TECNICAS PARA LA TECNICAS PARA LA PREPARACION DE PREPARACION DE

PROBETAS PROBETAS METALOGRAFICASMETALOGRAFICAS

LABORATORIO DE MATERIALESLABORATORIO DE MATERIALESIng. Ing. WilmerWilmer Vásquez Díaz Vásquez Díaz –– UNTUNT

wvasquezd@gmail.comwvasquezd@gmail.comwilmervasquez@hotmail.comwilmervasquez@hotmail.com

ETAPAS DE PREPARACIÓN

� SECCIONAMIENTO� MONTAJE� DESBASTE� PULIDO� ATAQUE� OBSERVACION MICROSCOPICA

Mismas Discontinuidades Físicas

Mismos Constituyentes

Misma Concentración y Distribución

SECCIONAMIENTO

Obtención de una muestra representativa y de tamaño conveniente a partir de una pieza grande.

(ASM Metals Handbook, Vol. 09)

CASOSCASOS� Examen de partidas de piezas que no

han entrado en servicioCondición�Misma colada�Tratamiento térmico

Forma Complicada: Material Trabajado:Parte gruesa y fina Transversales y Longitudinales

CASOSCASOS� Examen de materiales que han recibido

tratamientos térmicosParte central y periférica

CAMBIOS SUPERFICIALES

CASOSCASOS� Estudios de segregaciones

Probetas de distintas partes de una sección de un corte transversal

NOTA: Algunos elementos son muy segregables (Irregular Distribución de ciertos constituyentes

� Examen para establecer causa de rotura

Probetas de la zona de rotura y zona normal (Comparación)

CASOSCASOS� Examen de soldadura

Muestras seccionadas: Toda la soldadura las zonas alejadas.

NOTA: Deben tomarse muestras para el Análisis QuímicoDebe conocerse la Composición Química.

Herramientas para el Herramientas para el SeccionamientoSeccionamientoSegún las características mecánicas (Tenacidad y dureza) de la muestra:

Sierra manual o mecánica

PlomoMateriales muy blandos

Discos abrasivos con Refrigerante

Superficialmente endurecidos. (Muelles de autos).

Materiales Duros y Tenaces

Golpe con martilloFundiciones y Bronces ricos en Sn

Materiales Duros y Frágiles

SE DEBE EVITAR EL CALENTAMIENTO DE LA PROBETA: REFRIGERACIÓNREFRIGERACIÓN

� DISCO ABRASIVO ⇒ Menor deformación superficial� SIERRA MANUAL ⇒ Mayor Deformación Superficial

Daño Superficial

� Material a seccionar� Dispositivo de corte� Velocidad de corte� Ratio de desbaste� Cantidad y tipo de

Refrigerante

MONTAJE

� El montaje de la muestra es a menudo deseable o necesario para un subsiguiente manejo y pulido metalográfico.

� El montaje debe ser hecho por encapsulamientode la muestra en un material polimérico o por sujeción con un dispositivo mecánico.

(ASM Metals Handbook, Vol. 09)

Ventajas

� La retención de borde de probetas montadas es notablemente superior a los de probetas no montadas.

� El manejo más fácil de las muestras que son demasiado pequeñas, frágiles, o torpemente formadas.

� La contención de bordes agudos o esquinas que pueden dañar los papeles abrasivos y paños usados en el equipo de pulido o significar un riesgo durante el manejo.

� Configuración conveniente y uniforme para desbaste manual o automático y máquinas pulidoras.

� La identificación de muestras no montadas es difícil y no permanente. Más detalles pueden ser catalogados al dorso de un montaje, y esta información no es degradada fácilmente con el tiempo.

� Relleno de agujeros y grietas en la muestra con material del montaje para prevenir "filtrado" de agua, alcohol, y soluciones de ataque.

� Tamaño estándar para facilidad de almacenaje en gabinetes desecadores

Técnicas de Montaje

� MONTAJE MECÁNICO (MechanicalClamps)

Es rápido, proporciona la retención de borde excelente, y no requiere ningún equipo especial otro que una abrazadera, el tornillo, y el destornillador.

