MÉTODOS DE OBTENCIÓN DE CARBÓN ACTIVADO (2)

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“Año de la integración nacional y el reconocimiento de nuestra diversidad” Curso: Química Analítica Profesor:Carmen Barreto Pio Integrantes: Damián Liberato Josselyn Jaramillo Gonzales Evelyn Rojas Huaroto Jose Dávila Ramirez Andrea Muedas Vilcahuaman Yesenia

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“Año de la integración nacional y el reconocimiento de nuestra diversidad”

Curso: Química Analítica

Profesor:Carmen Barreto Pio

Integrantes:Damián Liberato Josselyn Jaramillo Gonzales EvelynRojas Huaroto JoseDávila Ramirez Andrea Muedas Vilcahuaman YeseniaRojas Quispe Paul

Ciclo Académico: 2012-A

Callao – Perú

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2012

I. Introducción

Carbón activado es un término genérico que describe una familia de adsorbentescarbonáceos altamente cristalinos y una estructura poral interna extensivamente desarrollada. Existe una amplia variedad de productos de carbón activado que muestran diferentes características, dependiendo del material de partida y la técnica de activación usada en su producción.Es un material que se caracteriza por poseer una cantidad muy grande de microporos (poros menores a 1 nanómetro de radio). A causa de su alta microporosidad, un solo gramo de carbón activado puede poseer un área superficial de 500 m² o más.

El carbón activado se utiliza en la extracción de metales (oro), la purificación del agua (tanto para la potabilización a nivel público como doméstico), en medicina para casos de intoxicación, en el tratamiento de aguas residuales, clarificación de jarabe de azúcar, purificación de glicerina, en máscaras antigás, en filtros de purificación y en controladores de emisiones de automóviles, entre otros muchos usos. Su obtención del carbón activado se basa en producir un carbón a partir de

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TESIS: Obtención de carbón activado a partir del pepa (huesos) de níspero de palo (nispillus sp) Trabajo de

investigación con: R.D:161-93 CFAQI R.R: 145-93R., BERNARDINO RAMIREZ DURAND ,PROF. DEL DEPARTAMENTO DE INGENIERIA QUIMICA , FECHA: CALLAO FEBRERO DE 1996

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METODOS DE OBTENCIÓN DE CARBÓN ACTIVADO

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materiales como: cortezas de almendros, cascara de coco, turba, petróleo, brea y polímeros, nogales, palmeras u otras maderas, y carbón mineral.

II. Antecedentes

Los primeros usos del estos primitivos carbones activos, generalmente preparados a partir de madera carbonizada (carbón vegetal), parecen haber tenido aplicaciones médicas. Así, en Tebas (Grecia) se halló un papiro que data del año 1550 a.C. en el que se describe el uso de carbón vegetal como adsorbente para determinadas prácticas médicas. Con posterioridad, en el año 400 a.C., Hipócrates recomienda filtrar el agua con carbón vegetal para eliminar malos olores y sabores y para prevenir enfermedades. En relación al tratamiento del agua con carbón activo, se sabe que ya 450 años a.C. en los barcos fenicios se almacenaba el agua para beber en barriles con la madera parcialmente carbonizada por su cara interna. Esta práctica se continuó hasta el siglo XVIII como medio para prolongar el suministro de agua en los viajes transoceánicos. Sin embargo, la primera aplicación documentada del uso de carbón activo en fase gas no tiene lugar hasta el año 1793, cuando el Dr. D.M. Kehl utiliza el carbón vegetal para mitigar los olores emanados por la gangrena. El mismo doctor también recomienda filtrar el agua con carbón vegetal.

La primera aplicación industrial del carbón activo tuvo lugar en 1794, en Inglaterra, utilizándose como agente decolorizante en la industria del azúcar. Esta aplicación

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permaneció en secreto por 18 años hasta que en 1812 apareció la primera patente. En 1854 tiene lugar la primera aplicación a gran escala del carbón activo en fase gas, cuando el alcalde de Londres ordena instalar filtros de carbón vegetal en los sistemas de ventilación de las cloacas. En 1872 aparecen las primeras máscaras con filtros de carbón activo utilizadas en la industria química para evitar la inhalación de vapores de mercurio.

Sin embargo el término adsorción no fue utilizado hasta 1881 por Kayser para describir como los carbonizados atrapaban los gases. Aproximadamente por estas fechas R. von Ostrejko, considerado el inventor del carbón activo, desarrolla varios métodos para producir carbón activo tal y como se conoce en nuestros días, más allá de simples carbonizados de materiales orgánicos o del carbón vegetal. Así, en 1901 patentó dos métodos diferentes para producir carbón activo. El primero consistía en la carbonización de materiales lignocelulósicos con cloruros de metales; lo cual resulto la base de lo que hoy en día es la activación química. En el segundo, proponía una gasificación suave de materiales previamente carbonizados con vapor de agua o CO2; es decir una activación física, o mas correctamente térmica.

La Primera Guerra Mundial, y el uso de agentes químicos durante esta contienda, trajo como consecuencia la necesidad urgente de desarrollar filtros de carbón activo para máscaras de gas. Sin duda este acontecimiento fue el punto de partida para el desarrollo de la industria de carbón activo y de un buen número de carbones activos usados no solo en la adsorción de gases tóxicos sino en la potabilización de agua. A partir de este momento tuvo lugar el desarrollo de multitud de carbones activos para las aplicaciones más diversas: depuración de gases y aguas, aplicaciones médicas, soporte de catalizadores, etc.

