MANUAL PARA ANÁLISIS DE CALIDAD DE TENSOACTIVOS Y...
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MANUAL PARA ANÁLISIS DE CALIDAD DE TENSOACTIVOS Y DE SOLUCIONES DE HIPOCLORITO DE SODIO Control de Calidad 01/01/2015 Ecoquim S.A.S y Universidad Distrital Francisco José de caldas JENNY DÍAZ BELLO
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MANUAL PARA
ANÁLISIS DE CALIDAD
DE TENSOACTIVOS Y
DE SOLUCIONES DE
HIPOCLORITO DE
SODIO Control de Calidad 01/01/2015 Ecoquim S.A.S y Universidad Distrital Francisco José de caldas JENNY DÍAZ BELLO
1
Tabla de contenido
INTRODUCCIÓN ............................................................................................................................ 3
DEFINICIONES ............................................................................................................................... 4
BUENAS PRÁCTICAS DE LABORATORIO ............................................................................... 6
LAS NORMAS ............................................................................................................................. 6
Normas De Seguridad ............................................................................................................ 7
Normas De Trabajo ................................................................................................................. 8
RECOMENDACIÓN ........................................................................................................................ 8
EL MANEJO DE LAS SUSTANCIAS QUÍMICAS ................................................................... 8
Normas Icontec ........................................................................................................................ 9
DETERGENTES LÍQUIDOS ........................................................................................................ 11
PRUEBAS PARA TENSIOACTIVOS.......................................................................................... 11
DETERMINACIÓN DEL CONTROL DE ESPUMA EN DETERGENTES. ......................... 12
PRUEBAS PARA TENSIOACTIVOS ANIÓNICOS ................................................................................... 15
DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE INGREDIENTE ACTIVO. ............................... 16
DETERMIACIÓN DE PH .......................................................................................................... 20
PRUEBAS PARA TENSIOACTIVOS CATIÓNICOS ................................................................................. 20
DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE INGREDIENTE ACTIVO. ............................... 21
DETERMIACIÓN DE PH .......................................................................................................... 22
DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE AMINA LIBRE. ................................................. 23
PRODUCTOS QUÍMICOS DE USO DOMÉSTICO, SOLUCIÓN DE HIPOCLORITO DE
SODIO PARA USO DOMÉSTICO. ............................................................................................. 24
DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE HIPOCLORITO DE SODIO ............................ 25
DETERMINACIÓN DE LA ALCALINIDAD TOTAL. .............................................................. 26
BIBLIOGRAFÍA .............................................................................................................................. 27
APÉNDICES .................................................................................................................................. 28
2
INDICE DE TABLAS
Tabla 1. Requisitos de los detergentes líquidos para su uso doméstico. __ ¡Error! Marcador no
definido.
Tabla 2. Mezcla patrón para medida de espuma. ____________________________________ 15
Tabla 3. Especificaciones y requisitos para los tensioactivos alquil sufatos. ____________ 15
Tabla 4. Especificaciones y requisitos para los tensioactivos alquil éter sulfatos _________ 16
Tabla 5. Especificaciones y requisitos de calidad de los tensioactivos catiónicos ________ 20
Tabla 6. Requisitos de la solución de hipoclorito de sodio. ___________________________ 24
INDICE DE ILUSTRACIONES
Ilustración 1 Montaje para medir la espuma ................................................................................ 14
Ilustración 2 Montaje para titulación ............................................................................................ 19
ÍNDICE DE ECUACIONES
Contenido ingrediente activo aniónico ....................................................................................... 28 ingrediente activo catiónico .......................................................................................................... 29 Contenido de amina libre .............................................................................................................. 29 % de NaClO ..................................................................................................................................... 29 Alcalinidad total ............................................................................................................................. 30
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INTRODUCCIÓN
El presente manual ha sido diseñado pensando en el análisis de las muestras
realizadas a los diferentes productos de la higiene del hogar elaborados en la
empresa ECOQUIM S.A.S, proyectado como herramienta o guía ante la
necesidad del analista del laboratorio, con el planteamiento y realización de
varios experimentos, con ello se obtendrá la identificación de los diferentes
requisitos que deben cumplir los tensioactivos tanto los anicónicos como los
catiónicos, y las soluciones de hipoclorito de sodio. Cumpliendo el objetivo de
aceptación con base en las Normas Técnicas Colombianas NTC.
