Libro CACTI Castellano

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1 Universidad de Vigo C.A.C.T.I. Centro de Apoyo Científico - Tecnológico a la Investigación DIRECCIÓN Campus Universitario "As Lagoas" Marcosende C/ Leonardo da Vinci, Nº 15 36310 VIGO .ESPAÑA Telf.: 986-81 21 18 - Fax: 986-81 21 35 [email protected] http://webs.uvigo.es/cactiweb

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Universidad de Vigo

C.A.C.T.I.Centro de Apoyo Científico - Tecnológico a la

Investigación

DIRECCIÓNCampus Universitario "As Lagoas" Marcosende

C/ Leonardo da Vinci, Nº 15 36310 VIGO .ESPAÑA

Telf.: 986-81 21 18 - Fax: 986-81 21 [email protected]

http://webs.uvigo.es/cactiweb

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VIGO(Avda. de Castrelos)

ETSI Industriales

ETSI Minas

ETSI Telecomunicación

Aparcamiento

Aparcamiento

CACTI

Residencia

Yacimiento arqueológico

Aparcamento

Aparcamiento

Química, Biología y Ciencias del Mar Biblioteca Ciudad Tecnológica

CienciasJurídicas

y del Trabajo

Escultura(F. Leiro)O Tempo

Filología yTraducción

Económicas y Empresariales

Escultura (S. Rivas)Horizonte

para o sol

VIGO (Plaza de España),AUTOPISTA y AEROPUERTO

Circunvalación

Circunvalación

PiscinaDeportesEdificio MirallesOcio y ServiciosCine y TeatroRectorado

Yacimiento arqueológico

UV

N IVERSID AD E

D E IG O

Coordinación:Ángel Rodríguez de Lera

Diseño y Maquetación: Noelia Beceiro LodeiroCarmen Serra

Impresión:Tórculo Artes Gráficas, S.A.

ISBNDepósito Legal

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ÍNDICE

Presentaciones 5

Servicio de Determinación Estructural y Proteómica 9- Espectrometría de Masas 10- Resonancia Magnética Nuclear 22- Difracción de Rayos X Monocristal 25- Genómica: secuenciación de ADN 28- Citometría de Flujo 29

Servicio de Nanotecnología y Análisis de Superficies 31- Espectroscopía Fotoeléctrónica de Rayos X (XPS) 32- Espectrometría de Masas de Iones Secundarios de Tiempo de Vuelo (TOF-SIMS) 35- Microscopía de Proximidad 38- Nanoindentación 40- Perfilometría 42- Perfilometría Óptica / Microscopía Interferométrica 43

Servicio de Microscopía Electrónica 45- TEM (Microscopía Electrónica de Transmisión) 46- SEM (Microscopía Electrónica de Barrido) 48- Preparación de Muestras 50- Microscopía Confocal 52

Servicio de Seguridad Alimentaria y Desarrollo Sostenible 53- Absorción Atómica 54- Análisis Elemental Orgánico 55- Analizador de Flujo Segmentado 56- Difracción de Rayos X 57- Fluorescencia de Rayos X 58- Espectroscopía Molecular 59- Espectroscopía de Masas de Relaciones Isotópicas 60- Espectroscopía de Masas de Plasma Acoplado Inductivamente (ICP/MS) / Espectroscopía

de Emisión Óptica de Plasma Acoplado Indutivamente (ICP/OES) 61- ICP/MS Multicolector de Alta Resolución 62- Técnicas Cromatográficas 65

Otros Servicios 67- Detección Remota 68- Taller de Electrónica 75- Taller de Mecanizado 77

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PresentacionesDomingo Docampo

Siempre es un honor para el Rector presentar el Catálogo de Servicios de un centro esen-cial en el apoyo institucional a la investigación de los grupos de nuestra Universidad, pero enel caso del C.A.C.T.I. cabe destacar que su labor no se limita al servicio interno: su aperturaa empresas y organismos hace que se proyecte como un centro de referencia nacional einternacional. Estamos hablando pues de un importante instrumento en la mejora de la capa-cidad emprendedora e innovadora, señal de identidad de nuestra Universidad.

La actuación del C.A.C.T.I. sigue constituyendo uno de los mayores potenciales de laUniversidad de Vigo en el apoyo a la investigación. Desde su creación, las sucesivas incor-poraciones de nuevas infraestructuras y el propio desarrollo del Centro fueron llevadas acabo por la acción y voluntad de sus responsables en sintonía con las necesidades de lacomunidad investigadora.

Las dotaciones y equipamientos que configuran la oferta científico-tecnológica del C.A.C.T.I.están teniendo, por su volumen y calificación, una repercusión que traspasa nuestraUniversidad y se incorporan, como se pone de manifiesto en su actividad cotidiana, comoseñales de referencia en el entorno empresarial e investigador del más alto nivel. Referenciaque se espera incrementar en los próximos años con la construcción del nuevo edificio conmayores espacios y prestaciones dentro del denominado Parque Científico-Tecnológico enla Universidad de Vigo.

En este documento se detalla la relación completa de servicios que se prestan actualmenteen el C.A.C.T.I., junto con las características técnicas de los diversos equipamientos. De larelación de servicios se sigue que hoy el C.A.C.T.I. cubre las necesidades de ensayo y medi-das punteras en la investigación científica actual: Proteómica, Genómica y Nanotecnologías.

Espero que el Catálogo sea de utilidad para todos los usuarios y que contribuya también auna mayor y mejor difusión y proyección del Centro de Apoyo Científico y Tecnológico a laInvestigación de nuestra Universidad.

Domingo Docampo, Rector

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El Centro de Apoyo Científico-Tecnológico a la Investigación, conocido por el acrónimo deC.A.C.T.I., fue y es una apuesta de la Universidad de Vigo por la investigación básica y apli-cada de calidad en el ámbito nacional e internacional.

El C.A.C.T.I. tiene como objetivo la adquisición centralizada de grandes equipamientos cien-tíficos para cubrir las necesidades de los grupos de investigación de la Universidad que nopueden adquirirlos por sus propios medios y son indispensables para una investigación conreconocimiento internacional. Sin embargo, debido a la dimensión de servicio público, elC.A.C.T.I. también oferta sus servicios a otras instituciones públicas y a empresas.

Desde su creación en el año 1991, el CA.C.T.I. se fue dotando paulatinamente de equipa-miento científico, pero es a partir del año 2000 cuando la inversión tiene un crecimiento des-tacado. De este modo, en la actualidad el C.A.C.T.I. está dotado con una infraestructura decerca de 13 M€ y con un personal técnico estable de 14 personas, que cubren los serviciosmás punteros de la investigación científica: Determinación Estructural y Proteómica,Nanotecnología y Análisis de Superficies, Microscopia Electrónica, Desarrollo Sostenible ySeguridad Alimentaria (en Orense), Teledetección y Talleres de Mecanizado y Electrónica.Así, el C.A.C.T.I. en las dos sedes de Vigo y Orense, se configura como un centro dotado deuna muy alta infraestructura de investigación sin comparación en nuestro entorno geográfi-co.

Como Vicerrector de Investigación de la Universidad de Vigo quiero utilizar esta introducciónde los servicios del C.A.C.T.I. para reconocer a todos mis antecesores en el cargo su laborpara hacerlo posible: profesor Dr. D. Federico Vilas, precursor e iniciador del C.A.C.T.I., pro-fesor Dr. D. Jorge Bravo, por la puesta en marcha del centro, profesor Dr. D. José Tojo,recientemente fallecido, por el impulso que le dio al centro, y al profesor Dr. D. SalustianoMato a quien se le debe la dimensión actual del C.A.C.T.I. A todos ellos considero que laUniversidad de Vigo les debe la existencia y relevancia del C.A.C.T.I. Extiendo también elagradecimiento a los responsables del Centro, que hicieron posible su funcionamiento coti-diano e impulsaron su crecimiento y desarrollo: D. Anxo Sánchez Bermúdez, Dña. BettyLeón Fong y D. Ángel Rodríguez de Lera. En particular quiero subrayar la labor del actualDirector del C.A.C.T.I., profesor Dr. D. Ángel Rodríguez de Lera a quien le debemos estemagnífico documento sobre los servicios del Centro.

José Cidras PidreVicerrector de Investigación

PresentacionesJosé Cidrás Pidre

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El Centro de Apoyo Científico y Tecnológico a la Investigación (C.A.C.T.I.) inicio su andadu-ra en el año 1991 con la vocación de proporcionar apoyo científico y tecnológico a los miem-bros de la Comunidad Universitaria, a los organismos públicos de investigación (OPIs) y enti-dades privadas de nuestro entorno. La inauguración del actual edificio en el año 1995 hizorealidad la reflexión por los entonces responsables de que la centralización era el caminopara poder ofertar equipamientos, técnicas y servicios que difícilmente se podrían obtenerpor esfuerzos aislados de los grupos de investigación. En el momento actual, su patrimoniocientífico, que supera los 13 M€ y está organizado en cuatro grandes Servicios:Nanotecnología-Análisis de Superficies, Determinación Estructural Proteómica-Genómica,Microscopia Electrónica y Desarrollo Sostenible-Calidad Alimentaria (en Orense). Completanla oferta el Servicio de Teledetección y los servicios de apoyo de Taller de Mecanizado yTaller Electrónico. Una estructura flexible que puede adaptarse fácilmente a los cambiosgenerados por la incorporación de nuevas técnicas de análisis y demandados por la propiadinámica investigadora.

Otras evidencias objetivas de la consolidación del C.A.C.T.I. son el incremento en el núme-ro de actividades de apoyo a la Investigación para los tres grupos de usuarios: grupos deinvestigación de la Universidad de Vigo, grupos de investigación de OPIs y Empresas priva-das, así como los balances económicos de tendencia creciente (multiplicado por 10 en losúltimos diez anos). La importancia del C.A.C.T.I. en el entorno social y económico se reflejaen la captación de recursos ajenos a la Universidad de Vigo que alcanza en 2005 el 64% dela facturación por servicios prestados a Empresas y O.P.I.s.

Un Centro de prestación de servicios de calidad no sería posible sin el entusiasmo de todoel Personal del C.A.C.T.I. (Técnicos-especialistas, contratados de Infraestructuras Científico-Tecnológicas, becarios, PAS), que aborda los nuevos retos que la dinámica de las infraes-tructuras de investigación plantea. Su formación y actualización de conocimientos y técnicas,así como la implicación en el desarrollo de la oferta de servicios son fundamentales paragarantizar el futuro del Centro.

Consolidado como Centro de apoyo a la investigación, con presencia importante en lasO.P.I.s y empresas del Norte de Portugal, el objetivo que anima a todos los miembros delC.A.C.T.I. es el de constituir un Centro de Referencia en la Comunidad Autónoma y, en deter-minadas técnicas, un Centro de Referencia Nacional. Conscientes de la necesidad de seguirapostando en el futuro por los Servicios Centrales, la Universidad de Vigo construirá unnuevo edificio, para atender al creciente patrimonio científico del C.A.C.T.I., la oferta incesan-te de nuevos servicios, y al incremento de personal que el crecimiento de las actividades deinvestigación de los grupos demanda.

Angel Rodríguez de LeraDirector del C.A.C.T.I.

PresentacionesAngel Rodríguez de Lera

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SSeerrvviicciioo ddee DDeetteerrmmiinnaacciióónn EEssttrruuccttuurraallyy PPrrootteeóómmiiccaa

1. Espectrometría de Masasa. Gases – Masas

b. Sector Magnético

c. Resonancia Ciclotrónica de Iones

d. MALDI-TOF y Preparación de Muestras

2. Resonancia Magnética Nuclear3. Difracción de Rayos X Monocristal4. Genómica: Secuenciación de ADN5. Citometría de Flujo

Técnicos:Manuel Marcos García - [email protected] - Teléfono: 986-813884

Nieves Atanes Blanco - [email protected] Escudero Martínez - [email protected]

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Espectrometría de MASAS Gases-Masas

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Introducción

El acoplamiento de la espectrometríade masas con una técnica cromatográficadata de la década de los 70.

Este acoplamiento revolucionó el análi-sis de mezclas complejas de compuestosorgánicos ya que une el alto poder deresolución que le da la cromatografía degases con la alta sensibilidad del espectró-metro de masas.

