Monitoreo Continuo de Procesos Azucareros por Cromatografía Liquida de Alta Eficiencia (HPLC) en

Ingenio El Ángel, El Salvador

Ing. Cony de Pastore – Jefa de Laboratorio Ing. Estuardo Monroy - Asesor

Experiencias 2010

EL PROGRAMA HPLC

Desde la zafra 2004-2005, aproximadamente hace 6 años, Ingenio El Ángel implementó el control

sistemático de Calidad de Procesos Azucareros con la metodología HPLC como herramienta de medición exacta y primaria de Sacarosa, Glucosa, Fructosa y

Dextrana

El procedimiento o protocolo analítico de laboratorio sigue siendo el mismo diseñado en los años 80-90 por la Dra. Margareth Clarke y su personal en S.P.R.I. (Sugar Processing Research Institute,Inc) de Lousiana, USA, y referenciados en ICUMSA, pero utilizando equipos de nueva tecnología electrónica operados por Software especializados que hacen más fácil su utilización, y cálculos.

El HPLC es una de las soluciones para investigar situaciones típicas como “Caídas de Rendimiento Industrial o Agrícola”

o “Dudosas Perdidas Totales o de Indeterminados” que suceden en todas las temporadas de zafra, que en muchas

ocasiones son causa de desconfianzas entre diferentes áreas o departamentos de los ingenios azucareros

CH2OH

LA SACAROSA

H

l

C

l

OH

O H

l

C

H

l

C

l

OH

OH

l

C

l

H

O

H

l

C

l

OH

OH

l

C

l

H

H

l

C

CH2OH

CH2OH

C

O

- D – glucopiranosil - - D – fruotofuranosido

Es un carbohidrato disacárido, compuesto por la síntesis de dos hexosas: D - glucosa y D – fructosa

FÓRMULA EMPÍRICA: C12 H22 O11

Dextrógira y rotación específica de 66.53º

6

ConceptosLECTURA POLARIMETRICA: .... LECTURA DE LA ROTACION OPTICA DE UNASOLUCION DE SACAROSA (+66.53º)

ROTACIONES OPTICAS:GLUCOSA .......... + 52.7o

FRUCTOSA ........ –92.5o

EQUILIBRIO OPTICO UNIMOLAR.... G/F = 1.6(Dra. Margareth Clarke, SPRI, USA)

G/F > 1.6 Falsa Alta Pol en lecturas polarimétrica = 1.6 Ningún efecto en lecturas polarimétrica < 1.6 Falsa Baja Pol en lecturas polarimétrica

PROCESO DE INVERSIÓN

C12 H22 O11 + H2 O C6 H12 O6 + C6 H12 O6

SACAROSA

[] = 66.53º

AGUA GLUCOSA

[] = +52.7º

FRUCTOSA

[] = -92.4º

MEZCLA [ ] = - 39. 7º

•INVERTASA

•DEXTRANASA

•LEUCONOSTOC MESENTEROIDES

OBJETIVO DEL PROGRAMAHPLC

1. EVALUAR CALIDAD DE CAÑA

2. EVALUAR PROCESO (JUGOS, BAGAZO, CACHAZA, MIEL FINAL

3. EVALUAR PERDIDAS EN AGUAS RESIDUALES

HPLC

Cromatografía Liquida de Alta Eficiencia

Método de análisis cualitativo y cuantitativo, basado en la separación por métodos físico-químicos y posterior determinación de los

componentes de una solución.

“La Calidad de un método analítico esta altamente asociada a la precisión y exactitud de

los resultados que logran una gestión eficaz”

VALIDACION Y VERIFICACION QUINCENAL DEL METODO

DIFERENCIAS TEORICA - REAL (EXACTITUD)

Dif Abs Pza% -0.4038 0.0774 0.9239 -0.0950

Desv STD 0.2855 0.0547 0.6533 0.0672%RSD(Curva Int) 0.4201 0.5605 5.6465 0.6134

DIFERENCIAS TEORICA - REAL (EXACTITUD)

Dif Absoluta % -0.3093 0.1077 0.2799 -0.1150Desv STD 0.2187 0.0761 0.1979 0.0813

%RSD(Curva Int) 0.4300 0.5471 1.1031 0.4713

Estándar 1

Estándar 2

Estándar 3

DIFERENCIAS TEORICA - REAL (EXACTITUD)