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III. Marco teórico

El carbón activado, o carbón activo, es un material de carbón poroso. Un material carbonizado que se ha sometido, a reacción con gases oxidantes (como CO2 o aire), o con vapor de agua; o bien a un tratamiento con adición de productos químicos como el H3PO4, durante (o después) de un proceso de carbonización, con el objeto de aumentar su porosidad. Los carbones activados poseen una capacidad de adsorción elevada y se utilizan para la purificación de líquidos y gases. Mediante el control adecuado de los procesos de carbonización y activación se puede obtener una gran variedad de carbones activados que posean diferentes distribuciones de tamaño de poros.

Prácticamente cualquier material orgánico con proporciones relativamente altas de carbono es susceptible de ser transformado en carbón activado. Los carbones activados obtenidos industrialmente pueden provenir de madera y residuos forestales u otros tipos de biomasa, turba, lignito y otros carbones minerales, así como de diferentes polímeros y fibras naturales o sintéticas. Existen, no obstante, algunas limitaciones. Así, desde un punto de vista estructural los carbones activados son carbones muy desordenados e isótropos. Por tanto, no serán adecuados para preparar carbones activados aquellos materiales carbonosos que pasen por un estado fluido o pseudo-fluido durante su carbonización; dado que durante la resolidificación de esta fase suelen formarse estructuras ordenadas en los carbones resultantes. No resultan adecuados, por tanto, los carbones

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coquizables, salvo que se eliminen sus propiedades coquizantes, mediante una oxidación previa, por ejemplo. Del mismo modo, tampoco resultan adecuados los residuos termoplásticos. Los factores que hay que tener en cuenta para elegir un precursor adecuado son: buena disponibilidad y bajo coste, bajo contenido en materia mineral y que el carbón resultante posea unas buenas propiedades mecánicas y capacidad de adsorción. Los residuos de madera, las cáscaras de coco y frutos secos, así como las semillas de algunas frutas junto con los carbones minerales y el coque de petróleo, son los precursores más usados.

1) Obtención de carbón activado por el café

La estructura del carbón activado está constituida por un conjunto irregular de capas de carbono, con espacios que constituyen la. Este ordenamiento al azar de las capas y el entrecruzamiento entre ellas impiden el ordenamiento de la estructura para dar grafito, aun cuando se someta a tratamientos térmicos de hasta 3000◦C. Es precisamente, esta característica del carbón activado la que contribuye a su propiedad más importante, la estructura porosa interna altamente desarrollada y al mismo tiempo, accesible para los procesos de adsorción. La superficie específica y las dimensiones de los porosdependen del precursor y de las condiciones delos procesos de carbonización y activación utilizados.

Los tamaños de poros van desde los más pequeños, llamados microporos (_ 2,0) nm) hasta los mesoporos(entre 2.0 y 50.0 nm) y macroporos (> 50,0 nm). La aplicación puede requerir de carbón activado bajo diferentes presentaciones: polvo (CAP, con tamaño medio de partícula en el carbón en polvo de 15–25 mm) y granular o conformado (CAG, con tamaño medio de partícula de 1.0–5.0 nm). Otras formas son: las fibras, telas, membranas, y monolitos, de carbón. La

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selección en el tipo de presentación se basa según el grado de purificación que se requiera.Sin embargo, las propiedades adsorbentes de un carbón activado no sóloestán definidas por su estructuraporosa, sino también por su naturaleza química.

2) Obtención de carbón activado por la cáscara de coco :

Carbon activo a partir de la cascara de coco a partir de la cascara de coco es posible obtener diferentes tipos de carbones activados para aplicaciones diversas variando las condiciones de preparación.Por ejemplo, activando la cascara de coco a alta temperatura (800 ◦C) en presencia de vapor de agua se puede obtener un carbón hidrof´ılico (afinidad con el agua), microporoso (con ultramicroporos de di´ametros < 0.7 nm), apropiado para aplicaciones que involucran separacion de gases; pero, si se activa a menor temperatura (450 ◦C) usando un agente químico, como acido fosfórico o cloruro de zinc, se puede obtener un carbón hidrofılico de poros más anchos(con mesoporos > 2 nm) apropiado para aplicaciones en fase liquida [Reinoso, (2005)]. Además, de obtener una amplia distribución de poros, el carbón activado obtenido de la cascara de coco resulta con mayor dureza y resistencia, comparado con el obtenido de madera. Otra ventaja que ofrecen los carbones activados obtenidos de materiales orgánicos, en relación a los obtenidos de materiales inorgánicos, es que en los primeros, el porcentaje de cenizas

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es menor. El coco como materia prima a nivel mundial es muy abundante. Se produce en más de 90 países en el mundo, no obstante solo en una docena de ellos se concentra el 91.1% de superficie plantada con este cultivo. Los países asiáticos son los que cuentan con la mayor extensión. Los dos ´únicos países en América que forman parte de este grupo son Brasil con 2.4% y México con 1.4% ocupando el doceavo lugar. En México, el estado de Guerrero ese que presenta la mayor superficie (51.8% ) plantada por cocoteros. En el 2002 México reporto una producción anual de coco de 959,000 toneladas]. El cocotero, es la más importante de todas las palmeras.Es conocido como el árbol de la vida, o el árbol de los mil usos, su fruto, hojas y madera, proporcionan a muchos pobladores rurales de alimento, bebidas, combustible y alojamiento. Aunque su uso predominante es el de la producción de copra (la carne seca del coco), de la que se obtiene aceite, muy bien cotizado en las industrias de alimentos y cosméticos, y los residuos que quedan, se usan para pasto animal. La cascara dura o endocarpio del coco se usa como combustible de alto valor calorífico (7500–7600 cal/g), y también sirve de materia primaPara la obtención de carbón activado. Debido al gran auge del mercado del carbón activado resulta conveniente estudiar las posibilidades de expansión en la utilidad y la producción del cocotero. Así, si se considera que una hectárea en una hacienda de cocos puede producir unos 10 mil cocos por año, y que cada coco tiene una cascara de aproximadamente200 gramos se tendrá entonces, 2 toneladas de cascara de coco por hectárea. Para obtener una tonelada de carbón activado se necesitan aproximadamente 11 toneladas de cascara de coco . Los requerimientos de producción que se estiman para la unidad que se propone son de aproximadamente 600 toneladas anuales de carbón activado.

