Manual de Lab Oratorio

21. CONTENIDO 1. Generalidades sobre el trabajo en el laboratorio. 2. Determinacin de la densidad de lquidos y slidos. 3. Separacin de una' mezcla por destilacin. 4. Determinacin de la viscosidad de lquidos. 5. Separacin de mezclas por cromatografa de papel. 6. Temperatura de fusin de una sustancia pura. Curvas de calentamiento y enfriamiento. 7. Preparacin de compuestos inorgnicos (xidos, cidos, bases, sales) 8. Secuencia de reacciones qumicas. 9. Difusin de gases. 10. Presin de vapor de varios lquidos. 11. Determinacin del peso equivalente gramo de un metal. 12. Reacciones de oxidacin reduccin. 13. Solubilidad y recristalizacin. 14. Propiedades fsicas y estructuras (solubilidad y conductividad) 15. Determinacin del porcentaje de cido ctrico en una fruta. 16. Factores que afectan la velocidad de una reaccin. 17. Determinacin del pH con indicadores naturales. 18. Electrlisis. 19. Serie electromotriz. 20. Titulacin conductimtrica.

Cuprizado sin y con corriente elctrica.

INTRODUCCIN El objetivo general del trabajo en el laboratorio es el de familiarizar al estudiante con las principales tcnicas y con los mtodos de trabajo, comprobar algunos principios tericos e inclusive realizar algunas pequeas tareas de consulta con el fin de resolver los interrogantes que surgen de una qumica prctica. Esto implica que antes de realizar cualquier experimento, el alumno debe prepararlo y comprenderlo para sacar mayor provecho de l. Se trata pes, entre otras muchas cosas, de ensear a trabajar en el laboratorio y eliminar la improvisacin. Como la mayor dificultad para realizar prcticas en qumica, son los escasos recursos, se incluyen nicamente experiencias que se pueden realizar con el mnimo de equipo y los reactivos ms comunes. La experimentacin exige menos esfuerzo mental, pero ms tiempo, paciencia y ante todo observacin, capacidad interpretativa y razonamiento inductivo y deductivo. La buena enseanza experimental debe procurar que el estudiante descubra por s mismo, qu es lo que ocurre, observar el fenmeno y lo que es ms importante, efectuar su interpretacin.

COLEGIO MARIA AUXILIADORA. MANUAL DE LABORATORIO

Se ha tratado de ajustar las prcticas a los aspectos que con mayor nfasis se discuten en el curso terico, buscando que los experimentos a realizar sean ilustrativos de la teora.

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GENERALIDADES Antes de realizar cualquier experimento, el alumno debe recibir entrenamiento en operaciones tales como: manejo de aparatos fundamentales (Fig. 1), del mechero, de la balanza, del termmetro, de reactivos slidos y en el pipeteo de lquidos. As mismo, se debe hacer nfasis en las medidas de precaucin y seguridad que se deben tener en cuenta para prevenir accidentes. a. precauciones 1. Lea cuidadosamente las instrucciones de cada prctica antes de ir al laboratorio. Nunca llegue sin saber qu es lo que va a hacer. 2. El laboratorio es un lugar de trabajo serio y peligroso si no se conservan las mnimas normas de seguridad. 3. No fume, beba o coma mientras realiza prcticas. 4. No toque, ni pruebe sustancias, a menos que as se le haya indicado. 5. No mezcle reactivos al azar, compruebe cuidadosamente el rtulo de los frascos de reactivos antes de usar su contenido. 6. Utilice esptulas limpias para transvasar los reactivos slidos. Lave siempre los goteras y pipetas antes de transvasar reactivos lquidos.

7. Utilice probetas para medir lquidos cuando no se requiera mucha exactitud, pipetas graduadas y buretas para medir ms exactamente. 8. Para diluir un cido, virtalo lentamente sobre agua y nunca al contrario. Para oler un reactivo, no coloque su nariz directamente sino que mueva la mano para arrastrar los vapores hacia usted. 9. Al calentar una sustancia en un tubo de ensayo, hgalo suavemente colocando el tubo ligeramente inclinado y cuidando de no dirigir la boca hacia usted o los vecinos. 10. Sofoque los principios de incendio con un trapo mojado o tapando el recipiente para ahogar el fuego. b. seguridad en los laboratorios 1. Cuando se presente cualquier accidente avise inmediatamente al profesor. Cuando se produzca una quemadura con cidos, lave con abundante agua enjuague con solucin al 20 % de NaHCO3. Quite la ropa si es necesario. En caso de quemaduras graves consulte un mdico. 2. Para quemaduras con bases. Lave con abundante agua Y enjuague con solucin al 20% de NH2Cl y a continuacin con una al 2 % de acido actico (CH3COOH) o una saturada de cido brico (H3BO3). 3. Para quemaduras con fuego u objetos calientes se debe aplicar una buena " pomada, la mejor es picrato de butesin.EDWIN MARTINEZ

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4. Cuando se ha ingerido algn txico lo mejor es inducir el vmito o suministrar un emtico (provoca el vmito), como la mostaza en agua caliente. A continuacin suministrar el antdoto universal (5 g de carbn en polvo, 5 g de cido tnico y 5 g de xido de magnesio disueltos en medio vaso de agua). De todas maneras se debe consultar al mdico. 1. DETERMINACIN DE LA DENSIDAD Objetivo: lquidos. Determinar densidades de slidos y

Con el slido y agua. La densidad del slido insoluble es: m d= P+mG m = peso del slido, P = peso del picnmetro con agua, G = peso del picnmetro con agua y con el slido. Nota. Si carece de picnmetro puede utilizar una probeta graduada.

