Mantenimiento GC

Cómo contactar con AgilentPara obtener la información más actualizada sobre la línea

completa de columnas y consumibles de Agilent Technologies:

• Visite nuestra web: www.agilent.com/chem

• Contacte con su oficina local de Agilent

• Contacte con su distribuidor autorizado

La información, descripción y especificaciones incluidas

en esta publicación, pueden variar sin previo aviso.

© Agilent Technologies, Inc. 2008

Impreso en Alemania, 7 de Mayo, 2008

5989-7612ES

Mantenga sus sistem

as GC

y GC

/MS de A

gilent

Mantenga sus sistemas GC y GC/MS de Agilent

Our measure is your success.

Tipos de gas ................................................................................................................................................................................2

Sistemas de purificación de gases..............................................................................................................................................4

Trampas de gas ...........................................................................................................................................................................6

Sistema renovable de purificación de gases ............................................................................................................................12

Trampa universal externa para el venteo de split.....................................................................................................................13

Reguladores ..............................................................................................................................................................................14

Tubo...........................................................................................................................................................................................15

Flujómetros................................................................................................................................................................................16

Detector de fugas de gas .........................................................................................................................................................18

Introducción de muestras..........................................................................19Viales.........................................................................................................................................................................................20

Encapsuladores y desencapsuladores electrónicos..................................................................................................................25

Jeringas de inyector automático Gold Standard ......................................................................................................................26

Muestreador de espacio de cabeza .........................................................................................................................................34

Consumibles CTC del inyector automático ...............................................................................................................................37

Consumibles de purga y trampa...............................................................................................................................................41

Desorción térmica Markes........................................................................................................................................................43

Inyectores ..................................................................................................45Septa Premium antiadherente ..................................................................................................................................................46

Férrulas .....................................................................................................................................................................................50

Consumibles de tecnología de flujo capilar ..............................................................................................................................54

Liners split/splitless ...................................................................................................................................................................55

Liners de conexión directa ........................................................................................................................................................59

Liners de hélice .........................................................................................................................................................................59

Inyectores split/splitless ............................................................................................................................................................60

Inyectores "cool on-column".....................................................................................................................................................69

Inyectores de empaquetadas con purga ..................................................................................................................................75

Inyectores de vaporización de temperatura programada (PTV)...............................................................................................78

Detectores .................................................................................................83Detector de ionización de llama (FID) ......................................................................................................................................84

Detector de captura de electrones (ECD).................................................................................................................................91

Detector de conductividad térmica (TCD) ................................................................................................................................94

Detector fotométrico de llama (FPD):.......................................................................................................................................99

Detector de nitrógeno-fósforo (NPD) .....................................................................................................................................106

Detectores de quimioluminiscencia de nitrógeno y azufre.....................................................................................................113

Sistemas GC/MS.....................................................................................115Mantenimiento de los detectores selectivos de masas (MSD)..............................................................................................116

Contaminación del MSD.........................................................................................................................................................118

Consumibles de limpieza y mantenimiento.............................................................................................................................126

Fuente de iones ......................................................................................................................................................................128

Instalación de una columna capilar en la interfase del GC/MSD..........................................................................................134

Restrictores de interfase MS QuickSwap ...............................................................................................................................135

Filamentos para el MSD ........................................................................................................................................................136

Sistemas de vacío y bombas .................................................................................................................................................138

Multiplicador de electrones y superficie activa (cuerno) de repuesto del MSD ..................................................................142

Muestras de prueba y verificación del MS ............................................................................................................................143

La guía de selección de columnas J&WGC de Agilent

Su única fuente para las columnas de GC de más alto

rendimiento, junto con asesoramiento experto que le

ayudará a obtener resultados fiables de forma más

rápida.

Para solicitar una copia de este recurso conciso y fácil de usar, visite www.agilent.com/chem/guides. O bien, solicite a su representante o distribuidor autorizado local de Agilent el número de publicación 5989-6159EN.

Manejo de gases.........................................................................................1

Desde columnas de bajo sangrado para el MS… a columnas de

polisiloxano Premium… a columnas especiales para aplicaciones de

pesticidas, petróleo o biociencia… nuestra Guía de selección de columnas

para GC tiene todo lo que necesita para analizar los compuestos más

complejos. También encontrará...

• Una revisión de la teoría de GC, que incluye tiempo de retención,

factor de separación, platos teóricos, resolución, etc.

• Estrategias para aumentar su productividad y acelerar el proceso

de resolución de problemas.

• Los procedimientos más actuales de desarrollo de métodos.

• Diagramas de flujo concisos para la selección de columnas

con pautas específicas del sector.

Tabla de Contenidos

1Pedidos en linea en www.agilent.com/chem/store

Manejo de gases

Evite dañar la columna, mejore la vida del detector ylogre unos resultados fiables y coherentes.

El manejo de gases significa algo más que simplemente seleccionar el gas portador

apropiado para sus necesidades. Significa también adoptar los pasos para evitar que

contaminantes como el oxígeno, la humedad y los hidrocarburos dañen su columna

para GC.

A medida que lea las páginas siguientes, encontrará…

• Asesoramiento práctico acerca de los tipos de gases portadores, impurezas, detección

de fugas y velocidades de flujo.

• Unas técnicas valiosas que pueden minimizar la posibilidad de contaminación del

sistema GC.

• Sugerencias que ayudarán a su laboratorio a poner en práctica los protocolos de

manejo de gases.

• La última información detallada acerca de purificadores de gases, tubos, reguladores,

detectores de fugas y flujómetros diseñados por Agilent.

2 Pedidos en linea en www.agilent.com/chem/store

Los gases portadores que se utilizan con más frecuencia son el helio y el hidrógeno,

aunque también pueden utilizarse nitrógeno y argón. La pureza es fundamental para

estos gases ya que arrastran la muestra a través de la columna donde se separa en

sus componentes y, a continuación, a través del detector para la cuantificación de los

componentes. La pureza del gas portador también es esencial para evitar la degradación

de las columnas cromatográficas y el hardware.

En las tablas siguientes se enumeran las presiones mínimas y máximas en psi para

inyectores y detectores, medidas en el conector de cabeza gruesa de la parte posterior

del cromatógrafo de gases.

Conversiones: 1 psi = 6,8947, kPa = 0,068947, Bar = 0,068 ATM

Parámetros de presión de inyector (psi)

Split/Splitless(0-150 psi)

Split/Splitless(0-100 psi)

"Cool on-column" Empa-quetadas

PTV

Portador

máx. (psi)

170 120 120 120 120

Portador

mín. (psi)

Debe suministrar 20 psi más que la presión utilizada en el método

Parámetros de presión del detector (psi)

FID NPD TCD ECD FPD

Hidrógeno 35-100 35-100 45-100

Aire 55-100 55-100 100-120

Gas auxiliar 55-100 55-100 55-100 55-100 55-100

Referencia 55-100

Tipos de gas

Gases portadores


Manejo de gases

Agilent recomienda que el gas portador y

los gases del detector tengan un 99,9995%

de pureza. El aire necesita tener una

calidad cero o superior. Agilent también

recomienda el uso de trampas para

eliminar hidrocarburos, agua y oxígeno.

Cuando se utiliza con columnas capilares,

los detectores del GC requieren un gas

auxiliar independiente para una sensibilidad

óptima. Para cada detector y gas portador,

existe una opción preferida de gas auxiliar.

En esta tabla se enumeran las recomenda-

ciones de gas para columnas capilares.

Detector Gas portador Gas auxiliar1ª opción

Gas auxiliar2ª opción

Purga oreferencia

Captura de

electrones

Hidrógeno Argón/metano Nitrógeno La purga de

ánodos debe ser

la misma que para

el gas auxiliar

Helio Argón/metano Nitrógeno

Nitrógeno Nitrógeno Argón/metano

Argón/metano Argón/metano Nitrógeno

Ionización de

llama

Hidrógeno Nitrógeno Helio Hidrógeno y aire

para el detectorHelio Nitrógeno Helio

Nitrógeno Nitrógeno Helio

Llama

fotométrica

Hidrógeno Nitrógeno Ninguno Hidrógeno y aire

para el detectorHelio Nitrógeno

Nitrógeno Nitrógeno

Argón Nitrógeno

Masa selectiva Hidrógeno Ninguno Ninguno

Helio Ninguno Ninguno

Nitrógeno-fósforo Helio Nitrógeno Helio Hidrógeno y aire

para el detectorNitrógeno Nitrógeno Helio

Conductividad

térmica

Hidrógeno Lo mismo que

para el gas

portador y la

referencia

Lo mismo que

para el gas

portador y la

referencia

La referencia debe

ser la misma que

para el gas

portador y el gas

auxiliar

Helio

Nitrógeno

Pureza y selección degas


Contaminantes y purezasLos contaminantes en gases son los que más contribuyen a la degradación de la columna

capilar y al ruido del detector y pueden interferir en los resultados cromatográficos.

La concentración de estos contaminantes varía en función del grado de calidad del gas.

Hidrocarburos y halocarburos

• Reducen la sensibilidad del detector aumentando el ruido de fondo del mismo.

• Puede causar también desplazamientos o derivas de la línea de base, picos de

contaminantes y desplazamientos altos o ruidosos de las líneas de base.

Humedad

• Puede introducirse por una manipulación inapropiada y/o una mala instalación

de los tubos.

• Una causa común de la degradación de la fase estacionaria de una columna.

• Puede dañar el instrumento.

Oxígeno

• Contaminante más habitual.

• Una causa común de la degradación de la fase estacionaria de una columna y de la

degradación del liner del inyector.

• Puede causar la descomposición de analitos lábiles.

• Oportunidad de introducción en cada conector presente en la línea de gas o

durante el uso de tubos permeables para el gas.

Sugerencias y herramientas

Los purificadores de gases deben

orientarse siempre verticalmente,

no horizontalmente.

Los purificadores están disponibles en una asombrosa variedad de tamaños y

configuraciones para eliminar contaminantes comunes como oxígeno, humedad e

hidrocarburos. Los purificadores de gases en línea, incluidos modelos recargables,

indicadores, en forma de S y con cuerpo de metal se crean para eliminar contaminantes

específicos. Agilent ofrece también sistemas de purificación de gases con cartuchos

desmontables. Estos sistemas permiten diseñar la combinación de filtros más adecuada

para su aplicación para obtener la pureza de gas adecuada.

Sistemas de purificación de gases


Manejo de gases

La ilustración Purificación de gas portador

muestra las configuraciones más comunes

de purificación de gas utilizadas en la

cromatografía de gases.

Independientemente del sistema de

purificación que se emplee, se requiere

una instalación y mantenimiento correctos

para lograr un rendimiento óptimo del

sistema o sistemas de purificación. Un

purificador que no reciba un mantenimiento

adecuado finalmente caducará y se volverá

ineficaz, o lo que es peor, una fuente de

contaminación.

• Determine el nivel de pureza deseado.

• Mantenga al mínimo el número de

conexiones de la línea de gas.

• Instale purificadores en un lugar cómodo

cercano al GC.

• Los libros de registro del purificador

resultan útiles para determinar el

programa de mantenimiento.

• Utilice trampas indicadoras lo más

cerca posible del GC para que pueda

determinar cuándo cambiar las trampas

que están corriente arriba en la línea.

1 = Trampa de humedad

2 = Trampa de hidrocarburos

3 = Trampa de oxígeno

4 = Trampa indicadora de oxígeno

5 = Sistema de purificación

de gas

Trampa combinada para

eliminación de humedad,

oxigeno e hidrocarburos

Alimentación

del gas

Ventilación

Alimentación del gas = cilindro, línea propia o generador de gas

Regulador = regulador de latón de dos etapas

-O-

-O-

Purificadores de gas en línea

Sistema de purificación de gases

Trampa combinadaAlimentación

del gas

Gas auxiliar, aire y H2

del

FID

Gas auxiliar del ECD

Gas de reacción del

ELCD

Gas portador del MS

LlavePurificación de gases del detector

Purificación del gasportador


El objetivo de las trampas de gas es eliminar las impurezas perjudiciales del gas portador

y de los gases del detector. Existen trampas combinadas que eliminan la humedad, el

oxígeno y/o los componentes orgánicos con una única trampa. La efectividad de las

trampas depende de la calidad inicial del gas.

Una exposición constante de las columnas capilares al oxígeno y la humedad,

especialmente a altas temperaturas, provoca daños rápidos y graves en la columna.

El uso de trampas de oxígeno y humedad para el gas portador puede ampliar la vida

de la columna y proteger el instrumento. La humedad y el oxígeno que se introduzcan en

la corriente de gas debido a una fuga serán eliminados por la trampa hasta su caducidad.

Trampas de gas


Manejo de gases

Hay trampas indicadoras de humedad en

cuerpos de plástico o vidrio. Las trampas

con cuerpos de vidrio se utilizan cuando

los posibles contaminantes de los cuerpos

de trampas de plástico representan un

problema. Las trampas de vidrio están

normalmente encapsuladas en una

envoltura contraíble protectora de plástico

o un protector plástico de alto impacto

(cuerpo exterior de la trampa).

Normalmente, las trampas con cuerpo de

plástico y vidrio se someten a una prueba

de presión a 150 psi, por lo que son

seguras para utilizarlas a las presiones

habituales necesarias para el GC.

Trampas de humedad

Descripción Tamaño(cc)

EliminaciónCapacidad (g)

Máx.Efluente H2OConcentración(ppb)

1/8"Referencia

1/4"Referencia

Tamiz molecular 13X e indicador de 4A (serie MT)

Trampa de humedad

recargable

120 12,6 20 MT120-2 MT120-4

Trampa de humedad

recargable

200 36,0 18 MT200-2 MT200-4

Trampa de humedad

recargable

400 72,0 14 MT400-2 MT400-4

Recarga de adsorbente (1 pinta) para la serie MT MSR-1 MSR-1

Tamiz molecular 5A y Drierita indicadora (serie MT-D)

Trampa de humedad

recargable

120 21,6 22 MT120-2-D MT120-4-D

Trampa de humedad

recargable

200 36,0 20 MT200-2-D MT200-4-D

Trampa de humedad

recargable

400 72,0 16 MT400-2-D MT400-4-D

Recarga de adsorbente (1 pinta) para la serie MT-D MSR-2 MSR-2

Sugerencias yherramientasLas trampas de humedad son

muy recomendables para los

gases portadores y ECD.

Trampa de humedad

Trampas de humedad(agua)


Gel de sílice de grado 40 y gel de sílice indicador de grado 48 (serie MT-S)

Trampa de humedad

recargable

120 31,5 40 MT120-2-S MT120-4-S

Trampa de humedad

recargable

200 52,5 39 MT200-2-S MT200-4-S

Trampa de humedad

recargable

400 105,0 39 MT400-2-S MT400-4-S

Recarga de adsorbente (1 pinta) para la serie MT-S SGR SGR

Trampas de vidrio indicadoras de humedad (series GMT y LGMT)

Trampa indicadora de

humedad, de vidrio

70 11,4 7 GMT-2GC-HP GMT-4GC-HP


humedad, de vidrio

100 16,3 6 GMT-2-HP GMT-4-HP


humedad, de vidrio

250 40,09 6 LGMT-2-HP LGMT-4-HP

Recarga Tamiz molecular para las series GMT y LGMT GMSR GMSR

Trampas “S” para eliminación de humedad

Trampa “S” para humedad, sin acondicionar* 5060-9084

Trampa “S” para humedad, no acondicionada 5060-9077

Trampas de humedad grandes (serie BMT)

Trampa de humedad

grande

750 BMT-2 BMT-4

Recarga para trampa de humedad grande

(suficiente para 2 recargas)

BMSR-1 BMSR-1

*Las trampas pueden reacondicionarse calentándolas a un mínimo de 350°C, con un flujo de 6 horas.

Trampas de humedad


EliminaciónCapacidad(g)

Máx.Efluente H2OConcentración(ppb)

1/8"Referencia

1/4"Referencia

Trampas de humedad recargables

Trampa “S” para humedad

Trampa de humedad grande


Manejo de gases

Las trampas de hidrocarburos eliminan

los componentes orgánicos, tales como

hidrocarburos y halocarburos, de la

corriente de gas. El absorbente es

normalmente carbón activo o un medio

de filtro impregnado en carbón. El carbón

elimina los disolventes orgánicos de la

corriente de gas, incluidos los disolventes

típicos que se utilizan en casi todos los

laboratorios. También existen trampas

combinadas de hidrocarburos y humedad

que eliminan el agua además de los

componentes orgánicos. Las trampas de

hidrocarburos para columnas de grado

capilar se purgan con helio ultra-alto y se

empaquetan con un material de carbón

activo muy eficaz. Los cuerpos de trampas

metálicos se utilizan para evitar que los

contaminantes de los cuerpos de trampas

plásticos contaminen el absorbente de

carbón. El usuario final puede rellenar la

mayoría de las trampas de hidrocarburos.

Trampas de hidrocarburos


1/8"Referencia

1/4"Referencia

Trampas de hidrocarburos (serie HT)

Trampa de hidrocarburos 200 HT200-2 HT200-4

Adsorbente para recarga (1 pinta) ACR ACR

Trampas de hidrocarburos grandes (Serie BHT)

Trampa de hidrocarburos grande 750 BHT-2 BHT-4

Recarga para trampa de hidrocarburos grande

(suficiente para dos recargas)

BACR BACR

Trampa “S” para la eliminación de hidrocarburos

Trampa “S”,

se utiliza para retener compuestos orgánicos de gases

5060-9096

Trampas de hidrocarburos para columnas capilares (serie HT3)

Trampa de hidrocarburos para columnas capilares 100 HT3-2 HT3-4

Adsorbente para recarga (1 pinta) ACR ACR


Las trampas de hidrocarburos deben utilizarse con gases portadores,

FID y ELCD.

Trampa de hidrocarburos, HT200-2

Trampas dehidrocarburos


Las trampas de oxígeno incluyen normalmente un reactivo de soporte inerte que contiene

metal. La mayoría de las trampas de oxígeno reducen la concentración de oxígeno por

debajo de 15-20 ppb. La capacidad de una trampa de oxígeno estándar es de

aproximadamente 30 mg de oxígeno por 100 cc del volumen de la trampa. Las trampas

de oxígeno también pueden eliminar algunos compuestos pequeños orgánicos y de azufre

de las corrientes gaseosas, aunque ésta no es su aplicación principal.

Los cuerpos de trampas metálicos (normalmente aluminio) se recomiendan para análisis

con el GC. Algunos plásticos son permeables al aire y contienen contaminantes que

pueden degradar la calidad del gas. Asimismo, muchas de las trampas de oxígeno con

cuerpo metálico puede soportar altas presiones (de hasta 2.000 psi). Algunas trampas de

oxígeno también eliminan la humedad de la corriente de gas sin afectar a su capacidad

de eliminación de oxígeno.

Las trampas indicadoras de oxígeno cambian de color cuando se percibe oxígeno en el

gas a niveles perjudiciales. Las trampas indicadoras no tienen como objetivo ser la trampa

principal de eliminación de oxígeno, aunque deberán utilizarse conjuntamente con la

trampa de oxígeno no indicadora de alta capacidad. Se instalan después de la trampa de

oxígeno de alta capacidad en la línea de gas para indicar que la trampa de alta

capacidad ha caducado y es necesario cambiarla. Las trampas de oxígeno caducadas

deben cambiarse inmediatamente puesto que pueden contaminar el gas, además de no

eliminar el oxígeno.

Trampas de oxígeno


1/8"Referencia

1/4"Referencia

Trampas indicadoras de oxígeno (series IOT y LIOT)

Trampa indicadora de oxígeno 30 IOT-2-HP IOT-4-HP

Trampa indicadora de oxígeno grande 150 LIOT-2 LIOT-4

Trampas de oxígeno no indicadoras de bajo coste (serie OT1)

Trampa de oxígeno 70 OT1-2 OT1-4

Trampas de oxígeno grandes (serie BOT)

Trampa grande de oxígeno 750 BOT-2 BOT-4


Las trampas de oxígeno son

fundamentales en los consumibles

de gases portadores para evitar el

sangrado de la columna. También

se recomiendan con ECD.

Trampa indicadora de oxígeno, IOT-2-HP

Trampas de oxígeno


Manejo de gases

Agilent ofrece varias trampas combinadas

que proporcionan la eliminación de

múltiples contaminantes en una única

trampa. Estas trampas ofrecen:

• Absorbentes optimizados para la máxima

superficie y capacidad.

• Sin fugas, diseño en una sola pieza para

eliminar las posibles fugas al utilizar

múltiples trampas.

• Diseño eficaz que evita la canalización

y facilita una depuración eficiente

• Lo último en purificación es la trampa

universal grande, que elimina oxígeno,

humedad, hidrocarburos, monóxido de

carbono y dióxido de carbono.

Trampas combinadas


1/8"Referencia

1/4"Referencia

Trampas de oxígeno/humedad (serie OT3)

Trampa OT3 100 OT3-2 OT3-4

Trampas de hidrocarburos/humedad (serie HMT)

Trampa de hidrocarburos/humedad 200 HMT200-2 HMT200-4

Adsorbente para recarga (1 pinta) HCRMS HCRMS

Trampas combinadas para ionización química MS

Ionización química para MS* G1999-80410

Trampas universales grandes (serie RMS)

Hidrógeno RMSHY-2 RMSHY-4

Helio (Ar/Me) RMSH-2 RMSH-4

Nitrógeno RMSN-2 RMSN-4

*Sólo para aplicaciones de isobutano o metano.

Trampa Agilent OT3

Trampas combinadas


El sistema de purificación de gases renovable de Agilent no sólo atrapa grandes

cantidades de contaminantes y dura un largo tiempo, sino que también es reciclable.

Con un uso medio, sólo tendrá que adquirir un cartucho de repuesto una vez al año o tras

aproximadamente un valor de purificación de 20 cilindros. Y cuando necesite un repuesto,

tiene la opción de adquirir un cartucho nuevo o reciclado. Los cartuchos reciclados se

rellenan y certifican con las mismas especificaciones de los cartuchos nuevos.

• Todos los cartuchos son respetuosos con el medio ambiente y reducen los residuos.

• Alta capacidad: filtración de oxígeno en 850 cc o más, 12 g de H2O y una filtración

de hidrocarburos de aproximadamente 8 g, en una marca compacta.

• Mejora la pureza del gas de un 99,995% a un 99,9995%.

• Los indicadores dobles facilitan la visualización de los resultados de la purificación.

• El etiquetado muestra un color y forma del indicador para una lectura precisa.

• El botón de encendido/apagado de giro simple y la varilla guía hacen posible un

cambio rápido y fácil del cartucho.

• Un sistema purificador renovable puede admitir hasta cuatro sistemas GC.

• Diseñado teniendo en cuenta la eficiencia, seguridad y responsabilidad

medioambiental.

Sistema de purificación de gases renovable

Descripción Referencia

Kit de iniciación del sistema purificador de gas renovable

Incluye una base G3440-80007, un cartucho purificador de gas renovable

G3440-60003 y piezas metálicas para el montaje en mesa o en pared.

G3440-60004

Sistema purificador de gas renovable, sólo la base G3440-80007

Cartucho purificador de gas renovable, nuevo G3440-60003

Cartucho purificador de gas renovable, reciclado G3440-69003

¡NUEVO!

Sistema de purificación de gases renovable

Sistema de purificación de gasesrenovable


Manejo de gases

Trampa universal externa para el venteo de split


Trampa para la salida de “split” universal/externo con 3 cartuchos,

Conexiones Swagelock de 1/8”

RDT-1020

Cartuchos de repuesto, 3/paq. RDT-1023

Kit de la trampa para la salida de venteo del split G1544-60610

Las trampas para el venteo del split evitan la polución ambiental. Está diseñada para

proteger al laboratorio de los contaminantes liberados por los sistemas de inyección split,

que expulsan al aire hasta 500 veces la cantidad de muestra que llega al detector.

Un filtro reemplazable impregnado en carbón atrapa y elimina gran variedad de

contaminantes. Las trampas son fáciles de cambiar y vienen con tres paquetes de

cartuchos de recambio. Sustituir cada seis meses aproximadamente


Sustituya la trampa para la salida del split

cada seis meses aproximadamente

Trampa para la salida de “split” y cartuchos, RDT-1020

Trampa universal externa para el venteo desplit


Agilent recomienda el uso de nuestro cuerpo de latón económico y nuestros reguladores

de doble diafragma de acero inoxidable para la mayoría de las aplicaciones del GC. Estos

reguladores, combinados con el sistema de purificación de gas apropiado, proporcionan

un control adecuado de la presión del gas y pureza para la cromatografía de gases.