El desarrollo de las columnas capilares(años 80) ha incrementado aun más lacapacidad de resolución de la cromatogra-fía de gases; como consecuencia, la cro-matografía de gases-masas (GC-MS) seha convertido en el método más poderosopara la identificación y cuantificación demoléculas orgánicas.

1 0 .0 0 1 5 .0 0 2 0 .0 0 2 5 .0 0 3 0 .0 0 3 5 .0 0 4 0 .0 0 4 5 .0 0 5 0 .0 0 5 5 .0 0 6 0 .0 00

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A b u n d a n c e

T IC : F R E S C 0 2 .D

Los equipos instalados en el Servicio permiten trabajar en impacto electrónico, ionizaciónquímica e ionización de campo.

Los cromatógrafos de gases poseen un portal de inyección con y sin división de flujo. Esposible trabajar con una o varias rampas de programación lineal de temperatura.

Se pueden realizar experimentos en los que se detecta el espectro de masas completo, yse mide la corriente total de iones que se producen (TIC), o bien se observa selectivamenteun ión o grupo de iones previamente determinados (SIM\SIR), lo cual permite aumentar elrango de detección de las muestras.

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Características Técnicas

Espectrómetro de Masas Hewlett-Packard 5989 AComponentes:- Cromatógrafo de Gases Hewlett-

Packard 5890Iiplus- Inyector Split/Splitless- Inyector automático Hewlett-Packard

6890- Inyector de Espacio de Cabeza

Hewlett-Packard 7694- Detector de Masas Hewlett-Packard

5989A- Rango del detector de 10 a 1000

Dalton con posibilidad de ampliación a 2000 Dalton

Espectrómetro de Masas VARIAN SATURN 2000Componentes:- Cromatógrafo de Gases VARIAN 3800- Inyector PTV Split/Splitless- Detector de Masas VARIAN SATURN

2000 - Rango del detector de 10 a 650 Dalton

Espectrómetro de Masas Waters-Micromass GC-TOFComponentes:- Cromatógrafo de Gases HP6890 Plus - Inyector split/splitless con EPC - Inyector automático- Analizador de Tiempo de Vuelo- Fuentes EI y FI- Resolución en modo EI y FI mayor de

7.000- Precisión en alta resolución superior a

1 ppm para masas menores de 200 m/z

- Precisión en alta resolución superior a 5 ppm para masas superiores a 200 m/z

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Espectrometría dde MMASAS Gases-MMasas

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Modos de Operación

Impacto electrónico

Ionización química

Ionización de campo

Modo TIC (Corriente Iónica Total)

Modo SIM (Monitorización Selec-tiva de Iones)

Alta resolución

Aplicaciones

La técnica de GC-MS se usa ampliamenteen la determinación de drogas, venenos,pesticidas, etc. y es el método de análisisrecomendado legalmente para el análisisde narcóticos en los EE.UU., y el controlantidopaje por el Comité Olímpico Inter-nacional.

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Introducción

El propósito básico de un espectróme-tro de masas es convertir la muestra enproductos medibles que indiquen la estruc-tura de la molécula original. Los productosformados son iones gaseosos cuyasmasas y abundancias relativas constituyenel espectro de masas.

La espectrometría de masas de altaresolución permite determinar el pesomolecular de una sustancia, y su formulamolecular. Además las fragmentaciones dela molécula proporcionan una información,fundamental para elucidar la estructura decompuestos desconocidos.

Dependiendo de la configuración delespectrómetro de masas, esta técnica per-mite aplicaciones tan diversas como lacaracterización de polímeros por su distri-bución de pesos moleculares o la determi-nación de la posición de los puentes disul-furo de una proteína.

La muestra se volatiliza por acción delalto vacío (10-5 a 10-6 Torr). La corriente demoléculas en fase gas se hace colisionarcon un haz de electrones acelerados (20-70 eV) y las moléculas dan lugar a catio-nes radicales. Los iones son conducidos através de un campo magnético variable,que selecciona los fragmentos que lleganal detector en función de la relaciónmasa/carga que posean.

La técnica precisa que la muestra seencuentre en fase gaseosa para su análi-sis. Esto generó problemas a la hora detrabajar con compuestos poco volátiles, denaturaleza polar, de peso molecular eleva-do, o con una baja estabilidad térmica. Por ello, se han desarrollado técnicascomo el Bombardeo con Átomos Pesados(FAB), consistente en el bombardeo de lamuestra mediante átomos acelerados dealta energía.

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Espectrometría dde MMASASSector MMagnético

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Características Técnicas

Espectrómetro de Masas Waters-Micromass Autospec M.

- Sistema rápido de bombeo con una bomba difusora de 700 L/s para la fuente de ioniza-ción y dos bombas de 280 L/s para el analizador

- Fuente de bayoneta para impacto electrónico e ionización química que permite un cam-bio rápido entre modos de ionización

- Sonda de introducción directa con posibilidad de realizar rampas de temperatura hasta 650 ºC

- FAB estático LSIMS (Liquid Secondary Ion Mass Spectrometry) con cañón de iones de Cs+

- Software MASSLYNX V 4.0

Espectrometría dde MMASAS Sector MMagnético

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Modos de Operación

Impacto Electrónico

- Información elemental

- Determinación de fragmentaciones

- Información estructural

LSIMS de baja Resolución

- Determinación del ión molecular

LSIMS de alta Resolución

- Información elemental

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Introducción

La Espectrometría de Masas (E.M.)mide una propiedad intrínseca de lasmoléculas, su masa, con una sensibilidadmuy alta.

La E.M. requiere que las moléculas aanalizar estén en estado gaseoso y pose-an carga. Las biomoléculas son grandes ypolares, lo cual dificulta mucho su paso alestado gaseoso.

En Electrospray (ESI), una disoluciónacuosa (normalmente ligeramente acidifi-cada con un 1% de ácido fórmico) seinyecta en la fuente a través de una agujahipodérmica a alto voltaje para dispersarlaelectrostáticamente, en pequeñas gotitasde tamaño micrométrico que se evaporanrápidamente en el seno de un flujo de gascaliente en contracorriente.

Esa evaporación rápida hace que lacarga que las gotitas tienen en su superfi-cie se transfiera suavemente a los analitosdisueltos en la disolución. Los iones asíformados se focalizan mediante una seriede lentes y se inyectan en la cámara dealto vacío del espectrómetro de masas.Este proceso genera iones con múltiplescargas.

Comenzando en la década de los 80 yen mayor medida en la de los 90, la E.M.ha jugado un papel cada vez más impor-tante en las Ciencias Biológicas, al des-arrollar dos nuevos métodos de ionización:Electrospray (ESI) y matrix assisted laserdesorption/ionization (MALDI), que permi-ten medir las masas moleculares de prote-ínas, oligosacáridos y DNA.

En MALDI, la disolución del analito semezcla con una matriz, por ejemplo elácido 2,5-dihidroxibenzoico (DHB), y sedeja secar y cristalizar sobre una placametálica. Cuando se dispara un pulso deláser a los cristales, se provoca una abla-ción e ionización rápida y suave, quegenera iones con una única carga.

Espectrometría dde MMASAS Resonancia CCiclotrónica dde IIones

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Características Técnicas

- Espectrómetro de Masas Bruker FTMS APEXIII

- Imán superconductor horizontal apantallado con un campo de 7 Tesla

- Sistema rápido de bombeo con bombas turbomoleculares: dos de 500 L/s para el anali-zador y la guía de iones y dos de 250 y 70 L/s para la fuente

- Fuente de ESI

- Fuente de nanoESI

- Fuente APCI (Atmospheric Pressure Chemical Ionization)

- Fuente de MALDI

- Célula de medida de resonancia ciclotrónica de iones INFINITY

- Electrónica RF de aceleración iónica con CHEF (Correlated Harmonic Excitación Fields)

- Laser de 25W de CO2 para IRMPD (Infrared Multiphoton Dissociation)

- ECD (Electron Capture Dissociation)

- Sistema de procesado de datos FTMS con XMASS basado en Windows 2000

- MS biotools

- Sistema de HPLC Agilent 1100

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Modos de Operación

Electrospray (ESI)Nano ESIAPCI

MALDIMS/MS, fragmentación SORICAD o IRMPD

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Aplicaciones

Identificación de Proteínas

La aplicación biológica más habitual de laE.M. por Transformada de Fourier es laidentificación de una proteína desconocidaen una muestra. La muestra, aisladamediante electroforesis u otro método, setrata con tripsina, y el conjunto de péptidosasí obtenidos se analizan medianteMALDI. Este experimento genera unaserie de picos que corresponden a la masade cada uno de los péptidos producidos,constituyendo así una especie de “huelladactilar” de la proteína original. Puesto quees posible conocer exactamente los frag-mentos que puede generar una proteínadada, la búsqueda en bases de datos desecuencias peptídicas de proteínas cono-cidas permite identificar la proteína proble-ma. Obviamente, cuanto mayor sea laexactitud de la medida de las masas de lospéptidos más fácil e inequívoca será laidentificación.

Secuenciación de péptidos

Si el conjunto de péptidos resultantes delanálisis por MALDI no es suficiente pararealizar una identificación positiva de la

proteína, por ser una proteína no aisladaanteriormente, el paso siguiente essecuenciar los péptidos obtenidos. Estaetapa se realiza normalmente medianteESI con el posible acoplamiento de unequipo de HPLC para poder realizar unfraccionamiento de la mezcla. Se introdu-ce el péptido deseado y, mediante alguna de las técnicas disponibles, se provoca lafragmentación de la molécula a lo largo dela cadena peptídica y se van analizandolos fragmentos resultantes

Identificación de modificacionespost-translacionales

Las modificaciones covalentes de péptidostambién se pueden detectar por E.M. Porejemplo, la adición de un grupo fosfatoincrementa la masa del péptido en 80Dalton. La simple comparación de losespectros de una muestra sin tratar y trata-da con una fosfatasa nos permite determi-nar si el péptido está fosforilado o no. Unavez se ha identificado se puede secuenciarmediante técnicas de MSn. Con análisissimilares pueden identificarse glicosilacio-nes y sulfataciones.

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Introducción

La Espectrometría de Masas por tiempode vuelo (TOF-MS) es probablemente elmétodo de espectrometría de masas másfácil de entender.

Los iones se producen en la fuente,mediante un pulso de láser (MALDI) y pormedio de una serie de lentes salen de ellacon la misma energía cinética inicial.

Al pasar por la región de vuelo libre losiones se separan en función de susmasas, desplazándose más rápido losiones más ligeros que los más pesados.Esto permite que lleguen al detector todoslos iones formados y explica la gran sensi-bilidad de esta técnica.

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Espectrometría de MASAS(MALDI-TOF y Preparación de Muestras)

La ecuación que gobierna el movimiento de un ión en este sistema es:

Donde: mi = masa del ión zi = carga del ión E = voltaje de extracción ti = tiempo de vuelo del ión ls = longitud de la fuente ld = longitud del vuelo e = carga del electrón (1.6022x10-19 C)

Hay una serie de problemas prácticos que generan una distribución de energías cinéticaspara cada masa en la fuente y que, en un principio, limitó la resolución de estos instrumen-tos. Para conseguir una mayor resolución se emplean instrumentos dotados de un dispositi-vo denominado reflectrón, que aumenta considerablemente la longitud del tiempo de vuelo. 19

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Características Técnicas

Espectrómetro de Masas Bruker MicroflexComponentes:- Fuente MALDI sin rejilla con extrac-

ción pulsada de iones- Láser de N2- Fuente SCOUT con placas de 96 posi-

ciones- Reflector de dos etapas sin rejilla para

trabajo en modo de extracción pulsa-da de iones

- Accesorio para PSD- Digitalizador a 2 GHz y doble procesa-

dor Xenon en entorno Windows para el procesado de datos

- HP Workstation con licencia Mascot in house

Picador de geles Bruker Proteineer SP II Componentes:- Cortadores en acero inox de 1, 1.5 y 2

mm D.I.- Scanner modificado Epson 1640 SU

con compartimiento sellado para geles- Cabina protectora

Digestor de geles Bruker Proteineer DPComponentes:- Basado en robot Gilson de ocho jerin-

gas con puntas desechables - Estación de digestión para entre 2 y 4

placas de 96 pocillos con control de temperatura entre 8 y 65 ºC

- Volumen de digestión de 10 μL- Programa de digestión a 25-30 ºC- Preparación automática de placas

MALDI

Espectrometría de MASAS(MALDI-TOF y Preparación de Muestras)

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Nano-HPLC Bidimensional DIONEX 3000Componentes:- Inyector automático con control de

temperatura de las muestras- Microbomba de alta precisión- Detector UV- Colector de fracciones Proteineer FC- Sistema de formación de gradientes y

desgasificado de disolventes por vacío

AplicacionesLa función de estos equipos es la iden-

tificación de proteínas mediante la técnicade MALDI-TOF MS. La resolución delespectrómetro permite ofrecer datos conresolución de una unidad de masa en todoel rango peptídico, lo que hace que lasidentificaciones sean fiables y con un altogrado de éxito.