Proceso de obtencion del carbon activado del coco:

Etapas del proceso:

El proceso consta de las siguientes etapas:

1. Secado de la cascara de coco.2. Molienda del producto seco.3. Tratamiento térmico del material (carbonización y activación);4. Enfriamiento y secado de los materiales tratados.El proceso de secado se hará al sol de forma manual.El proceso de molienda se realizara en un molino con la capacidad necesaria para poder moler la cascara de coco seca de manera eficiente con la granulometría

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establecida para que pueda mantener la velocidad de alimentación requerida por el horno rotatorio a diseñar; además que pueda trabajar por pausas y que no esté en operación constante.El proceso de carbonizacion–activacion, se llevara a cabo en el horno rotatorio a diseñar, el cual operar ´a de manera continua y solo podrá ser suspendidoal realizar labores de mantenimiento general. El proceso de activación tiene como objetivo crear en la superficie del carbón muchos poros u orificios microscópicos que van a atraer a las moléculas de diferentes sustancias. En el presente proceso se usara un tipo de activación física con vapor de agua.Se selecciono la activación física del carbón con vapor de agua por ser un proceso mas económico y menos corrosivo y se realiza a temperaturas inferiores a las aplicadas en la activación química tradicional, lo que simplifica el proceso. Todo ello se traduce en un menor costo, así como en un menor impactoen el medio ambiental. La activación física con vapor de agua es un proceso complicado que se lleva a cabo en el presente caso en un horno rotatorioa temperaturas elevadas (800–1000 ◦C). La activación física ocurre según la siguiente reacción endotérmica:

C(s) + H2O(g) −! CO(g) + H2(g)∆H◦ = +28,5 kcal/mol

El proceso de enfriamiento, que se llevara a cabo al final del horno, tiene como fin reducir la temperatura del tratamiento térmico a la salida del horno, con la intención de facilitar las operaciones de manejo y embalaje del material.

3) OBTENER CARBÓN ACTIVADO A PARTIR DE UNA SUSTANCIA

ORGÁNICA (SACAROSA):

Uno de los componentes químicos esenciales de los glúcidos es el carbono; la fórmula empírica de la mayoría de ellos es: CnH2mOm, o Cn(H2O)m, de donde procede el nombre de carbohidratos o hidratos de carbono, lo que indica que se trata de compuestos en los que la porción de oxígeno e hidrógeno guarda la misma relación estequiométrica que en el caso del agua; lo que queda una vez retirada ésta, es sólo carbono. Esta disposición, parece confirmarse con el fuerte calentamiento de los glúcidos,

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ya que amarillean, pardean, se ennegrecen y quedan convertidos en un fino carbón, obteniéndose agua en el destilado, reacción muy conocida desde hace mucho tiempo y se puede realizar de dos métodos: mediante deshidratación térmica y por como el sulfúrico, que produce también una suspensión de carbón finamente dividido al calentar algunos glúcidos en su seno.

En condiciones menos drásticas, los ácidos provocan una deshidratación parcial con resinificación parecida a la que se obtiene con un calentamiento no demasiado fuerte de un glúcido en seco (caramelo), con compuestos en los que la proporción entre carbono y oxígeno-hidrógeno sube progresivamente mediante la formación de resinas que adquieren colores variados, en algunos casos diferentes, según el glúcido tratado.

El carbón activado obtenido en la destilación seca de la sacarosa está finamente dividido, como puede observarse por su elevada superficie de adsorción, que extrae la fucsina de su dilución. La unión de este tipo es física, una simple adsorción, como se demuestra al eluir colorante con la adición de un disolvente con elevada apetencia por el colorante, como lo es el etanol.

Obtención de carbono por deshidratación térmica

Material Reactivos

2 tubos de ensayo. Sacarosa.

1 varilla de vidrio. Solución acuosa de fucsina básica al 0.1%.

Algodón Etanol al 96%.

Embudo de tallo corto.

Mechero Bunsen.

Pipetas graduadas.

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Mortero con pistilo.

Diseño experimental

1. Pesar una pequeña cantidad de sacarosa.

2. Calentar el tubo a llama directa. Cuando el caramelo se vaya oscureciendo y

ya no desprenda gases se forma una masa amorfa de carbón.

3. El carbón obtenido se tritura con una varilla de vidrio dentro del mismo tubo.

4. Extraer el sólido y pesarlo (calcular el % en peso de carbón activo obtenido).

5. Pulverizar en el mortero y guardar en otro tubo tapado.

6. Al embudo se le introduce una torunda de algodón (algodón ligeramente

mojado) en la rama estrecha (de modo que lo tapone, pero que permita el

paso de líquidos).

7. Colocar sobre el tapón el carbón obtenido.

8. Verter con cuidado unos mL de solución de fucsina básica encima del

carbón, con cuidado (el líquido que va filtrado es prácticamente incoloro ya

que la fucsina ha sido absorbida en el carbón activo).

9. Añadir 3mL de etanol (el filtrado será ahora de color rojo ya que el etanol ha

desplazado la fucsina de su adsorción sobre el carbón activo).

10.El sólido retenido en el tapón de algodón es el carbón activado.

Deshidratación química con un ácido concentrado

Material Reactivos

Vaso de precipitado de 250mL. Azúcar.

Agitador. H2SO4 concentrado.

Papel filtro. Agua destilada.

Aro metálico. Solución de anilina.

Matraz kitazato. Carbón activado Q. P.

Mortero y pistilo.

Crisol o cápsula de porcelana.