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DEFINICIONES En este capítulo observaremos algunas definiciones de los conceptos técnicos que se manejaron para la elaboración de este manual teniendo en cuenta las diferentes pruebas a realizar.
Agente espumante: material que aumenta la estabilidad de una suspensión de burbuja de gas en un medio líquido. NTC 545 Agente tensioactivo: o surfactante; compuesto orgánico que reduce la tensión superficial de un líquido, o la tensión interfacial entre dos líquidos o entre líquido y un sólido. NTC 545 Blanqueador: material que por acción química, blanquea los productos naturales o artificiales. NTC 4110 Desinfectante: material que por acción química tiene la propiedad de destruir gérmenes nocivos o evitar su desarrollo. NTC 4110 Detergente: formula de limpieza que contiene generalmente uno o más agentes tensioactivo(s) como componente esencial para remover la mugre. NTC 545 Espuma: masa de burbujas formadas por dispersión de gases. NTC 545 Hidrófilo: termino descriptivo que se aplica a un grupo o radical de una molécula tensioactiva, que hace o tiende a hacerlo soluble en el agua. NTC 545 Jabón: producto formado por la saponificación o neutralización de grasas, aceites, ceras, etc, con bases orgánicas e inorgánicas. NTC 545 Limpiador: material utilizado en la remoción física y química de la suciedad. NTC 4110
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Lipófilo: termino que se aplica a un grupo de una molécula tensioactiva, para indicar su tendencia a ser soluble en la grasa. NTC 545 Tensioactivos aniónicos: Compuesto químico que posee un grupo lipofílico y otro hidrofílico que en solución acuosa reduce la tensión superficial, -ionizándose y originando un grupo cargado negativamente. NTC 2123 Tensioactivos catiónicos: Compuesto químico que posee un grupo lipofílico que en solución acuosa reduce la tensión superficial ionizándose y originando un grupo cargado positivamente. NTC 2533
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BUENAS PRÁCTICAS DE LABORATORIO
Esto se define como un conjunto de reglas, de procedimientos y prácticas
establecidas, que se consideran como cumplimiento obligatorio para asegurar la
calidad de las prueba a realizar e integridad del personal que trabaja en el
laboratorio.
Es necesario realizar un excelente trabajo, tanto en el manejo y desarrollo de las
prueba de calidad para los productos de higiene del hogar, el informe de
certificación de estos y el ambiente laboral dentro del laboratorio.
Las buenas prácticas de laboratorio abarcan todos los eslabones en el estudio y
análisis de las pruebas de los productos, y para ello se precisa que previamente
se haya establecido un "Plan de Garantía de la Calidad" para verificar que este se
cumple a lo largo de todo el proceso, cuyo diseño es asegurar que el trabajo en el
laboratorio sea eficiente, productivo y satisfactorio al finalizar toda prueba
empleada. Por tanto con esta filosofía de trabajo se establecieron reglas o normas
para un excelente trabajo en el laboratorio.
LAS NORMAS
En esta sección se expone las reglas que el analista debe cumplir para trabajar en el laboratorio de control de calidad de Ecoquim S.A.S, y también las normas NTC
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que se tomaron como referentes para las diferentes pruebas a las productos de la empresa.
Normas De Seguridad
La seguridad es un factor muy importante para los empleados, pues el laboratorio es un lugar con un alto riesgo de accidentes, principalmente relacionados con fuegos, químicos tóxicos, aspectos eléctricos y mecánicos o la imprudencia de un mal procedimiento. Por esta razón, se han creado reglas de seguridad que ayudan a minimizar los riesgos, se detallan las precauciones más importantes que el empleado siempre debe tener en cuenta al trabajar en el laboratorio de control de calidad.
Usar gafas de seguridad. Este es un requisito obligatorio para poder ingresar en el laboratorio.
Usar cofia durante toda la permanencia del laboratorio.
Evitar tocarse los ojos; si necesita hacerlo, asegurarse de que las manos se encuentran limpias.
No comer, no beber dentro del laboratorio.
Utilizar ropa adecuada para el ingreso del laboratorio con pantalones y zapatos cerrados.
Conocer la localización de los implementos básicos de seguridad como el botiquín.
Si se derrama o salpica algún reactivo en la ropa o en alguna parte del cuerpo (piel, pelo, ojos, etc.), lave el sitio afectado con abundante agua y si presentó una herida o quemadura, comunicar al jefe de la brigada de primeros auxilios.