La capacidad de hacer MS/MS (PSD)permite una investigación estructural másdetallada de las proteínas incluyendomodificaciones y “crosslinking”.

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Introducción

La Espectroscopía de ResonanciaMagnética Nuclear se fundamenta en laobservación de las transiciones entre nive-les de energía de los núcleos de determi-nados átomos.

La separación de dichos niveles ener-géticos se produce al someter la muestra aun campo magnético muy intenso. Laobservación de las transiciones se realizamediante radiación electromagnética quese encuentra en el rango de las radiofre-cuencias.

Resonancia MMagnética NNuclear ((RMN)

Aplicaciones

Elucidación de la estructura de compuestos desconocidos de origen natural o sintético

Seguimiento de cinéticas no instantáneas de reacción

Obtención de parámetros físicos (barreras rotacionales)

Análisis cuantitativo de mezclas sencillas de compuestos

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Características Técnicas

Bruker ARX400

- Imán Superconductor de 400 MHz (protón)

- Unidad de Temperatura Variable VT2000

- Sistema de gradientes de hasta 50 G/cm

- Software XWIN-NMR - Sonda QNP de 5 mm con gradientes

en z y sintonización automática de 13C, 31P y 19F

Bruker DPX400

- Imán Superconductor de 400 MHz (protón)

- Unidades de Temperatura Variable VT2000 y BVT3300

- Sistema de gradientes de hasta 50G/cm

- Software XWIN-NMR- Sonda QNP de 5 mm con gradientes

en z y sintonización automática de 13C, 31P y 19F

- Sonda inversa de 5 mm con gradien-tes en z y sintonización en el rango de 31P a 109Ag

- Sonda directa de 10 mm y sintoniza-ción de X en el rango de 31P a 109Ag

Bruker DPX600

- Imán Superconductor de 600 MHz (protón)

- Módulo formador de gradientes GRASPII/P con pre-énfasis

- Unidades de Temperatura Variable VT2000 y BVT3300

- Tercer canal BB con 300 W de potencia - Software XWIN-NMR - Sonda TBO de 5 mm con gradientes

en z y sintonización automática- Sonda inversa TBI de triple resonan-

cia para 1H/13C/BB

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Resonancia MMagnética NNuclear ((RMN)

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Experimentos Habituales

Monodimensionales

- 1H, doble resonancia, efecto nuclear overhauser (NOE), tiempos de relaja-ción, supresión de disolvente

- 13C con desacoplamiento total, DEPT135, 45 o 90

- 19F, 31P con y sin desacoplamiento de otros núcleos

Bidimensionales

- 1H-1H: COSY (45, 90, LR, DQF, etc..), NOESY, ROESY, Jres

- 1H- 13C HSQCed, HMBC

- 1H- 31P HSQCed, HMBC

- 1H- 15N HSQCed, HMBC

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Introducción

El conocimiento exacto de la estructuramolecular es un requisito previo parapoder llevar a cabo un diseño racional decompuestos con una actividad precisa, yasea farmacológica, catalítica, etc.

La Difracción de Rayos X de monocris-tal permite obtener la distribución espacialde los átomos en el sólido objeto de estu-dio (cristal) y, por lo tanto, las distancias yángulos interatómicos.

Esta técnica es indispensable en todosaquellos estudios orientados a la caracteri-zación de la estructura de compuestosmoleculares o iónicos.

La técnica presenta una aplicacióncada vez más amplia en todos los camposen los que se buscan relaciones estructu-ra-actividad, como son el diseño de molé-culas con propiedades catalíticas o tera-péuticas, o de materiales con propiedadesespecíficas.

Difracción dde RRX MMonocristal

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Características Técnicas

Bruker SMART-CCD 1000 Detector de área CCD: Eficiencia: 1 fotón de Rayos X produce 42 electrones para la radiación del Mo. Área de detec-ción: 6.25 x 6.25 cm de área activa - Goniómetro base de tres círculos conmotores a pasos independientes paralos movimientos ω y 2ϑ con margenangular de 360º; velocidad de barrido: 1000º/min. (2000º/min. en ϕ); precisión: 0.005º; reproducibilidad: 0.0005º- Vídeo Microscopio con lente zoom para alineamiento de la muestra en tiempo real- Generador de Rayos X Kistalloflex K760-80. Potencia: 3000 W. Tubo cerá-mico con ánodo de Mo, con un foco line-al de tamaño 0.1 x 10 mm y otro puntual de 1.0 x 1.0 mm. Potencia permanente de 2.400 W- Unidad de Baja Temperatura- Software de Adquisición de datos:SMART, ASTRO, SAINT- Software de Procesamiento de datos: SHELXTL/PC Bruker SMART-CCD 6000 Detector de área CCD: Eficiencia: 1 fotón de Rayos X produce 36 electrones para la radiación del Cu. Área de detec-ción: 9,25 cm x 9,25 cm de área activa - Goniómetro base de tres círculos con motores a pasos independientes para los movimientos ω y 2ϑ con margen angular de 360º; velocidad de barrido: 1500º/min. (2000º/min. en ϕ); precisión: 0.0001º; reproducibilidad: 0.0001º - Vídeo Microscopio con lente zoom para alineamiento de la muestra en tiempo real - Generador de Rayos de ánodo rota-torio M6XHF22-H. Potencia: 9000 W. Ánodo rotatorio de Cu- Unidad de Baja Temperatura- Software de Adquisición de datos: SMART, ASTRO, SAINT- Software de Procesamiento de datos: PROTEUM

Difracción dde RRX MMonocristal

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Modos de Operación

Resolución de estructuras demonocristales de pequeñas molécu-las y macromoléculas.

Estudio de MuestrasMicrocristalinas.

Análisis de densidad de carga (deri-vados orgánicos e inorgánicos).

Estudio mediante el método deDebye-Scherrer de cinéticas de reac-ción y transformaciones polimórficasen muestras microcristalinas.

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IntroducciónLa Genómica es el estudio del genoma de un organismo. El uso sistemático de esta información, asociada con otros datos, pretende dar respuesta a proble-mas en Biología y Medicina. La Genómica tiene el potencial de ofre-cer nuevos métodos terapéuticos para algunas enfermedades, así como el de generar nuevos métodos de diagnóstico. También tiene aplicaciones en la indus-tria alimentaría y en la agricultura. Esta disciplina científica apareció en la década de los 80 y comenzó su despe-gue en los años 90 con el inicio de los Proyectos Genoma de varias especies. El primer genoma secuenciado íntegra-mente fue el del bacteriófago FX174 en 1980. El primer organismo vivo secuen-ciado fue Haemophilus influenzae en 1995.

Características TécnicasSecuenciador ABI PRISM 3130Unidad de Electroforesis Capilar conplaca de calentamiento y con módulo Peltier que permite trabajar a tempera-tura subambienteDetector simultáneo con cámara CCD que permita medir en continuo las fluores-cencias de longitudes de onda entre 515 y 680 nm Láser iónico de argón de potencia ajus-table a 10mW y con líneas de emisión de 488 y 514 nmSoporte electroforético de arrays de 4 capilares de 50 micrasCargador automáticoSoftware: Data Collection 3.0; Sequencing Analisis 5.2 y GeneMapper 3.7

AplicacionesSecuenciación de novo y comparación de secuencias de ADNAnálisis de microsatélites (STRs, VNTRs)Análisis de mutaciones puntuales SNPs

Genómica: Secuenciación de ADN

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Introducción

La Citometría de Flujo permite la medi-da simultánea de múltiples fluorescencias yde la dispersión de la luz inducida por la ilu-minación de células o partículas en sus-pensión cuando pasan a través de un áreade medida.

Esta técnica permite cuantificar deforma simultánea múltiples parámetros bio-lógicos partícula a partícula, a una veloci-dad de miles de eventos por segundo.

Características Técnicas

FC500: Láseres: refrigerados por aire:Argón 20 mW, He-Ne 20 mW. Filtros ópti-cos: Filtros de paso de banda de 525, 575,675 y 755 nm. Dicroicos de paso largo de488, 550, 600 y 710 nm. Paso Largo de500 nm. Dicroicos Paso Corto de 615 nm.Paso Corto 620nm

Cámara de flujo de cuarzo, con ópticamontada en vertical y canal de 150x450 μm

Detector de dispersión frontal (ForwardScatter) de estado sólido con óptica deFourier. Detector de dispersión lateral(Side Scatter). 1 Fotodiodo de alta eficien-cia. Detectores de Fluorescencia: 5 foto-multiplicadores de alta eficacia

Sistema de análisis Luminex: Láserverde COHERENT. Software de análisisLUMINEX V2.3. Plataforma XY para análi-sis de placas de 96 pocillos. Sistema auto-mático de inyección de fluidos de sobre-mesa

FlowCam: Velocidad de paso de mues-tra desde 0 a 2.5 mililitros por minuto hasta2 a 12 mililitros por minuto. Luz de excita-ción láser azul de estado sólido a 488 nm

Óptica de objetivos intercambiables.Tamaño de partícula detectado: entre 3mm y 3.000 mm

Software FlowCam IMS. Datos exporta-bles compatibles con Microsoft Excel

Parámetros medidos: tamaño de partí-cula, fluorescencia de la partícula (2 cana-les), tiempo de vuelo, longitud de cada par-tícula, anchura de cada partícula, diámetroesférico equivalente

Aplicaciones

Detección de antígenos celulares desuperficie.

Detección y recuento de poblaciones demicroorganismos

Estado funcional de la célula: medidasde viabilidad, apoptosis, necrosis...

Citometría de Flujo

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SSeerrvviicciioo ddee NNaannootteeccnnoollooggííaa yy AAnnáálliissiiss ddee SSuuppeerrffiicciieess

1. Espectroscopía Fotoelectrónica de Rayos-X (XPS) Espectroscopía de Electrones Auger (AES)

2. Espectrometría de Masas de Iones Secundarios de Tiempo de vuelo (TOF-SIMS)

3. Microscopía de Proximidad (SPM)4. Nanoindentación5. Perfilometría6. Perfilometría Óptica / Microscopía Interferométrica

Técnico de contacto:Carmen Serra Rodríguez - [email protected]

Teléfono: 986-813882

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Introducción

El estudio y análisis de las superficiespuede usarse como un medio de diagnós-tico que permita determinar porqué unasuperficie posee o no las propiedadesópticas, eléctricas, mecánicas o inclusodecorativas que se desean.

El equipo multitécnica ESCALAB 250iXL incorpora las técnicas XPS, AES e ISS,lo que proporciona un conjunto de moder-nas técnicas para el análisis de superficiesen campos tan diversos como:

- Polímeros- Metales- Semiconductores- Cerámicas- Materiales Biocompatibles- Bellas Artes-Restauración del Patrimonio

Artístico- Fibras (papel y plástico)- Minerales, etc.

Al realizar un análisis XPS, la muestrase introduce en una cámara en condicio-nes de Ultra Alto Vacío. La muestra seexpone a una fuente monocromática deRayos X de baja energía, lo que da lugar ala emisión de fotoelectrones de los orbita-les atómicos.

Los electrones arrancados de sus órbi-tas poseen una energía que es caracterís-tica de cada elemento y del orbital molecu-lar del que provienen. Contando el númerode electrones detectados para cada ener-gía, se puede generar un espectro deseñales (picos) que corresponden a loselementos presentes en la muestra.

El área bajo cada uno de los picos esuna medida de la cantidad relativa de cadauno de los elementos presentes, mientrasque la forma y posición de éstos indican elentorno químico de cada elemento.

Espectroscopía FFotoelectrónica dde RRX ((XPS)C.A.C.T.I.