Procedimiento El recipiente ms adecuado para determinar densidad es el picnmetro, (Fig. 1). El cual primero se pesa vaco y luego con agua para determinar su volumen, empleando como densidad del agua: 1,0000 g/cc. Si no se dispone de un picnmetro podr realizarse el experimento con un baln de 100 mI o menos. Una vez conocido el volumen del picnmetro, se llena este con el lquido cuya densidad se desea determinar y se pesa. La densidad del lquido ser:con d = peso picnometro liquido peso pic. vaci volumendel picnometro .Figura 1 Picnmetro para determinar densidades.

2. SEPARACIN DE MEZCLAS POR DESTILACIN SIMPLE Y FRACCIONADA Objetivo: Ilustrar el mtodo de purificacin de lquidos por destilacin. Procedimiento Coloque agua con arena y sal en el baln, hasta aproximadamente la 2/3 de su volumen. Caliente el baln por medio de un mechero, una manta o parrilla. Una vez iniciada la destilacin descarte los primeros l0 a 15 mI del destilado. Siga recogiendo el destilado y compruebe la pureza del agua, tanto por su claridad como por su sabor.EDWIN MARTINEZ

Para determinar la densidad de un slido con el picnmetro se deben realizar las siguientes medidas: peso del picnmetro con agua, peso del picnmetro.

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Figura 4 Destilacin fraccionada.

Cuando se trata de separar lquidos de p.eb ms o menos prximos es conveniente utilizar la destilacin fraccionada. Para ello debe montar un equipo como el que aparece en la figura 4, Coloque en el baln un alcohol impurificado con agua u otro lquido soluble hasta las 2/3 partes de su volumen. Agregue 2 o 3 pedazos de porcelana o ladrillo como ncleos de ebullicin. Tenga listo un erlenmeyer y un beaker para recibir las fracciones. Caliente el baln controlando el calor que el lquido destile a una velocidad de 1 gota por segundo y recoja las fracciones as: fraccin (1) lo que destile desde el principio hasta 72 C y fraccin (2) lo que destile arriba de 80C. Nota. Puede utilizar un fermentado de pia o maz como materia prima en la obtencin del alcohol.

4. CROMATOGRAFA DE PAPEL Objetivo: Ilustrar el principio de separacin de mezclas por cromatografa Procedimiento 1. Separacin de los iones Fe2+ Y Cu2+ Prepare un volumen de 5 a 10 mI de solucin 1 F. simultneamente en FeSO3 y CuSO4 Corte dos tiras de papel de filtro, del tamao de un tubo de ensayo preferiblemente grande, y de 1 cm. de ancho. Evite el contacto del papel de filtro con los dedos. Coloque dentro de dos tubos de ensayo, un poco de solucin con 80 % de acetona, 12 % de HCl 6 F y 8 % de agua. Coloque una pequea gota de la solucin de sulfatos, por medio de un capilar aproximadamenteEDWIN MARTINEZ

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a 2 cm de un extremo del papel de filtro y ensamble el sistema como se ilustra en la figura 5. Cuando el solvente avance casi hasta la parte superior del papel, suspenda el proceso, saque los papeles y djelos secar a temperatura ambiente. Luego humedezca uno de los papeles con solucin de ferrocianuro de potasio 1 F. La aparicin de una banda azul indica la posicin hasta donde han ascendido los iones Fe2+. La otra tira somtala a los vapores de NH3, la aparicin de una banda azul indica la posicin hasta donde han ascendido los iones Cu2+. Encuentre el valor de Rf para cada uno de los iones y el cual se define por la ecuacin: Rf = dis tan cia recorrida por lasus tan cia dis tan cia recorrida por el eluente

realizadas con los 3 eluentes. Determine el Rf de cada seal. 3. separacin de componentes de un extracto vegetal Prepare 10 a 15 mI de los siguientes eluentes: a) ter-benceno-metanol 1: 1: l. b) ter-bencenometanol 2 : 1 : 4. c) ter-benceno-metanol 1: 2 : 4. Triture 3 a 4 hojas de un vegetal en un mortero con una mezcla de 15 ml de ter y 5 ml de etanol. Retire el concentrado. Corte 3 hojas de papel de filtro similares a los dos experimentos anteriores y ensmblelos en 3 tubos de ensayo con los 3 eluentes. Las diferentes manchas en el papel se pueden detectar con una lmpara ultravioleta o colocando los papeles dentro de un frasco con cristales de yodo. Se forman manchas color caf donde se hayan ascendido los distintos componentes. Determine el Rf para cada mancha. Figura 5.

