- Medida de los analitos por fotometría y espectrofotometría
NÁLISIS CUANTITATIVO DE ANALITOS CON BASE EN EQUILIBRIOS ÁCIDO - BASE
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7/27/2019 NLISIS CUANTITATIVO DE ANALITOS CON BASE EN EQUILIBRIOS CIDO - BASE
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PRCTICA 3
ANLISIS CUANTITATIVO DE ANALITOS CON BASE EN EQUILIBRIOS CIDO-BASE
Autor:Gonzlez Ortega Julio Csar.
Lugar: Universidad Nacional Autnoma de Mxico, Facultad de Qumica, edificio A,laboratorio 3D de analtica experimental I.
RESUMEN.Los objetivos de esta prctica han sido conocer la importancia de verificar el
material volumtrico antes de realizar cualquier anlisis qumico cuantitativo; aplicarlos criterios de calidad analtica a resultados de anlisis; preparar y normalizardisoluciones de NaOH y HCl; conocer la importancia de la seleccin adecuada deindicadores cidobase y determinar la pureza de muestras comerciales de cido acticoy de carbonato de sodio en muestras comerciales usando disoluciones normalizadas.
Se llevaron a cabo las normalizaciones de dos disoluciones, una de hidrxido de
sodio y otra de cido clorhdrico. Para lo anterior se utilizaron como patrones primariosbiftalato de potasio y carbonato de sodio y como indicadores fenolftalena y verde debromocresol respectivamente. Tambin se llevaron a cabo titulaciones para conocer lapureza presentada de dos muestras comerciales, la primera fue vinagre y la segundacarbonato de sodio. Previamente se llev a cabo la verificacin del material volumtricoque se ha requerido para llevar a cabo todas las titulaciones cuyo informe se adjuntacomo anexo 1.
EQUIPO, MATERIAL Y REACTIVOS. Balanza analtica. d= 0,0001 g Estufa. Esptula. Pesafiltros con tapn. Vasos de precipitado de 250 mL. Vasos de precipitado de 100 mL. Pizeta. Agitador de vidrio. Bureta de 25 mL. Pipeta de 10 mL. Matraz aforado de 100mL con tapn. Tolerancia= 0.1 mL Desecador. Termmetro. Perilla de succin. NaOH (s). HCl concentrado 36% = 1,18 g/mL. Agua destilada. Biftalato de potasio. Carbonato de sodio. Indicadores.
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DIAGRAMA DE FLUJO.
Secar durante 1 hora de100-110 C
Colocar biftalatoen pesafiltros con
la ta a ladeada
Medir HCl para 200mL de disolucin 0.1 M
Enfriar pesafiltrosen desecador
Calcular
concentracin
Inicio
Transferir arespectivosrecipientes
Pesar NaOH para 200 mLde disolucin 0.1 M
Pesar biftalatopara normalizarNaOH. Calcularmasa para 18 mL
de NaOH
Verificar bureta de 25mL y pipeta de 10 mL
Tomar alcuotade 25 mL de
NaOH
Normalizar HCl (3veces)
De una muestracomercial de cidoactico tomar tres
alcuotas de 10 mLc/u
Colocar en unmatraz aforado de100 mL y llevar al
aforo
Tomar alcuota de
10 mL de HCl
NormalizarNaOH (3 veces)
Tomar 3 alcuotas de 10mL c/u
Tomar tres muestrasde bicarbonato de
sodio slido (calcularpara gastar 18 mL de
titulante)
Pesar carbonatode sodio para
normalizar HCl.Calcular masa
para 18 mL deHCl
Utilizar
fenolftalenacomo
indicador
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RESULTADOS.
Masa de biftalato de potasio (g)Volumen de NaOH gastado
(mL)Concentracin deNaOH (M)
0,3325 17,3 0,3632 17,3 0,3715 14,9
Masa de carbonato de sodio (g)Volumen de HCl gastado
(mL)Concentracin de HCl
(M) 0,0941 19,6 0,0939 19,5 0,0959 19,2
Fin.
Calcular % purezade ambasmuestras
Continuar latitulacin hasta
cambio evidentede color azul a
amarillo
Valorarlas consolucin normalizada
de NaOHUtilizar verde
debromocresol
como
indicador
Titular hastadesaparicin de color
rosado
Tabla 1. Masas de biftalato de potasio, volmenes de hidrxido de sodio gastados para cada masa yconcentraciones de NaOH.
Tabla 2. Masas de carbonato de sodio, volmenes de cido clorhdrico gastados para cada masa yconcentraciones de HCl.
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Volumen de NaOH gastado (mL) % ( 8,2 8,4 8,2
ANLISIS DE RESULTADOS.
