Muestro de calidad de aguas superficiales
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Muestreo, Cadena de Custodia y Análisis de Aguas Residuales Presentado por Ruben Villanueva, REPA, M.Sc. 2do. Simposio y Exhibición Internacional sobre Producción más Limpia Hotel Riande Continental, Panamá 23 de julio de 2007 1
Transcript of Muestro de calidad de aguas superficiales
Muestreo, Cadena de Custodiay Análisis de Aguas
ResidualesPresentado por
Ruben Villanueva, REPA, M.Sc.
2do. Simposio y Exhibición Internacional sobre Producción más Limpia
Hotel Riande Continental, Panamá23 de julio de 2007
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Por que Muestrear AguasResiduales?
Acuitardo
Extracción de aguas
subterráneas
Acuífero
Acuífero confinado
Flujo de aguas subterráneas
PTAR
Agua
Superficial
Agua residual tratada
Descarga de aguasresiduales
Agua Tratada
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Contenido
Marco de ReferenciaRequisitos LegalesPasos del Proceso de MuestreoPlan de MuestreoToma de Muestras y Pruebas en CampoIdentificación de Muestras, Transporte y AlmacenamientoAseguramiento de CalidadAnálisis y Reporte de Resultados
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Marco de ReferenciaNacional
Reglamento Técnico DGNTI-COPANIT 24-1999Reglamento Técnico DGNTI-COPANIT 35-2000Reglamento Técnico DGNTI-COPANIT 39-2000
InternacionalCFR Title 40, Part 403 (Jul 11, 2007)SOPs/QA Manual of Env. Investigations-US EPA (Nov 2001)WW sampling/analysis protocol-Minister of Env. of Ontario (Ene 1999) NOMs vigentes – SEMARNATStandard Methods for theExamination of Water andWastewater (AWWA y PHA)
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Tipos de Descarga de Efluentes
Descarga a Cuerpos de Agua Superficial y Subterráneas
Descarga a Sistemas de Recolección de Aguas Residuales
Reutilización de las Aguas Residuales Tratadas
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Requisitos Legales (Caso Panamá)
GeneralesNo se acepta la dilución.
Debe regularizarse flujo en caso de descargasdiscontinuas.
No disponer en cuerposreceptores sedimentos, lodosy/o sustancias sólidas de PTARs.
Entregar Reporte Trimestral a la autoridad. 6
Requisitos Legales (Caso Panamá)
GeneralesCaudal máx. mensual ≤ 1.5 veces el caudal medio mensual.
Se debe presentar en forma completa, cualitativamente y cuantitativamente, el contenido de los efluentes líquidos paraobtener autorización de descarga.
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Requisitos Legales(Caso República de Panamá)
Descargas prohibidasLíquidos/materiales explosivos, inflamableso tóxicos.
Plaguicidas.
Elementos radioactivos.
Residuos biológico-infecciosos.
Efluentes por arriba de los valores máximos permisibles.
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Proceso de Muestreo
Desarrollo del plande muestreo
Porque? Que? Como? Cuando? Donde?
Quién?
Transporte de muestras
Preparación paramuestreoLogística,equipo demuestreo
Filtrado (si se requiere)y preservación de
muestras
Revisión deresultados y reporte
DescontaminarEquipo
Analisis de laboratorio
Anotar condicionesdel sitio
DescontaminarEquipo
Toma de muestraspara análisis
Tomar y etiquetarmuestras
Pruebas de campoCalibrar equiposAnotar resultados
A
A
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Desarrollo del Plan de Muestreo
ObjetivoAsegura que el muestreo sea específico, tengametas y sea costo-efectivo.
Que es?Detalla acciones, responsabilidades y tiempos.
Elementos a considerar
Duración delmuestreo
Puntos demuestreo
Frecuencia ypatrón de muestreo
ParámetrosMétodo demuestreo
(i.e. simple)Responsables
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Preparados para muestrear?
LogísticaRevisar planInformar a interesadosCómo? Cuando?Revisar planos y puntos de muestreo (orden de muestreo)Checar equipo de muestreoLlenar formatos y otros papelesde campo (i.e. etiquetas)
Comunicación con el Laboratorio
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Preparados para muestrear?
Equipo de muestreoPapeleo y formatos de reporteAyudas navigacionalesEquipos de pruebas de campoContenedoresMuestreadores de campoDescontaminaciónRefrigeraciónCamara fotográfica
“Una buena lista de verificación no puede ayudar a recordar
todo lo que debemos considerar”.12
Preparados para muestrear?Higiene y Seguridad
Identificar y evaluar posiblesriesgos
Desperfecto de vehículoExposición a sustancias químicasGases tóxicos (Sulfuro de hidrógeno)Elementos naturalesAnimales y plantas peligrosasTerreno de muestreo
Acciones a tomar para eliminar, reducir o controlar riesgosProcedimientos de emergencia
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Observacionesde campo
LluviaVientoSombraAusencia de flujoColorPeces muertosetc.