2. Separacin de los componentes de una tinta. Prepare de 11 a 22 mI de 3 soluciones: a. aguametanol 1 a 1 en volumen, b. agua-metanol-cido clorhdrico concentrado 5: 5: 1 en volumen, c. agua -metanol-amonaco concentrado 5: 5: 1 en volumen. Corte 3 tiras de papel de filtro como en el experimento anterior. Coloque una pequea gota de tinta, con un tubo capilar, en cada papel y proceda como en el experimento anterior. En este experimento no se requiere revelador, Pues las manchas son visibles. Compare las separaciones

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una bureta. Para hacer esta determinacin llene la bureta Con agua, a continuacin abra totalmente la llave de la misma y cuando el volumen haya descendido hasta la marca de 35 ml inicie el cronometraje del tiempo que tarda en llegar hasta la marca de 15 ml. Repita exactamente las mismas medidas, en la misma bureta, con otros lquidos o con soluciones acuosas. Determine la densidad del lquido o de la solucin por medio del picnmetro y calcule la viscosidad del lquido desconocido por medio de la ecuacin: t2n1d1=n2d2t1 Donde n1 es la viscosidad del agua y d1 su densidad (l g/cc), n2 es la viscosidad del otro liquido, d2 su densidad y t1, t2 son los tiempos medidos. Utilice las viscosidades del agua que aparecen en la tabla. Tabla. Viscosidad es del agua a varias temperaturas.Temperat ura Viscosidad C Centipois es 0 1,7 92 10 1,3 09 15 1,1 25 20 1,0 02 25 0,8 95 30 0,8 00

Preguntas. 1. Qu compuesto se forma entre el Fe 2+ y el ferrocianuro de potasio. 2. Qu compuesto se forma entre el Cu 2+ y el amonaco. 3. Si se quisiera disminuir la polaridad del eluente ter-benceno-metanol 1: 1: 1 que podra hacerse. 4. Si se quisiera aumentar la polaridad del eluente acetona-HCl 6 F-agua 80 : 12 : 8, que podra hacerse. 5. DETERMINACIN DE LA VISCOSIDAD DE LQUIDOS Objetivo: Determinar la viscosidades relativas de liquido. Procedimiento La viscosidad de un lquido se puede medir comparativamente, en relacin al agua, empleando

6. TEMPERATURA DE FUSIN DE UNA SUSTANCIA PURA Y SU COMPORTAMIENTO CON EL CALOR

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Objetivo: Construir grficos de calentamiento y enfriamiento de una sustancia. Procedimiento 1. Coloque en un tubo de ensayo unos 8 gramos de naftalina y somtalo a calentamiento suave en un mechero o parrilla hasta que se funda, procurando no ensuciar las paredes superiores del tubo. Introduzca un termmetro dentro de la naftalina lquida y contine calentando hasta que la temperatura llegue entre 85 C y 90 C. Retire la fuente de calor. 2. Cada 60 segundos, lea la temperatura y anote las observaciones sobre estado fsico de la sustancia o el color de la misma. Registre la temperatura y sus observaciones hasta qu llegue a unos 40C. Tenga en cuenta cuando empieza y cuando termina la solidificacin. Guarde el tubo para la parte 3. 3. Someta a calentamiento unos 200 ml de agua colocados en un beaker de 250 ml, hasta su ebullicin. Tome la temperatura de la naftalina del tubo de ensayo, introdzcalo luego en el agua caliente y lea la temperatura cada 30 segundos teniendo en cuenta cuando empieza a fundir. No deje de calentar suavemente el agua. Anote la temperatura y sus observaciones hasta llegar a unos 80 C. Resultados Grafique los datos anteriores tomando el tiempo sobre el eje horizontal y la temperatura sobre el eje

vertical. Puede utilizar una misma grfica para los datos de los numerales 2 y 3, utilizando x para los puntos de la curva de enfriamiento y crculos para los de calentamiento. Trace curvas con diferentes colores. No olvide titular el grfico y rotular correctamente los ejes. Preguntas 1. Cmo son las Tf y Ts para esa sustancia. Iguales o diferentes. 2. Si se dobla la cantidad de naftalina qu le ocurre a la forma de la curva. 3. Si el calor desprendido en la curva de calentamiento es 80 cal/min. Calcule la cantidad total de calor desprendido y el calor de solidificacin de la sustancia. 7. PREPARACIN DE ALGUNOS COMPUESTOS INORGNICOS Objetivo: Obtener xidos bsicos, xidos cidos, bases, cidos y sales. Procedimiento 1. Obtencin de correspondiente. un xido cido y el cido

En una cuchara de combustin coloque 1,0 g de azufre en polvo, en un mechero fndalo y luego encindalo. Una vez que est en combustin introdzcalo en un erlenmeyer para recoger el gas producido. Cuando termine la combustin agregue unos 30 mI de agua, tape el erlenmeyer y agite paraEDWIN MARTINEZ