Puede apreciarse que los datos calculados tanto para las concentraciones deNaOH como para HCl varan considerablemente, en al menos uno de ellos respecto alos dems. Observando que las masas utilizadas de patrn primario para cada uno de loscasos no varan de una manera importante, debemos asumir que el volumen aadido detitulante no fue el apropiado, al menos para el caso de la concentracin ms desviada.La incertidumbre anterior debe asumirse debida al analista, por supuesto.
CLCULOS DE PREPARACIN
Para la preparacin de las disoluciones 0,1 M de NaOH y de HCl
Para la determinacin de la masa requerida de muestra para un gasto de 18 mL detitulante
Masa de carbonato de sodio(g)
Volmenes de HCl gastados(mL)
% pureza de carbonato ybicarbonato
0,11047,5 12,5
0,12487,1 12,6
0,1212 6,7 13,3
Tabla 3. Volmenes de hidrxido de sodio gastados para alcuotas de una dilucin de vinagre y pureza de
las mismas.
Tabla 4. Masas de carbonato de sodio, volmenes de cido clorhdrico gastados y pureza de una muestracomercial de carbonato de sodio.
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CLCULOS DE NORMALIZACIN
1. 2. 3.
1. 2. 3.
CLCULOS DE LAS MUESTRASVinagre
1.- 2.- 3.- Carbonato/bicarbonato
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CLCULO DE LA INCERTIDUMBRE PARA LAS CONCENTRACIONES.
DISOLUCIONES DE NAOH
1. Expresin matemtica del mensurando.
2. Identificar fuentes de incertidumbre.3. Calcular la incertidumbre estadstica.4. Calcular la incertidumbre combinada.
Incertidumbre de la balanza d= 0,0001 g
( )
Incertidumbre de la bureta:
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CLCULO DE LA INCERTIDUMBRE DE REPETIBILIDAD DE LA CONCENTRACIN DENAOH(CENAM):
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() ()
5.- Calcular la incertidumbre expandida. Luego entonces la medicin de la concentracin de la disolucin de NaOH
queda informada como:
CLCULO DE LA INCERTIDUMBRE DE REPETIBILIDAD DE LA CONCENTRACIN DE
NAOH(EURACHEM).
Luego entonces la medicin de la concentracin de la disolucin de NaOHqueda informada como:
DISOLUCIONES DE HCl
1. Expresin matemtica del mensurando.
2. Identificar fuentes de incertidumbre.3. Calcular la incertidumbre estadstica.
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4. Calcular la incertidumbre combinada.Incertidumbre de la balanza d= 0,0001 g
( )
CLCULO DE LA INCERTIDUMBRE DE REPETIBILIDAD DE LA CONCENTRACIN DE HCl(CENAM):
-
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() ()
5. Calcular la incertidumbre expandida.
Luego entonces la medicin de la concentracin de la disolucin de HCl quedainformada como:
CLCULO DE LA INCERTIDUMBRE DE REPETIBILIDAD DE LA CONCENTRACIN DE HCl(EURACHEM).
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Luego entonces la medicin de la concentracin de la disolucin de HCl queda
informada como:
CLCULO DE LA INCERTIDUMBRE DE LA PUREZA DE LA MUESTRA COMERCIAL DECIDO ACTICO
1. Expresin matemtica del mensurando.
2. Identificar fuentes de incertidumbre.3. Calcular la incertidumbre estadstica.4. Calcular la incertidumbre combinada.
Incertidumbre de la bureta: Incertidumbre de la concentracin de NaOH Incertidumbre del volumen de la dilucin: Tolerancia del matraz aforado de 100
mL= 0,1 mL
Incertidumbre de la pipeta:
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CLCULO DE LA INCERTIDUMBRE DE REPETIBILIDAD DE LA PUREZA DE LA MUESTRACOMERCIAL DE CIDO ACTICO (CENAM):
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Luego entonces la medicin de la pureza de la muestra comercial de cidoactico queda informada como:
PUREZA DE LA MUESTRA COMERCIAL DE CARBONATO DE SODIOCARBONATO
1. Expresin matemtica del mensurando.
2. Identificar fuentes de incertidumbre.3. Calcular la incertidumbre estadstica.4. Calcular la incertidumbre combinada.5. Calcular la incertidumbre expandida.
Incertidumbre de la bureta:
Incertidumbre de la concentracin de HCl:
Incertidumbre de la masa de carbonato de sodio:
( )
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BICARBONATO
1. Expresin matemtica del mensurando.
2. Identificar fuentes de incertidumbre.3. Calcular la incertidumbre estadstica.4. Calcular la incertidumbre combinada.5. Calcular la incertidumbre expandida.
Incertidumbre de la bureta:
Incertidumbre de la concentracin de HCl:
Incertidumbre de la masa de carbonato de sodio:
-
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( ) Incertidumbre de la resta del numerador:
CLCULO DE LA INCERTIDUMBRE DE REPETIBILIDAD DE LA PUREZA DE LA MUESTRA
COMERCIAL DE CARBONATO DE SODIO (EURACHEM).