Considerar todo reactivo como peligroso, a menos que se especifique su inocuidad.
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Utilizar mascarilla o tapabocas cualquier reacción que involucre gases o sustancias peligrosas.
Siempre usar guantes para cualquier procedimiento.
Normas De Trabajo
Las normas del trabajo en el laboratorio contribuyen al éxito de las pruebas, y ayudan a crear un ambiente seguro. A demás del orden, la limpieza y la seguridad, el empleado debe seguir las instrucciones que se citan a continuación.
Tener en cuenta todas las normas de seguridad antes de ingresar al laboratorio.
Al llegar al laboratorio, revise que el material e implementos estén 100% limpios para iniciar las pruebas.
Trabajar conscientemente: una distracción o un olvido puede causar un accidente.
Mantenga siempre el mesón limpio y ordenado.
Para el manejo de reactivos, tenga en cuenta las fichas de seguridad y las contraindicaciones.
Al finaliza toda prueba de análisis lavar el material, ordenar el laboratorio y dejar todo en su puesto.
RECOMENDACIÓN
EL MANEJO DE LAS SUSTANCIAS QUÍMICAS
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Las personas que trabajan en los laboratorios de química deben manipular
además del equipo, sustancias químicas, ya sean porque experimentan con ellas
(reactivos) o porque las producen (productos). Estas sustancias se pueden
encontrar en estado sólido, líquido y gaseoso; puro o en disoluciones de diferentes
concentraciones. El conocimiento de las mismas así como de las normas básicas
para su manipulación es muy importante.
Los reactivos se guardan en envases limpios, tapados y rotulados; en la etiqueta
se indica su nombre, su fórmula molecular y su grado de pureza; si es venenoso,
se advierte sobre su riesgo.
Normas Icontec
Las normas ICONTEC son una serie de pautas o parámetros para realizar todo
tipo trabajos, análisis, pruebas, etc. Estas normas son expedidas por el Instituto
Colombiano de Normas Técnicas y Certificación (ICONTEC), el cual tiene por
obligación actualizar estas normas, y es el organismo nacional de normalización,
según el Decreto 2269 de 1993.
Para la implementación del proceso de control de calidad en el análisis de
muestras de tensioactivos líquidos para la higiene doméstica en el laboratorio de
Ecoquim S.A.S se tuvieron en cuenta las siguientes normas, y con base en estás,
se ejecutan las pruebas requeridas para su control.
NTC 5604: Métodos de ensayo para toma de muestra y el análisis químico
de jabones, productos de jabón y detergentes; esta norma establece la
toma de muestras y los métodos de análisis fisicoquímico de jabones,
productos de jabón, y detergentes.
NTC 2533: Tensioactivos catiónicos, sales amonio cuaternarios para
fabricación de productos cosméticos; Esta norma tiene como objetivo
establecer los requisitos que deben cumplir y los ensayos a los cuales
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deben ser sometidos los tensioactivos catiónicos (sales de amonio
cuaternario) utilizados en la fabricación de productos cosméticos.
NTC 2123: Tensioactivos aniónicos fabricación de productos cosméticos;
Esta norma tiene como objetivo establecer los requisitos que debe cumplir y
los ensayos a los cuales deben someterse los tensioactivos aniónicos
(alquil eter sulfatos y alquil sulfatos) utilizados en la fabricación de
productos cosméticos.
NTC 1130: jabones y detergentes líquidos; esta norma establece los
requisitos que deben cumplir los detergentes líquidos para ropa y multiusos
de uso doméstico.
NTC 545: Definiciones generales; esta norma establece las definiciones de
los términos más utilizadas en la industria de los jabones y detergentes.
NTC 2875: jabones de autos; esta norma establece los requisitos que debe
cumplir y los ensayos a los cuales debe someterse el champú para
vehículos.
NTC 4110: productos químicos de uso doméstico, solución de hipoclorito de
sodio para uso doméstico; Esta norma establece los requisitos que debe
cumplir y los ensayos a los cuales debe someterse las soluciones de
hipoclorito de sodio empleadas como blanqueadores, limpiadores y
desinfectantes
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DETERGENTES LÍQUIDOS
Los detergentes líquidos para la ropa y multiusos de uso doméstico deben cumplir
unos requisitos según las normas colombianas, por lo cual se tienen como
referencia varias normas NTC teniendo en cuenta condiciones generales como las
siguientes:
● Los detergentes líquidos en las concentraciones indicadas para su uso, no
deben se nocivos a la piel ni al medio ambiente.