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que el SO2 y SO3 formados en la combustin se combinen con el agua. Guarde esta solucin. Para comprobar si se form realmente el acido, tome una varilla de vidrio y humedzcala con el lquido del erlenmeyer, toque con ella un pedazo de papel de tornasol, un color rosado le indicar que la solucin es cida. En caso de no tener papel tornasol, tome 1 mI en un tubo de ensayo y agrguele unas gotas de solucin de fenolftaleina. Si permanece incolora la solucin es cida. 2. Tome una tira de magnesia de 4 o 5 cm, encindala e introdzcalo en un beaker. Una vez terminada la combustin de toda la cinta de magnesia agregue unos 20 ml de agua y agite para que el MgO formado combine con el agua. Guarde esta solucin. Para comprobar si se form realmente la base, humedezca la varilla de vidrio y toque un pedazo de tornasol, el color azul le indicar la presencia de base. En caso de no tener tornasol, tome 1 mI de la solucin en un tubo de ensayo y agrguele unas gotas de solucin de fenolftaleina. La formacin de un color lila indica la presencia de base. 3. Mezcle en el beaker las dos soluciones guardadas. Luego evapore a sequedad. El residuo es la sal. Tambin puede formar una sal mezclando un cido (que ya est preparado en el laboratorio) y una base que tambin est lista. Evapore a sequedad y el

residuo es una sal. concentraciones iguales. Preguntas

Emplee

volmenes

y

1. Indique las reacciones para la parte primera del procedimiento. 2. Indique las reacciones para la parte dos y tres. 3. Si se mezcl hidrxido clcico y cido clorhdrico, qu sal se forma. 8. SECUENCIA DE REACCIONES QUMICAS Objetivo: Ilustrar la ley de la conservacin de la masa y proporcionar al estudiante la habilidad necesaria en la transferencia de soluciones, en la decantacin y lavado de precipitados. Procedimiento 1. Tome un alambrito de cobre y enrllelo en espiral, pselo e introdzcalo en una solucin de 2 ml de HNO3 concentrado, no absorba los vapores. Cu + 4HNO3 Cu(NO3)2 + 2NO2 (g) + 2H2O

Espere a que todo el cobre se haya disuelto, si la reaccin se detiene agregue 0,5 mI de HNO3 concentrado. La coloracin azul azul verdosa indica la presencia de nitrato de cobre.

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2. Agregue gota a gota agitando solucin 8 F de NaOH hasta que se forme un precipitado azul celeste permanente. Se trata del hidrxido de cobre (II) Cu(NO3)2 + 2NaOH 2NaNO3 + Cu(OH)2

Mg + HCl H2 (g)

MgCl2 + H2 (g) o Mg + H2SO4

MgSO4 +

Clasifique cada una de las reacciones anteriores en una de estas posibilidades: oxidacin reduccin, desplazamiento, doble descomposicin o cido base.

Agregue al beaker 5 mI de agua, agite y luego deje reposar. Decante cuidadosamente el lquido sobrenadante, arrjelo al sumidero. Agregue otros 5 ml de agua, para lavar el precipitado, deje reposar y decante el lquido sobrenadante botndolo al sumidero. 3. Al precipitado (Cu(OH)2) agregue gota a gota con agitacin, solucin de H2SO4 2 F, hasta disolver el precipitado. La solucin azul es de sulfato de cobre. Cu (OH)2 + H2S04 CuSO4 + 2H2O

9. DIFUSIN DE GASES. LEY DE GRAHAM Objetivo: Ilustrar la ley de graham. Procedimiento Ensamble el equipo representado en la figura 6. Tanto el HCI como el NH3 son concentrados. El tubo entre los erlenmeyers debe estar completamente seco. Observe y marque la posicin donde se forma el primer anillo blanco de NH4 Cl. Mida la distancia a partir de cada erlenmeyer y explique su posicin a partir de la ley de Graham. Reaccin: HCI (g) + NH3 (9) NH4 Cl (s)

4. A la solucin anterior de CuSO4, agregue gota a gota agitando solucin de HCl 6F, hasta el cambio de color indicativo de la formacin de cloruro cprico: CuSO4 + 2HCl CuCl2 + H2SO4

5. Finalmente agregue laminillas de magnesio hasta que no se deposite ms cobre, filtre y seque el cobre, Compare el peso de este cobre con el peso del alambrito inicial. CuCl2 + Mg MgCl2 + Cu

Cualquier exceso de magnesio es atacado por el exceso de HCI o H2SO4 presentes.EDWIN MARTINEZ

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Figura 6 Aparato para medir difusin de gases. Preguntas 1. Mida el tiempo que se gasta para formar el anillo. 2, A qu distancia de cada uno de los recipientes se form el NH4Cl. Calcule la velocidad de difusin del HCI y del NH3.

10. DETERMINACIN DE LA PRESIN DE VAPOR Objetivo: Averiguar la presin de vapor de varios lquidos y compara su volatilidad. Procedimiento Arme el equipo esquematizado en la figura 7 Inyecte aproximadamente 2 cm3 de cloroformo y espere 3 minutos; mida la diferencia de altura en la rama de Hg que corresponde a su presin de vapor a la temperatura ambiente. Seque el erlenmeyer, adicione acetona y repita la medicin. Realice el experimento tambin con ter, etanol y agua. Compare las volatilidades de los liquidas ensayados de acuerdo a los valores de las presiones de vapor obtenidas.