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CARBONATO
Luego entonces la medicin de la pureza de la muestra comercial de carbonatode sodio queda informada como:
BICARBONATO
Luego entonces la medicin de la pureza de la muestra comercial de carbonatode sodio queda informada como:
-
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Nota: Es sumamente importante aclarar que la incertidumbre asociada a las masas
molares no fue considerada en esta prctica para ninguno de los clculos deincertidumbre.
CUESTIONARIO FINAL.
Cuestionario.1.- Por qu se debe hervir el agua destilada que se usa para preparar ladisolucin de NaOH?
Para eliminar la presencia de
que puede disminuir el pH del agua
formando cido carbnico, el cul reaccionara con el hidrxido de sodiodisminuyendo as la concentracin de ste ltimo.
2.- Cul es la concentracin de la disolucin de NaOH? 3.- Cul es la concentracin de la disolucin de HCl? 4.- Qu indicadores seleccionaste y por qu?
Para la normalizacin del hidrxido de sodio se utiliz fenolftalena
debido a que en medio alcalino presenta color rosado y su pH de vire seencuentra cercano a 7. Por otro lado para la normalizacin del cido clorhdricose utiliz carbonato de sodio ya que igualmente es fcilmente distinguible el vireque presenta por su coloracin, pasa de azul a amarillo cerca del punto deequivalencia de la reaccin, en pH=6.4.
5.- En la titulacin del HCl cul es el error cometido debido al indicador queutilizaste?
Es error por defecto.
BIBLIOGRAFA.
HARRIS, Daniel C. Anlisis Qumico Cuantitativo, 2 Edicin, EditorialReverte, S.A.
SKOOG, West. Fundamentos de qumica analtica, 8 ed., InternationalThompson editores. (2005).
MARTNEZ, Francisco Bermejo, MG, Qumico Analtico General, Vol. 1,Editorial Paraninfo.
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ANEXO 1
VERIFICACIN DEL MATERIAL VOLUMTRICO
BURETA (
Masa de agua medida (g) F.C. (mL/g) Volumen corregido (mL)1,9620
1,0038
1,96951,9481 1,95551,9240 1,93131,9487 1,95611,9493 1,95671,9955 2,00301,9637 1,97111,8872 1,89441,9693 1,9768
2,0310 2,03871,9319 1,93921,9982 2,00581,9947 2,00231,9205 1,92782,1969 2,20521,7689 1,77562,0363 2,04402,1488 2,15701,8467 1,85391,9269 1,9342
2,0189 2,0266
PIPETA ( Masa de agua medida (g) F.C. (mL/g) Volumen corregido (mL)
9,9653
1,0038
10,00329,9696 10,00759,9341 9,97189,9481 9,9859
Tabla 5. Masas medidas de agua por una bureta, factor de correccin a 24 C y volmenes corregidospara cada masa,
Tabla 6. Masas medidas de agua por una pipeta de 10 L, factor de correccin a 24 C y volmenescorregidos para cada masa,
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GRFICAS Y HOJAS DE CLCULO
Volmenes
nominales u Relativa%
1.962 4.6871 -4.6871
3.9101 2.3519 -2.3519
5.8341 1.5762 -1.5762
7.7828 1.1816 -1.1816
9.7321 0.9449 -0.9449
11.7276 0.7841 -0.7841
13.6913 0.6717 -0.6717
15.5785 0.5903 -0.5903
17.5478 0.5241 -0.5241
19.5788 0.4697 -0.4697
21.5107 0.4275 -0.4275
23.5089 0.3912 -0.3912
25.5036 0.3606 -0.3606
27.4241 0.3353 -0.3353
29.621 0.3104 -0.3104
31.3899 0.293 -0.293
33.4262 0.2751 -0.2751
35.575 0.2585 -0.2585
37.4217 0.2457 -0.2457
39.3486 0.2337 -0.2337
41.3675 0.2223 -0.2223
Hoja de clculo 1. Volmenes nominalesmedidos con bureta e incertidumbres
relativas porcentuales.
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Volmenes
nominales u Relativa%
9.9653 0.16498 -0.16498
19.9349 0.08247 -0.08247
29.869 0.05504 -0.05504
39.8171 0.04129 -0.04129
-6
-4
-2
0
2
4
6
0 10 20 30 40 50
-0.2
-0.15
-0.1
-0.05
0
0.05
0.1
0.15
0.2
0 10 20 30 40 50
Grfica 1. Incertidumbre relativa porcentual VS volmenes nominales (Bureta).
Hoja de clculo. Volmenes nominalesmedidos con pipeta de 10 mL eincertidumbres relativas porcentuales.
Grfica 2. Incertidumbre relativa porcentual VS volmenes nominales (Pipeta 10 mL).