Pruebas de Campo
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Pruebas de Campo
Mediciones de campo
pHTemperaturaSólidossedimentablesOxígeno disueltoConductividadTurbiedadCloro residual
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Medición de FlujoRequisito legalMedidores portátiles, medidores de consumo, fórmula Manning, inserto en el flujo.
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Toma de MuestrasMuestra simple
Definición: Muestra tomada en un tiempoy lugar particular (foto instantánea).
Procedimiento: La muestra es tomada en un tiempo y lugar particular. El contenedorde la muestra es sumergida en agua o colectada del tubo.
Buena representación de la fuente si estatiene una composicion constante en un período de tiempo considerable.
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Toma de Muestras
Muestra compuestaDefinición: Mezcla de muestras simples colectadas en un mismo punto a diferentestiempos.
Procedimiento: La muestra es colectadarepresentando un período de muestreo de 24 horas, de un turno, o de un ciclo de operación. Se colectan muestras simples en un tiempo definido(15 min o hasta 2 horas)y se mezclan al término del periodo de muestreo.
Método de muestreo mas recomendado porqueproduce resultados que son una mejorrepresentación de las condiciones promedio del efluente.
La muestra compuesta no es apropiada para analitos que se degradandurante el muestreo o pueden contaminarse facilmente.
+ =
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Toma de Muestras
Muestra CompuestaMuestras proporcionales al tiempo
Muestras simples de igual volumen tomadas en intervalos de tiempo constantes (ej: 12 muestras se toman en un lapso de 2 horaspara formar una muestra compuesta de 24 horas).
Importa el caudal?
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Toma de Muestras
Muestra CompuestaMuestras proporcionales al caudal
Volumen de muestras constanteEl intervalo de tiempo entremuestras es proporcional al flujo.
Intervalos de tiempo constanteentre muestras
Volumen de muestra esproporcional al flujo total de la corriente al momento del muestreo.
VMSi = VMCx(Qi/Qt)20
Toma de MuestrasEquipos de muestreo
Manual
Probabilidad de una altavariabilidadInconsistencia en la tomaAlto costo hora-hombre cuando se toman variasmuestras al díaTarea repetitiva y monótona
Bajo costo de capitalPuede compensar variassituacionesNota condiciones unusualesCero mantenimientoPuede tomar muestrasadcionales en corto tiempo
DesventajasVentajas
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Toma de Muestras
Equipos de muestreoManual
EL mejor método para tomar una muestra es usar el mismo contenedoren el que va a ser transportado.
Volumen de muestra – Métodos estándar de AWWA y APHA.
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Toma de MuestrasEquipos de muestreo
Automáticos
Mantenimiento considerable en baterías y limpiezaSusceptible a bloquearse porsólidosRestringido en tamañoInflexibleContaminación potencial de la muestraSujeto a daños vandálicos
Muestras consistentesProbabilidad de una bajavariabilidadMinimos requisitos de personalTiene la capacidad para tomarmuestras en multiples contenedores (variabilidad y análisis individual de frascos)
DesventajasVentajas
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Toma de MuestrasEquipos de muestreo
Automáticos
Fotos y diagramas mostradas con permiso de ISCO y HACH.
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Fotos y diagramas mostradas con permiso de ISCO y HACH.
Toma de MuestrasEquipos de muestreo
Automáticos
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Toma de Muestras
Lugar de MuestreoCámara o dispositivohabilitado para talefecto.
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Toma de MuestrasRecomendaciones específicas
Caracteristicas físicasDeterminar mediante pruebas de campo.
Gases disueltosCuidado para minimizar aereación y retenergases de la muestra.
MetalesCuidado para no causar contaminacióndurante muestreo. Usar plástico y aguadesionizada.
OrgánicosUsar vidrio o metal.
MicrobiológicosDesinfectar manos, uso de guantes entremuestras.
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Filtración de muestras en campoMaximiza la integridad de la muestras durantesu transporte al laboratorio - el filtrado puedeextender los tiempos de retención de los nutrientes como amonia, nitratos y nitritos.
Separa la parte total y soluble de los analitos-la porcion soluble de un analito es mas bio-disponible.
Cuando se quiere analizar clorofila y algas.
Para separar biomasa en analisis de aguasresiduales.
Filtración a presión v.s. filtración al vacío - COVs.
Toma de Muestras
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DescontaminaciónPropósito: Remover trazas de analitosy evitar la contaminación cruzada.
Como lograrlo?Eliminar la necesidad del uso de equiposmultiusos (ej: cubetas v.s frasco).Uso de equipo desechable (ej: uso de jeringas desechables para filtración en campo).Laboratorio estéril v.s. campo.Reducir el riesgo de contaminación(muestreo de sitios menos contaminadosa mas contaminados).Establecer un set especifico de muestreo.
Toma de Muestras
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Descontaminación (Uso de equipo de campo)
Descontaminar equipo fuera del sitio de muestreo(usar plastico para prevenir contaminación del suelo).Usar guantes nuevos y ropa limpia de protección.Usar detergente libre de fosfatos.Triple enjuague con agua destilada o desionizadaUso de otros soluciones:Acetona para aceites y grasas, hidrocarburos, HAPs, PCBs.10 % acid nitrico seguido de enjuague de aguapara metales.