Figura 7 Equipo para determinar presin de vapor.

Preguntas l. Cual de los lquidos tienen mayor presin de vapor a la temperatura del laboratorio. 2. cual de los lquidos utilizados tiene mayor masa molecular. Se cumple alguna relacin entre peso molecular y presin de vapor? 3. cual de los lquidos utilizados es ms polar. Se cumple alguna relacin entre polaridad y presin de vapor?

11. DETERMINACIN DEL EQUIVALENTE GRAMO DE UN METAL Objetivo: Averiguar magnesio Procedimiento el equivalente gramo del

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Pese lo ms exacto posible 10 cintas de magnesia, de 2 cm. c/u y saque el promedio. Previamente lmpielo con papel de lija suave, para quitarle el xido. Amrrelo por medio de un hilo o un alambrito de cobre a un pedazo de corcho, Coloque en un cilindro graduado, o en una bureta, o en un eudimetro, como el de la figura 8, 10 a 15 ml de solucin de HCl 3F y termine de llenarla completamente con agua, vertindola por las paredes para no provocar agitacin o mezcla del HCl agregado. Coloque el magnesio pegado al corcho dentro del tubo, tpelo con el dedo medio e invierta el cilindro en un recipiente con agua. No permita que el magnesia ascienda pare] cilindro. Al descender el HCl reacciona con el Mg produciendo H2 Realice las siguientes mediciones: volumen de hidrgeno recogido, cuando se haya consumido todo el Mg, temperatura de la solucin, presin ambiental, diferencia de la altura entre los dos niveles de agua al final de la experiencia. Calcule las moles de hidrgeno recogido por medio de la ecuacin de estado. (PV = nRT.) La presin del H2 se calcula de la siguiente ecuacin: sea PHidrosttica Patm = PH2 + Pvapor +

NEquiv - g = n*E = 2*n n = # de moles y E =equiv-gr/mol equiv - g de Mg = g de metal gastado / N Equiv-g

Figura.8 Montaje para la obtencin del equivalente gramo de un metal.

Preguntas. 1. Como puede comprobar que el gas obtenido es hidrgeno. 2. Cunto pesa 1 equivalente gramo de hidrgeno, 3. Que otro metal se puede usar en vez de magnesia.

La Patm se mide por medio del barmetro, la presin de vapor del agua en tablas y la presin hidrosttica en mm de Hg se calcula as: h mm Ph = 13.6 h mm : altura en mm de la columna de agua El nmero de equivalentes gramo de hidrgeno obtenido es:

12. REACCIONES DE OXIDACIN REDUCCIN

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Objetivo: Estudiar el poder oxidante de varios cationes y el poder reductor de varios metales cuando se hacen reaccionar entre si. Procedimiento que 2 mI de solucin Mg (N03)2 en cada tubo. A la segunda pareja coloque 2 ml de solucin ZnCl2 en cada tubo. A la tercera coloque 2 ml de solucin CuSO4 en cada tubo. A cada pareja agregue los otros dos elementos metlicos, o sea a un tubo de la primera pareja agregue un trocito de Zinc y al otro un trocito de cobre. A la segunda pareja agregue un trocito de magnesia a un tubo de cobre al otro. A la tercera pareja agregue un trocito de magnesio a un tubo y de zinc al otro. Deje reaccionar por 30 minutos. Observe en cules tubos ocurri reaccin. Nota. Puede reemplazar las sales por cualquiera otra disponible en el laboratorio pero cuidando de utilizar el elemento metlico correspondiente. Segn el cuadro siguiente indique en donde ocurri reaccin. Metal sal Mg(N03)2 ZnCl2 CuS04 Mg Zn Cu

Preguntas 1. exprese c/u de las reacciones y balancelas msica y elctricamente. 2. a partir de las reacciones, obtenga las semirreacciones de oxidacin y de reduccin. 3. Ordene los elementos de acuerdo al poder reductor segn los resultados. 4. Ordene los cationes metlicos (Mg2+, Zn2+ y Cu 2+) de acuerdo al poder oxidante. 5. Sera correcto almacenar una solucin de ZnCl2 en un recipiente fabricado de Cu? 6. Se podra guardar una solucin de Cu. (N03)2 en un recipiente fabricado de Mg? El poder reductor del aluminio es mayor que el del estao. Seria correcto guardad una solucin de sulfato de aluminio Al2(SO4)3 en un recipiente de estao 13. SOLUBILIDAD Y RECRISTALIZACIN Objetivo: Determinar la solubilidad de un solid en agua a diferentes temperaturas y purificar un solid mediante la tcnica de recristalizacin. Procedimiento 1. En un tu bode ensayo coloque 2 g de KNO3 y 2 mI de H2O. Caliente el conjunto en bao de mara hasta cuando haya disolucin total, agite suavemente con ayuda del termmetro. Una vez disuelta toda la sal, retire el tubo del bao y deje enfriar la solucin lentamente, manteniendo agitacin suave con el termmetro. Anote la T a la cual aparecen los primeros cristales dentro del tubo.EDWIN MARTINEZ