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Características Técnicas

Rápida creación de imágenes conalta resolución espacial (< 3 micras)

Dos fuentes de Rayos X: FuenteDual (ánodos de Al y Mg) para cuanti-ficación de elementos presentes yFuente Monocromática para deter-minación de estados químicos

Cañón de Iones de Ar+ que cumpleuna doble función: la limpieza superfi-cial de muestras contaminadas y losexperimentos de perfiles en profundi-dad

Monocromador micro-focalizadocon el que se obtiene elevada sensibi-lidad y alta resolución en análisis

Análisis de área reducida hasta 120micras

Capacidad multitécnica

SEM Emisión de Campo

Espectroscopía de fotoelectrones de Rayos X (XPS)

Espectroscopía de Electrones Auger (AES)

Espectroscopía de Dispersión de Iones (ISS)

Mapeado elemental y de estadoquímico

ESCALAB 250 iXL

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Modos de Operación

Espectroscopía superficial- Información elemental - Determinación del entorno químico a

través de la energía de enlace (BE) en elementos y compuestos como Si, SiO2, SiC, Ti, TiO, TiO2,Ti2O3, Fe, FeO, Fe2O3, etc.

- Análisis de muestras conductoras y aislantes

- Sensibilidad espectral 0.1 at.%

Imagen analítica de la superficie- Resolución en imagen: 3 μm (un ele-

mento) y 50 μm (espectro)

Perfiles en profundidad- Rango elemental desde el litio - Cuasi-cuantitativo utilizando Factores

de Sensibilidad- Cuantitativo utilizando patrones

Espectroscopía FFotoelectrónica dde RRX ((XPS)C.A.C.T.I.

Perfil en profundidad Experimentos en 3D

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Introducción

La Espectrometría de Masas de IonesSecundarios de Tiempo de Vuelo (TOF-SIMS) presenta un conjunto de atracti-vas características entre las que destacanla elevada resolución espacial en la gene-ración de imágenes, la información ele-mental y molecular y la elevada sensibili-dad, que no pueden obtenerse con lastécnicas tradicionales de análisis de super-ficies como XPS o AES.

Otra de las ventajas que ofrece estatécnica es la posibilidad de obtener imáge-nes con información elemental y molecu-lar de elevada resolución lateral (100 nm)y elevada sensibilidad (< 0.01 at.% en ima-gen y 0.0001% elemental).

Una de sus peculiaridades reside en lacapacidad para proporcionar informaciónmolecular con elevada resolución espa-cial, utilizando para este propósito uncañón primario (Ga LMIG) focalizado conun tamaño de spot del orden de 100 nm,lo que permite estudiar la distribución deespecies moleculares, con resolución late-ral sub-micrométrica.

Cualquier muestra sólida es suscepti-ble de ser analizada por TOF-SIMS. Latécnica permite analizar desde delicadasmoléculas orgánicas y materiales biocom-patibles hasta minerales naturales, acerosy materiales nano-estructurados, entreotros.

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Espectrometría dde MMasas dde IIones SSecundarios ddeTiempo dde VVuelo ((TOF-SSIMS)

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Características Técnicas

Elevada sensibilidad

Alta transmisión

Detección en paralelo de masas

Elevada precisión de masas: de 1 a 10 ppm

Alta resolución lateral: 100 nm en baja resolución de masas; 500 nm en alta reso-lución de masas

Elevado rango de masas: hasta 10.000 u

Espectrometría dde MMasas dde IIones SSecundarios ddeTiempo dde VVuelo ((TOF-SSIMS)

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Diagrama esquemático TOF-SIMS IV

TOF-SIMS IV Interior de la cámara de análisis

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Modos de Operación

Espectroscopía Superficial

- Información elemental y molecular- Sensibilidad ppm- Resolución de masas >10 000

Imagen analítica de la Superficie

- Resolución lateral < 100 nm - Detección en paralelo de masas

Perfiles en Profundidad

- Resolución en profundidad < 1 nm- Rango entre 1 nm a > 10 μm- Ideal para aislantes

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Introducción

La Microscopía de Proximidad (SPM)reúne un conjunto de técnicas que no utili-zan lentes ni radiación (Rayos X, electro-nes, etc...) para obtener imágenes topo-gráficas de gran resolución. Entre las téc-nicas más relevantes figuran laMicroscopía de efecto túnel (ScanningTunneling Microscopy, STM) y laMicroscopía de Fuerzas Atómicas (AtomicForce Microscopy, AFM), que son hoy endía las de mayor poder de resolución parael estudio de estructuras superficiales anivel atómico.

El Microscopio de Fuerza Atómica(AFM) es un instrumento mecano-ópticoque detecta fuerzas a nivel atómico (delorden de los nanoNewton) a través de lamedida óptica del movimiento sobre lasuperficie de un cantilever muy sensibleterminado en una punta de forma pirami-dal, de un material usualmente duro. Lapunta de medida está sujeta al scanner yal aproximarse a la superficie a distanciasmuy cortas experimenta una interacciónelectrostática. Un láser se refleja sobre lasuperficie del cantilever y se registra sumovimiento (y por ende, el de la punta) através de un detector.

Desde un punto de vista instrumental,ambas técnicas son muy similares: laMicroscopía STM sólo es aplicable amuestras conductoras (metales o semi-conductores), mientras que la microscopíaAFM permite abordar cualquier tipo demuestras (conductoras, aislantes, biológi-cas, etc.) y medir además sus propiedadesmecánicas y magnéticas a nivel atómico.Son técnicas que se complementan: laMicroscopía STM proporciona elevadaresolución mientras que la MicroscopíaAFM ofrece versatilidad.

Microscopía dde PProximidad ((SPM)C.A.C.T.I.

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Características Técnicas

TOPOMETRIX DISCOVERER YEXPLORER

Sistema de aproximación: cerámicas piezoeléctricas Sistema Electrónico: Retroalimen-tación (ECU PLUS) Scanners disponibles: 100 μm, 70 μm, 7 μm y 1 μmTécnicas disponibles; AFM, STM Celda para líquidos Unidad de medidas de propiedades magnéticas Unidad de medida de propiedades eléctricas

AplicacionesLas aplicaciones de un Microscopio AFM,desde el punto de vista de la resoluciónestructural superficial, son similares a lasde un microscopio STM, si bien es muchomás versátil en cuanto al tipo y naturalezade las muestras estudiadas. La resoluciónde la técnica AFM es algo inferior a la delSTM y no permite el estudio de estadoselectrónicos superficiales. En cambio, suaplicabilidad a sistemas magnéticos esvaliosa. También puede aplicarse a mues-tras biológicas: virus, cadenas de ADN, etc.Además puede aplicarse al análisis de laspropiedades elásticas, de adhesión y defricción de los materiales, por lo que suscampos de aplicación son:

- Semiconductores: sustratos, películas delgadas

- Polímeros y fibras: porosidad y unifor-midad

- Sistemas para almacenamiento de datos ópticos y magnéticos

- Cerámicas y composites- Muestras biológicas: biomoléculas,

virus, células, antígenos- Ciencia de los Materiales: minerales,

metales, superficies pulidas, cristales moleculares

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Introducción Las inmensas aplicaciones de los recu-

brimientos y de los componentes y dispo-sitivos miniaturizados, junto a las necesi-dades de determinar las propiedades elás-ticas y plásticas de los materiales handado lugar a un creciente desarrollo detecnologías basadas en la nanoindenta-ción. Esta tecnología gana día a día másadeptos, especialmente los especialistasen el estudio de materiales, tanto en elcampo académico como en el industrial, ytodos aquellos relacionados con la carac-terización mecánica de los materiales ydispositivos en volúmenes muy reducidos.

Los métodos convencionales de obten-ción del valor de dureza de un material sebasan en la medida óptica de la huellaresidual que queda sobre la muestra des-pués de aplicar sobre ella una carga nor-mal. Dicha carga se aplica por medio deun indentador de diamante con una geo-metría piramidal (Vickers o Knoop). Elvalor de dureza para dicho material se cal-cula dividiendo la carga aplicada por elárea de la huella residual.

Una medida de indentación se convier-te en nanoindentación cuando el tamañode la huella residual es demasiado peque-ña para ser resuelta con precisión median-te microscopía óptica. Esto sucede habi-tualmente en medidas de dureza de capasfinas donde es necesario usar cargas muybajas (décimas de mN) para evitar lainfluencia de sustrato. La medida denanoindentación implica un registro conti-nuo del desplazamiento del indentador(profundidad) y de la carga aplicada.

El Nanoindenter XP mide el movimientode una punta de diamante en contacto conuna superficie. Al hacer una medida denanoindentación, se aplica una cargaincremental y se registra la penetración dela punta de indentación del diamante crea-da sobre la superficie de la muestra.

NanoindentaciónC.A.C.T.I.

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Características Técnicas

CABEZAL DE INDENTACIÓNResolución de desplazamiento: 0,01 nmRecorrido de la punta de indentación: 2 mmMáxima profundidad de penetra-ción: 500μmCarga máxima: 500 mNResolución en fuerza: 50 nNMesa de manipulación en X-Y motori-zada y controlada por softwareSuperficie útil: 90x100 mm. Precisión de posición: 1,5 μmPosición en horizontal de las mues-tras / Sistema de indentación en ver-tical

CONTINOUS STIFFNESS MEASURE-MENT (C.S.M.).

Oscilación de fuerza continua en el rango de 0,05 a 300 HzAmplitud de la fuerza: 0,1 μN a 300 mNPrograma modelos dinámicos de caracterización de respuesta dinámi-ca (rango de frecuencias: de 0,1 a 2000 Hz)

MESA X-Y DE ALTA RESOLUCIÓN Imágenes 3D de la zona de indenta-ciónMedidas topográficas de la superficie

SISTEMA ÓPTICO DEVISUALIZACIÓN

Objetivos 4x y 40 x Cámara de video: CCD 5”; Resol. 768H x 494V; Chip 10 Bit; Tarjeta recaptura de video CCD acoplada al objetivo

Ensayos

Ensayos de forma automática. Programación de hasta 500 indenta-ciones por muestraEnsayo de indentación simpleEnsayos de varias cargas y descar-gas parcialesEnsayos de rayado simpleEnsayos de rayado múltiple, con dife-rentes pasadas en diferentes posicio-nes

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Introducción El perfilómetro mecánico Veeco (mode-

lo Dektak 3) permite medir espesores decapas delgadas, altura de cráteres, y cual-quier otra carácteristica o detalle topográfi-co de interés en la superficie. Además, elperfilómetro es capaz de determinar y cal-cular la rugosidad, parámetro que seemplea para determinar el acabado de unasuperficie dada.

El perfilómetro consta de dos partes, elcabezal de medida (dektak) y el PC decontrol. El cabezal tiene una punta móvil(diamante) que se pone en contacto con lamuestra. El cabezal baja lentamente lapunta hasta alcanzar la superficie de lamuestra y el portamuestras motorizado sedesplaza lentamente de forma que lapunta recorre la superficie de interés apli-cando sobre ella una fuerza constante (lalongitud de barrido puede variarse en fun-ción de las características de la muestra).

El movimiento vertical de la punta semide eléctricamente y se convierte a unformato digital. Cualquier muestra con unasuperficie razonablemente “dura” puedemedirse en un rango de desplazamientovertical que en el mejor de los casos alcan-za una resolución de 10 Å. La altura máxi-ma de la muestra es de 20 mm. El perfilobtenido se visualiza en el monitor del PCy puede grabarse o exportarse en diversosformatos.

Características TécnicasAlturas desde 100 Å hasta aprox. 65 μmLongitud máxima de barrido: 30 mm Radio de la punta: 12.5 μm Objetivo de baja magnificación para controlar el posicionamientode la punta

Perfilometría

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Introducción

El NT 1100 de Wyko es un sistema de perfilometría óptica deno-contacto de alta resolución. La base de este equipo es unmicroscopio interferométrico. Las características de este sistemalo convierten en una potente herramienta para la caracterizacióny cuantificación de la rugosidad en superficies, medida de alturas,dimensiones críticas, y otras características topográficas con unaextraordinaria precisión y exactitud.

El equipo permite aplicar dos tipos de técnicas diferentessegún sean las características de las muestras. La técnica VSI seaplica a muestras de gran rugosidad, mientras que la técnica PSIse aplica a muestras de muy baja rugosidad, planas, pulidas y conun acabado superficial tipo espejo.

Todas las medidas son no destructivas, rápidas y no requierenningún tipo de preparación de las muestras.