● Los detergentes líquidos deben ser estables y de fácil enjuague
Tabla 1. Requisitos de los detergentes líquidos para su uso doméstico.
REQUISITOS VALOR
Agente tensioactivo total % en masa, mínimo
90% de lo declarado en la formula
pH (solución acuosa al 1% 25°C) 6 – 11
PRUEBAS PARA TENSIOACTIVOS
Los tensioactivos son sustancias orgánicas llamados también surfactantes o agentes de superficie activa, esto se debe a su estructura polar-no polar, con tendencia a localizarse en la interfase formando una capa monomolecular adsorbida en la interfase que cambia el valor de la tensión superficial del agua. Los tensioactivos son usados para una variedad de propósitos, pero principalmente en detergentes comerciales y productos de limpieza de uso doméstico
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DETERMINACIÓN DEL CONTROL DE ESPUMA EN DETERGENTES.
El método consiste en medir la cantidad de espuma formada al agitar una solución de tensioactivo en agua. Las condiciones de preparación de la solución, agitación y medición de la espuma se debe observar cuidadosamente para que el método sea reproducible. MATERIALES Y EQUIPOS.
Montaje para medir la espuma (ver ilustración 1). Embudo de separación de 500ml. Tuvo plástico. Tuvo de vidrio. Probeta de 1000ml. Pinzas arco y soporte. Balanza. Vidrio de reloj. Vaso de precipitado de 250ml. Vaso de precipitado de 600ml. Pipeta volumétrica de 50ml. Agitador.
PROCEDIMIENTO.
a) Pesar 0.6 g de muestra y colocarlos en un vaso precipitado de 250ml, adicionar 150ml de agua y calentar hasta obtener solución.
b) Enfriar hasta 25°C de temperatura.
c) De una solución de agua dura de concentración conocida, se toma la cantidad necesaria para preparar 250ml de solución, con una dureza de 40mg/L expresada como CaCO3.
d) La muestra preparada en a), se transfiera a un vaso de 600ml, y se diluye con una solución de agua dura, preparada según el numeral c).
e) Se lava bien la probeta de 1000ml del montaje para medir la espuma y se deja drenar durante 10min.
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f) Con la pipeta volumétrica de 50ml, se toma una muestra diluida y se mojan las paredes de la probeta de 1000ml con un movimiento circular, con cuidado sin generar espuma.
g) Se vierte en el embudo de separación de 200ml de la muestra diluida, con cuidado de no formar espuma.
- Nota: el embudo de separación debe estar previamente lavado (con la solución preparada en el numeral d) y drenando (escurrido) durante 10 minutos
h) Se coloca la probeta de 1000ml debajo del embudo de separación y se abra completamente la llave de esté para dejar caer la solución en la probeta, sin que esta toque las paredes, una vez halla drenado la solución, el volumen de la espuma se obtiene de la diferencia entre el volumen alcanzado por la solución, la espuma y el volumen de la solución. - Nota: cuando no se obtiene un mismo nivel de volumen (existencia de
picos) deben promediarse los niveles máximos y mínimos.
- Nota: si se requiere observar la estabilidad de la espuma, se mide a los 5 minutos.
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Ilustración 1 Montaje para medir la espuma
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i) Se repite el procedimiento con mezcla patrón que sirva como referencia y cuya composición sea la indicada en la tabla.
Tabla 1. Mezcla patrón para medida de espuma. COMPONENTE % EN MASA
Ingrediente activo (sal sódica del ácido sulfónico
22
Tripolifosfato de sodio 20
Carbonato de sodio 5
Sulfato de sodio --
El volumen de la espuma del detergente debe ser menos o igual el del componente patrón.
PRUEBAS PARA TENSIOACTIVOS ANIÓNICOS
Compuesto químico que posee un grupo lipofílico y otro hidrofílico que en solución
acuosa reduce la tensión superficial ionizándose y originando un grupo cargado
negativamente.
Estos se clasifican en:
Clase I alquil sulfatos.
