Destilación por carga de una mezcla binaria (Metanol−Agua) a reflujo total

ÍNDICE

Contenido pág.

I.− Introducción.....................................................................................................................3

1.− Fundamentos Teóricos...................................................................................................4

− Destilación por lotes..............................................................................................6

− Torres de Platos......................................................................................................6

Características Generales.............................................................................7

− Concepto de Etapa de Equilibrio.........................................................................7

− Datos Termodinámicos.........................................................................................8

Datos de Equilibrio de Fase.........................................................................8

− Método de McCabe−Thiele....................................................................................9

− Volatilidad Relativa.............................................................................................10

− Ecuación de Fenske..............................................................................................11

− Eficiencia de Etapa...............................................................................................12

2.− Diagrama del equipo....................................................................................................15

3.− Descripción del equipo.................................................................................................17

4.− Diagrama del Panel de Control...................................................................................19

5.− Diagrama del Plato.......................................................................................................21

6.− Vista Frontal del Plato..................................................................................................22

7.− Procedimiento Experimental.......................................................................................23

8.− Datos Experimentales...................................................................................................25

9.− Expresión de Resultados..............................................................................................27

Tablas..................................................................................................................27• Gráficas..............................................................................................................29•

Gráfica #1: Curva de Calibración del Refractómetro..................................30

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Gráfica #2: Trazado del número de Platos Teóricos mediante el método deMcCabe−Thiele.............................................................................................31

Gráfica #3: Curva de Pseudoequilibrio.........................................................32

Gráfica #4: Perfil de Temperatura..................................................................33

Gráfica #5: Perfil de Concentración...............................................................34

7.− Discusión de Resultados..............................................................................................35

II.− Conclusiones.................................................................................................................36

III.− Recomendaciones .......................................................................................................37

IV.− Bibliografía...................................................................................................................38

V.− Apéndice........................................................................................................................39

INTRODUCCIÓN

La actividad #2 del laboratorio de operaciones unitarias II, se realizo con el propósito de: Evaluar unacolumna de platos perforados mediante una destilación por carga de una mezcla binaria, Metanol−Agua areflujo total.

La finalidad con la cual se realizo esta práctica fue la de plasmar los conocimientos adquiridos durante elcurso teórico de la materia. Por otra parte es fundamental destacar que el estudiar una columna de destilacióny analizar cada uno de los pasos necesarios para un correcto inicio de operación de la misma, permite alestudiante enriquecer sus conocimientos acerca de este método para separar los componentes de una mezcla, yademás conocer el funcionamiento de un equipo de tal magnitud. Esto permite que al momento de ir al campode trabajo, logre desempeñarse de una manera excelente frente a una columna de este tipo.

Los puntos tratados en este informe se presentan de manera tal que lo que se persigue es establecer una ideaclara del tema abordado. Para ello se incluye el fundamento teórico de la practica realizada, el cual esprimordial para la compresión del informe, un procedimiento experimental y una descripción detallada delequipo utilizado. Se muestran además los datos experimentales recopilados y los resultados obtenidos. Losmismos se especifican en tablas y gráficas, las cuales detallan de forma clara y precisa el cumplimiento delobjetivo. Además se incluye el análisis e interpretación de los resultados y las respectivas conclusiones yrecomendaciones, ya que éstas son esenciales para la compresión de los mismos. Al finalizar se incluye unapéndice de los cálculos realizados los cuales servirán de guía.

FUNDAMENTOS TEÓRICOS

Cuando se ponen en contacto dos fases que tienen diferente composición es posible que ocurra latransferencia de algunos de los componentes presentes de una fase hacia la otra y viceversa. Estoconstituye la base física de las operaciones de transferencia de masa. Si se permite que estas dos fasespermanezcan en contacto durante un tiempo suficiente, se alcanzará una condición de equilibrio bajo lacual no habrá ya transferencia neta de componentes entre las fases. En la mayor parte de los casos deinterés que se presentan en las operaciones de transferencia de masa, las dos fases tienen unamiscibilidad limitada, de tal forma que en el equilibrio existen dos fases que pueden separarse una de laotra. Con frecuencia, estas fases tienen composiciones diferentes entre sí y distintas también de lacomposición también de la composición que tenia cada fase antes de ponerse en contacto con la otra.

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Como resultado de lo anterior, las cantidades relativas de cada uno de los componentes que han sidotransferidas entre las fases, son distintas, lográndose de esta forma una separación. Bajo condicionesadecuadas, la acción repetida de poner las fases en contacto y separarlas a continuación, puedeconducir a la separación casi completa de los componentes. Las diferencias en composición quepresentan las fases en equilibrio, constituyen la base física para los procesos de separación que utilizanequipos con etapas múltiples.

Cuando se plantea el problema de separar los componentes que forman una mezcla homogénea, elingeniero aprovecha las diferencias que existen en las propiedades de los constituyentes que forman lamezcla para efectuar su separación. Se analizan las diversas propiedades químicas y físicas de losconstituyentes, con el objeto de determinar en cuales de esas propiedades se observa una mayordiferencia entre los componentes ya que por lo general, cuanto mayor sea la diferencia de algunapropiedad, más fácil y económica será la separación deseada. Resulta evidente que el ingeniero debetomar en consideración muchos otros factores al seleccionar una ruta de separación para un proceso.Los requerimientos de energía, el costo y disponibilidad de los materiales de construcción y de proceso,así como la integración con el resto del proceso químico, son factores que contribuyen para determinarcual proceso de separación ofrece un mayor atractivo desde el punto de vista económico.

El proceso de separación más utilizado en la industria química es la Destilación. Esta operaciónunitaria también es conocida como fraccionamiento o destilación fraccionada. La separación de losconstituyentes se basa en las diferencias de volatilidad. En la destilación, una fase de vapor se pone encontacto con una fase liquido, transfiriéndose masa del líquido al vapor y del vapor al líquido. Por logeneral, el líquido y el vapor contienen los mismos componentes aunque en distintas proporciones. Ellíquido se encuentra a su temperatura de burbuja, mientras que el vapor en equilibrio esta a sutemperatura de rocío. En forma simultanea, se transfiere masa desde el líquido por evaporación y desdeel vapor por condensación. La evaporación y condensación involucran calores latentes de vaporizaciónde cada componente y por ello, al calcular una destilación deben considerarse los efectos del calor.