Cuerpo de latón, doble diafragma de acero inoxidable, 1/8", sóloEE.UU*


CGA 346, 125 psig máx (8,6 bar), aire 5183-4641

CGA 350, 125 psig máx (8,6 bar), H2, Ar/Me 5183-4642

CGA 540, 125 psig máx (8,6 bar), O2

5183-4643

CGA 580, 125 psig máx (8,6 bar), He, Ar, N2

5183-4644

CGA 590, 125 psig máx (8,6 bar), aire 5183-4645

*Para tubos de 1/4”, adquiera un adaptador de 1/4”, sólo EE.UU.

Conectores (Swagelok a NPT hembra)

Descripción Unidad Referencia

Conector 1/8” (A) 1/4” (B), latón (incluidos reguladores en latón) 1/uni. 0100-0118

Conector 1/4” (A) x 1/4” (B), latón* 1/uni. 0100-0119

*Necesarios para la conexión de tubo de 1/4” a los reguladores

Al solicitar un regulador, asegúrese

de especificar las conexiones

adecuadas. En EE.UU., la mayoría

de los fabricantes de gas siguen

las pautas de conexión de CGA.

En Europa, existe un número

de organizaciones que designa

conexiones de cilindros específicas

para cada país. Lo mejor es que se

ponga en contacto con su proveedor

local para obtener la designación

correcta de las conexiones.

Regulador con cuerpo de latón


Reguladores


Manejo de gases

Agilent recomienda usar tubos de cobre para la mayoría de las aplicaciones, puesto que

son fáciles de doblar y conectar y son más económicos que el acero inoxidable. Utilice

tubos de acero inoxidable solamente para aplicaciones cruciales que requieran una

pureza alta o cuando las normas de construcción obliguen a su uso.

Antes de poner algún tubo en servicio, o si

se contamina con el uso, es fundamental

que se limpie correctamente. Un tubo sucio

o limpiado de forma inadecuada puede

causar la contaminación del sistema con

resultados desastrosos. No utilice nunca

disolventes clorados para limpiar los tubos

o las conexiones.

Agilent proporciona tubos del GC limpios

de gran calidad para sistemas grandes

como alternativa económica.

Determinación de la longitud del tubo

Parámetros: 2000 scm3; Temperatura: 20 °C; presión 30 psig

Tipo de tubo Diámetro(pulgadas)

Longitud máx.recomendada (m)

Caída de presión(psig)

Cobre 1/8 15,24 (50 pies) 2

Cobre 1/4* 91,44 (300 pies) 0,5

*Se recomienda cuando se conectan varios instrumentos a la misma fuente

Tubo: prelimpiado


Tubo de cobre, 1/8”, 15,24 m (50 pies) 5180-4196

Tubo de cobre, 1/8”, 3,66 m (12 pies) 5021-7107

Conexiones


Kit de conexiones

Incluye tuercas de latón, férrulas, tapones, cierres, uniones y reductores

5180-4161

Juego de tuercas y férrulas de 1/8" 5080-8750

Abrazadera cilíndrica para pared


Abrazadera de cilindro para pared con correa

(tamaño máximo de cilindro de 14", 35 cm)

5183-1941

Limpieza de los tubos

Abrazadera de cilindro para pared, 5183-1941

Tubo


Fijar y mantener los flujos correctos tiene un gran efecto sobre la precisión y la

sensibilidad de los instrumentos GC. Durante el mantenimiento, compruebe los flujos

de gas portador y de gases de soporte con el flujómetro adecuado.

El flujómetro de gas de precisión de Agilent es lo último en flujómetros de gases para

aplicaciones cromatográficas. Este flujómetro portátil incorpora prestaciones y

características del más alto nivel en el sector en un producto de alta precisión y fiabilidad.

Sus componentes robustos, y sólidos le confieren gran estabilidad, lo que nos permite

ofrecerle el intervalo más largo de calibración del mercado. Todos ensayados con

patrones NIST.

• Medidas de elevada exactitud y fiabilidad de gases portadores y combustibles

habituales en GC incluyendo: nitrógeno, aire, dióxido de carbono, hidrógeno, helio y

argón/metano.

• Periodo garantizado de calibración de dos años, con patrones NIST.

• Mide flujos (0-500 ml/min.) con base en la viscosidad del gas con una exactitud de

± 0,8% de lectura + 0,2% de escala completa.

• El rango de medida de 0-500 ml/min (sin necesidad de conversión de SCCM) elimina

la necesidad de dos medidores separados para medir flujos estándar y capilares.

• Muestra simultáneamente las lecturas de flujo másico, flujo volumétrico,

temperatura y presión.

• Puede conectarse en línea.

Flujómetro de gas de precisión


Flujómetro de gas de precisión 5067-0223

Flujómetro de gas de precisión, 5067-0223

¡NUEVO!

Flujómetros

Flujómetro de gas de precisión


Manejo de gases

• Exactitud de ± 3%.

• Rango de temperatura operativa: de 0º a 45º C para el instrumento, de -70º a 135º C

para los tubos.

• Calibración: con patrones primarios NIST.

• Medida de la relación de split en tiempo real.

• Certificación CE.

• Mide flujos entre 0,5 y 1.000 ml/min.

• Relaciones de split: compara la relación de una medida a otra

(relaciones de split en el inyector).

Además de las características del ADM 1000, el ADM 2000 incluye:

• Medidas másicas de flujo: medidas del flujo independientes de la presión y temperatura

atmosféricas (calculadas).

• Salida de los datos a través de un puerto RS-232.

• Pila de 9 V y adaptador de alimentación CA (120 ó 220 V CA).

Flujómetros ADM

Descripción Flujo (ml/min) GasesMedidos*

Exactitud(%)

Alimentacióneléctrica

RS-232Salida dedatos

Referencia

Bajo Alta

ADM 1000** 0,5 1.000 Todos ± 3 Pila de 9 V Ninguno 220-1170

ADM 2000** 0,5 1.000 Todos ± 3 Pila o 120 V CA Sí 220-1171-U

ADM 2000E** 0,5 1.000 Todos ± 3 Adaptador CA, 220 V Sí 220-1171-E

Maletín de transporte para ADM 907-0056

*± 3% o ± 0,2 ml/min., lo que sea mayor con un flujo de 0,5 - 1.000 ml/min.

**Sólo gases no corrosivos

Flujómetros ADM

ADM 1000

ADM 2000


Detector de fugas de gas


Detector electrónico portátil de fugas de gas

Incluye una sonda, unidad, adaptador de alimentación CA/cargador de batería,

batería y manual del usuario.

G3388A

Las fugas de gas pueden causar ruidos en el detector e inestabilidad de la línea base,

acortar la vida de la columna y derrochar un gas portador caro. Los detectores de

fugas de líquido, aunque son económicos, pueden contaminar su sistema. El detector

electrónico de fugas G3388A de Agilent representa una forma sencilla de identificar

rápidamente fugas en el sistema.

Compruebe las válvulas, las conexiones y las trampas para fugas después de

cada mantenimiento y ciclo térmico, ya que pueden aflojar algunos tipos de

conexiones.

Verifique que no hay fugas en estas conexiones:

• Conexiones de cabeza gruesa del

suministro de gas

• Conexión del cilindro de gas

• Conexiones del regulador

• Trampas

• Válvulas de retención

• Conexiones en T

Detector de fugas de gas

¡NUEVO! Detector de fugas de gas


Introducción de muestras

Garantizan una forma de pico y reproducibilidadóptimas mediante una entrega precisa de muestras.

Puede que sean pequeños, pero los consumibles de introducción de muestras pueden

tener afectos notables en los resultados. Ésta es la razón por la que los viales, septa y

jeringas de Agilent están diseñados de forma meticulosa para funcionar a la perfección

con instrumentos GC y GC/MS. Pueden ayudarle a obtener unos resultados fiables y

repetibles incluso para sus análisis más complejos.

Esta sección le orienta a través de…

• La selección, uso y mantenimiento de sus consumibles de introducción de muestras

básicos.

• Resolución de problemas comunes y no habituales con las jeringas.

• Procedimientos esenciales, como el rellenado de viales, la limpieza de las jeringas

y la selección del correcto material de septa para su aplicación.


Los viales de boca ancha de Agilent están diseñados específicamente para analizar

muestras con el GC. Disponen de ángulos de cuello de vial, diseño de la parte inferior

y altura diseñados especialmente para garantizar la compatibilidad con los inyectores

automáticos de Agilent que disponen de bandejas giratorias o brazo robótico. Agilent

ofrece una gran variedad de viales para inyectores automáticos con diferentes cierres,

colores de tapón, opciones de septa y opciones de empaquetado. Agilent ofrece también

cómodos paquetes con 500 viales y tapones en una caja de almacenamiento azul

reutilizable.

Para tamaños de muestra pequeños, Agilent ofrece varias opciones. Puede utilizar insertos

de microvolumen con los viales de boca ancha o, para mayor comodidad, utilice viales

con poca capacidad de volumen.

Vidrio: para usos generales y

para su uso con ácidos

Silanizada: para su uso con

muestras unidas al vidrio

o para análisis de trazas

Polipropileno: para su uso con

alcoholes y disolventes acuosos

Viales ámbar: para su uso con

muestras sensibles a la luz

Insertos de microvolumen:

para su uso con volúmenes de

muestra muy pequeños

Viales de alta recuperación:

para su uso con viales para

muestras limitadas

Opciones de vial

Viales

Viales certificados deAgilent

Los viales certificados de Agilent

soportan las pruebas más severas

de dimensiones críticas para

garantizar que cada vial funciona

de manera impecable con los

sistemas GC y GC/MS.

Adicionalmente, cada vial

certificado está hecho de vidrio

de borosilicato de clase hidrolítica

de tipo 1. A continuación, se

empaqueta en un entorno limpio

y aislado para evitar la

contaminación.



Llenado de vialesAl rellenar viales para muestras, tenga en cuenta lo siguiente:

• Si necesita probar una gran cantidad de muestra en inyecciones repetidas, divida la

muestra entre varios viales para obtener resultados fiables.

• Cuando el volumen de la muestra del vial sea bajo, los contaminantes de la inyección

de muestra anterior o los lavados con disolvente puede tener un mayor impacto sobre

la muestra.

El espacio de aire en el vial es necesario para evitar la formación de vacío al retirar la

muestra. Esto podría afectar a la reproducibilidad.

Preparación de viales para muestrasEl inyector automático de líquidos 7683 de Agilent y la bandeja utilizan viales para

muestras de vidrio transparente o ámbar con viales de rosca, de encapsulado o de

sellado. El diagrama siguiente muestra las dimensiones críticas para insertos viales y

microviales para muestras que se utilizarán con el inyector automático de líquidos 7683.

Estas dimensiones no representan un conjunto completo de especificaciones. Los viales

para muestras incompatibles provocan errores en la bandeja y la torre.

Todas las dimensiones en milímetros

Inserto para

microvial

Vial para muestras de

encapsulado

Altura máxima de vial tapado

34,5 como máximo

5 como mínimo 6,25

8,2

11,7

32

3,7


Selección de materiales de septa para vialesLos septa de los tapones para viales son tremendamente importantes para un análisis

óptimo. Cada séptum complementa todo el sistema y mejora el rendimiento químico. Los

septa Agilent para los tapones de viales están especialmente diseñados y fabricados para

un rendimiento óptimo del sistema, con la mínima segregación y la máxima inercia

química.

Para determinar las cantidades

potenciales de los septa, tenga

en cuenta:

• El número de muestras

analizadas durante un

día/semana.

• Si las muestras se analizan

en lotes grandes o pequeños.


manualmente o con un

inyector automático.


durante la noche, sin

supervisión.

Sugerencias yherramientas

Tipo Usos

Goma roja/PTFE • Análisis de rutina

• Resellado moderado

• Inercia química excelente

• No se recomienda para inyecciones múltiples ni almacenamiento

de muestras

• La opción más económica

Silicona/PTFE • Resellado excelente

• Resistente a desgarros

• Adecuado para varias inyecciones

PTFE/silicona/PTFE • Se utiliza en aplicaciones de análisis de trazas

• Resellado por encima de la media

• Más resistente a desgarros

• La menor evaporación

• Utilizar con agujas de jeringa de punta redondeada de gran

diámetro

Disco de PTFE • Idóneo para análisis de MS y ECD

• Apto para inyecciones de gran volumen

• Químicamente inerte

• Sin resellado

• Inyección única

• Sin almacenamiento de muestras a largo plazo

Viton • Disolventes clorados

• Ácidos orgánicos

• Resellado limitado

• No adecuado para jeringa de calibre 32



Paquetes de viales y tapones

Viales Tapones Unidad Referencia

Paquetes de viales de rosca certificados

Transparente Tapones de rosca azules,

septum de PTFE/goma roja

500/paq. 5182-0732

Transparente

con zona de escritura

Tapones de rosca azules,


500/paq. 5182-0867

Ámbar


Tapones de rosca verdes,


500/paq. 5182-0733


septum de PTFE/silicona/PTFE

500/paq. 5182-0736

Transparente




500/paq. 5182-0869

Ámbar




500/paq. 5182-0737


septum de PTFE/silicona

500/paq. 5182-0734

Transparente




500/paq. 5182-0868

Ámbar




500/paq. 5182-0735

Transparente Tapones de rosca azules, septum

de PTFE/silicona con preapertura

500/paq. 5183-2079

Transparente


Tapones de rosca azules, septum


500/paq. 5183-2080

Ámbar


Tapones de rosca verdes, septum


500/paq. 5183-2081



500/paq. 5067-0205

Paquete de viales y tapones



Paquetes de viales de encapsulado certificados

Transparente Tapones de encapsulado de

aluminio plateado, septa de

PTFE/goma roja

500/paq. 5181-3400

Ámbar con zona de escritura Tapones de encapsulado de


PTFE/goma roja

500/paq. 5181-8801

Paquetes de viales de sellado a presión

Transparente Tapones de sellado a presión

de polipropileno transparente,


500/paq. 5182-0547

Ámbar con zona de escritura Tapones de sellado a presión



500/paq. 5182-0548

Paquete de viales para encapsulado certificados



Siempre que sea necesario encapsular o desencapsular una gran cantidad de viales de

encapsulado, el encapsulador o desencapsulador electrónico es la herramienta adecuada.

Reduce las lesiones causadas por el movimiento repetitivo y la tensión asociados a los

encapsuladores y desencapsuladores de tipo alicates. Este encapsulador de nuevo diseño

de Agilent ofrece un funcionamiento sencillo y manual mediante la pulsación de un botón,

y proporciona las siguientes ventajas:

• Encapsulado y desencapsulado más sólido y robusto.

• Sellos uniformes.

• Menor tiempo de recarga y mayor número de cargas de batería.

• Mejor margen de separación y más flexibilidad gracias a las mordazas mejoradas.

• Certificados de prueba individuales.

Encapsuladores y desencapsuladores electrónicos


Encapsulador electrónico, 11 mm con batería recargable de 4,8 V y cargador 5062-0207


Desencapsulador electrónico, 11 mm con batería recargable de 4,8 V y cargador 5062-0209


Batería de repuesto de NiMH de 4,8 V 5188-6565

Para obtener un sello uniforme, asegúrese de que no haya dobleces ni

arrugas en la parte del tapón que se envuelve por debajo del cuello del vial.


Encapsulador electrónico, 5062-0207

Encapsuladores y desencapsuladoreselectrónicos


Jeringas de inyector automático GoldStandard

Con una amplia selección de jeringas para autoinyección, Agilent dispone de lo que usted

necesita para un muestreo exacto y efectivo. Agilent le entrega incluso algo más valioso

con cada jeringa para inyector automático, con la nueva línea de Jeringas para Inyector

Automático GC Gold Standard.

Las jeringas de inyector automático Gold Standard de Agilent están diseñadas:

• Para una inyección de volumen de muestra reproducible.

• Específicamente para el inyector o inyector automático de Agilent.

• Para maximizar la vida útil del séptum del inyector.

Las jeringas de inyector automático Gold Standard de Agilent incluyen:

• Número de lote impreso en el cumplimiento de la jeringa, con Certificado de

Conformidad que asegura el rendimiento de todas las especificaciones.

• Sello protector de oro en la aguja fundida, evitando que el cuerpo de la jeringa se

desconche al presionarlo contra el inyector.

• Tinta negra e iluminación dorada en la banda trasera, para visualizar sin esfuerzo la

escala de volumen, diferenciándola de imitadores.

• Paquete respetuoso con el medioambiente, un diseño mejorado que reduce los

residuos.

• Paquete sellado individualmente, para uso sin contaminantes según se saca de la caja.

Utilice agujas de jeringa con una aguja de doble bisel o bisel sencillo cónico

de Agilent. Las agujas con punta afilada tienden a romper el séptum del

inyector y causar fugas. Asimismo, una aguja con punta afilada tiende a dejar

cantidades residuales de muestra en el séptum al salir, lo que provoca un gran

rastro de disolvente en el cromatograma.


Jeringas de inyector automático Gold Standard



Selección del calibre de la aguja

Entrada Calibre de aguja Tipo de columna

Empaquetado, split o splitless

(incluido PTV)

Calibre 23 o calibre 23/26 en punta Cualquiera

"Cool on-column" Calibre 23/26 en punta o calibre 26 530 µm

"Cool on-column" Calibre 26/32 en punta 320 µm


• Las agujas de jeringa compatibles con inyectores automáticos de líquidos de Agilent

tienen 42 mm de largo y un estilo HP o bisel sencillo con forma cónica.

• El microsello Merlin requiere agujas de calibre 23.

• Cuanto más pequeño sea el calibre, mayor será el diámetro de la aguja.


Punta cónica Aguja afilada

Puntas de la aguja

Punta de la aguja Forma de la aguja


Para obtener una mayor

productividad y minimizar

el desgarro, utilice los septa

Premium antiadherentes

del inyector Agilent con guía

de punto central.

Véase la página 46.


Características de la jeringa y usos recomendados

Jeringa Ventaja Limitaciones Uso recomendado

10 µl, punta de PTFE • Menos unión de émbolo que el

émbolo colocado

• Émbolo sustituible para un menor

coste de reparación

• Apriete el sello entre el émbolo

y el cuerpo de la jeringa

• Más caro que el émbolo insertado

• Jeringas con punta de PTFE no

disponibles en tamaño de 5 µl

• Gran producción de muestras

• Muestras en disolventes polares

• Muestras sucias

• Muestras volátiles y de gases

• Muestras reactivas

10 µl, émbolo incorporado • El más económico

• Jeringa con émbolo incorporado más

fiable

• Menos curvaturas

• Mejor para muestras con viscosidad

alta

• Las más precisa sólo para

inyecciones de 1 µl y más grandes

• Émbolo no reemplazable

• Jeringa para usos generales

• Muestras limpias

• Análisis de rutina

5 µl, émbolo incorporado • Más precisa para inyecciones de 1 µl

• Sin modificación de hardware

necesaria para 0,5 µl

• El émbolo más fino, puede doblarse

fácilmente

• No es apto para muestras de mayor

viscosidad


• Inyecciones de 1 µl





Problemático Causa(s) posible(s) Acciones recomendadas

Émbolos doblados o jeringas atascadas • Partículas como polvo, muestras abandonadas,

sales, metal o vidrio pueden llenar el estrecho

espacio entre el émbolo y la pared interior del

cuerpo de la jeringa.

• Pruebe con una jeringa con punta del émbolo de

PTFE

• Si el movimiento del émbolo parece "tener arena,",

quite el émbolo del cuerpo de la jeringa, lave el

mango con disolvente y séquelo con un paño sin

pelusa. A continuación, vuelva a introducir el

émbolo en el cuerpo de la jeringa. Finalmente,

sumerja la punta de la aguja en un contenedor

de disolvente y realice un ciclo del émbolo para

introducir y extraer el disolvente del cuerpo de la

jeringa.

• No mezcle ni combine émbolos en una jeringa

seca.

• No mezcle ni combine émbolos y cuerpos de

jeringa.

• Limpie siempre las jeringas inmediatamente

después de usarlas.

Agujas dobladas • Alineación incorrecta de la aguja.

• Las agujas con calibre estrecho (calibre 26) se

doblan más fácilmente que las agujas más grandes

(calibre 23).

• Las agujas tienden a doblarse cuando se

introducen en el vial para muestras, no en el

inyector. Esto puede deberse a septa que son

demasiado "duros."

• Si la aguja se ha doblado ligeramente al montarla

en el inyector automático, o si se ha instalado la

jeringa en el inyector automático, es más probable

que se doble aún más al presionar a través de los

septa en los tapones de los viales para muestras.

• Use únicamente inyectores automáticos de Agilent.

Están diseñados con precisión para garantizar la

alineación correcta con el inyector de Agilent.

• Utilice agujas afiladas de calibre 23 a 26 para

obtener las ventajas combinadas una vida del septa

más prolongada y menos agujas dobladas.

• Use únicamente viales y septa de Agilent.

Guía de resolución de problemas de jeringas

Un cuidado, limpieza y manipulación adecuados de cada jeringa ayudan a asegurar un rendimiento correcto y una vida larga. Al limpiar

la jeringa, es mejor utilizar disolventes que disuelvan eficazmente la muestra con la que está trabajando. Intente evitar los agentes de

limpieza que sean alcalinos, contengan fosfatos o sean muy ácidos.



Agujas bloqueadas • El material de muestra o los contaminantes

pueden quedar atrapados dentro de la aguja.

• Puede que la aguja no se haya limpiado

correctamente.

Retire el émbolo y utilice una segunda jeringa

para rellenar la jeringa bloqueada con disolvente.

A continuación, introduzca el émbolo y presione

suavemente el disolvente a través de la aguja.

Importante: intente utilizar un agente de limpieza que

sea adecuado para el contaminante. Las opciones

comunes son metanol, cloruro de metileno,

acetonitrilo y acetona.

Corrosión

Nota: incluso la corrosión menos

importante puede hacer que el émbolo

se atasque en el cuerpo de la jeringa.

• Durante un uso normal, el mango fricciona contra

las paredes de vidrio del cuerpo de la jeringa.

Esto desgasta gradualmente el metal resistente

a la corrosión de la superficie del mango.

• La corrosión aparece más rápidamente cuando

se utiliza agua o disolventes que puedan contener

(o absorber) agua.

Para ralentizar este proceso, extraiga el agua de lajeringa al final de cada día.

1. Aclare la jeringa varias veces con un disolvente

"seco", como la acetona.

2. Retire la jeringa del inyector automático y limpie el

émbolo con un paño sin pelusa.

3. Deje que la jeringa y el émbolo se sequen al aire.

"Arandela alrededor del cuello"

(una arandela negra entre la parte

superior del cuerpo de la jeringa y el

extremo de la escala de volumen.)

• Los aceites de la piel y el material orgánico.

• Las partículas finas metálicas o de vidrio del

émbolo o el cuerpo de la aguja podrían friccionarse

entre ellas. Cuando esto sucede, el émbolo podría

doblarse si se utiliza posteriormente.

• No toque nunca el mango del émbolo con los

dedos.

• Si aparecen acumulaciones cuando el agua es el

disolvente: aclare la jeringa con acetona y limpie el

émbolo al final de cada día.

Émbolos flojos

Acompañado por fugas en la jeringa y

problemas de reproducibilidad de

recuento en algunas áreas.

• La jeringa está cerca de finalizar su vida útil. • Sustituya la jeringa.

• Nota: los émbolos normalmente parecen "flojos"

cuando se utilizan disolventes apolares (como el

hexano y el tolueno).



Limpieza de jeringas durante una secuencia deinyector automáticoPara garantizar que la jeringa está correctamente limpia entre inyecciones, aclárela y

rellene cada botella de disolvente con 4 ml de disolvente nuevo. El nivel de líquido estará

cerca del hombro de la botella. La práctica aconsejable de laboratorio indica el uso de no

más de 2 ml de los 4 ml de disolvente para los lavados de jeringas. La punta de la aguja

extrae a 18,5 mm del fondo del vial.

Agujas afiladas para jeringas de calibre 23-26s

Volumen(µl)

Descripción Unidad Aguja Referencia

5 Afilada. fija 23-26s/42/HP 5181-1273

Afilada. fija 6/paq. 23-26s/42/HP 5181-8810

Afilada. extraíble 23-26s/42/HP 5182-0835

Aguja de repuesto para jeringas de 5 µl 3/paq. 23-26s/42/HP 5182-0832

10 Afilada. fija 23-26s/42/HP 5181-1267



Aguja de repuesto

para jeringas de 10 µl

3/paq. 23-26s/42/HP 5181-3319

Afilada. fija, émbolo con punta de PTFE 23-26s/42/HP 5181-3354

Afilada. fija, émbolo con punta de PTFE 6/paq. 23-26s/42/HP 5181-3361

Émbolo de repuesto con punta de PTFE

para jeringas de aguja fijas de 10 µl

5181-3365



para jeringas de aguja extraíbles de 10 µl

5181-3358

50 Afilada. fija, émbolo con punta de PTFE 23-26s/42/HP 5183-0314

100 Afilada. fija, émbolo con punta de PTFE 23-26s/42/HP 5183-2042Sugerencias yherramientas

Al limpiar las jeringas entre

inyecciones, utilice viales de lavado

de Agilent (referencia 9301-0723)

y tapones de difusión (referencia

07673-40180).