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Embudo de porcelana.

Embudo Buchner.

Pipeta.

3 tubos de ensaye de 16x150mm.

Embudo de talle corto.

Soporte universal.

Diseño experimental

1. Pesar 10g de azúcar en una balanza granataria y colocarlo en un vaso de

precipitado de 250mL.

2. Agregar lentamente 10mL de ácido sulfúrico concentrado agitando

vigorosamente (evitar que se enfríe la reacción calentando el vaso con la

mano), hasta la formación del carbono*.

3. El carbón que se obtiene se filtra al vacío y se lava con 100mL de agua

destilada.

4. Dejar secar 5min al vacío, pesar en una cápsula de porcelana y secar en el

mechero por 5 minutos.

5. Moler en el mortero hasta obtener un polvo muy fino, este se activa en la

estufa calentando de 200°C a 300°C por 30min y se deja enfriar.

6. Se coloca el carbón activado obtenido en un embudo de tallo corto sobre

papel filtro, se agregan lentamente 2mL de anilina.

7. En otro embudo depositar la misma cantidad de carbono activado comercial,

agregar 2mL de solución de anilina lentamente.

8. Observar diferencias en ambos casos.

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4) Obtener carbón activado a partir del pepa (huesos) de níspero de palo:

Entre los 380 y 500 °C, los gases formados estarán principalmente constituidos por hidrocarburos. El carbón resultante contiene alrededor de 85% de carbono fijo.

si continuamos aun calentando por sobre los 500°C se aprecia que hacia los 700 |C, se produce una fase de disociación. Los gases producidos son menos importantes y contienen hidrogeno. Cuyas cantidades crecen si se eleva la

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temperatura de 700 a 900°C. a partir de este momento en carbón fijo del 90 a 95%.

Kent (17). El producto principal del proceso de carbonización es el carbón vegetal, que queda como residuo después de que se han desprendido los productos volátiles de la descomposición termoquímica. L a proporción de los materiales secundarios (como oxigeno e hidrogeno) asociados con el carbono, disminuye al incrementar la temperatura de carbonización, tal como se muestra en la tabla 1. El carbón vegetal corresponde l producto de 500 a 700 °C y tiene un contenido de volátiles (residuos orgánicos) del 15 a 25% y da un rendimiento de 27 a 30%.

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El carbón que resulta de la carbonización, es poco adsorbente por un METODO DE ACTIVACION empleando algunos agentes activantes como cloruro de zinc, ácido fosfórico, dióxido de carbono, etc.

Si se aplican los agentes activantes en la solución, por impregnación de la materia prima, se tiene la ventaja de que la CARBONIZACION Y ACTIVACION se efectúan en una sola etapa, pudiendo así conseguirse con mayor facilidad un elevado poder adsorbente.

En los procesos en que se utilizan agentes activantes gaseoso o vapores, la ACTIVACION se lleva a cabo después de la CARBONIZACION de la materia prima. La activación, en este caso es por oxidación controlada del carbón con vapor de agua o gas carbónico alrededor de los 800°C. La reacción oxidante se realiza en un tiempo que varía entre 15 minutos a varias horas, según la actividad deseada. Un tiempo largo de activación produce mayor poder adsorbente. La desventaja de este proceso es que la oxidación implica una pérdida de carbón, existe un punto un punto más a la del cual nos resulta económico prolongar la activación. La oxidación del carbón con vapor de agua o con dióxido de carbono es endotérmico y es necesario aplicar calor extremo. Otra dificultad está en que la reacción se produce principalmente en la superficie exterior de la partícula de carbón.

Por tanto, cuando se activan partícula de tamaño exigen un control minucioso de la velocidad del gas para evitar las perdidas debidas al arrastre de pequeñas partículas de carbón por los gases al salir. Por consiguiente, se requiere una instalación adecuada para superar esta dificultad.

Los objetivos principales en los procesos de activación son la obtención de una superficie máxima y el acondicionamiento de esa superficie para obtener el máximo de adsorción por unidad de área; objetivos secundarios son la dureza, densidad y pureza.

En la actualidad han logrado preparar carbón activado con superficies que van desde 300 a 2000 m2/gr de carbón activado.

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CARACTERISTICAS FISICOQUIMICAS DEL CARBON ACTIVADO.

El carbón activado preparado cualquiera sea el tipo y material de origen es característico en base a sus propiedades fisicoquímicas que se mencionan a continuación:

a) CAPACIDAD ADSORTIVA:

Esta propiedad, se puede definir como la capacidad del carbón activado de extraer o retener con preferencia determinadas sustancias de una solución concentrándoles sobre su superficie.

Los carbones activados presentan propiedades adsorbentes diferentes frentes a las distintas sustancias absorbibles (adsorbato), pues según el origen y los medios utilizados en la elaboración, resultan así carbones activados de diferente porosidad y estructura.

Hassler (14) el grado de adsorción varia muchísimo, dependiendo de las diversas propiedades del carbón activado y de las condiciones favorables existentes entre la interfase adsorbente-adsorbato.

Blanco (4) numerosos investigadores han mostrado que, para un mismo sistema en iguales condiciones, la capacidad o la velocidad de adsorción es proporcional a:

1. el área de adsorción, indicada por la cantidad de superficie desnuda del adsorbente, y

2. los grupos activados (suma de las fuerzas) en la superficie del adsorbente que sujetan a las moléculas adsorbidas.