Clase II alquil éter sulfatos
Tabla 2. Especificaciones y requisitos para los tensioactivos alquil sufatos. Requisitos Lauril
sulfato de amonio
Lauril sulfato de triietato-lamina
Lauril sulfato de sodio
Lauril sulfato de magnesio
Ingrediente activo %
98,5% sobre el promedio del rango declarado
pH al 0% a 25°C
5,5 -7 6 – 7,5 7-9 6,5 – 7,5 *
Cloruros en % 0.3 max 0.5 max 0,3 max 0,3 max
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Sulfatos en % 0.6 max 1 max 1 max 0,75 max Material no sulfatado en %
1 max 1 max 0.5 max 2.5 max
Hierro ppm 5 max 5 max 5 max 5max * pH medido en solución al 1%.
Tabla 3. Especificaciones y requisitos para los tensioactivos alquil éter sulfatos Requisitos Alquil éter sulfato de
amonio Aquil éter sulfato de sodio
Tridecil éter sulfato de sodio
2 moles 3 moles 2 moles 3 moles ------------------- Ingrediente activo %
98,5% sobre el promedio del rango declarado
pH al 0% a 25°C
6,5 5,8 – 6,7 6,5 – 7,5 10 minimo
7,5 – 8,5
Cloruros en %
0,1 max 0.15 max 0,5 max 0,1 max 1 max
Sulfatos en %
0,3 max 0,3 max 2 max 1max 1,5 max
Material no sulfatado en %
0,7 max 0,7 max 0,8 max 0,7 max 2 max
Hierro ppm 1 max 1 max 5 max 5 max 1 max
DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE INGREDIENTE ACTIVO.
Una muestra que contiene tensioactivos anicónicos, se añade a una mezcla
indicadora de di-complejo catiónico-aniónico, unido a un sistema agua cloroformo
o agua- diclorometano. El tensioactivo es soluble en cloroformo y se torna de
rosado a rojo. Posteriormente, se titula con cloruro de benzetonio al 0,004 N o
bromuro de cetil-trimetil amonio al 0,005 N. El di-complejo catiónico-anicónico
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rosado separado es reemplazado por unos complejos coloreados de tensioactivos
anicónico – catiónico titulados. Un cambio de color, de rosado a gris en la capa de
cloroformo, indica el punto final. Si se añade un exceso de cloruro de benzetonio,
el complejo Dianionico cambia a un color azul en la capa de cloroformo.
MATERIALES Y EQUIPOS
Bureta de 25 ml.
Probeta de 100ml, con tapa esmerilada.
Pipetas.
Balanza analítica.
Montaje para titular. (Ver ilustraión 2)
REACTIVOS.
i. Cloroformo o Diclorometano.
ii. Indicador,
Solución de azul de metileno: se prepara disolviendo 0,03g de azul
de metileno y 50 g de sulfato sódico anhidro en 500ml de agua
destilada y añadiendo 26,7 g de ácido sulfúrico grado reactivo, y
completar a 1000ml con agua destilada.
iii. Solución 0,004N de cloruro de benzetonio: se prepara tomando 1,82g de
cloruro de benzetonio, en un matraz aforado de 1000 ml con agua
destilada; la solución se valora con una solución de lauril sulfato de sodio o
sulfonato de sodio de normalidad conocida.
iv. Solución 0,005N de C.T.A.B (bromuro de cetil-trimetil amonio): se prepara
tomando 1,84g de C.T.A.B, en un matraz aforado de 1000 ml con agua
destilada; la solución se valora con una solución de lauril sulfato de sodio o
sulfonato de sodio de normalidad conocida
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PROCEDIMIENTO.
a) Pese con exactitud una cantidad de muestra que contenga cerca de 0,04
miliequivalentes de detergente anicónico y lleva a 100 ml con agua.
b) Coloque 10 ml de esa solución en una probeta graduada, agrega 25 ml dela
solución indicadora de azul de metileno, agregue 15 ml de cloroformo, tape
la probeta y agite vigorosamente; si se utiliza azul de metileno como
indicador, la capa superior acuosa debe ser azul pálido y la capa inferior,
clorofórmica, de color oscuro.
c) Titulación: C.T.A.B se agrega, con una bureta, unos pocos ml de la solución
titulante, se tapa de nuevo y se agita, se continúa la titulación de la solución
en pequeñas cantidades, en donde el color azul retorna lentamente a la
fase acuosa, la velocidad de cambio de color es gradual hasta que se
alcance el punto final.