18,5 mm

Volumen de llenado de

4 ml

Volumen de disolvente

utilizable 2,0 ml

Nivel de disolvente

mínimo

Restos de disolvente

2,0 ml

Posición de la punta de la aguja al retirar el disolvente


Jeringas de aguja recta de calibre 23 y 26s para el inyector automático

Volumen(µl)


0,5 Punta de cono, calibre 23 23/42/HP 5188-5246

1 Punta de cono, calibre 23 23/42/HP 5188-5247

5 Recta. fija, calibre 26 26s/42/HP 9301-0891

Recta. fija, calibre 26 6/paq. 26s/42/HP 5183-4728

Recta. fija, calibre 23 23/42/HP 9301-0892

Recta. fija, calibre 23 6/paq. 23/42/HP 5182-0875

Recta. extraíble, calibre 23 23/42/HP 5182-0834

Aguja de repuesto para jeringas de 5 µl 3/paq. 23/42/HP 5182-0830





Recta. fija, émbolo con punta de PTFE 23/42/HP 5181-8809

Recta. fija, émbolo con punta de PTFE 6/paq. 23/42/HP 5183-4730

Émbolo de repuesto

para jeringas de aguja fija de 10 µl

5181-8808


Recta. extraíble,

Émbolo con punta de PTFE

23/42/HP 5181-8813




5181-3358

25 Recta. fija, émbolo con punta de PTFE 23/42/HP 5183-0316





Consumibles para el inyector automático de líquidos del GC


4 ml Viales de lavado de rosca transparentes (sin septa) 144/paq. 9301-0723

Septa para viales de 4 ml 144/paq. 9301-1031

Insertos de difusión para viales de 4 ml 12/paq. 07673-40180

Viales de lavado de 4 ml, con nivel de enrasado y tapones 25/paq. 5182-0551

Tornillo para el montaje de la jeringa 07673-20570

Bandeja cuadrante (bandeja de 4 secciones) 18596-40015

Kit básico del 7673

Contiene jeringas de 10 µL (6 uni.), agujas de calibre 23/26,

viales de 4 ml con tapones de difusión (144/paq.), viales de 2 ml

para inyector automático con tapones de rosca (1.000/paq.),

septa de GC (25/paq.), gradillas para viales (5/paq.)

07673-60840


La frecuencia de mantenimiento apropiada para el muestreador del espacio de cabeza

varía significativamente dependiendo de la matriz de muestras, los disolventes, las

temperaturas y la productividad de las muestras.

Programa de mantenimiento recomendado

Actividad demantenimiento

Disolventes con punto de ebullición bajo(análisis de agua, alimentos yaromas)

Disolventes con punto deebullición alto(análisis OVI, alcohol en sangre)

≤≤ 70 muestras/día

> 70muestras/día

≤≤ 70muestras/día

> 70muestras/día

Sustituya la sonda

de muestras

6 meses 3 meses 3 meses Cada mes

Vapor limpio 6 meses 3 meses 3 meses Cada mes

Cambie el loop

y los tubos

desactivados

Con

mantenimiento

preventivo

Con

mantenimiento

preventivo

Con

mantenimiento

preventivo

6 meses

Compruebe la

tensión y alineación

de las bandejas

12 meses 6 meses 12 meses 6 meses

Mantenimiento

preventivo para el

espacio de cabeza

y el inyector


Mantenimiento

preventivo

ampliado para el

espacio de cabeza


Muestreador de espacio de cabeza

Muestreador de espacio de cabeza G1888



Viales para espacio de cabeza


Viales certificados de vidrio, de encapsulado, de fondo plano para espacio de cabeza

20 ml, transparente, 23 x 75 mm 100/paq. 5182-0837


Viales certificados de vidrio, de encapsulado, de fondo redondeado para espacio de cabeza



Viales certificados de espacio de cabeza para inyector automático G1888A

Vial de rosca para espacio de cabeza de 20 ml,

transparente, 23 x 75 mm

100/paq. 5188-2753



100/paq. 5188-5392


ámbar, 23 x 75 mm

100/paq. 5188-6537


ámbar, 23 x 46 mm

100/paq. 5188-6538

Capilar tapones de rosca de 18 mm UltraClean

con septum para viales de espacio de cabeza de 18 mm

100/paq. 5188-2759

Kits de viales para espacio de cabeza

Descripción Especificaciones Unidad Referencia

Viales de encapsulado de fondo

plano para espacio de cabeza de

20 ml, tapones de encapsulado

plateados de aluminio con sistema

de seguridad, septum moldeado

de PTFE gris/butilo negro

< 125°C 100/paq. 5182-0839

Viales para encapsulado de fondo

plano para espacio de cabeza 20

ml, tapones de encapsulado


de seguridad, septum de

PTFE/silicona blanca

< 180°C 100/paq. 5182-0840

Viales certificados de espacio de cabeza


Consumibles para el espacio de cabeza


Loops de muestra de acero inoxidable

Loop de muestra, 1 ml, desactivado 2321700003


Sondas y uniones

Sonda de muestra, desactivada 2322700011

Unión M6, latón 2302533140

Unión, volumen muerto cero, desactivada 2307230001

Unión 2307232901

Agujas y uniones de la línea de transferencia

Aguja, línea de transferencia del espacio de cabeza, desactivada, 0,5 mm d.e. 2322590004


Tuerca de séptum de supresor de tensión 6410090050

Tubo

Tubo, solenoides a 6 puertos, desactivado 0410105017

Tubo, sonda a válvula de 6 puertos, desactivado 1300502506

Patrones

Muestra para espacio de cabeza OQ/PV

Contiene 0,2-0,3% disulfuro de t-butilo,

1,2-diclorobenceno y nitrobenceno en etanol

5182-9733

Kits de mantenimiento preventivo

Kit de mantenimiento preventivo del G1888A con loop de 1 ml G1888-60702


Kit de mantenimiento preventivo mejorado del G1888A G1888-60704




Viales y tapones de inyección líquida CombiPAL y GC PAL


Viales de 2 ml

Vial de encapsulado. boca ancha, transparente 100/paq. 5181-3375

Vial de encapsulado ámbar, boca ancha, zona de escritura 100/paq. 5181-3376

Vial de encapsulado, boca ancha, transparente, zona de escritura 1.000/caja 5183-4492

Vial de encapsulado ámbar, boca ancha, zona de escritura 1.000/caja 5183-4493

Vial de rosca. boca ancha, transparente 100/paq. 5182-0714

Vial de encapsulado/sellado a presión, boca ancha 100/paq. 5182-0544

Tapones de 2 ml

Tapón de encapsulado, Magnético de 11 mm 100/paq. 5188-5386

Tapón de rosca, Septum de PTFE/silicona blanca 100/paq. 5182-0720

Tapón de sellado, polietileno azul, septum de PTFE/silicona 100/paq. 5182-0541

Microviales

Vial de encapsulado, 0,8 ml, vidrio ámbar, fondo plano 1.000/paq. 5183-4487

Vial de encapsulado, 0,1 ml, transparente, estrechado 500/paq. 5180-0844

Vial de encapsulado, 0,3 ml, transparente, redondo 500/paq. 5180-0841

Vial de encapsulado, 0,7 ml, ámbar, redondo 500/paq. 5180-0805

Vial de encapsulado, 0,5 ml, ámbar,. cónico 500/paq. 5180-0806

Microtapones

Tapones de encapsulado con septum de PTFE/silicona 500/paq. 5180-0842

Viales y tapones deinyección líquidaCombiPAL y GC PAL

Consumibles CTC del inyector automático

Agilent ahora le ofrece una amplia gama de consumibles recomendados por CTC

para los inyectores automáticos GC PAL y CombiPAL.

Estos tapones y microviales y viales de

2 ml están diseñados para trabajar sin

problemas con las guías de agujas

magnéticas y lectores de códigos de

barras CombiPAL y GC PAL.

Inyector automático CombiPAL


Jeringas de inyección líquida CombiPAL y GC PAL


Volumen (µl) Descripción Unidad Tipo de gas Aguja Referencia

1,2 Aguja fija 26 26/51/AS G6500-80113

5 Aguja fija 26 26/51/AS G6500-80114

10 Aguja fija 26 26/51/2 G6500-80115

26 26/51/AS G6500-80116

Émbolo de

repuesto

10/paq. G4200-80105

Aguja fija 23 23S/51/AS 5188-6596

25 Aguja fija 26 26/51/AS G6500-80117

Émbolo de

repuesto

10/paq. G4200-80104

100 Aguja fija 26 26/51/AS G6500-80118

250 Aguja fija 26 26/51/AS G6500-80119

Émbolo de

repuesto

10/paq. G4200-80102

500 Aguja fija 26 26/51/AS G6500-80120

Émbolo de

repuesto

G4200-80106

Una característica clave de GC PAL y sistemas CombiPAL de CTC es la capacidad para

inyectar un rango amplio de volúmenes de muestra, hasta un máximo de 500 µl para

aplicaciones LVI. Para ayudarle a aprovechar esta flexibilidad, Agilent ofrece una amplia

gama de jeringas tipo C (de 1,2 µl a 500 µl) indicadas para inyecciones rápidas y de gran

volumen. Cada jeringa se somete a exigentes procedimientos de control de calidad para

garantizar el cumplimiento de los más altos niveles de precisión y exactitud.



Consumibles para elespacio de cabezaCombiPAL

Nuestras jeringas de aguja fija para el

espacio de cabeza incorporan una aguja

con orificio lateral para limpieza con

gas, de conformidad con los rigurosos

estándares CTC. Utilizar Merlin Microseal

de Agilent para minimizar el tiempo de

inactividad del instrumento y para evitar

la pérdida o puesta en peligro de los

datos a causa de fugas del séptum o

contaminación de los liners.

Jeringas para espacio de cabeza CombiPAL

Volumen (µl) Descripción Tipo de gas Referencia

1 Aguja fija 23 G6500-80107

Émbolo de repuesto G4200-80101

2,5 Aguja fija 23 G6500-80109


5 Aguja fija 23 G6500-80111


Jeringa CTC, G6500-80109


Consumibles para el espacio de cabeza CombiPAL


Vial de rosca transparente de 10 ml. 100/paq, 5188-5392


Vial de rosca ámbar de 10 ml. 100/paq, 5188-6538


Tapón de rosca magnético UltraClean de 18 mm con septum de silicona/PTFE 5188-2759

Liner, inyector para SPME, desactivado 5188-6471

CTC recomienda viales y tapones de

rosca para disponer de sellado hermético

y un espacio de cabeza de mayor

reproducibilidad; los viales y tapones de

rosca de precisión son una excelente

opción por su fiabilidad y facilidad de uso.

Son perfectos para aplicaciones en los

sectores de medioambiente, alimentación

y bebidas, higiene industrial, análisis de

drogas y química clínica.




Consumibles de purga y trampa

DifusorEn comparación con un difusor con frita, éste puede ser la mejor elección cuando una

muestra acuosa tenga tendencia a formar espumas. Este difusor no resulta apropiado

para muestras de suelos, que pueden bloquear el capilar. Disponible en tamaños de

1/2” y 3/4”.

Material de vidrio para concentrador Purga y Trampa Teledyne Tekmar,montaje de 1/2"


Difusor con frita de 5 ml (sólo vidrio) 5182-0852

Kit del difusor con frita de 5 ml con conexiones 5182-0846



Difusor sin frita de 5 ml (sólo vidrio) 5182-0850

Kit del difusor sin frita de 5 ml con conexiones 5182-0844



Difusor de aguja de 5 ml (sólo vidrio) 5182-0848

Kit del difusor de aguja de 5 ml 5182-0795



Concentrador de muestras PTC de estratos


Trampas para purga de estratos Teledyne Tekmar y concentrador detrampas


Trampa, BTEX + MTBE 5188-8813

Trampa (nº 5), OV-1/Tenax/gel de sílice/carbón 5188-8814

Trampa (nº 8), Carbopak B/Carbosieve S-III 5188-8815

Trampa (nº 9), patentada 5188-8816

Trampa, Tenax/gel de sílice/Carbosieve S-III 5188-8817

Strat-Trap, Tenax/gel de sílice, nº 2 5188-8818

Strat-Trap, Tenax/gel de sílice/carbón, nº 3 5188-8819

Trampa, VOCARB 3000 5188-8820


Trampa, BTEX 5188-8822

Trampas para concentrador Purga y Trampa Velocity de TeledyneTekmar


Trampa, VOCARB 3000 (trampa K) 5182-0775

Trampa, VOCARB 4000 (trampa I) 5182-0774

Trampa, Tenax (trampa A) 5182-0783

Trampa, Tenax/gel de sílice/carbón (trampa C) 5182-0781


Trampa de humedad, DryFlow 14-8911-003



Desorción térmica Markes

Agilent ofrece ahora una exhaustiva línea de consumibles para instrumentación de

desorción térmica (TD) Markes. Las desorción térmica permite la introducción de

compuestos volátiles y semivolátiles desde un amplio rango de matrices de muestra,

directamente a un GC o GC/MS.

Consumibles de la desorción térmica Markes


Arandelas, sellos para trampas frías de 7 mm Markes 10/paq. MKI-U-COV07


Filtro de discos de PTFE, TD Markes de 5,1 mm 10/paq. MKI-U-DISK1

Discos de filtro de PTFE, TD Markes de 6,3 mm 10/paq. MKI-U-DISK3

Trampa fría de carbón de repuesto para usos generales MKI-U-T11GPC

Tubo de muestreo, Tenax TA, Markes Unity MKI-UTD-5105

Conectores de ajuste rápido, Markes Unity 10/paq. MKI-C-QSC10

Tapón Difflok de acero inoxidable, Markes Unity MKI-MTD-1169

Tapón Difflok Silcosteel, Markes Unity MKI-MTD-1204

Herramienta de inserción de arandelas, TDI Markes Unity MKI-Z-0285

Herramienta de extracción de arandelas, TDI Markes Unity MKI-Z-0351

Herramienta de alineación de trampa fría, Markes Unity MKI-UTD-5064

Trampa fría, contaminantes tóxicos, C2-C14, unidad 2 MKI-U-T3ATX-2S

Trampa fría, contaminantes tóxicos, C2-C14, unidad MKI-U-T3ATX

Trampa fría, emisiones de materiales, unidad MKI-U-T12ME

Trampa fría, GP carbón, C4/5-C30/32, unidad 2 MKI-U-T11GPC-2S

Arandelas, Markes Unity 010 10/paq. MKI-U-COV10

Trampa fría, emisiones de materiales, unidad 2 MKI-U-T12ME-2S

Tubos TD de acero inoxidable vacíos 10/paq. C-TBE10

Sistema de desorción térmica Markes


Tubos de acero inoxidable universales

Preacondicionado y tapado con tapones de latón de 1/4".

10/paq. C-UN010C

Tubos de vidrio con Tenax 1 cm

Para inyección directa de líquido.

10/paq. C-G1CM10

Tubos de vidrio (TO-17) para aires tóxicos

Preempaquetado con dos sorbentes basados en carbón

preacondicionado y tapados con tapones de latón de 1/4".

10/paq. C-GAT010C

CRS BTX estándar, 1 µg 10/paq. C-BTX1UG

Tubos de acero inoxidable Tenex, preacondicionados/tapados 10/paq. C-TBP1TC

Tubos TD de vidrio vacíos 10/paq. C-GT010

Insertos de PTFE 10/paq. C-PL010

Tapones de tubos TD de larga duración 10/paq. C-CF020

Herramienta Cap-LOK para tapones de larga duración C-CPLOK

Tapones de muestreo por difusión 10/paq. C-DF010

Muestreadores de respiración Bio-VOC 10/paq. C-BIO10

Boquilla de tarjeta desechable para Bio-VOC 10/paq. C-B010M

Tenax TA Malla 34-60, 10 g C-TNXTA

Tubos hidrofóbicos para uso general, acero inoxidable


Para muestreo bombeado de n-C5 a C20.

10/paq. C-HY010C

Tubos de "azufre" Tenax/S'carb


Para análisis de olores y emisiones gaseosas en vertederos.

10/paq. C-102SSC

Tubos de acero inoxidable Carbograph 1


Para C5-C14 bombeados junto con difusión de BTX.

10/paq. C-TBP1C1C

Tubos de acero inoxidable Carb X


Para 1,3-butadieno y benceno bombeados/por difusión.

10/paq. C-TBP1CXC





Garantizan una forma de pico y reproducibilidadóptimas mediante una entrega precisa de muestras.

Puede que sean pequeños, pero los consumibles de introducción de muestras pueden

tener afectos notables en los resultados. Ésta es la razón por la que los viales, septa y

jeringas de Agilent están diseñados de forma meticulosa para funcionar a la perfección

con instrumentos GC y GC/MS. Pueden ayudarle a obtener unos resultados fiables y

repetibles incluso para sus análisis más complejos.

Esta sección le orienta a través de…

• La selección, uso y mantenimiento de sus consumibles de introducción de muestras

básicos.

• Resolución de problemas comunes y no habituales con las jeringas.

• Procedimientos esenciales, como el rellenado de viales, la limpieza de las jeringas

y la selección del correcto material de septa para su aplicación.


Los viales de boca ancha de Agilent están diseñados específicamente para analizar

muestras con el GC. Disponen de ángulos de cuello de vial, diseño de la parte inferior

y altura diseñados especialmente para garantizar la compatibilidad con los inyectores

automáticos de Agilent que disponen de bandejas giratorias o brazo robótico. Agilent

ofrece una gran variedad de viales para inyectores automáticos con diferentes cierres,

colores de tapón, opciones de septa y opciones de empaquetado. Agilent ofrece también

cómodos paquetes con 500 viales y tapones en una caja de almacenamiento azul

reutilizable.

Para tamaños de muestra pequeños, Agilent ofrece varias opciones. Puede utilizar insertos

de microvolumen con los viales de boca ancha o, para mayor comodidad, utilice viales

con poca capacidad de volumen.

Vidrio: para usos generales y

para su uso con ácidos

Silanizada: para su uso con

muestras unidas al vidrio

o para análisis de trazas

Polipropileno: para su uso con

alcoholes y disolventes acuosos

Viales ámbar: para su uso con

muestras sensibles a la luz

Insertos de microvolumen:

para su uso con volúmenes de

muestra muy pequeños

Viales de alta recuperación:

para su uso con viales para

muestras limitadas

Opciones de vial

Viales

Viales certificados deAgilent

Los viales certificados de Agilent

soportan las pruebas más severas

de dimensiones críticas para

garantizar que cada vial funciona

de manera impecable con los

sistemas GC y GC/MS.

Adicionalmente, cada vial

certificado está hecho de vidrio

de borosilicato de clase hidrolítica

de tipo 1. A continuación, se

empaqueta en un entorno limpio

y aislado para evitar la

contaminación.



Llenado de vialesAl rellenar viales para muestras, tenga en cuenta lo siguiente:

• Si necesita probar una gran cantidad de muestra en inyecciones repetidas, divida la

muestra entre varios viales para obtener resultados fiables.

• Cuando el volumen de la muestra del vial sea bajo, los contaminantes de la inyección

de muestra anterior o los lavados con disolvente puede tener un mayor impacto sobre

la muestra.

El espacio de aire en el vial es necesario para evitar la formación de vacío al retirar la

muestra. Esto podría afectar a la reproducibilidad.

Preparación de viales para muestrasEl inyector automático de líquidos 7683 de Agilent y la bandeja utilizan viales para

muestras de vidrio transparente o ámbar con viales de rosca, de encapsulado o de

sellado. El diagrama siguiente muestra las dimensiones críticas para insertos viales y

microviales para muestras que se utilizarán con el inyector automático de líquidos 7683.

Estas dimensiones no representan un conjunto completo de especificaciones. Los viales

para muestras incompatibles provocan errores en la bandeja y la torre.

Todas las dimensiones en milímetros

Inserto para

microvial

Vial para muestras de

encapsulado

Altura máxima de vial tapado

34,5 como máximo

5 como mínimo 6,25

8,2

11,7

32

3,7


Selección de materiales de septa para vialesLos septa de los tapones para viales son tremendamente importantes para un análisis

óptimo. Cada séptum complementa todo el sistema y mejora el rendimiento químico. Los

septa Agilent para los tapones de viales están especialmente diseñados y fabricados para

un rendimiento óptimo del sistema, con la mínima segregación y la máxima inercia

química.

Para determinar las cantidades

potenciales de los septa, tenga

en cuenta:

• El número de muestras

analizadas durante un

día/semana.


en lotes grandes o pequeños.


manualmente o con un

inyector automático.


durante la noche, sin

supervisión.


Tipo Usos

Goma roja/PTFE • Análisis de rutina

• Resellado moderado

• Inercia química excelente

• No se recomienda para inyecciones múltiples ni almacenamiento

de muestras

• La opción más económica

Silicona/PTFE • Resellado excelente

• Resistente a desgarros

• Adecuado para varias inyecciones

PTFE/silicona/PTFE • Se utiliza en aplicaciones de análisis de trazas

• Resellado por encima de la media

• Más resistente a desgarros

• La menor evaporación

• Utilizar con agujas de jeringa de punta redondeada de gran

diámetro

Disco de PTFE • Idóneo para análisis de MS y ECD

• Apto para inyecciones de gran volumen

• Químicamente inerte

• Sin resellado

• Inyección única

• Sin almacenamiento de muestras a largo plazo

Viton • Disolventes clorados

• Ácidos orgánicos

• Resellado limitado

• No adecuado para jeringa de calibre 32




Viales Tapones Unidad Referencia

Paquetes de viales de rosca certificados



500/paq. 5182-0732

Transparente




500/paq. 5182-0867

Ámbar




500/paq. 5182-0733



500/paq. 5182-0736

Transparente




500/paq. 5182-0869

Ámbar




500/paq. 5182-0737



500/paq. 5182-0734

Transparente




500/paq. 5182-0868

Ámbar




500/paq. 5182-0735



500/paq. 5183-2079

Transparente


Tapones de rosca azules, septum


500/paq. 5183-2080

Ámbar


Tapones de rosca verdes, septum


500/paq. 5183-2081



500/paq. 5067-0205

Paquete de viales y tapones



Paquetes de viales de encapsulado certificados

Transparente Tapones de encapsulado de


PTFE/goma roja

500/paq. 5181-3400

Ámbar con zona de escritura Tapones de encapsulado de


PTFE/goma roja

500/paq. 5181-8801

Paquetes de viales de sellado a presión

Transparente Tapones de sellado a presión



500/paq. 5182-0547

Ámbar con zona de escritura Tapones de sellado a presión



500/paq. 5182-0548

Paquete de viales para encapsulado certificados



Siempre que sea necesario encapsular o desencapsular una gran cantidad de viales de

encapsulado, el encapsulador o desencapsulador electrónico es la herramienta adecuada.

Reduce las lesiones causadas por el movimiento repetitivo y la tensión asociados a los

encapsuladores y desencapsuladores de tipo alicates. Este encapsulador de nuevo diseño

de Agilent ofrece un funcionamiento sencillo y manual mediante la pulsación de un botón,

y proporciona las siguientes ventajas:

• Encapsulado y desencapsulado más sólido y robusto.

• Sellos uniformes.

• Menor tiempo de recarga y mayor número de cargas de batería.

• Mejor margen de separación y más flexibilidad gracias a las mordazas mejoradas.

• Certificados de prueba individuales.

Encapsuladores y desencapsuladores electrónicos






Batería de repuesto de NiMH de 4,8 V 5188-6565

Para obtener un sello uniforme, asegúrese de que no haya dobleces ni

arrugas en la parte del tapón que se envuelve por debajo del cuello del vial.


Encapsulador electrónico, 5062-0207

Encapsuladores y desencapsuladoreselectrónicos


Jeringas de inyector automático GoldStandard

Con una amplia selección de jeringas para autoinyección, Agilent dispone de lo que usted

necesita para un muestreo exacto y efectivo. Agilent le entrega incluso algo más valioso

con cada jeringa para inyector automático, con la nueva línea de Jeringas para Inyector

Automático GC Gold Standard.

Las jeringas de inyector automático Gold Standard de Agilent están diseñadas:

• Para una inyección de volumen de muestra reproducible.

• Específicamente para el inyector o inyector automático de Agilent.