Dif Absoluta % 0.088 -0.104 0.361 0.110Desv STD 0.0626 0.0732 0.2551 0.0780

%RSD(Curva Int) 0.1117 0.6142 1.5894 0.4803

Evaluaciones de Calidad de Caña – Core Sampler -

1. Sólidos Sacarosa vrs Pol2. Pureza Real y Aparente de Jugos Core Sampler3. % Azucares Reductores4. % Sólidos Solubles Totales (Brix)

Calidad de Caña

Calidad de Caña(Jugo en el Core Sample)

Calidad de Caña(Azucares Reductores)

Calidad de Caña(Sólidos Brix)

Evaluaciones de Calidad de Proceso

1. Pureza Real y Aparente de Jugo Desmenuzado (Primer Molino)

2. Pureza Real y Aparente de Jugo Mezclado (Jugo a Fabricación)

3. Azucares Reductores en Desmenuzado y Mezclado4. Perdidas estimadas por Inversión en Molinos5. Pureza Real y Aparente de Miel Final6. Sacarosa Real en Bagazo7. Sacarosa Real en Cachaza

Calidad de Jugo Desmenuzado

Calidad de Jugo Desmenuzado

Calidad de Jugo Desmenuzado

Calidad de Jugo Desmenuzado

Calidad de Jugo Mezclado

Calidad de Jugo Mezclado

Perdidas Azúcar por Inversión en Molinos

Miel Final

Miel Final

Miel Final

BAGAZO

CACHAZA

Recomendaciones relacionadas a la interpretación de los resultados del HPLC en el proceso agroindustrial

• En el último mes, la calidad del jugo de la caña, observada y medida desde el Core Sampler, primer molino (desmenuzado), Jugo Mezclado, etc., tendió a la baja, como puede verse, menor Pureza, mayores AR, que generó menores rendimientos industriales y mayor producción de miel final.

• Es importante observar que se mantiene una adecuada asepsia en molinos, analizado a través de la calidad del Jugo Mezclado, que ha mantenido menores nivel de Azucares reductores que el desmenuzado (comparativo a Desmenuzado), cuantificándose menores perdidas por inversión.

• Desde inicios de zafra, en los análisis de resultados en Miel Final, existió tendencia importante a menor Sacarosa y pureza real, que infiere un mejor agotamiento, pero en este último mes de zafra, se incrementaron en especial con Azúcares reductores, reflejando mayores pérdidas y por supuesto cuantificadas en mayor producción de la misma (Superiores a 9 GL/TC).

• Para el caso del Bagazo y Cachaza, los resultados comparativos de Sacarosa y Pol, muestran que sus datos son similares, aunque las tendencias reales y aparentes son muy claras en su incremento, seguramente por operaciones de los equipos.

CONCLUSIONES

1. El HPLC es de alta utilidad en el control de calidad y de procesos azucareros, en especial en las situaciones en las cuales existe un deterioro en la calidad de productos, normalmente afectado por el incremento de los azúcares reductores.

2. El HPLC es una herramienta analítica que ya tiene mas de 20 años de aplicación en la industria azucarera y mucho mas antigua en la industria farmacéutica y otros., y su principal valor es la detección individual de componentes con alta precisión y exactitud.

3. El Sistema HPLC debe de ser implementado y operado con mucha precisión, y requiere de control continuo sobre la validación del método y personal calificado.

CONCLUSIONES

4. Uno de los principales monitoreos es sobre la MIEL FINAL, principalmente por su nivel “sistemático” de error, ya que por su alto niveles de Azúcares reductores, es de esperarse normalmente 10 % mas de pureza que lo determinado polarimétrico.

5. En la practica un buen control o monitoreo de la calidad de caña y productos de proceso, provee respuestas a las situaciones criticas de dudas, desconfianzas en los resultados de rendimientos de caña o procesos de agotamiento.

6. Las mediciones sobre Bagazo y Cachaza, presentan resultados importantes, que en muchos casos, demuestran que los valores polarimétricos son bastante reales.

GRACIAS