- El punto final usando azul de metileno se alcanza cuando el color
azul de las dos fases es el mismo, la adición de una mayor cantidad
de solución titulante causa la aparición de un tinte verdoso.
En caso de soluciones que no presentan una rápida transferencia del color,
se repite la titulación y se recomienda adicionar más titulante antes de
agitar.
19
Ilustración 2 Montaje para titulación
20
DETERMIACIÓN DE PH
MATERIAL Y EQUIPOS
Potenciómetro o pHmetro.
Vaso de precipitación, de 50 mL
Balanza analítica, sensible al 0,01 g.
PROCEDIMIENTO
a) Colocar 1g de muestra del tensioactivo en un vaso precipitado de 50 ml y
disolver en 9ml de agua.
b) Determinar el pH a la solución resultante por medio del medidor de pH
(potenciómetro o pHmetro).
c) Si no se cuenta con un medidor de pH, utilizar tiras de papel tornasol o
universal.
PRUEBAS PARA TENSIOACTIVOS CATIÓNICOS
Los tensioactivos catiónicos en su forma líquida, deben ser transparente o
ligeramente amarillos y deben presentar olor característico.
Tabla 4. Especificaciones y requisitos de calidad de los tensioactivos catiónicos REQUISITOS LÍQUIDO
pH en solución al 1% a 25°C 6,5 a 7,5
Ingrediente activo 98,5% sobre el promedio del rango declarado
Amina libre en % máxima 0.9
21
DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE INGREDIENTE ACTIVO.
Esta prueba consiste en determinar el contenido del material catión activo por
titulación. Una cantidad de muestra del material catiónico es disuelta en agua y
mezclado con un exceso de Lauril Sulfato a solución.
El exceso de anión activo es titulado por una solución diluida de cloruro de
benzetonio frente a una mezcla de solución acida indicadora de bromuro de
dimidio o azul de disulfine tomando un color rosado que después de titulado pasa
a un color azul grisáceo a su punto final.
MATERIALES Y EQUIPOS
Bureta de 25 ml.
Probeta de 100 ml.
Pipetas.
Montaje para titular. (Ver ilustración 2)
REACTIVOS.
I. Cloroformo.
II. Indicador:
Solución de azul de metileno: se prepara disolviendo 0,03 g de azul
de metileno y 50 g de sulfato sódico anhidro en 500 ml de agua
destilada y añadiendo 26,7 g de ácido sulfúrico puro concentrado, y
completar a 1000 ml con agua destilada.
III. Solución titulante 0,005 N de lauril sulfato de sodio: se prepara tomando
1,44 g de Lauril Sulfato de sodio, en un matraz aforado de 1000 ml con
agua destilada, la solución se valora con una solución de cloruro de
benzetonio de normalidad conocida.
22
PROCEDIMIENTO.
a) En un balón aforado de 100 ml se coloca una cantidad de muestra que
tenga cerca de 0,04 miliequivalentes de detergente catiónico y se lleva a
volumen.
b) Se colocan 10 ml de esta solución en una probeta graduada, se agrega 25
ml de la solución indicadora de azul de metileno o bromuro de azul de
disilfine, se agrega 15 ml de cloroformo, se tapa la probeta y se agita
vigorosamente; si se utiliza azul de metileno como indicador, la capa
superior acuosa debe ser azul pálido y la capa inferior, clorofórmica, de
color oscuro. Cuando se usa una solución indicadora como bromuro de
dimidio – azul de disulfine la capa clorofórmica es de color rosado.
c) Titulación: se agrega con una bureta unos pocos ml de la solución titulante,
se tapa de nuevo y se agita, se continúa la titulación de la solución en
pequeñas cantidades, en donde el color azul retorna lentamente a la fase
acuosa, la velocidad de cambio de color es gradual hasta que se alcance el
punto final.
- El punto final de azul de metileno se alcanza cuando el color azul de
las dos fases es el mismo, la adición de una mayor cantidad de
solución titulante causa la aparición de un tinte verdoso.
En caso de soluciones que no presentan una rápida transferencia del
color, se repite la titulación y se recomienda adicionar más titulante
antes de agitar.
DETERMIACIÓN DE PH
MATERIAL Y EQUIPOS
Potenciómetro o pHmetro.
23
Vaso de precipitación, de 50 mL
Balanza analítica, sensible al 0,01 g.