• Para maximizar la vida útil del séptum del inyector.

Las jeringas de inyector automático Gold Standard de Agilent incluyen:

• Número de lote impreso en el cumplimiento de la jeringa, con Certificado de

Conformidad que asegura el rendimiento de todas las especificaciones.

• Sello protector de oro en la aguja fundida, evitando que el cuerpo de la jeringa se

desconche al presionarlo contra el inyector.

• Tinta negra e iluminación dorada en la banda trasera, para visualizar sin esfuerzo la

escala de volumen, diferenciándola de imitadores.

• Paquete respetuoso con el medioambiente, un diseño mejorado que reduce los

residuos.

• Paquete sellado individualmente, para uso sin contaminantes según se saca de la caja.

Utilice agujas de jeringa con una aguja de doble bisel o bisel sencillo cónico

de Agilent. Las agujas con punta afilada tienden a romper el séptum del

inyector y causar fugas. Asimismo, una aguja con punta afilada tiende a dejar

cantidades residuales de muestra en el séptum al salir, lo que provoca un gran

rastro de disolvente en el cromatograma.


Jeringas de inyector automático Gold Standard




Entrada Calibre de aguja Tipo de columna

Empaquetado, split o splitless

(incluido PTV)

Calibre 23 o calibre 23/26 en punta Cualquiera

"Cool on-column" Calibre 23/26 en punta o calibre 26 530 µm



• Las agujas de jeringa compatibles con inyectores automáticos de líquidos de Agilent

tienen 42 mm de largo y un estilo HP o bisel sencillo con forma cónica.

• El microsello Merlin requiere agujas de calibre 23.

• Cuanto más pequeño sea el calibre, mayor será el diámetro de la aguja.


Punta cónica Aguja afilada

Puntas de la aguja

Punta de la aguja Forma de la aguja


Para obtener una mayor

productividad y minimizar

el desgarro, utilice los septa

Premium antiadherentes

del inyector Agilent con guía

de punto central.

Véase la página 46.


Características de la jeringa y usos recomendados

Jeringa Ventaja Limitaciones Uso recomendado

10 µl, punta de PTFE • Menos unión de émbolo que el

émbolo colocado

• Émbolo sustituible para un menor

coste de reparación

• Apriete el sello entre el émbolo

y el cuerpo de la jeringa

• Más caro que el émbolo insertado

• Jeringas con punta de PTFE no

disponibles en tamaño de 5 µl

• Gran producción de muestras

• Muestras en disolventes polares

• Muestras sucias

• Muestras volátiles y de gases

• Muestras reactivas

10 µl, émbolo incorporado • El más económico

• Jeringa con émbolo incorporado más

fiable

• Menos curvaturas

• Mejor para muestras con viscosidad

alta

• Las más precisa sólo para

inyecciones de 1 µl y más grandes


• Jeringa para usos generales



5 µl, émbolo incorporado • Más precisa para inyecciones de 1 µl

• Sin modificación de hardware

necesaria para 0,5 µl

• El émbolo más fino, puede doblarse

fácilmente

• No es apto para muestras de mayor

viscosidad


• Inyecciones de 1 µl






Émbolos doblados o jeringas atascadas • Partículas como polvo, muestras abandonadas,

sales, metal o vidrio pueden llenar el estrecho

espacio entre el émbolo y la pared interior del

cuerpo de la jeringa.

• Pruebe con una jeringa con punta del émbolo de

PTFE

• Si el movimiento del émbolo parece "tener arena,",

quite el émbolo del cuerpo de la jeringa, lave el

mango con disolvente y séquelo con un paño sin

pelusa. A continuación, vuelva a introducir el

émbolo en el cuerpo de la jeringa. Finalmente,

sumerja la punta de la aguja en un contenedor

de disolvente y realice un ciclo del émbolo para

introducir y extraer el disolvente del cuerpo de la

jeringa.

• No mezcle ni combine émbolos en una jeringa

seca.

• No mezcle ni combine émbolos y cuerpos de

jeringa.

• Limpie siempre las jeringas inmediatamente

después de usarlas.

Agujas dobladas • Alineación incorrecta de la aguja.

• Las agujas con calibre estrecho (calibre 26) se

doblan más fácilmente que las agujas más grandes

(calibre 23).

• Las agujas tienden a doblarse cuando se

introducen en el vial para muestras, no en el

inyector. Esto puede deberse a septa que son

demasiado "duros."

• Si la aguja se ha doblado ligeramente al montarla

en el inyector automático, o si se ha instalado la

jeringa en el inyector automático, es más probable

que se doble aún más al presionar a través de los

septa en los tapones de los viales para muestras.

• Use únicamente inyectores automáticos de Agilent.

Están diseñados con precisión para garantizar la

alineación correcta con el inyector de Agilent.

• Utilice agujas afiladas de calibre 23 a 26 para

obtener las ventajas combinadas una vida del septa

más prolongada y menos agujas dobladas.

• Use únicamente viales y septa de Agilent.

Guía de resolución de problemas de jeringas

Un cuidado, limpieza y manipulación adecuados de cada jeringa ayudan a asegurar un rendimiento correcto y una vida larga. Al limpiar

la jeringa, es mejor utilizar disolventes que disuelvan eficazmente la muestra con la que está trabajando. Intente evitar los agentes de

limpieza que sean alcalinos, contengan fosfatos o sean muy ácidos.



Agujas bloqueadas • El material de muestra o los contaminantes

pueden quedar atrapados dentro de la aguja.

• Puede que la aguja no se haya limpiado

correctamente.

Retire el émbolo y utilice una segunda jeringa

para rellenar la jeringa bloqueada con disolvente.

A continuación, introduzca el émbolo y presione

suavemente el disolvente a través de la aguja.

Importante: intente utilizar un agente de limpieza que

sea adecuado para el contaminante. Las opciones

comunes son metanol, cloruro de metileno,

acetonitrilo y acetona.

Corrosión

Nota: incluso la corrosión menos

importante puede hacer que el émbolo

se atasque en el cuerpo de la jeringa.

• Durante un uso normal, el mango fricciona contra

las paredes de vidrio del cuerpo de la jeringa.

Esto desgasta gradualmente el metal resistente

a la corrosión de la superficie del mango.

• La corrosión aparece más rápidamente cuando

se utiliza agua o disolventes que puedan contener

(o absorber) agua.

Para ralentizar este proceso, extraiga el agua de lajeringa al final de cada día.

1. Aclare la jeringa varias veces con un disolvente

"seco", como la acetona.

2. Retire la jeringa del inyector automático y limpie el

émbolo con un paño sin pelusa.

3. Deje que la jeringa y el émbolo se sequen al aire.

"Arandela alrededor del cuello"

(una arandela negra entre la parte

superior del cuerpo de la jeringa y el

extremo de la escala de volumen.)

• Los aceites de la piel y el material orgánico.

• Las partículas finas metálicas o de vidrio del

émbolo o el cuerpo de la aguja podrían friccionarse

entre ellas. Cuando esto sucede, el émbolo podría

doblarse si se utiliza posteriormente.

• No toque nunca el mango del émbolo con los

dedos.

• Si aparecen acumulaciones cuando el agua es el

disolvente: aclare la jeringa con acetona y limpie el

émbolo al final de cada día.

Émbolos flojos

Acompañado por fugas en la jeringa y

problemas de reproducibilidad de

recuento en algunas áreas.

• La jeringa está cerca de finalizar su vida útil. • Sustituya la jeringa.

• Nota: los émbolos normalmente parecen "flojos"

cuando se utilizan disolventes apolares (como el

hexano y el tolueno).



Limpieza de jeringas durante una secuencia deinyector automáticoPara garantizar que la jeringa está correctamente limpia entre inyecciones, aclárela y

rellene cada botella de disolvente con 4 ml de disolvente nuevo. El nivel de líquido estará

cerca del hombro de la botella. La práctica aconsejable de laboratorio indica el uso de no

más de 2 ml de los 4 ml de disolvente para los lavados de jeringas. La punta de la aguja

extrae a 18,5 mm del fondo del vial.

Agujas afiladas para jeringas de calibre 23-26s

Volumen(µl)


5 Afilada. fija 23-26s/42/HP 5181-1273



Aguja de repuesto para jeringas de 5 µl 3/paq. 23-26s/42/HP 5182-0832

10 Afilada. fija 23-26s/42/HP 5181-1267



Aguja de repuesto

para jeringas de 10 µl

3/paq. 23-26s/42/HP 5181-3319

Afilada. fija, émbolo con punta de PTFE 23-26s/42/HP 5181-3354

Afilada. fija, émbolo con punta de PTFE 6/paq. 23-26s/42/HP 5181-3361


para jeringas de aguja fijas de 10 µl

5181-3365




5181-3358

50 Afilada. fija, émbolo con punta de PTFE 23-26s/42/HP 5183-0314

100 Afilada. fija, émbolo con punta de PTFE 23-26s/42/HP 5183-2042Sugerencias yherramientas

Al limpiar las jeringas entre

inyecciones, utilice viales de lavado

de Agilent (referencia 9301-0723)

y tapones de difusión (referencia

07673-40180).

18,5 mm

Volumen de llenado de

4 ml

Volumen de disolvente

utilizable 2,0 ml

Nivel de disolvente

mínimo

Restos de disolvente

2,0 ml

Posición de la punta de la aguja al retirar el disolvente


Jeringas de aguja recta de calibre 23 y 26s para el inyector automático

Volumen(µl)


0,5 Punta de cono, calibre 23 23/42/HP 5188-5246

1 Punta de cono, calibre 23 23/42/HP 5188-5247











Recta. fija, émbolo con punta de PTFE 23/42/HP 5181-8809

Recta. fija, émbolo con punta de PTFE 6/paq. 23/42/HP 5183-4730

Émbolo de repuesto

para jeringas de aguja fija de 10 µl

5181-8808


Recta. extraíble,

Émbolo con punta de PTFE

23/42/HP 5181-8813




5181-3358






Consumibles para el inyector automático de líquidos del GC


4 ml Viales de lavado de rosca transparentes (sin septa) 144/paq. 9301-0723

Septa para viales de 4 ml 144/paq. 9301-1031

Insertos de difusión para viales de 4 ml 12/paq. 07673-40180

Viales de lavado de 4 ml, con nivel de enrasado y tapones 25/paq. 5182-0551

Tornillo para el montaje de la jeringa 07673-20570

Bandeja cuadrante (bandeja de 4 secciones) 18596-40015

Kit básico del 7673

Contiene jeringas de 10 µL (6 uni.), agujas de calibre 23/26,

viales de 4 ml con tapones de difusión (144/paq.), viales de 2 ml

para inyector automático con tapones de rosca (1.000/paq.),

septa de GC (25/paq.), gradillas para viales (5/paq.)

07673-60840


La frecuencia de mantenimiento apropiada para el muestreador del espacio de cabeza

varía significativamente dependiendo de la matriz de muestras, los disolventes, las

temperaturas y la productividad de las muestras.

Programa de mantenimiento recomendado

Actividad demantenimiento

Disolventes con punto de ebullición bajo(análisis de agua, alimentos yaromas)

Disolventes con punto deebullición alto(análisis OVI, alcohol en sangre)

≤≤ 70 muestras/día

> 70muestras/día

≤≤ 70muestras/día

> 70muestras/día

Sustituya la sonda

de muestras

6 meses 3 meses 3 meses Cada mes

Vapor limpio 6 meses 3 meses 3 meses Cada mes

Cambie el loop

y los tubos

desactivados

Con

mantenimiento

preventivo

Con

mantenimiento

preventivo

Con

mantenimiento

preventivo

6 meses

Compruebe la

tensión y alineación

de las bandejas


Mantenimiento

preventivo para el

espacio de cabeza

y el inyector


Mantenimiento

preventivo

ampliado para el

espacio de cabeza


Muestreador de espacio de cabeza

Muestreador de espacio de cabeza G1888



Viales para espacio de cabeza


Viales certificados de vidrio, de encapsulado, de fondo plano para espacio de cabeza



Viales certificados de vidrio, de encapsulado, de fondo redondeado para espacio de cabeza



Viales certificados de espacio de cabeza para inyector automático G1888A



100/paq. 5188-2753



100/paq. 5188-5392


ámbar, 23 x 75 mm

100/paq. 5188-6537


ámbar, 23 x 46 mm

100/paq. 5188-6538

Capilar tapones de rosca de 18 mm UltraClean

con septum para viales de espacio de cabeza de 18 mm

100/paq. 5188-2759

Kits de viales para espacio de cabeza

Descripción Especificaciones Unidad Referencia

Viales de encapsulado de fondo

plano para espacio de cabeza de

20 ml, tapones de encapsulado


de seguridad, septum moldeado

de PTFE gris/butilo negro

< 125°C 100/paq. 5182-0839

Viales para encapsulado de fondo

plano para espacio de cabeza 20

ml, tapones de encapsulado


de seguridad, septum de

PTFE/silicona blanca

< 180°C 100/paq. 5182-0840

Viales certificados de espacio de cabeza




Loops de muestra de acero inoxidable



Sondas y uniones

Sonda de muestra, desactivada 2322700011

Unión M6, latón 2302533140

Unión, volumen muerto cero, desactivada 2307230001

Unión 2307232901

Agujas y uniones de la línea de transferencia



Tuerca de séptum de supresor de tensión 6410090050

Tubo

Tubo, solenoides a 6 puertos, desactivado 0410105017

Tubo, sonda a válvula de 6 puertos, desactivado 1300502506

Patrones

Muestra para espacio de cabeza OQ/PV

Contiene 0,2-0,3% disulfuro de t-butilo,

1,2-diclorobenceno y nitrobenceno en etanol

5182-9733

Kits de mantenimiento preventivo



Kit de mantenimiento preventivo mejorado del G1888A G1888-60704




Viales y tapones de inyección líquida CombiPAL y GC PAL


Viales de 2 ml

Vial de encapsulado. boca ancha, transparente 100/paq. 5181-3375

Vial de encapsulado ámbar, boca ancha, zona de escritura 100/paq. 5181-3376

Vial de encapsulado, boca ancha, transparente, zona de escritura 1.000/caja 5183-4492

Vial de encapsulado ámbar, boca ancha, zona de escritura 1.000/caja 5183-4493

Vial de rosca. boca ancha, transparente 100/paq. 5182-0714

Vial de encapsulado/sellado a presión, boca ancha 100/paq. 5182-0544

Tapones de 2 ml

Tapón de encapsulado, Magnético de 11 mm 100/paq. 5188-5386

Tapón de rosca, Septum de PTFE/silicona blanca 100/paq. 5182-0720

Tapón de sellado, polietileno azul, septum de PTFE/silicona 100/paq. 5182-0541

Microviales

Vial de encapsulado, 0,8 ml, vidrio ámbar, fondo plano 1.000/paq. 5183-4487

Vial de encapsulado, 0,1 ml, transparente, estrechado 500/paq. 5180-0844

Vial de encapsulado, 0,3 ml, transparente, redondo 500/paq. 5180-0841

Vial de encapsulado, 0,7 ml, ámbar, redondo 500/paq. 5180-0805

Vial de encapsulado, 0,5 ml, ámbar,. cónico 500/paq. 5180-0806

Microtapones

Tapones de encapsulado con septum de PTFE/silicona 500/paq. 5180-0842

Viales y tapones deinyección líquidaCombiPAL y GC PAL

Consumibles CTC del inyector automático

Agilent ahora le ofrece una amplia gama de consumibles recomendados por CTC

para los inyectores automáticos GC PAL y CombiPAL.

Estos tapones y microviales y viales de

2 ml están diseñados para trabajar sin

problemas con las guías de agujas

magnéticas y lectores de códigos de

barras CombiPAL y GC PAL.





Volumen (µl) Descripción Unidad Tipo de gas Aguja Referencia

1,2 Aguja fija 26 26/51/AS G6500-80113

5 Aguja fija 26 26/51/AS G6500-80114

10 Aguja fija 26 26/51/2 G6500-80115

26 26/51/AS G6500-80116

Émbolo de

repuesto

10/paq. G4200-80105

Aguja fija 23 23S/51/AS 5188-6596

25 Aguja fija 26 26/51/AS G6500-80117

Émbolo de

repuesto

10/paq. G4200-80104

100 Aguja fija 26 26/51/AS G6500-80118

250 Aguja fija 26 26/51/AS G6500-80119

Émbolo de

repuesto

10/paq. G4200-80102

500 Aguja fija 26 26/51/AS G6500-80120

Émbolo de

repuesto

G4200-80106

Una característica clave de GC PAL y sistemas CombiPAL de CTC es la capacidad para

inyectar un rango amplio de volúmenes de muestra, hasta un máximo de 500 µl para

aplicaciones LVI. Para ayudarle a aprovechar esta flexibilidad, Agilent ofrece una amplia

gama de jeringas tipo C (de 1,2 µl a 500 µl) indicadas para inyecciones rápidas y de gran

volumen. Cada jeringa se somete a exigentes procedimientos de control de calidad para

garantizar el cumplimiento de los más altos niveles de precisión y exactitud.



Consumibles para elespacio de cabezaCombiPAL

Nuestras jeringas de aguja fija para el

espacio de cabeza incorporan una aguja

con orificio lateral para limpieza con

gas, de conformidad con los rigurosos

estándares CTC. Utilizar Merlin Microseal

de Agilent para minimizar el tiempo de

inactividad del instrumento y para evitar

la pérdida o puesta en peligro de los

datos a causa de fugas del séptum o

contaminación de los liners.

Jeringas para espacio de cabeza CombiPAL

Volumen (µl) Descripción Tipo de gas Referencia

1 Aguja fija 23 G6500-80107


2,5 Aguja fija 23 G6500-80109


5 Aguja fija 23 G6500-80111


Jeringa CTC, G6500-80109


Consumibles para el espacio de cabeza CombiPAL






Tapón de rosca magnético UltraClean de 18 mm con septum de silicona/PTFE 5188-2759

Liner, inyector para SPME, desactivado 5188-6471

CTC recomienda viales y tapones de

rosca para disponer de sellado hermético

y un espacio de cabeza de mayor

reproducibilidad; los viales y tapones de

rosca de precisión son una excelente

opción por su fiabilidad y facilidad de uso.

Son perfectos para aplicaciones en los

sectores de medioambiente, alimentación

y bebidas, higiene industrial, análisis de

drogas y química clínica.




Consumibles de purga y trampa

DifusorEn comparación con un difusor con frita, éste puede ser la mejor elección cuando una

muestra acuosa tenga tendencia a formar espumas. Este difusor no resulta apropiado

para muestras de suelos, que pueden bloquear el capilar. Disponible en tamaños de

1/2” y 3/4”.

Material de vidrio para concentrador Purga y Trampa Teledyne Tekmar,montaje de 1/2"














Concentrador de muestras PTC de estratos


Trampas para purga de estratos Teledyne Tekmar y concentrador detrampas


Trampa, BTEX + MTBE 5188-8813

Trampa (nº 5), OV-1/Tenax/gel de sílice/carbón 5188-8814

Trampa (nº 8), Carbopak B/Carbosieve S-III 5188-8815

Trampa (nº 9), patentada 5188-8816

Trampa, Tenax/gel de sílice/Carbosieve S-III 5188-8817

Strat-Trap, Tenax/gel de sílice, nº 2 5188-8818

Strat-Trap, Tenax/gel de sílice/carbón, nº 3 5188-8819




Trampas para concentrador Purga y Trampa Velocity de TeledyneTekmar


Trampa, VOCARB 3000 (trampa K) 5182-0775

Trampa, VOCARB 4000 (trampa I) 5182-0774

Trampa, Tenax (trampa A) 5182-0783

Trampa, Tenax/gel de sílice/carbón (trampa C) 5182-0781


Trampa de humedad, DryFlow 14-8911-003



Desorción térmica Markes

Agilent ofrece ahora una exhaustiva línea de consumibles para instrumentación de

desorción térmica (TD) Markes. Las desorción térmica permite la introducción de

compuestos volátiles y semivolátiles desde un amplio rango de matrices de muestra,

directamente a un GC o GC/MS.





Filtro de discos de PTFE, TD Markes de 5,1 mm 10/paq. MKI-U-DISK1

Discos de filtro de PTFE, TD Markes de 6,3 mm 10/paq. MKI-U-DISK3

Trampa fría de carbón de repuesto para usos generales MKI-U-T11GPC

Tubo de muestreo, Tenax TA, Markes Unity MKI-UTD-5105

Conectores de ajuste rápido, Markes Unity 10/paq. MKI-C-QSC10

Tapón Difflok de acero inoxidable, Markes Unity MKI-MTD-1169

Tapón Difflok Silcosteel, Markes Unity MKI-MTD-1204

Herramienta de inserción de arandelas, TDI Markes Unity MKI-Z-0285

Herramienta de extracción de arandelas, TDI Markes Unity MKI-Z-0351

Herramienta de alineación de trampa fría, Markes Unity MKI-UTD-5064

Trampa fría, contaminantes tóxicos, C2-C14, unidad 2 MKI-U-T3ATX-2S

Trampa fría, contaminantes tóxicos, C2-C14, unidad MKI-U-T3ATX

Trampa fría, emisiones de materiales, unidad MKI-U-T12ME

Trampa fría, GP carbón, C4/5-C30/32, unidad 2 MKI-U-T11GPC-2S

Arandelas, Markes Unity 010 10/paq. MKI-U-COV10

Trampa fría, emisiones de materiales, unidad 2 MKI-U-T12ME-2S

Tubos TD de acero inoxidable vacíos 10/paq. C-TBE10

Sistema de desorción térmica Markes


Tubos de acero inoxidable universales


10/paq. C-UN010C

Tubos de vidrio con Tenax 1 cm

Para inyección directa de líquido.

10/paq. C-G1CM10

Tubos de vidrio (TO-17) para aires tóxicos

Preempaquetado con dos sorbentes basados en carbón

preacondicionado y tapados con tapones de latón de 1/4".

10/paq. C-GAT010C

CRS BTX estándar, 1 µg 10/paq. C-BTX1UG

Tubos de acero inoxidable Tenex, preacondicionados/tapados 10/paq. C-TBP1TC

Tubos TD de vidrio vacíos 10/paq. C-GT010

Insertos de PTFE 10/paq. C-PL010

Tapones de tubos TD de larga duración 10/paq. C-CF020

Herramienta Cap-LOK para tapones de larga duración C-CPLOK

Tapones de muestreo por difusión 10/paq. C-DF010

Muestreadores de respiración Bio-VOC 10/paq. C-BIO10

Boquilla de tarjeta desechable para Bio-VOC 10/paq. C-B010M

Tenax TA Malla 34-60, 10 g C-TNXTA

Tubos hidrofóbicos para uso general, acero inoxidable


Para muestreo bombeado de n-C5 a C20.

10/paq. C-HY010C

Tubos de "azufre" Tenax/S'carb


Para análisis de olores y emisiones gaseosas en vertederos.

10/paq. C-102SSC

Tubos de acero inoxidable Carbograph 1


Para C5-C14 bombeados junto con difusión de BTX.

10/paq. C-TBP1C1C

Tubos de acero inoxidable Carb X


Para 1,3-butadieno y benceno bombeados/por difusión.

10/paq. C-TBP1CXC




Inyectores

Asegúrese de introducir de forma precisa y previsiblemuestras en los sistemas GC y GC/MS.

Una selección y mantenimiento correctos del inyector pueden aumentar notablemente

el rendimiento de su sistema de cromatografía y, a la larga, de su método analítico.

Asimismo, puede evitar problemas como la descomposición, el retroflujo y las fugas,

que pueden poner en peligro la integridad de los resultados.

En las siguientes páginas encontrará…

• Una introducción concisa a la selección y uso de inyectores de GC.

• Una completa guía de resolución de problemas de inyectores.

• Unas propuestas detalladas de los parámetros óptimos del inyector.

También encontrará más información sobre cómo seleccionar los septa, liners, férrulas y

otros consumibles de inyector apropiados.


• Un tratamiento con plasma patentado previene la acumulación y limpiezas innecesarias

del inyector.

• El blister innovador mantiene cada séptum limpio y preparado para su uso.

• El punto central guía la aguja para una penetración fácil, un menor desgarro y una

mayor duración.

• Su moldeado asegura un ajuste preciso en el inyector.

• Cada lote se prueba para detectar sangrados en un GC-FID Agilent 6890.

• Fórmulas Premium seleccionadas para el sellado y la limpieza cromatográfica.

• No es necesario acondicionar los septa antes de su uso.

Los septa Premium antiadherentes del inyector Agilent han sido diseñados y fabricados

para ofrecer un sellado fiable y no contaminante. Nuestro blister tríptico asegura que

cada séptum permanece limpio y preparado para su utilización.