�� MONTAJE PLÁSTICO (MONTAJE PLÁSTICO ( PlasticPlastic MountsMounts ))

Los dos tipos generales de compuestos de polímero para el montaje de muestras metalográficas son:

� Resinas de moldeo por compresión (Compressionmolding resins) que requieren el uso de calor y presión para el curado del polímero.

� Resinas de montaje en frío (Castable resins) , donde una mezcla líquida de dos o más polímeros se solidifica en la temperatura ambiente después ser vertido en un molde que contiene la muestra.

Montaje en CalienteMontaje en Caliente� La muestra es colocada en la prensa de montaje,

se añade la resina y el conjunto es tratado en caliente y sometido a presión.

T ≈≈≈≈ 130 – 150ºCP ≈≈≈≈ 250 – 3500 Psi

� Resinas:

Compuestos de Polivinilo, Acrílicas

Se ablandan o funden a temperaturas elevadas y se endurecen durante el enfriado

Resinas Termoplásticas

Fenólicas (Baquelita), Epóxicas

Endurecen a temperaturas elevadas

Resinas Termoestables

NOTA: No es útil para aleaciones o metales blandos (Pb, Sn) o alterables con el calor (aleaciones endurecidas por temple).

Montaje en FríoMontaje en Frío� Empleo de resinas sintéticas que endurecen

en frío (Tº Ambiente)

Reacción Exotérmica

� Resinas:

�Resinas catalizadas�Bajo costo�Tiempos de fraguado relativamente cortos.

Poliéster

�Tiempos de curado y fraguado muy cortos�Contracción despreciable.

Acrílicas

�Menor contracción (Evitando porosidades).�Tiempo de fraguado relativamente largo.�Excelente adherencia

Epóxicas

Montaje con Resina Epóxica Montaje con Resina Fenólica (Baquelita)

DESBASTE� Primera etapa de la Preparación mecánica de probetas

metalográficas para su examinación microscópica.

� Remoción de la SUPERFICIE dañada o deformada, generada en el seccionamiento o corte.

� Introducción de cantidades limitadas de deformaciones.

Superficie Plana

Abrasivos gruesos Abrasivos finos

Desbaste GruesoDesbaste Grueso

� Elimina capas gruesas de deformación.� Emplea:

�Papeles Abrasivos (SiC, Al2O3/ZrO2)�Discos de desbaste (Al2O3, diamante)�Tamaño de grano Abrasivo:

60 – 220 malla

RECOMENDABLE: Siempre operar con refrigeración y en direcciones alternadas

Desbaste FinoDesbaste Fino

� Elimina zona de deformación originada durante el corte y desbaste grueso.

� Genera una nueva capa de menor deformación

RECOMENDABLE:• Siempre operar con refrigeración y en direcciones a lternadas.• Emplear un papel nuevo para cada probeta.

� Emplea:� Papeles Abrasivos (SiC)� Tamaño de grano Abrasivo:

280 – 600 malla

PULIDO� PULIDO MECÁNICO

Elimina zona deformada del desbaste y se consigue una superficie altamente lisa (sin rayas) y pulida.

Abrasivos: Suspensiones o polvos abrasivos

� Dureza relativamente alta� Numerosas aristas y vértices agudos y cortantes.� Autoafilantes� Pasta de Diamante, MgO, Al2O3, SiC, Cr2O3,CeO� Lubricantes: Aceite de Olivo, aceites minerales, agua, etc.