La destilación se utiliza mucho para separar mezclas líquidas en componentes más o menos puros.Debido a que la destilación implica evaporación y condensación de la mezcla, es una operación quenecesita grandes cantidades de energía.

Una gran ventaja de la destilación es que no es necesario añadir un componente a la mezcla paraefectuar la separación.

Las aplicaciones de la destilación son muy diversas. El oxígeno puro que se utiliza en la fabricación deacero, en las naves espaciales y en aplicaciones medicinales, se produce destilación del aire previamentelicuado. Las fracciones del petróleo (tales como gases ligeros, nafta, gasolina, kerosén, combustoleo,aceites lubricantes y asfalto) se obtienen en grandes columnas de destilación a las que se alimenta elcrudo. Estas fracciones se procesan después para obtener los productos finales y, con frecuencia, ladestilación también interviene en las etapas intermedias de este proceso.

Para la destilación se utilizan varios tipos de dispositivos, como, por ejemplo, los empaques vaciados uordenados y las bandejas o platos, para que las dos fases entren en contacto intimo. Los platos se colocanuno sobre otro y se encierran en una cubierta cilíndrica para formar una columna.

El material de alimentación que se debe separar en fracciones se introduce a la columna. Debido a ladiferencia de gravedad entre la fase de vapor y la líquida, el líquido corre hacia debajo de la columna,cayendo en cascada de plato a plato, mientras que el vapor asciende por la columna, para entrar encontacto con el líquido en cada uno de los platos.

El líquido que llega al fondo de la columna se vaporiza parcialmente en un rehervidor calentado para

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proporcionar vapor rehervido que asciende por la columna. El resto del líquido se retira como productodel fondo. El vapor que llega a la parte superior de la columna se enfría y condensa como líquido en elcondensador superior. Parte de este líquido regresa a la columna como reflujo, para proporcionar underrame líquido. El resto de la corriente superior se retira como producto de destilado o superior.

Este patrón de flujo en el domo de la columna de destilación proporciona un contacto, a contracorrientede las corrientes de vapor y líquido, en todos los platos de la columna. Las fases de vapor y líquido enun plato dado se acercan a los equilibrios de temperatura, presión y composición, hasta un punto quedepende de la eficiencia del plato de contacto.

Los componentes más ligeros (de punto de ebullición más bajo) tienden a concentrarse en la fase devapor, mientras que los más pesados (de punto de ebullición más alto) tienden a la fase líquida. Elresultado es una fase de vapor que se hace más rica en componentes ligeros al ir ascendiendo por lacolumna, y una fase líquida que se va haciendo cada vez más rica en componentes pesados conformedesciende en cascada. La separación general que se logra entre el producto superior y el del fondodepende primordialmente de las volatilidades relativas de los componentes, el número de platos decontacto y de la relación de reflujo de la fase líquida a la de vapor.

Destilación por lotes: También llamada destilación por cargas, es el proceso de separación de unacantidad específica (la carga) de una mezcla líquida en productos. Este proceso se utiliza ampliamenteen laboratorios y en las unidades pequeñas de producción, donde la misma unidad puede tener queservir para muchas mezclas. Cuando existen n componentes en el material de alimentación, serásuficiente una columna por lotes, donde se requerirían n−1 columnas de destilación continuas simples.

En una destilación por lotes típica, el líquido que va a procesarse se carga a un calderín caliente, sobrela cual se instala la columna de destilación equipada con su condensador. Una vez que se carga ellíquido inicial ya no se suministra mas alimentación. El líquido del calderín hierve y los vaporesascienden por la columna. Parte del líquido que sale del condensador, se refluja y el resto se extraecomo producto destilado. No se extrae ningún producto del calderín sino hasta que se completa lacorrida.

Debido a que el destilado que se obtiene es más rico en el componente volátil que el residuo deldestilador, este se agotara en el componente más volátil a medida que progresa la destilación.

Muchas instalaciones grandes, también tienen un alambique por lotes. El material que se tiene queseparar puede tener un contenido elevado de sólidos, o bien, alquitranes o resinas que ensucien oatasquen una unidad continua. El uso de una unidad por lotes puede mantener separados los sólidos ypermitir el retiro conveniente al terminarse el proceso.

Torres de Platos: Las torres de platos son cilindros verticales en que el líquido y el gas se ponen encontacto en forma de pasos sobre platos. El líquido entra en la parte superior y fluye en formadescendente por gravedad. En el camino fluye a través de cada plato y a través de un conducto, al platoinferior. El gas pasa hacia arriba, a través de orificios de un tipo u otro en el plato; entonces burbujea através del líquido para formar una espuma, se separa de la espuma y pasa al plato superior. El efectoglobal es un contacto múltiple a contracorriente entre el gas y el líquido, aunque cada plato secaracteriza por el flujo transversal de los dos. Cada plato en la torre es una etapa, puesto que sobre elplato se ponen los fluidos en contacto íntimo, ocurre la difusión interfacial y los fluidos se separan.

El número de platos teóricos o etapas en el equilibrio en una columna o torre sólo depende de locomplicado de la separación que se va a llevar a cabo y sólo depende de lo complicado de la separaciónque se va a llevar a cabo y sólo está determinado por el balance de materia y las consideraciones acercadel equilibrio. La eficiencia de la etapa o plato y por lo tanto, el número de platos reales se determina

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por el diseño mecánico utilizado y las condiciones de operación.

Características generales:

− Vertederos: El líquido se lleva de un plato al siguiente mediante los vertederos. Estos pueden sertuberías circulares o, de preferencia, simples partes de la sección transversal de la torre eliminadaspara que el líquido fluya por los platos verticales. Puesto que el líquido se agita hasta formar unaespuma sobre el plato, debe permitirse que permanezca un tiempo adecuado en el vertedero parapermitir que el gas se separe del líquido, de tal forma que sólo entre líquido claro en el plato inferior. Elvertedero debe colocarse lo suficientemente cerca del plato inferior como para que se una al líquido enese plato, así se evita que el gas ascienda por el vertedero para acortar el camino hacia el plato superior.

