Laboratorio de Investigación en Combustibles y Energía - LICE

Agosto 23 de 2011, Gramado – Rio Grande do Sul, Brasil.

1 Departamento de Química - Facultad de Ciencias

2 Departamento de Ingeniería Química – Facultad de Ingeniería

Universidad Nacional de Colombia

3 Universidad Jorge Tadeo Lozano, Bogotá

¿Qué es el carbón?

2

Material sólido, formado por la descomposición anaerobia de

material vegetal, sepultado bajo capas de material inorgánico

durante millones de años.

Se caracteriza por un enriquecimiento en átomos de carbono

y pérdida de átomos de hidrógeno, oxígeno, nitrógeno

Componentes Ópticos del Carbón:

Petrografía

Liptinita ó Exinita

3

Vitrinita

Inertinita

4

o Determinación del Rango

0

20

40

60

80

100

120

0,3 0,5 0,7 0,9 1,1 1,3 1,5 1,7 1,9 2,1 2,3 2,5 2,7 2,9

Pobla

ció

n

% Reflectancia

Reflectancia de los Macerales

Análisis Petrográfico del Carbón

Componente

Maceral

Composición (%)

Incluye

m. m.

Libre de materia

mineral

Liptinitas 6,67 6,73

Inertinitas 2,16 2,18

Vitrinitas 90,20 91,09

Minerales 0,98

4

o Determinación de la Composición Maceral

%R0

5

0.00

0.10

0.20

0.30

0.40

0.50

0.60

0.70

0.80

0.90

1.00

0.000

0.005

0.010

0.015

0.020

0.025

0.030

0.035

0.040

0.0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5

Fre

cu

en

cia

Acu

mu

lad

a

Fre

cu

en

cia

% Reflectancia

Frecuencia

Frecuencia Acumulada

Análisis Petrográfico

Automatizado

Reflectancia aleatoria en aceite (%)

Fre

cuen

cia

acu

mu

lad

a

(%) reflectancia y liptinita

Minerales de baja Inertinita Vitrinita

Tangente 1

Tangente 2

Tangente 3

0.000

0.005

0.010

0.015

0.020

0.025

0.030

0.035

0.040

0.0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5

Fre

cu

en

cia

% Reflectancia

6

Petrografía Automatizada:

Diferenciación de Rango Carbón de rango bajo

Carbón de rango medio

Carbón de rango alto

7

Muestreo

Caracterización

Caracterización Química

Análisis Último

Análisis Próximo

Caracterización Petrográfica

Convencional Semi -

automatizado

7

Procedimiento

8

Caracterización Petrográfica

Adecuación Microscopio

Petrográfico Microscopio Leitz Orthoplan

Cámara Moticam® 2300 (Proyecto DIB-8003065)

9

Análisis Petrográfico:

Automatización

Curva de Calibración:

% Reflectancia Vs. Nivel de Gris

Toma fotografías de tres patrones de reflectancia

• 10 Fotografías por patrón

• Promedio de Imágenes

9

y = 1.640E-05x2 + 6.042E-03x - 2.418E-04R² = 1.000E+00

y = 1.716E-05x2 + 5.933E-03x - 5.297E-04R² = 1.000E+00

0.0

0.5

1.0

1.5

2.0

2.5

3.0

0 50 100 150 200 250

% d

e R

efl

ecta

ncia

Escala de Grises

Moda

Promedio

10

Análisis Petrográfico:

Automatización

Escogencia de un trimaceral para ajuste de condiciones:

▫ Tiempo de Exposición y Ganancia

Tiempo de Exposición (ms)

Ganancia 303,0 454,5 597,0 748,4 899,9 1050,0 1270,0

3

5

7

11

15

11

Análisis Petrográfico:

Automatización • Tiempo de exposición y Ganancia

11

12

Análisis Petrográfico:

Automatización

Pares de imágenes con diferente tiempo de exposición:

Mejor diferenciación entre macerales y resina

12

y = 0.035x + 11.80R² = 0.999

y = 0.017x + 10.64R² = 0.997

0

10

20

30

40

50

60

0 200 400 600 800 1000 1200 1400

Niv

el d

e G

ris

Tiempo de Exposición (ms)

Liptinita

Resina

Lester, E.; Allen, M. et al Fuel, 73, 1729-1734 y Lester, E.; Watts, D. et al Fuel, 81 , 2209-2217

13

Análisis Petrográfico:

