LABORATORIO CIENCIA Y TECNOLOGÍA DE LOS MATERIALES IM-317, I-2013.

PRÁCTICA N° 6:Uso del Microscopio Electrónico de Transmisión (MET) y toma de micrografías.

Profesor: Ing. Rafael Ángel Loáiciga Chavarría.

EQUIPO: MEB, Marca: Hitachi, Modelos: H-7100 y H-7000.

Objetivo: Familiarizar al estudiante con el MET, su aplicación, operación y los componentes básicos.

Introducción y Principio de Funcionamiento.

El microscopio electrónico fue puesto a punto en 1931 a partir de los trabajos teóricos de De Broglie. Los electrones pueden comportarse como ondas o como partículas. Como ondas pueden llegar a tener una longitud 100.000 veces menor que la luz visible. Al ser partículas negativas pueden ser desviadas por campos eléctricos que actúan como lentes. En esencia su funcionamiento es similar al del microscopio óptico. Un cátodo emite un haz de electrones que son acelerados por la aplicación de una diferencia de potencial entre el cátodo y el ánodo. El flujo de electrones es concentrado sobre el objeto por una primera lente magnética que hace las veces de condensador. Los electrones atraviesan la muestra. Una segunda lente magnética, el objetivo, da una imagen aumentada del objeto. Una tercera lente, el ocular, aumenta de nuevo la imagen dada por la anterior. La imagen final es proyectada sobre una pantalla o fotografiada. Los microscopios electrónicos permiten aumentos útiles que van de 2000 a 100.000 pudiendo llegar hasta 600.000. Los microscopios electrónicos son aparatos de hasta 2 m de alto y llegan a pesar 500 kg.

A diferencia del microscopio electrónico de Barrido, este no explora superficies, por el contrario el microscopio electrónico de transmisión emite un haz de electrones dirigido hacia el objeto que atraviesa la muestra o espécimen, una parte de los electrones rebotan o son absorbidos por el objeto y otros lo atraviesan formando una imagen aumentada de la muestra en una pantalla fosforescente con propiedades de emisión de luz ubicada en la parte inferior de la columna. Para utilizar un microscopio electrónico de transmisión debe cortarse la muestra en capas finas, no

mayores de un par de miles de angstroms. Los microscopios electrónicos de transmisión pueden aumentar un objeto hasta un millón de veces.

La fuente emisora de electrones más utilizada es un filamento de tungsteno. Si se desea aumentar la emisión electrónica, se puede aumentar la temperatura de trabajo del emisor. Pero en la práctica este mecanismo tiene un límite, dado por la resistencia mecánica del filamento y la duración del mismo. Con un diseño adecuado y un potencial convenientemente elegido, se puede lograr un punto de cruce de diámetro menor que el diámetro de la zona emisora de electrones en el filamento (ver Figura 1). En efecto, mientras esta última es del orden de 70 µm, para el filamento de W la zona de cruce puede llegar a unos 5 µm. El voltaje de aceleración de los electrones puede variar entre 10 y 120 keV en los MET convencionales, dependiendo de las características de las muestras a observar. Este tipo de cañón electrónico requiere de un alto vacío de aproximadamente de 10-7 torr.

Figura 1. Fuente de emisión de electrones

Uno de los aspectos más sobresalientes del MET es la columna, por la que viajan los electrones su interior se mantiene libre de impurezas y a un alto vacío mediante bombas difusoras y bombas rotatorias, tales como las que ya se describieron para el MEB.

Al igual que los lentes de la óptica clásica, los de electrones presentan aberraciones que disminuyen la resolución del microscopio electrónico. En este sentido podemos considerar que los factores que más influyen en el deterioro de la resolución de un M.E.T. desde el punto de vista del operador son:

1. Aberración esférica. 2. Aberración cromática. 3. Astigmatismo. 4. Efecto de difracción

1. Aberración esférica: Esta es consecuencia de que el campo magnético no es homogéneo, es decir, que los electrones que viajan más alejados del eje óptico sienten una fuerza mayor que aquellos que pasan más cerca del eje.

2. Aberración cromática: Se produce debido a que no todos los electrones viajan con la misma energía, consecuencia de que: i) El voltaje de aceleración puede tener variaciones y ii) el haz de electrones interacciona inelásticamente con la muestra y por tanto varía su energía y consecuentemente su velocidad.

3. Astigmatismo: Está presente cuando el lente tiene diferentes distancias focales dependiendo del plano de viaje de los electrones. La falta de simetría rotacional del campo hace que aparezca este tipo de defecto. La imagen astigmática lucirá alargada hacia una dirección.

4. Efecto de difracción: Al utilizar aperturas muy pequeñas en el lente objetivo para disminuir la aberración esférica debe tenerse en cuenta el efecto de difracción el cual comienza a hacerse importante (disminuye la resolución) a menores tamaños de la apertura, de tal manera que la escogencia del diámetro de la misma se hará tomando en cuenta la aberración esférica y el efecto de difracción para obtener la máxima resolución.

Los lentes condensadores consisten en un cilindro de acero con un hueco interno coaxial por el que pasan los ejes ficticios de la óptica electrónica. Alrededor de este cilindro se dispone una serie de espiras de cobre que al ser recorridas por una corriente eléctrica producen un campo electromagnético, los lentes condensadores se usa tanto para controlar la intensidad luminosa y el diámetro del haz de electrones, como para variar la abertura de iluminación relativa en el objeto. Los diámetros de los diafragmas del condensador varían según el tipo de instrumento, pero suelen estar comprendidos entre 0,1 y 0,5 mm.