PROCEDIMIENTO
d) Colocar 1 g de muestra del tensioactivo un en vaso precipitado de 50 ml y
disolver en 9 ml de agua.
e) Se determina el pH a la solución resultante por medio del medidor de pH
(potenciómetro o pHmetro).
f) Si no se cuenta con un medidor de pH utilizar tiras de papel tornasol o
universal.
DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE AMINA LIBRE.
MATERIALES Y EQUIPOS
Bureta de 25 ml.
Erlenmeyer de 250 ml.
Pipetas.
Montaje para titular. (Ver ilustración 2)
REACTIVOS
i. Indicador, azul de bromofenol.
ii. Ácido clorhídrico 0,1 N.
iii. Agua destilada.
PROCEDIMIENTO
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a) En un Erlenmeyer de 250 ml se disuelve 5 g de tensioactivo en 100 ml de
agua.
b) Se adiciona de dos a tres gotas del indicador azul de bromofenol.
c) Se agrega con una bureta unos pocos ml de la solución titulante ácido
clorhídrico 0,1 N. ácido clorhídrico 0,1 N para realizar la valoración.
El punto final de la titulación en donde el color canela retorna lentamente a
naranja o un rojizo a púrpura a la fase acuosa la velocidad de cambio de
color es gradual hasta que se alcance el punto final.
PRODUCTOS QUÍMICOS DE USO DOMÉSTICO, SOLUCIÓN DE
HIPOCLORITO DE SODIO PARA USO DOMÉSTICO.
Las soluciones de hipoclorito de sodio para uso doméstico, deben ser líquidas,
transparentes y libre de sedimentos y de acuerdo con su composición estas se
clasifican en:
Soluciones blanqueadoras desinfectantes con limpiador.
Soluciones blanqueadoras desinfectantes sin limpiador.
Por tanto los requisitos establecidos que deben cumplir son:
Tabla 5. Requisitos de la solución de hipoclorito de sodio. CARACTERÍSTICAS REQUISITOS
Con limpiador Sin limpiador
Contenido de hipoclorito de sodio expresado como % en masa de
NaClO, mínimo
1.0 4.5
Alcalinidad total, expresada como % en masa de NaOH, máxima
No aplica 2.2
Contenido de materia tensioactiva, expresado como % en masa, mínimo
0,5 No aplica
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DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE HIPOCLORITO DE SODIO
MATERIALES Y EQUIPOS
Balanza analítica
Erlenmeyer
Pipetas
Bureta
Montaje de titulación (ver ilustración 2)
REACTIVOS
I. Ácido clorhídrico 2 N o ácido acético concentrado grado reactivo.
II. Yoduro de potasio al 10%
III. Tiosulfato de sodio 0,1 N
PROCEDIMIENTO.
a) En un Erlenmeyer se colocan 2 ml de muestra del producto y se pesan.
b) Se adicionan 50 ml de agua destilada, luego se adiciona 10 ml de solución
de yoduro de potasio y se agita.
c) Posteriormente se agregan 10 ml de ácido clorhídrico 2 N o 5 ml de ácido
acético, agitando nuevamente,
d) Finalmente se titula con tiosulfato de sodio 0,1 N hasta que la solución vire
a incolora.
También se puede adicionar aproximadamente 2 ml de solución de almidón antes
que desaparezca completamente el color amarillo de la solución y luego se
continúa con la titulación hasta lograr un viraje de azul a incoloro, con esto se
facilita la detección del punto final.
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DETERMINACIÓN DE LA ALCALINIDAD TOTAL.
MATERIALES Y EQUIPOS
Balanza.
Erlenmeyer
Pipetas.
Bureta.
Montaje de titulación (ver ilustración 2)
REACTIVOS.
I. Ácido clorhídrico 0,1 N
II. Peróxido de hidrógeno al 3%
III. Naranja de metilo.
PROCEDIMIENTO
a) Se pesan exactamente 10 g de muestra y se adiciona en un erlenmeyer
de 250 ml.
b) Luego se agrega la solución de peróxido de hidrógeno hasta que cese la
espuma aproximadamente 20 ml.
c) Esta solución se deja en ebullición durante 2 minutos, se deja enfriar y
a continuación se adiciona 3 gotas del indicador.
d) Se inicia la titulación con ácido clorhídrico al 0,1 N.