Checco (9) un buen carbón activado adsorbe grandes cantidades de moléculas de adsorbato. Esta capacidad se cuantifica mediante pruebas de decoloración de soluciones de concentración conocida. La solución de azul de metileno es la más utilizada para determinar la capacidad de adsorción y el resultado se expresa como el número de mililitro de solución estándar de azul de metileno que puede ser decolorado completamente.

b) TAMAÑO DE PARTICULA

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investigación con: R.D:161-93 CFAQI R.R: 145-93R., BERNARDINO RAMIREZ DURAND ,PROF. DEL DEPARTAMENTO DE INGENIERIA QUIMICA , FECHA: CALLAO FEBRERO DE 1996

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Es necesario conocer la distribución de tamaño de partícula de carbón activado granular con el fin de brindar el contacto apropiado de gases o líquidos en un lecho de carbón activado. Además el tamaño de partícula puede influir en la caída de presión a través del lecho y en el grado de adsorción en un lecho de un tamaño dado. Además, permite tipificar el carbón activado según el tamaño de partícula que van desde el polvo fino hasta glóbulos de un diámetro de 10MM.

c) DENSIDAD APARENTE

La densidad aparente como propiedad tipifica el carbón activado, es esencial en el diseño de recipientes para almacenamiento y para fines de filtración.

INDECOPI (16) define como el peso bajo condiciones específicas de una unidad de volumen de carbón activado incluyendo el volumen de poro y los espacios vacíos, señala que cuyo valor varía entre 0.35 a 0.50 gr/cm3.

d) CONTENIDO DE HUMEDAD

El contenido de humedad del carbón activado se requiere casi siempre para definir y expresar sus propiedades en relación al peso neto de carbón.

Hassler (14) el carbón activado, tiene propiedades higrospicos, alcanzando valores de 25 a 30% de humedad en zonas de humedad relativa alta.

Esta propiedad es determinada por métodos clásicos de desecación en una mufla a 110°C.para un carbón activado comercial el valor de la humedad no debe exceder al 12°

e) CONTENIDO DE CENIZAS

INDECOPI (16) indica que el contenido de cenizas es reportado como el grado de impurezas del carbón activado, expresado en porcentaje de residuo de ignición respecto a la materia prima.

Sanchez (27) señala que el contenido de cenizas en el carbona activado se ve incrementado con el grado de carbonización y activación. Algunas materias primas que dan carbón activado con bajo contenido de cenizas, son tales como zuros de maíz (1.4$), almendras duras (1%), nueces (0.7%). Mientras que Rivas,

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mencionado por Checco(9), considera al carbón activado de buena calidad al que contiene 2 a 3% de cenizas.

f) POTENAIIAL DE HIDROGENO: pH

INDECOPI (16) el pH de los carbones activados representa la medida de la diferencia del potencial de hidrogeno, originado por la disolución en agua de sustancias contenidas en el carbón activado tanto en caliente (80°C) o a temperatura ambiente.

El pH de la mayoría de los carbones activados se debe a la presencia de los compuestos inorgánicos tanto de la materia prima como en el agente activante; para la gran mayoría de aplicaciones se recomienda un rango casi neutral de pH entre 6.0 a 8.0.

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ACTIVACIÓN QUIMICA

5) Obtener carbón activado a partir de arroz:

Actividades con vapor co2:

Usos industriales del carbón activado:

A) Azúcar:

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Mantell señalaba que el carbón activado se utiliza en las refinerías para eliminar color; olor, coloides y sustancias extrañas, con la finalidad de obtener productos uniformemente purificados de buen aroma, se usa también para remover impurezas y olores en jarabes azucaradas.

B) Aceites y grasas comestibles:

Ohmer indica que se utiliza el carbón activado para purificar aceites y grasas del tipo animal y vegetal disminuyendo el decolorante usado para tal fin como era la tierra de Batán. Para la purificación de aceites de semilla de algodón, el carbón activado es insustituible ya que purifica y elimina los peróxidos con gran eficiencia.

c) Productos comestibles:

Ohmer indica que el uso de carbón activado en productos alimenticios sirve para la eliminación de impurezas de colores y olores desagradables sin reacción química alguna como sucede con otros tratamientos químicos.

D) Bebidas alcohólicas:

Mantell señala que el carbón activado se usa para eliminar olores y colores desagradables en la elaboración de la cerveza, cidra, jugos de fruta, whisky y vinos con el fin de mejorar el sabor y el aroma de los productos, también se usa para eliminar el exceso de bacterias en la elaboración de cervezas. Lo mismo que en la industria vitivinícola, se usa el carbón activado para el añejamiento del vino .

E) Tratamiento de agua:

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Mantell indica la utilización del carbón activado para la eliminación de aceites y grasas, color, olor y mal gusto de aguas potables y de alcantarillado, con el fin de reducir la corrosión. En la remoción de cantidades de impureza y de sedimentación de las plantas industriales. También para la reutilización de las aguas industriales ya que elimina el benceno, fenol y alcanfor. Otro uso es la decoloración, eliminando los excesos de cloro, actúa también como desinfectante y en la purificación del agua de acuario o peceras.

F) Productos químicos farmacéuticos:

Fornwalt señala que el color y materias biológicamente dañinas son removidos pro el carbón activado en diversos productos como antibióticos, vitaminas sintéticas y soluciones intravenosas. En ácidos orgánicos como ascórbico, cítrico, láctico, glutaminico y tártrico, estos son purificados con carbón activado con bajo contenido de fierro. En la producción de drogas como ácido salicílico, salicilicatos, quitina, acetanilida, cafeína, tenina, etc, se usa carbón activado con la finalidad de obtener productos purificados libre de impurezas, coloides y gomas.

G) Industrias de limpieza al seco:

Para reutilizar solventes líquidos contaminados con tintes, aceites y grasas.

H) Otros usos:

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Para remover las impurezas en los baños galvanoplásticos. Se usa en minería para la cianuración del oro y plata.

En fase Gaseosa:

A) Mascaras antiguas militares:

Se usa el carbón activado granular en la última guerra mundial, para evitar la acción de los gases químicos que actúan sobre la piel, los ojos y sobre los conductos auditivos entre otros tuvo que elaborarse un absorbente efectivo y se optó por el carbón activado.