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Agregue 1 ml ms de agua a la solucin. Repita el procedimiento antes explicado y anote la nueva T a la cual aparecen los cristales en el tubo. Repita este procedimiento otras tres veces, agregando cada vez 1 mI de agua. 2. Pese 1,5 g de acetanilida impura (que previamente se ha impurificado con un colorante) y agrguela en un beaker pequeo que contiene 40 mI de agua. Caliente la mezcla hasta cuando haya disolucin total. Si no hay disolucin total, adicione 2 o 3 mI de agua y caliente nuevamente hasta que ocurra disolucin total. Agregue ahora 0.1 g de carbn activado (C en polvo) y caliente a ebullicin. Filtre a gravedad en caliente sobre otro beaker, usando un papel de filtro doblado en pliegues y un embudo de vidrio de tallo corto. Si en el papel de filtro o en el embudo se forman cristales, agregue 10 mI de agua en ebullicin. Si el filtrado pasa con restos de carbn, repita la filtracin hasta que pase incoloro. Descarte el papel de filtro enfri la solucin del beaker, para ello colquelo en un bao de agua fra por 15 minutos. Filtre los cristales al vaco utilizando un embudo Buchner. Si es posible tome el p.f. de los cristales y compare este valor con el terico. Preguntas 1. grafique grs de soluto (KN03)/100 gr de solvente (H2O) vs temperatura. 2. Qu conclusin puede sacar de la grfica. 3. Un solvente usado en recristalizacin debe tener alto o bajo punto de ebullicin? Explique.

4. Por qu la separacin de los cristales se hace por filtracin al vaco y no por gravedad. 5. Qu otros mtodos de purificacin conoce usted?

14. PROPIEDADES FSICAS Y ESTRUCTURA DE ALGUNAS SUSTANCIAS Objetivo: Relacionar la estructura de una sustancia con propiedades tales como su estado fsico, su solubilidad y su conductividad elctrica. Procedimiento 1. Observe el estado fsico y el color de las siguientes sustancias: sacarosa, cloruro de sodio, sulfato de potasio, etanol, acetona, benceno, glicerina, cido sulfrico, amonaco, xido de calcio, xido de aluminio, hidrxido de sodio, clorato de potasio, carbonato de bario, dixido de manganeso. Reemplace cualquiera de estas sustancias por aquellas que disponga en el laboratorio. 2. Consulte las estructuras de estas sustancias y prediga para cada sustancia su polaridad. 3. Tome un tubo de ensayo y coloque en l aproximadamente 2 mi de agua, agregue una pizca (una pequesima cantidad) de la primera sustancia, agite y observe si es o no soluble en agua. Haga lo mismo para cada una de las sustancias. Si es soluble en agua debe ser polar o inica. Compare los resultados con sus predicciones.EDWIN MARTINEZ

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4. El profesor preparar varias soluciones acuosas de las sustancias enunciadas en 1 y el estudian te determinar su conductividad elctrica u utilizando el sistema que se ilustra en la figura 9. Segn los resultados se puede clasificar las sustancias como electrlitos fuertes, dbiles o no electrlitos. Lave los extremos del alambre despus de cada medicin.

3. En una bureta, colocada sobre un soporte universal (o en su defecto una pipeta muy bien manejada), eche NaOH 0.1 N hasta una marca volumtrica (l0, 15, 20 mI). 4. Coloque el matraz erlenmeyer debajo de la bureta y deje caer muy lentamente NaOH 0.1 N, agite el contenido del matraz despus de cada adicin, hasta que adquiera una coloracin rosa o lila. Detenga la adicin de NaOH 0.1 N, en este momento se alcanz el punto de equivalencia (Los equivalentes gramo se agregaron de NaOH, reaccionaron 1: 1 con los equivalentes gramo de (cido ctrico existentes en el jugo de limn). Anote cuntos mI de NaOH 0.1 N agreg. HOOC - CH - CH - CH2 - COOH + 3NaOH OH COOH Na+ -OOC - CH - CH - CH2 - COO- Na+ + 3H2O OH COOO-Na+ Preguntas 1. De acuerdo con el volumen gastado de NaOH 0.1 N Calcule el nmero de eq.gramos de base que reaccionaron. 2. Cual es el nmero de equiv-gramo de cido ctrico presente en los 30 mI el solucin? En los 3 mI de jugo puro. 3. de acuerdo con la reaccin, calcule el peso de 1 equi-gramo del cido ctrico 4. Si la densidad del jugo puro es 1,05 g/mI, cul es el peso del jugo puro, cul es el peso de todos los equi-gramo de cido presentes en l.EDWIN MARTINEZ

15 DETERMINACIN DEL PORCENTAJE DE CIDO CTRICO EN CUALQUIER FRUTA CTRICA Objetivo: Efectuar una reaccin de neutralizacin y realizar los clculos estequiometricos necesarios. Procedimiento 1. Corte un limn (naranja, mandarina, lima toronja, toronja, etc.) y exprmalo sobre un papel de filtro, que previall1cnte se ha colocado sobre un embudo y que cae sobre una probeta, obtenga 3 mI exactos de jugo puro. 2. Adicione 27 mI de agua y agite para homogenizar la solucin, agregue dos gotas de solucin etanlicaacuosa de fenolftaleina como indicador, agite y trasvase a un erlenmeyer.

