FACULTAD DE CIENCIAS DEPARTAMENTO DE QUÍMICALABORATORIO DE PRINCIPIOS DE ANÁLISIS QUÍMICO

Laura Marena Castaño Garrido – 244750

SEPARACIÓN E IDENTIFICACIÓN DE CATIONES, ANIONES Y UNA SAL

INTRODUCCIÓN

El objetivo del análisis cualitativo es la identificación de las especies químicas presentes en una muestra utilizando el procedimiento conocido como marcha analítica. Este esquema de separación involucra una serie de pasos basados en reacciones químicas, en donde los iones se dividen en grupos que poseen características comunes. Dichos grupos de iones pueden ser posteriormente tratados químicamente para separar e identificar mediante reacciones específicas selectivas de cada uno de los iones que lo componen como por ejemplo la formación de un complejo coloreado en solución o la formación de un precipitado. Por lo que en esta práctica de laboratorio se pretende realizar la marcha sistemática de separación e identificación de cationes, aniones y una sal.

OBSERVACIONES Y RESULTADOS

Marcha sistemática de separación e identificación de cationes

Imagen 1. Cationes posibles en la muestra inicial.

Se inició la marcha analítica adicionando NH4Cl a 5 mL de la muestra inicial y se procedió a agitar hasta que se observara la formación del precipitado 1 y la solución S.1:

1. Precipitado 1

Después de la centrifugación se obtuvo un precipitado blanco al que se le hizo el debido lavado y al que se le agregaron 5 gotas de amoniaco concentrado NH3. Después de agitar debidamente no se observó precipitado y se tiene ahora el complejo amoniacal de plata Ag(NH3)+

2, esta solución incolora se divide en dos tubos de ensayo para realizar las pruebas para el Ag+.

A los tubos de ensayo se les agregó respectivamente ácido nítrico HNO3 y yoduro I- y para los cuales se observa la misma solución incolora sin precipitado alguno.

Ag+(ac) + Cl-(ac) AgCls

AgCl(s)+2NH3 [Ag(NH3)2]+1(ac) + Cl-(ac)

AgCl(s)+ KI AgI(s) + KClAg+

(ac) + Cl-(ac) + K++ I- AgIs + Cl-(ac) + K+(ac)

K+ y Cl- no participan en la reacción

2. A la solución S1 obtenida en el primer paso de la marcha se le agregaron 5 gotas de amoniaco concentrado NH3 y se calentó hasta que se observara un precipitado 2 de color inicial blanco y finalmente café medio en una solución S2 azul.

NH3 + H2O OH- + NH4+Al3+

(ac) + 3OH- Al(OH)3(s)

Bi3+(ac) + 3OH- Bi(OH)3(s)

Fe3+(ac) +3OH- Fe(OH)3(s)

2.1El precipitado 2 podía contener Al(OH)3,Fe(OH)3

y Bi(OH)3 por lo que se le agregó 5 gotas de hidróxido de sodio NaOH y se agito bien hasta ver la formación del precipitado 2.1 color verde oscuro y la solución 2.2 incolora

Al(OH)3(s)+ NaOH NaAl(OH)4(ac)

2.1.1Se agregó ácido nítrico HNO3 generando una solución color rosado claro que partiendo del hecho que no se había presenciado el precipitado BiOCl no se realizaron las pruebas para el Bi3+ por lo que la solución se dividió en dos tubos de ensayos para realizar las pruebas del Fe3+ agregando SCN- y Fe(CN)4-

6 respectivamente se obtienen dos precipitados rojo sangre y azul oscuro.

3SCN- +Fe3+(ac) Fe(SCN)3

4Fe3+(ac) + 3 [Fe(CN)6]4- Fe [Fe(CN)6] 3

2.1.2 A la solución 2.2 incolora que posiblemente contiene el complejo Al(OH)4 se le agregaron 5 gotas de ácido acético concentrado CH3COOH hasta que la solución aún incolora tuviera un pH <7.

Dicha solución se divide en dos: al primer tubo de ensayo se agregaron 4 de morina resultando una solución verde fluorescente y al segundo se le adicionaron 4 gotas de aluminon y 5 de NH3

diluido y se calentó para obtener un precipitado rojo.

Imagen 3. Obtención de Fe3+ y Al3+

Al3+(ac) + C5H10O7 [ Al C5H10O7]2+

(ac)

Al(OH)4 + NH3 + CH3COOH + Aluminon Al(OH)3(s) + otras especies en solución

3. A la solución azul S2 obtenida anteriormente se le agregaron 5 gotas de solución de fosfato en forma de HPO4

2-, se agitó y centrifugó para separar el precipitado 3 de la solución S3.

3Ba2+(ac) +3 Ca2+

(ac) + 4HPO42- Ba3(PO4)2 + Ca3(PO4)2

3.1 El precipitado 3 de color blanco podría

contener Ba3(PO4)2 Y Ca3(PO4)2 por lo que se le agregó HCl para diluir hasta que la solución este acidad. Después se agregaron 5 gotas de (NH4)2SO4 y se agitó debidamente para obtener un precipitado blanco conteniendo el ion Ba2+ y a la solución restante se le agrego (NH4)2C2O4

para obtener el precipitado blanco que contiene el ion Ca2+

Ba2+(ac) + (NH4)2SO4 BaSO4 + 2NH4

+

Ca2+(ac) + (NH4)2C2O4 CaC2O4 + 2NH4+

3.2 La última solución S3 de color azul se divide en tres tubos de ensayos en los cuales se agregó dimetilglioxima, Fe(CN)6

4- para los dos primeros y para el último se agregó Tiosulfato, HCl para diluir y SCN-. Se obtuvo precipitado café y rojo para los dos primeros y una solución blanca para el último.