− Derramaderos: La profundidad del líquido sobre el plato, requerida para el contacto con el gas, semantiene mediante un derramadero, que puede ser o no continuación del plato de descenso

− Platos Perforados: Su bajo costo ha hecho que se conviertan en los platos más importantes. La parteprincipal del plato es una hoja horizontal de metal perforado, transversal al cual fluye el líquido; el gaspasa en forma ascendente a través de las perforaciones.

Concepto de la etapa de equilibrio: Los procesos de transferencia de energía y masa en una columna enuna columna de destilación real son demasiado complicados para poder modelarlos con facilidad enforma directa. Esta dificultad se supera mediante el modelo de etapa de equilibrio. Por definición, lacorriente de vapor y la de líquido que salen de una etapa en equilibrio están en equilibrio completoentre sí y se pueden utilizar relaciones termodinámicas para relacionar las concentraciones de las doscorrientes en equilibrio. Se diseña una columna hipotética que se compone de etapas de equilibrio (enlugar de verdaderos platos de contacto), para realizar la separación especificada para la columna real.A continuación, el número de etapas hipotéticas de equilibrio se debe convertir en un número dado deplatos reales, por medio de eficiencias de plato que describen el punto hasta el cual el rendimiento deuna bandeja real de contacto corresponde al rendimiento de una etapa de equilibrio.

El empleo del concepto de una etapa de equilibrio separa el diseño de una columna de destilación entres partes principales:

Los datos y los métodos termodinámicos que se requieren para predecir las composiciones delequilibrio de fases se tienen que determinar cuidadosamente.

•

Se debe calcular el número de etapas de equilibrio que se requieren para lograr una separaciónespecífica o la separación que se obtendrá con un número dado de etapas de equilibrio.

•

El número de etapas de equilibrio se debe convertir en un número equivalente de platos realesde contacto, o determinar la altura del empaquetamiento y el diámetro de la columna.

•

Datos Termodinámicos: Los datos termodinámicos confiables son esenciales para el diseño o análisispreciso de las columnas de destilación. A menudo, las fallas del equipo para funcionar a los nivelesespecificados se pueden atribuir, al menos en parte, a la falta de dichos datos.

− Datos de Equilibrio de Fase: Para una mezcla binaria, la temperatura y la presión determinan lascomposiciones del líquido y de vapor en el equilibrio. Por consiguiente, los datos experimentales sepresentan con frecuencia en forma de tablas de la fracción molar del vapor y y la fracción molar dellíquido x, para un constituyente, en un intervalo de temperatura T, para una presión fija P o en unintervalo de presión, para una temperatura fija. Una recopilación de dichos datos, básicamente a lapresión de 101.3kPa para algunos sistemas binarios (principalmente no ideales) puede apreciarse en elanexo #1.

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Para las aplicaciones a la destilación (prácticamente un proceso isobárico), los datos de la mezclabinaria se presentan con frecuencia para una presión fija, como y contra x, con la inclusión de unapendiente de 45° como referencia. En la mayor parte de los sistemas binarios, uno de los componenteses más volátil que el otro, en todo intervalo de composición.

En el diagrama x−y se grafica casi siempre el componente más volátil en la región donde se realiza ladestilación. La curva que se presenta a continuación muestra el caso más usual, en el que el componente1permanece como el más volátil en todo el intervalo de composición.

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La regla de las fases sólo permite que se especifiquen en forma arbitraria dos variables, en un sistemabinario de dos fases en equilibrio. En consecuencia la curva anterior se puede graficar a temperatura o

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presión constante, pero no a ambas. La última es más común y los datos que aparecen en el anexo #1son para ese caso. El diagrama x−y se puede graficar para las fracciones molares, en peso o en volumen.Las unidades a utilizar posteriormente deben concordar con las utilizadas para los datos de equilibrio.

Método de McCabe−Thiele: Este es un método gráfico muy útil, puesto que no requiere datosdetallados de entalpía. Excepto cuando las pérdidas de calor o los calores de solución sonextraordinariamente grandes, el método de McCabe−Thiele se adecua a la mayoría de los fines. Suadecuación depende de que, como aproximación, las líneas de operación sobre el diagrama x−y puedanconsiderarse rectas para cada sección de un fraccionado entre puntos de adición o eliminación decorrientes.

Este método se basa en la representación de las ecuaciones de balance de materia como las líneas deoperación en el diagrama x−y. Las líneas se hacen rectas, como se mencionó anteriormente, y se evita lanecesidad del balance de energía mediante la suposición de que hay un derrame molar constante. Sesupone que el flujo de la fase líquida es constante de plato a plato en cada sección de la columna entre elpunto de adición (alimentación) y el de retiro (producto). Si el flujo del líquido es constante, el flujo delvapor tendrá que ser también constante.

La suposición del derrame molar constante representa varias suposiciones anteriores. La másimportante de ellas es la de calores molares de vaporización iguales para los dos componentes. Las otrassuposiciones son las de que la operación es adiabática (sin fugas de calor) y que no hay efectos de calorde mezcla o de calor sensible. Estas suposiciones se aproximan más, para isómeros con puntos deebullición cercanos.

Cuando se ha cargado una cantidad suficiente de material en la columna para llenar el rehervidor, losplatos y el acumulador de condensado superior hasta sus niveles de trabajo. A continuación, se hacefuncionar la columna sin alimentación y toda la corriente del domo es condensada de regreso comoreflujo. Asimismo, todo el líquido que llega al rehervidor se vaporiza y regresa a la columna comovapor. Puesto que tanto la alimentación como los productos de tope y fondo (F, D y B) son cero, laslíneas de operación tendrán una pendiente igual a la unidad y por lo tanto, deberán coincidir con ladiagonal a través de la columna. La operación de reflujo total da el número mínimo de etapas (númerode platos teóricos) que se requieren para efectuar una separación específica entre xB y xD.

Volatilidad Relativa: Cuanto mayor es la distancia entre la curva de equilibrio y la diagonal de la figura1, mayor es la diferencia en las composiciones del líquido y del vapor, y mayor es la facilidad pararealizar la separación por destilación. Una medida numérica de lo anterior se conoce como el factor deseparación o, particularmente en el caso de la destilación, la volatilidad relativa �. Esta es la relaciónentre la relación de concentraciones de los componentes en una fase y en la otra, y es una medida de laposibilidad de separación.

(Ec.1)

Donde: y: Fracción mol del componente en el vapor.

x: Fracción mol del componente en el líquido.

