sobre una nueva columna de almidón desarrollándose el cromatograma con ciclohexano: se observa la separación de dos clorofilas A y B .7. Reporte sus observaciones y resultados y diga si hay alguna diferencia en el área de adsorción de la clorofila.

RESULTADOSElabore la práctica y obtenga los cromatogramas correspondientes.Anote resultados.


CONCLUSIONES

CUESTIONARIO1. Mencione las principales aplicaciones de la cromatografía en columna.2. ¿Cuál es el principio de la cromatografía en columna?3. ¿cuáles son los factores de mayor importancia en la cromatografia en columna?4. ¿Qué características debe tener el material que se coloca en la columna?5. ¿Cómo afecta el ensanchamiento de banda la eficacia de la columna?

REFERENCIASAyres, G.H. 1970. Análisis Químico Cuantitativo. Editorial Harla, S.A. de C.V. España.Orozco, D. F. 1989. Análisis Químico Cuantitativo. Editorial Porrúa, S.A. México.Skoog, D.A.; West, M.D. y Holler, F.J. 1998. Química Analítica. Editorial McGraw-Hill. E.U.A.Willard, H.H.; Merrit, L.L. Deán, J.A. 1981. Métodos Instrumentales de Análisis. Editorial C.E.C.S.A. México.

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Evaluación Final: Entregar reporte de Pa14, Pa15 y Pa16.Lista de Cotejo


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