Automatización

1. Toma Imagen Tiempo de Exposición Corto (400 ms)

2. Toma Imagen Tiempo de Exposición Largo (1,05 s)

1. Máscara o filtro

2. Eliminación Partículas < 30 µm

3. Eliminación Bordes de Partícula

4. Eliminación Resina y Huecos

5. Obtención de Histogramas

13

Motic® Image Advanced: Adquisición Imágenes

Microsoft® Excel®: Manejo de Histogramas

ImageJ®: LauritCoal: Procesamiento de Imágenes

14

Procesamiento y Análisis de Imágenes

Imagen Original

Imagen Filtrada

14

LauritCoal

15

Reflectograma Final

• Suma de histogramas de 148 pares de imágenes por carbón

15

0.000

0.010

0.020

0.030

0.040

0.050

0.060

0.070

0.080

0.0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5

Fre

cu

en

cia

% Reflectancia

0.000

0.010

0.020

0.030

0.040

0.050

0.060

0.070

0.080

0.0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5F

recu

en

cia

% Reflectancia

0.000

0.010

0.020

0.030

0.040

0.050

0.060

0.070

0.080

0.0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5

Fre

cu

en

cia

% Reflectancia

0.000

0.010

0.020

0.030

0.040

0.050

0.060

0.070

0.080

0.0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5

Fre

cu

en

cia

% Reflectancia

0.000

0.010

0.020

0.030

0.040

0.050

0.060

0.070

0.080

0.0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5

Fre

cu

en

cia

% Reflectancia

0.000

0.010

0.020

0.030

0.040

0.050

0.060

0.070

0.080

0.0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5

Fre

cu

en

cia

% Reflectancia

0.000

0.010

0.020

0.030

0.040

0.050

0.060

0.070

0.080

0.0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5

Fre

cu

en

cia

% Reflectancia

0.000

0.005

0.010

0.015

0.020

0.025

0.030

0.035

0.040

0.0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5

Fre

cu

en

cia

% Reflectancia

0.000

0.010

0.020

0.030

0.040

0.050

0.060

0.070

0.080

0.0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5

Fre

cu

en

cia

% Reflectancia

16 16

Determinación del Rango

0

0.005

0.01

0.015

0.02

0.025

0.03

0

5

10

15

20

25

30

35

40

45

50

55

0.0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0

Fre

cu

en

cia

Po

bla

ció

n G

rup

o V

itri

no

ide

% Reflectancia

Ingeominas

Análisis de Imágenes (LauritCoal)

Muestra %R0

1 1,3025

2 0,9867

3 1,0043

4 1,0067

5 1,0007

6 0,8807

7 0,8380

8 0,8493

17 17

0.00

0.10

0.20

0.30

0.40

0.50

0.60

0.70

0.80

0.90

1.00

0.000

0.005

0.010

0.015

0.020

0.025

0.030

0.0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5

Fre

cu

en

cia

Acu

mu

lad

a

Fre

cu

en

cia

% Reflectancia

Frecuencia

Frecuencia Acumulada

Composición Maceral

17

Mínimo Exinita – Vitrinita y Bisectriz Vitrinita-

Inertinita

Muestra Composición Maceral

Convencional (%)**

Composición Maceral (%) Análisis Petrográfico Semiautomatizado**

Mínimo Exinita y Bisectriz L V I L V I

La Cisquera 1,6 76,0 22,4 2,0 88,4 11,4

La Ancha 1,4 84,9 13,7 0,7 81,6 17,7

La Angosta 1,5 90,7 7,8 3,2 86,0 10,8

La Perdida 3,3 79,2 17,5 0,8 78,9 20,3

Bocatoma 3,1 82,2 14,7 3,9 74,8 21,3

La Limpia 2,8 85,1 12,1 2,7 86,5 10,8

La Grande 5,0 75,3 19,7 1,9 81,6 16,5

La Limpia #2

4,7 80,7 14,6 1,3 88,7 10,0

Detección o control de mezclas de

carbón

18

0,000

0,005

0,010

0,015

0,020

0,025

0,0 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5

Fre

cuen

cia

% Reflectancia

Mezcla de carbones

Carbón unitario

Conclusiones

Método de Análisis Petrográfico

• El método permite: ▫ Diferenciación carbones de acuerdo con su rango

(Reflectancia de la vitrinita)

▫ Realizar control de mezclas de carbones

▫ Detectar de mezclas fraudulentas (simular carbones medio volátil con altos volátiles-bajos volátiles

19

Recomendaciones

• Integrar al método de análisis petrográfico semiautomatizado metodologías de eliminación de huecos, basadas en imágenes de luz fluorescente.

20

Agradecimientos

• Vicerrectoría de Investigación de la Universidad Nacional de Colombia – Sede Bogotá por la financiación al proyecto de investigación “Plano de Caracterización Petrográfica para Carbones de la Región Cundiboyacense, como Modelo de Predicción de Mezclas para la Fabricación de Coque” (DIB-8003065)

• Carbones del Cerrejón Limited, Colciencias y Universidad Nacional de Colombia por financiación del proyecto “Aprovechamiento de los carbones del cerrejón en la fabricación de coques siderúrgicos y/ó metalúrgicos, en mezclas con diferentes tipos de carbón”, código 1101-472-21838, Contrato RC-563 de 2008.

• Ariel O. Cadena S. agradece a la Universidad Jorge Tadeo Lozano por el tiempo otorgado para presentar este trabajo

21

Muito

Obrigado

22