Características Técnicas

Mapas en 2 y 3 dimensiones de la superficie

Objetivos de 0.5X, 20X y 50X y lentes intermedias de Field ofView de 0.5X, 1X y 2X que permiten medir áreas desde 44 x 58μm2 hasta 1.8 x 2.4 mm2, sin utilizar el módulo de stitching

Resolución vertical:Modo PSI: Rango de medida: 160 nm Resolución vertical (Mono medida): 3 Å Resolución vertical (Multi medida): 1 ÅModo VSI: Rango de medida: 2 mm Resolución vertical (Mono medida): 3 nmResolución vertical (Multi medida): < 1 nm

Resolución horizontal: 400 nm

Módulo stitching: “Cosido digital” de imágenes consecutivaspara la obtención de imágenes de gran campo, pudiendo obtenerimágenes que cubren superficies del orden de los centímetros.

Perfilometría ÓÓptica // MMicroscopía IInterferométrica

Moneda de 1 €._Home de Vitrubio

CD con bits grabados

Cantilever y Punto AFM contacto

Recubrimiento biocompatible

Moneda de 2 €_Dante Alighieri

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SSeerrvviicciioo ddee MMiiccrroossccooppííaa EElleeccttrróónniiccaa

1. TEM (Microscopía Electrónica de Transmisión)2. SEM (Microscopía Electrónica de Barrido)3. Preparación de Muestras4. Microscopía Confocal

Técnicos de contacto:Jesús Méndez Fernández - [email protected] - Teléfono: 986-812125

José Benito Rodríguez - [email protected] Mª Inés Pazos Garrido - [email protected]

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Introducción

El Microscopio Electrónico de Transmi-sión utiliza un haz de electrones que esconducido a través de una columna avacío, gracias a lentes electromagnéticas,hasta atravesar la muestra de interés. Eneste proceso, el haz es desviado en fun-ción de la densidad electrónica de las dis-tintas estructuras de la muestra, dando ori-gen a la imagen en una pantalla fluores-cente.

Los equipos con un cañón de electro-nes de emisión de campo dotados conmódulo de barrido (STEM), microanálisis,detector de HAADFD y criotransfer permi-ten obtener imágenes de alta resolución,microanálisis con diámetro de sonda muypequeño (nm), mapas de rayos X con altaresolución espacial, y estudiar muestrascongeladas o sensibles al haz de electro-nes.

Aplicaciones

Ultraestructura de células, bacterias, etc. Localización y diagnóstico de virus Estudio de patologías Localización de actividad enzimáticaControl del deterioro de materiales Tratamientos experimentalesGrado de cristalinidad y morfologíaDefectos en semiconductores, etc. Estudio de nanopartículas compuestas Estudios de cristales líquidos, inorgáni-cos y orgánicos Biomateriales Microemulsiones

Técnicas

Observación de ultraestructura de células, bacterias, tejidos, etc.Observación de partículas, meta-les, capas, interfases, etc.Inmunocitoquímica Microanálisis Mapas digitales de composiciónDifracción de electrones Alta resolución STEM con HAADFCriomicroscopía de transmisión

Microscopía EElectrónica dde TTransmisión ((TEM)C.A.C.T.I.

Detalle de epitelio de pie de oreja de mar Nanopartículas de plata en esferas de SiO2

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Sección cruzada Difracción de electrones

Equipos

Inyector dos muestrasInyector bajo fondoInyector dos ejes

HAADFSTEMCámara digital Criotransfer Gatan 626Inyector bajo fondoInyector dos ejes

Accesorios

EDX Oxford Inca Energy 200Microanálisis(EDS)

TermoiónicoTermoiónico LaB6Emisión de CampoCañón

50 – 600 k820 k50-1500 kAumentos

40-100kV80-200kV80-200 kVVoltajeAceleración

Puntual: 0.4 nmLínea a línea: 0.2 nmPuntual: 0.27 nmPuntual: 0.19 nm

Línea a línea: 0.1 nmResolución

JEOL JEM-1010Philips CM20JEOL JEM-2010F

Inyector dos muestrasInyector bajo fondoInyector dos ejes

HAADFSTEMCámara digital Criotransfer Gatan 626Inyector bajo fondoInyector dos ejes

Accesorios

EDX Oxford Inca Energy 200Microanálisis(EDS)

TermoiónicoTermoiónico LaB6Emisión de CampoCañón

50 – 600 k820 k50-1500 kAumentos

40-100kV80-200kV80-200 kVVoltajeAceleración

Puntual: 0.4 nmLínea a línea: 0.2 nmPuntual: 0.27 nmPuntual: 0.19 nm

Línea a línea: 0.1 nmResolución

JEOL JEM-1010Philips CM20JEOL JEM-2010F

JEOL JEM-2010F Philips CM20 JEOL JEM-1010

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Introducción

El Microscopio Electrónico de Barridousa lentes electromagnéticas para condu-cir el haz de electrones hasta la muestra,barriendo su superficie y generando dife-rentes interacciones, lo que permite obte-ner imágenes con contraste topográfico ocomposicional.

Los equipos con un cañón de electro-nes de emisión de campo permiten llevar acabo la observación en condiciones debajo voltaje sin perder resolución y, enalgunos casos, sin necesidad de recubri-miento.

Accesorios como el EDS, el STEM, ylas criotécnicas hacen posible la realiza-ción de microanálisis, detección de elec-trones transmitidos y la visualización demuestras congeladas o sensibles al haz.

Aplicaciones

Análisis de partículas, nanopartículas y materiales nanoestructuradosEstructura de alimentosPresencia de contaminantesProcesos de corrosiónCaracterización de recubrimientos y de estructuras metalúrgicas y cerámicasCapas pictóricasMicroelectrónicaAplicaciones forensesControl de calidadBiomedicina: estudio de cultivos celula-res, tejidos y órganos

Técnicas

Morfología y topografía de células, bacterias, alimentos, etc.Observación de partículas, nano-partículas, metales, capas, coloi-des, geles, etc.Imágenes composicionales (con-traste por número atómico, BSE)MicroanálisisMapas digitales de composiciónAlta resoluciónSTEMCriofractura Criomicroscopía de barrido

Microscopía EElectrónica dde BBarrido ((SEM)C.A.C.T.I.

Detalle de rádula de micromolusco

Detalle de polen

Microanálisis de una aleación

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Ejemplos de imágenes por electronessecundarios

Imagen de diatomea realiza-da con el detector de STEM

WDX Microspec 3PCDetector de RetrodispersadosVideoprinter

Detector Retrodispersados tipo YAGDetector STEMCriotransfer Bal-Tec VCT100

Accesorios

EDS EDAX PV9760Oxford Inca Energy 300 SEMMicroanálisis (EDS)

Termoiónico WEmisión de Campo Cátodo FríoCañón

10 – 200.000 25 – 650.000 Aumentos

0.2 - 30 kV (100 V paso) 0.5 - 2.9kV (10 V paso)3.0 - 30 kV (100 V paso ) Voltaje Aceleración

3.5 nm (Acc. V. 30kV)1.0 nm (Acc. V. 15-30kV)2.2 nm (Acc. V 1kV)Resolución

Philips XL30JEOL JSM-6700F

WDX Microspec 3PCDetector de RetrodispersadosVideoprinter

Detector Retrodispersados tipo YAGDetector STEMCriotransfer Bal-Tec VCT100

Accesorios

EDS EDAX PV9760Oxford Inca Energy 300 SEMMicroanálisis (EDS)

Termoiónico WEmisión de Campo Cátodo FríoCañón

10 – 200.000 25 – 650.000 Aumentos

0.2 - 30 kV (100 V paso) 0.5 - 2.9kV (10 V paso)3.0 - 30 kV (100 V paso ) Voltaje Aceleración

3.5 nm (Acc. V. 30kV)1.0 nm (Acc. V. 15-30kV)2.2 nm (Acc. V 1kV)Resolución

Philips XL30JEOL JSM-6700F

Equipos

JEOL JSM-6700F Philips XL30

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Introducción

La finalidad de esta Unidad es la reali-zación de todos los procesos a los que sedebe someter una muestra para quepueda ser observada en un microscopioelectrónico u óptico.

Está dotada de máquinas que permitendesde el corte, pulido y desbastado demateriales industriales, hasta la realizaciónde cortes ultrafinos (20 - 70 nm) de mues-tras biológicas, pasando previamente porsu fijación e inclusión, o el tratamiento parafacilitar su conductividad, en el caso de laMicroscopía Electrónica de Barrido.

Es posible la realización de lámina del-gada petrográfica y de otros materiales.

Las criotécnicas permiten realizar estu-dios de muestras de materiales y biológi-cas, manteniendo las características de lamuestra próximas a las naturales y libresde artefactos de preparación.

Aplicaciones

Contribuyen a llevar a cabo todas aquellas aplicaciones que se han refe-rido en la Unidad de Microscopía Electrónica de Barrido y en la Unidad Transmisión Preparación petrográfica por lámina delgada Preparaciones metalográficas

Técnicas

Técnicas de rutina sobre muestras biológicas para microscopía Técnicas de rutina sobre muestras de materiales para Microscopía Electrónica Criofijación por inmersión Criofijación por impacto Criosustitución Criofractura Criotransfer de barrido y transmi-sión Preparación semifinos y ultrafinosPreparación de sección cruzada para Microscopía Electrónica de Transmisión Preparación metalográfica Lámina delgada petrográfica

Preparación dde MMuestrasC.A.C.T.I.

Equipo de criosustitución RMC FS7500 Equipo de Desbastado Iónico de AltaPrecisión Gatan PIPS 691

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Equipos de rutina para la preparación de muestras biológicas para Microscopía Electrónica Equipos de rutina para la preparación de muestras de materiales para Microscopía ElectrónicaUltramicrotomo Reichert Ultracut SGatan Ultrasonic Disc Cutter 601Gatan Disc Grinder 623Gatan Dimple Grinder 656 Desbastador iónico Gatan Duo Mill600 Máquina de corte Struers Accutom-50 Sistema de lámina delgada Struers Sistema de preparación metalográfica Struers Equipo de desbastado iónico de Alta Precisión Gatan PIPS691 Equipo de criofijación por inmersión Gatan CryoplungeEquipo de criofijación por impacto RMC MF7000 Equipo de criosustitución RMC FS7500 Preparación de semifinos

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Cryoplunge Gatan Pulidora automática Struers

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Introducción

La Microscopía Confocal se basa en elmismo principio que la Microscopía deFluorescencia. Se excitan, con un láser deuna determinada longitud de onda, cromó-foros intrínsecos (autofluorescencia) yfluorocromos usados para marcar estruc-turas o procesos.

Estos cromóforos emiten luz fluores-cente con una longitud de onda mayor. Serecoge sólo la emisión enfocada, lo quepermite mejorar la resolución y adquirirsecciones ópticas confocales muy delga-das en diferentes planos de la muestra;estas secciones pueden ser almacenadasy combinadas para generar de manera nodestructiva una imagen tridimensional.

La Microscopía Confocal de reflexiónrecoge la luz reflejada por la muestra sinnecesidad de marcaje, por lo que se tratade una herramienta muy útil en el análisisde superficies.

Los equipos para el tratamiento de imá-genes permiten el revelado, digitalizacióny análisis de las imágenes obtenidas enlos microscopios electrónicos que carecende cámara digital.