Separación e identificación de cationes y aniones: una sal.

Se inicia con los ensayos de solubilidad partiendo con 1 mL de H2O con el que después de agitar no se observa solubilidad por lo que se prosigue con 1 mL de HCl diluido en el que la sal si se diluye.

Identificación de anión

Se adicionan unas gotas de Ba2+ y amoniaco concentrado poco a poco hasta que el pH de la solución fuera mayor a 7.Al precipitado formado se le agregó ácido nítrico HNO3 y se observó un burbujeo leve que se comprobó tomando un poco de muestra en un vidrio de reloj y agregando HNO3

concentrado donde sí se puede observar claramente el burbujeo.

Imagen 4. Obtención de Ba2+, Ca2+, Ni2+, Cu2+ y Co2+

Imagen 5. Sal desconocida

Identificación del catión

Se agrega NH4Cl a la muestra obteniendo una solución a la que se le agrega NH3 concentrado que después de agitado no se obtiene precipitado por lo que se le agregan gotas de HPO4

2- obteniendo nuevamente una solución. La última solución es divida en tres tubos de ensayo para realizar las pruebas de Ni2+, Cu2+y Co2+. Se agrega dimetilglioxima y se obtiene un precipitado rosado por lo que descartan los últimos dos iones.

ANÁLISIS DE RESULTADOS

Marcha sistemática de separación e identificación de cationes

Al realizar la prueba para la identificación del Bi3+ en la que se después de haber agregado NH3

se espera un precipitado blanco, este no se forma por lo que se concluye que no hay presencia del ion Bi3+ en la muestra inicial.

La obtención del ion Ag+ no es exitosa ya que por ninguno de los dos medio se obtienen el precipitado esperado, sino que resulta la misma solución incolora con la que se estaba trabajando. Este hecho puede atribuirse a que al comienzo de la práctica no se tuvo la debida precaución con el lavado de los materiales usados y tampoco el lavado del precipitado.

En la identificación del ion Al3+ con aluminon se forma el precipitado rojo, coloración que se debe a la formación de un complejo de adsorción del aluminon sobre el precipitado del hidróxido de aluminio que es blanco y en la identificación del Ba2+ se observó que el precipitado se fue rápidamente al fondo por lo que el BaSO4 es un precipitado cristalino pesado y muy fino.

En general la mayoría de los iones fueron identificados por medio de la marcha sistemática por lo que se atribuye que se tuvo precisión en proceso a excepción del último ion por identificar, el Co2+ en el que debía esperarse una solución azul verdosa pero en la que se obtuvo una solución blanca. Lo anterior se puede atribuir a que se agregó primero el ion tiocianato SCN - sin haber adicionado HCl diluido para que la solución estuviera ácida.

Separación e identificación de cationes y aniones: una sal.

Después de haber realizado los ensayos de solubilidad se halla que la sal se disuelve en HCl diluido por lo que se esperaba que el anión fueran carbonatos o sulfuros y al encontrar que cuando se adiciona HNO3 al precipitado se observa burbujeo se concluyó que era el ion

Imagen 6. Identificación del ion Ni2+

carbonato CO32-. Para la identificación del catión se siguieron los pasos de marcha sistemática

para cationes encontrando siempre en cada uno de ellos soluciones y no precipitados hasta realizar la prueba del Ni2+ con dimetilglioxima se encuentra con un precipitado rosado dando como positivo el ion Ni2+.Por lo anterior se concluye que la sal con la que se estaba trabajando era carbonato de níquel NiCO3 y que después de hacer la investigación se encuentra que la apariencia es muy parecida a la sal de trabajo.

CONCLUSIONES

Con los resultados obtenidos no se descarta la presencia de los iones Ag+ y Co2+ porque el resultado podría haberse derivado de errores por parte del experimentador.

Sin embargo al obtener la mayoría precipitados y soluciones esperadas de acuerdo a la marcha sistemática se afirma la fiabilidad y la precisión de los procedimientos, por lo que se puede deducir que la marcha sistemática analítica logró el objetivo de la identificación de los cationes y una sal.

El lavado de los materiales influye demasiado en los resultados finales para la identificación de los iones.

RECOMENDACIONES

Por lo anteriormente mencionado se recomienda lavar bien los materiales a usar.

Si la identificación no es exitosa debería desecharse y repetirse cuidadosamente cada paso, para evitar errores y que los resultados no sean los adecuados.

Observar detalladamente el desprendimiento de gases y coloraciones ya que se podría descartar la presencia de algún ion por un error de estos.

BIBLIOGRAFÍA

Burbano López María Cristina. Análisis químico cualitativo. Editorial Nacional de Colombia.

2006

Imagen 7. Carbonato de Níquel.

Carolina Vesga Universidad del Atlántico. Informe Marcha sistemática separación e

identificación de cationes