Sin septa pegados oamontonados

Septa "antiadherentes"

de un competidor

Los septa antiadherentes de

Agilent están tratados con plasma,

lo que elimina el sangrado y la

contaminación química causados

por sustancias extrañas, como el

perjudicial polvo de talco que

utilizan otros proveedores.

Septa antiadherentes tratados con

plasma de Agilent

Resumen de características de los septa Premium de inyector

Tipo de séptum Sangrado Duración Límites de temperatura

BTO antiadherente

(sangrado y temperatura optimizados)

]]] ] hasta 400 °C temp. inj.

Larga duración antiadherente ] ]]] hasta 350 °C

Verde avanzado antiadherente ]] ]] hasta 350 °C

]]] = el mejor]] = muy bueno ] = bueno

Septa Premium antiadherente


Inyectores

• Rango de temperatura ampliado, mínimo sangrado.

• Temperatura máxima en el portal de inyección de 400 ºC.

• El recubrimiento de plasma acaba con la adherencia en el portal de inyección.

• Preacondicionados, listos para su uso.

• Envase en forma de blíster para una mayor comodidad y limpieza.

• Ideales para su uso con columnas capilares "Mass Spec" de bajo sangrado.

Septa de sangrado y temperatura optimizados (BTO)


Septa de 11 mm 50/paq. 5183-4757

Septa de 11 mm 100/paq. 5183-4757-100

Septa perforados de 5 mm para inyección "on-column"

en frasco de vidrio

50/paq. 5183-4758

Comparación de desgarro, con y sin CenterGuide (ampliación a 30x)

Desgarro importante antes de 100 inyecciones automáticas

Septa de alta temperatura sin CenterGuide

Septa BTO de Agilent con CenterGuide

Muy poco desgarro incluso después de 700 inyecciones

automáticas

Septa BTO, 5183-4757

Septa de sangrado y temperatura optimizados (BTO)


• Septa verdes auténticamente de larga duración y alta temperatura.

• Más inyecciones por séptum.

• El recubrimiento de plasma acaba con la adherencia en el portal de inyección.


• Alternativa económica a los septa "verdes" de otros fabricantes.


Septa verdes avanzados



Septa de 11 mm 50/paq. 5183-4759

Septa de 11 mm 100/paq. 5183-4759-100


en frasco de vidrio

50/paq. 5183-4760

• El séptum preferido para los inyectores automáticos.

• Previamente perforado para una vida más prolongada y un menor sangrado.

• Ideal para análisis durante la noche.

• Hasta 400 inyecciones por séptum.

• El recubrimiento de plasma acaba con la adherencia.


• Blando, durómetro 45, sencillo con agujas de inyector automático.


Septa de larga duración


Septa de 11 mm 50/paq. 5183-4761

Septa de 11 mm 100/paq. 5183-4761-100


en frasco de vidrio

50/paq. 5183-4762

Septa verdes avanzados, 5183-4759

Septa de larga duración, 5183-4761


Septa de larga duración


Inyectores

Resolución de problemas con los septa

Síntoma Posibles causas Remedio

Picos/protuberancias extras Sangrado del séptum Apagar el calentador del

inyector Si los picos adicionales

desaparecen, usar séptum

específico para temperaturas

superiores o efectuar el análisis

a temperaturas más bajas.

Cambio de línea base tras un

pico grande

Fuga importante en el séptum

durante la inyección y un breve

intervalo de tiempo posterior a

ésta (habitual con agujas de gran

diámetro).

Reemplazar el séptum y usar

agujas de menor diámetro.

Tiempos de retención

prolongados

Fugas de gas portador en

el séptum o en la conexión

de la columna

Realice la prueba de fugas.

Sustituya el séptum o apriete las

conexiones en caso necesario.


Para obtener un rendimiento óptimo, las férrulas deben cambiarse cada vez que se

cambie la columna y cuando se realicen tareas de mantenimiento de la misma.

Para minimizar los problemas, siga estas técnicas generales para la instalación de

férrulas:

• No las apriete en exceso: apriete a mano la tuerca de la columna y luego use la llave

para apretarla aún más.

• Mantenga la limpieza.

• Acondicione las férrulas antes de usarlas (sólo de Vespel y Vespel/grafito)

• Evite la contaminación, por ejemplo, por aceite de huellas dactilares.

• Inspeccione las férrulas usadas con una lupa para detectar grietas, astillas u otros

indicios de daños antes de volver a usarlas.

• Cambie las férrulas cuando instale nuevas columnas o piezas de inyector/detector.

El uso de férrulas incorrectas o gastadas para sellar las conexiones de columna puede dar

lugar a resultados cromatográficos incoherentes y poco fiables. Las férrulas inapropiadas

pueden ocasionar fugas que permitan la entrada en el instrumento de aire y otros

contaminantes a través del sello de la columna, originando perturbaciones importantes

en el rendimiento de la columna y el detector.

Examine las siguientes señales que indican que la férrula está dañada:

• Ruido de fondo producido por la difusión de oxígeno dentro del sistema

• Sangrado de la columna catalizado por el oxígeno

• Degradación de la muestra

• Pérdida de muestra

• Incremento de la relación señal/ruido del detector

• Baja reproducibilidad del tiempo de retención


Férrula de Vespel/grafito, 5181-3323

Férrulas


Inyectores

Recomendaciones para la selección de férrulas

Férrula/tipo de sello Límite detemperaturasuperior

Usos Ventajas Limitaciones

Grafito (100%) 450 ºC • Uso general en columnas

capilares.

• Adecuado para FID y NPD.

• Recomendado para

temperaturas altas y

aplicaciones de refrigeración

en columna.

• Sello estable fácil de usar.

• Mayor límite de temperatura.

• Puede extraerse fácilmente.

• No apto para MS o detectores

sensibles al oxígeno.

• Suave, se deforma y se

destruye con facilidad.

• Posible contaminación del

sistema.

Vespel/grafito (85%/15%) 350 ºC • Uso general en columnas

capilares.

• Recomendado para MS y

detectores sensibles de

oxígeno.

• Conexión sin fugas más fiable.

• Mecánicamente robusto.

• Larga duración.

• No reutilizable.

• Fluyen a temperaturas

elevadas.

• Se deben volver a apretar

con frecuencia.

Vespel (100%) 280 ºC • Operación isotérmica.

• Pueden reutilizarse o

extraerse con facilidad.

• Excelente material de sellado

cuando realice conexiones

de metal o cristal.

• Mecánicamente robusto.

• Larga duración.

• Pueden reutilizarse o

extraerse con facilidad.

• Pérdidas después del ciclo

de temperatura.

• Fluyen a temperaturas

elevadas.

• Se deben volver a apretar

con frecuencia.

SilTite (100% metálico) No disponible • Utilizar con kit de tuercas de

tecnología de flujo capilar

• Proporcionan un sellado

hermético con la unión

de última generación,

el conmutador Deans y el

divisor de flujos.

• No reutilizable.


Al utilizar férrulas de Vespel/grafito, apriete la tuerca de la columna 1/4 de

vuelta después de realizar el primer programa de temperaturas. Incluso las

férrulas preacondicionadas pueden mostrar algo de encogimiento después

de un análisis programado de temperaturas.


Férrulas para columnas capilares

D.I. Férrula (mm) D.I. Columna (mm) Unidad Referencia

Férrulas de grafito de uso general (cortas)

0,5 0,1/0,2/0,25/0,32 10/paq. 5080-8853

0.4 0,05/0,25 10/paq. 500-2114

0,8 0,45/0,53 10/paq. 500-2118

1,0 0,53 10/paq. 5080-8773

Férrulas de 85% Vespel y 15% grafito (cortas)

0,4 0,1/0,2/0,25 10/paq. 5181-3323

0,5 0,32 10/paq. 5062-3514

0,8 0,45/0,53 10/paq. 5062-3512

Férrulas de 85% Vespel y 15% grafito preacondicionadas (largas)*

0,3 0,1 10/paq. 5062-3507

0,4 0,1/0,2/0,25 10/paq. 5062-3508

0,5 0,32 10/paq. 5062-3506

0,8 0,53 10/paq. 5062-3538

Férrulas de 100% Vespel de alto rendimiento (cortas)**

0,4 0,1/0,2/0,25 10/paq. 5181-3322

0,5 0,32 10/paq. 5062-3513

0,8 0,45/0,53 10/paq. 5062-3511

Férrulas de 85% Vespel y 15% grafito especiales

Dos orificios

0,4 0,1/0,2/0,25 10/paq. 5062-3580

0,5 0,32 10/paq. 5062-3581

Sin perforación 10/paq. 5181-3308

Inyector PTV a alta temperatura, acero inoxidable/grafito

0,4 0,320 10/paq. 5188-5315

0,4 0,530 10/paq. 5188-5314

*Se recomienda el uso de estas férrulas en las líneas de transferencia GC/MS de Agilent con la tuerca decolumnas de interfase MS 05988-20066.

**Se recomienda el uso de estas férrulas únicamente en análisis isotérmicos.


Las férrulas 100% de Vespel sólo

deberán utilizarse para aplicaciones

isotérmicas.

Férrula de grafito, 5080-8853


Inyectores

Tuercas de columna


Tuercas cortas

Tuerca para columna universal, Hexagonal de 1/16", 2/paq 5181-8830

Tuerca de columna de ajuste manual para columnas de 530 µm* 5020-8293

Tuerca de columna de ajuste manual para columnas de 320 µm

y más pequeñas*

5020-8292

Conexión ciega, de ajuste manual 5020-8294

Tuerca para columna 6850, 2/paq. 5183-4732

Tuerca de columna ampliada, inyección VI G3504-20504

Inyector PTV SimDIS alta temp., hex. 4 mm 5188-5312

Tuercas largas

Tuerca de columna para interfase MS, hembra 05988-20066

Tuerca de columna para férrulas largas o de dos orificios y largas 05921-21170

Accesorios

Llaves fijas, 1/4 “ y 5/16” 8710-0510

*Para su uso con férrulas de grafito únicamente

Férrulas metálicas SilTite


Para su uso con columnas capilares de 0.25 mm de d.i. 10/paq. 5188-5361

Para su uso con columnas capilares de 0,32 mm de d.i. 10/paq. 5188-5362

Para su uso con tubos de acero inox. de 1/16" de d.i.

Incluye 2 tuercas para columnas.

10/paq. 5184-3571

Para su uso con columnas capilares de 0.53 mm de d.i. 10/paq. 5188-5363

Tuerca para columna universal, 5181-8830


Conexiones, férrulas y consumibles


Tuerca interna G2855-20530

Tuerca de montaje G2855-20555

Conexión de almacenaje de columnas G2855-20590

Sílice fundida, desactivada, 0,15 mm x 1 m 160-2625-1



Férrulas metálicas SilTite, columnas de capilares de 0,10-0,25 mm de d.i. 5188-5361

Férrulas metálicas SilTite, columnas de capilares de 0,32 mm de d.i. 5188-5362

Férrulas metálicas SilTite, columnas de capilares de 0,53 mm de d.i. 5188-5363

Consumibles de tecnología de flujo capilar

Agilent ofrece una gama de accesorios de GC basados en nuestra tecnología de flujo

capilar. Estos accesorios aumentan la productividad y el rendimiento del sistema:

• La interfase MSD QuickSwap permite la extracción de columnas sin venteos.

• El dispositivo conmutador Deans simplifica el análisis de muestras complejas.

• Divisor de flujo con purga para una división de efluente de columna inerte y sin fugas.

Conexiones, férrulas y consumiblesPara conexiones sin fugas, bajo volumen muerto y conexiones de columna inerte con los

accesorios de flujo capilar, tales como conmutadores Deans o interfase MSD QuickSwap,

utilice sólo férrulas de SilTite y tuercas específicas. Para los dispositivos de flujo capilar,

utilice un tubo de sílice fundida desactivado. No utilice tubos que se hayan recubierto

con una fase estacionaria.

Conexiones para flujo capilar


Inyectores

Liners split/splitless

Los liners tienen diversas funciones para ayudar a vaporizar la muestra de modo que se

introduzca una representación real en la columna. De forma adicional, los liners de

Agilent se empaquetan individualmente para mantenerse limpios hasta que se utilicen.

La referencia y el lote se serigrafían en el liner para el control de calidad y la comodidad

del usuario, y puede realizarse un seguimiento del lote como garantía de calidad.

DimensionesLos liners de Agilent están fabricados para tolerancias precisas a fin de garantizar la

precisión y reproducibilidad del sistema GC. El control de las dimensiones del vidrio

proporciona una mejor coherencia de un liner a otro, con lo que se obtienen unos

resultados más reproducibles.

Diámetro exterior (d. e.)

Los liners de inyección splitless tienen un d. e. más grande con un ajuste perfecto para

mejorar la recuperación de analitos y limitar la migración de muestra del liner a la

superficie metálica del inyector. Los liners de menor d. e. se utilizan con una inyección

split, puesto que ofrecen menos resistencia al flujo portador y dividido en el inyector.

Diámetro interno (d. i.)

El diámetro interno crea el espacio para que se vaporice la muestra. El vapor de la

muestra debe ser lo suficientemente pequeño como para que encaje dentro del volumen

del liner para evitar el retroflujo, la pérdida de muestra en la purga del séptum, o en las

líneas de split, lo que daría como consecuencia una menor reproducibilidad y sensibilidad.

Longitud

Se necesitan unas tolerancias exigentes de la longitud del liner para controlar el volumen

interno y garantizar un sellado adecuado entre el séptum y el sello de entrada. La longitud

también puede ser fundamental para una colocación más repetible en el inyector con

respecto a la parte inferior del mismo ya que muchos analistas instalan liners midiendo la

distancia desde la arandela a la parte superior del liner. Agilent ha diseñado liners con

bultos de vidrio precisos en el fondo del liner para colocar automáticamente el liner en el

inyector para una mayor reproducibilidad.


Un control exhaustivo de las

dimensiones del liner es fundamental

para la reproducibilidad de los

resultados de GC.


Biseles

Ninguno Puntas inferiores Puntas dobles

Tubos rectos utilizados en una

inyección split con inyectores

automáticos.

• Dirige la muestra a la cabeza

de la columna y limita la

exposición de analitos a la

parte inferior del inyector.

• Minimiza la descomposición y

la discriminación.

• Contienen una muestra dentro

del contacto de limitación del

liner de vidrio con la superficie

metálica del inyector.

• Pensado para la pérdida del

límite a través de la purga del

séptum.

Lana de vidrio• Menor discriminación.

• Proporciona una área de superficie adicional para la vaporización de muestras,

lo que aumenta la reproducibilidad.

• Sirve de trampa de sustancias no volátiles.

Para liners split, Agilent específica la colocación de lana de vidrio en el liner de modo que

la jeringa penetre en la lana de vidrio y limpie la jeringa para proporcionar los resultados

más repetibles con el inyector automático de Agilent y un perfil térmico del diseño del

inyector split/splitless.

Incluso aunque esté desactivada, la lana de vidrio se considera el componente más activo

de un liner, lo que aumenta la posibilidad de absorción y descomposición de una muestra

de componentes activos.

Los liners con lana de vidrio no se recomiendan para muestras con analitos activos, como

fenoles, aminas, ácidos orgánicos, pesticidas y drogas de abuso, que podrían absorberse

de forma irreversible en las superficies del inyector automático.

DesactivaciónLa desactivación patentada de Agilent es más resistente a la degradación que otros

procesos comerciales. Con el uso, incluso los liners desactivados pueden presentar

actividad. Sustituya el liner periódicamente.

Liner splitless, doble bisel, 5181-3315


Inyectores

Liners certificados para MS de Agilent

Los liners split y splitless certificados para MS de Agilent se fabrican y prueban conforme

a nuestro más alto nivel de examen para garantizar la reproducibilidad.

Hemos acumulado años de experiencia en liners certificados para MS para proporcionar

la calidad y coherencia necesarias para aplicaciones críticas, especialmente aquellas que

utilizan agentes de esterificación para el análisis de nivel de trazas, en aplicaciones tales

como toxicología y drogas de abuso.

• Las dimensiones geométricas y las tolerancias del vidrio se controlan mediante el Control

del proceso estadístico (SPC) con un 100% de comprobación máxima y mínima.

• La lana de vidrio se cualifica previamente con una espectrometría de masas y, a

continuación, se introduce utilizando un procedimiento de fabricación exclusivo para

mejorar la reproducibilidad.

• Los liners certificados para MS desactivados se tratan con el proceso de desactivación

patentado y demostrado de Agilent desarrollado para tener una mayor duración que

otros tratamientos comerciales.

• Se prueban muestras aleatorias de liners certificados para MS mediante análisis FID y

MSD de sondas complejas para evaluar la desactivación de ácidos/bases, la linealidad

de respuesta, la simetría de los picos, así como el sangrado y el ruido de fondo.

• Puede realizarse el seguimiento de cada liner certificado para MS de Agilent mediante

los códigos de lote serigrafiados en el liner.

Los liners split de bisel sencillo de Agilent están fabricados según las estrictas

especificaciones de dimensiones para un rendimiento óptimo del inyector e incluyen las

tolerancias más exigentes con respecto al d. e., d. i., punta y colocación de la lana del

vidrio. Para facilitar el uso y la reproducibilidad, los liners disponen de una perla de

posicionamiento, una restricción para garantizar la posición de la lana de vidrio y una

función para una colocación automática coherente con respecto a la altura recomendada.

Los liners incluyen además la desactivación patentada de Agilent.

Agilent recomienda la referencia 5183-4647 como la opción principalde liner split para:

• Reproducibilidad de área más alta entre análisis

• La menor discriminación para muestras con un amplio rango de puntos de

ebullición

• Utilizarse con el rango más amplio de condiciones y tipos de muestra

• Fácil instalación de ajuste automático

Liners split de Agilent

¡NUEVO!

Liner split certificado de MS, 5188-6576


Liners split de Agilent

Descripción 1/paq. 5/paq. 25/paq.

Liners split de bisel sencillo

Bisel sencillo, lana de vidrio, desactivado,

baja caída de presión

5183-4647 5183-4701 5183-4702

Liner certificado de MS de bisel sencillo con

restricción para albergar lana de vidrio

5188-6576

Una punta, lana de vidrio, desactivado 5183-4711 5183-4712 5183-4713

Liners split rectos

Recto, lana de vidrio, no desactivada 19251-60540 5183-4691 5183-4692

Liner certificado de MS recto con lana de vidrio 5188-6574 5188-6569

La desactivación patentada de Agilent es importante para los liners splitless debido a un

mayor tiempo de contacto muestras/liner en el modo splitless.

Al decidir entre un liner con o sin lana de vidrio, seleccione un liner sin lana de vidrio si su

muestra contiene elementos no volátiles o analitos dentro de un amplio rango de puntos

de ebullición. Para muestras desconocidas, utilice un liner sin lana de vidrio para evitar la

pérdida de compuestos activos o lábiles. Agilent recomienda probar primero con un liner

sin lana de vidrio; utilice la lana de vidrio como segunda opción.

Liners splitless de Agilent


Bisel sencillo, desactivado 5181-3316

Una punta, lana de vidrio, desactivado 5062-3587

Liner certificado de MS de bisel sencillo con lana de vidrio 5188-6568

Doble bisel, desactivado 5181-3315




Inyectores

Los liners de conexión directa de Agilent proporcionan una recuperación máxima y una

descomposición mínima de componentes activos para métodos que requieren una

inyección splitless, como el EPA 8270. Representan la mejor opción para muestras

relativamente limpias que contengan analitos activos, como los extractos de agua. Los

liners se conectan directamente con la columna, de forma similar a los conectores de

ajuste a presión, para facilitar una transferencia completa de la muestra a la columna,

eliminando el problema de discriminación del inyector y una sensibilidad cada vez más

alta.

Liners de conexión directa


Bisel sencillo, desactivación propia de Agilent G1544-80730

Doble bisel, desactivación patentada por Agilent G1544-80700

Bisel sencillo, desactivado, inerte G1544-80731

Los liners de hélice tienen ventajas similares a la lana de vidrio sin la actividad. La espiral

de vidrio desactivada proporciona un área de superficie sin las posiciones activas de la

lana de vidrio para vaporizar y mezclar la muestra antes de que acceda a la columna, lo

que evita que la muestra salpique en el fondo del liner y el sello. Los liners de hélice se

recomiendan para velocidades de inyección lentas.

Liners de hélice


Hélice de extremo abierta, desactivada 5188-5396

Doble bisel de hélice, desactivado 5188-5398

Bisel sencillo de hélice, desactivado 5188-5397


Liners de hélice


Liners de hélice


Inyectores split/splitless

El inyector split/splitless combinado es el inyector más habitual para la cromatografía de

gases en columnas capilares. Puesto que puede utilizarse tanto en el modo split como

splitless, proporciona una combinación muy eficaz que puede cubrir la mayoría de los

requisitos de análisis.

Resolución de problemas de los inyectores splitLos inyectores están alejados de la mayoría de fenómenos de ensanchamiento de banda,

ya que el proceso de división genera picos estrechos. El ensanchamiento o colas de picos

normalmente se deben a:

• Instalación incorrecta de la columna.

• Temperatura baja del inyector

• Flujo de split bajo, (<20 ml/min en 6890).

• Inyector y discriminación de aguja y descomposición.

Si los resultados son imprecisos o incoherentes:

• Compruebe la columna y vuelva a instalarla en caso necesario.

• Aumente la temperatura del inyector 50 °C y compare los resultados.

• Compruebe que los inyectores y las agujas no estén desgastados y cámbielos si es

necesario.


Para la mayoría de resultados de inyección split reproducibles, pruebe el liner

split de baja caída de presión de Agilent (referencia 5183-4647), con perla de

posicionamiento integrada, tolerancias de dimensiones rigurosas, colocación

de lana de vidrio y desactivación propia.


Inyectores

Resolución de problemas de los inyectores splitlessLa mayoría de los problemas que se experimentan con una inyección splitless se relaciona con:

• Tiempo de purga incorrecto

• Degradación

• Focalización inadecuada

• Temperatura de columna inapropiada

• Retroflujo

También puede mejorar la reproducibilidad y linealidad del área de picos y evitar el

retroflujo equiparando:

• Temperatura del inyector

• Volumen del liner

• Volumen de inyección

Descomposición

La pérdida de área de picos o la generación de nuevos picos puede reducirse a veces

drásticamente cambiando el tipo de liner o desactivando el liner y el inyector con

reagentes silanizantes. La reducción o eliminación de la cantidad de relleno del liner

también puede reducir la actividad del liner.

Resolución de problemas con las columnas

Picos normales Colas en los picos dedisolvente

Relaciones de picoerróneas

Posición correcta de la

columna en el puerto de

inyección y en FID.

Columna colocada de forma

incorrecta en el puerto de

inyección de la posible

partícula de férrula situada

en el camino del flujo del gas

portador.

Columna situada en la entrada

(demasiado cerca o demasiado

lejos; compruebe que haya una

distancia de instalación de

4-6 mm).


Variables de modo split, prácticas y fundamentos

Parámetro Selección/ajuste Fundamento

Temperatura del inyector Pruebe a 250 °C o punto de

ebullición del último compuesto

de elución

Garantiza una vaporización

inmediata

Minimiza la discriminación

del inyector

Liner del inyector Gran volumen, desactivado Minimiza el retroflujo

Minimiza la degradación

Relleno de inyector Lana de vidrio silanizado

Perlas de vidrio o frita

Ninguno

Retiene no volátiles

Minimiza la discriminación

del inyector

Menos activo que la lana

Menos activo

Volumen de inyección líquido de 0,5-3 µl

gas de 0,10-10 ml

Split fácilmente ajustado

Split ajustado en consecuencia

Técnica de inyección Inyección automática rápida

Inyección manual rápida con

aguja caliente

Menos discriminación de aguja

Discriminación reproducible

Relación de split de 50:1 a 500:1 Depende de la muestra y el

volumen de inyección, así como

del d. i. de la columna

Temperaturas iniciales

de la columna

No imprescindible Picos iniciales estrechos

Purga del séptum 2-3 ml/min Minimiza los picos fantasmas

Liner split 5183-4647


Inyectores

Variables de modo splitless, prácticas y básicas


Temperatura del inyector Justo por encima del punto de

ebullición más alto de solutos

(+20 °C)

Garantiza una vaporización inmediata

Reducir si se produce degradación

Utilizar una más alta para muestras

sucias y solutos con puntos de

ebullición más altos

Liner del inyector Gran volumen > 0,8 ml

Volumen pequeño < 0,2 ml

Utilizar con un inyector automático

Utilizar únicamente para inyecciones

manuales lentas e inyecciones de gas

Relleno de inyector Ninguno Utilizar sólo con inyección lenta

Reduce la degradación

Lana de vidrio silanizado Utilizar para una inyección automática

rápida y muestras sucias

Volumen de inyección 0,5 - 2 µl de líquido Depende del disolvente, el liner y las

condiciones

Técnica de inyección Inyección automática rápida

Manual lenta con aguja caliente

Manual rápida con aguja

caliente

Más reproducible

Menos discriminación de aguja

Inyecte 1 - 2 µl/s si se utiliza un liner

estrecho y > una inyección de 1 µl

Utilícela para < inyecciones de 1 µl

Flujo de purga 20 - 50 ml/min Más alto si se utiliza un flujo constante

Tiempo de retardo de la

purga

20 - 80 s Ajústelo de acuerdo con la velocidad

de flujo de la columna/tipo de liner y

condiciones de muestra

Temperatura del horno 10 - 25 °C por debajo de punto

de ebullición de disolvente

Necesaria para la focalización de

disolvente

Flujo de columna > 2 ml/min cuando sea posible Limpia inyector rápidamente

Reduce retroflujo y descomposición

Purga del séptum 2 - 3 ml/min Reduce los picos fantasmas

Cuantificación Patrón interno

Adición de patrón externo

Maximiza la reproducibilidad

Utilizar sólo con un volumen de

inyección constante

Precolumna 1 - 3 m, desactivado

(1 - 2 m por µl inyectado)

Reduce la distorsión de los picos

Aumenta la focalización de la fase

estacionaria y el disolvente


La tapa abatible del inyector de Agilent es la forma más rápida e inteligente de cambiar

liners de inyección en instrumentos GC Agilent.