Aplicaciones

Análisis tridimensional en muestras bio-lógicas: inmunofluorescencia en célu-las, tejidos, etc.Marcaje por inmunofluorescencia de proteínas de membrana, órganos sub-celulares, citoesqueleto, etc.Estudios de fisiología celular Análisis de colocalizaciónExpresión génica Estudio de microrrugosidades en mate-riales pulidos

Técnicas

Inmunofluorescencia y autofluo-rescenciaReconstrucción de estructuras tri-dimensionales, coloides, geles, etc.Observación por microscopía ópti-ca de muestras biológicas y en lámina delgadaRevelado de negativos de los dife-rentes microscopiosDigitalización y tratamiento de imá-genes

Equipos

Microscopio Óptico Nikon Eclipse 800 Módulo de epifluorescencia Sistema confocal Bio-Rad MRC-1024 con 3 canales de detección y un cuarto para transmisión. Láser de Ar/Kr Sistema de digitalización de imágenesLaboratorio de fotografía

Microscopía CConfocal Tratamiento dde IImágenes

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Microscopio Confocal Bio-Rad MRC-1024

Autofluorescencia de dinoflagelados

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SSeerrvviicciioo ddee SSeegguurriiddaadd AAlliimmeennttaarriiaa yy DDeessaarrrroolllloo SSoosstteenniibbllee

1. Absorción Atómica2. Análisis Elemental Orgánico3. Análisis de Flujo Segmentado 4. Difracción de Rayos X5. Fluorescencia de Rayos X6. Espectroscopía Molecular7. Espectrometría de Masas de Relaciones Isotópicas8. Espectrometría de Masas de Plasma Acoplado

Inductivamente (ICP/MS); Espectroscopía de EmisiónÓptica de Plasma Acoplado Inductivamente (ICP/OES)

9. ICP/MS Multicolector de Alta Resolución10. Técnicas Cromatográficas

CACTI VIGOTécnicos: Jorge Millos Alfeirán - [email protected] - Teléfono: 986-812238

Jesús Estévez Sío - [email protected]é Lamas Alvariño - [email protected]

CACTI OURENSECarmen García Meijide - [email protected] - Teléfono: 988-187092

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TécnicaLa absorción atómica es una técnica

analítica espectrofotométrica que permitela determinación cuali y cuantitativa demetales, y está especialmente indicadapara metales alcalinos, alcalinotérreos ymetales pesados presentes en cualquiertipo de muestra. Los niveles de precisiónque se pueden alcanzar van desde %hasta ppb (1mg/Tm).

La técnica analítica se basa en la deter-minación de la energía absorbida por losátomos en estado fundamental al pasar aun estado excitado. La muestra se nebuli-za y se transfiere a un sistema energético,constituido por una llama obtenida porcombustión de acetileno, donde se sumi-nistra a las moléculas la cantidad de ener-gía necesaria para romper los enlaces.Para los elementos refractarios, querequieren un mayor aporte energético (Al,Si, Ti, Va, etc.), se suele emplear la llamaoriginada por óxido nitroso y acetileno. Acontinuación, las radiaciones característi-cas emitidas por la lámpara inciden sobrelos átomos en estado fundamental, produ-ciéndose una absorción de energía a lalongitud de onda de la misma. Finalmente,las radiaciones que atraviesan la llama sonconducidas hacia el sistema óptico forma-do por el monocromador, las lentes, losespejos y el detector.

Otras técnicas de mayor sensibi-lidad:

Cámara de grafito: la muestra sedeposita en un tubo de grafito y se aplicauna diferencia de potencial a sus extremoscon el fin de controlar la temperatura enlas etapas necesarias para llevar los áto-mos al estado fundamental (secado, mine-ralización y atomización).

Vapor frío: técnica empleada para elanálisis de mercurio a niveles de concen-tración de ppb. Este dispositivo permiteobtener mercurio en su estado fundamen-tal mediante la reducción con reductoresfuertes como el cloruro de estaño o elborohidruro sódico en medio ácido.

Generador de hidruros: el empleo deuna cámara de cuarzo a temperatura ele-vada y de reductores como el borohidrurosódico permiten analizar los elementoscapaces de formar hidruros volátiles (As,Se y Sb, entre otros).

TécnicaEl espectrofotómetro de absorción ató-

mica con horno de grafito permite trabajarcon muestras de volumen muy pequeño(inferior a 100 μL) o directamente sobremuestras orgánicas líquidas, en particularmaterial biológico de origen clínico (san-gre, suero, orina, biopsias hepáticas, etc.).Por su elevada sensibilidad (niveles deμg/L), la técnica se aplica en la detecciónde metales en productos de alta pureza,como por ejemplo fármacos, alimentos(peces y carnes) y productos industriales,y también en aguas limpias (presencia deCu, As, Pb, etc.).

Dotación InstrumentalEspectrofotómetro de Absorción Atómi-ca de llama Varian SpectrAA-250 PlusEspectrofotómetro de Absorción Atómica de llama Varian SpectrAA-220 FastSecuential con accesorios para cámara de grafito y generación de hidruros (Vigo y Ourense)Espectrofotómetro de Absorción Atómica de llama Varian SpectrAA-110Espectrofotómetro de Absorción Atómica con horno de grafito Varian SpectrAA-800 con corrector de fondo por efecto ZeemanEspectrofotómetro de Absorción Atómica PerkinElmer FIMS400 para la determinación de mercurio por la técni-ca del vapor frío (FIAS)

Absorción AAtómica

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LETécnica

Microanálisis: El análisis elementalorgánico es la determinación de los ele-mentos N, C, H, y S en materiales dediversos orígenes, generalmente orgáni-cos. Esta determinación requiere la com-bustión de la muestra en un horno a 1.000ºC. Los gases generados son impulsadoscon helio a través de unos reactivos quereducen el número de especies gaseosaspresentes en la mezcla resultante de lacombustión. A continuación, pasan a uncromatógrafo de gases con detector deconductividad térmica (TCD) que permitemedir N2, CO2, H2O y SO2.

Macroanálisis: Similar al caso ante-rior pero sin separación cromatográfica.Utiliza un detector de infrarrojo para el CO2y un TCD para el N2 (previa eliminación deCO2 y H2O). Un accesorio permite la deter-minación de C inorgánico (carbonatos). Ladeterminación de la materia orgánica ensuelos, sedimentos, etc., se realiza pordiferencia entre el carbono total y el inor-gánico.

Prestaciones

Determinación elemental de cualquiertipo de compuesto orgánico, incluyendoorganometálicos, derivados heterocíclicos,esteroides, compuestos aromáticos polinu-cleares y organofosforados

Determinaciones en productos inorgá-nicos, nuevos materiales, aleaciones,minerales, polímeros, copolímeros y mez-clas

Determinación de contaminantes en elmedio ambiente, incluyendo muestrasoceánicas

Análisis de muestras con elevadosniveles de halógenos, sustancias refracta-rias, fibra de carbono y productos cerámi-cos

Dotación instrumental

Analizador CHNS-O EA-1108 y EA-1112

Analizador LECO CN-2000

Accesorio carbonatos LECO CC-100

Microbalanza Sartorius XM-1000p

Analizador Elemental THERMO FINIGAN EA 1112 (Ourense)

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Análisis EElemental OOrgánico

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Técnica

Un sistema analizador de flujo seg-mentado consiste en un automuestrea-dor, una bomba peristáltica, un móduloanalítico, un detector (fotómetro) y el siste-ma de manejo de datos. La muestra y elreactivo se bombean continuamente através del sistema analítico.

La preparación de la muestra, así comola separación de impurezas, seguida de lareacción entre los reactivos y el analito, seproducen dentro del flujo continuo quepasa a través del equipo. Las burbujas deaire se agregan para separar cada mues-tra de la siguiente mientras pasan a tra-vés del sistema. Con ello se evita la disper-sión intermuestra y el analizador puedeprocesar de 40 a 120 muestras/hora,incluso con tiempos de reacción largos.

Prestaciones

Bajo consumo de reactivo: típicamente 0,5 - 2 mL por análisisAlta reproducibilidad: RSD típica del 0,2 – 0,5Límites de detección muy bajos, por ejemplo 20 ng/L para el nitrito-NMétodos aprobados por ISO, EPA, AOAC y DINTiempos de reacción de hasta 20 minu-tosDisponibles unos 700 métodos analíti-cos

Aplicaciones

Calidad del aguaAnálisis de agua de mar. Pureza de agua potableCalidad de aguas de río y subterráneasProductos químicos tóxicos en aguas residuales. N y P totales disueltosSuelo y plantasNutrientes tales como P, K, Ca, Mg y todos los compuestos de N Alimentos: cerveza, vino, refrescos, carne y productos lácteosHojas de tabaco y análisis de humosFarmacéuticoControl de calidad para los productos finalesControl de producción de fermentación antibiótica

Dotación Instrumental

Autoanalizador Bran+Luebbe AA32 bombas peristálticas4 módulos colorimétricos digitales2 sistemas de autodilución8 unidades analíticas para amonio, clo-ruros, nitratos, nitritos, fosfatos, sulfa-tos, detergentes, etc.

Análisis dde FFlujo SSegmentadoC.A.C.T.I.

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LETécnica

La Difracción de Rayos X es fundamen-talmente una técnica de caracterizaciónestructural de sólidos. Las longitudes deonda de los Rayos X empleados son delmismo orden que las distancias interatómi-cas de los cristales, que actúan comoredes de difracción: difractan los Rayos Xen direcciones y con intensidades determi-nadas. La señal de difracción de un sólidoes reflejo de su estructura cristalina.

En los experimentos de difracción, lasmuestras monocristalinas o policristalinas,normalmente montadas en dispositivosgoniométricos, se analizan en función dela disposición de los cristales respecto alos haces incidente y difractado. Los dispo-sitivos experimentales son relativamentesencillos y el abanico de aplicaciones esmuy amplio y diverso.

Prestaciones

Determinaciones estructuralesResolución y refinamiento de estructu-ras cristalinasAnálisis cualitativo y cuantitativo de fases cristalinasAnálisis de polimorfismo Caracterización de transiciones de fase y de reacciones en estado sólidoEstimación de dimensiones de partícu-la y de microdeformaciones Determinación de tensiones residualesEstudio de orientaciones preferentes y análisis de texturaCaracterización de capas epitaxialesDeterminación de parámetros estructu-rales en multicapas

Dotación Instrumental

Difractómetro de polvo SIEMENS D-5000:

Goniómetro de dos círculos con movi-miento independienteSoporte informático para manejo del equipo, adquisición de datos y ejecu-ción de los programas, búsqueda, cuantificación, deconvolución y cálculo de distribución de tamaño cristalino y microtensiones mediante el método de Warren-Aberbach y de línea simpleAccesorio para película delgada Círculo de Euler abiertoLibrería JCPDS-ICDD en CD-ROM, para búsqueda de datos sobre com-puestos cristalinos

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Difracción dde RRayos XX

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Técnica

La Fluorescencia de Rayos X (FRX) esuna técnica espectroscópica que utiliza laemisión secundaria o fluorescente deradiación X generada al excitar una mues-tra con una fuente de radiación X. Laradiación X incidente expulsa electronesde capas interiores del átomo. Los electro-nes de capas más externas ocupan loslugares vacantes, y el exceso energéticoresultante de esta transición se disipa enforma de fotones, radiación X fluorescenteo secundaria, con una longitud de ondacaracterística que depende del gradienteenergético entre los orbitales electrónicosimplicados, y una intensidad directamenterelacionada con la concentración del ele-mento en la muestra.

Prestaciones

Análisis cualitativo de muestras sólidas (filtros, metales, rocas, muestras en polvo, tejidos, etc.) sin preparación de la muestraAnálisis semicuantitativo (Fquant) de 78 elementos de peso atómico superior al Boro, incluyendo el azufre como sul-furo y el ligado al oxígeno. Están exclui-dos H, Li, Pm, Tc, Po, At, y los gases noblesAnálisis cuantitativo: cuantificación de los elementos mayoritarios (Al, P, S, K, Ca, Si, Ti, Mn, Fe, Mg) y de los elemen-tos minoritarios (As, Ba, Mo, Nb, Zr, Y, Sr, Rb, Th, Pb, Cr, Na, Sn, Ce, Ga, Zn, W, Cu, Co, Ni, V) en un material de base de Si mediante la comparación con una recta de calibrado confeccio-nada con 25 muestras geológicas de referencia internacional Determinación de la composición de aleaciones que contengan hasta cuatro elementosDeterminación de la composición y el grosor de una capa elemental, binaria o ternariaDeterminación del grosor de dos o tres capas elementales

Dotación Instrumental

Espectrómetro de Fluorescencia SIE-MENS SRS 3000Fuente con ánodo de Rh, ventana de Be (125)Generador de Rayos X: 20-60 kV, y 5-100 mAColimadores: 0,15; 0,46; 1,16 y 1,54Cristales analizadores: LiF (z > 23)LiF-100 (z > 19) PET (Al ® Ca) OVO-55 (C ® Mg) TLAP (F, Na, Mg) Ge (P, S)

Fluorescencia dde RRayos XXC.A.C.T.I.

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LETécnica

La Espectroscopía se basa en el inter-cambio de energía entre la materia y lasdiferentes regiones del espectro electro-magnético. Permite el estudio analíticocualitativo y cuantitativo de moléculasorgánicas e inorgánicas –en estado sólido,líquido y gaseoso- en la franja del ultravio-leta, el visible, el infrarrojo y por fluores-cencia.