B) Filtro Industriales:

Se usa carbona activado en filtro contra vapores orgánicos, solventes, gases ácidos, monóxido de carbono, anhídrido sulfuroso, componentes tóxicos de gases, cianuro de hidrogeno, amonio y sulfuro de hidrogeno.

C) Recuperación de solventes:

Este problema que ocupaba a la industria, en la que inicialmente para recuperar los solventes se trataba por medio de la condensación, con el consiguiente peligro de explosiones, en la actualidad ha sido desplazada por el uso de carbón activado ya que aparte de tener un alto rendimiento en la recuperación s realiza sin peligro de explosiones.

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D) Deodorizacion del aire:

Señale la utilización del carbón activado en sistemas de aire acondicionado parea remover olores industriales e irritantes. Para la purificación de ambientes internos los edificios, en la remoción de olores de cocción y tabaco, así el aire tratado puede ser recirculado y reutilizado en esos ambientes.

E) Purificación de aire para propósitos térmicos:

Se usa para purificar aire comprimido utilizando en el procesamiento de alimentos y en la remoción de fierro del agua por aereación.

F) Separación de gases de hidrocarburos provenientes de pozos petrolíferos:

Permite la recuperación del benceno del gas de ciudades, separa el naftaleno y amonio del mismo, reduce el sulfuro de hidrogeno y amoniaco que tanto daño causan en las cañerías. La recuperación de gas de hidrocarburos se emplea en muchos yacimientos. El proceso es relativamente sencillo y consiste en la retención de la gasolina por adsorción en el carbón activado y el posterior arrastre con vapor de agua finalmente condensación de la gasolina por enfriamiento.

G) Sistemas de reactores nucleares:

Se utiliza para retener y adsorber gases radiactivos tal como iodo radiactivo y ioduros orgánicos, los cuales son adsorbidos antes de ser descargados en la atmosfera pro diferentes calidades de carbón.

1. Isoterma del tipo I, o de Langmuir.2. Isotermas del tipo II

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3. Isotermas del tipo III 4. Isotermas del tipo IV5. Isotermas del tipo V

Fig. Nº 6: isotermas de adsorción

FUENTE: RABOACKAI (1979)

a = Cantidad adsorbida

P = Presion

Ps = Presión de saturación del adsorbato

Debido a las restricciones de la isoterma de LANGMUIR y las de B.E.T. en el campo practico, se tuvieron que buscar relaciones matemáticos que permitieran describir tales procesos, así FEUNDLICH propuesto una ecuación empírica considerando:

1ro.- Que el proceso es isotérmico, con la finalidad de obtener isoterma.

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a a a a a

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2do.- Considera la cantidad de adsorbato retenido por el adsorbente y no la cantidad retenida por el solvente, puesto que ambos se disputan por retener al soluto (60).

Los estudios de la adsorción en fase liquida se basan en una relación de equilibrio entre la concentración restante en la solución y concentración en estado adsorbido, dicho proceso puede evaluarse siguiendo la ecuación representada por:

XM

= k(C)1/n …………………(10)

Donde:

M= Peso de adsorbente empleado

X= Gramos adsorbido

C= Concentración final

N,k= Constantes propios de cada adsorbente.

La ecuación de FREUNDLICH cumple bastante bien cuando se trabaja con concentraciones bajas de impurezas, esta hace que satisfactoriamente de procesos industriales se emplee satisfactoriamente la ecuación en mención, a veces puede conducir a desviaciones importantes en el caso que el solvente sea también adsorbido .

En la actualidad se admite que existen tres fuerzas impulsoras de la adsorción entre el soluto y adsorbente, fuerzas de atracción de naturaleza eléctrica (ejemplo intercambio iónico), fuerzas de atracción de Van der Waals (adsorción física), y fuerzas de atracción de naturaleza química (quimisorcion) . Debe advertirse que existe una gran semejanza entre las fuerzas de adsorción y las fuerzas de cohesión, y que la propiedad de adsorción de los gases se debe a la naturaleza “eléctrica” de más fuerzas moleculares .

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Clases de adsorción:

A.- Adsorción física.

Las moléculas del adsorbato son retenidas en la superficie del adsorbente debido a las acción de las fuerzas de Van der Waals (71), se sabe además que la adsorción física es la mejor comprendida por lo tanto la mas estudiada, de manera que la adsorción del adsorbato puede realizarse de tres formas:

1. En capas únicas o monocapas, siendo la capa adyacente al adsorbente la más pronunciada.

2. En capas múltiples o multicapas, cuyas espesores pueden comprender de tres a cuatro moléculas.

3. Condensación capilar, este fenómeno se presenta dentro de los poros y diminutas grietas del adsorbente, y que el adsorbato llega a condensar por efectos de capilaridad, (71), (75). Fig. Nº4.

La adsorción física se caracteriza por que la molécula adsorbida no está fija en un lugar específico, sino más bien está libre de trasladarse dentro de toda la interface, conocida a veces como adsorción ideal.

A.- Adsorción Química.

Conocida como “Quimisorcion”, y a que mantiene unidas las adsorbente y adsorbato son de naturales similar a las de los enlaces químicos, además que la magnitud de las fuerzas de adsorción química son mucho más intensa, que las de adsorción física (23), (91).