• Reduce el tiempo de sustitución del liner a tan sólo 30 segundos.

• Elimina las frustrantes búsquedas de llaves o herramientas especiales.

• Mejora la ergonomía del inyector: se acabaron las manipulaciones de piezas calientes,

las quemaduras y los arañazos.

• Reduce el tiempo de inactividad y aumenta la productividad.

• Reduce al mínimo la exposición al aire ambiental para prolongar la duración de la

columna

• Se instala fácilmente en 15 minutos (instalable por el cliente).

Disponible exclusivamente en Agilent, la tapa abatible cuenta con un brazo apalancado

que se acopla a cualquier bloque de inserto 6890/6850/5890 y se ajusta al portal de

inyección mediante un anillo adaptador atornillado al inyector. Una vez instalado, el

usuario sólo tiene que levantar el brazo de la tapa abatible para liberar el bloque de

inserto del portal de inyección y tener acceso instantáneo al liner. Para volver a ajustar

el bloque y sellar el portal de inyección, basta con invertir el proceso.

Tapa abatible del inyector



Sólo para 6890, 6850, 5890. Incompatible con 7890

5188-2717

Liner de arandela de fluorocarbono antiadherentes para la tapa abatible, 10/paq. 5188-5366

Para obtener más información acerca

la tapa abatible del inyector, visite

www.agilent.com/chem/fliptop.



Inyectores

Sistema de inyector con Flip Top 7890

Sistema de inyector con Flip Top 7890


Flip top G3430-40035

Arandela de split 0510-1306


Instalación de una columna capilar en un inyector split/splitless

1. Prepare la columna para la instalación.

2. Coloque la columna de modo que se extienda de 4 a 6 mm más allá del extremo de la férrula.

3. Deslice el séptum para colocar la tuerca y la férrula en la posición correcta.

4. Introduzca la columna en el inyector.

5. Deslice la tuerca por la columna hasta la base del inyector y apriete la tuerca a mano.

6. Ajuste la posición de la columna de modo que el séptum quede nivelado con el fondo de latuerca de la columna.

7. Apriete la tuerca de la columna de 1/4 a 1/2 de giro adicional. La columna no debe deslizarsecon un tirón suave.

8. Inicie el flujo de gas portador.

9. Compruebe el flujo sumergiendo el extremo libre de la columna en isopropanol. Observe que haya burbujas.

Taza aislante

Tuerca reductora

Columna capilar

Férrula (tuerca interior)

Tuerca para columna

del inyector

Séptum

de 4 a 6 mm

Cambio de la trampa en la salida de split*

1. Extraiga la pinza de retención.

2. Retire el cartucho del filtro antiguo y las dos arandelas.

3. Verifique que las nuevas arandelas están bien asentadas en el nuevo cartucho de filtro.

4. Instale el nuevo cartucho de filtro y, a continuación, vuelva montar la trampa. Todavía no la apriete totalmente.

5. Coloque el conjunto de la trampa del filtro en el soporte de montaje e instale la pinza deretención.

6. Apriete totalmente el bloque frontal en la salida de split de la trampa.

7. Realice la prueba de fugas.

*Cámbiela cada 6 meses

La trampa en la salida de split contiene

cantidades residuales de cualquier

muestra u otros agentes químicos que

haya inyectado en el GC. Siga los

procedimientos de seguridad de su

empresa para manipular estos tipos

de sustancias mientras sustituye el

cartucho del filtro de la trampa.

ArandelaCartucho de filtro

Arandela

Trampa en la salida de split, 5188-6495

Advertencias y precauciones


Inyectores

Sello de oro en el inyector split/splitless

Sellos de oro del inyector

Arandela

Tuercareductora

Vista lateral del sellode oro

Consumibles para inyector split/splitless del 7890/6890/6850

Ele-mento


Kit de mantenimiento preventivo de salida split QuickPick

y del inyector

5188-6496

Kit de mantenimiento preventivo de salida splitless

QuickPick y del inyector

5188-6497

1 Tuerca del séptum para espacio de cabeza 18740-60830

Tuerca de retención del séptum 18740-60835

2 Septa BTO sin pegamento de 11 mm 50/paq. 5183-4757

Para obtener una oferta completa de liners, consulte las páginas 58-59

3 Conjunto de insertos 7890

Inserto superior, estándar G3452-60730

Bloque de inserto superior, espacio de cabeza G3452-60100

Inserto superior, bloque de conexiones múltiples de CA G3430-60011

Inserto superior, válvula G3480-67585

Conjunto de insertos 6890

Conjunto de inserto inox. Se usa con un filtro grande de

carbón activo tipo cartucho, para 6890/6850

G1544-60585

Conjunto de tuerca para el liner para G1540A con sistema

de válvulas opcional. Este conjunto usa el filtro de tipo

grande con cartucho de carbón activo, para 6890/6850

G1580-60585

Similar al G1544-60575 excepto por las líneas de gas

portador separadas para interactuar con los sistemas de

válvulas de un instrumento G1540A

G1580-60575

EPC original estándar con filtro de venteo

de split de 1/4”

G1544-60575

Similar a G1544-60575 excepto la inserción permitida de

filtros químicos de 1/4”. para lavar el gas portador para

operar con ECD

G1544-80580

Conjunto de tuerca para el liner para neumática manual 19251-60575

4 Arandela de fluorocarbono antiadherente certificada 10/paq. 5188-5365

Arandela de grafito para liner split 10/paq. 5180-4168

Arandela de grafito para liner splitless 10/paq. 5180-4173

Para obtener una oferta completa de septa premium, consulte las páginas 47-48

5 Liner split, bisel sencillo, baja caída de presión,

lana de vidrio

1/paq.

25/paq.

5183-4647

5183-4702

Liner splitless, bisel sencillo 1/paq.

25/paq.

5181-3316

5183-4696

Inyector split/splitless


Arandelas, 5061-5869

Tuerca reductora, 18740-20800

Sello del inyector de oro certificado, 5188-5367

Consumibles para inyector split/splitless del 7890/6890/6850

Ele-mento


12 Cubierta aislante inferior 19243-00070

13 Férrulas see page 52

14 Tuerca para columna universal 2/paq 5181-8830

Tuerca para columna 6850 2/paq. 5183-4732

Llave en ángulo para tuercas del séptum split/splitless 19251-00100


Sólo para 6890, 6850, 5890. Incompatible con 7890

5188-2717

Kit de suministros de inyector de capilares, incluye: 5181-8838

Kit de sellos certificados de superficie de oro,

incluye arandela

5188-5367

Liner, split, recto, lana de vidrio, no desactivado 4 cada uno* 19251-60540

Liner, splitless, una punta, lana de vidrio, desactivado 2 cada uno* 5062-3587

Arandela de fluorocarbono antiadherente certificada 10/paq.* 5188-5365

Liner, directo, 2 mm de d.i., desactivado 5181-8818

Septa BTO sin pegamento de 11 mm 50/paq.* 5183-4757

Alambres de limpieza del inyector de capilares 5/paq.* 5180-4153

1Pedir el cartucho de repuesto G1544-80530 a la vez.

2Utilizar con velocidades de flujo de inyector totales inferiores a 200 ml/min.

3Utilizar con velocidades de flujo totales superiores a 200 ml/min.

*Cantidad cuando la pieza se pide individualmente.

6 Kit de la trampa para la salida de split1 G1544-60610

Cartucho de repuesto para ref. G1544-60610 G1544-80530

Dispositivo de trampa para la salida de split G1544-80550

7 Tuerca de retención G1544-20590

8 Sello de acero inoxidable 18740-20880

Kit de sellos certificados de superficie de oro,

incluye arandela2

Repuestos para 18740-20885

5188-5367

Sello con superficie de oro con cruz3 5182-9652

9 Arandelas, 0,375 de d.e. 12/paq. 5061-5869

10 Tuerca reductora 18740-20800

11 Kit de aislamiento, 3 piezas 5188-5241


Inyectores

La inyección "cool on-column" supera de muchas formas a otras técnicas de introducción

de muestras. Entre las ventajas se incluye:

• Eliminación de la discriminación de muestras

• Eliminación de la alteración de muestras

• Focalización de disolventes de solutos de elución temprana

• Alta precisión analítica.

Consideraciones sobre las muestrasLa preparación de la muestra es importante para una inyección "on-column" debido a:

• La posibilidad de sobrecarga de la columna, contaminación de la columna.

• La incompatibilidad de algunos disolventes con la fase estacionaria.

• Dependencia de la temperatura inicial de la columna en el punto de ebullición del

disolvente.

Muchos de los problemas asociados con estas variables pueden solucionarse mediante el

uso de una precolumna por delante de la columna analítica.

Inyectores "cool on-column"

Sólo deberán utilizarse columnas con una fase estacionaria inmovilizada con la inyección

"on-column" ya que esto evita desplazamientos de la fase estacionaria por parte de los

disolventes. Sin embargo, pueden surgir problemas por:

• Sobrecarga de la columna

• Incompatibilidad del disolvente/fase estacionaria

• Contaminación de la columna.

Aquí se indican algunas formas para mejorar el rendimiento global:

• Evite los picos amplios o divididos causados por una zona sobre inundada con una

precolumna.

• Utilice columnas con una fase estacionaria inmovilizada para evitar el desplazamiento

de la fase estacionaria por parte de los disolventes.

• Fases estacionarias inmovilizadas de lavado para eliminar contaminantes.

• Utilice una precolumna para inyecciones de muestras sucias.

Resolución de problemas


Prácticas y fundamentos del inyector "cool on-column",


Temperatura inicial del inyector Igual o 3 °C por encima de la

temperatura del horno de la

columna

Garantiza la focalización de

muestras en el frente de

disolvente

Rampa de temperatura inicial

del inyector

La misma que el horno

(seguir al horno) Más rápida

que el horno

Simple y eficaz

Estrecha la anchura inicial

de los picos

Volumen de inyección Líquido de 0,1 - 2,0 µl Utilice inyecciones más

pequeñas para columnas

con un d. i. menor

Depende de la capacidad

de la columna

Técnica de inyección La inyección se ralentiza

automáticamente

Aguja de sílice fundida

Proyecta gotas alejándolas

de la punta de la jeringa

Utilícela para la inyección

manual en columnas con

un d. i. pequeño

Temperatura del horno Temperatura del inyector o

ligeramente inferior

Evita el retroflujo

Flujo de columna 50 - 80 cm/s

30 - 50 cm/s

Utilícelo para el gas portador H2

Utilícelo para el gas portador He

Purga del séptum 12 - 15 ml/min Utilícela si está instalada para

evitar picos fantasmas

Cuantificación Todos los métodos Técnica reproducible

intrínsicamente

Falta de discriminación

Requisitos de precolumna 1 - 3 m, desactivado

530 µm

Corrige la distorsión de picos

Protege la columna de

componentes no volátiles

Permite la inyección automática

con columnas de diámetro

estrecho

Existen algunas limitaciones para los

inyectores "cool on-column", incluidas

las siguientes:

• Los volúmenes de muestra

máximos son menores si los

comparamos con otros inyectores

(de 0,5 µl a 2,0 µl).

• Los picos de soluto que eluyen

justo antes del disolvente no

pueden focalizarse y son difíciles

de determinar.

• Las columnas capilares

(especialmente aquellas con una

relación de fase grande o un

diámetro interior pequeño) pueden

sobrecargarse fácilmente con

muestra.

• Los parámetros como la

temperatura inicial de la columna,

la naturaleza del disolvente y la

tasa de inyección deben

optimizarse a menudo.



Inyectores

Instalación de una columna capilar en un inyector "cool on-column"

1. Introduzca suavemente la columna en el inyector hasta que llegue al fondo.

2. Introduzca la tuerca de la columna en la conexión del inyector y enrosque a mano.

3. Apriete la tuerca de la columna 1/4 de giro más con una llave o hasta que la columna no se mueva. Utilice dos llaves para sostener el inyector (5/16" y 1/4").

4. Si se utiliza un sistema de inyección automático con una columna de 0,25 mm o 0,32 mm,compruebe la instalación de la columna presionando manualmente la jeringa hacia el inyector.

Comprobación del tamaño de la aguja para la columna en el inyector"cool on-column"

1. Compruebe el tamaño de la aguja para la columna para asegurarse de que la aguja encaja en la columna.

2. Identifique el inserto correcto para el tamaño de la columna. Utilice el inserto que tenga elmismo tamaño que la aguja de la jeringa para verificar que la columna que planea utilizar tieneel tamaño correcto.

3. Introduzca la columna en el extremo del inserto.

4. Introduzca la aguja de la jeringa a través del otro extremo del inserto y en la columna. Si la aguja no puede pasar fácilmente hacia la columna, dé la vuelta al inserto para probar la aguja y la columna en el otro extremo.

Jeringa

Inserto

Columna


Cambio del séptum en el inyector "cool on-column"

1. Cambie el séptum.

Si está utilizando una tuerca de séptum, sujete la parte estriada y desenrosque. Retire el séptumgastado con unas pinzas. Utilice unas pinzas para instalar un nuevo séptum. Presione el séptumhacia su tuerca hasta que quede correctamente asentado. Apriete la tuerca firmemente.

Si está utilizando una torre de refrigeración, sujete las tres arandelas y desenrósquelas. El resortey el séptum duckbill podrían saltar del inyector al retirar la torre de refrigeración. Tenga cuidadode no aflojarlos. Si no saltan, utilice un alambre fino para extraerlos del inyector. Introduzca elséptum duckbill en el resorte y colóquelo en el inyector. Vuelva a colocar el conjunto de la torrede refrigeración y, a continuación, apriétela a mano.

2. Antes de realizar una inyección, compruebe la alineación de todo el conjunto utilizando la jeringade tamaño adecuado.

3. Restaure el método analítico.

4. Restablezca el contador del séptum.

Para inyeccionesautomáticas de 250/320-µm

Para inyeccionesautomáticas de 530-µm

Para inyecciones manuales de200-µm con aguja de sílicefundida


Inyectores

Consumibles para el inyector “cool on-column” 7890/6890

Ele-mento


Inyección automática

1a Base para la tuerca del séptum para el

dispositivo de 320 µm

19245-80521

1b Base para la tuerca del séptum para el

dispositivo de 530 µm

G1545-80520

2 Septa de inyector verde avanzado, 5 mm 50/paq. 5183-4760

Septa de inyector BTP, 5 mm 50/paq. 5183-4758

Inyección manual

1c Torre de refrigeración 19320-80625

1d Duck bill 10/paq. 19245-40050

Agujas de sílice fundida para la jeringa 6/paq. 19091-63000

Jeringa "on-column", sílice fundida (sólo el cuerpo) 9301-0658

Consumibles habituales

3 Muelle 19245-60760

4 Insertos para columnas capilares

Para columnas de 200 µm, 1 arandela 19245-20510

Para columnas de 250 µm, 6 arandelas 19245-20515

Para columnas de 320 µm, 5 arandelas 19245-20525

Para columnas de 530 µm, sin anillos 19245-20580

Para columnas de 530 µm con revestimiento de Al, 4 anillos 19245-20780

5 Férrula de grafito con d.i. de 0,5 mm, 320 µm 5080-8853

6 Tuerca para columna universal 2/paq 5181-8830

1b

2

5

6

1c1a

34

1d

Conjunto de inyector "cool on-column"


Consumibles para la instalación de columna/precolumna


Kit de última unión, desactivada G3182-61580

Kit de última unión, no desactivada G3182-61581

Tuerca para columna universal 2/paq 5181-8830

Férrulas metálicas SilTite,

columnas de capilares de 0,10-0,25 mm de d.i.

10/paq. 5188-5361

Férrulas metálicas SilTite, columnas de capilares de 0,32 mm de d.i. 10/paq. 5188-5362

Férrulas metálicas SilTite, columnas de capilares de 0,53 mm de d.i. 10/paq. 5188-5363

Férrulas metálicas SilTite para tubos con d.e. de 1/16" 10/paq. 5184-3571

Férrula de grafito de 250 µm 10/paq. 500-2114

Precolumna de 250 µm, una pieza de 5 m 160-2255-5



Conector de columna de cuarzo desactivado 5/paq. 5181-3396

Unión de última generación


Inyectores

Los análisis de columna empaquetada se realizan frecuentemente cuando no son

necesarias separaciones de alto rendimiento o cuando se analizan gases con una

cromatografía de gas-sólido. Los inyectores empaquetados con purga son sencillos tanto

en diseño como en uso. Algunos parámetros necesitan ajustar ser ajustados y todo el flujo

de gas portador fluye a través del inyector hacia la columna en la configuración estándar.

Prácticas y fundamentos del inyector de empaquetadas y purgado


Temperatura del inyector Punto de ebullición de disolvente

+50 °C

Punto de ebullición de soluto(s)

importante(s)

Garantiza una vaporización

inmediata

Utilice muestras netas

Tipo de inyector acero inoxidable de 1/8"

acero inoxidable de 1/4"

530 µm

Utilícelo únicamente para una

columna de acero inoxidable

Los insertos permiten la conexión

de columnas con un d. e. de

hasta 1/4"

Liner Vidrio Utilícelo para reducir la actividad

(sustituible)

Temperatura inicial de la

columna

Programación de temperatura Mejora los picos y reduce tiempo

de funcionamiento

Tipo de columna Acero inoxidable empaquetado

de 1/8",vidrio empaquetado

de 1/4", 530 µm

No se romperá

Mejor para compuestos polares

y lábiles

Flujo de gas portador 10-40 ml/min

10-60 ml/min

Utilizar con gas portador N2

Utilizar con gas portador He o N2

Inyectores empaquetados con purga


Resolución de problemas del inyector empaquetadocon purga

Los inyectores empaquetados con purga son activos, tienen poco volumen y normalmente

un flujo controlado. Esto significa que la mayoría de los problemas de los inyectores de

columnas empaquetadas implican la descomposición de muestras, retroflujo o fugas.

Diagnostique la descomposición de muestras del inyector comparando los tiempos de

retención para productos de descomposición con sus tiempos de retención estándar. A

continuación, pruebe estas opciones para mejorar los resultados:

• Inyección directa de la intracolumna

• Liners de vidrio desactivados

• Temperaturas de inyector inferiores

• Retire el empaquetado de la columna en la zona del inyector

• Aumente las velocidades de flujo.

Retroflujo

Las inyecciones de muestras grandes pueden superar la capacidad del liner y el retroflujo

en las líneas de suministros de gas y hacia el séptum. Esto puede causar:

• Picos fantasma

• Pérdidas de muestra

• Áreas de picos irreproducibles

• Descomposición.

Fugas

Las fugas en el séptum y en las columnas pueden causar degradación en la columna y

descomposiciones de la fase estacionaria en los inyectores "on-column" de flujo

controlado.

• Cambie el séptum de forma periódica y compruebe las conexiones de la columna para

ayudarle a eliminar orificios de fugas.

• Mantenga el horno y el inyector a temperatura ambiente cuando no se utilicen o al

cambiar el séptum.

Descomposición


Inyectores

Consumibles para inyector de empaquetadas con purga7890/6890/6850


Kit de mantenimiento preventivo de inyector de empaquetadas y

purgado QuickPick.

Incluye 5 septa BTO antiadherentes, 1 arandela, 1 férrula y 1 liner

de vidrio desechable.

5188-6498

Microsello Merlin 5182-3444

Tuerca Microseal de alta presión 5182-3445


Septa BTO sin pegamento de 11 mm 50/paq. 5183-4757

Bloque de inserto superior 19243-80570

Arandela, fluorocarbono 12/paq. 5080-8898

Liner de vidrio desechable, volumen interno de 170 µl 25/paq. 5080-8732

Inserto de vidrio desechable, desactivado 5/paq. 5181-3382

Férrula, 1/4", Vespel 10/paq. 5080-8774

Tuerca 1/4", latón 10/paq. 5180-4105

Adaptador de columna de 530 µm para uso con liners de vidrio 19244-80540

Adaptador de columna de 1/8" para uso con liners de vidrio 19243-80530

Adaptador de columna de 1/4" para uso con liners de vidrio 19243-80540

Taza aislante 19234-60720

Tuerca para columna universal 2/paq. 5181-8830

Tuercas y férrulas para columnas empaquetadas de 1/8”


Juego de tuercas y férrulas de 1/8" de acero inoxidable 20/paq. 5080-8751

Juego de tuercas y férrulas de 1/8" 20/paq. 5080-8750

Férrula de Vespel/grafito, 1/8” 10/paq. 0100-1332

Liner de vidrio o inyector de

empaquetadas con purga

Tuerca de séptum

Tapón Merlin

Microsello Merlin

Séptum

Bloque de inserto superior

Arandela

Liner de vidrio

Férrula

Tuerca de adaptador

Adaptador

Aislamiento

Taza aislante

Férrula

Tuerca de columna

Bloque de inserto superior

Extremo acampanado

Liner de vidrio

Inyector de empaquetadas con purga


Ventajas• No hay discriminación de aguja de la jeringa

• Mínima discriminación del inyector

• Uso de volúmenes de inyección grandes

• Extracción de disolvente y componentes con un bajo punto de ebullición

• Retención de componentes no volátiles en el liner

• Funcionamiento split o splitless

• Tiempo de retención y reproducibilidad de áreas que se acercan a la inyección

"cool on-column"

Los inyectores PTV se refrigeran activamente antes y durante la inyección con dispositivos

Peltier o mediante gases forzados (aire, N2

líquido o CO2

líquido). La refrigeración

criogénica del inyector puede reducir la temperatura del mismo lo suficiente como para

focalizar térmicamente inyecciones de gas de otros dispositivos de muestreo en el liner.

Se trata de una clara ventaja de utilizar inyectores PTV en comparación con inyectores

convencionales para acoplar dispositivos de muestreo auxiliares a columnas capilares.

Los inyectores PTV de inyección posterior se calientan utilizando calentadores eléctricos o

aire comprimido precalentado. Dependiendo del diseño, las rampas de temperatura del

inyector son balísticas (es decir, aplicando una rampa a la temperatura máxima a una

velocidad máxima sin controlar) o programables.

Inyectores de vaporización de temperaturaprogramada (PTV)Los inyectores PTV combinan las ventajas de los inyectores split, splitless y "on-column".

Normalmente, la muestra se inyecta en un liner frío, de modo que no se produce

discriminación de la aguja de la jeringa. Entonces, la temperatura del inyector aumenta

para vaporizar la muestra. El usuario programa los tiempos de ventilación y la temperatura

para lograr el equivalente de la transferencia split o splitless de los vapores de la muestra

a la columna. La inyección PTV se considera el sistema de introducción de muestras más

universal debido a su flexibilidad.


Inyectores

Prácticas y fundamentos del inyector PTV (modos split/splitless en frío)


Modo de inyección Split en frío

Splitless en frío

Ventilación de disolvente en frío

Para uso general y

monitorización de muestras

Para análisis de trazas

LVI

Rampa de temperatura

del inyector

Ajustable (es decir, de

2 °C/s a 720 °C/s máx.)

