METODOS ANALITICOS APLICADOS EN INDUSTRIAS QUIMICAS

*En tratamientos de aguas residuales.

El desarrollo de los métodos analíticos para medir la clase y cantidad de las sustancias disueltas en el agua ha avanzado paralelamente a los adelantos en la química analítica y tales métodos son modificaciones de las técnicas y procedimientos que se utilizan para otros propósitos. Además de las consideraciones de precisión, exactitud, facilidad para la toma de muestras y rapidez de respuesta y costos de los métodos que influyen en la selección de los métodos analíticos que se utilizan en los laboratorios. Los diferentes métodos analíticos se basan en los procedimientos de gravimetría y volumetría clásicos: el calcio se determina por la precipitación del oxalato de calcio, seguido de la calcinación y la cuantificación del peso del óxido de calcio formado; el magnesio por la precipitación del fosfato de amonio y magnesio, seguido de la calcinación y determinación del pirofosfato de magnesio; el bario por la formación del sulfato de bario; el potasio por la formación del cloroplatinato de potasio, seguido de la cuantificación del platino metálico después de la reducción con hidrógeno; el sodio se cuantifica indirectamente, por la diferencia entre las sumas de todos los cationes como sulfatos y la suma del magnesio, calcio y potasio calculados como sulfatos.     El análisis de las aguas negras es necesario para cuantificar la cantidad de impurezas y determinar sus efectos, por eso se utilizan diferentes métodos para conocer las características, composición y condición de las aguas negras. Estos ensayos incluyen el examen físico, determinación de la cantidad de sólidos, de la cantidad de materia orgánica para determinar la demanda de oxígeno.

Además, de observación al microscopio y análisis químicos y bacteriológicas.     El análisis de sólidos o de residuos proporciona el tipo de sólidos, la dureza del agua y el estado de los sólidos, cuantifica la cantidad de sustancias disueltas y en suspensión. La calcinación separa a los componentes volátiles de los no volátiles o de la ceniza inorgánica. La cuantificación de los sólidos en suspensión sirve para determinar las características de producción de sedimentos del agua negra.     La cuantificación de la materia orgánica sirve para averiguar las necesidades de oxígeno de las aguas negras. El agua negra se calienta en presencia de un agente oxidante como el dicromato de potasio. Este ensayo es de uso limitado. El ensayo para determinar el consumo de oxígeno utiliza permanganato de potasio como agente oxidante. El resultado es un índice de la cantidad de materia orgánica fácilmente oxidable. Los datos expresan, aproximadamente, el porcentaje de oxígeno disponible en el agua. Los ensayos para determinar la cantidad de nitrógeno incluyen al amoníaco, nitrógeno orgánico, nitritos y nitratos.     Los ensayos bacteriológicos se utilizan principalmente para determinar la presencia de los microorganismos del grupo coliforme, se realizan en las corrientes de las aguas ya tratadas con cloro para valorar la eficacia del proceso de cloración. Cuando las aguas estaban contaminadas por heces fecales las determinaciones incluyen a microorganismos del grupo Salmonella o del grupo disentérico.

*INDUSTRIAS PETROQUIMICAS

Determinación potenciométrica totalmente automática del índice de hidroxilo (HN) según ASTM E 1899-08 y DIN 53240-2Hidroxilo es un grupo funcional importante y el conocimiento de su contenido es obligatorio en muchos productos de uso intermedio y final, tales como los polioles, resinas, lacas primasmateriales y grasas (industria petrolera). El método de

ensayo para ser designados determina los grupos hidroxilo primario y secundario.

El número de hidroxilo es define como el equivalente en mg de KOH al contenido de hidroxilo de 1 g de muestra.

El método propuesto en la norma ASTM E 1899-08 se basa en la reacción de la los grupos hidroxilo unidos a los átomos de carbono primarios y secundarios con el exceso de tolueno-4-sulfonil-isocianato (TSI) para formar un carbamato de ácido. Este último puede a continuación, se valoran en un medio no acuoso con la tetrabutilamonio base fuerte hidróxido (TBAOH).El método propuesto en la norma DIN 53240-2 se basa en la acetilación catalizada del grupo hidroxilo. El ácido acético se valora en un medio no acuoso con una solución de KOH alcohólico.

Instrumentos

814 USB Sample Processor  809 Titrando  800 Dosino  Solvotrode  tiamoâ "software ¢

Procedimiento analítico:

La cantidad apropiada de la muestra (definido por la ASTM y DIN) se pesa con precisión en un vaso de titulación que está equipado con una barra de agitación y la tapa.

El vaso se coloca sobre la parrilla del sistema y los pasos siguientes se llevan a cabo de forma totalmente automática.

Después de la valoración, el electrodo y el equipamiento de la celda se enjuaga automáticamente; Posteriormente, el electrodo está condicionado en etanol y agua destilada.

El sistema de titulación presentada puede ser utilizado para la determinación totalmente automatizada del número de hidroxilo (HN) según la norma ASTM o DIN.

El método permite, por ejemplo, la determinación de los polioles y oxooils sin hervir a reflujo o de preparación de la muestra de otros y por lo tanto un gran beneficio para los laboratorios que han para analizar un gran número de estas muestras por día.

*INDUSTRIA ALIMENTICIA

-METODOS COLORIMETRICOS

Se ha empleado la reacción de Biuret que dá una coloración púrpura cuando los enlaces peptídicos reaccionan con los iones cúpricos a un pH alcalino y se ha informado que no interfieren pequeñas cantidades de azúcares reductores (Mitsuda y Mitsunaga, 1974). El método ha sido mejorado considerablemente mediante el uso de propano-2-ol y la aplicación de calor (Noll y cols.,1974). El reactivo de Folin (ácido fosfomolíbdico-fosfotúngstico) es reducido por las proteínas para formar un complejo azul de molibdeno.

Los colorantes de ácidos sulfonados reaccionan con proteínas a pH bajo para formar un coágulo proteína - colorante insoluble-. Si se separa este coágulo por filtración o centrifugación, la cantidad de color que permanece en el líquido sobrenadante es indirectamente proporcional a la cantidad de proteína en la muestra. La reacción del colorante con las proteínas es compleja y no uniforme, por lo que este método es altamente empírico y requiere estandarización y calibración.

-METODOS VOLUMETRICOS

Estos consisten en disolver la muestra en ácido sulfúrico y separar la grasa por centrifugación en tubos de vidrio calibrados especialmente. En los EUA se usa el método de Badcock (véase libro de métodos de la AOAC) y en los países europeos el método de Gerber es

el usado comúnmente en las determinaciones de rutina de grasa en leche y en productos lácteos. Para ciertos alimentos, en particular los no lácteos, se obtiene una separación más limpia si se usa una mezcla de los ácidos acético y perclórico en lugar del ácido sulfúrico.

EQUIPOS,MATERIALES Y REACTIVOS

Equipo de extracción Soxhlet.

papel de filtro Whatman # 41.

Equipo de destilación.

Balones de extracción.

Eter etílico.

Estufa.

Hornilla.

UNIVERSIDAD AUTONOMA DE SINALOA

FACULTAD DE CIENCIAS QUIMICO BIOLOGICAS

LIC. INGENIERIA QUIMICA

ANALISIS QUIMICOS

PROFESORA: YOLANDA SALAZAR LARA

TRABAJO DE METODOS ANALITICOS EN INDUSTRIA QUIMICAS

ALUMNA: KRISNA SUGEY MARTINEZ TORRES

GRADO: 2do

TURNO MATUTINO

CULIACAN, SIN., 05 DE MARZO DE 2010