Preparación del blanco: para preparar el blanco se mide la misma cantidad de
peróxido de hidrógeno que se adicionó previamente a la muestra y se titula con
ácido clorhídrico 0,1 N, usando naranja de metilo como indicador. La diferencia de
volumen en ml de ácido clorhídrico gastado en la titulación de la muestra menos el
gastado en la titulación del blanco, se expresa como el volumen neto de ácido
clorhídrico usado en la situación.
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BIBLIOGRAFÍA
INSTITUTO COLOMBIANO DE NORMAS TÉCNICAS Y CERTIFICACIÓN.
Métodos De Ensayo Para Toma De Muestra Y El Análisis Químico De
Jabones, Productos De Jabón Y Detergentes. Bogotá: ICONTEC, 2008. 85
p. ; il. (NTC 5604)
INSTITUTO COLOMBIANO DE NORMAS TÉCNICAS Y CERTIFICACIÓN.
Tensioactivos Catiónicos, Sales Amonio Cuaternarios Para Fabricación De
Productos Cosméticos. Bogotá: ICONTEC, 2005. 15 p. ; il. (NTC 2533).
INSTITUTO COLOMBIANO DE NORMAS TÉCNICAS Y CERTIFICACIÓN.
Tensioactivos Aniónicos Fabricación De Productos Cosméticos; Bogotá:
ICONTEC, 2006. 15 p. ; il. (NTC 2123).
INSTITUTO COLOMBIANO DE NORMAS TÉCNICAS Y CERTIFICACIÓN.
Jabones Y Detergentes Líquidos; Bogotá: ICONTEC, 1997. 10 p. ; il. (NTC
1130).
INSTITUTO COLOMBIANO DE NORMAS TÉCNICAS Y CERTIFICACIÓN.
Definiciones Generales; Bogotá: ICONTEC, 2004. 18 p. ; il. (NTC 545).
INSTITUTO COLOMBIANO DE NORMAS TÉCNICAS Y CERTIFICACIÓN.
Productos Químicos De Uso Doméstico, Solución De Hipoclorito De Sodio
Para Uso Doméstico. Bogotá: ICONTEC, 1997. 11 p. ; il. (NTC 4110)
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APÉNDICES
Contenido del ingrediente activo aniónico
Para la determinación del material o el ingrediente activo aniónico del tensioactivo
en la muestra, este se determina mediante la siguiente formula.
Ecuación 1. Contenido ingrediente activo aniónico
En donde:
IA = contenido de ingrediente activo aniónico en porcentaje.
V = volumen de solución titulante en ml o cm3
N = normalidad de la solución titulante.
b = masa molecular del agente tensioactivo aniónico.
m = masa de la muestra tomada, en gramos.
f = factor de dilución.
Contenido del ingrediente activo catiónico
Para la determinación del material o el ingrediente activo catiónico del tensioactivo
en la muestra, este se determina mediante la siguiente formula.
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Ecuación 2. Ingrediente activo catiónico
En donde:
IA = contenido de ingrediente activo catiónico en porcentaje.
V = volumen de solución titulante en ml o cm3
N = normalidad de la solución titulante.
b = masa molecular del agente tensioactivo catiónico.
m = masa de la muestra tomada, en gramos.
f = factor de dilución.
Contenido de amina libre
Para la determinación del contenido de amina libre en el tensioactivo se tiene en
cuenta la siguiente fórmula.
Ecuación 3. Contenido de amina libre
En donde:
V = volumen en mL de ácido clorhídrico.
m = masa, en gramos de la muestra de tensioactivo
Contenido de hipoclorito de sodio.
Para la determinación del contenido de hipoclorito de sodio expresado en NaClO
en la solución se tiene en cuenta la siguiente fórmula.
Ecuación 4. % de NaClO
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En donde:
Vt = volumen de tiosulfato de sodio empleado en la titulación.
Nt = Normalidad del tiosulfato de sodio.
m = masa inicial de la muestra (g).
peqv = peso equivalente del hipoclorito de sodio ( 0,0745 g/meqv)
Contenido de alcalinidad total
Para calcular la alcalinidad total expresado en NaOH en la solución se tiene en
cuenta la siguiente fórmula.
Ecuación 5. Alcalinidad total
En donde:
A = contenido de álcali libre expresado como porcentaje en masa de NaOH
V = volumen neto ácido clorhídrico en ml.
N = Normalidad del ácido clorhídrico.
m = masa de la muestra (g).