Cuanto más arriba de la unidad esté �, mayor será el grado de separación.

Para una solución ideal, la presión parcial en el equilibrio P* de un componente a una temperatura fijaes igual al producto de su fracción mol en el líquido por su presión de vapor P cuando está puro a estatemperatura. Esto se conoce como la ley de Raoult:

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(Ec.2)

Si la fase vapor también es ideal, se tiene:

(Ec. 3)

y las presiones totales, al igual que las parciales, son lineales en x a una temperatura dada. Entoncespuede calcularse la composición del vapor en el equilibrio a esta temperatura.

(Ec. 4)

(Ec.5)

Si se sustituyen las ecuaciones 4 y 5 en la ecuación 1, se obtiene que la volatilidad relativa es:

(Ec.6)

Donde: PA y PB son las presiones de vapor de los componentes A y B respectivamente, éstas pueden serdeterminadas mediante la ecuación de Antoine,

(Ec.7)

Donde: A,ByC: Son constantes empíricas, típicas para cada sustancia

P: Presión de Vapor en mmHg

T: Temperatura en K

Ecuación de Fenske: Esta expresión analítica útil para calcular el número mínimo de etapas teóricaspuede obtenerse en los casos en que la volatilidad relativa es razonablemente constante. Aplicando laecuación 1, se tiene:

(Ec.8)

en donde �B es la volatilidad relativa en el rehervidor. En el reflujo total, la línea de operación coincidecon la diagonal a 45°, de forma que . Por lo tanto,

(Ec.9)

En forma similar, para el último plato de la columna, al cual pertenece .

(Ec.10)

Este procedimiento puede continuarse ascendiendo por la columna, hasta que finalmente

(Ec.11)

Si puede utilizarse alguna volatilidad relativa promedio �pr,

(Ec.12)

o

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(Ec.13)

lo cual se conoce como la ecuación de Fenske.

Donde: Nm = Número mínimo de etapas (Teóricas).

xB: Fracción molar del componente más volátil en el fondo.

xD: Fracción molar del componente más volátil en el destilado.

El número total mínimo de etapas teóricas para producir los productos y es , que entonces incluye alrehervidor. Para variaciones pequeñas en , se puede tomar a como el promedio geométrico de losvalores de las volatilidades relativas a las temperaturas del tope y fondo de la torre, como sigue:

(Ec.14)

Donde: : Volatilidad relativa a la Temperatura del Tope de la torre.

: Volatilidad relativa a la Temperatura del Fondo de la torre.

Sólo puede utilizarse la expresión anterior para mezclas casi ideales, para las cuales � es casi constante.

Eficiencia de Etapa: En el equipo real de multietapas a contracorriente, las dos fases que salen de unaetapa no se encuentran en equilibrio, debido a un tiempo de contacto insuficiente o a una dispersióninadecuada de las dos fases en la etapa.

Si bien el modelo físico de una etapa de equilibrio es conveniente para los cálculos antes de construir unequipo de multietapas, el número resultante de etapas de equilibrio debe relacionarse con el número deetapas reales. La relación se expresa por lo general como una eficiencia de etapa. Se han definido variaseficiencias para expresar la imposibilidad de alcanzar el equilibro en una etapa real. La operación deuna etapa real depende de muchas variables físicas. La etapa debe poner en contacto íntimo dos fases ydespués separarlas. Un contacto más íntimo y un tiempo de contacto mayor, originan una mayortendencia al equilibrio en las corrientes de salida. Entre las variables que afectan se incluyen el áreainterfacial entre las fases, la velocidad de transferencia (por unidad de área) de los componentes entrelas fases y el tiempo de contacto. Estas variables dependen a su vez de las características deconstrucción de las etapas, las propiedades físicas de las fases y las velocidades de flujo. Debido al efectocomplejo de todas estas variables, no es posible hacer una predicción puramente teórica de laseficiencias de etapa.

La eficiencia que se emplea con mayor frecuencia se define simplemente como el cociente entre elnúmero de etapas de equilibrio calculado, para una separación específica y el número de etapas realesque se necesitan para la separación. Esto se conoce como eficiencia global:

(Ec.15)

Donde: NT: Número de Etapas teóricas (Número mínimo de etapas)

NR: Número de platos reales.

Eo: Eficiencia global de la torre.

Aunque es permisible reportar un número fraccionado de etapas de equilibrio, es obvio que sólo puede

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construirse un número entero de etapas reales. La eficiencia global es fácil de utilizar en el cálculo, peroda poca luz sobre las variables físicas que determinan su valor. Por ello la mayoría de las veces es mássignificativo hablar de rendimiento de la torre, éste puede ser calculado mediante la siguiente ecuación:

(Ec.16)

Donde: NT: Número de Etapas teóricas (Número mínimo de etapas)

NR: Número de platos reales.

R: Rendimiento de la torre.

Las eficiencias de etapa de Murphree describen la eficiencia de una sola etapa. En la siguiente figura semuestra una representación esquemática de una sola etapa.

La etapa que se muestra es un plato perforado en donde las burbujas de la fase ligera V, suben a través

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de la fase pesada L.

Se supone que el vapor que llega a una etapa se encuentra totalmente mezclado y tiene una composiciónuniforme yn+1. El vapor que sale de la etapa tiene una composición promedio yn. Quizá se encontrarábien mezclado cuando llegue a la etapa de arriba, pero la composición del vapor puede variar cerca dela superficie del líquido en la etapa n, debido a que tiene contacto con un líquido de composiciónvariable. La composición del vapor y se aplica a un solo punto sobre la etapa donde el vapor tienecontacto con un líquido de composición x. El líquido entra a la etapa con una composición xn−1 y salecon una composición xn. Tanto la composición x como la y se refieren al componente más volátil en ladestilación.

La eficiencia de vapor de Murphree se define como:

(Ec.17)

El término yn* es la composición hipotética de vapor que estaría en equilibrio con el líquido que sale dela etapa real. Como se muestra en la siguiente figura,

el punto (xn,yn*) está situado en la curva de equilibrio, donde xn es la composición del líquido que salede la etapa real. Entonces, Ev es la relación del cambio real de la composición promedio del valor alcambio que ocurriría si todo el vapor estuviera en equilibrio con el líquido que sale realmente de laetapa.