Utilice rampas más lentas para

muestras lábiles, complejas y de

gran volumen

Utilice rampas más rápidas para

la mayoría de las muestras

Utilice rampas más rápidas para

acortar el tiempo de retardo de

una purga splitless

Balística Instrumentación más sencilla y

económica

Liner del inyector Recto con lana silanizada

Deflexión

Empaquetado con absorbente

Para usos generales

Para muestras lábiles

Para focalizar inyecciones

gaseosas a partir de dispositivos

de muestra auxiliares

Volumen de inyección 0,1 - 1,5 µl

5 - 50 µl para LVI

Utilice volúmenes menores para

disolventes volátiles y rampas

rápidas

Utilice volúmenes mayores de

1,5 µl sólo en el modo de

eliminación de disolventes

Técnica de inyección

de muestras

Inyector automático o manual,

rápido o lento

No es imprescindible para los

modos split y splitless en frío

Temperatura del horno 10 - 25 ºC por debajo de punto

de ebullición de disolvente

Dependiente de una muestra

Para un efecto de disolvente

adecuado en el modo splitless

Para el modo split

Flujo de columna 30 - 50 cm/s Limpia el inyector más

rápidamente

Menos retroflujo

Purga del séptum 1 - 5 ml/min Minimiza los picos fantasmas

Cuantificación Cualquier método Reproducible intrínsicamente

Baja discriminación en modos

de inyección en frío

Precolumna 1 - 3 m, desactivado Compensa la zona inundada

ampliada y la incompatibilidad

de columnas y disolventes


Consumibles para los inyectores PTV 7890/6890

Descripción D.I. Columna (mm) Unidad Referencia

Tuerca Microseal de alta presión 5182-3445

Microsello Merlin 5182-3444

Cabeza sin séptum G2617-60507

Cabeza del séptum G2618-80500


Inyector PTV G2617-60506

Camisa de refrigeración PTV LC02

G2617-60508

Camisa de refrigeración PTV LN2

G2619-60501

Sello de plata 5/paq. 5182-9763

Adaptador del inyector Graphpack 2M 0,20 5182-9754

0,25-0,33 5182-9761

0,53 5182-9762

Férrulas para el inyector Graphpack 2M 0,20 5182-9756

0,25 5182-9768

0,32 5182-9769

0,53 5182-9770

Tuerca de columna Graphpack de repuesto 5062-3525

Bloque aislante del PTV G2617-20510

Aislante criogénico PTV G2617-60510

Férrula de teflón (sello de aguja) 10/paq. 5182-9748

Sello Kalrez 5182-9759

Cuerpo de la válvula 5182-9757

Muelle de presión 5182-9758

Sello Viton 5/paq. 5182-9775

Elemento de sellado 5182-9760

Filtro de la línea criogénica de CO2

3150-0602

Kit de servicio para cabeza sin séptum

Contiene sello Kalrez, cuerpo de válvula y muelle de presión

5182-9747

Férrulas Graphpak 3D 5/paq. 5182-9749

Herramienta de montaje para férrulas 3D Graphpack G2617-80540


Inyectores

Instalación de una columna capilar en un inyector PTV

1. Coloque la columna de modo que se extienda 17 mm por encima del extremo de la férrula.Marque la columna situada detrás de la férrula con líquido corrector o un marcador. Deslice la tuerca sobre la columna.

2. Introduzca la columna en el adaptador y apriete a mano la tuerca de la columna. Mirando por la ranura de la tuerca, ajuste la columna hasta que la marca esté correctamente ubicada por debajo de la férrula Graphpak 2M.

3. Apriete la tuerca de la columna de 1/8 a 1/4 de giro adicional con una llave. No apriete en exceso.

Marque aquí la

columna

17 mm

Tapón de guía

Férrula PTFE

Cabeza sin séptum

Tubo de gas portador

Férrula Graphpak 3D

Liner

Inyector PTV

Sello de plata

Férrula para adaptador Graphpak

Tuerca de columna

Tapón Merlin

Adaptador del inyectorGraphpack

Microsello Merlin

Sello Kalrez

Cuerpo de la válvula

Muelle de presión

Sello Viton

Elemento de sellado

Tuerca de séptum

Séptum

Cabeza del séptum

Inyector de vaporización de temperatura programable (PTV)


Liners de vaporización de temperatura programable (PTV)

Descripción D.I. (mm)

Volumen(µl)

Referencia

Liner PTV, deflexión simple, lana de vidrio, desactivado 2 180 5183-2038

Liner PTV, de deflexión simple, desactivado 2 200 5183-2036

Liner PTV, deflexión múltiple, desactivado 1,8 150 5183-2037

Liner PTV, alta temp., cuarzo 3,4 713 5188-5313

Liner PTV, alta temperatura, borosilicato 3,4 668 5188-5356

Liner PTV, vidrio sinterizado, desactivado 1,5 112 5190-1426

Jeringas para los inyectores PTV

Volumen(µl)

Descripción Aguja Referencia

5 Recta. fija 23/42/HP 9301-0892

10 Recta. fija 23/42/HP 9301-0713

50 Recta. fija, para inyecciones de gran volumen 23/42/HP 5183-0318

100 Recta. fija, para inyecciones de gran volumen 23/42/HP 5183-2058


Sistemas GC/MS

Evite, detecte y corrija problemas ahora para aumentarel tiempo de vida de la fiabilidad y unos costes defuncionamiento bajos.

Su espectrómetro de masas es un dispositivo sensible y especializado que proporciona

un nivel de funcionalidad mayor que el de otros detectores GC. Sin embargo, también

requiere un estricto cumplimiento de un programa de mantenimiento periódico.

Por lo tanto, hemos dedicado una sección entera de esta guía a las tareas rutinarias

que le ayudarán a…

• Evitar la contaminación.

• Supervisar funciones críticas.

• Maximizar el rendimiento de su sistema GC/MS.

También le mostraremos cómo realizar tests de diagnóstico claves y seleccionar

las piezas y consumibles correctos.


• Disminución del tiempo de inactividad por reparaciones

• Mayor vida útil de su sistema MSD

• Reducción de los costes totales de operación.

Es aconsejable guardar un registro de las operaciones del sistema, sintonización

automática (Autotune) y mantenimiento realizadas. Ello facilita la identificación de las

variaciones en comparación con el funcionamiento normal y la toma de las medidas

correctivas necesarias.

El sistema GC/MS es de alta sensibilidad. Para seguir obteniendo resultados óptimos,

es importante realizar correctamente las tareas esenciales de mantenimiento indicadas

en esta sección. Estos son algunos de los beneficios de un buen mantenimiento de su

GC/MSD:

Mantenimiento de los detectores selectivosde masas (MSD)


Sistemas GC/MS

Programa de mantenimiento

Tarea Cadasemana

Cada 6 meses

Cada año

Según seanecesario

Sintonizar el MSD ]

Cambiar los liners del inyector ]

Comprobar el nivel

de aceite de la bomba previa

]

Purgar el aceite de la bomba previa

mediante la función “gas ballast”

]

Comprobar el vial de calibración ]

Cambiar el aceite

de la bomba previa

]

Comprobar el fluido

de la bomba difusora

]

Cambiar el fluido

de la bomba difusora

]

Cambiar las trampas y los filtros ]

Limpiar la fuente de iones ]

Cambiar la(s) trampa(s) y el

purificador del gas portador

]

Sustituir las piezas desgastadas ]

Lubricar los sellos (cuando proceda) ]

Sustituir la columna ]


Un fondo excesivo en el espectro de masas suele indicar la existencia de contaminación.

Puede proceder tanto del GC como del MSD. En ocasiones es posible determinar la

fuente de la contaminación identificando los contaminantes. Ciertos contaminantes se

originan con más frecuencia en el GC, mientras que otros proceden más probablemente

del MSD.

Fuentes de contaminación en el GC• Sangrado de columna o séptum

• Inyector sucio

• Liner del inyector

• Jeringa contaminada

• Gas portador de poca calidad

• Tubo de gas portador sucio

• Huellas de dedos

• Fugas de aire

• Materiales y disolventes de limpieza

Contaminación del MSD

El sangrado de la columna se

manifiesta generalmente como una

continuada elevación en la línea

base a mayores temperaturas de

columna, especialmente en el punto

de temperatura límite superior de

la columna CG o cerca de éste. El

sangrado del séptum suele aparecer

en forma de picos discretos, y puede

producirse a cualquier temperatura.


Sistemas GC/MS

• Tuerca de columna para interfase GC/MSD

• Arandela de la placa lateral/superior (todo el recorrido)

• Arandela de válvula de salida

• Válvula de calibración

• Tubo del medidor de alto vacío/juntas de control

• Tubo de medidor de iones fracturados (5973/5972/5971)

• Arandelas de la placa final frontal y trasera

• Arandela de interfase GC/MSD (donde la interfase se acopla al colector de vacío)

• Co-sello de la bomba difusora

• Arandela de adaptador de deflexión

• Arandela de bomba turbomolecular

• Férrula de Vespel/grafito, cuando están calientes

Fugas de aireLas fugas de aire plantean problemas en cualquier instrumento que requiera operación en

vacío. Las fugas se deben normalmente a sellos de vacío dañados o no ajustados

correctamente.

Pueden producirse fugas en otros lugares del MSD, incluidos los siguientes:

Fuentes de contaminación en el MSD• Fugas de aire

• Materiales y disolventes de limpieza

• Huellas de dedos en el interior del colector

• Fluido de la bomba difusora

• Aceite de la bomba previa

La acción necesaria para eliminar la contaminación depende del tipo y el nivel de la

contaminación. La contaminación poco importante por agua o disolventes puede

eliminarse normalmente dejando que el sistema bombee (con un flujo de gas portador

limpio) durante la noche. La contaminación grave con aceite de la bomba mecánica,

fluido de la bomba difusora o huellas de dedos es mucho más difícil de eliminar y puede

requerir una limpieza exhaustiva.


Recambios




Tuerca para columna universal, 2/paq. 5181-8830

Remedio

• Compruebe que la tuerca de la interfase esté correctamente apretada. Cámbiela si

fuera necesario.

• Verifique y compruebe posibles fugas en el inyector del GC.

Síntomas de fugas

• Presión en el colector de vacío o presión previa superior a lo normal

• Señal de fondo superior a la normal

• Picos característicos de aire (m/z 18, 28, 32 y 44 o m/z 14 y 16)

• Baja sensibilidad

• Baja abundancia relativa de m/z 502 (varía con el programa de sintonización y el MSD

utilizado)

Tuerca de columna para interfase MS,

05988-20066

Tuerca para columna universal,

5181-8830


Sistemas GC/MS

Disolventes de limpiezaEs habitual observar picos correspondientes al disolvente de limpieza en los espectros de

masas, poco después de la limpieza de la fuente de iones.

Remedio

• Seque todas las piezas metálicas limpias en el horno antes de montarlas y reinstalarlas.

Consulte los procedimientos de limpieza en el manual de hardware del MSD o el

manual de resolución de problemas y mantenimiento del MSD.

• Utilice una temperatura superior al punto de ebullición del disolvente pero inferior al

límite de la columna.

Huellas de dedosLas huellas contienen hidrocarburos que pueden aparecer en los espectros de masas.

La contaminación por hidrocarburos se caracteriza por una serie de picos espaciados en

14 m/z. La abundancia de estos picos decrece a medida que aumenta la masa del pico.

La contaminación por huellas es por lo general el resultado de no utilizar guantes de nylon

durante las operaciones de limpieza de la fuente de iones, mantenimiento del inyector GC

o instalación de la columna. Preste especial atención para evitar la recontaminación de

las piezas después de limpiarlas. Eso sucede típicamente después de ciertas tareas de

mantenimiento o sustitución de piezas.

Remedio

Repita la limpieza empleando guantes de nylon limpios y técnicas adecuadas.

El modo más sencillo de reducir al

mínimo la contaminación de fondo

y eliminar el dañino oxígeno del

sistema de gas portador, es utilizar

una trampa purificadora de gas

portador justo antes de que el gas

entre en el sistema GC.


Fluido de la bomba difusoraSi se deja que el fluido de la bomba difusora trabaje sin flujo en columna (gas portador)

en el sistema de vacío, el vapor del fluido de la bomba difusora puede introducirse en el

colector de vacío. Un problema más serio se produce cuando el fluido es arrastrado de

vuelta al colector de vacío por el repentino o inadecuado venteo del sistema de vacío.

Si se ha producido retroflujo desde una bomba difusora, normalmente aparecerá un pico

prominente a m/z 446 y la línea base del espectro mostrará un ruido de fondo elevado.

Remedio

Si aparece un pico con m/z=446, póngase en contacto con Agilent para recibir soporte

técnico.

Aceite de la bomba previaLa contaminación por aceite de la bomba previa se caracteriza por picos espaciados en

14 uma (hidrocarburos). Esta contaminación es menos frecuente que la producida por

fluido de la bomba difusora.

Remedio

Llame a Agilent para solicitar soporte técnico.Una señal clara de un sistema MS

"sin fugas" es que la relación

iónica entre m/z 28 (nitrógeno) y

m/z 32 (oxígeno) sea de

aproximadamente dos o superior.


Sistemas GC/MS

Contaminantes habituales

Iones (m/z) Compuesto Posible fuente

13, 14, 15, 16 Metano Gas de CI (ionización química)

18, 28, 32, 44 ó 14, 16 H20, N2, O2, CO2, CO2 o N, O Aire y aguas residuales, fugas de

aire, sangrado de las férrulas de

Vespel

31, 51, 69, 100, 119, 131,

169, 181, 214, 219, 264,

376, 414, 426, 464, 502,

576, 614

PFTBA e iones relacionados PFTBA (compuesto de

sintonización)

31 Metanol Disolvente de limpieza

43, 58 Acetona Disolvente de limpieza

78 Benceno Disolvente de limpieza

91, 92 Tolueno o xileno Disolvente de limpieza

105, 106 Xileno Disolvente de limpieza

151, 153 Tricloroetano Disolvente de limpieza

69 Fluido de la bomba previa o

PFTBA

Vapor de aceite de la bomba

previa o fugas en la válvula de

calibración

73, 147, 207, 221, 281, 295,

355, 429

Dimetilpolisiloxano Sangrado del séptum o

recubrimiento de metilsilicona

de la columna

77, 94, 115, 141, 168, 170,

262, 354, 446

Fluido de la bomba difusora Fluido de la bomba difusora e

iones relacionados

149 Plastificante (ftalatos) Sellos de vacío (arandelas)

dañados por las altas

temperaturas, uso de guantes

de vinilo o plástico

Picos separados en 14 uma Hidrocarburos Huellas, aceite de la bomba

previa

Identificación de la contaminación del MSDLa tabla siguiente incluye algunos de los contaminantes más habituales, las características

iónicas de los mismos y sus fuentes más probables.

Incluso las férrulas

preacondicionadas pueden

contraerse ligeramente a

temperaturas muy altas, por lo que

si persisten los problemas de fugas

tras la instalación de una nueva

columna, esa es la conexión a

verificar en primer lugar.


Síntomas del espectrómetro de masas


Síntomas Remedio

Sensibilidad

Tiempo de retención erróneo Compruebe el GC, el método, la aplicación y la

velocidad del gas portador.

Señal baja Compruebe el GC, sintonice el sistema de vacío.

Inyector con fugas Limpie el inyector.

Reemplace el liner del puerto de inyección y el septa.

Fuga de aire Verifique y apriete la tuerca de la interfase, y

compruebe posibles fugas en el inyector del GC.

Anchuras de pico Realice una sintonización automática, compruebe la

velocidad de flujo y la estabilidad de la temperatura.

Picos interferentes Compruebe los parámetros de tiempo, los picos de

coeluyentes y el tipo de columna.

Ruido de fondo excesivo Realice una sintonización automática y

compare con las especificaciones ruido de fondo.

Compruebe los parámetros de tiempo.

Asignación de masa incorrecta Vuelva a sintonizarlo.

Espectro anómalo: contaminación

excesiva del ruido de fondo

Compruebe la contaminación.

Sintonización incorrecta Compruebe el archivo de sintonización,

vuelva a sintonizarlo y compruebe la muestra.

El voltaje del repulsor es demasiado bajo Eleve el voltaje para probar la respuesta.

Fuente de iones sucia Limpie la fuente.

Los síntomas del espectrómetro de masas pueden clasificarse normalmente en los que

afectan a la sensibilidad del sistema o los que afectan a la repetibilidad de una medición.

Las mayoría de los síntomas pueden corregirse adoptando las medidas correctivas

sugeridas.


Sistemas GC/MS

Repetibilidad

Aguja de jeringa sucia Limpie o sustituya la jeringa.

Aguja de jeringa errónea Sustituya la jeringa y el septa.

Inyector con fugas Realice el mantenimiento del inyector.

Reemplace el liner del inyector, el septa y la arandela

del liner.

Inyección demasiado grande Compruebe el método y el volumen de la inyección,

la relación de split y/o el tiempo de purga del splitless.

Afloje las conexiones de la columna Apriete las tuercas de la columna en el inyector o la

línea de transferencia.

Sustituya las tuercas y la férrula para la columna.

Variaciones de presión, flujo en la

columna y temperatura

Asegúrese de que el MSD se encuentre en un entorno

en el que la temperatura sea estable.

Mantenga el MSD alejado de corrientes de aire y de la

luz solar directa.

Compruebe que el gas portador sea estable y esté bien

regulado.

Revise la bomba previa y/o la bomba difusora.

Fuente de iones sucia Fuente limpia.

Conexiones flojas en el analizador Compruebe las conexiones de los cables del analizador

internas y externas y asegúrese de que todas ellas son

seguras.

Loops de tierra Compruebe las líneas de la red eléctrica.


Síntomas Remedio

MSD 5975


Consumibles de limpieza y mantenimiento


Kit de mantenimiento para un año (para sistemas con bombas de difusión).

Incluye trampa universal grande para He (1/8"), hojas abrasivas (5/paq.),

paños sin pelusa (15/paq.), bastoncillos de algodón (100/paq.), SantoVac Ultra,

18,5 ml (2 unidades), aceite para bomba mecánica (1 litro), filamento,

octafluoronaftaleno (OFN).

5183-2096

Guantes de nylon, sin pelusa, grandes, 1 par 8650-0030

Guantes de nylon, sin pelusa, pequeños, 1 par 8650-0029

Trapos industriales sin pelusa, algodón 100 %, 9 x 9”, 300/paq. 9310-4828

Kit de limpieza de la fuente de iones.

Incluye paños sin pelusa (15/paq.), hojas abrasivas (5/paq.), bastoncillos de

algodón (100/paq.), guantes de nylon sin pelusas, alúmina en polvo, abrasiva.

5181-8863

Paños sin pelusa, 15/paq. 05980-60051

Bastoncillos de algodón, 100/paq. 5080-5400

Hojas abrasivas, papel de lija verde de óxido de aluminio, de malla 600, 5/paq. 5061-5896

Alúmina en polvo abrasiva, 1 kg 8660-0791

Muestra de PFTBA, certificada, 10 g 8500-0656

Cubeta de vidrio de repuesto para muestra de test PFTBA y PFDTD, 5975 G3170-80002

Vial de vidrio de sustitución para muestra de test PFTBA y PFDTD 05980-20018

Alúmina activa, perlas absorbentes para las trampas de la bomba previa

Edwars, no LC-MS, recipiente de 1 lb

8500-1233

Kit de herramientas para MSD, 5975/5973.

Incluye herramienta para la sujeción de la fuente, paño sin pelusas, bastoncillos

de algodón, guantes de nylon sin pelusa, hojas abrasivas, llaves y

destornilladores.

G1099-60566

Kit de herramientas para MSD, 5972/5971.

Incluye varilla de limpieza pequeña, varilla de limpieza grande, herramienta para

la sujeción de la fuente, bastoncillos de algodón, guantes de nylon sin pelusa,

hojas abrasivas, llaves y destornilladores.

05971-60561


Sistemas GC/MS

Herramientas

Destornillador, 3”, Pozidriv nº 1 pt, para los tornillos del nº 2-4 8710-0899

Destornillador, 4", Pozidriv nº 2 pt., para los tornillos nº 5-10 8710-0900

Llaves fijas, 1/4” y 5/16” 8710-0510

Herramienta de instalación de columnas de interfase MS G1099-20030

Destornillador para tuercas hexagonales, 5,5 mm 8710-1220

Destornillador, Torx, T20 8710-1615



Férrulas

Férrula de grafito de Vespel de 0,4 mm para columnas de 200/250 µm, 10/paq. 5062-3508

Férrula de grafito de Vespel de 0,5 mm para columnas de 320 µm, 10/paq. 5062-3506

Férrula de Vespel/grafito de 250 µm, 10/paq. 5181-3323

Férrulas metálicas SilTite para tubos con d.e. de 1/16", 10/paq.


5184-3571

Férrulas metálicas SilTite, 1/16" x 0,4 mm de d.i., 10/paq.


5184-3569

Férrulas metálicas SilTite, 1/16" x 0,5 mm de d.i., 10/paq.


5184-3570

Consumibles para interfaz MS



Tuerca para columna universal, 2/paq. 5181-8830

Consumibles de limpieza y mantenimiento


Herramienta de instalación de columnas, G1099-20030

Férrula de Vespel/grafito, 5181-3323


Fuente de iones

La fuente de iones funciona por ionización eléctrica (EI) o ionización química (CI). La

muestra entra en la fuente de iones desde la interfase GC/MSD. Los electrones emitidos

por un filamento entran en la cámara de ionización, guiados por un campo magnético.

Los electrones de alta energía interactúan con las moléculas de la muestra, ionizándolas y

fragmentándolas. El voltaje positivo en el repulsor impulsa los iones positivos hacia el tubo

de lentes, donde pasan a través de varias lentes electrostáticas. Estas lentes concentran

los iones en un estrecho haz, que se dirige hacia el filtro de masa.

Medidas habituales del rendimiento del instrumento

• Abundancia de ciertos iones (por ejemplo, porcentaje del ion 502 en el informe

de Autotune).

• Forma de las rampas de las lentes y los voltajes elegidos, especialmente la rampa

del repulsor.

• Sensibilidad obtenible para un análisis dado.

• Capacidad de sintonización a un compuesto de referencia dado (por ejemplo, DFTPP).

Mantenimiento de la fuente de ionesLos procedimientos de limpieza del MSD varían. Consulte en el manual de resolución

de problemas y mantenimiento los procedimientos específicos de limpieza de la fuente

de iones.


Sistemas GC/MS

Velocidades de flujo del MSD (ml/min)

Mín. Bomba dif. máx.

Bomba turbo máx.

Sintonizaciónmáx.

5975 0,1 2,0 4,0 2,0

5973 0,1 2,0 4,0 2,0

5972 0,1 2,0 No disponible 2,0

5971 0,1 1,5 No disponible 1,0

GCD 0,1 1,0 No disponible 1,0

Preparación para limpiar

Antes de limpiar, el espectrómetro de masas debe estar venteado con la fuente de iones

retirada. Antes de ventear el sistema, deben cumplirse las condiciones siguientes:

• Las zonas calentadas están a menos de 100 ºC.

• La bomba difusora está apagada y fría.

• La bomba turbo está apagada y no gira.

• La bomba mecánica está apagada.

Deje siempre que la rutina de venteo automático realice un ciclo completo. Un venteo

inadecuado puede causar que el fluido de la bomba difusora se deposite en el analizador

(corriente inversa). También puede reducir la vida del multiplicador u otras piezas

sensibles del MS.Fuente de iones de impacto electrónico (EI)


Importante: No limpie los aislantes

con elementos abrasivos o con

ultrasonidos.

El material de limpieza recomendado para la fuente de iones EI es un polvo abrasivo,

polvo de óxido de aluminio.

No sumerja los filamentos

ni los aislantes de las lentes

en disolvente. Si los aislantes

están sucios, límpielos con

un bastoncillo de algodón

humedecido con metanol de

grado reactivo. Si esto no limpia

los aislantes, cámbielos.

Limpie abrasivamente las superficies que están en contacto con la muestra o el haz

de iones. Utilice un lodo abrasivo de alumina en polvo y metanol de grado reactivo

aplicado con un bastoncillo de algodón. Utilice suficiente fuerza para eliminar todas

las decoloraciones. No es necesario pulir las piezas; los arañazos pequeños no afectarán

al rendimiento. Asimismo, limpie abrasivamente las decoloraciones donde los electrones

de los filamentos entran en el cuerpo de la fuente.

Tenga cuidado de evitar

contaminar las piezas limpias y

secas. Póngase guantes nuevos

y limpios antes de manipular las

piezas. No coloque las piezas

limpias sobre una superficie sucia.

Colóquelas sobre paños limpios y

sin pelusa.