� Paño de Seda� Paño de Lona� Paño de Billar� Paño de Algodón sin pelo� Paño de Algodón de pelo medio� Paño de Nylon� Paño de Rayón Sintético� Paño de Lana Fina y de Pelo corto� Paño de Terciopelo Sintético

Paños de pulido:Elección depende de la naturaleza de la probeta y de la finalidad del examen metalográfico posterior

Pulido Preliminar� Elimina rayas finas de la ultima operación de desbaste.� Abrasivo:

� Pasta de diamante (9 y 6 µm)� SiC (malla 1000)

� Resultados:� Rayas características de un abrasivo de 6µm� Brillo apagado

RECOMENDACIÓN: • Usar paño de pelo corto, o sin pelo como la seda• Tener cuidado con la humedad del paño

Pulido Final� Elimina las rayas producidas en el pulido preliminar.� Abrasivo:

� Tamaño (3, 1 y 0.25 µm)� Pasta de diamante, Dureza: 8000 HV)� Alúmina (abrasivo universal), Dureza: 2000 HV

� Resultados:� Superficie pulida, uniforme y libre de rayas.

RECOMENDACIÓN: • Usar paño de pelo largo o medio, como el terciopelo• Tener cuidado con la humedad del paño• No tocar la superficie pulida• Probeta puede ser atacada inmediatamente después.

� PULIDO ELECTROLÍTICO

� Utilizado en metalografía de:�Aceros inoxidables�Aleaciones de Cu�Aleaciones de Al�Aleaciones de Mg�Aleaciones de Zr

DIFICIL PULIDO

MECÁNICO

� Incluye generalmente una acción de NIVELAMIENTO o ALISAMIENTOABRILLANTAMIENTO

� NIVELAMIENTO� Disolución preferencial.� Eliminación de aristas salientes y protuberancias de

rayas de desbaste por Disolución Selectiva (Veloc. de Disolución es mayor que en los valles y zonas planas)

� ABRILLANTAMIENTO� Eliminación de irregularidades tan pequeñas como

0,01µm.

Metal a ser pulido: ANODOOperación: Continua disolución del Metal• Desaparición de irregularidades en la superficie• Al mismo tiempo la superficie se va abrillantando.• Los dos fenómenos ocurren al mismo tiempo

Parámetros del pulido electrolítico

� Densidad de Corriente (A/cm2)� Voltaje (V)� C.Q. del Electrolito, Tº y velocidad de flujo.� Tiempo pulido� Condición inicial de la superficie� Tamaño, forma y composición del cátodo.

Electrolitos

ATAQUE METALOGRÁFICO

Usado en metalografía principalmente para revelar la microestructuramicroestructura de una muestra bajo el microscopio óptico.

(ASM Metals Handbook, Vol. 09)

NOTA: En la mayoría de las aleaciones es NECESARIO un ATAQUE METALOGRÁFICO para revelar la Estructura y Constitución de las Fases presentes.

PRINCIPIO DEL ATAQUE METALOGRÁFICO� ALEACIONES POLIFÁSICAS

Ataque Preferencial Teñido Preferencial

Diferentes Veloc. de disolución de las fases

Diferente Composición Química de las Fases

� ALEACIONES MONOFÁSICAS

Ataque Preferencial Diferente Orientación de los granos

Eliminación del Metal Distorsionado

� El desbaste y pulido siempre genera distorsión en la superficie (PSEUDOESTRUCTURA).

Ataque y Pulido ESTRUCTURA VERDADERA

(3 ciclos)

� En Metales y Aleaciones blandas (Pb, Al, etc.) son requeridos más ciclos, pero con ⇓P en los subsiguientes pulidos.

Reactivos para Ataque Metalográfico

� Ácidos orgánicos o inorgánicos, álcalis de varias clases y otras sustancias más complejas, disueltas en solventes apropiados como agua, alcohol, glicerina, glicol o mezclas de varios de disolventes.

� Concentración de iones de hidrógeno o iones de hidroxilo,

� Capacidad del reactivo para manchar preferentemente uno o mas de los constituyentes estructurales.

Actividad y comportamiento de los reactivos

Reactivos mas utilizados

Métodos de Ataque

� Por inmersión de la probeta en el reactivo� Poniendo en contacto con un algodón impregnado con

el reactivo

Tiempo de Ataque

� Es relativo (puede oscilar entre pocos segundos a 30 o más minutos), depende de la concentración del reactivo.

RECOMENDACIÓN: Tomar en cuenta el momento en que la superficie pulida se torna mate

Clasificación de los Aceros