La eficiencia de líquido de Murphree se define por:

(Ec.18)

La composición xn* corresponde al líquido hipotético que saldría de la etapa en equilibrio con lacomposición promedio del vapor que sale realmente de la etapa.

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Las eficiencias de etapa de Murphree pueden exceder de 1.0 cuando existen condiciones cercanas alequilibrio en todos los puntos de la etapa.

LEYENDA DEL DIAGRAMA DEL EQUIPO

CC: Comúnmente cerrada.

CO: Comúnmente abierta.

Cp: Panel de control.

C−xx: Columna de destilación.

E−xx: Equipo de transferencia de calor (sin fuego directo).

FI−xx: Rotámetro.

HV−xx: Válvula manual.

LG−xx: Nivel de cristal (level gauge).

OD−xx: Drenaje Aceitoso.

P−xx: Bomba.

QC−xx: Conexión rápida (Quick conection).

SC−xx: Conexión para la muestra (Sample conection).

TE−xx: Elemento de temperatura (termocupla).

TG−xx: Indicador de temperatura de campo (Temperature gauge).

THR−xx: Selector de elemento de temperatura (Termocupla)

TI: Indicador de temperatura.

T−xx: Tanque de almacenamiento.

: Válvula de aguja

: Válvula operada por solenoide.

DESCRIPCIÓN DEL EQUIPO

C−01: Torre de destilación de Platos Perforados.

CP: Panel de control, incluye un voltímetro con una escala que va de 0 a 300 Voltios y un amperímetro conescala de 0 a 25 Amperios. Presenta un switch de operación automática para el control del nivel del liquido enel rehervidor (boiler), un boiler temparature con un selector que indica la sobrecarga de temperatura en elrehervidor, un switch eléctrico de encendido y apagado para las bombas de alimentación y reflujo (feed pumpy reflux pump respectivamente), un feed y reflux preheaters, un drain open que se enciende automáticamente

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cuando el nivel del liquido en el rehervidor sobrepasa el indicado en el level gauge. Existe también un mainpower que presenta un switch de encendido y apagado y un indicador de luz. Los indicadores de luz seencuentran en los circuitos para la bomba de alimentación y reflujo, precalentador de alimentación y reflujo.(Ver diagrama del Panel de Control)

E−01: Condensador de tipo serpentín de vidrio Pirex y acero inoxidable de 8 cm de diámetro y 59 cm delargo.

E−02: Precalentador de la Alimentación.

E−03: Precalentador del Reflujo.

E−04: Resistencia eléctrica Chromalox de 2500 Watts.

FI−01: Tubo talla R−6−15−A. Porcentaje máximo de flujo 10−100%, porcentaje de la escala: cc/min.Donde 100% = 206 cc/min. Líquido sp.gr: 1.0.

FI−02: Tubo talla R−6−15−A. Porcentaje máximo de flujo 10−100%, porcentaje de la escala: cc/min.Donde 100% = 206 cc/min. Líquido sp.gr: 1.0.

FI−03: Tipo 1358−01B1CAA. Posee una escala con un rango entre 0−1.6 gpm y líquido de gravedadespecífica 1.0.

LG−01: Nivel de Cristal (Level Gauge) del tambor de alimentación.

LG−02: Nivel de Cristal (Level Gauge) del rehervidor.

OD−01: Sistema de Drenaje Aceitoso.

P−01: Bomba centrífuga del reflujo.

Modelo 1214x−5193B.

Volt: 230 RPM: 3450 HP: 1/5 PH: 1

1.6 Amp AMB: 40 °C INS.CL: B SERIE No. 74M.

FR: 42 DUTY CONT.

P−02: Bomba centrífuga de la alimentación.

Modelo 1214x−5193B.

Volt: 230 RPM: 3450 HP: 1/5 PH: 1

1.6 Amp AMB: 40 °C INS.CL: B SERIE No. 74M.

FR: 42 DUTY CONT.

PRV−01: Válvula de seguridad de presión de 0.4 psi manométricos con un obturador circular A−1532T−2M−.

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T−01: Rehervidor de 5 galones de capacidad, diámetro 36 cm y altura 30 cm aprox.

T−02: Tambor de Condensado de 7.5 cm de diámetro y 32 cm de altura.

T−03: Tanque de alimentación de capacidad 5 galones, altura 20 cm., profundidad 29.5 cm y ancho de60 cm. Presenta un fillcap en la parte superior.

TE−xx: Termocuplas tipo K, de Chromel−Alumel:

TE−01: Indica la temperatura del plato 6.

TE−02: Indica la temperatura del plato 5.

TE−03: Indica la temperatura del plato 4.

TE−04: Indica la temperatura del plato 3.

TE−05: Indica la temperatura del plato 2.

TE−06: Indica la temperatura del plato 1.

TE−07: Indica la temperatura de salida del agua del condensador.

TE−08: Indica la temperatura de entrada del agua al condensador.

TE−09: Indica la temperatura del condensado.

TE−10: Indica la temperatura del reflujo.

TE−11: Indica la temperatura de la alimentación.

TE−12: Indica la temperatura del fondo de la torre.

TG−01: Indicador de Temperatura de campo, Marca ABHCROFT. Posee una escala que va de 50 a 400°F con una precisión de 5°F.

THR−01: Selector de Termocuplas, permite seleccionar la termocupla a la cual se le desea medir latemperatura.

TI: Indicador de temperatura, Venetrol Termotrol 2000.

DESCRIPCIÓN DEL PANEL DE CONTROL

AM−01: Amperímetro cuya escala es de 0 a 25 Amp.

HHR−01: Regulador manual de calor de la alimentación, con escala de 0 a 10.

HHR−02: Regulador manual de calor del rehervidor, con escala de 0 a 10.

HHR−03: Regulador manual de calor del reflujo, con escala de 0 a 10.

VM−01: Voltímetro cuya escala es de 0 a 300 Volts.

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ZL: Luz de posición.

ZS−01: Interruptor de posición del Main Power

ZS−02: Interruptor de posición de la resistencia del rehervidor.

ZS−03: Interruptor de posición de la bomba de alimentación.

ZS−04: Interruptor de posición de la bomba de reflujo.

ZS−05: Interruptor de posición del precalentador de la alimentación.