Fuente de iones de impacto electrónico (EI)

6

54

32

8

9

10

71

11

Fuente de iones de impacto de electrones (EI) del MSD

Advertencias y precaucionesPiezas de la fuente de iones de impacto de electrones (EI) del MSD5975/5973

Ele-mento

Descripción Referencia InerteReferencia

1 Cuerpo de la fuente de iones G1099-20130 G2589-20043

2 Placa de descarga, 3 mm 05971-20134 G2589-20100

3 Cilindro de descarga G1072-20008 G1072-20008

4 Aislante de lente G3170-20530 G3170-20530

5 Lente de enfoque iónico 05971-20143 05971-20143

6 Lente de entrada G3170-20126 G3170-20126

7 Tapón de rosca, superficie de oro G1999-20021 G1999-20021

8 Filamento a alta temperatura G2590-60053 G2590-60053

9 Enchufe para la línea de transferencia G1099-20136 G1099-20136

10 Aislante del repulsor G1099-20133 G1099-20133

11 Repulsor G1099-20132 G2589-20044


Sistemas GC/MS

Piezas de la fuente de iones MSD (EI) 5972/5971/GCD


Lente de entrada 05971-20126

Aislante de lente G3170-20530

Lente de enfoque iónico 05971-20143

Cilindro de descarga G1072-20008

Placa de descarga, 3 mm 05971-20134

Tornillo de fijación 0515-1446

Conjunto repulsor 05971-60170

Tornillo para el filamento de la fuente 0515-1046

Punta de la línea de transferencia, con superficie de oro, 5972/5971 05971-20305

Es una práctica aconsejable sustituir las lentes y otras piezas

rayadas de la fuente de iones. Las piezas rayadas disminuyen

el rendimiento.


Fuente de iones de impacto electrónico (EI)



El aspecto visual no es una pauta

precisa para la limpieza de la fuente

de iones CI. La fuente de iones CI

puede mostrar poca o ninguna

decoloración y aún así ser necesario

limpiarla.

Fuente de iones de ionización química (CI)

Puesto que la fuente de iones CI funciona a presiones mucho más altas que la fuente de

iones EI, probablemente requerirá una limpieza más frecuente que la fuente de iones EI.

La fuente deberá limpiarse siempre que existan anomalías de rendimiento asociadas con

una fuente de iones sucia. Déjese guiar por el rendimiento analítico.

Al limpiar la fuente de iones CI, concéntrese en el repulsor del CI, el cuerpo de la fuente

de iones y la placa extracta. Asegúrese de limpiar los orificios de 0,5 mm de diámetro en

el cuerpo de la fuente de iones y la placa extracta.

La limpieza de la fuente de iones es muy similar a la limpieza de la fuente de iones del EI.

Utilice el mismo procedimiento de limpieza del EI con las siguientes excepciones:

• Puede parecer que la fuente de iones CI no está sucia pero los depósitos que deja la

ionización química son muy difíciles de eliminar. Limpie a conciencia la fuente de iones CI.

• Utilice unos palillos de madera redondos para limpiar suavemente el orificio de entrada

de electrones en el cuerpo de la fuente y el orificio de salida de iones en la placa

extractora.

• No utilice disolventes halogenados. Utilice hexano para el aclarado final.


Sistemas GC/MS

Piezas de la fuente de ionización química (CI) del MSD 5975/5973

Elemento Descripción Referencia

1 Cuerpo de la fuente G1999-20430

2 Placa de descarga G1999-20446

3 Cilindro de descarga G1999-20444

4 Aislante de lente G3170-20540

5 Lente de enfoque iónico G1999-20443

6 Lente de entrada G3170-20126

7 Aislante del repulsor G1999-20433

8 Repulsor G1999-20432

9 Filamento de alta temperatura G1099-80053

10 Tapón de rosca, superficie de oro G1099-20021

11 Sello de punta/resorte de la interfase G3170-60412

6

5

4

32

8

7

9

10

1

11

Fuente de ionización química (CI) del MSD 5975/5973


1. Acondicionamiento de la columna.

2. Ventee el MSD y abra la cámara del analizador. Asegúrese de que puede ver el extremo de la interfase del GC/MSD.

3. Si está instalada la interfase CI, retire el sello colocado por resorte de la punta del extremos de la interfase del MSD.

4. Deslice una tuerca de la interfase y una férrula acondicionada en el extremo libre de lacolumna del GC. El extremo en punta de la férrula debe apuntar hacia la tuerca.

5. Deslice la columna hacia la interfase del GC/MSD hasta que pueda extraerla a través de lacámara de analizador.

6. Rompa 1 cm del extremo de la columna. No deje que ningún fragmento de la columna caigaen la cámara del analizador. Podrían dañar la bomba turbo.

7. Limpie el exterior del extremo libre de la columna con un paño sin pelusa humedecido conmetanol.

8. Ajuste la columna.

• 5975: presione la columna y deje pasar el extremo de la línea de transferencia 1-2 mm. Con la puerta del analizador parcialmente abierta, mire a través de la placa de vidrio para ver lo que sobresale de la columna.

• 5973: presione la columna y deje pasar el extremo de la línea de transferencia 1-2 mm, tal como se ve con la puerta del analizador abierta desde ese lado.

• 5972: presione la columna hasta el tope y, a continuación, tire de ella hacia atrásaproximadamente 1-2 mm.

Utilice la linterna y la lupa, si fuera necesario, para ver el extremo de la columna del interior del cambiador del analizador. No utilice un dedo para detectar el extremo de la columna.

9. Apriete la tuerca a mano. Asegúrese de que la posición de la columna no cambia al apretar latuerca. Vuelva a instalar el sello del extremo de la interfase si se ha retirado previamente.

10. Compruebe el horno del GC para asegurarse de que la columna no toca las paredes del horno.

11. Apriete la tuerca de 1/4 a 1/2 de giro. Compruebe el ajuste tras uno o dos ciclos de calor.

Instalación de una columna capilar en lainterfase de GC/MSD

El procedimiento de instalación de

la columna para los MSD 5975 es

diferente del de los MSD justo

anterior. El uso del procedimiento

de otro instrumento puede provocar

una sensibilidad insuficiente y

posibles daños al MSD.



Sistemas GC/MS

Instalación de una columna capilar en la interfase del GC/MSD

Restrictores de interfase MS QuickSwapEl módulo de tecnología de flujo capilar QuickSwap de Agilent y los restrictores de tubos

de sílice fundida premontados pueden aumentar la productividad de sus sistemas MSD

5973N y 5975 inerte de Agilent permitiéndole cambiar columnas sin ventilar el MSD.

QuickSwap no está incluido.

Estos restrictores se prefabrican para adaptarse a cada uso. Para aplicaciones que

necesiten otros tamaños de restrictor, Agilent ofrece una amplia variedad de tubos de

sílice fundida desactivados, férrulas de SilTite y herramientas de montaje.

Cámara del analizador

Interfase del GC/MSD(extremo de MSD)

de 1 a 2 mm

MSD

Tuerca para columna en lainterfase

Columna

Interfase del GC/MSD(extremo del GC)

GC

Restrictor QuickSwap

Restrictores de interfase MS QuickSwap

Descripción D.I.(mm)

Unidad Referencia

Restrictor de intercambio rápido 0,092 4/paq. G3185-60361




Paquete con gama de restrictores de intercambio rápido, dos unidades de cada

uno de los restrictores arriba indicados

G3185-60300


Al igual que los filamentos de las bombillas incandescentes, los filamentos de la fuente de

iones terminan por quemarse. Ciertas prácticas reducen la probabilidad de fallos

prematuros.

• A la hora de configurar los parámetros de adquisición de datos, configure el retardo del

disolvente de modo que el analizador no se encienda mientras esté eluyendo el pico de

disolvente.

• Cuando el software pregunte “Override solvent delay at the beginning of a run”

(Anular el retardo del disolvente al principio del análisis), siempre seleccione “No”.

• Las corrientes de emisión más altas reducirán la duración del filamento.

• Si controla el MSD desde la pantalla "Edit Parameters", seleccione "MS Off" antes de

cambiar cualquiera de los parámetros del filamento.

Resulta de gran utilidad intercambiar los filamentos cada tres meses; de este

modo, cuando un filamento falle, sabrá que el otro fallará en breve. Este

sistema le permitirá sustituir ambos filamentos al mismo tiempo. Puesto que el

sistema GC/MS ya se ha venteado, es conveniente sustituir otros consumibles

del paso de la muestra junto con los filamentos.


Filamentos para el MSD

Filamentos para el MSD

Descripción Serie 5975 Serie 5973 Serie 5972 Serie 5971

Filamento (EI) G2590-60053 G2590-60053 G2590-60053 05971-60140

Filamento (CI) G1099-80053 G1099-80053

Medidor de micro vacío de iones G3170-80001

Indicador de triodo para medir el vacío 0960-0897

Filamento para alta temperatura EI, G2590-60053


Sistemas GC/MS

El filtro de masa no requiere un mantenimiento periódico. No debe retirarse del radiador

ni distribuirse de ninguna forma.

• No coloque nunca el cuadrupolo en un limpiador ultrasónico.

• No cambie nunca la orientación física del filtro de masa cuadrupolo.

• El cuadrupolo de cuarzo fundido es frágil y se romperá si se cae o se manipula

bruscamente.

• El material de las coronas del cuadrupolo es muy hidroscópico. Si se expone al agua,

el cuadrupolo debe secarse muy lentamente para evitar dañarlo.

• Las técnicas de limpieza apropiadas para instrumentos de otros fabricantes no son

aptas para los MSD de Agilent y, en realidad, pueden perjudicar al filtro de masa.

• Para ahorrar tiempo y esfuerzo, utilice únicamente filtros de masas de MSD de Agilent

MSD, que no requieren ni limpieza ni mantenimiento periódicos.

• En caso de contaminación extrema, póngase en contacto con un representante local

entrenado de Agilent para realizar la limpieza del filtro de masa.

Filtro de masa cuadrupolo


El sistema de vacío crea un vacío alto (baja presión) necesario para que el MSD funcione.

Sin este vacío, la ruta libre del medio molecular es demasiado corta.

Los iones no pueden desplazarse desde la fuente de iones a través del filtro de masa

hasta el multiplicador de electrones (detector) sin colisionar con otras moléculas.

Los componentes principales del sistema de vacío son:

• Colector de vacío

• Medidor previo

• Válvula de calibración

• Medidor controlador (opcional)

• Sellos de vacío

• Bomba previa y/o trampa

• Bomba difusora/turbo y ventilador

• Tubo de medidor de alto vacío

Sistemas de vacío y bombas

Un recipiente bajo la bomba de vacío sirve para detectar e identificar

el origen de posibles fugas de aceite.



Sistemas GC/MS

Síntomas de presión

En esta sección se describen las lecturas

de presión inusuales y sus posibles causas.

Los síntomas de esta sección se basan

en presiones típicas. Con unas velocidades

típicas de flujo de columna (0,5 - 2,0 ml/min),

la presión previa será de aproximadamente

de 20 a 100 mTorr. La presión del colector

de vacío será de aproximadamente de

1 x 10-6 a 1,4 x 10-4 Torr.

Estas presiones pueden variar

notablemente de un instrumento a otro,

por lo que es importante que esté

familiarizado con las presiones que son

habituales para su instrumento con un

flujo de gas portador y una temperatura

del horno determinado.

Las presiones previas enumeradas sólo

pueden medirse en sistemas equipados

con bomba difusora. Las bombas

turbomoleculares se controlan de acuerdo

con su velocidad y no tienen medidores

de presión previos.

Las presiones del colector de vacío

sólo pueden medirse si su sistema está

equipado con un medidor controlador

opcional.

Síntomas de presión

Síntomas Posibles causas

La presión previa es demasiado alta.

• La presión es superior a 100 mTorr.

• La presión para un flujo de columna

dado ha aumentado con el tiempo.

• El flujo (de gas portador) de la columna es

demasiado alto.

• Gas portador erróneo.

• Fuga de aire (normalmente en la interfase de la línea

de transferencia).

• El nivel de aceite de la bomba previa es demasiado

bajo o el aceite está contaminado.

• La manguera previa está doblada.

• El medidor previo no funciona correctamente.

• La bomba previa no funciona correctamente.

La presión previa es demasiado baja.

• La presión es inferior a 20 mTorr. • El flujo (de gas portador) de la columna es

demasiado bajo.


• Columna obstruida o comprimida por una tuerca

apretada en exceso.

• Suministro de gas portador vacío o insuficiente.

• Tubo de gas portador doblado o perforado.

• El medidor previo no funciona correctamente.

La presión del colector de vacío es demasiado alta.

• La presión es superior a 1,4 x 10-4 Torr.

• La presión para un flujo de columna

dado ha aumentado con el tiempo.

• El flujo (de gas portador) de la columna es

demasiado alto.


• Fuga de aire.

• La bomba previa no funciona correctamente.

• El nivel del fluido de la bomba difusora es demasiado

bajo o el fluido está contaminado.

• Medidor controlador defectuoso.

• Tubo de medidor de iones defectuoso.

La presión del colector de vacío es demasiado baja.

• La presión es inferior a 1,4 x 10-4 Torr. • El flujo (de gas portador) de la columna es

demasiado bajo.


• Columna obstruida o comprimida por una tuerca

apretada en exceso.

• Suministro de gas portador vacío o insuficiente

• Tubo de gas portador doblado o perforado.

• Medidor controlador defectuoso.

• Tubo de medidor de iones defectuoso.


Bomba difusoraNo es necesario cambiar el fluido de la bomba difusora más de una vez al año, salvo que

se observen indicios que sugieran algún problema con el fluido. El MSD debe ventearse

para revisar el fluido de la bomba (excepto en el 5975/5973). Por lo tanto, el mejor

momento para revisarlo será cuando ya se haya venteado el instrumento para realizar

otras tareas de mantenimiento.

Cómo comprobar el nivel del fluido

Serie 5972/5971

• Si no está aún a presión atmosférica, apague y ventee el MSD según las instrucciones

del manual del instrumento.

• Desenchufe el cable de alimentación del MSD.

• Retire la bomba y cubra su parte superior con papel de aluminio.

• Tras calentar la bomba en un horno GC a 60 ºC durante 15 minutos para que el fluido

baje al depósito inferior de la bomba, retire las piezas de la torre.

• Inspeccione el fluido de la bomba. Si está descolorido o contiene partículas, debe

cambiarse

• Use una regla metálica para determinar la profundidad del fluido. En una bomba que

ha estado operativa, debería tener una profundidad entre 8 y 10 mm. En bombas

recién cargadas tendrá una profundidad de 12 mm. Es normal que haya hasta 2 ml de

aceite en la parte posterior del colector de vacío. La carga total recomendada para los

modelos 5971/5972 es de 18 ml (más o menos 2 ml).

Serie 5975/5973

• Use la ventana de vidrio para determinar la profundidad del fluido. La carga total

recomendada es de aproximadamente 37 ml.


Sistemas GC/MS

Bomba previa

Instrucciones generales para cambiar el aceite de la bomba

• Deshaga el vacío y apague el MSD.

• Coloque un recipiente bajo el tapón de drenaje de la bomba previa.

• Retire el tapón de llenado de la parte superior de la bomba para exponer el

orificio de llenado.

• Retire el tapón de drenaje de la bomba.

• Vuelva a conectar el MSD a su fuente de alimentación. Enciéndalo durante

2 o 3 segundos y, luego, vuelva a apagarlo. Así se desplazará el aceite usado de las

cavidades internas de la bomba. Vuelva a desenchufar el cable de alimentación.

• Vuelva a colocar el tapón de drenaje y vierta aceite en el orificio de llenado.

• Vuelva a instalar el tapón de llenado.

• Vuelva a enchufar el cable de alimentación del MSD.

• Arranque el MSD y llévelo a vacío según el procedimiento indicado en el Manual

del instrumento.

El aceite de la bomba previa debe cambiarse cada seis meses por término medio, pero el

intervalo puede variar según las aplicaciones. Tras el cambio de aceite, si hay alguna

trampa previa, deberán cambiarse los tamices moleculares.

Evite el contacto con el aceite de la bomba. El residuo que dejan algunas muestras puede

ser tóxico. Deseche el aceite usado adecuadamente.

Bomba previa

Aceites de la bomba

Descripción Serie 5975 Serie 5973 Serie 5972/5971

Fluido de la bomba difusora,

18,5 ml

6040-0809

2 necesarios

6040-0809

2 necesarios

6040-0809

Aceite de la bomba previa, P3, 0,5 l 6040-0621

Aceite de la bomba previa,

Inland 45, 1 l

6040-0834 6040-0834

Grasa para alto vacío, 25 g 6040-0289 6040-0289 6040-0834


La duración de un multiplicador de electrones está directamente relacionada con

la corriente que lo atraviesa y con el grado de contaminación o condensación que

experimenta. Sustituya el multiplicador de electrones o el cuerno de repuesto cuando

el voltaje sea mayor de 2.500 voltios para maximizar la duración del multiplicador de

electrones:

• Mantenga el mejor vacío posible, especialmente en el colector del analizador.

• Extreme las precauciones y muéstrese conservador durante el venteo, el bombeo de

vacío y todos los procedimientos relacionados con el sistema de vacío para minimizar

el fondo del fluido de la bomba.

• Tras el venteo, espere cuatro horas hasta recuperar el vacío y el equilibrio térmico

antes de proceder con un análisis.

• Busque de forma activa posibles fugas y contaminaciones de fondo y repárelas

inmediatamente.

• No se exceda en la sintonización. La PFTBA puede dar lugar a una elevación de la

señal de fondo en períodos de tiempo largos.

• Sustituya el multiplicador de electrones si el vacío es insuficiente o si el voltaje es

superior a 2.500 voltios.

estos son los multiplicadores y

cuernos de repuesto del MSD

recomendados. Es posible que

los productos de otros fabricantes

no sean compatibles con los

instrumentos Agilent y provoquen

una sensibilidad y duración

reducida, y problemas de ruidos.


Multiplicador de electrones y superficieactiva (cuerno) de repuesto del MSD

Multiplicador de electrones y superficie activa (cuerno) de repuestodel MSD

Descripción Serie 5975 Serie 5973 Serie 5972/5971

Cuerno de repuesto para

multiplicador de electrones

Utilizar con multiplicadores de

electrones con cuernos "rectos".

05971-80103 05971-80103 05971-80103

Conjunto detector de triple eje* G3170-80100

Multiplicador de electrones de triple eje G3170-80103

Cable de señal de EM,

detector de bajo ruido

G3170-80008

Dínodo de alta energía G1099-80001

Multiplicador de electrones 05971-80102

*Se incluyen en sistemas TAD 5975


Sistemas GC/MS

A cada GC/MS le corresponde una muestra de prueba y verificación

del rendimiento específica. Consulte la tabla para determinar la muestra

exacta para su equipo. Todos los volúmenes son de aproximadamente

0,5-1 ml, a menos que se indique lo contrario.


Muestras desintonización

Muestras de verificación Muestras de verificación

MSD SintonizarEI

SintonizarCI

EI NegativaModo CI

PositivaModo CI

Masa alta Semivolátil Volátil

5975 PFTBA PFDTD OFN

1 pg/µl

OFN

100 pg/µl

Benzofenona

100 pg/µl

PFHT DFTPP BFB

5973 PFTBA PFDTD OFN

1 pg/µl

OFN

1 pg/µl

Benzofenona

100 pg/µl

DFTPP BFB

5972 PFTBA PFTBA HCB

10 pg/µl

No disponible Benzofenona

100 pg/µl

DFTPP BFB

5971 PFTBA PFTBA Metil estearato

500 pg/µl

No disponible Benzofenona

100 pg/µl

DFTPP BFB

GCD PFTBA No disponible Muestra A

10 ng/µl

No disponible No disponible DFTPP BFB

Muestras de prueba y verificación de MS

Patrones del MS


CalibraciónLa válvula de calibración es una válvula electromecánica con un vial para compuestos

de sintonización. El compuesto de sintonización más comúnmente empleado es la

perfluorotri-butilamina (PFTBA). Es necesario para la sintonización automática del MSD

en modo EI. El compuesto de sintonización es habitualmente un líquido, pero también

puede ser un sólido volátil o semivolátil.

El vial de calibración puede rellenarse sin necesidad de ventear el sistema. Rellene el vial

hasta 0,5 cm de la parte superior. No lo rellene en exceso. El aire queda atrapado en el

vial cuando se rellena. Algunas veces, esto da lugar al mensaje de error "Excess source

pressure" (Presión de fuente excesiva) durante la primera sintonización después del

rellenado. Esto es más probable si el vial se llena en exceso. Asegúrese de purgar el aire

al rellenar el vial.

Estándares de calibración

Descripción Serie 5975 Serie 5973 Serie 5972 Serie 5971

OFN, 1 pg/µl 5188-5348 5188-5348

OFN, 100 fg/µl 5188-5347

Benzofenona, 100 pg/µl 8500-5440 8500-5440 8500-5440 8500-5440

PHFT, 100 pg/µl 5188-5357

Muestra de PFTBA, certificada, 10 g 8500-0656 8500-0656 8500-0656 8500-0656

Kit de muestra PFTBA para MS, 0,5 ml 05971-60571 05971-60571

Calibrante de PFDTD 8500-8510 8500-8510

Muestra de evaluación.

Disolución de dodecano, bifenilo,

p-clorodifenilo y palmitato metílico en

isooctano. Seis ampollas de 1,0 ml: 4 a

10 ng/µl, 1 a 100 ng/µl, 1 a 100 pg/µl.

05970-60045 05970-60045 05970-60045 05970-60045

p-Bromofluorobenceno (BFB), 25 µg/ml 8500-5851 8500-5851 8500-5851 8500-5851

Hexaclorobenceno 10 pg/µl 1 ng/µl 8500-5808

Metil estearato (en metanol);

1 ng/µl, 2 uni.

05990-60075

Patrón de sintonización GC/MS 8500-5995 8500-5995 8500-5995 8500-5995

Tipos de gas ................................................................................................................................................................................2

Sistemas de purificación de gases..............................................................................................................................................4

Trampas de gas ...........................................................................................................................................................................6

Sistema renovable de purificación de gases ............................................................................................................................12

Trampa universal externa para el venteo de split.....................................................................................................................13

Reguladores ..............................................................................................................................................................................14

Tubo...........................................................................................................................................................................................15

Flujómetros................................................................................................................................................................................16

Detector de fugas de gas .........................................................................................................................................................18

Introducción de muestras..........................................................................19Viales.........................................................................................................................................................................................20

Encapsuladores y desencapsuladores electrónicos..................................................................................................................25

Jeringas de inyector automático Gold Standard ......................................................................................................................26

Muestreador de espacio de cabeza .........................................................................................................................................34

Consumibles CTC del inyector automático ...............................................................................................................................37

Consumibles de purga y trampa...............................................................................................................................................41

Desorción térmica Markes........................................................................................................................................................43

Inyectores ..................................................................................................45Septa Premium antiadherente ..................................................................................................................................................46

Férrulas .....................................................................................................................................................................................50

Consumibles de tecnología de flujo capilar ..............................................................................................................................54

Liners split/splitless ...................................................................................................................................................................55

Liners de conexión directa ........................................................................................................................................................59

Liners de hélice .........................................................................................................................................................................59

Inyectores split/splitless ............................................................................................................................................................60

Inyectores "cool on-column".....................................................................................................................................................69

Inyectores de empaquetadas con purga ..................................................................................................................................75

Inyectores de vaporización de temperatura programada (PTV)...............................................................................................78

Detectores .................................................................................................83Detector de ionización de llama (FID) ......................................................................................................................................84

Detector de captura de electrones (ECD).................................................................................................................................91

Detector de conductividad térmica (TCD) ................................................................................................................................94

Detector fotométrico de llama (FPD):.......................................................................................................................................99

Detector de nitrógeno-fósforo (NPD) .....................................................................................................................................106

Detectores de quimioluminiscencia de nitrógeno y azufre.....................................................................................................113

Sistemas GC/MS.....................................................................................115Mantenimiento de los detectores selectivos de masas (MSD)..............................................................................................116

Contaminación del MSD.........................................................................................................................................................118

Consumibles de limpieza y mantenimiento.............................................................................................................................126

Fuente de iones ......................................................................................................................................................................128

Instalación de una columna capilar en la interfase del GC/MSD..........................................................................................134

Restrictores de interfase MS QuickSwap ...............................................................................................................................135

Filamentos para el MSD ........................................................................................................................................................136

Sistemas de vacío y bombas .................................................................................................................................................138

Multiplicador de electrones y superficie activa (cuerno) de repuesto del MSD ..................................................................142

Muestras de prueba y verificación del MS ............................................................................................................................143

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La información, descripción y especificaciones incluidas

en esta publicación, pueden variar sin previo aviso.

© Agilent Technologies, Inc. 2008

Impreso en Alemania, 7 de Mayo, 2008

5989-7612ES

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