Las moléculas adsorbidas químicamente no están libres para el movimiento en la superficie o dentro de la interface y que por definición se debe suponer que no existe la quimisorción en multicapas, a veces pueden parecer cantidades superiores a las de una capa pero que en realidad solo las capas adyacentes entre el adsorbente y adsorbato se encuentran adsorbidos químicamente. (94). La adsorción química es especifica debido, a que no todo los sólidos adsorberán químicamente un gas o una clase de gases, y que estos poseen una elevada

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energía de adsorción debido a que el adsorbato forma enlaces fuertes localizados en los centros activos del adsorbente, afirman además que puede presentarse en algunos sólidos y con algunos gases nobles y que la adsorción química no es reversible a bajas temperaturas, pero a temperaturas elevadas seguido de un vacio puede tornarse reversible, empleándose este proceso para desorber . Las diferencias entre la adsorción física y la adsorción química son reportados en el cuadro Nº4.

CUADRO Nº4: DIFERENCIAS ENTRE LA ADSORCION FISICA UY LA ADSORCION QUIMICA

ADSORCION FISICA ADSORCION QUIMICA

ADSORBENTE Todos los sólidos Algunos sólidosADSORBATO Todos los gases por debajo

de la Tc.Algunos gases Quim. Reactivos

RANGO DE TEMP. Baja temperatura Generalmente altaCALOR DE ADSOR. Bajo ≈AH11q Generalmente alta ≈ a la AH

de Rx.VELOC. Y ENERGIA DE ACTIVACION

Muy rápida, baja E. -No activada, baja E.-Activada, alta E.

CUBRIMIENTO Capas múltiples Monocapa o menor REVERSIVILIDAD Altamente reversible A menudo irreversibleIMPORTANCIA Para deter. El área total y

tamaño de poros.Para deter. La concentrac. En la superficie.

FUENTE: CARBERRY (1980)

Lugares de adsorción (70). y que en estos espacios o puntos sobre la superficie del absorbente es donde se encuentran las valencias parciales (76), y que ha

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estos puntos o espacios se les conoce como zonas o centros activos y en ellas se concentran las fuerzas causantes de la adsorción (71). Las ideas modernas nos indican que los “centros activos” no representan realmente posiciones fijas sobre la superficie , sino que son continuamente creados y destruidos debido al movimiento electrónico dentro de solido(23).

3.-Supone que los centros activos solo pueden retener un átomo o una molécula debido a que la intensidad de la fuerza de adsorción es pequeña , planteando de esta manera la “Teoría de la Monocapa” (76)

4.-Supone que el calor de adsorción es el mismo para todos los centros activos y no dependen de la fracción de superficies cubiertas (8).

5.-Supone finalmente que no existe interacción alguna entre las moléculas absorbidas así que se encuentran a distancias pequeñas (70).

En base a los postulados , LANGMUIR dedujo una ecuación teórica desde el punto de vista de equilibrio cinético de la condensación y evaporación de las moléculas del adsorbato gaseoso en la superficie del absorvente a temperaturas constantes (96).

Sea : S = Fracción de la superficie útil ocupada por las moléculas de un gas en un tiempo dado

(1-S) = Fracción libre del adsorbente.

Vd = Velocidad de desorcion (evaporación)

Va = Velocidad de adsorción (condensación)

Del análisis de dependencia se sabe que “Vd” es directamente proporcional a “S” , de donde :

Vd = kd .S ……………………………………….(1)

“Va” es directamente proporcional a (1-S) , y a la presión (P)

Va = ka .S ……………………………………….(2)

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En el equilibrio ambas velocidades se igualan :

Kd.S=Ka .P(1-S)

De donde : S=Ka.P/Kd+Ka.P ……………………………………….(3)

Por simplicidad se define como “b” al coeficiente de adsorción ( b = Ka / Kd) , por lo que se tiene :

S=(b.P)/(1+b.P) ……………………………………….(4)

La cantidad de gas adsorbido por unidad de area o por unidad de mas de adsorbente (y) , debe ser proporcional a la fracción de superficie cubierta por lo tanto :

Y=KS=K bP/1+ bP …………………………………….(5)

Y = aP / 1 + Bp

Dividiendo entre P e invertido se tiene :

P / Y = 1 / a + ( 1 / a )P ………..………………………….(6)

Si al graficar P / Y vs P resulta una recta , entonces el proceso cumple con la teoría de LANGMUIR.

La ecuación (6) , es conocido como la isoterma de LANGMUIR, cuyo grafico describe una isoterma . Ecuación fundamentalmente teórica basado en consideraciones termodinámicas y cinético moleculares para la adsorción de una monocapa de adsorbato sobre la suoerficie del adsorbente , pudiendo expresarse también de la siguiente manera :

a = a bP / 1 + bP ……………………………….(7)

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Las isotermas de adsorción representar cantidades de adsorbato retenido por unidad de adsorbente a temperatuda constante , de manera que el grafico correspondiente se ilustra en la fig . Nº 5

FIG .Nº 3 . – ISOTERMAS DE LANGMUIR (TIPO I)

Donde :

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a

Ps

S

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a= cantidad de adsorbato retenido / g c.a.P = presión

Ps = Presión de saturación del absorbato

La no uniformidad de las superficies reales de los adsorbentes ;hace que no se genere capas de una sola espesores de mas de una molécula (multicapas) , unidas por fuerzas de Vander Walls , están multicapas se forman a bajas temperaturas y presiones próximas al de saturación , además , cuando se trabajan con superficies no lisas se observan desviaciones considerables en las isotermas de LANGMUIR , debido a que probablemente no se generan monocapas sino multicapas por efecto de la superficie rugosa y agrietada . En la practica generalmente se observa una mayor cantidad de absorbato que la correspondiente a la de una se han generado de moléculas , también este hecho permite explicar que en realidad se han generado multicapas de adsorbato sobre la superficie de adsorbente . Frente a esto incompatible con la teoría de LANGMUIR , Los estudiantes BRUNAUER , EMMET Y TELLER (B.E.T) platearon la teoría de las multicapas , con la cual se determina la adsorción física de la primera capa según el calor neto de adsorción y la superficie del adsorbente . La teoría conocida como B.E.T toma en consideración la formación de capas adsorbidas de más de una molécula de espesor y de capas sucesivas están en equilibrio dinámico . . así para un equilibrio de “n” capas sucesivas la ecuación de B.E.T. se representa según:

a = a. HP ( 1 – (n+1)Pn + n (nPm1 )) (1-P)(1 + (h-1)P –hPn+1)

Donde : P = p / p.

p. = Presión de vapor saturado del adsorbato

h = (e)- (En –E 1)/RT

En –E 1 = diferencia de calores de adsorción contenidos en la primera y última capa.