ZS−06: Interruptor de posición del Drain Open.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Se enciende el Main Power desde el panel de control (Ver Diagrama del Panel de Control).• Se conecta la alimentación a través del Quick Conection (Ver Diagrama del Plato de la Torre)• Se verifica que la succión y la descarga de las bombas estén alineadas y que el drenaje esté cerrado.• Se revisa que el tambor de alimentación tenga nivel y presión. Para lo último se levanta el fillcap.• Se arranca la bomba de la alimentación (feed pump) desde el panel de control y se chequea que hayaflujo en el rotámetro de alimentación (Ver descripción del equipo), verificándose a su vez la presenciao no de fugas en el equipo y las altas temperaturas de la bomba tocando los cojinetes.

•

Se llena el rehervidor (El fondo de la torre) hasta el nivel señalado por el level gauge.• Se apaga la bomba de alimentación una vez alcanzado el nivel y se desconecta la manguera de laalimentación.

•

Se mide con una regla la altura del líquido a través del level gauge. También se toma la altura totaldel level gauge para el cálculo de la fracción total del líquido.

•

Luego se ajusta el boiler temperature al 100% de su capacidad y se comienza a emitir calor alrehervidor desde el panel de control.

•

Se coloca el selector de termocuplas en la posición # 6 (temperatura del plato 1) y se espera que latemperatura del plato No.1 llegue a 50 °C. En ese momento se alinea agua al condensador a un flujode 0.4 gpm a través del rotámetro de agua de enfriamiento (Ver descripción del equipo).

•

Se toma una muestra de la primera gota de condensado para verificar la Teoría de destilación porlotes

•

Se lleva dicha muestra al refractómetro una vez que haya alcanzado la temperatura ambiente y semide su índice de refracción. Una vez leído el valor deberá limpiarse el porta muestra delrefractómetro con agua y secarse con una servilleta para la próxima lectura. El índice de refracciónobtenido se ubica en la gráfica: Índice de refracción vs. Composición molar del Metanol (Ver gráfica#1) con ese valor se corta la curva y se lee la composición del líquido.

•

La muestra de la alimentación sigue el procedimiento del paso anterior.• La bomba de reflujo se arranca cuando el nivel del condensado llegue a la mitad del reboce deltambor de condensado. El nivel se controla con el rotámetro de reflujo (Ver descripción del equipo).Como la bomba de reflujo es de succión deberá abrirse cuando el nivel del condensado aumente ycerrarse cuando el nivel de condensado disminuya.

•

Se debe mantener reflujo total.• Posteriormente se toma una muestra de la segunda gota de condensado y se lleva al refractómetropara medir su índice de refracción, debe seguirse el mismo procedimiento del paso # 12.

•

En el momento en que se logre mantener el rotámetro de reflujo constante (38%) se logra también unnivel de condensado constante, en ese punto se llega a la estabilidad del proceso y se toma otramuestra de condensado. Se mide su índice de refracción siguiendo el paso # 12.

•

Luego se toman muestras de cada uno de los platos utilizando para ello una inyectadora. Con la•

16

inyectadora y a través del Sample Conection (Ver diagrama del plato) se succiona una pequeñaporción de líquido de cada uno de los platos. Una vez obtenidas las seis muestras se repite el paso #12.Se procede a tomar una muestra del rehervidor, para ello se hace uso de un vaso de precipitado y seabre el drenaje dejándose caer una cantidad suficiente como para medir su índice de refracción. Sesigue luego el paso # 12.

•

Se toman las temperaturas de todas las termocuplas del equipo.•

DATOS EXPERIMENTALES

Flujo de agua: 0.4 Gpm.

%Rotámetro en el reflujo: 38%

Fracción total del líquido: 3.656 gal a 21°C

Tabla # 1

Datos de Temperaturas correspondientes a cada plato de la torre

PLATO # 1 2 3 4 5 6

TEMPERATURA(°C)

65 66 66 67 22 71

Fuente: Las temperaturas fueron leídas en un indicador de temperaturas (Ver especificaciones en laDescripción del equipo)

Tabla # 2

Temperaturas registradas en diferentes puntos del proceso

Temperatura de entrada del agua al condensador (°C) 29

Temperatura de salida del agua del condensador (°C) 39

Temperatura del condensado (°C) 38

Temperatura de reflujo (°C) 37

Temperatura de la alimentación (°C) 24

Temperatura de ebullición de la mezcla (°C) 79

Fuente: Datos de temperatura obtenidos de un indicador de temperaturas (Ver especificaciones en laDescripción del equipo)

Tabla # 3

Valores de la composición molar del Metanol y de los índices de refracción en cada uno de los platos

PLATO # 1 2 3 4 5 6

ÍNDICE DEREFRACCIÓN

1.3280 1.3282 1.3305 1.3311 1.3330 1.3376

COMPOSICIÓNMOLAR (%)

100 99.5 91.7 90 85 66

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Fuente: Los índices de refracción fueron medidos en un aparato denominado: Refractómetro (Verespecificaciones en la sección: Descripción del equipo) y las composiciones determinadas a partir de lagráfica Índice de refracción vs. Composición molar del Metanol ( Ver gráfica#1)

Tabla # 4

Valores de la composición molar del Metanol y de los índices de refracción de diferentes muestras delproceso

MUESTRAÍNDICE DEREFRACCIÓN

COMPOSICIÓNMOLAR (%)

CALIDAD DE LAALIMENTACIÓN

1.3417 37

CALIDAD DE LA 1° GOTA 1.3287 98

CALIDAD A NIVEL DEOPERACIÓN

1.3327 86

CALIDAD ENCONDICIONESESTACIONARIAS

1.3313 90

1.3285 98.5*

CALIDAD EN ELREHERVIDOR

1.3413 32.5

* composición utilizada para los cálculos.

Fuente: Los índices de refracción fueron medidos en un aparato denominado: Refractómetro (Verespecificaciones en la sección: Descripción del equipo) y las composiciones determinadas a partir de lagráfica Índice de refracción vs. Composición molar del Metanol ( Ver gráfica #1)

EXPRESIÓN DE RESULTADOS

Tabla # 5

Registro del número de platos teóricos obtenidos por los métodos de McCabe−Thiele y Fenske, basándoseen las composiciones de tope y fondo

Tipo de método utilizado Mc Cabe−Thiele Ecuación de Fenske

Numero de platos teóricos 5 3

Fuente: Ecuación de Fenske (Ver apéndice en la 2 y 3) y Curva de equilibrio del sistema Metanol−Agua(Gráfico #2).