Prestaciones

Procedimientos habituales en los cam-pos de Biología, Química, Farmacia, Geología, Gemología, Física, Humani-dades y Bellas ArtesEspectroscopía y Microscopía de Infrarrojo y RamanAnálisis agroalimentario. Determina-ción de componentes de interés, conta-minantes y cumplimiento de normativas

Aplicaciones

Aplicaciones en el análisis forense y en muestras de procesos industrialesIdentificación y cuantificación de espe-cies químicas y fases cristalinas. Caracterización de tintas y pigmentos en manuscritos, pinturas y otras obras del patrimonio artístico y culturalAnálisis y orientación de cadenas en materiales compuestosCaracterización de sistemas multicapa, tamaño de cristales, grados de cristali-nidad, estrés, defectos, contaminantes, etc.

Dotación Instrumental

Espectrofotómetro FTIR Bruker IFS-28 con accesorio de microscopio infrarrojoEspectrofotómetro UV-VIS HP8452 Diode Array

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Espectroscopia MMolecular

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Técnica

La Espectrometría de Masas deRelaciones Isotópicas permite el análisisde las relaciones de isótopos estables deelementos ligeros (13C/12C, 2H/1H, 15N/14N,18O/16O, 34S/32S) con la precisión y la exac-titud necesarias para medir las pequeñasvariaciones en la abundancia isotópica(fraccionamiento), provocadas por múlti-ples procesos naturales, tanto físicoscomo químicos.

La técnica también permite el análisisde abundancias isotópicas en muestrasenriquecidas, por lo que es una buenaalternativa al uso de marcadores radiacti-vos para el seguimiento de rutas metabóli-cas naturales o sintéticas.

Prestaciones

Biogeoquímica: estudio de ciclos bio-geoquímicos, estudios de origen y transformaciones de materia orgánica sedimentariaBioquímica y Fisiología: estudios meta-bólicos y de consumo energéticoAlimentación: estudios de denomina-ción de origen, adulteracionesQuímica Ambiental: origen y flujos de contaminantesHidrología: estudios de acuíferos, ciclo global del aguaArqueología: estudio de paleodietas y paleoclimas

Dotación Instrumental

Espectrómetro de Masas para medida de Relaciones Isotópicas MAT 253.Sistema Base para máxima precisión en la medida de abundancias isotópi-cas relativas de 13C, 15N, 18O, 34S y (H/D)Fuente de iones de impacto electrónicocerrada, de alta sensibilidad, autoali-neadaSistema de vacío diferencialVariable Ion Source ConductanceAnalizador de Sector Electromagnético y enfoque estigmáticoSistema de Colector Universal CNOSSistema Colector H/DInterfase de flujo contínuo, modelo "ConFlo III"Analizador Elemental para C y N, FlasEFCt IRMS para oxidación cuantitativaAnalizador Termoquímico TC/EA

Espectrometría dde MMasas dde RRelaciones IIsotópicasC.A.C.T.I.

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LETécnica

La Espectrometría de Masas dePlasma Acoplado Inductivamente (ICP-MS) y la Espectroscopía de Emisión Ópti-ca de Plasma Acoplado Inductivamente(ICP-OES) se basan en la vaporización,disociación, ionización y excitación de losdiferentes elementos químicos de unamuestra en el interior de un plasma. Losiones positivos generados en este procesose separan en función de la relación masa-carga y finalmente son detectados y conta-dos con un sistema multiplicador de iones.Durante el proceso de desexcitación de losátomos neutros e iones se producen lasemisiones de radiación electromagnéticaen la zona del ultravioleta-visible, las cua-les se separan en función de su longitudde onda y, finalmente, se mide su intensi-dad.

Prestaciones

Por ICP-MS pueden detectarse lamayoría de los elementos e isótopos de laTabla Periódica a niveles de ppb o ppt, deforma rápida, inequívoca y con un trata-mento previo de la muestra mínimo. Elempleo de un GC o un LC acoplado alICP-MS permite la especiación de metalestraza, es decir, la identificación y cuantifi-cación de las formas específicas de un ele-mento.

Aplicaciones

Control de calidad de productos termi-nadosCaracterización de materias primasControl medioambiental: impurezas en agua potable, contaminantes en agua, cuantificación de residuos tóxicos y peligrosos, análisis de suelos y sedi-mentosAnálisis toxicolóxicos de sangre y orinaEstas técnicas se emplean en la espe-ciación de compuestos de Sn en pesti-cidas y muestras medioambientales,compuestos de As y Sb en matrices biológicas, etc.

Dotación Instrumental

Espectrofotómetro Perkin ElmerOptima 4300 DVPlasma horizontal y posibilidad de lec-tura tanto axial como radialCámara de premezcla tipo RytonNebulizador concéntricoÓptica con policromador EchelleSistema automático de recalibración de la óptica, mediante lámpara de mercurioDetector de Estado Sólido de CargaAcoplada Segmentada Inyector automático de muestrasEspectrofotómetro de Masas ThermoX Series ICP-MS X7 (Vigo y Ourense)Diseño hexapolar y celda de colisiónNebulización con sistema Peltier derefrigeración

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Espectrometría dde MMasas dde PPlasma | AcopladoInductivamente ((ICP-MMS) | Espectroscopía dde EEmisiónÓptica dde PPlasma | Acoplado IInductivamente ((ICP-OOES)

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Técnica

Permite la obtención de las relacionesisotópicas de los elementos químicos.Para conseguir la mayor precisión y mini-mizar errores durante la medida, el equipoestá provisto de un conjunto de colectoresque permiten la determinación simultáneade los isótopos elegidos para el análisis.La versatilidad de la técnica se basa en elsistema de generación de los isótopos(ICP) que permite la rápida ionización decasi todos los elementos químicos.

El equipo combina la mayor sensibili-dad y la mejor estabilidad para todos loselementos, así como la capacidad de obte-ner alta resolución o, en su defecto, elmejor poder de resolución para la discrimi-nación de la señal con respecto a las inter-ferencias espectrales (moleculares).

Prestaciones

Geocronología: La determinación preci-sa de las relaciones isotópicas, tanto enmuestras líquidas como sólidas, de los ele-mentos

Investigación clínica, alimentaria,ambiental, etc., al poder determinar isotó-picamente un amplio número de elemen-tos

Esta instrumentación de alta sensibili-dad permite a su vez la determinación ele-mental, mediante técnicas normales decalibración, y alcanza la mayor exactitud yprecisión en la determinación de concen-traciones mediante dilución isotópica

Dotación Instrumental

Espectrómetro de Masas de AltaResolución Multicolector THERMO NEP-TUNE (9 colectores)

Espectrómetro de Masas con ópticareversa de doble enfoque: analizador elec-trostático a 90° (ESA) y analizador de sec-tor magnético a 90° con un radio efectivode 81 cm y una resolución de trabajo deM/ΔM=450 (definición a 10% de valle).Electroimán laminado con un regulador decampo altamente estable

Sistema multicolector de detección deiones mediante copa de Faraday(MEMCO), multielemental, y un enclavepara amplificación con una copa deFaraday central y fija y ocho copas deFaraday movibles de forma individual

Dispositivo de contaje de iones queincluye Multiplicador secundario de elec-trones (SEM)

Espectrometría dde MMasas dde PPlasma AAcopladoInductivamente ((ICP-MMS) Multicolector dde AAltaResolución

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LETécnica

Las técnicas cromatográficas permiten la separación de los distintos componentes de unamuestra en función de su distribución entre dos fases: una fase estacionaria, constituida porel relleno de la columna cromatográfica, y una fase móvil, que arrastra los analitos hacia eldetector.

Cromatografía de Gases con detector de Ionización de Llama (GC-FID)

En la técnica GC-FID la muestra se volatiliza, pasa a la columna cromatográfica donde,mediante rampas de temperatura y la acción del gas portador, se separan los distintos com-ponentes de la mezcla. Finalmente, estos componentes pasan al detector FID donde lamayoría de los compuestos orgánicos, al pirolizarse a la temperatura de la llama de aire porla acción del H2, producen iones y electrones que conducen la electricidad a través de lallama.

Aplicaciones

La técnica GC-FID se emplea en el análisisde compuestos orgánicos volátiles y termoes-tables (pesticidas, PAHs, ácidos grasos, disol-ventes industriales, hidrocarburos, alcoholessuperiores, etc.).

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Técnicas Cromatográficas (Ourense)

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Cromatografía de Gases condetector de Espectrometría deMasas (GC-MS)

La Cromatografía de Gases en com-binación con la detección porEspectrometría de Masas (GC-MS) esuna técnica que permite la separación eidentificación de mezclas muy comple-jas. Se inyecta la muestra en el cromató-grafo de gases y se separa en la colum-na cromatográfica obteniendo la eluciónsucesiva de sus componentes individua-les que pasan, a continuación, a la fuen-te de ionización del espectrómetro demasas donde los compuestos se frag-mentan por impacto de electrones proce-dente de un filamento incandescente(Impacto Electrónico). A través de un sis-temas de lentes y campos magnéticos,los iones formados son conducidos haciael analizador cuadrupolar donde seseparan en función da su relaciónmasa/carga y, finalmente, son enviadoshacia el multiplicador de electrones paraser cuantificados.

El espectrómetro de masas puedeoperar en dos modos de trabajo, en fun-ción de la sensibilidad requerida y deltipo de experimento a realizar: BarridoCompleto (Full Scan) o SIM (observaciónde un ión o grupo de iones previamenteseleccionado).

Esta técnica está especialmente indi-cada para compuestos apolares de vola-tilidad alta, peso molecular bajo y altaestabilidad térmica.

La técnica GC-MS se aplica de formarutinaria en el análisis de drogas, pestici-das, productos farmacéuticos, proteínas,polipéptidos, esteroides, así como cual-quier otra sustancia compatible con lacromatografía de gases.

Aplicaciones

La técnica GC-FID se emplea en elanálisis de compuestos orgánicos voláti-les y termoestables (pesticidas, PAHs,ácidos grasos, disolventes industriales,hidrocarburos, alcoholes superiores,etc).

Técnicas CCromatográficas (Ourense)

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LECromatografía de Líquidos de

Alta Resolución con detector deEspectrometría de Masas TripleCuadrupolo (HPLC/MS/MS)

La cromatografía de líquidos condetector de espectrometría de masas(HPLC-MS) está especialmente indicadapara el análisis de compuestos pocovolátiles e inestables térmicamente. Lamuestra se inyecta en el cromatógrafode líquidos y sus componentes se sepa-ran en la columna cromatográfica. Loscomponentes individuales pasan, pororder de elusión, al detector de masaspara ser detectados y cuantificados. Eldetector de masas puede trabajar en dosmodos de ionización: Ionización elec-trospray (ESI) e ionización química apresión atmosférica (APcI).

ESI. En esta técnica a mostra introdu-cese na agulla ESI, a cal se lle aplica unadiferencia de potencial a la sonda ESIque contiene la muestra, que emerge enforma de pequeñas gotas cargadas eléc-tricamente. Por evaporación del disol-vente se incrementa la densidad decarga eléctrica en la superficie de lasgotas hasta un punto crítico (límite deestabilidad de Rayleigh) en el cual lasgotas se dividen en gotas mas peque-ñas. Los iones del analito, con diferentecarga, son expulsados a la fase gas eintroducidos en el MS a través de unainterfase de extracción de iones y enfo-cados a través de lentes iónicas hacia elanalizador.

APcI. El eluyente procedente delHPLC entra en forma de aerosol en unacámara de vaporización a altas tempera-turas. El alto voltaje aplicado a unasonda próxima a la salida de la cámarade vaporización crea una corona de des-

carga que forma iones reactivos median-te una serie de reacciones químicas conlas moléculas del disolvente y el gasenvolvente (nitrógeno). Estos iones reac-cionan con las moléculas de la muestraformando iones que son extraídos yenfocados a través de lentes iónicashacia el analizador.El equipo dispone de un triple cuadrupo-lo, lo que permite operar en variosmodos de trabajo: obtención de espec-tros normales, barrido de ión fragmento,barrido de ión precursor y barrido defragmento neutro.