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5. Con los datos del numeral 4, calcule el porcentaje de cido ctrico en el jugo de limn. 16. VELOCIDAD DE REACCIN Objetivo: Determinar la influencia de algunos factores como concentracin, temperatura, catalizadores y naturaleza de los reactivos en la velocidad de reaccin. Procedimiento 1. En tres tubos de ensayo coloque 1, 2 y 3 m1 de HCl 12F (puede u utilizar cualquiera otra concentracin) complete con agua hasta ajustar 5 mI en cada tubo. Agite para homogenizar. Agregue a cada tubo una cinta de magnesia de 0.5 cm. de longitud. Deje quietos los tubos y mida el tiempo de reaccin. 2. Tome tres tubos de ensayo y coloque en el primero 1 mI de HCI, en el segundo 1 mI de H2SO4 Y en el tercero 1 mI de cido actico (CH3COOH), todos de concentracin 2F, agregue agua hasta completar 3 mI en cada tubo. Agite para homogenizar. Agregue a cada tubo una cinta de magnesia de 0.5 cm de longitud. Deje quietos los tubos y mida el tiempo de reaccin. 3. Tome dos tubos de ensayo. En ambos tubos agregue la misma cantidad (aprox. 0.5 g) de bixido de manganeso (MnO2) Y luego 3 ml de H2SO4 2F. Introduzca uno de los tubos en un beaker que contenga agua en ebullicin. deje que el otro

reaccione a temperatura ambiente. Mida el tiempo de reaccin para los dos tubos. 4. Tome dos tubos de ensayo. En cada uno coloque 2 mI de oxalato de sodio (NaOOC - COONa) 0.2F. A un tubo agregue unas gotas de su1fato de manganeso (MnSO 4 ) (0.2F) un poco de bixido de manganeso (MnO 2) Ahora adicione a cada tubo 2 mI de H2S04 2F Agite cada tubo para que se mezcle el contenido y compare el tiempo de reaccin. Preguntas. 1. Indique las ecuaciones para las reacciones que ocurren. Balancelas. 2. Cmo afecta la concentracin de los reactivos la velocidad de la reaccin. 3. 4. Cmo afect la temperatura la velocidad de reaccin. 5. Cual es el catalizador en la parte 4 del experimento. Afect o no la velocidad. 17 DETERMINACIN DEL PH CON INDICADORES NATURALES Objetivo: Usando extractos alcohlicos de flores puede determinar el pH aproximado de algunas soluciones. Procedimiento 1. Esta parte debe hacerse previamente en casa.EDWIN MARTINEZ

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Toma ptalos de cualquier flor (rosa, san Joaqun, clavel, etc) y tritrelos, agregue una cantidad de alcohol comercial suficiente para humedecer. Recoja por decantacin el extracto y gurdelo en un tubo de ensayo o en un frasco tapado. El profesor distribuir el trabajo para que los estudiantes efecten extracciones de varias especies. 2. Prepare las siguientes soluciones: (Distribuya el trabajo para que cada grupo de estudiantes prepare solamente 6 soluciones). a) Solucin de pH = l. Tome 1 mI de HCl 1 F y ajuste con agua hasta un volumen de 10 mI. Agite para homogenizar. b) Solucin de pH = 2. Tome 1 mi de solucin anterior y ajuste con agua hasta un volumen de 10 mI. Agite. c) Solucin de pH = 3. Tome 1 mI de solucin anterior y ajuste con agua hasta' un volumen de 10 mI. Agite. d) Proceda de la misma forma para pH = 4 e) Tome 1 ml de la solucin de pH = 4, ajuste a lO mI con agua y obtendr solucin n de pH = 5 f) Para pH= 6 proceda de la misma forma. g) Para pH = 7. Utilice agua. h) Solucin de pH = 12. Tome 1 ml de NaOH 0.1 F y ajuste con agua hasta un volumen de 10 mI. Agite para homogenizar. i) Solucin de pH = 11. Tome 1 ml de la solucin anterior y ajuste a 10 mI con agua. Agite para homogenizar. Solucin de pH = lO. Forme 1 ml de la solucin anterior y ajuste a 10 ml con agua. k. Para las soluciones de pH = 9 Y 8 proceda de la misma forma.