Los lentes objetivo es el lente más importante en el microscopio electrónico. La distancia focal de esta lente está comprendida entre 1 y 5 mm, cuanto menor es la distancia focal mayor es la resolución. Esta lente controla la calidad de la imagen producida, se puede corregir la aberración esférica utilizando un stigmator, además, limita la dispersión de electrones evitando la degradación de la imagen al regular la apertura del objetivo.

Los lentes intermedios pueden aumentar o disminuir la imagen, esto se consigue aumentando o disminuyendo la corriente en la lente.

Los lentes proyectores controlan la ampliación de la imagen en la pantalla fluorescente y permite una amplia gama de aumentos llegando hasta 600 000 X.

Proceso de encendido

Encender la bomba de agua y asegurarse de la presión del agua por medio del manómetro.

Conectar el arrancador electromagnético por medio de la tecla “start”. Colocar el interruptor tipo llave en “evac on”. Confirmar que las teclas “Gun Evac” y “Column Evac” estén en posición “Evac”. Esperar de 20 a 30 minutos para que el equipo alcance el alto vacío.

Colocar la muestra, para ello primero se mete aire, luego se introduce la muestra y se lleva a alto vacío nuevamente.

Se aplica corriente al filamento con la perilla “filament”. Se observa la muestra: utilizando los controles de magnification, Brigtness, focus,

Brigtness centering, desplazamiento x-y. Se enfoca la muestra.

Proceso de apagado.

Se quita la corriente con la perilla “filament”. Se quita el alto voltaje. Se coloca la perilla tipo llave en la posición off. Se espera unos 20 minutos para retirar el alto vacío. Se apaga la bomba de suministro de agua.

Proceso de toma de micrografía, para poder tomar una micrografía se debe localizar la zona de interés a tomar la micrografía y seleccionarla, una vez localizada se debe regular la iluminación y el foco una vez realizado esto y la zona se observe adecuadamente se debe presionar la tecla foto y el sistema procederá a tomar la micrografía de la zona seleccionada.

En caso de que haya problemas con el fluido eléctrico o problemas de terremoto, se debe apagar el equipo, bajar el breaker que regula el paso de corriente al equipo, bajar el breaker que abre el paso de corriente a la bomba que transporta el agua al equipo, en caso de que se llegase a activar la alarma se debe apagar el equipo y pedir ayuda al encargado para verificar el estado del equipo y buscar solución al problema.

Especificaciones MET Hitachi H7100 y MET Hitachi H7000:

Voltaje 25-50-75-100-125 kVResolución 0.204 nmAumento 50 – 600 000 XCorriente de emisión 10 – 20 mATemperatura 2000 °C

Cañón de electrones

Lentes condensadores

Muestra

Lentes objetivos

Lentes intermedios

Lentes proyectoresHaz de electrones

Cámara de observaciónCámara digital

Esquema de cañón electrónico.

Figura 1. Cañón electrónico

Figura 2. Diagrama de bloques de

Proceso de alineamiento del haz de electrones

Un cátodo emite un haz de electrones que son acelerados por la aplicación de una diferencia de potencial entre el cátodo y el ánodo. El flujo de electrones pasa a través de los lentes magnéticos que concentran el haz de electrones sobre el objeto, luego de atravesar la muestra los electrones pasan a través de los lentes objetivo que limitan la dispersión de electrones evitando la degradación de la imagen regulando la apertura del objetivo, luego. El haz de electrones pasa una tercera lente, los lentes intermedios, donde se regula el tamaño de la imagen y llegan a los lentes proyectores donde la imagen es proyectada sobre una pantalla o fotografiada. Para que este recorrido por parte del haz de electrones se de es necesario alinear el eje óptico del sistema de

iluminación, el eje óptico del lente objetivo y corregir el astigmatismo del lente objetivo de manera diaria.

Conclusiones.

El microscopio electrónico funciona con un haz de electrones generados por un cañón electrónico, acelerados por un alto voltaje y focalizados por medio de lentes magnéticas.

En un microscopio electrónico los electrones se producen generalmente en un filamento, normalmente de tungsteno.

Para utilizar un microscopio electrónico de transmisión debe cortarse la muestra en capas finas, no mayores de un par de miles de angstroms.

Los microscopios electrónicos de transmisión pueden aumentar un objeto hasta un millón de veces.

Teóricamente la resolución máxima d alcanzable con un microscopio óptico se encuentra en principio limitada por la longitud de onda λ de la luz que se utiliza para examinar la muestra, y por la apertura numérica NA del sistema.

En el MET se dan distintas aberraciones producidas por las lentes: astigmática, esférica y cromática.

Para obtener la mejor resolución en un microscopio electrónico se hace necesaria la alineación de cada uno de sus elementos, entre otras razones para que las aberraciones afecten en el menor grado posible.

El MET utiliza un condensador, conformado por una lente electromagnética, que permite que el haz de electrones pueda ser enfocado de manera más precisa en el espécimen

Con el microscopio electrónico de transmisión se puede obtener información sobre la estructura cristalina de la muestra.

Los electrones al chocar con las moléculas de aire se dispersan y luego de repetidas colisiones son detenidos. Esta dispersión puede arruinar las posibilidades de obtener imágenes bien definidas, por ello se debe garantizar que el sistema se encuentre en alto vacío.

 El MET en el de las Ciencias de Materiales se utiliza para el análisis de semiconductores, metales, aleaciones, aislantes, cerámicas, etc.

Bibliografía.

Material de clase y apuntes de clase.

http://www.iibcaudo.com.ve/files/publicaciones/359253_hernandez.pdf

http://enciclopedia.us.es/index.php/Microscopio_electr%C3%B3nico_de_transmisi%C3%B3n

http://www.medic.ula.ve/histologia/anexos/microscopweb/MONOWEB/capitulo5_2.htm

http://srv.emunit.unsw.edu.au/pdfs/H7000 Instructions.pdf