Toma de Muestras
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Frecuencia de muestreoCaso Panamá
Toma de Muestras
Para aquellos que descargan al menos uno de los siguientes:As, Cd, Cianuro, Cu, Cr, Hg, Ni, Pb, y Zn
Otros
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Identificación de muestras, Transporte y Almacenamiento
Etiquetado e IdentificaciónLos contenedores deben ser etiquetadosde tal manera que pueda ser identificadosclaramente y distinguidas de otrasmuestras en el laboratorio.
Las etiquetas deben:Ser durables.Ser resistentes al agua.El marcado debe ser con tinta insoluble en agua(ojo con marcadores permanentes).
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Identificación de muestras, Transporte y Almacenamiento
Etiquetado e IdentificaciónInformación en la etiqueta
Clave de identificación.Fecha de muestreo.Tiempo de muestreo.Ubicación y nombre del sitio de muestreo.El marcado debe ser con tinta insoluble en agua (ojo con marcadores permanentes).Lecturas de campo (T, pH).Nombre de la persona muestreadora.Indicar si el contenedor tiene preservativos o ha sido tratado.Otra información que pueda alterar los resultados del análisis.
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Identificación de muestras, Transporte y Almacenamiento
Etiquetado e Identificación (Ejemplos)
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Identificación de muestras, Transporte y Almacenamiento
Cadena de custodiaDocumento que sirve para trazar la posesión y el manejo de muestras desdesu toma, análisis y reporte.Demuestra el control del muestreo.Otorga confianza de que la integridad del muestreo no ha sido comprometida.Imperativo si las muestras son parautilizarse en un litigio o existe sospecha de que las muestras han sido alteradas.
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Identificación de muestras,
Transporte y Alm
acenamiento
Cadena
de Custodia
(Ejemplo)
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Transporte y almacenamientoAspectos claves para un transporte y almacenamiento efectivo:
Empacado (rotura y contaminación cruzada)Reducir degradacion de muestras mediantepreservativos.Asegurar que el tiempo de muestreo y análisis no excede el tiempo de espera.Contenedores deben ser sellados y empacadoscon material de empaque apropiado.
Identificación de muestras, Transporte y Almacenamiento
Ojo con la cadena de custodia y requisitos de refrigeración.
Conviene utilizar una lista de verificación.
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Identificacion de Muestras, Transporte y Almacenamiento
Preservación y tiempos de espera
Se puede consultar también 40CFR Part 136.
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CalidadAseguramiento de la Calidad
Definición: Políticas, procedimientos y acciones queproporcionan y mantienen un grado de confianza en la integridad y precisión de los datos .
Definir el objetivo del programa
Reafinar protocolos
Mejora continua
Establecer requisitos de calidad de datos
Definir los protocolos de muestreo y análisis
Aplicar protocolos
Decisiones en el sitio
(Puls & Barcelona, 1996)
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CalidadControl de la Calidad
Definición: Muestra o procedimiento para verificarla eficiencia de un sistema.
Blancos – Evaluan la posible contaminación de la muestra.
Campo y transporte, contenedores, enjuague de equipos, filtrado.
Duplicados – miden la precision o repetición de resultados.
Intra-lab/inter-lab.
Muestra con piquete (Spike)– Cantidad conocidade un analito en particular.
A mayor número de muestras CC mayor confianza en resultados.
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Análisis y ReporteQue analizar?
Aceites y grasas*Metales (Al, As*, Boro, Cd*, Cianuro*, Cu*, Cr+6, CrT*, Fe, Mn, Mo, Hg*, Ni*, Pb*, Se, Sn, Zn*)Calcio, cloruros, sodio, sulfatos y sulfurosCloro residual y flúorColiformes totales y fecales*Compuestos fenólicosDBO5* y DQODetergentes y espuma detergenteNutrientes (Fósforo*, nitrógeno orgánico total* y nitrógenoamoniacal)Hidrocarburos totales y mercaptanosOlor, pH*, Temperatura*,TurbiedadPentaclorophenolSolidos (Sólidos sedimentables*, sólidos suspendidos*, sólidostotales disueltos, sólidos totales) y conductividad eléctricaOrganoclorados, Tricloroetano y triclorometanoSolventes orgánicos (tolueno y xileno)
*Requisito en Mexico.
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Análisis y Reporte
Métodos de análisisStandard Methods for the Examination of Water and Wastewater –AWWA y APHA.
Con que frecuencia?Condiciones operativas.Condiciones Legales.
Permiso de descarga.Reportes trimestrales, semestrales o anuales.
Quien debe realizar los análisis?Laboratorio autorizado o acreditado por la autoridadcompetente.
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Análisis y Reporte
Revisión de datosComparar duplicados(diferencia > 30 %).
Valores de recuperacióndel spike (80-120 %).
Blancos(muy bajos o nulos resultados).
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ReporteRevisar y entregar información de soporte
Análisis y Reporte
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GRACIAS!
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