3. Coloque todas las soluciones sobre una gradilla y agregue a cada tubo unas 3 o 4 gotas del extracto de ptalos, observe el color en cada solucin. 4. Solucin problema. El profesor suministrar una solucin de pH desconocido y el estudiante agregar unas gotas del extracto y comparar el color obtenido con los de las soluciones estndar. 18 ELECTRLISIS DEL AGUA Objetivo: Ilustrar los principios de la electrlisis y demostrar la proporcin de H2 a O2 en el agua. Procedimiento

Prepare una solucin de cido sulfrico aproximadamente 1F Llene el voltmetro deEDWIN MARTINEZ

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Hoffman, (se puede sustituir por dos cilindros o por dos tubos de ensayo) fig. 10. Si no posee electrodos de platino puede utilizar dos de grafito. La fuente de corriente directa puede ser un rectificador o una batera de 9 voltios. Permita que la electrlisis se realice por un tiempo suficiente para demostrar que la frmula del agua es H2O. Reacciones: nodo: 2H 2 O O2 + 4H+ + 4eCtodo: 4H2 O + 4e2H2 + 4OH19. SERIE ELECTROMOTRIZ Objetivo: Realizar una tabla de potenciales de oxidacin. Procedimiento Consiga lminas o alambres de la mayor cantidad de metales diferentes posibles, ej: hierro, cobre, plomo, plata, zinc, aluminio, magnesio, etc. Estos alambres deben estar desprovistos de grasa y de xido, para lo cual se pueden lavar con un solvente orgnico (acetona por ejemplo) y limpiar con papel de lija. Coloque un alambre de cobre y un alambre de otro metal dentro de una papa y por medio de un voltmetro, mida la diferencia de potencial entre los dos metales. Figura 11. Deje el cobre fijo y mida la diferencia de potencial contra los dems metales. Observe en cada medida cual metal est conectado como nodo y cul como ctodo, con el fin de saber donde se est realizando la oxidacin. La direccin de deflexin de la aguja es siempre del ctodo hacia el nodo, o sea que el electrodo

conectado en el lado del cero del voltmetro acta como nodo. Con base en las lecturas obtenidas y teniendo en cuenta que entre mayor sea la diferencia en la tendencia a oxidarse, mayor es el voltaje, ordene los metales utilizados de mayor a menor tendencia a oxidarse: de mayor a menor potencial de oxidacin.

Cu

Figura 20.11 Determinacin de serie electromotriz con una papa.

otro metal

20. TITULACIN CONDUCTIMTRICA Objetivo: Efectuar una reaccin de neutralizacin utilizando como indicador la corriente elctrica. Procedimiento Prepare 200 mI de solucin 0.1 F de hidrxido de bario, Ba(OH)2, y 100 mI de solucin 2 N de cido sulfrico, H2SO4 , coloque dentro de un beaker el volumen apropiado de la solucin de hidrxido de bario suficiente para llenar aproximadamente la mitad del mismo. Arme el equipo representado en la figura 12, Enchufe el sistema a la fuente de corriente del laboratorio. Comience a adicionar lentamente la solucin de cido sulfrico hasta que el bombillo se apagueEDWIN MARTINEZ

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completamente, en este momento se ha negado al punto de equivalencia. Anote el volumen de cido agregado hasta este momento. Continu adicionando solucin de cido sulfrico y observe el resultado. Reaccin: Ba(OH)2 + H2SO4 BaSO4 (s) + 2H2O

2. Cul es el nmero de equivalentes-gramo de hidrxido de bario titulados. 3. Cul es la N de la solucin de Ba(OH)2. 21. CUPRIZADO Objetivo: Efectuar cuprizado de una pieza metlica con sin corriente elctrica. Procedimiento 1. Cuprizado sin corriente elctrica. Prepare de 50 a 100 mI de solucin de CuSO4 0.5F Limpie bien un clavo por medio de un papel de lija. Introduzca el clavo dentro de la solucin por 5 a 10 segundos. Squelo y observe su superficie. 2. Cuprizado con corriente elctrica: Prepare una solucin de cianuro cprico de la siguiente manera: A 100 mI de agua caliente agregue 2.4 g. de CUS04, disulvalo y deje enfriar. Luego adicione amonaco concentrado hasta que desaparezca el precipitado que se formo inicialmente. A continuacin agregue 100 mI de agua. Por ltimo adicione solucin de KCN concentrado hasta obtener color cerveza en la solucin y adicione otros 200 mI de agua. Coloque un volumen adecuado de la solucin anterior dentro de un beaker e instale dentro de la solucin 2 electrodos: uno de cobre como nodo y conectado al polo positivo de una batera de 9 voltios, y el otro una pieza de hierro limpio, un clavo o cualquier metal. Realice el proceso por 5 minutos.EDWIN MARTINEZ

Explicacin: La solucin de hidrxido de bario conduce la corriente elctrica, por ser un electrolito fuerte, al adicionar el cido sulfrico se precipita sulfato de bario, que es insoluble, por lo cual se van neutralizando los iones de la solucin y su conductividad disminuye. Despus del punto de equivalencia el H2SO4 no tiene con quien reaccionar y conduce la corriente elctrica.

Fuente

de

corriente

alterna

(110 V)

Electrodo de S/n de Ba (OH)2 Preguntas

grafito

1. Cul es el nmero de equivalentes-gramo de a. sulfrico gastados en la titulacin.

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Saque la pieza y compare con el cuprizado sin corriente elctrica. Las reacciones son: nodo: Cu Cu2+ + 2eCtodo: Cu2+ + 2eCu

Tomado del libro. Miguel G, Consuelo R, Humberto C. investiguemos qumica 10. 5 Ed. ED. Voluntad. Bogota Colombia, 1990.

EDWIN MARTINEZ

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