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Microjeringas Para Injección
LÍQUIDOS Capacidades típicas: 1 L, 5 L e 10 L
émbolo
Cuerpo (pyrex)
aguja (inox 316)
Microjeringa de 10 L:
Columnas
Columnas Empacadas
EMPACADAS = 3 a 6 mm
L = 0,5 m a 5 m Llenado con pulverizado sólido (FE sólida o FE de líquido depositado en las partículas del relleno)
Columnas Empacadas
Uso casi universal: TIERRA DE DIATOMEAS
Esqueletos fósiles (SiO2
+ óxidos metálicos) de
algas microscópicas
Chromosorb Anachrom
Supelcoport ...
molido
calcinación
fusión con NaOH
Lavado con ácido
silanización
Columnas Empacadas
La Fase Estacionaria líquida se deposita sobre un SOPORTE
sólido
área superficial entre 0,5 e 10 m2.g-1
microporos regulares (~ 1 mm)
NO interaccionar con la muestra
buena resistencia mecánica
FE Líquidas : C. Reparto
NOMBRE COMERCIAL
DESCRIPCIÓN POLARIDAD TEMPERATURA ºC min/max
Escualeno Escualeno I 20/100
Apienzon L Apienzon L I 50/300
SE-30 100% goma de silicona I 50/300
OV-1 100% goma de silicona I 50/300
UCW-982 goma del 99% metil, 1% vinil
II 0/300
DC-200 100% de metil silicona líquida
II 0/250
OV-101 100% de metil silicona líquida
II 0/350
SP-2100 100% de metil silicona líquida
II 0/350
SE-52 o SE-54 fenilo al 5% II 50/300
Dexsil 300 Metil carbonato de silicona
II 50/450
OV-17 Metil fenil silicona al 50%
II 0/375
OV-25 Metil fenil silicona al 75%
III 0/350
OV-210 3,3,3-trifluoropropilo al 50%
III 0/275
Carbowax 20M polietilen glicol IV 60/225
Carbowax 20M TPA
polietilen glicol modificado con ácido tereftálico
IV 60/250
Carbowax 1500 polietilen glicol IV 40/200
Silar 10C Cianopropil silicona al 100%
IV 0/250
Columnas Capilares
CAPILAR = 0,1 a 0,5 mm L = 5 m a 100 m
Paredes internas recubiertas con una fina película (fracción de m)
de FE líquida o sólida
Vista interna de una columna capilar
NOMBRE COMERCIAL
DESCRIPCIÓN POLARIDAD TEMPERATURA ºC min/max
APLICACIONES GENERALES
HP-1, DB-1 100% dimetil polisiloxano
I -60 a 325 Aminas, hidrocarburos, pesticidas, aromas y
fragancias
HP-5, DB-5 5% fenil 95% dimetil polisiloxano
I -60 a 325 Alcaloides, FAMEs, compuestos halogenados
DB-1301 6% cianopropil-fenil, 94% dimetil polisiloxan
II -20 a 280 Alcoholes, pesticidas
DB-35, HP-35 35 % fenil 65% dimetil polisiloxano
II 40 a 300 Pesticidas, fármacos, drogas
DB-1701, DB-1701p
14% cianopropil-fenil, 86% dimetil polisiloxan
II -20 a 280 Pesticidas, herbicidas, azúcares
HP+50, DB-17 50 % fenil 90% dimetil polisiloxano
II 40ª 280 Drogas, glicoles, pesticidas, esteroides
DB-200 35% trifluoropropil 65% dimetil polisiloxano
III 30 a 300 Disolventes, pesticidas, herbicidas
DB-225 50 % cianopropil-fenil, 50 % dimetil polisiloxan
Iii 40 a 220 FAMEs alditol, esteroles neutros
HP-INNOWax Polietilenglicol III 40 a 260 Alcoholes, ácidos orgánicos, aceites esenciales, aromas y
fragancias
DB-23 50 % cianopropil-fenil, 50 % dimetil polisiloxan
III 40 a 250 FAMEs que requieran resolución cis/trans
CycloSil-B 30% heptakis III 35 a 260 Compuestos quirales
Selectividad de la Fase Líquida 5% phenyl methyl silicone
50% phenyl methyl silicone
1
2
3
4
5
6
7
8
9
1 2
3
4
6
9
8
7
(25m x 0.32 mm)
1. C11 2. 4-chlorophenol 3. 1-decylamine 4. C13 5. methyl caprate 6. C14 7. acenaftileno 8. 1-dodecanol 9. C 15
Selección fase estacionaria
Use fases polares para separar compuestos polares
Use fases no polares para separar compuestos no polares
Parámetros de selección Tipo se fase estacionaria
Espesor de la fase estacionaria
Diámetro interno de la columna
Longitud de la columna
Análisis de Gasolina – Espesor de película vs. Tiempo de
Retención
(1979) 109, reprinted with permission)
Gasoline Premium
Column 15 m/0.3 mm SE-52 Espesor de pelicula
(um)
0.05
0.15
0.80
80 20 programmed 2 /min
1 2 3
4
5
2 3 4
5
6
Analysis of gasoline on columns with varying stationary phase
film thickness. (K. Grob and G. Grob, HRC & CC, 2
210oC Condiciones isotérmicas
LONGITUD DE COLUMNA. Retención y Resolución
Diámetro interno y Eficiencia
¿Qué papel juega la Temperatura
del horno (Columna)?
Operacion de la temperatura del horno
Isotermico
Caraterísticas de Operación Isotérmica
La temperatura práctica más baja isotérmica es
determinada por 2 factores:
La paciencia del operario (tiempo de Retención de
los últimos picos).
Ensanchamiento excesivo de los últimos picos
Cuando el tiempo de retención se incrementa, el ensanchamiento de los picos, tambien se incrementa
La temperatura práctica más alta isotérmica
dependerá de:
El límite máximo de temperatura de la fase
líquida.
La estabilidad de la muestra.
El tiempo de la retención de los primeros
componentes
Temperatura vs Tiempo de Retención
D. 60 C.
C. 50 C.
B. 40 C.
A. 30 C.
1 2
1 2
1 2
1 2
From pg. 58 - BASIC GAS CHROMATOGRAPHY by A.M. McNair & E.J. Bonelli, VARIAN
o
o
o
o
Programación Lineal De Temperatura
Parámetros para una programación de temperatura:
TINI Temperatura Inicial
TFIM Temperatura Final
tINI Tiempo Isotérmico Inicial
tFIM Tiempo Final del Programa
R Velocidade de Calentamiento
TIEMPO
TE
MPE
RA
TU
RA
tINI tFIN
TINI
TFIN
R
Medición del flujo
Velocidad lineal cm/s = L/t0
Velocidad volumétrica ml/min F = πr2L/t0
Flujo recomendado Columnas Empacadas
DI Flujo
ml/min
Flujo lineal
cm/s
¼”
50-60
2.6-3.2
1/8”
20-30
4.2-6.3
Flujo recomendado Columnas Capilares
D.I. Flujo
ml/min
Flujo lineal
cm/s
0.53 3-5 22-38
0.32 1-2 20-41
0.20 0.4-0.6 21-32
0.10 0.2-0.5 42-106
Problemas que pueden estar
relacionados con la Columna
No Hay Picos
Debe examinarse el sistema completo y el proceso de inyección de la muestra.
Fugas.
Jeringa dañada .
Problemas del integrador o el detector.
Uno o más picos faltan
Muestra muy diluida.
Adsorbción por el tubo de la columna, empaque, etc..
Incorrecta temperatura del puerto de inyección o columna
Fugas.