Tabla # 6

Registro del Rendimiento de la torre de destilación

Numero de platos teóricos 5 3

Numero de platos reales 6 6

Rendimiento de la torre (%) 83.33 50

Fuente: Ecuación del rendimiento de la torre (ver apéndice en la sección 4)

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Tabla # 7

Registro del rendimiento de cada uno de los platos de la torre de destilación

Plato N° 1 2 3 4 5 6

Rendimiento delplato (%)

− − 10 35.71 96.20 90.54

Fuente: Ver apéndice en la sección 5.

Tabla # 8

Registro del calor absorbido por el agua de enfriamiento en el condensador

Flujo de agua (Kg/s) Capacidad calorífica (J/KgK) Calor Absorbido por el agua (J/s)

2.52E−2 75.4 1057.11

Fuente: Ecuación del calor absorbido por el agua (Ver apéndice en la sección 8).

GRÁFICAS

DISCUSIÓN DE RESULTADOS

1.− Al comparar los resultados obtenidos acerca del rendimiento de la torre, se encontró que este fuemayor utilizando el numero de platos teóricos calculados por el método grafico de Mc Cabe queutilizando el numero de platos teóricos calculados por la ecuación de Fenske.

2.− De acuerdo a la experiencia realizada en el laboratorio, al iniciar el funcionamiento de la torre; seobservo Lloriqueo en los platos. Este es provocado por una baja velocidad de flujo del gas a través delos orificios del plato, lo que provoco que el liquido en lugar de bajar por el vertedero y derramaderodel plato, lo hiciera por los orificios del mismo.

3.− Las eficiencias tanto del plato #1 como del plato #2, no pudieron ser determinadas con motivo que alser graficados los puntos correspondientes, estos se ubicaron fuera de la curva de equilibrio; lo cual sedebió a que las composiciones determinadas para los mencionados platos fueron muy altas (Ver grafica# 3 ).

CONCLUSIONES

1.− Se logró evaluar una columna de platos perforados, mediante una destilación por carga de unamezcla binaria (Metanol−Agua).

2.− De acuerdo a los rendimientos calculados para cada plato, este fue mayor párale plato #6. Dichoaumento fue paulatino, a medida que más se acercaba el flujo al fondo de la torre; mayor era elrendimiento.

Una etapa debe poner en contacto intimo dos fases y después separarlas. Por ello un contacto masintimo y un tiempo de contacto mayor, origina una mayor tendencia al equilibrio en las corrientes desalida.

3.− Las columnas de platos suministran un contacto mas positivo entre las dos fases fluidas, mediante elmezclado y separación repetitivos.

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4.− Las columnas de platos pueden manejar mayores cargas de liquido sin inundarse.

5.− Las columnas de platos se limpian con mayor facilidad.

6.− Las columnas de platos se utilizan mas que las columnas empacadas, en especial para la destilación,sin embargo estas no suelen usarse en operaciones en donde los pequeños diámetros de columna sonsuficientes para manejar las velocidades de flujo de los fluidos.

RECOMENDACIONES

1.− Se sugiere realizar una revisión de la columna con la finalidad de analizar y corregir el lloriqueo enlos platos.

2.− Se recomienda revisar el funcionamiento de la termocupla #2 la cual arrojó medidas fuera de losparámetros normales.

3.− Al momento de realizar la practica, se dificulto un poco trabajar con los instrumentos y accesoriosubicados en la parte trasera del equipo por lo que se sugiere ampliar un poco mas la separación entre lapared y el equipo (modificar la ubicación del equipo).

BIBLIOGRAFÍA

− FERRER, José. Fundamentos de Fenómenos de Transporte. Universidad del Zulia. Pág.192.

− FOUST, Alan. Principios de Operaciones Unitarias. Segunda edición. Compañía editorial continental.1998. Pág. 28,29,124,125 y 389.

− GREENBERG, David. Scott Fractional Distillation System. 1974. Pág 11 y 12.

− HIMMELBLAU, David. Principios básicos y cálculos en Ingeniería Química. Sexta edición. EditorialPrentice Hall. 1997. Pág. 616.

− PERRY. Manual del Ingeniero Químico. Sexta edición. Editorial Mc Graw Hill. 1996. Pág. 13−5,13−6,desde 13−10 hasta13−15,13−28,13−29.13−35 y 13−88.

− TREYBAL, Robert. Operaciones de Transferencia de Masa. Segunda edición. Editorial Mc GrawHill. 2000. Pág. 179,180,desde 185 hasta 190, desde 382 hasta 385, 406,407,425 y 426.

− WARREN, Mc Cabe. Operaciones de Ingeniería Química. Volumen 2. Editorial Reverté S.A. 1973.Pág. 591 y 592.

− http://cipres.cec.uchile.cl/"mapiro/termocuplas.html

− http://rve.virtualave.net/secciones/artmes/artmes10200

− http://www.arian.cl/downloads/nt−001.pdf

− http://www.cec.uchile.cl/"cabierta/libros/l_herrera/iq54a/instru.htm#termocuplas

− http://www.dininstrumentos.cl/fund−temperatura.htm

− http://www.fisicarecreativa.com/informes/infor_termo/termocuplas.pdf.

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APÉNDICE

1. Determinación de las composiciones molares del metanol:

Utilizando el índice de refracción leído en el refractómetro se determinaron las composiciones de metanol a lolargo de la torre, haciendo uso de la gráfica #1 Curva de Calibración del Refractómetro.

2. Cálculo del número de platos teóricos por el método gráfico de Mc Cabe−Thiele:

Con los datos de equilibrio del sistema Metanol−Agua se obtiene el número de platos teóricos de la siguientemanera:

1. Se construye la curva de equilibrio.

Se construye la línea de operación del sistema, la cual por ser un reflujo total coincide con la recta x=y.• Se ubica la composición del destilado y la del fondo y se hacen cortar con la línea de operaciónrespectivamente.

•

A partir del corte de la composición del destilado con la línea de operación se comienzan a construir lasetapas de equilibrio (escalones rectangulares entre la línea de operación y la curva de equilibrio)prolongando una recta paralela al eje x hasta cortar con la curva de equilibrio, luego se bajaperpendicularmente a esta recta hasta cortar nuevamente con la línea de operación.