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Cuyos gráficos reproducen cinco tipos de isotermas, siendo los tipos I y II los más comunes, mientras que los otros se obtienen bajo circunstancias especiales, modificando inclusive la ecuación de B.E.T. los que muestran en la fig . Nº 6

ANALISIS FISICOQUIMICO DE LA MATERIA

C0NTENIDO DE HUMEDAD

a) Pesar la muestra húmeda (PH) Y SECAR EN ESTUFA DURANTE 1 HORA A 120 °C.

b) Pesar la muestra seca (PS).

DETERMINACIÓN DE GRANULOMETRÍA

Se basa en la medida de la masa de las fracciones de muestra carbón, previamente separadas.

An = 100 CB n

An = porcentaje que pasa por la malla de que se trata.

Bn = masa de carbón que pasa por la malla de que se trate.

c= masa de la muestra de carbón.

n = referencia del numero de malla usado.

CONTENIDO DE CENIZAS:

a) Se tara el crisol (B)b) se pesa la muestra , se saca durante 2horas a 120 °c se enfría en el

secador.c) se pesa 1gr de carbón seco (M)d) se coloca el crisol en la mufla de 650+- 50 °c hasta que se incinera el

carbón.e) PESAR LAS CENIZAS (a).

DETERMINACION DE MATERIA VOLATIL:

a) se pesa 1gr de muestra seca

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b) se coloca un crisol con tapa c) se monta una parrilla triangular de 30 cm de altura d) el mechero bunsen se coloca debajo del crisol a una distancia de 10 cme) se somete ala llama durante 7 min f) se deja enfriar en un desecador.g) por diferencia de pesadas se determina la materia volátil.

CONTENIDO DE CARBONO FIJO:

%CF = 100- (%HUMEDAD + %MATERIA VOLATIL + %CENIZAS)

OBTENCION DE CARBONO ACTIVADO A PARTIR DE LA CASCARA DE ARROZ MEDIANTE ACTIVIDAD QUIMICA

RECEPCIÓN DE LA MATERIA PRIMA

Se procede al almacenamiento de la materia prima

TRITURACIÓN

Acondicionamiento de la materia prima en cuanto al tamaño se hace con la finalidad de obtener un diámetro adecuado para el carbón granular, 4-5 ,66 mm

IMPREGNACION CON ZnCL2 AL 1 %

Las muestras se rociaran con solución de cloruro de zinc en diferente relaciones, luego la materia prima se seca al medio ambiente hasta un contenido de humedad de 14- 15% por lapsos comprendidos entre 24 y 72 horas ( ver cuadro #2).

Carbonización – ACTIVACION

Las muestras contenidas en pequeños crisoles con tapa se introducen ala mufla para obtener carbón como producto principal y como sub productos gases

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condensables conocidos como ácidos piroleñosos. El carbonizador es una mufla protegida en toda la entrada del aire:

LAS MUESTRAS CARBOINIZADAS Y ACTIVADAS SE LAVAN CON HCL y agua para ajustra el PH y eliminar los execos de cloruro de zinc y cenizas. El PH del carbón se controla con papel indicado ,tratando que tenga un rango de 5-7.

TESIS DE OBTENCIÓN DE CARBÓN ACTIVADO A PARTIR DE LA CASCARA DE ARROZ MEDIANTE ACTIVACIÓN QUIMICA

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recepcion

triturado

ZnCL 1%

Carbonización

activacion

refinado

secado

molienda

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SECADO:

se saca en estufa a 120 °c hasta niveles de humedad de 2-4 % y se debe al carbón activado granular . Los carbones deben estar muy secos en el momento pulverizado.

MOLIENDA

Se realiza en un molino tipo mortero accionado por energía eléctrica, dando carbón activado en polvo.

METODOS DE ACTIVACION DEL CARBON

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Los procesos de fabricación se dividen en dos, según el tipo de activación: la activación física (llamada también térmica) y la activación química.

Activación física:

La porosidad de los carbones preparados mediante activación física es el resultado de la gasificación del material carbonizado a temperaturas elevadas. En la carbonización se eliminan elementos como el hidrogeno y el oxígeno del precursor para dar lugar a un esqueleto carbonoso con una estructura porosa rudimentaria. Durante la gasificación el carbonizado se expone a una atmosfera oxidante (vapor de agua, dióxido de carbono, o mezcla ambos) que elimina los productos volátiles y átomos de carbono, aumentando el volumen de poros y el ´área específica. El carbón que se obtiene es llamado carbón primario (similar al usado para asar carnes).

Activación química:

La porosidad de los carbones que se obtiene por activación química es generada por reacciones de deshidratación química, que tienen lugar a temperaturas mucho más bajas. En este proceso el material a base de carbón se impregna con un agente químico, principalmente ´ácido fosfórico (o cloruro de cinc) y el material impregnado se calienta en un horno a 500–700 ◦C. Los agentes químicos utilizados reducen la formación de materia volátil y alquitranes. El carbón resultante se lava para eliminar los restos del agente químico usado. Este carbón es llamado carbón secundario.

Referencias bibliográficas

TESIS DE OBTENCIÓN DE CARBÓN ACTIVADO A PARTIR DE LA CASCARA DE ARROZ MEDIANTE ACTIVACIÓN QUIMICA

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