Aplicaciones

La técnica de ionización electrospray (ESI) permite analizar moléculas de elevado peso molecular dado que se mide la relación masa/carga (m/z), estando especialmente indicada en el análisis de compuestos polares, inclu-yendo:-Polímeros biológicos (proteínas, péptidos, glicoproteínas, ácidosnucleicos, etc.)

-Productos farmacéuticos y sus meta-bolitos

-Polímeros industriales

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OOttrrooss SSeerrvviicciiooss

1. Detección Remotaa. Base de Referencia GPS

b. Teledetección Espacial

c. Termografía Infrarroja

Técnico de contacto: Ramiro Álvarez Clavero

Teléfono: 986-813757

[email protected]

2. Taller de ElectrónicaTécnico de contacto: Fernando González Muiños

Teléfono: 986-812239

[email protected]

3. Taller de MecanizadoTécnico de contacto: Antonio Souto Casás

Teléfono: 986-812241

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Introducción

La Base de Referencia GPS recibedatos de satélites que pertenecen alSistema de Posicionamiento Global NAVS-TAR (GPS), una constelación de satélitescontrolados desde la base de la FuerzaAérea en Schriever (Colorado).

Características técnicas

Base de Referencia GPS:- Receptor GPS Trimble MS750 doble

frecuencia de 12 canales - Corrección diferencial RTK e RTCM - Antena Micro-centrada doble frecuen-

cia L1/L2, con plano de tierra - Radiomódem UHF Timtalk 450S 12

canales (433,075-433,35 MHz) - Software GPSBase para gestión y

almacenamiento de los datos GPS- Produce transmisión de datos de

corrección diferencial RTK y RTCM - Almacena datos en formato SSF, DAT

y Rinex - Conexión a FTP, WEB y BBS, para los

datos almacenadosEstación móvil GPS para tiempo real:- Receptor 5800 móvil con antena

GPS, radiomódem interno y batería integrados.

- Sistema sin cables, transmisión de datos por tecnología Bluetooth inte-grada en los dispositivos GPS y con-trolador.

- Compatible con correcciones diferen-ciales WAAS/EGNOS

- Controlador ACU con software Survey Controller para levantamiento y re-planteo de puntos, líneas, áreas, cur-vas, MDT y carreteras

- Maleta de transporte para 5800 móvil, bastón fibra de carbono y soporte para controlador, baterías internas de Ion-Litio

Aplicaciones

- Localización- Navegación- Rastreo- Cartografía- Tiempo exacto

Los usuarios de la estación móvil GPSpueden realizar la corrección diferencial entiempo real de sus datos simplemente lla-mando con un teléfono móvil a la Base deReferencia GPS

Base dde RReferencia GGPS C.A.C.T.I.

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SIntroducción

El objetivo de la Teledetección espaciales la observación remota de la superficieterrestre. Abarca no sólo los procesos quepermiten obtener una imagen desde el aireo el espacio, sino también su tratamientoposterior.

La Estación Receptora de Satélitesrecibe imágenes de satélites de órbitapolar de la serie NOAA, los cuales orbitana una altura principal de 850 Km (semiejemayor de 7228 Km) y con una inclinaciónaproximada de 99 grados. Las estacionesprincipales de control y adquisición dedatos están situadas en Fairbanks(Alaska) y la isla de Wallops (Virginia).

Su uso principal es la detección de latemperatura del océano, la tierra y lasnubes.

Características técnicas

Antena direccional NOAA-HRPT con motores de azimut y elevaciónSistema de control de motoresSistema de interfaz de antena HRPTReceptor NOAA-HRPT (2 canales de 1698 y 1707 MHz) Computadora y software de control de antenaServidor UNIX para recepción y alma-cenamiento de datos HRPTConmutador para acceso a Internet de la red local

Áreas de interés

Agronomía Biología Cartografía Ciencias Forestales Edafología Geología Geografía Oceanografía Meteorología Medio Ambiente

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Teledetección EEspacial

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Aplicaciones

Estudios de erosión e impacto ambien-talCartografía geológica Control de icebergs en zonas polares Cálculo de modelos de erosión Cartografía térmica de la superficie del mar Control de la "Corriente del Golfo" y otras corrientes marinas Cartografía de la cobertura vegetal del suelo Cartografía de áreas quemadas Realización de inventarios forestales Cartografía e inventario de cultivos por especies Predicción del rendimento de cultivos, etc.

Productos generados

Imágenes preprocesadas (quicklooks)Datos HRPT en brutoImágenes AVHRR georreferenciadas

Composiciones multibanda en falso color georreferenciadasReflectancia equivalente (albedo) geo-rreferenciadaTemperatura de brillo georreferenciadaMapas de Temperatura Superficial del Mar (SST) georreferenciadosMapas de Temperatura de la Superficie Terrestre (LST) georreferenciadosÍndice de vegetación de Diferencial Normalizada (NDVI) georreferenciadoExportación de los datos HRPT a otros programas (ERDAS, PCI, ENVI)Exportación de los datos numéricos correspondientes a un producto AVHRRGeneración de imágenes mediante fór-mulas a la medida del usuario utilizan-do cualquier combinación de canales NOAAFormación y Consultoría en Telede-tección, Termografía y TICAsesoramiento en la localización y eva-luación de productos de Teledetección, análisis de requerimientos hardware y software, gestión de compras de equi-pos e imágenes de alta resolución

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Teledetección EEspacial C.A.C.T.I.

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SIntroducción

La Termografía es la rama de laTeledetección que se ocupa de la mediciónde la temperatura radiada por los fenóme-nos de la superficie de la Tierra desde unacierta distancia.

La cámara termográfica ha sido des-arrollada con tecnología Uncooled FocalPlane Array detector (UFPA), que consis-te en una matriz de dos dimensiones(320x240) formada por unos detectoresconocidos como microbolómetros.

Los infrarrojos inciden en el detectorcomo onda electromagnética, la tempera-tura del detector aumenta por la absorciónde la energía de la radiación, la resistenciadel detector cambia y, finalmente, el cam-bio de resistencia crea la señal eléctrica.

La cámara termográfica ha sido des-arrollada para trabajos de detección y pre-vención, y es capaz de realizar medidas detemperatura tanto en el interior como en elexterior.

Las características principales de lacámara son su pequeño tamaño, ligerezay alta calidad de imagen.

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Termografía iinfrarroja

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Características técnicas

Detector no refrigerado tipo UFPA de 320 (H) x 240 (V) Cámara interna de visión real tipo CCDResolución de 0,08 ºCPrecisión: ±2% fondo de escalaRespuesta espectral: 8 a 14 μmMemoria en tiempo realGrabación de vozRangos de medida: -40 a 120 ºC, 0 a 500 ºC y 200 a 2000 ºC Visor y pantalla TFT en color con control remoto Funciones de procesado multipunto en tempera-tura y emisividad (10 puntos), Alarma, temperatu-ra máxima/mínima y 4 bandas de isotermasFunciones de visualización: congelado, color/ monocromo, gradación, etc.Lente estándar, gran angular y largo alcance (tele-foto)Maletín de transporte, cargador de batería y ali-mentador de 220 V AC/12 VDCTarjeta de memoria tipo PCMCIASoftware avanzado para tratamiento y análisis de termogramas MikroSpec

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SAplicaciones

Mantenimiento eléctricoMantenimiento mecánico Control de procesos Control de calidad Diseño de componentes y sistemas I+D Teledetección Seguridad/Militar Inspección de edificios y obras de arte Sanidad/Veterinaria Automoción Aeronaútica

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Otras Aplicaciones

Biología y Medicina

- Determinación de cicatrices por que-maduras

- Propiedades emisivas de materiales dentales

- Estudio de patologías del sistema venoso

- Estudio de variaciones térmicas en los ciclos reproductivos de animales

- Estudios biotérmicos de cultivos celu-lares

- Estudio térmico de fatiga en alas de pájaros e insectos

- Control de enfermedades animales y vegetales, etc.

Electricidad y Electrónica

- Distribución de temperaturas en hor- nos de fabricación de silicio y arseniu-ro de galio

- Verificación de funcionamiento de cir-cuitos integrados

- Aplicaciones en visión artificial de robots

- Seguridad y visión nocturna- Fallos en líneas de alta, media y baja

tensión

Caracterización de materiales

- Identificación de propiedades termofí-sicas de capas delgadas de materiales

- Caracterización colorimétrica de pro-ductos y materiales

Radiometría

- Estudios de imágenes térmicas proce-dentes de objetos enterrados

- Huellas térmicas de minas enterra-das, etc.

Ensayos no destructivos

- Control de calidad de juntas de mate-riales cerámicos

- Determinación de defectos en fibras de carbono

- Caracterización de resistencias térmi-cas en interfaces metal-metal, etc.

Mecánica del estado sólido

- Estudio de la energía almacenada durante la deformación del acero

- Estimación de propiedades termofísi-cas de metales y su relación con el estrés mecánico

- Límites de fatiga en metales- Procesos de variación térmica rápida y

lenta en la industria textil, etc.

Mecánica de Fluidos

- Transferencia de calor en fluidos- Estudio de la convección natural- Análisis de llamas- Capacidad de radiadores- Impactos de fluidos en muros calien-

tes, etc.

Aplicaciones industriales

- Caracterización de células solares multicristalinas

- Trabajos de conservación y restaura-ción

- Reconocimiento de defectos y deter-minación de sus características, etc.

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SIntroducción

El taller está dotado de los instrumen-tos necesarios para realizar el primer diag-nóstico rápido de fallos en equipos y sis-temas electrónicos.

Entre las principales tareas está lareparación de equipos electrónicos demuy diversa naturaleza y función, espe-cialmente instrumentos de laboratorio(pipetas, destiladores, balanzas, recircula-dores, etc.).

Otra función destacable es la fabrica-ción de instrumentos electrónicos a medi-da como fuentes de alimentación y equi-pos de regulación de temperatura.

Dotación instrumental

Medidor RCL PHILIPS. Modelo PM 6303A

Generador de onda de formas arbi-trarias. 15 MHz HEWLETT PACKARD.Modelo 33120A

Contador universal 15 MHz. HEWLETTPACKARD. Modelo 53131A

Multímetro digital de 6½ dígitosHEWLETT PACKARD Modelo 34401A

Estación de soldadura y desolda-dura de 400 ºC JBC. Modelo RP5100

Osciloscopio combinado de doble canal con autorrango 100 MHzFLUKE. Modelo PM3380A

Fuente de alimentación 60V - 5A. IT. Modelo AX323

Osciloscopio doble canal 20 MHzITT. Modelo OX7520

Generador multisistema de televi-sión PROMAX. Modelo GV 698

Multímetro de 3¾ dígitos FLUKE. Modelo 87

Pinza multifunciónes ITT. Modelo MX 1200S

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Taller dde EElectrónica

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Aplicaciones

Reparación y mantenimiento deequipos

- Centrífugas

- Pipetas

- Baños de ultrasonidos

- Recirculadores de agua

- Lámparas de fibra óptica

- Lupas ópticas

- Agitadores magnéticos

- Destiladores

- Microscopios

- Baños termostáticos

- Estufas

- Balanzas

Equipamiento Informático

- Ordenadores

- Monitores

- Impresoras

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SIntroducción

El servicio de Taller de Mecanizadoestá diseñado para poder ofrecer, tanto ala comunidad universitaria como a otroscentros de investigación o empresas dela zona, la posibilidad da realización depiezas y accesorios para equipos indus-triales y científicos que requieran de unelevado grado de precisión en el mecani-zado hasta la fabricación en pequeñasseries de elementos de mecanizadosencillo.

Dotación instrumental

Fresadora universal Torreta LAGUNModelo GVM 5-SPFresadora universal LAGUN mode-lo FU-110 Trade de columna ERLO modelo CR/30. Capacidad máxima de trade 32 mm de diámetroSierra alternativa hidráulica SABI modelo SH260. Máxima capacidad de corte en redondo 210 mm. Máxima capacidad de corte en cua-drado 205 mm Plegadora de chapa HM modelo MB/700/S. Longitud de trabajo de 650 mm. Máximo espesor de chapa de 1,25 mmEsmeriladora FORMIS de 1,1 CV

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Taller dde MMecanizado

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Aplicaciones

Diseño y construcción de piezas y prototipos en una amplia gama de materia-les como:

- Aceros- Teflón- Nylon- Cobre- Aluminio

Preparación de piezas para tecnología de vacío (recipientes, envases, etc.), paraIngeniería Química (reactores), etc.

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