•

El paso No 3 se repite hasta que la vertical del escalón sea menor o igual que la composición del fondo dela torre.

•

De esta manera se obtiene que el numero de platos teóricos: NT =5

Nota: Ver procedimiento en la gráfica #2

3. Cálculo del número de platos teóricos por la ecuación de Fenske:

Siguiendo la ecuación #13 señalada en los fundamentos teóricos se tiene que:

Calculo de la volatilidad relativa promedio (metanol−agua):•

Aplicando la ecuación #14 expuesta en los fundamentos teóricos, se tiene

3.1.1 Calculo de la volatilidad relativa a la temperatura del tope:

Empleando la ecuación #6 expuesta en los fundamentos teóricos, se tiene:

Para el cálculo de las presiones de vapor del metanol y del agua se hace uso de la ecuación de Antoine(Ecuación #7 de los Fundamentos Teóricos) donde:

A B C

Agua (A) 18.3036 3816.44 −46.13

Metanol (M) 18.5875 3626.55 −34.29

Temperatura del tope = 38 °C = 311.15 K

Para el metanol se tiene que:

Ln P= A − B/(T+C) = 18.5875 − 3626.55 / (311.15 − 34.29)

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P = PM = 241.93 mmHg

Para el agua se tiene que:

Ln P= A − B/(T+C) = 18.3036 − 3816.44 / (311.15 − 46.13)

P = PA = 49.55 mm Hg

Sustituyendo en la ecuación 6, se tiene:

�T = PM/PA = 241.93 mmHg / 49.55 mmHg

�T = 4.88

De forma análoga se calcula �F sustituyendo sólo la temperatura del tope por la temperatura del fondo = 79°C= 352.15 K se tiene así que:

PA = 341.17 mmHg

PM = 1310.59 mmHg

�F = 3.84

Se tiene que:

Sustituyendo en la ecuación #13, se tiene:

Cálculo del rendimiento de la torre en cada caso:•

Utilizando la ecuación #16 expuesta en los fundamentos teóricos, se tiene:

Donde NR es igual a 6 ( los seis platos de la torre )

Rendimiento según Mc Cabe − Thiele:

R= (5/6)*100 = 83.33%

Rendimiento según Fenske:

R= (3/6)*100 = 50 %

Cálculo del rendimiento de cada plato:•

Primero se construyó la curva de pseudo equilibrio, para ello se siguió el siguiente procedimiento:

1.− Se ubicaron las composiciones (Xn) de cada plato y la del rehervidor en la curva de equilibrio del sistemay se interceptaron con la línea de operación (x=y) (Ver gráfica #3).

2.− Se obtuvieron así siete puntos sobre la diagonal x=y

3.− A partir del punto de corte del plato # 1con la recta x=y se proyecto una recta paralela al eje x hasta cortarcon la prolongación de la composición del plato #2. De esta forma se obtiene el primer punto de la curva de

22

pseudo equilibrio.

4.− Luego a partir de este punto se baja hasta la línea de operación y se proyecta otra recta paralela al eje xhasta cortar con la composición del plato # 3, de esta manera se obtiene el segundo punto de la curva depseudo equilibrio. Este procedimiento se repite hasta llegar a la composición del rehervidor.

5.− La curva de pseudo equilibrio se extrapola hasta el punto (0,0).

Nota: Los dos primeros puntos de la curva de pseudo equilibrio se despreciaron debido a que alubicarlos quedaron por encima de la curva de equilibrio.

Una vez obtenida la curva de pseudo equilibrio se procedió a calcular la eficiencia de cada plato,comenzándose por la eficiencia del plato # 3, ya que como se explico anteriormente los dos primeros puntosse despreciaron. Estas eficiencias fueron calculadas utilizando la ecuación de Murphree (Ecuación #18) :

Donde Xn = 0.90

Xn−1 = 0.917

Xn* = 0.79

EL = [(Xn−1 − Xn)/(Xn−1 − Xn*)]*100

EL = [(0.917 − 0.90)/(0.917 − 0.79)]*100

EL = 13.39 (Eficiencia de Murphree en el plato # 3)

Un procedimiento similar se siguió con los platos 4, 5 y 6.Los valores de Xn, Xn−1 y Xn* se leyeron de lagráfica #3 y aplicando la ecuación #18 se obtuvieron las eficiencias de cada plato. Dichos resultados sepueden apreciar en la tabla #7.

6.− Gráfica del perfil de temperatura en la torre:

El perfil de temperatura en la torre viene representado por la grafica Temperatura vs. Número de platos (Vergráfica #4)

7.− Gráfica del perfil de concentraciones en la torre:

El perfil de concentraciones de la torre viene representado por la grafica Concentración vs. Número de platos(Ver gráfica #5).

8.− Cálculo del calor absorbido por el agua de enfriamiento en el condensador:

8.1.− Cálculo del flujo másico:

= 0.4 gpm

Para transformar el flujo volumétrico (gpm) en flujo másico (Kg/s) se

hace uso de la densidad del agua a la temperatura promedio de la entrada y salida de agua del condensador.

Temperatura promedio:

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Tp = (Tentrada del agua al condensador + Tsalida del agua del condensador)/2

Tp = (312.15 + 302.15)/2

Tp = 307.15 K

Según tabla (Anexo #2 ) �H20 = 62.134 lbm/ft3 = 995.285 Kg/m3

=(0.4 gpm).(1min/60 s).(3.7854x10−3 m3/1 gal).(995.285 kg/m3)

= 2.5236x10−2 Kg/s

8.2.− Calculo de :

CpH2O = a + bT + cT2 + dT3

Donde: a, b y c son constantes empíricas, típicas para cada sustancia y se obtienen del Anexo #3

T: Temperatura en °C

CpH2O: Calor Específico del agua en J/mol°C

a = 75.4

b = 0

c = 0

d = 0

Sustituyendo, se tiene: CpH2O = 75.4J/mol°C

Calculando el calor absorbido por el agua se tiene que:

qc = 1057.108 J/s

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Figura 1: Curva típica de equilibrio binario. La curva A representa un sistema con volatilidad normal.

Figura 2: Contacto de fases en una sola etapa

Figura 3: Líneas de operación para una sola etapa. (a) Etapa de equilibrio. (b) Etapa real.

S

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